KR20110084296A - 발광 소자의 제조 방법 및 발광 소자 - Google Patents

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마사키 우에노
다카오 나카무라
도시오 우에다
에이료 다카스카
야스히코 센다
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스미토모덴키고교가부시키가이샤
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Abstract

발광 소자의 제조 방법은, In과 N을 포함하는 양자 우물 구조를 갖는 III-V족 화합물 반도체의 발광 소자를 제조하는 방법으로서, In과 N을 포함하는 우물층(13a)을 형성하는 공정과, 우물층(13a)보다 밴드갭이 큰 배리어층(13b)을 형성하는 공정과, 우물층(13a)을 형성하는 공정후, 배리어층(13b)을 형성하는 공정전에, N을 포함하는 가스를 공급하여 에피택셜 성장을 중단하는 공정을 포함하고 있다. 중단하는 공정에서는, 900℃에서 N2 및 NH3으로부터 활성 질소로 분해되는 분해 효율보다 높은 분해 효율을 갖는 가스를 공급한다. 또 중단하는 공정에서는, 우물층(13a)의 N의 공급원과 상이한 가스를 공급한다.

Description

발광 소자의 제조 방법 및 발광 소자{LIGHT EMITTING ELEMENT PRODUCING METHOD AND LIGHT EMITTING ELEMENT}
본 발명은, 발광 소자의 제조 방법 및 발광 소자에 관한 것으로, 보다 특정적으로는, In(인듐)과 N(질소)을 포함하는 양자 우물 구조를 갖는 III-V족 화합물 반도체의 발광 소자의 제조 방법 및 발광 소자에 관한 것이다.
종래부터, GaN(질화갈륨), AlN(질화알루미늄), InN(질화인듐)과 그 3원 혼성 결정 Al(1-x)GaxN(0<x<1)(이하 AlGaN라고도 기재함), In(1-x)GaxN(0<x<1)(이하 InGaN라고도 기재함), In(1-x)AlxN(0<x<1)(이하 AlInN라고도 기재함)이나 4원 혼성 결정 In(1-x-y)AlxGayN(0<x<1, 0<y<1, x+y<1)(이하 InAlGaN라고 기재함)로 구성되는 III-V족 화합물 반도체는, 녹색, 청색, 백색 발광 다이오드(Light Emitting Diode : LED), 청보라색 레이저(Laser Diode : LD) 등에 이용되고 있다.
이러한 발광 소자로서, In(인듐)을 함유하는 GaN계 화합물 반도체로 이루어진 우물층과, GaN계 화합물 반도체로 이루어진 장벽층(배리어층)을 갖는 발광층을 포함한 GaN계 화합물 반도체 발광 소자의 제조 방법이, 일본 특허 공개 2007-324546호 공보(특허문헌 1)에 개시되어 있다. 이 특허문헌 1에는, 이하의 내용이 개시되어 있다.
구체적으로는, 우물층에 포함되는 In의 조성이 커짐에 따라, 발광하는 파장이 길어지고, 예를 들어 490 nm 이상의 녹색 발광 파장을 얻을 수 있다. 우물층에 포함되는 In의 조성을 크게 하기 위해서는, 성장 온도를 낮게 해야 한다. 또한, 배리어층은 우물층보다 고온에서 성장시킬 필요가 있다. 이 때문에, 발광층을 형성할 때, 우물층을 성장시키는 온도 T1과, 배리어층을 형성하는 온도 T2에 관해, T1≤T2의 관계를 갖고 있다.
특허문헌 1 : 일본 특허 공개 2007-324546호 공보
그러나, 특허문헌 1의 GaN계 화합물 반도체 발광 소자의 제조 방법에서, 발광층을 형성하는 공정에 관해, 이하의 문제가 있다는 것을 본 발명자는 발견했다. 도 7∼도 11은, 상기 특허문헌 1의 In과 N(질소)을 포함하는 양자 우물 구조를 갖는 발광층을 형성하는 방법을 설명하기 위한 단면도이다. 도 7에 나타낸 바와 같이, 배리어층(113b) 상에 성장 온도 T1에서 우물층(113a)을 형성하면, 우물층(113a)의 표면은 평탄하다. 그러나, 배리어층(113b)을 형성하기 위해 성장 온도 T2로 승온하면, 도 8에 나타낸 바와 같이, 우물층(113a)의 표면에 요철이 생기고, In의 조성이 저하된다. 그 결과, 도 9에 나타낸 바와 같이, 표면에 요철이 형성된 우물층(113a) 상에 배리어층(113b)이 형성된다. 그 후, 성장 온도 T1까지 강온하여, 도 10에 나타낸 바와 같이, 우물층(113a)을 형성한다. 그러나, 배리어층(113b)을 형성하기 위해 성장 온도 T2로 승온하면, 도 11에 나타낸 바와 같이, 우물층(113a)의 표면에 요철이 생기고, In의 조성이 저하된다.
이와 같이, 상기 특허문헌 1의 GaN계 화합물 반도체 발광 소자의 제조 방법에서도, 우물층(113a)을 형성하는 온도 T1로부터 배리어층(113b)을 형성하는 온도 T2로 승온할 때, 우물층(113a)의 In의 조성이 저하된다. 우물층(113a)의 In의 조성이 저하되면, 장파장의 발광 소자를 얻을 수 없다는 문제가 있다. 또 우물층(113a)의 표면에 요철이 형성되면, 발광 특성이 저하된다는 문제가 있다.
따라서, 본 발명의 목적은, 발광 특성을 향상시키고, 장파장의 발광 소자를 실현하는 발광 소자의 제조 방법 및 발광 소자를 제공하는 것이다.
본 발명자는, 상기 특허문헌 1의 GaN계 화합물 반도체 발광 소자의 제조 방법에서는, 우물층(113a)의 표면에 요철이 생기고, In의 조성이 저하되는 요인을 예의 연구의 결과 발견했다. 즉, 우물층(113a)을 형성한 후에 배리어층(113b)을 형성하기 위한 승온의 공정의 시간이 길거나, 또는 배리어층(113b)이 성장할 때까지 유지되는 온도가 높기 때문에, 우물층(113a)의 분해가 생기는 것을 발견했다.
따라서, 본 발명자는, In을 포함하는 III-V족 화합물 반도체에서는 In은 N과의 결합이 약하기 때문에 저온에서 열분해되어 In이 증발하는 것에 착안하여, 중단하는 공정의 분위기에 관해 예의 연구했다. 그 결과, 하기 본 발명을 발견했다.
즉, 본 발명의 하나의 국면에서의 발광 소자의 제조 방법은, In과 N을 포함하는 양자 우물 구조를 갖는 III-V족 화합물 반도체의 발광 소자를 제조하는 방법으로서, In과 N을 포함하는 우물층을 형성하는 공정과, N을 포함하고, 우물층보다 밴드갭이 큰 배리어층을 형성하는 공정과, 우물층을 형성하는 공정후, 배리어층을 형성하는 공정전에, N을 포함하는 가스를 공급하여 에피택셜 성장을 중단하는 공정을 포함하고 있다. 중단하는 공정에서는, 900℃에서 N2(질소) 및 NH3(암모니아)로부터 활성 질소로 분해되는 분해 효율보다 높은 분해 효율을 갖는 가스를 공급한다.
본 발명의 하나의 국면에서의 발광 소자의 제조 방법에 의하면, 중단하는 공정시에, 활성 질소로 분해되는 분해 효율이 높은 가스를 공급하고 있다. 이 때문에, 활성 질소를 포함하는 분위기에서 에피택셜 성장을 중단하고 있다. 이에 따라, 우물층을 구성하는 In과 N이 분리되는 것을 억제할 수 있다. 또한, 우물층을 구성하는 In과 N이 분리된 경우라 하더라도, 분위기 중의 활성 질소에 의해 우물층에 N이 도입된다. 이 때문에, 중단하는 공정시에, 우물층을 구성하는 N이 빠지는 것을 억제할 수 있다. 따라서, 우물층을 형성한 후, 배리어층을 형성하기까지의 동안에, 우물층의 표면에 요철이 형성되는 것을 억제할 수 있고, In의 조성이 저하되는 것을 억제할 수 있다. 따라서, 발광 특성을 향상시킨 장파장의 발광 소자를 제조할 수 있다.
본 발명의 다른 국면에서의 발광 소자의 제조 방법은, In과 N을 포함하는 양자 우물 구조를 갖는 III-V족 화합물 반도체의 발광 소자를 제조하는 방법으로서, In과 N을 포함하는 우물층을 형성하는 공정과, N을 포함하고, 우물층보다 밴드갭이 큰 배리어층을 형성하는 공정과, 우물층을 형성하는 공정후, 배리어층을 형성하는 공정전에, N을 포함하는 가스를 공급하여 에피택셜 성장을 중단하는 공정을 포함하고 있다. 중단하는 공정에서는, 우물층 및 배리어층의 N의 공급원과 상이한 가스를 공급한다.
본 발명의 다른 국면에서의 발광 소자의 제조 방법에 의하면, 중단하는 공정시에, 우물층 및 배리어층의 N의 공급원과 상이한 가스를 공급하고 있다. 우물층을 형성하는 공정 및 배리어층을 형성하는 공정의 분위기와, 중단하는 공정의 분위기는, 원료를 흘리지 않는 등의 이유에서 상이하다. 이 때문에, 우물층 및 배리어층의 N의 공급원과 상이한 가스를 중단하는 공정에서 공급함으로써, 우물층을 구성하는 In과 N이 분리되는 것을 억제할 수 있고, 우물층을 구성하는 In과 N이 분리된 경우에 N을 보완할 수 있다. 이 때문에, 중단하는 공정시에, 우물층을 구성하는 N이 빠지는 것을 억제할 수 있다. 따라서, 우물층을 형성한 후, 배리어층을 형성하기까지의 동안에, 우물층의 표면의 요철이 형성되는 것을 억제할 수 있고, In의 조성이 저하되는 것을 억제할 수 있다. 따라서, 발광 특성을 향상시킨 장파장의 발광 소자를 제조할 수 있다.
특히, 중단하는 공정에서, 우물층의 N의 공급원과, 이 N의 공급원과 상이한 가스 양쪽 모두를 공급하는 것이 바람직하다. 이 경우에는, 활성 질소로 분해되기 쉬운 조건 등이 변화한 경우라 하더라도, 어느 하나가 활성 질소로 분해될 확률이 높아진다. 이 때문에, 우물층을 구성하는 N이 빠지는 것을 보다 억제할 수 있다.
상기 하나 및 다른 국면에서의 발광 소자의 제조 방법에서 바람직하게는, 중단하는 공정에서는, 모노메틸아민(CH5N) 및 모노에틸아민(C2H7N)의 어느 하나 이상을 포함하는 가스를 공급한다.
본 발명자는 예의 연구의 결과, 모노메틸아민 및 모노에틸아민은, 저온에서도 효율적으로 성장에 기여하는 활성 질소를 공급할 수 있다는 것을 발견했다. 이 때문에, 중단하는 공정에서, 활성 질소를 보다 많이 포함하는 분위기를 형성할 수 있기 때문에, 우물층을 구성하는 N이 빠지는 것을 효과적으로 억제할 수 있다. 따라서, 발광 특성을 더욱 향상시킨 장파장의 발광 소자를 제조할 수 있다.
상기 하나의 국면 및 다른 국면에서의 발광 소자의 제조 방법에서 바람직하게는, 중단하는 공정에서는, 암모니아(NH3)와, NH3에 대하여 100분의 1 이하의 농도의 모노메틸아민 및 모노에틸아민 중 어느 하나 이상을 포함하는 가스를 공급한다.
이에 따라, 저온에서도 효율적으로 성장에 기여하는 모노메틸아민 및 모노에틸아민에 의해, 활성 질소를 보다 많이 포함하는 분위기를 형성할 수 있다. 또한, 우물층 및 배리어층의 N원으로서 NH3을 이용한 경우에는, 중단하는 공정시에 NH3의 공급을 정지하고, 배리어층을 형성하는 공정에서 NH3의 공급을 재개한다는 공정을 생략할 수 있다. 이 때문에, 발광 특성을 보다 향상시킨 장파장의 발광 소자를, 제조 공정을 간략화하여 제조할 수 있다.
본 발명의 하나의 국면에서의 발광 소자는, 상기 발광 소자의 제조 방법에 의해 제조되는 발광 소자로서, 450 nm 이상의 발광 파장을 갖는 것을 특징으로 하고 있다.
본 발명의 하나의 국면에서의 발광 소자에 의하면, 상기 발광 소자의 제조 방법에 의해 제조되기 때문에, In의 조성이 높은 우물층을 갖는 발광층을 포함한 발광 소자를 제조할 수 있다. 이 때문에, 450 nm 이상의 장파장의 발광 소자를 실현할 수 있다.
본 발명의 다른 국면에서의 발광 소자는, 상기 발광 소자의 제조 방법에 의해 제조되는 발광 소자로서, 우물층은 1 nm 이상 10 nm 이하의 두께를 갖는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 다른 국면에서의 발광 소자에 의하면, 상기 발광 소자의 제조 방법에 의해 제조하고 있기 때문에, 우물층의 표면으로부터 N이 빠지는 것을 억제할 수 있다. 이 때문에, 1 nm 이상 10 nm 이하의, 종래에는 불가능했던 큰 두께의 우물층을 갖는 발광 소자를 실현할 수 있다.
본 발명의 또 다른 국면에서의 발광 소자는, 상기 발광 소자의 제조 방법에 의해 제조되는 발광 소자로서, 10 A/㎠ 이상 통전했을 때의 반값 전폭(全幅)을 y(nm), 발광 파장을 x(nm)로 했을 때, 0.2333x-90<y<0.4284x-174의 관계를 만족하고 있다.
본 발명의 또 다른 국면에서의 발광 소자에 의하면, 상기 발광 소자의 제조 방법에 의해 제조하고 있다. 우물층의 표면으로부터 N이 빠지는 것을 억제할 수 있기 때문에, 반값 전폭을 작게 할 수 있다. 우물층의 In의 조성을 높일 수 있기 때문에, 파장을 길게 할 수 있다. 이에 따라, 0.2333x-90<y<0.4284x-174의 관계를 만족하는 작은 반값 전폭과 장파장을 겸비한 발광 소자를 실현할 수 있다.
본 발명의 발광 소자의 제조 방법 및 발광 소자에 의하면, 발광 특성이 향상되고 장파장인 발광 소자를 실현하는 발광 소자를 실현할 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시형태 1에서의 LED를 개략적으로 나타내는 단면도이다.
도 2는 본 발명의 실시형태 1에서의 LED의 제조 방법을 나타내는 플로우차트이다.
도 3은 본 발명의 실시형태 1에서의 활성층을 형성하는 단계를 설명하기 위한 모식도이다.
도 4는 본 발명의 실시형태 2에서의 LD를 개략적으로 나타내는 단면도이다.
도 5는 실시예 1에서의 각도 위치와 회절 강도의 관계를 나타내는 도면이다.
도 6은 실시예 1에서의 PL 파장과 PL 강도의 관계를 나타내는 도면이다.
도 7은 특허문헌 1의 In과 N을 포함하는 양자 우물 구조를 갖는 발광층을 형성하는 방법을 설명하기 위한 단면도이다.
도 8은 특허문헌 1의 In과 N을 포함하는 양자 우물 구조를 갖는 발광층을 형성하는 방법을 설명하기 위한 단면도이다.
도 9는 특허문헌 1의 In과 N을 포함하는 양자 우물 구조를 갖는 발광층을 형성하는 방법을 설명하기 위한 단면도이다.
도 10은 특허문헌 1의 In과 N을 포함하는 양자 우물 구조를 갖는 발광층을 형성하는 방법을 설명하기 위한 단면도이다.
도 11은 특허문헌 1의 In과 N을 포함하는 양자 우물 구조를 갖는 발광층을 형성하는 방법을 설명하기 위한 단면도이다.
도 12는 실시예 3에서의 반값 전폭과 발광 파장의 관계를 나타내는 도면이다.
이하, 도면에 기초하여 본 발명의 실시형태를 설명한다. 이하의 도면에서 동일 또는 해당하는 부분에는 동일한 참조 부호를 붙이고 그 설명은 반복하지 않는다.
(실시형태 1)
도 1은, 본 발명의 실시형태 1에서의 발광 소자의 일례인 LED를 개략적으로 나타내는 단면도이다. 도 1을 참조하여, 본 실시형태에서의 LED를 설명한다. 본 실시형태에서의 LED(10)는, 기판(11)과, n형 버퍼층(12)과, 활성층(13)과, p형 전자 블록층(14)과, p형 컨택트층(15)과, p형 전극(16)과, n형 전극(17)을 포함하고 있다.
기판(11)은, 예를 들어 n형 GaN 기판이다. n형 버퍼층(12)은, 기판(11) 상에 형성된 제1 층(12a)과, 제1 층(12a) 상에 형성된 제2 층(12b)과, 제2 층(12b) 상에 형성된 제3 층(12c)을 포함하고 있다. 제1 층(12a)은, 예를 들어 50 nm의 두께를 가지며, n형 AlGaN으로 이루어져 있다. 제2 층(12b)은, 예를 들어 2000 nm의 두께를 가지며, n형 GaN으로 이루어져 있다. 제3 층(12c)은, 예를 들어 50 nm의 두께를 가지며, n형 GaN으로 이루어져 있다.
활성층(13)은, n형 버퍼층(12) 상에 형성되고, In과 N을 포함하는 우물층(13a)과, 우물층(13a)보다 밴드갭이 큰 배리어층(13b)이 적층된 양자 우물 구조를 갖고 있다. 본 실시형태에서는, 활성층(13)의 최하층(n형 버퍼층(12)과 접하는 층) 및 최상층(p형 전자 블록층(14)과 접하는 층)에는 배리어층(13b)이 형성되어 있다. 활성층(13)은, 최하층 및 최상층의 배리어층(13b) 내에, 우물층(13a)과 배리어층(13b)이 교대로 적층되어 있는 다중 양자 우물(MQW : Multiple-Quantum Well) 구조이다.
우물층(13a)은, 예를 들어 3 nm의 두께를 가지며, InGaN으로 이루어져 있다. 우물층(13a)의 두께는, 1 nm 이상 10 nm 이하인 것이 바람직하다. 우물층(13a)의 두께가 1 nm 이상인 경우, 파장 450 nm 이상의 발광을 용이하게 얻을 수 있다. 우물층(13a)의 두께가 10 nm 이하인 경우, 발광 효율이 높고 결정 품질이 양호한 우물층을 용이하게 성장시킬 수 있다. 배리어층(13b)은, 예를 들어 15 nm의 두께를 가지며, GaN으로 이루어져 있다.
p형 전자 블록층(14)은, 활성층(13) 상에 형성되고, 예를 들어 20 nm의 두께를 가지며, p형 AlGaN으로 이루어져 있다.
p형 컨택트층(15)은, p형 전자 블록층(14) 상에 형성되고, 예를 들어 50 nm의 두께를 가지며, p형 GaN으로 이루어져 있다.
p형 전극(16)은, p형 컨택트층(15) 상에 형성되고, 투과율이 높다는 장점을 갖는다. p형 전극(16)은, 예를 들어 니켈(Ni) 및 금(Au)으로 구성되는 경우나, ITO(산화인듐주석) 등으로 이루어진 경우가 있다. n형 전극(17)은, 기판(11)의 n형 버퍼층(12)을 형성한 면과 반대면측 상에 형성되고, 예를 들어 티탄(Ti) 및 Al 등으로 이루어져 있다.
LED(10)는, 450 nm 이상, 바람직하게는 500 nm 이상의 발광 파장을 갖고 있다. 파장이 450 nm 이상인 경우, InGaN 우물층으로부터의 In 조성 저하가 생기는 경우가 있어, 본 발명을 적용하는 의의가 크다. 파장이 500 nm 이상인 경우, InGaN 우물층으로부터의 In 조성 저하가 용이하게 생기기 때문에, 본 발명을 적용하는 의의가 매우 크다. LED(10)의 파장의 상한은, 제조상의 이유에서, 예를 들어 600 nm이다.
또 LED(10)는, 10 A/㎠ 이상 통전했을 때의 반값 전폭을 y(nm), 발광 파장을 x(nm)로 했을 때, 0.2333x-90<y<0.4284x-174의 관계를 만족하고 있다. 0.2333x-90<y의 경우, 거의 이상적인 결정에서의 반값 전폭이다. y<0.4284x-174의 경우, 본 발명의 적용에서 In 조성 저하가 억제되어, 균일한 우물층이 형성되어 있다.
상기 발광 파장은, 예를 들어 10 A/㎠의 전류 밀도로 통전했을 때의 발광 스펙트럼을 측정하여, 발광 강도가 최대(피크 강도)가 되는 피크 파장이다. 또 상기 반값 전폭은, 피크 강도의 반값을 부여하는 2개의 파장의 차이다.
도 2는, 본 실시형태에서의 LED(10)의 제조 방법을 나타내는 플로우차트이다. 계속해서, 도 1 및 도 2를 참조하여, 본 실시형태에서의 LED(10)의 제조 방법을 설명한다.
우선, 기판(11)을 준비한다(단계 S1). 본 실시형태에서는, 기판(11)으로서, 예를 들어 n형 GaN 기판을 준비한다.
다음으로, 기판(11) 상에 n형 버퍼층(12)을 형성한다. 이 단계에서는, 예를 들어 MOCVD(Metal Organic Chemical Vapor Deposition : 유기 금속 화학 기상 퇴적)법에 의해, 전술한 제1 층(12a), 제2 층(12b) 및 제3 층(12c)을 이 순서대로 형성한다.
다음으로, n형 버퍼층(12) 상에 활성층(13)을 형성한다(단계 S2∼S6). 도 3은, 본 실시형태에서의 활성층(13)을 형성하는 단계를 설명하기 위한 모식도이다. 도 1∼도 3을 참조하여, 본 실시형태에서의 활성층(13)을 형성하는 단계에 관해, 이하에 설명한다.
우선, 도 1∼도 3에 나타낸 바와 같이, n형 버퍼층(12) 상에 N을 포함하는 배리어층(13b)을 형성한다(단계 S2). 이 단계 S2에서는, 예를 들어 MOCVD법에 의해 GaN을 성장시킨다. 또 단계 S2에서는, 결정성이나 광학 특성이 우수한 층을 성장시키기 위해, 예를 들어 880℃의 고온에서 배리어층(13b)을 성장시킨다. 배리어층(13b)의 N원으로서, 예를 들어 암모니아를 이용한다.
그 후, N을 포함하는 가스를 공급하여, 에피택셜 성장을 중단한다(단계 S3). 이 단계 S3에서는, 원료의 공급을 스톱하여, 우물층(13a)을 성장시키는 온도까지 강온한다. 이 단계 S3에서는, 캐리어 가스만을 흘려도 좋고, 모든 가스를 흘리지 않아도 좋고, 캐리어 가스와 함께, 또는 캐리어 가스 대신 다른 가스를 흘려도 좋다.
이어서, In과 N을 포함하는 우물층(13a)을 형성한다(단계 S4). 이 단계 S4에서는, 예를 들어 MOCVD법에 의해 InGaN을 성장시킨다. 또 단계 S4에서는, 우물층(13a)을 구성하는 In은 저온에서 성장 표면으로부터 이탈하기 쉽기 때문에, 배리어층(13b)을 형성하는 단계 S2보다 저온(예를 들어 790℃)에서 우물층(13a)을 형성한다. 우물층(13a)을 형성하는 단계 S4는, 배리어층(13b)을 형성하는 단계 S2보다 성장 온도가 낮기 때문에, 성장 속도도 작다. 우물층(13a)의 N원으로서, 예를 들어 암모니아를 이용한다.
그 후, N을 포함하는 가스를 공급하여, 에피택셜 성장을 중단한다(단계 S5). 이 단계 S5에서는, 900℃에서 N2 및 NH3으로부터 활성 질소로 분해되는 분해 효율보다 높은 분해 효율을 갖는 가스를 공급한다. 이에 따라, 우물층(13a)의 보호 효과를 강하게 할 수 있어, 우물층(13a)을 구성하는 In과 N의 분해를 억제할 수 있다.
여기서, 활성 질소란, 예를 들어 댕글링 본드(dangling bond)를 갖는 N을 의미한다. 댕글링 본드를 갖는 N은, 다른 원소와 용이하게 반응하기 때문에, In과 N의 결합의 해리를 억제할 수 있거나, 또는 우물층(13a) 표면에서 N과 분리된 In과 결합이 가능하다. 분해 효율이란, 예를 들어 활성 질소로의 해리 반응 정수, 결합 에너지 등에 의해 판단할 수 있다. In과 N은 900℃ 이상에서 특히 분해가 진행되기 때문에, 900℃에서의 활성 질소로의 분해 효율이 높은 가스를 이용한다.
분해 효율의 지표의 일례인 활성 질소로의 결합 에너지를 하기 표 1에 나타낸다. 표 1에서, 에너지가 작은 결합을 갖는 가스가, 분해 효율이 높은 가스이다.
Figure pct00001
상기 표 1에 나타낸 바와 같이, 질소 및 암모니아의 결합 에너지에 비해 모노메틸아민, 디메틸아민 및 트리에틸아민의 결합 에너지는 작다. 또, 히드라진, 디메틸히드라진 및 디에틸히드라진(히드라진계 원료)의 결합 에너지는 더욱 작지만, 반응성이 지나치게 높다. 이 때문에, 히드라진계 원료는, 유기 금속원료와 기상 반응하여, 성장 속도가 저하된다는 문제를 갖는다. 또, 히드라진계 원료는, 암모니아 및 질소와 비교하여, 독성이 매우 강하기 때문에, 안전성 유지를 위한 설비 비용이 필요하므로, 생산에는 적합하지 않다. 이 때문에, 분해 효율이 높은 가스로는, 모노메틸아민, 디메틸아민 및 트리에틸아민을 이용하는 것이 바람직하다.
특히, 이 단계 S5에서는, 분해 효율이 높은 가스로서, 모노메틸아민 및 모노에틸아민 중 어느 하나 이상을 포함하는 가스를 공급하는 것이 바람직하다. 모노메틸아민 및 모노에틸아민은, 기상 중에서 N과 C(탄소)의 결합을 하나 절단하기 위해 필요한 에너지로, 댕글링 결합을 갖는 NH2를 생성할 수 있다. 댕글링 결합을 갖는 NH2로 기상 중에서 분해되기 위해 필요한 에너지가 작기 때문에, 활성 질소를 공급하기 위해 필요한 열량이 작다. 이 때문에, 모노메틸아민 및 모노에틸아민은, 활성 질소를 저온에서 공급할 수 있다.
또, 암모니아와, 암모니아에 대하여 100분의 1 이하의 농도의 모노메틸아민 및 모노에틸아민 중 어느 하나 이상을 포함하는 가스를 공급하는 것이 바람직하다. 우물층(13a) 및 배리어층(13b)의 N원으로서 암모니아를 이용한 경우에는, N의 원료로서의 암모니아의 공급을 정지하지 않고 활성 질소를 포함하는 분위기로 할 수 있다.
또, 중단하는 단계 S5에서는, 우물층(13a) 및 배리어층(13b)의 N의 공급원과 상이한 가스를 공급한다. 본 실시형태에서는, 우물층(13a) 및 배리어층(13b)의 N의 공급원이 암모니아이고, 중단하는 단계 S5에서는, 암모니아와, 모노메틸아민 및 모노에틸아민 중 하나 이상을 포함하는 가스를 공급하고 있다. 이 경우, 중단하는 단계 S5에서, 활성 질소로 분해되기 쉬운 조건 등이 변화한 경우라 하더라도, 암모니아와, 모노메틸아민 및 모노에틸아민 중 하나 이상을 포함하는 가스 중의 어느 하나가 활성 질소로 분해될 확률이 높아져, 우물층(13a)을 구성하는 N이 빠지는 것을 억제할 수 있다.
또 단계 S5는, 1초 이상 행하는 것이 바람직하다. 이 경우, 승온을 용이하게 행할 수 있기 때문에, 제조가 용이하다.
이 단계 S5에서는, 활성 질소를 포함하는 분위기에서 에피택셜 성장을 중단하여 승온하기 때문에, 우물층(13a)의 표면으로부터 N 및 In이 빠지는 것을 억제할 수 있다. 이 때문에, 우물층(13a)의 표면을 평탄하게 할 수 있다. 또, 우물층(13a)의 In의 조성을 높게 유지할 수 있다. In의 조성은 20%∼30%인 것이 바람직하다. 이 조성에서는 녹색의 발광을 얻을 수 있다.
이와 같이, 배리어층(13b)을 형성하고(단계 S2), 강온하기 위해 에피택셜 성장을 중단하고(단계 S3), 우물층(13a)을 형성하고(단계 S4), 승온하기 위해 에피택셜 성장을 중단함으로써(단계 S5), 1조의 배리어층(13b)과 우물층(13a)을 형성할 수 있다.
마찬가지로, 배리어층(13b)을 형성하고(단계 S2), 강온하기 위해 에피택셜 성장을 중단하고(단계 S3), 우물층(13a)을 형성하고(단계 S4), 승온하기 위해 에피택셜 성장을 중단함으로써(단계 S5), 복수조의 배리어층(13b)과 우물층(13a)을 형성해 나간다.
이에 따라, 도 1에 나타내는 In과 N을 포함하는 우물층(13a)과, 우물층(13a)보다 밴드갭이 큰 배리어층(13b)을 포함하는 활성층(13)을 형성할 수 있다. 본 실시형태에서는, 활성층(13)의 최상층에 위치하도록 배리어층(13b)을 형성하고 있다(단계 S6).
다음으로, 도 1에 나타낸 바와 같이, 활성층(13) 상에 p형 전자 블록층(14)을 형성한다. 이 단계에서는, 예를 들어 MOCVD법에 의해 p형 AlGaN을 성장시킨다.
다음으로, p형 전자 블록층(14) 상에 p형 컨택트층(15)을 형성한다. 이 단계에서는, 예를 들어 MOCVD법에 의해 p형 GaN을 성장시킨다.
다음으로, p형 컨택트층(15) 상에 투과율이 높은 p형 전극(16)을 형성한다. 이 단계에서는, 예를 들어 Ni, Au, ITO 등이 적층된 전극을 증착법에 의해 형성한다.
다음으로, 기판(11)의 n형 버퍼층(12)을 형성한 면과 반대면측에 n형 전극(17)을 형성한다. 이 단계에서는, 예를 들어 Ti 및 Al 등이 적층된 전극을 증착법에 의해 형성한다.
n형 또는 p형의 III-V족 화합물 반도체를 성장시킬 때에는, 원하는 n형 또는 p형의 캐리어 농도가 되는 조건으로, n형 불순물을 포함하는 원료 또는 p형 불순물을 포함하는 원료를, III족 원소의 원료인 유기 금속 및 V족 원료와 함께 이용한다. 유기 금속은, 예를 들어 TMG(트리메틸갈륨), TMI(트리메틸인듐), TMA(트리메틸알루미늄) 등을, n형 불순물은, 예를 들어 실란 등을, p형 불순물은, 예를 들어 비스시클로펜타디에닐마그네슘 등을, 캐리어 가스는, 예를 들어 질소, 수소 등을 이용할 수 있다.
상기 단계를 실시함으로써, 도 1에 나타내는 LED(10)를 제조할 수 있다.
본 실시형태에서는, MOCVD법에 의해 III-V족 화합물 반도체를 성장시켰지만, 특별히 이것에 한정되지 않고, 예를 들어 HVPE(Hydride Vapor Phase Epitaxy : 히드라이드 기상 성장)법, MBE(Molecular Beam Epitaxy : 분자선 에피택셜)법 등의 기상 성장법을 채택할 수 있다. 또 이들 기상 성장법을 복수 조합해도 좋다.
또, 우물층(13a)을 형성하는 단계 S4후, 배리어층(13b)을 형성하는 단계 S2, S6전에, 에피택셜 성장을 중단하는 단계 S5에서는, 승온을 하지 않아도 좋다. 환언하면, 중단하는 단계 S5에서는, 일정한 온도를 유지해도 좋다. 이 경우에도, 우물층(13a)을 형성하기 위한 원료로부터, 배리어층(13b)을 형성하기 위한 원료로의 전환을 행하는 동안에, 에피택셜 성장을 중단한다. 중단중인 온도가 저온이라 하더라도, In과 N의 결합이 약하기 때문에, In과 N의 분리는 발생한다. 이 때문에, 에피택셜 성장을 중단하는 단계 S5에서는, 900℃에서 N2 및 NH3으로부터 활성 질소로 분해되는 분해 효율보다 높은 분해 효율을 갖는 가스를 공급하는 것, 및 우물층(13a) 및 배리어층(13b)의 N의 공급원과 상이한 가스를 공급하는 것 중 어느 하나 이상을 행한다.
또, 배리어층(13b)을 형성하는 단계 S2후, 우물층(13a)을 형성하는 단계 S4전에, 에피택셜 성장을 중단하는 단계 S3은 생략되어도 좋다.
또, 본 실시형태에서는, 우물층이 InGaN이고, 배리어층이 GaN인 LED(10)를 예를 들어 설명했지만, In과 N을 포함하는 양자 우물 구조를 갖는 III-V족 화합물 반도체의 발광 소자라면 특별히 이것에 한정되지 않는다. 예를 들어, 우물층이 InxGa(1-x)As(1-y)Ny(0<x<1, 0<y<1)이고, 배리어층이 GaAs인 발광 소자에도 본 발명은 적용할 수 있다.
이상 설명한 바와 같이, 본 실시형태에서의 LED(10)의 제조 방법에 의하면, 중단하는 단계 S5에서, 900℃에서 N2 및 NH3으로부터 활성 질소로 분해되는 분해 효율보다 높은 분해 효율을 갖는 가스를 공급하고 있다. 캐리어 가스로서 일반적으로 이용되는 N2나 V족 원료로서 이용되는 NH3는 비교적 안정적이기 때문에, 활성층(13)을 형성하는 온도인 900℃ 이하에서 활성 질소로의 분해가 촉진되지 않는다. 본 실시형태에서는, 중단하는 단계 S5에서 질소 및 암모니아보다 분해 효율이 높은 가스를 공급하고 있기 때문에, 활성 질소를 많이 포함하는 분위기에서 에피택셜 성장을 중단할 수 있다. 이에 따라, 우물층(13a)을 구성하는 In과 N을 분리하는 반응을 억제할 수 있다. 또한, 우물층(13a)을 구성하는 In과 N이 분리된 경우라 하더라도, 분위기 중의 활성 질소에 의해 우물층(13a)에 N이 도입된다. 이 때문에, 중단하는 단계 S5에서, 우물층(13a)을 구성하는 N이 빠지는 것을 억제할 수 있고, N이 빠지는 것에 의한 In의 빠짐도 억제할 수 있다. 따라서, 우물층(13a)을 형성한 후에, 배리어층(13b)을 형성하기까지의 동안에, 우물층(13a)의 표면의 요철이 형성되는 것을 억제할 수 있기 때문에, 발광 특성을 향상시킬 수 있다. 또 우물층(13a)의 표면으로부터 N이 이탈하는 것을 억제할 수 있고, In의 응집을 억제할 수 있기 때문에, In의 일부가 금속 In으로서 응집하는 것을 억제할 수 있다. 이 때문에, 흑색화에 의한 비발광 영역을 저감할 수 있기 때문에, 발광 효율의 저하를 억제할 수 있다. 또한 In의 조성이 저하되는 것을 억제할 수 있다. 따라서, 예를 들어 In의 조성이 20%∼30%인 InGaN을 포함하는 우물층(13a)을 포함하는 활성층(13)을 형성할 수 있기 때문에, 장파장의 녹색 LED(10)를 제조할 수 있다.
또, 중단하는 단계 S5에서, 우물층(13a)으로부터 분해된 In이 분위기에 포함되어 있는 경우에는, 분위기 중에서 활성 질소가 In을 포착할 수 있다. 이 때문에, 우물층(13a) 형성후, 배리어층(13b)을 형성하는 단계 S2, S6에서, 예정하지 않은 In이 도입되는 것을 억제할 수 있다.
또한, 중단하는 단계 S5에서는, 우물층(13a) 중에 발광에 기여하는 양자 사이즈 오더(size order)의 InGaN의 도트를 균일성을 향상시켜 형성할 수 있다. 이 때문에, 도트화에 의한 양자 효과를 촉진할 수 있고, 각 도트간의 발광 파장의 변동을 억제할 수 있다. 이 때문에, 발광 파장의 반값 전폭을 작게 할 수 있고, 발광 특성을 향상시킬 수 있는 LED(10)를 실현할 수 있다.
본 실시형태에서의 LED(10)의 제조 방법에서, 중단하는 단계 S5에서는 승온하는 것이 바람직하다. 이에 따라, 고온에서 배리어층(13b)을 형성할 수도 있다. 이 때문에, 배리어층(13b)의 결정성 및 광학 특성을 향상시킬 수도 있다.
(실시형태 2)
도 4는, 본 발명의 실시형태 2에서의 발광 디바이스의 일례인 LD를 개략적으로 나타내는 단면도이다. 도 4를 참조하여, 본 실시형태에서의 LD를 설명한다. 구체적으로는, 도 4에 나타낸 바와 같이, 본 실시형태에서의 LD(20)는, 기판(21)과, n형 클래드층(22)과, 가이드층(23)과, 활성층(13)과, 가이드층(24)과, p형 전자 블록층(25)과, p형 클래드층(26)과, p형 컨택트층(27)과, p형 전극(28)과, n형 전극(29)과, 절연막(31)을 포함하고 있다.
기판(21)은, 예를 들어 n형 GaN 기판이다. n형 클래드층(22)은, 기판(21) 상에 형성되고, 예를 들어 2.3 ㎛의 두께를 가지며, n형 AlGaN으로 이루어져 있다.
가이드층(23)은, n형 클래드층(22) 상에 형성된 제1 층(23a)과, 제1 층(23a) 상에 형성된 제2 층(23b)을 포함하고 있다. 제1 층(23a)은, 예를 들어 200 nm의 두께를 가지며, n형 GaN으로 이루어져 있다. 제2 층(23b)은, 예를 들어 50 nm의 두께를 가지며, 언도프 InGaN으로 이루어져 있다.
활성층(13)은, 가이드층(23) 상에 형성되어 있다. 활성층(13)은, 실시형태 1과 동일하기 때문에, 그 설명은 반복하지 않는다.
가이드층(24)은, 활성층(13) 상에 형성된 제1 층(24a)과, 제1 층(24a) 상에 형성된 제2 층(24b)을 포함하고 있다. 제1 층(24a)는, 예를 들어 50 nm의 두께를 가지며, 언도프 InGaN으로 이루어져 있다. 제2 층(24b)은, 예를 들어 200 nm의 두께를 가지며, 언도프 GaN으로 이루어져 있다.
p형 전자 블록층(25)은 가이드층(24) 상에 형성되고, 예를 들어 20 nm의 두께를 가지며, p형 AlGaN으로 이루어져 있다.
p형 클래드층(26)은 p형 전자 블록층(25) 상에 형성되고, 예를 들어 0.4 ㎛의 두께를 가지며, p형 AlGaN으로 이루어져 있다.
p형 컨택트층(27)은 p형 클래드층(26) 상에 형성되고, 예를 들어 10 nm의 두께를 가지며, p형 GaN으로 이루어져 있다.
p형 전극(28)과 p형 컨택트층(27)의 접촉부 외에는, 드라이 에칭에 의해 메사 구조가 형성되어 있다. 접촉부 이외에 절연막(31)으로서, 예를 들어 SiO2(이산화규소)가 증착법에 의해 형성되어 있다. p형 전극(28)은 p형 컨택트층(27) 상에 형성되고, 예를 들어 Ni 및 Au 등으로 이루어져 있다. n형 전극(29)은, 기판(21)의 n형 클래드층(22)을 형성한 면과 반대면측 상에 형성되고, 예를 들어 Ti 및 Al 등으로 이루어져 있다.
계속해서, 도 4를 참조하여, 본 실시형태에서의 LD(20)의 제조 방법을 설명한다. 우선, 실시형태 1과 동일하게 기판(21)을 준비한다(단계 S1).
다음으로, 기판(21) 상에, 예를 들어 MOCVD법에 의해, n형 클래드층(22), 가이드층(23), 활성층(13), 가이드층(24), p형 전자 블록층(25), p형 클래드층(26) 및 p형 컨택트층(27)을 이 순서로 형성한다. 활성층(13)을 형성하는 단계 S2∼S6은 실시형태 1과 동일하기 때문에, 그 설명은 반복하지 않는다. 또, III족 원료인 유기 금속, V족 원료, n형 및 p형 불순물, 캐리어 가스 등은, 실시형태 1과 동일한 재료를 이용할 수 있다.
다음으로, p형 전극(28)과 p형 컨택트층(27)의 접촉부 이외의 영역을, 예를 들어 Cl2(염소) 가스를 이용한 반응성 이온 에칭에 의해, 폭 2 ㎛, 깊이 0.4 ㎛의 메사 구조를 형성한다. p형 전자 블록층(25)이 표면에 노출된 후, 접촉부 이외에 절연막(31)으로서, 예를 들어 SiO2을 증착법에 의해 형성한다.
다음으로, p형 컨택트층(27) 상에 p형 전극(28)을 형성하고, 기판(21)의 n형 클래드층(22)을 형성한 면과 반대면측에 n형 전극(29)을 형성한다.
상기 단계를 실시함으로써, 도 4에 나타내는 LD(20)를 제조할 수 있다. LD(20)는, 실시형태 1과 동일한 활성층(13)을 포함하고 있기 때문에, 발광 특성을 향상시키고, 장파장의 발광 소자를 실현하는 LD(20)를 실현할 수 있다.
실시예 1
본 실시예에서는, 우물층(13a)을 형성하는 단계 S4후, 배리어층(13b)을 형성하는 단계 S2, S6전에, N을 포함하는 가스를 공급하여 에피택셜 성장을 중단하는 단계 S5에서, 900℃에서 N2 및 NH3으로부터 활성 질소로 분해되는 분해 효율보다 높은 분해 효율을 갖는 가스를 공급하는 것의 효과에 관해 조사했다. 또, 중단하는 단계 S5에서 우물층(13a) 및 배리어층(13b)의 N의 공급원과 상이한 가스를 공급하는 것의 효과에 관해 조사했다.
(본 발명예 1)
본 발명예 1에서는, 실시형태 1에서의 LED의 제조 방법에 따라서, MOCVD법에 의해 에피택셜 웨이퍼 및 LED(10)를 제조했다.
구체적으로는, 우선 III족 원료로서 TMG, TMI 및 TMA를, V족 원료로서 암모니아를, n형 불순물로서 SiH4(모노실란)을, 중단하는 단계 S5에 공급하는 가스로서 모노메틸아민을 준비했다.
기판(11)으로서, 주요면이 (0001)면인 GaN 기판을 준비했다(단계 S1). 이 기판(11)을 MOCVD 장치 내의 서셉터 상에 배치했다. 그 후, MOCVD 장치 내의 압력을 101 kPa로 제어하면서, MOCVD 장치 내에 암모니아와 수소를 도입하여, 1050℃에서 10분간 클리닝을 행했다.
다음으로, TMG, TMA, 암모니아, 실란을 도입하여, 1050℃에서 기판(11) 상에, 제1 층(12a)으로서 50 nm의 두께를 갖는 n형 Al0 .08Ga0 .92N을 형성했다. 그 후, 제2 층(12b)으로서 2000 nm의 두께를 갖는 n형 GaN층을 형성했다. 그 후, 제3 층(12c)으로서, 800℃까지 강온하여, 50 nm의 두께를 갖는 n형 In0 .06Ga0 .94N층을 형성했다. 성장 속도는 각각, 제1 층(12a)에서 0.4 ㎛/h, 제2 층(12b)에서 4 ㎛/h, 제3 층(12c)에서 0.15 ㎛/h였다.
다음으로, n형 버퍼층(12) 상에 활성층(13)을 형성했다(단계 S2∼S6). 구체적으로는, 도 3에 나타낸 바와 같은 온도 프로파일과 성장 속도 프로파일을 갖도록 성장시켰다. 이하, 활성층(13)의 형성 방법을 설명한다.
우선, n형 버퍼층(12) 상에, 15 nm의 두께를 가지며, GaN으로 이루어진 배리어층(13b)을 형성했다(단계 S2). 이 단계 S2에서는, 성장 온도는 880℃이고, 성장 속도는 0.4 ㎛/h이고, 암모니아의 유량은 29.6 slm이었다.
이어서, 에피택셜 성장을 중단했다(단계 S3). 이 단계 S3에서는, 4분간 880℃부터 790℃까지 강온했다. 이 때, 29.6 slm의 유량으로 암모니아를 공급했다.
그 후, 배리어층(13b) 상에, 3 nm의 두께를 가지며, In의 조성비가 약 20%인 InGaN으로 이루어진 우물층(13a)을 형성했다(단계 S4). 이 단계 S4에서는, 성장 온도는 790℃이고, 성장 속도는 0.15 ㎛/h이고, 암모니아의 유량은 29.6 slm이었다.
이어서, 에피택셜 성장을 중단했다(단계 S5). 이 단계 S5에서는, 3분간 790℃부터 880℃까지 승온했다. 이 때, 29.6 slm의 유량의 암모니아와, 3 sccm의 유량의 모노메틸아민을 공급했다. 모노메틸아민은, MOCVD 장치 내에 공급되기 전에, 암모니아와 합류시켜, 서셉터 상에 공급했다. 모노메틸아민은, 900℃에서 N2 및 NH3으로부터 활성 질소로 분해되는 분해 효율보다 높은 분해 효율을 갖고 있다.
그 후, 상기 단계 S2∼S5를 3회 반복했다. 이에 따라, 삼중 양자 우물 구조를 형성했다. 또한, 10 nm의 두께를 가지며, GaN으로 이루어진 배리어층(13b)을 형성했다(단계 S6). 이 단계 S6에서는, 성장 온도는 880℃이고, 성장 속도는 0.4 ㎛/h였다. 이에 따라, 활성층(13)의 최상층에 위치하는 배리어층(13b)을 형성했다. 이상에서, 활성층(13)을 형성했다.
다음으로, 기판(11)의 온도를 1000℃까지 승온하여, 활성층(13) 상에, p형 전자 블록층(14)으로서 20 nm의 두께를 갖는 p형 Al0 .08Ga0 .92N을 형성했다.
계속해서, p형 전자 블록층(14) 상에, p형 컨택트층(15)으로서 50 nm의 두께를 갖는 p형 GaN을 형성했다.
그 후, MOCVD 장치 내를 강온하여, III-V족 반도체의 에피택셜 웨이퍼를 MOCVD 장치에서 꺼냈다. 이상의 단계에 의해, 본 발명예 1의 에피택셜 웨이퍼를 제조했다.
다음으로, p형 컨택트층(15) 상에, p형 전극(16)으로서 Ni 및 Au가 적층된 반투명 전극을 증착법에 의해 형성했다. 다음으로, 기판(11)의 n형 버퍼층(12)을 형성한 면과 반대면측에, n형 전극(17)으로서 Ti 및 Al 등이 적층된 전극을 증착법에 의해 형성했다.
또, 에피택셜 웨이퍼에 메사 구조로 형성했다. 구체적으로는, 메사의 패턴 형성에는 포토리소그래피법을 이용하고, 메사의 형성에는 반응성 이온 에칭(RIE : Reactive Ion Etching)법을 이용했다.
이상의 단계에 의해, 400 ㎛×400 ㎛의 크기의 본 발명예 1의 LED(10)를 제조했다.
(비교예 1)
비교예 1은, 기본적으로는 본 발명예 1과 동일하게 에피택셜 웨이퍼 및 LED를 제조했지만, 중단하는 단계 S5에서, 모노메틸아민을 공급하지 않고, 암모니아만을 공급한 점에서만 상이했다.
(평가 결과)
본 발명예 1 및 비교예 1의 에피택셜 웨이퍼에 관해, X선 회절에 의해 우물층의 In의 조성을 조사했다. X선원이 CuKα1이고, 입사 슬릿 사이즈를 0.2 ㎜×2.0 ㎜로 했다. 또, (0002)면의 회절을 ω-2θ법에 의해 측정했다. 그 결과를 도 5에 나타낸다. 도 5는, 본 실시예에서의 각도 위치(ω/2θ)와 회절 강도의 관계를 나타내는 도면이다. 도 5 중, 횡축은 ω/2θ(단위 : 초)를 나타내고, 종축은 회절 강도(단위 : 카운트수/초)를 나타낸다. 도 5에서, 활성층의 MQW에 기인하는 0차 새틀라이트 피크(satellite peak) 위치로부터 MQW의 평균 In 조성을 구하여, 우물층의 평균 In 조성을 추정했다.
그 결과, 중단하는 단계 S5에서 모노메틸아민을 공급한 본 발명예 1의 에피택셜 웨이퍼의 In 조성은 0.18이었다. 한편, 중단하는 단계 S5에서 모노메틸아민을 공급하지 않고, 암모니아만 공급한 비교예 1의 에피택셜 웨이퍼의 In 조성은 0.14였다.
이 결과로부터, 중단하는 단계 S5에서 900℃에서 N2 및 NH3으로부터 활성 질소로 분해되는 분해 효율보다 높은 분해 효율을 갖는 모노메틸아민을 공급함으로써, 또 우물층(13a) 및 배리어층(13b)의 N의 공급원인 암모니아와 상이한 가스인 모노메틸아민을 공급함으로써, 우물층(13a)의 보호 효과가 강해져, In과 N의 분해를 억제할 수 있다는 것을 알 수 있다.
또, 도 5에 나타낸 바와 같이, MQW에 기인한 새틀라이트 피크 강도의 저각(低角)측에 주목하면, 중단하는 단계 S5에서 모노메틸아민을 공급한 본 발명예 1의 회절 강도는, 모노메틸아민을 공급하지 않은 비교예 1보다 명료하게 관찰되었다. 이러한 점에서, 900℃에서 N2 및 NH3으로부터 활성 질소로 분해되는 분해 효율보다 높은 분해 효율을 갖는 모노메틸아민을 공급함으로써, 또 우물층(13a) 및 배리어층(13b)의 N의 공급원인 암모니아와 상이한 가스인 모노메틸아민을 공급함으로써, 계면 급준성을 증가시킬 수 있다는 것을 알 수 있다.
또한, 본 발명예 1 및 비교예 1의 에피택셜 웨이퍼에 관해, 포토 루미네센스법에 의해 발광 파장, 발광 강도, 반값 전폭 및 발광 스펙트럼을 평가했다. 여기 레이저에는, 파장이 325 nm인 He(헬륨)-Cd(카드뮴) 레이저를 이용했다. 여기 밀도는 2 W/㎠로 했다. 측정은 실온에서 행했다. 그 결과를 표 2 및 도 6에 나타낸다. 도 6은, 본 실시예에서의 PL 파장과 PL 강도의 관계를 나타내는 도면이다. 도 6 중, 횡축은 PL 파장(단위 : nm)을 나타내고, 종축은 PL 강도(단위 : a.u.)를 나타낸다.
발광 파장(nm) 발광 강도(규격화) 반값 전폭(nm)
본 발명예 1 531 1 44
비교예 1 509 0.7 60
표 2 및 도 6에 나타낸 바와 같이, 본 발명예 1은, 비교예 1보다 발광 파장이 길고, 발광 강도가 높고, 반값 전폭이 작았다. 이러한 점에서, 중단하는 단계 S5에서 모노메틸아민을 공급함으로써, 우물층(13a)의 보호 효과가 강해져, In과 N의 분해를 억제할 수 있다는 것을 알 수 있다.
또한, 본 발명예 1 및 비교예 1의 LED에 관해, 75 A/㎠의 전류를 통전했을 때의 광출력을 측정함으로써, 발광 파장, 발광 강도 및 반값 전폭을 측정했다. 그 결과를, 하기 표 3에 나타낸다. 표 3의 값은, LED 내의 중간치를 나타내고 있다. 표 3 중 블루 시프트량은, 1 A/㎠의 전류를 통전했을 때의 발광 파장과의 차이를 구했다.
발광 파장(nm) 발광 출력(mW) 블루 시프트량(nm) 반값 전폭(nm)
본 발명예 1 505 10.1 26 43
비교예 1 481 8.5 28 48
표 3에 나타낸 바와 같이, 본 발명예 1은 비교예 1보다 발광 파장이 길었기 때문에, 장파장화에 유리하다는 것을 알 수 있다.
또 본 발명예 1은 비교예 1보다 발광 출력이 강했기 때문에, 고출력화에 유리하다는 것을 알 수 있다.
또 본 발명예 1은 비교예 1보다 블루 시프트량이 작기 때문에, 우물층(13a)의 밴드갭의 유동이 작고, 급준성이 좋다는 것을 알 수 있다.
또 본 발명예 1은 비교예 1보다 반값 전폭이 좁기 때문에, 우물층(13a)의 밴드갭의 유동이 작고, 급준성이 좋다는 것을 알 수 있다.
이러한 점에서, 중단하는 단계 S5에서 모노메틸아민을 공급함으로써, 우물층(13a)과 배리어층(13b) 사이의 성장 중단중인 우물층(13a)의 분해를 억제할 수 있고, 계면 급준성이 개선되었다는 것을 알 수 있다.
이상에서, 본 실시예에 의하면, 중단하는 단계 S5에서, 900℃에서 N2 및 NH3으로부터 활성 질소로 분해되는 분해 효율보다 높은 분해 효율을 갖는 가스를 공급함으로써, 또는, 우물층(13a) 및 배리어층(13b)의 N의 공급원과 상이한 가스를 공급함으로써, 발광 특성을 향상시키고 장파장의 LED를 실현할 수 있다는 것을 알 수 있다.
실시예 2
본 실시예에서는, 우물층(13a)을 형성하는 단계 S4후, 배리어층(13b)을 형성하는 단계 S2, S6전에, N을 포함하는 가스를 공급하여 에피택셜 성장을 중단하는 단계 S5에서, 900℃에서 N2 및 NH3으로부터 활성 질소로 분해되는 분해 효율보다 높은 분해 효율을 갖는 가스를 공급하는 것의 효과에 관해 조사했다. 또, 중단하는 단계 S5에서 우물층(13a) 및 배리어층(13b)의 N의 공급원과 상이한 가스를 공급하는 것의 효과에 관해 조사했다.
(본 발명예 2)
본 발명예 2에서는, 실시형태 2에서의 LD의 제조 방법에 따라서, MOCVD법에 의해 에피택셜 웨이퍼 및 LD(20)를 제조했다.
구체적으로는, 우선 본 발명예 1과 동일하게 원료를 준비했다. 또, 기판(11)으로서, 본 발명예 1과 동일하게, 주요면이 (0001)면인 GaN 기판을 준비했다(단계 S1).
다음으로, TMG, TMA, 암모니아, 모노실란을 도입하여, 1050℃에서 기판(21) 상에, n형 클래드층(22)으로서 2300 nm의 두께를 갖는 n형 Al0 .04Ga0 .96N을 형성했다.
다음으로, 제1 층(23a)으로서, 200 nm의 두께를 갖는 n형 GaN을 형성했다. 그 후, 제2 층(23b)으로서, 800℃까지 강온하여, 50 nm의 두께를 갖는 언도프 In0.05Ga0.95N층을 형성했다. 이에 따라, 가이드층(23)을 형성했다.
다음으로, 가이드층(23) 상에 활성층(13)을 형성했다(단계 S2∼S6). 구체적으로는, 이하와 같이 성장시켰다.
우선, 가이드층(23) 상에, 15 nm의 두께를 가지며, In0 .04Ga0 .96N층으로 이루어진 배리어층(13b)을 형성했다(단계 S2). 이 단계 S2에서는, 성장 온도는 880℃이고, 성장 속도는 0.4 ㎛/h이고, 암모니아의 유량은 29.6 slm이었다.
이어서, 에피택셜 성장을 중단했다(단계 S3). 이 단계 S3에서는, 4분간 880℃부터 790℃까지 강온했다. 이 때, 29.6 slm의 유량으로 암모니아를 공급했다.
그 후, 배리어층(13b) 상에, 3 nm의 두께를 가지며, In0 .25Ga0 .75N으로 이루어진 우물층(13a)을 형성했다(단계 S4). 이 단계 S4에서는, 성장 온도는 790℃이고, 성장 속도는 0.15 ㎛/h이고, 암모니아의 유량은 29.6 slm이었다.
이어서, 에피택셜 성장을 중단했다(단계 S5). 이 단계 S5에서는, 3분간 790℃부터 880℃까지 승온했다. 이 때, 29.6 slm의 유량의 암모니아와, 3 sccm의 유량의 모노메틸아민을 공급했다.
그 후, 상기 단계 S2∼S5를 3회 반복했다. 이에 따라, 3중 양자 우물 구조를 형성했다. 또한, 50 nm의 두께를 가지며, In0 .05Ga0 .95N으로 이루어진 배리어층(13b)을 형성했다(단계 S6). 이 단계 S6에서는, 성장 온도는 880℃이고, 성장 속도는 0.4 ㎛/h였다. 이에 따라, 활성층(13)의 최상층에 위치하는 배리어층(13b)을 형성했다.
다음으로, 활성층(13) 상에, 가이드층(24)의 제1 층(24a)으로서 50 nm의 두께를 갖는 p형 In0 .05Ga0 .95N을 형성했다. 그 후, 기판(21)의 온도를 1000℃까지 승온하여, 제2 층(24b)으로서 200 nm의 두께를 갖는 p형 GaN을 형성했다.
계속해서, 가이드층(24) 상에 p형 전자 블록층(25)으로서, 20 nm의 두께를 가지며, Mg가 도핑된 p형 Al0 .18Ga0 .82N을 형성했다. 그 후, p형 클래드층(26)으로서, 400 nm의 두께를 갖는 p형 Al0 .06Ga0 .94N을 형성했다. 다음으로, p형 컨택트층(27)으로서 10 nm의 두께를 갖는 p형 GaN을 형성했다.
그 후, MOCVD 장치 내를 강온하여, III-V족 반도체의 에피택셜 웨이퍼를 MOCVD 장치에서 꺼냈다. 이상의 단계에 의해, 본 발명예 2의 에피택셜 웨이퍼를 제조했다.
다음으로, RIE법에 의해, 2 ㎛의 폭을 갖는 릿지(ridge)를 형성했다. 그 후, SiO2로 이루어진 절연층을 플라즈마 CVD(Chemical Vapor Deposition : 화학 증착)법에 의해 형성했다. 이어서, p형 전극(28)으로서 Ni 및 Au가 적층된 전극을 증착법에 의해 형성했다. 다음으로, 기판(21)의 n형 클래드층(22)을 형성한 면과 반대면을 연마하여, 기판(21)의 두께를 100 ㎛으로 했다. 이 면에, n형 전극(29)으로서 Ti 및 Al 등이 적층된 전극을 증착법에 의해 형성했다.
마지막으로, m면을 벽개하여, 600 ㎛의 공진기 길이를 갖는 본 발명예 2의 LD(20)를 제조했다.
(비교예 2)
비교예 2는, 기본적으로는 본 발명예 2와 동일하게 에피택셜 웨이퍼 및 LD를 제조했지만, 중단하는 단계 S5에서는, 모노메틸아민을 공급하지 않고, 암모니아만을 공급한 점에서만 상이했다.
(평가 결과)
본 발명예 2 및 비교예 2의 LD에 관해, 발광 파장, 임계값 전류 밀도를 측정했다. 그 결과를 하기 표 4에 나타낸다. 발광 파장은, 실시예 1과 동일하게 측정했다. 임계값 전류 밀도는, 발광 출력의 전류 밀도 의존성을 측정하여, 발광 강도가 선형으로 증가하기 시작하는 전류 밀도로 정의했다.
발광 파장(nm) 임계값 전류 밀도(kA/cm2)
본 발명예 2 521 15
비교예 2 500 발진하지 않음
표 4에 나타낸 바와 같이, 비교예 2의 LD는 레이저 발진하지 않았지만, 본 발명예 2의 LD는 레이저 발진을 했다. 또, 본 발명예 2는 비교예 2보다 발광 파장이 길었기 때문에, 장파장화에 유리하다는 것을 알 수 있다.
이러한 점에서, 중단하는 단계 S5에서 모노메틸아민을 공급함으로써, 우물층(13a)과 배리어층(13b) 사이의 성장 중단중인 우물층(13a)의 분해를 억제할 수 있기 때문에, 발광 특성을 향상시키고, 장파장의 LD를 실현할 수 있다는 것을 알 수 있다.
실시예 3
전술한 실시예 1의 순서에 의해, 파장이 상이한 LED를 복수매 제작하여, 10 A/㎠ 통전시의 발광 스펙트럼의 반값 전폭을 조사했다. 모노메틸아민을 공급하여 제작한 시료와, 암모니아만을 공급하여 제작한 시료의 데이터를 비교했다.
도 12는, 종축에 발광 스펙트럼의 반값 전폭 y를, 횡축에 발광 파장 x를 그린 그래프이다. 모노메틸아민을 공급하여 제작한 시료(MMA 있음)에서는, 데이터를 직선 근사하면, y=0.2333x-85.385가 얻어졌다. 한편, 암모니아만을 공급하여 제작한 시료(MMA 없음)에서는, 데이터를 직선 근사하면, y=0.4284x-168.91가 얻어졌다.
이러한 점에서, 모노메틸아민을 공급하여 시료를 제작하면, 반값 전폭이 작아진다는 것을 알 수 있다. 또, 파장이 길수록 두 시료의 데이터의 차이가 커지기 때문에, 파장이 긴 영역일수록 모노메틸아민을 공급하는 효과가 크다는 것을 알 수 있다. 상기 직선 근사식에, 칩간 변동의 전형값인 ±3∼5%을 고려하여 반값 전폭을 정량화하고, 모노메틸아민을 사용함으로써, 0.2333x-90<y<0.4284x-174의 관계를 만족하는 것 같은 작은 반값 전폭과 장파장을 겸비한 발광 소자를 실현할 수 있다는 것을 알 수 있다. 즉, 모노메틸아민을 공급함으로써, 도 12에서의 화살표 영역의 작은 반값 전폭과 장파장을 얻을 수 있다는 것을 알 수 있다.
이상과 같이 본 발명의 실시형태 및 실시예에 관해 설명을 행했지만, 각 실시형태 및 실시예의 특징을 적절하게 조합하는 것도 당초부터 예정했다. 또, 이번에 개시된 실시형태 및 실시예는 모든 점에서 예시이며 제한적인 것이 아니라고 생각되어야 한다. 본 발명의 범위는 상기 실시형태 및 실시예가 아니라 청구범위에 의해 나타나며, 청구범위와 균등한 의미 및 범위내에서의 모든 변경이 포함되는 것이 의도된다.
10 : LED 11, 21 : 기판
12 : n형 버퍼층 12a, 23a, 24a : 제1 층
12b, 23b, 24b : 제2 층 12c : 제3 층
13 : 활성층 13a : 우물층
13b : 배리어층 14 : p형 전자 블록층
15, 27 : p형 컨택트층 16, 28 : p형 전극
17, 29 : n형 전극 20 : LD
22 : n형 클래드층 23, 24 : 가이드층
25 : p형 전자 블록층 26 : p형 클래드층
31 : 절연막

Claims (7)

  1. In과 N을 포함하는 양자 우물 구조를 갖는 III-V족 화합물 반도체의 발광 소자(10, 20)를 제조하는 방법으로서,
    In과 N을 포함하는 우물층(13a)을 형성하는 공정과,
    N을 포함하고, 상기 우물층(13a)보다 밴드갭이 큰 배리어층(13b)을 형성하는 공정과,
    상기 우물층(13a)을 형성하는 공정후, 상기 배리어층(13b)을 형성하는 공정전에, N을 포함하는 가스를 공급하여 에피택셜 성장을 중단하는 공정
    을 포함하고,
    상기 중단하는 공정에서는, 900℃에서 N2 및 NH3으로부터 활성 질소로 분해되는 분해 효율보다 높은 분해 효율을 갖는 상기 가스를 공급하는 것인 발광 소자(10, 20)의 제조 방법.
  2. In과 N을 포함하는 양자 우물 구조를 갖는 III-V족 화합물 반도체의 발광 소자(10, 20)를 제조하는 방법으로서,
    In과 N을 포함하는 우물층(13a)을 형성하는 공정과,
    N을 포함하고, 상기 우물층(13a)보다 밴드갭이 큰 배리어층(13b)을 형성하는 공정과,
    상기 우물층(13a)을 형성하는 공정후, 상기 배리어층(13b)을 형성하는 공정전에, N을 포함하는 가스를 공급하여 에피택셜 성장을 중단하는 공정
    을 포함하고,
    상기 중단하는 공정에서는, 상기 우물층(13a) 및 상기 배리어층(13b)의 N의 공급원과 상이한 상기 가스를 공급하는 것인 발광 소자(10, 20)의 제조 방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 중단하는 공정에서는, 모노메틸아민 및 모노에틸아민 중 어느 하나 이상을 포함하는 상기 가스를 공급하는 것인 발광 소자(10, 20)의 제조 방법.
  4. 제3항에 있어서, 상기 중단하는 공정에서는, 암모니아와, 암모니아에 대하여 100분의 1 이하의 농도의 모노메틸아민 및 모노에틸아민 중 어느 하나 이상을 포함하는 상기 가스를 공급하는 것인 발광 소자(10, 20)의 제조 방법.
  5. 제1항에 기재된 발광 소자(10, 20)의 제조 방법에 의해 제조되는 발광 소자(10, 20)로서,
    450 nm 이상의 발광 파장을 갖는 것을 특징으로 하는 발광 소자(10, 20).
  6. 제1항에 기재된 발광 소자의 제조 방법에 의해 제조되는 발광 소자(10, 20)로서,
    상기 우물층(13a)은 1 nm 이상 10 nm 이하의 두께를 갖는 것을 특징으로 하는 발광 소자(10, 20).
  7. 제1항에 기재된 발광 소자의 제조 방법에 의해 제조되는 발광 소자(10, 20)로서,
    10 A/㎠ 이상 통전했을 때의 반값 전폭(全幅)을 y(nm), 발광 파장을 x(nm)로 했을 때,
    0.2333x-90<y<0.4284x-174의 관계를 만족하는 발광 소자(10, 20).
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