KR20100068304A - 경도, 가공성 및 방오 특성이 우수한 이리듐 합금 - Google Patents

Abstract

본 발명은 첨가 원소로서 지르코늄을 필수 원소로 하고, 추가적으로 알루미늄 및/또는 구리를 첨가한 프로브 핀용 선재에 적합한 이리듐 합금으로서, 지르코늄의 첨가농도가 100~500 ppm이고, 알루미늄과 구리의 합계 첨가농도가 10~500 ppm인 이리듐 합금이다.
본 발명에 의하면, 향후, 추가적인 미세화가 요구되는 동시에, 사용환경이 가혹해지는 프로브 핀용 재료에 대해서, 이들 요구에 대응 가능해진다.

Description

경도, 가공성 및 방오 특성이 우수한 이리듐 합금{Iridium alloy excellent in hardness, processability and stain proofness}

본 발명은 반도체 집적회로 등의 전기 특성을 검사하기 위한 프로브 핀을 구성하는 선재(線材)에 적합한 이리듐 합금 및 그의 제조방법에 관한 것이다.

반도체 집적회로 등의 전기 특성의 검사에 있어서는, 그 다수의 전극 패드에 프로브 핀을 접촉시킴으로써 행해지고 있다. 프로브 핀의 구성재료에 대해서는, 몇백만회 반복해서 행해지는 검사에 대한 내마모성을 확보하기 위한 경도, 산화피막 발생에 의한 검사 대상물의 오염을 억제하기 위한 내산화성, 추가적으로, 신호지연을 개선하기 위한 저비저항 등의 특성이 요구되고 있다. 여기서, 종래부터 사용되고 있는 프로브 핀용 재료로서는, 베릴륨 구리(Be-Cu), 인 청동(Cu-Sn-P), 텅스텐(W)을 사용한 것, 팔라듐(Pd)에 은(Ag) 등을 첨가한 합금을 사용한 것 등이 있다.

특허문헌 1 : 일본국 특허공개 평10-038922호 공보

특허문헌 2 : 일본국 특허공개 평05-154719호 공보

특허문헌 3 : 일본국 특허공개 제2004-093355호 공보

상기 종래의 재료는, 그 요구 특성에 대해 모두를 구비하는 것은 아니다. 즉, 구리 합금이나 텅스텐은, 기계적 성질에 있어서는 충분하더라도, 비교적 산화되기 쉬운 재료인 한편, 팔라듐 합금은, 내산화 특성에 있어서는 양호하더라도 경도 등에 있어서 조금 떨어지는 면이 있다.

이에, 프로브 핀의 새로운 구성재료로서 이리듐이 주목되고 있다. 이리듐은, 내산화 특성, 전기적 특성, 내전류성이 우수한 금속으로, 경도에 있어서도 충분한 것인 것으로부터, 반복해서 접촉을 받는 프로브 핀의 재료로서 바람직하다.

그러나, 이리듐도 향후 프로브 핀에 요구되는 특성에 대응하기 위해서는 불충분한 점이 몇 가지 있다. 예를 들면, 최근의 반도체 집적회로 등에 있어서는 고밀도화에 의해 전극 패드 사이가 보다 협(挾)피치화되는 경향이 있는 것으로부터, 프로브 핀의 선경(線徑)을 미세하게 하는 것이 요청된다. 이 점, 이리듐은 경도가 높아 세선화가 곤란하여, 가공 도중에 단선하는 경우가 많아, 이러한 요청에 응하기 어렵다.

또한, 프로브 핀에는 상기와 같은 고밀도화와 함께, 회로의 검사속도의 상승으로의 대응도 요구되는 바이나, 검사속도의 고속화는 마찰에 의한 부하를 증대시켜, 그 때의 발열에 의한 강도 저하가 우려된다. 이 문제는 이리듐의 경우도 발생할 수 있는 것으로, 고온하에서의 기계적 특성의 향상이 요구된다.

본 발명은 이상과 같은 사정을 배경으로 이루어진 것으로, 향후 추가적인 미세화가 요구되는 동시에, 사용환경이 가혹해지는 프로브 핀용 재료로서, 이들 요구에 대응 가능한 재료를 제공하는 것이다.

상기 과제를 해결하기 위해, 본 발명자 등은 예의 연구를 행하여, 상기 종래 재료인 순이리듐(pure iridium)에 대해, 미량의 첨가 원소를 첨가하는 것에 의한 가공성 등의 개선 가능성을 검토하였다. 그리고, 그 검토로부터, 지르코늄, 알루미늄, 구리를 복합적으로 첨가함으로써 프로브 핀용 선재로서 바람직한 특성을 갖는 것으로 하였다.

즉, 본 발명은 첨가 원소로서 지르코늄을 필수 원소로 하고, 추가적으로, 알루미늄 및/또는 구리를 첨가한 프로브 핀용 선재에 적합한 이리듐 합금으로서, 지르코늄의 첨가농도가 100~500 ppm이고, 알루미늄과 구리의 합계 첨가농도가 10~500 ppm인 이리듐 합금이다.

이들 첨가 원소의 미량 첨가는, 이리듐재료의 결정입자의 미세화에 기여하여, 가공성 및 고온강도를 상승시킨다. 이것에 의해, 순이리듐 보다도 본래의 가공성이 양호해질 뿐 아니라, 고온에서의 가공이 용이해진다. 그 결과, 본 발명의 재료는 0.05~0.5 ㎜의 극세선으로의 가공도 가능하게 할 수 있어, 프로브 핀의 고밀도화에 대응할 수 있다. 또한, 고온강도의 상승은, 경도의 상승으로도 이어져, 그 표면경도는 가공 직후의 상태에서 700 Hv 이상을 나타내고, 1000℃의 열처리를 받아도 600 Hv 이상을 유지할 수 있는 것이 된다. 그리고, 반복 접촉에 의한 온도 상승에 의해 고온으로 되어도 마모되는 경우가 없어, 안정된 접촉 특성을 유지할 수 있다.

상기와 같이, 이리듐에 첨가하는 첨가 원소는, 지르코늄, 알루미늄, 구리를 조합시킨 것이다. 이 점, 지르코늄만을 첨가 원소로 해도 어느 정도의 효과는 있으나, 본 발명은 특성 개선의 추가적인 향상을 위해, 알루미늄, 구리 중 적어도 어느 하나를 첨가한다. 지르코늄이 필수 첨가 원소로서 바람직한 이유는, 지르코늄은 결정입자 미세화에 더하여, 이리듐의 재결정온도를 상승시키는 작용도 갖는 것으로부터, 고온강도의 상승 및 고온에서의 가공성 확보에 바람직하기 때문이다.

그리고, 지르코늄을 필수 첨가 원소로 하면서, 알루미늄, 구리 중 적어도 어느 하나를 첨가하는 본 발명은, 지르코늄농도를 100~500 ppm으로 하고, 알루미늄농도, 구리농도를 10~500 ppm(알루미늄, 구리 양자의 합계농도)으로 한다. 또한, 알루미늄, 구리 중 적어도 어느 하나로 하고 있는 바와 같이, 알루미늄, 구리 중 어느 한쪽 또는 양쪽을 첨가한다.

상기 각 첨가 원소의 하한값은, 현저한 가공성 개선효과를 발휘하기 위한 최저한의 첨가량이다. 한편, 첨가 원소(지르코늄, 알루미늄, 구리)의 합계 첨가량의 상한을 1000 ppm으로 하는 것은, 1000 ppm을 초과하면 가공성이 악화되어, 세선가공 중에 단선이 발생할 우려가 있을 뿐 아니라, 세선화가 가능하였다 하더라도 그 후의 가공시에 깨짐 등이 발생하는 경우가 있기 때문이다. 또한, 첨가 원소의 과도한 첨가는, 비저항을 상승시켜 전기적 특성을 악화시켜 버리기 때문이다. 그리고, 첨가 원소의 합계 첨가량의 보다 바람직한 상한값은 600 ppm이고, 더욱 바람직하게는 400 ppm이다.

본 발명의 프로브 핀용 선재에 적합한 이리듐 합금은, 지르코늄, 알루미늄, 구리를 첨가한 소정 조성의 이리듐 합금으로 되는 잉곳, 봉재(棒材)를 제조하고, 이것을 선재가공함으로써 제조된다. 구체적으로는, 이하의 공정으로 되는 것이 바람직하다.

(a) 지르코늄과 알루미늄 및/또는 구리로 되는 첨가 원소와, 잔부 이리듐으로 되는 합금을 주조하고, 주조품을 봉재로 하는 공정.

(b) 상기 봉재를 열간가공하여 선경 0.5~1.0 ㎜의 선재로 하는 공정.

(c) 상기 선재에 대해서, 1000~1200℃에서의 소둔(燒鈍)과 1패스 이상의 통전가열 신선가공의 조합을 1회 이상 행하는 공정.

(d) 통전가열 신선 후의 선재에 대해서, 900~1200℃에서의 소둔과 1패스 이상의 냉간신선가공의 조합을 1회 이상 행하는 공정.

상기 제조공정에 있어서, 합금의 주조 및 봉재로의 주조, 또한 이것을 선경 0.5~1.0 ㎜의 선재(이하, 조선재(粗線材)라 칭한다)로 하는 것에 대해서는, 공지의 방법으로 대응할 수 있다. 본 발명에 있어서는, 조선재에 대해서, 통전가열 신선과 냉간가공을 조합해서 행함으로써, 재료경도의 확보 및 결함의 억제를 행하면서, 0.5 ㎜ 이하의 선재로 가공하는 것이다. 본 발명의 가공방법에 대해서 이하, 상세하게 설명한다.

합금의 주조에 있어서는, 이리듐이 고융점인 것으로부터 아크 용해, 고주파 용해 등의 고에너지밀도의 주조법이 적용된다. 지르코늄농도는 주조시에 조정되나, 이때의 원료의 형태로서는 분말형상, 작은 덩어리형상의 것을 사용할 수 있다. 합금 주조 후의 잉곳을 봉재로 하기 위한 가공으로서는, 열간주조 및 열간압연이 적용되고, 이들을 반복해서 행해도 된다. 이 공정에서의 가공 사이즈의 표준은, 단면이 각형상인 봉재로서는 가로 세로 3~10 ㎜ 정도로 한다(이상, (a) 공정).

봉재를 조선재로 하는 공정((b) 공정)에 있어서의 가공은, 봉재를 소둔한 후, 열간가공에 의해 선경 0.5~1.0 ㎜의 선재로 하는 것이다. 소둔온도로서는 1100℃~1300℃로 하고, 비산화성 가스분위기에서 행하는 것이 바람직하다. 그리고, 열간가공으로서는, 스웨이징가공(swaging working), 드로우벤치가공(draw bench working)이 바람직하고, 이들을 조합시킨 것이 보다 바람직하다. 이때, 각각의 가공을 복수 패스 행할 수 있다. 또한, 이 공정에 있어서는 소둔을 복수회 행해도 된다. 예를 들면, 소둔 후에 스웨이징가공, 드로우벤치가공을 행하고, 재차 소둔 후에 드로우벤치가공을 행하여 목적의 선경의 선재로 할 수 있다.

그리고, (c) 공정에서 행하는 통전가열 신선이란, 피가공 선재를 다이스, 가압 롤러에 통과시키는 신선가공인데, 피가공 선재를 외부로부터 통전하고, 그때의 저항열을 가공성 확보를 위한 열원으로 하는 것이다. 통전가열 신선은, 인가하는 전류를 조정함으로써 고온으로 균일한 가열이 가능하여, 고온강도가 높은 지르코늄 함유 이리듐 합금도 비교적 용이하게 가공할 수 있다.

본 발명에서 행하는 통전 신선가공의 조건으로서는, 인가전류를 8.0~12.0 mA로 하는 것이 바람직하다. 또한, 가공부재로서 다이스를 사용하는 것이 바람직하고, 가공율은 다이스의 공경(hole diameter)에 의해 설정된다. 1 패스당 가공율은 15~20%로 설정하는 것이 바람직하다. 또한, 이 신선가공에 있어서는, 다이스와 피가공 선재의 마찰을 완화하기 위한 윤활제를 사용하는 것이 바람직하나, 단선, 결함을 억제하는 윤활제로서 카본 분말을 사용하는 것이 바람직하다.

통전가열 신선 전에는, 가공성 확보를 위해 1000~1200℃에서의 소둔이 필요하여, 소둔과 1 패스 이상의 가공의 조합을 1 세트로 하여, 1 세트 이상의 가공처리를 행한다. 이 통전가열 신선공정에 있어서 달성하는 선경의 표준으로서는 0.2~0.8 ㎜로 하고, 특히 최종적으로 0.15 ㎜ 이하의 극세선을 제조하는 경우에는 0.2~0.3 ㎜를 표준으로 하는 것이 바람직하다.

냉간신선공정((d) 공정)은, 최종적인 선경의 조정과, 냉간가공에 의한 강도 부여를 위해 행한다. 이 신선가공에서는 1 패스당 가공율을 4~10%로 설정하는 것이 바람직하다. 또한, 이 냉간신선에 있어서는 윤활제로서 평지씨유를 사용하는 것이 바람직하다. 또한, 이 신선가공 전에 있어서도, 가공성 확보를 위해 900~1200℃에서의 소둔처리를 행하는 것이 필요하다. 그리고 이상의 냉간신선가공에 의해 선경 0.05~0.5 ㎜의 선재로 가공할 수 있다.

도 1은 제1 실시형태의 프로브 핀용 선재의 제조공정을 설명하는 도면이다.
도 2는 내오염 특성 평가를 위한 모의시험장치의 구성을 설명하는 도면이다.

이하, 본 발명의 바람직한 실시형태를 설명한다. 본 실시형태에서는, 지르코늄, 알루미늄, 구리의 첨가량을 적절히 변경한 이리듐 합금을 제조하여, 이것을 선재로서 가공의 여부를 검토하였다.

도 1은, 본 실시형태에 있어서의 프로브 핀용 선재의 제조공정을 나타낸다. 이 제조공정은, 크게 구별하면, 용해(주조)공정, 열간가공공정, 조선재 가공공정, 통전가열 신선공정, 냉간신선공정으로 나뉜다. 이하, 각 공정에 대해서 설명한다.

<용해공정> : 순이리듐 분말과, 첨가 원소(지르코늄, 알루미늄, 구리)의 분말을, 소정 조성이 되도록 칭량 혼합하고, 이것을 아크 용해하여 봉상의 이리듐 합금 잉곳을 제조하였다.

<열간가공공정> : 상기 봉상 잉곳을 1400℃에서 열간주조하여, 가로 세로 8 ㎜의 봉재로 하였다. 그리고, 홈이 있는 열간 롤에 의한 열간압연을 행하여(온도 1400℃), 가로 세로 5 ㎜의 선재로 하였다.

<조선재 가공공정> : 가공 전에 1200℃에서 30분간, 질소분위기하에서 소둔처리를 행하고, 열간 스웨이징가공, 드로우벤치가공을 행하였다. 열간 스웨이징가공은, 선재를 버너 가열하면서 스웨이저를 통과시키고, 이것을 10 패스 행하여 선경 3.04 ㎜로 하였다. 다음으로, 이 선재를 버너 가열하면서 드로우벤치에 의해 가공하고, 이것을 20 패스 행하여 선경 1.90 ㎜로 하였다. 그리고, 재차 소둔을 행하고, 드로우벤치가공을 20 패스 행하여 선경 0.51 ㎜의 조선재로 하였다.

<통전가열 신선공정> : 이상의 공정을 거쳐 가공된 조선재에 대해서, 통전가열 신선장치를 사용하여 신선가공을 행하였다. 이 통전가열 신서장치에 있어서는, 조선재를 보내기 롤(feeding roll)로부터 보내면서 다이스에 통과시켜 신선된다. 이때의 통전가열은, 보내기 롤 및 다이스를 전극으로서 통전하여, 이것에 의해 조선재가 통전가열된다. 또한, 다이스는 단독으로 가열하고 있다. 본 실시형태에서의 가공조건은, 전류 9.5 mA, 보내기속도 2.72 m/min로 하였다. 또한, 보내기 롤러의 직후에 카본 분말을 선재에 도포하고 있다.

통전가열 신선 전에는, 1100℃에서 30분간, 질소분위기하에서 소둔처리를 행하였다. 그리고, 상기 조건에서 신선가공을 4 패스 행하였다. 이 소둔과 통전가열 신선의 조합을 2회 행하여, 선경 0.27 ㎜의 선재로 하였다.

<냉간신선공정> : 1100℃에서 30분간, 질소분위기하에서 소둔처리를 행하고, 냉간신선을 행하였다. 열처리와 냉간신선의 조합을 10회 행하여, 최종적으로 선경 0.1 ㎜의 선재로 하였다.

본 실시형태에서는, 이상의 제조공정에 있어서, 1 로트(전장 300 m)의 선재(선경 0.1 ㎜)를 얻기 위한 가공 중에 단선이 발생한 횟수를 기록하였다. 그리고, 제조된 선재에 대해서 굽힘시험을 행하였다. 이 굽힘시험은 선재를 90°로 굽히고 되돌리는 동작을 단선될 때까지 행하여, 파단이 발생하는 굽힘횟수를 계측하는 것이다. 또한, 제조된 선재에 대해서, 제조 직후 및 1000℃에서 30분간 열처리한 후의 표면경도를 비커스 경도계로 측정하였다. 이들 검토결과를 표 1~4에 나타낸다.

표 1~표 3의 결과로부터, 예를 들면, 표 1의 참고예 1~12와 같이, 지르코늄, 알루미늄, 구리 중 어느 하나를 첨가한 이리듐은, 가공 도중의 단선도 적고, 선재로 가공 후에도 굽힘에 강해져 있는 것을 알 수 있다. 또한, 그 경도는 가공 직후에서 700 Hv를 초과하여 있고, 1000℃의 열처리를 받아도 600 Hv 이상을 유지하고 있다. 따라서, 이들 첨가 원소의 단독 첨가에는, 가공성 및 강도의 향상효과가 있는 것을 확인할 수 있다.

그리고, 본원 발명에 관한 실시예인, 100 ppm 이상의 지르코늄을 필수 원소로 하고, 알루미늄, 구리 중 하나 이상을 10 ppm 이상 복합적으로 첨가한 이리듐 합금은, 이들 참고예의 이리듐 합금을 초월하는 특성을 가져, 매우 양호한 것인 것을 알 수 있다(표 2, 3). 단, 각 원소의 첨가량의 하한값(지르코늄 100 ppm, 알루미늄·구리 10 ppm)을 밑도는 이리듐 합금(참고예 13~20)은 그 효과가 감소되어 있는 것을 알 수 있다.

이에 대해, 표 4의 비교예로부터 알 수 있는 바와 같이, 첨가 원소량이 1 ppm 미만으로 적은 것은, 가공성이 떨어질 뿐 아니라, 경도 측면에서도 부족이 생겨 열처리에 의해 현저한 경도 저하가 보인다. 또한, 첨가 원소의 합계농도가 1000 ppm을 초과하면, 경도는 개선되어도 가공성은 떨어진 상태 그대로이다.

또한, 본 실시형태와 대비하기 위해 첨가 원소를 첨가하지 않고 순이리듐 잉곳을 제조하여, 본 실시형태와 동일한 공정에서의 세선의 제조를 시도하였다. 그 결과, 조선재 제조공정까지는 대강의 가공이 가능하여 선경 1.0 ㎜로 할 수 있다. 그러나, 그 후 통전가열 신성을 위한 1000℃×30분의 소둔을 행한 바, 결정입자 조대화 조직으로 되어 그 후의 가공에서 단선이 빈번히 발생하여 세선으로의 가공이 불가능하였다.

다음으로, 상기 실시예, 비교예 중에서 임의로 선택한 세선을 절단 및 선단가공하여 프로브 핀으로 하여, 반복 접촉에 의한 내오염 특성을 검토하였다. 전술한 바와 같이, 프로브 핀에 있어서는, 반복 사용에 의한 프로브 핀 자체의 산화피막 형성, 접촉상대로부터의 이물질의 부착이라는 오염의 문제가 있어, 오염에 대한 내성도 중요한 특성으로 되어 있다.

이 내오염 특성의 평가는, 도 2에 나타내는 모의시험장치로 행하였다. 이 시험은, 제조한 프로브 핀을 장치에 세팅하고, 하기 조건으로 반복해서 접촉하면서 전기저항을 측정하는 것이다. 시험에서는, 접촉횟수의 증가에 수반하여 전기저항이 상승하나, 5Ω을 초과한 시점을 오염에 의한 클리닝이 필요해지는 시점으로 하여, 그때까지의 접촉횟수를 측정하였다. 접촉저항이 5Ω을 초과할 때까지의 접촉횟수의 측정결과를 표 5에 나타낸다. 또한, 표 5에는 종래 재료인 텅스텐의 시험결과도 함께 나타내었다.

시험조건

·접촉상대 : 알루미늄제 패드

·접촉압력 : 8 g/1 핀

·인가전류 : 100 mmA/1 핀

표 5로부터, 각 실시예의 재료로 되는 프로브 핀은, 종래 재료인 텅스텐에 대해, 클리닝을 요할 때까지의 접촉횟수가 150배 이상이 되어, 매우 높은 내오염 특성이 있는 것이 확인되었다. 이 점, 비교예 1, 5에도 내오염 특성 개선효과는 보이지만, 각 실시예와 비교하면 떨어지는 것을 알 수 있다. 이 모의시험결과로부터, 본원 발명의 프로브 핀의 높은 내오염 특성이 확인되었으나, 이것은 실제 시험장치에 있어서도 프로브 핀의 클리닝레스화(클리닝빈도의 현상)를 도모하여, 토탈 검사시간을 대폭 단축시키는 것으로 이어진다.

이상 설명한 바와 같이, 본 발명의 프로브 핀용 선재는, 지르코늄, 알루미늄, 구리를 첨가 원소로 하는 이리듐 합금을 적용함으로써, 고온강도의 상승을 도모하여 가공성을 확보하여, 순이리듐으로는 달성할 수 없는 세선화 및 고강도화를 가능하게 하는 것이다. 본 발명에 의하면, 협피치화되는 프로브 핀의 제조를 가능하게 하고, 또한, 반복 마찰을 받는 사용환경에 있어서도 안정된 특성을 유지할 수 있다.

Claims (4)

1. 첨가 원소로서 지르코늄을 필수 원소로 하고, 추가적으로 알루미늄 및/또는 구리를 첨가한 프로브 핀용 선재에 적합한 이리듐 합금으로서,
   지르코늄의 첨가농도가 100~500 ppm이고, 알루미늄과 구리의 합계 첨가농도가 10~500 ppm인 이리듐 합금.
2. 제1항에 있어서,
   첨가 원소의 합계농도는 600 ppm 이하인 이리듐 합금.
3. 제1항 또는 제2항의 이리듐 합금으로 되는 프로브 핀.
4. 제1항 또는 제2항의 프로브 핀용 선재의 제조방법으로서 하기 공정으로 되는 방법.
   (a) 지르코늄과 알루미늄 및/또는 구리로 되는 첨가 원소와, 잔부 이리듐으로 되는 합금을 주조하고, 주조품을 봉재로 하는 공정.
   (b) 상기 봉재를 열간가공하여 선경 0.5~1.0 ㎜의 선재로 하는 공정.
   (c) 상기 선재에 대해서, 1000~1200℃에서의 소둔과 1패스 이상의 통전가열 신선가공의 조합을 1회 이상 행하는 공정.
   (d) 통전가열 신선 후의 선재에 대해서, 900~1200℃에서의 소둔과 1패스 이상의 냉간신선가공의 조합을 1회 이상 행하는 공정.

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