TWI506129B - 均質摻合技術 - Google Patents

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TWI506129B
TWI506129B TW101132337A TW101132337A TWI506129B TW I506129 B TWI506129 B TW I506129B TW 101132337 A TW101132337 A TW 101132337A TW 101132337 A TW101132337 A TW 101132337A TW I506129 B TWI506129 B TW I506129B
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Saeed H Mohseni
Elizabeth K Gramm
Deepak Mahulikar
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Planar Solutions Llc
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    • C09K3/1454—Abrasive powders, suspensions and pastes for polishing
    • C09K3/1463—Aqueous liquid suspensions
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
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Description

均質摻合技術 相關申請案的交互參考
這個申請案請求來自西元2011年9月15日所提申的美國臨時專利申請案第61/535,293號的優先權，該申請案的內容以它的整體藉此被併入本案以做為參考資料。
發明領域
這個揭示是有關於均質摻合系統(homogeneous blending systems)以及相關的組分(components)和方法。
 發明背景
`2]混合是一種2或更多物質被組合同時各個物質的化學性質維持不變的方法。然而，所有混合物的性質可不同於組成物質的那些。因此，混合通常被使用以產生一具有一套所欲的物理和化學性質的介質。
例如，在半導體製造中，化學機械平坦化(chemical mechanical planarization,CMP)被使用以使晶圓表面平坦。這個方法需要一被分散在一化學腐蝕劑(chemically corrosive agent)的研磨顆粒(abrasive particles)的泥漿(slurry)。該泥漿有時被意指為一膠體分散液(colloidal dispersion)。在CMP的期間，該等研磨顆粒在晶圓上移除的移動從晶圓表面機械地移除材料(material)。該泥漿的化學腐蝕劑藉由與要被移除的材料反應促進這個機械移除材料。
 發明概要
在一方面，一種形成一膠體分散液的方法包括提供一第一連續材料流(first continuous material flow)、提供一第二連續材料流、組合該等第一和第二連續材料流，以及移動一膠體分散液的一連續流在該等第一和第二連續流下游的一方向。該第一連續材料流包括一稀釋劑(diluent)(例如，去離子水)、一鹼和一酸的一或多者，以及該第二連續材料流包括一研磨顆粒溶液。該等第一和第二材料流以一大於約4400和小於約25000(例如，約7400至約25000)的雷諾數被組合。該膠體分散液包括該稀釋劑、該鹼、該酸，以及來自該研磨顆粒溶液的研磨顆粒。在一些具體例中，該膠體分散液進一步包括下列的一或多者：一腐蝕抑制劑、一氧化劑以及一表面活性劑(surfactant)。此外或另擇地，該膠體分散液可包括過氧化氫。
在一些具體例中，該研磨顆粒溶液具有一高於或低於該膠體分散液的等電位(isoelectric potential)的pH值。在特定具體例中，該等第一和第二材料流的組合經由膠體分散液的等電位增加或減少該pH值。在一些具體例中，該連續膠體分散液具有一在約8至約12之間的pH值。
在特定具體例中，在該第二連續材料流的該研磨顆粒溶液的顆粒的濃度是約20百分比至約35百分比(以重量計)。此外或另擇地，在該膠體分散液的研磨顆粒的濃度可以是小於約5百分比(以重量計)。
在一些具體例中，組合該等第一和第二連續材料流包括移動該等第一和第二連續材料流通過至少一靜態混合器(static mixer)。
在特定具體例中，該酸包括一有機酸。此外或另擇地，該酸包括下列的一或多者：羧酸(carboxylic acid)、丙二酸(malonic acid)以及氫氯酸(hydrochloric acid)。在一些具體例中，該鹼包括下列的一或多者：氫氧化鉀、氫氧化銨以及四級銨。在特定具體例中，該顆粒溶液包括下列的一或多者：氧化矽(silica)、氧化鈰(ceria)以及氧化鋁(alumina)。例如，該顆粒溶液可以是一膠體氧化矽水性溶液(colloidal silica aqueous solution)。
在一些具體例中，提供該第一連續材料流包括添加一具有一至少約15%(以重量計)的鹼濃度的鹼溶液。在該第一連續材料流中的該鹼的濃度可被稀釋至小於約10%(以重量計)。在特定具體例中，在下游移動的膠體分散液的該連續流具有一小於約10%(以重量計)[例如，小於約1%(以重量計)]的該鹼的濃度。
在特定具體例中，提供該第一連續材料流包括添加一具有一至少約15%(以重量計)的酸濃度的酸溶液。在該第一連續材料流中的該酸的濃度可被稀釋至小於約10%(以重量計)。在一些具體例中，在下游移動的膠體分散液的該連續流具有一小於約10%(以重量計)[例如，小於約1%(以重量計)]的該酸的濃度。
在一些具體例中，提供該第一連續材料流包括稀 釋在該等被組合的第一和第二連續材料流的上游的該鹼或該酸的一連續流。在特定具體例中，提供該第二連續材料流包括稀釋在該等被組合的第一和第二連續材料流的上游的該研磨顆粒溶液。
在另一個方面，一種形成一膠體分散液的方法包括提供一第一連續材料流、提供一第二連續材料流，以及至少部分地根據以一大於約4400和小於約25000的雷諾數組合該等第一和第二材料流而形成一膠體分散液。該第一連續材料流包括一稀釋劑(例如，去離子水)、一酸和一鹼的一或多者，以及該第二連續材料流包括一研磨顆粒溶液。該膠體分散液包括該稀釋劑、該鹼、該酸和該等研磨顆粒。該第二連續材料進料具有一高於或低於該膠體分散液的等電位的pH值。該等第一和第二連續材料流的組合經由該膠體分散液的等電位增加或減少該第二材料流的pH值，以及該等第一和第二連續材料流的組合經由該膠體分散液的等電位增加或減少該第二材料流的pH值。
在一些具體例中，該膠體分散液的等電位是在一約4的pH值。在特定具體例中，該第二連續材料流具有一約7的pH值。此外或另擇地，該等被組合的第一和第二連續材料流具有一小於3的pH值。該最終的膠體分散液可具有一約8至約12(例如，約11)的pH值。
在特定具體例中，一第三連續材料流包括一稀釋劑、一酸和一鹼的一或多者，以及形成該膠體分散液是至少部分地根據以一大於約4400和小於約25000的雷諾數組 合該第三材料流與該等被組合的第一和第二材料流。在特定具體例中，該第三連續材料流與該等被組合的第一和第二連續材料流的組合經由該膠體分散液的等電位增加或減少該等被組合的第一和第二連續材料流的pH值。
在另一個方面，一種分析一膠體分散液的方法包括提供一第一連續材料流、提供一第二連續材料流、組合該等第一和第二連續材料流、收集一來自在該等被組合的第一和第二連續材料流的下游的一膠體分散液的一連續流的樣品、暴露該樣品至一高於室溫的溫度，以及監測該樣品的下列性質的一或多者：傳導性(conductivity)、pH值和平均粒徑。該第一連續材料流包括一稀釋劑、一鹼和一酸的一或多者，以及該第二連續材料流包括一研磨顆粒溶液。該膠體分散液包括該稀釋劑、該鹼、該酸以及來自該研磨顆粒溶液的研磨顆粒。
在特定具體例中，暴露該樣品至一高於室溫的溫度包括暴露該樣品至一高於約60℃的溫度。此外或另擇地，該樣品可被暴露至一高於室溫的溫度歷時一超過約24小時的期間。例如，該樣品可被暴露至一高於室溫的烏度歷時一約100小時至約170小時的期間。
在一些具體例中，監測該膠體分散液的一或多個性質包括週期性地監測該膠體分散液的一或多個性質。
在特定具體例中，修改該等第一和第二連續材料流的組合的一雷諾數是至少部分地根據該樣品的被監測的一或多個性質。在一些具體例中，修改該等第一和第二連 續材料流的組合的該雷諾數包括增加該等第一和第二連續材料流的至少一者的一流速(flow rate)。此外或另擇地，修改該等第一和第二連續材料流的組合的該雷諾數包括導入一靜態混合器在該等第一和第二連續材料流之間。
在一些具體例中，該稀釋劑、該酸、該鹼和該研磨顆粒溶液的組合的次序可至少部分地根據該樣品的該等被監測的一或多個性質而被改變。
在特定具體例中，收集一來自該膠體分散液的該連續流的樣品包括收集該在至少一靜態混合器的下游的樣品。
在一些具體例中，該第一連續材料流以一大於約4400和小於約25000的雷諾數被組合以該第二連續材料流。這個雷諾數範圍代表產生具有健全、長期安定性同時以一安全的方式促進連續設備操作(例如，藉由減少與需要在或接近最大評估容量下替換裝置操作有關的停工時間)的膠體分散液的連續擾動混合(continuous turbulent mixing)。
在一些具體例中，連續地混合膠體分散液的樣品被收集、被暴露至提高的溫度用於加速老化，以及監測。該等被連續地混合的膠體分散液的這個加速老化和監測可促進定性控制該經由該連續混合方法所產生的膠體分散液。此外或另擇地，該等被連續地混合的膠體分散液的加速老化和監測可促進調整該連續混合方法以產生一具有長期安定性的連續地被混合的膠體分散液。例如，該加速老 化和監測方法可促進鑑定對於與混合該膠體分散液的一或多個構成有關的雷諾數必需的調節。
本發明的一或多個具體例的詳細說明在下面隨文檢附的圖式和描述中被提到。其他方面、特徵和優點從描述和圖式以及從申請專利範圍將是顯而易見的。
圖式簡單說明
第1圖是一具有一被配置在一產物包裝站(product packaging station)與一系列的串列式混合器(in-line mixers)之間的過濾站(filter station)的泥漿摻合設備的一概要視圖。
第2圖是一用於使用第1圖的泥漿摻合設備形成一膠體分散液的方法的一流程圖。
第3圖是一用於分析一在第1圖的泥漿摻合設備所形成的膠體分散液的方法的一流程圖。
第4圖是一使用批次方法和連續混合所形成的泥漿的平均粒徑的一圖。
第5圖是一使用批次方法和連續混合所形成的泥漿的pH位準的一圖。
第6圖是一藉由不同的化學品添加次序在一層流(laminar flow)所形成的泥漿的平均粒徑的一圖。
第7圖是一藉由不同的化學品添加次序在一瞬變流(transient flow)所形成的泥漿的平均粒徑的一圖。
第8圖是一藉由不同的化學品添加次序在一紊流(turbulent flow)所形成的泥漿的平均粒徑的一圖。
第9圖是一藉由不同的化學品添加次序在一層流所形成的泥漿的pH位準的一圖。
第10圖是一藉由不同的化學品添加次序在一瞬變流所形成的泥漿的pH位準的一圖。
第11圖是一藉由不同的化學品添加次序在一紊流所形成的泥漿的pH位準的一圖。
第12圖是一在一化學品添加次序在層、瞬變以及紊流中所形成的泥漿的傳導性的一圖。
第13圖是一在一化學品添加次序在層、瞬變以及紊流中所形成的泥漿的傳導性的一圖。
第14圖是一在一化學品添加次序在層、瞬變以及紊流中所形成的泥漿的傳導性的一圖。
 詳細說明
參照第1圖，一連續泥漿摻合設備10包括一混合站(mixung station)11、一過濾站(filter station)22以及一產物包裝站(product packaging station)24。該過濾站22被放置沿著一在該混合站11和該產物包裝站24之間的加工流(processing stream)29。如在下面所進一步詳細描述的，該摻合設備10可被操作以組合該膠體分散液(例如，化學機械平坦化泥漿)的構成在一具有足夠擾動(turbulence)的連續流中以產生一高體積的一維持安定[例如，該等研磨顆粒的少至沒有凝聚(agglomeration)和/或微凝膠化]歷時一延長的期間(例如，供使用在後續的下游加工和/或供包裝和使用在 另一個位置)的膠體分散液。此連續、擾動混合經由該膠體分散液的等電位(典型地在一約4的pH值)促進快速地改變該溶液的pH值。如相較於層流狀態和/或批次方法，這個連續和擾動混合減少在形成該膠體分散液的期間該溶液在或接近該膠體分散液的等電位的時間的數量，這減少鹽類和/或鹽離子將在該膠體分散液中形成的可能性。由於這些鹽類和/或鹽離子可導致在該膠體分散液中微凝膠化(microgellation)，如下面所描述的連續、擾動混合的使用如相較於使用連續的層或瞬變流和/或批次方法所製造的膠體分散液可改善該膠體分散液的儲放時限(shelf-life)(例如，藉由降低微凝膠化的可能性)。
在使用的期間，該混合站11混合粗材料以形成朝向該沿著該加工流29的過濾站22移動的泥漿的一連續流。如此處所用的，“連續流”包括在一下游方向(例如，在穩定狀態操作的期間以小於約15百分比變化的一淨流率)連續和/或實質上連續(例如，在穩定狀態操作的期間具有在一下游方向的淨移動的調節脈動流)的整體流。
在該過濾站22，被凝聚的顆粒和/或雜質可從該泥漿被移除。該被過濾的泥漿接著流至該產物包裝站24(例如，該泥漿可被使用在晶圓的CMP或被包裝供使用在另一個位置的地方)。該過濾站22的細節被描述在西元2010年2月9日所提申的美國專利申請案第12/702,602號(被命名為“流體加工”)以及被公開為美國專利申請公開案2010/0320127 A1(它們的全部內容在此被併入本案以做為 參考資料)。
該混合站11包括材料進料器(material feeds)12、14、16、18，泵19a、b、c、d，流控制器20a、b、c、d以及混合器27a、b、c。各個泵19a、b、c、d被放置在一個別的進料器12、14、16、18與一個別的流控制器20a、b、c、d之間。該等混合器27a、b、c是沿著該加工流29呈串聯被放置的串列式管混合器(in-line pipe mixers)(例如，靜態混合器)，以及各個混合器27a、b、c包括用於誘導漩渦[例如，雙漩渦(dual swirl)]至經由該等流控制器20a、b、c、d被導入至該加工流29內的材料流的擋板(baffles)。各個混合器27a、b、c被放置在一對應的流控制器20a、b、c、d的下游，藉此有一在各個材料進料機12、14、16和18的下游的個別混合器27a、b、c。
材料進料機12、14、16、18各個提供一用於接收一或多個要被混合在一起以形成該泥漿的組分的入口。例如，各個材料進料機12、14、16、18可接收下列的一或多者：一稀釋劑、一酸、一鹼和一研磨顆粒溶液。此外或另擇地，各個材料進料機12、14、16、18可接收下列的一或多者：一腐蝕抑制劑、一氧化劑(例如，過氧化氫)以及一表面活性劑。
應該被瞭解的是：一單一粗材料可經由超過一種的該等材料進料機12、14、16、18而被導入以滿足該粗材料沿著加工流29，它可例如改善混合品質。此外或另擇地，應該被瞭解的是：任何數目的材料進料機12、14、16、18 可被使用以導入該等構成組分至該加工流29。在一些具體例中，僅2種材料進料機12、14被使用，藉此該稀釋劑、該酸和該鹼經由該等材料進料機12、14的一者而被導入，以及該研磨顆粒溶液經由其他材料進料機而被導入。在特定具體例中，超過4種材料進料機被使用。
各個泵19a、b、c、d經由一個別的流控制器20a、b、c、d從一個別的材料進料器12、14、16、18移動一粗材料。泵19a、b、c、d可以是包括一具有一側與工作流體流體聯繫以及另一側與一電動機驅動(motor drive)聯繫的被密封的隔膜的機電隔膜泵(electro-mechanical diaphragm pumps)。流體被泵取有如該電動機驅動撓曲該隔膜。
在一些具體例中，各個材料進料機12、14、16、18是一收集容積(例如，一槽)以及該等個別的泵19a、b、c、d在一連續流速率下從該等材料進料器12、14、16、18吸取該等個別的材料。各個泵19a、b、c、d的速度可被調節(例如，被個別地調節)以調節該材料移動經過該個別的泵19a、b、c、d的流速以及，因此，調節經過該加工流的流速。在一些具體例中，各個泵19a、b、c、d的速度可被調節以調節一第一連續流(例如，一包括該稀釋劑、該酸和/或該鹼的流)和一第二連續流(例如，一包括該研磨顆粒溶液的流)的組合流的雷諾數。
各個流控制器20a、b、c、d包括一可調節的孔(adjustable orifice)和一維持一固定壓力降(pressure drop)通過該孔的內部調整閥(internal regulating valve)以達到一固 定容量流速率。通過該等流控制器20a、b、c、d的該等容量流速率獨立地可調節的，藉此該等粗材料可以所欲的比率被組合。例如，通過該等流控制器20a、b、c、d的該等容量流速率可被調節以達到一標靶濃度的被分散在該化學腐蝕劑內的研磨顆粒。在特定具體例中，通過該等流控制器20a、b、c、d的該等容量流速率可被調節以調節一第一和一第二連續流的雷諾數。
該稀釋劑可包括，例如，去離子水。在一些具體例中，如相較於不是去離子的水，該去離子水減少離子活性導致鹽類的形成和/或用別的方法導致顆粒凝聚。如在下面進一步詳細描述的，經由一或多個該等材料進料器12、14、16、18添加該稀釋劑可促進經濃縮的酸、鹼和/或顆粒溶液(它們一般而言要比對應的稀釋溶液對於運輸較不昂貴的)的使用。
該酸可包括，例如，一有機酸和/或一無機酸。此外或另擇地，該酸可包括，例如，羧酸、丙二酸和氫氯酸。如在下面進一步詳細描述的，該經由一或多個材料進料器12、14、16、18而被導入的酸可具有一至少約15%(以重量計)的酸濃度，並且可被稀釋在該加工流29，藉此該酸具有一小於約10%(以重量計)[例如，小於約1%(以重量計)]的濃度在該膠體分散液。
該鹼可包括，例如，氫氧化鉀、氫氧化銨和四級銨。如在下面進一步詳細描述的，該鹼可呈一至少約15%(以重量計)的濃縮溶液經由該等材料進料器12、14、16、18 的一或多個而被導入，並且可被稀釋在該加工流29，藉此該鹼具有一小於約10%(以重量計)[例如，小於約1%(以體積計)]的濃度在該膠體分散液。
該研磨顆粒溶液可包括，例如，氧化矽、氧化鈰和/或氧化鋁。例如，該等材料進料器12、14、16、18可接收去離子水、氫氧化鉀、丙二酸以及一為7 pH的膠體氧化矽分散液的一或多者，它們依據下面所描述的方法被組合至一具有一約10.2的最終pH的膠體分散液內。
現在參照第1-3圖，一種使用該摻合設備10以組合該稀釋劑、該酸、該鹼和該研磨顆粒溶液俾以形成一膠體分散液的方法30。該方法30包括提供32一第一連續材料流，提供34一第二連續材料流，形成35該膠體分散液，以及移動38該膠體分散液的一連續流在該等被組合的第一和第二連續材料流的下游的一方向。如在下面進一步詳細描述的，形成35該膠體分散液包括組合36該等第一和第二連續材料流在一紊流以減少在該膠體分散液中顆粒凝聚的可能性以及，因此，改善該膠體分散液的安定性。
提供32該第一連續材料流包括提供下列的一或多者：一稀釋劑、一鹼和一酸。在一些具體例中，該第一連續材料流經由超過該等材料進料器12、14、16、18的一者而被提供32，藉此該第一連續材料流移動通過超過該等混合器27a、b、c的一者。例如，該第一連續材料流可包括該稀釋劑、該鹼和該酸，並且移動至該混合器27c內用於與一如下所描述的研磨顆粒溶液混合。
該鹼可被提供32在該第一連續材料流作為一具有一至少約15%(以重量計)的濃度的鹼溶液，並且被稀釋至一小於約10%(以重量計)[例如，小於約1%(以重量計)]的下游濃度(例如，在組合以該膠體分散液的其他構成和/或在該最終膠體分散液之前)。此外或另擇地，該酸可被提供32在該第一連續材料流作為一具有一至少約15%(以重量計)的濃度的酸溶液，並且被稀釋至一小於約10%(以重量計)[例如，小於約1%(以重量計)]的下游濃度(例如，在組合以該膠體分散液的其他構成和/或在該最終膠體分散液之前)。
如上面所指示的，該酸可呈一至少約15%(以重量計)的濃縮溶液經由該等材料進料器12、14、16、18的一或多個而被導入。在一些具體例中，這個濃縮的酸溶液可在混合該酸與該膠體分散液的其他構成之前被稀釋。例如，該稀釋劑可經由該材料進料器12而被導入，以及該濃縮的酸溶液可經由該材料進料器14而被導入，藉此該濃縮的酸溶液在該混合器27a中被稀釋。該被稀釋的酸混合物可接著被混合以一經由該等材料進料器16和18的一或多者而被導入的研磨顆粒溶液。
提供34該第二連續材料流包括提供一研磨顆粒溶液。在一些具體例中，該第二連續材料流可經由超過該等材料進料器12、14、16、18的一者而被提供34，藉此該第二連續材料流移動通過超過該等混合器27a、b、c的一者。如將在下面進一步詳細描述的，該膠體分散液的安定 性似乎對該膠體分散液構成被組合的次序不敏感的。因此，在一些具體例中，該第二連續材料流在該第一連續材料流的上游被導入至該加工流29內。例如，該第二連續材料流可藉由包括該材料進料器12、該泵19a和該流控制器20a的流路徑而被定義，同時該第一連續材料流可藉由包括該材料進料器14、該泵19b和該流控制器20b的流路徑而被定義。在特定具體例中，該第二連續材料流以一類似的方式被導入至在該第一連續材料流的下游的該加工流29內。
在一些具體例中，在該研磨顆粒溶液中的顆粒濃度是約20百分比至約35百分比(以體積計)。此外或另擇地，該顆粒的濃度可被稀釋(例如，藉由添加該稀釋劑在該第二連續材料流中)，藉此該等研磨顆粒的濃度是約5百分比(以體積計)。例如，該等研磨顆粒的濃度可約5百分比(以體積計)在在該膠體分散液。
形成35該膠體分散液包括組合36該第一連續材料流(例如，該稀釋劑、該酸和/或該鹼)與該第二連續材料流(例如，該研磨顆粒溶液)。該等第一和第二連續材料流被組合36一高於約4400和小於約25000(例如約7400)的雷諾數，其中該雷諾數是在一流中慣性力(inertial forces)比黏滯力(viscous forces)的一無量綱比(dimensionless ratio)，並且一般而言與該流的擾動(turbulence)成比例。關於一管(pipe)或導管(duct)，該雷諾數被表示為：Re=QDH /υA其中Re是雷諾數，Q是容量流速率(m3 /s)，DH 是該管的水力 直徑(m)，υ是移動通過該管的流體的動黏度(kinematic viscosity)(m2 /s)，以及A是管截面積(cross-sectional area)(m2 )。
關於移動通過一管的流(諸如該加工流29)，低於約2300的雷諾數對應於層流以及高於約4000的雷諾數對應於紊流。該由在約2300與約4000之間的雷諾數所特徵化的流在此被意指為瞬變或過度流(transitional flow)並且是在層流和紊流之間。如在下面進一步詳細描述的，已實驗地測定：一安定的膠體分散液的形成需要以一大於約4400(例如，約7400)的雷諾數的該等第一和第二連續材料流的一組合36。用於組合36該等第一和第二連續材料流的最大雷諾數是小於約25000，根據諸如設備執行限制(equipment performance constraints)、安全性和耐久性的考量。
在一些具體例中，該被提供34在該第二連續材料流的研磨顆粒溶液具有一高於或低於該膠體分散液的等電位的pH值。例如，該研磨顆粒溶液可具有一約7的pH值，以及該膠體分散液的等電位可以是在一約4的pH值。一酸性濕潤劑可被提供32在該第一連續材料流中，並且被組合36以該研磨顆粒溶液，藉此所形成的混合物的pH值小於3。藉由以一大於約4400和小於約25000(例如，大於約7400和小於約25000)的雷諾數組合36該等第一和第二連續材料流，在該混合物的pH位準的變化經由等電位快速地移動，藉此如相較於經由在低於約4400(例如，層流和/或瞬變流)的雷諾數下混合以別的方法發生的形成的可能性，鹽類和/或鹽離 子的形成的可能性被降低。一膠體分散液可藉由添加一鹼(例如，在一第三連續材料流)至該等被組合的36第一和第二連續材料而被形成35，藉此所形成的膠體分散液的pH值是約8至約12。這個形成35可此外或另擇地，經由在大於約4400和小於約25000的雷諾數下混合發生以經由等電位促進在該混合物的pH位準的快速變化。在一些具體例中，組合36該等第一和第二材料流包括經由該膠體分散液的等電位增加pH值。
該膠體分散液的連續流被移動38在該等被組合的36第一和第二連續材料流的下游的一方向。該膠體分散液的這個連續流的雷諾數可以是小於該等第一和第二連續材料流的組合36的雷諾數。例如，組合36該等第一和第二連續材料流可發生在該等混合器27a、b、c的一或多者，以及該膠體分散液可被移動38在一管的下游的一方向，藉此在該等混合器27a、b、c的該組合36的雷諾數是大於在一攜帶該下游加工流29的管的雷諾數。在一些具體例中，移動38該膠體分散液包括收集所有或一部分的在該加工流29中移動的該膠體分散液。
一種分析一膠體分散液的方法40包括收集42一來自該膠體分散液(例如，該在下游移動38的膠體分散液)的一連續流的樣品，暴露44該被收集的樣品至一高於室溫的溫度，以及監測46該樣品的一或多個性質。該等被組合36的第一和第二連續材料流的雷諾數可至少部分地根據該樣品的一或多個被監測46的性質而被調節。此調節可促進 設定將導致實質上安定的膠體分散液的流參數。
收集42該來自該膠體分散液的該連續流的樣品可包括自動地(例如，在固定的週期間隔)取出一部分的該加工流29。在一些具體例中，該樣品是約0.5至約5公升，藉此該被收集的樣品代表流動穿過該加工流29的該膠體分散液。在特定具體例中，該樣品在一或多個靜態混合器27a、b、c的下游被收集42，藉此該被收集42的樣品在該加工流29中已被暴露至最多紊流。
暴露44該樣品至一高於室溫(20℃)的溫度加速該樣品的老化以促進測定該膠體分散液的長期安定性。例如，該樣品可被暴露(例如，在一烘箱)至一約40℃至約80℃(例如，約45℃至約65℃)的溫度歷時一第一期間以提供該膠體分散液對於一第二較長期間(例如，約數天)的安定性的一指示。因此，暴露44該樣品至一高於室溫的溫度可降低需要評估該膠體分散液的長期安定性的時間的數量。如相較於不包括加速老化一膠體分散液樣品的方法，該膠體分散液樣品的加速老化可降低，例如，需要建立該用於生產一安定的膠體分散液的摻合設備10所需的時間的數量。
在一些具體例中，暴露44該樣品至升高的溫度的持續時間是超過約100小時。例如，如下面所描述的，已被觀察到的是：該膠體分散液的長期安定性在暴露至一約60℃的溫度的超過約100小時之後變得可觀察到的。在一些具體例中，長期間的暴露該樣品至約60℃不提供關於該膠體分散液的長期安定性的額外資訊。
監測46該被收集42的樣品的一或多個性質可包括監測該膠體分散液的下列性質的一或多個：傳導性、pH值和平均粒徑。例如，該被收集42的樣品的一或多個性質在暴露44該樣品至高於室溫的溫度的期間可週期性地(例如，每小時、每24小時)被監測46。此外或另擇地，該被收集42的樣品的一或多個性質可在暴露44該樣品至高於室溫的溫度的最後被監測46。
至少部分地根據該被收集42的樣品的該等被監測46的一或多個性質，該摻合設備10可被修改以改變該等第一和第二連續材料流的組合的雷諾數。例如，該等流控制器20a、b、c、d的一或多者可被調節以增加該雷諾數以達到，例如，擾動混合該等第一和第二連續材料流。此外或另擇地，該等流控制器20a、b、c、d的一或多者可被調節以降低該雷諾數，例如，以維持擾動混合該等第一和第二連續材料流同時達到一可藉由該等泵19a、b、c、d、過濾站22和/或該產物包裝站24而確實地和安全地被操作的總流速。
在一些具體例中，一或多個靜態混合器27a、b、c至少部分地根據該被收集42的樣品的被監測46的一或多個性質而被添加在該等第一和第二連續材料流之間。例如，在該摻合設備10的一初始建立，該等第一和第二連續材料流可被組合在一管，而沒有一靜態混合器。若該被監測46的性質建議：所形成的膠體分散液將不具有一可接受的長期安定性，該等靜態混合器27a、b、c的一或多者可被 添加在該等第一和第二連續材料流之間以增加該雷諾數。
在特定具體例中，該稀釋劑、該酸、該鹼和該研磨顆粒溶液的組合的次序可至少部分地根據該被收集42的樣品的被監測46的一或多個性質而被改變。例如，若被觀察到：若該研磨顆粒溶液被添加至一被稀釋的酸和/或被稀釋的鹼，該溶液的傳導性(例如，離子含量)是較低的，該稀釋劑可被添加至一包括該酸和/或該鹼的第一連續材料流。
第4和5圖顯示使用批次方法而被製備的膠體分散液以及一使用一連續混合方法而被製備的膠體分散液的平均粒徑和pH位準的長期安定性的一比較。在第4和5圖中，該等使用批次方法而被製備的膠體分散液由曲線50、52、54、56、58和60所代表，以及曲線62代表該使用一連續混合方法而被製備的膠體分散液。在第4和5圖中所顯示的各個膠體分散液是去離子水、一為45%(以重量計)氫氧化鉀溶液(鹼)、一具有一為6.3 mS/cm的傳導性的50%(以重量計)羧酸摻合(酸)、一為20%固體膠體氧化矽分散液(顆粒)以及一為1%(以重量計)腐蝕抑制劑溶液(腐蝕抑制劑)的一組合。
該等使用批次方法而被製備的膠體分散液藉由使用一為1 L燒杯以在一天平上秤出水而被製備。接著，各個個別的化學品被分別地秤出並且被添加至該在一混合以一輕微漩渦的攪拌板上的燒杯。在各個化學品被添加之後以及在添加下一個化學品之前，傳導性、pH值和MPS被獲得。該等化學品的次序被改變以評估添加該等化學品的次 序是否將影響該膠體分散液的長期安定性。
該對應於曲線50的膠體分散液藉由以下列次序添加化學品而被製備：水、顆粒、酸、鹼和腐蝕抑制劑。該等顆粒配於水的pH位準最初是7.5並且在添加該酸之後被減少至2.17。隨後添加該鹼增加pH值至10.23，以及進一步添加該腐蝕抑制劑減少pH值至9.79。該等顆粒配於水的傳導性最初是0.0208 mS/cm，在添壓該酸之後增加至0.0304 mS/cm，在添加該鹼之後進一步增加至13.87 mS/cm，並且再次增加至14.45 mS/cm。在添壓該酸之後該溶液的平均粒徑是68.7 nm並且在隨後添加該鹼和該腐蝕抑制劑之後維持大概固定的。
該對應於曲線52的膠體分散液藉由以下列次序添加化學品而被製備：水、鹼、酸、顆粒和腐蝕抑制劑。在添加該鹼至該水之後，該溶液的pH位準是13.89，在添加該酸之後減少至13.1，在添加該等顆粒之後再次被減少至10.14，以及在添加該腐蝕抑制劑之後被進一步減少至9.67。在添加該鹼至該水之後，該溶液的傳導性是71.8 mS/cm，在添加該酸之後減少至65.5 mS/cm，在添加該等顆粒之後進一步減少至13.92 mS/cm，以及在添加該雜項化學品之後增加至14.4。該等被添加至該水/酸/鹼混合物的顆粒的平均粒徑是68.6 nm並且在添加該腐蝕抑制劑之後減少至67.8。
該對應於曲線54的膠體分散液藉由以下列次序添加化學品而被製備：水、顆粒、鹼、酸和腐蝕抑制劑。 該等顆粒和水的pH值最初是7.53，在添加該鹼之後增加至12.19，在添加該酸之後減少至9.8，以及在添加該腐蝕抑制劑之後再次減少至9.5。該等顆粒和水的傳導性最初是0.0215 mS/cm，在添加該鹼之後增加至8.51 mS/cm，在添加該酸之後增加至13.69 mS/cm，以及在添加該腐蝕抑制劑之後14.4。該水/顆粒/鹼混合物的平均粒徑是67.3 nm，在添加該酸之後增加至72.4 nm，以及在添加該腐蝕抑制劑之後進一步增加至73.1 nm。
該對應於曲線56的膠體分散液藉由以下列次序添加化學品而被製備：水、酸、鹼、顆粒和腐蝕抑制劑。該初始水和酸混合物的pH值是0.5，在添加該鹼之後增加至13.02，在添加該等顆粒之後減少至10.18，以及在添加該腐蝕抑制劑之後進一步減少至9.67。該初始水和酸混合物的傳導性是34.1 mS/cm，增加至64.1 mS/cm，在添加該等顆粒之後減少至13.86 mS/cm，以及在添加該腐蝕抑制劑之後增加至14.4 mS/cm。該水/酸/鹼/顆粒混合物的平均粒徑是68.8 nm，並且在添加該腐蝕抑制劑之後減少至67.7。
該對應於曲線58的膠體分散液藉由以下列次序添加化學品而被製備：水、酸、顆粒、鹼和腐蝕抑制劑。該初始水和酸混合物的pH值是0.48，添加顆粒增加pH值至2.08，添加該鹼進一步增加pH值至10.13，以及添加該腐蝕抑制劑減少pH值至9.62。該初始水和酸混合物的傳導性是34.8 mS/cm，在添加該等顆粒之後減少至3.05 mS/cm，在添加該鹼之後增加至13.81 mS/cm，以及在添加該腐蝕抑制劑 之後進一步增加至14.41 mS/cm。該水/酸/顆粒混合物的平均粒徑是66.6 nm，在添加該鹼之後增加至68.0 nm，以及在添加該腐蝕抑制劑之後增加至68.5 nm。
該對應於曲線60的膠體分散液藉由以下列次序添加化學品而被製備：水、鹼、顆粒、酸和腐蝕抑制劑。該初始水和鹼混合物的pH值是13.92，在添加該等顆粒之後減少至12.42，在添加該酸之後再次減少至9.8，以及在添加該腐蝕抑制劑之後進一步減少至9.43。該初始水和鹼混合物的傳導性是72.4 mS/cm，在添加該等顆粒之後減少至10.15 mS/cm，在添加該酸之後增加至13.68 mS/cm，以及在添加該腐蝕抑制劑之後再次增加至14.41 mS/cm。該水/鹼/顆粒混合物的平均粒徑是67.7 nm，在添加該酸之後維持大概固定的(67.6 nm)，以及在添加該腐蝕抑制劑之後增加至68.5 nm。
該使用該連續混合方法而被製備的膠體分散液使用一相似於該摻合設備10(第1圖)的摻合設備而被製備，藉此該膠體分散液的各個構成被添加至該加工流29(第1圖)在一連續流。
使用該等批次方法和連續混合方法而被製備的該等膠體混合物在一約45℃的溫度下被放在一熱箱(hot box)中歷時一約3週的期間。各個膠體分散液的平均粒徑和pH值在3週的過程的期間被監測並且被記錄。
如在第4圖所顯示的，該經由連續混合物而被製備的膠體分散液(曲線62)的平均粒徑在暴露至45℃ 3週之 後相對地未被改變的，而經由批次方法被製備的膠體分散液(曲線50、52、54、56、58和60)的個別平均粒徑在暴露至45℃ 3週之後顯著地增加。這個在平均粒徑的增加指示：如相較於一使用一連續混合方法而被製備的膠體分散液，使用批次方法而被製備的膠體分散液不管化學品混合次序隨著長期限是相對地不安定的。
如在第5圖所顯示的，各個混合物的pH值最初減少，並且似乎達到一穩定的狀態值。這個傾向一般而言存在於使用批次混合方法和連續混合方法而被製備的膠體分散液，雖然該使用該連續方法而被製備的膠體分散液要比該使用該等批次方法而被製備的膠體分散液似乎在較少時間達到它的穩定狀態位準。
第6-14圖顯示使用連續混合方法使用不同的化學品混合次序以及不同數量的混合擾動(雷諾數)而被製備的膠體分散液的長期安定性。被顯示在第6-14圖的各個膠體分散液是去離子水、一為45%(以重量計)氫氧化鉀溶液(鹼)、一具有一為6.3 mS/cm的傳導性的50%(以重量計)羧酸摻合(酸)以及一為20%固體膠體氧化矽分散液(顆粒)的一組合。
在這些圖中，該等曲線64a、b、c對應於使用連續混合以下列混合次序而被製備的膠體分散液：水、鹼、顆粒、酸。該等曲線66a、b、c對應於使用連續混合以下列混合次序而被製備的膠體分散液：顆粒、鹼、水和酸。該等曲線68a、b、c對應於使用連續混合以下列混合次序而被 製備的膠體分散液：顆粒、酸、水和鹼。關於各套的曲線，字母“a”對應於在層流(Re=2 000)被進行的混合，字母“b”對應於在瞬變流(Re=4400)被進行的混合，以及字母“c”對應於在紊流(Re=7400)被進行的混合。因此，例如，該曲線68b對應於一在一瞬變流藉由以那個次序添加顆粒、酸、水和一鹼而被製備的膠體分散液。
關於被顯示在這些圖示的各個實驗，該等膠體分散液使用一相似於該摻合設備10(第1圖)的摻合設備而被製備，除了該等靜態混合器被取出，藉此該混合發生在一管以及該雷諾數可被準確地計算。應該被瞭解的是：導入靜態混合器在該系統將增加如下面所描述的雷諾數，將增加該膠體分散液的混合和安定性。各個膠體分散液的平均粒徑、pH值和傳導性經由一在60℃下被加速的烘箱老化試驗而被監測。
第6圖顯示在一層(Re=2000)連續流所製備的膠體分散液64a、66a和68a的平均粒徑。如在該圖所顯示的，這些膠體分散液的平均粒徑隨著時間增加，不管混合次序。因此，在一層連續流製備膠體分散液沒似乎不具有適合於應用(諸如化學機械平坦化)的長期安定性。
第7圖顯示在一瞬變(Re=4400)連續流所製備的膠體分散液64b、66b和68b的平均粒徑。如在該圖所顯示的，這些分散液的平均粒徑亦傾向於隨著時間增加，雖然要比在第6圖中關於該層流而被觀察到者一較少的程度。
第8圖顯示在一紊(Re=7400)連續流被製備的膠 體分散液64c、66c、68c的平均粒徑。如在該圖所顯示的，這些分散液的平均粒徑隨著時間維持相對固定的，指示適合於應用(諸如化學機械平坦化)的長期安定性。因此，放在一起，第6-8圖的結果一般而言指示：連續地混合化學品在一紊流狀態將導致一具有適合供使用在化學機械平坦化的長期安定性的膠體分散液。
第9-11圖顯示該等膠體分散液64a、b、c、66a、b、c和68a、b、c的pH值。關於被顯示在第9和11圖的層和紊流，該pH位準最初下降以及出現穩定。然而，關於在第10圖所顯示的瞬變流，pH位準遍及老化循環是易變的。在瞬變流的pH位準特徵的大變異可導致微凝膠化(例如，經由等電位在pH位準的變異)。這個結果建議：在瞬變流所製備的膠體分散液的長期安定性是不可預期的。
第12-14圖顯示該等膠體分散液64a、b、c、66a、b、c和68a、b、c的傳導性。如在這些圖的各個中所顯示的，不管化學添加次序，該等膠體分散液的傳導性(指示鹽類和/或鹽離子的濃度)減少隨著增加的擾動，具有關於該使用擾動(Re=7400)混合所製備的膠體分散液所觀察到的最低傳導性。
放在一起，這些實驗的結果指示：一安定的膠體分散液一般而言藉由增加被使用在一被使用以形成該膠體分散液的連續混合方法的雷諾數而被達到。然而，關於對應於瞬變流的雷諾數，pH位準的大變異性隨著時間可使該膠體分散液的長期安定性難以預測。因此，使用上面的雷 諾數連續地混合膠體分散液，該瞬變流狀態對於產生具有強健的長期安定性的膠體分散液是有用的。
可被使用以產生一具有健全的長期安定性的膠體分散液的雷諾數範圍的上端可藉由考慮諸如設備執行容量(例如，泵速度)、設備耐久性、安全性和減少回路(returns)而被限制。因此，用於使用該摻合設備10(第1圖)連續地混合膠體分散液的雷諾數範圍的一實際上端是約25000。
雖然特定具體例已被描述，其他具體例是可能的。
例如，雖然該等靜態混合器27a、b、c已被描述為具有2個入口和一個出口，其他具體例是可能的。例如，各個靜態混合器a、b、c可具有一用於該膠體分散液的各個構成的入口，藉此該膠體分散液的所有構成一度穿過該靜態混合器。
10‧‧‧連續泥漿摻合設備
11‧‧‧混合站
12、14、16、18‧‧‧材料進料器
19a、19b、19c、19d‧‧‧泵
20a、20b、20c、20d‧‧‧流控制器
22‧‧‧過濾站
24‧‧‧產物包裝站
27a、27b、27c‧‧‧混合器
29‧‧‧加工流
30‧‧‧方法
32‧‧‧提供第一連續材料流
34‧‧‧提供第二連續材料流
35‧‧‧形成該膠體分散液
36‧‧‧組合該等第一和第二連續材料流
38‧‧‧移動膠體分散液的一連續流在該等被組合的第一和第二連續材料流的下游的一方向
40‧‧‧方法
42‧‧‧收集一來自在該等第一和第二連續材料流的下游的一膠體分散液的一連續流的樣品
44‧‧‧暴露該樣品至一高於室溫的溫度
46‧‧‧監測該樣品的一或多個性質
50、52、54、56、58、60、62‧‧‧曲線
64a、64b、64c、66a、66b、66c、68a、68b、68c‧‧‧膠體分散液
第1圖是一具有一被配置在一產物包裝站與一系列的串列式混合器之間的過濾站的泥漿摻合設備的一概要視圖。
第2圖是一用於使用第1圖的泥漿摻合設備形成一膠體分散液的方法的一流程圖。
第3圖是一用於分析一在第1圖的泥漿摻合設備所形成的膠體分散液的方法的一流程圖。
第4圖是一使用批次方法和連續混合所形成的泥漿的平均粒徑的一圖。
第5圖是一使用批次方法和連續混合所形成的泥漿的pH位準的一圖。
第6圖是一藉由不同的化學品添加次序在一層流(laminar flow)所形成的泥漿的平均粒徑的一圖。
第7圖是一藉由不同的化學品添加次序在一瞬變流(transient flow)所形成的泥漿的平均粒徑的一圖。
第8圖是一藉由不同的化學品添加次序在一紊流(turbulent flow)所形成的泥漿的平均粒徑的一圖。
第9圖是一藉由不同的化學品添加次序在一層流所形成的泥漿的pH位準的一圖。
第10圖是一藉由不同的化學品添加次序在一瞬變流所形成的泥漿的pH位準的一圖。
第11圖是一藉由不同的化學品添加次序在一紊流所形成的泥漿的pH位準的一圖。
第12圖是一在一化學品添加次序在層、瞬變以及紊流中所形成的泥漿的傳導性的一圖。
第13圖是一在一化學品添加次序在層、瞬變以及紊流中所形成的泥漿的傳導性的一圖。
第14圖是一在一化學品添加次序在層、瞬變以及紊流中所形成的泥漿的傳導性的一圖。
10‧‧‧連續泥漿摻合設備
11‧‧‧混合站
12‧‧‧材料進料器
14‧‧‧材料進料器
16‧‧‧材料進料器
18‧‧‧材料進料器
19a‧‧‧泵
19b‧‧‧泵
19c‧‧‧泵
19d‧‧‧泵
20a‧‧‧流控制器
20b‧‧‧流控制器
20c‧‧‧流控制器
20d‧‧‧流控制器
22‧‧‧過濾站
24‧‧‧產物包裝站
27a‧‧‧合器
27b‧‧‧混合器
27c‧‧‧混合器
29‧‧‧加工流

Claims (44)

  1. 一種形成一膠體分散液的方法，該方法包含有：提供一包含有一稀釋劑、一鹼和一酸的一或多者的第一連續材料流；提供一包含有一研磨顆粒溶液的第二連續材料流；以一大於約4400和小於約25000的雷諾數(Reynolds number)組合該等第一和第二連續材料流而形成一膠體分散液；以及移動該膠體分散液的一連續流在該等被組合的第一和第二連續材料流的下游的一方向，其中該膠體分散液包含有該稀釋劑、該鹼、該酸以及來自該研磨顆粒溶液的研磨顆粒。
  2. 如申請專利範圍第1項的方法，其中該研磨顆粒溶液具有一高於或低於該膠體分散液的等電位的pH值。
  3. 如申請專利範圍第2項的方法，其中組合該等第一和第二材料流經由該膠體分散液的等電位增加或減少pH值。
  4. 如申請專利範圍第1項的方法，其中在該第二連續材料流的該研磨顆粒溶液的顆粒的濃度是約15百分比至約35百分比(以重量計)。
  5. 如申請專利範圍第1項的方法，其中在該膠體分散液的研磨顆粒的濃度小於約5百分比(以重量計)。
  6. 如申請專利範圍第1項的方法，其中組合該等第一和第二連續材料流包含有移動該等第一和第二連續材料流通過至少一靜態混合器。
  7. 如申請專利範圍第1項的方法，其中該稀釋劑包含有去離子水。
  8. 如申請專利範圍第1項的方法，其中該酸包含有一有機酸。
  9. 如申請專利範圍第1項的方法，其中該酸包含有下列的一或多者：羧酸和氫氯酸。
  10. 如申請專利範圍第1項的方法，其中該鹼包含有下列的一或多者：氫氧化鉀、氫氧化銨和四級銨。
  11. 如申請專利範圍第1項的方法，其中該連續膠體分散液具有一在約8至約12之間的pH值。
  12. 如申請專利範圍第1項的方法，其中該膠體分散液進一步包含有下列的一或多者：一腐蝕抑制劑、一氧化劑以及一表面活性劑。
  13. 如申請專利範圍第12項的方法，其中該膠體分散液進一步包含有過氧化氫。
  14. 如申請專利範圍第1項的方法，其中該顆粒溶液包含有下列的一或多者：氧化矽、氧化鈰和氧化鋁。
  15. 如申請專利範圍第1項的方法，其中該顆粒溶液是一膠體氧化矽水性溶液。
  16. 如申請專利範圍第1項的方法，其中提供一第一連續材料包含有添加一具有一至少約15%(以重量計)的鹼濃度的鹼溶液。
  17. 如申請專利範圍第16項的方法，其中在下游移動的膠體分散液的該連續流具有一小於約10%(以重量計)的該鹼 的濃度。
  18. 如申請專利範圍第17項的方法，其中在下游移動的膠體分散液的該連續流具有一小於約1%(以重量計)的該鹼的濃度。
  19. 如申請專利範圍第1項的方法，其中提供該第一連續材料流包含有添加一具有一至少約15%(以重量計)的酸濃度的酸溶液。
  20. 如申請專利範圍第19項的方法，其中在下游移動的膠體分散液的該連續流具有一小於約10%(以重量計)的該酸的濃度。
  21. 如申請專利範圍第20項的方法，其中在下游移動的膠體分散液的該連續流具有一小於約1%(以重量計)的該酸的濃度。
  22. 如申請專利範圍第1項的方法，其中該用於組合該等第一和第二連續材料流的雷諾數是約7400至約25000。
  23. 如申請專利範圍第1項的方法，其中在該第一連續材料流中該酸的濃度是小於約10%(以重量計)。
  24. 如申請專利範圍第1項的方法，其中在該第一連續材料流中該鹼的濃度是小於約10%(以重量計)。
  25. 如申請專利範圍第1項的方法，其中提供該第一連續材料流包含有稀釋在該等被組合的第一和第二連續材料流的上游的該鹼或該酸的一連續流。
  26. 如申請專利範圍第1項的方法，其中提供該第二連續材料流包含有稀釋該在該等被組合的第一和第二連續材 料流的上游的研磨顆粒溶液。
  27. 一種形成一膠體分散液的方法，該方法包含有：提供一包含有一稀釋劑、一酸和一鹼的一或多者的第一連續材料流；提供一包含有一研磨顆粒溶液的第二連續材料流；以及至少部分地根據以一大於約4400和小於約25000的雷諾數組合該等第一和第二連續材料流而形成一膠體分散液，其中該膠體分散液包含有該稀釋劑、該鹼、該酸和該等研磨顆粒，該第二連續材料進料具有一高於或低於該膠體分散液的等電位的pH值，以及組合該等第一和第二連續材料流經由該膠體分散液的等電位增加或減少該第二材料流的pH值。
  28. 如申請專利範圍第27項的方法，其中該膠體分散液的等電位是在一約4的pH值。
  29. 如申請專利範圍第28項的方法，其中該第二連續材料流具有一約7的pH值。
  30. 如申請專利範圍第29項的方法，其中該等被組合的第一和第二連續材料流具有一小於3的pH值。
  31. 如申請專利範圍第30項的方法，其中該膠體分散液具有一約8至約12的pH值。
  32. 如申請專利範圍第27項的方法，其進一步包含有提供一包含有一稀釋劑、一酸和一鹼的一或多者的第三連續材料流，其中形成該膠體分散液是至少部分地根據以一大 於約4400和小於約25000的雷諾數組合該第三材料流與該等被組合的第一和第二材料流。
  33. 如申請專利範圍第32項的方法，其中該第三連續材料流與該等被組合的第一和第二連續材料流的組合經由該膠體分散液的等電位增加或減少該等被組合的第一和第二連續材料流的pH值。
  34. 一種分析一膠體分散液的方法，該方法包含有：提供一包括一稀釋劑、一鹼和一酸的一或多者的第一連續材料流；提供一包括一研磨顆粒溶液的第二連續材料流；組合該等第一和第二連續材料流；收集一來自一在該等被組合的第一和第二連續材料流的下游的膠體分散液的一連續流的樣品；暴露該樣品至一高於室溫的溫度；以及監測該樣品的下列性質的一或多者：傳導性、pH值和平均粒徑，其中該膠體分散液包含有該稀釋劑、該鹼、該酸以及來自該研磨顆粒溶液的研磨顆粒。
  35. 如申請專利範圍第34項的方法，其中暴露該樣品至一高於室溫的溫度包含有暴露該樣品至一高於約60℃的溫度。
  36. 如申請專利範圍第34項的方法，其中該樣品被暴露至一高於室溫的溫度歷時一超過約24小時的期間。
  37. 如申請專利範圍第36項的方法，其中該樣品被暴露至一高於室溫的溫度歷時一約100小時至約170小時的期間。
  38. 如申請專利範圍第34項的方法，其中監測該膠體分散液的一或多個性質包含有週期性地監測該膠體分散液的該一或多個性質。
  39. 如申請專利範圍第34項的方法，其進一步包含有至少部分地根據該樣品的該被監測的一或多個性質修改該等第一和第二連續材料流的組合的一雷諾數。
  40. 如申請專利範圍第39項的方法，其中修改該等第一和第二連續材料流的組合的該雷諾數包含有增加該等第一和第二連續材料流的至少一者的一流速。
  41. 如申請專利範圍第39項的方法，其中修改該等第一和第二連續材料流的組合的該雷諾數包含有導入一靜態混合器在該等第一和第二連續材料流之間。
  42. 如申請專利範圍第34項的方法，其進一步包含有至少部分地根據該樣品的該被監測的一或多個性質改變該稀釋劑、該酸、該鹼和該研磨顆粒溶液的組合的次序。
  43. 如申請專利範圍第34項的方法，其中收集一來自該膠體分散液的該連續流的樣品包含有收集該在至少一靜態混合器的下游的樣品。
  44. 如申請專利範圍第9項的方法，其中該羧酸係丙二酸。
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