TWI445833B - 適合硬度、加工性及防污特性佳之探針及其所用線材之製造方法 - Google Patents

Description

適合硬度、加工性及防污特性佳之探針及其所用線材 之製造方法

本發明係關於一種適合於構成用以檢查半導體積體電路等之電特性之探針之線材的銥合金及其製造方法。

在半導體積體電路等之電特性之檢查，藉由在其許多之電極襯墊，接觸探針而進行。對於探針之構成材料，要求用以確保對於重複地進行任何百萬次之檢查之耐摩耗性之硬度、用以抑制由於氧化皮膜之發生之所造成之檢查對象物之污染之耐氧化性、以及用以改善訊號延遲之低比電阻等之特性。在此，作為向來使用之探針用材料係有使用鈹銅(Be-Cu)、磷青銅(Cu-Sn-P)、鎢(W)以及使用在鈀(Pd)添加銀(Ag)等之合金等。

【專利文獻1】日本特開平10-038922號公報

【專利文獻2】日本特開平05-154719號公報

【專利文獻3】日本特開2004-093355號公報

前述之習知材料係對於其要求特性而並非完全具備。也就是說，銅合金或鎢係即使是充分於機械性質，也仍然是比較容易氧化之材料，另一邊之鈀合金係即使是良好於耐氧化特性，也在硬度等，有稍微變差之方面發生。

於是，作為探針之新構成材料係注目到銥。銥係耐氧化特性、電特性和耐電流性呈良好之金屬，即使是在硬度，也變得充分，因此，適合成為承受重複接觸之探針之材料。

但是，銥係也為了應付於今後探針所要求之特性，因此，有數個不充分之方面發生。例如在近年來之半導體積體電路等，由於高密度化而有電極襯墊間更加地窄間距化之傾向發生，因此，要求使得探針之線徑變得微細。該方面係銥硬度變高而不容易細線化，大多在加工途中，發生斷線，不容易應付於此種要求。

此外，在探針，也要求前述之高密度化以及對於電路檢查速度之上升之對應，但是，檢查速度之高速化係增大由於摩擦所造成之負荷，擔心由於此時之發熱所造成之強度降低。該問題係即使是銥，也可以產生，要求在高溫下之機械特性之提升。

本發明係以前述之狀況作為背景，提供一種今後要求更加微細化同時使用之環境成為嚴酷之探針用材料且能夠應付於這些要求的材料。

為了解決前述之課題，因此，本發明人們係全心地進行研究，檢討藉由對於成為前述習知材料之純銥來添加微量之添加元素而改善加工性等之可能性。接著，由其檢討而發現：藉由呈複合地添加鋯、鋁和銅而具有適合作為探針用線材之特性。

也就是說，本發明係一種銥合金，係以成為添加元素之鋯來作為必要元素且適合於添加鋁及/或銅之探針用線材的銥合金，鋯之添加濃度係100～500ppm，鋁和銅之合計添加濃度係10～500ppm。

這些添加元素之微量添加係有助於銥材料之結晶粒之微細化，提升加工性及高溫強度。藉此而比起純銥，使得原本之加工性變得更加良好，並且，在高溫之加工變得容易。結果，本發明之材料係也可以加工至0.05～0.5mm之極細線，能夠應付於探針之高密度化。此外，高溫強度之上升係也關係到硬度之上升，其表面硬度係在加工即刻後之狀態，顯示700Hv以上，即使是承受1000℃之熱處理，也能夠維持600Hv以上。接著，即使是由於重複接觸所造成之溫度上升而成為高溫，也無摩耗發生，能夠維持穩定之接觸特性。

正如前面之敘述，添加於銥之添加元素係組合鋯、鋁和銅。該方面係即使是僅鋯成為添加元素，也具有某種程度之效果，但是，本發明係為了特性改善之更加提升，因此，添加鋁、銅之至少任何一種。鋯適合作為必要之添加元素之理由係因為鋯除了結晶粒微細化以外，也具有提高銥之再結晶溫度之作用，適合於高溫強度之提升以及在高溫之加工性確保之緣故。

接著，以鋯作為必要之添加元素且添加鋁、銅之至少任何一種的本發明係鋯濃度成為100～500ppm，鋁濃度、銅濃度成為10～500ppm(鋁和銅兩者之合計濃度)。此外，正如鋁、銅之至少任何一種而添加鋁、銅之其中任何一種或兩種。

前述各種添加元素之下限值係用以發揮顯著之加工性改善效果之最低限之添加量。另一方面，添加元素(鋯、鋁、銅)之合計添加量之上限成為1000ppm者係因為在超過1000ppm時，除了恐怕會惡化加工性而在細線加工中來發生斷線以外，即使是能夠進行細線化，也在後面之加工時，發生破裂等之緣故。此外，添加元素之過度添加係會提高比電阻而惡化電特性。接著，添加元素之合計添加量之更加理想之上限值係600ppm、甚至最好是400ppm。

適用於本發明之探針用線材之銥合金係藉著製造由添加鋯、鋁和銅之既定組成之銥合金所組成之錠塊及棒材，對於這個進行線材加工，而製造銥合金。最好是具體地由以下之製程所組成。

(a)鑄造由鋯和鋁及/或銅所組成之添加元素以及殘餘部由銥所組成之合金，鑄造品成為線材之製程。

(b)對於前述之棒材進行熱間加工而成為線徑0.5～1.0mm之線材之製程。

(c)就前述之線材而言，進行至少1次之在1000～1200℃之退火和1次通過以上之通電加熱拉絲加工之組合之製程。

(d)就通電加熱拉絲後之線材而言，進行至少1次之在900～1200℃之退火和1次通過以上之冷間拉絲加工之組合之製程。

在前述之製造製程，就合金之鑄造以及對於棒材之鍛造、甚至這個成為線徑0.5～1.0mm之線材(在以下，稱為粗線材。)而言，可以藉由習知之方法而進行對應。在本發明，就粗線材而言，藉由組合及進行通電加熱拉絲和冷間加工，而進行材料硬度之確保及缺陷之抑制，並且，加工成為0.5mm以下之線材。就本發明之加工方法而言，在以下，詳細地進行說明。

在合金之鑄造，銥係高熔點，因此，適用電弧熔解、高周波熔解等之高能量密度之鑄造法。鋯濃度係於鑄造之際調整，而作為此時之原料形態係可以使用粉末狀、小塊狀。為了使得在合金鑄造後之錠塊成為棒材，因此，作為加工係適用熱間鍛造及熱間壓延。可以重複地進行這些。在該製程之加工尺寸之標準係剖面為角形狀之棒材，成為3～10mm角程度(在以上為(a)製程)。

以棒材作為粗線材之製程((b)製程)之加工係在對於棒材進行退火之後，藉由熱間加工而成為線徑0.5～1.0mm之線材。作為退火溫度係1100℃～1300℃，最好是進行於非氧化性氣體氣氛。接著，作為熱間加工係最好是熱壓成形加工、拉絲加工，更加理想是組合這些。在此時，可以進行複數個通道之各個加工。此外，可以在該製程，進行複數次之退火。例如可以在退火後，進行熱壓成形加工、拉絲加工，在再度進行退火後，進行拉絲加工，成為目的線徑之線材。

接著，所謂在(c)製程進行之通電加熱拉絲係被加工線材來通過模子、加壓滾筒之拉絲加工，由外部來通電被加工線材，以此時之電阻熱，作為加工性確保用之熱源。通電加熱拉絲係可以藉由調整施加之電流而進行高溫且均勻之加熱，高溫強度高且含有鋯之銥合金係也可以比較容易加工。

作為進行於本發明之通電拉絲加工之條件係最好是施加之電流成為8.0～12.0mA。此外，作為加工構件係最好是使用模子，加工率係藉由模子之孔徑而設定。每1通道之加工率係最好是設定為15～20%。此外，在該拉絲加工，最好是使用來緩和模子及被加工線材之摩擦之潤滑劑，但是，作為抑制斷線及缺陷之潤滑劑係最好是使用碳粉末。

在通電加熱拉絲之前，為了確保加工性，因此，必須進行在1000～1200℃之退火，以退火和1通道以上之加工之組合，作為1組，進行1組以上之加工處理。作為在該通電加熱拉絲製程之所達成之線徑之標準係0.2～0.8mm，特別是在製造最後0.15mm以下之極細線之狀態下，最好是以0.2～0.3mm，作為標準。

冷間拉絲製程((d)製程)係為了最終線徑之調整以及由於冷間加工所造成之強度賦予而進行。在該拉絲加工，最好是設定每1通道之加工率，成為4～10%。此外，在該冷間拉絲，最好是使用菜子油，來作為潤滑油。此外，即使是在該拉絲加工之前，也為了確保加工性，因此，必須進行在900～1200℃之退火處理。接著，可以藉由以上之冷間拉絲加工而加工成為線徑0.05～0.5mm之線材。

在以下，說明本發明之理想之實施形態。在本實施形態，製造適度地改變鋯、鋁和銅之添加量之銥合金，以這個作為線材而檢討是否可加工。

圖1係顯示本實施形態之探針用線材之製造製程。該製造製程係在大致分類時，分成為熔解(鑄造)製程、熱間加工製程、粗線材加工製程、通電加熱拉絲製程以及冷間拉絲製程。在以下，就各個製程而進行說明。

＜熔解製程＞：秤量及混合純銥粉末和添加元素(鋯、鋁、銅)之粉末而成為規定之組成，以電弧熔解這個而製造棒狀之銥合金錠塊。

＜熱間加工製程＞：在1400℃，對於前述之棒狀錠塊，進行熱間鍛造而成為8mm角之棒材。接著，進行藉由附溝槽之壓延滾筒之所造成之熱間壓延(溫度1400℃)而成為5mm角之線材。

＜粗線材加工製程＞：在加工前，於1200℃、30分鐘、氮氣氛下，進行退火處理，進行熱間熱壓成形加工、拉絲加工。熱間熱壓成形加工係以燃燒器，加熱線材，並且，通過模鍛機，對於這個進行10次通道而成為線徑3.04mm。接著，以燃燒器，加熱該線材，並且，藉由拉絲機而進行加工，對於這個進行20次通道而成為線徑1.90mm。接著，再度進行退火，進行拉絲加工20次通道而成為線徑0.51mm之粗線材。

＜通電加熱拉絲製程＞：就經過以上之製程而加工之粗線材來說，使用通電加熱拉絲裝置而進行拉絲加工。在該通電加熱拉絲裝置，傳送粗線材，由滾筒開始傳送，並且，通過模子而進行拉絲。此時之通電加熱係以傳送滾筒及模子，作為電極而進行通電，藉此而對於粗線材進行通電加熱。此外，模子係單獨加熱。在本實施形態之加工條件係電流9.5mA、傳送速度2.72m/min。此外，在傳送滾筒之即刻後，塗佈碳粉末於線材。

在通電加熱拉絲之前，於1100℃、30分鐘、氮氣氛下，進行退火處理。接著，以前述之條件，來進行拉絲加工4次通道。進行2次之該退火和通電加熱拉絲之組合而成為線徑0.27mm之線材。

＜冷間拉絲製程＞：在1100℃、30分鐘、氮氣氛下，進行退火處理，進行冷間拉絲。進行10次之熱處理和冷間拉絲之組合，最後成為線徑0.1mm之線材。

在本實施形態，於以上之製造製程，在為了得到1批次(全長300m)之線材(線徑0.1mm)之加工中，記錄斷線發生之次數。接著，就製造之線材而言，進行彎曲試驗。該彎曲試驗係進行彎曲線材90°來回復之動作而直到斷線為止，計測產生破斷之彎曲次數。此外，就製造之線材而言，藉由維氏(Vickers)硬度計而測定在製造即刻後以及在1000℃進行30分鐘熱處理後之表面硬度。將這些檢討結果，顯示於表1～表4。

由表1～表3之結果而得知：例如正如表1之參考例1～12，添加鋯、鋁及銅之任何一種之銥係加工途中之斷線也變少，也在加工後，使得線材之彎曲變強。此外，其硬度係在加工之即刻後，超適700Hv，即使是接受1000℃之熱處理，也維持600Hv以上。因此，可以確認在這些添加元素之單獨添加，具有加工性及強度之提升效果。

接著，得知成為關於本案發明之實施例之以100ppm以上之鋯作為必要元素且呈複合地添加10ppm以上之鋁和銅之至少任何一種的銥合金係具有超過這些參考例之銥合金之特性而變得極為良好(表2、3)。但是，低於各種元素之添加量之下限量(鋯100ppm、鋁‧銅10ppm)之銥合金(參考例13～20)係其效果變薄。

相對於此，由表4之比較例而得知：在添加元素量變少未滿1ppm時，看見加工性變差，並且，即使是硬度面，也發生不足，由於熱處理而顯著地降低硬度。此外，在添加元素之合計濃度超過1000ppm時，即使是改善硬度，加工性也仍然變差。

此外，為對比於本實施形態故不添加元素而製造純銥錠塊，嘗試在相同於本實施形態之同樣製程之細線之製造。結果，可以大致進行直到粗線材製造製程為止之加工，能夠成為線徑1.0mm。但是，然後在進行通電加熱拉絲用之1000℃×30分鐘之退火時，成為結晶粒粗大化組織，在後面之加工，頻繁地產生斷線，無法進行對於細線之加工。

接著，對於由前述之實施例、比較例之中呈任意選擇之細線來進行切斷及前端加工而成為探針，檢討由於重複接觸所造成之耐污染特性。正如前面之敘述，在探針，有所謂由於重複使用所造成之探針本身之氧化皮膜之形成以及來自接觸對象之異物附著之污染問題，對於污染之耐性也成為重要之特性。

該耐污染特性之評價係藉由在圖2所示之模擬試驗裝置而進行。該試驗係將製造之探針安裝於裝置，以下列之條件，重複地進行接觸，並且，測定電阻。在試驗，隨著接觸次數之增加而提高電阻，但是，以超過5Ω之時間點，作為必須進行由於污染所造成之潔淨之時間點，測定直到目前為止之接觸次數。將直到接觸電阻超過5Ω為止之接觸次數之測定結果，顯示於表5。此外’在表5’也一併顯示成為習知材之鎢之試驗結果。

試驗條件

‧接觸對象：鋁製襯墊

‧接觸壓力：8g/1針

‧施加電流：100mmA/1針

由表5而確認：由各個實施例之材料所組成之探針係相對於成為習知材之鎢，直到需要潔淨為止之接觸次數為150倍以上，具有極高之耐污染特性。得知該方面係也在比較例1、5，發現耐污染特性之改善效果，但在比較於各個實施例時，變得比較差。由此模擬試驗結果確認本案發明之探針之高度之耐污染特性，但是，這個係即使是在實際之試驗裝置，也達到探針之免清潔化(潔淨頻率之現象)，關係到全部之檢查時間之大幅度縮短。

【產業上之可利用性】

正如以上說明的，本發明之探針用線材係可以藉由適用以鋯、鋁和銅作為添加元素之銥合金，而達到高溫強度之提升，確保加工性，達到在純銥所無法達成之細線化及高強度化。如果藉由本發明的話，則能夠製造窄間距化之探針，並且，即使是在承受重複摩擦之使用環境，也能夠維持穩定之特性。

圖1係說明第1實施形態之探針用線材之製造製程之圖。

圖2係說明耐污染特性評價用之模擬試驗裝置之構造之圖。

Claims (3)

1. 一種探針，由以成為添加元素之鋯來作為必要元素且添加鋁及/或銅而殘餘部僅為銥之銥合金所組成，其中前述銥合金中鋯之添加濃度係100~500ppm，鋁和銅之合計添加濃度係10~500ppm。
2. 如申請專利範圍第1項之探針，其中，添加元素之合計濃度係600ppm以下。
3. 一種方法，製造申請專利範圍第1或2項所述之探針所用之線材，由以下之製程所組成；(a)鑄造由鋯和鋁及/或銅所組成之添加元素以及殘餘部由銥所組成之合金，鑄造品成為線材之製程；(b)對於前述之棒材進行熱間加工而成為線徑0.5~1.0mm之線材之製程；(c)就前述之線材而言，進行至少1次之在1000~1200℃之退火和1次通過以上之通電加熱拉絲加工之組合之製程；及(d)就通電加熱拉絲後之線材而言，進行至少1次之在900~1200℃之退火和1次通過以上之冷間拉絲加工之組合之製程。