KR20100122119A - 접착제 조성물, 회로 접속용 접착제, 접속체 및 반도체 장치 - Google Patents

접착제 조성물, 회로 접속용 접착제, 접속체 및 반도체 장치 Download PDF

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Abstract

본 발명은 저온 단시간에 경화시킨 경우에도 충분한 접착성을 나타내고, 고온 고습 조건으로 장시간 접속체를 폭로한 후에도 접속 신뢰성이 높고, 또한 저장 안정성도 우수한, (a) 열가소성 수지, (b) 1 분자 중에 2개 이상의 (메트)아크릴로일기 및 2개 이상의 우레탄 결합을 갖고, 중량 평균 분자량이 10,000 이상인 라디칼 중합성 화합물, 및 (c) 라디칼 중합 개시제를 함유하는 접착제 조성물, 및 그것을 이용한 회로 접속용 접착제, 접속체 및 반도체 장치를 제공한다.

Description

접착제 조성물, 회로 접속용 접착제, 접속체 및 반도체 장치{ADHESIVE COMPOSITION, ADHESIVE FOR CIRCUIT CONNECTION, CONNECTED STRUCTURE, AND SEMICONDUCTOR DEVICE}
본 발명은 접착제 조성물, 및 그것을 이용한 회로 접속용 접착제, 접속체, 반도체 장치에 관한 것이다.
반도체 소자 및 액정 표시 소자에 있어서, 소자 중의 여러가지 부재를 결합시킬 목적으로 종래부터 다양한 접착제가 사용되고 있다. 접착제에 요구되는 특성은 접착성을 비롯하여, 내열성, 고온 고습 상태에 있어서의 신뢰성 등 다방면에 걸친다. 또한, 접착에 사용되는 피착체에는 인쇄 배선판이나 폴리이미드 등의 유기 기재를 비롯하여, 구리, 알루미늄 등의 금속이나 ITO, SiN, SiO2 등의 다종다양한 표면 상태를 갖는 기재가 이용된다. 이 때문에 접착제는 각 피착체에 맞추어서 분자 설계할 필요가 있다.
종래, 상기 반도체 소자나 액정 표시 소자용의 접착제로서는, 고접착성이고 또한 고신뢰성을 나타내는 에폭시 수지를 이용한 열경화성 수지가 주류로 되어 있다(예를 들면, 특허문헌 1 참조). 이러한 수지로서는, 에폭시 수지, 에폭시 수지와 반응성을 갖는 페놀 수지 등의 경화제, 및 에폭시 수지와 경화제의 반응을 촉진하는 열잠재성 촉매를 구성 성분으로서 포함하는 것이 일반적으로 이용되고 있다. 열잠재성 촉매는 경화 온도 및 경화 속도를 결정하는 중요한 인자가 되고 있고, 실온에서의 저장 안정성과 가열 시의 경화 속도 측면에서 다양한 화합물이 이용되어 왔다. 실제의 공정에서의 경화 조건은 170 내지 250℃의 온도에서 1 내지 3 시간 경화함으로써, 원하는 접착성이 얻어진다.
최근 들어, 반도체 소자의 고집적화, 액정 소자의 고정밀화에 수반하여, 소자간 및 배선간 피치가 협소화하고 있다. 이 때문에, 상기한 조건으로 열 처리를 행한 경우에는, 경화 시의 가열에 의해 주변 부재에 악영향을 미칠 우려가 있다. 또한 저비용화를 위해서는 작업 처리량을 향상시킬 필요성이 있고, 저온(100 내지 170℃), 단시간(1 시간 이내, 바람직하게는 수초 이내), 바꾸어 말하면 「저온속경화」의 접착이 요구되고 있다. 이 저온속경화를 달성하기 위해서, 활성화 에너지가 낮은 열잠재성 촉매가 사용되는 경우도 있는데, 그 경우, 접착제가 실온 부근에서의 저장 안정성을 겸비하는 것이 매우 어려운 것이 알려져 있다.
최근 들어, 아크릴레이트 유도체나 메타아크릴레이트 유도체(이후, 「(메트)아크릴레이트 유도체」라 함)와 라디칼 중합 개시제인 과산화물을 병용한 라디칼 경화형 접착제가 주목받고 있다(예를 들면, 특허문헌 2 참조).
한편, 라디칼 경화계의 접착제는 경화 시의 경화 수축이 크기 때문에, 에폭시 수지를 이용한 경우와 비교하여 접착 강도가 떨어지는 문제가 있다. 접착 강도의 개량 방법으로서, 에테르 결합에 의해서 유연성 및 가요성을 부여한 우레탄아크릴레이트 화합물을 라디칼 중합성 화합물로서 사용하는 방법이 제안되어 있다(특허문헌 3, 4 참조).
일본 특허 공개 (평)01-113480호 공보 일본 특허 공개 제2002-203427호 공보 일본 특허 제3522634호 공보 일본 특허 공개 제2002-285128호 공보
그러나, 특허문헌 3, 4 등에 기재된 종래의 라디칼 경화계의 접착제를 사용한 경우, 경화 후의 탄성률이나 유리 전이 온도 등의 접착제 물성이 저하되고, 또한 흡수율의 상승이나 내가수분해성이 저하된다고 하는 문제가 있다. 이 때문에, 고온 고습 조건(예를 들면 85℃/85％ RH)으로 장시간의 폭로 후에도 안정된 성능이 요구되는 반도체 소자나 액정 표시 소자에 이 접착제를 사용한 경우, 신뢰성 시험 후에 접착력이나 접속 저항 등의 특성이 악화하는 것이 문제로 되어 있다.
본 발명은 저온 단시간에 경화시킨 경우에도 충분한 접착성을 나타내고, 고온 고습 조건(예를 들면 85℃/85％ RH)으로 장시간 접속체를 폭로한 후에도 접속 신뢰성이 높고, 또한 저장 안정성도 우수한 접착제 조성물, 및 그것을 이용한 회로 접속용 접착제, 접속체 및 반도체 장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 사정을 감안하여 본 발명은 (a) 열가소성 수지, (b) 1 분자 중에 2개 이상의 (메트)아크릴로일기 및 2개 이상의 우레탄 결합을 갖고, 중량 평균 분자량이 10,000 이상인 라디칼 중합성 화합물(이하, 간단히 「(b) 라디칼 중합성 화합물」이라고도 함), 및 (c) 라디칼 중합 개시제를 함유하는 접착제 조성물을 제공한다.
이러한 접착제 조성물에 따르면, 저온 단시간에 경화시킨 경우에도 충분한 접착성을 나타내고, 고온 고습 조건으로 장시간 접속체를 폭로한 후에도 접속 신뢰성이 높고, 또한 저장 안정성도 우수하다.
본 발명의 접착제 조성물은 (a) 열가소성 수지 100 중량부에 대하여, (b) 라디칼 중합성 화합물을 10 내지 250 중량부, (c) 라디칼 중합 개시제를 0.05 내지 30 중량부 함유하는 것이 바람직하다.
본 발명의 접착제 조성물은 (d) 분자 내에 적어도 1개 이상의 인산기를 갖는 비닐 화합물을 (a) 열가소성 수지 100 중량부에 대하여 0.1 내지 20 중량부 더 함유하는 것이 바람직하다.
본 발명의 접착제 조성물은 (e) 도전성 입자를 더 함유하는 것이 바람직하다.
본 발명은 또한 서로 대향하는 회로 전극을 갖는 기판 사이에 개재시켜, 서로 대향하는 회로 전극끼리가 전기적으로 접속되도록 기판 끼리를 접착하기 위해서 이용되는 회로 접속용 접착제로서, 상기 본 발명의 접착제 조성물로 이루어지는 회로 접속용 접착제를 제공한다.
이러한 회로 접속용 접착제는 본 발명의 접착제 조성물을 이용하고 있기 때문에, 저온 단시간에 경화시킨 경우에도 충분한 접착성을 나타내고, 고온 고습 조건으로 장시간 접속체를 폭로한 후에도 접속 신뢰성이 높고, 또한 저장 안정성도 우수하다.
본 발명은 또한 제1 회로 전극을 갖는 제1 기판과, 제2 회로 전극을 갖는 제2 기판을, 제1 회로 전극과 제2 회로 전극이 서로 대향하도록 배치하고, 대향 배치한 제1 기판과 제2 기판 사이에 상기 본 발명의 회로 접속용 접착제를 개재시키고, 가열 가압하여 제1 회로 전극과 제2 회로 전극을 전기적으로 접속시켜 이루어지는 접속체를 제공한다.
본 발명은 또한, 대향 배치한 반도체 소자와 반도체 탑재용 기판 사이에 상기 본 발명의 회로 접속용 접착제를 개재시키고, 가열 가압하여 반도체 소자와 반도체 탑재용 기판을 전기적으로 접속시켜 이루어지는 반도체 장치를 제공한다.
이러한 접속체 및 반도체 장치는 본 발명의 회로 접속용 접착제를 이용하고 있기 때문에, 충분히 접착성이 높고, 고온 고습 조건으로 장시간 폭로한 후에도 접속 신뢰성이 높다.
본 발명에 따르면, 저온 단시간에 경화시킨 경우에도 충분한 접착성 및 접속 신뢰성을 얻는 것을 가능하게 하고, 또한 저장 안정성도 우수한 접착제 조성물, 및 그것을 이용한 회로 접속용 접착제, 접속체 및 반도체 장치를 제공할 수 있다.
이하, 본 발명에 대해서 상세히 설명하는데, 본 발명은 이것에 한정되는 것은 아니다. 또한, 본 명세서 중, (메트)아크릴이란 아크릴 및 그것에 대응하는 메타크릴을 의미하며, (메트)아크릴레이트란 아크릴레이트 및 그것에 대응하는 메타크릴레이트를 의미하며, (메트)아크릴로일기란 아크릴로일기 및 그것에 대응하는 메타크릴로일기를 의미한다.
또한, 본 명세서 중, 「중량 평균 분자량」이란 이하의 조건으로 겔 투과 크로마토그래피법(GPC)에 의해 표준 폴리스티렌에 의한 검량선을 이용하여 측정한 것을 말한다.
〈GPC 조건〉
사용 기기: 히다치 L-6000형〔가부시끼가이샤 히다치 세이사꾸쇼〕
칼럼: 겔팩 GL-R420+겔팩 GL-R430+겔팩 GL-R440(계 3개)〔히다치 가세이 고교 가부시끼가이샤 제조의 상품명〕
용리액: 테트라히드로푸란
측정 온도: 40℃
유량: 1.75 ml/분
검출기: L-3300RI〔가부시끼가이샤 히다치 세이사꾸쇼〕
본 발명의 접착제 조성물은 (a) 열가소성 수지, (b) 라디칼 중합성 화합물, 및 (c) 라디칼 중합 개시제를 함유한다.
(a) 열가소성 수지로서는 특별히 제한 없이 공지된 것을 사용할 수 있다. 이러한 수지로서는, 폴리이미드, 폴리아미드, 페녹시 수지류, 폴리(메트)아크릴레이트류, 폴리이미드류, 폴리우레탄류(우레탄 수지류), 폴리에스테르류, 폴리비닐부티랄류, 폴리우레탄에스테르류 등을 사용할 수 있다. 이들은 단독 또는 2종 이상을 혼합하여 사용할 수 있고, 특히 페녹시 수지와 우레탄 수지를 병용하는 것이 바람직하다.
또한, 이들 수지 중에는, 실록산 결합이나 불소 치환기가 포함되어 있을 수도 있다. 이들은 혼합하는 수지끼리가 완전히 상용하거나, 또는 마이크로 상분리가 생겨 백탁하는 상태이면 바람직하게 사용할 수 있다.
상기 열가소성 수지의 분자량은 클수록 필름 형성성이 용이하게 얻어지고, 또한 접착제로서의 유동성에 영향을 주는 용융 점도를 광범위하게 설정할 수 있다. 분자량은 특별히 제한을 받는 것이 아니지만, 일반적인 중량 평균 분자량으로서는 5,000 내지 150,000이 바람직하고, 10,000 내지 80,000이 특히 바람직하다. 이 값이 5,000 미만이면 필름 형성성이 떨어지는 경향이 있고, 또한 150,000을 초과하면 다른 성분과의 상용성이 나빠지는 경향이 있다.
(b) 라디칼 중합성 화합물은 1 분자 중에 2개 이상의 (메트)아크릴로일기 및 2개 이상의 우레탄 결합을 갖고, 중량 평균 분자량이 10,000 이상인 것인데, 내열성, 유동성, 접착성 측면에서, 하기 화학식 (A), 하기 화학식 (B)로부터 선택되는 적어도 하나 이상의 구조를 포함하는 화합물인 것이 바람직하다.
Figure pct00001
Figure pct00002
(b) 라디칼 중합성 화합물의 중량 평균 분자량(Mw)은 10,000 내지 60,000이면 바람직하고, 30,000보다 크고 50,000 이하이면 특히 바람직하다.
Mw가 10,000 미만이면 경화 수축에 의해 접착력이 저하되고, 60,000을 초과한 경우에는 가교 밀도가 저하되어, 접속 신뢰성이 저하될 우려가 있다.
Mw가 10,000 이상인 (b) 라디칼 중합성 화합물은 고분자량체이기 때문에, 반응성 성분임과 동시에 (a) 열가소성 수지와 동등 또는 그것에 유사한 특성을 발현할 것을 기대할 수 있어, 필름 형성성, 유동성이나 접착력의 향상과 같은 필름의 설계 여유도가 넓어지기 때문에 바람직하다.
(b) 라디칼 중합성 화합물의 함유량은 (a) 열가소성 수지 100 중량부에 대하여 바람직하게는 10 내지 250 중량부이고, 보다 바람직하게는 30 내지 150 중량부이다.
(b) 라디칼 중합성 화합물의 함유량이 10 중량부 미만인 경우에는, 경화 후의 내열성 저하가 우려되고, 또한 250 중량부 이상인 경우에는, 필름으로서 사용하는 경우에 필름 형성성이 저하될 우려가 있다.
(c) 라디칼 중합 개시제로서는, 종래부터 알려져 있는 과산화물이나 아조 화합물 등의 공지된 화합물을 사용할 수 있는데, 안정성, 반응성, 상용성 측면에서, 1분간 반감기 온도가 90 내지 175℃이고, 또한 분자량이 180 내지 1,000인 퍼옥시에스테르 유도체가 바람직하다.
그 구체예로서는, 쿠밀퍼옥시네오데카노에이트, 1,1,3,3-테트라메틸부틸퍼옥시네오데카노에이트, 1-시클로헥실-1-메틸에틸퍼옥시네오데카노에이트, t-헥실퍼옥시네오데카노에이트, t-부틸퍼옥시네오데카노에이트, t-부틸퍼옥시피발레이트, 1,1,3,3-테트라메틸부틸퍼옥시-2-에틸헥사노에이트, 2,5-디메틸-2,5-디(2-에틸헥사노일퍼옥시)헥산, t-헥실퍼옥시-2-에틸헥사노에이트, t-부틸퍼옥시-2-에틸헥사노에이트, t-부틸퍼옥시네오헵타노에이트, t-아밀퍼옥시-2-에틸헥사노에이트, 디-t-부틸퍼옥시헥사히드로테레프탈레이트, t-아밀퍼옥시-3,5,5-트리메틸헥사노에이트, 3-히드록시-1,1-디메틸부틸퍼옥시네오데카노에이트, 1,1,3,3-테트라메틸부틸퍼옥시-2-에틸헥사노에이트, t-아밀퍼옥시네오데카노에이트, t-아밀퍼옥시-2-에틸헥사노에이트, 2,2'-아조비스-2,4-디메틸발레로니트릴, 1,1'-아조비스(1-아세톡시-1-페닐에탄), 2,2'-아조비스이소부티로니트릴, 2,2'-아조비스(2-메틸부티로니트릴), 디메틸-2,2'-아조비스이소부티로니트릴, 4,4'-아조비스(4-시아노발레르산), 1,1'-아조비스(1-시클로헥산카르보니트릴), t-헥실퍼옥시이소프로필모노카보네이트, t-부틸퍼옥시말레산, t-부틸퍼옥시-3,5,5-트리메틸헥사노에이트, t-부틸퍼옥시라우레이트, 2,5-디메틸-2,5-디(3-메틸벤조일퍼옥시)헥산, t-부틸퍼옥시-2-에틸헥실모노카보네이트, t-헥실퍼옥시벤조에이트, 2,5-디메틸-2,5-디(벤조일퍼옥시)헥산, t-부틸퍼옥시벤조에이트, 디부틸퍼옥시트리메틸아디페이트, t-아밀퍼옥시노르말옥토에이트, t-아밀퍼옥시이소노나노에이트, t-아밀퍼옥시벤조에이트 등을 들 수 있다. 이들 화합물은 단독으로 이용하거나, 2종 이상의 화합물을 혼합하여 이용할 수도 있다.
(c) 라디칼 중합 개시제의 함유량은 (a) 열가소성 수지 100 중량부에 대하여 바람직하게는 0.05 내지 30 중량부이고, 보다 바람직하게는 0.1 내지 20 중량부이다.
함유량이 0.05 중량부 미만인 경우, 경화 부족이 우려되고, 또한 30 중량부를 초과하는 경우에는, 방치 안정성이 저하될 우려가 있다.
본 발명의 접착제 조성물은 (d) 분자 내에 적어도 1개 이상의 인산기를 갖는 비닐 화합물을 함유하는 것이 바람직하다. (d) 분자 내에 적어도 1개 이상의 인산기를 갖는 비닐 화합물로서는, 특별히 제한 없이 공지된 것을 사용할 수가 있지만, 하기 화학식 (1) 내지 (3)으로 표시되는 화합물이 바람직하다.
Figure pct00003
(화학식 1 중, R1은 아크릴로일기 또는 메타크릴로일기이고, R2는 수소 또는 메틸기이며, m, n은 각각 독립적으로 1 내지 8의 정수를 나타냄)
Figure pct00004
(화학식 2 중, R3은 아크릴로일기 또는 메타크릴로일기이고, l은 1 내지 8의 정수이며, m, n은 각각 독립적으로 1 내지 8의 정수를 나타냄)
Figure pct00005
(화학식 3 중, R4는 아크릴로일기 또는 메타크릴로일기이고, R5는 수소 또는 메틸기이며, p, q는 각각 독립적으로 1 내지 8의 정수를 나타냄)
이들의 구체예로서는 애시드포스포옥시에틸메타크릴레이트, 애시드포스포옥시에틸아크릴레이트, 애시드포스포옥시프로필메타크릴레이트, 애시드포스포옥시폴리옥시에틸렌글리콜모노메타크릴레이트, 애시드포스포옥시폴리옥시프로필렌글리콜모노메타크릴레이트, 2,2'-디(메트)아크릴로일옥시디에틸포스페이트, EO(에틸렌옥사이드) 변성 인산디메타크릴레이트, 인산 변성 에폭시아크릴레이트 등을 들 수 있다.
(d) 분자 내에 적어도 1개 이상의 인산기를 갖는 비닐 화합물의 함유량은 (a) 열가소성 수지 100 중량부에 대하여 바람직하게는 0.1 내지 20 중량부이고, 보다 바람직하게는 0.5 내지 10 중량부이다.
함유량이 0.1 중량부 미만인 경우, 접착 강도 향상 효과가 낮은 경향이 있고, 또한 20 중량부를 초과하는 경우에는, 경화 후의 접착제의 물성이 저하되어, 접속 신뢰성이 저하될 우려가 있다.
본 발명의 접착제 조성물은 (e) 도전성 입자를 함유하는 것이 바람직하다. (e) 도전성 입자로서는, Au, Ag, Ni, Cu, 땜납 등의 금속 입자나 카본 등을 들 수 있다.
또한, 비도전성의 유리, 세라믹, 플라스틱 등을 핵으로 하고, 이 핵에 상기 금속, 금속 입자나 카본을 피복한 것일 수도 있다.
도전성 입자가 플라스틱을 핵으로 하고, 이 핵에 상기 금속, 금속 입자나 카본을 피복한 것이나 땜납 같은 열용융 금속 입자의 경우, 가열 가압에 의해 변형성을 가지기 때문에 접속 시에 전극과의 접촉 면적이 증가하여 전극의 두께 변동을 흡수하여, 접속 신뢰성이 향상하기 때문에 바람직하다.
또한 이들 도전성 입자의 표면을 고분자 수지, 미립자 등으로 더 피복한 도전성 입자는 도전성 입자의 배합량을 증가한 경우의 입자끼리의 접촉에 의한 단락을 억제하여, 전극 회로 사이의 절연성을 향상할 수 있기 때문에, 적절하게 이것을 단독 또는 도전성 입자와 혼합하여 이용할 수도 있다.
이 도전성 입자의 평균 입경은 분산성, 도전성 면에서 1 내지 18 ㎛인 것이 바람직하다. 도전성 입자의 함유량은 특별히 제한은 받지 않지만, 접착제 조성물전량을 기준으로 하여 0.1 내지 30 부피％로 하는 것이 바람직하고, 0.1 내지 10 부피％로 하는 것이 보다 바람직하다.
이 값이 0.1 부피％ 미만이면 도전성이 떨어지는 경향이 있고, 30 부피％를 초과하면 회로의 단락이 발생하기 쉬운 경향이 있다.
또한, 「부피％」는 23℃의 경화 전의 각 성분의 부피를 바탕으로 결정되는데, 각 성분의 부피는 비중을 이용하여 중량으로부터 부피로 환산할 수 있다. 또한, 메스실린더 등에 그 성분을 용해하거나 팽윤시키거나 하지 않고, 그 성분을 잘 적시는 적당한 용매(물, 알코올 등)를 넣은 것에, 그 성분을 투입하여 증가한 부피를 그 부피로서 구할 수도 있다.
본 발명의 접착제 조성물에는 전술한 (b) 라디칼 중합성 화합물과 병용하고, (b) 성분 이외의 라디칼 중합성 화합물을 사용할 수 있다. 이러한 라디칼 중합성 화합물로서는 스티렌 유도체나 말레이미드 유도체와 같이 라디칼에 의해서 중합하는 화합물이면 특별히 제한 없이 공지된 것을 사용할 수 있다.
그 구체예로서는, 에폭시(메트)아크릴레이트올리고머, 폴리에테르(메트)아크릴레이트올리고머, 폴리에스테르(메트)아크릴레이트올리고머 등의 올리고머, 트리 메틸올프로판트리(메트)아크릴레이트, 폴리에틸렌글리콜디(메트)아크릴레이트, 폴리알킬렌글리콜디(메트)아크릴레이트, 디시클로펜테닐(메트)아크릴레이트, 디시클로펜테닐옥시에틸(메트)아크릴레이트, 네오펜틸글리콜디(메트)아크릴레이트, 디펜타에리트리톨헥사(메트)아크릴레이트, 이소시아누르산 변성 2관능 (메트)아크릴레이트, 이소시아누르산 변성 3관능 (메트)아크릴레이트 등의 다관능 (메트)아크릴레이트 화합물을 들 수 있고, 특히 3관능 이상의 (메트)아크릴레이트를 (b) 라디칼 중합성 화합물과 병용하는 것이 바람직하다.
또한, 유동성의 조절을 목적으로 단관능 (메트)아크릴레이트를 사용할 수도 있다. 그 구체예로서는 펜타에리트리톨(메트)아크릴레이트, 2-시아노에틸(메트)아크릴레이트, 시클로헥실(메트)아크릴레이트, 디시클로펜테닐(메트)아크릴레이트, 디시클로펜테닐옥시에틸(메트)아크릴레이트, 2-(2-에톡시에톡시)에틸(메트)아크릴레이트, 2-에톡시에틸(메트)아크릴레이트, 2-에틸헥실(메트)아크릴레이트, n-헥실(메트)아크릴레이트, 2-히드록시에틸(메트)아크릴레이트, 히드록시프로필(메트)아크릴레이트, 이소보르닐(메트)아크릴레이트, 이소데실(메트)아크릴레이트, 이소옥틸(메트)아크릴레이트, n-라우릴(메트)아크릴레이트, 2-메톡시에틸(메트)아크릴레이트, 2-페녹시에틸(메트)아크릴레이트, 테트라히드로푸르푸릴(메트)아크릴레이트, 2-(메트)아크릴로일옥시에틸포스페이트, N,N-디메틸아미노에틸(메트)아크릴레이트, N,N-디메틸아미노에틸(메트)아크릴레이트, N,N-디메틸아미노프로필(메트)아크릴레이트, N,N-디메틸아미노프로필(메트)아크릴레이트, (메트)아크릴로일모르폴린 등을 들 수 있다. 이들 화합물은 단독으로 이용하거나, 필요에 따라서 복수의 화합물을 혼합하여 이용할 수도 있다.
본 발명의 접착제 조성물에는 가교율의 향상을 목적으로 하여, 상기 (메트)아크릴로일기를 갖는 화합물 외에, 알릴기, 말레이미드기, 비닐기 등의 활성 라디칼에 의해서 중합하는 관능기를 갖는 화합물을 적절하게 첨가할 수도 있다.
그 구체예로서는, N-비닐이미다졸, N-비닐피리딘, N-비닐피롤리돈, N-비닐포름아미드, N-비닐카프로락탐, 4,4'-비닐리덴비스(N,N-디메틸아닐린), N-비닐아세트아미드, N,N-디메틸아크릴아미드, N-이소프로필아크릴아미드, N,N-디에틸아크릴아미드, 아크릴아미드 등을 들 수 있다.
본 발명의 접착제 조성물에는 경화 속도의 제어나 저장 안정성을 부여하기 위해서 안정화제를 첨가할 수도 있다.
이러한 안정화제로서는 특별히 제한 없이 공지된 화합물을 사용할 수가 있지만, 벤조퀴논이나 히드로퀴논 등의 퀴논 유도체, 4-메톡시페놀이나 4-t-부틸카테콜 등의 페놀 유도체, 2,2,6,6-테트라메틸피페리딘-1-옥실이나 4-히드록시-2,2,6,6-테트라메틸피페리딘-1-옥실 등의 아미녹실 유도체, 테트라메틸피페리딜메타크릴레이트 등의 힌더드 아민 유도체가 바람직하다.
안정화제를 첨가하는 경우의 그 첨가량은 (a) 열가소성 수지 100 중량부에 대하여 바람직하게는 0.01 내지 30 중량부이고, 보다 바람직하게는 0.05 내지 10 중량부이다. 함유량이 0.01 중량부 미만인 경우, 첨가 효과가 현저히 저하될 것이 우려되고, 또한 30 중량부 이상인 경우에는, 다른 성분과의 상용성이 저하될 우려가 있다.
본 발명의 접착제 조성물에는 알콕시실란 유도체나 실라잔 유도체로 대표되는 커플링제 및 밀착 향상제, 레벨링제 등의 접착 보조제를 적절하게 첨가할 수도 있다.
본 발명의 접착제 조성물에는 응력 완화 및 접착성 향상을 목적으로 고무 성분을 첨가할 수도 있다.
그 구체예로서는, 폴리이소프렌, 폴리부타디엔, 카르복실기 말단 폴리부타디엔, 수산기 말단 폴리부타디엔, 1,2-폴리부타디엔, 카르복실기 말단 1,2-폴리부타디엔, 수산기 말단 1,2-폴리부타디엔, 아크릴 고무, 스티렌-부타디엔 고무, 수산기 말단 스티렌-부타디엔 고무, 아크릴로니트릴-부타디엔 고무, 카르복실기, 수산기, (메트)아크릴로일기 또는 모르폴린기를 중합체 말단에 함유하는 아크릴로니트릴-부타디엔 고무, 카르복실화니트릴 고무, 수산기 말단 폴리(옥시프로필렌), 알콕시실릴기 말단 폴리(옥시프로필렌), 폴리(옥시테트라메틸렌)글리콜, 폴리올레핀글리콜, 폴리-ε-카프로락톤 등을 들 수 있다.
상기 고무 성분으로서는, 접착성 향상 측면에서, 고극성기인 시아노기, 카르복실기를 측쇄 또는 말단에 포함하는 고무 성분이 바람직하고, 또한 유동성 향상 측면에서 액상 고무가 보다 바람직하다. 그 구체예로서는, 액상 아크릴로니트릴-부타디엔 고무, 카르복실기, 수산기, (메트)아크릴로일기 또는 모르폴린기를 중합체 말단에 함유하는 액상 아크릴로니트릴-부타디엔 고무, 액상 카르복실화니트릴 고무를 들 수 있고, 극성기인 아크릴로니트릴 함유량이 10 내지 60 중량％가 바람직하다. 이들 화합물은 단독으로 이용하거나, 2종 이상의 화합물을 혼합하여 이용할 수도 있다.
본 발명의 접착제 조성물은 상온(25℃)에서 액상인 경우에는 페이스트상 접착제로서 사용할 수 있다. 실온(25℃)에서 고체인 경우에는, 가열하여 사용하는 외에, 용제를 사용하여 페이스트화하여, 페이스트상 접착제로서 사용할 수도 있다.
사용할 수 있는 용제로서는 접착제 조성물 및 첨가제와 반응성이 충분히 작고, 또한 충분한 용해성을 나타내는 것이면 특별히 제한은 받지 않지만, 상압에서의 비점이 50 내지 150℃인 것이 바람직하다. 비점이 50℃ 이하인 경우, 실온에서 방치하면 휘발할 우려가 있어, 개방계에서의 사용이 제한된다. 또한, 비점이 150℃ 이상이면, 용제를 휘발시키는 것이 어려워, 접착 후의 신뢰성에 악영향을 미칠 우려가 있다.
본 발명의 접착제 조성물은 필름상 접착제로서 이용할 수도 있다. 필름상 접착제는, 예를 들면 접착제 조성물에 필요에 따라 용제 등을 가하는 등을 한 용액을, 불소 수지 필름, 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름, 이형지 등의 박리성 기재 상에 도포하거나, 또는 부직포 등의 기재에 상기 용액을 함침시켜 박리성 기재 상에 얹어 놓고, 용제 등을 제거함으로써 제작할 수 있다. 필름의 형상으로 사용하면 취급성 등 면에서 한층 편리하다.
상술한 페이스트상 접착제 및 필름상 접착제는 특히 회로 접속용 접착제로서 바람직하게 사용할 수 있다.
본 발명의 회로 접속용 접착제는 가열 및 가압을 병용하여 접착시킬 수 있다. 가열 온도는 특별히 제한은 받지 않지만, 100 내지 210℃인 것이 바람직하다. 압력은 피착체에 손상을 제공하지 않는 범위이면 특별히 제한은 받지 않지만, 일반적으로는 0.1 내지 10 MPa가 바람직하다. 이들 가열 및 가압은 0.5 내지 120초간의 범위에서 행하는 것이 바람직하고, 140 내지 170℃, 3 MPa, 10초의 가열에서도 접착시키는 것이 가능하다.
본 발명의 회로 접속용 접착제는 열팽창 계수가 서로 다른 이종의 피착체의 접착제로서 사용할 수 있다. 구체적으로는, 이방 도전 접착제, 은 페이스트, 은 필름 등으로 대표되는 회로 접속 재료, CSP용 엘라스토머, CSP용 언더필재, LOC 테이프 등으로 대표되는 반도체 소자 접착 재료로서 사용할 수 있다.
본 발명의 접속체는, 제1 회로 전극을 갖는 제1 기판과, 제2 회로 전극을 갖는 제2 기판을, 제1 회로 전극과 제2 회로 전극이 서로 대향하도록 배치하고, 대향 배치한 제1 기판과 제2 기판 사이에 상기 본 발명의 회로 접속용 접착제를 개재시키고, 가열 가압하여 제1 회로 전극과 제2 회로 전극을 전기적으로 접속시켜 이루어지는 것이다.
회로 전극을 형성하는 기판으로서는, 반도체, 유리, 세라믹 등의 무기질, 폴리이미드 수지, 폴리카보네이트 수지, 폴리에스테르 수지, 폴리에테르술폰 수지 등의 유기물, 유리 섬유/에폭시 수지 등의 복합 재료의 각 조합을 적용할 수 있다.
[실시예]
이하에, 본 발명을 실시예에 기초하여 구체적으로 설명하는데, 본 발명은 이것에 한정되는 것은 아니다.
(우레탄아크릴레이트 (U-1)의 합성)
교반기, 온도계, 냉각관 및 공기 가스 도입관을 구비한 반응 용기에 공기 가스를 도입한 후, 2-히드록시에틸아크릴레이트 238 중량부(2.05몰), 수 평균 분자량 2,000의 폴리(헥사메틸렌카보네이트)디올(알드리치사 제조) 4000 중량부(2몰), 히드로퀴논모노메틸에테르 0.49 중량부, 디부틸주석디라우레이트 6.35 중량부를 투입하고, 90 내지 100℃로 가열하고, 이소포론 디이소시아네이트 666 중량부(3몰)을 3시간에 균일하게 적하하여 반응시켰다.
적하 완료 후 약 24시간 반응을 계속하고, IR 측정에 의해 이소시아네이트가 소실한 것을 확인하여 반응을 종료하여, 중량 평균 분자량 45,000의 우레탄아크릴레이트 (U-1)를 얻었다.
(우레탄아크릴레이트 (U-2)의 합성)
교반기, 온도계, 냉각관 및 공기 가스 도입관을 구비한 반응 용기에 공기 가스를 도입한 후, 2-히드록시에틸아크릴레이트 238 중량부(2.05몰), 수 평균 분자량 900의 폴리(에틸렌글리콜)디올(알드리치사 제조) 1,800 중량부(2몰), 히드로퀴논모노메틸에테르 0.27 중량부, 디부틸주석디라우레이트 2.70 중량부를 투입하고, 70 내지 75℃로 가열하고, 이소포론 디이소시아네이트 666 중량부(3몰)을 3시간에 균일하게 적하하여 반응시켰다.
적하 완료 후, 약 15시간 반응을 계속하고, IR 측정에 의해 이소시아네이트가 소실한 것을 확인하여 반응을 종료하여, 중량 평균 분자량 4,800의 우레탄아크릴레이트 (U-2)를 얻었다.
(실시예 1, 비교예 1)
(a) 열가소성 수지로서 페녹시 수지 및 우레탄 수지를 사용하였다.
페녹시 수지로서는 페녹시 수지(PKHC, 유니온카바이트사 제조의 상품명, 평균 분자량 45,000) 40 g을 메틸에틸케톤 60 g에 용해하여, 고형분 40 중량％의 용액으로 한 것을 이용하였다.
또한 우레탄 수지로서는 평균 분자량 2,000의 폴리부틸렌아디페이트디올 450 중량부와 평균 분자량 2,000의 폴리옥시테트라메틸렌글리콜 450 중량부, 1,4-부틸렌글리콜 100 중량부를 메틸에틸케톤 4000 중량부 중에서 균일하게 혼합하고, 디페닐메탄디이소시아네이트 390 중량부를 가하고 70℃에서 반응시켜 얻어진 중량 평균 분자량 35만의 우레탄 수지를 사용하였다.
(b) 라디칼 중합성 화합물로서는, 상술한 U-1(중량 평균 분자량 45,000) 또는 U-2(중량 평균 분자량 4,800) 50 g을, 각각 메틸에틸케톤 50 g에 용해하여 고형분 50 중량％의 용액으로 한 것을 사용하였다.
또한 (b) 성분 이외의 라디칼 중합성 화합물로서, 펜타에리트리톨트리아크릴레이트(NK 에스테르 A-TMM-3L, 신나카무라 가가꾸 고교 가부시끼가이샤 제조의 상품명)을 이용하였다.
(c) 라디칼 중합 개시제로서, t-헥실퍼옥시-2-에틸헥사노에이트(퍼헥실 O, 닛본 유시 가부시끼가이샤 제조의 상품명)을 이용하였다.
(d) 분자 내에 적어도 1개 이상의 인산기를 갖는 비닐 화합물로서, 2-(메트)아크릴로일옥시에틸포스페이트(라이트에스테르 P-2M, 교에이샤 가가꾸 가부시끼가이샤 제조의 상품명)을 이용하였다.
(e) 도전성 입자로서는, 폴리스티렌을 핵으로 하는 입자의 표면에 두께 0.2 ㎛의 니켈층을 설치하고, 이 니켈층의 외측에 두께 0.02 ㎛의 금층을 설치하여 제작한 평균 입경 4 ㎛, 비중 2.5의 도전성 입자를 이용하였다.
상술한 성분을 표 1에 나타내는 고형 중량비로 배합하고, 또한 (e) 도전성 입자를 1.5 부피％ 배합 분산시켰다. 얻어진 분산액을 두께 80 ㎛의 불소 수지 필름에 도공 장치를 이용하여 도포하고, 70℃, 10분의 열풍 건조에 의해서 접착제층의 두께가 15 ㎛인 필름상 접착제를 얻었다.
(실시예 2, 비교예 2)
(a) 열가소성 수지로서 페녹시 수지 및 우레탄 수지를 사용하였다.
페녹시 수지로서는 페녹시 수지(PKHC, 유니온카바이트사 제조의 상품명, 평균 분자량 45,000) 40 g을 메틸에틸케톤 60 g에 용해하여 고형분 40 중량％의 용액으로 한 것을 이용하였다.
또한 우레탄 수지로서는 평균 분자량 2,000의 폴리부틸렌아디페이트디올 450 중량부와 평균 분자량 2,000의 폴리옥시테트라메틸렌글리콜 450 중량부, 1,4-부틸렌글리콜 100 중량부를 메틸에틸케톤 4000 중량부 중에서 균일하게 혼합하고, 디페닐메탄디이소시아네이트 390 중량부를 가하고 70℃에서 반응시켜 얻어진 중량 평균 분자량 35만의 우레탄 수지를 사용하였다.
(b) 라디칼 중합성 화합물로서는, 상술한 U-1(중량 평균 분자량 45,000) 또는 U-250 g을, 각각 메틸에틸케톤 50 g에 용해하여, 고형분 50 중량％의 용액으로 한 것을 사용하였다.
또한 (b) 성분 이외의 라디칼 중합성 화합물로서, 펜타에리트리톨트리아크릴레이트(NK 에스테르 A-TMM-3L, 신나카무라 가가꾸 고교 가부시끼가이샤 제조의 상품명)을 이용하였다.
(c) 라디칼 중합 개시제로서, t-헥실퍼옥시-2-에틸헥사노에이트(퍼헥실 O, 닛본 유시 가부시끼가이샤 제조의 상품명)을 이용하였다.
(d) 분자 내에 적어도 1개 이상의 인산기를 갖는 비닐 화합물로서, 2-(메트)아크릴로일옥시에틸포스페이트(라이트에스테르 P-2M, 교에이샤 가가꾸 가부시끼가이샤 제조의 상품명)을 이용하였다.
상술한 성분을 표 1에 나타내는 고형 중량비로 배합하고, 또한 (e) 도전성 입자로서의 Ni 입자를 1.5 부피％ 배합 분산시켰다. 얻어진 분산액을, 두께 80 ㎛의 불소 수지 필름에 도공 장치를 이용하여 도포하고, 70℃, 10분의 열풍 건조에 의해서 접착제층의 두께가 40 ㎛인 필름상 접착제를 얻었다.
Figure pct00006
〔접착 강도, 접속 저항의 측정〕
(실시예 1, 비교예 1)
상기 제조 방법에 의해서 얻은 필름상 접착제를 이용하여 라인폭 25 ㎛, 피치 50 ㎛, 두께 8 ㎛의 구리 회로를 500개 갖는 플렉시블 회로판(FPC)과, 0.2 ㎛의 산화인듐(ITO)의 박층을 형성한 유리(두께 1.1 mm, 표면 저항 20Ω/□)를, 열압착 장치(가열 방식: 콘스탄트히트형, 도레이 엔지니어링 가부시끼가이샤 제조)를 이용하고, 160℃의 온도, 3 MPa의 압력으로 10초간의 가열 가압을 행하여 폭 2 mm에 걸쳐서 접속하여 접속체를 제작하였다.
이 접속체의 인접 회로 사이의 저항값을 접착 직후와, 85℃, 85％ RH의 고온 고습조 중에 250시간 유지한 후에 멀티미터로 측정하였다. 저항값은 인접 회로 사이의 저항 37점의 평균으로 나타내었다.
〔접착 강도, 접속 저항의 측정〕
(실시예 2, 비교예 2)
상기 제조 방법에 의해서 얻은 필름상 접착제를 이용하여, 라인폭 100 ㎛, 피치 200 ㎛, 두께 18 ㎛의 구리 회로를 500개 갖는 플렉시블 회로판(FPC)과, 라인폭 100 ㎛, 피치 200 ㎛, 두께 35 ㎛의 구리 회로를 500개 갖는 인쇄 기판(PCB)(두께 1.1 mm)을, 열압착 장치(가열 방식: 콘스탄트히트형, 도레이 엔지니어링 가부시끼가이샤 제조)를 이용하여, 160℃의 온도, 3 MPa의 압력으로 10초간의 가열 가압을 행하여 폭 2 mm에 걸쳐서 접속하여 접속체를 제작하였다.
이 접속체의 인접 회로 사이의 저항값을, 접착 직후와, 85℃, 85％ RH의 고온 고습조 중에 250시간 유지한 후에 멀티미터로 측정하였다. 저항값은 인접 회로 사이의 저항 37점의 평균으로 나타내었다.
또한, 이 접속체의 접착 강도를 JIS-Z0237에 준하여 90도 박리법으로 측정하고, 평가하였다. 여기서, 접착 강도의 측정 장치는 도요 볼드윈 가부시끼가이샤 제조의 텐실론 UTM-4(박리 속도 50 mm/분, 25℃)를 사용하였다.
이상과 같이 하여 행한 접속체의 접착 강도, 접속 저항의 측정의 결과를 표 2에 나타내었다.
Figure pct00007
중량 평균 분자량이 10,000 이상인 우레탄(메트)아크릴레이트 화합물을 조성 중에 포함하는, 실시예 1 내지 2에서 얻어진 필름상 접착제는, 접착 직후 및 85℃, 85％ RH의 고온 고습조 중에 250시간 유지한 후에, 양호한 접속 저항 및 접착 강도를 나타내어, 양호한 특성을 나타내는 것을 알 수 있었다.
한편, 중량 평균 분자량이 10,000 이상인 우레탄(메트)아크릴레이트 화합물을 조성 중에 포함하지 않는 비교예 1 내지 2에서는, 접착 직후의 접속 저항값은 양호하지만, 85℃, 85％ RH의 고온 고습조 중에 250시간 유지한 후(신뢰성 시험 후)에는 접속 저항값이 상승하였다. 또한, 접착력에 대해서도, 실시예 1 내지 2와 비교하여 접착 직후의 접착력은 높지만, 신뢰성 시험 후의 접착력 저하가 현저하였다.
이상의 결과로부터, 본 발명의 (b) 라디칼 중합성 화합물을 이용함으로써 양호한 접속 저항과 접착력을 양립할 수 있는 것이 분명해졌다.
(실시예 3)
실시예 1에서 얻어진 필름상 접착제를, 진공 포장을 실시하고, 40℃에서 3일간 방치한 후, 실시예 1과 동일하게 FPC와 ITO를 160℃, 3 MPa, 10초로 가열 압착을 행하였다. 이상과 같이 하여 행한 접속체의 접착 강도, 접속 저항을 측정한 바, 접착 강도는 840 내지 880 N/m, 접속 저항은 1.0 내지 1.3 Ω을 나타내어, 처리 전인 실시예 1과 값에 변화가 거의 없기 때문에, 방치 안정성이 우수한 것을 알 수 있었다.
(실시예 4)
반도체칩(3×10 mm, 높이 0.5 mm, 주요면의 4변 주위에 범프라고 불리는 각변 100 ㎛, 높이 20 ㎛의 돌기한 금 전극이 존재)의 범프 배치와 대응한 접속 단자를 갖는 두께 1 mm의 유리 에폭시 기판(회로는 동박으로 두께 18 ㎛)으로부터 제작한 반도체 탑재용 기판을 준비하였다.
반도체 탑재용 기판의 회로 표면에는 니켈/금 도금을 실시하였다. 반도체칩의 돌기 전극과 반도체 탑재용 기판을 상기 실시예 1의 필름상 접착제를 이용하여 다음과 같이 하여 접속하였다.
반도체 탑재용 기판의 회로면에 필름상 접착재를 80℃, 1 MPa, 3초로 가압착하고, 박리성 불소 수지 필름을 박리한 후, 반도체칩의 돌기 전극과 반도체 탑재용 기판과의 위치 정렬을 행하고, 180℃, 10 kgf/칩의 온도 및 압력으로 20초간 가열압착하였다.
이것에 의해서 필름상 접착제를 통해 반도체칩의 돌기 전극과 반도체 탑재용 기판의 회로를 전기적으로 접속함과 동시에 반도체칩과 반도체 탑재용 기판의 전극은 필름상 접착제의 경화에 의해서 이 접속 상태를 유지하였다. 이와 같이 하여 얻은 반도체칩과 반도체 탑재용 기판을 접속한 반도체 장치를(-55℃, 30분)/(125℃, 30분)의 조건으로 반복하는 냉열 사이클 시험에 처하였다.
이 냉열 사이클 시험 1,000회 후의 반도체칩의 돌기 전극과 기판 회로의 접속 저항을 측정한 바 접속 저항의 상승이 없어, 양호한 접속 신뢰성을 나타내었다.

Claims (7)

  1. (a) 열가소성 수지, (b) 1 분자 중에 2개 이상의 (메트)아크릴로일기 및 2개 이상의 우레탄 결합을 갖고, 중량 평균 분자량이 10,000 이상인 라디칼 중합성 화합물, 및 (c) 라디칼 중합 개시제를 함유하는 접착제 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 상기 (a) 열가소성 수지 100 중량부에 대하여, 상기 (b) 라디칼 중합성 화합물을 10 내지 250 중량부, 상기 (c) 라디칼 중합 개시제를 0.05 내지 30 중량부 함유하는 접착제 조성물.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 (a) 열가소성 수지 100 중량부에 대하여, (d) 분자 내에 적어도 1개 이상의 인산기를 갖는 비닐 화합물을 0.1 내지 20 중량부 더 함유하는 접착제 조성물.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, (e) 도전성 입자를 더 함유하는 접착제 조성물.
  5. 서로 대향하는 회로 전극을 갖는 기판 사이에 개재시켜, 상기 서로 대향하는 회로 전극끼리가 전기적으로 접속되도록 상기 기판 끼리를 접착하기 위해서 이용되는 회로 접속용 접착제로서,
    제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 기재된 접착제 조성물로 이루어지는 회로 접속용 접착제.
  6. 제1 회로 전극을 갖는 제1 기판과,
    제2 회로 전극을 갖는 제2 기판을,
    상기 제1 회로 전극과 상기 제2 회로 전극이 서로 대향하도록 배치하고,
    대향 배치한 상기 제1 기판과 제2 기판 사이에 제5항에 기재된 회로 접속용 접착제를 개재시키고, 가열 가압하여 상기 제1 회로 전극과 상기 제2 회로 전극을 전기적으로 접속시켜 이루어지는 접속체.
  7. 대향 배치한 반도체 소자와 반도체 탑재용 기판 사이에 제5항에 기재된 회로 접속용 접착제를 개재시키고, 가열 가압하여 상기 반도체 소자와 상기 반도체 탑재용 기판을 전기적으로 접속시켜 이루어지는 반도체 장치.
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