KR20040081319A - 매스 색조를 갖는 간섭 안료 - Google Patents

매스 색조를 갖는 간섭 안료 Download PDF

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Abstract

본 발명은 다층코팅된 소판형 기재에 기초한 매스 색조를 갖는 간섭 안료로서, (A) 1.8 초과의 굴절률(n) 및 20 내지 250nm의 층 두께를 갖는 무색 코팅물, (B) 1.8 이하의 굴절률(n) 및 10 내지 100nm의 층 두께를 갖는 무색 코팅물, (C) 1.8 초과의 굴절률(n) 및 20 내지 250nm의 층 두께를 갖는 무색 코팅물, (D) 1 내지 100nm의 층 두께를 갖는 흡수층, 및 선택적으로는 (E) 외부 보호층을 포함함을 특징으로 하는 간섭 안료; 및 페인트, 코팅물, 인쇄 잉크, 플라스틱, 세라믹 물질 및 유리에서, 레이저 마킹(laser marking)을 위한, 화장용 배합물에서, 및 안료 조성물 및 건조 제제의 제조를 위한 이의 용도에 관한 것이다.

Description

매스 색조를 갖는 간섭 안료{INTERFERENCE PIGMENTS HAVING A MASS TONE}
본 발명은 다층코팅된 소판형 기재에 기초한 매스 색조(mass tone)를 갖는 간섭 안료에 관한 것이다.
광택 또는 효과 안료는 산업의 여러 분야, 특히 자동차 가공, 장식용 코팅, 플라스틱, 페인트, 인쇄 잉크의 분야 및 화장용 배합물에서 사용된다.
"명암 대조가 확실한(hard)" 금속성 광택을 갖지 않는 투명한 소판형 기재에 기초한 광택 안료는 국제 특허 공개공보 제 WO 93/12182 호의 청구 주제이다. 운모 소판은 고굴절률 산화금속층(예를 들어, TiO2) 및 비선택적인 흡수층으로 코팅된다. 이들 안료는, 평평한 상태로 관찰시 TiO2층의 두께에 좌우되는 특정한 간섭 색상을 나타내는데, 상기 간섭 색상은 시야각이 더욱 기울어짐에 따라 점점 희미해져서 결국 회색 또는 흑색으로 변한다. 간섭 색상은 변하지 않지만, 색상 포화도가 떨어지는 것이 관측된다.
일본 특허출원 제 1992/93206 호에는 불투명한 금속층과 교대로 SiO2및TiO2층으로 코팅되는 유리 소판 또는 운모 입자에 기초한 광택 안료가 청구되어 있다.
유럽 특허 제 0 753 545 B1에는 가시광선을 적어도 부분적으로 투과하고, 무색의 저굴절률 코팅물 및 반사성의 선택적인 또는 비선택적인 흡수 코팅물을 포함하는 하나 이상의 층 패키지를 갖는 것으로, 다층코팅된 고굴절성 비금속성 소판형 기재에 기초한 고니오크로마틱성(goniochromatic) 광택 안료가 개시되어 있다.
선행 기술분야에 공지된 다층 안료는, 몇몇의 경우에 광을 거의 투과하지 못하거나 소량 투과하는 층 물질로부터 제조되고, 따라서 도포시에는 매우 제한된 범위에서만 흡수 안료와 조합될 수 있다. 또한, 이들 안료의 간섭 색상은 시야각에 매우 크게 의존하며, 따라서 대부분의 용도에서 바람직하지 못하다. 또한, 몇몇의 경우에는 이들 안료를 제조하거나 재생하는 것이 매우 어렵다.
본 발명의 목적은 높은 착색 강도를 갖는 착색 안료로서 고니오크로마틱성을 갖지 않고, 유리한 도포 특성을 갖는 것을 특징으로 하며, 동시에 간단한 방식으로 제조될 수 있는 착색된 안료를 제공하는 것이다.
놀랍게도, 본 발명에서 광학 작용층과 외부 흡수 박층, 바람직하게는 산화금속층의 특정한 배열을 가지며, 이들 통해 특정한 색상 효과가 달성되는 다층코팅된 소판형 기재에 기초한 착색된 안료가 발견되었다. 간섭층 시스템상의 흡수층은 기재 또는 기재 혼합물상에서 생성된다. 이 층은 반사각(specular angle)에서 간섭 색상을 나타내고, 또한 반사각 이외의 각도에서 흡수층의 간섭 색상 및 흡수 색상으로 구성된 색상을 나타낸다. 흡수와 간섭의 조합으로 높은 광택 및 우수한 색상 효과를 갖는 최종 착색된 간섭 안료가 생성된다.
외부층에 착색된 안료 입자를 갖는 효과 안료는, 예를 들어 독일 특허 제 23 13 332 호 및 독일 특허 제 33 34 596 호에 개시되어 있다. 여기에 개시된 안료는 산화금속층으로 코팅되고, 이어서 베를린 블루(Berlin Blue)로 코팅된 소판형 기재에 기초한다. 그러나, 선행 기술분야의 안료는 다층 안료가 아니다. 본 발명에 따른 착색된 다층 안료는 3개의 층으로 이루어진 간섭 시스템과 함께 외부층의 산화물 시스템의 흡수에 의한 이들의 강력한 본체 색상 및 높은 착색 강도에 의해, 종래 기술의 안료와는 구별된다. 또한, 본 발명에 따른 안료는 높은 은폐력, 간섭 색상의 높은 색상 순도 및 매우 높은 휘도에 의해 구분되며, 예를 들어 유럽 특허 제 0 753 545 B1과 같은 선행 기술분야의 고니오크로마틱성 안료와는 대조적으로 간섭 색상의 각도 의존성을 갖지 않는다.
따라서, 본 발명은 다층코팅된 소판형 기재에 기초한 매스 색조를 갖는 간섭 안료로서,
(A) 1.8 초과의 굴절률(n) 및 20 내지 250nm의 층 두께를 갖는 무색 코팅물,
(B) 1.8 이하의 굴절률(n) 및 10 내지 100nm의 층 두께를 갖는 무색 코팅물,
(C) 1.8 초과의 굴절률(n) 및 20 내지 250nm의 층 두께를 갖는 무색 코팅물,
(D) 1 내지 100nm의 층 두께를 갖는 흡수층, 및
선택적으로는 (E) 외부 보호층
을 포함한다는 것을 특징으로 하는 간섭 안료에 관한 것이다.
또한, 본 발명은 페인트, 코팅물, 인쇄 잉크, 플라스틱, 세라믹 물질 및 유리에서, 및 레이저 마킹(laser marking)을 위한 본 발명에 따른 착색된 간섭 안료의 용도에 관한 것이다. 높은 착색 강도로 인해, 본 발명에 따른 간섭 안료는 장식용 화장품에 특히 적합하다. 또한, 본 발명에 따른 안료는 안료 조성물의 제조 및 건식 제제(예를 들어, 과립, 칩, 펠릿, 브리퀘트(briquette) 등)의 제조에 또한 적합하다. 건식 제제는 인쇄 잉크 및 표면 코팅물에 특히 적합하다.
본 발명에 따른 착색된 안료에 적합한 기초 기재는 투명한 소판형 기재이다. 바람직한 기재는 필로규산염이다. 천연 및/또는 합성 운모, 활석, 카올린, 소판형 산화철, 산화알루미늄, 유리 소판, SiO2소판, TiO2소판, 흑연 소판, 합성 지지체가 없는 소판, BiOCl 또는 기타 상용성 물질이 특히 적합하다. 또한, 상이한 기재의 혼합물 또는 상이한 입자 크기를 갖는 동일한 기재의 혼합물을 사용할 수 있다. 기재는 임의의 비율로 서로 혼합될 수 있다. 10:1 내지 1:10 혼합물, 특히 1:1 혼합물을 사용하는 것이 바람직하다. 상이한 입자 크기를 갖는 운모 소판으로 이루어진 기재 혼합물, 특히 N 운모(10 내지 60㎛)와 F 운모(25㎛ 미만)의 혼합물을 사용하는 것이 특히 바람직하다.
기초 기재의 크기는 그 자체로는 중요하지 않고, 특정한 용도에 부합될 수 있다. 일반적으로, 소판형 기재는 0.05 내지 5㎛, 특히 0.1 내지 4.5㎛의 두께를 갖는다. 다른 2개의 방향에서의 크기는 통상적으로 1 내지 250㎛, 바람직하게는 2 내지 200㎛, 특히 5 내지 60㎛이다. 기초 기재상의 개개의 층의 두께는 안료의 광학 특성에 있어서 중요하다. 특히, 층(B)은 색상 특성에 상당한 영향을 준다. 층(B)은 층(A) 및 층(C)에 비해 비교적 얇아야 한다. 층(A) 또는 층(C) 대 층(B)의 두께의 비는 바람직하게는 2:1 내지 5:1이다. 층(B)의 두께가 100㎚ 미만인 경우, 시야각에 대한 색조 각의 의존도는, 본 발명에 따른 안료의 간섭 색상만이 관찰되도록, 즉 수많은 강력한 간섭 색상 사이의 각 의존성 색상 변화가 관측되지 않도록 떨어진다. 흡수 층(D)은 이러한 간섭 색상의 강도를 증가시킨다.
높은 착색 강도를 갖는 안료에서, 개개의 층의 두께는 서로에 대해 정확히 설정되어야 한다.
본 발명에 따른 간섭 안료는 다르게는 고굴절률 층(A) 또는 고굴절률 층(C), 및 저굴절률 층(B)을 갖는다. 고굴절률 층(A) 및 고굴절률 층(C)은 1.8 초과, 바람직하게는 2.0 이상의 굴절률(n)을 갖는다.
층(A) 및 층(C)은 바람직하게는 TiO2, ZrO2, SnO2, ZnO, BiOCl, 또는 이들의 혼합물 또는 조합으로 이루어진다. 층(A) 및 층(C)은 특히 바람직하게는 무색 층, 특히 TiO2층이다. 여기서, TiO2는 금홍석 변형물 또는 예추석 변형물, 바람직하게는 금홍석 변형물이다.
층(A) 및 층(C)의 두께는 20 내지 250㎚, 바람직하게는 20 내지 200㎚, 특히 25 내지 180㎚이다.
코팅물 (B)에 적합한 무색 저굴절률 물질은 바람직하게는 산화금속 또는 상응하는 산화물의 수화물로서, 예를 들어 SiO2, Al2O3, AlO(OH), B2O3, MgF2, MgSiO3또는 상기 산화금속의 혼합물이다. 층(B)은 바람직하게는 SiO2, MgF2, Al2O3또는 이들의 혼합물로 이루어진다.
층(B)이 매우 얇은 것이 본 발명에 따른 안료의 광학 특성에 유리하다. 층(B)의 두께는 10 내지 100㎚, 바람직하게는 10 내지 90㎚, 특히 20 내지 80㎚이다.
층(D)은 1 내지 100㎚, 바람직하게는 1 내지 50㎚, 특히 5 내지 20㎚의 층 두께를 갖는 박층이다. 층(D)은 바람직하게는 착색된 산화물, 특히 금속산화물로서, 예를 들어 혼합 산화물, 황화물, 텔루라이드, 셀레나이드, 란탄나이드, 악티나이드 및 이들의 혼합물을 들 수 있다.
층(D)은 특히 바람직하게는 산화금속, 예를 들어 Fe2O3, Fe3O4, Cr2O3, Ce2O3, 산화몰리브덴, CoO, Co3O4, VO2, V2O3, NiO, V2O5, CuO, Cu2O, Ag2O, CeO2, MnO2, Mn2O3, Mn2O5, 티탄 옥시니트라이드, 티탄 니트라이드, MoS2, WS2, 또는 이들의 혼합물 또는 조합으로 이루어진다.
층(D)은 특히 Fe2O3또는 Fe3O4로 이루어진다.
고굴절률 층(A), 저굴절률 층(B), 추가의 무색 고굴절률 층(C) 및 흡수층(D)을 갖는 기재를 코팅하면, 색상, 광택 및 은폐력이 광범위한 제한 범위에서 변경될 수 있는 착색된 안료가 형성된다.
특히 바람직한 착색된 안료는 하기 층 순서를 갖는다:
기재+TiO2(A)+SiO2(B)+TiO2(C)+Fe2O3(D)
기재+TiO2(A)+SiO2(B)+TiO2(C)+Fe3O4(D)
기재+TiO2(A)+SiO2(B)+TiO2(C)+Cr2O3(D)
기재+TiO2(A)+SiO2(B)+TiO2(C)+Ce2O3(D)
기재+TiO2(A)+SiO2(B)+TiO2(C)+V2O5(D)
기재+TiO2(A)+SiO2(B)+TiO2(C)+MnO2(D)
기재+TiO2(A)+SiO2(B)+TiO2(C)+CoO(D)
기재+TiO2(A)+SiO2(B)+TiO2(C)+Ag2O(D)
기재+TiO2(A)+Al2O3(B)+TiO2(C)+Fe2O3(D)
기재+TiO2(A)+Al2O3(B)+TiO2(C)+Fe3O4(D)
기재+TiO2(A)+Al2O3(B)+TiO2(C)+Cr2O3(D)
기재+TiO2(A)+Al2O3(B)+TiO2(C)+Ce2O3(D)
기재+TiO2(A)+Al2O3(B)+TiO2(C)+V2O5(D)
기재+TiO2(A)+Al2O3(B)+TiO2(C)+MnO2(D)
기재+TiO2(A)+Al2O3(B)+TiO2(C)+CoO(D)
기재+TiO2(A)+Al2O3(B)+TiO2(C)+Ag2O(D)
기재+TiO2(A)+B2O3(B)+TiO2(C)+Fe2O3(D)
기재+TiO2(A)+B2O3(B)+TiO2(C)+Fe3O4(D)
기재+TiO2(A)+B2O3(B)+TiO2(C)+Cr2O3(D)
기재+TiO2(A)+B2O3(B)+TiO2(C)+Ce2O3(D)
기재+TiO2(A)+B2O3(B)+TiO2(C)+V2O5(D)
기재+TiO2(A)+B2O3(B)+TiO2(C)+MnO2(D)
기재+TiO2(A)+B2O3(B)+TiO2(C)+CoO(D)
기재+TiO2(A)+B2O3(B)+TiO2(C)+Ag2O(D)
본 발명에 따른 안료는 미분된 소판형 기재상에 정확히 한정된 두께 및 평활한 표면을 갖는 고굴절률 및 저굴절률 간섭 층을 제조함으로써 비교적 용이하게 제조될 수 있다.
산화금속 층은 바람직하게는 습식-화학 방법에 의해 도포되는데, 진주광택 안료의 제조를 위해 개발된 습식-화학 코팅 방법을 사용할 수 있다. 이 유형의 방법은, 예를 들어 독일 특허 제 14 67 468 호, 독일 특허 제 19 59 988 호, 독일 특허 제 20 09 566 호, 독일 특허 제 22 14 545 호, 독일 특허 제 22 15 191 호, 독일 특허 제 22 44 298 호, 독일 특허 제 23 13 331 호, 독일 특허 제 15 22 572 호, 독일 특허 제 31 37 808 호, 독일 특허 제 31 37 809 호, 독일 특허 제 31 51 343 호, 독일 특허 제 31 51 354 호, 독일 특허 제 31 51 355 호, 독일 특허 제 32 11 602 호, 독일 특허 제 32 35 017 호 및 당해 기술분야의 숙련자에게 공지된 추가의 특허 문헌 및 기타 간행물에 기술되어 있다.
습식 코팅에서, 기재 입자는 물에 현탁되고, 하나 이상의 가수분해가능한 금속 염이 가수분해에 적합하고 산화금속 또는 산화금속의 수화물이 2차 침전의 발생없이 소판상에 직접 침전되도록 선택된 pH에서 첨가된다. pH는 일반적으로 염기 또는 산의 동시 계량된 첨가에 의해 일정하게 유지된다. 이어, 안료를 분리하고, 세척하고, 건조시키고, 필요한 경우에 하소시키며, 이때 하소 온도는 각각의 경우에 존재하는 코팅물을 고려하여 최적화될 수 있다. 일반적으로, 하소 온도는 250 내지 1,000℃, 바람직하게는 350 내지 900℃이다. 필요한 경우, 개개의 코팅물을 적용한 후에 안료를 분리하고, 건조시키고, 필요한 경우에 하소시키고, 이어 추가의 층의 침전을 위해 재현탁한다.
또한, 코팅은 기상 코팅에 의해 유동층 반응기에서 수행될 수도 있으며, 예를 들어 진주광택 안료의 제조를 위한 유럽 특허 EP 0 045 851 호 및 유럽 특허 EP 0 106 235 호에서 제안된 방법에 상응하게 사용할 수 있다.
Ti 아산화물 또는 Fe3O4층의 제조는, 예를 들어 유럽 특허출원 EP-A-0 332 071 호, 독일 특허출원 제 199 51 696 A1 호 및 독일 특허출원 제 199 51 697 A1 호에 기술된 바와 같이, 예를 들어 암모니아, 수소, 탄화수소 및 탄화수소/암모니아 혼합물을 사용하여 TiO2층을 환원시킴으로서 수행될 수 있다. 상기 환원은 바람직하게는 기체 형성 분위기(N292%/H28% 또는 N296%/H24%)에서 수행될 수 있다. 환원은 일반적으로 250 내지 1,000℃, 바람직하게는 350 내지 900℃, 특히 500 내지 850℃의 온도에서 수행된다.
안료의 색조는 코팅량 또는 이로부터 얻어지는 층을 상이하게 선택함으로써 광범위한 제한 범위에서 변경될 수 있다. 특정한 색조를 위한 미세한 튜닝(tunning)은 시각 또는 측정 기술 제어하에서 목적하는 색상에 접근함으로써 단순히 양을 선택하지 않고도 달성될 수 있다.
광, 물 및 내후 안정성을 증가시키기 위해, 적용 분야에 따라 가공된 안료를 후-코팅하거나 후-처리하는 것이 종종 바람직하다. 적합한 후-코팅 또는 후-처리는, 예를 들어 독일 특허 제 22 15 191 호, 독일 특허출원 제 A 31 51 354 호, 독일 특허출원 제 A 32 35 017 호, 독일 특허출원 제 A 33 34 598 호, 독일 특허출원 제 40 30 727 A1 호, 유럽 특허출원 제 0 649 886 A2 호, 국제 공개공보 제 WO 97/29059 호, 국제 공개공보 제 99/57204 호 및 미국 특허 제 5,759,255 호에기술된 방법이다. 이러한 후-코팅(층 E)은 안료의 화학적 안정성을 추가로 증가시키거나, 안료의 취급, 특히 다양한 매질내로의 혼입을 단순화시킨다. 습윤성, 분산성 및/또는 도포 매질과의 상용성을 향상시키기 위해, Al2O3, ZrO2또는 이들의 혼합물의 작용성 코팅물 또는 혼합된 상을 안료 표면에 적용할 수 있다. 또한, 유기 또는 조합된 유기/무기 후-코팅이, 예를 들어 유럽 특허 제 EP 0 090 259 호, 유럽 특허 제 0 634 459 호, 국제 공개공보 WO 99/57204 호, 국제 공개공보 제 WO 96/32446 호, 국제 공개공보 제 WO 99/57204 호, 미국 특허 제 5,759,255 호, 미국 특허 제 5,571,851 호, 국제 공개공보 제 WO 01/92425 호 또는 문헌[J.J. Ponjee, Philips Technical Review, Vol. 44, No. 3, 81ff] 및 문헌[P.H. Harding J.C. Berg, J. Adhesion Sci. Technol. Vol. 11 No. 4, pp. 471-493]에 개시되어 있는 바와 같이, 예를 들어 실란에 의해서 가능하다.
본 발명에 따른 안료는, 바람직하게는 페인트, 코팅물 및 인쇄 잉크의 분야에서의 다양한 색상 시스템과 상용성을 갖는다. 인쇄 잉크를 제조하는 경우, 예를 들어 BASF, 마라부(Marabu), 프롤(Proll), 세리콜(Sericol), 하르트만(Hartmann), 게에베알. 슈미트(Gebr. Schmidt), 시크파(Sicpa), 아르베르크(Aarberg), 시에그베르크(Siegberg), GSB-발(GSB-Wahl), 폴만(Follmann), 루코(Ruco) 또는 코트 스크린 잉크스 게엠베하(Coates Screen INKS GmbH)에 의해 시판되는 다양한 결합제, 특히 수용성 등급의 결합제가 적합하다. 인쇄 잉크는 수계 또는 용매계일 수 있다. 또한, 안료는 종이 및 플라스틱의 레이저 마킹, 농업 분야의 적용, 예를 들어 온실시이팅(sheeting) 및 예를 들어 텐트 차일의 착색에도 또한 적합하다.
다층 안료는 또한 다양한 용도를 위해 유기 염료, 유기 안료 또는 기타 안료(예를 들어, 투명 및 불투명 백색, 착색 및 흑색 안료), 소판형 산화철, 유기 안료, 홀로그래피성 안료, LCP(액정 중합체), 및 산화금속 코팅된 운모 및 SiO2소판 등에 기초한 통상적인 투명, 착색 및 흑색 광택 안료와의 블렌드로 유리하게 사용될 수 있음은 말할 나위도 없다. 다층 안료는 시판되는 안료 및 충전제와 임의의 비율로 혼합될 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 안료는 유동성 안료 조성물 및 건조 제제의 제조에 적합하다. 안료 조성물 및 건조 제제는 이들이 본 발명에 따른 하나 이상의 안료, 결합제 및 선택적으로 하나 이상의 첨가제를 포함한다는 사실에 의해 특징화된다.
따라서, 또한 본 발명은 페인트, 인쇄 잉크, 코팅물, 플라스틱, 세라믹 물질 및 유리와 같은 배합물에서, 화장용 배합물에서, 레이저 마킹을 위한, 및 안료 조성물 및 건조 제제의 제조를 위한 안료의 용도에 관한 것이다.
하기 실시예는 본 발명을 보다 상세하게 설명하지만, 본 발명을 한정하기 위해 의도된 것은 아니다.
실시예
실시예 1
단계 1.1
10 내지 60㎛의 입자 크기를 갖는 운모 100g을 탈이온수 1.9ℓ에서 현탁하고, 격렬하게 교반하면서 75℃까지 가열한다. TiCl4용액(400g의 TiCl4/ℓ) 750㎖를 pH 2.2에서 이 현탁액에 계량하여 넣는다. 이어, 수산화나트륨 용액(32중량%)을 사용하여 pH를 7.5로 조절하고, 이 pH에서 물-유리 나트륨 용액(13.5%의 SiO2) 290㎖을 계량하여 넣는다. 이를 첨가하는 동안, 염산(18%)을 사용하여 pH를 일정하게 유지한다. 이어서, pH 2.2에서 TiCl4용액(400g의 TiCl4/ℓ) 750㎖를 계량하여 넣는다. TiCl4용액을 첨가하는 동안, 각각의 경우에 NaOH 용액(32%)을 사용하여 pH를 일정하게 유지한다.
후 처리를 위해, 미가공 간섭 안료를 여과하고, 탈이온수로 세척하고, 110℃에서 건조시키고, 800℃에서 30분 동안 하소시킨다.
단계 1.2(Fe 3 O 4 로 의한 코팅)
단계 1.1로부터의 미가공 간섭 안료 100g을 탈이온수 1.9ℓ에 현탁하고, 교반하면서 80℃까지 가열한다. 10% 염산을 사용하여 안료 현탁액의 pH를 pH 2.8로 조절한다. 이어서, 염화철(III) 용액(15% 용액) 51g을 계량하여 넣고, 이 동안에 32% 수산화나트륨 용액을 사용하여 pH를 일정하게 유지한다. 이어서, 현탁액을 15분 동안 교반한다. 후 처리를 위해, 안료를 여과하고, 탈이온수로 세척하고, 110℃에서 건조시키고, 기체 형성 분위기(N292%/H28% 또는 N296%/H24%)에서 575℃에서 30분 동안 환원시킨다.
이렇게 하여, 하기 Lab 값(미놀타(Minolta) CR-300 비색계를 사용하여 측정됨)을 갖는 미가공 안료를 수득한다:
실시예 2
단계 2.1
10 내지 60㎛의 입자 크기를 갖는 운모 100g을 탈이온수 1.9ℓ에서 현탁하고, 격렬하게 교반하면서 75℃까지 가열한다. TiCl4용액(400g의 TiCl4/ℓ) 420㎖를 pH 2.2에서 이 현탁액에 계량하여 넣는다. 이어, 수산화나트륨 용액(32%)을 사용하여 pH를 7.5로 조절하고, 물-유리 나트륨 용액(13.5%의 SiO2) 212㎖를 이 pH에서 계량하여 넣는다. 이를 첨가하는 동안, 염산(18%)을 사용하여 pH를 일정하게 유지한다. 이어서, TiCl4용액(400g의 TiCl4/ℓ) 420㎖를 pH 2.2에서 계량하여 넣는다. TiCl4용액을 첨가하는 동안, 각각의 경우에 NaOH 용액(32%)을 사용하여 pH를 일정하게 유지한다.
후 처리를 위해, 금색 간섭 안료를 여과하고, 탈이온수로 세척하고, 110℃에서 건조시키고, 800℃에서 30분 동안 하소시킨다.
단계 2.2
5 내지 20㎛의 입자 크기를 갖는 운모 100g을 탈이온수 1.9ℓ에서 현탁하고,격렬하게 교반하면서 75℃까지 가열한다. TiCl4용액(400g의 TiCl4/ℓ) 약 800㎖를 pH 2.0에서 이 현탁액에 계량하여 넣는다. 이어, 수산화나트륨 용액(32%)을 사용하여 pH를 pH 7로 조절하고, 혼합물을 추가의 약 30분 동안 교반한다.
후 처리를 위해, 금색 간섭 안료를 여과하고, 탈이온수로 세척하고, 110℃에서 건조시키고, 800℃에서 30분 동안 하소시킨다.
단계 2.3
단계 2.1로부터의 코팅된 운모 안료 100g과 단계 2.2로부터의 코팅된 운모 안료 100g의 혼합물을 NaCl 200g을 함유하는 탈이온수 3,800㎖에서 80℃까지 가열한다. 반응 온도에 도달하면, 염산(w: 10%)을 적가하면서 pH를 2.8로 조절한다.
이어서, FeCl3용액(15% FeCl3용액 28g 및 H20 56g)을 계량하여 넣고, 이 동안에 32% 수산화나트륨 용액을 사용하여 pH를 pH 2.8로 일정하게 유지한다. 이어서, 혼합물을 80℃에서 0.5시간 동안 교반하고, 이어 32% 수산화나트륨 용액을 사용하여 pH를 pH 7.0으로 조절한다. 혼합물을 추가의 0.5시간 동안 교반하고, 황색 안료를 여과하고, 염이 존재하지 않을 때까지 물로 세척하고, 110℃에서 12시간 동안 건조시키고, 안료를 체질한다(메시 너비: 0.3㎜). 최종적으로, 안료를 800℃에서 하소시킨다.
이렇게 하여, 하기 Lab 값을 갖는 금색 착색된 안료를 수득한다(미놀타 CR-300 비색계를 사용하여 측정됨):
실시예 3
단계 3.1
10 내지 60㎛의 입자 크기를 갖는 운모 100g을 탈이온수 1.9ℓ에서 현탁하고, 격렬하게 교반하면서 75℃까지 가열한다. TiCl4용액(400g의 TiCl4/ℓ) 676㎖를 pH 2.2에서 이 현탁액에 계량하여 넣는다. 이어, 수산화나트륨 용액(32%)을 사용하여 pH를 7.5로 조절하고, 물-유리 나트륨 용액(13.5%의 SiO2) 209㎖를 이 pH에서 계량하여 넣는다. 이를 첨가하는 동안, 염산(18%)을 사용하여 pH를 일정하게 유지한다. 이어서, TiCl4용액(400g의 TiCl4/ℓ) 676㎖를 pH 2.2에서 계량하여 넣는다. TiCl4용액을 첨가하는 동안, 각각의 경우에 NaOH 용액(32%)을 사용하여 pH를 일정하게 유지한다.
후 처리를 위해, 청색 간섭 안료를 여과하고, 탈이온수로 세척하고, 110℃에서 건조시키고, 800℃에서 30분 동안 하소시킨다.
단계 3.2(Fe 3 O 4 에 의한 코팅)
단계 3.1로부터의 청색 간섭 안료 100g을 탈이온수 1.9ℓ에서 현탁하고, 교반하면서 80℃까지 가열한다. 10% 염산을 사용하여 안료 현탁액의 pH를 pH 2.8로 조절한다. 이어서, 염화철(III) 용액(15% 용액) 47g을 계량하여 넣고, 이 동안에 32% 수산화나트륨 용액을 사용하여 pH를 일정하게 유지한다. 이어서, 현탁액을 15분 동안 교반한다. 후 처리를 위해, 안료를 여과하고, 탈이온수로 세척하고, 110℃에서 건조시키고, 기체 형성 분위기(N292%/H28% 또는 N296%/H24%)에서 575℃에서 30분 동안 환원시킨다.
이렇게 하여, 하기 Lab 값을 갖는 청색 안료를 수득한다(미놀타 CR-300 비색계를 사용하여 측정됨):
실시예 4
단계 4.1
10 내지 60㎛의 입자 크기를 갖는 운모 130g을 탈이온수 2.5ℓ에서 현탁하고, 격렬하게 교반하면서 75℃까지 가열하였다. TiCl4용액(400g의 TiCl4/ℓ) 879㎖를 pH 2.2에서 이 현탁액에 계량하여 넣는다. 이어, 수산화나트륨 용액(32%)을 사용하여 pH를 7.5로 조절하고, 물-유리 나트륨 용액(13.5%의 SiO2) 272㎖를 이 pH에서 계량하여 넣는다. 이를 첨가하는 동안, 염산(18%)을 사용하여 pH를 일정하게 유지한다. 이어서, TiCl4용액(400g의 TiCl4/ℓ) 879㎖를 pH 2.2에서 계량하여 넣는다. TiCl4용액을 첨가하는 동안, 각각의 경우에 NaOH 용액(32%)을 사용하여 pH를 일정하게 유지한다.
32% 수산화나트륨 용액을 사용하여 안료 현탁액의 pH를 pH 2.8로 조절한다. 이어서, 염화철(III) 용액 80g을 계량하여 넣고, 이 동안에 32% 수산화나트륨 용액을 사용하여 pH를 일정하게 유지한다. 이어서, 현탁액을 15분 동안 교반한다. 이어서, 32% 수산화나트륨 용액을 사용하여 pH를 2.8에서 pH 5.0으로 조절한다. 후 처리를 위해, 안료를 여과하고, 탈이온수로 세척하고, 110℃에서 건조시킨다.
단계 4.1.1
건조된 안료를 기체 형성 분위기(N292%/H28% 또는 N296%/H24%)에서 575℃에서 30분 동안 환원시킨다.
이렇게 하여, 하기 Lab 값을 갖는 청색 안료를 수득한다(미놀타 CR-300 비색계를 사용하여 측정됨):
단계 4.1.2
건조된 안료를 800℃에서 30분 동안 하소시키고, 이어 기체 형성 분위기(N292%/H28% 또는 N296%/H24%)에서 575℃에서 30분 동안 환원시킨다.
이렇게 하여, 하기 Lab 값을 갖는 청색 안료를 수득한다(미놀타 CR-300 비색계를 사용하여 측정됨):
사용예
실시예 A:네일 바니시
공급원:
(1) 메르크 카게아아(Merck KGaA)
(2) 인터네셔날 래커스(International Lacquers) S. A.
실시예 B:아이섀도
상 A
상 B
상 A의 성분을 균질하게 혼합한다. 이어서, 용융된 상 B를 교반하면서 분말 혼합물에 첨가한다. 분말을 40 내지 50bar에서 가압한다.
공급원:
(1) 메르크 카게아아
(2) 스튀드스태르케 게엠베하(Sudstarke GmbH)
(3) 코그니스 게엠베하(Cognis GmbH)
(4) 하. 에르하르트 바그너 게엠베하(H. Erhard Wagner GmbH)
(5) 하르만 운트 라이머 게엠베하(Haarmann & Reimer GmbH)
실시예 C:립스틱
상 A
상 B
상 C
제조:
상 B의 성분을 75℃까지 가열하여 용융시킨다. 상 A의 안료를 첨가하고, 모두를 충분히 교반한다. 이어, 립스틱 조성물을 65℃까지 가열된 주조 장치에서 상 C로부터의 향수와 함께 15분 동안 교반한다. 균질한 용융물을 55℃로 예열된 주조 몰드에 붓는다. 이어서, 몰드를 냉각시키고, 주조물을 냉각된 상태로 제거한다.
공급원:
(1) 메르크 카게아아
(2) 파라멜트(Paramelt)
(3) 헨리 라모테 게엠베하(Henry Lamotte GmbH)
(4) 코그니스 게엠베하
(5) 하르만 운트 라이머 게엠베하
실시에 D:클리어 샤워 겔
상 A
상 B
상 C
상 A의 물에서 안료를 분산시킨다. 켈트롤 T를 첨가하고, 성분을 조심스럽게 혼합한다. 상 B 및 상 C를 교반하면서 상 A에 첨가한다. 균질한 겔이 형성될 때까지 혼합물을 천천히 교반한다. pH를 6.0 내지 6.5로 설정한다.
공급원:
(1) 메르크 카게아아
(2) 켈코(Kelco)
(3) 코그니스 게엠베하
(4) 하르만 운트 라이머 게엠베하
실시예 E:아이섀도 겔
상 A
상 B
상 C
상 A의 성분을 혼합한다. 상 B를 천천히 첨가하고, 균질한 용액이 수득될 때까지 교반한다. 상 C의 성분을 분산시키고, 균질한 용액이 형성될 때까지 교반한다. 상 C를 교반하면서 상 A 및 상 B에 첨가하고, pH를 6.0 내지 7.0으로 조절한다.
공급원:
(1) 메르크 카게아아/로나(Rona, 등록상표)
(2) 켈코
(3) 샤론 랩스(Sharon Labs)
실시예 F:마스카라
상 A
상 B
상 C
상 B의 성분을 80℃까지 가열하고, 교반하면서 용융시킨다. 상 C로부터의 쉘락을 물과 혼합하고, 75℃까지 가열하고, 상 C의 기타 성분에서 용해시킨다. 상 C를 75℃에서 상 A와 상 B의 혼합물에 첨가하고, 2분 동안 균질화한다. 마스카라를 실온까지 냉각시키고, pH를 7.0 내지 7.5로 조절한다.
공급원:
(1) 메르크 카게아아/로나(등록상표)
(2) 칼 운트 컴파니(Kahl & Co.)
(3) 코그니스 게엠베하
(4) 유니크마(Uniqema)
(5) 파록사이트 리미티드(Paroxite Ltd.)
실시예 G: 플라스틱
각각의 경우에, a) 실시예 1로부터의 1%의 안료, b) 실시예 2로부터의 1%의 안료, c) 실시예 3으로부터의 1%의 안료, 및 d) 실시예 3으로부터의 1%의 안료 및 PV 트루 블루(True Blue) B2G01(안료 블루 15.3)을 플라스틱 과립인 폴리프로필렌 PP 스타밀란(Stamylan) PPH10(DSM) 또는 폴리스티렌 143E(BASF)에 첨가한다.
이어서, 안료화된 과립을 사출-성형기에서 계단 모양의 플레이트로 전환한다. 본 발명에 따른 안료의 사용시, 강력한 색상을 갖는 착색된 플라스틱이 수득된다.
실시예 H:인쇄 잉크
안료를 용매 함유 결합제에서 600rpm으로 교반하고, 이어서 수동 코팅기를 사용하여 인쇄 잉크를 흑백 카드에 도포한다.
잉크 번호 1:
잉크 번호 2:
실시예 I:자동차 페인트
본 발명은 강력한 본체 색상 및 높은 착색 강도를 갖고, 또한 높은 투명도 및 은폐력, 간섭 색상의 높은 색상 순도 및 매우 높은 광택 및 휘도를 나타내는, 다층코팅된 소판형 기재에 기초한 매스 색조를 갖는 간섭 안료를 제공하였다.

Claims (12)

  1. 다층코팅된 소판(flake)형 기재에 기초한 매스 색조(mass tone)를 갖는 간섭 안료로서,
    (A) 1.8 초과의 굴절률(n) 및 20 내지 250nm의 층 두께를 갖는 무색 코팅물,
    (B) 1.8 이하의 굴절률(n) 및 10 내지 100nm의 층 두께를 갖는 무색 코팅물,
    (C) 1.8 초과의 굴절률(n) 및 20 내지 250nm의 층 두께를 갖는 무색 코팅물,
    (D) 1 내지 100nm의 층 두께를 갖는 흡수층, 및
    선택적으로는 (E) 외부 보호층
    을 포함하는 것을 특징으로 하는 간섭 안료.
  2. 제 1 항에 있어서,
    소판형 기재가 천연 또는 합성 운모, 유리 소판, Al2O3소판, SiO2소판, TiO2소판 또는 이들의 혼합물인 것을 특징으로 하는 간섭 안료.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    층 (A)가 TiO2, ZrO2, ZnO또는 BiOCl로 이루어지는 것을 특징으로 하는 간섭 안료.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    층(B)가 SiO2, MgF2, B2O3, AlO(OH), MgSiO3, Al2O3또는 이들의 혼합물로 이루어지는 것을 특징으로 하는 간섭 안료.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    흡수층(D)이 산화금속, 황화물, 텔루라이드, 셀레나이드, 란탄나이드, 포스페이트, 악티나이드 및 이들의 혼합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 간섭 안료.
  6. 제 5 항에 있어서,
    흡수층(D)이 Fe2O3, Fe3O4, Cr2O3, Ce2O3, Cr2O3, 산화몰리브덴, CoO, Co3O4, VO2, V2O3, NiO, V2O5, CuO, Cu2O, Ag2O, CeO2, MnO2, Mn2O3, Mn2O5, MoS2, WS2, 티탄 옥시니트라이드, 티탄 니트라이드, 또는 이들의 혼합물 또는 조합으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 간섭 안료.
  7. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
    층(A) 및 층(C)이 동일한 조성을 갖는 것을 특징으로 하는 간섭 안료.
  8. 제 7 항에 있어서,
    층(A) 및 층(C)이 TiO2로 이루어지는 것을 특징으로 하는 간섭 안료.
  9. 소판형 기재의 코팅이 습식-화학 방법, 수성 매질중의 금속 염의 가수 분해법, 또는 CVD 또는 PVD 공정에 의해 수행되는 것을 특징으로 하는, 제 1 항에 따른 간섭 안료의 제조 방법.
  10. 페인트, 코팅물, 인쇄 잉크, 플라스틱, 세라믹 물질 및 유리에서, 화장용 배합물에서, 레이저 마킹(laser marking)을 위한, 및 안료 조성물 및 건조 제제의 제조를 위한 제 1 항에 따른 착색된 간섭 안료의 용도.
  11. 1종 이상의 결합제, 선택적으로 1종 이상의 첨가제 및 제 1 항에 따른 1종 이상의 간섭 안료를 포함하는 안료 조성물.
  12. 제 1 항에 따른 간섭 안료를 포함하는, 펠릿, 과립, 칩 또는 브리퀘트(briquette)와 같은 건식 제제.
KR1020040015861A 2003-03-10 2004-03-09 매스 색조를 갖는 간섭 안료 KR20040081319A (ko)

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DE10310736.3 2003-03-10
DE10310736A DE10310736A1 (de) 2003-03-10 2003-03-10 Interferenzpigmente mit Körperfarbe

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