KR20100103462A - 소결 섬유 필터 - Google Patents

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Abstract

작업중에 높은 입자 포획률 및/또는 낮은 압력 강하를 제공할 수 있고, 반도체 공정과 같은 용례에 유용한 소결 섬유 필터가 제공된다. 필터를 제조하는데 이용되는 개별 섬유(예컨대, 금속 섬유)의 적어도 일부의 형상은 3차원 형상을 갖고, 이는 낮은 패킹 밀도 및 고다공성의 여과 매체를 허용한다. 소정 필터는 고밀도의 테이퍼진 단부를 갖는 원통형 또는 튜브형 형상을 갖는다. 예컨대 축방향 가압 성형을 이용하여 필터를 제조하는 방법이 또한 개시되어 있다.

Description

소결 섬유 필터{SINTERED FIBER FILTER}
본 발명은 고효율의 여과 및/또는 필터에 걸친 낮은 압력 강하를 요구하는 용례에서 포함하는, 소결 금속 필터, 그 제조 방법, 및 이를 필터 유체에 이용하는 방법에 관한 것이다.
예컨대 금속 분말 또는 금속 섬유로 만든 다공성 금속 필터가 다양한 용례에서 광범위하게 이용된다. 예를 들어, 반도체 제조 및 다른 산업 공정에서, 민감한 제품을 제조하는데 매우 청결한 환경이 요구된다. 예를 들어, 전자 산업에서, 직렬 필터(inline filter)가 흔히 유체로부터 입자상 물질을 여과하는데 이용되어, 이러한 입자상 물질이 반도체 제작 공정에 유입되는 것을 방지함으로써 전자 제품의 오염을 막는다. 유체는 가스 및/또는 액체를 포함할 수 있다.
전자 산업에서의 몇몇 용례는, 정적 유량으로 최대 투과 입자 크기(most penetrating paticle size)에서 측정하였을때, 99.9999999%, 즉 9 로그감소값(9LRV: 9 log reduction value)의 높은 제거 효율을 얻을 수 있는 직렬 필터를 이용한다. 9LRV 등급을 평가하기 위한 시험 방법이 Rubow, K. L. 및 Davis, C. B.의 "Particle Penetration Characteristics of Porous Metal Filter Media For High Purity Gas Filtration", [Proceedings of the 37th Annual Technical Meeting of the Institute of Environmental Sciences, pp. 834-840 (1991)]; Rubow, K. L., D. S. Prause 및 M. R. Eisenmann의 "A Low Pressure Drop Sintered Metal Filter for Ultra-High Purity Gas Systems", [Proc . of the 43 rd Annual Technical Meeting of the Institute of Environmental Sciences . (1997)]; 및 Semiconductor Equipment and Materials International(SEMI) test method SEMI F38-0699 "Test Method for Efficiency Qualification of Point-of-Use Gas Filters"에 개시되어 있고, 이들 모두 본 명세서에 참조로서 포함되어 있다.
전자 산업에서 중요할 수 있는 또 다른 특징은 직렬 필터에 걸친 압력 강하이다. 압력 강하는 필터를 통과하는 유체의 유량 및 유체의 압력 수준에 따라 달라질 수 있지만, 일반적으로 더 낮은 압력 강하가 그 산업에서 바람직하다. 이는 액체 소스의 증발로부터 생성된 기체와 같은 일부 공정 유체의 경우 그 기체 시스템을 제한적으로 압축할 수 있고, 이에 따라 더 높은 압력 강하를 갖는 필터는 공정 유체의 흐름을 불리하게 감소(억제)시킬 수 있기 때문이다. 또한, 통상적인 고순도 유체 공급 시스템에서 각 구성 요소는 시스템에 걸친 전체 압력 강하에 기여한다. 통상적으로, 유체 필터가 전체 시스템 압력 강하에 가장 현저하게 기여한다. 각 구성 요소 또는 임의의 구성 요소에 걸친 압력 강하를 감소시키면 시스템에 걸친 전체 압력 강하가 감소한다. 이는 시스템 압력 공급 요건을 감소시킴으로써 경영이 유리해진다는 점에서 그 시스템 경영자에게 유리하다. 예컨대, 압축 가스 실린더에 의해 유체가 공급되는 시스템에서, 시스템에 걸친 압력 강하를 줄임으로써 그 기체 용량의 대부분이 웨이퍼를 처리하는데에 도달할 수 있다.
본 발명은 작동 중에, 높은 입자 제거율 및/또는 낮은 압력 강하를 제공하고 반도체 프로세스와 같은 용례에서 유용한 소결 섬유 필터를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 명세서에서는 소결 섬유 필터를 개시하고 있다. 소정 실시예에서, 본 발명의 필터는 작동 중에, 높은 입자 제거율 및/또는 낮은 압력 강하를 제공하고 반도체 프로세스와 같은 용례에서 유용하다. 필터를 구성하는 개개의 섬유(예컨대, 금속 섬유)의 적어도 일부의 형상은 3차원 형상을 갖고, 이는 낮은 패킹 밀도 및 고다공성 여과 매체를 허용한다. 이러한 저밀도/고다공성은 매체로부터 형성된 얻어진 필터에 걸쳐 낮은 압력 강하를 조장한다. 필터의 몰딩 중에 압축 정도를 다양하게 하고 및/또는 섬유의 양을 다양하게 하는 것은 얻어진 필터의 여과 등급, 또는 입자 포획률 및 차압을 제어하게 한다. 소정 실시예에서, 필터는 몇몇 경우에는 예를 들면 금속 단부 캡 및/또는 필터 조립체에의 용접을 가능하게 하는 고밀도의 테이퍼진 단부를 갖는 원통형 또는 튜브형 형상을 갖는다. 예컨대, 축방향 가압 성형을 이용하여 이러한 필터를 제조하는 방법이 또한 개시되어 있다.
일 태양은 소결 금속 섬유 매체를 포함하는 필터 요소를 제공하는 것이다. 필터 요소는 원통형 몸체를 갖는다. 몇몇 경우에, 원통형 몸체는 필터 요소의 중간부에서부터 그 필터 요소의 단부를 향해가면서 감소하는 외경을 갖고, 섬유 매체는 필터 요소의 중간부에서부터 필터 요소의 단부를 향해가면서 증가하는 밀도를 갖는다. 적어도 몇몇 실시예에서, 필터 요소의 중간부에서 매체의 밀도는 약 15% 이하이다. 소정 실시예에서, 필터 요소는 필터의 출구에서 대기 조건 및 질소 유동을 이용하여 최대 투과 입자 크기에서 측정하였을 때에, 적어도 5 로그감소값(LRV)의 여과효율을 33 SLM/in2의 플럭스에서, 몇몇 경우에서는 37 SLM/in2의 플럭스에서, 몇몇 경우에서는 37.9 SLM/in2의 플럭스에서 제공한다. 몇몇 실시예에서, 필터 요소는 6 SLM/in2의 플럭스, 또는 7 SLM/in2의 플럭스, 또는 7.6 SLM/in2의 플럭스, 또는 106 SLM/in2의 플럭스에서 적어도 9 LRV의 여과효율을 갖는다. 몇몇 실시예에서, 필터 요소는 금속 하우징 내에 수용된다. 다른 실시예에서, 필터 요소는 금속 하우징 내에 수용하는 것이 아니라, 각 단부가 고정구에 부착된다. 이러한 고정구의 한정하지 않은 예는 플랜지, 튜브, 및 마운트를 포함한다. 소정 실시예에서, 필터 요소의 중간부에서 매체의 밀도는 약 12% 이하, 예를 들면 약 6% 이하이다. 본 명세서에서 "필터 요소"로서 포괄적으로 지칭되는 본 발명의 요소는 여과 외의 다른 용례에도 이용될 수 있다. 예를 들어, 이러한 요소는 유량 확산기, 스파저(sparger), 댐프너(dampener), 윅(wick), 데미스터(demister), 소음기, 교정기(straightener), 또는 다른 관련 요소로서 이용될 수 있다.
몇몇 실시예에서, 원통형 몸체는 필터 요소의 중간부에서 약 0.1 인치 내지 약 2.0 인치, 예를 들어, 0.4 인치 내지 0.8 인치의 내경을 갖는다. 몇몇 실시예에서, 원통형 몸체는 필터 요소의 중간부에서 약 0.1 인치 내지 약 1.5 인치의 벽 두께를 갖는다. 소정 실시예에서, 필터 요소는 그 중간부에서 약 0.2 인치 내지 약 0.3 인치의 두께, 및 단부에서 약 0.1 인치의 두께를 갖는다. 몇몇 실시예에서, 필터 요소의 길이는 약 0.5 인치 내지 약 15 인치, 예를 들어 약 1 인치 내지 약 5 인치, 또는 약 2 인치 내지 약 3 인치이다.
몇몇 실시예에서, 필터 요소는 유체를 여과하기 위해 이용된다. 여과될 유체는 필터 요소와 접촉된다. 소정 실시예에서, 유체는 가스이다. 소정 실시예에서, 필터는 출구에서의 대기 조건 및 질소 유동을 이용하여 6.8 내지 42 SLM/in2의 플럭스에서 약 2 psi 내지 약 10 psi의 압력 강하를 제공한다. 몇몇 실시예에서, 필터 요소는 0.8 내지 42 SLM/in2의 플럭스에서 약 0.1 psi 내지 약 5 psi의 압력 강하를 제공한다. 다른 실시예에서, 필터 요소는 15 내지 106 SLM/in2의 플럭스에서 약 5 psi 내지 약 25 psi의 압력 강하를 제공한다. 또 다른 실시예에서, 필터 요소는 1.6 내지 8 SLM/in2의 플럭스에서 약 0.1 psi 내지 약 0.5 psi의 압력 강하를 제공한다. 소정 실시예에서, 필터 요소는 7 내지 37 SLM/in2의 플럭스에서 약 1 내지 약 11 psid-1의 단위 압력 강하당 효율(LRV)를 제공하거나, 또 다른 실시예에서 106 SLM/in2 이하의 플럭스에서 단위 압력 강하당 LRV가 0.4 psid-1만큼 낮을 수 있다.
또 다른 태양은 소결 금속 섬유 필터 요소의 제조 방법을 제공한다. 이 방법은 일단에서 단부 폐쇄구를 갖고 타단에서 필 캡(fill cap)을 갖는 원통형 캐비티를 구비한 주형을 제공하는 것을 포함한다. 필 캡은 개방 단부를 제공하도록 제거될 수 있고, 코어 로드가 단부 폐쇄구에서 이동 가능하게 밀봉되며 캐비티 내에서 동축으로 연장한다. 주형은 개방 단부가 위쪽으로 향하게 수직으로 배향되며, 금속 섬유 및 액체는 코어 로드를 중심으로 실질적으로 방사상으로 고르게 개방 단부를 통해 캐비티 내로 유입된다. 압력차가 주형 내에 생성되어 액체를 주형으로부터 방출한다. 압력이 주형 및 그에 따라 캐비티 내 금속 섬유에 가하여, 그 금속 섬유를 실질적으로 튜브형의 구조체를 형성하도록 밀착시킨다. 실질적으로 튜브형의 구조체는 주형으로부터 제거되고 다공성 튜브형 소결 금속 필터 요소를 얻도록 소결된다. 몇몇 실시예에서, 주형이 진동한다. 몇몇 실시예에서, 압력차가 진공에 의해 생성된다. 다른 실시예에서, 필 캡에 압력을 가함으로써 압력차가 생성된다. 몇몇 실시예에서, 다공성 튜브형 소결 금속 필터 요소의 단부는 예컨대 필터 요소를 회전시키면서 필터 요소의 단부에 롤러 버니싱 공구(roller burnisher tool)를 적용함으로써 치밀화된다. 또 다른 태양에서, 유체의 여과 방법이 제공되는데, 이 방법에서 유체는 소결 섬유 매체로 이루어진 필터 요소로 여과되고, 이 필터 요소는 중간부로부터 단부를 향해가면서 감소하는 외경을 갖는 원통형 몸체를 구비하고, 섬유 매체의 밀도는 중간부로부터 단부로 가면서 증가하며, 중간부에서의 매체의 밀도는 약 15% 이하이고, 필터 요소는 필터 출구에서 질소 유동 및 대기 조건으로 하여 최대 투과 입자 크기에서 측정하였을때 37.9 SLM/in2 플럭스에서 적어도 5 LRV의 여과효율을 제공한다.
몇몇 실시예에서, 주형의 단부 폐쇄구가 제거될 수 있다. 소정 실시예에서, 진공 라인이 주형에 부착되어, 금속 섬유 및 액체를 캐비티에 유입하는 중에 개방된다. 몇몇 실시예에서, 튜브형 구조체는 소결 전에 건조된다. 소정 실시예에서, 다공성 튜브형 소결 금속 필터 요소의 단부는 단부 캡 및/또는 필터 하우징에 용접된다.
이하의 도면은 단지 예시 목적으로 제시되었으며, 한정하는 것을 의도하지 않는다.
본 발명에 따르면, 작동 중에, 높은 입자 제거율 및/또는 낮은 압력 강하를 제공하고 반도체 프로세스와 같은 용례에서 유용한 소결 섬유 필터를 제공할 수 있다.
도 1은 소정 실시예에서 이용되는, 소결 이후의 금속 섬유 매체를 2000배의 배율로 나타내는 현미경 사진이다.
도 2는 소정 실시예에서 이용되는, 소결 이후의 금속 섬유 매체를 5000배의 배율로 나타내는 현미경 사진이다.
도 3은 소결되고 여과에 이용된 후의, 여과된 입자상 물질을 지닌, 소정 실시예에 따른 금속 섬유 매체를 3500배의 배율로 나타내는 현미경 사진이다.
도 4는 소결되고 여과에 이용된 후의, 여과된 입자상 물질을 지닌, 소정 실시예에 따른 금속 섬유 매체를 7500배의 배율로 나타내는 현미경 사진이다.
도 5a 및 도 5b는 소정 실시예에 따른 필터를 제작하는데 이용하기 위한 성형 장치(forming fixture)를 도시한다.
도 6은 소정 실시예에 따른 필터 조립체의 측면도이다. 단부가 치밀화되어, 중간부보다 필터 요소의 단부에서 더 작은 외경을 갖는다. 필터 요소의 우측 단부가 단부 캡에 용접되고 필터 요소의 좌측 단부가 하우징 출구에 용접된다.
도 7은 소정 실시예에 따른 필터의 측면도이다.
도 8a는 소정 실시예에 따른 필터의 평면도이다.
도 8b는 소정 실시예에 따른 필터 요소 내측을 도시하는 필터의 종단면도이다.
도 9a는 소정 실시예에 따른 필터 요소의 평면도이다.
도 9b는 소정 실시예에 따른 필터 요소의 종단면도이다.
도 10은 다양한 압력에서 소정 실시예에 따른 필터에 걸친 차압 대 필터를 통과하는 유량의 그래프이다.
도 11은 소정 실시예에 따른 최대 투과 입자 크기의 제거 효율 대 필터를 통과하는 유량의 그래프이다.
적어도 몇몇 실시예에서, 예컨대 반도체 프로세스에서의 유체 여과를 위해, 작동 중에 높은 효율 및/또는 낮은 압력 강하를 제공하는 소결 섬유 필터가 제공된다.
본 명세서에서 기술하고 있는 필터 요소는 금속, 금속 산화물, 또는 세라믹 재료로 제조된다. 적어도 몇몇 실시예에서, 필터 요소는 금속 섬유 매체로 제조되고 이 매체를 구성하는 개개의 금속 섬유의 적어도 일부는 소정 3차원 형상을 갖고, 이러한 3차원 형상은 낮은 패킹 밀도 및 고다공성 여과 매체를 허용한다. 예를 들어, 주입시에, 섬유는 약 2 내지 3% 만큼 낮은 패킹 밀도를 가질 수 있다. 금속 섬유의 형상에 대하여 본 명세서에서 이용된 "3차원 형상" 또는 "3차원형"이라는 용어는 이론적인 일자형 섬유에 비교하여 섬유의 주축선에서 불규칙한 방향 변화를 지칭하며, 예컨대 만곡한형, 비틀린형, 엉킨형, 코르크 마개형, 완만한 곡선형(lazy curve), z자 형상, 90도 굽은형, 또는 피그테일 형상을 야기한다. 소정 3차원 형상을 갖는 섬유들이 놓이거나 주입될 때, 섬유들은 서로 맞물리는 경향이 있어서, 개개의 섬유들 간에 상당 크기의 개방 공간이 있는 솜털형 조직(fluffy texture)을 갖는 매체를 야기한다. 소정 실시예에서, 개개의 금속 섬유들 중에 적어도 약 5%, 적어도 약 10%, 적어도 약 20%, 적어도 약 30%, 적어도 약 40%, 적어도 약 50%, 적어도 약 60%, 적어도 약 75%, 또는 적어도 약 90%가 3차원 형상을 갖는다. 매체 내에 소정 3차원 형상을 갖는 섬유의 비율은 예컨대 현미경으로 대표적인 개수의 섬유를 조사함으로써 결정된다.
몇몇 실시예에서, 섬유는 만곡하고 엉킨 섬유를 포함하는 짧은 금속 섬유이다. 이러한 섬유는 시중에서 입수 가능하다(예컨대, 벨기에 N.V. Bekaert S.A.의 섬유). 이러한 섬유 및 그 제조 방법의 예가 본 명세서에서 참조로 포함되어 있는 미국 특허 제7,045,219호(Losfelt 등)에 기술되어 있다. 간단한 개요로서, 미국 특허 제7,045,219호는 예컨대 1 내지 150 미크론의 등가 직경을 갖는 "엉킨" 섬유 및 "만곡한" 섬유를 포함하는 금속단 섬유의 세트를 개시한다. 엉킨 섬유는 섬유의 5 내지 35%에 상당할 수 있고, 만곡한 섬유의 평균 길이보다 적어도 5배의 평균 길이를 갖는다. 만곡한 섬유는 10 내지 2000 미크론의 평균 길이를 가질 수 있고, 만곡한 섬유의 일부는 적어도 90도의 각에 걸쳐 변화하는 주축을 가질 수 있다. 전체 섬유 세트 길이/직경 비율은 5를 초과할 수 있다. 엉킨 섬유는 그 자체가 또는 서로 간에 엉켜 있고, 각각의 엉킨 섬유의 주축은 여러 번 예측할 수 없게 변화한다. 섬유들 중 일부는 무질서한 형상을 갖거나, 피그테일(pigtail)처럼 보이거나, 실뭉치(clew)와 유사한 형상으로 존재한다. 주입될 때, 섬유는 10 내지 40% 범위의 겉보기 밀도를 가질 수 있다. 금속 단섬유는 카딩(carding) 작업에서 금속 섬유를 개별화하고, 분쇄 장치를 이용하여 섬유를 절단하거나 엉키게 하고 시빙(sieving)함으로써 얻어질 수 있다.
섬유들의 형상으로 인해, 본 명세서에서 다양한 실시예에 따라 채택된 섬유는 낮은 패킹 밀도를 갖는 경향이 있다. 따라서, 섬유의 주어진 부피에 대하여, 부피의 상당 부분이 비어 있거나 대기 공간이고, 즉 다공성이 높은 경향이 있다. 낮은 패킹 밀도/고다공성은, 상기 섬유들로부터 제조된 필터를 통해 유체가 흐를 때 그 필터가 낮은 압력 강하를 나타내게 한다. 소결된 이후의 소정 실시예에서 이용되는 섬유를 고배율로 나타내는 도 1 및 도 2에서, 섬유의 낮은 패킹 밀도를 확인할 수 있다. 도 1은 2000배 배율의 섬유를 도시하고 있고 도 2는 5000배 배율의 섬유를 도시하고 있다. 도 3 및 도 4는 소결되고 여과에 이용된 후의, 여과된 입자상 물질을 지닌, 소정 실시예에 따른 금속 섬유 매체를 도시한다. 도 3은 3500배의 배율을 도시하고, 도 4는 7500배의 배율을 도시한다.
몇몇 실시예의 섬유를 제조하기 위한 유용한 재료는, 한정되는 것은 아니지만, 316L 스테인리스강을 비롯한 스테인리스강, 니켈, 탈륨, 티타늄, 알루미늄, 텅스텐, 구리, 금속 산화물, 세라믹 재료, 그리고 하스텔로이(Hastelloy), 청동, 구리 합금, 및 Fe-Cr-Al 합금과 같은 그 합금 중 하나 이상을 포함한다.
다양한 실시예에 따라 이용되는 섬유의 예시적 치수는 약 1 미크론 내지 약 150 미크론, 예컨대 약 1 미크론 내지 약 75 미크론, 약 1 미크론 내지 약 50 미크론, 약 1 미크론 내지 약 35 미크론, 또는 약 1 미크론 내지 약 10 미크론이고 섬유 길이가 약 10 미크론 내지 약 2000 미크론, 예컨대 약 10 미크론 내지 약 1000 미크론, 약 10 미크론 내지 약 200 미크론, 또는 약 10 미크론 내지 약 100 미크론이다. 섬유의 "등가 직경"은 섬유가 주축에 수직하게 절단될 때 동일한 단면적을 갖는 원의 직경을 지칭한다. 섬유의 길이는 섬유의 주축에서 변화가 존재하지 않도록 섬유가 곧게 폈을 경우 주축에 따른 거리를 지칭한다.
소정 실시예에서, 상기 섬유로부터 필터 또는 필터 매체를 제조하는 방법이 개시되어 있다. 이러한 방법의 비한정적인 예는 섬유 금속 매체를 소망의 형상, 예컨대 원통형 또는 튜브형 필터로 몰딩하는 것을 포함한다. 적어도 몇몇 경우에, 몰딩은 축방향 가압 성형에 의해 실시된다. 몰딩은 또한 다른 가압성형법, 예컨대 등압 성형법에 의해 실시될 수 있다. 소정 실시예에서, 섬유 재료를 계량하여 액체와 혼합함으로써, 성형 장치를 이용하여 몰딩되는 혼합물을 형성한다. 섬유 재료에 혼합될 수 있는 액체의 비한정적인 예는 물, 수계 용액, 알코올, 알코올계 용액, 글리세린, 이들의 혼합물을 포함한다. 몇몇 실시예에서, 혼합물에는 결합제가 존재하지 않는다. 대안적으로, 섬유는 예컨대 공기 분급에 의해서 건식으로 몰딩될 수 있다. 소망의 밀도를 달성하기 위한 다양한 압착 방법이 잘 알려져 있다.
본 명세서에서 기술한 바와 같은 필터 요소를 제조하기 위한 적절한 성형 장치의 비한정적인 예는 축방향 가압 성형을 위한 원통형 조립체를 포함한다. 도 5a 및 도 5b에 도시한 조립체에서, 성형 장치(500)는 성형 튜브(501), 두 개의 단부 캡(502, 503), 하나의 대형 다공성 와셔(504), 두 개의 소형 다공성 와셔(505), 및 두 개의 푸쉬 튜브(506)를 포함한다. 예컨대, 성형 튜브(501)는 금속 실린더, 예컨대 중공형 코어를 갖는 스테인리스 강이다. 도시한 실시예에서, 성형 튜브(501) 하단 근처에서 튜브의 외부 표면에는 개스킷(508), 예컨대 O링이 설치되는 노치(507)가 존재한다. 한정적이지 않는 실시예로서, 도시한 실시예에서, 성형 튜브(501)는 11 인치 길이를 갖고, 약 1.6 인치의 외경 및 약 1.2 인치의 내경을 갖는다. 형성 공구의 치수는 상이한 치수 및 밀도의 섬유 튜브가 제조될 수 있도록 조절된다.
성형 튜브(501)는 각 단부에서 예컨대 플라스틱으로 이루어진 두 개의 단부 캡(502, 503)과 맞물린다. 소정 실시예에서, 성형 튜브(501)의 하단과 맞물릴 수 있는 하단 캡(502)은 진공 라인이 부착될 수 있는 밸브(509)를 갖는다. 적어도 몇몇 실시예에서, 상단 캡(503)은, 코어 로드(511)가 관통하여 연장할 수 있는, 캡의 중앙을 통과하는 로드 홀(510), 섬유 및 액체 혼합물이 통과하여 흐를 수 있는 로드 홀(510) 주위의 추가 흐름 홀(512), 및 이 흐름 홀(512)을 통과하여 흐르도록 섬유 및 액체 혼합물을 부을 수 있는 저류용 상단부(513)를 구비하는 필 캡(fill cap)이다. 단부 캡(502, 503) 모두는 성형 튜브(501) 위에 끼워지도록 구성된다. 이와 같이, 단부 캡(502, 503) 모두는 성형 튜브(501)의 외경과 실질적으로 동일한 직경을 갖는 내부 중공부를 갖는다.
예컨대, 스테인리스강으로 이루어진 코어 로드(511)는 성형 튜브(501) 내에서 이용된다. 소정 실시예에서, 코어 로드(511)는 성형 튜브(501)의 내측보다 직경은 더 작고(예컨대, 도시한 실시예에서, 약 0.5 인치의 직경), 길이는 약간 더 길어서, 성형 튜브(501)의 하단이 하단 캡(502)과 맞물릴 때, 성형 튜브(501)는 코어 로드(511) 주위에 배치되고 하단 캡(502) 내로 삽입되며, 필 캡(503)은 성형 튜브(501)의 상단에 부착되고, 코어 로드(511)의 상단은 필 캡(503) 내의 로드 홀(510)의 상단과 실질적으로 동일한 높이로 된다.
소형 다공성 와셔(505)는 코어 로드(511)의 직경과 실질적으로 동일한 내경 및 성형 튜브(501)의 내경과 실질적으로 동일한 외경을 갖는다. 또한, 대형 다공성 와셔(504)는 그 내경이 코어 로드(511)의 직경과 실질적으로 동일하지만, 외경은 성형 튜브(501)의 외경과 실질적으로 동일하다. 두 개의 푸쉬 튜브(506)는 성형 튜브(501)의 내경보다 작은 외경 및 코어 로드(511)의 직경보다 큰 내경을 갖는다. 몇몇 실시예에서, 푸쉬 튜브(506)는 스테인리스강이다. 한정적이지 않는 예로서, 도시한 실시예에서, 푸쉬 튜브(506)는 각각 대략 7인치의 길이를 갖는다. 성형 공구의 직경은 상이한 치수 및 밀도의 섬유 튜브가 제조될 수 있도록 조절된다.
성형 장치(500)을 조립하기 위해서, 하단 캡(502)을 소정 표면에 배치하고, 이 하단 캡(502) 내에 대형 다공성 와셔(504)를 배치한다. 이어서, 성형 튜브(501)의 하단을 하단 캡(502) 내에 배치하여 개스킷(508)이 단부 캡(502)과 밀봉부를 형성하게 한다. 성형 튜브(501)는 성형 튜브가 하단 캡(502) 내의 대형 와셔(504)에 닿을 때까지 하단 캡(502) 안으로 내리눌린다. 이어서, 코어 로드(511)가 성형 튜브(501) 및 대형 와셔(504)를 관통하여 하단 캡(502)의 바닥에 닿도록 배치된다. 이어서, 소형 와셔(505)가 코어 로드(511)상에 배치되어 성형 튜브(501) 내로 삽입된다. 소형 와셔(505)는 코어 로드(511) 아래로 계속 미끄러져 내려가 대형 와셔(504)의 상부에 놓인다. 이어서, 필 캡(503)이 코어 로드(511) 및 성형 튜브(501)의 상단에 배치된다. 필 캡(503)은 성형 튜브(501)의 상단에 꼭 맞게 끼워져 섬유 및 액체 혼합물이 필 캡(503)에 주입될 때 누출을 막는다.
본 명세서에서 설명한 바와 같은 필터의 제조 방법의 비한정적인 예에서, 조립된 성형 장치(500)는 진동 테이블, 예컨대, No.200 Extra-Heavy Duty Vibrator(미국 뉴욕주 쇼셋에 소재한 Buffalo Dental Manufacturing Co.)에 배치된다. 이어서, 진공 라인이 하단 캡(502)의 밸브(509)에 부착하고, 진공 장치를 적어도 몇몇 경우에 초기의 낮은 진공 설정으로 작동시킨다. 이어서, 진동 테이블을 작동시킨다. 섬유 및 액체 혼합물을 잘 혼합하여, 소량을 필 캡(503)에 붓고, 그 후 진공 라인을 완전하게 개방시킨다. 통상적으로, 섬유 및 액체 혼합물은 필 캡(503) 내로 부어져 코어 로드(511) 주위 공간 및 성형 튜브(501)의 내벽 내로 흐를 때 계속하여 혼합된다. 모든 섬유 및 액체 혼합물이 필 캡(503)을 통해 성형 튜브(501) 내로 주입된 후에, 필 캡(503)을 통과하여 성형 튜브(501)로 흐르지 않는 남은 섬유 재료를 세정하기 위해 추가의 액체를 필 캡(503) 내에 붓는다. 몇몇 대안적인 실시예에서, 진동 테이블이 사용되지 않는다. 몇몇 대안적인 실시예에서, 진공을 사용하는 것 대신에, 압축 가스를 주형의 필 캡 단부에 가함으로써 주형으로부터 액체를 제거하도록 압력차가 생성된다.
일단 액체 높이가 성형 튜브(501) 내로 떨어지면, 필 캡(503)은 성형 튜브(501)로부터 제거한다. 이어서, 제2 소형 다공성 와셔(505)를 코어 로드(511) 상에 그리고 성형 튜브(501) 내에 배치한다. 그 다음, 제1 푸쉬 튜브(506)가 성형 튜브(501)의 내측에서 코어 로드(511) 주위 및 제2 소형 와셔(505)의 상부에 배치된다. 제1 푸쉬 튜브(506)의 중력은 제2 소형 와셔(505)를 튜브 안으로 천천히 민다. 일단 제1 푸쉬 튜브(506)가 성형 튜브(501) 아래로 이동하는 것이 정지되면, 진동 테이블을 중지시키고 진공 장치를 중지시킨다. 진공이 제거되고 나면 진공 라인을 하단 캡(502)의 밸브(509)로부터 제거한다.
이어서, 성형 튜브(501)를 눕혀, 하단 캡(502) 및 대형 와셔(504)를 성형 튜브(501)로부터 제거한다. 제2 푸쉬 튜브(506)를 성형 튜브(501)의 하단을 통과하여 성형 튜브(501) 내로 삽입하여 소형 와셔(505)에 인접하게 한다. 이어서, 제2 튜브를 예컨대 대략 3 인치만큼 성형 튜브(501) 안으로 밀어 넣는다. 그 후에 성형 튜브(501), 코어 로드(511), 및 두 개의 푸쉬 튜브(506)를 포함하는 성형 장치(500)를 들어올려 하단이 아래로 가게 임의의 단단한 표면상에 세운다. 하향 압력을 상부 푸쉬 튜브(506)에 가하여, 성형 장치(500)를 더 압축한다. 한정하지 않은 예로서, 도시한 실시예에서, 성형 튜브(501)로부터 연장하는 양 푸쉬 튜브(506)들을 포함하는 성형 장치(500)의 총길이가 대략 17인치로 되어, 약 3.2 인치의 생형 섬유 튜브가 얻어질 때 성형 장치를 압축한다. 성형 공구의 치수는, 다양한 치수 및 밀도의 섬유 튜브가 제조될 수 있도록 조절된다.
성형 장치(500)는 하단이 위로 상단이 아래로 가게 테이블 위에 세운다. 이때에 성형 튜브(501)의 위쪽에 있는 푸쉬 튜브(506)를 제거하고, 성형 튜브(501)를 테이블 상면 위에 바닥이 닿을 때까지 아래로 누른다. 이어서 제거된 푸쉬 튜브(506)는 성형 튜브(501)의 아래쪽에 놓인 푸쉬 튜브(506) 아래에 배치하여, 푸쉬 튜브(506)들이 인접하게 한다. 푸쉬 튜브(506)들이 인접한 경우, 코어 로드(511)를 안정적으로 유지한 상태로 성형 튜브(501)를 테이블 쪽으로 아래로 누른다. 이는 성형된 섬유 튜브를 성형 튜브(501) 밖으로 밀어낸다. 이어서, 두 개의 소형 와셔(505)를 코어 로드(511)로부터 제거하고, 또한 성형된 섬유 튜브를 코어 로드(511)로부터 제거한다.
그 후, 형성된 섬유 튜브를 건조시키고 소결시켜 필터 요소를 형성한다. 소정 실시예에서, 성형된 섬유 튜브는 두 개의 고정 링들 사이에서 소결용 트레이에 배치된다. 고정 링은 성형된 섬유 튜브가 건조될 때 팽창하지 않게 한다. 성형된 섬유 튜브는 오븐에서 약 70℃ 내지 약 200℃의 온도, 예컨대, 약 75℃에서, 약 2 내지 약 12 시간 동안, 예컨대 약 3.5 시간 동안 건조된다. 성형되고 건조된 섬유 튜브는 예를 들어 진공로나 질소 또는 수소를 갖는 대기 조건의 로와 같은 로 내의 컨베이어 벨트 상에, 약 30 내지 120 분 동안, 예컨대 약 60분 동안, 약 1800 내지 약 2100℉에서, 예컨대 약 1900℉에서 소결된다.
냉각 후에, 소결 섬유 튜브가 여과에 이용될 수 있다. 그러나, 소정 실시예에서, 소결 섬유 튜브는 필터 하우징 또는 다른 고정구에 용접된다. 이러한 몇몇 실시예에서, 섬유 튜브의 단부가 치밀화되어, 낮은 패킹 밀도를 갖는 섬유 튜브에 대하여 어려울 수 있는 용접을 용이하게 한다. 소정 실시예에서, 소결 섬유 튜브는, 외경이 단부 근처에 점차 감소하도록 튜브의 양단의 윤곽을 형성함으로써 여과 특성을 유지하면서 단부에서 치밀화된다. 한정하지 않은 예로서, 몇몇 실시예에서 이는 선반에서 소결 필터 튜브를 회전시키고, 회전하는 소결 필터 튜브를 외부 휠과 접촉시켜 소결 필터 튜브를 단부에 점차 압축시킴으로써 달성된다. 적어도 몇몇 경우에서, 이는 롤러 버니셔 공구(roller burnisher tool)로 버니싱함으로써 달성된다. 치밀화는 튜브의 단부를 예컨대 약 1.5 내지 약 3.5 배만큼, 몇몇 경우에는 약 2.5 배만큼 압축시킨다. 예컨대, 몇몇 실시예에서, 소결 필터 튜브는 치밀화되기 전에, 전체 길이에 따라 대략 0.25 인치 내지 대략 0.30 인치의 벽 두께를 갖는다. 몇몇 이러한 실시예에서, 치밀화된 후에, 소결 필터 튜브는 단부에서 대략 0.06 인치 내지 대략 0.10 인치 범위의 벽 두께를 갖는다. 몇몇 대안적인 실시예에서, 튜브는 치밀화되지 않는데, 예컨대 전체적으로 대략 균일한 밀도 및 벽 두께를 갖는다.
도 5에 대하여 개시한 바와 같은 축방향 가압 성형 작업은 놀랍게도 이점을 제공한다는 점이 알려졌다. 그러나, 등압 성형과 같은 섬유 금속을 가압 성형하는 다른 통상적인 방법이 또한 고려된다. 등압 성형은 예컨대 섬유 혼합물을 압력 용기 내에 배치하고, 반경 방향으로 내측으로 압축시킴으로써 행해질 수 있다.
축방향 가압 성형, 예컨대 본 명세서에서 개시한 몇몇 실시예에서와 같이, 실린더의 축선에 따른 가압 성형이 적절한 섬유 튜브를 제조할 것이라고는 예상되지 않았다. 이는 축방향 가압 성형이 통상 불균일한 힘의 분포를 수반하여, 압축된 실린더의 길이를 따라 밀도 구배를 생성함으로써, 그 길이를 따라 축방향 중간부로 가면서 밀도를 감소시키기 때문이다. 그러나, 본 명세서에서 설명한 바와 같은, 예컨대 도 5에 대하여 도시하고 설명한 바와 같은 축방향 가압 성형 방법이 그러한 밀도 구배를 실질적으로 필터 성능을 방해하지 않는 수준까지 감소시킨다는 점을 발견하였다. 이론적으로 한정하고자 하는 것은 아니지만, 섬유 및 액체 혼합물이 주형 내에 주입될 때 밀도 구배가 실린더형 섬유 부분의 길이에 걸쳐 형성되고, 축방향 가압 성형이 이러한 구배를 감소시키는 경향이 있다고 여겨진다. 이러한 감소는, 부분적으로, 액체의 존재가 섬유 튜브 요소에 걸쳐 압축력(및 그에 따른 압력)을 더 균일하게 분포시키게 하고 공구 벽에 섬유가 끌리지 않도록 윤활성에 도움을 주기 때문에 발생한다. 그러나, 섬유를 건식 가압 성형하는 것이 또한 고려된다. 또한 유리하게는, 축방향 가압 성형은 실질적으로 필터 튜브에 대하여 균일한 내경 및 외경을 제공한다. 당업자가 이해할 수 있는 바와 같이, 밀도 구배는 벽 두께와 필터 튜브 길이, 진동 수준, 섬유 및 액체 혼합물의 충전 비율(fill rate)과 균질성, 및 압축 속도와 같은 파라미터를 제어함으로써 소정 범위로 제어될 수 있다.
소정 실시예에서, 일단 치밀화되면, 소결 섬유 튜브가 치밀화된 단부에서 용접된다. 예컨대, 튜브의 일단에는 튜브의 단부를 통과하는 유체의 흐름을 막는 금속 단부 캡이 용접되고, 튜브의 타단에는 유체가 관통할 수 있는 하우징 출구가 용접된다. 도 6은 우측에 단부 캡(602)이 용접되어 있고 좌측에 하우징 부착부(604)가 용접되어 있는, 소정 실시예에 따른 치밀화된 소결 필터 튜브(600)를 도시한다. 통상적으로, 용접을 용이하게 하기 위해 필터 요소의 단부에서 치밀화는 소결 섬유 튜브에 균열 생성을 야기할 수 있거나, 구조체에 다른 손상을 야기할 수 있다. 그러나, 적어도 몇몇 실시예에서, 예컨대, 도 6에 도시한 바와 같이, 이러한 문제점들은, 밀도가 소결 필터 튜브의 중간부(608)로부터 튜브의 단부(606)로 가면서 점차 증가하도록, 치밀화를 형성함으로써 줄어든다. 튜브(600)는 중간부(608)에서부터 단부(606)로 가면서 테이퍼지거나 윤곽을 형성하고, 상기 밀도 구배를 나타낸다. 필터 튜브의 단부를 향해 점차 증가하는 밀도 구배를 생성하여, 밀도의 급작스런 변화 또는 치밀화 공정으로부터 야기되는 섬유 구조체의 결함을 막도록 한다. 밀도 구배는, 예컨대 본 명세서에서 설명한 바와 같은 롤러 버니셔 공구로 버니싱함으로써, 소결 필터 요소의 치밀화 공정 중에 생성된다.
도 7은 도 6에 도시한 것과 같은 필터 주위에 조립되어 완성된 직렬 다공성 금속 필터를 생성한 필터 하우징(700)의 비한정적인 예를 도시한다. 통상적으로, 하우징(700)은 스테인리스강, 예컨대 316L 스테인리스강과 같은 금속이다. 소정 실시예에서, 본 명세서에서 설명한 바와 같은 필터 튜브와 조합한 하우징은 고온 내성, 예컨대 몇몇 실시예에서 약 450℃의 온도에 대한 내성을 제공한다. 다양한 실시예에서, 기술 분야에서 이용되는 표준 필터 하우징을 포함하여 대안적인 하우징이 사용된다.
도 8a 내지 도 8b는 필터 하우징(700) 내에 수용된 단부 캡(602) 및 필터 하우징 부착부(604)를 갖는 소정 실시예에 따른 필터 튜브(600)를 도시한다. 하우징 부착부(604)는 필터 튜브(600)를 하우징(700)에 부착하기에 적합한 부분의 비한정적인 예를 제공한다. 어댑터(604)는 필터 요소(600)의 단부를 고정하기 위한 내부 링 부(802) 및 작동 중에 유체 공급부에 직렬 부착되도록 나사부(804)를 포함한다.
도 8b를 참조하면, 필터는 유체 흐름에 직렬로 배치된다. 유체는 작동 중에 어느 한쪽 단부로부터 필터 하우징 안으로 유입되어 필터 하우징을 관통하여 흐를 수 있다. 예컨대, 몇몇 경우에 유체는 도면의 우측으로부터, 하우징(700)의 우측 개구(701)를 통해 유입된다. 유체는 필터 요소(600)의 우측의 단부 캡(602)으로 침투할 수 없어, 단부 캡(602) 주위에서 그리고 필터 요소(600) 주위에서 흐른다. 흐름의 압력이 유체가 필터 요소(600)를 통과하게 하고, 따라서 유체 내의 매우 큰 비율의 입자상 물질을 여과한다. 유체는 필터 요소(600)를 통과하여, 필터 요소(600)에 의해 여과되어, 필터 요소(600)에서 나온 후에 도면 좌측의 개구(702)를 통해 하우징(700) 밖으로 흐른다.
도 9a 및 도 9b는 소정 실시예에 따른 원통형 필터 요소(600)를 도시한다. 몇몇 경우에, 필터 요소(600)의 내경은 약 0.1 인치 내지 약 2 인치, 예컨대 약 0.3 인치 내지 약 1 인치, 약 0.4 인치 내지 약 0.8 인치, 또는 약 0.6 인치이다. 몇몇 경우에, 필터 요소(600) 중간에서의 벽 두께는 약 0.1 인치 내지 약 1.5 인치, 예컨대 약 0.25 인치 내지 약 1 인치, 또는 약 0.5 인치이다. 도 9에 도시한 바와 같이, 소정 실시예에서, 외경은 필터 요소(600)의 중간부(608)로부터 필터 요소(600)의 단부(606)를 향해 테이퍼지고, 필터 요소(600)의 단부(606)의 치밀화를 반영한다. 예컨대, 소정 실시예에서, 실린더는 필터 요소의 중간에서 약 0.2 인치 내지 약 0.3 인치의 두께를 갖고, 필터 요소의 단부에서 약 0.1 인치의 두께를 갖는다. 몇몇 경우에, 원통형 필터 요소(600)의 길이는 약 0.5 인치 내지 약 15 인치, 약 1 인치 내지 약 4 인치, 또는 약 2 인치 내지 약 3 인치, 예컨대 약 2.8 인치이다.
사용된 섬유의 3차원 형상 또는 곡률 때문에, 본 명세서에서 설명한 바와 같은 필터 요소는 적어도 몇몇 실시예에서 저밀도/고다공성을 나타낸다. 적어도 몇몇 경우에, 소결 섬유 필터 요소의 밀도는 약 2% 내지 약 30%, 예컨대 약 5% 내지 약 18%, 약 5% 내지 약 13%, 약 4% 내지 약 8%, 또는 약 10% 내지 약 14%의 범위에 있다. 몇몇 경우에, 필터의 밀도는 약 6%, 약 12%, 또는 약 17% 내지 약 18%이다. 밀도는 예컨대 필터 요소를 제작하는데 채택되는 섬유의 양 및/또는 압축도에 기초하여 조절될 수 있다. 더 큰 압축도 및/또는 다량의 섬유를 이용하여 고밀도가 달성된다. 몇몇 경우에, 더 높은 포획률을 조장하도록 더 높은 밀도가 채택된다. 몇몇 경우에, 필터에 걸친 더 낮은 압력 강하를 조장하도록 더 낮은 밀도가 채택된다.
적어도 몇몇 실시예에서, 부분적으로 낮은 밀도로 인해 본 명세서에서 설명한 바와 같은 필터는 작동 중에 낮은 압력 강하를 제공한다. 비한정적인 예로서, 여과되는 가스의 압력이 1000 psi를 초과할 수 있는 고압의 압축 가스 라인에서, 본 명세서에서 설명한 바와 같은 몇몇 필터는 약 2 psi 내지 약 10 psi 범위의 압력 강하를 생성한다. 저압 환경에서의 용례의 경우, 몇몇 실시예에 따른 필터는 약 0.1 psi 내지 약 5 psi, 예컨대 약 0.2 psi 내지 약 1 psi 범위의 압력 강하를 생성한다.
도 10은 다양한 압력에서 필터에 걸친 차압 대 필터를 통과하는 유량의 그래프이다. 도 10에서 압력 강하 데이터는 이하의 실시예 1 및 실시예 2에 따라 이루어진 필터에 대한 4가지 데이터 세트를 나타낸다. 모든 경우의 유체는 고압의 초고순도의 질소였다. 가스 유량은 필터 하류에 위치한 질량 유량계 및 (이용되는 경우) 배압 제어 밸브를 이용하여 측정하였다. 한 세트의 경우에, 필터의 출구에서의 압력은 대기 조건(통상 1 atm 및 70℉)으로 하고 상류 압력을 증가시켜 관련 유량 및 필터에 걸친 차압을 얻어지게 하였다. 다른 3 가지 경우에, 입구 압력은 30, 60 또는 90 psig에서 일정하게 유지하였고, 필터의 하류에 배치된 밸브를 사용하여 필터의 출구에서의 가스 유량 및 배압 모두를 제어하면서 필터에 걸친 압력 강하를 관찰하였다.
적어도 몇몇 실시예에서의 필터는 높은 포획률을 제공한다. 몇몇 실시예의 필터는, 최대 투과 입자 크기에서 측정하였을때, 99.9999999%, 즉 9 로그감소값(9LRV: 9 log reduction valve)의 높은 효율이 제공된다. 다른 실시예에서, 예컨대, 매우 높은 효율이 요구되지 않거나, 특히 낮은 압력 강하가 바람직한 경우, 5 LRV 이상의 낮은 효율이 채택된다. 도 11은 최대 투과 입자 크기에서 측정하였을때, 실시예 1 및 실시예 2에서 설명하는 바와 같이 제조된 필터를 통과하는 유량과 필터 효율 사이의 관계를 도시하는 그래프이다. 이론적인 곡선은, Rubow, K.L.의 "Submicron Aerosol Filtration Characteristics of Membrane Filters", 미국 미네소타주 미네아폴리스에 소재한 University of Minnesota, Mechanical Engineering Department의 Ph . D. Thesis의 학위논문(1981)에서 기술되어 있는, Rubow가 개발한 섬유 매체에 대한 입자 수집 원리를 이용하여 얻어졌다.
몇몇 실시예의 필터의 낮은 패킹 밀도는 입자 포획의 단위 수준당 더 낮은 압력 강하를 허용한다. 또 다른 방법을 제안하면, 필터의 몇몇 실시예는 단위 압력 강하당 높은 입자 포획 수준을 허용한다. 이러한 비교는 임의의 입자 크기에서 이루어질 수 있지만, 최대 투과 입자 크기에서 측정된 입자 포획률을 이용하여, 포획하기 가장 어려운 입자 크기, 즉 가장 낮은 포획률 또는 가장 낮은 LRV를 갖는 입자 크기를 나타낸다. 달리 특별하게 지시가 없다면, 본 명세서에서 명시된 모든 LRV 값은 최대 투과 입자 크기에서 측정된다. 또한, 주어진 유량에서 압력 강하에 대한 LRV의 비율은 또한 예컨대 도 10에 나타난 4개의 상이한 압력 강하 곡선에 대하여 도시한 바와 같이 임의의 시스템 압력에서 계산될 수 있다. 일관성을 위하여, 이러한 비율은, 필터의 출구에서의 압력이 대기 조건(공칭상 1 atm 및 70℉)에 있고, 가스는 초고순도의 질소이며, 상류 압력은 도 10에 나타난 바와 같이 관련 유량 및 필터에 걸친 차압을 얻어지도록 증가시킨 경우에 대하여 계산된다. 또한, 이러한 비율은, 단위 유효 필터 표면적당 유량인 가스 플럭스량(속도)에 의존한다. 원통형의 경우, 유효 면적은 벽 두께의 중간점에서 직경에 기초하여 계산된다(단부를 치밀화하기 전의 튜브에 대하여 계산됨). 실시예 1 및 실시예 2에 따라 제조된 필터의 경우, 유효 직경은 0.75 인치이고 얻어진 유효 면적은 6.6 in2 이다. 50, 75 및 250 SLM의 유량에서, 얻어진 플럭스는 7.6, 11.4 및 37.9 SLM/in2 이다. 이들 3개의 유량에서 압력 강하에 대한 LRV의 비율은 각각 10.1, 5.7 및 1.0 psid-1이다.
입자 제거 시험을 이하의 절차를 이용하여 실시하였다. 각 필터를 다분산 NaCl 입자와의 최대 정적 유량에서 시험하였다. 입자 평균 크기는 0.07 ㎛ 였고, 이는 최대 투과 입자 크기에 가깝다. 시험 필터는 대기 온도에서 압축 여과 초고순도 질소 가스로 퍼징하였다. 입자 바탕수(particle background counts)는 시험중 입자 시험 분량의 초기화에 앞서 0으로 유지되었다. 시험 필터의 상류 및 하류에서의 입자 농도를 두 개의 응축 입자 계수기(CPC: condensation particle counter)로 동시 측정하였다. 입자 유지 결과는 로그감소값(LRV)으로서 나열된다. LRV는 필터 하류의 입자 농도에 대한 필터 상류의 입자 농도 비율의 로그값이다. 높은 LRV 등급을 평가하기 위한 시험 방법론이, 본 명세서에 참조로서 포함되어 있는, Rubow 등의 "A Low Pressure Drop Sintered Metal Filter for Ultra-High Purity Gas Systems"[Proceeding of the 43rd Annual Technical Meeting of the Institute of Environmental Sciences, pp. 834 - 840 (1991)] 및 Rubow, K.L., D.S. Prause 및 M.R. Eisenmann의 "A Low Pressure Drop Sintered Metal Filter for Ultra-High Purity Gas Systems", [Proc . of the 43 rd Annual Technical Meeting of the Institute of Environmental Sciences, (1997)]에 기술되어 있다.
예를 들어, 실시예 1 및 실시예 2에 따라 제조된 원통형 필터는, 최대 투과 입자 크기에 대해 50 SLM 미만의 유량에서 9 LRV를 초과하는 효율의 제거 등급을 제공하고 250 SLM 미만의 유량에서는 5 LRV를 초과하는 효율의 제거 등급을 제공하는 것으로 측정되었다.
몇몇 대안적인 실시예에서, 상기한 것과 유사한 공정이 별 또는 주름진 형상과 같은 상이한 형상을 갖는 필터를 제조하는데 이용된다. 이러한 형상은 원통형 및/또는 몇몇 조합인 외형의 윤곽에 상응하는 내형을 가질 수 있다. 이러한 다양한 형상은 얻어진 형상에 상응하는 다이 또는 주형을 이용하여 생성된다. 몇몇 실시예에서, 상기한 것과 유사한 공정이, 내경과 외경, 또는 이들 모두에서 비원형의 단면을 갖는 필터를 제조하는데 이용된다. 몇몇 실시예에서, 얻어진 필터는 내경과 외경, 또는 이들 모두에서 필터의 길이를 따라 불균일한 형상을 갖는다. 비한정적인 예로서, 상기한 것과 유사한 공정이, 필터 중간부에서 별 형상의 외부 표면 및 필터 단부에서 원통 형상의 외부 표면을 갖는 필터를 제조하는데 이용된다. 이는 예컨대 중간부에서 별 형상의 내부 및 단부에서 원통형의 내부를 갖는 성형 튜브를 이용함으로써 달성될 수 있다. 필터의 내부 표면은 유사하게는 코어 로드의 상응하는 형상에 기초한 불균일한 형상을 가질 수 있다.
본 명세서에서 기술한 것과 같은 필터는 섬유 필터가 요구되는 다양한 용례에서 이용된다. 예컨대, 당업자가 이해할 수 있는 바와 같이, 소정 실시예에 따른 필터는 하우징에 마련되거나, 반도체 공정(예컨대, 압축 가스 라인에서) 및 생물 약제 산업에서 이용되는 공정을 위해 가스를 제공하는 시스템 내로 편입시키기 위한 플랜지 또는 마운트와 같은 다른 고정구에 부착된다.
이하의 비한정적인 예가 소정 실시예를 더 예시하고 있다.
실시예 1
원통형 필터 요소를 미국 특허 제7,045,219호(N.V. Bekaert S.A., Belgium - Bekinox SF 1.5 ㎛/316 LV Z60)에 개시한 바와 같은 금속 섬유를 이용하여 제조하였다. 섬유는 약 1.5 미크론의 직경 및 공칭상 약 75 내지 약 100 미크론 길이를 갖는 316L 스테인리스강이었다. 22 g의 금속 섬유를 유리 비이커로 측정하였다. 1000 mL의 탈이온수를 플라스틱 Tri-Pore 비이커로 측정하였고, 200 mL의 탈이온수를 별도의 플라스틱 Tri-Pore 비이커로 측정하였다. 22 g의 섬유를 1000 mL의 탈이온수에 혼합하였고 완전하게 혼합될 때까지 유리 교반봉으로 교반시켰다. 섬유/물 혼합물을 도 5의 성형 장치의 작동에 대해 상기한 바와 같이 도 5에 도시한 바와 같은 성형 장치와 함께 진동 테이블 및 진공 장치를 이용하여 주입하고 압축시켰다. 200 mL의 추가의 탈이온수를, 압축 전에 성형 공구 내의 남은 섬유를 세정하는데 이용하였다. 압축하여 대략 3.2 인치 길이의 생형 섬유 튜브를 산출하였다. 섬유 튜브를 성형 장치로부터 제거하였고 두 개의 링들 사이의 소결용 트레이 상에 배치하였다. 튜브를 오븐에서 적어도 3.5 시간 동안 75℃에서 건조시켰고, 그 후 60분 동안 1900℉에서 진공 로에서 소결하였다. 얻어진 튜브는 1.10 인치의 외경 및 0.41 인치의 내경을 가졌다. 그 후, 필터 요소를 2.8 인치의 길이로 절단하였고 단부들을 롤러 버니싱하여 0.80 인치의 각 단부 외경을 갖는 도 9에 도시한 외형을 얻었다.
실시예 2
그 후, 실시예 1에 따라 제조된 필터 요소를 잇따라 용접하고 조립하여 도 6 및 도 8에 도시한 바와 같은 필터를 얻었다. 이 필터를, 각각 도 10 및 도 11에 도시한 압력 강하 데이터 및 입자 수집률 데이터를 얻도록 잇따라 시험하였다.
실시예 1에 따라 제조된 필터에서 필터 입자 부하 시험을 실시하였다. 공기 유량은 100 SLM이었고, 입자 크기는 최대 투과 입자 크기를 나타내도록 결정된 0.07 미크론이었으며, 시험 농도는 ㎤ 당 20,000 입자였고, 초기 LRV는 7.3 이었다. 이러한 시험을 위한 총 입자 시험은 5조의 입자였고, 최종 LRV는 9를 초과하였다. 초기 압력 강하는 1.8 psid 였고 최종 압력 강하는 2.1 psid 였으며, 이는 0.3 psid 또는 16%의 증가를 나타냈다. 이러한 결과는 필터 압력 강하는 적당량만이 증가된 반면에, 필터는 높은 정도의 입자 부하(즉, 반도체 산업에서 발견된 값에 비해 높음)를 받았다.
실시예 3
원통형 필터 요소를 미국 특허 제7,045,219호 (N.V. Bekaert S.A., Belgium - Bekinox SF 1.5 ㎛/316 LV Z60)에 기술한 바와 같은 금속 섬유를 이용하여 제조하였다. 섬유는 약 1.5 미크론의 직경 및 공칭상 약 75 내지 약 100 미크론 길이를 갖는 316 L 스테인리스강이었다. 44 g의 금속 섬유를 유리 비이커로 측정하였다. 1500 mL의 탈이온수를 플라스틱 Tri-Pore 비이커로 측정하였고, 200 mL의 탈이온수를 별도의 플라스틱 Tri-Pore 비이커로 측정하였다. 44 g의 섬유를 1500 mL의 탈이온수에 혼합하였고 완전하게 혼합될 때까지 유리 교반봉으로 교반시켰다. 섬유/물 혼합물을 도 5의 성형 장치의 작동에 대해 상기한 바와 같이 도 5에 도시한 바와 같은 성형 장치와 함께 진공 장치를 이용하여 주입하고 압축시켰다. 200 mL의 추가의 탈이온수를, 압축 전에 성형 공구 내의 남은 섬유를 세정하는데 이용하였다. 압축하여 대략 3.2 인치 길이의 생형 섬유 튜브를 산출하였다.
섬유 튜브를 성형 장치로부터 제거하였고 두 개의 링들 사이의 소결용 트레이 상에 배치하였다. 튜브를 오븐에서 적어도 3.5 시간 동안 75℃에서 건조시켰고, 그 후 60분 동안 1900℉에서 진공 로에서 소결하였다. 얻어진 튜브는 1.10 인치의 외경 및 0.41 인치의 내경을 가졌다. 그 후, 필터 요소를 2.8 인치의 길이로 절단하였고 단부들을 롤러 버니싱하여 0.80 인치 내지 1.00 인치의 각 단부 외경을 갖는 도 9에 도시한 외형을 얻었고, 그 후 잇따라 용접하고 조립하여 도 6 및 도 8에 도시한 필터를 얻었다.
압력 강하 및 효율 시험을 1.40 인치 길이를 갖고 윤곽을 갖지 않는 필터 요소의 단면에서 실시하였다. 압축 가스는 질소였고 압력 강하 및 효율을 필터 출구에서의 대기 가스 조건으로 측정하였다. 입자 크기는 0.07 미크론이었고, 이는 최대 투과 입자 크기를 나타내는 것으로 결정되었다. 이 필터 요소는 150 SLM의 가스 유량 및 13.1 psid의 압력 강하에서 9 LRV를 초과하는 입자 유지 수준을 생성한다. 입자 유지 수준은 또한 175 SLM의 가스 유량 및 14.9 psid의 압력 강하에서 9 LRV를 초과하였다. 입자 유지 수준은 또한 250 SLM의 가스 유량 및 19.2 psid의 압력 강하에서 9 LRV를 초과하였다. 압력 강하는 50, 100, 150, 및 200 SLM의 유량에서 각각 5.1, 9.2, 12.9, 및 16.3 psid였다.
또한, 압력 강하 및 효율 시험을 1.00 인치 길이를 갖고 윤곽을 갖지 않는 필터 요소의 단면에서 실시하였다. 압축 가스는 질소였고 압력 강하 및 효율 모두 필터 출구에서의 대기 가스 조건으로 측정하였다. 입자 크기는 0.07 미크론이었고, 이는 최대 투과 입자 크기를 나타내는 것으로 결정되었다. 이 필터 요소는 250 SLM의 가스 유량 및 25.0 psid의 압력 강하에서 9 LRV를 초과하는 입자 유지 수준을 생성한다. 압력 강하는 50, 100, 150, 및 200 SLM의 유량에서 각각 7.1, 12.4, 17.0, 및 21.4 psid였다.
실시예 4
원통형 필터 요소를 미국 특허 제7,045,219호 (N.V. Bekaert S.A., Belgium - Bekinox SF 1.5 ㎛/316 LV Z60)에 기술한 바와 같은 금속 섬유를 이용하여 제조하였다. 섬유는 약 1.5 미크론의 직경 및 공칭상 약 75 내지 약 100 미크론 길이를 갖는 316 L 스테인리스강이었다. 11 g의 금속 섬유를 유리 비이커로 측정하였다. 500 mL의 탈이온수를 플라스틱 Tri-Pore 비이커로 측정하였고, 100 mL의 탈이온수를 별도의 플라스틱 Tri-Pore 비이커로 측정하였다. 11 g의 섬유를 500 mL의 탈이온수에 혼합하였고 완전하게 혼합될 때까지 유리 교반봉으로 교반시켰다. 섬유/물 혼합물을 도 5의 성형 장치의 작동에 대해 상기한 바와 같이 도 5에 도시한 바와 같은 성형 장치와 함께 진공 장치를 이용하여 주입하고 압축시켰다. 100 mL의 추가의 탈이온수를, 압축 전에 성형 공구 내의 남은 섬유를 세정하는데 이용하였다. 압축하여 대략 3.2 인치 길이의 생형 섬유 튜브를 산출하였다.
섬유 튜브를 성형 장치로부터 제거하였고 두 개의 링들 사이의 소결용 트레이 상에 배치하였다. 튜브를 오븐에서 적어도 3.5 시간 동안 75℃에서 건조시켰고, 그 후 60분 동안 1900℉에서 진공 로에서 소결하였다. 얻어진 튜브는 0.865 인치의 외경과 0.550 인치의 내경 및 6 내지 7.2 퍼센트 밀도의 밀도 범위를 가졌다.그 후, 필터 요소를 2.8 인치의 길이로 절단하였고 단부들을 롤러 버니싱하여 0.80 내지 0.60 인치의 각 단부 외경을 갖는 도 9에 도시한 외형을 얻었다. 이 필터 요소는 50 SLM의 가스 유량 및 0.53 psid의 압력 강하에서 6.6 LRV의 입자 유지 수준을 생성한다. 압력 강하는 5, 10, 20, 및 30 SLM의 유량에서 각각 0.09, 0.16, 0.23 및 0.33 psid였다. 시험 가스는 가압 질소였고 압력 강하 및 효율을 모두 필터 출구에서의 대기 가스 조건으로 측정하였다. 입자 크기는 0.07 미크론이었고, 이는 최대 투과 입자 크기를 나타내는 것으로 결정되었다.
본 명세서를 판독하여 당업자가 이해할 수 있는 바와 같이, 본 발명은 앞서 구체적으로 개시한 것 이외의 형태로 구현될 수 있다. 따라서, 상기 특정 실시예는 예시적이고 비한정적인 것으로서 고려된다. 본 발명의 범위는 앞선 설명에 포함된 실시예에 한정되기보다는 오히려 첨부한 청구범위로 설명하는 바와 같다.
500: 성형 장치 501: 성형 튜브
502, 503: 단부 캡 504: 대형 다공성 와셔
505: 소형 다공성 와셔 506: 푸쉬 튜브
507: 노치 508: 개스킷
509: 밸브 510: 로드 홀
511: 코어 로드 512: 흐름 홀
513: 저장 상단부 600: 소결 필터 튜브
602: 단부 캡 604: 하우징 부착부
606: 단부 608: 중간부
700: 필터 하우징 701: 우측 개구

Claims (43)

  1. 소결 섬유 매체를 포함하는 필터 요소로서,
    상기 필터 요소는 필터 요소의 중간부에서부터 필터 요소의 단부를 향해가면서 감소하는 외경을 갖는 원통형 몸체를 갖고,
    상기 소결 섬유 매체는 필터 요소의 중간부에서부터 필터 요소의 단부를 향해가면서 증가하는 밀도를 갖고, 필터 요소의 중간부에서 섬유 매체의 밀도는 약 15% 이하이며,
    상기 필터 요소는 필터 출구에서의 대기 조건 및 질소 유동 하에서 최대 투과 입자 크기 및 33 SLM/in2의 플럭스에서 적어도 5 로그감소값(log reduction value)의 여과효율을 제공하는 것인 필터 요소.
  2. 제1항에 있어서, 상기 섬유 매체는 금속 섬유를 포함하는 것인 필터 요소.
  3. 제2항에 있어서, 상기 금속은 스테인리스강을 포함하는 것인 필터 요소.
  4. 제1항에 있어서, 상기 필터 요소는 금속 하우징 내에 수용되는 것인 필터 요소.
  5. 제1항에 있어서, 상기 필터 요소의 중간부에서 섬유 매체의 밀도는 약 12% 이하인 것인 필터 요소.
  6. 제5항에 있어서, 상기 필터 요소의 중간부에서 섬유 매체의 밀도는 약 6% 이하인 것인 필터 요소.
  7. 제1항에 있어서, 필터의 출구에서의 대기 조건 및 질소 유동하에서 최대 투과 입자 크기 및 6 SLM/in2의 플럭스에서 적어도 9 로그감소값(LRV)의 여과효율을 갖는 것인 필터 요소.
  8. 제1항에 있어서, 상기 필터 요소는 그 중간에서 약 0.1 인치 내지 약 1.5 인치의 벽 두께를 갖는 것인 필터 요소.
  9. 제8항에 있어서, 상기 필터 요소는 그 중간에서 약 0.2 인치 내지 약 0.3 인치의 벽 두께를 갖는 것인 필터 요소.
  10. 제9항에 있어서, 상기 필터 요소는 그 단부에서 약 0.1 인치의 벽 두께를 갖는 것인 필터 요소.
  11. 제1항에 있어서, 상기 원통형 몸체는 필터 요소의 중간에서 약 0.1 인치 내지 약 2 인치의 내경을 갖는 것인 필터 요소.
  12. 제11항에 있어서, 상기 원통형 몸체는 필터 요소의 중간에서 약 0.4 인치 내지 약 0.8 인치의 내경을 갖는 것인 필터 요소.
  13. 제1항에 있어서, 상기 필터 요소의 길이는 약 0.5 인치 내지 약 15 인치인 것인 필터 요소.
  14. 제1항에 있어서, 상기 필터 요소의 길이는 약 1 인치 내지 약 5 인치인 것인 필터 요소.
  15. 제1항에 있어서, 상기 필터는 출구에서의 대기 조건 및 질소 유동 하에서, 약 6 SLM/in2 내지 약 42 SLM/in2의 플럭스에서 약 1 psi 내지 13 psi의 압력 강하를 제공하는 것인 필터 요소.
  16. 제1항에 있어서, 상기 필터는 출구에서의 대기 조건 및 질소 유동 하에서, 약 0.8 SLM/in2 내지 약 42 SLM/in2의 플럭스에서 약 0.1 psi 내지 약 13 psi의 압력 강하를 제공하는 것인 필터 요소.
  17. 제1항에 있어서, 상기 필터는 출구에서의 대기 조건 및 질소 유동 하에서, 약 6 SLM/in2 내지 105 SLM/in2의 플럭스에서 약 0.4 psid-1 내지 약 25 psid-1의 단위 압력 강하당 LRV를 제공하는 것인 필터 요소.
  18. 제1항에 있어서, 상기 필터 요소는 각 단부가 고정구(hardware)에 부착되는 것인 필터 요소.
  19. 제18항에 있어서, 상기 고정구는 플랜지를 포함하는 것인 필터 요소.
  20. 제2항에 있어서, 상기 금속은 니켈, 탈륨, 티탄, 알루미늄, 텅스텐, 구리, 금속 산화물, 세라믹 재료, 하스텔로이, 청동, Cu 합금, 및 Fe-Cr-Al 합금 중 하나이상을 포함하는 것인 필터 요소.
  21. 제1항에 있어서, 상기 섬유 매체는 약 1 미크론 내지 약 10 미크론의 등가 직경을 갖는 섬유로 제조되는 것인 필터 요소.
  22. 제1항에 있어서, 상기 섬유 매체는 약 10 미크론 내지 약 2000 미크론의 길이를 갖는 섬유로 제조되는 것인 필터 요소.
  23. 제1항에 있어서, 상기 섬유 매체는 3차원 형상을 갖는 섬유로 제조되는 것인 필터 요소.
  24. 소결 섬유 필터 요소 제조 방법으로서,
    (a) 일단에서 단부 폐쇄구를 갖고 타단에서 필 캡(fill cap)을 갖는 원통형 캐비티를 구비하되, 상기 필 캡은 개방 단부를 제공하도록 제거될 수 있고, 코어 로드가 상기 단부 폐쇄구에서 이동 가능하게 밀봉되어 상기 캐비티 내에서 동축으로 연장하는 주형을 제공하는 단계;
    (b) 상기 개방 단부가 위쪽으로 배치되고 상기 주형을 수직으로 배향하는 단계;
    (c) 섬유 및 액체를 상기 코어 로드를 중심으로 실질적으로 방사상으로 고르게 상기 개방 단부를 통해 상기 캐비티 내로 유입하는 단계;
    (d) 압력차를 주형 내에 생성하여 액체를 주형으로부터 방출하는 단계;
    (e) 압력을 주형 및 나아가서는 상기 캐비티 내 상기 섬유에 가하여, 상기 섬유들은 실질적으로 튜브형의 구조체를 형성하도록 밀착하는 단계;
    (f) 상기 실질적으로 튜브형의 구조체를 상기 주형으로부터 제거하는 단계; 및
    (g) 다공성 튜브형 소결 필터 요소를 얻어지도록 상기 실질적으로 튜브형의 구조체를 소결하는 단계
    를 포함하는 것인 소결 섬유 필터 요소 제조 방법.
  25. 제24항에 있어서, 상기 다공성 튜브형 소결 필터 요소를 치밀화하는 것을 더 포함하는 것인 소결 섬유 필터 요소 제조 방법.
  26. 제25항에 있어서, 상기 다공성 튜브형 소결 필터 요소를 치밀화하는 것은 상기 필터 요소를 회전시키는 동시에 롤러 버니셔 공구를 상기 필터 요소의 단부에 적용하는 것을 포함하는 것인 소결 섬유 필터 요소 제조 방법.
  27. 제25항에 있어서, 상기 다공성 튜브형 소결 필터 요소의 단부를 치밀화하는 것은, 필터를 회전시킴과 동시에, 공구를 상기 필터 요소의 적어도 일단에 적용하는 것을 포함하고, 상기 공구는 필터 요소의 중간부에서부터 필터 요소의 단부로 가면서 점진적인 변화를 제공하도록 구성되는 것인 소결 섬유 필터 요소 제조 방법.
  28. 제24항에 있어서, 상기 섬유는 금속 섬유를 포함하는 것인 소결 섬유 필터 요소 제조 방법.
  29. 제28항에 있어서, 상기 금속은 스테인리스강을 포함하는 것인 소결 섬유 필터 요소 제조 방법.
  30. 제24항에 있어서, 상기 액체를 물을 포함하는 것인 소결 섬유 필터 요소 제조 방법.
  31. 제24항에 있어서, 상기 단부 폐쇄구는 제거 가능한 것인 소결 섬유 필터 요소 제조 방법.
  32. 제24항에 있어서, 진공 라인을 주형에 부착하고 섬유 및 액체를 캐비티에 유입하는 중에 그 진공 라인을 개방하는 단계를 더 포함하는 것인 소결 섬유 필터 요소 제조 방법.
  33. 제24항에 있어서, 상기 튜브형 구조체를 소결하기 전에 상기 튜브형 구조체를 건조하는 단계를 더 포함하는 것인 소결 섬유 필터 요소 제조 방법.
  34. 제24항에 있어서, 상기 다공성 튜브형 소결 필터 요소의 단부를 단부 캡에 용접하는 단계를 더 포함하는 것인 소결 섬유 필터 요소 제조 방법.
  35. 제24항에 있어서, 상기 다공성 튜브형 소결 필터 요소를 필터 단부 연결구 또는 하우징에 용접하는 단계를 더 포함하는 것인 소결 섬유 필터 요소 제조 방법.
  36. 제24항에 있어서, (h) 소결된 튜브형 구조체의 밀도, 형상, 또는 길이를 제어하기 위해서 소결된 튜브형 구조체에 압력을 가하는 단계를 더 포함하는 것인 소결 섬유 필터 요소 제조 방법.
  37. 제24항에 있어서, 상기 주형을 진동시키는 단계를 더 포함하는 것인 소결 섬유 필터 요소 제조 방법.
  38. 제24항에 있어서, 압력차를 주형 내에 생성하여 액체를 주형으로부터 방출하는 단계는 진동을 주형에 가하는 것을 포함하는 것인 소결 섬유 필터 요소 제조 방법.
  39. 제24항에 있어서, 압력차를 주형 내에 생성하여 액체를 주형으로부터 방출하는 단계는 압축 가스를 캐비티의 개방 단부에 공급하는 것을 포함하는 것인 소결 섬유 필터 요소 제조 방법.
  40. 여과될 유체를 필터 요소와 접촉시키는 것을 포함하는 유체 여과 방법으로서,
    상기 필터 요소는 소결 섬유 매체를 포함하고,
    상기 필터 요소는 중간부로부터 단부를 향해가면서 감소하는 외경을 갖는 원통형 몸체를 구비하고,
    상기 섬유 매체는 중간부로부터 단부로 가면서 증가하는 밀도를 갖고, 중간부에서의 매체의 밀도는 약 15% 이하이고,
    상기 필터 요소는 질소 유동 및 필터 출구에서의 대기 조건하에 최대 투과 입자 크기에서 37.9 SLM/in2 플럭스로 적어도 5 LRV의 여과효율을 제공하는 것인 유체 여과 방법.
  41. 제40항에 있어서, 상기 유체는 가스인 것인 유체 여과 방법.
  42. 제40항에 있어서, 상기 필터 요소는 필터 출구에서의 대기 조건 및 질소 유동 하에서 최대 투과 입자 크기 및 33 SLM/in2 플럭스에서 유체에서 적어도 약 99.999%의 입자상 물질을 제거하는 것인 유체 여과 방법.
  43. 제40항에 있어서, 상기 필터 요소는 필터 출구에서의 대기 조건 및 질소 유량 하에서 최대 투과 입자 크기 및 6 SLM/in2 플럭스에서 유체에서 적어도 약 99.9999999%의 입자상 물질을 제거하는 것인 유체 여과 방법.
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