JPH0963962A - 結晶成長方法および半導体発光素子 - Google Patents
結晶成長方法および半導体発光素子Info
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Abstract
くしかも信頼性の高い半導体発光素子を提供する。 【構成】 サファイア基板1上に、AlNバッファ層
2、GaNバッファ層3が順に形成され、その上に、n
−GaN:Siクラッド層4、In0.05Ga0.9
5N:Si、C活性層5(厚さ1μm)、p−Al0.1G
a0.9N:Cクラッド層6からなるダブルヘテロ構造が
形成され、そしてそのp−Al0.1Ga0.9N:Cクラッ
ド層6の上部には、p−GaN:Cコンタクト層7が形
成されている。p型クラッド層にはp型不純物としてC
を用いている。
Description
色半導体レーザ等の半導体発光素子に用いることのでき
る窒化ガリウム系化合物半導体素子に関するものであ
る。
1、0≦y≦1、0≦z≦1、x+y+z=1)系化合
物半導体は、最近、常温における優れた発光特性が発表
され、青色発光素子等への応用が期待されている(例え
ば、ジャパニーズ・ジャーナル・オブ・アプライド・フ
ィジクス 32(1993年)第L8項−第L11項
(Japanese Journal of Applied Physics 32 (1993) L8
-L11))。
半導体装置は、サファイア基板やSiC基板上にAlx
Ga1−xN、InyGa1−yN(但し、0≦x≦1、0
≦y≦1)から成るn型半導体層、i型半導体層、ある
いはp型半導体層を積層することによって得られる。
は、有機金属気相成長法(MOCVD法)、分子線エピ
タキシー法(MBE法)等の成長方法が用いられる。例
えば、MOCVD法について簡単に説明すると、サファ
イア基板やを設置した反応室内に反応ガスとしてトリメ
チルガリウム(TMG)、トリメチルアルミニウム(T
MA)、トリメチルインジウム(TMI)等の有機金属
とアンモニア等のガスを供給し、サファイア基板の表面
温度を700〜1100℃の高温に保持して、基板上に
窒化ガリウム系化合物半導体のエピタキシャル層を成長
させる。このとき、ジエチル亜鉛(DEZn)、シラン
(SiH4)等を同時に供給することによって、窒化ガ
リウム系化合物半導体をp型伝導、i型伝導、あるいは
n型伝導に制御できる。
に示す(例えば、ジャパニーズ・ジャーナル・オブ・ア
プライド・フィジクス 32(1993年)第L8項−
第L11項(Japanese Journal of Applied Physics 32
(1993) L8-L11))。この図から分かるように、この発
光ダイオードは、(0001)面サファイア基板51上
に、n−GaN層52、In0.05Ga0.95N活性
層54(厚さ1μm)、p−Al0.1Ga0.9Nクラ
ッド層55からなるダブルヘテロ構造を有している。p
−Al0.1Ga0.9Nクラッド層55の上部には、p
−GaNコンタクト層56を有し、p−GaNコンタク
ト層6側にはp側電極57が設けてある。p−GaNコ
ンタクト層56、p−Al0.1Ga0.9Nクラッド層
55、In0.05Ga0.95N活性層54、n−G
aN層52の一部はエッチング除去されている。n−G
aN層52上にn側電極58が設けてある。
生を抑制するために、nーGaN層52が一層備えられ
ており、その層の成長は、通常その上に成長されるエピ
タキシャル層の成長温度約1000〜1100℃に比べ
てかなり低温の500〜600℃で行われる。またp型
不純物として、GaInN活性層にはZnが、p−Al
GaNクラッド層55、p−GaNコンタクト層56に
はMgが用いられていた。
ように、バッファ層としてGaN層を一層とした場合、
その上に成長するエピタキシャル層(GaN層、AlG
aN層、GaInN層等)の結晶欠陥密度は108cm
-2以下に低減することは困難であり、例えば半導体レー
ザ等のデバイスを作製した場合、信頼性の点で大きな問
題点を有していた。
gが用いられているが、Znは活性化率が低く、また、
エピタキシャル層内を拡散するという問題点を有してい
た。
せ、しかも信頼性の高い半導体発光素子を提供すること
を目的とする。
本発明は、AlGaInNのp型ドーパントに炭素を用
いた結晶成長方法とする。さらに結晶成長時のIII族原
料ガスとV族原料ガスのV/III比を、300以上250
0以下とする。
を用いたp型クラッド層を有する半導体発光素子とす
る。
前記バッファ層の最上層はその上に成長する層と、前記
バッファ層の最下層はその下の層との格子定数が近い半
導体発光素子とする。
シャル層を成長するにあたり、前記バッファ層でのV/I
II比を、エピタキシャル層よりも大きくする結晶成長方
法とする。
すなわち、バッファ層を二層以上にして、かつ基板側は
基板の格子定数に近い格子定数を有するバッファ層、エ
ピタキシャル層側はエピタキシャル層の格子定数に近い
格子定数を有するバッファ層にすることにより、基板と
エピタキシャル層との格子定数差を段階的に分割するこ
とができ、それぞれの層の間では、格子定数差の絶対値
が小さくでき、格子不整合に起因する欠陥の発生を低く
おさえることができる。その結果として、エピタキシャ
ル層の欠陥密度も低くおさえることが可能となる。
活性化エネルギーがZnやMgより数10meVも小さいため
に活性化率が10倍以上も向上し、エピタキシャル層中
の拡散の抑制、および1020cm-3程度までの高濃度ド
ーピングが可能となる。その結果、デバイス特性の向上
がはかれ、さらには信頼性の飛躍的な向上が可能とな
る。
ら説明する。
色発光ダイオードの断面図を示す。
に、(0001)面サファイア基板1上に、AlNバッ
ファ層2、GaNバッファ層3が順に形成され、その上
に、n−GaN:Siクラッド層(シリコンドープのG
aN層)4、In0.05Ga0.95N:Si、C活性層5
(厚さ1μm)、p−Al0.1Ga0.9N:Cクラッド層
(カーボンドープAlGaNクラッド層)6からなるダ
ブルヘテロ構造が形成され、そしてそのp−Al0.1G
a0.9N:Cクラッド層6の上部には、p−GaN:C
コンタクト層7が形成されている。
p側電極Au/Ni8が、また、p−GaN:Cコンタ
クト層7、p−Al0.1Ga0.9N:Cクラッド層6、I
n0. 05Ga0.95N:Si、C活性層5の一部はエッチン
グ除去され、n−GaN:Siクラッド層4の一部も層
の途中までエッチングされて、n−GaN:Siクラッ
ド層上にn側電極Al9が形成されている。
いては、バッファ層はAlNとGaNの二層からなり、
そして、サファイア基板側にAlNバッファ層、エピタ
キシャル(ダブルヘテロ構造層)側にGaNバッファ層
が形成されている。
り近いAlNバッファ層をまずサファイア基板上に形成
し、その上にエピタキシャル層(ダブルヘテロ構造層)
の格子定数に近いGaNバッファ層を形成した。こうす
ることにより、サファイア基板とエピタキシャル層(ダ
ブルヘテロ構造層)間の格子定数差が、サファイア基板
とAlNとの格子定数差とAlNとGaNとの格子定数
差に分割され、それぞれの格子定数差の絶対値が小さく
なるため、格子不整合に起因する欠陥の発生が抑制され
る。その結果として、エピタキシャル層(ダブルヘテロ
構造層)の結晶欠陥発生を抑制できる。基板側のバッフ
ァ層は基板との格子定数が近く、エピタキシャル層側の
バッファ層はエピタキシャル層との格子定数が近ければ
よいが、範囲としては、基板側のバッファ層と基板との
格子定数の差は20パーセント以下、エピタキシャル層
とエピタキシャル層側のバッファ層との格子定数の差は
10パーセント以下であることが望ましい。本実施例の
場合、サファイアとAlN層との差は14パーセントで
あり、GaNバッファ層とGaN層との差は0パーセン
トである。
そろった構造になっている。GaNバッファ層は完全な
単結晶にはならないが、この層の上にはエピタキシャル
成長させることが必要であるために、完全な多結晶であ
っても都合が悪い。よってGaNバッファ層は成長後、
熱処理を施すことでその表面は配向がそろった構造にな
っているのである。これにより、GaNバッファ層上に
欠陥密度の小さい結晶性のよい層をエピタキシャル成長
することができる。
るX線の半値幅により判断している。図9のように、縦
軸にX線の半値幅、横軸に熱処理時間をとると、サファ
イア基板上に、AlNとGaNを成長した後、その熱処
理時間により半値幅が徐々に小さくなっていることがわ
かる。実験では、熱処理時間が10分で、半値幅が10
minとなり、半値幅がこれ以下(10分以上の熱処理)
であれば、単結晶ライクな結晶ができていることがわか
った。
子のp型層すなわちp−GaN:Cコンタクト層7およ
びp−Al0.1Ga0.9Nクラッド層6へCがドー
ピングされている。さらに、発光波長を規定するために
In0.05Ga0.95N活性層5にドーピングする
p型不純物についてもCを用いている。
発光効率を向上させるためにCとSiを同時にドーピン
グし、それぞれの濃度としては1×1017〜1×1018
cm -3とした。このようにCとSiが同時に添加されて
いる場合、発光ダイオードの波長λは次式で与えられ
る。
準位の活性化エネルギー、Edはドナー準位の活性化エ
ネルギー、rはドナーとアクセプターの距離、εは誘電
率、eは電気素量である。CのEaはZnやMgのEa
よりも大きいため、少ないIn組成で発光波長を400
〜500nm台にすることが可能となり、その結果、高
品質の結晶で青色発光ダイオードを作製でき、発光効率
の向上、信頼性の向上を期待できる。
製方法の一例を図2を用いて説明する。
法)などの結晶成長方法を用いて、(0001)面サフ
ァイア基板1上に、AlNバッファ層(膜圧50A)
2、GaNバッファ層(50A)3、n−GaN:Si
クラッド層(3.5μm)4、In0.05Ga0.95N:S
i、C活性層(0.2μm)5、p−Al0.1Ga
0.9N:Cクラッド層(0.08μm)6、p−Ga
N:Cコンタクト層(0.2μm)7を順次成長する。
スとしてそれぞれTMGa(Ga(CH3)3、トリメチ
ルガリウム)、TMIn(In(CH3)3、トリメチル
インジウム)、TMAl(Al(CH3)3、トリメチル
アルミニウム)、NH3を、n型不純物原料としてSi
H4、p型不純物原料としてTMGaを、キャリアガス
としてH2を用いた。
℃で基板のサーマルクリーニングを行い、次に約600
℃に基板温度を下げて、AlNバッファ層およびGaN
バッファ層を順次形成した。この際、NH3の供給量を
その後のエピタキシャル層(ダブルヘテロ構造層)成長
時に比べて約二倍にした。すなわち、いわゆるV/III比
を約二倍にしたが、これはNH3は熱分解温度が約10
00℃であるのに対し、バッファ層を低温で積層するた
めNH3の熱分解効率が600℃付近では低いからであ
る。また、GaNバッファ層表面の配向性を上げるため
に、熱処理を行った。
上昇し、n−GaN:Siクラッド層(3.5μm)
4、In0.05Ga0.95N:Si、C活性層(0.2μ
m)5、p−Al0.1Ga0.9N:Cクラッド層(0.08
μm)6、p−GaN:Cコンタクト層(0.2μm)
7を順次成長した。この後、窒素雰囲気、700℃で1
時間熱処理するとp型(正孔)キャリア濃度として10
18台まで増加させた。
を用いているが、Cの取り込まれを大きくするために、
In0.05Ga0.95N:Si、C活性層(0.2μm)
5、p−Al0.1Ga0.9N:Cクラッド層(0.08μ
m)6、p−GaN:Cコンタクト層(0.2μm)7
の成長時は、NH3の供給量を少なくし、いわゆるV/II
I比を通常の約1/10とした。
性化のために、700℃で約1時間のアニールをN2雰
囲気中で行った。これにより、p型(正孔)キャリア濃
度として約1016〜1018cm-3が得られた。
上にSiO2マスク101を形成し、p−GaN:Mg
コンタクト層7、p−Al0.1Ga0.9N:Mgクラ
ッド層6、In0.05Ga0.95N:Si、C活性層
5の一部を塩素系のガスを用いたドライエッチング法で
エッチングし、さらにn−GaN:Siクラッド層4の
一部も層の途中まで同様にドライエッチングした。
p側電極Au/Ni8を形成した。すなわち、、p型電
極Au/Niは電流をチップ全体に広げる目的で表面全
面に透明となるように薄くし、ワイヤーボンディング部
のみ膜厚を1〜2μmと厚くした。そしてまた、n−G
aN:Siクラッド層4上にn側電極Al9を形成し
た。
変えた試料についてSIMS解析を行った。図6はV/
III比を1250から5000まで変化させたGaN
結晶における炭素のデプスプロファイルである。つまり
GaN結晶を表面から分析したときの炭素の濃度を示し
ており、GaN結晶は、基板側からV/III比が500
0、2500、1250と変化させている。表面側のG
aN結晶はV/III比が1250で形成されている。
炭素の取り込まれが急峻に増大しており、また、V/II
I比を変化させた境界部でも炭素の濃度が急峻に変化し
ており、このことから、p型のドーパントに炭素を用い
れば、拡散のない良好なドーピングを行えることがわか
った。実験では、V/III比が1250、2500でも
十分な炭素濃度が得られることがわかり、さらにV/II
I比を低くしていくと炭素濃度があがっていくが、30
0より小さくなると、結晶性が悪くなるので好ましくな
い。つまり、V/III比は、300以上2500以下が
よく、1250以下であればなお好ましい。
GaN結晶に対してもSIMS解析を行った。その結果
を図7に示す。この図は横軸に結晶表面からの深さ、縦
軸にMgの濃度をとっている。解析した結晶は、基板上
にアンドープGaN結晶、さらにその上にMgをドーパ
ントとして用いたGaN結晶を積層したものである。図
に示す通り、Mgのデプスプロファイルから、Mgはア
ンドープGaN層へ拡散してしまい、ドーピング位置が
所望の位置よりずれてしまう。図6および図7の比較か
ら、p型ドーパントとして炭素の方が優れていることを
確認することができた。
プしたGaN結晶に対し、炭素アクセプターによる発光
を確認するために77Kにおけるフォトルミネッセンス
を測定した。その結果を図8に示す。
L強度の変化を示す図である。(a)はV/III比が5
000の時である。ただしこの(a)の場合は20倍の
スケールになっている。(b)(c)はV/III比を1
250、600と変化させた場合であり、徐々に400
nmあたりの発光が見られる。(d)のように熱処理を
加えることで410nmあたりにピークをもつ発光が顕
著になっている。このことから、V/III比の低減に
伴い、炭素アクセプターと残留ドナーによると考えられ
るドナー・アクセプター対発光が増大し、炭素がアクセ
プターになっていることを確認した。とくに(d)のよ
うにV/III比が600の試料を、700℃の窒素雰
囲気中で1時間熱処理するとp型(正孔)キャリア濃度
として1018台まで増加することを確認した。この時、
熱処理温度は500℃以上がこのましい。この温度以下
であれば効果がないからである。また1030℃以下に
することが望ましい。結晶成長温度以下での熱処理にす
る必要からである。さらに窒素が抜けるのを防止するた
め、窒素雰囲気で熱処理するのが好ましい。
ードは発光波長が460nm、LEDチップの光出力が
約3mW、放射光度が2cd以上という良好な特性が得
られた。また、結晶欠陥が、従来に比べて飛躍的に減少
しているため、信頼性の点でも問題がなかった。
ドにおいては、バッファ層としてAlN/GaNの二層
構造を用いたが、AlNとGaNとの間にAlGaN等
の混晶を導入して三層構造にしても、あるいは組成の異
なったAlGaN層を数層導入して、多層構造にして
も、本願発明が実現できることは言うまでもない。
ア基板を用いたが、本発明は他のSiC基板、ZnO基
板等を用いても実現できることは、言うまでもない。
V/III比を数100程度に低減する方法を示した
が、炭素原料としてプロパンを用いV/III比が数1
000程度で成長を行っても良い。この方法によれば高
V/III比の成長のためV族欠陥が低減でき、さらに
信頼性の高い炭素ドープGaN結晶成長が可能となる。
プしているが、一般式AlxGayInzN(AlxGay
InzN(但し、0≦x≦1、0≦y≦1、0≦z≦
1、x+y+z=1)に炭素をドーパントとしてp型層
を形成することができる。
である青色半導体レーザの断面図を示す。
(0001)面サファイア基板1上に、AlNバッファ
層2、GaNバッファ層3が順に形成され、その上に、
n−GaN:Siコンタクト層10、n−Al0.15Ga
0.85N:Siクラッド層11、In0.13Ga0.87N活性
層12(厚さ0.2μm)、p−Al0.13Ga0.87N:C
クラッド層13からなるダブルヘテロ構造が形成され、
そしてそのp−Al0. 13Ga0.87N:Cクラッド層13の
上部には、p−GaN:Cコンタクト層7が形成されて
いる。
p側電極Au/Ni8が、また、p−GaN:Cコンタ
クト層7、p−Al0.15Ga0.85N:Cクラッド層13、
In 0.13Ga0.87N活性層12、n−Al0.15Ga0.85N:
Siクラッド層11の一部はエッチング除去され、n−
GaN:Siコンタクト層10の一部も層の途中までエ
ッチングされて、n−GaN:Siコンタクト層上にn
側電極Al9が形成されている。
はAlNとGaNの二層からなり、そして、サファイア
基板側にAlNバッファ層、エピタキシャル(ダブルヘ
テロ構造層)側にGaNバッファ層が形成されている。
この結果、エピタキシャル層(ダブルヘテロ構造層)の
結晶欠陥発生を抑制できる。
様にCを用い、この素子のp型層すなわちp−GaN:
Cコンタクト層7およびp−Al0.15Ga0.85N
クラッド層6へCがドーピングされている。
4を用いて説明する。まず、MOVPE法などの結晶成
長方法を用いて、(0001)面サファイア基板1上に
AlNバッファ層(膜圧50A)2、GaNバッファ層
(50A)3、n−GaN:Siコンタクト層(3.5
μm)10、n−Al0.15Ga0.85N:Siクラッド層
(1μm)11、In0.13Ga0.87N活性層(0.2μ
m)12、p−Al0.15Ga0.85N:Cクラッド
層(1μm)13、p−GaN:Cコンタクト層(0.
2μm)7を順次成長する。
料ガス、成長プロセスは実施例1と全く同じである。し
たがって、NH3の供給量についてもAlN/GaNバ
ッファ層の成長時はその後のエピタキシャル層(ダブル
ヘテロ構造層)成長時に比べて約二倍、すなわち、いわ
ゆるV/III比を約二倍にした。また、エピタキシャル成
長後に、p型不純物Cの活性化のために、700℃で約
1時間のアニールをN2雰囲気中で行った。
タクト層7上にSiO2マスク101を形成し、p−G
aN:Mgコンタクト層7、p−Al0.15Ga0.
85N:Cクラッド層13、In0.13Ga0.87N
活性層12、n−Al0.15Ga0.85N:Siクラ
ッド層の一部を塩素系のガスを用いたドライエッチング
でエッチングし、さらにn−GaN:Siコンタクト層
10の一部も層の途中まで同様にドライエッチングし
た。
p側電極Au/Ni8を形成した。すなわち、、p型電
極Au/Niは電流をチップ全体に広げる目的で表面全
面に透明となるようにし、ワイヤーボンディング部のみ
膜厚を1〜2μmと厚くした。そしてまた、n−Ga
N:Siコンタクト層10にn側電極Al9を形成し
た。
要求される。しかし、AlxGayInzN(0≦x≦
1、0≦y≦1、0≦z≦1)を材料とする半導体レー
ザでは、基板としてサファイアを用いる場合、へき開に
よって共振器を形成することが困難である。したがっ
て、エッチングによって共振器を形成する必要が生じ
る。この材料系は、非常に安定な物質であり、化学薬品
では容易にエッチングされない。特に半導体レーザを構
成するような高品質の結晶のウエットエッチングは困難
となる。
ン共鳴ドライエッチング等のドライエッチングによる必
要がある。そこで、本実施例において共振器の作製は図
4(C)のp−GaNコンタクト層7、p−Al0.1
5Ga0.85Nクラッド層13、In0.1Ga0.9N
活性層12、n−Al0.15Ga0.85Nクラッド層
11の一部、およびn−GaNコンタクト層10の途中
までドライエッチングする際に、同時に作製した。
ファ層としてAlN/GaNの二層構造を用いたが、A
lNとGaNとの間にAlGaN等の混晶を導入して三
層構造にしても、あるいは組成の異なったAlGaN層
を数層導入して、多層構造にしても、本願発明が実現で
きることは言うまでもない。また、基板として(000
1)面サファイア基板を用いたが、本発明は他のSiC
基板(6H−SiC)、ZnO基板等を用いても実現で
きることは、言うまでもない。
ダイオードおよび半導体レーザおよびそれらの製造方法
においては、p型不純物としてCを用い、かつバッファ
層を少なくとも2層から構成し、さらにそのバッファ層
成長時のV/III比を、その後のエピタキシャル成長時よ
りも大きくする。そのことより、エピタキシャル成長層
の結晶欠陥発生を低く抑制することができ、また、p型
不純物の活性化率向上、拡散の抑制、最大ドーピング濃
度の向上がはかれる。その結果、信頼性の高い発光素子
を得ることが可能となり、その実用的効果は非常に大き
い。
より、青色発光ダイオードの場合、GaInN活性層も
In組成を小さくすることが可能となり、結晶性の向上
がはかれ、その結果として高信頼性の発光ダイオードが
得られる。
断面図
程断面図
プロファイルを表す図
プロファイルを表す図
て取り込まれていることを示す図
層 12 Ga0.87In0.13N活性層 13 p− Al0.15Ga0.85N:Cクラッド
層
Claims (17)
- 【請求項1】AlGaInNのp型ドーパントに炭素を
用いた結晶成長方法。 - 【請求項2】III族原料ガスとV族原料ガスのV/III比
を、300以上2500以下にした請求項1に記載の結
晶成長方法。 - 【請求項3】V/III比を、300以上1250以下にし
た請求項2に記載の結晶成長方法。 - 【請求項4】トリメチルガリウムを原料ガスに用いる請
求項1,2または3に記載の結晶成長方法。 - 【請求項5】請求項2または3の結晶成長工程と、前記
結晶成長により形成した結晶を500℃以上1030℃
以下でアニールする工程とを有する半導体発光素子の製
造方法。 - 【請求項6】AlGaInNのp型ドーパントに炭素を
用いた半導体発光素子。 - 【請求項7】AlGaInNのドーパントに炭素を用い
たp型クラッド層を有する半導体発光素子。 - 【請求項8】活性層にp型ドーパントとn型ドーパント
が同時に添加されている請求項7に記載の半導体発光素
子。 - 【請求項9】バッファ層を少なくとも2層有し、前記バ
ッファ層の最上層はその上に成長する層と、前記バッフ
ァ層の最下層はその下の層との格子定数が近い半導体発
光素子。 - 【請求項10】バッファ層の最上層の配向性をあげた請
求項9に記載の半導体発光素子。 - 【請求項11】AlGaInNのドーパントに炭素を用
いたp型クラッド層を有する請求項9または10に記載
の半導体発光素子。 - 【請求項12】活性層にp型ドーパントとn型ドーパン
トが同時に添加されている請求項11に記載の半導体発
光素子。 - 【請求項13】バッファ層およびその上にエピタキシャ
ル層を成長するにあたり、前記バッファ層でのV/III比
を、エピタキシャル層よりも大きくする結晶成長方法。 - 【請求項14】エピタキシャル層のV/III比を300
以上2500以下とし、バッファ層をそれより大きくし
た結晶成長方法。 - 【請求項15】基板上に、バッファ層を形成する工程
と、 前記バッファ層上にn型クラッド層,活性層およびp型
クラッド層を形成する工程とを有し、 バッファ層のV/III比が、n型クラッド層,p型クラッ
ド層よりも大きい半導体発光素子の製造方法。 - 【請求項16】活性層と、 前記活性層は挟むp型およびn型クラッド層と、 前記活性層下のバッファ層とを備え、 前記活性層、p型およびn型クラッド層はAlGaIn
Nで構成され、 前記p型クラッド層のドーパンントは炭素であり、 前記バッファ層の最上層はその上に成長する層と、前記
バッファ層の最下層はその下の層との格子定数が近い半
導体発光素子。 - 【請求項17】バッファ層を少なくとも2層有し、前記
バッファ層の最上層とその上に成長する層との格子定数
の差が10パーセント以下であり、前記バッファ層の最
下層とその下の層との格子定数の差が20パーセント以
下である半導体発光素子。
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