KR20130029735A - 균일 배합 - Google Patents

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KR20130029735A
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플레이너 솔루션즈 엘엘씨
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Abstract

콜로이드성 분산액의 형성 방법은 제 1 연속 재료 흐름의 제공, 제 2 연속 재료 흐름의 제공, 제 1 및 제 2 연속 재료 흐름의 조합, 및 제 1 및 제 2 연속 흐름의 하류 방향으로 콜로이드성 분산액 연속 흐름을 이동하는 것을 포함한다. 제 1 연속 재료 흐름은 희석제(예를 들어, 탈이온수), 염기, 및 산 중 하나 이상을 포함하며, 제 2 연속 재료 흐름은 연마 입자 용액을 포함한다. 제 1 및 제 2 재료 흐름은 약 4400 초과 및 약 25000 미만(예를 들어, 약 7400 내지 약 25000)의 레이놀드 수로 조합된다. 콜로이드성 분산액은 희석제, 염기, 산, 및 연마 입자 용액으로부터의 연마 입자를 포함한다.

Description

균일 배합{HOMOGENEOUS BLENDING}
본 출원은 2011.09.15.자로 출원한 미국 특허 가출원 번호 제61/535,293호를 우선권으로 하며, 그 내용은 전체로 참조로서 포함된다.
본 발명은 균일 배합 시스템, 관련 성분 및 방법에 관한 것이다.
혼합(mixing)은 각 물질의 화학적 특성은 변하지 않고 남으면서 둘 이상의 물질이 조합되는 공정이다. 그러나 전체적 혼합물의 특성은 성분 물질의 특성과 다를 수 있다. 따라서 혼합은 종종 원하는 물리적 및 화학적 특성 세트를 갖는 매질(medium)을 제조하는데 사용된다.
예를 들어, 반도체 제조에서는 화학 기계적 평탄화(CMP)를 이용하여 웨이퍼 표면을 평탄하게 한다. 상기 공정은 화학적 부식제 중에 분산된 연마 입자 슬러리를 필요로 한다. 이 슬러리는 때때로 콜로이드성 분산액으로 불린다. CMP 동안, 웨이퍼 상 연마 입자의 이동은 웨이퍼 표면으로부터 재료를 기계적으로 제거한다. 슬러리의 화학적 부식제는 제거할 재료와 반응함으로써 이러한 재료의 기계적 제거를 촉진한다.
본 발명은 반도체 제조에서 화학 기계적 평탄화(CMP)를 이용하여 웨이퍼 표면을 평탄하게 하는데 필요한 안정한 콜로이드성 분산액의 형성과 분석 방법을 제공하고자 한다.
하나의 측면에서, 콜로이드성 분산액의 형성 방법은 제 1 연속 재료 흐름의 제공, 제 2 연속 재료 흐름의 제공, 제 1 및 제 2 연속 재료 흐름의 조합, 및 콜로이드성 분산액 연속 흐름이 제 1 및 제 2 연속 흐름의 하류 방향으로의 이동을 포함한다. 제 1 연속 재료 흐름은 희석제(예를 들어, 탈이온수), 염기, 및 산 중 하나 이상을 포함하며, 제 2 연속 재료 흐름은 연마 입자 용액을 포함한다. 제 1 및 제 2 재료 흐름은 약 4400 초과 및 약 25000 미만(예를 들어, 약 7400 내지 약 25000)의 레이놀드 수(Reynolds number)로 조합된다. 콜로이드성 분산액은 희석제, 염기, 산, 및 연마 입자 용액으로부터의 연마 입자를 포함한다. 일부 구현예에서, 콜로이드성 분산액은 하기 중 하나 이상을 포함한다: 부식 저해제, 산화제, 및 계면활성제. 부가적으로 또는 대안적으로, 콜로이드성 분산액에는 과산화수소가 포함될 수 있다.
일부 구현예에서, 연마 입자 용액은 콜로이드성 분산액의 등전위점 초과 또는 미만의 pH를 갖는다. 특정 구현예에서, 제 1 및 제 2 재료 흐름의 조합은 콜로이드성 분산액의 등전위점을 통해 pH를 증가시키거나 감소시킨다. 일부 구현예에서, 연속 콜로이드성 분산액의 pH는 약 8 내지 약 12이다.
특정 구현예에서, 제 2 연속 재료 흐름에서 연마 입자 용액 중 입자의 농도는 약 20 중량% 내지 약 35 중량%이다. 부가적으로 또는 대안적으로, 콜로이드성 분산액 중 연마 입자의 농도는 약 5 중량% 미만일 수 있다.
일부 구현예에서, 제 1 및 제 2 연속 재료 흐름의 조합은 적어도 하나의 정적 혼합기(static mixer)를 통한 제 1 및 제 2 연속 재료 흐름의 이동을 포함한다.
특정 구현예에서, 산은 유기산을 포함한다. 부가적으로 또는 대안적으로, 산은 하기의 하나 이상을 포함한다: 카르복실산, 말론산, 및 염산. 일부 구현예에서, 염기는 하기의 하나 이상을 포함한다: 수산화칼륨, 수산화암모늄, 및 4급 암모늄. 특정 구현예에서, 입자 용액은 하기의 하나 이상을 포함한다: 실리카, 산화세륨, 및 알루미나. 예를 들어, 입자 용액은 콜로이드성 실리카 수용액일 수 있다.
일부 구현예에서, 제 1 연속 재료 흐름의 제공은 적어도 약 15 중량%의 염기 농도를 가진 염기 용액의 첨가를 포함한다. 제 1 연속 재료 흐름 중 염기의 농도는 약 10 중량% 미만으로 희석될 수 있다. 특정 구현예에서, 하류로 이동하는 콜로이드성 분산액의 연속 흐름은 약 10 중량% 미만의 염기 농도를 가진다(예를 들어, 약 1 중량% 미만).
특정 구현예에서, 제 1 연속 재료 흐름의 제공은 적어도 약 15중량% 의 산 농도를 가진 산 용액의 첨가를 포함한다. 제 1 연속 재료 흐름 중 산의 농도는 약 10 중량% 미만으로 희석될 수 있다. 일부 구현예에서, 하류로 이동하는 콜로이드성 분산액의 연속 흐름은 약 10 중량% 미만의 산 농도를 가진다(예를 들어, 약 1 중량% 미만).
일부 구현예에서, 제 1 연속 재료 흐름의 제공은 조합된 제 1 및 제 2 연속 재료 흐름 상류의 염기 또는 산의 연속 흐름의 희석을 포함한다. 특정 구현예에서, 제 2 연속 재료 흐름의 제공은 조합된 제 1 및 제 2 연속 재료 흐름 상류의 연마 입자 용액의 희석을 포함한다.
또 다른 측면에서, 콜로이드성 분산액의 형성 방법은 제 1 연속 재료 흐름의 제공, 제 2 연속 재료 흐름의 제공, 및 적어도 부분적으로 약 4400 초과 및 약 25000 미만의 레이놀드 수로 제 1 및 제 2 재료 흐름을 조합하는 것에 기반하여 콜로이드성 분산액의 형성을 포함한다. 제 1 연속 재료 흐름은 희석제(예를 들어, 탈이온수), 산, 및 염기 중 하나 이상을 포함하며, 제 2 연속 재료 흐름은 연마 입자 용액을 포함한다. 콜로이드성 분산액은 희석제, 염기, 산, 및 연마 입자를 포함한다. 제 2 연속 재료 공급부는 콜로이드성 분산액의 등전위점 초과 또는 미만의 pH를 갖는다. 제 1 및 제 2 연속 재료 흐름의 조합은 콜로이드성 분산액의 등전위점을 통해 제 2 재료 흐름의 pH를 증가시키거나 감소시키며, 제 1 및 제 2 연속 재료 흐름의 조합은 콜로이드성 분산액의 등전위점을 통해 제 2 재료 흐름의 pH를 증가시키거나 감소시킨다.
일부 구현예에서, 콜로이드성 분산액의 등전위점은 pH 약 4에 있다. 특정 구현예에서, 제 2 연속 재료 흐름의 pH는 약 7이다. 부가적으로 또는 대안적으로, 조합된 제 1 및 제 2 연속 재료 흐름의 pH는 3 미만이다. 최종 콜로이드성 분산액의 pH는 약 8 내지 약 12(예를 들어, 약 11)일 수 있다.
특정 구현예에서, 제 3 연속 재료 흐름은 희석제, 산, 및 염기 중 하나 이상을 포함하며, 콜로이드성 분산액의 형성은 적어도 부분적으로 약 4400 초과 및 약 25000 미만의 레이놀드 수로 제 3 재료 흐름과 조합된 제 1 및 제 2 재료 흐름을 조합하는데 기반한다. 특정 구현예에서, 제 3 연속 재료 흐름 및 조합된 제 1 및 제 2 연속 재료 흐름의 조합은 콜로이드성 분산액의 등전위점을 통해 조합된 제 1 및 제 2 연속 재료 흐름의 pH를 증가시키거나 감소시킨다.
또 다른 측면에서, 콜로이드성 분산액의 분석 방법은 제 1 연속 재료 흐름의 제공, 제 2 연속 재료 흐름의 제공, 제 1 및 제 2 연속 재료 흐름의 조합, 조합된 제 1 및 제 2 연속 재료 흐름 하류의 콜로이드성 분산액의 연속 흐름으로부터 시료의 수집, 시료를 실온 초과의 온도로 노출, 및 시료의 하기 특성 중 하나 이상을 모니터링하는 것을 포함한다: 전도성, pH, 및 평균 입자 크기. 제 1 연속 재료 흐름은 희석제, 염기, 및 산 중 하나 이상을 포함하며, 2 연속 재료 흐름은 연마 입자 용액을 포함한다. 콜로이드성 분산액은 희석제, 염기, 산, 및 연마 입자 용액으로부터의 연마 입자를 포함한다.
특정 구현예에서, 시료를 실온 초과의 온도에 노출시키는 것은 시료를 약 60℃ 초과 온도에 노출시키는 것을 포함한다. 부가적으로 또는 대안적으로, 시료는 약 24 시간에 걸친 기간 동안 실온 초과의 온도로 노출될 수 있다. 예를 들어, 시료는 약 100 시간 내지 약 170 시간의 기간 동안 실온 초과의 온도로 노출될 수 있다.
일부 구현예에서, 콜로이드성 분산액의 하나 이상의 특성을 모니터링하는 것은 콜로이드성 분산액의 하나 이상의 특성을 주기적으로 모니터링하는 것을 포함한다.
특정 구현예에서, 제 1 및 제 2 연속 재료 흐름 조합의 레이놀드 수를 개질하는 것은 적어도 부분적으로 시료의 모니터링된 하나 이상의 특성에 기반한다. 일부 구현예에서, 제 1 및 제 2 연속 재료 흐름 조합의 레이놀드 수를 개질하는 것은 적어도 하나의 제 1 및 제 2 연속 재료 흐름의 유속 증가를 포함한다. 부가적으로 또는 대안적으로, 제 1 및 제 2 연속 재료 흐름 조합의 레이놀드 수를 개질하는 것은 제 1 및 제 2 연속 재료 흐름 사이에 정적 혼합기를 도입하는 것을 포함한다.
일부 구현예에서, 희석제, 산, 염기, 및 연마 입자 용액의 조합 순서는 적어도 부분적으로 시료의 모니터링된 하나 이상의 특성에 기반하여 변경될 수 있다.
특정 구현예에서, 콜로이드성 분산액의 연속 흐름으로부터의 시료 수집은 적어도 하나의 정적 혼합기의 하류 시료의 수집을 포함한다.
일부 구현예에서, 제 1 연속 재료 흐름은 제 2 연속 재료 흐름과 약 4400 초과 및 약 25000 미만의 레이놀드 수로 조합된다. 상기 레이놀드 수 범위는 강건한 장기 안정성을 갖는 콜로이드성 분산액을 제조하면서 안전한 방식으로 연속적인 장비 작동을 촉진하는(예를 들어, 최대 효율 등급이나 그 근처에서 작동하는 장비의 교체 필요성과 연관되는 휴지시간을 감소시킴으로써) 연속적인 난류 혼합을 나타낸다.
일부 구현예에서, 연속적으로 혼합된 콜로이드성 분산액 시료를 수집하고, 가속화된 숙성을 위해 상승 온도에 노출하여 모니터링한다. 이러한 연속적으로 혼합된 콜로이드성 분산액의 가속화된 숙성 및 모니터링은 연속 혼합 공정을 통해 제조되는 콜로이드성 분산액의 품질 제어를 촉진할 수 있다. 부가적으로 또는 대안적으로, 연속적으로 혼합된 콜로이드성 분산액의 가속화된 숙성 및 모니터링은 연속 혼합 공정의 조정을 촉진하여 장기 안정성을 갖는 연속적으로 혼합된 콜로이드성 분산액을 제조할 수 있다. 예를 들어, 가속화된 숙성 및 모니터링 공정은 콜로이드성 분산액의 하나 이상의 성분 혼합과 연관해서 레이놀드 수에 필요할 수 있는 조절의 확인을 촉진할 수 있다.
본 발명의 하나 이상의 구현예의 상세 내용을 하기 첨부 도면과 설명에 나타낸다. 다른 측면, 특징 및 장점은 설명, 도면 및 특허청구범위로부터 자명해질 것이다.
본 발명의 연속적으로 혼합된 콜로이드성 분산액의 가속화된 숙성 및 모니터링은 연속 혼합 공정의 조정을 촉진하여 장기 안정성을 갖는 연속적으로 혼합된 콜로이드성 분산액을 제조할 수 있다.
도 1은 제품 포장 스테이션 및 일련의 인라인 혼합기 사이에 배치된 필터 스테이션을 갖는 슬러리 배합 플랜트의 모식도이다.
도 2는 도 1의 슬러리 배합 플랜트를 이용하는 콜로이드성 분산액 형성 공정의 순서도이다.
도 3은 도 1의 슬러리 배합 플랜트에서 형성되는 콜로이드성 분산액 분석 공정의 순서도이다.
도 4는 회분 공정(batch processes) 및 연속 혼합을 이용하여 형성되는 슬러리 평균 입자 크기의 그래프이다.
도 5는 회분 공정 및 연속 혼합을 이용하여 형성되는 슬러리 pH 수준의 그래프이다.
도 6은 층류 중 상이한 화학제 첨가 순서에 의해 형성되는 슬러리 평균 입자 크기의 그래프이다.
도 7은 일시적 흐름에서 상이한 화학제 첨가 순서에 의해 형성되는 슬러리 평균 입자 크기의 그래프이다.
도 8은 난류 중 상이한 화학제 첨가 순서에 의해 형성되는 슬러리 평균 입자 크기의 그래프이다.
도 9는 층류 중 상이한 화학제 첨가 순서에 의해 형성되는 슬러리 pH 수준의 그래프이다.
도 10은 일시적 흐름 중 상이한 화학제 첨가 순서에 의해 형성되는 슬러리 pH 수준의 그래프이다.
도 11은 난류 중 상이한 화학제 첨가 순서에 의해 형성되는 슬러리 pH 수준의 그래프이다.
도 12는 층류, 일시적 흐름 및 난류 중 화학제 첨가 순서에 의해 형성되는 슬러리 전도성의 그래프이다.
도 13은 층류, 일시적 흐름 및 난류 중 화학제 첨가 순서에 의해 형성되는 슬러리 전도성의 그래프이다.
도 14는 층류, 일시적 흐름 및 난류 중 화학제 첨가 순서에 의해 형성되는 슬러리 전도성의 그래프이다.
도 1에서 보듯이, 연속 슬러리 배합 플랜트(10)는 혼합 스테이션(11), 필터 스테이션(22), 및 제품 포장 스테이션(24)을 포함한다. 필터 스테이션(22)은 혼합 스테이션(11) 및 제품 포장 스테이션(24) 사이에, 처리 스트림(29)을 따라 위치한다. 하기에서 더욱 상세히 설명하듯이, 배합 플랜트(10)가 작동되어 충분한 난류와 함께 연속 흐름으로 콜로이드성 분산액(예를 들어, 화학 기계적 평탄화 슬러리)의 성분을 조합함으로써 연장된 기간에 걸쳐(예를 들어, 이후 하류 공정에서 사용하기 위해 및/또는 또 다른 위치에서의 포장 및 사용을 위해) 안정하게 남아 있는(예를 들어, 연마 입자의 응집 및/또는 마이크로겔화가 없거나 거의 없이) 다량의 콜로이드성 분산액을 제조할 수 있다. 이러한 연속 난류 혼합은 콜로이드성 분산액의 등전위점을 통해(전형적으로 pH 약 4에서) 신속하게 용액의 pH 변화를 촉진한다. 층류 요법 및/또는 회분 공정에 비해, 이러한 연속 및 난류 혼합은 콜로이드성 분산액 형성 동안 콜로이드성 분산액의 등전위점이나 그 근처에서 용액이 존재하는 시간량을 감소시켜 염 및/또는 염 이온이 콜로이드성 분산액 중에 형성될 가능성을 감소시킨다. 이러한 염 및/또는 염 이온은 콜로이드성 분산액 중 마이크로겔화를 야기할 수 있으므로, 후술되는 바와 같이, 연속 난류 혼합의 사용은 연속, 층류 또는 일시적 흐름 및/또는 회분 공정을 이용해 제조되는 콜로이드성 분산액에 비해 콜로이드성 분산액의 보관 기간을(예를 들어, 마이크로겔화 가능성을 감소시킴으로써) 개선할 수 있다.
사용하는 동안, 혼합 스테이션(11)은 원료를 혼합하여 처리 스트림(29)을 따라 필터 스테이션(22)쪽으로 이동하는 슬러리의 연속적인 흐름을 형성한다. 본 발명에서 사용되는 "연속 흐름(continuous flow)"은 하류 방향으로 연속적(예를 들어, 일정한 상태로 작동하는 동안 약 15% 미만으로 변하는 전체 유속) 및/또는 실질적으로 연속적(예를 들어, 일정한 상태로 작동하는 동안 하류 방향으로 전체 이동하는 규칙적 박동 흐름)인 벌크 흐름을 포함한다.
필터 스테이션(22)에서, 응집 입자 및/또는 불순물은 슬러리로부터 제거될 수 있다. 이어서 여과된 슬러리는, 예를 들어 슬러리가 또 다른 위치에서의 사용을 위해 포장되거나 웨이퍼 CMP에서 사용될 수 있는 제품 포장 스테이션(24)으로 흐른다. 필터 스테이션(22)의 상세 내용은 2010.02.09.자로 출원되고 "유체 처리"를 표제로 하며 미국 특허 공개 번호 제2010/0320127호 A1으로 공개된 미국 특허 출원 번호 제12/702,602호에 기재되어 있으며, 그 내용은 전체로 참조로서 포함된다.
혼합 스테이션(11)은 재료 공급부(12, 14, 16, 18), 펌프(19a, b, c, d), 흐름 컨트롤러(20a, b, c, d), 및 혼합기(27a, b, c)를 포함한다. 각각의 펌프(19a, b, c, d)는 각각의 재료 공급부(12, 14, 16, 18) 및 각각의 흐름 컨트롤러(20a, b, c, d) 사이에 놓인다. 혼합기(27a, b, c)는 처리 스트림(29)을 따라 일렬로 배치된 인라인 파이프 혼합기(예를 들어, 정적 혼합기)이며, 각각의 혼합기(27a, b, c)는 흐름 컨트롤러(20a, b, c, d)를 통해 처리 스트림(29) 내로 도입된 재료의 흐름 내로 소용돌이(예를 들어, 이중 소용돌이)를 유도하기 위한 배플(baffle)을 포함한다. 각각의 혼합기(27a, b, c)는 각각의 혼합기(27a, b, c)가 각각의 재료 공급부(12, 14, 16, 및 18)의 하류에 존재하도록 상응하는 흐름 컨트롤러(20a, b, c, d)의 하류에 배치된다.
재료 공급부(12, 14, 16, 18) 각각은 함께 혼합되어 슬러리를 형성할 하나 이상의 성분을 수용하기 위한 입구를 제공한다. 예를 들어, 각각의 재료 공급부(12, 14, 16, 18)은 하기의 하나 이상을 수용할 수 있다: 희석제, 산, 염기, 및 연마 입자 용액. 부가적으로 또는 대안적으로, 각각의 재료 공급부(12, 14, 16, 18)은 하기의 하나 이상을 수용할 수 있다: 부식 저해제, 산화제(예를 들어, 과산화수소), 및 계면활성제.
단일 원료를 하나 이상의 재료 공급부(12, 14, 16, 18)을 통해 도입하여, 예를 들어 혼합 품질을 개선할 수 있는 처리 스트림(29)를 따라 원료를 계층화할 수 있다. 부가적으로 또는 대안적으로, 임의 수의 재료 공급부(12, 14, 16, 18)를 사용하여 처리 스트림(29)으로 구성 성분을 도입할 수 있다. 일부 구현예에서, 희석제, 산, 및 염기가 하나의 재료 공급부(12, 14)을 통해 도입되고 연마 입자 용액이 다른 재료 공급부를 통해 도입되기 위해 단지 두 가지 재료 공급부(12, 14)가 사용된다. 특정 구현예에서, 네 가지 이상의 재료 공급부가 사용된다.
각각의 펌프(19a, b, c, d)는 각각의 흐름 컨트롤러(20a, b, c, d)를 통해 각각의 재료 공급부(12, 14, 16, 18)로부터 원료를 이동시킨다. 펌프(19a, b, c, d)는 작동 유체와 유체 소통하는 일면과 모터 드라이브와 소통하는 다른 일면을 가진 밀봉 격막(sealed diaphragm)을 포함하는 전기-기계적 격막 펌프일 수 있다. 유체는 모터 드라이브가 격막을 수축시킴에 따라 펌핑된다.
일부 구현예에서, 각각의 재료 공급부(12, 14, 16, 18)는 수집 볼륨(volume)(예를 들어, 탱크)이며, 각각의 펌프(19a, b, c, d)는 연속 유속으로 각각의 재료를 재료 공급부(12, 14, 16, 18)로부터 인취한다. 각각의 펌프(19a, b, c, d)의 속도를 조정하여(예를 들어, 개별적으로 조정하여) 각각의 펌프(19a, b, c, d)를 통해 이동하는 재료의 유속을 조정할 수 있으므로, 처리 스트림을 통해 유속을 조정할 수 있다. 일부 구현예에서, 각각의 펌프(19a, b, c, d)의 속도를 조정하여 제 1 연속 흐름(예를 들어, 희석제, 산, 및/또는 염기를 포함하는 흐름) 및 제 2 연속 흐름(예를 들어, 연마 입자 용액을 포함하는 흐름)의 조합된 흐름의 레이놀드 수를 조정할 수 있다.
각각의 흐름 컨트롤러(20a, b, c, d)는 개구(orifice)를 통해 일정한 압력 강하를 유지하여 일정한 용적 유속을 달성하는 내부 조절 밸브(valve) 및 조정 가능한 개구를 포함한다. 흐름 컨트롤러(20a, b, c, d)를 통한 용적 유속은 원료가 원하는 비율로 조합될 수 있도록 독립적으로 조정 가능하다. 예를 들어, 흐름 컨트롤러(20a, b, c, d)를 통한 용적 유속을 조정하여 화학 부식제 내에 분산된 연마 입자의 목표 농도를 달성할 수 있다. 특정 구현예에서, 흐름 컨트롤러(20a, b, c, d)를 통한 용적 유속을 조정하여 제 1 및 제 2 연속 흐름의 레이놀드 수를 조정할 수 있다.
희석제는, 예를 들어 탈이온수를 포함할 수 있다. 일부 구현예에서, 탈이온화되지 않은 물과 비교하여, 탈이온수는 염을 형성하고 및/또는 다른 경우 입자 응집을 일으키는 이온 활성을 감소시킨다. 하기의 보다 상세한 설명과 같이, 하나 이상의 재료 공급부(12, 14, 16, 18)를 통한 희석제의 첨가는 농축된 산, 염기, 및/또는 입자 용액의 사용을 촉진할 수 있으며, 이는 상응하는 희석 용액보다 수송 비용이 일반적으로 더 저렴하다.
산은 예를 들어, 유기산 및/또는 무기산을 포함할 수 있다. 부가적으로 또는 대안적으로, 산은 예를 들어, 카르복실산, 말론산, 및 염산을 포함할 수 있다. 하기의 보다 상세한 설명과 같이, 하나 이상의 재료 공급부(12, 14, 16, 18)를 통해 도입되는 산의 산 농도는 적어도 약 15 중량%일 수 있으며, 콜로이드성 분산액 중에서 산 농도가 약 10 중량% 미만(예를 들어, 약 1 중량% 미만)이 되도록 처리 스트림(29) 중에서 희석될 수 있다.
염기는, 예를 들어 수산화칼륨, 수산화암모늄, 및 4급 암모늄을 포함할 수 있다. 하기의 보다 상세한 설명과 같이, 염기는 하나 이상의 재료 공급부(12, 14, 16, 18)를 통해 적어도 약 15 중량%의 농축 용액 중에 도입될 수 있으며, 콜로이드성 분산액 중에서 염기 농도가 약 10 중량% 미만(예를 들어, 약 1 부피% 미만)이 되도록 처리 스트림(29) 중에서 희석될 수 있다.
연마 입자 용액은, 예를 들어 실리카, 산화세륨, 및/또는 알루미나를 포함할 수 있다. 예를 들어, 재료 공급부(12, 14, 16, 18)는 탈이온수, 수산화칼륨, 말론산, 및 후술되는 방법에 따라 최종 pH가 약 10.2인 콜로이드성 분산액 내에 조합되는 pH 7의 콜로이드성 실리카 분산액의 하나 이상을 수용할 수 있다.
도 1-3에서, 희석제, 산, 염기, 및 연마 입자 용액을 조합하여 콜로이드성 분산액을 형성하기 위한 배합 플랜트(10)의 이용 방법(30)을 기재한다. 상기 방법(30)은 제 1 연속 재료 흐름의 제공(32), 제 2 연속 재료 흐름의 제공(34), 콜로이드성 분산액의 형성(35), 및 조합된 제 1 및 제 2 연속 재료 흐름의 하류 방향으로 콜로이드성 분산액의 연속적인 흐름을 이동(38)하는 것을 포함한다. 하기의 보다 상세한 설명과 같이, 콜로이드성 분산액의 형성(35)은 콜로이드성 분산액 중 입자 응집 가능성을 감소시켜서 콜로이드성 분산액의 안정성을 개선하기 위해서 난류 중 제 1 및 제 2 연속 재료 흐름을 조합(36)하는 것을 포함한다.
제 1 연속 재료 흐름의 제공(32)은 하기의 하나 이상의 제공을 포함한다: 희석제, 염기, 및 산. 일부 구현예에서, 제 1 연속 재료 흐름은 제 1 연속 재료 흐름이 하나 이상의 혼합기(27a, b, c)를 통해 흐르도록 하나 이상의 재료 공급부(12, 14, 16, 18)를 통해 제공(32)된다. 예를 들어, 제 1 연속 재료 흐름은 희석제, 염기, 및 산을 포함할 수 있으며, 후술되는 바와 같이 연마 입자 용액과 혼합하기 위해 혼합기(27c) 내로 이동할 수 있다.
염기는 제 1 연속 재료 흐름 중에서 적어도 약 15 중량% 농도의 염기 용액으로서 제공(32)될 수 있으며 약 10 중량% 미만(예를 들어, 약 1 중량% 미만)의 하류 농도로 희석(예를 들어, 콜로이드성 분산액의 다른 성분과의 조합 전 및/또는 최종 콜로이드성 분산액 중에서)될 수 있다. 부가적으로 또는 대안적으로, 산은 제 1 연속 재료 흐름 중에서 적어도 약 15 중량% 농도의 산 용액으로서 제공(32)될 수 있으며 약 10중량% 미만(예를 들어, 약 1 중량% 미만)의 하류 농도로 희석(예를 들어, 콜로이드성 분산액의 다른 성분과의 조합 전 및/또는 최종 콜로이드성 분산액 중에서)될 수 있다.
상기 설명과 같이, 산은 하나 이상의 재료 공급부(12, 14, 16, 18)를 통해 적어도 약 15 중량%의 농축 용액 중에 도입될 수 있다. 일부 구현예에서, 상기 농축 산 용액은 산을 콜로이드성 분산액의 다른 성분과 혼합하기 전에 희석될 수 있다. 예를 들어, 희석제는 재료 공급부(12)를 통해 도입될 수 있고, 농축 산 용액은 농축 산 용액이 혼합기(27a) 중에서 희석되도록 재료 공급부(14)를 통해 도입될 수 있다. 이어서 희석된 산 혼합물은 하나 이상의 재료 공급부(16 및 18)를 통해 도입되는 연마 입자 용액과 혼합될 수 있다.
제 2 연속 재료 흐름의 제공(34)은 연마 입자 용액의 제공을 포함한다. 일부 구현예에서, 제 2 연속 재료 흐름은 제 2 연속 재료 흐름이 하나 이상의 혼합기(27a, b, c)를 통해 이동하도록 하나 이상의 재료 공급부(12, 14, 16, 18)를 통해 제공(34)될 수 있다. 하기의 보다 상세한 설명과 같이, 콜로이드성 분산액의 안정성은 콜로이드성 분산액의 성분이 조합되는 순서에 둔감한 것으로 나타난다. 따라서, 일부 구현예에서, 제 2 연속 재료 흐름은 제 1 연속 재료 흐름 상류의 처리 스트림(29) 내로 도입된다. 예를 들어, 제 2 연속 재료 흐름은 재료 공급부(12), 펌프(19a) 및 흐름 컨트롤러(20a)를 포함하는 유로에 의해 정의될 수 있는 반면, 제 1 연속 재료 흐름은 재료 공급부(14), 펌프(19b), 및 흐름 컨트롤러(20b)를 포함하는 유로에 의해 정의될 수 있다. 특정 구현예에서, 제 2 연속 재료 흐름은 유사한 방식으로 제 1 연속 재료 흐름 하류의 처리 스트림(29) 내로 도입된다.
일부 구현예에서, 연마 입자 용액 중 입자 농도는 약 20 부피% 내지 약 35 부피%이다. 부가적으로 또는 대안적으로, 입자의 농도는 연마 입자의 농도가 약 5 부피%가 되도록 희석될 수 있다(예를 들어, 제 2 연속 재료 흐름 중 희석제의 첨가에 의해). 예를 들어, 연마 입자의 농도는 콜로이드성 분산액 중 약 5 부피%일 수 있다.
콜로이드성 분산액의 형성(35)은 제 1 연속 재료 흐름(예를 들어, 희석제, 산, 및/또는 염기)과 제 2 연속 재료 흐름(예를 들어, 연마 입자 용액)의 조합(36)을 포함한다. 제 1 및 제 2 연속 재료 흐름은 약 4400 초과 및 약 25000 미만(예를 들어, 약 7400) 레이놀드 수의 조합(36)이며, 여기서 레이놀드 수는 흐름 중 관성력(intertial forces) 대 점성력(viscous forces)의 무단위(dimensionless) 비이며, 일반적으로 흐름의 난류에 비례한다. 파이프 또는 관(duct)에 대해, 레이놀드 수는 하기와 같이 표현된다:
Re = QDH/υA
상기에서, Re는 레이놀드 수이고, Q는 용적 유속(m3/s)이며, DH는 파이프의 수력학적 지름이고(m), υ는 파이프를 통해 이동하는 유체의 동점도(m2/s)이고, A는 파이프 단면적(m2)이다.
처리 스트림(29)과 같이 파이프를 통해 이동하는 흐름에 있어서, 약 2300 미만의 레이놀드 수는 층류에 해당하며 약 4000 초과의 레이놀드 수는 난류에 해당한다. 약 2300 내지 약 4000의 레이놀드 수를 특징으로 하는 흐름은 본 발명에서 일시적 또는 과도적 흐름으로 불리며, 층류 및 난류 사이에 있다. 하기의 보다 상세한 설명과 같이, 안정한 콜로이드성 분산액의 형성은 약 4400 초과(예를 들어, 약 7400)의 레이놀드 수로 제 1 및 제 2 연속 재료 흐름을 조합(36)하는 것이 필요함이 실험적으로 결정되었다. 제 1 및 제 2 연속 재료 흐름의 조합(36)을 위한 최대 레이놀드 수는 장비 성능 제약 사항, 안전성 및 내구성과 같은 고려 사항에 기반하여 약 25000 미만이다.
일부 구현예에서, 제 2 연속 재료 흐름 중 제공(34)되는 연마 입자 용액의 pH는 콜로이드성 분산액의 등전위점 초과 또는 미만이다. 예를 들어, 연마 입자 용액의 pH는 약 7일 수 있으며, 콜로이드성 분산액의 등전위점은 pH 약 4일 수 있다. 산성 습윤제는 제 1 연속 재료 흐름 중에 제공(32)될 수 있고 생성 혼합물의 pH가 3 미만이 되도록 연마 입자 용액과 조합(36)될 수 있다. 약 4400 초과 및 약 25000 미만(예를 들어, 약 7400 초과 및 약 25000 미만)의 레이놀드 수로 제 1 및 제 2 연속 재료 흐름을 조합(36)함으로써, 혼합물의 pH 수준 변화는 염 및/또는 염 이온 형성 가능성이 약 4400 미만 레이놀드 수에서 혼합(예를 들어, 층류 및/또는 일시적 흐름)을 통해 일어날 다른 경우의 형성 가능성에 비해 감소하도록 빠르게 등전위점을 통해 이동한다. 콜로이드성 분산액은 생성 콜로이드성 분산액의 pH가 약 8 내지 약 12가 되도록 조합(36)된 제 1 및 제 2 연속 재료에 염기를 첨가(예를 들어, 제 3 연속 재료 흐름 중)하여 형성(35)될 수 있다. 상기 형성(35)은 부가적으로 또는 대안적으로 등전위점을 통한 혼합물 pH 수준의 신속한 변화를 촉진하기 위해 약 4400 초과 및 약 25000 미만의 레이놀드 수에서 혼합을 통해 발생할 수 있다. 일부 구현예에서, 제 1 및 제 2 재료 흐름의 조합(36)은 콜로이드성 분산액의 등전위점을 통한 pH 증가를 포함한다.
콜로이드성 분산액의 연속 흐름은 조합(36)된 제 1 및 제 2 연속 재료 흐름의 하류 방향으로 이동(38)한다. 상기 콜로이드성 분산액 연속 흐름의 레이놀드 수는 제 1 및 제 2 연속 재료 흐름 조합(36)의 레이놀드 수보다 적을 수 있다. 예를 들어, 제 1 및 제 2 연속 재료 흐름의 조합(36)은 하나 이상의 혼합기(27a, b, c)에서 발생할 수 있으며, 콜로이드성 분산액은 혼합기(27a, b, c)에서 조합(36)의 레이놀드 수가 하류 처리 스트림(29)을 운반하는 파이프에서 레이놀드 수보다 크도록 파이프 내 하류 방향으로 이동(38)할 수 있다. 일부 구현예에서, 콜로이드성 분산액의 이동(38)은 처리 스트림(29) 중 전부 또는 일부의 콜로이드성 분산액 이동의 수집을 포함한다.
콜로이드성 분산액의 분석 방법(40)은 콜로이드성 분산액(예를 들어, 하류 콜로이드성 분산액 이동(38))의 연속 흐름으로부터의 시료 수집(42), 수집 시료의 실온 초과 온도로의 노출(44), 및 시료의 하나 이상의 특성을 모니터링(46)하는 것을 포함한다. 조합(36)된 제 1 및 제 2 연속 재료 흐름의 레이놀드 수는 적어도 부분적으로 시료의 모니터링(46)된 하나 이상의 특성에 기반하여 조정될 수 있다. 이러한 조정은 실질적으로 안정한 콜로이드성 분산액을 생성하는 흐름 파라미터의 설정을 촉진할 수 있다.
콜로이드성 분산액의 연속 흐름으로부터의 시료 수집(42)은 일부 처리 스트림(29)의 자동적인(예를 들어, 고정 주기 간격으로) 인취 제거를 포함할 수 있다. 일부 구현예에서, 시료는 수집된 시료가 처리 스트림(29)을 통한 콜로이드성 분산액 흐름을 대표하도록 약 0.5 내지 약 5리터이다. 특정 구현예에서, 시료는 수집(42)된 시료가 처리 스트림(29) 중에서 대부분의 난류에 노출되도록 하나 이상의 정적 혼합기(27a, b, c)의 하류에서 수집(42)된다.
실온(20℃) 초과의 온도로의 시료 노출(44)은 콜로이드성 분산액의 장기 안정성 결정을 촉진하기 위한 시료의 숙성을 가속화한다. 예를 들어, 시료는 제 2의, 더 장기간(예를 들어, 약 수일) 동안 콜로이드성 분산액의 안정성 지표를 제공하기 위해 제 1 기간 동안 약 40℃ 내지 약 80℃(예를 들어, 약 45℃ 내지 약 65℃)의 온도로(예를 들어, 오븐 중에서) 노출될 수 있다. 따라서, 실온 초과의 온도로의 시료 노출(44)은 콜로이드성 분산액의 장기 안정성 평가에 필요한 시간량을 감소시킬 수 있다. 콜로이드성 분산액 시료의 가속화된 숙성을 포함하지 않는 방법에 비해, 콜로이드성 분산액 시료의 가속화된 숙성은, 예를 들어 안정한 콜로이드성 분산액의 제조를 위한 배합 플랜트(10)의 설치에 필요한 시간량을 감소시킬 수 있다.
일부 구현예에서, 상승 온도로의 시료 노출(44) 기간은 약 100시간을 초과한다. 예를 들어, 후술되는 바와 같이 콜로이드성 분산액의 장기 안정성은 약 60℃ 온도로 약 100시간 초과의 노출 후에 관찰될 수 있는 것으로 나타났다. 일부 구현예에서, 약 60℃로의 더 장기간의 노출은 콜로이드성 분산액의 장기 안정성에 관한 추가 정보를 제공하지 않는다.
수집(42)된 시료의 하나 이상의 특성을 모니터링(46)하는 것은 콜로이드성 분산액의 하나 이상의 전도성, pH, 및 평균 입자 크기를 모니터링하는 것을 포함한다. 예를 들어, 수집(42)된 시료의 하나 이상의 특성은 시료를 실온 초과 온도로 노출(44)하는 동안 주기적으로(예를 들어, 매시간, 매 24시간 마다) 모니터링(46)될 수 있다. 부가적으로 또는 대안적으로, 수집(42)된 시료의 하나 이상의 특성은 시료를 실온 초과 온도로 노출(44)한 말기에 모니터링(46)될 수 있다.
적어도 부분적으로 수집(42)된 시료의 모니터링(46)된 하나 이상의 특성에 기반하여, 배합 플랜트(10)는 제 1 및 제 2 연속 재료 흐름 조합의 레이놀드 수를 변경하도록 개질될 수 있다. 예를 들어, 하나 이상의 흐름 컨트롤러(20a, b, c, d)는, 예를 들어 제 1 및 제 2 연속 재료 흐름의 난류 혼합을 달성하기 위해 레이놀드 수를 증가시키도록 조정될 수 있다. 부가적으로 또는 대안적으로, 하나 이상의 흐름 컨트롤러(20a, b, c, d)는, 예를 들어 펌프(19a, b, c, d), 필터 스테이션(22), 및/또는 제품 포장 스테이션(24)에 의해 신뢰도 있고 안전하게 취급될 수 있는 전체 유속을 달성하면서 제 1 및 제 2 연속 재료 흐름의 난류 혼합을 유지하기 위해 레이놀드 수를 감소시키도록 조정될 수 있다.
일부 구현예에서, 하나 이상의 정적 혼합기(27a, b, c)는 적어도 부분적으로 수집(42)된 시료의 하나 이상의 모니터링(46)된 특성에 기반하여 제 1 및 제 2 연속 재료 흐름 사이에 첨가된다. 예를 들어, 배합 플랜트(10)의 초기 설치에서, 제 1 및 제 2 연속 재료 흐름은 정적 혼합기 없이 파이프 중에서 조합될 수 있다. 모니터링(46)된 특성이 생성 콜로이드성 분산액이 허용가능한 장기 안정성을 갖지 않을 것임을 시사하는 경우, 하나 이상의 정적 혼합기(27a, b, c)를 제 1 및 제 2 연속 재료 흐름 사이에 추가하여 레이놀드 수를 증가시킬 수 있다.
특정 구현예에서, 희석제, 산, 염기, 및 연마 입자 용액의 조합 순서는 적어도 부분적으로 수집(42)된 시료의 모니터링(46)된 하나 이상의 특성에 기반하여 변경될 수 있다. 예를 들어, 연마 입자 용액이 희석 산 및/또는 희석 염기에 첨가되는 경우 용액의 전도성(예를 들어, 이온 함량)이 더 낮다는 것이 관찰되는 경우, 희석제가 산 및/또는 염기를 포함하는 제 1 연속 재료 흐름에 첨가될 수 있다.
도 4 및 5는 회분 공정을 이용해 제조되는 콜로이드성 분산액 및 연속 혼합 공정을 이용해 제조되는 콜로이드성 분산액의 평균 입자 크기 및 pH 수준의 장기간 안정성의 비교를 나타낸다. 도 4 및 5에서, 회분 공정을 이용하여 제조되는 콜로이드성 분산액을 곡선(50, 52, 54, 56, 58, 및 60)으로 나타내며, 곡선(62)은 연속 혼합 공정을 이용하여 제조된 콜로이드성 분산액을 나타낸다. 도 4 및 5에 나타낸 각각의 콜로이드성 분산액은 탈이온수, 45 중량% 수산화칼륨 용액(염기), 6.3mS/cm의 전도성을 가진 50 중량% 카르복실산 배합물(산), 20 중량% 고체 콜로이드성 실리카 분산액(입자), 및 1 중량%의 부식 저해제 용액(부식 저해제)의 조합이다.
회분 공정을 이용해 제조되는 콜로이드성 분산액을 1L 비이커를 이용해 제조하여 저울 상에서 물을 칭량하였다. 이어서 각각의 개별 화학제를 별도로 칭량하여 비이커에 첨가하였고, 교반 플레이트 상에 가벼운 볼텍싱(vortex)으로 혼합하였다. 각각의 화학제를 첨가하고 다음 화학제의 첨가 전에 전도성, pH, 및 MPS를 구하였다. 화학제의 순서를 변경하여 화학제의 첨가 순서가 콜로이드성 분산액의 장기 안정성에 영향을 주는지를 평가하였다.
곡선(50)에 해당하는 콜로이드성 분산액은 물, 입자, 산, 염기, 및 부식 저해제의 순서로 화학제를 첨가하여 제조하였다. 수중 입자의 pH 수준은 처음에는 7.5였고, 산의 첨가 시 2.17로 감소하였다. 이후 염기 첨가는 pH를 10.23으로 증가시켰고, 부식 저해제의 추가적인 첨가는 pH를 9.79로 감소시켰다. 수중 입자의 전도성은 처음에는 0.0208mS/cm였고, 산의 첨가 시 0.0304mS/cm로 증가하였고, 염기의 첨가 시 13.87mS/cm로 더 증가하고 다시 14.45mS/cm로 증가하였다. 산 첨가 시 용액의 평균 입자 크기는 68.7nm였으며, 이후 염기 및 부식 저해제의 첨가 시 거의 일정하게 유지되었다.
곡선(52)에 해당하는 콜로이드성 분산액은 물, 염기, 산, 입자, 및 부식 저해제의 순서로 화학제를 첨가하여 제조하였다. 물로 염기의 첨가 시 용액의 pH 수준은 13.89였고, 산의 첨가 시 13.1로 감소하고, 입자 첨가 시 다시 10.14로 감소하고 부식 저해제의 첨가 시 9.67로 더 감소하였다. 물로의 염기 첨가 시 용액의 전도성은 71.8mS/cm였고, 산의 첨가 시 65.5mS/cm로 감소하고, 입자 첨가 시 13.92mS/cm로 더 감소하고, 미량 화학제 첨가 시 14.4mS/cm로 증가하였다. 물/산/염기 혼합물에 첨가된 입자의 평균 입자 크기는 68.6nm였으며, 부식 저해제의 첨가 시 67.8로 감소하였다.
곡선(54)에 해당하는 콜로이드성 분산액은 물, 입자, 염기, 산, 및 부식 저해제의 순서로 화학제를 첨가하여 제조하였다. 입자 및 물의 pH 수준은 처음에는 7.53이었고, 염기의 첨가 시 12.19로 증가하고, 산의 첨가 시 9.8로 감소하였고, 부식 저해제의 첨가 시 9.5로 더 감소하였다. 입자 및 물의 전도성은 처음에는 0.0215mS/cm였고, 염기의 첨가 시 8.51mS/cm로 증가하고, 산의 첨가 시 13.69mS/cm로 및 부식 저해제 첨가 시 14.4mS/cm로 증가하였다. 물/입자/염기 혼합물의 평균 입자 크기는 67.3nm였으며, 산의 첨가 시 72.4nm로 증가하였고, 부식 저해제의 첨가 시 73.1nm로 더욱 증가하였다.
곡선(56)에 해당하는 콜로이드성 분산액은 물, 산, 염기, 입자, 및 부식 저해제의 순서로 화학제를 첨가하여 제조하였다. 초기의 물 및 산 혼합물의 pH는 0.5였고, 염기의 첨가 시 13.02로 증가하고, 입자 첨가 시 10.18로 감소하고, 부식 저해제의 첨가 시 9.67로 더 감소하였다. 초기의 물 및 산 혼합물의 전도성은 31.4mS/cm였고, 64.1mS/cm로 증가하고, 입자의 첨가 시 13.86mS/cm로 감소하고 부식 저해제 첨가 시 14.4mS/cm로 증가하였다. 물/산/염기/입자 혼합물의 평균 입자 크기는 68.8nm였으며, 부식 저해제의 첨가 시 67.7nm로 감소하였다.
곡선(58)에 해당하는 콜로이드성 분산액은 물, 산, 입자, 염기 및 부식 저해제의 순서로 화학제를 첨가하여 제조하였다. 초기의 물 및 산 혼합물의 pH는 0.48이었고, 입자의 첨가 시 pH 2.08로 증가하였고, 염기 첨가 시 pH 10.13으로 더 증가하였고, 부식 저해제의 첨가 시 pH 9.62로 감소하였다. 초기의 물 및 산 혼합물의 전도성은 34.8mS/cm였고, 입자 첨가 시 3.05mS/cm로 감소하였고, 염기의 첨가 시 13.81mS/cm로 증가하였고 부식 저해제 첨가 시 14.41mS/cm로 더 증가하였다. 물/산/입자 혼합물의 평균 입자 크기는 66.6nm였으며, 염기 첨가 시 68.0nm로 증가하였고, 부식 저해제의 첨가 시 68.5nm로 증가하였다.
곡선(60)에 해당하는 콜로이드성 분산액은 물, 염기, 입자, 산 및 부식 저해제의 순서로 화학제를 첨가하여 제조하였다. 초기의 물 및 염기 혼합물의 pH는 13.92였고, 입자의 첨가 시 12.42로 감소하였고, 산 첨가 시 9.8로 더 감소하였고, 부식 저해제의 첨가 시 9.43으로 더 감소하였다. 초기의 물 및 염기 혼합물의 전도성은 72.4mS/cm였고, 입자 첨가 시 10.15mS/cm로 감소하였고, 산의 첨가 시 13.68mS/cm로 증가하였고, 부식 저해제 첨가 시 14.41mS/cm로 더 증가하였다. 물/염기/입자 혼합물의 평균 입자 크기는 67.7nm였으며, 산 첨가 시 거의 일정하게(67.6nm) 유지되었고, 부식 저해제의 첨가 시 68.5nm로 증가하였다.
연속 혼합 공정을 이용하여 제조되는 콜로이드성 분산액을 콜로이드성 분산액의 각 성분이 연속 흐름 중 처리 스트림(29)(도 1)으로 첨가되도록 배합 플랜트(10)(도 1)와 유사한 배합 플랜트를 이용하여 제조하였다.
회분 공정 및 연속 혼합 공정을 이용하여 제조되는 콜로이드성 혼합물을 약 3주 기간 동안 약 45℃ 온도에서 열축함(hot box) 중에 놓았다. 각각의 콜로이드성 분산액의 평균 입자 크기 및 pH를 3주 기간 동안 모니터링하고 기록하였다.
도 4에서 보듯이, 연속 혼합물을 통해 제조된 콜로이드성 분산액의 평균 입자 크기(곡선(62))는 3주간 45℃로 노출한 후 비교적 변하지 않는 반면, 회분 공정을 통해 제조된 각각의 콜로이드성 분산액의 평균 입자 크기(곡선(50, 52, 54, 56, 58, 및 60))는 3주간 45℃로 노출한 후 상당히 증가하였다. 이러한 평균 입자 크기의 증가는 화학제 혼합 순서와 무관하게 회분 공정을 이용해 제조되는 콜로이드성 분산액이 연속 혼합 공정을 이용하여 제조되는 콜로이드성 분산액에 비해 장기간에 걸쳐 비교적 불안정하다는 것을 나타낸다.
도 5에서 보듯이, 각 혼합물의 pH는 초기에 감소하여 일정한 상태 값에 도달하는 것으로 나타났다. 연속 공정을 이용하여 제조되는 콜로이드성 분산액이 회분 공정을 이용하여 제조되는 콜로이드성 분산액에 비해 더 짧은 시간에 그 일정한 상태 수준에 도달하는 것으로 나타났지만, 이러한 경향은 회분 혼합 공정 및 연속 혼합 공정을 이용하여 제조되는 콜로이드성 분산액에 일반적으로 존재하였다.
도 6-14는 상이한 화학제 혼합 순서 및 상이한 양의 혼합 난류(레이놀드 수)를 이용한 연속 혼합 공정을 이용하여 제조되는 콜로이드성 분산액의 장기간의 안정성을 나타낸다. 도 6-14에 나타낸 각각의 콜로이드성 분산액은 탈이온수, 45 중량% 수산화칼륨 용액(염기), 6.3mS/cm의 전도성을 가진 50 중량% 카르복실산 배합물(산), 및 20 중량% 고체 콜로이드성 실리카 분산액(입자)의 조합이다.
상기 도면에서, 곡선(64a, b, c)은 물, 염기, 입자, 산의 혼합 순서로 연속 혼합을 이용하여 제조되는 콜로이드성 분산액에 해당한다. 곡선(66a, b, c)은 입자, 염기, 물, 및 산의 혼합 순서로 연속 혼합을 이용하여 제조되는 콜로이드성 분산액에 해당한다. 곡선(68a, b, c)은 입자, 산, 물, 및 염기의 혼합 순서로 연속 혼합을 이용하여 제조되는 콜로이드성 분산액에 해당한다. 각각의 곡선 세트에 있어서, 문자 "a"는 층류로 수행되는 혼합(Re = 2000)을 나타내며, 문자 "b"는 일시적 흐름으로 수행되는 혼합(Re = 4400)을 나타내며, 문자 "c"는 난류로 수행되는 혼합(Re = 7400)을 나타낸다. 따라서, 예를 들어 곡선(68b)은 입자, 산, 물, 및 염기를 이 순서로 첨가하여 일시적 흐름으로 제조되는 콜로이드성 분산액에 해당한다.
상기 도면에 나타난 각각의 실험에 있어서, 콜로이드성 분산액은 혼합이 파이프 내에서 수행되었고 레이놀드 수가 정확히 계산될 수 있기 위해서 정적 혼합기가 사용된 것을 제외하고는, 배합 플랜트(10)과 유사한 배합 플랜트를 이용하여 제조되었다(도 1). 시스템 내 정적 혼합기의 도입은 후술되는 바와 같이 콜로이드성 분산액의 혼합 및 안정성을 증가시키는 레이놀드 수를 증가시킬 것으로 인식된다. 각각의 콜로이드성 분산액의 평균 입자 크기, pH, 및 전도성은 60℃에서 가속화 오븐 숙성 평가를 통해 모니터링되었다.
도 6은 층류(Re = 2000) 연속 흐름으로 제조되는 콜로이드성 분산액(64a, 66a, 및 68a)의 평균 입자 크기를 나타낸다. 도면에서 보듯이, 이러한 콜로이드성 분산액의 평균 입자 크기는 혼합 순서와 무관하게 경시적으로 증가한다. 따라서 층류 연속 흐름으로의 콜로이드성 분산액의 제조는 화학 기계적 평탄화와 같은 용도에 적합한 장기적 안정성을 갖지 않는 것으로 나타난다.
도 7은 일시적(Re = 4400) 연속 흐름으로 제조되는 콜로이드성 분산액(64b, 66b, 및 68b)의 평균 입자 크기를 나타낸다. 도면에서 보듯이, 이러한 분산액의 평균 입자 크기는 도 6에서 관찰된 것보다는 적은 정도이지만 층류에 비해 경시적으로 증가하는 경향을 갖는다.
도 8은 난류(Re = 7400) 연속 흐름으로 제조되는 콜로이드성 분산액(64c, 66c, 68c)의 평균 입자 크기를 나타낸다. 도면에서 보듯이, 이러한 분산액의 평균 입자 크기는 경시적으로 비교적 일정하게 유지되어, 화학 기계적 평탄화와 같은 용도에 적합한 장기적인 안정성을 시사한다. 따라서 종합하면, 도 6-8의 결과는 일반적으로 난류 방법에서 연속적으로 화학제를 혼합하는 것이 화학 기계적 평탄화에 사용하기 적합한 장기적 안정성을 갖는 콜로이드성 분산액을 생성할 것임을 시사한다.
도 9-11은 콜로이드성 분산액(64a, b, c, 66a, b, c, 및 68a, b, c)의 pH를 나타낸다. 도 9 및 11에 나타낸 층류 및 난류에 있어서, pH 수준은 처음에 떨어지고 안정화되는 것으로 보인다. 그러나 도 10에 나타낸 일시적 흐름에 있어서, pH 수준은 숙성 주기에 걸쳐 변한다. 일시적 흐름의 pH 수준 특성에서의 큰 편차는 마이크로겔화를 야기할 수 있다(예를 들어, 등전위점을 통한 pH 수준 편차를 통해). 이러한 결과는 일시적 흐름으로 제조되는 콜로이드성 분산액의 장기적 안정성이 예측 불가능함을 시사한다.
도 12-14는 콜로이드성 분산액(64a, b, c, 66a, b, c, 및 68a, b, c)의 전도성을 나타낸다. 상기 도면 각각에서 보듯이, 화학제 첨가 순서와는 무관하게 콜로이드성 분산액의 전도성(염 및/또는 염 이온 농도의 지표)은 난류 증가와 함께 감소하며, 최소 전도성은 난류(Re = 7400) 혼합을 이용하여 제조되는 콜로이드성 분산액에서 관찰된다.
종합적으로, 이들 실험 결과는 안정한 콜로이드성 분산액이 콜로이드성 분산액을 형성하기 위해 사용되는 연속 혼합 공정에 이용되는 레이놀드 수를 증가시킴으로써 일반적으로 달성된다는 것을 나타낸다. 그러나 일시적 흐름에 해당하는 레이놀드 수에 있어서, 경시적인 pH 수준의 큰 편차는 콜로이드성 분산액의 장기적 안정성을 예측하기 어렵게 만들 수 있다. 따라서, 일시적 흐름 방법을 초과하는 레이놀드 수를 이용하여 연속적으로 콜로이드성 분산액을 혼합하는 것은 강건한 장기적 안정성을 갖는 콜로이드성 분산액을 생성하기에 유용하다.
강건한 장기적 안정성을 갖는 콜로이드성 분산액을 생성하기 위해 사용될 수 있는 레이놀드 수 범위의 상한치는 장비 성능 용량(예를 들어, 펌프 속도), 장비 내구성, 안전성 및 수확 체감과 같은 고려 사항에 의해 제한될 수 있다. 따라서 배합 플랜트(10)(도 1)를 이용하여 콜로이드성 분산액을 연속적으로 혼합하기 위한 레이놀드 수 범위의 실제적 상한치는 약 25000이다.
특정 구현예를 설명하였지만, 다른 구현예도 가능하다.
예를 들어, 정적 혼합기(27a, b, c)는 두 입구 및 출구를 갖는 것으로 기재되었지만, 다른 구현예도 가능하다. 예를 들어, 각각의 정적 혼합기(27a, b, c)는 콜로이드성 분산액의 모든 성분이 정적 혼합기를 통해 한 번에 통과하도록 콜로이드성 분산액의 각각의 성분을 위한 입구를 가질 수 있다.

Claims (43)

  1. 희석제, 염기, 및 산 중 하나 이상을 포함하는 제 1 연속 재료 흐름을 제공하고;
    연마 입자 용액을 포함하는 제 2 연속 재료 흐름을 제공하며; 및
    약 4400 초과 및 약 25000 미만의 레이놀드 수(Reynolds number)로 제 1 및 제 2 연속 재료 흐름을 조합하고; 및
    조합된 제 1 및 제 2 연속 재료 흐름 하류 방향으로 콜로이드성 분산액(colloidal dispersion)의 연속적인 흐름을 이동하는 것을 포함하며, 여기서 콜로이드성 분산액이 희석제, 염기, 산, 및 연마 입자 용액으로부터의 연마 입자를 포함하는 콜로이드성 분산액의 형성 방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    연마 입자 용액이 콜로이드성 분산액의 등전위점 초과 또는 미만의 pH를 갖는 콜로이드성 분산액의 형성 방법.
  3. 제 2항에 있어서,
    제 1 및 제 2 재료 흐름의 조합이 콜로이드성 분산액의 등전위점을 통해 pH를 증가시키거나 감소시키는 콜로이드성 분산액의 형성 방법.
  4. 제 1항에 있어서,
    제 2 연속 재료 흐름에서 연마 입자 용액 중 입자의 농도가 약 15 중량% 내지 약 35 중량%인 콜로이드성 분산액의 형성 방법.
  5. 제 1항에 있어서,
    콜로이드성 분산액 중 연마 입자의 농도가 약 5 중량% 미만인 콜로이드성 분산액의 형성 방법.
  6. 제 1항에 있어서,
    제 1 및 제 2 연속 재료 흐름의 조합이 적어도 하나의 정적 혼합기를 통한 제 1 및 제 2 연속 재료 흐름의 이동을 포함하는 콜로이드성 분산액의 형성 방법.
  7. 제 1항에 있어서,
    희석제가 탈이온수를 포함하는 콜로이드성 분산액의 형성 방법.
  8. 제 1항에 있어서,
    산이 유기산을 포함하는 콜로이드성 분산액의 형성 방법.
  9. 제 1항에 있어서,
    산이 카르복실산, 말론산, 및 염산 중 하나 이상을 포함하는 콜로이드성 분산액의 형성 방법.
  10. 제 1항에 있어서,
    염기가 수산화칼륨, 수산화암모늄, 및 4급 암모늄 중 하나 이상을 포함하는 콜로이드성 분산액의 형성 방법.
  11. 제 1항에 있어서,
    연속 콜로이드성 분산액이 약 8 내지 약 12의 pH를 갖는 콜로이드성 분산액의 형성 방법.
  12. 제 1항에 있어서,
    콜로이드성 분산액이 부식 저해제, 산화제, 및 계면활성제 중 하나 이상을 더 포함하는 콜로이드성 분산액의 형성 방법.
  13. 제 12항에 있어서,
    콜로이드성 분산액이 과산화수소를 더 포함하는 콜로이드성 분산액의 형성 방법.
  14. 제 1항에 있어서,
    입자 용액이 실리카, 산화세륨, 및 알루미나 중 하나 이상을 포함하는 콜로이드성 분산액의 형성 방법.
  15. 제 1항에 있어서,
    입자 용액이 콜로이드성 실리카 수용액인 콜로이드성 분산액의 형성 방법.
  16. 제 1항에 있어서,
    제 1 연속 재료의 제공이 적어도 약 15 중량%의 염기 농도를 가진 염기 용액의 첨가를 포함하는 콜로이드성 분산액의 형성 방법.
  17. 제 16항에 있어서,
    하류로 흐르는 콜로이드성 분산액의 연속 흐름이 약 10 중량% 미만의 염기 농도를 갖는 콜로이드성 분산액의 형성 방법.
  18. 제 17항에 있어서,
    하류로 흐르는 콜로이드성 분산액의 연속 흐름이 약 1 중량% 미만의 염기 농도를 갖는 콜로이드성 분산액의 형성 방법.
  19. 제 1항에 있어서,
    제 1 연속 재료 흐름의 제공은 적어도 약 15 중량%의 산 농도를 가진 산 용액을 첨가하는 것을 포함하는 콜로이드성 분산액의 형성 방법.
  20. 제 19항에 있어서,
    하류로 흐르는 콜로이드성 분산액의 연속 흐름이 약 10 중량% 미만의 산 농도를 갖는 콜로이드성 분산액의 형성 방법.
  21. 제 20항에 있어서,
    하류로 흐르는 콜로이드성 분산액의 연속 흐름이 약 1 중량% 미만의 산 농도를 갖는 콜로이드성 분산액의 형성 방법.
  22. 제 1항에 있어서,
    제 1 및 제 2 연속 재료 흐름의 조합에 대한 레이놀드 수가 약 7400 내지 약 25000인 콜로이드성 분산액의 형성 방법.
  23. 제 1항에 있어서,
    제 1 연속 재료 흐름 중 산 농도가 약 10 중량% 미만인 콜로이드성 분산액의 형성 방법.
  24. 제 1항에 있어서,
    제 1 연속 재료 흐름 중 염기 농도가 약 10 중량% 미만인 콜로이드성 분산액의 형성 방법.
  25. 제 1항에 있어서,
    제 1 연속 재료 흐름의 제공이 조합된 제 1 및 제 2 연속 재료 흐름 상류의 염기 또는 산의 연속 흐름의 희석을 포함하는 콜로이드성 분산액의 형성 방법.
  26. 제 1항에 있어서,
    제 2 연속 재료 흐름의 제공이 조합된 제 1 및 제 2 연속 재료 흐름 상류의 연마 입자 용액의 희석을 포함하는 콜로이드성 분산액의 형성 방법.
  27. 희석제, 산, 및 염기 중 하나 이상을 포함하는 제 1 연속 재료 흐름을 제공하고;
    연마 입자 용액을 포함하는 제 2 연속 재료 흐름을 제공하며; 및
    적어도 부분적으로 약 4400 초과 및 약 25000 미만의 레이놀드 수로 제 1 및 제 2 연속 재료 흐름을 조합하는 것에 기반하여 콜로이드성 분산액을 형성하는 것을 포함하며, 여기서 콜로이드성 분산액은 희석제, 염기, 산 및 연마 입자를 포함하며, 제 2 연속 재료 공급의 pH는 콜로이드성 분산액의 등전위점 초과 또는 미만이고, 제 1 및 제 2 연속 재료 흐름의 조합은 콜로이드성 분산액의 등전위점을 통해 제 2 재료 흐름의 pH를 증가시키거나 감소시키는 콜로이드성 분산액의 형성 방법.
  28. 제 27항에 있어서,
    콜로이드성 분산액의 등전위점이 pH 약 4인 콜로이드성 분산액의 형성 방법.
  29. 제 28항에 있어서,
    제 2 연속 재료 흐름의 pH가 약 7인 콜로이드성 분산액의 형성 방법.
  30. 제 29항에 있어서,
    조합된 제 1 및 제 2 연속 재료 흐름의 pH가 3 미만인 콜로이드성 분산액의 형성 방법.
  31. 제 30항에 있어서,
    콜로이드성 분산액의 pH가 약 8 내지 약 12인 콜로이드성 분산액의 형성 방법.
  32. 제 27항에 있어서,
    희석제, 산, 및 염기 중 하나 이상을 포함하는 제 3 연속 재료 흐름의 제공을 더 포함하며, 여기서 콜로이드성 분산액의 형성은 적어도 부분적으로 약 4400 초과 및 약 25000 미만의 레이놀드 수로 제 3 재료 흐름과 조합된 제 1 및 제 2 재료 흐름을 조합하는 것에 기반하는 콜로이드성 분산액의 형성 방법.
  33. 제 32항에 있어서,
    제 3 연속 재료 흐름 및 조합된 제 1 및 제 2 연속 재료 흐름의 조합이 콜로이드성 분산액의 등전위점을 통해 조합된 제 1 및 제 2 연속 재료 흐름의 pH를 증가시키거나 감소시키는 콜로이드성 분산액의 형성 방법.
  34. 희석제, 염기, 및 산 중 하나 이상을 포함하는 제 1 연속 재료 흐름을 제공하며;
    연마 입자 용액을 포함하는 제 2 연속 재료 흐름을 제공하고;
    제 1 및 제 2 연속 재료 흐름을 조합하며;
    조합된 제 1 및 제 2 연속 재료 흐름 하류의 콜로이드성 분산액의 연속적인 흐름으로부터 시료를 수집하고;
    실온 초과의 온도에 시료를 노출시키며; 및
    시료의 전도성, pH, 및 평균 입자 크기 중에서 하나 이상의 특성을 모니터링하는 것을 포함하며, 여기서 콜로이드성 분산액은 희석제, 염기, 산, 및 연마 입자 용액으로부터의 연마 입자를 포함하는 콜로이드성 분산액의 분석 방법.
  35. 제 34항에 있어서,
    실온 초과의 온도에 시료를 노출시키는 것이 약 60℃를 초과하는 온도에 시료를 노출시키는 것을 포함하는 콜로이드성 분산액의 분석 방법.
  36. 제 34항에 있어서,
    시료를 약 24시간의 기간에 걸쳐 실온 초과의 온도로 노출하는 콜로이드성 분산액의 분석 방법.
  37. 제 36항에 있어서,
    시료를 약 100시간 내지 약 170시간의 기간 동안 실온 초과의 온도로 노출하는 콜로이드성 분산액의 분석 방법.
  38. 제 34항에 있어서,
    콜로이드성 분산액의 하나 이상의 특성을 모니터링하는 것이 콜로이드성 분산액의 하나 이상의 특성을 주기적으로 모니터링하는 것을 포함하는 콜로이드성 분산액의 분석 방법.
  39. 제 34항에 있어서,
    적어도 부분적으로 시료의 모니터링된 하나 이상의 특성에 기반하여 제 1 및 제 2 연속 재료 흐름 조합의 레이놀드 수를 개질하는 것을 더 포함하는 콜로이드성 분산액의 분석 방법.
  40. 제 39항에 있어서,
    제 1 및 제 2 연속 재료 흐름 조합의 레이놀드 수를 개질하는 것이 제 1 및 제 2 연속 재료 흐름의 적어도 하나의 유속을 증가시키는 것을 포함하는 콜로이드성 분산액의 분석 방법.
  41. 제 39항에 있어서,
    제 1 및 제 2 연속 재료 흐름 조합의 레이놀드 수를 개질하는 것이 제 1 및 제 2 연속 재료 흐름 사이에 정적 혼합기를 도입하는 것을 포함하는 콜로이드성 분산액의 분석 방법.
  42. 제 34항에 있어서,
    적어도 부분적으로 시료의 모니터링된 하나 이상의 특성에 기반하여 희석제, 산, 염기, 및 연마 입자 용액의 조합 순서를 변경하는 것을 더 포함하는 콜로이드성 분산액의 분석 방법.
  43. 제 34항에 있어서,
    콜로이드성 분산액의 연속 흐름으로부터 시료를 수집하는 것이 적어도 하나의 정적 혼합기의 하류 시료를 수집하는 것을 포함하는 콜로이드성 분산액의 분석 방법.
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