JP2015102672A - 液体現像剤、液体現像剤用粒子、現像剤カートリッジ、プロセスカートリッジ、画像形成装置および画像形成方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本実施形態に係る液体現像剤に含まれるトナー粒子において、含有するアンモニウムイオンを水中抽出によって測定した値が0.005ppm以上1ppm以下の範囲であり、0.01ppm以上0.5ppm以下の範囲であることが好ましい。
本実施形態に係る液体現像剤に含まれるトナー粒子は、結着樹脂を含み、必要に応じて、着色剤、離型剤等のその他成分を含んでもよい。
結着樹脂は、主成分としてポリエステル樹脂を含む。ポリエステル樹脂は、酸(多価カルボン酸)成分とアルコール(多価アルコール)成分とから合成されるものであり、本実施形態において、「酸由来構成成分」とは、ポリエステル樹脂の合成前には酸成分であった構成部位を指し、「アルコール由来構成成分」とは、ポリエステル樹脂の合成前にはアルコール成分であった構成部位を指す。主成分とは、トナー粒子中の結着樹脂100質量部に対して50質量部以上のことをいう。
酸由来構成成分は、特に制限はなく、脂肪族ジカルボン酸、芳香族カルボン酸が好ましく用いられる。脂肪族ジカルボン酸としては、例えば、蓚酸、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、スベリン酸、アゼリン酸、セバシン酸、1,9−ノナンジカルボン酸、1,10−デカンジカルボン酸、1,11−ウンデカンジカルボン酸、1,12−ドデカンジカルボン酸、1,13−トリデカンジカルボン酸、1,14−テトラデカンジカルボン酸、1,16−ヘキサデカンジカルボン酸、1,18−オクタデカンジカルボン酸など、あるいはその低級アルキルエステルや酸無水物が挙げられるが、これらに限定されない。また芳香族カルボン酸としては例えば、テレフタル酸、イソフタル酸、無水フタル酸、無水トリメリット酸、ピロメリット酸、ナフタレンジカルボン酸などの芳香族カルボン酸類の低級アルキルエステルや酸無水物が挙げられる。また、シクロヘキサンジカルボン酸などの脂環式カルボン酸類等が挙げられる。さらに良好な定着性を確保するため、架橋構造あるいは分岐構造をとるためにジカルボン酸とともに3価以上のカルボン酸(トリメリット酸やその酸無水物等)を併用することが好ましい。また、前述のアルケニルコハク酸類の具体的なものとしては、ドデセニルコハク酸、ドデシルコハク酸、ステアリルコハク酸、オクチルコハク酸、オクセニルコハク酸等が挙げられる。
アルコール由来構成成分としては特に制限はないが、脂肪族ジオールとして、例えば、エチレングリコール、1,3−プロパンジオール、1,4−ブタンジオール、1,5−ペンタンジオール、1,6−ヘキサンジオール、1,7−ヘプタンジオール、1,8−オクタンジオール、1,9−ノナンジオール、1,10−デカンジオール、1,11−ウンデカンジオール、1,12−ドデカンジオール、1,13−トリデカンジオール、1,14−テトラデカンジオール、1,18−オクタデカンジオール、1,20−エイコサンジオール等が挙げられる。また、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ネオペンチルグリコール、グリセリンなどや、シクロヘキサンジオール、シクロヘキサンジメタノール、水添ビスフェノールAなどの脂環式ジオール類、ビスフェノールAのエチレンオキサイド付加物、ビスフェノールAのプロピレンオキサイド付加物などの芳香族ジオール類が用いられる。また、良好な定着性を確保するため、架橋構造あるいは分岐構造をとるためにジオールとともに3価以上の多価アルコール(グリセリン、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール)を併用してもよい。
本実施形態で用いるトナー粒子を製造する方法としては、特に制限はなく、例えば、粉砕トナー、液中乳化乾燥トナー、もしくは重合トナー等の製造方法で製造したトナーをキャリア液中で粉砕して得られる。
トナー粒子の体積平均粒径D50vは、1.0μm以上5.0μm以下であることが好ましい。上記範囲内であることで、付着力が高く、現像性の向上が図られる。また、画像の解像性の向上も図られる。トナー粒子の体積平均粒径D50vは、1.0μm以上4.0μm以下の範囲であることがより好ましく、1.0μm以上3.0μm以下の範囲であることがさらに好ましい。本実施形態に係る液体現像剤では、トナー粒子の体積平均粒径が1.0μm以上5.0μm以下の範囲でも、低粘度で操作性に優れる液体現像剤が得られる。トナー粒子の体積平均粒径D50vが5.0μmを超えると、液体現像剤の粘度の上昇は抑えられるが、高画質化の点において劣る傾向にある。
キャリア液は、トナー粒子を分散させるための絶縁性の液体であり、ジメチルシリコーン、ジフェニルシリコーン、ハイドロジェン変性シリコーン化合物の重合度が20より大きいシリコーンオイル、環状シロキサン化合物等のシリコーンオイル(シリコーン系溶剤)が挙げられる。これらのうち、粘度、分散性等の点から、ジメチルシリコーンが好ましい。なお、「シリコーンオイルを主成分とする」とは、キャリア液中シリコーンオイルを50質量%以上含むことをいう。
本実施形態に係る液体現像剤は、上記トナー粒子とキャリア液とを、例えば、ボールミル、サンドミル、アトライター、ビーズミル等の分散機を用いて混合し、粉砕して、トナー粒子をキャリア液中に分散することにより得られる。なお、トナー粒子のキャリア液中への分散は分散機に限られず、ミキサーのごとく、特殊な撹拌羽根を高速で回転させ分散してもよいし、ホモジナイザとして知られるローター・ステーターの剪断力で分散してもよいし、超音波によって分散してもよい。
本実施形態に係る画像形成装置は、例えば、像保持体(以下、「感光体」という場合がある)と、像保持体の表面を帯電する帯電手段と、像保持体の表面に潜像(静電潜像)を形成する潜像形成手段と、像保持体の表面に形成された潜像を、現像剤保持体の表面に保持された上記本実施形態に係る液体現像剤により現像して、トナー像を形成する現像手段と、像保持体の表面に形成されたトナー像を記録媒体上に転写する転写手段と、記録媒体に転写されたトナー像を記録媒体に定着させて定着画像を形成する定着手段と、を備える。
本実施例のトナーは、以下の方法にて得られる。すなわち、下記の樹脂粒子分散液、着色剤分散液、離形剤分散液をそれぞれ調製した。次いで、これらを所定量混合撹拌しながら、これに無機金属塩の重合体を添加し、イオン的に中和させて上記各粒子の凝集体を形成させ、所望のトナー粒子径を得た。次いで、無機水酸化物で系内のpHを弱酸性から中性の範囲に調整後、当該樹脂粒子のガラス転移温度以上に加熱し、合一融合させた。反応終了後、十分な洗浄、固液分離、乾燥の工程を経て所望のトナーを得た。
フラスコ中で、セバシン酸1982質量部、エチレングリコール1490質量部、イソフタル酸ジメチル5−スルホン酸ナトリウム59.2質量部、およびジブチルスズオキシド0.8質量部を、窒素雰囲気下、180℃で5時間反応させ、続いて、減圧下220℃で縮合反応を行った。途中ポリマをサンプリングし、ゲルパーミエーションクロマトグラフィ(GPC)にて分子量がMw(重量平均分子量)=20,000、Mn(数平均分子量)=8,500になったところで、反応を止め、結晶性ポリエステル樹脂を得た。示差走査熱量計(DSC、島津製作所社製、DSC−50型)を用いて測定した溶解温度(DSCのピーク温度)は71℃であった。NMRによるイソフタル酸ジメチル5−スルホン酸ナトリウムの含有量の測定結果は1モル%(対全構成成分)であった。
結晶性ポリエステル樹脂160質量部と、酢酸エチル233質量部と、10質量%アンモニア水溶液3.5質量部とを用意し、これらをセパラブルフラスコに入れ、75℃で加熱し、スリーワンモータ(新東科学株式会社製)により撹拌して樹脂混合液を調製した。この樹脂混合液をさらに撹拌しながら、徐々にイオン交換水373質量部を加え、転相乳化させ、10℃/分の降温速度にて40℃まで降温し、脱溶剤することにより結晶性ポリエステル樹脂粒子分散液(固形分濃度:30質量%)を得た。
加熱乾燥した二口フラスコに、テレフタル酸ジメチルを200質量部と、1,3−ブタンジオール85質量部と、触媒としてジブチル錫オキサイド0.3質量部とを入れた後、減圧操作により容器内の空気を窒素ガスにより不活性雰囲気とし、機械撹拌にて180rpmで5時間撹拌を行った。その後、減圧下にて230℃まで徐々に昇温を行い2時間撹拌し、粘稠な状態となったところで空冷し、反応を停止させ、非結晶性ポリエステル樹脂(芳香族ジカルボン酸由来構成成分の含有量が100構成モル%である酸由来構成成分と、脂肪族ジオール由来構成成分の含有量が100構成モル%であるアルコール由来構成成分と、を含む非結晶性ポリエステル樹脂)を240質量部合成した。
非結晶性ポリエステル樹脂(1)160質量部と、酢酸エチル233質量部と、10質量%アンモニア水溶液3.5質量部とを用意し、これらをセパラブルフラスコに入れ、70℃で加熱し、スリーワンモータ(新東科学株式会社)により撹拌して樹脂混合液を調製した。この樹脂混合液をさらに撹拌しながら、徐々にイオン交換水373質量部を加え、転相乳化させ、1℃/分の降温速度にて40℃まで降温し脱溶剤することにより非結晶性ポリエステル樹脂粒子分散液(固形分濃度:30質量%)を得た。
シアン顔料(C.I.ピグメントブルー15:3、大日精化製) 45質量部
イオン性界面活性剤(ネオゲンRK、第一工業製薬製) 5質量部
イオン交換水 200質量部
以上の成分を混合溶解し、ホモジナイザ(IKA製ウルトラタラックスT50)により10分間分散し、体積平均粒径170nm、固形分濃度27.0質量%の着色剤分散液を得た。
アルキルワックス(FNP0085、溶解温度86℃、日本精蝋社製)45質量部
カチオン性界面活性剤(ネオゲンRK、第一工業製薬製) 5質量部
イオン交換水 200質量部
以上の成分を90℃に加熱して、IKA製ウルトラタラックスT50にて十分に分散後、圧力吐出型ゴーリンホモジナイザで分散処理し、体積平均粒径200nm、固形分濃度24.3質量%の離型剤分散液を得た。
結晶性ポリエステル樹脂粒子分散液 15質量部
非結晶性ポリエステル樹脂粒子分散液 80質量部
着色剤分散液 18質量部
離型剤分散液 18質量部
以上の成分に固形分濃度16質量%となるようにイオン交換水を添加し、丸型ステンレス製フラスコ中においてウルトラタラックスT50で十分に混合、分散した。次いで、これにポリ塩化アルミニウム0.36質量部を加え、ウルトラタラックスで分散操作を継続した。加熱用オイルバスでフラスコを撹拌しながら47℃まで加熱した。47℃で60分保持した後、ここに非結晶性ポリエステル樹脂粒子分散液を緩やかに46質量部追加した。その後、0.55モル/Lの水酸化ナトリウム水溶液で系内のpHを9.0にした後、ステンレス製フラスコを密閉し、磁力シールを用いて撹拌を継続しながら90℃まで加熱し、3.5時間保持した。
トナー製造時の洗浄温度を50℃として、濾液の電気伝導度が3.0μS/cmになるまで洗浄を繰り返した以外はトナー粒子1と同様にして、体積平均粒子径3.0μmのトナー粒子2を作製した。
トナー製造時の固形分濃度を13質量%とした以外はトナー粒子1と同様にして、体積平均粒子径5.5μmのトナー粒子3を作製した。
トナー製造時の固形分濃度を17質量%とし、保持時間を45分とした以外はトナー粒子1と同様にして、体積平均粒子径0.9μmのトナー粒子4を作製した。
トナー製造時の粒子の洗浄に25℃の超純水を用いた以外はトナー粒子1と同様にして、体積平均粒子径2.6μmのトナー粒子5を作製した。
トナー製造時の粒子の洗浄に25℃の超純水を用い、超音波洗浄を行わない以外はトナー粒子1と同様にして、体積平均粒子径2.6μmのトナー粒子6を作製した。
トナー製造時の粒子の洗浄に50℃の超純水を用い、濾液の電気伝導度が1.0μS/cmになるまで洗浄を繰り返し、凍結乾燥後、温度40℃で真空乾燥を3日間実施した以外はトナー1と同様にして、体積平均粒子径2.7μmのトナー粒子7を作製した。
<実施例1>
シリコーンオイルKF−96 20cs(信越シリコーン社製)を70質量部、トナー粒子1を30質量部混合し、ホモジナイザで分散し、シアントナーが分散した実施例1の液体現像剤を作製した。なお、E型粘度計を用いて測定したところ、用いたシリコーンオイルの25℃の定常せん断粘度は17mPasであった。
実施例1と同様に表1に示した組成で液体現像剤を作製した。なお、シリコーンオイルは、すべてKF−96シリーズ(信越シリコーン社製)の粘度違い品を用いた。
シリコーンオイルKF−96 100cs(信越シリコーン社製)を90質量部、シリコーンオイルKF−96 200cs(信越シリコーン社製)を10質量部、トナー粒子1を30質量部混合した以外は実施例1と同様にして、液体現像剤を作製した。
実施例1と同様に表1に示した組成で液体現像剤を作製した。なお、比較例2のパラフィンオイルは、P−70(モレスコ社製)を用いた。
(アンモニウムイオンの含有量の測定)
水中にトナー粒子を分散し、超音波分散を行い、水中にアンモニウムイオンを抽出したのち、イオンクロマトグラフィによって分析することにより、トナー中のアンモニウムイオン含有量を求める。具体的には、まず、蓋つきの100mLポリエチレン製細口ボトル(ナルゲン製)にトナー粒子を0.5g秤量し、純水にトリトンX−100を0.05質量%含有した分散液を99.5g加え、30±1℃に温度制御した超音波分散器(アズワン社製 USD−4R、28kHz)を用いて、1時間分散を行い、その後、トナー分散液をシリンジフィルタ(アドバンテック東洋社製、HP020AN)を用いてトナーを分離して、抽出液とした。この抽出液を、イオンクロマトグラフ装置(日本ダイオネクス社製、ICS−2000)により分析し、トナーのアンモニウムイオン量(ppm)を求めた。なお、イオンクロマトグラフの分析条件は、以下の通りとした。
陽イオン分離カラム:日本ダイオネクス社製、IonPacCS12A
陽イオンガードカラム:日本ダイオネクス社製、IonPacCG12A
溶離液:メタスルホン酸 20mM
流速:1mL/min
カラム温度:35℃
検出法:電気伝導度(サプレッサ方式)
E型粘度計を用い、せん断速度を変化させたときの粘度のせん断速度依存性を確認した。粘度粘弾性測定機(MARS HAAKE社製)を用い、直径35mmコーンプレートを用いて、粘度測定モードでせん断速度を0.01s−1から1,000s−1まで変化させたときの、固形分濃度30質量%の液体現像剤の粘度のせん断速度依存性を確認した。せん断速度2s−1における低せん断粘度ηの値を以下の基準により評価した。結果を表1,2に示す。
◎:η≦2,000mPas
○:2,000mPas<η≦4,000mPas
△:4,000mPas<η≦5,000mPas
×:5,000mPas<η
分散液の目視とギャップ15μmつぶゲージ(BYK社製、グラインドゲージ1509)を用いて、現像液の粗粉の有無を以下の基準で評価した。結果を表2に示す。
○:目視、つぶゲージ評価共に良好に分散している
△:目視で凝集体が見られるが、つぶゲージ評価では確認できない
×:目視で粗粉が見られ、つぶゲージでは15μm以上の粗粉が確認される
ポンプを用いてシリコーンチューブ内を循環させたときの操作性を、ポンプ(EYELA製、RP−1000)を用いてシリコーンチューブ(内径6.35mm、長さ9.53mm)内を循環させたときの配管流動性として評価した。以下の基準により操作性を評価した。結果を表2に示す。
◎:チューブ内を詰まらせることなく、現像剤が常に安定して循環している
○:チューブ内を詰まらせることなく、現像剤が循環している
△:初期的にはチューブを流れるが、時々不安定になる
×:チューブ内に詰まりが生じ、循環できない
図1に示した画像形成装置を用いて画像を出力し、得られた画像の画像性および画像保存性評価を行った。結果を表2に示す。
○:細線の再現性が良く良好
△:部分的に細線の再現性が悪い
×:画像に欠損がみられる
○:画像に変化が生じない
△:部分的に光沢劣化等の変化がみられる
×:画像に欠損がみられる
Claims (8)
- シリコーンオイルを主成分とするキャリア液と、
ポリエステル系樹脂を含み、含有するアンモニウムイオンを水中抽出によって測定した値が0.005ppm以上1ppm以下の範囲であるトナー粒子と、
を含むことを特徴とする液体現像剤。 - 前記トナー粒子の体積平均粒径が、1.0μm以上5.0μm以下の範囲であることを特徴とする請求項1に記載の液体現像剤。
- 前記シリコーンオイルの25℃における定常せん断粘度が、1mPas以上100mPas以下の範囲であることを特徴とする請求項1または2に記載の液体現像剤。
- シリコーンオイルを主成分とするキャリア液中に分散させることによって液体現像剤として用い、
ポリエステル系樹脂を含み、含有するアンモニウムイオンを水中抽出によって測定した値が0.005ppm以上1ppm以下の範囲であることを特徴とする液体現像剤用粒子。 - 請求項1〜3のいずれか1項に記載の液体現像剤が収容されていることを特徴とする現像剤カートリッジ。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載の液体現像剤が収容されていることを特徴とするプロセスカートリッジ。
- 像保持体と、
前記像保持体の表面に潜像を形成する潜像形成手段と、
前記像保持体の表面に形成された前記潜像を、現像剤保持体の表面に保持された請求項1〜3のいずれか1項に記載の液体現像剤により現像して、トナー像を形成する現像手段と、
前記像保持体の表面に形成された前記トナー像を記録媒体上に転写する転写手段と、
前記記録媒体に転写された前記トナー像を前記記録媒体に定着させて定着画像を形成する定着手段と、
を備えることを特徴とする画像形成装置。 - 像保持体の表面に潜像を形成する潜像形成工程と、
前記像保持体の表面に形成された前記潜像を、現像剤保持体の表面に保持された請求項1〜3のいずれか1項に記載の液体現像剤により現像して、トナー像を形成する現像工程と、
前記像保持体の表面に形成された前記トナー像を記録媒体上に転写する転写工程と、
前記記録媒体に転写された前記トナー像を前記記録媒体に定着させて定着画像を形成する定着工程と、
を含むことを特徴とする画像形成方法。
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