CN110240407A - 抗冲击玻璃油墨用含Nb2O5的低温无铅玻璃粉及其制备方法 - Google Patents

抗冲击玻璃油墨用含Nb2O5的低温无铅玻璃粉及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于玻璃粉技术领域，具体涉及一种抗冲击玻璃油墨用含Nb2O5的低温无铅玻璃粉及其制备方法，所述玻璃粉的原料包括SiO2、Bi2O3、ZnO、B2O3、Na2O、Al2O3、MgO和Nb2O5，所述的原料按重量份数为SiO2 20～45份、Bi2O3 15～55份、ZnO 4～20份、B2O3 4～20份、Na2O 5～13份、Al2O3 1～5份、MgO 0.5～4份、Nb2O5 0.2～10份，这种抗冲击玻璃油墨用含Nb2O5的低温无铅玻璃粉，不含有对环境有害的Pb和卤族元素，通过Nb5+增强了玻璃的网络结构强度，使得用此玻璃粉制备的汽车、建筑类玻璃油墨膨胀系数低，力学稳定性好，具有优异的抗冲击性能，并在640℃～680℃的钢化过程中釉面光泽度好，具有极低的光透过率和极高的黑度。

Description

抗冲击玻璃油墨用含Nb2O5的低温无铅玻璃粉及其制备方法
技术领域
本发明属于玻璃粉技术领域，具体涉及一种抗冲击玻璃油墨用含Nb2O5的低温无铅玻璃粉及其制备方法。
背景技术
抗冲击玻璃油墨是喷涂或者印刷在建筑或汽车玻璃表面，并在600～700℃下高温钢化后，相比于常规建筑、汽车用玻璃油墨具有优异的抗冲击性能的产品。科技的不断发展导致环境问题加剧，人们对生活质量的高要求使无铅环保抗冲击玻璃油墨的需求量大幅度提升。
低温玻璃粉是制备建筑、汽车玻璃油墨的主要组成部分之一，玻璃粉在烧结时软化为液态，替代分解后的树脂作为连接组分使粉料颗粒之间由有机粘接转换为无机粘接，玻璃油墨与基底玻璃通过此变化牢固的粘接在一起。玻璃粉的性能在很大程度上决定了玻璃油墨整体的烧结温度、力学强度和耐酸碱腐蚀性能等。例如玻璃粉的软化温度决定了玻璃油墨的钢化温度区间；玻璃粉的膨胀系数决定了玻璃油墨对拉应力和压应力的耐受程度；钢化时玻璃粉的烧结程度和网络致密性决定了玻璃油墨对酸碱腐蚀的耐受程度。
现阶段有较多无铅的环保油墨用玻璃粉，例如中国专利201510486855.4中介绍的“一种汽车前挡风玻璃夹层玻璃油墨用低温无铅玻璃粉及其制备方法”，该玻璃粉组成为15～20％SiO2、45～60％Bi2O3、4～12％ZnO、1.5～4％Na2O、 0.5～2.5％K2O、0.3～1％Al2O3、5～10％BaO、0.4～1.3％F、0.5～1.0％TiO2、 2.5～3.8％ZrO2，用于汽车前挡风玻璃夹层油墨，此油墨软化温度较低，软化范围宽，具有合适的膨胀系数，但该玻璃粉中含有卤素，也会对环境带来破坏，且用此玻璃粉制备的油墨未提到具有抗冲击性能。随着环保抗冲击油墨需求量的增加，开发一种抗冲击玻璃油墨用含低温无铅玻璃粉成为当务之急。本发明根据应用目的，有必要提供一种抗冲击玻璃油墨用含Nb2O5的低温无铅玻璃粉及其制备方法，以解决现有玻璃油墨存在的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种抗冲击玻璃油墨用含Nb2O5的低温无铅玻璃粉，不含有对环境有害的Pb和卤族元素，通过Nb5+增强了玻璃的网络结构强度，使得用此玻璃粉制备的汽车、建筑类玻璃油墨膨胀系数低，力学稳定性好，具有优异的抗冲击性能，并在640℃～680℃的钢化过程中釉面光泽度好，具有极低的光透过率和极高的黑度。
为了实现以上目的，本发明采用的技术方案为：抗冲击玻璃油墨用含Nb2O5 的低温无铅玻璃粉，其特征在于：所述玻璃粉的原料包括SiO2、Bi2O3、ZnO、 B2O3、Na2O、Al2O3、MgO和Nb2O5，所述的原料按重量份数为SiO2 20～45份、 Bi2O3 15～55份、ZnO 4～20份、B2O3 4～20份、Na2O 5～13份、Al2O3 1～5份、MgO 0.5～4份、Nb2O5 0.2～10份。
进一步的，所述的玻璃粉的粒径为1～10μm。
进一步的，所述的玻璃粉的粒径为3～7μm。
进一步的，所述的玻璃粉的软化点为400～600℃。
进一步的，所述抗冲击玻璃油墨用含Nb2O5的低温无铅玻璃粉的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)按质量百分比称取相应原料，投入混料机中充分混合，形成玻璃混合料；
2)将步骤1)得到的玻璃混合料放入马弗炉中进行熔融、保温，待熔体均化、澄清后形成均匀的玻璃液；
3)将步骤2)得到的玻璃液倒入去离子水中水淬得到碎玻璃块；
4)将碎玻璃块在行星球磨机中湿磨、烘干，用筛网过筛后得到成品玻璃粉。
进一步的，所述的步骤2)中的熔融温度为1000～1280℃，保温时间为 40～120min。
进一步的，所述的步骤4)中的湿磨时间为3h。
进一步的，所述的步骤4)中的筛网目数为250目。
本发明的技术效果在于：这种抗冲击玻璃油墨用含Nb2O5的低温无铅玻璃粉，不含铅和卤族元素，满足环保和可持续发展要求，制备过程中无毒无污染，并通过电场强度大的Nb5+连接玻璃网络中的断键，增强了玻璃的网络结构强度，使得用此玻璃粉制备的汽车、建筑类玻璃油墨膨胀系数低，力学稳定性好，具有优异的抗冲击性能，并在640℃～680℃的钢化过程中釉面光泽度好，具有极低的光透过率和极高的黑度，采用SiO2-Bi2O3-ZnO-Nb2O5体系，通过引入适当组分的B2O3、Na2O、Al2O3和MgO来降低玻璃软化温度，获得范围较宽的软化温度范围，降低膨胀系数，提高油墨的抗冲击性能。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例所采用的抗冲击玻璃油墨用含Nb2O5的低温无铅玻璃粉配方如下表1所示：
表1：抗冲击玻璃油墨用含Nb2O5的低温无铅玻璃粉原料配方
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6
SiO<sub>2</sub> 20.0 26.1 25.6 39.8 21.0 45.0
B<sub>2</sub>O<sub>3</sub> 37.9 24.6 33.6 34.1 55.0 15.0
ZnO 20.0 12.0 5.8 5.7 4.0 16.3
Na<sub>2</sub>O 6.8 20.0 9.3 5.9 4.0 8.1
Bi<sub>2</sub>O<sub>3</sub> 11.0 7.0 13.0 11.4 8.2 8.2
Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> 2.8 2.2 1.0 2.3 1.9 2.0
MgO 0.5 0.8 1.7 0.6 1.0 2.4
Nb<sub>2</sub>O<sub>5</sub> 1.0 7.3 10.0 0.2 4.9 3.0
熔融温度(℃) 1150 1000 1090 1200 1280 1150
保温时间(min) 120 60 40 90 40 90
本发明实施例1、2、3、4、5和6所采用的制备过程如下：按上表1中准确称取制备抗冲击玻璃油墨用含Nb2O5的低温无铅玻璃粉的原料SiO2、Bi2O3、 ZnO、B2O3、Na2O、Al2O3、MgO和Nb2O5投入混料机中充分混合，形成玻璃混合料；待马弗炉在各个实施例对应的熔融温度稳定后，将玻璃混合料放入马弗炉中进行熔融，保温各个实施例对应的时间，待熔体均化、澄清后形成均匀的玻璃液；将熔液倒入去离子水中水淬得到碎玻璃块；将碎玻璃块在行星球磨机中湿磨3h，烘干，过250目网筛后即得到抗冲击玻璃油墨用含Nb2O5的低温无铅玻璃粉。
抗冲击玻璃油墨用含Nb2O5的低温无铅玻璃粉的应用：
1)玻璃粉的制备：
实施例1～6制得的抗冲击玻璃油墨用含Nb2O5的低温无铅玻璃粉。
2)调墨油的制备：
调墨油是由有机溶剂和高分子树脂按组成混合而成，其中树脂占调墨油质量的2～6％。
3)抗冲击玻璃油墨的制备：
按各原料所占质量百分数为：含Nb2O5的低温抗冲击无铅玻璃粉55％，无机铜铬黑颜料25％，调墨油19.5％，流平剂0.5％，分别称取含Nb2O5的低温抗冲击无铅玻璃粉、无机铜铬黑颜料、调墨油和流平剂，共同混合球磨2h，即得到建筑玻璃油墨用含Nb2O5的低温抗冲击无铅玻璃油墨。
根据各个实施例所制备的含Nb2O5的低温无铅玻璃油墨的性能参数如下表2 所示：
表2：含Nb2O5的低温无铅玻璃油墨的性能参数
油墨1 油墨2 油墨3 油墨4 油墨5 油墨6
烧结温度(℃) 640～680 640～680 640～680 640～680 640～680 640～680
可见光透过率 ≤0.001 ≤0.001 ≤0.001 ≤0.001 ≤0.001 ≤0.001
弯曲强度(MPa) 101.9 111.2 113.8 102.3 109.4 105.9
综上，本发明的玻璃粉不含有对环境有害的Pb和卤族元素，并通过电场强度大的Nb5+连接玻璃网络中的断键，增强了玻璃的网络结构强度，使得用此玻璃粉制备的汽车、建筑类玻璃油墨膨胀系数低，力学稳定性好，具有优异的抗冲击性能，并在640℃～680℃的钢化过程中釉面光泽度好，具有极低的光透过率和极高的黑度，且制备方法简单，易于工业化生产。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.抗冲击玻璃油墨用含Nb2O5的低温无铅玻璃粉，其特征在于：所述玻璃粉的原料包括SiO2、Bi2O3、ZnO、B2O3、Na2O、Al2O3、MgO和Nb2O5，所述的原料按重量份数为SiO2 20～45份、Bi2O3 15～55份、ZnO 4～20份、B2O3 4～20份、Na2O5～13份、Al2O3 1～5份、MgO0.5～4份、Nb2O5 0.2～10份。
2.根据权利要求1所述抗冲击玻璃油墨用含Nb2O5的低温无铅玻璃粉，其特征在于：所述的玻璃粉的粒径为1～10μm。
3.根据权利要求1所述抗冲击玻璃油墨用含Nb2O5的低温无铅玻璃粉，其特征在于：所述的玻璃粉的粒径为3～7μm。
4.根据权利要求1所述抗冲击玻璃油墨用含Nb2O5的低温无铅玻璃粉，其特征在于：所述的玻璃粉的软化点为400～600℃。
5.根据权利要求1～4所述抗冲击玻璃油墨用含Nb2O5的低温无铅玻璃粉的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)按质量百分比称取相应原料，投入混料机中充分混合，形成玻璃混合料；
2)将步骤1)得到的玻璃混合料放入马弗炉中进行熔融、保温，待熔体均化、澄清后形成均匀的玻璃液；
3)将步骤2)得到的玻璃液倒入去离子水中水淬得到碎玻璃块；
4)将碎玻璃块在行星球磨机中湿磨、烘干，用筛网过筛后得到成品玻璃粉。
6.根据权利要求5所述抗冲击玻璃油墨用含Nb2O5的低温无铅玻璃粉的制备方法，其特征在于：所述的步骤2)中的熔融温度为1000～1280℃，保温时间为40～120min。
7.根据权利要求5所述抗冲击玻璃油墨用含Nb2O5的低温无铅玻璃粉的制备方法，其特征在于：所述的步骤4)中的湿磨时间为3h。
8.根据权利要求5所述抗冲击玻璃油墨用含Nb2O5的低温无铅玻璃粉的制备方法，其特征在于：所述的步骤4)中的筛网目数为250目。
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Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110683764A (zh) * 2019-11-15 2020-01-14 黄山市晶特美新材料有限公司 一种环保高耐酸汽车玻璃浆料用玻璃粉及其制备方法
CN110818269A (zh) * 2019-11-29 2020-02-21 黄山市晶特美新材料有限公司 一种低熔点玻璃粉及其制备方法与应用
CN111003940A (zh) * 2019-12-27 2020-04-14 黄山市晶特美新材料有限公司 一种汽车后挡钢化玻璃浆料及其制备方法
CN111423127A (zh) * 2020-04-21 2020-07-17 北京北旭电子材料有限公司 一种玻璃粉的制备方法和玻璃粉
CN112321165A (zh) * 2020-11-23 2021-02-05 湖南衡义材料科技有限公司 一种低熔点玻璃粉及其制备方法
CN112408798A (zh) * 2020-11-23 2021-02-26 湖南衡义材料科技有限公司 一种基于低熔点玻璃粉的高温无机油墨及其制备方法
CN113651529A (zh) * 2021-09-23 2021-11-16 北京北旭电子材料有限公司 玻璃组合物、玻璃粉、玻璃油墨及玻璃油墨的应用
CN114920464A (zh) * 2022-06-02 2022-08-19 黄山市晶特美新材料有限公司 一种适用于大曲率加工的汽车玻璃浆料及其制备方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS62292646A (ja) * 1986-06-13 1987-12-19 Ohara Inc ガラスセラミツク製品の製造方法
US20110129674A1 (en) * 2008-05-27 2011-06-02 Merck Patent Gesellschaft Mit Beschrankter Haftung Glass-ceramic discs for use in pigments
CN105753328A (zh) * 2016-02-26 2016-07-13 武汉理工大学 一种汽车挡风玻璃油墨用无铅镉复合玻璃粉及其制备方法
CN107572835A (zh) * 2017-08-31 2018-01-12 江苏拜富科技有限公司 一种高耐酸汽车玻璃油墨用熔剂及其制备方法
CN108083651A (zh) * 2018-01-09 2018-05-29 武汉理工大学 一种汽车微晶玻璃油墨用预核化微晶玻璃粉及其制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS62292646A (ja) * 1986-06-13 1987-12-19 Ohara Inc ガラスセラミツク製品の製造方法
US20110129674A1 (en) * 2008-05-27 2011-06-02 Merck Patent Gesellschaft Mit Beschrankter Haftung Glass-ceramic discs for use in pigments
CN105753328A (zh) * 2016-02-26 2016-07-13 武汉理工大学 一种汽车挡风玻璃油墨用无铅镉复合玻璃粉及其制备方法
CN107572835A (zh) * 2017-08-31 2018-01-12 江苏拜富科技有限公司 一种高耐酸汽车玻璃油墨用熔剂及其制备方法
CN108083651A (zh) * 2018-01-09 2018-05-29 武汉理工大学 一种汽车微晶玻璃油墨用预核化微晶玻璃粉及其制备方法

Cited By (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110683764A (zh) * 2019-11-15 2020-01-14 黄山市晶特美新材料有限公司 一种环保高耐酸汽车玻璃浆料用玻璃粉及其制备方法
CN110683764B (zh) * 2019-11-15 2022-05-03 黄山市晶特美新材料有限公司 一种环保高耐酸汽车玻璃浆料用玻璃粉及其制备方法
CN110818269A (zh) * 2019-11-29 2020-02-21 黄山市晶特美新材料有限公司 一种低熔点玻璃粉及其制备方法与应用
CN111003940A (zh) * 2019-12-27 2020-04-14 黄山市晶特美新材料有限公司 一种汽车后挡钢化玻璃浆料及其制备方法
CN111423127A (zh) * 2020-04-21 2020-07-17 北京北旭电子材料有限公司 一种玻璃粉的制备方法和玻璃粉
CN112321165A (zh) * 2020-11-23 2021-02-05 湖南衡义材料科技有限公司 一种低熔点玻璃粉及其制备方法
CN112408798A (zh) * 2020-11-23 2021-02-26 湖南衡义材料科技有限公司 一种基于低熔点玻璃粉的高温无机油墨及其制备方法
CN113651529A (zh) * 2021-09-23 2021-11-16 北京北旭电子材料有限公司 玻璃组合物、玻璃粉、玻璃油墨及玻璃油墨的应用
CN113651529B (zh) * 2021-09-23 2022-11-01 北京北旭电子材料有限公司 玻璃组合物、玻璃粉、玻璃油墨及玻璃油墨的应用
CN114920464A (zh) * 2022-06-02 2022-08-19 黄山市晶特美新材料有限公司 一种适用于大曲率加工的汽车玻璃浆料及其制备方法
CN114920464B (zh) * 2022-06-02 2023-08-11 黄山市晶特美新材料有限公司 一种适用于大曲率加工的汽车玻璃浆料及其制备方法

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