KR20120050909A - 확산제 조성물 및 불순물 확산층의 형성 방법 - Google Patents

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Abstract

확산제 조성물은 축합 생성물 (A) 와 불순물 확산 성분 (B) 를 함유한다. 축합 생성물 (A) 는 알콕시실란을 가수분해하여 얻어지는 반응 생성물이다. 불순물 확산 성분 (B) 는 인산모노에스테르, 인산디에스테르 또는 이들의 혼합물이다.

Description

확산제 조성물 및 불순물 확산층의 형성 방법{DIFFUSING AGENT COMPOSITION, AND METHOD FOR FORMING AN IMPURITY DIFFUSION LAYER}
본 발명은 확산제 조성물 및 불순물 확산층의 형성 방법에 관한 것이다.
종래, 태양 전지의 제조에 있어서, 반도체 기판 중에, 예를 들어 N 형의 불순물 확산층을 형성하는 경우에는, N 형의 불순물 확산 성분을 함유하는 확산제를 반도체 기판 표면에 도포된 확산제로부터 N 형의 불순물 확산 성분을 확산시켜 N 형 불순물 확산층을 형성하고 있었다. 구체적으로는, 먼저, 반도체 기판 표면에 열산화막을 형성하고, 이어서 포토리소그래피법에 의해 소정의 패턴을 갖는 레지스트를 열산화막 상에 적층하고, 당해 레지스트를 마스크로 하여 산 또는 알칼리에 의해 레지스트로 마스크되어 있지 않은 열산화막 부분을 에칭하고, 레지스트를 박리하여 열산화막의 마스크를 형성한다. 그리고 N 형의 불순물 확산 성분을 함유하는 확산제를 도포하여 마스크가 개구되어 있는 부분에 확산막이 형성된다. 그 부분을 고온에 의해 확산시켜 N 형 불순물 확산층을 형성하고 있다.
또한, 최근, 잉크젯 방식을 사용하여 확산제를 반도체 기판 표면에 패터닝하는 방법이 제안되어 있다 (예를 들어, 특허문헌 1 ? 3 참조). 잉크젯 방식에서는, 마스크를 사용하지 않고 잉크젯 노즐로부터 불순물 확산층 형성 영역으로 확산제를 선택적으로 토출시켜 패터닝하기 때문에, 종래의 포토리소그래피법 등과 비교하여 복잡한 공정을 필요로 하지 않아, 사용액량을 삭감하면서 용이하게 패턴을 형성할 수 있다.
일본 공개특허공보 2003-168810호 일본 공개특허공보 2003-332606호 일본 공개특허공보 2006-156646호
종래의 확산제에서는, N 형의 불순물 확산 성분이 되는 인의 공급원으로서 5산화인이 사용되어 왔다. 스핀 코트법에 의한 확산제의 도포에서는, 고형분 (SiO2, P2O5) 농도를 비교적 낮게 설정할 수 있기 때문에, 시간 경과적 변화에 대해서는 허용 범위 내였다. 한편, 액 절감이나 프로세스의 저비용화를 목적으로, 잉크젯 방식을 사용하여 확산제를 반도체 기판 표면에 패터닝하는 경우, 도포액 중의 고형분 농도가 어느 정도 높지 않으면 충분한 도포 막두께가 얻어지지 않는다. 그런데, 도포액 중의 고형분 농도를 높게 하면, 확산제에 Si 화합물계의 탈수 축합물이 함유되는 경우에, 그 축합 반응이 빨리 진행되게 되어, 보존 안정성이 현저하게 악화되어 버린다는 과제가 발생한다.
본 발명은 이러한 과제를 감안하여 이루어진 것으로서, 그 목적은 반도체 기판에 대한 N 형 불순물 확산 성분의 인쇄에 사용할 수 있는 확산제 조성물의 보존 안정성의 향상을 도모하면서, 불순물 확산 성분의 반도체 기판에 대한 확산성을 향상시킬 수 있는 기술의 제공에 있다.
본 발명의 하나의 양태는 확산제 조성물이다. 당해 확산제 조성물은 반도체 기판에 대한 불순물 확산 성분의 인쇄에 사용되는 확산제 조성물로서, 하기 일반식 (1) 로 나타내는 알콕시실란을 출발 원료로 하는 축합 생성물 (A) 와, 불순물 확산 성분 (B) 를 함유하고,
[화학식 1]
Figure pat00001
(1) 식 중, R1, R2 는 유기기이며, 복수 개의 R1, R2 는 동일해도 되고 상이해도 된다. m 은 0, 1, 혹은 2 이다. 불순물 확산 성분 (B) 가 하기 일반식 (2) 로 나타내는 인산에스테르 (C) 인 것을 특징으로 한다.
[화학식 2]
Figure pat00002
(2) 식 중, R3 은 알킬기이고, n 은 1 또는 2 이다.
이 양태의 확산제 조성물에 의하면, 충분한 도포 막두께가 얻어지도록 불순물 확산 성분 (B) 의 농도를 높게 한 경우에도, 보존 안정성의 저하를 억제할 수 있고, 나아가서는 불순물 확산 성분의 반도체 기판에 대한 확산성을 향상시킬 수 있다.
본 발명 다른 양태는, 불순물 확산층의 형성 방법이다. 당해 불순물 확산층의 형성 방법은 반도체 기판에, 상기 서술한 양태의 확산제 조성물을 도포하여 패턴을 형성하는 패턴 형성 공정과, 확산제 조성물의 불순물 확산 성분 (B) 를 반도체 기판으로 확산시키는 확산 공정을 포함하는 것을 특징으로 한다.
도 1 의 도 1(A) ? 도 1(C) 는 실시형태에 관련된 불순물 확산층의 형성 방법을 포함하는 태양 전지의 제조 방법을 설명하기 위한 공정 단면도이다.
본 발명은 바람직한 구체화를 언급하고 있지만, 본 발명의 범위를 제안하지 않고, 본 발명을 예시하는 것에 지나지 않는다.
실시형태에 관련된 확산제 조성물은, 반도체 기판에 대한 불순물 확산 성분의 확산에 사용된다. 상기 반도체 기판은 태양 전지용의 기판으로서 사용될 수 있다. 당해 확산제 조성물은 축합 생성물 (A) 와 불순물 확산 성분 (B) 를 함유한다.
(A) 축합 생성물
축합 생성물 (A) 는 하기 일반식 (1) 로 나타내는 알콕시실란을 출발 원료로 하고, 하기 일반식 (1) 로 나타내는 알콕시실란을 가수분해하여 얻어지는 반응 생성물이다.
[화학식 3]
Figure pat00003
(1) 식 중, R1, R2 는 유기기이며, 복수 개의 R1, R2 는 동일해도 되고 상이해도 된다. m 은 0, 1, 혹은 2 이다.
축합 생성물 (A) 중, R1, R2 로는 알킬기, 페닐기, 에폭시기, 또는 -R5-R4 로 나타내는 기를 들 수 있다. R4 는 아릴기 또는 에틸렌성 불포화 이중 결합을 함유하는 기이고, R5 는 탄소수 1 ? 9 의 알킬렌기이며, 상이한 R5 를 갖는 경우가 있어도 된다.
R1, R2 에 있어서의 알킬기로는 탄소수 1 ? 10 의 알킬기를 들 수 있고, 예를 들어 메틸기, 에틸기, 프로필기, 부틸기, 펜틸기, 헥실기, 헵틸기, 옥틸기, 노닐기, 데실기 등의 직사슬형의 알킬기 ; 1-메틸에틸기, 1-메틸프로필기, 2-메틸프로필기, 1-메틸부틸기, 2-메틸부틸기, 3-메틸부틸기, 1-에틸부틸기, 2-에틸부틸기, 1-메틸펜틸기, 2-메틸펜틸기, 3-메틸펜틸기, 4-메틸펜틸기 등의 분기사슬형의 알킬기 ; 시클로펜틸기, 시클로헥실기, 아다만틸기, 노르보르닐기, 이소보르닐기, 트리시클로데카닐기 등의 고리형의 알킬기 ; 를 들 수 있다. 바람직하게는 탄소수 1 ? 5 의 알킬기이고, 보다 바람직하게는 탄소수 1 ? 3 의 알킬기이며, 특히 바람직하게는 메틸기이다.
R1, R2 에 있어서의 아릴기로는, 예를 들어 페닐기, 비페닐 (biphenyl) 기, 플루오레닐 (fluorenyl) 기, 나프틸기, 안트릴 (anthryl) 기, 페난트릴기 등을 들 수 있다. 바람직하게는 페닐기이다. 또한, R1, R2 의 아릴기는 알킬기 등의 치환기를 갖고 있어도 된다.
R1, R2 에 있어서의 에폭시기로는 탄소수 3 ? 10 의 에폭시기를 들 수 있고, 더욱 바람직하게는 탄소수 3 ? 7 의 에폭시기이다.
축합 생성물 (A) 중, R5 에 있어서의 탄소수 1 ? 9 의 알킬렌기로는 직사슬형 또는 분기사슬형의 알킬렌기를 들 수 있다. 바람직하게는 탄소수 1 ? 7, 더욱 바람직하게는 탄소수 1 ? 5 의 직사슬형의 알킬렌기이며, 특히 바람직하게는 메틸렌기, 에틸렌기, n-프로필렌기이다.
축합 생성물 (A) 중, R4 에 있어서의 에틸렌성 불포화 이중 결합을 함유하는 기로는, 말단에 에틸렌성 불포화 이중 결합을 갖는 것이 바람직하고, 특히 하기 식으로 나타내는 것이 바람직하다.
[화학식 4]
Figure pat00004
축합 생성물 (A) 중, R4 에 있어서의 아릴기로는 상기 R1, R2 에 있어서의 아릴기와 동일한 것을 들 수 있다.
상기 일반식 (1) 에 있어서의 m 이 0 인 경우의 실란 화합물 (ⅰ) 은 하기 일반식 (3) 으로 나타낸다.
Figure pat00005
(3) 식 중, R51, R52, R53 및 R54 는 각각 독립적으로 상기 R2 와 동일한 유기기를 나타낸다. a, b, c 및 d 는 0 ≤ a ≤ 4, 0 ≤ b ≤ 4, 0 ≤ c ≤ 4, 0 ≤ d ≤ 4 이며, 또한 a ＋ b ＋ c ＋ d ＝ 4 의 조건을 만족시키는 정수이다.
일반식 (1) 에 있어서의 m 이 1 인 경우의 실란 화합물 (ⅱ) 은 하기 일반식 (4) 로 나타낸다.
Figure pat00006
(4) 식 중, R65 는 상기 R1 과 동일한 유기기를 나타낸다. R66, R67, 및 R68 은 각각 독립적으로 상기 R2 와 동일한 유기기를 나타낸다. e, f, 및 g 는 0 ≤ e ≤ 3, 0 ≤ f ≤ 3, 0 ≤ g ≤ 3 이며, 또한 e ＋ f ＋ g ＝ 3 의 조건을 만족시키는 정수이다.
일반식 (1) 에 있어서의 m 이 2 인 경우의 실란 화합물 (ⅲ) 은 하기 일반식 (5) 로 나타낸다.
Figure pat00007
(5) 식 중, R70 및 R71 은 각각 독립적으로 상기 R1 과 동일한 유기기를 나타낸다. R72, 및 R73 은 각각 독립적으로 상기 R2 와 동일한 유기기를 나타낸다. h 및 i 는 0 ≤ h ≤ 2, 0 ≤ i ≤ 2 이며, 또한 h ＋ i ＝ 2 의 조건을 만족시키는 정수이다.
축합 생성물 (A) 는 예를 들어 상기 알콕시실란 (ⅰ) ? (ⅲ) 중에서 선택되는 1 종 또는 2 종 이상을, 산 촉매, 물, 유기 용제의 존재 하에서 가수분해하는 방법으로 조제할 수 있다.
산촉매는 유기산, 무기산 모두 사용할 수 있다. 무기산으로는 황산, 인산, 질산, 염산 등을 사용할 수 있고, 그 중에서도 인산, 질산이 바람직하다. 유기산으로는 포름산, 옥살산, 푸마르산, 말레산, 빙초산, 무수 아세트산, 프로피온산, n-부티르산 등의 카르복실산, 및 황 함유산 잔기를 갖는 유기산을 사용할 수 있다. 황 함유산 잔기를 갖는 유기산으로는 유기 술폰산 등을 들 수 있고, 그들의 에스테르화물로는 유기 황산에스테르, 유기 아황산에스테르 등을 들 수 있다. 이들 중에서, 특히 유기 술폰산, 예를 들어 하기 일반식 (6) 으로 나타내는 화합물이 바람직하다.
Figure pat00008
[상기 식 (6) 중, R13 은 치환기를 갖고 있어도 되는 탄화수소기이고, X 는 술폰산기이다］
상기 일반식 (6) 에 있어서, R13 으로서의 탄화수소기는 탄소수 1 ? 20 의 탄화수소기가 바람직하다. 이 탄화수소기는 포화인 것이어도 되고 불포화인 것이어도 되며, 직사슬형, 분지형, 고리형 중 어느 것이어도 된다. R13 의 탄화수소기가 고리형인 경우, 예를 들어 페닐기, 나프틸기, 안트릴기 등의 방향족 탄화수소기가 바람직하고, 그 중에서도 페닐기가 바람직하다. 이 방향족 탄화수소기에 있어서의 방향고리에는, 치환기로서 탄소수 1 ? 20 의 탄화수소기가 1 개 또는 복수 개 결합되어 있어도 된다. 당해 방향고리 상의 치환기로서의 탄화수소기는 포화인 것이어도 되고 불포화인 것이어도 되며, 직사슬형, 분지형, 고리형 중 어느 것이어도 된다. 또한, R13 으로서의 탄화수소기는 1 개 또는 복수 개의 치환기를 갖고 있어도 되고, 이 치환기로는, 예를 들어 불소 원자 등의 할로겐 원자, 술폰산기, 카르복실기, 수산기, 아미노기, 시아노기 등을 들 수 있다.
상기 산촉매는, 물의 존재 하에서 알콕시실란을 가수분해할 때의 촉매로서 작용하지만, 사용하는 산촉매의 양은, 가수분해 반응의 반응계 중의 농도가 1 ? 1000 ppm, 특히 5 ? 800 ppm 의 범위가 되도록 조제하는 것이 바람직하다. 물의 첨가량은, 이로 인해 실록산 폴리머의 가수분해율이 바뀌기 때문에, 얻으려고 하는 가수분해율에 따라 결정된다.
가수분해 반응의 반응계에 있어서의 유기 용제는, 예를 들어 메탄올, 에탄올, 프로판올, 이소프로판올 (IPA), n-부탄올과 같은 1 가 알코올, 메틸-3-메톡시프로피오네이트, 에틸-3-에톡시프로피오네이트와 같은 알킬카르복실산에스테르, 에틸렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 글리세린, 트리메틸올프로판, 헥산트리올 등의 다가 알코올, 에틸렌글리콜모노메틸에테르, 에틸렌글리콜모노에틸에테르, 에틸렌글리콜모노프로필에테르, 에틸렌글리콜모노부틸에테르, 디에틸렌글리콜모노메틸에테르, 디에틸렌글리콜모노에틸에테르, 디에틸렌글리콜모노프로필에테르, 디에틸렌글리콜모노부틸에테르, 프로필렌글리콜모노메틸에테르, 프로필렌글리콜모노에틸에테르, 프로필렌글리콜모노프로필에테르, 프로필렌글리콜모노부틸에테르 등의 다가 알코올의 모노에테르류 혹은 이들의 모노아세테이트류, 아세트산메틸, 아세트산에틸, 아세트산부틸과 같은 에스테르류, 아세톤, 메틸에틸케톤, 메틸이소아밀케톤과 같은 케톤류, 에틸렌글리콜디메틸에테르, 에틸렌글리콜디에틸에테르, 에틸렌글리콜디프로필에테르, 에틸렌글리콜디부틸에테르, 프로필렌글리콜디메틸에테르, 프로필렌글리콜디에틸에테르, 디에틸렌글리콜디메틸에테르, 디에틸렌글리콜디에틸에테르, 디에틸렌글리콜메틸에틸에테르와 같은 다가 알코올의 수산기를 모두 알킬에테르화한 다가 알코올에테르류 등을 들 수 있다. 이들 유기 용제는 단독으로 사용해도 되고, 2 종 이상을 조합하여 사용해도 된다.
이와 같은 반응계에서 알콕시실란을 가수분해 반응시킴으로써, 축합 생성물 (A), 즉 실록산 폴리머가 얻어진다. 당해 가수분해 반응은 통상적으로 5 ? 100 시간 정도면 완료되지만, 반응 시간을 단축시키려면 80 ℃ 를 초과하지 않는 온도 범위에서 가열하는 것이 바람직하다.
반응 종료 후, 합성된 축합 생성물 (A) 와, 반응에 사용한 유기 용제를 함유하는 반응 용액이 얻어진다. 실록산 폴리머는, 종래 공지된 방법에 의해 유기 용매와 분리하고, 건조된 고체 상태에서, 또는 필요하면 용매를 치환한 용액 상태에서, 상기의 방법에 의해 얻을 수 있다.
(B) 불순물 확산 성분
불순물 확산 성분 (B) 는 하기 일반식 (2) 로 나타내는 인산에스테르 (C) 이다.
[화학식 5]
Figure pat00009
(2) 식 중, R3 은 알킬기이고, n 은 1 (디에스테르) 또는 2 (모노에스테르) 이다.
보다 구체적으로는, 인산에스테르 (C) 로서 인산디부틸, 인산모노부틸, 인산모노에틸, 인산디에틸, 인산모노프로필, 인산디프로필 등을 들 수 있다.
확산제 조성물 중의 인산에스테르 (C) 의 함유량은, 조성물 전체를 기준으로 하여 50 질량％ 이하인 것이 바람직하다. 인산에스테르 (C) 의 함유량이 조성물 전체에 대하여 50 질량％ 를 초과하면, 확산제 조성물의 보존 안정성의 저하를 초래한다.
조성물 전체를 기준으로 하는 물의 함유량은 1 질량％ 이하인 것이 바람직하다. 더욱 바람직하게는 0.5 질량％ 이하가 바람직하고, 가능한 한 수분을 함유하지 않는 것이 가장 바람직하다. 이것에 의하면, 확산제 조성물의 보존 안정성을 보다 높일 수 있다.
본 실시형태의 확산제 조성물은 그 밖의 성분으로서 계면활성제, 용제 성분이나 첨가제를 추가로 함유해도 된다. 계면활성제를 함유함으로써, 도포성, 평탄화성, 전개성을 향상시킬 수 있어, 도포 후에 형성되는 확산제 조성물층의 도포 불균일의 발생을 감소시킬 수 있다. 이와 같은 계면활성제 성분으로서 종래 공지된 것을 사용할 수 있지만, 실리콘계의 계면활성제가 바람직하다. 또한, 계면활성제 성분은 확산제 조성물 전체에 대하여 100 ? 10000 질량ppm, 바람직하게는, 300 ? 5000 질량ppm, 더욱 바람직하게는 500 ? 3000 질량ppm 의 범위로 함유되는 것이 바람직하다. 또한 2000 질량ppm 이하이면, 확산 처리 후의 확산제 조성물층의 박리성이 우수하기 때문에 보다 바람직하다. 계면활성제 성분은 단독으로 사용해도 되고, 조합하여 사용해도 된다.
용제 성분은 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어, 메탄올, 에탄올, 이소프로판올, 부탄올 등의 알코올류, 아세톤, 디에틸케톤, 메틸에틸케톤 등의 케톤류, 아세트산메틸, 아세트산에틸, 아세트산부틸 등의 에스테르류, 프로필렌글리콜, 글리세린, 디프로필렌글리콜 등의 다가 알코올, 디프로필렌글리콜디메틸에테르, 에틸렌글리콜디메틸에테르, 에틸렌글리콜디에틸에테르, 프로필렌글리콜디메틸에테르, 프로필렌글리콜디에틸에테르 등의 에테르류, 에틸렌글리콜모노메틸에테르, 에틸렌글리콜모노에틸에테르, 프로필렌글리콜모노메틸에테르, 프로필렌글리콜모노에틸에테르, 디프로필렌글리콜모노메틸에테르 등의 모노에테르계 글리콜류, 테트라하이드로푸란, 디옥산 등의 고리형 에테르류, 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트, 프로필렌글리콜모노에틸에테르아세테이트 등의 에테르계 에스테르류를 들 수 있다.
첨가제는, 확산제 조성물의 점도 등의 특성을 조정하기 위하여 필요에 따라 첨가된다. 첨가제로는 폴리프로필렌글리콜 등을 들 수 있다.
이상 설명한 확산제 조성물에 의하면, 충분한 도포 막두께가 얻어지도록 불순물 확산 성분 (B) 의 농도를 높게 한 경우에도 보존 안정성의 저하를 억제할 수 있고, 나아가서는 불순물 확산 성분의 반도체 기판에 대한 확산성을 향상시킬 수 있다.
(불순물 확산층의 형성 방법, 및 태양 전지의 제조 방법)
도 1 을 참조하여, N 형의 반도체 기판으로 잉크젯 방식에 의해 N 형의 불순물 확산 성분 (B) 를 함유하는 상기 서술한 확산제 조성물을 토출시켜 패턴을 형성하는 공정과, 확산제 조성물 중의 불순물 확산 성분 (B) 를 반도체 기판으로 확산시키는 공정을 포함하는 불순물 확산층의 형성 방법과, 이로 인해 불순물 확산층이 형성된 반도체 기판을 구비한 태양 전지의 제조 방법에 대하여 설명한다. 도 1(A) ? 도 1(C) 는 실시형태에 관련된 불순물 확산층의 형성 방법을 포함하는 태양 전지의 제조 방법을 설명하기 위한 공정 단면도이다.
먼저, 도 1(A) 에 나타내는 바와 같이, 실리콘 기판 등의 N 형의 반도체 기판 (1) 상에, N 형의 불순물 확산 성분 (B) 를 함유하는 상기 서술한 확산제 조성물 (2) 과, P 형의 불순물 확산 성분을 함유하는 확산제 조성물 (3) 을 선택적으로 도포한다. P 형의 불순물 확산 성분을 함유하는 확산제 조성물 (3) 은 주지된 방법으로 조정된 것으로서, 예를 들어 스핀 도포법 등의 주지된 방법에 의해 반도체 기판 (1) 의 표면 전체에 확산제 조성물 (3) 을 도포하고, 그 후 오븐 등의 주지된 수단을 사용하여 도포한 확산제 조성물 (3) 을 건조시킨다. 그리고, 주지된 포토리소그래피법 및 에칭법에 의해, 확산제 조성물 (3) 을 패턴 형상으로 한다. 또한, 확산제 조성물 (3) 을 잉크젯 방식에 의해 반도체 기판 (1) 의 표면에 선택적으로 도포하여 패턴을 형성해도 된다.
확산제 조성물 (2) 은 잉크젯 방식에 의해 반도체 기판 (1) 의 표면에 선택적으로 도포함으로써 패턴 형상으로 한다. 즉, 주지된 잉크젯 토출기의 잉크젯 노즐로부터, 반도체 기판 (1) 의 N 형 불순물 확산층 형성 영역으로 확산제 조성물 (2) 을 토출시켜 패터닝한다. 패턴을 형성한 후에는, 오븐 등의 주지된 수단을 사용하여 도포한 확산제 조성물 (2) 를 경화?건조시킨다. 잉크젯 토출기로는, 전압을 가하면 변형되는 피에조 소자 (압전 소자) 를 이용한 피에조 방식의 토출기를 사용한다. 또한, 가열에 의해 발생하는 기포를 이용한 서멀 방식의 토출기 등을 사용해도 된다.
다음으로, 도 1(B) 에 나타내는 바와 같이, 확산제 조성물 (2) 및 확산제 조성물 (3) 이 패터닝된 반도체 기판 (1) 을, 예를 들어 전기로 등의 확산로 내에 재치하여 소성시켜, 확산제 조성물 (2) 중의 N 형의 불순물 확산 성분 (B), 및 확산제 조성물 (3) 중의 P 형의 불순물 확산 성분을 반도체 기판 (1) 의 표면으로부터 반도체 기판 (1) 내로 확산시킨다. 또한, 확산로 대신에 관용의 레이저의 조사에 의해 반도체 기판 (1) 을 가열해도 된다. 이와 같이 하여, N 형의 불순물 확산 성분 (B) 가 반도체 기판 (1) 내로 확산되어 N 형 불순물 확산층 (4) 이 형성되고, 또한 P 형의 불순물 확산 성분이 반도체 기판 (1) 내로 확산되어 P 형 불순물 확산층 (5) 이 형성된다.
다음으로, 도 1(C) 에 나타내는 바와 같이, 주지된 에칭법에 의해, 반도체 기판 표면에 형성된 산화막을 제거한다. 이상의 공정에 의해, 불순물 확산층을 형성할 수 있다.
본 발명은 상기 서술한 실시형태에 한정되는 것은 아니고, 당업자의 지식에 기초하여 각종의 설계 변경 등의 변형을 가할 수 있고, 그러한 변형이 가해진 실시형태도 본 발명의 범위에 포함되는 것이다.
실시예
이하, 본 발명의 실시예를 설명하지만, 이들 실시예는 본 발명을 바람직하게 설명하기 위한 예시에 지나지 않고, 조금도 본 발명을 한정하는 것은 아니다.
실시예 1 ? 7 및 비교예 1, 2 의 확산제 조성물의 각 성분 및 함유량을 표 1 에 나타낸다.
Figure pat00010
표 1 에 기재된 A-1 성분은 Si(OC2H5)4 의 가수분해 생성물이다. 또한, 표 1 에 기재된 A-2 성분, A-3 성분은 각각 하기 식으로 나타내는 축합 생성물이다. 또한, 표 1 에 기재된 DPGM 은 디프로필렌글리콜모노메틸에테르의 약칭이다.
[화학식 6]
Figure pat00011
[화학식 7]
Figure pat00012
(점성 평가)
인산에스테르계의 실시예 1, 4 ? 6 및 비인산에스테르계의 비교예 1 의 확산제 조성물의 초기 점도를 각각 캐논 펜스케 점도계를 사용하여 측정하였다. 또한, 실시예 1, 4 ? 6 및 비교예 1 의 확산제 조성물을 5 ℃ 에서 보관하고, 2 일 경과 후, 6 일 경과 후의 점도를 각각 캐논 펜스케 점도계를 사용하여 측정하였다. 실시예 1, 4 ? 6 및 비교예 1 의 확산제 조성물에 대한 점성 평가 결과를 표 2 에 나타낸다. 또한, 표 2 에 있어서, 초기 점도를 기준으로 하였을 때의 2 일 경과 후, 6 일 경과 후의 점도의 비율을 괄호 내에 나타낸다.
Figure pat00013
실시예 1 및 비교예 1 의 확산제 조성물에 있어서의 인 당량 (인의 몰수) 은 동등하다. 그러나, 표 2 에 나타내는 바와 같이, 비교예 1 의 확산제 조성물의 점도가 2 일 후 및 6 일 후에 있어서 초기 점도에 대하여 급격히 증가되어 있는 것에 반해, 실시예 1, 4 ? 6 의 확산제 조성물의 점도는 6 일 경과 후이어도 초기 점도에 대하여 최대에서도 105.7 ％ 정도가 되어, 실시예 1 의 확산제 조성물은 보존 안정성이 우수하다는 것이 확인되었다. 특히, 실시예 5 내지 6 의 확산제 조성물에서는, 6 일 경과한 후의 점도가 초기 점도와 거의 변함없는 것이 발견되었다.
(시트 저항값의 측정)
실시예 1 ? 3, 비교예 1, 2 의 확산제 조성물을 사용하여, 각각 P 형 Si 기판 (면 방위 ＜100＞, 저항률 5 ? 15 Ω?㎝) 상에 스핀 도포법에 의해 도포를 실시하였다. Si 기판 상에 도포된 확산제 조성물의 막두께는 약 7000 Å 이다. 100 ℃, 200 ℃ 에서 각 1 분간의 프리베이크를 실시한 후, 가열로 (코요 서모 시스템 제조 VF-1000) 를 사용하여 질소 분위기 하에서 950 ℃, 30 분간의 가열을 실시하였다. 그 후, Si 기판을 5 ％ HF 수용액에 10 분간 침지하여, 기판 표면의 산화막을 제거하였다. 또한, 실시예 1 ? 3, 비교예 1, 2 에 대하여 각각 2 점씩 시료를 제작하였다. 각 시료에 대하여, 4 탐침법 (코쿠사이 전기 제조 VR-70) 에 의해 5 지점의 시트 저항값을 측정하고, 실시예 1 ? 3, 비교예 1, 2 에 대하여 각각 합계 10 점의 시트 저항값을 얻은 후, 합계 10 점의 평균값을 산출하였다. 이와 같이 하여 얻어진 시트 저항값의 평균값을 표 3 에 나타낸다.
Figure pat00014
표 3 에 나타내는 바와 같이, 실시예 1 에서는 180 Ω/sq, 실시예 2 및 실시예 3 에서는 100 Ω/sq 미만으로 저하되어 있어, 실시예 1 ? 3 의 확산제 조성물을 사용한 경우에 비교예 2 에 비하여 시트 저항이 대폭 개선되는 것이 확인되었다. 바꾸어 말하면, 인산에스테르 중의 인 당량 (인의 몰수) 이 동등해도, 인산모노 또는 디에스테르 화합물을 사용함으로써, 인산트리에스테르에 비하여 확산 효율이 향상되는 것이 확인되었다. 또한, 비교예 1 의 확산제 조성물의 시트 저항은 비교예 2 에 비하여 낮아져 있지만, 상기 서술한 바와 같이, 비인산에스테르계의 비교예 1 의 확산제 조성물은 시간 경과적 변화 (증점) 가 크다는 과제가 해소되지 않는다.
다음으로, 실시예 7 ? 9 의 확산제 조성물의 각 성분 및 함유량을 표 4 에 나타낸다. 실시예 7 ? 9 의 확산제 조성물은, 축합 생성물 (A) 및 불순물 확산 성분 (B) 의 각 성분 및 함유량을 공통으로 하고, 조성물 전체에 대한 수분 함유량 (wt％) 을 바꾼 인산에스테르계의 확산제 조성물이다.
Figure pat00015
표 4 에 기재된 A-1 성분, A-3 성분, DPGM 은 각각 표 1 과 동일하다.
실시예 7 ? 9 의 확산제 조성물의 초기 점도를 각각 캐논 펜스케 점도계를 사용하여 측정하였다. 또한, 실시예 7 ? 9 의 확산제 조성물을 5 ℃ 에서 보관하고, 3 일 경과 후, 8 일 경과 후의 점도를 각각 캐논 펜스케 점도계를 사용하여 측정하였다. 실시예 7 ? 9 의 확산제 조성물에 대한 점성 평가 결과를 표 5 에 나타낸다. 또한, 표 5 에 있어서, 초기 점도를 기준으로 하였을 때의 3 일 경과 후, 8 일 경과 후의 점도의 비율을 괄호 내에 나타낸다.
표 5 에 나타내는 바와 같이, 실시예 7 ? 9 중에서 수분량이 가장 많은 실시예 9 의 확산제 조성물의 8 일 후의 점도는, 초기 점도에 대하여 108.3 ％ 이다. 이에 반해, 표 2 에 나타낸 바와 같이, 비교예 1 의 확산제 조성물은 6 일 후의 단계에서 점도가 초기 점도에 대하여 116.8 ％ 로 상승되어 있어, 실시예 7 ? 9 의 확산제 조성물은 모두 비교예 1 의 확산제 조성물에 비하여 보존 안정성이 우수하다는 것이 확인되었다. 특히, 실시예 7, 8 의 확산제 조성물에서는, 초기 점도에 대한 8 일 경과 후의 점도가 실시예 9 의 확산제 조성물에 비해서도 현저하게 저하되어 있어, 수분의 함유량을 1 wt％ 이하로 함으로써 보존 안정성을 대폭 개선할 수 있는 것이 발견되었다.
Figure pat00016

Claims (12)

  1. 반도체 기판에 대한 불순물 확산 성분의 인쇄에 사용되는 확산제 조성물로서,
    하기 일반식 (1) 로 나타내는 알콕시실란을 출발 원료로 하는 축합 생성물 (A) 와, 불순물 확산 성분 (B) 를 함유하고,
    불순물 확산 성분 (B) 가 하기 일반식 (2) 로 나타내는 인산에스테르 (C) 인 것을 특징으로 하는 확산제 조성물.
    [화학식 1]
    Figure pat00017

    (1) 식 중, R1, R2 는 유기기이며, 복수 개의 R1, R2 는 동일해도 되고 상이해도 된다. m 은 0, 1, 혹은 2 이다.
    [화학식 2]
    Figure pat00018

    (2) 식 중, R3 은 알킬기이고, n 은 1 또는 2 이다.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 인산에스테르 (C) 의 함유량이 조성물 전체를 기준으로 하여 50 질량％ 이하인 확산제 조성물.
  3. 제 1 항에 있어서,
    조성물 전체를 기준으로 하는 물의 함유량이 1 질량％ 이하인 확산제 조성물.
  4. 제 2 항에 있어서,
    조성물 전체를 기준으로 하는 물의 함유량이 1 질량％ 이하인 확산제 조성물.
  5. 반도체 기판에, 제 1 항에 기재된 확산제 조성물을 도포하여 패턴을 형성하는 패턴 형성 공정과,
    상기 확산제 조성물의 불순물 확산 성분 (B) 를 상기 반도체 기판으로 확산시키는 확산 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 불순물 확산층의 형성 방법.
  6. 반도체 기판에, 제 2 항에 기재된 확산제 조성물을 도포하여 패턴을 형성하는 패턴 형성 공정과,
    상기 확산제 조성물의 불순물 확산 성분 (B) 를 상기 반도체 기판으로 확산시키는 확산 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 불순물 확산층의 형성 방법.
  7. 반도체 기판에, 제 3 항에 기재된 확산제 조성물을 도포하여 패턴을 형성하는 패턴 형성 공정과,
    상기 확산제 조성물의 불순물 확산 성분 (B) 를 상기 반도체 기판으로 확산시키는 확산 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 불순물 확산층의 형성 방법.
  8. 반도체 기판에, 제 4 항에 기재된 확산제 조성물을 도포하여 패턴을 형성하는 패턴 형성 공정과,
    상기 확산제 조성물의 불순물 확산 성분 (B) 를 상기 반도체 기판으로 확산시키는 확산 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 불순물 확산층의 형성 방법.
  9. 제 5 항에 있어서,
    상기 반도체 기판이 태양 전지에 사용되는 불순물 확산층의 형성 방법.
  10. 제 6 항에 있어서,
    상기 반도체 기판이 태양 전지에 사용되는 불순물 확산층의 형성 방법.
  11. 제 7 항에 있어서,
    상기 반도체 기판이 태양 전지에 사용되는 불순물 확산층의 형성 방법.
  12. 제 8 항에 있어서,
    상기 반도체 기판이 태양 전지에 사용되는 불순물 확산층의 형성 방법.
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