KR20100071045A - 기판용 유리판 - Google Patents

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KR20100071045A
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아사히 가라스 가부시키가이샤
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Abstract

B2O3 을 함유하지 않고, LCD 패널용 유리판으로서 사용할 수 있는 기판용 유리판의 제공.
실질적으로 B2O3 을 함유하지 않고, 산화물 기준의 질량% 표시로, 유리 모조성으로서 SiO2 : 68 ∼ 80, Al2O3 : 0.1 ∼ 5, MgO : 9.5 ∼ 12, CaO＋SrO＋BaO : 0 ∼ 2, Na2O＋K2O : 6 ∼ 14 를 함유하고, 밀도가 2.45 g/㎤ 이하이고, 50 ∼ 350 ℃ 의 평균 열팽창 계수가 75×10-7/℃ 이하이고, 유리 전이점이 600 ℃ 이상이고, 취성이 6.5 ㎛-1/2 이하인 기판용 유리판.

Description

기판용 유리판{GLASS PLATE FOR SUBSTRATE}
본 발명은, 액정 디스플레이 (LCD) 패널, 플라즈마 디스플레이 패널 (PDP) 등의 각종 디스플레이 패널이나 태양 전지용 기판에 사용하는 기판용 유리판에 관한 것이다. 본 발명의 기판용 유리판은 LCD 패널용 유리판으로서 특히 바람직하다.
종래부터 LCD 패널용 유리 기판에는, 알칼리 금속 산화물을 함유하지 않는 무알칼리 유리가 사용되고 있다. 그 이유는, 유리 기판 중에 알칼리 금속 산화물이 함유되어 있으면, LCD 패널의 제조 공정에서 실시되는 열처리 중에, 유리 기판 중의 알칼리 이온이 LCD 패널의 구동에 사용하는 박막 트랜지스터 (TFT) 의 반도체막으로 확산되어 TFT 특성의 열화를 초래할 우려가 있기 때문이다.
또, 무알칼리 유리는 열팽창 계수가 낮고, 유리 전이점 (Tg) 이 높기 때문에, LCD 패널의 제조 공정에서의 치수 변화가 적고, LCD 패널 사용시의 열응력에 의한 표시 품질에 대한 영향이 적은 점에서도, LCD 패널용 유리 기판으로서 바람직하다.
그러나, 무알칼리 유리는 제조면에 있어서 이하에 서술하는 바와 같은 과제를 갖고 있다.
무알칼리 유리는 점성이 매우 높아, 용융이 곤란한 등의 성질이 있어, 제조에 기술적인 곤란성을 수반한다.
또, 일반적으로, 무알칼리 유리는 청징제 (淸澄劑) 의 효과가 부족하다. 예를 들어, 청징제로서 SO3 을 사용한 경우, SO3 이 (분해되어) 발포되는 온도가 유리의 용융 온도보다 낮기 때문에, 청징이 이루어지기 전에 첨가한 SO3 의 대부분이 분해되어 용융 유리로부터 휘산되어, 청징 효과를 충분히 발휘할 수 없다.
최근의 기술 진보에 의해, LCD 패널용 유리 기판으로서 알칼리 금속 산화물을 함유하는 알칼리 유리 기판을 사용하는 것도 검토되기 시작하고 있다 (특허문헌 1, 2 참조). 알칼리 금속 산화물을 함유하는 유리는, 일반적으로 열팽창 계수가 높기 때문에, LCD 패널용 유리 기판으로서 바람직한 열팽창 계수로 할 목적으로, 열팽창 계수를 저감시키는 효과를 갖는 B2O3 이 통상적으로 함유된다 (특허문헌 1, 2 참조).
그러나, B2O3 을 함유하는 유리 조성으로 한 경우, 유리를 용융했을 때에, 특히 용해 공정 및 청징 공정에서, B2O3 이 휘산되기 때문에, 유리 조성이 불균질해지기 쉽다. 유리 조성이 불균질해지면, 판 형상으로 성형할 때의 평탄성에 영향을 준다. LCD 패널용 유리 기판은 표시 품질 확보를 위해, 액정을 사이에 끼우는 2 장의 유리 간격, 즉 셀 갭을 일정하게 유지하기 위해서 고도의 평탄도가 요구된다. 이 때문에 소정의 평탄도를 확보하기 위해서, 플로트법으로 판 유리로 성형된 후, 판 유리의 표면의 연마를 실시하지만, 성형 후의 판 유리에서 소정의 평탄성이 얻어지지 않으면, 연마 공정에 필요로 하는 시간이 길어져 생산성이 저하된다. 또, 상기 B2O3 의 휘산에 의한 환경 부하를 고려하면, 용융 유리 중의 B2O3 의 함유율은 보다 낮은 것, 나아가서는 실질적으로 함유하지 않는 것이 바람직하다.
그렇지만, B2O3 의 함유율이 낮은 경우, 나아가서는 실질적으로 함유하지 않는 경우에는, LCD 패널용 유리 기판으로서 바람직한 열팽창 계수까지 낮추는 것은 곤란하였다. 나아가서는 점성의 상승을 억제하면서 소정의 Tg 등을 얻는 것도 곤란하였다. 또, B2O3 의 함유율이 낮고, 나아가서는 실질적으로 함유하지 않는 알칼리 유리 기판은 깨지기 쉽다는 문제도 갖고 있었다.
일본 공개특허공보 2006-137631호 일본 공개특허공보 2006-169028호
상기한 종래 기술의 문제점을 해결하기 위해, 본 발명은 알칼리 금속 산화물을 미량 함유하고, B2O3 의 함유율이 낮으며, 바람직하게는 함유하지 않고, LCD 패널 등의 유리 기판으로서 사용할 수 있는 기판용 유리판을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기의 목적을 달성하기 위해, 본 발명자들은 예의 검토를 실시하여 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
즉, 본 발명은,
산화물 기준의 질량% 표시로, 유리 모 (母) 조성으로서,
SiO2 68 ∼ 80,
Al2O3 0.1 ∼ 5,
B2O3 0 ∼ 3,
MgO 9.5 ∼ 12,
CaO+SrO+BaO 0 ∼ 2,
Na2O+K2O 6 ∼ 14
를 함유하고, 밀도가 2.45 g/㎤ 이하이고, 50 ∼ 350 ℃ 의 평균 열팽창 계수가 75×10-7/℃ 이하이고, 유리 전이점 (Tg) 이 600 ℃ 이상이고, 취성이 6.5 ㎛-1/2 이하인 기판용 유리판을 제공한다.
본 발명의 기판용 유리판은 B2O3 을 실질적으로 함유하지 않는 것이 바람직하다.
또, 본 발명의 기판용 유리판은 열수축률 (C) 이 20 ppm 이하인 것이 바람직하다.
또한, 본 발명의 기판용 유리판의 제 1 적합 양태는,
산화물 기준의 질량% 표시로,
Na2O 6 ∼ 14,
K2O 0 이상 3 미만
을 함유하고, 점도를 η 로 할 때, logη=2.5 를 만족하는 온도가 1620 ℃ 이하이다.
본 발명의 기판용 유리판의 제 2 적합 양태는,
산화물 기준의 질량% 표시로,
Na2O 0 이상 3 미만,
K2O 6 ∼ 14
를 함유하고, Tg 가 640 ℃ 이상이다.
본 발명의 기판용 유리판의 제 3 적합 양태는,
산화물 기준의 질량% 표시로,
Na2O 3 ∼ 11,
K2O 3 ∼ 11
을 함유하고, Tg 가 620 ℃ 이상이고, 점도를 η 로 할 때, logη=2.5 를 만족하는 온도가 1670 ℃ 이하이다.
본 발명의 기판용 유리판은 50 ∼ 350 ℃ 의 평균 열팽창 계수가 75×10-7/℃ 이하이고, Tg 가 600 ℃ 이상이기 때문에, 패널의 제조 공정에서의 치수 변화가 적고, 패널 사용시의 열응력에 의한 표시 품질에 대한 영향이 적기 때문에, 특히 LCD 패널용 유리 기판으로서 바람직하다.
또, 본 발명의 기판용 유리판은, B2O3 의 함유율이 낮고, 바람직하게는 실질적으로 B2O3 을 함유하고 있지 않기 때문에, 유리 제조시에 있어서의 B2O3 의 휘산이 적고, 바람직하게는 B2O3 의 휘산이 없는 점에서, 유리판의 균질성, 평탄성이 우수하고, 유리판에 성형 후의 유리판 표면의 연마가 적어도 되어, 생산성이 우수하다.
또, 본 발명의 기판용 유리판은 잘 깨지지 않고, 후술하는 취성이 6.5 ㎛-1/2 이하이고, 디스플레이 패널용 유리판 및 태양 전지용 유리판으로서 바람직하다.
본 발명의 기판용 유리판은 밀도가 2.45 g/㎤ 이하로 낮기 때문에, 디스플레이 패널, 특히, 대형 디스플레이 패널로 한 경우에 취급상 바람직하다.
또, 본 발명의 유리판은 바람직하게는 열수축률 (C) 이 20 ppm 이하이기 때문에, TFT 패널 제조 공정에 있어서의 저온 (150 ∼ 300 ℃) 에서의 열처리에 있어서 컴팩션이 작아, 유리 기판 상의 성막 패턴의 불균일이 잘 발생하지 않는다.
또, 본 발명의 기판용 유리판의 제 1 적합 양태는, 유리 용해 온도에 있어서 특히 저점성이기 때문에, 원료를 용융하기 쉬워 제조가 용이하다.
또, 청징제로 SO3 을 사용할 때는, 저점성이기 때문에, 청징제 효과가 우수하고, 기포 품질이 우수하다.
또, 본 발명의 기판용 유리판의 제 2 적합 양태는, Tg 가 640 ℃ 이상이기 때문에, 패널의 제조 공정에서의 치수 변화가 보다 적고, 패널 사용시의 열응력에 의한 표시 품질에 대한 영향이 특히 적다.
또, 본 발명의 기판용 유리판의 제 3 적합 양태는, 유리 용해 온도에 있어서의 점성이 비교적 낮고, Tg 가 비교적 높기 때문에, 본 발명의 기판용 유리판의 제 1 적합 양태 및 제 2 적합 양태의 장점을 겸비한 기판용 유리판이다.
본 발명의 기판용 유리판은 LCD 패널용 유리 기판으로서 바람직하지만, 그 밖의 디스플레이용 기판, 예를 들어, 플라즈마 디스플레이 패널 (PDP), 무기 일렉트로·루미네선스·디스플레이 등에 사용할 수 있다. 예를 들어, PDP 용 유리판으로서 사용한 경우, 종래의 PDP 용 유리판에 비하여 열팽창 계수가 작기 때문에, 열처리 공정에 있어서의 유리의 균열을 억제할 수 있다.
또한, 본 발명의 기판용 유리판은 디스플레이 패널 이외의 용도로도 사용할 수 있다. 예를 들어, 태양 전지 기판용 유리판으로서도 사용할 수 있다.
발명을 실시하기 위한 최선의 형태
이하, 본 발명의 기판용 유리판에 대하여 설명한다.
이하에 있어서, % 는 특별히 언급하지 않는 한「질량%」를 의미한다.
본 발명의 기판용 유리판은,
산화물 기준의 질량% 표시로, 유리 모조성으로서,
SiO2 68 ∼ 80,
Al2O3 0.1 ∼ 5,
B2O3 0 ∼ 3,
MgO 9.5 ∼ 12,
CaO+SrO+BaO 0 ∼ 2,
Na2O+K2O 6 ∼ 14
함유하고, 밀도가 2.45 g/㎤ 이하이고, 50 ∼ 350 ℃ 의 평균 열팽창 계수가 75×10-7/℃ 이하이고, Tg 가 600 ℃ 이상이고, 취성이 6.5 ㎛-1/2 이하인 것을 특징으로 한다.
바람직하게는, 본 발명의 유리판은 실질적으로 B2O3 을 함유하지 않는다.
본 발명의 기판용 유리판에 있어서, 상기 조성에 한정하는 이유는 이하와 같다.
본 발명의 기판용 유리판은, B2O3 의 함유율이 3 % 이하로 낮고, 바람직하게는 B2O3 을 함유하지 않는다. 그 때문에 유리판 제조시에 유리를 용융할 때의, 용해 공정, 청징 공정 및 성형 공정에서의, 특히 용해 공정 및 청징 공정에서의 B2O3 의 휘산이 적고, 바람직하게는 휘산이 없고, 제조되는 유리판이 균질성 및 평탄성이 우수하다. 그 결과, 고도의 평탄성이 요구되는 LCD 패널용 유리판으로서 사용하는 경우에, 종래의 디스플레이 패널용 유리판에 비하여, 유리판의 연마량을 줄일 수 있다.
또, B2O3 의 휘산에 의한 환경 부하를 고려해도, B2O3 의 함유율은 보다 낮은 것이 바람직하다. 따라서, B2O3 의 함유율은 0 ∼ 2.0 % 가 바람직하고, B2O3 을 실질적으로 함유하지 않는 것이 보다 바람직하다. 또한, 유리 중의 기포의 저감을 고려하는 경우에는, B2O3 을 2.0 % 이하, 또한 1.5 % 이하, 특히 1.0 이하 함유하는 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서, 「실질적으로 함유하지 않는다」란, 원료 등으로부터 혼입하는 불가피적 불순물 이외에는 함유하지 않는 것, 즉, 의도적으로 함유시키지 않는 것을 의미한다.
SiO2 는, 유리의 골격을 형성하는 성분으로, 68 % 미만에서는, Tg 가 저하되고, 유리의 내열성 및 화학적 내구성이 저하되며, 열팽창 계수가 증대하며, 취성이 증대하여 유리가 깨지기 쉬워지며, 밀도가 증대되는 등의 문제가 발생한다. 그러나, 80 % 초과에서는 실투 온도가 상승하며, 유리의 고온 점도가 상승하여 용융성이 악화되는 등의 문제가 발생한다.
SiO2 의 함유량은 69 ∼ 80 % 인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 70 ∼ 80 % 이고, 더욱 바람직하게는 71 ∼ 79.5 % 이다.
Al2O3 은, Tg 를 높여 내열성 및 화학적 내구성을 향상시키며, 또, 열팽창 계수를 저하시키는 효과가 있으므로 함유시킨다. 함유율이 0.1 % 미만이면 Tg 가 저하되고 열팽창 계수가 커진다. 그러나, 5 % 초과에서는, 유리의 고온 점도가 상승하여 용융성이 악화되고, 밀도가 증대하며, 실투 온도가 상승하여 성형성이 악화되는 등의 문제를 발생시킨다.
Al2O3 의 함유량은, 0.5 ∼ 4.5 % 가 바람직하고, 보다 바람직하게는 1 ∼ 4 % 이다.
MgO 는, 유리의 용해 온도에서의 점성을 낮춰, 용해를 촉진시키는 효과가 있으며, 취성의 증대를 억제하는 효과가 있으므로 함유시킨다. 함유율이9.5 % 미만이라면 취성의 증대를 억제하는 효과가 불충분하고, 또, 유리의 고온 점도가 상승하여 용융성이 악화된다. 그러나, 12 % 초과에서는 유리의 분상, 실투 온도의 상승, 밀도의 증대, Tg 의 증대, 열팽창 계수의 증대 등의 문제가 발생한다.
MgO 의 함유량은, 10 ∼ 11.8 % 가 바람직하다.
CaO, SrO 및 BaO 는, 유리의 용해 온도에서의 점성을 낮춰, 용해를 촉진시키는 효과가 있다. 단, 이들의 함유량이 높으면, MgO 의 함유에 의한 취성의 증대 억제 효과를 저해하므로, 합량으로 2 % 이하로 한다.
CaO, SrO 및 BaO 의 함유량은, 합량으로 1 % 이하가 바람직하고, 0.5 % 이하가 보다 바람직하다. 환경 부하를 고려하면, BaO 는 실질적으로 함유하지 않는 것이 바람직하다.
Na2O 및 K2O 는, 유리의 용해 온도에서의 점성을 낮춰, 용해를 촉진시키는 효과가 있으며, 또, 취성을 저하시키는 효과, 및, 실투 온도를 저하시키는 효과가 있으므로 합량으로 6 % 이상 함유시킨다. 그러나, 합량으로 14 % 초과에서는 열팽창 계수가 커지며, Tg 가 저하하며, 밀도가 증대되는 등의 문제가 발생한다. 이들 합량은, 7 % ∼ 14 % 인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 8 ∼ 14 %, 더욱 바람직하게는 9 ∼ 13 % 이다.
또, Na2O 및 K2O 와 동일한 효과를 얻기 위해서, Li2O 를 함유시켜도 된다. 단, Li2O 의 함유는 Tg 의 저하를 초래하므로, Li2O 의 함유량은 5 % 이하로 하는 것이 바람직하다.
또, Li2O 를 함유시키는 경우, Na2O, K2O 및 Li2O 의 합량은, 6 ∼ 14 % 인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 7 % ∼ 14 %, 더욱 바람직하게는 8 ∼ 14 %, 특히 바람직하게는 9 ∼ 13 % 이다. 단, Tg 를 높게 유지하는 것, 및, SO3 에 의한 청징 효과를 높게 유지하는 것을 고려하면, Li2O 는 실질적으로 함유하지 않는 것이 바람직하다.
본 발명의 기판용 유리판에 있어서, Na2O 및 K2O 의 합량 (질량%) 에 대한 K2O (질량%) 의 비율 (K2O/(Na2O+K2O)) 이 0.2 ∼ 0.8 인 경우, 혼합 알칼리 효과에 의해 전기 저항이 증가하고, 150 ℃ 에서의 저항률을 ρ[Ω㎝] 로 할 때, logρ=10 이상이 된다. 따라서, K2O/(Na2O+K2O) 가 0.2 ∼ 0.8 인 기판용 유리판은 전기 저항이 높기 때문에, 기판에 절연성이 요구되는 용도로 바람직하다. 절연성이 요구되는 기판으로서는 예를 들어, PDP 용 기판, 태양 전지용 기판 등이 예시된다.
본 발명의 기판용 유리판을 절연성이 요구되는 용도로 사용하는 경우, K2O/(Na2O+K2O) 가 0.25 ∼ 0.75 가 되는 양으로 Na2O 및 K2O 를 함유하는 것이 바람직하다.
본 발명의 기판용 유리판을 절연성이 요구되는 용도로 사용하는 경우, logρ=10.5 이상인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 logρ=11 이상이다.
이상 서술한 바와 같이, 본 발명의 기판용 유리판은, 모조성으로서 SiO2, Al2O3, MgO, CaO, SrO, Na2O 및 K2O 로 이루어지는 것이 바람직하다.
본 발명의 기판용 유리판에는, 청징제로서 SO3 을 사용할 수 있다. 본 발명의 기판용 유리판과 같은 알칼리 함유 유리의 경우, SO3 은 청징제로서 충분한 효과를 발휘할 수 있다. SO3 이 분해되어 발포되는 온도가, 원료가 용융 유리로 되는 온도보다 높기 때문이다.
SO3 원 (源) 으로서, 황산 칼륨 (K2SO4), 황산 나트륨 (Na2SO4), 황산 칼슘 (CaSO4) 등의 황산염이 유리 모조성 원료에 투입되지만, 모조성 원료 100 % 에 대해 황산 염이, SO3 환산으로 0.05 ∼ 1 % 이고, 0.05 ∼ 0.3 % 인 것이 바람직하다.
기판용 유리판에서의 잔존량은 SO3 환산으로 100 ∼ 500 ppm 이고, 바람직하게는 100 ∼ 400 ppm 이다.
본 발명의 기판용 유리판은, 상기 성분 이외에, 유리판에 악영향을 미치지 않는 범위에서 그 밖의 성분을 함유시켜도 된다. 구체적으로는, 유리의 용해성, 청징성을 개선하기 위해, F, Cl, SnO2 등을, 모조성 원료 100 % 에 대해 합량으로 2 % 이하, 바람직하게는 1.5 % 이하 함유해도 된다.
또, 기판 유리의 화학적 내구성 향상을 위해, ZrO2, Y2O3, La2O3, TiO2, SnO2 등을, 모조성 원료 100 % 에 대해 합량으로 5 % 이하, 바람직하게는 2 % 이하 함유해도 된다. 이들 중, Y2O3, La2O3 및 TiO2 는, 유리의 영률 향상에도 기여한다. 또한, 유리 중의 기포의 저감을 고려하는 경우에는, ZrO2 를 2.0 % 이하, 또한 1.5 % 이하, 특히 1.0 이하 함유하는 것이 바람직하다.
또한, 기판 유리의 색조를 조정하기 위해, Fe2O3, CeO2 등 등의 착색제를 함유해도 된다. 이와 같은 착색제의 함유량은, 모조성 원료 100 % 에 대해 합량으로 1 % 이하가 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.3 % 이하이다.
본 발명의 기판용 유리판은, 환경 부하를 고려하면, As2O3, 및 Sb2O3 을 실질적으로 함유하지 않는 것이 바람직하다. 또, 안정적으로 플로트 성형하는 것을 고려하면, ZnO 를 실질적으로 함유하지 않는 것이 바람직하다.
본 발명의 기판용 유리판은, 밀도가 2.45 g/㎤ 이하이다.
유리판이 저밀도인 것은, 특히 대형 디스플레이용 유리 기판으로서 사용되는 경우에는, 균열의 방지나, 핸들링성이 향상되기 때문에 유효하다. 밀도는 2.44 g/㎤ 이하인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 2.43 g/㎤ 이하이고, 특히 바람직하게는 2.40 g/㎤ 이다.
본 발명의 기판용 유리판은, 50 ∼ 350 ℃ 의 평균 열팽창 계수가 75×10-7/℃ 이하이기 때문에, 본 발명의 기판용 유리판을 LCD 패널용 유리판으로서 사용하는 경우, LCD 패널 제조시에 실시되는 열처리 공정에서의 기판 치수 변화가 문제가 없는 레벨로 억제된다.
또한, 본 발명에 있어서, 50 ∼ 350 ℃ 의 평균 열팽창 계수는, 시차열팽창계 (TMA) 를 사용하여 측정한 값으로서, JIS R 3102 에 준거하여 구한 값을 의미한다.
50 ∼ 350 ℃ 의 평균 열팽창 계수는, 70×10-7/℃ 이하인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 55×10-7 ∼ 65×10- 7 이다.
본 발명의 기판용 유리판은, Tg 가 600 ℃ 이상이다. Tg 가 600 ℃ 이상이면, LCD 패널 제조시에 실시되는 열처리 공정에 있어서의 기판 치수 변화를 실질상 문제가 되지 않을 정도로 적게 억제할 수 있다. Tg 는 620 ℃ 이상인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 640 ℃ 이상이다.
본 발명의 기판용 유리판은, 종래의 단순히 B2O3 을 실질적으로 함유하지 않는 알칼리 유리판에 비하여 잘 깨지지 않아, 디스플레이 패널 용도로 바람직하다. 잘 깨지지 않는 지표로서는, 취성 (B) 을 사용할 수 있다. 취성 (B) 은, 비커스 압자를 하중 (P) 으로 밀어넣었을 때, 압흔의 2 개의 대각 길이의 평균값을 a, 압흔의 네 귀퉁이로부터 발생하는 2 개의 크랙의 길이 (압흔을 포함하는 대칭인 2 개의 크랙의 전체 길이) 의 평균값을 c 로 했을 때에 이하의 계산에 의해 산출하는 값을 의미한다.
B=2.39×(c/a)3/2×P-1/4
단, 상기 식에서 단위는 c 및 a 는 ㎛ 이고, P 는 N 이고, B 는 ㎛-1/ 2 이다.
본 발명의 기판용 유리판은, 취성이 6.5 ㎛-1/2 이하이고, 바람직하게는 6.0 ㎛-1/2 이하이고, 보다 바람직하게는 5.5 ㎛-1/2 이하이다.
이하, 본 발명의 기판용 유리판의 적합 양태에 대해 설명한다.
이하에서는, 기판용 유리판의 성분 중, 상기한 본 발명의 기판용 유리판 (상위 개념) 과는 상이한 점만을 기재하고, 상위 개념의 기판용 유리판과 동일한 점에 대해서는 기재를 생략한다.
본 발명의 기판용 유리판은, 열수축률 (C) (컴팩션 (C)) 이 20 ppm 이하인 것이 바람직하다. 또, 바람직하게는 15 ppm 이하이고, 보다 바람직하게는 10 ppm 이하이다. 여기에서, 컴팩션이란, 가열 처리시에 유리 구조의 완화에 의해 발생하는 유리 열수축률이다.
본 발명에 있어서 열수축률 (C) 이란, 유리판을 전이점 온도 Tg+50 ℃ 까지 가열하고, 1 분간 유지하여 50 ℃/분으로 실온까지 냉각시킨 후, 유리판의 표면에 소정의 감각으로 압흔을 2 지점 형성하고, 그 후, 유리판을 300 ℃ 까지 가열하여 1 시간 유지한 후, 100 ℃/시간으로 실온까지 냉각시킨 경우의, 압흔 간격 거리의 수축률 (ppm) 을 의미하는 것으로 한다.
컴팩션 (C) 에 대해, 보다 구체적으로 설명한다.
본 발명에 있어서 컴팩션 (C) 이란, 다음에 설명하는 방법으로 측정한 값을 의미하는 것으로 한다.
처음에, 대상이 되는 유리판을 1600 ℃ 에서 용융한 후, 용융 유리를 흘려내고, 판 형상으로 성형 후 냉각시킨다. 얻어진 유리판을 연마 가공하여 100 mm×20 mm×2 mm 의 시료를 얻는다.
다음으로, 얻어진 유리판을 전이점 온도 Tg+50 ℃ 까지 가열하고, 이 온도에서 1 분간 유지한 후, 강온 속도 50 ℃/분으로 실온까지 냉각시킨다. 그 후, 유리판의 표면에 압흔을 길이 방향으로 2 지점, 간격 A (A=90 mm) 로 형성한다.
다음으로 유리판을 300 ℃ 까지 승온 속도 100 ℃/시 (=1.6℃/분) 로 가열하고, 300 ℃ 에서 1 시간 유지한 후, 강온 속도 100 ℃/시로 실온까지 냉각시킨다. 그리고, 다시, 압흔간 거리를 측정하여 그 거리를 B 로 한다. 이와 같이 하여 얻은 A, B 로부터 하기 식을 사용하여 컴팩션 (C) 을 산출한다. 또한, A, B 는 광학 현미경을 사용하여 측정한다.
C[ppm]=(A-B)/A×106
본 발명의 기판용 유리판의 제 1 적합 양태는,
산화물 기준의 질량% 표시로,
Na2O 6 ∼ 14,
K2O 0 이상 3 미만
을 함유하고, 점도를 η 로 할 때, logη=2.5 를 만족하는 온도가 1620 ℃ 이하이다.
제 1 적합 양태의 기판용 유리판은, Na2O 및 K2O 중, 주로 Na2O 를 함유하는 조성이고, Na2O 를 6 % 이상 함유한다.
상기한 바와 같이, Na2O 및 K2O 는, 유리의 용해 온도에서의 점성을 낮춰, 용해를 촉진시키는 효과가 있고, 또, 취성을 저하시키는 효과, 및, 실투 온도를 저하시키는 효과가 있다. 또, Na2O 는 K2O 에 비하여, 유리의 용해 온도에서의 점성을 낮춰, 용해를 촉진시키는 효과가 높다. 이 때문에, 제 1 적합 양태의 기판용 유리판은 유리 용해 온도에 있어서 특히 저점성이고, 원료를 용융하기 쉬워 제조가 용이하다. 또, 저점성이기 때문에, SO3 에 의한 청징제 효과가 우수하고, 기포 품질이 우수하다.
그러나, Na2O 의 함유량이 14 % 초과이면, 열팽창 계수가 커지고, Tg 가 저하되며, 밀도가 증대되는 등의 문제가 발생하며, 또, 취성이 오히려 증대된다.
Na2O 의 함유량은, 6.5 ∼ 13 % 인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 7 ∼ 12.5 % 이다.
제 1 적합 양태의 기판용 유리판은, K2O 를 3 % 미만 함유해도 된다. K2O 의 함유량은 2 % 이하인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 1 % 이하이다.
제 1 적합 양태의 기판용 유리판은 Li2O 를 2 % 함유해도 된다.
단, Li2O 의 함유량은 1 % 이하가 바람직하고, 실질적으로는 함유하지 않는 것이 보다 바람직하다.
본 발명의 기판용 유리판의 제 2 적합 양태는,
산화물 기준의 질량% 표시로,
Na2O 0 이상 3 미만,
K2O 6 ∼ 14
를 함유하고, Tg 가 640 ℃ 이상이다.
제 2 적합 양태의 기판용 유리판은, Na2O 및 K2O 중, 주로 K2O 를 함유하는 조성이고, K2O 를 6 % 이상 함유한다.
상기한 바와 같이, Na2O 및 K2O 는, 유리의 용해 온도에서의 점성을 낮춰, 용해를 촉진시키는 효과가 있으며, 또, 취성을 저하시키는 효과, 및, 실투 온도를 저하시키는 효과가 있다. 또, Na2O 는 K2O 에 비하여 Tg 를 저하시키는 작용이 강하기 때문에, Na2O 및 K2O 중, 주로 K2O 를 함유하는 제 2 적합 양태의 기판용 유리판은, Tg 가 높고, 구체적으로는 Tg 가 640 ℃ 이상이다. 이 때문에, 패널의 제조 공정에서의 치수 변화가 보다 적고, 패널 사용시의 열응력에 의한 표시 품질에 대한 영향이 특히 적다. Tg 는 660 ℃ 이상인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 670 ℃ 이상이다.
그러나, K2O 의 함유량이 14 % 초과이면, Tg 의 저하를 무시할 수 없다. 또, 열팽창 계수가 커지며, Tg 가 저하하며, 밀도가 증대되는 등의 문제가 발생하며, 또한 취성이 오히려 증대된다.
K2O 의 함유량은 7 ∼ 14 % 인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 8 ∼ 13 % 이고, 더욱 바람직하게는 9 ∼ 12 % 이다.
제 2 적합 양태의 기판용 유리판은 Na2O 를 3 % 미만 함유해도 된다. Na2O 의 함유량은 2 % 이하인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 1 % 이하이다.
제 2 적합 양태의 기판용 유리판은, Li2O 를 2 % 함유해도 된다.
단, Li2O 의 함유량은 1 % 이하가 바람직하고, 실질적으로 함유하지 않는 것이 보다 바람직하다.
본 발명의 기판용 유리판의 제 3 적합 양태는,
산화물 기준의 질량% 표시로,
Na2O 3 ∼ 11,
K2O 3 ∼ 11
을 함유하고, Tg 가 620 ℃ 이상이고, 점도를 η 로 할 때, logη=2.5 를 만족하는 온도가 1670 ℃ 이하이다.
제 3 적합 양태의 기판용 유리판은 Na2O 및 K2O 의 양방을 함유하는 조성으로서, Na2O 및 K2O 의 합량이 6 ∼ 14 % 인 것을 조건으로, Na2O 를 3 ∼ 11 % 함유 하고, K2O 를 3 ∼ 11 % 함유한다. 따라서, 제 3 적합 양태의 기판용 유리판은 Na2O 를 주로 함유하는 제 1 적합 양태의 기판용 유리판과, K2O 를 주로 함유하는 제 2 적합 양태의 기판용 유리판의 중간에 해당하는 조성으로서, 유리 용융 온도에 있어서의 점성이 비교적 낮고, Tg 가 비교적 높은 (620 ℃ 이상) 유리판이 된다. 따라서, 제 3 적합 양태의 기판용 유리판은, 제 1 및 제 2 적합 양태의 기판용 유리판의 장점을 겸비한 유리판이 된다.
제 3 적합 양태의 기판용 유리판에 있어서, Na2O, 및 K2O 의 함유량은, 각각3 ∼ 10 % 인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 3 ∼ 9 % 이고, 더욱 바람직하게는 3 ∼ 8 % 이다.
제 3 적합 양태의 기판용 유리판은, Li2O 를 2 % 함유해도 된다.
단, Li2O 의 함유량은 1 % 이하가 바람직하고, 실질적 함유하지 않는 것이 보다 바람직하다.
제 3 적합 양태의 기판용 유리판에 있어서, Tg 는 630 ℃ 이상인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 640 ℃ 이상이다.
본 발명의 기판용 유리판을 제조하는 경우, 종래의 디스플레이 패널용 유리판을 제조할 때와 동일하게, 용해·청징 공정 및 성형 공정을 실시하는 것이 바람직하다. 또한, 본 발명의 기판용 유리판은, 알칼리 금속 산화물 (Na2O, K2O 등) 을 함유하는 알칼리 유리 기판이기 때문에, 청징제로서 SO3 을 효과적으로 사용할 수 있고, 성형 방법으로서 플로트법에 적합하다.
디스플레이 패널용 유리판의 제조 공정에 있어서, 유리를 판 형상으로 성형하는 방법으로서는, 최근의 액정 텔레비젼 등의 대형화에 수반하여, 대면적 유리판을 용이하고, 안정적으로 성형할 수 있는 플로트법을 사용하는 것이 바람직하다.
용해 공정에서는, 유리판의 각 성분의 원료를 목표 성분이 되도록 조정하고, 이것을 용해로에 연속적으로 투입하고, 1450 ∼ 1650 ℃ 로 가열하여 용융한다. 이 용융 유리를 플로트법 등에 의해 소정의 판 두께로 성형하고, 서랭하여 절단함으로써 본 발명의 기판용 유리판이 제조된다.
실시예
다음으로, 실시예 및 비교예에 의해 본 발명을 보다 구체적으로 설명하는데, 본 발명은 이하의 실시예에 한정하여 해석되는 것은 아니다.
각 성분의 원료를 표에 질량% 로 표시한 목표 조성 (SiO2 ∼ K2O) 이 되도록 조합 (調合) 하고, 백금 도가니를 사용하여 1550 ∼ 1650 ℃ 의 온도에서 3 시간 가열하여 용융하였다. 용융시에는, 백금 스터러를 삽입하고 1 시간 교반하여 유리의 균질화를 실시하였다. 이어서 용융 유리를 흘려 보내고, 판 형상으로 성형 후 서랭하였다.
또한, 예 1 ∼ 예 15 및 예 19 ∼ 예 21 은 실시예이고, 예 16 ∼ 예 18 은 비교예이다. 또한, 예 1 ∼ 예 6, 예 19 ∼ 예 21 은 제 1 적합 양태의 기판용 유리판이고, 예 7 ∼ 예 9 는 제 2 적합 양태의 기판용 유리판이고, 예 10 ∼ 예 15 는 제 3 적합 양태의 기판용 유리판이다.
이렇게 하여 얻어진 유리의 밀도 (단위 : g/㎤), 평균 열팽창 계수 (단위 : ×10-7/℃), Tg (단위 : ℃), 취성 (단위 : ㎛-1/2), 150 ℃ 에서의 저항률 ρ[Ω㎝] 및 고온 점도로서 용융 유리의 점도가 102.5 dPa·s 가 되는 온도 T2 .5 (단위 : ℃) 와 104 dPa·s 가 되는 온도 T4 (단위 : ℃), 및 컴팩션 (단위 : ppm) 을 측정하여 표 1 ∼ 표 4 에 나타냈다. 또한, 표 중의 괄호 기재한 값은, 계산에 의해 구한 것이다. 또, 표 중의『-』 는 미측정인 것을 나타낸다.
이하에 각 물성의 측정 방법을 나타낸다.
밀도 : 기포를 함유하지 않는 약 20 g 의 유리 덩어리를 아르키메데스법을 원리로 한 간이 밀도계에 의해 측정하였다.
평균 열팽창 계수 : TMA (시차열팽창계) 를 사용하여 측정하고, 50 ∼ 350 ℃ 의 평균 열팽창 계수를 JIS R 3102 (1995년) 에 준거한 방법에 의해 산출하였다.
Tg : Tg 는 TMA (시차열팽창계) 를 사용하여 측정한 값으로서, JIS R 3103-3 (2001년) 에 준거한 방법에 의해 구하였다.
취성 (B) : 비커스 압자를 하중 (P) (9.8 N) 으로 밀어넣었을 때, 압흔의 2 개의 대각 길이 평균값을 a, 압흔의 네 귀퉁이로부터 발생하는 2 개의 크랙의 길이 (압흔을 포함하는 대칭인 2 개의 크랙의 전체 길이) 의 평균값을 c 로 했을 때에 이하의 계산에 의해 산출하였다.
B=2.39×(c/a)3/2×P-1/4
단위는 c 및 a 는 ㎛ 이고, P 는 N 이고, B 는 ㎛-1/ 2 이다.
고온 점도 : 회전 점도계를 사용하여 점도를 측정하고, 점도가 102.5 dPa·s 가 될 때의 온도 T2 .5 와 104 dPa·s 가 될 때의 온도 T4 를 측정하였다.
본 발명에 있어서, 점도 102.5 dPa·s 는, 유리의 용해 공정에 있어서, 유리 융액의 점도가 충분히 낮아진 것을 나타내는 지표로서 사용하였다. 점도가 102.5 dPa·s 가 될 때의 온도 T2 .5 는, 1670 ℃ 이하인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 1620 ℃ 이하이다.
점도 104 dPa·s 는, 유리를 플로트 성형할 때의 기준 점도이다. 점도 104 dPa·s 가 될 때의 온도 T4 는, 1300 ℃ 이하인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 1250 ℃ 이하이고, 더욱 바람직하게는 1200 ℃ 이하이다.
컴팩션 (C) : 전술한 컴팩션 (C) 의 측정 방법에 의해 측정하였다.
Figure pct00001
Figure pct00002
Figure pct00003
Figure pct00004
표 1 ∼ 4 로부터 분명한 바와 같이, 실시예 (예 1 ∼ 예 15, 예 19 및 예 20) 의 유리는, 평균 열팽창 계수가 75×10-7/℃ 이하이고, Tg 가 600 ℃ 이상이기 때문에, LCD 패널용 유리판으로서 사용한 경우에, LCD 패널 제조 공정에서의 치수 변화를 억제할 수 있다. 또, B2O3 의 함유율이 낮기 때문에 유리의 평탄성이 우수한 한편, B2O3 의 함유율이 낮음에도 불구하고, 취성이 6.5 ㎛-1/2 이하이며 잘 깨지지 않는다. 또, 알칼리 금속 산화물, 구체적으로는, Na2O 또는 K2O 의 적어도 일방을 미량 함유하기 때문에 청징 효과가 우수하다.
또, 표 1 및 표 4 로부터 분명한 바와 같이, 실시예 (예 2, 예 4 ∼ 예 6, 예 19 및 예 20) 의 유리는, 컴팩션 (C) 이 20 ppm 이하이기 때문에, TFT 패널용 유리판으로서 사용한 경우에, TFT 패널 제조 공정에 있어서의 저온에서의 열수축에 있어서, 유리판의 열수축을 억제할 수 있다.
예 1 ∼ 예 6, 예 19 및 예 20 의 유리는, T2 .5 가 1620 ℃ 이하이고, 유리의 용해 공정에 있어서 특히 저점성이고, 특히 생산성이 양호하며, 청징 효과가 우수하다.
예 7 ∼ 예 9 의 유리는, Tg 가 640 ℃ 이상이고, 패널 제조 공정 및 패널 사용시와 같은 열부하가 가해졌을 때의 치수 변화가 특히 적다.
예 10 ∼ 예 15 의 유리는, T2 .5 가 1670 ℃ 이하이고, 유리의 용해 공정에 있어서 저점성이고, 생산성이 양호하며, 청징 효과가 우수하다. 또, Tg 가 620 ℃ 이상이고, 패널 제조 공정 및 패널 사용시와 같은 열부하가 가해졌을 때의 치수 변화가 적다.
한편, 예 16 은 B2O3 을 많이 함유하고 있기 때문에, 유리 용융시의 휘산에 의해, 유리의 균질성이나 판 형상으로 성형했을 때의 평탄성에 영향을 미치기 쉽다. 또, 알칼리 산화물을 함유하지 않기 때문에, SO3 에 의한 청징이 불충분 해진다. 또, 예 17, 18 은 평균 열팽창 계수가 약 80×10-7/℃ 로 크기 때문에, LCD 패널 제조 공정에서의 치수 변화에 영향을 미칠 가능성이 있다.
산업상 이용가능성
본 발명의 기판용 유리판은, 패널의 제조 공정에서의 치수 변화가 적고, 패널 사용시의 열응력에 의한 표시 품질에 대한 영향이 적고, 게다가 B2O3 의 함유율이 낮고, 실질적으로 B2O3 을 함유하고 있지 않기 때문에, 유리 제조시에 있어서의 B2O3 의 휘산이 적어 환경 부하를 저감할 수 있어, LCD 패널용 유리 기판, 태양 전지 기판용 유리판 등으로서 산업상 유용하다.
또한, 2007년 11월 6일에 출원된 일본 특허출원 2007-288086호의 명세서, 특허 청구의 범위, 및 요약서의 전체 내용을 여기에 인용하여, 본 발명의 명세서의 개시로서 도입하는 것이다.

Claims (6)

  1. 산화물 기준의 질량% 표시로, 유리 모조성으로서,
    SiO2 68 ∼ 80,
    Al2O3 0.1 ∼ 5,
    B2O3 0 ∼ 3,
    MgO 9.5 ∼ 12,
    CaO+SrO+BaO 0 ∼ 2,
    Na2O+K2O 6 ∼ 14
    를 함유하고, 밀도가 2.45 g/㎤ 이하이고, 50 ∼ 350 ℃ 의 평균 열팽창 계수가 75×10-7/℃ 이하이고, 유리 전이점이 600 ℃ 이상이고, 취성이 6.5 ㎛-1/2 이하인 기판용 유리판.
  2. 제 1 항에 있어서,
    실질적으로 B2O3 을 함유하지 않는 기판용 유리판.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    열수축률 (C) 이 20 ppm 이하인 기판용 유리판.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    산화물 기준의 질량% 표시로,
    Na2O 6 ∼ 14,
    K2O 0 이상 3 미만
    을 함유하고, 점도를 η 로 할 때, logη=2.5 를 만족하는 온도가 1620 ℃ 이하인 기판용 유리판.
  5. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    산화물 기준의 질량% 표시로,
    Na2O 0 이상 3 미만,
    K2O 6 ∼ 14
    를 함유하고, 유리 전이점이 640 ℃ 이상인 기판용 유리판.
  6. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    산화물 기준의 질량% 표시로,
    Na2O 3 ∼ 11,
    K2O 3 ∼ 11
    을 함유하고, 유리 전이점이 620 ℃ 이상이고, 점도 η 로 할 때, logη=2.5 를 만족하는 온도가 1670 ℃ 이하인 기판용 유리판.
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