KR20120030921A - 정전하상 현상용 토너, 정전하상 현상제, 토너 카트리지, 프로세스 카트리지, 화상 형성 장치, 및 화상 형성 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은, 암모늄 이온을 잔류하는 토너 입자와, 외첨제로서 염소 화합물을 함유하는 실리카 입자를 갖는 정전하상 현상용 토너를 제공한다.
Description
본 발명은, 정전하상 현상용 토너, 정전하상 현상제, 토너 카트리지, 프로세스 카트리지, 화상 형성 장치, 및 화상 형성 방법에 관한 것이다.
근래, 프린터나 복사기를 중심으로 하는 화상 형성 장치가 널리 보급되고 있어, 화상 형성 장치를 구성하는 다양한 요소에 관한 기술도 널리 보급되고 있다. 화상 형성 장치 중에서도 전자사진 방식을 채용하고 있는 화상 형성 장치에서는, 감광체(상유지체)를 비롯한 감광체를 대전 장치를 사용하여 대전시키고, 대전한 감광체 위에 주위의 전위와는 전위가 다른 정전잠상을 형성함으로써 인쇄하려는 패턴의 형성이 행해지는 경우가 많고, 이와 같이 하여 형성된 정전잠상은, 토너로 현상된 후, 최종적으로 기록 용지 등의 기록 매체 위에 전사된다.
여기서, 일본 특개평4-311971호 공보에는, 열정착 장치가 발생하는 열을 열풍으로서 잠상 담지체(擔持體)에 몰아쳐, 질소산화물의 부착을 억제하는 기술이 제안되어 있다.
또한, 일본 특개2009-151241호 공보, 일본 특개2009-229919호 공보, 일본 특개2010-60685호 공보에는, 토너 중에 존재하는 암모니아나 암모늄 화합물의 양을 억제하는 기술이 제안되어 있다.
본 발명의 태양에 의하면, 암모늄 이온이 잔류하는 토너 입자와, 외첨제로서 염소 화합물을 함유하는 실리카 입자를 갖는 정전하상 현상용 토너가 제공된다.
본 발명의 과제는, 외첨제로서 염소 화합물을 함유하는 실리카 입자를 함유하지 않는 경우에 비해, 화상 흐름(image flow)을 억제하는 정전하상 현상용 토너를 제공하는 것이다.
본 발명에 의거한 실시 태양은 하기 항목 <1>?<22>를 포함하지만, 이들에 한정되는 것은 아니다.
<1> 암모늄 이온이 잔류하는 토너 입자와, 외첨제로서 염소 화합물을 함유하는 실리카 입자를 갖는 정전하상 현상용 토너.
<2> 상기 토너 입자의 암모늄 이온의 잔류량이 0.01ppm 이상 20ppm 이하인 상기 <1>에 기재된 토너.
<3> 상기 토너 입자가, 아조기를 갖는 안료를 함유하는 상기 <1> 또는 <2>에 기재된 정전하상 현상용 토너.
<4> 상기 아조기를 갖는 안료가 C.I. Pigment Yellow 17 또는 C.I. Pigment Red 57:1인 상기 <3>에 기재된 토너.
<5> 상기 안료의 함유량이, 결착 수지 100질량부에 대해, 1질량부 이상 30질량부 이하인 상기 <3> 또는 상기 <4>에 기재된 토너.
<6> 이형제를 함유하고, 또한 상기 이형제의 함유량이, 1질량% 이상 15질량% 이하인 상기 <1>?<5>의 어느 하나에 기재된 토너.
<7> 상기 이형제의 융해 온도는, 50℃ 이상 110℃ 이하인 상기 <6>에 기재된 토너.
<8> 상기 염소 화합물이, 염산, 염소산, 아염소산, 차아염소산, 과염소산, 클로로아세트산의 어느 하나를 적어도 함유하는 상기 <1>?<7>의 어느 하나에 기재된 토너.
<9> 상기 외첨제의 외첨량이 토너 입자 100질량부에 대해 0.5질량부 이상 2.5질량부 이하인 상기 <1>?<8>의 어느 하나에 기재된 토너.
<10> 캐리어와 상기 <1>?<9>의 어느 하나에 기재된 정전하상 현상용 토너를 함유하는 정전하상 현상제.
<11> 상기 <1>?<9>의 어느 하나에 기재된 정전하상 현상용 토너를 수용하며, 화상 형성 장치에 탈착되는 토너 카트리지.
<12> 상기 <10>에 기재된 정전하상 현상제를 수용하며, 상기 정전하상 현상제에 의해, 상유지체 위에 형성된 정전하상을 토너상으로서 현상하는 현상 수단을 구비하고, 화상 형성 장치에 탈착되는 프로세스 카트리지.
<13> 상유지체와, 상기 상유지체의 표면을 대전하는 대전 수단과, 대전한 상기 상유지체의 표면에 정전하상을 형성하는 정전하상 형성 수단과, 상기 <10>에 기재된 정전하상 현상제를 수용하며, 상기 정전하상 현상제에 의해, 상기 상유지체 위에 형성된 상기 정전하상을 토너상으로서 현상하는 현상 수단과, 상기 상유지체 위에 형성된 상기 토너상을 피전사체 위에 전사하는 전사 수단과, 상기 피전사체 위에 전사된 상기 토너상을 정착하는 정착 수단을 구비하는 화상 형성 장치.
<14> 상기 상유지체의 표면에 접촉하여, 상기 상유지체의 표면을 클리닝하는 클리닝 블레이드를 갖는 클리닝 수단을 구비하고, 상기 클리닝 블레이드에 있어서의 상기 상유지체와의 접촉부에 퇴적하는 퇴적물 중의 Si 함유량이, 상기 정전하상 현상용 토너 중의 Si 함유량보다도 많은 상기 <13>에 기재된 화상 형성 장치.
<15> 상기 클리닝 블레이드에 있어서의 상기 상유지체와의 접촉부에 퇴적하는 퇴적물 중의 Si 함유량이, 상기 정전하상 현상용 토너 중의 Si 함유량보다 2배 이상 많은 상기 <14>에 기재된 화상 형성 장치.
<16> 상기 대전 수단이, 에피클로로히드린 고무를 함유하여 구성되는 표면층을 갖는 접촉 방식의 대전 부재를 갖는 상기 <13>?<15>의 어느 하나에 기재된 화상 형성 장치.
<17> 상기 대전 수단이, 상기 대전 부재의 표면에 접촉하여, 상기 대전 부재의 표면을 클리닝하는 클리닝 부재를 갖는 상기 <16>에 기재된 화상 형성 장치.
<18> 상유지체의 표면을 대전하는 대전 공정과, 대전한 상기 상유지체의 표면에 정전하상을 형성하는 정전하상 형성 공정과, 상기 <10>에 기재된 정전하상 현상제에 의해, 상기 상유지체 위에 형성된 상기 정전하상을 토너상으로서 현상하는 현상 공정과, 상기 상유지체 위에 형성된 상기 토너상을 피전사체 위에 전사하는 전사 공정과, 상기 피전사체 위에 전사된 상기 토너상을 정착하는 정착 공정을 갖는 화상 형성 방법.
<19> 상기 상유지체의 표면에 접촉하는 클리닝 블레이드에 의해, 상기 상유지체의 표면을 클리닝하는 클리닝 공정을 가지며, 상기 클리닝 블레이드에 있어서의 상기 상유지체와의 접촉부에 퇴적하는 퇴적물 중의 Si 함유량이, 상기 정전하상 현상용 토너 중의 Si 함유량보다도 많은 상기 <18>에 기재된 화상 형성 방법.
<20> 상기 클리닝 블레이드에 있어서의 상기 상유지체와의 접촉부에 퇴적하는 퇴적물 중의 Si 함유량이, 상기 정전하상 현상용 토너 중의 Si 함유량보다도 2배 이상 많은 상기 <19>에 기재된 화상 형성 방법.
<21> 상기 대전 공정이, 에피클로로히드린 고무를 함유하여 구성되는 표면층을 갖는 접촉 방식의 대전 부재에 의해, 상유지체의 표면을 대전하는 대전 공정인 상기 <18>?<20>의 어느 하나에 기재된 화상 형성 방법.
<22> 상기 대전 부재의 표면에 접촉하는 클리닝 부재에 의해, 상기 대전 부재의 표면을 클리닝하는 클리닝 공정을 갖는 상기 <21>에 기재된 화상 형성 방법.
본 발명의 실시 태양에 의하면, 외첨제로서 염소 화합물을 함유하는 실리카 입자를 함유하지 않는 경우에 비해, 화상 흐름을 억제하는 정전하상 현상용 토너를 제공할 수 있다.
본 발명의 다른 실시 태양에 의하면, 토너 입자가 아조기를 갖는 안료를 함유하지 않는 경우에 비해, 화상 흐름을 억제하는 정전하상 현상용 토너를 제공할 수 있다.
본 발명의 다른 실시 태양에 의하면, 외첨제로서 염소 화합물을 함유하는 실리카 입자를 함유하지 않는 정전하상 현상용 토너를 적용한 경우에 비해, 화상 흐름을 억제하는 정전하상 현상제, 토너 카트리지, 프로세스 카트리지, 화상 형성 장치를 제공할 수 있다.
본 발명의 다른 실시 태양에 의하면, 클리닝 블레이드에 있어서의 상유지체와의 접촉부에 퇴적하는 퇴적물 중의 Si 함유량이 정전하상 현상용 토너 중의 Si 함유량보다도 적은 경우에 비해, 화상 흐름을 억제하는 화상 형성 장치를 제공할 수 있다.
본 발명의 다른 실시 태양에 의하면, 에피클로로히드린 고무를 함유하여 구성되는 표면층을 갖는 접촉 방식의 대전 부재를 구비하는 화상 형성 장치이어도, 화상 흐름을 억제하는 화상 형성 장치를 제공할 수 있다.
본 발명의 다른 실시 태양에 의하면, 대전 부재의 표면을 클리닝하는 클리닝 부재를 구비하지 않는 경우에 비해, 에피클로로히드린 고무를 함유하여 구성되는 표면층을 갖는 접촉 방식의 대전 부재를 구비하는 화상 형성 장치에 있어서, 화상 흐름을 억제하는 화상 형성 장치를 제공할 수 있다.
본 발명의 다른 실시 태양에 의하면, 외첨제로서 염소 화합물을 함유하는 실리카 입자를 함유하지 않는 정전하상 현상용 토너를 적용한 경우에 비해, 화상 흐름을 억제하는 화상 형성 방법을 제공할 수 있다.
본 발명의 다른 실시 태양에 의하면, 클리닝 블레이드에 있어서의 상유지체와의 접촉부에 퇴적하는 퇴적물 중의 Si 함유량이 정전하상 현상용 토너 중의 Si 함유량보다도 적은 경우에 비해, 화상 흐름을 억제하는 화상 형성 방법을 제공할 수 있다.
본 발명의 다른 실시 태양에 의하면, 에피클로로히드린 고무를 함유하여 구성되는 표면층을 갖는 접촉 방식의 대전 부재를 구비하는 화상 형성 장치이어도, 화상 흐름을 억제하는 화상 형성 방법을 제공할 수 있다.
본 발명의 다른 실시 태양에 의하면, 대전 부재의 표면을 클리닝하는 클리닝 공정을 가지지 않는 경우에 비해, 에피클로로히드린 고무를 함유하여 구성되는 표면층을 갖는 접촉 방식의 대전 부재에 의한 대전 공정을 갖는 화상 형성 방법에 있어서, 화상 흐름을 억제하는 화상 형성 방법을 제공할 수 있다.
본 발명의 실시 형태의 상세를 이하의 도면에 의거하여 설명한다.
[도 1] 본 실시 형태에 따른 화상 형성 장치를 나타내는 개략 구성도.
[도 2] 본 실시 형태에 따른 프로세스 카트리지를 나타내는 개략 구성도.
[도 1] 본 실시 형태에 따른 화상 형성 장치를 나타내는 개략 구성도.
[도 2] 본 실시 형태에 따른 프로세스 카트리지를 나타내는 개략 구성도.
이하, 본 발명의 일례인 실시 형태에 대해 도면을 참조하면서, 설명한다.
도 1은, 본 실시 형태에 따른 화상 형성 장치를 나타내는 개략 구성도이다.
본 실시 형태에 따른 화상 형성 장치(101)는, 도 1에 나타내는 바와 같이, 상유지체(10)를 구비하고, 그 주위에, 상유지체(10)의 표면을 대전하는 대전 장치(12)(대전 수단의 일례)와, 대전 장치(12)에 의해 대전된 상유지체(10)를 노광하여 정전하상(정전잠상)을 형성하는 노광 장치(14)(정전하상 형성 수단의 일례)와, 정전하상 현상제를 수용하며, 정전하상 현상제에 의해, 상유지체(10)의 표면에 형성된 정전하상을 토너상으로서 현상하는 현상 장치(16)(현상 수단의 일례)와, 현상 장치(16)에 의해 형성한 토너상을 피전사체(A)에 전사하는 전사 장치(18)와, 전사 후의 상유지체(10)표면을 클리닝하는 클리닝 장치(20)(클리닝 수단의 일례)를 구비한다.
또한, 본 실시 형태에 따른 화상 형성 장치(101)는, 전사 장치(18)에 의해 피전사체(A)에 전사된 토너상을 정착하는 정착 장치(22)(정착 수단의 일례)를 구비한다.
그리고, 대전 장치(12)는, 예를 들면, 상유지체(10)의 표면을 대전하는 대전 부재(121)로서, 에피클로로히드린 고무를 함유하여 구성되는 표면층을 갖는 접촉 방식의 대전 부재(121)와, 대전 부재(121)에 접촉 배치된 클리닝 부재(122)와, 대전 부재(121) 및 클리닝 부재(122)의 축 방향 양단을 각 부재가 회전 자재(自在)가 되도록 유지하는 도전성 축받이(123)(도전성 베어링)와, 도전성 축받이(123)의 한쪽에 접속된 전원(도시하지 않음)이 배설(配設)된 대전 장치가 적용되고 있다.
이하, 각 구성의 일례에 대해 설명한다.
-정전하상 현상제-
정전하상 현상제는, 정전하상 현상용 토너(이하, 토너라 한다)를 함유하여 구성되며, 토너 단독의 1성분 현상제이어도, 캐리어와 혼합한 2성분 현상제이어도 된다.
우선, 토너에 대해 설명한다.
토너는, 암모늄 이온을 잔류한 토너 입자(예를 들면, 암모늄 이온의 잔류량이 0.01ppm 이상 20ppm 이하(바람직하게는 0.1ppm 이상 10ppm 이하, 보다 바람직하게는 0.2ppm 이상 2ppm 이하)의 토너 입자)와, 외첨제로서 염소 화합물을 함유하는 실리카 입자를 갖는 토너가 적용된다.
토너 입자에 함유되는 암모늄 이온은, 결착 수지의 합성시(예를 들면 유화시의 중화제로서 첨가할 때 등), 토너 입자의 제조시(예를 들면 수중에서의 분산 상태를 유지하기 위해서 첨가할 때 등)에 혼입되는 것이며, 또한, 습식법에 한하지 않고 혼련 분쇄법에 있어서도 혼련시에 과잉의 발열을 억제하기 위해서 미량의 암모니아를 함유하는 물을 혼련물에 접촉시켜 냉각하는 경우가 있는데, 이들 암모늄 이온이 완전히 제거되지 않고, 잔류하는 것이다.
여기서, 토너 입자에는, 암모늄 이온이 상기 범위의 잔류량으로 함유되는데, 이 암모늄 이온을 상기 범위로 제어하는 방법으로서는, 예를 들면
1) 세정 공정을 낮은 pH의 수용액 중에서 많은 회수로 실시하는 방법,
2) 건조 공정을 고온에서 장시간 실시하는 방법,
3) 암모니아 이외의 예를 들면 수산화나트륨 등의 알칼리를 사용하는 방법,
4) 토너를 제작 후, 감압으로 휘발분과 함께 제거하는 방법,
등을 들 수 있다.
또, 암모늄 이온을 함유하지 않는 토너 입자의 경우, 예를 들면, 상기 3)과 같이 다른 알칼리를 사용한 경우, 수지 입자의 분산경의 분포가 불안정하게 되기 쉬워, 그 결과, 토너에 소입경의 입자가 생기기 쉬워진다. 소입경의 입자는 입자간의 응집이 생기기 쉬우며, 그 때 입자 계면에 수분이 잔류하기 쉬워져, 이 수분이 화상 흐름을 일으키는 경우가 있다.
암모늄 이온 잔류량의 측정 방법은, 다음과 같이 하여 행한다.
수중에 토너(토너 입자)를 분산하여, 토너 중에 함유되는 수지의 유리 전이 온도 또는 융점 이상의 온도에서 초음파 분산을 행하여, 수중에 암모늄 이온을 추출한 후, 이온 크로마토그래피에 의해 분석함으로써, 토너 중의 암모늄 이온 함유량을 구한다.
구체적으로는, 우선, 200ml의 마개 부착 플라스크에 토너(토너 입자) 0.5g과 순수에 폴리비닐알코올을 1.0질량% 함유한 분산액 100ml를 넣은 토너 분산액이, 토너 중에 함유되는 수지의 유리 전이 온도보다 높은 온도가 되는 80℃의 조건 하에서, 초음파 분산기(애즈원사제, 형번(型番) : USD-4R, 28kHz)에 의해 30분간 분산을 행하고, 그 후, 토너 분산액을 흡인 여과한 여과액을 이온 크로마토그래프 장치(니뽄다이오넥스사제, 형번 ICS-2000)에 의해 분석하여, 토너 중의 암모늄 이온 함유량을 구한다.
또, 분석 조건은, 양이온 분리 칼럼 : 니뽄다이오넥스(주)제 IonPacCS12A, 양이온 가드칼럼 : 니뽄다이오넥스(주)제 IonPacCG12A, 용리액 : 메탄설폰산 20mM, 유속 : 1ml/min, 온도 : 35℃, 검출법 : 전기 전도도법(서프레서(suppressor) 방식)으로 한다.
토너 입자의 구성에 대해 설명한다.
토너 입자는, 예를 들면, 결착 수지와, 착색제와, 필요에 따라 이형제 등의 기타 첨가제를 함유하여 구성된다.
결착 수지로서는, 특히 제한은 없지만, 예를 들면, 스티렌, 파라클로로스티렌, α-메틸스티렌 등의 스티렌류; 아크릴산메틸, 아크릴산에틸, 아크릴산n-프로필, 아크릴산n-부틸, 아크릴산라우릴, 아크릴산2-에틸헥실, 메타크릴산메틸, 메타크릴산에틸, 메타크릴산n-프로필, 메타크릴산라우릴, 메타크릴산2-에틸헥실 등의 비닐기를 갖는 에스테르류; 아크릴로니트릴, 메타크릴로니트릴 등의 비닐니트릴류; 비닐메틸에테르, 비닐이소부틸에테르 등의 비닐에테르류; 비닐메틸케톤, 비닐에틸케톤, 비닐이소프로페닐케톤 등의 비닐케톤류; 에틸렌, 프로필렌, 부타디엔 등의 폴리올레핀류 등의 단량체로 이루어지는 단독 중합체, 또는 이들을 2종 이상 조합하여 얻어지는 공중합체, 또한 이들의 혼합물을 들 수 있다. 또한, 에폭시 수지, 폴리에스테르 수지, 폴리우레탄 수지, 폴리아미드 수지, 셀룰로오스 수지, 폴리에테르 수지 등, 비(非)비닐 축합 수지, 또는, 이들과 상기 비닐 수지와의 혼합물이나, 이들의 공존 하에서 비닐계 단량체를 중합하여 얻어지는 그래프트 중합체 등을 들 수 있다.
스티렌 수지, (메타)아크릴 수지, 스티렌-(메타)아크릴계 공중합 수지는, 예를 들면, 스티렌계 단량체 및 (메타)아크릴산계 단량체를, 단독 또는 적절히 조합하여 공지의 방법에 의해 얻어진다. 또, 「(메타)아크릴」이란, 「아크릴」 및 「메타크릴」의 어느 하나를 포함하는 표현이다.
폴리에스테르 수지는, 다가 카르복시산과 다가 알코올 중에서 호적한 것을 선택하여 조합하고, 예를 들면, 에스테르 교환법 또는 중축합법 등, 종래 공지의 방법을 사용하여 합성함으로써 얻어진다.
스티렌 수지, (메타)아크릴 수지 및 이들의 공중합 수지를 결착 수지로서 사용하는 경우, 중량평균 분자량 Mw가 20,000 이상 100,000 이하, 수평균 분자량 Mn이 2,000 이상 30,000 이하의 범위의 것을 사용하는 것이 바람직하다. 한편, 폴리에스테르 수지를 결착 수지로서 사용하는 경우는, 중량평균 분자량 Mw가 5,000 이상 40,000 이하, 수평균 분자량 Mn이 2,000 이상 10,000 이하의 범위의 것을 사용하는 것이 바람직하다.
착색제에 대해 설명한다.
착색제로서는, 공지의 착색제이면 특히 한정되지 않지만, 예를 들면, 퍼네이스 블랙, 채널 블랙, 아세틸렌 블랙, 써멀 블랙 등의 카본 블랙, 벵갈라, 감청, 산화티탄 등의 무기 안료, 패스트 옐로우, 디스아조 옐로우, 피라졸론 레드, 킬레이트 레드, 브릴리언트 카민, 파라 브라운 등의 아조 안료, 구리프탈로시아닌, 무금속 프탈로시아닌 등의 프탈로시아닌 안료, 플라반트론 옐로우, 디브로모안트론 오렌지, 페릴렌 레드, 퀴나크리돈 레드, 디옥사진 바이올렛 등의 축합 다환계 안료를 들 수 있다.
착색제는, 필요에 따라 표면 처리된 착색제를 사용해도 좋고, 분산제와 병용해도 된다. 또한, 착색제는, 복수종을 병용해도 된다.
이들 중에서도, 착색제로서는, 아조기를 갖는 안료가 호적하다.
아조기를 갖는 안료는, 예를 들면 염산을 대표로 하는 광산(鑛酸)의 존재 하에서 아조화 반응에 의해 합성된 안료이며, 산 성분이 잔류하기 쉽기 때문에, 결과적으로 토너의 암모니아를 제거하기 쉬워지기 때문에 호적하다.
아조기를 갖는 안료로서 구체적으로는, 예를 들면 패스트 옐로우, 디스아조 옐로우, 피라졸론 레드, 킬레이트 레드, 브릴리언트 카민, 파라 브라운 등을 들 수 있다.
착색제의 함유량으로서는, 결착 수지 100질량부에 대해, 1질량부 이상 30질량부 이하의 범위가 바람직하다.
이형제에 대해 설명한다.
이형제로서는, 예를 들면, 탄화수소계 왁스; 카나우바 왁스(carnauba wax), 라이스 왁스, 칸델릴라 왁스(candelilla wax) 등의 천연 왁스; 몬탄 왁스 등의 합성 혹은 광물?석유계 왁스; 지방산에스테르, 몬탄산에스테르 등의 에스테르계 왁스 등을 들 수 있지만, 이것에 한정되는 것은 아니다.
이형제의 융점은, 보존성의 관점에서, 50℃ 이상인 것이 바람직하고, 60℃ 이상인 것이 보다 바람직하다. 또한, 내오프셋성의 관점에서, 110℃ 이하인 것이 바람직하고, 100℃ 이하인 것이 보다 바람직하다.
이형제의 함유량은, 1질량% 이상 15질량% 이하가 바람직하고, 2질량% 이상 12질량% 이하가 보다 바람직하고, 3질량% 이상 10질량% 이하가 더욱 바람직하다.
기타 첨가제에 대해 설명한다.
그 밖의 내첨제로서는, 예를 들면, 자성체, 대전 제어제, 무기 분체 등을 들 수 있다.
토너 입자의 특성에 대해 설명한다.
토너 입자는, 단층 구조이어도, 심부(芯部)와 상기 심부를 피복하는 피복층으로 구성되는 구조(소위 코어/쉘 구조)이어도 된다.
토너 입자의 체적평균 입경은, 예를 들면 2㎛ 이상 15㎛ 이하이며, 바람직하게는 3㎛ 이상 10㎛ 이하이다.
또, 토너 입자의 체적평균 입경의 측정용 시료의 조정은, 분산제로서 계면활성제, 바람직하게는 알킬벤젠설폰산나트륨의 5질량% 수용액 2ml 중에, 측정 시료를 0.5mg 이상 50mg 이하 가하고, 이것을 전해질 수용액(아이소톤 수용액) 100ml 이상 150ml 이하 중에 첨가했다. 이 측정 시료를 현탁시킨 전해액을 초음파 분산기로 약 1분간 분산 처리를 행했다. 체적평균 입경의 측정은, 콜터멀티사이저Ⅱ형(벡맨-콜터사제)에 의해, 어퍼쳐경이 100㎛의 어퍼쳐를 사용하여, 입경이 2.0㎛ 이상 60㎛ 이하의 범위의 입자의 입도 분포를 측정한다. 측정하는 입자수는 50,000으로 한다.
얻어진 입도 분포를 분할된 입도 범위(채널)에 대해, 소입경측으로부터 체적 누적 분포를 그어, 누적 50%가 되는 입경을 체적평균 입경 D50v라 한다.
외첨제에 대해 설명한다.
외첨제로서는, 염소 화합물을 함유하는 실리카 입자가 적용된다.
염소 화합물을 함유하는 실리카 입자는, 실리카 입자를 예를 들면 소수화 처리하는 단계에서 처리제의 안정화를 위해서 사용되는 것이나, 처리제 그 자체가 염 구조를 갖는 것을 사용하여 얻어진 실리카 입자, 즉 염소를 함유하는 실리카 입자 등을 들 수 있다.
염소 화합물로서 구체적으로는, 염산, 염소산, 아염소산, 차아염소산, 과염소산, 클로로아세트산 등이다.
또, 실리카 입자에 함유하는 염소 화합물은, XPS에 의한 염소의 유무에 의해 확인된다.
외첨제로서는, 염소 화합물을 함유하는 실리카 입자 이외에, 다른 무기 입자를 병용해도 된다. 다른 무기 입자로서, TiO2, Al2O3, CuO, ZnO, SnO2, CeO2, Fe2O3, MgO, BaO, CaO, K2O, Na2O, ZrO2, CaO?SiO2, K2O?(TiO2)n, Al2O3?2SiO2, CaCO3, MgCO3, BaSO4, MgSO4 등을 들 수 있다.
외첨제의 표면은, 미리 소수화 처리를 해도 된다. 소수화 처리는, 예를 들면 소수화 처리제에 무기 입자를 침지하거나 하여 행한다. 소수화 처리제는 특히 제한되지 않지만, 예를 들면, 실란계 커플링제, 실리콘 오일, 티타네이트계 커플링제, 알루미늄계 커플링제 등을 들 수 있다. 이들은 1종 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 병용해도 된다.
소수화 처리제의 양으로서는, 통상, 예를 들면, 무기 입자 100질량부에 대해, 1질량부 이상 10질량부 정도이다.
외첨제의 외첨량으로서는, 예를 들면, 토너 입자 100질량부에 대해 0.5질량부 이상 2.5질량부 이하가 좋다.
본 실시 형태에 따른 토너의 제조 방법에 대해 설명한다.
우선, 토너 입자는, 건식 제법(예를 들면, 혼련 분쇄법 등), 습식 제법(예를 들면 응집 합일법, 현탁 중합법, 용해 현탁 조립법, 용해 현탁법, 용해 유화 응집 합일법 등)의 어느 하나에 의해 제조해도 된다. 이들 제법에 특히 제한은 없고, 주지의 제법이 채용된다.
토너 입자를 응집 합일법에 의해 제조하는 경우, 예를 들면, 결착 수지의 입자를 함유하는 분산액과, 필요에 따라 착색제의 입자를 함유하는 분산액 및 이형제의 입자를 함유하는 분산액을 준비하여, 이들 분산액을 혼합하고, 각 입자를 응집시켜 응집 입자가 분산된 분산액을 제작한다. 계속해서, 예를 들면 결착 수지의 유리 전이 온도 이상의 온도로 가열하고, 이 응집 입자를 융합?합일하여, 토너 입자를 얻는다.
또한, 코어/쉘 구조를 갖는 토너 입자를 응집 합일법에 의해 제조하는 경우는, 예를 들면, 결착 수지의 입자를 함유하는 분산액과, 필요에 따라 착색제의 입자를 함유하는 분산액 및 이형제의 입자를 함유하는 분산액을 준비하여, 이들 분산액을 혼합하고, 각 입자를 응집시켜 응집 입자가 분산된 분산액을 제작한다. 결착 수지의 입자를 함유하는 분산액을, 상기 응집 입자가 분산된 분산액과 혼합하여, 응집 입자의 표면에 각 입자를 부착시킨다. 계속해서, 예를 들면 결착 수지의 유리 전이 온도 이상의 온도로 가열하고, 이 각 입자가 표면에 부착한 응집 입자를 융합?합일하여, 토너 입자를 얻는다.
그리고, 본 실시 형태에 따른 토너는, 예를 들면, 얻어진 토너 입자에, 외첨제를 첨가하고, 혼합함으로써 제조된다. 혼합은, 예를 들면 V블렌더나 헨쉘 믹서, 뢰디게 믹서 등에 의해 행하는 것이 좋다. 또한, 필요에 따라, 진동 사분기(篩分機), 풍력 사분기 등을 사용하여 토너의 조대(粗大) 입자를 제거해도 된다.
다음으로, 캐리어에 대해 설명한다.
캐리어로서는, 특히 제한은 없고, 공지의 캐리어를 들 수 있다. 캐리어로서는, 예를 들면, 수지 코팅 캐리어, 자성 분산형 캐리어, 수지 분산형 캐리어 등을 들 수 있다.
여기서, 토너와 캐리어를 혼합한 2성분 현상제에 있어서의, 토너와 캐리어와의 혼합비(질량비)는, 토너:캐리어 = 1:100 내지 30:100 정도의 범위가 바람직하고, 3:100 내지 20:100 정도의 범위가 보다 바람직하다.
-상유지체-
상유지체(10)는, 특히 제한없이, 공지의 감광체가 적용되지만, 전하 발생층과 전하 수송층을 분리한, 이른바 기능 분리형이라 불리는 구조의 유기 감광체가 호적하게 적용된다. 또한, 상유지체(10)는, 그 표면층이 전하 수송성을 갖고 가교 구조를 갖는 실록산계 수지, 페놀계 수지로 구성된 감광체도 호적하게 적용된다.
-노광 장치-
노광 장치(14)로서는, 예를 들면, 레이저 광학계나 LED 어레이 등이 적용된다.
-대전 장치-
대전 장치(12)는, 예를 들면, 상유지체(10)의 표면을 대전하는 대전 부재(121)와, 클리닝 부재(122)가 특정한 식입량(食入量)으로 접촉하여 배치되어 있다. 그리고, 대전 부재(121)의 샤프트 및 클리닝 부재(122)의 샤프트의 축 방향 양단은, 각 부재가 회전 자재가 되도록 도전성 축받이(123)(도전성 베어링)로 유지되어 있다. 도전성 축받이(123)의 한쪽에는 전원(도시하지 않음)이 접속되어 있다.
대전 부재(121)에 대해 설명한다.
대전 부재(121)는, 예를 들면, 샤프트와, 샤프트의 외주면에 배설된 탄성층을 갖는 롤 부재이다. 표면층을 구성하는 탄성층이, 에피클로로히드린 고무를 함유하여 구성되어 있다.
또, 대전 부재(121)는, 최외층이 되는 표면층이 에피클로로히드린 고무를 함유하여 구성되어 있으면, 특히 제한은 없고, 탄성층과 샤프트와의 사이에 배설되는 접착층(프라이머층)을 마련한 구성, 기타 중간층을 마련한 구성이어도 된다.
또한, 대전 부재(121)는, 롤상 부재에 한하지 않고, 무단(無端) 벨트상 부재이어도 되고, 시트상 부재이어도 된다.
대전 부재(121)를 구성하는 샤프트는, 도전성의 봉상 부재이며, 예를 들면, 그 재질로서는 철(쾌삭강 등), 구리, 황동, 스테인리스, 알루미늄, 니켈 등의 금속을 들 수 있다. 또한, 대전 부재(121)를 구성하는 샤프트로서는, 외주면에 도금 처리를 실시한 부재(예를 들면 수지나, 세라믹 부재), 도전제가 분산된 부재(예를 들면 수지나, 세라믹 부재) 등도 들 수 있다. 대전 부재(121)를 구성하는 샤프트는, 중공상의 부재(통상 부재)이어도 되고, 비중공상의 부재이어도 된다. 여기서, 도전성이란, 체적 저항률이 1013Ωcm 미만을 의미한다.
한편, 대전 부재(121)를 구성하는 탄성층은, 예를 들면, 에피클로로히드린 고무와, 필요에 따라 도전제 등 기타 첨가제를 함유하여 구성된다.
에피클로로히드린 고무로서는, 예를 들면, 에피클로로히드린 단독의 중합 고무이어도 되고, 에피클로로히드린-에틸렌옥사이드 공중합 고무, 에피클로로히드린-에틸렌옥사이드-알릴글리시딜에테르 공중합 고무 등의 공중합 고무이어도 된다.
에피클로로히드린 고무로서 구체적으로는, 예를 들면, 니뽄제온(주)제의 각각 체적 저항값이 다른 Gechron1100, Gechron 3100, Gechron 3101, Gechron 3102, Gechron 3103, Gechron 3105, Gechron 3106 등을 들 수 있고, 2종류 이상의 그레이드를 조합하여 사용해도 된다.
에피클로로히드린 고무 이외에, 다른 탄성 재료를 병용해도 된다. 단, 에피클로로히드린 고무는, 예를 들면, 전 탄성 재료에 대해 60질량% 이상(바람직하게는 80% 이상) 함유되는 것이 좋다.
다른 탄성 재료로서는, 예를 들면, 이소프렌 고무, 에피클로로히드린 고무, 부틸 고무, 폴리우레탄, 실리콘 고무, 불소 고무, 스티렌-부타디엔 고무, 부타디엔 고무, 니트릴 고무, 에틸렌프로필렌 고무, 에틸렌-프로필렌-디엔 3원 공중합 고무(EPDM), 아크릴로니트릴-부타디엔 공중합 고무(NBR), 천연 고무 등, 및 이들의 블렌드 고무를 들 수 있다.
또, 이들, 에피클로로히드린 고무를 포함한 탄성 재료는, 발포한 것이어도 무발포의 것이어도 된다.
도전제로서는, 전자 도전제나 이온 도전제를 들 수 있다. 전자 도전제의 예로서는, 켓첸 블랙, 아세틸렌 블랙 등의 카본 블랙; 열분해 카본, 그라파이트; 알루미늄, 구리, 니켈, 스테인리스강 등의 각종 도전성 금속 또는 합금; 산화주석, 산화인듐, 산화티탄, 산화주석-산화안티몬 고용체, 산화주석-산화인듐 고용체 등의 각종 도전성 금속 산화물; 절연 물질의 표면을 도전화 처리한 것 등의 분말을 들 수 있다. 또한, 이온 도전제의 예로서는, 테트라에틸암모늄, 라우릴트리메틸암모늄 등의 오늄류의 과염소산염, 염소산염 등; 리튬, 마그네슘 등의 알칼리금속, 알칼리 토류금속의 과염소산염, 염소산염 등을 들 수 있다. 이들의 도전제는, 단독으로 사용해도 좋고, 2종 이상을 조합하여 사용해도 된다.
도전제의 첨가량은 특히 제한은 없지만, 상기 전자 도전제의 경우는, 탄성 재료 100질량부에 대해, 1질량부 이상 30질량부 이하의 범위인 것이 바람직하고, 15질량부 이상 25질량부 이하의 범위인 것이 보다 바람직하다. 한편, 상기 이온 도전제의 경우는, 탄성 재료 100질량부에 대해, 0.1질량부 이상 5.0질량부 이하의 범위인 것이 바람직하고, 0.5질량부 이상 3.0질량부 이하의 범위인 것이 보다 바람직하다.
대전 부재(121)를 구성하는 탄성층에 배합되는 기타 첨가제로서는, 예를 들면, 연화제, 가소제, 경화제, 가황제, 가황 촉진제, 산화 방지제, 계면활성제, 커플링제, 충전제(실리카, 탄산칼슘 등) 등의 통상 탄성층에 첨가될 수 있는 재료를 들 수 있다.
대전 부재(121)를 구성하는 탄성층의 두께는, 평균 막두께로 1mm 이상 10mm 이하 정도로 하는 것이 바람직하고, 2mm 이상 5mm 이하 정도로 하는 것이 보다 바람직하다. 그리고, 탄성층의 체적 저항률은 103Ωcm 이상 1014Ωcm 이하가 바람직하다.
다음으로, 클리닝 부재(122)에 대해 설명한다.
클리닝 부재(122)는, 대전 부재(121)의 표면을 청소하기 위한 청소 부재이며, 예를 들면, 롤상으로 구성되어 있다. 클리닝 부재(122)는, 예를 들면, 샤프트와, 샤프트의 외주면에 탄성층으로 구성된다.
클리닝 부재(122)를 구성하는 샤프트는, 도전성의 봉상 부재이며, 그 재질은 예를 들면, 철(쾌삭강 등), 구리, 황동, 스테인리스, 알루미늄, 니켈 등의 금속을 들 수 있다. 또한, 클리닝 부재(122)를 구성하는 샤프트로서는, 외주면에 도금 처리를 실시한 부재(예를 들면 수지나, 세라믹 부재), 도전제가 분산된 부재(예를 들면 수지나, 세라믹 부재) 등도 들 수 있다. 클리닝 부재(122)를 구성하는 샤프트는, 중공상의 부재(통상 부재)이어도 되고, 비중공상의 부재이어도 된다.
클리닝 부재(122)를 구성하는 탄성층은, 다공질의 3차원 구조를 갖는 발포체로 이루어지고, 내부나 표면에 공동이나 요철부(이하, 셀이라 한다)가 존재하여, 탄성을 갖고 있는 것이 좋다. 클리닝 부재(122)를 구성하는 탄성층은, 폴리우레탄, 폴리에틸렌, 폴리아미드, 올레핀, 멜라민 또는 폴리프로필렌, NBR(아크릴로니트릴-부타디엔 공중합 고무), EPDM(에틸렌-프로필렌-디엔 공중합 고무), 천연 고무, 스티렌부타디엔 고무, 클로로프렌, 실리콘, 니트릴, 등의 발포성의 수지 재료 또는 고무 재료를 함유하여 구성된다.
이들 발포성의 수지 재료 또는 고무 재료 중에서도, 대전 부재(121)와의 종동 접찰(摺擦)에 의해 토너나 외첨제 등의 이물을 효율적으로 클리닝함과 동시에, 대전 부재(121)의 표면에 클리닝 부재(122)의 찰과에 의한 흠집을 내기 어렵게 하기 위해서, 또한, 장기간에 걸쳐 찢겨짐이나 파손이 생기기 어렵게 하기 위해서, 인열, 인장 강도 등에 강한 폴리우레탄이 특히 호적하게 적용된다.
폴리우레탄으로서는, 특히 한정하는 것은 아니며, 예를 들면, 폴리올(예를 들면 폴리에스테르폴리올, 폴리에테르폴리에스테르, 아크릴폴리올 등)과, 이소시아네이트(2,4-톨릴렌디이소시아네이트, 2,6-톨릴렌디이소시아네이트나 4,4-디페닐메탄디이소시아네이트, 톨리딘디이소시아네이트, 1,6-헥사메틸렌디이소시아네이트 등)의 반응물을 들 수 있고, 이들의 쇄연장제(예를 들면 1,4-부탄디올, 트리메틸올프로판 등)에 의한 반응물이어도 된다. 또, 폴리우레탄은, 발포제(물이나 아조 화합물(아조디카르본아미드, 아조비스이소부티로니트릴 등))를 사용하여 발포시키는 것이 일반적이다.
클리닝 부재(122)를 구성하는 탄성층의 25mm당의 셀수(개/25mm)로서는, 20/25mm 이상 80/25mm 이하인 것이 바람직하고, 30/25mm 이상 80/25mm 이하인 것이 더욱 바람직하고, 30/25mm 이상 50/25mm 이하인 것이 특히 바람직하다.
클리닝 부재(122)를 구성하는 탄성층의 경도로서는, 100N 이상 500N 이하가 바람직하고, 100N 이상 400N 이하가 더욱 바람직하고, 150N 이상 400N 이하가 특히 바람직하다.
다음으로 도전성 축받이(123)에 대해 설명한다.
도전성 축받이(123)는, 대전 부재(121)와 클리닝 부재(122)를 일체로 회전 자재(自在)로 유지함과 함께, 당해 부재끼리의 축간 거리를 유지하는 부재이다. 도전성 축받이(123)는, 도전성을 갖는 재료로 제조되어 있으면 어떠한 재료 및 형태이어도 되고, 예를 들면, 도전성의 베어링이나 도전성의 슬라이딩 축받이 등이 적용된다.
다음으로, 전원에 대해 설명한다.
전원은, 도전성 축받이(123)에 전압을 인가함으로써 대전 부재(121)와 클리닝 부재(122)를 동극성으로 대전시키는 장치이며, 공지의 고압 전원 장치가 채용된다.
-현상 장치-
현상 장치(16)는, 예를 들면, 현상제층을 표면에 형성시킨 현상제 유지체를 상유지체(10)에 접촉 혹은 근접시켜, 상유지체(10)의 표면의 잠상에 토너를 부착시켜 토너상을 형성하는 현상 장치이다. 현상 장치(16)의 현상 방식은, 기지의 방식으로서 2성분 현상제에 의한 현상 방식이 호적하게 적용된다. 이 2성분 현상제에 의한 현상 방식에는, 예를 들면, 캐스케이드 방식, 자기 브러쉬 방식 등이 있다.
-전사 장치-
전사 장치(18)로서는, 예를 들면, 코로트론, 스코로트론 등의 비접촉 전사 방식, 피전사체(A)를 거쳐 도전성의 전사 롤을 상유지체(10)에 접촉시켜 피전사체(A)에 토너상을 전사하는 접촉 전사 방식의 어느 하나를 적응해도 된다.
-클리닝 장치-
클리닝 장치(20)는, 예를 들면, 클리닝 블레이드(20A)를 상유지체(10)의 표면에 직접 접촉시켜, 표면에 부착하여 있는 토너, 지분, 이물질, 방전 생성물 등을 제거하는 부재이다.
여기서, 클리닝 블레이드(20A)는, 상유지체(10)에 접촉시켜, 상유지체(10)가 회전함으로써, 상유지체(10)의 표면에 부착한 토너 등을 부착물을 긁어냄으로써 제거하지만, 그 때, 클리닝 블레이드(20A)에 있어서의 상유지체(10)와의 접촉부(클리닝 블레이드(20A)의 선단과 상유지체(10)와의 사이)에는 토너 등의 부착물에 의한 퇴적물이 퇴적한다. 클리닝 블레이드(20A)에 의해 제거되는 부착물의 일부가, 클리닝 블레이드(20A)와 상유지체(10)의 사이에 끼워짐으로써 퇴적하고, 이 퇴적물에 의해 상유지체(10)의 표면의 클리닝 효과가 높여진다.
그리고, 퇴적물 중의 Si 함유량을, 토너 중의 Si 함유량보다도 많게 하는 것이 좋고, 구체적으로는, 토너 중의 Si 함유량에 대해 2배 이상이 바람직하고, 보다 바람직하게는 3배 이상, 더욱 바람직하게는 4배 이상이며, 상한은 5배 이하이다.
이것은, 토너에 있어서 토너 입자에 외첨하는 실리카 입자(염소 화합물을 함유하는 실리카 입자)가, 당해 토너 중보다도, 퇴적물 중에서 많이 존재시키는 것을 의미하고 있다.
또, 토너 중의 Si 함유량은, 현상 전의 토너 중의 Si 함유량, 즉, 현상 장치(16) 중에서의 토너 중의 Si 함유량이다.
또한, 퇴적물 중의 Si 함유량은, 화상의 형성 이후에 퇴적한 퇴적물 중의 Si 함유량이다.
퇴적물 중 및 토너 중의 Si 함유량은, 다음과 같이 하여 구한다.
토너 중의 결착 수지 등에 유래하는 탄소량(C량)에 대한 Si량을 표면 X선 해석 XPS에 의한 검출로부터 산출한다. 퇴적물도 마찬가지로, 클리닝 블레이드로부터 긁어낸 부착물량 1g에 함유되는 탄소량(C량)에 대한 Si량을 표면 X선 해석 XPS에 의해 산출한다.
또한, 퇴적물 중의 염소 화합물(염소)에 대해서도, 대상물의 XPS에 의해 확인된다.
퇴적물 중의 Si 함유량을 증가시키는 방법으로서는, 1) 토너 입자에 외첨하는 실리카 입자의 외첨량을 증가시키는 방법, 2) 토너 입자에 외첨하는 실리카 입자의 입경을 크게 하는 방법, 3) 토너 입자에 외첨하는 실리카 입자의 토너 입자에 대해 부착시키는 강도를 약하게 하는 방법, 4) 토너 입자의 입도 분포를 좁게 함으로써 토너 입자 개개의 외첨하는 실리카 입자가 부착하는 강도를 고르게 하는 방법, 5) 토너 입자의 형상을 구상에 근접시킴으로써 토너 입자의 오목부에의 외첨하는 실리카 입자의 드롭(drop)을 감소시켜, 보다 상유지체(10)의 표면에 실리카 입자를 잔류하기 쉽게 하는 방법 등을 들 수 있다. 또, 이들 방법은 복수를 병용해도 된다.
-정착 장치-
정착 장치(22)로서는, 히트 롤을 사용하는 가열 정착 장치가 호적하게 적용된다. 가열 정착 장치는, 예를 들면, 원통상 심금(芯金)의 내부에 가열용의 히터 램프를 구비하고, 그 외주면에 내열성 수지 피막층 혹은 내열성 고무 피막층에 의해, 이른바 이형층을 형성한 정착 롤러와, 이 정착 롤러에 대해 특정한 접촉압으로 접촉하여 배치되고, 원통상 심금의 외주면 혹은 벨트상 기재 표면에 내열 탄성체층을 형성한 가압 롤러 또는 가압 벨트로 구성된다. 미정착의 토너상의 정착 프로세스는, 예를 들면, 정착 롤러와 가압 롤러 또는 가압 벨트와의 사이에 미정착의 토너상이 전사된 피전사체(A)를 삽통(揷通)시켜, 토너 중의 결착 수지, 첨가제 등의 열용융에 의한 정착을 행한다.
-화상 형성 프로세스(화상 형성 방법)-
다음으로, 본 실시 형태에 따른 화상 형성 장치(101)의 화상 형성 프로세스(화상 형성 방법)에 대해 설명한다.
본 실시 형태에 따른 화상 형성 장치(101)에서는, 우선, 상유지체(10)가 회전(예를 들면 도면 중 시계 방향으로 회전)함과 동시에, 대전 장치(12)의 대전 부재(121)에 의해 대전한다.
다음으로, 대전 장치(12)의 대전 부재(121)에 의해 표면이 대전한 상유지체(10)는, 노광 장치(14)에 의해 노광되어, 표면에 정전하상(잠상)이 형성된다.
다음으로, 상유지체(10)의 표면에 정전하상(잠상)이 현상 장치(16)에 접근하면, 현상 장치(16)에 있어서, 정전하상 현상제에 의한 자기 브러쉬가 상유지체(10)에 접촉함으로써, 정전하상(잠상)에 토너가 부착하여, 토너상이 형성된다.
다음으로, 토너상이 형성된 상유지체(10)가 더 회전하면, 전사 장치(18)에 의해, 토너상은 피전사체(A) 위에 전사된다. 이것에 의해, 피전사체에 토너상이 형성된다.
다음으로, 토너상이 형성된 피전사체(A)는, 정착 장치(22)에서 토너상이 정착된다.
여기서, 토너상이 피전사체(A)에 전사된 후, 상유지체(10)는, 전사 후, 클리닝 장치(20)의 클리닝 블레이드(20A)에 의해, 표면에 남은 토너나 방전 생성물이 제거된다. 그리고, 클리닝 장치(20)에 있어서, 전사 후 남은 토너나 방전 생성물이 제거된 상유지체(10)는, 제전 장치(26)에 의해 제전되고, 대전 장치(12)의 대전 부재(121)에 의해, 다시 대전되어, 노광 장치(14)에서 노광되어 정전하상(잠상)이 형성되고, 다음의 화상 형성 프로세스가 행해진다.
이상 설명한 본 실시 형태에 따른 화상 형성 장치(101)에서는, 정전하상 현상제에 함유되는 토너로서, 암모늄 이온을 잔류하는 토너 입자와, 외첨제로서 염소 화합물을 함유하는 실리카 입자를 갖는 토너가 적용되고 있다.
본 실시 형태에서는, 본 토너를 적용함으로써, 화상 흐름이 억제된다.
여기서, 토너 중에 함유되는 암모늄 이온은, 상유지체(10) 위에 부착하면 화상 흐름이 생긴다고 생각되고 있다. 이 메커니즘은 이하와 같이 추정된다.
상유지체(10) 위에 부착한 암모늄 이온은, 공기 중의 수분을 흡수한다. 초기에 있어서는 문제는 없지만, 출력 화상을 증가시킴으로써, 상유지체(10) 위의 암모늄 이온이 더욱 증가하여, 상유지체(10) 위의 전하를 서서히 누설시켜 간다. 통상 잠상보다도 토너의 입경은 작기 때문에 현상하는 것에는 영향은 적지만, 이 암모늄 이온 및 이것에 부착한 수분은 제거가 곤란하기 때문에, 정전잠상을 형성하는 전하도 누설하게 된다. 특히 디지털 화상으로 형성되는 광을 쬐어, 상유지체(10) 위의 전하를 소멸시켜, 정전잠상을 형성하는 경우, 정전잠상으로서 형성된 화상부, 비화상부는 전하로 그 경계가 구별되게 되지만, 전하가 누설하기 쉬워져 버리면, 이 경계를 형성하는 전하가, 정전잠상측으로 이동하기 쉬워진다. 한번, 누설한 전하의 부분 부근은 누설이 생기기 쉽기 때문에, 이 다음의 전하가 더 누설하여, 그 결과, 정전잠상, 바꿔 말하면 전하가 없는 부분은 본래의 잠상에 비교하여 넓어진 상이 된다. 이것을 현상하면 토너는 전하가 없는 부분에 부착하기 쉬워지기 때문에, 화상이 흐른 화상으로서 현상된다.
그리고, 이와 같은 화상 흐름을 일으키는 토너 입자 중의 암모늄 이온은, 결착 수지의 합성시, 토너 입자의 제조시에 혼입되는 것이며, 세정 등에 의해 제거하는 것도 종래 행해져 오고 있지만, 완전히 제거되지 않고, 잔류해버리는 것이 현상황이다.
이것에 대해, 본 실시 형태와 같이, 토너 중에, 염소 화합물을 함유하는 실리카 입자를 외첨제로서 함유시키면, 토너 입자로부터 암모늄 이온이 외부로 이행했을 때, 실리카 입자에 암모늄 이온이 접촉하여, 실리카 입자에 함유되는 염소 화합물과 반응하여 염을 형성하여, 암모늄 이온이 토너의 외부로 이행하는 것을 억제하는 것이라고 생각된다. 그 결과, 암모늄 이온이 상유지체(10)의 표면에 부착하는 것이 억제되어, 화상 흐름이 억제되는 것이라고 생각된다.
또한, 본 실시 형태에서는, 특히, 에피클로로히드린 고무를 함유하여 구성되는 표면층을 갖는 접촉 방식의 대전 부재(121)를 구비하는 화상 형성 장치(101)에 있어서, 본 토너를 적용함으로써, 화상 흐름이 억제된다.
여기서, 에피클로로히드린 고무를 함유하여 구성되는 표면층을 갖는 접촉 방식의 대전 부재(121)를 적용했을 때의 화상 흐름의 발생 기구는, 이하와 같이 생각된다.
에피클로로히드린 고무를 함유하여 구성되는 표면층을 갖는 접촉 방식의 대전 부재(121)를 구비하는 화상 형성 장치(101)에 있어서, 토너에 있어서의 토너 입자 중에 암모늄 이온이 함유되면, 토너 입자(토너)로부터 암모늄 이온이 외부로 이행하여, 상유지체(10)의 표면의 수분에 의해 상유지체(10)의 표면에 부착한다. 부착한 암모늄 이온은, 상유지체(10)의 표면을 클리닝하는 클리닝 블레이드(20A)를 빠져나가, 대전 부재(121)의 표면에 부착한다고 생각된다. 대전 부재(121)의 표면에 부착한 암모늄 이온은, 대전 부재(121)의 표면층을 구성하는 에피클로로히드린 고무의 잔류 염소 등과 반응하여 염을 형성한다고 생각된다.
이 염은, 대기 중의 수분을 흡수하여, 대전 부재(121)의 표면의 방전량을 내린다고 생각된다. 상유지체(10)의 표면에 부착하는 암모늄 이온의 양이 근소하여도, 경시(經時)에 따라 대전 부재(121)의 표면에 도달하는 양은 누적하여, 대전 부재(121)의 표면층을 구성하는 에피클로로히드린 고무의 잔류 염소 등과 반응하고, 이 염은 증가한다고 생각된다. 그 결과, 대전 부재(121)의 표면의 방전량을 내려, 대전 불량을 초래하여, 잠상의 흐름에 의한 화상 흐름이 발생하는 것이라고 생각된다.
이것은, 고온고습(예를 들면 기온 30℃, 습도 85%) 환경 하, 특히 저온저습(예를 들면 기온 15℃, 습도 30%) 환경 하로부터 고온 환경 하로 이행한 경우 등, 상유지체(10)의 표면이 결로(結露)하는 등, 상유지체(10)의 표면에 수분이 부착하기 쉬운 환경 하에서, 현저하게 화상 흐름이 발생하기 쉬워지는 것이라고 생각된다.
이것에 대해, 본 실시 형태와 같이, 토너 중에, 염소 화합물을 함유하는 실리카 입자를 외첨제로서 함유시키면, 토너 입자로부터 암모늄 이온이 외부로 이행했을 때, 실리카 입자에 암모늄 이온이 접촉하여, 실리카 입자에 함유되는 염소 화합물과 반응하여 염을 형성하여, 암모늄 이온이 토너의 외부로 이행하는 것을 억제하는 것이라고 생각된다. 그 결과, 암모늄 이온이 상유지체의 표면에 부착하여, 대전 부재(121)의 표면에 도달하는 것이 억제되는 것이라고 생각된다.
이 때문에, 본 실시 형태에서는, 상기 토너를 적용함으로써, 에피클로로히드린 고무를 함유하여 구성되는 표면층을 갖는 접촉 방식의 대전 부재(121)를 구비하는 화상 형성 장치(101)에 있어서, 화상 흐름이 억제된다고 생각된다.
또한, 본 실시 형태에서는, 상기 토너에 있어서의 토너 입자에 아조기를 갖는 안료를 함유시키고 있다. 토너 입자에 아조기를 갖는 안료를 함유시키면, 보다 효과적으로 화상 흐름이 억제된다.
아조기를 갖는 안료는, 상술한 바와 같이, 염산을 대표로 하는 광산(鑛酸)의 존재 하에서, 아조화 반응에 의해 합성된 안료이므로, 합성 후에도 안료 분자 중에 광산(예를 들면 염산)이 잔류하여 있다. 이 아조기를 갖는 안료와 토너 입자 중에 잔류하는 암모늄 이온이 접촉하면, 당해 안료 중에 잔류하는 광산(예를 들면 염산)과 반응하여, 염을 형성하는 것이라고 생각된다. 이 때문에, 암모늄 이온이 토너 입자 자체의 외부로 이행하는 것을 억제하는 것이라고 생각된다.
따라서, 토너 입자에 아조기를 갖는 안료를 함유시키면, 보다 효과적으로 화상 흐름이 억제된다고 생각된다.
또한, 본 실시 형태에서는, 클리닝 블레이드(20A)에 있어서의 상유지체(10)와의 접촉부에 퇴적하는 퇴적물 중의 Si 함유량을 토너 중의 Si 함유량보다도 많게 하고 있다.
퇴적물 중의 Si 함유량을 토너 중의 Si 함유량보다도 많게 하면, 보다 효과적으로 화상 흐름이 억제된다.
클리닝 블레이드(20A)에 있어서의 상유지체(10)와의 접촉부에 퇴적하는 퇴적물에는, 토너에 함유되는 외첨제로서 실리카 입자(염소 화합물을 함유하는 실리카 입자)가 토너 입자와 함께 클리닝 블레이드(20A)에 의해 긁어내어져, 함유되게 된다. 퇴적물 중의 실리카 입자는, 경도가 높기 때문에, 클리닝 블레이드(20A)의 압력(클리닝 블레이드(20A)를 상유지체(10)에 밀어붙이는 압력)으로는 압궤(壓潰)되기 어렵다고 생각된다.
그리고, 그 퇴적물 중의 실리카 입자의 양(Si 함유량)을, 토너 중의 토너 입자의 양(Si 함유량)을 많게 하도록, 클리닝 블레이드(20A)와 상유지체(10)와의 사이에 실리카 입자를 공급함으로써, 퇴적물 중에 실리카 입자의 양이 많아지고, 클리닝 효과가 높아져, 상유지체(10)에 부착한 암모늄 이온이 제거되기 쉽게 함과 함께, 퇴적물 중의 실리카 입자에 암모니아 이온이 접촉함으로써, 암모니아 이온이 실리카 입자에 함유되는 염소 화합물과 반응하여 염을 형성하는 것이라고 생각된다.
이것에 의해, 토너로부터 외부로 암모늄 이온이 이행하여, 상유지체(10)의 표면에 부착해도, 암모늄 이온이 클리닝 블레이드(20A)에 있어서의 상유지체(10)와의 접촉부에 퇴적하는 퇴적물에 의해 제거되게 되어, 상유지체(10)의 표면에 잔존하기 어려워진다.
이에 더하여, 상유지체(10)의 표면에 부착한 암모늄 이온이 클리닝 블레이드(20A)로부터 빠져나가는 것이 억제되게 되고, 그 결과, 토너로부터 외부로 암모늄 이온이 이행하여, 상유지체(10)의 표면에 부착해도, 암모늄 이온이 대전 부재(121)의 표면에 도달하는 것이 억제된다.
따라서, 퇴적물 중의 Si 함유량을 토너 중의 Si 함유량보다도 많게 하면, 보다 효과적으로 화상 흐름이 억제된다고 생각된다.
또한, 본 실시 형태에서는, 대전 부재(121)의 표면에 접촉하여, 대전 부재(121)의 표면을 클리닝하는 클리닝 부재(122)를 구비하고 있다.
클리닝 부재(122)를 구비함으로써, 에피클로로히드린 고무를 함유하여 구성되는 표면층을 갖는 접촉 방식의 대전 부재(121)를 구비하는 화상 형성 장치(101)에 있어서, 보다 효과적으로 화상 흐름이 억제된다.
상유지체(10)의 표면에 부착한 암모늄 이온이 클리닝 블레이드(20A)로부터 빠져나가, 암모늄 이온이 대전 부재(121)의 표면에 도달해도, 대전 부재(121)의 표면을 클리닝하는 클리닝 부재(122)에 의해 제거되기 쉬워진다. 이것에 의해, 암모늄 이온이 대전 부재(121)의 표면층을 구성하는 에피클로로히드린 고무의 잔류 염소 등과 반응하여 염을 형성하는 것이 억제된다.
따라서, 클리닝 부재(122)를 구비함으로써, 에피클로로히드린 고무를 함유하여 구성되는 표면층을 갖는 접촉 방식의 대전 부재(121)를 구비하는 화상 형성 장치(101)에 있어서, 보다 효과적으로 화상 흐름이 억제된다고 생각된다.
또, 본 실시 형태에 따른 화상 형성 장치(101)는, 상기 구성에 한하지 않고, 예를 들면, 중간 전사체를 이용한 중간 전사 방식의 화상 형성 장치, 각색의 토너상을 형성하는 화상 형성 유닛을 병렬 배치시킨 소위 탠덤 방식의 화상 형성 장치이어도 된다.
한편, 본 실시 형태에 따른 화상 형성 장치(101)는, 도 2에 나타내는 바와 같이, 노광을 위한 개구부(24A), 부착 레일(24B)이 구비된 케이스(24)에 의해, 상유지체(10)와, 대전 장치(12)와, 현상 장치(16)와, 클리닝 장치(20)를 일체적으로 조합하여 유지하여 구성하고, 카트리지화한 프로세스 카트리지(102)를 구비해도 된다. 그리고, 프로세스 카트리지(102)는, 상기 도 2에 나타내는 화상 형성 장치(101)에 탈착 자재로 장착되어 있다.
프로세스 카트리지(102)는, 상기 구성에 한하지 않고, 현상 장치(16)를 구비하고, 그밖에, 필요에 따라, 예를 들면, 상유지체(10), 노광 장치(14), 전사 장치(18), 및 클리닝 장치(20)를 구비하는 구성이면 된다.
[실시예]
이하, 본 발명을 실시예에 의거하여 더욱 상세하게 설명하지만, 본 발명은 하기 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다. 또, 특별히 명시가 없는 한, 「부」는, 「질량부」를 의미한다.
[폴리에스테르 수지의 합성]
-폴리에스테르 수지(1)의 합성-
가열 건조한 2구 플라스크에, 폴리옥시프로필렌(2,2)-2,2-비스(4-히드록시페닐)프로판 80몰부와, 에틸렌글리콜 10몰부와, 시클로헥산디올 10몰부와, 테레프탈산 80몰부와, 이소프탈산 10몰부와, n-도데세닐숙신산 10몰부를 원료로, 촉매로서 디부틸주석옥사이드를 넣고, 용기 내에 질소 가스를 도입하여 불활성 분위기로 유지하여 승온한 후, 150?230℃에서 약 12시간 공축중합 반응시키고, 그 후, 210?250℃에서 서서히 감압하여, 폴리에스테르 수지(1)를 합성했다.
얻어진 폴리에스테르 수지(1)의 중량평균 분자량(Mw)은, 17,200이었다. 또한, 폴리에스테르 수지(1)의 산가는 12.4mgKOH/g이었다.
또한, 폴리에스테르 수지(1)의 유리 전이 온도를, 시차 주사 열량계(DSC)를 사용하여 측정하고, JIS 규격(JIS K-7121 참조)에 의해 해석하여 얻었다.
그 결과, 명확한 피크를 나타내지 않고, 계단상의 흡열량 변화가 관찰되었다. 계단상의 흡열량 변화의 중간점을 취한 유리 전이 온도(Tg)는 59℃이었다.
[폴리에스테르 수지 분산액의 제조]
-폴리에스테르 수지 분산액(A1)의 제조-
?폴리에스테르 수지(1) 100질량부
?아세트산에틸 70질량부
?이소프로필알코올 15질량부
5L의 세퍼러블 플라스크에 상기 아세트산에틸과 상기 이소프로필알코올과의 혼합 용매를 투입하고, 이것에 상기 수지를 서서히 투입하여, 쓰리원 모터로 교반을 실시하여, 용해시켜 유상을 얻었다.
이 교반되고 있는 유상에 10질량% 암모니아수 용액을 합계로 3.5질량부가 되도록 스포이드로 서서히 적하하고, 또한 이온교환수 230질량부를 10ml/min의 속도로 서서히 적하하여 전상 유화시키고, 또한 이베이퍼레이터로 감압하면서 탈용제를 실시하여, 「폴리에스테르 수지(1)」를 함유하는 「폴리에스테르 수지 분산액(A1)」을 얻었다. 이 분산액 중에 분산하는 수지 입자의 체적평균 입경은 182nm이었다. 또, 분산액의 수지 입자 농도는 이온교환수로 조정하여 20질량%로 했다.
-폴리에스테르 수지 분산액(A2)?(A13)의 제조-
표 1에 따라, 유상에 적하하는 10질량% 암모니아수 용액의 합계량(표 1 중, 적하 NH4OH로 표기)을 변경함과 함께, 얻어진 폴리에스테르 수지 분산액에 대해, 0.01N 수산화나트륨 수용액을 합계로 표 1에 따른 양(표 1 중, 적하 NaOH로 표기)이 되도록 스포이드로 서서히 적하한 이외는, 폴리에스테르 수지 분산액(A1)과 같이 하여, 각 폴리에스테르 수지 분산액을 얻었다.
[표 1]
[착색제 분산액의 제조]
-착색제 분산액(B1)의 제조-
?시안 안료 1000질량부
(다이니치세이카(주)제, Pigment Blue15:3(구리프탈로시아닌))
?음이온 계면활성제(다이이치고교세이야쿠사제, 네오겐R) 15질량부
?이온교환수 9000질량부
이상을 혼합하여, 용해하고, 고압 충격식 분산기 얼티마이저((주)스기노머신제, HJP30006)를 사용하여 1시간 정도 분산하여, 착색제(안료)를 분산시켜 이루어지는 착색제 분산액을 제조했다. 착색제 분산액에 있어서의 착색제(안료) 입자의 체적평균 입경은 0.16㎛, 고형분 농도는 20%이었다. 이 분산액을 원심 분리(10000rpm, 60분)하고, 상징(上澄)을 소량 취출하고, 건조시켜 원소 분석한 바, 염소는 확인되지 않았다.
-착색제 분산액(B2)?(B5)의 조정-
표 2에 따라, 착색제(안료)의 종류를 변경한 이외는, 착색제 분산액(B1)과 같이 하여, 각 착색제 분산액을 얻었다.
[표 2]
또, 표 2 중, 착색제(안료)의 상세는 이하와 같다.
?B15:3 = 시안 안료(다이니치세이카(주)제, Pigment Blue15:3(구리프탈로시아닌))
?Y17 = 옐로우 안료(다이니치세이카(주)제, 세이카 패스트 옐로우2054(디스아조 옐로우 : 아조기를 갖는 안료))
?Y110 = 옐로우 안료(BASF제, CROMOPHTAL Yellow 2RLP(이소인돌리논))
?R122 = 마젠타 안료(다이니치세이카(주)제, 크로모파인 마젠타6887(퀴나크리돈))
?R57:1 = 마젠타 안료(다이니치세이카(주)제, 세이카 패스트 카민1476T-7(아조기를 갖는 안료))
또, 착색제 분산액(B1)과 같은 방법으로 염소의 확인을 착색제 분산액(B2)?(B5)에 대해 행한 바 착색제 분산액(B2) 및 착색제 분산액(B5)의 상징으로부터 염소가 검출되었다.
[이형제 분산액의 제조]
-이형제 분산액(C1)의 제조-
?파라핀 왁스(니뽄세이로(주)제, HNP-9, 융점 : 75℃) : 50질량부
?음이온성 계면활성제(다이이치고교세이야쿠(주)제, 네오겐RK) : 0.5질량부
?이온교환수 : 200질량부
이상을 혼합하여 95℃로 가열하고, 호모지나이저(IKA사제, 울트라터랙스T50)를 사용하여 분산했다. 그 후, 맨톤골린 고압 호모지나이저(골린사)로 분산 처리하고, 이형제를 분산시켜 이루어지는 이형제 분산액(고형분 농도 : 20%)을 제조했다. 이형제 입자의 체적평균 입경은 0.23㎛이었다.
[토너 입자의 제작]
-토너 입자(1)의 제작-
?폴리에스테르 수지 분산액(A1) 267질량부
?착색제 분산액(B2) 25질량부
?이형제 분산액(C1) 40질량부
?음이온성 계면활성제(TeycaPower) 2.0질량부
상기 원료를 2L의 원통 스테인리스 용기에 넣고, 호모지나이저(IKA사제, 울트라터랙스T50)를 사용하여, 호모지나이저의 회전수를 4000rpm으로 하고, 전단력을 가하면서 10분간 분산하여 혼합했다. 이어서, 응집제로서 폴리염화알루미늄의 10% 질산 수용액 1.75질량부를 서서히 적하하여, 호모지나이저의 회전수를 5000rpm으로 하고 15분간 분산하여 혼합하여, 원료 분산액으로 했다.
그 후, 교반 장치, 온도계를 구비한 중합 가마에 원료 분산액을 옮기고, 맨틀 히터로 가열하기 시작하여, 42℃에서 응집 입자의 성장을 촉진시켰다. 이 때, 0.3N의 질산이나 1N의 수산화나트륨 수용액을 사용하여 원료 분산액의 pH를 3.2 이상 3.8 이하의 범위로 조정했다. 원료 분산액을 상기 pH 범위로 유지하고 2시간 정도 방치하여, 응집 입자를 형성했다. 이 응집 입자의 체적평균 입자경은 5.4㎛이었다.
다음으로, 원료 분산액에 폴리에스테르 수지 분산액(A1) 100질량부를 추첨가하고, 상기 응집 입자의 표면에 폴리에스테르 수지(1)의 수지 입자를 부착시켰다. 또한, 원료 분산액을 44℃로 승온하여, 광학 현미경 및 멀티사이저Ⅱ를 사용하여, 입자의 크기 및 형태를 확인하면서, 응집 입자를 고르게 했다. 그 후, 응집 입자를 융합시키기 위해서, 원료 분산액에 NaOH 수용액을 적하하여 pH를 7.5로 조정한 후, 원료 분산액을 95℃까지 승온시켰다. 그 후, 3시간 원료 분산액을 방치하여 응집 입자를 융합시키고, 광학 현미경으로 응집 입자가 융합한 것을 확인한 후, 원료 분산액을 1.0℃/분의 강온 속도로 냉각했다.
얻어진 원료 분산액에는, 토너 입자가 형성되어 있었다.
다음으로, 원료 분산액을 여과하여, 얻어진 고액 분리 후의 토너 입자를, 토너 입자 고형분량에 대해 20배량의 30℃의 이온교환수 중에 분산하여 수세를 행했다.
그리고, 이 수세를 10회 반복한 후, 루프형 기류식 건조기를 사용하여 사이클론 포집에서의 건조, 분급을 행하여, 토너 입자(1)를 얻었다.
-토너 입자(2)?(17)-
표 3에 따라, 폴리에스테르 수지 분산액, 착색제 분산액을 변경한 이외는, 토너 입자(1)와 같이 하여, 각 토너 입자를 얻었다.
[표 3]
[토너의 제작]
-토너(1)의 제작-
토너 입자(1) 100질량부에 대해, 외첨제로서, 하기 실리카 입자(D1) 1질량부를 첨가하고, 헨쉘 믹서(선단의 주속30m/초로 1분간)로 혼합한 후, 실리카 입자(D1)를 0.5질량부 가하고, 선단의 주속15m/초로 2분간 더 혼합하고, 그 후 실리카 입자(D1)를 0.5질량부 더 첨가한 후, 주속22m/초로 3분간 혼합하여 토너(1)를 얻었다. 얻어진 토너(토너 입자)의 암모늄 이온 함유량을 표 3에 나타낸다.
얻어진 토너 중의 Si 함유량으로 하여, 토너의 Si/C 함유량비를 표 5에 나타낸다.
-토너(2)?(17)의 제조-
표 4에 따라, 토너 입자, 외첨제를 변경한 이외는, 토너(1)와 같이 하여, 각 토너를 제작했다.
얻어진 토너 중의 Si 함유량으로 하여, 토너의 Si/C 함유량비를 표 5에 나타낸다.
-토너(18)(혼련 분쇄법)-
폴리에스테르 수지(1) 100질량부와 Y17 = 옐로우 안료(다이니치세이카(주)제, 세이카 패스트 옐로우2400(B)(디스아조 옐로우)) 4질량부, 이형제 파라핀 왁스(니뽄세이로(주)제, HNP-9, 융점 : 75℃)의 4질량부를, 밴버리형 혼련기로 용융 혼련하고, 냉각 후 조분쇄(粗粉碎)하고, 제트식 미분쇄기로 더 분쇄 후, 이것에 수산화암모늄 2질량부를 가하고, 엘보우제트 분급기(마츠보사제)로 분급하여, 평균 입경이 7.0㎛의 토너 입자(18)를 제조하여, 토너(1)와 같이 외첨했다. 얻어진 토너(18)의 암모늄 이온 함유량은 30ppm이었다.
-토너(19)-
토너 입자(12) 100질량부와 실리카 입자(D1) 2질량부를 첨가하고, 헨쉘 믹서(선단의 주속30m/초로 20분간)로 혼합하여 토너(19)를 얻었다.
-토너(20)-
토너 입자(12) 100질량부와 실리카 입자(D1) 0.5질량부를 첨가하고, 헨쉘 믹서(선단의 주속30m/초로 1분간)로 혼합한 후, 실리카 입자(D1)를 0.5질량부 가하고, 선단의 주속15m/초로 2분간 더 혼합하여 토너(20)를 얻었다.
-토너(21)-
토너 입자(12) 100질량부와 실리카 입자(D2)를 사용한 이외는 토너(1)와 같이 하여 토너(21)를 제작했다.
-토너(22)-
토너 입자(12) 100질량부와 실리카 입자(D3)를 사용한 이외는 토너(1)와 같이 하여 토너(22)를 제작했다.
-토너(23)-
토너 입자(12) 100질량부와 실리카 입자(D4)를 사용한 이외는 토너(1)와 같이 하여 토너(23)를 제작했다.
-토너(24)-
토너 입자(3) 100질량부와 실리카 입자(D4)를 사용한 이외는 토너(1)와 같이 하여 토너(24)를 제작했다.
-토너(25)-
토너 입자(12) 15질량부와 실리카 입자(D1) 1.5질량부를 첨가하고, 헨쉘 믹서(선단의 주속22m/초로 1분간)로 혼합한 후, 토너 입자(12) 85질량부와 실리카 입자(D1) 0.5질량부를 가하고, 선단의 주속30m/초로 10분간 더 혼합하여 토너(25)를 얻었다.
-토너(26)-
토너 입자(12) 15질량부와 실리카 입자(D1) 1.0질량부를 첨가하고, 헨쉘 믹서(선단의 주속22m/초로 1분간)로 혼합한 후, 토너 입자(12) 85질량부와 실리카 입자(D1) 1.0질량부를 가하고, 선단의 주속30m/초로 10분간 더 혼합하여 토너(26)를 얻었다.
-토너(27)-
토너 입자(12) 15질량부와 실리카 입자(D1) 1.0질량부를 첨가하고, 헨쉘 믹서(선단의 주속22m/초로 1분간)로 혼합한 후, 토너 입자(12) 85질량부와 실리카 입자(D1) 1.0질량부를 가하고, 선단의 주속30m/초로 5분간 더 혼합하여 토너(27)를 얻었다.
-토너(28)-
토너 입자(12) 10질량부와 실리카 입자(D1) 0.5질량부를 첨가하고, 헨쉘 믹서(선단의 주속15m/초로 1분간)로 혼합한 후, 토너 입자(12) 90질량부와 실리카 입자(D1) 1.5질량부를 가하고, 선단의 주속22m/초로 5분간 더 혼합하여 토너(28)를 얻었다.
-토너(29)-
토너 입자(9)를 사용하는 이외는 토너(28)와 같이 하여 토너(29)를 얻었다.
-토너(30)-
토너 입자(5)를 사용하는 이외는 토너(27)와 같이 하여 토너(30)를 얻었다.
-토너(31)-
토너 입자(5)를 사용하는 이외는 토너(25)와 같이 하여 토너(31)를 얻었다.
-토너(32)-
토너 입자(4)를 사용하는 이외는 토너(27)와 같이 하여 토너(32)를 얻었다.
-토너(33)-
토너 입자(3)를 사용하는 이외는 토너(25)와 같이 하여 토너(33)를 얻었다.
-토너(34)-
토너 입자(3)를 사용하는 이외는 토너(19)와 같이 하여 토너(34)를 얻었다.
-토너(35)-
토너 입자(2)를 사용하는 이외는 토너(25)와 같이 하여 토너(35)를 얻었다.
[표 4]
또, 표 4 중, 외첨제의 상세는 이하와 같다.
?실리카 입자(D1) : 염소 화합물 함유 실리카 입자
실리카 입자(D1)는, 다음과 같이 하여 얻어진 것이다. AEROSIL130(니뽄에어로질사제, 16nm) 100질량부를 헥사메틸디실라잔(SZ6079 : 도레다우닝실리콘사제) 2질량부를 0.2몰/l의 농도의 염산 30질량부, 메탄올 30질량부의 혼합액 중에 가한 혼합 용액 중에 넣고, 교반하면서 50℃에서 방치하여, 그 후 이베이퍼레이터로 물을 제거하고, 제거 후 90℃에서 1시간 가열하고, 또한 해쇄(解碎)하여, 실리카 입자(D1)를 얻었다.
XPS에 의해 측정한 바, 얻어진 실리카 입자(D1)에는, 염소가 전 원소 중 0.08% 함유되어 있었다.
?실리카 입자(D2) : 염소 화합물 비함유 실리카 입자
실리카 입자(D2)는, 다음과 같이 하여 얻어진 것이다. 헥사메틸디실라잔 대신에 메틸트리메톡시실란(SZ6070 : 도레다우닝실리콘사제)을 메탄올 60질량부 중에 넣고, AEROSIL130으로 처리한 이외는 실리카 입자(D1)와 같이 실리카 입자(D2)를 얻었다.
XPS에 의해 측정한 바, 얻어진 실리카 입자(D2)에는, 염소 화합물이 함유되어 있지 않았다.
?실리카 입자(D3)
실리카 입자(D3)로서는, 메틸트리메톡시실란 대신에 N-β-(N-비닐벤질아미노에틸)-γ-아미노프로필트리메톡시실란?염산염(SZ6032 : 도레다우닝실리콘사제)으로 한 이외는 실리카 입자(D2)와 같이 실리카 입자(D3)를 얻었다.
XPS에 의해 측정한 바, 얻어진 실리카 입자(D3)에는, 염소가 전 원소 중 0.02% 함유되어 있었다.
?실리카 입자(D4)
실리카 입자(D4)는, 다음과 같이 하여 얻어진 것이다. AEROSIL130 대신에 AEROSIL380(니뽄에어로질사제, 7nm)을 사용한 이외는 실리카 입자(D1)와 같이 실리카 입자(D4)를 얻었다. 얻어진 실리카 입자(D4)에는, 염소가 전 원소 중 0.8% 함유되어 있었다.
[실시예1?33, 비교예1]
(현상제의 제작)
표 5에 따라, 얻어진 토너 8질량부와 하기 캐리어 92질량부를 2L의 V블렌더에 넣어, 20분간 교반하고, 그 후, 공경(孔徑)212㎛의 메시로 사분(篩分)하여, 각 현상제를 제작했다.
-캐리어의 제조-
?페라이트 입자(평균 입경; 35㎛) 100질량부
?톨루엔 14질량부
?메타크릴산메틸-메타크릴산퍼플루오로옥틸에틸 공중합체(공중합비 8:2), Mw 76000 1.6질량부
샌드 밀을 사용하여 이들을 분산시킨 것을, 또한 10분간 스터러로 교반하여, 피막층 형성액을 조합했다. 다음으로, 이 피막층 형성액과 페라이트 입자(45㎛)를 진공 탈기형 니더에 넣고, 온도 60℃에 있어서 30분간 교반한 후, 감압하여 톨루엔을 유거하고, 수지 피막층을 형성하여 캐리어를 얻었다.
(평가1)
후지제롯쿠스사제 ApeosPort-Ⅱ C4300 개조기(현상기 내에 현상제가 없어도 하나의 현상기 내에 현상제가 들어 있는 상태이면 출력 가능하도록 한 것)를 사용하고, 얻어진 현상제를 현상기에, 얻어진 현상제와 동일한 종류의 토너를 토너 카트리지에 넣고, 기온 15℃, 습도 30%의 환경 하에서 1000매, 3g/m2의 토너 재량(載量)으로 솔리드 화상을 용지(C2r지, 70g/cm2)에 대해 연속하여 출력했다.
그 후, 상기 개조기를 기온 30℃, 습도 85%의 환경 하에 24시간 방치하고, 방치 후의 상기 개조기로, 전자사진 학회 테스트 차트 No.1-R을 사용하여 화상을 출력했다. 이 출력 화상에 대해, 알파벳의 「A」의 부분의 화상 흐름의 평가(화상 흐름의 평가A)를 눈으로 보아 행했다.
평가 기준을 이하에 나타낸다.
G5 : 최소의 「A」에 있어서도 상 흐름은 확인할 수 없음
G4 : 상 흐름은 발생하여 있지만 최소의 「A」를 읽을 수 있음
G3 : 상 흐름은 발생하여 최소의 「A」를 읽을 수 없지만, 다음으로 큰 「A」는 읽을 수 있음
G2 : 상 흐름은 발생하여 다음으로 큰 「A」까지 읽을 수 없지만, 3번째로 큰 A는 읽을 수 있음
G1 : 3번째로 큰 A도 읽을 수 없음
또, 허용할 수 있는 것은 G2까지이다.
또한, 화상 흐름의 평가B로서, 출력을 1000매마다에 30분 방치(상기 평가A와 동일한 환경 하에서의 방치)를 반복하여, 각 1000매 출력한 최후의 1매에 대해, 평가A와 같이 평가를 행했다. 평가 기준은 상기와 같다.
또한, 상기 기온 15℃, 습도 30%의 환경 하에서 1000매, 3g/m2의 토너 재량으로 솔리드 화상을 취한 단계에서 클리닝 블레이드에 있어서의 상유지체(감광체)와의 접촉부에 퇴적한 퇴적물을 채취하여, 퇴적물 중의 Si 함유량으로 하여, Si와 C의 양비(Si/C 함유량비)를 측정했다.
또한, 퇴적물의 Si/C 함유량비와 토너의 SI/C 함유량비와의 비(퇴적물/토너)도, 나타낸다.
또, 후지제롯쿠스사제 ApeosPort-Ⅱ C4300 개조기에 구비하는 대전 부재(대전 롤), 대전 부재용 클리닝 부재(대전 부재용 클리닝 롤)의 상세는, 이하와 같다.
-대전 부재; 대전 롤-
탄성 재료(에피클로로히드린-에틸렌옥사이드-알릴글리시딜에테르 공중합 고무) 100질량부에 대해, 도전제(카본 블랙 아사히써멀 : 아사히카본사제) 15질량부, 가황제(황200메시 : 즈루미가가쿠고교사제) 1질량부, 및 가황 촉진제(녹셀러DM : 오우치신코가가쿠고교사제) : 2.0질량부 등을 가한 혼합물을, 오븐 롤로 혼련하고, SUS303으로 이루어지는 직경8mm의 샤프트(도전성 지지체) 외주면에 접착층을 거쳐 프레스 성형기를 사용하여, 두께7mm의 탄성층을 형성하여, 직경15mm의 롤을 얻었다. 그 후, 연마에 의해, 두께6mm의 탄성층을 갖는 직경14mm의 대전 롤(대전 부재)을 얻었다.
-대전 부재용 클리닝 부재; 대전 부재용 클리닝 롤-
발포 우레탄(EPM-70; 가부시키가이샤 이노악코포레이션사제)의 각재(角材)에 드릴로 Φ5mm의 구멍을 내고, 접착제를 도포한 외경6mm의 샤프트(외경 φ6, 전장337mm, 축받이부의 외경 φ4, 길이6mm의 샤프트를 사용. 발포 우레탄의 유효 길이는 320mm)를 삽입하고, 그 후 연마함으로써, 외경10mm의 발포 롤을 제작했다. 대전 부재용 클리닝 롤을 얻었다.
(평가2)
사용한 후지제롯쿠스사제 ApeosPort-Ⅱ C4300 개조기로부터, 대전 부재용 클리닝 롤을 제거한 이외는, 평가1과 같이 하여 평가를 행했다.
이상의 평가 결과를 표 5에 나타낸다. 또, 평가2에서는, 화상 흐름 평가B만 나타낸다.
[표 5]
또, 비교예2로서 토너13을 사용한 경우를 검토했다. 세선부(細線部)에 비산이 있어 상기 평가에 관해 「A」의 상 흐름의 평가가 바르게 되지 않았기 때문에, 다른 실시예, 비교예와 같은 평가는 실시하지 않았다.
상기 결과로부터, 외첨제로서, 염소 화합물을 함유하는 실리카 입자를 적용한 본 실시예에서는, 비교예와 비교해, 화상 흐름이 억제됨을 알 수 있다.
또한, 아조기를 갖는 안료를 적용한 실시예12, 13에서는, 다른 안료를 적용한 실시예14, 15, 16에 비해, 화상 흐름이 억제됨을 알 수 있다.
또한, 클리닝 블레이드의 퇴적물 중의 Si 함유량을 토너 중의 Si 함유량보다도 많게 하면, SI 함유량이 적은 경우에 비해, 화상 흐름이 보다 억제됨을 알 수 있다.
또한, 평가1과 평가2로부터, 대전 부재용 클리닝 롤을 구비한 쪽이, 화상 흐름이 억제됨을 알 수 있다.
이상의 본 발명의 예시적 실시 형태의 기술은, 예시와 설명의 목적에서 제공된 것이다. 망라적인 것이나, 기재된 대로의 형태에 본 발명을 한정하는 것을 기도(企圖)하는 것은 아니다. 말할 것도 없이, 당업자에게는 많은 개변(改變)이나 변형은 명백하다. 상기 예시적 실시 형태는, 본 발명의 원리나 그 실제의 응용을 가장 잘 설명하고, 그것에 의해, 당업자인 타인이 각종 실시 형태나 상정되는 특정한 용도에 적합한 각종 개변을 포함하여 본 발명을 이해할 수 있도록 하기 위해서 선정되어 기재된 것이다. 본 발명의 범위는 하기 특허청구의 범위 및 그 등가물에 의거하여 규정되는 것을 기도하는 것이다.
Claims (22)
- 암모늄 이온이 잔류하는 토너 입자와, 외첨제로서 염소 화합물을 함유하는 실리카 입자를 갖는 정전하상 현상용 토너.
- 제1항에 있어서,
상기 토너 입자의 암모늄 이온의 잔류량이 0.01ppm 이상 20ppm 이하인 토너. - 제1항에 있어서,
상기 토너 입자가, 아조기를 갖는 안료를 함유하는 정전하상 현상용 토너. - 제3항에 있어서,
상기 아조기를 갖는 안료가 C.I. Pigment Yellow 17 또는 C.I. Pigment Red 57:1인 토너. - 제3항에 있어서,
상기 안료의 함유량이, 결착 수지 100질량부에 대해, 1질량부 이상 30질량부 이하인 토너. - 제1항에 있어서,
이형제를 함유하고, 또한 상기 이형제의 함유량이, 1질량% 이상 15질량% 이하인 토너. - 제6항에 있어서,
상기 이형제의 융해 온도는, 50℃ 이상 110℃ 이하인 토너. - 제1항에 있어서,
상기 염소 화합물이, 염산, 염소산, 아염소산, 차아염소산, 과염소산, 클로로아세트산의 어느 하나를 적어도 함유하는 토너. - 제1항에 있어서,
상기 외첨제의 외첨량이 토너 입자 100질량부에 대해 0.5질량부 이상 2.5질량부 이하인 토너. - 캐리어와 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 기재된 정전하상 현상용 토너를 함유하는 정전하상 현상제.
- 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 기재된 정전하상 현상용 토너를 수용하며, 화상 형성 장치에 탈착되는 토너 카트리지.
- 제10항에 기재된 정전하상 현상제를 수용하며, 상기 정전하상 현상제에 의해, 상유지체 위에 형성된 정전하상을 토너상으로서 현상하는 현상 수단을 구비하고, 화상 형성 장치에 탈착되는 프로세스 카트리지.
- 상유지체와, 상기 상유지체의 표면을 대전하는 대전 수단과, 대전한 상기 상유지체의 표면에 정전하상을 형성하는 정전하상 형성 수단과, 제10항에 기재된 정전하상 현상제를 수용하며, 상기 정전하상 현상제에 의해, 상기 상유지체 위에 형성된 상기 정전하상을 토너상으로서 현상하는 현상 수단과, 상기 상유지체 위에 형성된 상기 토너상을 피전사체 위에 전사하는 전사 수단과, 상기 피전사체 위에 전사된 상기 토너상을 정착하는 정착 수단을 구비하는 화상 형성 장치.
- 제13항에 있어서,
상기 상유지체의 표면에 접촉하여, 상기 상유지체의 표면을 클리닝하는 클리닝 블레이드를 갖는 클리닝 수단을 구비하고, 상기 클리닝 블레이드에 있어서의 상기 상유지체와의 접촉부에 퇴적하는 퇴적물 중의 Si 함유량이, 상기 정전하상 현상용 토너 중의 Si 함유량보다도 많은 화상 형성 장치. - 제14항에 있어서,
상기 클리닝 블레이드에 있어서의 상기 상유지체와의 접촉부에 퇴적하는 퇴적물 중의 Si 함유량이, 상기 정전하상 현상용 토너 중의 Si 함유량보다 2배 이상 많은 화상 형성 장치. - 제13항에 있어서,
상기 대전 수단이, 에피클로로히드린 고무를 함유하여 구성되는 표면층을 갖는 접촉 방식의 대전 부재를 갖는 화상 형성 장치. - 제16항에 있어서,
상기 대전 수단이, 상기 대전 부재의 표면에 접촉하여, 상기 대전 부재의 표면을 클리닝하는 클리닝 부재를 갖는 화상 형성 장치. - 상유지체의 표면을 대전하는 대전 공정과, 대전한 상기 상유지체의 표면에 정전하상을 형성하는 정전하상 형성 공정과, 제10항에 기재된 정전하상 현상제에 의해, 상기 상유지체 위에 형성된 상기 정전하상을 토너상으로서 현상하는 현상 공정과, 상기 상유지체 위에 형성된 상기 토너상을 피전사체 위에 전사하는 전사 공정과, 상기 피전사체 위에 전사된 상기 토너상을 정착하는 정착 공정을 갖는 화상 형성 방법.
- 제18항에 있어서,
상기 상유지체의 표면에 접촉하는 클리닝 블레이드에 의해, 상기 상유지체의 표면을 클리닝하는 클리닝 공정을 가지며, 상기 클리닝 블레이드에 있어서의 상기 상유지체와의 접촉부에 퇴적하는 퇴적물 중의 Si 함유량이, 상기 정전하상 현상용 토너 중의 Si 함유량보다도 많은 화상 형성 방법. - 제19항에 있어서,
상기 클리닝 블레이드에 있어서의 상기 상유지체와의 접촉부에 퇴적하는 퇴적물 중의 Si 함유량이, 상기 정전하상 현상용 토너 중의 Si 함유량보다도 2배 이상 많은 화상 형성 방법. - 제18항에 있어서,
상기 대전 공정이, 에피클로로히드린 고무를 함유하여 구성되는 표면층을 갖는 접촉 방식의 대전 부재에 의해, 상유지체의 표면을 대전하는 대전 공정인 화상 형성 방법. - 제21항에 있어서,
상기 대전 부재의 표면에 접촉하는 클리닝 부재에 의해, 상기 대전 부재의 표면을 클리닝하는 클리닝 공정을 갖는 화상 형성 방법.
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