KR20110017399A - 안료에 사용하기 위한 유리-세라믹 플레이크 - Google Patents

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안케 가이센
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Abstract

본 발명은 결정상들을 포함하는 유리 조성물 및 이로부터 제조된 유리 플레이크에 관한 것이다. 이들 유리 플레이크는 효과 안료를 위한 기본 기재로서 사용될 수 있다. 또한, 상기 유리 플레이크는 페인트, 코팅, 인쇄 잉크, 플라스틱 및 화장품 배합물에 사용될 수 있다. 상기 유리 플레이크는 유리-세라믹으로 전환되고, 하기 I 또는 II의 조성 범위 중 하나로 존재한다:
조성 I: 40 내지 50중량%의 SiO2, 10 내지 20중량%의 B2O3, 10 내지 20중량%의 Na2O, 15 내지 30중량%의 TiO2;
조성 II: 10 내지 60중량%의 SiO2, 5 내지 30중량%의 B2O3, 5 내지 40중량%의 TiO2, 2 내지 20중량%의 Nb2O5, 2 내지 20중량%의 Fe2O3, 5 내지 40중량%의 Na2O + K2O + CaO + SrO + BaO.

Description

안료에 사용하기 위한 유리-세라믹 플레이크{GLASS-CERAMIC FLAKES FOR USE IN PIGMENTS}
본 발명은 결정상(crystalline phase)들을 포함하는 유리 조성물 및 이것으로 이루어진 유리 플레이크에 관한 것이다. 이 유리 플레이크는 효과 안료를 위한 기재로서 사용될 수 있다. 상기 유리 플레이크는 추가로 페인트, 코팅, 인쇄 잉크, 플라스틱, 및 화장품 배합물에 사용될 수 있다.
유리 플레이크계 효과 안료는 당업계에 공지되어 있다. 따라서, 예를 들어, 고-굴절률 유리를 포함하는 얇은 유리 플레이크는 미국특허 제 2,863,783 호에 기재되어 있다. 이러한 유리 플레이크는 코팅물 및 플라스틱 내의 진주광택 안료로서 사용된다. 그러나, 상기 특허에서 기재한 유리 플레이크는 바람직하게는 독성 중금속, 예를 들어 납, 비소 또는 안티몬의 높은 함량을 포함한다는 단점을 갖는다. 높은 함량의 중금속 옥사이드를 갖는 유리는 일반적으로 낮은 연화점을 가져서, 얇은 플레이크의 형태로는 승온에서 기계적으로 불안정하다. 또한, 이 유리 플레이크는 일반적으로 낮은 화학적 안정성을 갖는다. 추가로, 이러한 유형의 유리 플레이크는 높은 밀도에 의해 구별된다. 특히 얇고 큰 플레이크는 페인트, 현탁액 및 용융물 중에 침강하는 경향이 있고, 다시 교반시키는데 어려움이 있다.
본 발명의 목적은, 어떠한 독성 중금속도 포함하지 않고, 바람직하게는 1.65 초과의 굴절률을 갖고 동시에 화학적 및 기계적으로 안정한 유리 배합물을 제공하는 것이다. 이러한 유리 조성물로부터 치수적으로 안정적인 유리 플레이크를 제조하는 것은 용이해야만 한다. 이러한 유리 플레이크는, 페인트, 코팅, 플라스틱, 인쇄 잉크, 화장품 배합물에, 및 효과 안료용 충전제 및 기본 기재로서, 미코팅되거나 코팅된 형태로 적합해야만 한다.
본 발명의 추가의 목적은, 긴 파장의 UV 광(UV-A 및 UV-B)에 대해 강한 흡광도 및/또는 높은 산란능을 갖고 얇은 플레이크 또는 미분된 구형 입자의 형태로 예를 들어 자외선 차단제 및 바니쉬에서의 UV-보호 안료, 및 충전제로서 적합한 유리 조성물을 발견하는 것이다.
본 발명의 추가의 목적은, 강렬한 매스 톤(mass tone)을 갖고, 얇은 플레이크 형태로 높은 차폐력(hiding power)을 갖고/갖거나 금속성 광택을 나타내는 유리 조성물을 발견하는 것이다.
놀랍게도, 유리 배합물이 고-굴절률 금속 옥사이드의 결정상을 하나 이상 갖는 경우, 고 굴절률을 갖는 유리가 수득된다는 것이 본 발명에서 발견되었다. 개별적인 유리 성분들의 부분적 결정화는, 비정형 상에 비해 유리 조성물의 굴절률을 증가시킨다.
이러한 방식으로, 고 굴절률은, 부분적 결정화가 없는 유리에서보다 상당히 낮은 함량의 고 굴절률 금속 옥사이드에 의해서도 달성될 수 있다. 동시에, 상기 유리의 연화점은, 정자(crystallite) 형성에 의해 증가되는데, 이는 유리의 추가 가공을 위해 특히 중요하다. 상기 결정상이 착색되어 있는 경우, 흥미로운 색상 효과를 갖는 유리가 제조될 수 있다.
따라서, 본 발명은 하나 이상의 결정상, 바람직하게는 고-굴절률 금속 옥사이드를 포함하는 유리 조성물에 관한 것이다.
유사하게, 본 발명은 상기 유리 조성물의 제조 방법, 및 바람직하게는 유리 플레이크 형태의 상기 유리의 페인트, 코팅물, 분말화 코팅물, 플라스틱, 화장품 배합물에서의 및 효과 안료의 제조에 적합한 기본 기재로서의 용도에 관한 것이다.
본 발명에 따른 유리 조성물의 필수 성분은 하나 이상의 결정화된 고-굴절율 금속 옥사이드이다. 본원에서, "고-굴절률"은 1.8 이상의 굴절률(n)을 의미한다.
결정성 상은 바람직하게는 하나 이상의 고-굴절률 금속 옥사이드이다. 상기 결정상은 특히 바람직하게는 아나타제(TiO2) 및/또는 금홍석(TiO2)이다.
또한, 복수개(바람직하게는 2종 또는 3종)의 고-굴절률 상이 서로 동시에 존재하는 것도 가능한데, 이러한 경우, 상기 상은 바람직하게는, 아나타제(TiO2) + 금홍석(TiO2); 또는 금홍석(TiO2) + 나트륨 나이오베이트이다.
적합한 결정성 고-굴절률 금속 옥사이드는, 금홍석형 TiO2; 아나타제형 TiO2; 티타네이트, 예를 들어, 바륨, 스트론튬, 칼슘 또는 비스무쓰 티타네이트, 티타늄 서브옥사이드, 나이오베이트, 예를 들어 나트륨 나이오베이트, 탄탈레이트, 텅스테이트, 철 옥사이드, 예를 들어 해마타이트 또는 마그네타이트, 철 티타네이트, 예를 들어 일메나이트 또는 슈도브룩카이트, 또는 상기 고-굴절률 금속 옥사이드의 혼합물이다. 특히 바람직한 고-굴절률 금속 옥사이드는 금홍석 및 아나타제이다.
본 발명에 따른 유리 조성물에서 고-굴절률 결정성 금속-옥사이드 성분의 농도는, 바람직하게는 3 내지 70중량%, 바람직하게는 15 내지 50중량%, 보다 바람직하게는 20 내지 40중량%이다. 상기 유리 조성물은 바람직하게는 3 내지 70중량%의 아나타제(TiO2), 금홍석(TiO2), 티타네이트, 나이오베이트, 철 옥사이드, 탄탈레이트, 텅스테이트 및/또는 철 티타네이트를 포함한다.
고-굴절률 금속-옥사이드 성분 이외에, 본 발명에 따른 유리 조성물은 당분야의 숙련자에게 공지된 유리 및 망상 형성제(network former), 예를 들어, SiO2, B2O3, P2O5, Na2O, K2O, CaO, Al2O3, MgO 및/또는 ZnO를 포함한다.
바람직한 유리 조성물은,
10 내지 60중량%의 SiO2,
5 내지 30중량%의 B2O3,
5 내지 40중량%의 TiO2,
5 내지 40중량%의 Na2O + K2O + MeO(여기서, Me은 Ca, Sr 및/또는 Ba이다),
2 내지 20중량%의 Nb2O3,
2 내지 20중량%의 Fe2O3
을 포함하고, 이때 총량은 100중량% 이하이다.
특히 바람직한 유리는,
40 내지 50중량%의 SiO2,
10 내지 20중량%의 B2O3,
10 내지 20중량%의 Na2O,
15 내지 30중량%의 TiO2
를 포함하고, 이때 총량은 100중량% 이하이다.
본 발명에 따른 유리 조성물은 바람직하게는 1.65 초과, 특히 1.75 초과의 굴절율을 갖는다.
본 발명에 따른 유리 제조를 위해서는 상기 유리 성분을 용융시키며, 심지어는 제조 공정중에 비교적 찬 대역에서 유리 조성에 따라 부분적 결정화가 일어난다. 수득된 유리 조성물은 바람직하게는 비정질이고, 부분적 결정화는, 600 내지 1100℃, 바람직하게는 700 내지 1000℃의 온도에서 상기 유리를 후속적으로 템퍼링(tempering)함에 의해 달성된다.
바람직한 유리 조성물은, 10 내지 60중량%의 SiO2, 5 내지 30중량%의 B2O3, 5 내지 40중량%의 TiO2, 5 내지 40중량%의 Na2O + K2O + MeO(여기서, Me은 Ca, Sr 및/또는 Ba이다), 2 내지 20중량%의 Nb2O3 및 2 내지 20중량%의 Fe2O3으로 구성되는/포함하는(여기서, 총량은 100중량% 이하임) 유리 조성물을 1000℃ 초과의 온도로 용융시켜 액체 유리를 수득하고, 상기 액체 유리를 냉각 및 고화시키고, 5분 내지 3시간 동안 600℃ 초과로 템퍼링함으로써 제조된다.
본 발명에 따른 유리 조성물은, 높은 연화점, 바람직하게는 700℃ 이상을 가져서 고온에서도 높은 치수 안정성을 갖는 사실로써 구별되는 유리 플레이크를 제조하는데 사용될 수 있다.
연화점이란, 유리가 변형성(deformability)이 가장 크게 변하는 온도 범위를 의미한다. 상기 유리는 깨지기 쉬운 형태로부터 보다 부드럽고 보다 탄성인 형태까지 변형된다. 이러한 변형은, 예를 들어 시차주사열량계(DSC)를 이용하여 분석적으로 측정될 수 있다.
연화점은 필연적으로 유리 조성물의 고정된 특성은 아니다. 또한 이는 유리 제조 공정, 특히 냉각 속도 또는 후속적인 열 처리(템퍼링)에 좌우된다.
실제로, 미코팅된 유리 플레이크, 또는 하나 이상의 금속 옥사이드 및/또는 금속으로 코팅된 유리 플레이크는 여전히 치수적으로 안정적이며, 연화점 및 그 이상까지 비-점착성(non-tacky)이다. 보다 고온에서, 상기 플레이크의 변형 및 점착이 발생한다. 코팅된 유리 플레이트 또는 결정상들을 포함하는 유리 플레이크의 경우, 상기 연화점은 더 이상 DSC 방법에 의해 신뢰성있게 측정될 수 없다. 이러한 순수하게 실용적인 이유에서, 코팅되거나 미코팅된 유리 플레이크의 연화점은, 본원에서, 상기 플레이크가 변형되기 시작하거나 서로에 대해 점착되기 시작하는 온도를 의미한다.
유리 플레이크는, 본 발명에 따른 유리 조성물의 배치(batch)를 승온된 온도, 바람직하게는 1000℃ 초과에서 용융시키는 단계, 상기 용융물을 정제하는 단계, 및 상기 용융물을 노즐을 통해 회전 컵(rotating cup)에 충전시키는 단계에 의해 제조된다. 회전 컵내 유동력(flow force)은 유입 유리를 길게 늘려(draw out) 얇은 라멜라를 형성하고, 이는 가장자리에서 일정하게 고화되면서 파쇄되어 플레이크를 형성한다.
가장 간단한 경우, 부분적 결정화는, 상기 플레이크를 제조하는 동안 비교적 찬 영역, 즉 상기 라멜라의 가장자리에서 이미 발생한다. 그러나, 바람직하게는 수득된 유리 플레이크는 초기에 비정형이고, 부분적 결정화는 상기 플레이크의 후속적인 템퍼링에 의해 달성된다. 이를 위해, 상기 플레이크는, 바로 사용되거나, 예를 들어 물, 산 또는 알칼리에서의 침출 또는 코팅과 같은 후-처리에 미리 적용시킬 수 있다.
결정상들을 포함하는 유리 플레이크의 바람직한 변형된 제조 방법은, 수성 현탁액에서 산 또는 가성 소다, 바람직하게는 산에 의해 얇은 플레이크를 처리하는 것이다. 예를 들어 산에서의 가용성 성분, 망상 개질제, 예를 들어 알칼리 금속 또는 알칼리 토금속 옥사이드가 유리 플레이크로부터 용해되어 나온다. 놀랍게도, 산-가용성 금속 옥사이드가 여기서 이미 부분적으로 결정화될 수 있다는 점이 발견되었다. 이러한 공정들은 초기에 표면 부근에서 발생하고, 이는 침출 공정 동안 상기 플레이크에 비교적 고 굴절률의 간섭-가능 박층의 형성을 유발할 수 있다. 이러한 공정의 적합한 제어는, 플레이크를 코팅할 필요 없이 흥미로운 간섭 색상을 갖는 유리 플레이크를 가능하게 한다.
유리 플레이크로부터의 알칼리 금속 및 알칼리 토금속 이온의 실질적인 용리는 유리 플레이크의 연화점의 온도를 상당히 증가시킨다. 산 매질 중으로 침출된 결정상 보유 유리 플레이크는 바람직하게는 5몰% 미만, 특히 바람직하게는 3몰% 미만의 알칼리-금속 및 알칼리 토금속 이온을 포함한다. 이러한 유형의 유리 플레이크는 변형 없이 1000℃까지 심지어는 더 높은 온도까지 가열될 수 있다. 승온, 예를 들어 400℃ 이상에서의 하소는 플레이크내에서의 고-굴절률 금속-옥사이드 상의 결정화가 계속되도록 한다. 이러한 방식으로, 침출 공정 동안 자발적으로 결정화되지 않거나 완전히 결정화되지 않는 금속 옥사이드 조차 결정상으로 전환될 수 있다.
얇은 플레이크의 침출, 예를 들어 산 처리 후, 바람직한 유리 조성은,
50 내지 70중량%의 SiO2,
30 내지 50중량%의 TiO2,
0 내지 3중량%의 Na2O
이며, 이때 총량은 유리 플레이크 기준으로 100중량% 이하이다.
또한, 침출 공정 동안 또는 그 후에, 유리 매트릭스에, 금속 이온, 음이온 또는 중성 분자, 예를 들어 철 이온, 망간 이온, 희토금속 이온, 또는 포스페이트를 도입하는 것도 가능하다. 이러한 이온들은 유리에 존재하는 금속 옥사이드와 상호작용하거나, 결정상내로 도핑되거나 직접 또는 하소 동안 혼합된 결정을 형성할 수 있다. 이러한 방식으로, 착색되거나, 불투명하거나, 발광성이거나, 어두운 플레이크를 제조하는 것이 가능하다.
착색되거나 어두운 색의 플레이크 또는 금속성 광택을 갖는 플레이크의 제조를 위한 추가의 가능성은, 예를 들어 수소 원자(포밍 가스(forming gas))를 사용하거나, 탄화수소 화합물을 사용하거나, 암모니아를 사용하거나, 예를 들어 탄소 또는 규소 원자를 사용함으로써, 승온된 온도에서 결정상들을 포함하는 유리 플레이크를 환원시키는 것이다. 암모니아, 멜라민, 또는 다른 질소-함유 화합물과의 반응을 통해, 상기 고-굴절률 상은 니트라이드 형태의 질소로 도핑되어 부분적으로 니트라이드로 전환될 수 있다.
본 발명에 따른 유리 조성물을 포함하는 유리 플레이크의 또다른 제조 방법은, 예를 들어 액체 유리의 발포화와 고화된 유리 발포체의 분쇄, 또는 유리의 취입(blowing)과 얇은 벽 중공 유리체(glass body)의 분쇄이다.
유리 플레이크는 바람직하게는 0.2 내지 10㎛, 바람직하게는 0.3 내지 3㎛의 두께를 갖는다.
유리 플레이크의 직경은 바람직하게는 5 내지 300㎛, 특히 바람직하게는 10 내지 100㎛, 추가로 바람직하게는 5 내지 60㎛이다.
유리 플레이크는 바람직하게는 1.65 초과, 특히 1.75 초과의 굴절률을 갖는다.
본 발명은 또한 이러한 유형의 유리 플레이크의 제조 방법에 관한 것이다.
본 발명에 따른 유리 조성물로 이루어진 이러한 방식으로 제조된 유리 플레이크는 그의 고 굴절률 및 화학적 및 기계적 안정성 뿐만 아니라 그의 광학 특성에 의해 구별된다. 이러한 배합물에서, 유리 플레이크는, 결정상의 유형 및 크기에 따라, 고도의 투명성, 고 광택 및 강렬한 반짝임(glitter) 효과 뿐만 아니라 고 광택 및 양호한 차폐력과 함께 강력한 매스 톤을 발휘한다.
유리 플레이크는 효과 안료의 제조에서의 기재로서 특히 적합한다. 이러한 목적을 위해, 이는 바람직하게는 하나 이상의 금속 옥사이드로 코팅된다. 금속 옥사이드는 바람직하게는 TiO2(아나타제 또는 금홍석), Fe2O3 또는 TiO2/Fe2O3 혼합물이다. 하나 이상의 금속 옥사이드의 적용 이전에, 미리 유리 플레이크를 SiO2 층으로 코팅하는 것이 종종 바람직하다. SiO2 코팅은 화학적 변화, 예를 들어 팽윤, 유리 성분들의 침출, 또는 강한 산성 코팅 용액 내 용해로부터 유리 표면을 보호한다. SiO2 코팅에 의해 연화점도 상당히 증가한다. 최종 안료는 추가로 그의 광학 특성, 특히 증가된 광택에 의해 구별된다.
특히 바람직한 본 발명에 따른 유리 플레이크계 효과 안료는 하기 옥사이드 코팅을 갖는다:
유리 플레이크 + TiO2
유리 플레이크 + TiO2/Fe2O3
유리 플레이크 + Fe2O3
유리 플레이크 + TiO2 + Fe2O3
유리 플레이크 + TiO2 + Fe3O4
유리 플레이크 + TiO2 + SiO2 + TiO2
유리 플레이크 + Fe2O3 + SiO2 + TiO2
유리 플레이크 + TiO2/Fe2O3 + SiO2 + TiO2
유리 플레이크 + TiO2 + SiO2 + TiO2/Fe2O3
유리 플레이크 + TiO2 + SiO2
유리 플레이크 + TiO2 + SiO2/Al2O3
유리 플레이크 + TiO2 + Al2O3
유리 플레이크 + SnO2
유리 플레이크 + SiO2
유리 플레이크 + SiO2 + TiO2
유리 플레이크 + SiO2 + TiO2/Fe2O3
유리 플레이크 + SiO2 + Fe2O3
유리 플레이크 + SiO2 + TiO2 + Fe2O3
유리 플레이크 + SiO2 + TiO2 + Fe3O4
유리 플레이크 + SiO2 + TiO2 + SiO2 + TiO2
유리 플레이크 + SiO2 + Fe2O3 + SiO2 + TiO2
유리 플레이크 + SiO2 + TiO2/Fe2O3 + SiO2 + TiO2
유리 플레이크 + SiO2 + TiO2 + SiO2 + TiO2/Fe2O3
유리 플레이크 + SiO2 + TiO2 + SiO2
유리 플레이크 + SiO2 + TiO2 + SiO2/Al2O3
유리 플레이크 + SiO2 + TiO2 + Al2O3
상기 유리 플레이크는 하나의 금속 옥사이드 층 또는 2개, 3개, 4개 또는 그 이상의 금속 옥사이드 층으로 코팅될 수 있다. 본원에서, 코팅이란, 미처리되거나 침출된 본 발명에 따른 유리 플레이크를 완전히 덮는 것을 의미한다.
하나 이상의 금속 옥사이드에 의한 유리 플레이크의 코팅은 바람직하게는 습식 화학적 방법으로 수행되며, 진주광택 안료의 제조를 위해 개발된 습식-화학적 코팅 방법을 사용하는 것도 가능하다. 이러한 유형의 방법은, 예를 들어, DE 14 67 468, DE 19 59 988, DE 20 09 566, DE 22 14 545, DE 22 15 191, DE 22 44 298, DE 23 13 331, DE 15 22 572, DE 31 37 808, DE 31 37 809, DE 31 51 343, DE 31 51 354, DE 31 51 355, DE 32 11 602, DE 32 35 017 또는 당분야의 숙련자들에게 공지된 추가의 특허 및 다른 공개공보에 기재되어 있다.
습식 코팅의 경우, 상기 유리 플레이크를 물에 현탁시키고, 하나 이상의 가수분해성 금속 염 또는 물 유리 용액을 가수분해에 적합한 pH에서 첨가하는데, 이는 이차적인 침전 과정 없이 금속 옥사이드 또는 금속-옥사이드 수화물이 상기 플레이크에 직접 침전되도록 하는 방식으로 선택된다. 염기 및/또는 산을 동시에 계량하여 첨가함으로써 일반적으로 pH를 일정하게 유지한다. 후속적으로, 안료를 분리하여 회수하고, 세척하고, 6 내지 18시간 동안 50 내지 150℃에서 건조시키고, 0.5 내지 3시간 동안 하소하며, 여기서 하소 온도는 존재하는 개별 코팅에 따라 최적화될 수 있다. 일반적으로, 하소 온도는 500 내지 1000℃, 바람직하게는 600 내지 900℃이다. 바람직한 경우, 상기 안료는 개별적인 코팅을 적용한 후, 단리하여 회수하고, 건조시키고, 선택적으로 하소시킨 후, 추가의 층의 적용을 위해 재-현탁시킨다.
상기 유리 플레이크 및/또는 이미 코팅된 기재에 SiO2 층을 적용하는 것은, 일반적으로 적합한 pH에서 칼륨 또는 나트륨 물-유리를 첨가함으로써 수행된다.
추가로, 상기 코팅은 유동층 반응기에서 기상 코팅에 의해 수행될 수 있고, 예를 들어 진주광택 안료를 상응하게 제조하기 위해서 EP 0 045 851 및 EP 0 106 235에서 제안된 방법을 사용하는 것도 가능하다.
광, 물 및 기후 안정성을 증가시키기 위해서, 적용 분야에 따라 마무리처리된 안료를 후-코팅 또는 후-처리에 적용하는 것이 종종 바람직하다. 적합한 후-코팅 또는 후-처리 방법은, 예를 들어 독일 특허 22 15 191, DE-A 31 51 354, DE-A 32 35 017 또는 DE-A 33 34 598에서 기술한 방법이다. 이러한 후-코팅은 추가로 화학적 및 광화학적 안정성을 증가시키거나 안료의 취급, 특히 다양한 매질로의 도입을 간단히 한다. 적용 매질과의 상용성, 분산성 및/또는 습윤성을 개선시키기 위해서, SiO2, Al2O3 또는 ZrO2 또는 이들의 혼합물의 기능성 코팅이, 예를 들어 안료 표면에 적용될 수 있다. 추가로, 유기 후-코팅은, 예를 들어 EP 0 090 259, EP 0 634 459, WO 99/57204, WO 96/32446, WO 99/57204, U.S. 5,759,255, U.S. 5,571 ,851, WO 01/92425, 문헌[JJ. Ponjee, Philips Technical Review, Vol. 44, No. 3, 81 ff.], 및 문헌[P.H. Harding J. C. Berg, J. Adhesion Sci. Technol. Vol. 11 No. 4, S. 471-493]에서 기술하는 바와 같이, 예를 들어 실란을 사용하여 가능하다.
따라서, 본 발명은 페인트, 코팅, 차량 도료, 분말 코팅, 인쇄 잉크, 보안 인쇄 잉크, 플라스틱, 세라믹 물질, 화장품류의 분야의 배합물에서의 코팅되거나 미코팅된 유리 플레이크의 용도에 관한 것이다. 코팅되거나 미코팅된 유리 플레이크는 추가로 유리에서, 종이에서, 종이 코팅에서, 전자 사진 인쇄 방법용 토너에서, 종자(seed)에서, 온실 시팅(greenhouse sheeting) 및 방수포에서, 종이 및 플라스틱의 레이저 마킹에서의 흡수제로서, 플라스틱의 레이저 용접 내 흡수제로서, 물, 유기용매 및/또는 수성 용매와의 안료 페이스트에서, 예를 들어 과립과 같은 안료 제제 및 건식 제제에서, UV-차단 안료로서, 예를 들어 산업상 및 차량 분야에서의 투명 코팅에서, 자외선 차단제에서, 충전제로서, 특히 화장품류에 사용될 수 있다.
본원에서의 모든 % 데이터는 다른 언급이 없는 한 중량%이다.
하기 실시예는 본 발명을 보다 자세하게 설명하고 있지만, 이로서 한정하는 것은 아니다.
실시예
실시예 1: 결정상을 갖는 유리 조성물의 제조
규사(quartz sand), 이산화티탄, 보랙스 및 소다를 백금 도가니에서 1350℃에서 용융시켜 액체 유리를 수득하였다. 상기 유리 조성물의 조성(단위: 중량%)은 다음과 같다:
46중량% SiO2
16중량% B2O3
14중량% Na2O
24중량% TiO2.
상기 유리를 몰드에 붓고, 신속하게 냉각시키고, 그다음 고화시켰다. 생성된 유리 블록으로부터 얇은 부분이 제조되었다. 상기 유리는 무색 투명하고, 굴절률은 1.64였다. 상기 유리는 X-선 비정질(X-ray amorphous)이었다.
이러한 방식으로 제조된 유리 샘플을, 30분 동안 650℃에서, 추가로 3시간 동안 750℃에서 템퍼링하고, 그다음 냉각시켰다. 상기 유리는 백색을 띠며 불투명하였다. 상기 유리의 굴절률은 1.76이었다.
X-선 회절에 의한 분석(스토에 스타디(Stoe Stadi) 611 KL X-선 분말 회절장치, Cu-Kα1 방사선)으로 상기 유리내 금홍석형 TiO2가 존재함을 확인하였다.
실시예 2: 결정상을 갖는 유리 조성물의 제조
규사, 이산화티탄, 나이오븀 옥사이드, 보랙스 및 소다를 백금 도가니에서 1350℃에서 용융시켜 액체 유리를 수득하였다. 상기 유리 조성물의 조성(단위: 중량%)은 다음과 같다:
12중량% SiO2
14중량% B2O3
12중량% Na2O
16중량% TiO2
46중량% Nb2O3.
상기 유리를 몰드에 붓고, 신속하게 냉각시키고, 그다음 고화시켰다. 생성된 유리 블록으로부터 얇은 부분이 제조되었다. 상기 유리는 무색 투명하고, 굴절률은 1.85 내지 1.9였다.
이러한 방식으로 제조된 유리 샘플을, 30분 동안 650℃에서, 추가로 3시간 동안 800℃에서 템퍼링하고, 그다음 냉각시켰다. 상기 유리는 불투명하고 개선된 진주광택을 나타냈다. 상기 유리의 굴절률은 2였다.
X-선 회절에 의한 분석(스토에 스타디 611 KL X-선 분말 회절장치, Cu-Kα1 방사선)으로 상기 유리내에 금홍석 TiO2 및 결정성 나트륨 나이오베이트가 존재함을 확인하였다.
실시예 3: 유리 플레이크의 제조
실시예 1로부터의 유리 조성물을 백금 탱크에서 용융시키고 1050℃의 노즐을 통해 회전 컵을 갖는 플레이커(flaker) 장치에 채웠다. 두께가 약 1.2㎛인 유리 플레이크를 수득하였다. 상기 유리 플레이크를 분쇄하고 에어 제트 밀(air-jet mill)로 분류화하였다.
실시예 3의 유리 플레이크 100g를, 80℃ 및 pH 1.8에서 1리터 물에 48시간 동안 교반하되, 그동안 pH는 염산으로 조정하고 일정하게 유지하였다. 이러한 조작 동안, 나트륨 이온이 실질적으로 용리되고, 14.5g의 HCl이 소비되었다. 그다음, 플레이크를 여과하고, 건조시키고, 1시간 동안 800℃에서 하소하였다. 은백색 안료 분말이 수득되었다. 안료 분말을 나이트로셀룰로즈 라커에 넣어 페인트 카드(paint card)에 코팅하였다. 개선된 광택 효과를 갖는 은백색 코팅층이 수득되었다.
미하소된 유리 플레이크 및 하소된 유리 플레이크의 샘플의 UV/VIS 스펙트럼을, 수성 현탁액 중에서 기록하였다. 상기 스펙트럼에서 TiO2의 흡수띠의 장파장-이동이 관찰되었다. 310 내지 230nm의 흡광도를 증가시키는 미하소된 유리 플레이트와는 대조적으로, 하소된 유리 플레이크의 흡수띠는 375nm 정도로 일찍 시작해서 325nm 정도의 단파장에서 최대치에 도달하였다. 하소된 유리 플레이크이 스펙트럼은 나노스케일의 아나타제 TiO2의 것에 해당한다. 상기 결과는 하소 후 유리 플레이크가 결정성 TiO2를 포함함을 나타낸다.
실시예 4: 결정성 TiO 2 -함유 유리 플레이크의 제조
규사, 이산화티탄 및 소다를 백금 도가니에서 1450℃에서 용융하여 액체 유리를 제조하였다. 상기 유리 조성물의 조성(단위: 중량%)은 다음과 같다:
36중량% SiO2
23중량% B2O3
41중량% TiO2.
그다음, 상기 용융물을 좁은 제트내 1100℃의 노즐을 통해 회전 컵이 장착된 플레이커 장치에 채웠다. 두께가 약 0.8㎛인 유리 플레이크가 수득되었다. 그다음, 수득된 플레이크를 분쇄하고, 에어 제트 밀로 분류화하였다.
실시예 5: 이산화티탄-함유 유리 플레이크의 산 처리
실시예 4로부터의 유리 플레이크의 샘플을 10% 수성 현탁액에서 48시간 동안 80℃에서 교반하였다. 상기 현탁액의 pH를, 염산을 사용하여 1.8로 조정하고 일정하게 유지하였다. 그다음, 상기 현탁액을 상온으로 승온시키고, 상기 유리 플레이크를 여과하고, 물로 세척하고, 110℃에서 밤새 건조시켰다.
하소 실험은, 연화점을 측정하기 위해 상기 유리 플레이크 샘플을 갖고 수행하였다. 이러한 목적으로, 상기 샘플들을 각각 30분 동안 개별적인 온도에서 하소시켰다. 대조예로서, 산 처리를 하지 않은 실시예 4의 유리 플레이크 샘플을 평가하였다.
실시예 4로부터의 유리 플레이크는 650℃에서조차 점착성인 반면, 산-처리된 유리 플레이크는 1000℃에서조차 연화되지 않았고 치수적으로 안정적이었다.
하소 시험에서 수득한 유리 플레이크는 X-선 회절을 사용하여 결정 함량에 대해 평가하였다. 600℃에서 실시예 4로부터의 유리 플레이크의 경우 어떠한 결정 상도 발견되지 않은 반면, 하소된 샘플(600℃, 750℃ 및 950℃)에서는 금홍석 및 아나타제가 검출되었다.
950℃에서 하소된 샘플을 침지시킨 경우, 1.9의 굴절률이 측정되었다.
950℃에서 하소된 유리 플레이크 샘플을 나이트로셀룰로스 라커에 도입하고 페인트 카드에 적용하였다. 상기 페인트 카드는 직접 조명 하에서 개선된 반짝임 효과를 나타냈다.
실시예 6: 금홍석 TiO 2 에 의한 유리 플레이크의 코팅에 의한 효과 안료의 제조
산성 수성 현탁액 내 이산화티탄으로 코팅함으로써, 실시예 5의 유리 플레이크로부터 간섭 안료를 제조하였다. 이러한 목적으로, 100g의 유리 플레이크를 1리터 물에 현탁시켰다. 48g의 염산 내 3.3% SnCl4를 교반하면서 75℃에서 적가하고, 그다음 염산 내 사염화티탄 용액을 칭량하여 첨가하였다. 이산화티탄 침전 동안 샘플을 취해서 상이한 간섭 색상의 안료를 수득하였다. 샘플들을 여과하고, 세척하고, 건조시키고, 후속적으로 하소하고, 마지막으로 체질하였다. 연화점은, 50℃ 간격의 다양한 온도로 하소함으로써 측정하였다. 상기 안료는, 변형 또는 점착성 없이 1000℃까지 안정적이었다. 색상 특성을 평가하기 위해, 안료로부터 페인트 카드를 제조하였다. 안료의 페인트 카드는 고도의 색도 및 고 광택으로 구별되었다.
안료 샘플의 X-선 회절을 기록하였다. 상기 분석은, 주된 이산화티탄의 형태가 금홍석임을 나타냈다.
실시예 7: 아나타제 TiO 2 로의 유리 플레이크의 코팅에 의한 효과 안료의 제조
실시예 5로부터의 유리 플레이크를 실시예 6에서 기술한 바와 같이 이산화티탄으로 코팅하되, 다이옥사이드에 의한 예비-시딩(pre-seeding) 없이 수행하였다. 안료 샘플을 후처리(work-up)하고 실시예 5에서 기술한 바와 같이 하소하였다. 유사하게 상기 안료는 1000℃까지 안정적이었다.
다이옥사이드 예비-시딩된 안료와는 대조적으로, X-선 회절은, 유일한 이산화티탄 형태가 아나타제임을 나타냈다.
실시예 8: 대조예
두께가 약 850nm인 ECR 유리로 제조된 시판중인 유리 플레이크를 분쇄하고 분류화하였다. 약 80㎛의 d50을 갖는 분획을 수득하였다.
실시예 5에서 기술하는 바와 같이, 100g의 이러한 유리 플레이크를 우선 이산화주석으로 코팅하고, 그다음 산성 수성 현탁액 내 이산화티탄으로 코팅하였다. 상이한 간섭 색상의 안료가, 이산화티탄 침전 동안 샘플을 취함으로써 수득되었다. 샘플을 여과하고, 세척하고, 건조시켰다. 후속적으로, 안료 샘플을 650℃ 및 750℃에서 하소하고, 최종적으로 체질하였다. 650℃에서 하소된 샘플은 미세하게 분쇄되어 변형도 응집화도 나타내지 않은 반면, 750℃에서 하소된 샘플은 고도로 응집되고 복수개의 안료 입자가 휘어지고 서로 점착되었다. 색상 특성을 평가하기 위해서, 상기 안료로부터 페인트 카드를 제조하였다. 650℃에서 하소된 안료의 페인트 카드는 고 색도 및 고 광택에 의해 구별된 반면, 750℃에서 하소된 안료는 거친 코팅면을 야기하고 사실상 어떠한 간섭 색상도 나타내지 않았다. 그 결과는, 대조용 안료의 연화점이 650 내지 700℃의 정도인 반면, 본 발명에 따른 안료의 경우, 연화점이 1000℃까지는 발견되지 않음을 보여준다.
실시예 9: 미착색된 UV-차단 안료
규사, 이산화티탄 및 소다를 백금 도가니에서 1450℃에서 용융하여 액체 유리를 수득하였다. 상기 유리의 조성(단위: 중량%)은 다음과 같다:
41중량% SiO2
28중량% Na2O
31중량% TiO2.
그다음, 상기 용융물을 좁은 제트내 1100℃의 노즐을 통해 회전 컵이 장착된 플레이커 장치에 채웠다. 두께가 약 0.3㎛인 유리 플레이크가 수득되었다. 그다음, 수득된 플레이크를 분쇄하고, 에어 제트 밀로 분류화하였다.
100g의 유리 플레이크를, 24시간 동안 80℃ 및 pH 1.8에서 1리터 물에서 교반하고, 이 동안 염산을 첨가하여 pH를 일정하게 유지하였다. 후속적으로, 이산화티탄은 사염화티탄 용액을 천천히 적가함으로써, 침전되었다. 수산화나트륨 용액을 첨가함으로써 침전 동안 pH를 일정하게 유지하였다. 간섭 색상을 평가하기 위해서, 코팅 중에 샘플을 취하고, 미착색된 종말점에 도달할 때, 코팅을 종결시켰다. 수득된 안료를 여과하고, 세척하고, 900℃에서 하소시켰다. 페인트 카드 중 안료를 평가하면, 약한 황녹색 간섭을 갖는 매우 약하게 착색된 안료가 수득되었다. 상기 안료 샘플의 UV/VIS 스펙트럼을 고도로 희석된 수성 현탁액에서 측정하였다. 상기 스펙트럼은 375nm에서 시작되는 UV-A 및 UV-V 영역에서의 강한 흡수띠를 나타냈다.
UV-흡수 특성으로 인하여, 상기 안료는 자외선 차단 크림이나 로션에서의 용도 또는 UV-흡수성 화장품용 충전제로서 적합하다.
실시예 10: 청색 및 은백색 간섭 안료
실시예 4로부터의 조성물 및 450nm의 두께를 갖는 유리 플레이크를, 10 시간 동안 10% 유리 현탁액 중에서 80℃에서 교반하였다. 상기 현탁액의 pH는 1.8로 조정하고, 염산을 사용하여 일정하게 유지하였다. 현탁액의 샘플을 취해, 여과하고, 110℃에서 세척하고, 건조시키고, 750℃에서 하소하였다(샘플 10-1). 주요량의 현탁액을 추가로 40시간 동안 교반하였다. 후속적으로, 상기 현탁액을 상온이 되도록 하고, 상기 유리 플레이크를 여과하고, 물로 세척하고, 밤새 110℃에서 건조시키고, 유사하게 750℃에서 하소하였다(샘플 10-2). 페인트 카드는 하소된 유리 플레이크로부터 제조하였다. 샘플 10-1로부터의 페인트 카드는 고 광택을 갖는 고도의 청색 간섭 안료를 나타내는 반면, 샘플 10-2로부터의 페인트 카드는 고 광택의 은-백색 간섭 색상을 보유하였다.
실시예 11: 환원
실시예 10으로부터의 건조된 유리 플레이크(샘플 10-2)를 포밍 가스(92%의 N2/8%의 H2) 하에서 30분 동안 550℃에서 하소하였다. 포밍 가스하에서 냉각시킨 후, 은회색 안료 분말을 수득하였다. 안료 분말을 나이트로셀룰로스 라커로 교반하여 넣고, 상기 라커를 사용하여, PET 필름 및 페인트 카드 상의 페인트 코팅을 제조하였다. 건조 층의 층 두께는 약 50㎛이고, 상기 안료 체적 농도는 10%였다. 금속성 외관 및 고 차폐력을 갖는 알루미늄-착색 라커 층이 수득되었다.
실시예 12: 환원
실시예 10으로부터의 건조된 유리 플레이크(샘플 10-2)를 포밍 가스(92%의 N2/8%의 H2) 하에서 30분 동안 850℃에서 하소하였다. 포밍 가스하에서 냉각시킨 후, 청회색 안료 분말을 수득하였다. 안료 분말을 나이트로셀룰로스 라커로 교반하여 넣고, 상기 페인트 카드를 이로써 코팅하였다. 상기 페인트 카드는 높은 차폐력과 금속성 광택을 갖는 청색 광택 안료를 나타냈다.

Claims (24)

  1. 하나 이상의 결정상(crystalline phase)을 포함하는, 유리 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 유리 조성물의 굴절률이 1.65 초과인, 유리 조성물.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 유리 조성물이 금속 옥사이드의 결정성 고굴절률(굴절률(n)≥1.8) 상을 하나 이상 포함하는, 유리 조성물.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    금홍석(rutile)형 TiO2, 아나타제(anatase)형 TiO2, 티타네이트, 나이오베이트, 티타늄 서브옥사이드, 철 옥사이드, 탄탈레이트, 텅스테이트, 철 옥사이드 및/또는 철 티타네이트 또는 이들의 혼합물의 하나 이상의 결정성 상을 포함하는, 유리 조성물.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    바륨 티타네이트, 스트론튬 티타네이트, 칼슘 티타네이트, 및/또는 비스무쓰 티타네이트의 결정상을 포함하는, 유리 조성물.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
    나트륨 나이오베이트의 결정상을 포함하는, 유리 조성물.
  7. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
    해마타이트 및/또는 마그네타이트의 결정상을 포함하는, 유리 조성물.
  8. 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서,
    일메나이트 및/또는 슈도브룩카이트의 결정상을 포함하는, 유리 조성물.
  9. 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서,
    금홍석형 TiO2의 결정상 및/또는 아나타제형 TiO2의 결정상을 포함하는, 유리 조성물.
  10. 제 1 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 유리 조성물이, 아나타제형 TiO2, 금홍석형 TiO2, 티타네이트, 나이오베이트, 철 옥사이드, 탄탈레이트, 텅스테이트 및/또는 철 티타네이트를 3 내지 70중량%로 포함하는, 유리 조성물.
  11. 제 1 항 내지 제 10 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 유리 조성물이,
    40 내지 50중량%의 SiO2,
    10 내지 20중량%의 B2O3,
    10 내지 20중량%의 Na2O,
    15 내지 30중량%의 TiO2
    를 포함하고, 이때 총량이 100중량% 이하인, 유리 조성물.
  12. 제 1 항 내지 제 11 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 유리 조성물이,
    10 내지 60중량%의 SiO2,
    5 내지 30중량%의 B2O3,
    5 내지 40중량%의 TiO2,
    5 내지 40중량%의 Na2O + K2O + MeO(여기서 Me은 Ca, Sr 및/또는 Ba이다) ,
    2 내지 20중량%의 Nb2O3,
    2 내지 20중량%의 Fe2O3
    을 포함하고, 이때 총량이 100중량% 이하인, 유리 조성물.
  13. 제 1 항 내지 제 12 항 중 어느 한 항에 따른 유리 조성물의 제조 방법으로서,
    하나 이상의 결정성 고 굴절률 금속 옥사이드를 포함하는 유리 조성물을 1000℃ 초과에서 용융하여 액체 유리를 수득하고, 상기 액체 유리를 냉각 및 고화시키고, 상기 유리를 5분 내지 3시간 동안 600℃ 초과에서 템퍼링(tempering)시키는, 유리 조성물의 제조 방법.
  14. 제 1 항 내지 제 12 항 중 어느 한 항에 따른 유리 조성물의 제조 방법으로서,
    10 내지 60중량%의 SiO2, 5 내지 30중량%의 B2O3, 5 내지 40중량%의 TiO2, 5 내지 40중량%의 Na2O + K2O + MeO(여기서 Me은 Ca, Sr 및/또는 Ba이다), 2 내지 20중량%의 Nb2O3 및 2 내지 20중량%의 Fe2O3으로 구성되거나 이들을 포함하는(여기서, 총량은 100중량% 이하임) 유리 조성물을 1000℃ 초과의 온도로 용융시켜 액체 유리를 수득하고, 상기 액체 유리를 냉각 및 고화시키고, 상기 유리를 5분 내지 3시간 동안 600℃ 초과로 템퍼링시키는, 유리 조성물의 제조 방법.
  15. 유리 플레이크의 제조를 위한 제 1 항 내지 제 12 항 중 어느 한 항에 따른 유리 조성물의 용도.
  16. 제 1 항 내지 제 12 항 중 어느 한 항에 따른 유리 조성물로 이루어진 유리 플레이크의 제조 방법으로서,
    유리 배합물을 1000℃ 초과의 온도에서 용융시키고, 상기 용융물을 정제하고, 상기 용융물을 노즐을 통해 회전 컵(rotating cup)에 충전시키고, 상기 회전 컵에서 유입 유리를 길게 늘려(draw out) 얇은 라멜라를 형성하고, 이것이 가장자리에서 일정하게 고화되면서 분쇄되어 플레이크를 형성하거나,
    액체 유리를 발포화하고 고화된 유리 발포체를 분쇄함으로써 플레이크를 수득하거나,
    유리를 취입(blowing)하고 얇은 벽 중공 유리체(glass body)를 분쇄함으로써 플레이크를 수득하는,
    유리 플레이크의 제조 방법.
  17. 제 16 항에 있어서,
    마지막으로 최종 유리 플레이크를 물, 산, 또는 가성 소다에서의 침출에 적용하는, 유리 플레이크의 제조 방법.
  18. 제 1 항 내지 제 12 항 중 어느 한 항에 따른 유리 조성물로 이루어진 유리 플레이크.
  19. 제 18 항에 있어서,
    물, 산, 또는 가성 소다에서의 침출에 추가로 적용된 것인, 유리 플레이크.
  20. 제 19 항에 있어서,
    침출 후,
    50 내지 70중량%의 SiO2,
    30 내지 50중량%의 TiO2,
    0 내지 3중량%의 Na2O
    을 포함하며, 총량이 유리 플레이크 기준으로 100중량% 이하인 조성을 가진, 유리 플레이크.
  21. 제 18 항 내지 제 20 항 중 어느 한 항에 있어서,
    하기 옥사이드 코팅을 갖는, 유리 플레이크:
    유리 플레이크 + TiO2
    유리 플레이크 + TiO2/Fe2O3
    유리 플레이크 + Fe2O3
    유리 플레이크 + TiO2 + Fe2O3
    유리 플레이크 + TiO2 + Fe3O4
    유리 플레이크 + TiO2 + SiO2 + TiO2
    유리 플레이크 + Fe2O3 + SiO2 + TiO2
    유리 플레이크 + TiO2/Fe2O3 + SiO2 + TiO2
    유리 플레이크 + TiO2 + SiO2 + TiO2/Fe2O3
    유리 플레이크 + TiO2 + SiO2
    유리 플레이크 + TiO2 + SiO2/Al2O3
    유리 플레이크 + TiO2 + Al2O3
    유리 플레이크 + SnO2
    유리 플레이크 + SiO2
    유리 플레이크 + SiO2 + TiO2
    유리 플레이크 + SiO2 + TiO2/Fe2O3
    유리 플레이크 + SiO2 + Fe2O3
    유리 플레이크 + SiO2 + TiO2 + Fe2O3
    유리 플레이크 + SiO2 + TiO2 + Fe3O4
    유리 플레이크 + SiO2 + TiO2 + SiO2 + TiO2
    유리 플레이크 + SiO2 + Fe2O3 + SiO2 + TiO2
    유리 플레이크 + SiO2 + TiO2/Fe2O3 + SiO2 + TiO2
    유리 플레이크 + SiO2 + TiO2 + SiO2 + TiO2/Fe2O3
    유리 플레이크 + SiO2 + TiO2 + SiO2
    유리 플레이크 + SiO2 + TiO2 + SiO2/Al2O3
    유리 플레이크 + SiO2 + TiO2 + Al2O3.
  22. 페인트, 코팅, 인쇄 잉크, 플라스틱, 화장품 배합물, 안료 페이스트, 또는 안료 제제에서, 효과 안료용 기재로서, 충전제로서, UV-차단 안료로서, 플라스틱의 레이저 마킹에서의 흡수제로서 또는 플라스틱의 레이저 용접에서의 흡수제로서의, 제 18 항 내지 제21 항 중 하나 이상에 따른 유리 플레이크의 용도.
  23. 제 18 항 내지 제 21 항 중 하나 이상에 따른 유리 플레이크에 기초한 효과 안료.
  24. 제 18 항 내지 제 21 항 중 하나 이상에 따른 유리 플레이크를 포함하는 UV-차단 안료.
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