KR20120024373A - 세정 방법 및 시스템 - Google Patents
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입자 또는 침전물을 갖는 표면으로부터 입자 또는 침전물을 제거하기 위한 방법. 본 방법은 표면으로부터 입자 또는 침전물의 적어도 일부를 선택적으로 용해하고 제거하는데 충분한 화학적 조성물과 표면을 접촉시키는 것을 포함한다. 화학적 조성물은 표면과 상용성이다. 본 발명은 또한 입자 또는 침전물을 갖는 표면으로부터 입자 또는 침전물을 제거하기 위한 특이적으로 디자인된 장비의 시스템에 관한 것이다. 본 발명은 예를 들어, 다공성 표면, 카트리지용 여재, 플리티드 및 멤브레인 표면, 및 탱크 또는 필터 하우징의 내벽의 세정에 유용하다.
Description
본 발명은 일반적으로, 입자 또는 침전물을 갖는 표면으로부터 입자 또는 침전물을 제거하기 위한 방법에 관한 것이다. 화학적 조성물, 예를 들어 화학적 용액 및 혼합물은 입자 또는 침전물을 부분적으로 또는 완전히 용해시키기 위해 사용되고, 표면과 상용성이다. 본 발명은 또한 입자 또는 침전물을 갖는 표면으로부터 입자 또는 침전물을 제거하기 위한 특이적으로 디자인된 장비의 시스템에 관한 것이다. 본 발명은 예를 들어, 다공성 표면, 카트리지용 여재(media), 플리티드(pleated) 및 멤브레인 표면, 및 탱크 또는 필터 하우징의 내벽의 세정에 유용하다.
수많은 산업적 적용에서, 다공성 표면 및 여재는 입자 함유 여재와 접촉하는 곳에서 사용된다. 하나의 명백한 예는 많은 적용에서 사용되는 필터이다. 물 필터는 공극 크기보다 큰 입자를 가두는 다공성 여재이다. 화학적 필터도 동일하게 작용한다. 입자 부하가 매우 클 수 있는 많은 적용이 있다. 많은 콜로이드성 분산액은 현저한 입자 부하를 갖는다. 콜로이드성 실리카 분산액, 예컨대 Nalco 또는 Akzo Noble Corporation 에 의해 제조되는 것은 20 중량% 를 초과하는 매우 높은 입자 부하를 갖는다. 다른 분산액에는 페인트, 살생물제, 제약 및 식품 분산액이 포함된다. 이들 분산액은 많은 다공성 표면, 예컨대 반응기 및 저장 탱크, 배관, 펌프, 필터 등과 접촉한다. 일반적으로 이들 표면은 고밀도 폴리에틸렌과 같은 중합체성이다. 그러나 세라믹, 엘라스토머성 및 금속성 표면도 또한 사용되고 있다.
상기 콜로이드성 분산액과 다공성 여재와의 지속적인 접촉은 표면 오염과 공극의 막힘을 유발한다. 여과의 고전적인 예에서, 필터 여재는 다공성이고 공극 크기보다 큰 입자를 가둔다. 결국 상기 입자는 공극을 메우고 이를 막히게 하여 여과 효율을 감소시키고 콜로이드성 분산액이 여재를 통과하도록 가하는데 필요한 차등 압력을 증가시킨다. 특정 지점에서 압력이 너무 높아져 임의의 여과를 지속하기가 어렵고, 필터가 교체된다.
또한 콜로이드성 분산액은 다공성 표면을 갖는 탱크에서 제조되거나 보관된다. 많은 반응기 또는 저장 탱크는 결국, 고화된 입자의 견고한 막 또는 침전물인 입자로 오염된 다공성 표면을 발달시킬 것이다. 상기 막을 제거하기 위해, 매우 높은 압력수 세정, 또는 종종 기계적 연마 방법이 사용된다. 이러한 방법의 주된 기능은 입자를 기계적으로 느슨하게 한 다음 제거하는 것이다.
탱크 및 필터 하우징은 복잡한 격벽이고 접근이 쉽지 않다. 큰 탱크 또는 하우징의 파워 세척은 복잡한 장비를 필요로 하고, 많은 경우, 장소에 닿기가 어렵거나 "죽은" 위치가 적합하게 세정되지 않는다. 이러한 이유로, 탱크는 완전히 세정되지 않는다.
필터는 입자로 막혀지는 가장 흔한 제품일 것이다. 필터의 여과 효율을 복구시키려는 수많은 시도가 있었다. 이러한 시도는 반대 방향의 고압수로 여재를 백 플러싱 (back flushing) 하여 수행된다. 이러한 시도는 완전한 복구를 야기하지 않았다. 이러한 실패에 대한 주요한 이유는 필터 공극 내부에 갇힌 매우 작은 입자가 필터 표면과 강한 기계적 및 종종 화학적 결합을 형성한다는 것이다. 이것은 도 1 및 2 에 제시되어 있다. 상기 필터의 중합체성 표면은 거칠고, 작은 입자가 내부에 축적되는 작은 틈을 갖는다. 상기 거친 영역으로부터의 입자의 기계적 제거는 매우 어려울 수 있다.
여러 필터 세정 방법이 당업계에 기재되어 있다. 예를 들어, 미국 특허 제 5,776,876 호에는 특히 수영장 필터로부터 유기 비구아니드 침전물을 제거하기 위한 수성 산성 필터 세정 조성물이 기재되어 있다. 상기 필터 세정 조성물은 5% 내지 60% 의 강산, 1% 내지 40% 의 계면활성제, 및 0.5% 내지 20% 의 격리제/증강제를 함유한다. 상기 필터 세정 조성물은 임의로 0.5% 내지 10% 의 수용성 유기 용매, 및/또는 0.5% 내지 10% 의 비이온성 계면활성제를 포함한다. 세정 조성물의, 특히 높은 농도의 강산을 가진 세정 조성물의 필터와의 화학적 또는 기계적 상용성에 대한 언급은 없다.
미국 특허 제 6,723,246 호에는 응집된 물질로 막힌 필터의 세정 방법이 기재되어 있다. 상기 방법은 필터 상에 막힌 응집된 물질의 특성을 측정하고, 분산제를 첨가하여 응집된 물질을 파손시켜 분산된 침전물을 형성하는 것을 포함한다. 그 다음 분산된 침전물을 백플러싱과 같은 정규적 세정으로 필터로부터 제거한다. 분산제는 폴리아크릴산 또는 산성 유형, 나트륨 염, 암모늄 염, 및 아민 염을 포함하는 폴리아크릴산의 유도체이다. 분산제 용액의 pH 는 약 2 내지 약 7.5 의 범위일 수 있다. 분산제 용액의, 특히 높은 pH 를 가진 분산제 용액의 필터와의 화학적 또는 기계적 상용성에 대한 언급은 없다.
마이크로 여과가 매우 중요하지는 하나의 산업 영역은 반도체 산업이다. 웨이퍼 제작에 사용되는 중요한 가공 단계 중 하나에는 슬러리라고 불리는 고급 콜로이드성 분산액으로의 폴리싱이 포함된다. 예를 들어, 미국 특허 제 6,083,840 호를 참조한다. 상기 슬러리는 연마제 입자, 및 일반적으로 수성 화학물질, 예컨대 산화제, 부식 방지제, 제거 속도 향상제 등을 함유한다. 상기 슬러리는 당업계에 알려진 통상적인 물질이다. 많은 상이한 유형의 연마제가 상기 CMP (화학적 기계적 폴리싱) 슬러리에 사용된다. 알루미나, 산화세륨(ceria) 및 실리카가 통상적이다. 가장 통상적인 연마제는 실리카이고, 콜로이드성 실리카가 흄드(fumed) 실리카와 함께 우세한 연마제이다. 이들은 10 내지 200 nm 의 범위의 평균 입자 크기를 가진 나노 입자이다.
상기 슬러리 중 보다 큰 입자는 웨이퍼 표면 상에 결함을 만들 수 있기 때문에 바람직하지 않다. 예를 들어, 미국 특허 제 6,749,488 호를 참조한다. 이들, 보다 큰 입자는 대규모 여과(extensive filtration)를 사용하는 슬러리 제조 공정에서 및/또는 부가적인 마이크로 여과를 하는 웨이퍼 제작 시 사용 시점에서 제거된다.
상기 고급 여과는 값비싼 공정이다. 이러한 필터, 예컨대 Entegrus 또는 Pall Corporation 에서 제조된 필터는 주의 깊게 조절된 나노 공극을 갖는 폴리프로필렌 여재를 사용하는 심층여과방식 필터이다. 미여과된 슬러리 또는 콜로이드성 분산액이 상기 공극을 통과하도록 힘을 가하고, 큰 입자가 통과하는 것을 중단시킨다. 결국 상기 갇힌 큰 입자는 공극을 막을 것이며, 이용가능한 여과 횟수를 감소시킬 것이다. 상기 콜로이드성 분산액이 필터를 통과하도록 하는데 필요한 압력이 상승하고 필터가 대체되어야만 하는 시점에 도달한다. 필터 대체에는 긴 시간이 걸려, 공정 사이클 시간을 증가시킬 수 있다. 막힌 입자는 공극 및 필터 표면에 강하게 들러붙어 고압수로는 간단히 느슨하게 할 수 없다.
일단 이들 막힌 필터를 빼내면, 이들은 쓰레기로서 폐기된다. 이들이 중합체성이므로, 이것은 "비 녹색" 장기간, 비 생분해성 쓰레기를 산출한다.
그러므로, 입자 오염된 표면의 세정 방법, 특히 공정 비용 감소를 위한 필터 재사용을 가능하게 하고 쓰레기 매립지로 버려지는 필터의 수를 감소시켜 환경적인 영향을 최소화하는 세정 방법을 개발할 필요가 있다. 환경 친화적이고 세정되는 여재에 대해 임의의 화학적 및/또는 기계적 손상을 야기하지 않는 세정 방법에 대한 필요성이 있다.
본 발명은 입자 오염된 표면, 예를 들어 다공성 표면, 카트리지용 여재, 플리티드(pleated) 및 멤브레인 표면, 및 탱크 또는 필터 하우징의 내벽에 대한 세정 방법에 관한 것이다. 세정 조성물, 예를 들어, 화학적 용액 및 혼합물은 입자 오염된 표면에 대해 임의의 손상을 일으키지 않으면서 입자를 부분적으로 또는 완전히 용해시키기 위해 사용된다. 이것은 오염된 여재, 예를 들어 필터의 효과적인 세정 및 재사용을 가능하게 한다.
본 발명은 부분적으로, 입자 또는 침전물을 갖는 표면으로부터 입자 또는 침전물을 제거하기 위한 방법에 관한 것으로서 본 방법은 표면으로부터 입자 또는 침전물의 적어도 일부를 선택적으로 용해하고 제거하는데 충분한 화학적 조성물을 표면과 접촉시키는 것을 포함하며, 여기에서 상기 화학적 조성물은 표면과 상용성(compatible)인 것이다.
본 발명은 또한 부분적으로, 입자 또는 침전물을 갖는 표면으로부터 입자 또는 침전물을 제거하기 위한 시스템에 관한 것으로서, 상기 시스템은 하나 이상의 용기, 입자 또는 침전물을 갖는 표면을 함유하는 하나 이상의 격벽(enclosure), 하나 이상의 펌프, 및 하나 이상의 밸브를 포함하며; 하나 이상의 용기는 화학적 조성물을 담기에 적합하고; 여기에서 하나 이상의 용기는 하나 이상의 격벽과 유체 커뮤니케이션(fluid communication) 상태에 있고, 하나 이상의 격벽은 하나 이상의 용기와 유체 커뮤니케이션 상태에 있어 적어도 일차 화학적 조성물 순환 루프를 형성한다.
본 발명은 추가로 부분적으로, 하기 (i) 내지 (iv) 단계를 포함하는, 입자 또는 침전물을 갖는 표면으로부터 입자 또는 침전물을 제거하기 위한 방법에 관한 것이다:
(i) 화학적 조성물을 담는데 적합한 하나 이상의 용기; 입자 또는 침전물을 갖는 표면을 함유하는 하나 이상의 격벽; 및 화학적 조성물의 흐름을 조절하는데 적합한 하나 이상의 펌프 및 하나 이상의 밸브를 제공하는 단계;
(ii) 하나 이상의 용기로부터 입자 또는 침전물을 갖는 표면을 함유하는 하나 이상의 격벽으로 화학적 조성물을 수송하는 단계;
(iii) 표면으로부터 입자 또는 침전물의 적어도 일부를 선택적으로 용해하고 제거하는데 충분한 화학적 조성물을 표면과 접촉시키는 단계로서, 화학적 조성물은 표면과 상용성인 단계; 및
(iv) 소모된(spent) 화학적 조성물을 하나 이상의 격벽으로부터 하나 이상의 용기로 수송하는 단계.
본 발명은 또한 부분적으로, 입자 또는 침전물을 갖는 표면으로부터 입자 또는 침전물을 제거하기 위한 조성물에 관한 것이며, 조성물은 표면으로부터 입자 또는 침전물의 적어도 일부를 선택적으로 용해하고 제거하는데 충분한 화학적 조성물을 포함하며, 화학적 조성물은 표면과 상용성이다.
본 발명은 또한 일부분, 방법에 의해 처리된 여재에 관한 것이며, 상기 여재는 입자 또는 침전물을 갖는 표면을 포함하며, 상기 방법은 표면으로부터 입자 또는 침전물의 적어도 일부를 선택적으로 용해하고 제거하는데 충분한 화학적 조성물과 표면을 접촉시킴으로써 표면으로부터 입자 또는 침전물을 제거하는 것을 포함하며, 화학적 조성물은 표면과 상용성이다.
본 발명은 또한 부분적으로, 여재를 미리 전처리하는 방법에 관한 것이며, 상기 여재는 입자 또는 침전물을 갖는 표면을 포함하며, 상기 방법은 표면으로부터 입자 또는 침전물의 적어도 일부를 선택적으로 용해하고 제거하는데 충분한 화학적 조성물과 표면을 접촉시키는 것을 포함하며, 화학적 조성물은 표면과 상용성인 것이다.
본 기재의 추가의 목적, 특징 및 장점은 하기 도면 및 상세한 설명을 참조로 하여 이해될 것이다.
도 1 은 필터 여재 내의 입자 오염된 다공성 표면의 대표도를 나타낸다. 이것은 다공성 필터 여재를 보여주는 전형적인 심층여과방식 필터, 다공성 필터 여재의 단면도, 및 입자로 막힌 공극을 묘사한다.
도 2 는 표면 조도(roughness)를 갖는 입자 오염된 다공성 표면의 대표도를 나타낸다.
도 3 은 여과 시스템의 공정 흐름 도식을 나타낸다. 화학적 조성물은 히터를 통해 순환한 다음, 동적 방식으로 입자 오염된 다공성 표면과 접촉된다.
도 4 는 시간에 따른 필터를 통과하는 차등 압력의 증가를 그래프로 나타낸다.
도 5 는 특이적으로 디자인된 장비를 포함하는 여과 시스템의 공정 흐름 도식을 나타낸다.
도 6 은 실시예 5 에 따른 동적 필터 세정 공정 후 100 ㎕ > 0.56 ㎛ 에 대한 여과된 슬러리 큰 입자 계수를 그래프로 나타낸다.
도 7 은 실시예 5 에 따른 각각의 세정 사이클 후 슬러리 칼륨 이온 함량을 그래프로 나타낸다.
도 8 은 실시예 5 에 따른 세정 사이클로 동일한 필터를 통해 슬러리를 여과한 시간 (분) 을 그래프로 나타낸다.
도 9 는 실시예 5 에 따른 세정 사이클 후 슬러리에 대한 데이터를 그래프로 나타낸다.
도 10 은 실시예 5 에 따른 공장 및 시험 공장 대조군과 비교한, 동일한 필터를 사용하여 13 회 세정 사이클 후 슬러리의 폴리싱 속도(rate) 및 결함을 그래프로 나타낸다.
도 11 은 실시예 6 에 따른 RO/DI (역삼투/탈이온) 수 및 KOH 용액으로의 초음파분쇄 세정 방법으로 동일한 필터를 통해 슬러리를 여과한 시간 (분) 을 그래프로 나타낸다.
도 12 는 실시예 6 에 따른 각각의 세정 사이클 후 100 ㎕ > 0.56 ㎛ 에 대한 여과된 슬러리 큰 입자 계수를 그래프로 나타낸다.
도 13 은 필터를 둘러싼 음파 또는 초음파 장비가 있는 필터 하우징 내 필터를 보여준다.
도 14 는 고속으로 필터 여재로부터 입자 또는 침전물을 제거하는 것을 돕고 이의 용해를 신속하게 하는 필터 여재 내 캡슐화된 입자 및 필터 여재 내 전해질 입자를 보여준다.
도 2 는 표면 조도(roughness)를 갖는 입자 오염된 다공성 표면의 대표도를 나타낸다.
도 3 은 여과 시스템의 공정 흐름 도식을 나타낸다. 화학적 조성물은 히터를 통해 순환한 다음, 동적 방식으로 입자 오염된 다공성 표면과 접촉된다.
도 4 는 시간에 따른 필터를 통과하는 차등 압력의 증가를 그래프로 나타낸다.
도 5 는 특이적으로 디자인된 장비를 포함하는 여과 시스템의 공정 흐름 도식을 나타낸다.
도 6 은 실시예 5 에 따른 동적 필터 세정 공정 후 100 ㎕ > 0.56 ㎛ 에 대한 여과된 슬러리 큰 입자 계수를 그래프로 나타낸다.
도 7 은 실시예 5 에 따른 각각의 세정 사이클 후 슬러리 칼륨 이온 함량을 그래프로 나타낸다.
도 8 은 실시예 5 에 따른 세정 사이클로 동일한 필터를 통해 슬러리를 여과한 시간 (분) 을 그래프로 나타낸다.
도 9 는 실시예 5 에 따른 세정 사이클 후 슬러리에 대한 데이터를 그래프로 나타낸다.
도 10 은 실시예 5 에 따른 공장 및 시험 공장 대조군과 비교한, 동일한 필터를 사용하여 13 회 세정 사이클 후 슬러리의 폴리싱 속도(rate) 및 결함을 그래프로 나타낸다.
도 11 은 실시예 6 에 따른 RO/DI (역삼투/탈이온) 수 및 KOH 용액으로의 초음파분쇄 세정 방법으로 동일한 필터를 통해 슬러리를 여과한 시간 (분) 을 그래프로 나타낸다.
도 12 는 실시예 6 에 따른 각각의 세정 사이클 후 100 ㎕ > 0.56 ㎛ 에 대한 여과된 슬러리 큰 입자 계수를 그래프로 나타낸다.
도 13 은 필터를 둘러싼 음파 또는 초음파 장비가 있는 필터 하우징 내 필터를 보여준다.
도 14 는 고속으로 필터 여재로부터 입자 또는 침전물을 제거하는 것을 돕고 이의 용해를 신속하게 하는 필터 여재 내 캡슐화된 입자 및 필터 여재 내 전해질 입자를 보여준다.
본 발명은 입자 오염된 표면, 예를 들어 다공성 표면, 카트리지용 여재, 플리티드 및 멤브레인 표면, 및 탱크 또는 필터 하우징의 내벽에 대한 세정 방법에 관한 것이고, 종래의 세정 방법과 연관된 문제를 해결하고자 한다. 본 발명의 세정 방법은 입자 오염된 표면을 그들의 본래 상태로 복귀시켜 이들을 재사용할 수 있게 하는 장점을 가지므로, 유의한 환경적 장점을 제공한다. 여과 영역에서, 본 발명의 방법은 사이클 시간 감소라는 추가의 장점을 갖는다.
특히, 본 발명은 입자 또는 침전물을 갖는 표면으로부터 입자 또는 침전물을 제거하기 위한 방법에 관한 것이다. 본 방법은 표면으로부터 입자 또는 침전물의 적어도 일부를 선택적으로 용해하고 제거하는데 충분한 화학적 조성물을 표면과 접촉시키는 것을 포함한다. 화학적 조성물은 표면과 상용성이다. 본 방법은 임의로, 화학적 조성물에 에너지를 공급하는데 적합한 가열원을 사용하는 것을 포함한다. 또한 본 방법은 임의로, 화학적 조성물을 재생하는데 적합한 하나 이상의 이온 교환 시스템을 사용하는 것을 포함한다.
표면 상의 입자 및 침전물은 예를 들어, 반도체 폐수에서 종종 생성되는 유기 및 무기 입자 및 침전물을 포함할 수 있다. 본 발명의 방법은 유기 물질, 예컨대 계면활성제, 중합체, 생물학적 화합물, 광감액 가공 잔류물, 페인트 고체, 플라스틱 잔류물, 염료, 세탁 고체, 및 직물 잔류물을 제거할 수 있다. 본 발명의 방법은 또한 무기 물질, 예컨대 제2철 또는 철 산화물 및 수산화물, 알루미늄 및 그의 산화물 및 수산화물, 칼슘염, 실리카 및 규소, 백그라인드 잔류물, 금속 입자, 금속염, 인 화합물, 광업 고체(mining solid), 반도체 제작 유래의 CMP 고체, 유리 가공 고체 등을 제거할 수 있다.
반도체 제조는 CMP 용액의 큰 사용처이다. 다른 사용처에는 유리 산업, 금속 폴리싱 산업 등이 포함된다. CMP 용액은 종종 실리카 또는 알루미나 또는 산화세륨 또는 기타 연마제의 콜로이드성 또는 매우 작은 입자 크기 현탁액이다. CMP 용액은 또한 산화제, 예컨대 질산 제 2 철 또는 요오드산칼륨(potassium iodate) 또는 과산화수소를 함유할 수 있다. CMP 용액은 또한 pH 조절제, 예컨대 수산화암모늄, 수산화나트륨, 수산화칼륨, 유기산 등을 추가로 함유할 수 있다. 이들은 또한, 변색 방지제(anti-tarnish agent), 예컨대 카르복시벤조트리아즈솔; 패드 잔류물; 규소 입자; 금속 입자, 예컨대 텅스텐, 탄탈륨, 구리, 알루미늄, 아르센 및 갈륨 아르세나이드; 광감액 잔류물; 유기 및 무기 저급-k 층 잔류물 등을 함유할 수 있다.
본 발명은 입자 오염된 표면, 예를 들어 다공성 표면, 카트리지용 여재, 플리티드 및 멤브레인 표면, 및 탱크 또는 필터 하우징의 내벽에 대한 세정 방법에 관한 것이다. 필터 여재는 이러한 표면의 예이다. 필터는 많은 산업적 적용에서 흔히 사용된다. 전형적인 심층여과방식 필터는 도 1 에 제시되어 있다. 이것은 중합체성 물질로 만들어지고, 그 안에 수백만 개의 마이크로 공극을 갖는다. 콜로이드성 분산액은 상기 여재를 통과하고, 공극 크기를 초과하는 입자는 공극 내에 갇히게 된다. 그러므로, 1 um 절대 필터(absolute filter)를 사용하는 경우, 약 1 um 크기를 초과하는 대부분의 입자가 공극 내에 포획될 것이다. 여과 효율은 포획된 입자 대 탈출한 입자의 양에 의해 정의된다. 양호한 필터는 95% 넘게 효율적이다. 상기 공극이 점점 더 많이 입자로 막히게 되면, 콜로이드성 분산액을 여과할 수 있는 공극의 수가 적어진다. 그러므로, 상기 콜로이드성 분산액이 필터를 통과하도록 하는 압력이 증가하게 된다. 이것은 도 4 에 제시되어 있다. 일단 상기 차등 압력이 상한에 도달하면, 여과 과정이 중단되고 필터는 교체된다. 그 다음 막힌 필터는 쓰레기로서 폐기된다.
본 발명은 상기 문제에 대한 해결책을 제공한다. 일단 한계 압력에 도달하면, 콜로이드성 분산액 흐름은 여과 하우징으로부터 우회된다. 또다른 화학적 분산 루프가 활성화된다 (도 3 참조). 그러면 가열된 화학적 조성물은 하우징으로 보내지고, 이를 통해 순환한다. 상기 화학적 조성물은 필터 여재에 손상을 주지 않고 상기 입자를 부분적으로 또는 완전히 용해하기 위해 제형화된다. 일단 용해 과정이 시작되면, 입자가 공극으로부터 제자리를 벗어나 운반되어 내보내 진다. 화학적 조성물의 순환은 공극의 완전한 세정을 확보한다. 일단 공극이 세정되면, 여과 효율은 복귀된다.
본 발명은 입자 또는 침전물을 갖는 표면으로부터 입자 또는 침전물을 제거하기 위한 조성물에 관한 것이다. 조성물은 표면으로부터 입자 또는 침전물의 적어도 일부를 선택적으로 용해하고 제거하는데 충분한 화학적 조성물을 포함한다. 화학적 조성물은 표면과 상용성이다. 본 발명의 방법에서 사용하기 위한 화학적 조성물은 표면 상의 입자 또는 침전물의 특성, 및 또한 표면과의 그들의 상용성에 근거하여 선택된다.
여재로부터 입자 또는 침전물의 세정 또는 제거가 완료된 후, 여재의 본래의 기능은 적어도 부분적으로 또는 완전히 복귀되어야만 한다. 예를 들어, 필터 여재가 세정 전에 95% 여과 효율로 특정화되었던 경우, 처리된 여재는 바람직하게는 대략 동일한 효율을 복구할 것이다. 여과 효율이 그의 본래의 수준으로 복구되는 것이 바람직하지만, 부분적인 복구도 또한 유리할 수 있으며, 본 발명의 범주 내에 있다.
특히, 본 발명에 유용한 화학적 조성물은 입자 또는 침전물을 갖는 표면과 상용성인 용매 또는 부식제(etchant)를 포함할 수 있다. 용매 또는 부식제에는 예를 들어, 유기산, 무기산, 알칼리, 무기염, 유기염, 표면 활성제(surface active agent), 및 이들의 혼합물이 포함될 수 있다. 화학적 조성물에는 또한 예를 들어, 무기 염기, 유기 염기, 및 이들의 혼합물이 포함될 수 있다.
본 발명에 사용되는 화학적 조성물은 공극 내 입자의 유형에 적합해야만 한다. 실리카 입자로부터 야기되는 오염에 대해, 알칼리 및 이들의 화합물 또는 HF 또는 불소(fluoride) 화합물이 적합하다. 적합한 화합물에는 NaOH, KOH, NH4OH, 또는 이들의 화합물, 또는 이들의 혼합물이 포함되나 이에 제한되는 것은 아니다. 다른 적합한 물질에는 HF, 불소 용액 등이 포함된다. 또한 입자를 부분적으로 용해시킬 수 있는 약품의 혼합물인 부식제도 사용될 수 있다. 금속성 입자에 대해서는, Metals Handbook (ASM) 에 기재된 것과 같은 산, 산성 화합물 또는 부식제가 사용될 수 있다. 필터 여재에 영향을 주지 않도록 화학적 조성물을 선택하는 것이 중요하다. 실시예 2 에서 사용되는 KOH 는 상기 요구성 모두를 충족시킨다.
예시적인 화학적 조성물, 예를 들어 액체, 기체 또는 증기 및 적합한 표면 상의 입자 또는 침전물에는 다음이 포함된다:
입자
화학적 조성물
실리카 알칼리 및 이들의 화합물 및 HF, 암모니아 기체
알루미나 무기산, 강 알칼리
산화세륨 무기산
금속 무기산, 유기산, 부식제
본 발명은 오직 입자 또는 침전물과만 반응하고 상기 입자 또는 침전물이 부착되는 표면과는 반응하지 않는 화학적 조성물을 사용한다. 화학적 조성물은 표면과 상용성이다. 표면이 중합체성인 경우, 많은 유기 용매가 중합체를 공격할 수 있다. 이것은 바람직하지 않다. 그러므로 화학적 조성물은 기판에 임의의 영향을 주지 않으면서 입자 또는 침전물만을 용해시키는 것으로 선택되어야만 한다. 실리카 분산액의 여과에서의 예는 실리카를 용해시키지만 필터 여재 (폴리프로필렌) 에 대해 영향을 주지 않는 NaOH 또는 KOH 용액일 수 있다.
화학적 조성물 용액의 pH 는 화학적 조성물 용액이 여재 표면 상에 임의의 악영향을 주지 않으면서 입자 또는 침전물만을 용해시키는데 충분해야만 한다. 화학적 조성물 용액의 pH 는 모든 입자 및 침전물에 대해 바람직하게는 약 1 내지 약 6 이고, 약 8 내지 약 14 이다.
본 발명의 화학적 조성물은 액체, 증기 또는 기체일 수 있다. 예시적인 액체 화학적 조성물이 본원에 기재되어 있다. 증기 및 기체는 표면 상의 입자 또는 침전물의 적어도 일부를 선택적으로 용해하는데 사용될 수 있다. 적합한 증기 및 기체는 표면과 상용성이다. 예시적인 증기 및 기체에는 암모니아 기체, HCl, SO2 등이 포함된다. 액체 화학적 조성물과 같이, 증기 및 기체는 기판에 임의의 악영향을 주지 않으면서 입자 또는 침전물만을 용해시키는 것으로 선택되어만 한다.
입자 또는 침전물을 갖는 표면을, 상기 표면으로부터 상기 입자 또는 침전물의 적어도 일부를 선택적으로 용해하고 제거하는데 충분한 화학적 조성물과 접촉시킨다. 본원에 사용되는 바와 같은 "용해하다" 및 "용해" 는 성분 부분과 분리시키는 것 또는 용액의 일부가 되도록 하는 것을 의미하고, "가용화하다" 및 "가용화"를 의미한다.
화학적 조성물은 입자 또는 침전물을 갖는 표면과 상용성이다. 본원에서 사용되는 바와 같은 "상용성(compatible)" 은 화학적 조성물이 표면 그 자체와는 본질적으로 미반응성인 것, 즉 표면의 화학적 또는 기계적 변형이 본질적으로 없는 것을 의미한다.
입자 또는 침전물을 갖는 예시적인 표면에는 예를 들어, 다공성 표면, 예컨대 필터, 카트리지용 여재, 플리티드 및 멤브레인 표면, 및 탱크 또는 필터 하우징의 내벽이 포함된다. 본 발명의 방법은 축적되어진 입자 또는 침전물로 막혀진 대부분의 임의의 표면을 세정하는데 사용될 수 있다. 필터 용액, 예컨대 CMP 용액, 유리 제조 용액, 금속 폴리싱 용액 등인 액체 여과 시스템은 시간이 흐름에 따라 필터 표면 상에 입자 또는 침전물을 축적할 수 있다. 상기 입자 또는 침전물은 본 발명의 방법에 따라 필터 표면으로부터 제거될 수 있다.
본 발명의 방법에 따라 세정될 수 있는 예시적인 필터에는 예를 들어, 중공형(hollow) 필터 멤브레인, 서브-마이크로 수준의 여과 장치, 평평한 시트 멤브레인 또는 기타 멤브레인 형태가 포함된다. 멤브레인은 PVDF (폴리비닐리덴 플루오라이드) 중합체, 폴리술폰, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리아크릴로니트릴 (PAN), 불소화 멤브레인, 셀룰로오스 아세테이트 멤브레인, 및 상기의 혼합물 뿐 아니라 통상 사용되는 멤브레인 중합체로부터 형성될 수 있다. 하나의 필터 뱅크를 형성하기 위해 다수의 멤브레인을 함께/동시에 작업할 수 있다. 다중 필터 뱅크가 또한 사용될 수 있다.
본 발명의 방법은 많은 산업적 적용에 사용되는 세정 필터에 적합하다. 이러한 적용에는 예를 들어, 콜로이드성 실리카 CMP 필터, 콜로이드성 분산제가 포함되는 잉크 프린터용 필터 등이 포함된다.
본 발명에 따라 처리될 수 있는, 입자 또는 침전물을 갖는 표면은 매우 다양할 수 있다. 본질적으로는 입자 또는 침전물을 갖는 임의의 유형의 표면, 예를 들어 다공성 표면은 표면으로부터 입자 또는 침전물의 적어도 일부를 용해하고 제거하기 위해 본 발명의 화학적 조성물 중 하나 이상으로 처리될 수 있다. 표면에는 다양한 여재의 외면 또는 외부 표면, 다양한 여재의 내면 또는 내부 표면, 및/또는 이들의 혼합물이 포함될 수 있다. 예를 들어, 고체 다공성 여재에는 외면 표면 및 내면 표면 모두가 포함될 수 있다. 본 발명은 이에 따라 처리될 수 있는 표면에 의해 임의의 방식으로 제한되는 것으로 의도되지 않는다.
구현예에서, 본 발명은 본 발명의 방법에 의해 처리된 여재에 관한 것이다. 여재는 입자 또는 침전물을 갖는 표면을 포함한다. 방법은 표면으로부터 입자 또는 침전물의 적어도 일부를 선택적으로 용해하고 제거하는데 충분한 화학적 조성물을 표면과 접촉시킴으로써 표면으로부터 입자 또는 침전물을 제거하는 것을 포함한다. 화학적 조성물은 표면과 상용성이다. 본 발명의 방법에 의해 처리된 여재는 미처리된 여재, 예를 들어 필터에 비해 증가된 사용 및 지속성을 나타낼 수 있다.
본 발명은 또한 여재를 미리 전처리하는 방법에 관한 것이다. 여재는 입자 또는 침전물을 갖는 표면을 포함한다. 방법은 표면으로부터 입자 또는 침전물의 적어도 일부를 선택적으로 용해하고 제거하는데 충분한 화학적 조성물과 상기 표면을 접촉시키는 것을 포함한다. 화학적 조성물은 표면과 상용성이다. 본 발명의 미리 전처리된 여재는 미처리된 여재, 예를 들어 필터에 비해 증가된 효율성을 나타낼 수 있다.
세정 시간 및 화학적 조성물 온도는 공정의 실시 양상에 의해 결정된다. 너무 긴 시간은 공정 사이클 시간을 증가시킬 것이다. 증가된 화학적 조성물 온도는 용해 공정의 속도를 향상시킬 것이다. 화학적 조성물은 바람직하게는 약 20℃ 초과의 온도로 가열된다. 온도의 바람직한 범위는 실온 내지 약 60℃ 이다. 화학적 조성물의 증가된 흐름은 또한 입자 및 침전물의 용해를 가속화시킬 것이다. 화학적 조성물은 전형적으로 분 당 약 0.1 갤론 초과의 순환 흐름 속도를 갖는다. 화학적 조성물의 pH 는 모든 입자 및 침전물에 대해 바람직하게는 약 1 내지 약 6 이고, 약 8 내지 약 14 이다.
화학적 조성물을 가열하는 것이 바람직한 반면, 본 발명에는 또한 입자 또는 침전물을 갖는 여재 표면의 적어도 일부를 가열하는 것이 포함된다. 온도는 화학적 조성물의 별도의 가열을 포함하는 본 발명의 시스템의 임의의 위치, 오염된 여재 표면, 또는 시스템 내 그 밖의 장소에서 상승될 수 있다.
입자 또는 침전물과 화학적 조성물과의 반응을 위한 반응 조건, 예컨대 온도, 압력 및 접촉 시간은 또한 크게 달라질 수 있다. 이러한 조건의 임의의 적합한 조합은 입자 또는 침전물을 갖는 표면, 예를 들어, 다공성 표면, 카트리지용 여재, 플리티드 및 멤브레인 표면, 및 탱크 또는 필터 하우징의 내벽으로부터 입자 또는 침전물의 적어도 일부를 제거하는데 충분하도록 본원에서 사용될 수 있다. 세정 공정 동안의 압력은 약 0.1 내지 약 10 torr, 바람직하게는 약 0.1 내지 약 1.0 torr 의 범위일 수 있다. 세정 공정 동안의 온도는 약 20℃ 내지 약 100℃, 바람직하게는 약 22℃ 내지 약 60℃ 의 범위일 수 있다. 입자 또는 침전물과의 화학적 조성물의 반응 시간은 약 30 초 내지 약 45 분의 범위일 수 있다. 바람직한 반응 시간은 사용자가 실시하는 세정 빈도에 따라 달라진다. 화학적 조성물의 순환 흐름 속도는 분 당 약 0.1 내지 약 10 갤론, 바람직하게는 분 당 약 0.1 내지 약 5 갤론의 범위일 수 있다.
화학적 조성물과 입자 또는 침전물과의 반응 및 표면으로부터 입자 또는 침전물의 적어도 일부의 제거 후, 입자 또는 침전물은 화학적 조성물 내 그들의 용해에 의해 표면으로부터 제거된다. 그 다음 특정 표면, 예를 들어, 탱크 또는 필터 하우징의 내벽을 비우고 세정 공정이 필요한 만큼 많이 반복된다. 비워진 소모된 화학적 조성물은 재생을 위해 이온 교환 시스템에 적용될 수 있다. 세정 공정의 반복은 세정 공정이 반복되지 않은 여재와 비교하여 증가된 효율을 나타내는 여재를 제공할 수 있다.
입자 또는 침전물은 정적(static) 또는 동적(dynamic) 조건 하에서 표면으로부터 제거될 수 있다. 특히, 본 발명의 하나의 방식 (예를 들어, 정적 조건) 은 이전 공정 동안 형성된 후에 입자 및 침전물을 세정하는 것에 관한 것이다. 대안적인 방식 (예를 들어, 동적 조건) 에서, 화학적 조성물은 연속적으로 공급될 수 있는 반면, 주요 공정은 진행 중에 있다 (예를 들어, 여과를 사용하는 화학적 기계적 폴리싱 (CMP) 슬러리 제조 공정).
표면으로부터의 입자 또는 침전물의 제거는 표면을 진동시키는 초음파 또는 음파와 같은 제거 향상 방법으로 보조될 수 있다. 음파 또는 초음파 장비는 필터 하우징 외부 또는 내부에 위치할 수 있다. 도 16 을 참조한다. 음파 또는 초음파 장비의 사용은 입자 및 침전물 제거 효율을 향상시킬 수 있다. 예를 들어, 초음파 장비는 KOH 와 함께 사용되는 필터를 진동시키기(shake) 위해 사용될 수 있다. 콜로이드성 실리카 슬러리의 경우, 슬러리는 여과 구획으로부터 배출되고, KOH 가 그곳에 공급되고, 여과 구획은 KOH 에 의한 콜로이드성 입자의 용해와 함께 필터의 공극으로부터 이의 제거 속도를 향상시키기 위해 초음파로 진동되고, 여과 구획 또는 KOH 는 임의로 가열되고, 여과 구획을 물로 헹군 다음 사용된 콜로이드성 실리카 슬러리로 보충된다.
또다른 구현예에서, 여재 내 충전된 입자 및 침전물은 전해질 여과(electrolytic filtration)에 의해 제거될 수 있다. 도 17 을 참조한다. 전해질 여과는 예를 들어, 폴리프로필렌 섬유 분자 상에 전해질 입자를 합성하는 방법과 같이 전해질 입자를 필터 여재에 첨가하는 것을 수반한다. 반대 전하의 입자, 예를 들어, 실리카 전하와 반대되는 전하의 입자는 실리카와 같은 여과 입자와 반발할 것이다. 반발은 실리카가 훨씬 더 빠른 속도로 필터 여재에서 빠져나가도록 돕는 매우 동적인 환경을 만들어내고, 이것은 실리카 용해를 신속하게 한다. 전하를 띤 입자는 화학적 조성물이 용해를 향상시키도록 돕는다.
완전히 캡슐화된 나노 금속성 입자, 예컨대 필터 여재 내 철이 또한 본 발명에서 사용될 수 있다. 필터 세정은 메가 또는 초음파와 같은 음파에 필터를 노출시켜 기하급수적으로 향상될 수 있다. 음파는 캡슐화된 철 입자가 필터 여재 내에서 진동하여 고도로 단일한 동적 움직임을 만들어 내도록 한다. 이 움직임은 실리카 용해를 신속하게 하는 높은 속도로 필터 여재의 외부로 실리카 입자가 빠녀나오도록 한다. 캡슐화된 입자는 화학적 조성물 내로 방출되지 않도록 확실히 하기 위해 여재 섬유 내에 영구적으로 설립되어야만 한다.
본 발명의 방법에는 정적 용기 내에서 여재의 표면을 세정하는 것이 포함된다. 예를 들어, 막힌 필터가 주요 공정으로부터 제거되고, 화학적 조성물을 함유하는 정적 용기로 이동되고, 정적 용기에서 세정될 수 있다. 정적 세정에서, 여재, 예를 들어 필터는 입자 또는 침전물을 용해하고 제거하는데 충분한 시간 길이 동안 20℃ 이상에서 화학적 조성물에 담궈질 수 있다. 그 다음 세정된 필터를 주요 공정으로 되돌릴 수 있다. 세정은 그 자리에서 또는 외부에서 수행될 수 있다. 상기 나타낸 바와 같이, 본 발명의 방법은 입자 또는 침전물이 공정 동안 축적되는 여재, 예를 들어 필터를 사용하는 주요 공정에서 인시츄(in-situ)로 수행될 수 있다. 동적 조건에서, 여재, 예를 들어 필터는 화학적 조성물을 흘려보내면서 세정될 수 있다.
화학적 조성물은, 입자를 용해시킨 후, 이온 교환 공정을 통해 보냄으로써 추가로 재생될 수 있다. 예를 들어, 일 실시예에서 사용된 KOH 는 실리카를 용해시켜 K-실리케이트를 형성할 것이다. 표준 이온 교환 공정에서, K 이온을 회수하여 KOH 를 되돌릴 수 있고, 환경 친화적인 규산젤(silicic acid gel)만을 폐기할 수 있다.
도 5 를 참조로 하여, 본 발명은 입자 또는 침전물을 갖는 표면으로부터 입자 또는 침전물을 제거하기 위한 방법에 관한 것이다. 본 방법에는 하기 장비가 사용된다: 화학적 조성물을 담는데 적합한 하나 이상의 용기, 예를 들어, 탱크; 임의로, 화학적 조성물 또는 입자 또는 침전물 오염된 다공성 표면을 포함하나 이에 제한되지 않는 루프의 임의의 다른 부분에 에너지를 공급하는데 적합한 하나 이상의 가열원, 예를 들어, 히터; 입자 또는 침전물을 갖는 표면을 함유하는 하나 이상의 격벽, 예를 들어 입자 오염된 격벽; 화학적 조성물의 흐름을 조절하는데 적합한 하나 이상의 펌프 및 하나 이상의 밸브. 상기 화학적 조성물은 하나 이상의 용기로부터 하나 이상의 가열원으로 수송되고, 화학적 조성물은 가열된다. 그 다음 가열된 화학적 조성물은 하나 이상의 가열원으로부터 입자 또는 침전물을 갖는 표면을 함유하는 하나 이상의 격벽으로 수송된다. 표면으로부터 입자 또는 침전물의 적어도 일부를 선택적으로 용해하고 제거하는데 충분한 가열된 화학적 조성물과 표면을 접촉시킨다. 가열된 화학적 조성물은 표면과 상용성이다. 그 다음 소모된 화학적 조성물은 하나 이상의 격벽으로부터 하나 이상의 가열원으로 수송된다.
본 발명의 방법은 입자 또는 침전물을 갖는 표면으로부터 입자 또는 침전물을 제거하는 것에 관한 것이다. 본 방법은 화학적 조성물을 담는데 적합한 하나 이상의 용기; 입자 또는 침전물을 갖는 표면을 함유하는 하나 이상의 격벽; 및 화학적 조성물의 흐름을 조절하는데 적합한 하나 이상의 펌프 및 하나 이상의 밸브를 제공하는 단계; 하나 이상의 용기로부터 입자 또는 침전물을 갖는 표면을 함유하는 하나 이상의 격벽으로 화학적 조성물을 수송하는 단계; 표면으로부터 입자 또는 침전물의 적어도 일부를 선택적으로 용해하고 제거하는데 충분한 화학적 조성물을 표면과 접촉시키는 단계로서, 화학적 조성물은 표면과 상용성인 단계; 및 하나 이상의 격벽으로부터 하나 이상의 용기로 소모된 화학적 조성물을 수송하는 단계를 포함한다.
하나의 구현예에서, 본 발명의 방법은 추가로, 에너지를 상기 화학적 조성물에 공급하는데 적합한 하나 이상의 가열원을 제공하는 단계; 상기 하나 이상의 용기로부터 상기 하나 이상의 가열원으로 상기 화학적 조성물을 수송하는 단계; 상기 하나 이상의 가열원으로부터 입자 또는 침전물을 갖는 표면을 함유하는 상기 하나 이상의 격벽으로 상기 화학적 조성물을 수송하는 단계; 상기 하나 이상의 격벽으로부터 상기 하나 이상의 가열원으로 소모된 화학적 조성물을 수송하는 단계; 및 상기 하나 이상의 가열원으로부터 상기 하나 이상의 용기로 상기 소모된 화학적 조성물을 수송하는 단계를 포함한다.
또다른 구현예에서, 본 발명의 방법은 추가로, 상기 화학적 조성물을 재생하는데 적합한 하나 이상의 이온 교환 시스템을 제공하는 단계; 상기 하나 이상의 격벽으로부터 상기 하나 이상의 이온 교환 시스템으로 상기 소모된 화학적 조성물을 수송하고, 상기 소모된 화학적 조성물을 재생하는 단계; 및 상기 하나 이상의 이온 교환 시스템으로부터 상기 하나 이상의 용기로 재생된 화학적 조성물을 수송하는 단계를 포함한다.
또다른 구현예에서, 본 발명의 방법은 추가로, 상기 화학적 조성물을 재생하는데 적합한 하나 이상의 이온 교환 시스템을 제공하는 단계; 상기 하나 이상의 가열원으로부터 상기 하나 이상의 이온 교환 시스템으로 상기 소모된 화학적 조성물을 수송하고, 상기 소모된 화학적 조성물을 재생하는 단계; 및 상기 하나 이상의 이온 교환 시스템으로부터 상기 하나 이상의 용기로 재생된 화학적 조성물을 수송하는 단계를 포함한다.
도 5 를 참조로 하여, 본 방법은 임의로, 화학적 조성물을 재생하는데 적합한 하나 이상의 이온 교환 시스템을 사용하는 것을 포함한다. 소모된 화학적 조성물은 하나 이상의 가열원으로부터 하나 이상의 이온 교환 시스템으로 수송되고, 이곳에서 재생된다. 그 다음 재생된 화학적 조성물은 하나 이상의 이온 교환 시스템으로부터 하나 이상의 용기로 수송된다. 재생된 화학적 조성물은 하나 이상의 용기로부터 하나 이상의 가열원으로 수송된다.
본 발명은 또한 탱크 표면을 세정하는데 사용될 수 있다. 예를 들어, 콜로이드성 분산액이 고밀도 폴리에틸렌 탱크에 저장되고, 시간이 경과하면, 얇은 실리카 코팅이 표면 상에 형성된다. 이것은 세정하기가 매우 어렵고, 특히 장소에 닿기가 어렵다. 세정은 본 발명의 가열된 화학적 조성물로 쉽게 달성될 수 있다.
본 발명은 경제적 및 환경적인 것을 포함하나 이에 제한되지 않은 다수의 장점을 갖는다. 경제적인 장점은 자명하다. 필터의 재사용은 공정 비용을 감소시킨다. 환경적 영향은 더욱 현저할 수 있다. 수백 및 수천 개의 필터가 쓰레기 매립지에 버려진다. 이들은 생분해적이 아니다. 동일한 필터를 재사용함으로써, 환경 보존은 매우 현저하다.
본 발명은 입자 또는 침전물을 갖는 표면으로부터 입자 또는 침전물을 제거하기 위한 특이적으로 디자인된 장비의 시스템에 관한 것이다. 특이적으로 디자인된 장비를 갖는 예시적인 시스템은 도 5 에 제시된다.
특히, 본 발명은 입자 또는 침전물을 갖는 표면으로부터 입자 또는 침전물을 제거하기 위한 시스템에 관한 것이다. 시스템은 하나 이상의 용기, 입자 또는 침전물을 갖는 표면을 함유하는 하나 이상의 격벽, 하나 이상의 펌프, 및 하나 이상의 밸브를 포함한다. 하나 이상의 용기는 화학적 조성물을 담기에 적합하다. 하나 이상의 용기는 하나 이상의 격벽과 유체 커뮤니케이션 상태에 있다. 하나 이상의 격벽은 하나 이상의 용기와 유체 커뮤니케이션 상태에 있다. 이 배열은 적어도 일차 화학적 조성물 순환 루프를 형성한다. 일차 화학적 조성물 순환 루프를 포함하는 이 시스템은 이동식이거나 영구적일 수 있다.
이 시스템은 하나 이상의 가열원을 임의로 포함한다. 하나 이상의 가열원은 에너지를 화학적 조성물에 공급하는데 적합하다. 하나 이상의 용기는 하나 이상의 가열원과 유체 커뮤니케이션 상태에 있다. 하나 이상의 가열원은 하나 이상의 격벽과 유체 커뮤니케이션 상태에 있다. 하나 이상의 격벽은 하나 이상의 가열원과 유체 커뮤니케이션 상태에 있다. 하나 이상의 가열원은 하나 이상의 용기와 유체 커뮤니케이션 상태에 있다. 이 배열은 적어도 이차 화학적 조성물 순환 루프를 형성한다. 도 5 를 참조한다. 이차 화학적 조성물 순환 루프를 포함하는 이 시스템은 또한 이동식이거나 영구적일 수 있다.
이 시스템은 하나 이상의 이온 교환 시스템을 임의로 포함한다. 이온 교환 시스템은 화학적 조성물을 재생하는데 적합하다. 하나 이상의 용기는 하나 이상의 격벽과 유체 커뮤니케이션 상태에 있다. 하나 이상의 격벽은 하나 이상의 이온 교환 시스템과 유체 커뮤니케이션 상태에 있다. 하나 이상의 이온 교환 시스템은 하나 이상의 용기와 유체 커뮤니케이션 상태에 있다. 이 배열은 적어도 이차 화학적 조성물 순환 루프를 형성한다. 도 5 를 참조한다. 이차 화학적 조성물 순환 루프를 포함하는 이 시스템은 또한 이동식이거나 영구적일 수 있다.
또다른 구현예에서, 본 발명의 시스템은 가열원과 이온 교환 시스템 모두를 임의로 포함한다. 하나 이상의 이온 교환 시스템은 화학적 조성물을 재생하는데 적합하다. 하나 이상의 가열원은 에너지를 화학적 조성물에 공급하는데 적합하다. 하나 이상의 용기는 하나 이상의 가열원과 유체 커뮤니케이션 상태에 있다. 하나 이상의 가열원은 하나 이상의 격벽과 유체 커뮤니케이션 상태에 있다. 하나 이상의 격벽은 하나 이상의 가열원과 유체 커뮤니케이션 상태에 있다. 하나 이상의 가열원은 하나 이상의 이온 교환 시스템과 유체 커뮤니케이션 상태에 있다. 하나 이상의 이온 교환 시스템은 하나 이상의 용기와 유체 커뮤니케이션 상태에 있다. 이 배열은 적어도 삼차 화학적 조성물 순환 루프를 형성한다. 도 5 를 참조한다. 삼차 화학적 조성물 순환 루프를 포함하는 이 시스템은 또한 이동식이거나 영구적일 수 있다.
화학적 조성물 배출 라인은 하나 이상의 용기의 하나 이상의 출구 개구부로부터 하나 이상의 가열원의 하나 이상의 주입구 개구부로 외부적으로 확장될 수 있다. 화학적 조성물 배출 라인은 이를 통한 화학적 조성물 액체의 흐름 조절을 위한 하나 이상의 화학적 조성물 흐름 조절 밸브를 함유할 수 있다.
화학적 조성물 배출 라인은 하나 이상의 가열원의 하나 이상의 출구 개구부로부터 화학적 조성물이 입자 또는 침전물을 갖는 표면에 분배될 수 있는 하나 이상의 격벽의 하나 이상의 주입구 개구부로 외부적으로 확장될 수 있다. 화학적 조성물 배출 라인은 이를 통한 화학적 조성물 액체의 흐름 조절을 위한 하나 이상의 화학적 조성물 흐름 조절 밸브를 함유할 수 있다.
소모된 화학적 조성물 배출 라인은 하나 이상의 격벽의 하나 이상의 출구 개구부로부터 하나 이상의 가열원의 하나 이상의 주입구 개구부로 외부적으로 확장될 수 있다. 소모된 화학적 조성물 배출 라인은 이를 통한 소모된 화학적 조성물 액체의 흐름 조절을 위한 하나 이상의 소모된 화학적 조성물 흐름 조절 밸브를 함유할 수 있다.
소모된 화학적 조성물 배출 라인은 하나 이상의 가열원의 하나 이상의 출구 개구부로부터 하나 이상의 이온 교환 시스템의 하나 이상의 주입구 개구부로 외부적으로 확장될 수 있다. 소모된 화학적 조성물 배출 라인은 이를 통한 소모된 화학적 조성물 액체의 흐름 조절을 위한 하나 이상의 소모된 화학적 조성물 흐름 조절 밸브를 함유할 수 있다.
재생된 화학적 조성물 배출 라인은 하나 이상의 이온 교환 시스템의 하나 이상의 출구 개구부로부터 하나 이상의 용기의 하나 이상의 주입구 개구부로 외부적으로 확장될 수 있다. 재생된 화학적 조성물 배출 라인은 이를 통한 재생된 화학적 조성물 액체의 흐름 조절을 위한 하나 이상의 소모된 화학적 조성물 흐름 조절 밸브를 함유할 수 있다.
입자 오염된 격벽 (예컨대, 필터, 하우징 또는 탱크) 은 2 개의 상이한 순환 루프에 대해 디자인된다. 표준 분산 루프는 분산액이 들어가고 배출되는 곳이다. 이것이 필터 하우징인 경우, 콜로이드성 분산액은 펌프 및 밸브를 통해 밀어내질 것이고, 여과된 분산액은 출구를 통해 하우징을 떠날 것이다.
하우징의 입자 오염된 다공성 표면이 세정을 필요로 하는 경우에는, 단순히 분산 루프에 대한 밸브를 잠그고 세정 루프에 대한 밸브를 열면 될 것이다. 상기 루프는 화학적 조성물을 저장하기 위한 탱크, 가열원, 예를 들어 히터, 이온 교환 시스템, 밸브 및 펌프를 포함한다. 장비는 또한 공정 조절을 위한 도량형(metrology)을 포함할 수 있다. 격벽을 통한 순환 후 화학적 조성물은 재생을 위해 이온 교환으로 송부될 수 있다. 이온 교환 루프는 임의적이다.
화학적 세정 루프는 또한 이동식이거나 영구적일 수 있다. 이온 교환 루프는 또한 이동식이거나 영구적일 수 있다.
또다른 구현예에서, 도 3 을 참조하여, 실리카는 필터를 통해 실리카 분산액 탱크로부터 분산되고 필터가 막힐 때까지 실리카 패키징 상황에 놓인다 (단계 1 및 2 참조). 15 psi 의 차등 압력은 필터 막힘(filter plug)의 표시자로서 사용될 수 있다. 일단 필터가 막히면, 단계 1 및 2 가 차단되고, 실리카 분산액이 필터 하우징 외부로 펌프되어 실리카 분산액 탱크로 되돌아 간다. 가열된 KOH 는 필터를 통해 약 10 분 동안 또는 모든 실리카가 용해될 때까지 재순환된다 (단계 3 참조). 그 다음 KOH 는 필터 외부로 펌프되어 KOH 탱크로 되돌아 간다. 그 다음 단계 3 이 차단되고, pH 가 원하는 수준으로 저하될 때까지 필터를 헹구기 위해 단계 4 가 사용된다. 물이 필터 외부로 펌프되어 물 탱크로 되돌아 간다. 단계 1 내지 4 가 약 10 회 또는 KOH 가 약 10% 실리카로 포화될 때까지 반복된다. 그 다음 모든 단계는 차단되고 KOH 탱크 중의 % 총 고체가 측정된다. KOH 중의 % 총 고체가 약 10% 를 초과하는 경우, KOH 를 이온 교환하여 신선한 상태로 되돌려 놓기 위해 단계 5 가 사용된다. 그 다음 전체 여과 시스템은 단계 1 내지 5 를 반복할 준비가 된다.
대조군 시스템 및 도량형은 임의로, 원하는 또는 최적 작동 조건을 달성하게 하는 작동 파라미터의 자동, 실시간 최적화 및/또는 조정이 가능하도록 배열된 세정 시스템의 조작에 이용될 수 있다. 적합한 대조군 수단이 당업계에 알려져 있고, 예를 들어 논리연산 제어장치 (Programmable Logic Controller: PLC) 또는 마이크로프로세서가 포함된다.
컴퓨터 실행 시스템은 화학적 조성물의 공급 속도, 화학적 조성물의 가열, 압력 및 릴리브 밸브에 대한 설정 등을 조절하기 위해 임의로 사용될 수 있다. 컴퓨터 조절 시스템은 입자 또는 침전물을 갖는 표면으로부터 입자 및 침전물 제거를 최적화하기 위한 시도로 상이한 파라미터를 조정하는 역량을 가질 수 있다. 시스템은 파라미터를 자동으로 조정하기 위해 실행될 수 있다. 세정 시스템의 조절은 다양한 전자 센서와 함께 통상의 하드웨어 또는 소프트웨어-실행 컴퓨터 및/또는 전자 조절 시스템을 사용하여 달성될 수 있다. 조절 시스템은 화학적 조성물의 공급 속도, 화학적 조성물의 가열, 압력 및 릴리브 밸브에 대한 설정 등을 조절하기 위해 배열될 수 있다.
세정 시스템은 화학적 조성물 공급 속도, 화학적 조성물의 가열, 압력 및 릴리브 밸브 등과 같은 다수의 파라미터를 측정하기 위한 센서를 추가로 포함할 수 있다. 조절 유닛은 측정된 파라미터 값에 따라 시스템을 통해 화학적 조성물을 수송하기 위해 센서 및, 주입구 개구부 및 출구 개구부 중 하나 이상에 연결될 수 있다.
컴퓨터 실행 시스템은 임의로, 세정 시스템의 일부이거나 이와 연결되어 있을 수 있다. 시스템은 시스템의 작동 파라미터를 조절 및 조정할 뿐 아니라 값을 분석 및 계산하기 위해 배열 또는 프로그래밍될 수 있다. 컴퓨터 실행 시스템은 시스템의 작동 파라미터를 설정 및 조절하기 위한 조절 신호를 송수신할 수 있다. 컴퓨터 실행 시스템은 세정 시스템에 대해 원격으로 위치할 수 있다. 이것은 또한 이더넷(ethernet) 연결 또는 무선 연결을 통한 것과 같은 직접 또는 간접 수단을 통해 하나 이상의 원격 세정 시스템으로부터의 데이터를 수신하도록 배열될 수 있다. 조절 시스템은 인터넷을 통한 것과 같이 원격으로 작동될 수 있다.
세정 시스템의 조절의 일부 또는 모두는 컴퓨터 없이 달성될 수 있다. 다른 유형의 조절은 물리적 조절로 달성될 수 있다. 예에서, 조절 시스템은 사용자에 의해 작동되는 수동 시스템일 수 있다. 또다른 예에서, 사용자는 원하는 대로 조절 시스템에 입력할 수 있을 것이다. 적합한 압력 게이지는 공급 속도를 모니터링하는데 사용될 수 있다 (예를 들어, 화학적 조성물 전달 속도).
통상의 장비가 다양한 주기적인 공정의 기능 (예컨대, 효율적인 방식으로 지속적으로 실행하기 위해 완전히 자동화될 수 있도록 주기적인 흡수 시스템 내의 기체의 흐름을 모니터링하고 자동 조절함) 을 수행하기 위해 사용될 수 있다는 것으로 인식될 것이다.
본 발명의 다양한 개질 및 변형이 당업자에게는 명백할 것이고, 이러한 개질 및 변형이 본 출원의 범위 및 청구항의 취지 및 범주 내에 포함되는 것으로 이해된다.
실시예
1
흄드(fumed) 실리카 분산액을 필터 공극 범위가 0.1 내지 1 마이크론 크기인 3 개의 필터 하우징을 통해 순환시켰다. 상기 촘촘한 공극은 1 마이크론 크기 초과의 공극과는 대조적으로 복원이 어려운 것으로 고려된다. 일단 필터가 막히면, 필터를 통해 가압수를 순환시켰다. 흄드(fumed) 실리카 분산액을 재-여과하였다. 그러나, 공극이 여전히 막혀있어 차등 압력이 떨어지지 않았다.
실시예
2
실시예 1 에 기재된 동일한 필터를 통해, 가열된 (50℃) KOH 수용액을 10 분 동안 순환시켰다. KOH 를 헹구고 물로 헹구어 pH 가 감소되었다. 그제서야, 필터를 복원시키고 재사용 준비를 하였다. 그 다음 흄드 분산액을 동일한 필터를 통과시켜 여과하였다. 흄드(fumed) 실리카의 LPC (Large Particle Counts), MPS (Mean Particle Size), %TS (Total Solids) 데이터는 완전한 세정 및 여과 효율의 복귀를 나타낸다.
실시예
3
동일한 필터 상에서 실시예 2 에서의 공정을 수 회 반복하였다. 매번 세정시마다 필터 효율의 완전한 복귀를 산출하였다.
실시예
4
실시예 2 에서의 공정을 반복하였다. 놀랍게도, 매 새로운 플러시 사이클에 대해, 여과 효율의 점차적인 개선이 분명해졌다. LPC 는 각각의 사이클에 대해 저하되었다.
실시예
5
각 실험에 대해서 카트리지 필터 (Pall 0.5 um A) 를 표준 10 인치 필터 하우징에 설치하였다. 슬러리 (즉, 흄드(fumed) 실리카 분산액) 를 1.2 리터/분의 일정한 속도로 하우징을 통해 펌프하였다. 임의의 하나의 필터에 대해 12 psi 의 차등 압력이 달성될 때까지 슬러리 펌핑을 지속하였다. 미여과된 물질 내로 담금 튜브를 끌어놓고, 하우징을 펌핑하고 잔류 슬러리를 배출시켰다. 그 다음 첫번째 헹굼물을 통과시켰다. 50℃ 의 온도에서 22.5% KOH 용액을 10 분 동안 재순환시킨 다음, 통과시켰다. 두번째 헹굼물을 통과시키고, 하우징에서 임의의 잔류 물을 배출시켰다. 슬러리로 여과를 다시 시작하고, 원하는 양이 여과될 때까지 (이 경우 300 킬로그램) 상기 단계를 반복하였다. 12 psi 의 차등 압력을 달성하기 전 필터를 통해 슬러리의 각각의 컷(cut)을 넣었다. 복합 여과된 슬러리에서 LPC (Large Particle Counts) 에 대해 샘플을 채취하였다. pH, MPS (Mean Particle Size), LPC 및 칼륨 이온 함량을 각각의 슬러리 컷으로부터 취하였다. 대조군 시험을 위해, 샘플을 상기와 같이 설정된 동일한 필터로 여과하였지만, 필터의 헹굼 또는 세정은 하지 않았다. 일단 12 psi 의 차등 압력이 달성되면, 이를 버리고 대체한다. 결과는 도 6 내지 10 에 제시된다.
도 6 내지 10 에서 사용되는 바와 같이, MPS 는 평균 입자 크기 (나노미터) 이다. LPC 는 큰 입자 계수이다. K 는 칼륨이다. A/분 은 분 당 옹스트롬을 말한다. RR 은 제거 속도이다. TEOS RR 은 옥시드 (TEOS) 층의 제거 속도이다. 필터 A 는 Pall Corporation 에서 시판되는 0.5 마이크론 필터이고, 필터 B 는 Pall Corporation 에서 시판되는 1.0 마이크론 필터이고, 필터 C 는 Pall Corporation 에서 시판되는 0.5 ㎛ 필터이다. IPEC 는 도 10 에서의 폴리싱 도구를 만드는 회사의 명칭이다. Cu 결함은 8 인치 구리 웨이퍼 상에서의 9 개의 위치를 살펴보고, 200x 배율 현미경을 통해 관찰된 바와 같은 평균 결함 수를 택함으로서 측정된다.
도 6 은 동적 필터 세정 공정 후 100 ㎕ > 0.56 ㎛ 에 대한 여과된 슬러리 큰 입자 계수를 그래프로 나타낸다. 도 7 은 각각의 세정 사이클 후 슬러리 칼륨 이온 함량을 그래프로 나타낸다. 도 8 은 슬러리를 세정 사이클로 여과한 시간 (분) 을 그래프로 나타낸다. 도 9 는 세정 사이클 후 슬러리에 대한 데이터를 그래프로 나타낸다. 도 10 은 공장 및 시험 공장 대조군과 비교한 동일한 필터를 사용한 13 회 세정 사이클 후 슬러리의 폴리싱 속도 및 결함을 그래프로 나타낸다.
도 6 내지 10 에 제시된 데이터로부터, 시험 배치에 대한 LPC 가 각각의 세정 사이클로 향상이 지속되었음이 측정되었다. 슬러리가 12 psi 차등 압력 전에 여과되는 분은 세정 사이클의 횟수가 증가하면 증가하는 경향이 있다. 칼륨 이온 수준은 시험 배치에 대해 세정 사이클을 통해 변화하지 않았다. 세정된 필터 및 표준 공장 제조된 물질로부터의 제거 속도 및 결함에 대해서는 효과가 없었다. 세정 용액으로부터 최종 생성물에 대한 효과가 없었다. 데이터는 본 발명의 세정 방법이 여과 전 필터의 전-전처리에 사용될 수 있다는 것을 보여준다.
실시예
6
카트리지 필터를 각각의 실험에 대해 표준 1 인치 필터 하우징에 설치하였다. 슬러리 (즉, 흄드(fumed) 실리카 분산액) 를 120 밀리리터/분의 일정한 속도로 하우징을 통해 펌프하였다. 임의의 하나의 필터에 대해 15 psi 의 차등 압력이 달성될 때까지 슬러리 펌핑을 지속하였다. 미여과된 물질 내로 담금 튜브를 끌어놓고, 하우징을 펌핑하고 잔류 슬러리를 배출시켰다. 필터를 하우징 외부로 빼내고, 첫번째 수동 물 헹굼을 수행하였다. 필터를 50℃ 의 온도에서 22.5% KOH 용액에 두고, 10 분 동안 초음파분쇄하였다. 필터를 제거하고, 두번째 물 헹굼을 수행한 다음, 슬러리로 여과를 다시 시작하였다. 원하는 양이 여과될 때까지 상기 단계를 반복하였다. 15 psi 의 차등 압력을 달성하기 전 필터를 통해 슬러리의 각각의 컷을 넣었다. pH, MPS (Mean Particle Size), LPC (Large Particle Counts) 및 칼륨 이온을 각각의 슬러리 컷으로부터 취하였다. 대조군 시험을 위해, 샘플을 상기와 같은 슬러리 및 설정된 동일한 필터로 여과하였으나, DI/RO (탈이온/역삼투) 수로의 초음파분쇄를 하였다. 결과는 도 11 내지 12 에 제시된다.
도 11 은 DI/RO 및 KOH 초음파분쇄 모두에 대한 필터의 각각의 세정을 통한 분을 그래프로 나타낸다. 도 12 는 세정 사이클 당 각각의 DI/RO 및 KOH 초음파분쇄에 대한 LPC 를 그래프로 나타낸다.
도 11 및 12 에서 제시되는 데이터로부터, 필터가 KOH 로 쉽게 세정되어질 수 있음이 측정되었다. 필터는 KOH 로의 각각의 세정 공정 후 시간을 반복할 수 있어, 슬러리 및 공정의 양호한 반복가능성을 나타낸다. RO/DI 세정에 대한 LPC 는 헹굼에 의해 심각하게 영향을 받았다.
본 발명에 따라 여러 구현예를 제시하고 기술하였지만, 이것이 수많은 변형을 거치기 쉬울 것이라는 것이 당업자에게는 자명하다는 것이 명백하게 이해된다. 그러므로, 제시되고 기술된 상세한 사항에 제한되는 것이 아니라 특허청구범위의 범주 내에 있는 모든 변형 및 개질을 보여주는 것으로 의도된다.
Claims (25)
- 입자 또는 침전물을 갖는 표면으로부터 입자 또는 침전물을 제거하기 위한 방법으로서, 상기 표면으로부터 상기 입자 또는 침전물의 적어도 일부를 선택적으로 용해하고 제거하는데 충분한 화학적 조성물을 상기 표면과 접촉시키는 것을 포함하고, 상기 화학적 조성물이 상기 표면과 상용성인 방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 화학적 조성물이 화학적 용액 또는 화학적 혼합물을 포함하는 방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 화학적 조성물이 액체, 증기 또는 기체를 포함하는 방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 표면이 다공성 표면, 카트리지용 여재, 플리티드 또는 멤브레인 필터, 및 탱크 또는 필터 하우징의 내벽으로부터 선택되는 방법.
- 제 1 항에 있어서, 입자 또는 침전물이 정적 또는 동적 조건 하에서 제거되는 방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 화학적 조성물이 약 20℃ 초과의 온도로 가열되는 방법.
- 제 1 항에 있어서, 화학적 조성물이 유기산, 무기산, 알칼리, 염, 표면 활성제, 및 이들의 혼합물로부터 선택되는 용매 또는 부식제를 포함하는 방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 입자 또는 침전물이 실리카, 알루미나, 산화세륨, 금속 및 금속 산화물, 유기 입자, 또는 이들의 혼합물을 포함하는 방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 입자 또는 침전물이 실리카를 포함하고, 상기 화학적 조성물이 NaOH, KOH, 또는 이들의 화합물 또는 혼합물을 함유하는 알칼리를 포함하는 방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 화학적 조성물이 (i) 무기산, 유기산, 유기 염, 무기 염, 또는 이들의 혼합물, 또는 (ii) 무기 염기, 유기 염기, 유기 염, 무기 염, 또는 이들의 혼합물을 포함하는 방법.
- 제 1 항에 있어서, 입자 또는 침전물 용해 후에 이온 교환 시스템을 통해 상기 화학적 조성물을 통과시켜 상기 화학적 조성물을 재생하는 것을 추가로 포함하는 방법.
- 제 1 항에 있어서, 입자 또는 침전물이 CMP (화학적 기계적 폴리싱) 슬러리 또는 용액으로부터 유래하는 방법.
- 제 1 항에 있어서, 제거가 음파 에너지에 의해 보조되는 방법.
- 입자 또는 침전물을 갖는 표면으로부터 입자 또는 침전물을 제거하기 위한 시스템으로서, 상기 시스템은 하나 이상의 용기, 입자 또는 침전물을 갖는 표면을 함유하는 하나 이상의 격벽, 하나 이상의 펌프, 및 하나 이상의 밸브를 포함하며; 상기 하나 이상의 용기는 화학적 조성물을 담기에 적합하고; 상기 하나 이상의 용기는 상기 하나 이상의 격벽과 유체 커뮤니케이션 상태에 있고, 상기 하나 이상의 격벽은 상기 하나 이상의 용기와 유체 커뮤니케이션 상태에 있어 적어도 일차 화학적 조성물 순환 루프를 형성하는 시스템.
- 제 14 항에 있어서, 상기 화학적 조성물에 에너지를 공급하는데 적합한 하나 이상의 가열원을 추가로 포함하며; 상기 하나 이상의 용기는 상기 하나 이상의 가열원과 유체 커뮤니케이션 상태에 있고, 상기 하나 이상의 가열원은 상기 하나 이상의 격벽과 유체 커뮤니케이션 상태에 있고, 상기 하나 이상의 격벽은 상기 하나 이상의 가열원과 유체 커뮤니케이션 상태에 있고, 상기 하나 이상의 가열원은 상기 하나 이상의 용기와 유체 커뮤니케이션 상태에 있어 적어도 이차 화학적 조성물 순환 루프를 형성하는 시스템.
- 제 14 항에 있어서, 상기 화학적 조성물을 재생하는데 적합한 하나 이상의 이온 교환 시스템을 추가로 포함하며; 상기 하나 이상의 용기는 상기 하나 이상의 격벽과 유체 커뮤니케이션 상태에 있고, 상기 하나 이상의 격벽은 상기 하나 이상의 이온 교환 시스템과 유체 커뮤니케이션 상태에 있고, 상기 하나 이상의 이온 교환 시스템은 상기 하나 이상의 용기와 유체 커뮤니케이션 상태에 있어 적어도 이차 화학적 조성물 순환 루프를 형성하는 시스템.
- 제 15 항에 있어서, 상기 화학적 조성물을 재생하는데 적합한 하나 이상의 이온 교환 시스템을 추가로 포함하며; 상기 하나 이상의 용기는 상기 하나 이상의 가열원과 유체 커뮤니케이션 상태에 있고, 상기 하나 이상의 가열원은 상기 하나 이상의 격벽과 유체 커뮤니케이션 상태에 있고, 상기 하나 이상의 격벽은 상기 하나 이상의 가열원과 유체 커뮤니케이션 상태에 있고, 상기 하나 이상의 가열원은 상기 하나 이상의 이온 교환 시스템과 유체 커뮤니케이션 상태에 있고, 상기 하나 이상의 이온 교환 시스템은 상기 하나 이상의 용기와 유체 커뮤니케이션 상태에 있어 적어도 삼차 화학적 조성물 순환 루프를 형성하는 시스템.
- 제 14 항에 있어서, 이동식이거나 영구적인 시스템.
- 하기 (i) 내지 (iv) 단계를 포함하는, 입자 또는 침전물을 갖는 표면으로부터 입자 또는 침전물을 제거하기 위한 방법:
(i) 화학적 조성물을 담는데 적합한 하나 이상의 용기; 입자 또는 침전물을 갖는 표면을 함유하는 하나 이상의 격벽; 및 상기 화학적 조성물의 흐름을 조절하는데 적합한 하나 이상의 펌프 및 하나 이상의 밸브를 제공하는 단계;
(ii) 상기 하나 이상의 용기로부터 입자 또는 침전물을 갖는 표면을 함유하는 상기 하나 이상의 격벽으로 상기 화학적 조성물을 수송하는 단계;
(iii) 상기 표면으로부터 상기 입자 또는 침전물의 적어도 일부를 선택적으로 용해하고 제거하는데 충분한 상기 화학적 조성물을 상기 표면과 접촉시키는 단계로서, 상기 화학적 조성물은 상기 표면과 상용성인 단계; 및
(iv) 상기 하나 이상의 격벽으로부터 상기 하나 이상의 용기로 소모된 화학적 조성물을 수송하는 단계. - 제 19 항에 있어서, 하기 (v) 내지 (ix) 단계를 추가로 포함하는 방법:
(v) 상기 화학적 조성물에 에너지를 공급하는데 적합한 하나 이상의 가열원을 제공하는 단계;
(vi) 상기 하나 이상의 용기로부터 상기 하나 이상의 가열원으로 상기 화학적 조성물을 수송하는 단계;
(vii) 상기 하나 이상의 가열원으로부터 입자 또는 침전물을 갖는 표면을 함유하는 상기 하나 이상의 격벽으로 상기 화학적 조성물을 수송하는 단계;
(viii) 상기 하나 이상의 격벽으로부터 상기 하나 이상의 가열원으로 소모된 화학적 조성물을 수송하는 단계; 및
(ix) 상기 하나 이상의 가열원으로부터 상기 하나 이상의 용기로 상기 소모된 화학적 조성물을 수송하는 단계. - 제 19 항에 있어서, 하기 (x) 내지 (xii) 단계를 추가로 포함하는 방법:
(x) 상기 화학적 조성물을 재생하는데 적합한 하나 이상의 이온 교환 시스템을 제공하는 단계;
(xi) 상기 하나 이상의 격벽으로부터 상기 하나 이상의 이온 교환 시스템으로 상기 소모된 화학적 조성물을 수송하고, 상기 소모된 화학적 조성물을 재생하는 단계; 및
(xii) 상기 하나 이상의 이온 교환 시스템으로부터 상기 하나 이상의 용기로 재생된 화학적 조성물을 수송하는 단계. - 제 20 항에 있어서, 하기 (x) 내지 (xii) 단계를 추가로 포함하는 방법:
(x) 상기 화학적 조성물을 재생하는데 적합한 하나 이상의 이온 교환 시스템을 제공하는 단계;
(xi) 상기 하나 이상의 가열원으로부터 상기 하나 이상의 이온 교환 시스템으로 상기 소모된 화학적 조성물을 수송하고, 상기 소모된 화학적 조성물을 재생하는 단계; 및
(xii) 상기 하나 이상의 이온 교환 시스템으로부터 상기 하나 이상의 용기로 재생된 화학적 조성물을 수송하는 단계. - 입자 또는 침전물을 갖는 표면으로부터 입자 또는 침전물을 제거하기 위한 조성물로서, 상기 조성물은 상기 표면으로부터 상기 입자 또는 침전물의 적어도 일부를 선택적으로 용해하고 제거하는데 충분한 화학적 조성물을 포함하며, 상기 화학적 조성물이 상기 표면과 상용성인 조성물.
- 방법에 의해 처리된 여재로서, 상기 여재는 입자 또는 침전물을 갖는 표면을 포함하며, 상기 방법은 상기 표면으로부터 상기 입자 또는 침전물의 적어도 일부를 선택적으로 용해하고 제거하는데 충분한 화학적 조성물과 상기 표면을 접촉시킴으로써 상기 표면으로부터 입자 또는 침전물을 제거하는 것을 포함하며, 상기 화학적 조성물이 상기 표면과 상용성인 여재.
- 여재를 미리 전처리하는 방법으로서, 상기 여재는 입자 또는 침전물을 갖는 표면을 포함하며, 상기 방법은 상기 표면으로부터 상기 입자 또는 침전물의 적어도 일부를 선택적으로 용해하고 제거하는데 충분한 화학적 조성물과 상기 표면을 접촉시키는 것을 포함하며, 상기 화학적 조성물이 상기 표면과 상용성인 방법.
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