KR20120088651A - 세라믹스 소성체의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은, 허니컴 형상 등의 성형체 형상을 저해하지 않고, 소성시의 선 수축률 (소성 수축률) 이 큰 소성체를 제조할 수 있는 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다. 본 발명은, 성형체를 소성하는 공정을 포함하는 세라믹스 소성체의 제조 방법으로서, 성형체의 치수에 대한 소성체의 치수의 선 수축률 (선 수축률 (％) = (성형체의 치수 - 소성체의 치수) / (성형체의 치수) × 100) 이 1 ％ 이상이고, 성형체는, 높은 열전도율 세라믹스로 이루어지는 깔개 상에 배치한 상태에서 소성하는 것을 특징으로 한다.
Description
본 발명은, 세라믹스 소성체의 제조 방법에 관한 것이다.
세라믹스는, 그 구성 원소에 따라 분류할 수 있고, 많은 종류의 세라믹스가 알려져 있다. 그 중에서도, 티탄산알루미늄계 세라믹스는, 구성 원소로서 티탄 및 알루미늄을 함유하고, X선 회절 스펙트럼에 있어서, 티탄산알루미늄의 결정 패턴을 갖는 세라믹스로서, 내열성이 우수하고, 낮은 열팽창성인 세라믹스로서 알려져 있다. 티탄산알루미늄계 세라믹스는, 종래부터 도가니와 같은 소결용 지그 등으로서 사용되어 오고 있고, 최근에는, 디젤 엔진 등의 내연 기관으로부터 배출되는 배기 가스에 함유되는 미세한 카본 입자를 포집하기 위한 세라믹스 필터를 구성하는 재료로서, 산업상의 이용 가치가 높아지고 있다.
티탄산알루미늄계 세라믹스의 제조 방법으로는, 티타니아 등의 티타늄원 화합물의 분말 (이하에 있어서, 티타늄원 분말이라고 하는 경우가 있다) 및 알루미나 등의 알루미늄원 화합물의 분말 (이하에 있어서, 알루미늄원 분말이라고 하는 경우가 있다) 을 함유하는 원료 혼합물을 소성하는 방법이 알려져 있다 (특허문헌 1).
그러나, 알루미늄원 분말 및 티타늄원 분말을 함유하는 원료 분말 또는 그 원료 분말의 성형체를 소성함으로써 티탄산알루미늄을 조제하는 경우, 소성시에 크게 수축하는, 즉, 소성 수축률이 높다고 하는 과제를 갖고 있었다. 소성 수축률이 높으면 소성시에 깨짐이 발생하기 쉬워진다.
이러한 과제를 해결하기 위하여, 특허문헌 2 에는, 특정 입경 분포 특성을 나타내는 티타니아 분말, 및 알루미나 분말을 함유하는 원료 혼합물을 허니컴 형상으로 성형하고, 그 성형체를 소성함으로써 티탄산알루미늄질 세라믹 허니컴 구조체를 제조하는 방법이 개시되어 있다.
또, 일반적으로 세라믹스 소성체의 제조에 있어서는, 상기와 같이 소성시에 발생하는 깨짐을 방지하기 위한 여러 가지 방법이 검토되고 있다 (예를 들어, 특허문헌 3 등).
한편, 티탄산알루미늄계 세라믹스로 이루어지는 소성체를, 예를 들어 상기 세라믹스 필터에 적용하는 경우, 필터 성능 (배기 가스 처리 능력, 높은 그을음 퇴적 능력, 압력 손실 등) 향상의 관점에서, 이것을 구성하는 티탄산알루미늄계 소성체에는, 다공성이 우수한 (큰 세공 직경 및 개기공률을 갖는) 것이 요구된다. 또, 티탄산알루미늄계 세라믹스로 이루어지는 다공질 세라믹스 성형체를, 상기 세라믹스 필터, 특히, 디젤 엔진의 배기 가스 필터 (디젤 미립자 필터；Diesel Particulate Filter, 이하 DPF 라고도 칭한다) 에 적용하는 경우, 그 성형체에는, 적절히 제어된 세공 특성을 갖는 것이 요구된다.
이와 같은 필터는, 도 2 의 모식도에 나타내는 바와 같은 세라믹스 허니컴 구조체 (20) 를 포함한다. 도 2 에 나타내는 세라믹스 허니컴 구조체 (20) 는, 복수의 유로를 형성하는 격벽 (4) 과 외주벽 (3) 으로 이루어지는 허니컴 형상을 갖고, 복수의 유로는 번갈아가며 봉지부 (7a) 에 의해 봉지되어 있다. 도 2 의 Ⅲ-Ⅲ 을 따른 단면도를 도 3 에 나타낸다. 상기 세라믹스 허니컴 구조체 (20) 는, 상류측이 봉지부 (7a) 에 의해 봉지된 유로 (6) 와 하류측이 봉지부 (7b) 에 의해 봉지된 유로 (5) 가 교대로 배치된 구조를 갖는다. 도 2 및 도 3 에 나타내는 바와 같이, 세라믹스 허니컴 구조체의 전체에 걸쳐 허니컴 형상이 정확하게 형성되어 있음으로써, 필터 성능이 보다 높은 것이 된다.
상기 과제를 감안하여, 본 발명의 목적은, 허니컴 형상 등의 성형체 형상을 저해하지 않고, 소성시의 선 수축률 (소성 수축률) 이 큰 소성체를 제조할 수 있는 방법을 제공하는 데에 있다.
본 발명은, 세라믹스 소성체의 제조 방법에 관한 것으로, 성형체를 소성하는 공정을 포함하는 세라믹스 소성체의 제조 방법으로서, 성형체의 치수에 대한 소성체의 치수의 선 수축률 (선 수축률 (％) = (성형체의 치수 - 소성체의 치수) / (성형체의 치수) × 100) 이 1 ％ 이상이고, 성형체를, 높은 열전도율 세라믹스로 이루어지는 깔개 상에 배치한 상태에서 소성하는 것을 특징으로 한다.
상기 높은 열전도율 세라믹스는, 상온에 있어서의 열전도율이 50 W/m?K 이상인 것이 바람직하다. 또, 상기 높은 열전도율 세라믹스는 질화알루미늄 또는 탄화규소를 함유하는 것이 바람직하다.
상기 성형체는, 깔개 상에 배치되는 면의 단면적이 7850 ㎟ 이상이고, 높이가 50 ㎜ 이상이어도, 본 발명의 방법에 의해 소성체를 제조할 수 있다.
본 발명의 제조 방법은, 상기 성형체를 구성하는 원료 중에 유기물을 질량비로 10 ％ 이상 함유하는 경우에 바람직하다.
상기 성형체의 형상으로는, 예를 들어 허니컴 형상으로 할 수 있다. 상기 성형체는, 깔개 상에 배치되는 면에 평행한 단면에 있어서의 개구율이 40 ％ 이상 80 ％ 이하이고, 격벽의 두께가 0.1 ㎜ 이상 1 ㎜ 이하인 것이 바람직하다.
본 발명의 제조 방법에는, 상기 성형체가, (ⅰ) 알루미늄원 분말 및 티타늄원 분말을 함유하고, 성형체는 소성에 의해 티탄산알루미늄 조성물을 형성하는 양태, (ⅱ) 알루미늄원 분말, 티타늄원 분말, 및 마그네슘원 분말을 함유하고, 성형체는 소성에 의해 티탄산알루미늄마그네슘 조성물을 형성하는 양태, (ⅲ) 알루미늄원 분말, 티타늄원 분말, 마그네슘원 분말, 및 규소원 분말을 함유하고, 성형체는 소성에 의해 티탄산알루미늄마그네슘 조성물을 형성하는 양태가 포함된다.
상기 성형체에 있어서, Al2O3 환산의 알루미늄원 분말과 TiO2 환산의 티타늄원 분말의 몰비는, 35：65 ? 45：55 인 것이 바람직하다. 또, Al2O3 환산의 알루미늄원 분말과 TiO2 환산의 티타늄원 분말의 합계량에 대한, MgO 환산의 마그네슘원 분말의 몰비가, 0.03 ? 0.15 인 것이나, SiO2 환산의 규소원 분말의 함유량이, Al2O3 환산의 알루미늄원 분말과 TiO2 환산의 티타늄원 분말의 합계량 100 질량부에 대해, 0.1 ? 10 질량부인 것도 바람직하다.
본 발명의 제조 방법에 의하면, 큰 수축률을 갖는 성형체를 제조할 때에, 깨짐을 저감 또는 방지할 수 있다.
도 1 은, 소성 공정에 있어서의 성형체의 배치의 일례를 나타내는 모식도이다.
도 2 는, 세라믹스 허니컴 구조체의 일례를 나타내는 모식도이다.
도 3 은, 도 2 의 Ⅲ-Ⅲ 을 따른 단면도이다.
도 2 는, 세라믹스 허니컴 구조체의 일례를 나타내는 모식도이다.
도 3 은, 도 2 의 Ⅲ-Ⅲ 을 따른 단면도이다.
이하, 본 발명에 대해 더욱 상세하게 설명한다. 또한, 이하의 실시형태의 설명에서는, 도면을 사용하여 설명하고 있는데, 본원의 도면에 있어서 동일한 참조 부호를 붙인 것은, 동일 부분 또는 상당 부분을 나타내고 있다. 또, 본 발명은 도면에 나타내는 형태에 한정되는 것은 아니다.
＜세라믹스 소성체의 제조 방법＞
본 발명에 있어서의 세라믹스 소성체는, 성형체를 소성하는 공정 (이하에 있어서 소성 공정이라고 하는 경우가 있다) 을 포함하는 세라믹스 소성체의 제조 방법에 의해 제조된다. 본 발명의 제조 방법에는, 후술하는 바와 같이, 성형체를 건조시키는 건조 공정이나, 소성 공정 전에 실시되는 탈지 공정 등의 다른 공정을 포함해도 된다. 본 발명에 있어서 성형체란, 미소성의 세라믹스 성형체를 말하고, 성형 후의 건조 공정 후나 탈지 공정 후의 성형체도 포함한다.
도 1 은 상기 소성 공정에 있어서의 성형체의 배치의 일례를 나타내는 모식도이다. 본 발명의 세라믹스 소성체의 제조 방법은, 도 1 에 나타내는 바와 같이, 성형체 (10) 를, 깔개 (1) 상에 배치한 상태에서 소성한다. 본 발명에 있어서 상기 깔개 (1) 가 높은 열전도율 세라믹스인 것을 특징으로 한다. 깔개 (1) 는, 적어도 성형체 (10) 의 바닥 면적과 동등하거나, 그 바닥 면적보다 큰 것으로 한다. 성형체 (10) 의 바닥면 전체를 깔개가 덮는 크기로 함으로써, 소성시의 열전도의 효율을 향상시킬 수 있다.
깔개 (1) 는, 도 1 에 나타내는 바와 같이 스페이서 (2) 상에 배치하는 것이 바람직하다. 스페이서를 사용함으로써, 노 내 바닥면으로부터의 복사열을 이용하여, 성형체 전체에 보다 효율적으로 열을 전파시킬 수 있다. 또, 깔개 (1) 와 성형체 (10) 사이에 대좌 (도시 생략) 를 형성해도 된다. 대좌로는, 성형체와 동일한 허니컴 형상인 미소성의 세라믹스로 이루어지는 미소성 대좌 (칠엽수) 나, 그 미소성 대좌를 소성한 소성 대좌 등을 사용할 수 있다.
＜높은 열전도율 세라믹스＞
상기 깔개를 구성하는 상기 높은 열전도율 세라믹스로는, 상기 성형체보다 상온 (예를 들어 25 ℃) 에 있어서의 열전도율이 높은 것이 바람직하고, 구체적으로는 상온에 있어서의 열전도율이 50 W/m?K 이상인 것이 바람직하다. 높은 열전도율 세라믹스의 상온에 있어서의 열전도율은 75 W/m?K 이상인 것이 보다 바람직하고, 더욱 바람직하게는 100 W/m?K 이상이다. 열전도율은 보다 높은 것이 소성체에 있어서 깨짐을 발생시키지 않는다는 점에서 바람직하다. 상기 열전도율의 상한은 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 300 W/m?K 이다.
상기 열전도율은 예를 들어, JIS 규격의 R1611 (레이저 플래시법) 에 규정되는 측정법에 준거하여 측정할 수 있다.
높은 열전도율 세라믹스로는, 질화알루미늄 (AlN) 또는 탄화규소 (SiC) 를 함유하는 것이 바람직하다. 이들 세라믹스의 경우, 상기 열전도율을 만족시키는 것의 입수가 용이하다. 본 발명에 있어서의 높은 열전도율 세라믹스로는, 그 밖에, 질화규소 (Si3N4) 등의 세라믹스로서, 상기와 같은 열전도율을 만족시키는 것을 사용해도 된다.
상기 깔개는, 높은 열전도율 세라믹스를 함유하는 재료에 의해 형성되어 있으면 되고, 깔개 전체를 1 종의 높은 열전도율 세라믹스로 구성해도 되고, 또는 2 종 이상의 높은 열전도율 세라믹스로 구성해도 된다. 깔개 전체의 열전도율이 상기와 같이 높은 경우에는, 소성시에 성형체에 관련된 열 응력을 완화시킬 수 있다.
상기 높은 열전도율 세라믹스를 함유하는 깔개는, 시판되는 판재를 원하는 크기로 자르는 등 하여 얻어지는 판상의 것이나, 토갑이나 상자집 등을 사용할 수 있다. 깔개의 형상에 관계없이, 깔개의, 성형체 바로 아래의 두께는 예를 들어 1 ㎜ ? 50 ㎜ 이다. 상기 범위의 두께로 함으로써, 효율적으로 열을 전도시킬 수 있다. 또, 본 발명에 있어서 상기 깔개는, 성형체가 배치되는 표면의 재료가 높은 열전도율 세라믹스로 형성되어 있으면, 다른 재료와 적층되어 있어도 되고, 예를 들어 상온에서의 열전도율이 상기 높은 열전도율 세라믹스보다 낮은 재료 (예를 들어 20 W/m?K 이하의 낮은 열전도율의 세라믹스나, 종래 사용되는 멀라이트로 이루어지는 깔판) 와 높은 열전도율 세라믹스의 적층 구조를 갖는 것이어도 된다.
＜원료 분말＞
본 발명에 있어서의 소성체는, 예를 들어, 알루미늄원 분말 및 티타늄원 분말 등의 원료 분말을 함유하는 원료 혼합물의 성형체를 소성함으로써 제조할 수 있다. 상기 원료 혼합물에는 마그네슘원 분말이나 규소원 분말을 함유해도 된다. 원료 분말에 알루미늄원 분말 및 티타늄원 분말을 함유하는 경우에는, 소성에 의해 티탄산알루미늄 조성물이 형성된다. 원료 분말에 알루미늄원 분말, 티타늄원 분말 및 마그네슘원 분말을 함유하는 경우, 또는 추가로 규소원 분말을 함유하는 경우에는, 소성에 의해 티탄산알루미늄마그네슘 조성물이 형성된다. 본 발명에 있어서, 적어도 알루미늄원 분말 및 티타늄원 분말을 원료 분말에 함유하는 원료 혼합물을 소성함으로써 형성되는 조성물을 티탄산알루미늄계 소성체라고 한다. 이와 같은 원료 혼합물을 사용하여 얻어지는 티탄산알루미늄계 소성체는, 티탄산알루미늄계 결정으로 이루어지는 소성체이다.
본 발명에 있어서 사용되는 원료 혼합물에 함유되는 알루미늄원 분말은, 티탄산알루미늄계 소성체를 구성하는 알루미늄 성분이 되는 물질의 분말이다. 알루미늄원 분말로는, 예를 들어, 알루미나 (산화알루미늄) 의 분말을 들 수 있다. 알루미나는 결정성이어도 되고, 부정형 (아모르퍼스) 이어도 된다. 알루미나가 결정성인 경우, 그 결정형으로는, α 형, γ 형, δ 형, θ 형 등을 들 수 있고, 그 중에서도, α 형의 알루미나가 바람직하게 사용된다.
상기 알루미늄원 분말은, 공기 중에서 소성됨으로써 알루미나로 유도되는 물질의 분말이어도 된다. 이러한 물질로는, 예를 들어 알루미늄염, 알루미늄알콕사이드, 수산화알루미늄, 금속 알루미늄 등을 들 수 있다.
알루미늄염은, 무기산과의 염이어도 되고, 유기산과의 염이어도 된다. 무기염으로서 구체적으로는, 예를 들어, 질산알루미늄, 질산암모늄알루미늄 등의 질산염；탄산암모늄알루미늄 등의 탄산염 등을 들 수 있다. 유기염으로는, 예를 들어, 옥살산알루미늄, 아세트산알루미늄, 스테아르산알루미늄, 락트산알루미늄, 라우르산알루미늄 등을 들 수 있다.
또, 알루미늄알콕사이드로서 구체적으로는, 예를 들어, 알루미늄이소프로폭사이드, 알루미늄에톡사이드, 알루미늄sec-부톡사이드, 알루미늄tert-부톡사이드 등을 들 수 있다.
수산화알루미늄은 결정성이어도 되고, 부정형 (아모르퍼스) 이어도 된다. 수산화알루미늄이 결정성인 경우, 여러 가지 결정형의 것을 사용할 수 있고, 구체적인 결정형으로는, 예를 들어, 깁사이트형, 바이어라이트형, 노스트랜다이트형, 베마이트형, 유사 베마이트형 등을 들 수 있다. 아모르퍼스의 수산화알루미늄으로는, 예를 들어, 알루미늄염, 알루미늄알콕사이드 등과 같은 수용성 알루미늄 화합물의 수용액을 가수 분해하여 얻어지는 알루미늄 가수 분해물도 들 수 있다.
본 발명에 있어서, 알루미늄원 분말로는, 1 종만이 사용되어도 되고, 2 종 이상이 병용되어도 된다.
상기 중에서도, 알루미늄원 분말로는, 알루미나 분말이 바람직하게 사용되고, 보다 바람직하게는 α 형의 알루미나 분말이다. 또한, 알루미늄원 분말은, 그 원료 유래 혹은 제조 공정에 있어서 불가피적으로 포함되는 미량 성분을 함유할 수 있다.
상기 알루미늄원 분말로는, 시판품을 그대로 사용할 수도 있고, 혹은 시판품의 알루미늄원 분말에 대해, 예를 들어 다음과 같은 처리를 실시하여 원하는 입경 분포를 만족시키는 알루미늄원 분말을 사용해도 된다.
(a) 시판품의 알루미늄원 분말을, 체로 걸러 나누는 등에 의해 분급한다.
(b) 시판품의 알루미늄원 분말을, 조립 (造粒) 기 등을 사용하여 조립한다.
여기서, 본 발명에 있어서는, 사용하는 알루미늄원 분말의, 레이저 회절법에 의해 측정되는 체적 기준의 누적 백분율 50 ％ 상당 입자경 (D50) 은, 20 ㎛ 이상, 60 ㎛ 이하인 것이 바람직하다. 알루미늄원 분말의 D50 이 이 범위를 만족시키는 분말을 사용하는 경우에는, 우수한 다공성을 나타내는 티탄산알루미늄계 소성체가 얻어진다. 알루미늄원 분말의 D50 은, 보다 바람직하게는 25 ㎛ 이상이고, 더욱 바람직하게는 30 ㎛ 이상, 60 ㎛ 이하이다.
상기 원료 혼합물에 함유되는 티타늄원 분말은, 티탄산알루미늄계 소성체를 구성하는 티탄 성분이 되는 물질의 분말이며, 이러한 물질로는, 예를 들어 산화티탄의 분말을 들 수 있다. 산화티탄으로는, 예를 들어, 산화티탄 (Ⅳ), 산화티탄 (Ⅲ), 산화티탄 (Ⅱ) 등을 들 수 있고, 산화티탄 (Ⅳ) 가 바람직하게 사용된다. 산화티탄 (Ⅳ) 는 결정성이어도 되고, 부정형 (아모르퍼스) 이어도 된다. 산화티탄 (Ⅳ) 가 결정성인 경우, 그 결정형으로는, 아나타제형, 루틸형, 브루카이트형 등을 들 수 있다. 보다 바람직하게는, 아나타제형, 루틸형의 산화티탄 (Ⅳ) 이다.
본 발명에서 사용되는 티타늄원 분말은, 공기 중에서 소성됨으로써 티타니아 (산화티탄) 로 유도되는 물질의 분말이어도 된다. 이러한 물질로는, 예를 들어, 티타늄염, 티타늄알콕사이드, 수산화티타늄, 질화티탄, 황화티탄, 금속티탄 등을 들 수 있다.
티타늄염으로서 구체적으로는, 3염화티탄, 4염화티탄, 황화티탄 (Ⅳ), 황화티탄 (VI), 황산티탄 (Ⅳ) 등을 들 수 있다. 티타늄알콕사이드로서 구체적으로는, 티탄 (Ⅳ) 에톡사이드, 티탄 (Ⅳ) 메톡사이드, 티탄 (Ⅳ) tert-부톡사이드, 티탄 (Ⅳ) 이소부톡사이드, 티탄 (Ⅳ) n-프로폭사이드, 티탄 (Ⅳ) 테트라이소프로폭사이드 및 이들의 킬레이트화물 등을 들 수 있다.
본 발명에 있어서, 티타늄원 분말로는, 1 종만이 사용되어도 되고, 2 종 이상이 병용되어도 된다.
상기 중에서도, 티타늄원 분말로는, 산화티탄 분말이 바람직하게 사용되고, 보다 바람직하게는 산화티탄 (Ⅳ) 분말이다. 또한, 티타늄원 분말은, 그 원료 유래 혹은 제조 공정에 있어서 불가피적으로 포함되는 미량 성분을 함유할 수 있다.
티타늄원 분말의 입경은, 특별히 한정되지 않지만, 통상적으로 레이저 회절법에 의해 측정되는, 체적 기준의 누적 백분율 50 ％ 상당 입자경 (D50) 이 0.1 ? 25 ㎛ 인 것이 사용되고, 충분히 낮은 소성 수축률의 달성을 위해서는, D50 이 1 ? 20 ㎛ 인 티타늄원 분말을 사용하는 것이 바람직하다. 또한, 티타늄원 분말은, 바이모달인 입경 분포를 나타내는 경우가 있는데, 이와 같은 바이모달인 입경 분포를 나타내는 티타늄원 분말을 사용하는 경우, 레이저 회절법에 의해 측정되는, 입경이 큰 쪽의 피크 입경은, 바람직하게는 20 ? 50 ㎛ 이다.
또, 레이저 회절법에 의해 측정되는 티타늄원 분말의 모드 직경은, 특별히 한정되지 않지만, 0.1 ? 60 ㎛ 인 것을 사용할 수 있다.
본 발명에 있어서는, 상기 원료 혼합물 중에 있어서의 Al2O3 (알루미나) 환산에서의 알루미늄원 분말과 TiO2 (티타니아) 환산에서의 티타늄원 분말의 몰비는, 35：65 ? 45：55 로 하는 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 40：60 ? 45：55 이다. 이와 같은 범위 내에서, 티타늄원 분말의 알루미늄원 분말에 대한 비율을 높임으로써, 원료 혼합물의 성형체의 소성 수축률을 보다 효과적으로 저감시키는 것이 가능해진다.
또, 상기 원료 혼합물은, 마그네슘원 분말을 함유하고 있어도 된다. 원료 혼합물이 마그네슘원 분말을 함유하는 경우, 얻어지는 티탄산알루미늄계 소성체는, 티탄산알루미늄마그네슘 결정으로 이루어지는 소성체이다. 마그네슘원 분말로는, 마그네시아 (산화마그네슘) 의 분말 이외에, 공기 중에서 소성됨으로써 마그네시아로 유도되는 물질의 분말을 들 수 있다. 후자의 예로는, 예를 들어, 마그네슘염, 마그네슘알콕사이드, 수산화마그네슘, 질화마그네슘, 금속 마그네슘 등을 들 수 있다.
마그네슘염으로서 구체적으로는, 염화마그네슘, 과염소산마그네슘, 인산마그네슘, 피로인산마그네슘, 옥살산마그네슘, 질산마그네슘, 탄산마그네슘, 아세트산마그네슘, 황산마그네슘, 시트르산마그네슘, 락트산마그네슘, 스테아르산마그네슘, 살리실산마그네슘, 미리스트산마그네슘, 글루콘산마그네슘, 디메타크릴산마그네슘, 벤조산마그네슘 등을 들 수 있다.
마그네슘알콕사이드로서 구체적으로는, 마그네슘메톡사이드, 마그네슘에톡사이드 등을 들 수 있다. 또한, 마그네슘원 분말은, 그 원료 유래 혹은 제조 공정에 있어서 불가피적으로 포함되는 미량 성분을 함유할 수 있다.
마그네슘원 분말로서 마그네슘원과 알루미늄원을 겸한 화합물의 분말을 사용할 수도 있다. 이와 같은 화합물로는, 예를 들어, 마그네시아 스피넬 (MgAl2O4) 을 들 수 있다. 또한, 마그네슘원 분말로서 마그네슘원과 알루미늄원을 겸한 화합물의 분말을 사용하는 경우, 알루미늄원 분말의 Al2O3 (알루미나) 환산량 및 마그네슘원과 알루미늄원을 겸한 화합물 분말에 함유되는 Al 성분의 Al2O3 (알루미나) 환산량의 합계량과, 티타늄원 분말의 TiO2 (티타니아) 환산량의 몰비가, 원료 혼합물 중에 있어서 상기 범위 내가 되도록 조정된다.
본 발명에 있어서, 마그네슘원 분말로는, 1 종만이 사용되어도 되고, 2 종 이상이 병용되어도 된다.
마그네슘원 분말의 입경은, 특별히 한정되지 않지만, 통상적으로 레이저 회절법에 의해 측정되는, 체적 기준의 누적 백분율 50 ％ 상당 입자경 (D50) 이 0.5 ? 30 ㎛ 인 것이 사용되고, 원료 혼합물 성형체의 소성 수축률 저감의 관점에서는, D50 이 3 ? 20 ㎛ 인 마그네슘원 분말을 사용하는 것이 바람직하다.
원료 혼합물 중에 있어서의 MgO (마그네시아) 환산에서의 마그네슘원 분말의 함유량은, Al2O3 (알루미나) 환산에서의 알루미늄원 분말과 TiO2 (티타니아) 환산에서의 티타늄원 분말의 합계량에 대해, 몰비로, 0.03 ? 0.15 로 하는 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.03 ? 0.12 이다. 마그네슘원 분말의 함유량을 이 범위 내로 조정함으로써, 내열성이 보다 향상된, 큰 세공 직경 및 개기공률을 갖는 티탄산알루미늄계 소성체를 비교적 용이하게 얻을 수 있다.
또, 상기 원료 혼합물은, 규소원 분말을 추가로 함유하고 있어도 된다. 규소원 분말은, 실리콘 성분이 되어 티탄산알루미늄계 소성체에 함유되는 물질의 분말이고, 규소원 분말의 병용에 의해, 내열성이 보다 향상된 티탄산알루미늄계 소성체를 얻는 것이 가능해진다. 규소원 분말로는, 예를 들어, 이산화규소, 일산화규소 등의 산화규소 (실리카) 의 분말을 들 수 있다.
또, 규소원 분말은, 공기 중에서 소성됨으로써 실리카로 유도되는 물질의 분말이어도 된다. 이러한 물질로는, 예를 들어, 규산, 탄화규소, 질화규소, 황화규소, 4염화규소, 아세트산규소, 규산나트륨, 오르토규산나트륨, 장석, 유리 프릿 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 장석, 유리 프릿 등이 바람직하게 사용되고, 공업적으로 입수가 용이하고, 조성이 안정적이라는 점에서, 유리 프릿 등이 보다 바람직하게 사용된다. 또한, 유리 프릿이란, 유리를 분쇄하여 얻어지는 플레이크 또는 분말상의 유리를 말한다. 규소원 분말로서 장석과 유리 프릿의 혼합물로 이루어지는 분말을 사용하는 것도 바람직하다.
유리 프릿을 사용하는 경우, 얻어지는 티탄산알루미늄계 소성체의 내열분해성을 보다 향상시킨다는 관점에서, 굴복점이 700 ℃ 이상인 것을 사용하는 것이 바람직하다. 본 발명에 있어서, 유리 프릿의 굴복점은, 열기계 분석 장치 (TMA：Thermo Mechanical Analysis) 를 사용하여, 저온에서부터 승온시켜, 유리 프릿의 팽창을 측정할 때에, 팽창이 멈추고, 다음으로 수축이 시작되는 온도 (℃) 로 정의된다.
상기 유리 프릿을 구성하는 유리에는, 규산 (SiO2) 을 주성분 (전체 성분 중 50 질량％ 초과) 으로 하는 일반적인 규산 유리를 사용할 수 있다. 유리 프릿을 구성하는 유리는, 그 밖의 함유 성분으로서 일반적인 규산 유리와 마찬가지로, 알루미나 (Al2O3), 산화나트륨 (Na2O), 산화칼륨 (K2O), 산화칼슘 (CaO), 마그네시아 (MgO) 등을 함유하고 있어도 된다. 또, 유리 프릿을 구성하는 유리는, 유리 자체의 내열수성을 향상시키기 위해서, ZrO2 를 함유하고 있어도 된다.
본 발명에 있어서, 규소원 분말로는, 1 종만이 사용되어도 되고, 2 종 이상이 병용되어도 된다.
규소원 분말의 입경은, 특별히 한정되지 않지만, 통상적으로 레이저 회절법에 의해 측정되는, 체적 기준의 누적 백분율 50 ％ 상당 입자경 (D50) 이 0.5 ? 30 ㎛ 인 것이 사용된다. 원료 혼합물의 성형체의 충전율을 보다 향상시키고, 기계적 강도가 보다 높은 소성체를 얻기 위해서는, D50 이 1 ? 20 ㎛ 인 규소원 분말을 사용하는 것이 바람직하다.
원료 혼합물이 규소원 분말을 함유하는 경우, 원료 혼합물 중에 있어서의 SiO2 (실리카) 환산의 규소원 분말의 함유량은, Al2O3 (알루미나) 환산에서의 알루미늄원 분말과 TiO2 (티타니아) 환산에서의 티타늄원 분말의 합계량 100 질량부에 대해, 통상 0.1 질량부 ? 10 질량부이고, 바람직하게는 5 질량부 이하이다. 또한, 규소원 분말은, 그 원료 유래 혹은 제조 공정에 있어서 불가피적으로 포함되는 미량 성분을 함유할 수 있다.
또한, 본 발명에서는, 상기 마그네시아 스피넬 (MgAl2O4) 등의 복합 산화물과 같이, 티타늄, 알루미늄, 규소 및 마그네슘 중, 2 개 이상의 금속 원소를 성분으로 하는 화합물을 원료 분말로서 사용할 수 있다. 이 경우, 그러한 화합물은, 각각의 금속원 화합물을 혼합한 원료 혼합물과 동일하다고 생각할 수 있다. 이와 같은 생각에 기초하여, 원료 혼합물 중에 있어서의 알루미늄원 분말, 티타늄원 분말, 마그네슘원 분말 및 규소원 분말의 함유량이 상기 범위 내로 조정된다.
또, 원료 혼합물에는 티탄산알루미늄이나 티탄산알루미늄마그네슘 자체가 함유되어 있어도 되고, 예를 들어, 원료 혼합물의 구성 성분으로서 티탄산알루미늄마그네슘을 사용하는 경우, 그 티탄산알루미늄마그네슘은, 티타늄원, 알루미늄원 및 마그네슘원을 겸비한 원료에 상당한다.
본 발명에 있어서의 원료 분말은, 상기와 같은 티탄산알루미늄계의 세라믹스를 형성하는 분말에 한정되지 않고, 소성 공정을 거쳐 형성되는 종래 공지된 세라믹스의 원료가 되는 분말을 함유하는 것으로 할 수 있다. 예를 들어, 티탄산바륨 분말, 티탄산지르코늄산아연 분말, 실리카 분말, 탄화규소 분말, 질화규소 분말, 산질화알루미늄 (AlON) 분말, 사이알론 (SiAlON) 분말, 산화이트륨 분말, YAG (이트륨?알루미늄?가닛) 분말, 질소붕소 분말 등의 원료 분말을 세라믹스원 분말의 전체 중량에 대해 50 중량％ 이상 함유하는 경우도 본 발명의 범위에 포함된다.
＜원료 혼합물＞
본 발명에 있어서는, 상기 알루미늄원 분말, 티타늄원 분말, 마그네슘원 분말, 규소원 분말 등의 원료 분말을 함유하는 원료 혼합물을 성형하여 성형체를 얻은 후, 당해 성형체를 소성함으로써, 티탄산알루미늄계 등의 세라믹스 소성체를 얻는다. 성형하고 나서 소성을 실시함으로써, 원료 혼합물을 직접 소성하는 경우와 비교하여, 소성 중의 수축을 억제할 수 있다는 점에서, 얻어지는 세라믹스 소성체의 깨짐을 효과적으로 억제할 수 있고, 또, 세공 형상이 유지된 다공질성의 티탄산알루미늄계 세라믹스 소성체 (티탄산알루미늄 결정 등) 를 얻을 수 있다. 성형체의 형상은 특별히 제한되지 않지만, 예를 들어, 허니컴 형상, 봉상, 튜브상, 판상, 도가니 형상 등을 들 수 있다. 특히 성형체 및 그 성형체를 소성하여 얻어지는 소성체를 허니컴 형상으로 하는 경우에, 본 발명의 제조 방법에 의한 효과가 현저하다. 즉, 본 발명의 제조 방법에 의하면 허니컴 형상에 있어서의 균열을 저지할 수 있다. 또한, 허니컴 형상은 도 2 에 나타내는 바와 같은 정사각형의 격자상에 한정되지 않고, 능형이나 육각의 격자상 등의 형상도 포함한다.
상기 허니컴 형상이, 예를 들어, 도 2 에 있어서의 격벽 (4) 과 외주벽 (3) 에 의해 구성되고, 봉지부 (7a) 에 의한 봉지가 이루어지지 않은 상태에서의 허니컴 형상의 개구율이 40 ％ 이상 80 ％ 이하이고, 격벽의 두께가 0.1 ㎜ 이상 1 ㎜ 이하와 같은 형상이어도, 본 발명의 제조 방법에 의하면, 높은 열전도율 세라믹스를 깔개로서 사용하기 때문에, 소성시의 열전도성이 향상되고, 성형체 전체에 균일한 열의 전파가 행해져, 소성에 의한 깨짐 (중량 부족) 이나 균열이 없는 소성체를 제조할 수 있다. 허니컴 형상에서는, 상기한 외주벽은 없어도 된다. 또, 상기한 개구율 및 격벽의 두께는 도 2 의 구성에 한정되지 않고, 다른 구성의 허니컴 형상에도 채용할 수 있다. 상기 개구율은, 성형체의, 깔개에 배치되는 단면에 있어서, 외주벽 (3) 의 내주에 의해 둘러싸이는 내측 영역의 면적 SOUT 에 대한, SOUT 로부터 격벽 부분의 총 면적 SD Ⅳ 를 뺀 잔부의 면적의 비율 (개구율 (％) = (SOUT - SD Ⅳ) / SOUT × 100) 을 말한다.
상기 성형체가, 깔개 상에 배치되는 면의 단면적이 7850 ㎟ 이상 (즉, 단면의 형상이 원인 경우, 그 직경이 100 ㎜ 이상) 이고, 높이가 50 ㎜ 이상인 것과 같은, 배기 가스 필터로서 비교적 사이즈가 큰 경우라도, 본 발명의 세라믹스 소성체의 제조 방법에 의하면, 소성체의 전체에 깨짐이 발생하지 않는 양호한 필터 성능을 갖는 소성체를 제조할 수 있다. 이와 같은 소성체에 있어서는, 높이가 높아짐에 따라 깨짐 등의 제어를 하는 것이 어려운 것이 알려져 있지만, 본 발명의 제조 방법에 의하면, 예를 들어 상기 단면적을 갖고, 50 ㎜ 이상 250 ㎜ 이하의 높이인 성형체여도, 깨짐이 없는 소성체를 얻을 수 있다.
원료 혼합물의 성형에 사용하는 성형기로는, 1 축 프레스, 압출 성형기, 타정기, 조립기 등을 들 수 있다. 압출 성형을 실시할 때에는, 원료 혼합물에, 예를 들어, 조공제, 바인더, 윤활제 및 가소제, 분산제, 그리고 용매 등의 첨가제 (유기물) 를 첨가하여 성형할 수 있다. 이와 같은 유기물은 소성시에 소실되어, 소성체에는 실질적으로 존재하지 않는 것이다. 유기물의 배합량이 원료 분말 100 질량부에 대해 10 질량부 이상, 즉 원료 분말의 합계 질량의 10 질량％ 이상 함유되는 경우에는, 소성체에 있어서의 허니컴 형상의 기공률이 비교적 커진다. 또한, 상기 원료 분말이란, 소성체를 구성하는 원소를 함유하는 분말을 의미하고, 예를 들어 소성체가 티탄산알루미늄인 경우에는 알루미늄원 분말, 티타늄원 분말 등의 각 원소원 분말을 말한다.
상기 조공제로는, 그라파이트 등의 탄소재；폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리메타크릴산메틸 등의 수지류；콘스타치 등의 전분류, 너트 껍질, 호두 껍질, 콘 등의 식물계 재료；얼음；및 드라이아이스 등을 들 수 있다. 조공제의 첨가량은, 알루미늄원 분말, 티타늄원 분말, 마그네슘원 분말 및 규소원 분말 등의 원료 분말의 합계량 100 질량부에 대해, 통상적으로 0 ? 40 질량부이고, 바람직하게는 0 ? 25 질량부이다.
상기 바인더로는, 메틸셀룰로오스, 카르복실메틸셀룰로오스, 나트륨카르복실메틸셀룰로오스 등의 셀룰로오스류；폴리비닐알코올 등의 알코올류；리그닌술폰산염 등의 염；파라핀 왁스, 마이크로 크리스탈린 왁스 등의 왁스；EVA, 폴리에틸렌, 폴리스티렌, 액정 폴리머, 엔지니어링 플라스틱 등의 열가소성 수지 등을 들 수 있다. 바인더의 첨가량은, 상기 원료 분말의 합계량 100 질량부에 대해, 통상적으로 20 질량부 이하이고, 바람직하게는 15 질량부 이하이다.
상기 윤활제 및 가소제로는, 글리세린 등의 알코올류；카프릴산, 라우르산, 팔미트산, 알라긴산, 올레산, 스테아르산 등의 고급 지방산；스테아르산 Al 등의 스테아르산 금속염 등을 들 수 있다. 윤활제 및 가소제의 첨가량은, 상기 원료 분말의 합계량 100 질량부에 대해, 통상적으로 0 ? 10 질량부이고, 바람직하게는 1 ? 6 질량부, 보다 바람직하게는 1 ? 5 질량부이다.
상기 분산제로는, 예를 들어, 질산, 염산, 황산 등의 무기산；옥살산, 시트르산, 아세트산, 말산, 락트산 등의 유기산；메탄올, 에탄올, 프로판올 등의 알코올류；폴리카르복실산암모늄, 폴리옥시알킬렌알킬에테르 등의 계면 활성제 등을 들 수 있다. 분산제의 첨가량은, 상기 원료 분말의 합계량 100 질량부에 대해, 통상적으로 0 ? 20 질량부이고, 바람직하게는 2 ? 8 질량부이다.
또, 상기 용매로는, 예를 들어, 모노올류 (메탄올, 에탄올, 부탄올, 프로판올 등) 나 글리콜류 (프로필렌글리콜, 폴리프로필렌글리콜, 에틸렌글리콜 등) 등의 알코올류；및 물 등을 사용할 수 있다. 그 중에서도, 물이 바람직하고, 불순물이 적다는 점에서, 보다 바람직하게는 이온 교환수가 사용된다. 용매의 사용량은, 상기 원료 분말의 합계량 100 질량부에 대해, 통상적으로 10 질량부 ? 100 질량부, 바람직하게는 20 질량부 ? 80 질량부이다.
성형에 제공되는 원료 혼합물은, 상기 알루미늄원 분말, 티타늄원 분말, 마그네슘원 분말, 규소원 분말 등의 원료 분말, 및 상기 각종 첨가제를 믹서 등에 의해 혼합 (혼련) 함으로써 얻을 수 있다.
티탄산알루미늄계 소성체의 제조에 있어서의 소성 온도는, 통상적으로 1300 ℃ 이상, 바람직하게는 1400 ℃ 이상이다. 또, 소성 온도는, 통상적으로 1650 ℃ 이하, 바람직하게는 1550 ℃ 이하이다. 소성 온도까지의 승온 속도는 특별히 한정되는 것은 아닌데, 통상적으로 1 ℃/시간 ? 500 ℃/시간이다. 또, 승온은 일정한 승온 속도를 원하는 소성 온도까지 유지해도 되고, 단계적으로 승온 속도를 변화시켜도 된다. 예를 들어, 규소원 분말을 사용하는 경우에는, 소성 공정의 전에, 1100 ? 1300 ℃ 의 온도 범위에서 3 시간 이상 유지하는 공정을 마련하는 것이 바람직하다. 이로써, 규소원 분말의 융해, 확산을 촉진시킬 수 있다. 원료 혼합물이 바인더 등의 첨가 연소성 유기물을 함유하는 경우, 소성 공정에는, 이것을 제거하기 위한 탈지 공정이 포함된다. 탈지는, 전형적으로는, 소성 온도에 이를 때까지의 승온 단계 (예를 들어, 150 ? 700 ℃ 의 온도 범위) 에 이루어진다. 탈지 공정에 있어서는, 승온 속도를 최대한 억제하는 것이 바람직하다.
탈지 공정은, 예를 들어, 성형체를 스페이서 상에 적재한 대좌 상에 배치하여 실시한다. 스페이서에 의해 형성된 공간으로부터 성형체의 중앙 부분에 열풍을 보내어, 성형체 전체의 연소 효율을 향상시키는 것이 바람직하다. 상기 대좌는, 미소성 대좌와 소성 대좌를 적층하여 사용해도 된다. 미소성 대좌는, 통상적으로 성형체와 동일한 재질로 한다. 소성 대좌는, 특별히 한정되지 않고, 예를 들어 성형체를 별도의 공정에서 소성한 것을 사용할 수 있다.
소성은 통상적으로 대기 중에서 행해지지만, 사용하는 원료 분말 (즉 알루미늄원 분말, 티타늄원 분말, 마그네슘원 분말, 규소원 분말 등의 원료 분말) 이나, 조공제, 바인더, 윤활제 및 가소제의 종류나 사용량 비에 따라서는, 질소 가스, 아르곤 가스 등의 불활성 가스 중에서 소성해도 되고, 일산화탄소 가스, 수소 가스 등과 같은 환원성 가스 중에서 소성해도 된다. 또, 수증기 분압을 높게 또는 낮게 한 분위기 중에서 소성을 실시해도 된다.
소성은, 통상적으로 관상 전기로, 상자형 전기로, 터널로, 원적외선로, 마이크로파 가열로, 샤프트로, 반사로, 로터리로, 롤러하스로 등의 통상적인 소성로를 사용하여 행해진다. 소성은 회분식으로 실시해도 되고, 연속식으로 실시해도 된다. 또, 정치식 (靜置式) 으로 실시해도 되고, 유동식으로 실시해도 된다.
소성에 필요로 하는 시간은, 원료 혼합물의 성형체가 티탄산알루미늄계 결정 등의 결정으로 천이되는 데에 충분한 시간이면 되고, 원료 혼합물의 양, 소성로의 형식, 소성 온도, 소성 분위기 등에 따라 상이한데, 통상은 10 분 ? 24 시간이다.
이상과 같이 하여, 목적으로 하는 소성체를 얻을 수 있다. 이와 같은 티탄산알루미늄계 소성체 등의 소성체는, 성형 직후의 성형체의 형상을 거의 유지한 형상을 갖는다. 얻어진 티탄산알루미늄계 소성체는, 연삭 가공 등에 의해, 원하는 형상으로 가공할 수도 있다.
상기 소성체가 티탄산알루미늄계 소성체인 경우, X선 회절 스펙트럼에 있어서, 티탄산알루미늄 또는 티탄산알루미늄마그네슘의 결정 패턴 이외, 알루미나, 티타니아 등의 결정 패턴을 포함하고 있어도 된다. 또한, 상기 티탄산알루미늄계 소성체는, 티탄산알루미늄마그네슘 결정으로 이루어지는 경우, 조성식：Al2 (1-x)MgxTi(1＋x)O5 로 나타낼 수 있고, x 의 값은 0.03 이상이고, 바람직하게는 0.03 이상 0.15 이하, 보다 바람직하게는 0.03 이상 0.12 이하이다. 또, 상기 티탄산알루미늄계 소성체는, 원료 유래 혹은 제조 공정에 있어서 불가피적으로 포함되는 미량 성분을 함유할 수 있다.
＜세라믹스 소성체＞
본 발명의 제조 방법에 의해 얻어지는 세라믹스 소성체는, 주로 티탄산알루미늄계 결정으로 이루어지는 다공성의 세라믹스로 할 수 있다. 「주로 티탄산알루미늄계 결정으로 이루어지는」이란, 다공성의 세라믹스 (다공질 세라믹스) 를 구성하는 주결정상이 티탄산알루미늄계 결정상인 (티탄산알루미늄 결정상이 80 ％ 이상) 것을 의미하고, 티탄산알루미늄계 결정상은, 예를 들어, 티탄산알루미늄 결정상, 티탄산알루미늄마그네슘 결정상 등이어도 된다.
상기 다공질 세라믹스는, 티탄산알루미늄계 결정상 이외의 상 (결정상) 을 포함하고 있어도 된다. 이와 같은 티탄산알루미늄계 결정상 이외의 상 (결정상) 으로는, 다공질 세라믹스의 제작에 사용하는 원료 유래의 상 등을 들 수 있다. 원료 유래의 상이란, 보다 구체적으로는, 다공질 세라믹스를 상기한 본 발명의 세라믹스 소성체의 제조 방법에 따라 제조하는 경우에 있어서의, 티탄산알루미늄계 결정상을 형성하지 않고 잔존한 알루미늄원 분말, 티타늄원 분말 및/또는 마그네슘원 분말 유래의 상 등이다. 또, 상기 원료 혼합물이 규소원 분말을 함유하는 경우, 다공질 세라믹스는, SiO2 성분을 함유하는 유리상 등의 규소원 분말 유래의 상을 포함한다.
또, 본 발명에 있어서의 세라믹스 소성체는, 주로 탄화규소계 결정으로 이루어지는 다공질 세라믹스로 할 수 있다. 이와 같은 소성체는, 공지된 원료 분말의 조정에 의해 원하는 결정상을 함유하는 것으로 할 수 있다.
본 발명에 있어서의 세라믹스 소성체의 형상은, 특별히 제한되지 않고, 허니컴 형상, 봉상, 튜브상, 판상 (시트상), 도가니 형상 등이어도 된다. 그 중에서도, 본 발명의 다공질 세라믹스 성형체를 DPF 등의 세라믹스 필터로서 사용하는 경우에는, 허니컴 형상으로 하는 것이 바람직하다. 이와 같은 형상은, 통상적으로 성형체의 형상에 의해 결정되게 된다.
본 발명에 있어서의 세라믹스 소성체는, 유리상을 함유하고 있어도 된다. 유리상이란, SiO2 가 주요 성분인 비정질상을 나타낸다. 이 경우, 유리상의 함유율은, 5 질량％ 이하인 것이 바람직하고, 또, 2 질량％ 이상인 것이 바람직하다. 유리상을 5 질량％ 이하 함유함으로써, DPF 등의 세라믹스 필터에 요구되는 세공 특성을 충족하는 세라믹스 소성체를 쉽게 얻을 수 있게 된다.
상기와 같은 세공 특성을 구비하는, 주로 티탄산알루미늄계 결정으로 이루어지는 다공성의 세라믹스 소성체의 제조에는, 상기 본 발명의 제조 방법을 바람직하게 사용할 수 있다. 즉, 알루미늄원 분말, 티타늄원 분말, 그리고 임의로 사용되는 마그네슘원 분말 및 규소원 분말을 함유하는 원료 혼합물을 성형하여 성형체를 얻은 후, 당해 성형체를 높은 열전도율 세라믹스를 함유하는 깔개를 깐 상태에서 소성함으로써 본 발명의 다공성의 세라믹스 소성체를 얻을 수 있다.
여기서, 주로 티탄산알루미늄계 결정으로 이루어지는 다공성의 세라믹스 소성체에 상기와 같은 세공 특성을 부여하기 위해서는, 원료 혼합물에 규소원 분말을 함유하는 것이 바람직하다. 규소원 분말로는 전술한 것을 사용할 수 있는데, 그 중에서도 유리 프릿, 장석, 또는 이들의 혼합물을 사용하는 것이 바람직하다. 또, 다공성의 세라믹스 소성체에 상기와 같은 세공 특성을 부여하기 위해서는, 규소원 분말의 함유량을, 원료 혼합물 중에 함유되는 무기 성분 중, 2 질량％ 이상 5 질량％ 이하로 하는 것이 보다 바람직하다. 원료 혼합물 중에 함유되는 무기 성분이란, 다공질 세라믹스 성형체를 구성하는 원소를 함유하는 성분이고, 전형적으로는, 알루미늄원 분말, 티타늄원 분말, 마그네슘원 분말 및 규소원 분말이다. 단, 원료 혼합물에 함유되는 첨가제 (조공제, 바인더, 윤활제, 가소제, 분산제 등) 가 무기 성분을 함유하는 경우, 그것들도 포함된다.
또, 다공성의 세라믹스 소성체에 상기와 같은 세공 특성을 부여하기 위해서는, 원료 혼합물은, 마그네슘원 분말을 함유하는 것이 바람직하다. 원료 혼합물 중에 있어서의 마그네슘원 분말의 바람직한 함유량은, 상기한 바와 같다.
또한, 본 발명의 제조 방법이 적용되는 성형체 및 그것에 의해 얻어지는 소성체는, 성형체의 치수에 대한 소성체의 치수의 선 수축률 (선 수축률 (％) = (성형체의 치수 - 소성체의 치수) / (성형체의 치수) × 100) 이 1 ％ 이상이다. 이와 같은 열에 의한 선 수축률이 큰 성형체의 경우에는, 종래의 제조 방법에 있어서는 깨짐이나 균열이 발생하기 쉽지만, 높은 열전도율 세라믹스를 함유하는 깔개를 사용하는 본 발명의 제조 방법을 적용하는 경우에는, 깨짐이나 균열이 없는 소성체를 제조할 수 있다.
또한, 상기 선 수축률은, 이하의 순서로 산출할 수 있다. 먼저, 소성 전 (압출 성형 후 탈지 공정 전) 의 성형체와 소성 후의 성형체의, 압출 단면 방향 (성형체에 있어서의 압출 방향과는 수직인 방향의 단면) 의 길이 (격벽 피치폭) 를, 각각 2 점 측정하고, 그것들의 값을 평균한다. 얻어진 소성 전의 평균 길이 (성형체의 치수) 및 소성 후의 평균 길이 (소성체의 치수) 를 사용하여, 상기 식에 기초하여 선 수축률을 산출할 수 있다.
본 발명의 세라믹스 소성체의 제조 방법에 의해 제조되는 다공성의 세라믹스 소성체는, 소성 공정에 있어서 높은 열전도율 세라믹스를 함유하는 깔개를 사용함으로써 소성시의 열 응력을 완화시킬 수 있기 때문에, 얻어지는 소성체의 전체에 걸쳐서 깨짐이 없는, 필터 성능이 우수한 것이 된다.
실시예
이하, 본 발명을 실시예에 의해 더욱 상세하게 설명하지만, 본 발명은 이들에 한정되는 것은 아니다.
＜선 수축률＞
소성 전 (압출 성형 건조 후) 의 허니컴 형상의 성형체와, 소성 후의 성형체의, 압출 단면 방향 (성형체에 있어서의 압출 방향과는 수직인 방향의 단면) 의 길이 (격벽 피치폭) 를, 각각 2 점 측정하여, 그것들의 값을 평균하였다. 얻어진 소성 전의 평균 길이 (성형체의 격벽 피치폭) 및 소성 후의 평균 길이 (소성체의 격벽 피치폭) 로부터, 하기 식에 기초하여 선 수축률을 산출하였다.
선 수축률 (％) = (성형체의 치수 - 소성체의 치수) / (성형체의 치수) × 100
(실시예 1)
표 1 에 나타내는 조성의 원료 및 첨가제를 믹서로 혼합하여, 성형체의 원료 혼합물의 전구체 혼합물을 얻었다. 또한, 표 1 에 나타낸 산화티탄 (Ⅳ) 의 모드 직경은 약 1 ㎛ 였다.
표 1 에 있어서, 유니루브 (등록 상표) 는 니치유사 제조의 폴리옥시알킬렌계 화합물이다. 또, 표 1 에 있어서의 조공제, 바인더 및 윤활제는, 모두 소성에 의해 연소되는 성분 (유기물) 이다. 전구체 혼합물에 함유되는 성분 중 상기 연소되는 성분 이외의 성분 (즉, 원료 분말) 의 합계량 100 질량부에 대해, 티타니아 환산의 티타늄원 분말의 배합량은 49.0 질량부, 알루미나 환산의 알루미늄원 분말의 배합량은 41.8 질량부, 마그네시아 환산의 마그네슘원 분말의 배합량은 5.2 질량부, 실리카 환산의 규소원 분말의 배합량은 4.0 질량부였다. 이 전구체 혼합물 169.3 ㎏ 에 대해 물 45 ㎏ 을 첨가하고, 압출 성형기에 의해, 허니컴 형상의 성형체를 얻었다.
얻어진 성형체는, 150 ㎜φ, 셀 밀도 300 CPSI (1 평방 인치당 300 셀), 격벽의 두께 0.3 ㎜ 의 허니컴 형상이고, 높이를 230 ㎜ 가 되도록 절출한 허니컴 형상의 성형체이다. 이것을, 마이크로파 건조기를 사용하여, 성형체의 건조품을 얻었다. 건조품의 허니컴 형상의 개구율은 63.4 ％ 였다.
＜탈지 및 소성 공정＞
상기 높이로 절출한 허니컴 형상의 성형체를 도 1 에 나타내는 바와 같이 높이 200 ㎜ 인 세라믹스제의 스페이서 (2) 상에 적재한 깔개 (1) 상에 배치하였다. 깔개 (1) 로는, 상온의 열전도율이 100 W/m?K 인 SiC 제의 두께 10 ㎜ 의 깔판을 사용하였다.
상기 배치에서, 공기 분위기 중에 승온 속도 10 ℃／hr 로 1500 ℃ 까지 승온시키고, 계속해서 1500 ℃ 에서 5 시간 유지함으로써, 세라믹스 소성체를 얻었다.
실시예 1 에 있어서의 상기 선 수축률은, 12.7 ％ 였다. 또, 실시예 1 에서 얻어진 세라믹스 소성체를 조성식：Al2 (1-x)MgxTi(1＋x)O5 로 나타냈을 때의 x 의 값은 0.12 였다.
(비교예 1)
깔개로서 상온에 있어서의 열전도율이 20 W/m?K 인 멀라이트제의 깔개를 사용한 것 이외에는, 실시예 1 과 동일한 방법에 의해 세라믹스 소성체를 제조하였다.
실시예 1 에 있어서 높은 열전도율을 갖는 SiC 제의 깔개 상에 배치하여 형성한 세라믹스 소성체는, 소성체의 높이 방향 전체에 걸쳐 깨짐이나 균열은 발생되어 있지 않고, 소성체로부터 배기 필터를 절출하는 것이 가능하였다.
한편, 비교예 1 에 있어서 멀라이트제의 깔개 상에 배치하여 형성한 소성체는, 깔개에 접하는 면에 100 ㎜ 이상의 큰 균열이 확인되고, 또 외주면에도 높이 방향을 따라 약 200 ㎜ 의 균열이 발생되어 있었다. 또, 반송시에 소성체를 들어 올리면, 허니컴 형상이 붕괴되었다.
이들 결과로부터, 높은 열전도율 세라믹스를 깔개로서 사용하는 본 발명의 제조 방법에 의해, 양호한 허니컴 형상을 갖는 세라믹스 소성체를 간편한 방법으로 제조할 수 있다는 것이 나타났다.
이상과 같이 본 발명의 실시형태 및 실시예에 대해 설명하였는데, 상기 서술한 각 실시형태 및 실시예의 구성을 적절히 조합하는 것도 당초부터 예정하고 있다.
이번 개시된 실시형태 및 실시예는 모든 점에서 예시로서, 제한적인 것은 아니라고 생각되어야 하는 것이다. 본 발명의 범위는 상기한 설명이 아니라 특허 청구의 범위에 의해 나타나고, 특허 청구의 범위와 균등한 의미 및 범위 내에서의 모든 변경이 포함되는 것이 의도된다.
산업상 이용가능성
본 발명에 의해 얻어지는 소성체는, 예를 들어, 도가니, 세터, 토갑, 로재 등의 소성로용 지그；디젤 엔진, 가솔린 엔진 등의 내연 기관의 배기 가스 정화에 사용되는 배기 가스 필터나, 촉매 담체, 맥주 등의 음식물의 여과에 사용하는 여과 필터, 석유 정제시에 생기는 가스 성분, 예를 들어 일산화탄소, 이산화탄소, 질소, 산소 등을 선택적으로 투과시키기 위한 선택 투과 필터 등의 세라믹스 필터；기판, 콘덴서 등의 전자 부품 등에 바람직하게 적용할 수 있다. 그 중에서도, 세라믹스 필터 등으로서 사용하는 경우, 본 발명에 있어서의 소성체는 높은 세공 용적 및 개기공률을 갖는다는 점에서, 양호한 필터 성능을 장기에 걸쳐 유지할 수 있다.
1 … 깔개
2 … 스페이서
3 … 외주벽
4 … 격벽
5, 6 … 유로
7a, 7b … 봉지부
10 … 성형체
20 … 세라믹스 허니컴 구조체
2 … 스페이서
3 … 외주벽
4 … 격벽
5, 6 … 유로
7a, 7b … 봉지부
10 … 성형체
20 … 세라믹스 허니컴 구조체
Claims (13)
- 성형체를 소성하는 공정을 포함하는 세라믹스 소성체의 제조 방법으로서,
상기 성형체의 치수에 대한 상기 소성체의 치수의 선 수축률 (선 수축률 (％) = (성형체의 치수 - 소성체의 치수) / (성형체의 치수) × 100) 이 1 ％ 이상이고,
성형체는, 높은 열전도율 세라믹스로 이루어지는 깔개 상에 배치한 상태에서 소성하는 것을 특징으로 하는 세라믹스 소성체의 제조 방법. - 제 1 항에 있어서,
상기 높은 열전도율 세라믹스는, 상온에 있어서의 열전도율이 50 W/m?K 이상인 방법. - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
상기 높은 열전도율 세라믹스는, 질화알루미늄 또는 탄화규소를 함유하는 방법. - 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 성형체는, 상기 깔개 상에 배치되는 면의 단면적이 7850 ㎟ 이상이고, 높이가 50 ㎜ 이상인 방법. - 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 성형체는, 그 성형체를 구성하는 원료 중에 유기물을 질량비로 10 ％ 이상 함유하는 방법. - 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 성형체는 허니컴 형상인 방법. - 제 6 항에 있어서,
상기 성형체는, 상기 깔개 상에 배치되는 면에 평행한 단면에 있어서의 개구율이 40 ％ 이상 80 ％ 이하이고, 격벽의 두께가 0.1 ㎜ 이상 1 ㎜ 이하인 방법. - 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 성형체는, 알루미늄원 분말 및 티타늄원 분말을 함유하고, 소성에 의해 티탄산알루미늄 조성물을 형성하는 방법. - 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 성형체는, 알루미늄원 분말, 티타늄원 분말, 및 마그네슘원 분말을 함유하고, 소성에 의해 티탄산알루미늄마그네슘 조성물을 형성하는 방법. - 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 성형체는, 알루미늄원 분말, 티타늄원 분말, 마그네슘원 분말, 및 규소원 분말을 함유하고, 소성에 의해 티탄산알루미늄마그네슘 조성물을 형성하는 방법. - 제 8 항 내지 제 10 항 중 어느 한 항에 있어서,
Al2O3 환산의 알루미늄원 분말과 TiO2 환산의 티타늄원 분말의 몰비는, 35：65 ? 45：55 인 방법. - 제 9 항 또는 제 10 항에 있어서,
Al2O3 환산의 알루미늄원 분말과 TiO2 환산의 티타늄원 분말의 합계량에 대한, MgO 환산의 마그네슘원 분말의 몰비는, 0.03 ? 0.15 인 방법. - 제 10 항에 있어서,
SiO2 환산의 규소원 분말의 함유량은, Al2O3 환산의 알루미늄원 분말과 TiO2 환산의 티타늄원 분말의 합계량 100 질량부에 대해, 0.1 ? 10 질량부인 방법.
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