KR20100047252A - 금속 미립자의 제조 방법 및 그 금속 미립자를 함유하는 금속 콜로이드 용액 - Google Patents
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Abstract
근접·이반 가능하게 서로 대향해서 설치되고, 적어도 한쪽이 다른쪽에 대하여 회전하는 처리용 면 사이에 형성되는 박막 유체 중에서 균일하게 교반·혼합하는 반응 장치를 이용하여 고분자 분산제 및 금속 화합물을 함유하는 수용액을 상기 박막 중에서 환원제 수용액과 합류시키며, 박막 중에서 균일 혼합하면서 환원 반응을 행함으로써 금속 미립자를 얻는다.
Description
본 발명은 금속 미립자 및 그것에 의해 제조되는 금속 콜로이드 용액의 제조 방법에 관한 것이다.
일반적으로 금속 나노 입자는 전체 원자 수에 대한 입자 표면의 비율이 매우 커져 벌크 금속과는 다른 물성을 가진다. 특히, 지름 10㎚ 이하의 금속 나노 입자는 높은 촉매 기능을 갖고, 융점 저하, 또한 금·은·구리 등의 경우에는 가시광선 영역에 플라즈몬 흡수라고 불리는 특정 파장의 흡수를 갖는 물성이 보여지게 된다.
그리고, 그러한 금속 입자가 균일하게 분산된 용액, 이른바 금속 콜로이드 용액은 그 특징을 살려 다양한 분야에서 이용되어오고 있다. 예를 들면, 착색제로서 도료 등에 이용할 수 있는 것(일본 특허 공개 평11-080647호 공보/특허문헌 1)이나, 금속 광택을 갖는 박막의 제조에 이용하는 것(일본 특허 공개 2000-239853호 공보/특허문헌 2), 또는 칩 부품, 플라즈마 디스플레이 패널 등의 전극이나 회로를 대폭적으로 파인화하고, 고밀도 및 고정밀도이며 또한 고신뢰성으로 형성하는 것이나 인쇄하는 것이 가능한 도전성 페이스트에 이용할 수 있다.
지금까지의 금속 콜로이드 용액의 제조 방법으로서는 우선 일본 특허 공개 2006-321948호 공보(특허문헌 3)에 나타내어지는 바와 같은 배치식의 반응 장치에 의해 행해지는 경우나, 일본 특허 공개 2004-33901호 공보(특허문헌 4)에 나타내어진 바와 같은 일반적인 마이크로 리액터에 의해 행해지는 경우가 있다. 그러나, 배치식의 방법은 일반적으로 배치 내의 온도 관리가 어렵고, 필연적으로 균일한 반응을 행하는 것이 어렵다. 또한, 농도 관리에 대해서도 완전한 균일 교반을 필요로 하기 때문에 관리가 어렵다. 또한, 반응 시간을 길게 필요로 하기 때문에 모든 반응 조건을 관리하는 것은 매우 어려운 작업이다. 또한, 일반적인 마이크로 리액터를 이용하는 경우에는 마이크로 디바이스 및 시스템의 이점은 수없이 많지만, 실제로는 마이크로 유로 지름이 좁아지면 좁아질수록 그 압력 손실은 유로의 4승에 반비례하는 것, 즉 실제로는 유체를 이송하는 펌프를 입수하기 어려울 정도로 큰 송액 압력이 필요해지는 것, 또한 석출을 수반하는 반응의 경우 생성물이 유로에 막히는 현상이나 반응에 의해 생기는 기포에 의한 마이크로 유로의 폐쇄, 또한 기본적으로는 분자의 확산 속도에 그 반응을 기대하기 때문에 모든 반응에 대하여 마이크로 공간이 유효·적응 가능하다는 것이 아니라 현실적으로는 트라이얼 앤드 에러 방식으로 반응을 시행(試行)하여 결과가 좋은 것을 선택할 필요성이 있는 등, 그 문제도 많다.
또한, 스케일 업에 대해서도 마이크로 리액터 그 자체의 수를 늘리는 방법, 즉 넘버링 업으로 해결되어 왔지만, 실제로는 적층 가능 수는 수십이 한계이고, 저절로 제품 가치가 높은 제품으로 초점이 좁혀지기 쉬우며, 또한 장치가 늘어난다는 것은 그 고장 원인의 절대수도 늘어난다는 것이고, 실제로 막힘 등의 문제가 발생한 경우 그 고장 개소 등 문제 개소를 검출하는 것이 매우 어려워질 수 있는 가능성이 있다.
상기한 것에 대하여 본 발명은 근접·이반 가능하게 서로 대향해서 설치되고, 적어도 한쪽이 다른쪽에 대하여 회전하는 처리용 면 사이에 형성되는 박막 유체 중에서 금속 화합물을 환원시킴으로써 그 박막 중의 레이놀즈 수를 자유롭게 변화시키는 것이 가능하기 때문에 목적에 따라 단분산의 금속 콜로이드 용액을 작성할 수 있고, 자기 배출성에 의해 생성물의 막힘도 없으며, 큰 압력을 필요로 하지 않고, 또한 생산성도 높으며, 얻어지는 금속 미립자도 재분산성이 좋은 금속 미립자의 제조 방법을 제공하여 상기 문제의 해결을 도모한다.
*본 발명은 근접·이반 가능하게 서로 대향해서 설치되고, 적어도 한쪽이 다른쪽에 대하여 회전하는 처리용 면 사이에 형성되는 박막 유체 중에서 금속 화합물을 환원시키는 것을 특징으로 하는 금속 미립자의 제조 방법이다.
또한, 본 발명은 금속 미립자로 되는 금속이 금, 은, 루테늄, 로듐, 팔라듐, 오스뮴, 이리듐, 백금과 같은 귀금속, 또는 구리, 또는 상기 2종 이상의 금속의 합금인 금속 미립자의 제조 방법이다.
또한, 본 발명은 근접·이반 가능하게 서로 대향해서 설치되고, 적어도 한쪽이 다른쪽에 대하여 회전하는 처리용 면 사이에 형성되는 박막 유체 중에서 금속 화합물을 환원시키는 것이고, 평균 입자 지름이 1~200㎚로 된 금속 미립자의 제조 방법이다.
또한, 본 발명은 근접·이반 가능하게 서로 대향해서 설치되고, 적어도 한쪽이 다른쪽에 대하여 회전하는 처리용 면 사이에 형성되는 박막 유체 중에서 금속 화합물 용액 또는 환원제를 함유하는 용액 중 적어도 한쪽에 분산제를 함유하는 용액을 균일하게 교반·혼합하는 것을 특징으로 하는 금속 미립자의 제조 방법이다.
또한, 본 발명은 얻어지는 금속 미립자의 입도 분포에 있어서의 CV값이 5~40%인 것을 특징으로 하는 금속 미립자의 제조 방법이다.
또한, 본 발명은 상기 환원 반응은 피처리 유동체에 소정의 압력을 부여하는 유체압 부여 기구와, 제 1 처리용 부, 및 이 제 1 처리용 부에 대하여 상대적으로 접근·이반 가능한 제 2 처리용 부의 적어도 2개의 처리용 부와, 상기 제 1 처리용 부와 제 2 처리용 부를 상대적으로 회전시키는 회전 구동 기구를 구비하고, 상기 각 처리용 부에 있어서 서로 대향하는 위치에 제 1 처리용 면 및 제 2 처리용 면의 적어도 2개의 처리용 면이 형성되어 있고, 상기 각 처리용 면은 상기 소정 압력의 피처리 유동체가 흘려지는 밀봉된 유로의 일부를 구성하는 것이며, 상기 양 처리용 면 사이에서 적어도 어느 하나에 반응물을 함유하는 2종 이상의 피처리 유동체를 균일하게 혼합하여 적극적으로 반응시키는 것이고, 상기 제 1 처리용 부와 제 2 처리용 부 중 적어도 제 2 처리용 부는 수압면(受壓面)을 구비하는 것이며, 또한 이 수압면의 적어도 일부가 상기 제 2 처리용 면에 의해 구성되고, 이 수압면은 상기 유체압 부여 기구가 피처리 유동체에 부여하는 압력을 받아 제 1 처리용 면으로부터 제 2 처리용 면을 이반시키는 방향으로 이동시키는 힘을 발생시키며, 접근 이반 가능, 또한 상대적으로 회전하는 제 1 처리용 면과 제 2 처리용 면 사이에 상기 소정 압력의 피처리 유동체가 통과함으로써 상기 피처리 유동체가 소정 막두께의 유체막을 형성하면서 양 처리용 면 사이를 통과하고, 또한 상기 소정 압력의 피처리 유동체가 흘려지는 유로와는 독립된 별도의 도입로를 구비하고 있으며, 상기 제 1 처리용 면과 제 2 처리용 면 중 적어도 어느 하나에 상기 도입로에 통하는 개구부를 적어도 1개 구비하고, 상기 도입로로부터 보내져 온 적어도 하나의 피처리 유동체를 상기 양 처리용 면 사이에 도입하며, 적어도 상기 각 피처리 유동체 중 어느 하나에 함유되는 상기 반응물과, 상기 피처리 유동체와는 다른 피처리 유동체가 상기 유체막 내에서의 균일 교반에 의한 혼합에 의해 소망의 반응 상태를 가능한 것으로 하는 것을 특징으로 하는 청구항 1~7 중 어느 한 항에 기재된 금속 미립자의 제조 방법이다.
또한, 본 발명은 상기 환원 반응으로서 각 처리용 면이 도전성 재료로 제작되어 있고, 상기 각 처리용 면 사이에 전위차를 부여함으로써 각 처리용 면 사이에서 전자의 수수를 행하는 것에 의한 전기 화학적인 환원 방법을 이용하는 것을 특징으로 하는 청구항 1~8 중 어느 한 항에 기재된 금속 미립자의 제조 방법이다.
또한, 본 발명은 상기 제조 방법에 의해 제조된 금속 미립자를 함유하는 것을 특징으로 하는 금속 콜로이드 용액이다.
본 발명은 근접·이반 가능하게 서로 대향해서 설치되고, 적어도 한쪽이 다른쪽에 대하여 회전하는 처리용 면 사이에 형성되는 박막 유체 중에서 금속 화합물을 환원시키는 것을 특징으로 하는 금속 미립자의 제조 방법으로서, 통상의 반응 방법에 의해 행해진 금속 미립자보다 평균 입자 지름이 작고, 단분산의 금속 콜로이드 용액을 얻을 수 있다. 또한, 연속적으로 효율 좋게 금속 미립자를 얻을 수 있고, 제조 효율도 좋으며, 생산에 대응할 수 있는 바람직한 금속 미립자의 제조 방법이다. 또한, 필요한 생산량에 따라 일반적인 스케일 업 개념을 이용하여 기체의 대형화가 가능하다.
도 1의 (A)는 본 출원 발명의 실시에 이용하는 장치의 개념을 나타내는 대략 종단면도이고, (B)는 상기 장치의 다른 실시 형태의 개념을 나타내는 대략 종단면도이며, (C)는 상기 장치의 또 다른 실시 형태의 개념을 나타내는 대략 종단면도이고, (D)는 상기 장치의 또 다른 실시 형태의 개념을 나타내는 대략 종단면도이다.
도 2의 (A)~(D)는 각각 도 1에 나타내는 장치의 또 다른 실시 형태의 개념을 나타내는 대략 종단면도이다.
도 3의 (A)는 도 2(C)에 나타내는 장치의 주요부 대략 저면도이고, (B)는 상기 장치의 다른 실시 형태의 주요부 대략 저면도이며, (C)는 또 다른 실시 형태의 주요부 대략 저면도이고, (D)는 상기 장치의 또 다른 실시 형태의 개념을 나타내는 대략 저면도이며, (E)는 상기 장치의 또 다른 실시 형태의 개념을 나타내는 대략 저면도이고, (F)는 상기 장치의 또 다른 실시 형태의 개념을 나타내는 대략 저면도이다.
도 4의 (A)~(D)는 각각 도 1에 나타내는 장치의 또 다른 실시 형태의 개념을 나타내는 대략 종단면도이다.
도 5의 (A)~(D)는 각각 도 1에 나타내는 장치의 또 다른 실시 형태의 개념을 나타내는 대략 종단면도이다.
도 6의 (A)~(D)는 각각 도 1에 나타내는 장치의 또 다른 실시 형태의 개념을 나타내는 대략 종단면도이다.
도 7의 (A)~(D)는 각각 도 1에 나타내는 장치의 또 다른 실시 형태의 개념을 나타내는 대략 종단면도이다.
도 8의 (A)~(D)는 각각 도 1에 나타내는 장치의 또 다른 실시 형태의 개념을 나타내는 대략 종단면도이다.
도 9의 (A)~(C)는 각각 도 1에 나타내는 장치의 또 다른 실시 형태의 개념을 나타내는 대략 종단면도이다.
도 10의 (A)~(D)는 각각 도 1에 나타내는 장치의 또 다른 실시 형태의 개념을 나타내는 대략 종단면도이다.
도 11의 (A) 및 (B)는 각각 도 1에 나타내는 장치의 또 다른 실시 형태의 개념을 나타내는 대략 종단면도이고, (C)는 도 1(A)에 나타내는 장치의 주요부 대략 저면도이다.
도 12의 (A)는 도 1(A)에 나타내는 장치의 수압면에 대해 다른 실시 형태를 나타내는 주요부 대략 종단면도이고, (B)는 상기 장치의 또 다른 실시 형태의 주요부 대략 종단면도이다.
도 13은 도 12(A)에 나타내는 장치의 접면압 부여 기구(4)에 대해 다른 실시 형태의 주요부 대략 종단면이다.
도 14는 도 12(A)에 나타내는 장치에 온도 조정용 재킷을 설치한 다른 실시 형태의 주요부 대략 종단면도이다.
도 15는 도 12(A)에 나타내는 장치의 접면압 부여 기구(4)에 대해 또 다른 실시 형태의 주요부 대략 종단면도이다.
도 16의 (A)는 도 12(A)에 나타내는 장치의 또 다른 실시 형태의 주요부 대략 횡단면이고, (B), (C), (E)~(G)는 상기 장치의 또 다른 실시 형태의 주요부 대략 횡단면도이며, (D)는 상기 장치의 또 다른 실시 형태의 일부 노치 주요부 대략 종단면도이다.
도 17은 도 12(A)에 나타내는 장치의 또 다른 실시 형태의 주요부 대략 종단면도이다.
도 18의 (A)는 본 출원 발명의 실시에 이용하는 장치의 또 다른 실시 형태의 개념을 나타내는 대략 종단면도이고, (B)는 상기 장치의 일부 노치 주요부 설명도이다.
도 19의 (A)는 도 12에 나타내는 상기 장치의 제 1 처리용 부재(1)의 평면도이고, (B)는 그 주요부 종단면도이다.
도 20의 (A)는 도 12에 나타내는 장치의 제 1 및 제 2 처리용 부재(1, 2)의 주요부 종단면도이고, (B)는 미소 간격이 형성된 상기 제 1 및 제 2 처리용 부재(1, 2)의 주요부 종단면도이다.
도 21의 (A)는 상기 제 1 처리용 부재(1)의 다른 실시 형태의 평면도이고, (B)는 그 주요부 대략 종단면도이다.
도 22의 (A)는 상기 제 1 처리용 부재(1)의 또 다른 실시 형태의 평면도이고, (B)는 그 주요부 대략 종단면도이다.
도 23의 (A)는 제 1 처리용 부재(1)의 또 다른 실시 형태의 평면도이고, (B)는 제 1 처리용 부재(1)의 또 다른 실시 형태의 평면도다.
도 24의 (A), (B), (C)는 각각 처리 후의 피처리물의 분리 방법에 대해 상기 이외의 실시 형태를 나타내는 설명도이다.
도 25는 본 출원 발명의 장치의 개요를 설명하기 위한 종단면의 개략도이다.
도 26의 (A)는 도 25에 나타내는 장치의 제 1 처리용 면의 대략적인 평면도이고, (B)는 도 25에 나타내는 장치의 제 1 처리용 면의 주요부 확대도이다.
도 27의 (A)는 제 2 도입로의 단면도이고, (B)는 제 2 도입로를 설명하기 위한 처리용 면의 주요부 확대도이다.
도 28의 (A) 및 (B)는 각각 처리용 부에 형성된 경사면을 설명하기 위한 주요부 확대 단면도이다.
도 29는 처리용 부에 형성된 수압면을 설명하기 위한 도면이고, (A)는 제 2 처리용 부의 저면도, (B)는 주요부 확대 단면도이다.
도 30은 은 입자의 TEM 사진이다.
도 31은 백금 미립자의 TEM 사진이다.
도 32는 백금 미립자의 TEM 사진이다.
도 33은 백금-팔라듐 합금 미립자의 TEM 사진이다.
도 34는 백금-팔라듐 합금 미립자의 TEM 사진이다.
도 35는 니켈 미립자의 TEM 사진이다.
도 2의 (A)~(D)는 각각 도 1에 나타내는 장치의 또 다른 실시 형태의 개념을 나타내는 대략 종단면도이다.
도 3의 (A)는 도 2(C)에 나타내는 장치의 주요부 대략 저면도이고, (B)는 상기 장치의 다른 실시 형태의 주요부 대략 저면도이며, (C)는 또 다른 실시 형태의 주요부 대략 저면도이고, (D)는 상기 장치의 또 다른 실시 형태의 개념을 나타내는 대략 저면도이며, (E)는 상기 장치의 또 다른 실시 형태의 개념을 나타내는 대략 저면도이고, (F)는 상기 장치의 또 다른 실시 형태의 개념을 나타내는 대략 저면도이다.
도 4의 (A)~(D)는 각각 도 1에 나타내는 장치의 또 다른 실시 형태의 개념을 나타내는 대략 종단면도이다.
도 5의 (A)~(D)는 각각 도 1에 나타내는 장치의 또 다른 실시 형태의 개념을 나타내는 대략 종단면도이다.
도 6의 (A)~(D)는 각각 도 1에 나타내는 장치의 또 다른 실시 형태의 개념을 나타내는 대략 종단면도이다.
도 7의 (A)~(D)는 각각 도 1에 나타내는 장치의 또 다른 실시 형태의 개념을 나타내는 대략 종단면도이다.
도 8의 (A)~(D)는 각각 도 1에 나타내는 장치의 또 다른 실시 형태의 개념을 나타내는 대략 종단면도이다.
도 9의 (A)~(C)는 각각 도 1에 나타내는 장치의 또 다른 실시 형태의 개념을 나타내는 대략 종단면도이다.
도 10의 (A)~(D)는 각각 도 1에 나타내는 장치의 또 다른 실시 형태의 개념을 나타내는 대략 종단면도이다.
도 11의 (A) 및 (B)는 각각 도 1에 나타내는 장치의 또 다른 실시 형태의 개념을 나타내는 대략 종단면도이고, (C)는 도 1(A)에 나타내는 장치의 주요부 대략 저면도이다.
도 12의 (A)는 도 1(A)에 나타내는 장치의 수압면에 대해 다른 실시 형태를 나타내는 주요부 대략 종단면도이고, (B)는 상기 장치의 또 다른 실시 형태의 주요부 대략 종단면도이다.
도 13은 도 12(A)에 나타내는 장치의 접면압 부여 기구(4)에 대해 다른 실시 형태의 주요부 대략 종단면이다.
도 14는 도 12(A)에 나타내는 장치에 온도 조정용 재킷을 설치한 다른 실시 형태의 주요부 대략 종단면도이다.
도 15는 도 12(A)에 나타내는 장치의 접면압 부여 기구(4)에 대해 또 다른 실시 형태의 주요부 대략 종단면도이다.
도 16의 (A)는 도 12(A)에 나타내는 장치의 또 다른 실시 형태의 주요부 대략 횡단면이고, (B), (C), (E)~(G)는 상기 장치의 또 다른 실시 형태의 주요부 대략 횡단면도이며, (D)는 상기 장치의 또 다른 실시 형태의 일부 노치 주요부 대략 종단면도이다.
도 17은 도 12(A)에 나타내는 장치의 또 다른 실시 형태의 주요부 대략 종단면도이다.
도 18의 (A)는 본 출원 발명의 실시에 이용하는 장치의 또 다른 실시 형태의 개념을 나타내는 대략 종단면도이고, (B)는 상기 장치의 일부 노치 주요부 설명도이다.
도 19의 (A)는 도 12에 나타내는 상기 장치의 제 1 처리용 부재(1)의 평면도이고, (B)는 그 주요부 종단면도이다.
도 20의 (A)는 도 12에 나타내는 장치의 제 1 및 제 2 처리용 부재(1, 2)의 주요부 종단면도이고, (B)는 미소 간격이 형성된 상기 제 1 및 제 2 처리용 부재(1, 2)의 주요부 종단면도이다.
도 21의 (A)는 상기 제 1 처리용 부재(1)의 다른 실시 형태의 평면도이고, (B)는 그 주요부 대략 종단면도이다.
도 22의 (A)는 상기 제 1 처리용 부재(1)의 또 다른 실시 형태의 평면도이고, (B)는 그 주요부 대략 종단면도이다.
도 23의 (A)는 제 1 처리용 부재(1)의 또 다른 실시 형태의 평면도이고, (B)는 제 1 처리용 부재(1)의 또 다른 실시 형태의 평면도다.
도 24의 (A), (B), (C)는 각각 처리 후의 피처리물의 분리 방법에 대해 상기 이외의 실시 형태를 나타내는 설명도이다.
도 25는 본 출원 발명의 장치의 개요를 설명하기 위한 종단면의 개략도이다.
도 26의 (A)는 도 25에 나타내는 장치의 제 1 처리용 면의 대략적인 평면도이고, (B)는 도 25에 나타내는 장치의 제 1 처리용 면의 주요부 확대도이다.
도 27의 (A)는 제 2 도입로의 단면도이고, (B)는 제 2 도입로를 설명하기 위한 처리용 면의 주요부 확대도이다.
도 28의 (A) 및 (B)는 각각 처리용 부에 형성된 경사면을 설명하기 위한 주요부 확대 단면도이다.
도 29는 처리용 부에 형성된 수압면을 설명하기 위한 도면이고, (A)는 제 2 처리용 부의 저면도, (B)는 주요부 확대 단면도이다.
도 30은 은 입자의 TEM 사진이다.
도 31은 백금 미립자의 TEM 사진이다.
도 32는 백금 미립자의 TEM 사진이다.
도 33은 백금-팔라듐 합금 미립자의 TEM 사진이다.
도 34는 백금-팔라듐 합금 미립자의 TEM 사진이다.
도 35는 니켈 미립자의 TEM 사진이다.
본 발명에서 이용하는 근접·이반 가능하게 서로 대향해서 설치되고, 적어도 한쪽이 다른쪽에 대하여 회전하는 처리용 면 사이에 형성되는 박막 유체 중에서 균일하게 교반·혼합하는 방법으로서는, 예를 들면 본 출원 출원인에 의한 일본 특허 공개 2004-49957호 공보에 기재된 것과 동 원리인 장치를 사용할 수 있다. 상기 박막 중에서 고분자 분산제 및 금속 화합물을 함유하는 수용액을 환원제 수용액과 합류시키고, 균일 혼합하면서 금속 화합물의 환원 반응을 행함으로써 금속 미립자를 얻는다.
이하, 이 방법의 실시에 적합한 유체 처리 장치에 대해 설명한다.
도 1(A)에 나타내는 바와 같이, 이 장치는 대향하는 제 1 및 제 2의 2개의 처리용 부(10, 20)를 구비하고, 적어도 한쪽의 처리용 부재가 회전한다. 양 처리용 부(10, 20)의 대향하는 면이 각각 처리용 면으로서 양 처리용 면 사이에서 피처리 유동체의 처리를 행한다. 제 1 처리용 부(10)는 제 1 처리용 면(1)을 구비하고, 제 2 처리용 부(20)는 제 2 처리용 면(2)을 구비한다.
양 처리용 면(1, 2)은 피처리 유동체의 유로에 접속되고, 피처리 유동체의 유로의 일부를 구성한다.
보다 상세하게는, 이 장치는 적어도 2개의 피처리 유동체의 유로를 구성함과 아울러 각 유로를 합류시킨다.
즉, 이 장치는 제 1 피처리 유동체의 유로에 접속되어 상기 제 1 피처리 유동체의 유로의 일부를 형성함과 아울러 제 1 피처리 유동체와는 별도의 제 2 피처리 유동체의 유로의 일부를 형성한다. 그리고, 이 장치는 양 유로를 합류시켜 처리용 면(1, 2) 사이에 있어서 양 유동체를 혼합하고, 반응시킨다. 도 1(A)에 나타내는 실시 형태에 있어서, 상기 각 유로는 밀폐된 것이고, 액밀(피처리 유동체가 액체인 경우)·기밀(피처리 유동체가 기체인 경우)하게 되어 있다.
구체적으로 설명하면, 도 1(A)에 나타내는 바와 같이, 이 장치는 상기 제 1 처리용 부(10)와, 상기 제 2 처리용 부(20)와, 제 1 처리용 부(10)를 유지하는 제 1 홀더(11)와, 제 2 처리용 부(20)를 유지하는 제 2 홀더(21)와, 접면압 부여 기구(4)와, 회전 구동부와, 제 1 도입부(d1)와, 제 2 도입부(d2)와, 유체압 부여 기구(p1)와, 제 2 유체 공급부(p2)와, 케이스(3)를 구비한다.
또한, 회전 구동부는 도시를 생략한다.
제 1 처리용 부(10)와 제 2 처리용 부(20)는 적어도 어느 한쪽이, 적어도 어느 다른쪽에 접근·이반 가능하게 되어 있고, 양 처리용 면(1, 2)은 접근·이반할 수 있다.
이 실시 형태에서는 제 1 처리용 부(10)에 대하여 제 2 처리용 부(20)가 접근·이반한다. 단, 이와는 반대로 제 1 처리용 부(10)가 제 2 처리용 부(20)에 대하여 접근·이반하는 것이어도 되고, 양 처리용 부(10, 20)가 서로 접근·이반하는 것이어도 된다.
제 2 처리용 부(20)는 제 1 처리용 부(10)의 상방에 배치되어 있고, 제 2 처리용 부(20)의 하방을 향하는 면, 즉 하면이 상기 제 2 처리용 면(2)이며, 제 1 처리용 부(10)의 상방을 향하는 면, 즉 상면이 상기 제 1 처리용 면(1)이다.
도 1(A)에 나타내는 바와 같이, 이 실시 형태에 있어서 제 1 처리용 부(10) 및 제 2 처리용 부(20)는 각각 환상체, 즉 링이다. 이하, 필요에 따라 제 1 처리용 부(10)를 제 1 링(10)이라고 하고, 제 2 처리용 부(20)를 제 2 링(20)이라고 한다.
이 실시 형태에 있어서, 양 링(10, 20)은 금속제의 일단이 경면 연마된 부재이고, 상기 경면을 제 1 처리용 면(1) 및 제 2 처리용 면(2)으로 한다. 즉, 제 1 링(10)의 상단면이 제 1 처리용 면(1)으로서 경면 연마되어 있고, 제 2 링의 하단면이 제 2 처리용 면(2)으로서 경면 연마되어 있다.
적어도 한쪽의 홀더는 회전 구동부에 의해 다른쪽의 홀더에 대하여 상대적으로 회전할 수 있다. 도 1(A)의 50은 회전 구동부의 회전축을 나타내고 있다. 회전 구동부에는 전동기를 채용할 수 있다. 회전 구동부에 의해 한쪽의 링의 처리용 면에 대하여 다른쪽의 링의 처리용 면을 상대적으로 회전시킬 수 있다.
이 실시 형태에 있어서, 제 1 홀더(11)는 회전축(50)에 의해 회전 구동부로부터 구동력을 받아 제 2 홀더(21)에 대하여 회전하는 것이고, 이로 인해 제 1 홀더(11)와 일체로 되어 있는 제 1 링(10)이 제 2 링(20)에 대하여 회전한다. 제 1 링(10)의 내측에 있어서 회전축(50)은 평면으로 보아 원형의 제 1 링(10)의 중심과 동심이 되도록 제 1 홀더(11)에 설치되어 있다.
제 1 링(10)의 회전은 링(10)의 축심을 중심으로 한다. 도시는 생략하지만, 축심은 링(10)의 중심선을 가리키고, 가상 선이다.
상기한 바와 같이, 이 실시 형태에 있어서 제 1 홀더(11)는 제 1 링(10)의 제 1 처리용 면(1)을 상방을 향하게 하여 제 1 링(10)을 유지하고, 제 2 홀더(21)는 제 2 링(20)의 제 2 처리용 면(2)을 하방을 향하게 하여 제 2 링(20)을 유지하고 있다.
구체적으로는, 제 1 및 제 2 홀더(11, 21)는 각각은 오목 형상의 링 수용부를 구비한다. 이 실시 형태에 있어서, 제 1 홀더(11)의 링 수용부에 제 1 링(11)이 감합되고, 제 1 홀더(11)의 링 수용부로부터 출몰하지 않도록 제 1 링(10)은 링 수용부에 고정되어 있다.
즉, 상기 제 1 처리용 면(1)은 제 1 홀더(11)로부터 노출되어 제 2 홀더(21)측을 향한다.
제 1 링(10)의 재질은 금속 외에 세라믹이나 소결 금속, 내마모강, 기타 금속에 경화 처리를 실시한 것이나, 경질재를 라이닝이나 코팅, 도금 등을 시공한 것을 채용한다. 특히, 회전하기 때문에 경량의 소재로 제 1 처리용 부(10)를 형성하는 것이 바람직하다. 제 2 링(20)의 재질에 대해서도 제 1 링(10)과 마찬가지의 것을 채용하여 실시하면 된다.
한편, 제 2 홀더(21)가 구비하는 링 수용부(41)는 제 2 링(20)의 처리용 면(2)을 출몰 가능하게 수용한다.
이 제 2 홀더(21)가 구비하는 링 수용부(41)는 제 2 링(20)의 주로 처리용 면(2)측과 반대측의 부위를 수용하는 오목부이고, 평면으로 보아 원을 나타내는, 즉 환상으로 형성된 홈이다.
링 수용부(41)는 제 2 링(20)의 치수보다 크게 형성되어 제 2 링(20)과의 사이에 충분한 클리어런스를 갖고 제 2 링(20)을 수용한다.
이 클리어런스에 의해 상기 제 2 링(20)은 이 링 수용부(41) 내에서 환상의 링 수용부(41)의 축 방향에 대해, 또한 상기 축 방향과 교차하는 방향에 대해 변위할 수 있다. 바꿔 말하면, 이 클리어런스에 의해 상기 제 2 링(20)은 링 수용부(41)에 대하여 링(20)의 중심선을 상기 링 수용부(41)의 축 방향과 평행 관계를 허물도록 변위할 수도 있다.
이하, 제 2 홀더(21)의 제 2 링(20)으로 둘러싸여진 부위를 중앙 부분(22)이라고 한다.
상기에 대해 바꿔 말하면, 상기 제 2 링(20)은 이 링 수용부(41) 내에서 링 수용부(41)의 스러스트 방향, 즉 상기 출몰하는 방향에 대해, 또한 링 수용부(41)의 중심에 대하여 편심하는 방향에 대해 변위하는 것이 가능하게 수용되어 있다. 또한, 링 수용부(41)에 대하여 링(20)의 둘레 방향의 각 위치에서 링 수용부(41)로부터의 출몰의 폭이 각각 다르도록 변위도 가능하게, 즉 심진동 가능하게 상기 제 2 링(20)은 수용되어 있다.
상기 3개의 변위 자유도, 즉 링 수용부(41)에 대한 제 2 링(20)의 축 방향, 편심 방향, 심진동 방향에 대한 자유도를 구비하면서도 제 2 링(20)은 제 1 링(10)의 회전에 추종하지 않도록 제 2 홀더(21)에 유지된다. 도시하지 않지만, 이 점에 대해서는 링 수용부(41)와 제 2 링(20) 각각에 링 수용부(41)에 대하여 그 둘레 방향에 대한 회전을 규제하는 적당한 접촉부를 형성하여 실시하면 된다. 단, 상기 접촉부는 상기 3개의 변위 자유도를 손상시키는 것이어서는 안 된다.
상기 접면압 부여 기구(4)는 제 1 처리용 면(1)과 제 2 처리용 면(2)을 접근시키는 방향으로 작용시키는 힘을 처리용 부에 부여한다. 이 실시 형태에서는 접면압 부여 기구(4)는 제 2 홀더(21)에 설치되고, 제 2 링(20)을 제 1 링(10)을 향해 바이어싱한다.
접면압 부여 기구(4)는 제 2 링(20)의 둘레 방향의 각 위치, 즉 처리용 면(2)의 각 위치를 균등하게 제 1 링(10)을 향해 바이어싱한다. 접면압 부여 기구(4)의 구체적인 구성에 대해서는 이후에 상술한다.
*도 1(A)에 나타내는 바와 같이, 상기 케이스(3)는 양 링(10, 20) 외주면의 외측에 배치된 것이고, 처리용 면(1, 2) 사이에서 생성되어 양 링(10, 20)의 외측으로 배출되는 생성물을 수용한다. 케이스(3)는, 도 1(A)에 나타내는 바와 같이, 제 1 홀더(10)와 제 2 홀더(20)를 수용하는 액밀한 용기이다. 단, 제 2 홀더(20)는 상기 케이스의 일부로서 케이스(3)와 일체로 형성된 것으로 하여 실시할 수 있다.
상기한 바와 같이, 케이스(3)의 일부로 되는 경우에는 물론, 케이스(3)와 별체로 형성되는 경우에도 제 2 홀더(21)는 양 링(10, 20) 사이의 간격, 즉 양 처리용 면(1, 2) 사이의 간격에 영향을 주도록 가동되지는 않는다. 바꿔 말하면, 제 2 홀더(21)는 양 처리용 면(1, 2) 사이의 간격에 영향을 주지 않는다.
케이스(3)에는 케이스(3)의 외측에 생성물을 배출시키기 위한 배출구(32)가 형성되어 있다.
제 1 도입부(d1)는 양 처리용 면(1, 2) 사이에 제 1 피처리 유동물을 공급한다.
상기 유체압 부여 기구(p1)는 직접 또는 간접적으로 이 제 1 도입부(d1)에 접속되어 제 1 피처리 유동체에 유압(流壓)을 부여한다. 유체압 부여 기구(p1)에는 컴프레서, 그 밖의 펌프를 채용할 수 있다.
이 실시 형태에 있어서, 제 1 도입부(d1)는 제 2 홀더(21)의 상기 중앙 부분(22)의 내부에 형성된 유체의 통로이고, 그 일단이 제 2 홀더(21)의 제 2 링(20)을 평면으로 볼 때에 있어서 나타내어지는 원의 중심 위치에서 개구된다. 또한, 제 1 도입부(d1)의 다른 일단은 제 2 홀더(20)의 외부, 즉 케이스(3)의 외부에 있어서 상기 유체압 부여 기구(p1)와 접속되어 있다.
제 2 도입부(d2)는 제 1 피처리 유동체와 반응시키는 제 2 유동체를 처리용 면(1, 2)에 공급한다. 이 실시 형태에 있어서, 제 2 도입부는 제 2 링(20)의 내부에 형성된 유체의 통로이고, 그 일단이 제 2 처리용 면(2)에서 개구되며, 다른 일단에 제 2 유체 공급부(p2)가 접속되어 있다.
제 2 유체 공급부(p2)에는 컴프레서, 그 밖의 펌프를 채용할 수 있다.
유체압 부여 기구(p1)에 의해 가압되어 있는 제 1 피처리 유동체는 제 1 도입부(d1)로부터 양 링(10, 20)의 내측 공간에 도입되고, 제 1 처리용 면(1)과 제 2 처리용 면(2) 사이를 통과하여 양 링(10, 20)의 외측으로 빠져나가려고 한다.
이때, 제 1 피처리 유동체의 송압을 받은 제 2 링(20)은 접면압 부여 기구(4)의 바이어싱에 저항하여 제 1 링(10)으로부터 멀어져서 양 처리용 면 사이에 미소한 간격을 형성한다. 양 처리용 면(1, 2)의 접근·이반에 의한 양 면(1, 2) 사이의 간격에 대해 이후에 상술한다.
양 처리용 면(1, 2) 사이에 있어서, 제 2 도입부(d2)로부터 제 2 피처리 유동체가 공급되어 제 1 피처리 유동체와 합류하고, 처리용 면의 회전에 의해 반응이 촉진된다. 그리고, 양 유동체의 반응에 의한 반응 생성물이 양 처리용 면(1, 2)으로부터 양 링(10, 20)의 외측으로 배출된다. 링(10, 20)의 외측으로 배출된 반응 생성물은 최종적으로 케이스의 배출구로부터 케이스의 외부로 배출된다.
상기 피처리 유동체의 혼합 및 반응은 제 2 처리용 부(20)에 대한 제 1 처리용 부재(10)의 구동부(5)에 의한 회전에 의해 제 1 처리용 면(1)과 제 2 처리용 면(2)에 의해 행해진다.
제 1 및 제 2 처리용 면(1, 2) 사이에 있어서, 제 2 도입부(d2)의 개구부(m2)의 하류측이 상기 제 1 피처리 유동체와 제 2 피처리 유동체를 반응시키는 반응실이 된다. 구체적으로는, 양 처리용 면(1, 2) 사이에 있어서, 제 2 링(20)의 저면을 나타내는 도 11(C)에서 사선으로 나타내는 제 2 링(20)의 지름의 내외 방향(r1)에 대해 제 2 도입부의 개구부(m2), 즉 제 2 개구부(m2)의 외측 영역(H)이 상기 처리실, 즉 반응실로서 기능한다. 따라서, 이 반응실은 양 처리용 면(1, 2) 사이에 있어서 제 1 도입부(d1)와 제 2 도입부(d2)의 양 개구부(m1, m2)의 하류측에 위치한다.
제 1 개구부(m1)로부터 링의 내측 공간을 거쳐 양 처리용 면(1, 2) 사이에 도입된 제 1 피처리 유동체에 대하여 제 2 개구부(m2)로부터 양 처리용 면(1, 2) 사이에 도입된 제 2 피처리 유동체가 상기 반응실이 되는 영역(H)에서 혼합되어 양 피처리 유동체는 반응한다. 유체압 부여 기구(p1)에 의해 송압을 받아 유체는 양 처리용 면(1, 2) 사이의 미소한 간극에서 링의 외측으로 이동하려 하지만, 제 1 링(10)은 회전하고 있으므로 상기 반응 영역(H)에 있어서 혼합된 유동체는 링의 지름의 내외 방향에 대해 내측으로부터 외측으로 직선적으로 이동하는 것이 아니라, 처리용 면을 평면으로 본 상태에 있어서 링의 회전축을 중심으로 하여 소용돌이 형상으로 링의 내측으로부터 외측으로 이동한다. 이렇게, 혼합되어 반응을 행하는 영역(H)에서 소용돌이 형상으로 내측으로부터 외측으로 이동함으로써 양 처리용 면(1, 2) 사이의 미소 간격에서 충분한 반응에 요하는 구간을 확보할 수 있고, 균일한 반응을 촉진시킬 수 있다.
또한, 반응에 의해 생성되는 생성물은 상기 미소한 제 1 및 제 2 처리용(1, 2) 사이에서 균질한 반응물로 되고, 특히 정석(晶析)이나 석출의 경우 미립자로 된다.
*적어도 상기 유체압 부여 기구(p1)가 부하하는 송압과, 상기 접면압 부여 기구(4)의 바이어싱 포오스와, 링의 회전에 의한 원심력의 밸런스에 의해 양 처리용 면(1, 2) 사이의 간격을 바람직한 미소한 간격으로 밸런스시킬 수 있고, 또한 유체압 부여 기구(p1)가 부하하는 송압과 링의 회전에 의한 원심력을 받은 피처리 유동체가 상기 처리용 면(1, 2) 사이의 미소한 간극을 소용돌이 형상으로 이동하여 반응이 촉진된다.
상기 반응은 유체압 부여 기구(p1)가 부하하는 송압이나 링의 회전에 의해 강제적으로 행해진다. 즉, 반응은 근접·이반 가능하게 서로 대향해서 설치되고, 또한 적어도 한쪽이 다른쪽에 대하여 회전하는 처리용 면(1, 2)에서 강제적으로 균일 혼합되면서 일어난다.
따라서, 특히 반응에 의한 생성물의 정출 또는 석출은 유체압 부여 기구(p1)가 부하하는 송압의 조정이나 링의 회전 속도, 즉 링의 회전수 조정이라는 비교적 컨트롤하기 쉬운 방법에 의해 제어할 수 있다.
이렇게, 이 처리 장치는 송압이나 원심력의 조정에 의해 생성물의 크기 영향을 주는 처리용 면(1, 2) 사이의 간격 제어를 행할 수 있고, 또한 생성물의 균일한 생성에 영향을 주는 상기 반응 영역(H)에서 이동하는 거리의 제어를 행할 수 있다는 점에서 우수한 것이다.
또한, 상기 반응 처리는 생성물이 석출되는 것에 한정되지 않고, 액체인 경우도 포함한다.
또한, 회전축(50)은 연직으로 배치된 것에 한정되는 것은 아니고, 수평 방향으로 배위된 것이어도 되며, 경사져서 배위된 것이어도 된다. 처리 중, 도시한 것은 양 처리용 면(1, 2) 사이의 미세한 간격에서 반응이 행해지는 것이고, 실질적으로 중력의 영향을 배제할 수 있기 때문이다.
도 1(A)에 있어서는 제 1 도입부(d1)는 제 2 홀더(21)에 있어서 제 2 링(20)의 축심과 일치하고, 상하로 연직으로 연장된 것을 나타내고 있다. 단, 제 1 도입부(d1)는 제 2 링(20)의 축심과 일치하고 있는 것에 한정되는 것은 아니고, 양 링(10, 20)으로 둘러싸여진 공간에 제 1 피처리 유동체를 공급할 수 있는 것이면 제 2 홀더(21)의 중앙 부분(22)의 다른 위치에 형성되어 있어도 되고, 또한 연직되지 않고 경사져서 연장되는 것이어도 된다.
도 12(A)에 상기 장치의 보다 바람직한 실시 형태를 나타낸다. 도시한 바와 같이, 제 2 처리용 부(20)는 상기 제 2 처리용 면(2)과 함께 제 2 처리용 면(2)의 내측에 위치하고, 상기 제 2 처리용 면(2)에 인접하는 수압면(23)을 구비한다. 이하, 이 수압면(23)을 이반용 조정면(23)이라고도 한다. 도시한 바와 같이, 이 이반용 조정면(23)은 경사면이다.
상술한 바와 같이, 제 2 홀더(21)의 저부, 즉 하부에는 링 수용부(41)가 형성되고, 그 링 수용부(41) 내에 제 2 처리용 부(20)가 수용되어 있다. 또한, 도시는 생략했지만, 회전 정지에 의해 제 2 처리용 부(20)는 제 2 홀더(21)에 대하여 회전하지 않도록 수용되어 있다. 상기 제 2 처리용 면(2)은 제 2 홀더(21)로부터 노출된다.
이 실시 형태에 있어서, 처리용 면(1, 2) 사이의 제 1 처리용 부(10) 및 제 2 처리용 부(20)의 내측이 피처리물의 유입부이고, 제 1 처리용 부(10) 및 제 2 처리용 부(20)의 외측이 피처리물의 유출부이다.
상기 접면 압력 부여 기구(4)는 제 1 처리용 면(1)에 대하여 제 2 처리용 면(2)을 압접 또는 근접한 상태로 압박하는 것이고, 이 접면 압력과 유체 압력 등의 양 처리용 면(1, 2) 사이를 이반시키는 힘의 균형에 의해 상기 소정 막두께의 유체막을 발생시킨다. 바꿔 말하면, 상기 힘의 균형에 의해 양 처리용 면(1, 2) 사이의 간격을 소정의 미소 간격으로 유지한다.
구체적으로는, 이 실시 형태에 있어서 접면 압력 부여 기구(4)는 상기 링 수용부(41)와, 링 수용부(41) 안쪽에, 즉 링 수용부(41)의 최심부에 설치된 스프링 수용부(42)와, 스프링(43)과, 에어 도입부(44)에 의해 구성되어 있다.
단, 접면 압력 부여 기구(4)는 상기 링 수용부(41)와, 상기 스프링 수용부(42)와, 스프링(43)과, 에어 도입부(44) 중 적어도 어느 하나를 구비하는 것이면 된다.
링 수용부(41)는 링 수용부(41) 내의 제 2 처리용 부(20)의 위치를 깊거나 또는 얕게, 즉 상하로 변위시키는 것이 가능하도록 제 2 처리용 부(20)를 유삽하고 있다.
상기 스프링(43)의 일단은 스프링 수용부(42) 안쪽에 접촉되고, 스프링(43)의 타단은 링 수용부(41) 내의 제 2 처리용 부(20)의 전방부, 즉 상부와 접촉된다. 도 1에 있어서, 스프링(43)은 1개밖에 나타내어져 있지 않지만, 복수의 스프링(44)에 의해 제 2 처리용 부(20)의 각 부를 압박하는 것으로 하는 것이 바람직하다. 즉, 스프링(43)의 수를 늘림으로써 보다 균등한 압박력을 제 2 처리용 부(20)에 부여할 수 있기 때문이다. 따라서, 제 2 홀더(21)에 대해서는 스프링(43)이 수개~수십개 설치된 멀티형으로 하는 것이 바람직하다.
*이 실시 형태에 있어서, 상기 에어 도입부(44)에서 다른 곳으로부터 공기를 링 수용부(41) 내에 도입하는 것을 가능하게 하고 있다. 이러한 공기의 도입에 의해 링 수용부(41)와 제 2 처리용 부(20) 사이를 가압실로 하여 스프링(43)과 함께 공기압을 압박력으로 해서 제 2 처리용 부(20)에 부여할 수 있다. 따라서, 에어 도입부(44)로부터 도입되는 공기압을 조정함으로써 운전 중에 제 1 처리용 면(1)에 대한 제 2 처리용 면(2)의 접면 압력을 조정하는 것이 가능하다. 또한, 공기압을 이용하는 에어 도입부(44) 대신 오일압 등의 다른 유체압에 의해 압박력을 발생시키는 기구를 이용해도 실시 가능하다.
접면 압력 부여 기구(4)는 상기 압박력, 즉 접면 압력의 일부를 공급하여 조절하는 것 외에 변위 조정 기구와, 완충 기구를 겸한다.
상세하게는, 접면 압력 부여 기구(4)는 변위 조정 기구로서 시동시나 운전 중의 축 방향으로의 신장이나 마모에 의한 축 방향 변위에도 공기압의 조정에 의해 추종되어 당초의 압박력을 유지할 수 있다. 또한, 접면 압력 부여 기구(4)는 상기한 바와 같이, 제 2 처리용 부(20)를 변위 가능하게 유지시키는 플로팅 기구를 채용함으로써 미진동이나 회전 얼라이먼트의 완충 기구로서도 기능하는 것이다.
이어서, 상기 구성을 채용하는 처리 장치의 사용 상태에 대해 도 1(A)에 기초하여 설명한다.
우선, 제 1 피처리 유동체가 유체압 부여 기구(p1)로부터의 송압을 받아 밀폐된 케이스의 내부 공간으로 제 1 도입부(d1)로부터 도입된다. 한편, 회전 구동부에 의한 회전축(50)의 회전에 의해 제 1 처리용 부(10)가 회전한다. 이로 인해, 제 1 처리용 면(1)과 제 2 처리용 면(2)은 미소 간격을 유지한 상태에서 상대적으로 회전한다.
제 1 피처리 유동체는 미소 간격을 유지한 양 처리용 면(1, 2) 사이에서 유체막이 되고, 제 2 도입부(d2)로부터 도입된 제 2 피처리 유동체는 양 처리용 면(1, 2) 사이에 있어서 상기 유체막과 합류되어 마찬가지로 유체막의 일부를 구성한다. 이 합류에 의해 제 1 및 제 2 피처리 유동체가 혼합되어 양 유동체가 반응하고, 균일한 반응이 촉진되어 그 반응 생성물이 형성된다. 이로 인해, 석출을 수반하는 경우에 있어서는 비교적 균일하고 미세한 입자의 생성이 가능해지고, 석출을 수반하지 않는 경우에 있어서도 균일한 반응이 실현된다. 또한, 석출된 반응 생성물은 제 1 처리용 면(1)의 회전에 의해 제 2 처리용 면(2)과의 사이에서 전단(剪斷)을 받음으로써 더욱 미세화되는 경우도 있다고 생각된다. 여기에서, 제 1 처리용 면(1)과 제 2 처리용 면(2)은 1㎛~1㎜, 특히 1㎛~10㎛의 미소 간격으로 조정됨으로써 균일한 반응을 실현시킴과 아울러 수㎚ 단위의 초미립자의 생성도 가능하게 한다.
생성물은 양 처리용 면(1, 2) 사이로부터 나와 케이스(3)의 배출구(33)로부터 케이스 외부로 배출된다. 배출된 생성물은 주지의 감압 장치에 의해 진공 또는 감압된 분위기 내에서 안개 형상으로 되고, 분위기 내의 다른 곳에 접촉됨으로써 유동체로서 흘러 떨어진 것이 탈기 후의 액상물로서 회수될 수 있다.
또한, 이 실시 형태에 있어서 처리 장치는 케이스를 구비하는 것으로 했지만, 이러한 케이스를 설치하지 않고 실시할 수도 있다. 예를 들면, 탈기하기 위한 감압 탱크, 즉 진공 탱크를 설치하고, 그 탱크 내부에 처리 장치를 배치하여 실시하는 것이 가능하다. 그 경우, 당연히 상기 배출구는 처리 장치에는 구비되지 않는다.
상기한 바와 같이, 제 1 처리용 면(1)과 제 2 처리용 면(2)은 기계적인 클리어런스의 설정으로는 불가능하다고 여겨진 ㎛ 단위의 미소 간격으로 조정될 수 있는 것이지만, 그 메커니즘을 다음에 설명한다.
제 1 처리용 면(1)과 제 2 처리용 면(2)은 상대적으로 접근 이반 가능하고, 또한 상대적으로 회전한다. 이 예에서는 제 1 처리용 면(1)이 회전하고, 제 2 처리용 면(2)이 축 방향으로 슬라이딩하여 제 1 처리용 면에 대하여 접근 이반한다.
따라서, 이 예에서는 제 2 처리용 면(2)의 축 방향 위치가 힘, 즉 상술한 접면 압력과 이반력의 밸런스에 의해 ㎛ 단위의 정밀도로 설정됨으로써 양 처리용 면(1, 2) 사이의 미소 간격의 설정이 행해진다.
도 12(A)에 나타내는 바와 같이, 접면 압력으로서는 접면 압력 부여 기구(4)에 있어서 에어 도입부(44)로부터 공기압, 즉 정압을 부여했을 경우의 상기 압력, 스프링(43)의 압박력을 예시할 수 있다.
또한, 도 13~15에 나타내는 실시 형태에 있어서, 도면의 번잡을 피하기 위해 제 2 도입부(d2)는 생략하여 그려져 있다. 이 점에 대해, 제 2 도입부(d2)가 형성되어 있지 않은 위치의 단면이라고 생각하면 된다. 또한, 도면 중 U는 상방을, S는 하방을 각각 나타내고 있다.
한편, 이반력으로서는 이반측의 수압면, 즉 제 2 처리용 면(2) 및 이반용 조정면(23)에 작용하는 유체압과, 제 1 처리용 부(10)의 회전에 의한 원심력과, 에어 도입부(44)에 부압을 가한 경우의 상기 부압을 예시할 수 있다.
또한, 장치를 세정할 때에 상기 에어 도입부(44)에 가하는 부압을 크게 함으로써 양 처리용 면(1, 2)을 크게 이반시킬 수 있어서 세정을 용이하게 행할 수 있다.
그리고, 이들 힘의 균형에 의해 제 2 처리용 면(2)이 제 1 처리용 면(1)에 대하여 소정의 미소 간격을 형성한 위치에서 안정됨으로써 ㎛ 단위의 정밀도로의 설정이 실현된다.
이반력을 더욱 상세하게 설명한다.
우선, 유체압에 관해서는 밀폐된 유로 중에 있는 제 2 처리용 부(20)는 유체압 부여 기구(P)로부터 피처리 유동체의 이송 압력, 즉 유체압을 받는다. 그때, 유로 중의 제 1 처리용 면에 대향하는 면, 즉 제 2 처리용 면(2)과 이반용 조정면(23)이 이반측의 수압면이 되고, 이 수압면에 유체압이 작용하여 유체압에 의한 이반력이 발생한다.
이어서, 원심력에 관해서는 제 1 처리용 부(10)가 고속으로 되면 유체에 원심력이 작용하고, 이 원심력의 일부는 양 처리용 면(1, 2)을 서로 멀리하는 방향으로 작용하는 이반력이 된다.
또한, 상기 에어 도입부(44)로부터 부압을 제 2 처리용 부(20)에 부여한 경우에는 상기 부압이 이반력으로서 작용한다.
이상, 본 출원의 설명에 있어서는 제 1, 제 2 처리용 면(1, 2)을 서로 이반시키는 힘을 이반력으로서 설명하는 것이고, 상기 나타낸 힘을 이반력으로부터 배제시키는 것은 아니다.
상술한 바와 같이, 밀폐된 피처리 유동체의 유로에 있어서 처리용 면(1, 2) 사이의 피처리 유동체를 통해 이반력과 접면 압력 부여 기구(4)가 나타내는 접면 압력이 균형된 상태를 형성함으로써 양 처리용 면(1, 2) 사이에 균일한 반응을 실현시킴과 아울러 미세한 반응 생성물의 정출·석출을 행하기 적합한 유체막을 형성한다. 이렇게, 이 장치는 처리용 면(1, 2) 사이에 강제적으로 유체막을 개재함으로써 종래의 기계적인 장치로는 불가능했던 미소한 간격을 양 처리용 면(1, 2)에 유지시키는 것을 가능하게 하고, 반응 생성물로서 미립자를 고정밀도로 생성하는 것을 실현한 것이다.
바꿔 말하면, 처리용 면(1, 2) 사이에 있어서의 유체막의 막두께는 상술한 이반력과 접면 압력의 조정에 의해 소망의 두께로 조정되어 필요로 하는 균일한 반응의 실현과, 미세한 생성물의 생성 처리를 행할 수 있다. 따라서, 유체막의 두께를 작게 하려고 할 경우, 이반력에 대하여 상대적으로 접면 압력이 커지도록 접면 압력 또는 이반력을 조정하면 되고, 반대로 유체막의 두께를 크게 하려고 하면 접면 압력에 대하여 상대적으로 이반력이 커지도록 이반력 또는 접면 압력을 조정하면 된다.
접면 압력을 증가시킬 경우, 접면 압력 부여 기구(4)에 있어서 에어 도입부(44)로부터 공기압, 즉 정압을 부여하고, 또는 스프링(43)을 압박력이 큰 것으로 변경 또는 그 개수를 증가시키면 된다.
이반력을 증가시킬 경우, 유체압 부여 기구(p1)의 이송 압력을 증가시키거나, 또는 제 2 처리용 면(2)이나 이반용 조정면(23)의 면적을 증가시키고, 또한 이것에 추가로 제 2 처리용 부(20)의 회전을 조정하여 원심력을 증가시키거나 또는 에어 도입부(44)로부터의 압력을 저감시키면 된다. 또는, 부압을 부여하면 된다. 스프링(43)은 신장되는 방향으로 압박력을 발생시키는 푸시 스프링(push spring)으로 했지만, 압축되는 방향으로 힘을 발생시키는 풀 스프링(pull spring)로 하여 접면 압력 부여 기구(4)의 구성의 일부 또는 전부로 하는 것이 가능하다.
이반력을 감소시킬 경우, 유체압 부여 기구(p1)의 이송 압력을 감소시키거나, 또는 제 2 처리용 면(2)이나 이반용 조정면(23)의 면적을 감소시키고, 또한 이것에 추가로 제 2 처리용 부(20)의 회전을 조정하여 원심력을 감소시키거나, 또는 에어 도입부(44)로부터의 압력을 증가시키면 된다. 또는 부압을 저감시키면 된다.
또한, 접면 압력 및 이반력의 증가 감소의 요소로서 상기 외에 점도 등의 피처리 유동체의 성상도 추가할 수 있고, 이러한 피처리 유동체의 성상의 조정도 상기 요소의 조정으로서 행할 수 있다.
또한, 이반력 중 이반측의 수압면, 즉 제 2 처리용 면(2) 및 이반용 조정면(23)에 작용하는 유체압은 메커니컬 시일(mechanical seal)에 있어서의 오프닝 포오스를 구성하는 힘으로서 이해된다.
메커니컬 시일에 있어서는 제 2 처리용 부(20)가 컴프레션 링에 상당하지만, 이 제 2 처리용 부(20)에 대하여 유체압이 가해진 경우에 제 2 처리용 부(20)를 제 1 처리용 부(10)로부터 이반하는 힘이 작용할 경우 이 힘이 오프닝 포오스로 된다.
보다 상세하게는, 상기 제 1 실시 형태와 같이, 제 2 처리용 부(20)에 이반측의 수압면, 즉 제 2 처리용 면(2) 및 이반용 조정면(23)만이 형성되어 있을 경우에는 이송 압력 모두가 오프닝 포오스를 구성한다. 또한, 제 2 처리용 부(20)의 배면측에도 수압면이 형성되어 있을 경우, 구체적으로는 후술하는 도 12(B) 및 도 17의 경우에는 이송 압력 중 이반력으로서 작용하는 것과 접면 압력으로서 작용하는 것의 차가 오프닝 포오스가 된다.
여기에서, 도 12(B)를 이용하여 제 2 처리용 부(20)의 다른 실시 형태에 대해 설명한다.
도 12(B)에 나타내는 바와 같이, 이 제 2 처리용 부(20)의 링 수용부(41)로부터 노출되는 부위이고, 또한 내주면측에 제 2 처리용 면(2)과 반대측, 즉 상방측을 향하는 근접용 조정면(24)이 형성되어 있다.
즉, 이 실시 형태에 있어서 접면 압력 부여 기구(4)는 링 수용부(41)와, 에어 도입부(44)와, 상기 근접용 조정면(24)에 의해 구성되어 있다. 단, 접면 압력 부여 기구(4)는 상기 링 수용부(41)와, 상기 스프링 수용부(42)와, 스프링(43)과, 에어 도입부(44)와, 상기 근접용 조정면(24) 중 적어도 어느 하나를 구비하는 것이면 된다.
이 근접용 조정면(24)은 피처리 유체에 가한 소정의 압력을 받아 제 1 처리용 면(1)에 제 2 처리용 면(2)을 접근시키는 방향으로 이동시키는 힘을 발생시켜 근접용 접면 압력 부여 기구(4)의 일부로서 접면 압력의 공급측의 역할을 맡는다. 한편, 제 2 처리용 면(2)과 상술한 이반용 조정면(23)은 피처리 유체에 가한 소정의 압력을 받아 제 1 처리용 면(1)으로부터 제 2 처리용 면(2)을 이반시키는 방향으로 이동시키는 힘을 발생시켜 이반력의 일부에 대한 공급측의 역할을 맡는 것이다.
근접용 조정면(24)과, 제 2 처리용 면(2) 및 이반용 조정면(23)은 모두 피처리 유동체의 송압을 받는 수압면이고, 그 방향에 따라 상기 접면 압력의 발생과, 이반력의 발생이라는 다른 작용을 나타낸다.
처리용 면의 접근·이반의 방향, 즉 제 2 링(20)의 출몰 방향과 직교하는 가상 평면 상에 투영된 근접용 조정면(24)의 투영 면적(A1)과, 상기 가상 평면에 투영된 제 2 처리용 부(20)의 제 2 처리용 면(2) 및 이반측 수압면(23)의 투영 면적의 합계 면적(A2)의 면적비(A1/A2)는 밸런스비(K)라고 불리고, 상기 오프닝 포오스의 조정에 중요하다.
근접용 조정면(24)의 선단과 이반측 수압면(23)의 선단은 모두 환상의 제 2 처리용 부(20)의 내주면(25), 즉 선단 선(L1)으로 규정되어 있다. 이 때문에, 근접용 조정면(24)의 기단 선(L2)을 어디에 둘지의 결정에 의해 밸런스비의 조정이 행해진다.
즉, 이 실시 형태에 있어서 피처리용 유동체의 송출 압력을 오프닝 포오스로서 이용할 경우 제 2 처리용 면(2) 및 이반용 조정면(23)의 합계 투영 면적을 근접용 조정면(24)의 투영 면적보다 큰 것으로 함으로써 그 면적 비율에 따른 오프닝 포오스를 발생시킬 수 있다.
상기 오프닝 포오스에 대해서는 상기 밸런스 라인, 즉 근접용 조정면(24)의 면적(A1)을 변경함으로써 피처리 유동체의 압력, 즉 유체압에 의해 조정할 수 있다.
슬라이딩면 실면압(P), 즉 접면 압력 중 유체압에 의한 것은 다음 식에 의해 계산된다.
P=P1×(K-k)＋Ps
여기에서, P1은 피처리 유동체의 압력, 즉 유체압을 나타내고, K는 상기 밸런스비를 나타내며, k는 오프닝 포오스 계수를 나타내고, Ps는 스프링 및 배압력을 나타낸다.
이 밸런스 라인의 조정에 의해 슬라이딩면 실면압(P)을 조정함으로써 처리용 면(1, 2) 사이를 소망의 미소 간극량으로 하여 피처리 유동체에 의한 유동체 막을 형성시켜 생성물을 미세하게 하고, 또한 균일한 반응 처리를 행하는 것이다.
통상, 양 처리용 면(1, 2) 사이의 유체막의 두께를 작게 하면 생성물을 보다 미세하게 할 수 있다. 반대로, 상기 유체막의 두께를 크게 하면 처리가 거칠어져 단위 시간당의 처리량이 증가한다. 따라서, 상기 슬라이딩면 실면압(P)의 조정에 의해 양 처리용 면(1, 2) 사이의 간극을 조정하여 소망의 균일한 반응을 실현시킴과 아울러 미세한 생성물을 얻을 수 있다. 이하, 슬라이딩면 실면압(P)을 면압(P)이라고 한다.
이 관계를 정리하면, 상기 생성물을 거칠게 할 경우 밸런스비를 작게 하고, 면압(P)을 작게 하며, 상기 간극을 크게 하고, 상기 막두께를 크게 하면 된다. 반대로, 상기 생성물을 보다 미세하게 할 경우 밸런스비를 크게 하고, 면압(P)을 크게 하며, 상기 간극을 작게 하고, 상기 막두께를 작게 한다.
이렇게, 접면 압력 부여 기구(4)의 일부로서 근접용 조정면(24)을 형성하고, 그 밸런스 라인의 위치에서 접면 압력의 조정, 즉 처리용 면 사이의 간극을 조정하는 것으로 해도 실시할 수 있다.
상기 간극의 조정에는, 상술한 바와 같이, 또한 상술한 스프링(43)의 압박력이나, 에어 도입부(44)의 공기압을 고려하여 행한다. 또한, 유체압, 즉 피처리 유동체의 송출 압력의 조정이나, 또한 원심력의 조정이 되는 제 1 처리용 부(10), 즉 제 1 홀더(11)의 회전의 조정도 중요한 조정의 요소이다.
상술한 바와 같이, 이 장치는 제 2 처리용 부(20)와, 제 2 처리용 부(20)에 대하여 회전하는 제 1 처리용 부(10)에 대해 피처리 유동체의 이송 압력과 상기 회전 원심력, 또한 접면 압력에 의해 압력 밸런스를 취해 양 처리용 면에 소정의 유체막을 형성시키는 구성으로 하고 있다. 또한, 링의 적어도 한쪽을 플로팅 구조로 하여 심진동 등의 얼라이먼트를 흡수해서 접촉에 의한 마모 등의 위험성을 배제하고 있다.
이 도 12(B)의 실시 형태에 있어서도, 상기 조정용 면을 구비하는 것 이외의 구성에 대해서는 도 1(A)에 나타내는 실시 형태와 마찬가지이다.
또한, 도 12(B)에 나타내는 실시 형태에 있어서, 도 17에 나타내는 바와 같이, 상기 이반측 수압면(23)을 형성하지 않고 실시하는 것도 가능하다.
도 12(B)나 도 17에 나타내는 실시 형태와 같이, 근접용 조정면(24)을 형성할 경우 근접용 조정면(24)의 면적(A1)을 상기 면적(A2)보다 큰 것으로 함으로써 오프닝 포오스를 발생시키지 않고, 반대로 피처리 유동체에 가해진 소정의 압력은 모두 접면 압력으로서 작용하게 된다. 이러한 설정도 가능하고, 이 경우 다른 이반력을 크게 함으로써 양 처리용 면(1, 2)을 균형되게 할 수 있다.
상기 면적비에 의해 유체로부터 받는 힘의 합력으로서 제 2 처리용 면(2)을 제 1 처리용 면(1)으로부터 이반시키는 방향으로 작용시키는 힘이 정해진다.
상기 실시 형태에 있어서, 상술한 바와 같이, 스프링(43)은 슬라이딩면, 즉 처리용 면에 균일한 응력을 주기 때문에 설치 개수는 많을수록 좋다. 단, 이 스프링(43)에 대해서는, 도 13에 나타내는 바와 같이, 싱글 코일형 스프링을 채용하는 것도 가능하다. 이것은 도시한 바와 같이, 중심을 환상의 제 2 처리용 부(20)와 동심으로 하는 1개의 코일형 스프링이다.
제 2 처리용 부(20)와 제 2 홀더(21) 사이는 기밀이 되도록 밀봉하고, 상기 밀봉에는 주지의 수단을 채용할 수 있다.
도 14에 나타내는 바와 같이, 제 2 홀더(21)에는 제 2 처리용 부(20)를 냉각 또는 가열시켜 그 온도를 조정하는 것이 가능한 온도 조정용 재킷(46)이 설치되어 있다. 또한, 도 14의 3은 상술한 케이스를 나타내고 있고, 이 케이스(3)에도 마찬가지 목적의 온도 조정용 재킷(35)이 설치되어 있다.
제 2 홀더(21)의 온도 조정용 재킷(46)은 제 2 홀더(21) 내에 있어서 링 수용부(41)의 측면에 형성된 물 순환용의 공간이고, 제 2 홀더(21)의 외부로 통하는 통로(47, 48)와 연락하고 있다. 통로(47, 48)는 어느 한쪽이 온도 조정용 재킷(46)에 냉각용 또는 가열용의 매체를 도입하고, 어느 다른쪽이 상기 매체를 배출한다.
또한, 케이스(3)의 온도 조정용 재킷(35)은 케이스(3)의 외주를 피복하는 피복부(34)로, 케이스(3)의 외주면과 상기 피복부(34) 사이에 형성된 가열용 물 또는 냉각수를 통과시키는 통로이다.
이 실시 형태에서는 제 2 홀더(21)와 케이스(3)가 상기 온도 조정용의 재킷을 구비하는 것으로 했지만, 제 1 홀더(11)에도 이러한 재킷을 설치하여 실시하는 것이 가능하다.
접면 압력 부여 기구(4)의 일부로서 상기 이외에 도 15에 나타내는 실린더 기구(7)를 설치하여 실시하는 것도 가능하다.
이 실린더 기구(7)는 제 2 홀더(21) 내에 형성된 실린더 공간부(70)와, 실린더 공간부(70)를 링 수용부(41)와 연락하는 연락부(71)와, 실린더 공간부(70) 내에 수용되고 또한 연락부(71)를 통해 제 2 처리용 부(20)와 연결된 피스톤체(72)와, 실린더 공간부(70) 상부에 연락하는 제 1 노즐(73)과, 실린더 공간부(70) 하부에 제 2 노즐(74)과, 실린더 공간부(70) 상부와 피스톤체(72) 사이에 개재된 스프링 등의 압박체(75)를 구비한 것이다.
피스톤체(72)는 실린더 공간부(70) 내에서 상하로 슬라이딩 가능하고, 피스톤체(72)의 상기 슬라이딩에 의해 제 2 처리용 부(20)가 상하로 슬라이딩하여 제 1 처리용 면(1)과 제 2 처리용 면(2) 사이의 간극을 변경할 수 있다.
도시는 생략했지만, 구체적으로는 컴프레서 등의 압력원과 제 1 노즐(73)을 접속시켜 제 1 노즐(73)로부터 실린더 공간부(70) 내의 피스톤체(72) 상방에 공기압, 즉 정압을 가함으로써 피스톤체(72)를 하방으로 슬라이딩시켜 제 2 처리용 부(20)를 제 1 및 제 2 처리용 면(1, 2) 사이의 간극을 좁힐 수 있다. 또한, 도시는 생략했지만, 컴프레서 등의 압력원과 제 2 노즐(74)을 접속시켜 제 2 노즐(74)로부터 실린더 공간부(70) 내의 피스톤체(72) 하방에 공기압, 즉 정압을 가함으로써 피스톤체(72)를 상방으로 슬라이딩시켜 제 2 처리용 부(20)를 제 1 및 제 2 처리용 면(1, 2) 사이의 간극을 넓히는, 즉 개방하는 방향으로 이동시킬 수 있다. 이렇게, 노즐(73, 74)에 의해 얻은 공기압으로 접면 압력을 조정할 수 있는 것이다.
링 수용부(41) 내에 있어서의 제 2 처리용 부(20)의 상부와 링 수용부(41)의 최상부 사이에 여유가 있어도 피스톤체(7)가 실린더 공간부(70)의 최상부(70a)와 접촉하도록 설정함으로써 이 실린더 공간부(70)의 최상부(70a)가 양 처리용 면(1, 2) 사이의 간극의 폭의 상한을 규정한다. 즉, 피스톤체(7)와 실린더 공간부(70)의 최상부(70a)가 양 처리용 면(1, 2)의 이반을 억제하는 이반 억제부로서, 더 바꿔 말하면 양 처리용 면(1, 2) 사이의 간극의 최대 개방량을 규제하는 기구로서 기능한다.
또한, 양 처리용 면(1, 2)끼리가 접촉되어 있지 않아도 피스톤체(7)가 실린더 공간부(70)의 최하부(70b)와 접촉하도록 설정함으로써 이 실린더 공간부(70)의 최하부(70b)가 양 처리용 면(1, 2) 사이의 간극의 폭의 하한을 규정한다. 즉, 피스톤체(7)와 실린더 공간부(70)의 최하부(70b)가 양 처리용 면(1, 2)의 근접을 억제하는 근접 억제부로서, 더 바꿔 말하면 양 처리용 면(1, 2) 사이의 간극의 최소 개방량을 규제하는 기구로서 기능한다.
이렇게 상기 간극의 최대 및 최소 개방량을 규제하면서 피스톤체(7)와 실린더 공간부(70)의 최상부(70a)의 간격(z1), 바꿔 말하면 피스톤체(7)와 실린더 공간부(70)의 최하부(70b)의 간격(z2)을 상기 노즐(73, 74)의 공기압에 의해 조정한다.
노즐(73, 74)은 별개의 압력원에 접속된 것으로 해도 되고, 1개의 압력원을 스위칭하거나, 또는 바꿔 연결하여 접속되는 것으로 해도 된다.
또한, 압력원은 정압을 공급하는 것이든 부압을 공급하는 것이든 어느 것이나 실시 가능하다. 진공 등의 부압원과 노즐(73, 74)을 접속시킬 경우 상기 동작은 반대가 된다.
상술한 다른 접면 압력 부여 기구(4) 대신에, 또는 상술한 접면 압력 부여 기구(4)의 일부로서 이러한 실린더 기구(7)를 설치하여 피처리 유동체의 점도나 성상에 의해 노즐(73, 74)에 접속되는 압력원의 압력이나 간격(z1, z2)의 설정을 행하여 유동체 액막의 두께를 소정 값으로 해서 전단력을 가해 균일한 반응을 실현시키고, 미세한 입자를 생성시킬 수 있다. 특히, 이러한 실린더 기구(7)에 의해 세정시나 증기 멸균시 등 슬라이딩부의 강제 개폐를 행하여 세정이나 멸균의 확실성을 상승시키는 것도 가능하게 했다.
도 16(A)~(C)에 나타내는 바와 같이, 제 1 처리용 부(10)의 제 1 처리용 면(1)에 제 1 처리용 부(10)의 중심측으로부터 외측을 향해, 즉 지름 방향에 대해 연장되는 홈 형상의 오목부(13...13)를 형성하여 실시해도 된다. 이 경우, 도 16(A)에 나타내는 바와 같이, 오목부(13...13)는 제 1 처리용 면(1) 상을 커브하거나, 또는 소용돌이 형상으로 연장되는 것으로 하여 실시 가능하며, 도 16(B)에 나타내는 바와 같이, 각각의 오목부(13)가 L자 형상으로 굴곡되는 것이어도 실시 가능하고, 또한 도 16(C)에 나타내는 바와 같이, 오목부(13...13)는 곧게 방사상으로 연장되는 것이어도 실시 가능하다.
또한, 도 16(D)에 나타내는 바와 같이, 도 16(A)~(C)의 오목부(13)는 제 1 처리용 면(1)의 중심측을 향할수록 깊은 것이 되도록 구배(勾配)를 갖게 하여 실시하는 것이 바람직하다. 또한, 홈 형상의 오목부(13)는 연속된 것 외에 단속되는 것이어도 실시 가능하다.
이러한 오목부(13)를 형성함으로써 피처리 유동체의 토출량의 증가 또는 발열량의 감소로의 대응이나, 캐비테이션 컨트롤이나 유체 베어링 등 효과가 있다.
상기 도 16에 나타내는 각 실시 형태에 있어서, 오목부(13)는 제 1 처리용 면(1)에 형성하는 것으로 했지만, 제 2 처리용 면(2)에 형성하는 것으로 해도 실시 가능하고, 또한 제 1 및 제 2 처리용 면(1, 2) 쌍방에 형성하는 것으로 해도 실시 가능하다.
처리용 면에 상기 오목부(13)나 테이퍼를 형성하지 않을 경우, 또는 이들을 처리용 면의 일부에 편재시킨 경우 처리용 면(1, 2)의 면 조도가 피처리 유동체에 주는 영향은 상기 오목부(13)를 형성하는 것에 비해 큰 것이 된다. 따라서, 이러한 경우 피처리 유동체의 입자가 작아지면 작아질수록 면 조도를 낮추는, 즉 결이 고운 것으로 할 필요가 있다. 특히, 균일한 반응을 목적으로 할 경우 그 처리용 면의 면 조도에 대해서는 상술한 경면, 즉 경면 가공을 실시한 면으로 하는 편이 균일한 반응을 실현시키고, 미립자를 얻는 것을 목적으로 할 경우에는 미세하고 단분산인 반응물의 정출·석출을 실현시키기 때문에 유리하다.
도 13 내지 도 17에 나타내는 실시 형태에 있어서도, 특별히 명시한 이외의 구성에 대해서는 도 1(A) 또는 도 11(C)에 나타내는 실시 형태와 마찬가지이다.
또한, 상기 각 실시 형태에 있어서 케이스 내는 모두 밀봉된 것으로 했지만, 이밖에 제 1 처리용 부(10) 및 제 2 처리용 부(20)의 내측만이 밀봉되고, 그 외측은 개방된 것으로 해도 실시 가능하다. 즉, 제 1 처리용 면(1) 및 제 2 처리용 면(2) 사이를 통과할 때까지는 유로는 밀봉되어 피처리 유동체는 송압을 모두 받는 것으로 하지만, 통과 후에는 유로는 개방되어 처리 후의 피처리 유동체는 송압을 받지 않는 것으로 해도 된다.
유체압 부여 기구(p1)에는 가압 장치로서 상술한 바와 같이 컴프레서를 이용하여 실시하는 것이 바람직하지만, 항상 피처리 유동체에 소정의 압력을 가하는 것이 가능하면 다른 수단을 이용하여 실시할 수도 있다. 예를 들면, 피처리 유동체의 자중을 이용하여 항상 일정한 압력을 피처리 유동체에 부여하는 것으로 해도 실시 가능하다.
상기 각 실시 형태에 있어서의 처리 장치에 대해 총괄하면, 피처리 유동체에 소정의 압력을 부여하고, 이 소정의 압력을 받은 피처리 유동체가 흘려지는 밀봉된 유체 유로에 제 1 처리용 면(1) 및 제 2 처리용 면(2) 중 적어도 2개의 접근 이반 가능한 처리용 면을 접속시켜 양 처리용 면(1, 2)을 접근시키는 접면 압력을 부여하며, 제 1 처리용 면(1)과 제 2 처리용 면(2)을 상대적으로 회전시킴으로써 메커니컬 시일에 있어서 밀봉에 이용되는 유체막을 피처리 유동체를 이용하여 발생시키고 메커니컬 시일과 반대로(유체막을 밀봉에 이용하는 것이 아니라) 상기 유체막을 제 1 처리용 면(1) 및 제 2 처리용 면(2) 사이로부터 일부러 누설시켜 반응의 처리를 양 면 사이(1, 2)에서 막으로 된 피처리 유동체 사이에서 실현하여 회수하는 것을 특징으로 하는 것이다.
이러한 획기적인 방법에 의해 양 처리용 면(1, 2) 사이의 간격을 1μ~1㎜로 하는 조정, 특히 1~10μ로 하는 조정을 가능하게 했다.
상기 실시 형태에 있어서, 장치 내는 밀폐된 유체의 유로를 구성하는 것이고, 처리 장치의(제 1 피처리 유동체의) 도입부측에 설치한 유체압 부여 기구(P)에 의해 피처리 유동체는 가압된 것이었다.
이밖에, 이러한 유체압 부여 기구(P)를 이용하여 가압하는 것이 아니라 피처리 유동체의 유로는 개방된 것이어도 실시 가능하다.
도 18 내지 도 20에 그러한 처리 장치의 일 실시 형태를 나타낸다. 또한, 이 실시 형태에 있어서, 처리 장치로서 탈기 기능을 구비한 것, 즉 처리물로서 생성된 것으로부터 액체를 제거하여 목적으로 하는 고체(결정)만을 최종적으로 확보하는 기능을 구비한 장치를 예시한다.
도 18(A)는 처리 장치의 대략 종단면도이고, 도 18(B)는 그 일부 노치 확대 단면도이다. 도 19는 도 18에 나타내는 처리 장치가 구비하는 제 1 처리용 부재(1)의 평면도이다. 도 20은 상기 처리 장치의 제 1 및 제 2 처리용 부재(1, 2)의 일부 노치 주요부 대략 종단면도이다.
이 도 18 내지 도 20에 나타내는 장치는 상기한 바와 같이 대기압 하에서 처리의 대상이 되는 유체, 즉 피처리 유동체 또는 이러한 처리의 대상물을 반송시키는 유체가 투입되는 것이다.
또한, 도 18(B) 및 도 20에 있어서 도면의 번잡을 피하기 위해 제 2 도입부(d2)는 생략해서 그려져 있다[제 2 도입부(d2)가 형성되어 있지 않은 위치의 단면이라고 생각하면 됨].
도 18(A)에 나타내는 바와 같이, 이 처리 장치는 반응 장치(G)와, 감압 펌프(Q)를 구비한 것이다. 이 반응 장치(G)는 회전하는 부재인 제 1 처리용 부재(101)와, 상기 처리용 부재(101)를 유지하는 제 1 홀더(111)와, 케이스에 대하여 고정된 부재인 제 2 처리용 부재(102)와, 상기 제 2 처리용 부재(102)가 고정된 제 2 홀더(121)와, 바이어싱 기구(103)와, 동압 발생 기구(104)(도 19(A))와, 제 1 홀더(111)와 함께 제 1 처리용 부재(101)를 회전시키는 구동부와, 하우징(106)과, 제 1 피처리 유동체를 공급(투입)하는 제 1 도입부(d1)와, 유체를 감압 펌프(Q)에 배출하는 배출부(108)를 구비한다. 구동부에 대해서는 도시를 생략한다.
상기 제 1 처리용 부재(101)와 제 2 처리용 부재(102)는 각각 원기둥의 중심을 도려낸 형상의 환상체이다. 양 처리용 부재(101, 102)는 양 처리용 부재(101, 102) 각각이 나타내는 원기둥의 1저면을 처리용 면(110, 120)으로 하는 부재이다.
상기 처리용 면(110, 120)은 경면 연마된 평탄부를 갖는다. 이 실시 형태에 있어서, 제 2 처리용 부재(102)의 처리용 면(120)은 면 전체에 경면 연마가 실시된 평탄면이다. 또한 제 1 처리용 부재(101)의 처리용 면(110)은 면 전체를 제 2 처리용 부재(102)와 마찬가지의 평탄면으로 하지만, 도 19(A)에 나타내는 바와 같이, 평탄면 중에 복수의 홈(112...112)을 갖는다. 이 홈(112...112)은 제 1 처리용 부재(101)가 나타내는 원기둥의 중심을 중심측으로 하여 원기둥의 외주 방향으로 방사상으로 연장된다.
상기 제 1 및 제 2 처리용 부재(101, 102)의 처리용 면(110, 120)에 대한 경면 연마는 면조도(Ra) 0.01~1.0㎛로 하는 것이 바람직하다. 이 경면 연마에 대해 Ra 0.03~0.3㎛로 하는 것이 보다 바람직하다.
처리용 부재(101, 102)의 재질에 대해서는 경질 또한 경면 연마가 가능한 것을 채용한다. 처리용 부재(101, 102)의 이 경도에 대해 적어도 비커스 경도 1500 이상이 바람직하다. 또한, 선팽창 계수가 작은 소재를, 또는 열전도가 높은 소재를 채용하는 것이 바람직하다. 처리에 의해 열을 발하는 부분과 다른 부분 사이에서 팽창률의 차가 크면 변형이 발생하여 적정한 클리어런스의 확보에 영향을 주기 때문이다.
이러한 처리용 부재(101, 102)의 소재로서 특히 SIC, 즉 탄화규소이고 비커스 경도 2000~2500, 표면에 DLC, 즉 다이아몬드형 카본이고 비커스 경도 3000~4000, 코팅이 실시된 SIC, WC, 즉 탄화텅스텐이고 비커스 경도 1800, 표면에 DLC 코팅이 실시된 WC, ZrB2나 BTC, B4C로 대표되는 붕소계 세라믹이고 비커스 경도 4000~5000 등을 채용하는 것이 바람직하다.
도 18에 나타내지는 하우징(106)은 저부의 도시는 생략하지만, 저부가 있는통 형상체이며, 상방이 상기 제 2 홀더(121)로 피복되어 있다. 제 2 홀더(121)는 하면에 상기 제 2 처리 부재(102)가 고정되어 있고, 상방에 상기 도입부(d1)가 형성되어 있다. 도입부(d1)는 외부로부터 유체나 피처리물을 투입하기 위한 호퍼(170)를 구비한다.
도시는 생략하지만, 상기 구동부는 전동기 등의 동력원과, 상기 동력원으로부터 동력의 공급을 받아 회전하는 샤프트(50)를 구비한다.
도 18(A)에 나타내는 바와 같이, 샤프트(50)는 하우징(106)의 내부에 배치되어 상하로 연장된다. 그리고, 샤프트(50)의 상단부에 상기 제 1 홀더(111)가 설치되어 있다. 제 1 홀더(111)는 제 1 처리용 부재(101)를 유지하는 것이고, 상기한 바와 같이 샤프트(50)에 설치됨으로써 제 1 처리용 부재(101)의 처리용 면(110)을 제 2 처리용 부재(102)의 처리용 면(120)에 대응시킨다.
제 1 홀더(111)는 원기둥 형상체이고, 상면 중앙에 제 1 처리용 부재(101)가 고정되어 있다. 제 1 처리용 부재(101)는 제 1 홀더(111)와 일체가 되도록 고착되고, 제 1 홀더(111)에 대하여 그 위치를 바꾸지 않는다.
한편, 제 2 홀더(121)의 상면 중앙에는 제 2 처리용 부재(102)를 수용하는 수용 오목부(124)가 형성되어 있다.
상기 수용 오목부(124)는 환상의 횡단면을 갖는다. 제 2 처리용 부재(102)는 수용 오목부(124)와 동심이 되도록 원기둥 형상의 수용 오목부(124) 내에 수용된다.
이 수용 오목부(124)의 구성은 도 1(A)에 나타내는 실시 형태와 마찬가지이다[제 1 처리용 부재(101)는 제 1 링(10)과, 제 1 홀더(111)는 제 1 홀더(11)와, 제 2 처리용 부재(102)는 제 2 링(20)과, 제 2 홀더(121)는 제 2 홀더(21)와 대응함].
그리고, 이 제 2 홀더(121)가 상기 바이어싱 기구(103)를 구비한다. 바이어싱 기구(103)는 스프링 등의 탄성체를 사용하는 것이 바람직하다. 바이어싱 기구(103)는 도 1(A)의 접면압 부여 기구(4)와 대응하고, 동일한 구성을 취한다. 즉, 바이어싱 기구(103)는 제 2 처리용 부재(102)의 처리용 면(120)과 반대측의 면, 즉 저면을 압박하고, 제 1 처리용 부재(101)측, 즉 하방에 제 2 처리용 부재(102)의 각 위치를 균등하게 바이어싱한다.
한편, 수용 오목부(124)의 내경은 제 2 처리용 부재(102)의 외경보다 크고, 이로 인해 상기한 바와 같이 동심으로 설치했을 때 제 2 처리용 부재(102)의 외주면(102b)과 수용 오목부(124)의 내주면 사이에는, 도 18(B)에 나타내는 바와 같이, 간극(t1)이 설정된다.
마찬가지로, 제 2 처리용 부재(102)의 내주면(102a)과 수용 오목부(124)의 중심 부분(22)의 외주면 사이에는, 도 18(B)에 나타내는 바와 같이, 간극(t2)이 설정된다.
상기 간극(t1, t2) 각각은 진동이나 편심 거동을 흡수하기 위한 것이고, 동작 치수 이상 확보되며, 또한 밀봉이 가능해지는 크기로 설정한다. 예를 들면, 제 1 처리용 부재(101)의 직경이 100㎜~400㎜인 경우 상기 간극(t1, t2) 각각은 0.05~0.3㎜로 하는 것이 바람직하다.
제 1 홀더(111)는 샤프트(50)에 일체로 고정되어 샤프트(50)과 함께 회전한다. 또한, 도시하지 않지만 회전 정지에 의해 제 2 홀더(121)에 대하여 제 2 처리용 부재(102)는 회전하지 않는다. 그러나, 양 처리용 면(110, 120) 사이에 처리에 필요한 0.1~10미크론의 클리어런스, 즉 도 20(B)에 나타내는 미소한 간격(t)을 확보하기 위해 수용 오목부(124)의 저면, 즉 천부와, 제 2 처리용 부재(102)의 천부(124a)를 향하는 면, 즉 상면 사이에 간극(t3)이 형성된다. 이 간극(t3)에 대해서는 상기 클리어런스와 함께 샤프트(150)의 진동이나 신장을 고려하여 설정한다.
상기한 바와 같이, 간극(t1~t3)의 설정에 의해 제 1 처리용 부재(101)는 제 2 처리용 부재(102)에 대하여 근접·이반하는 방향으로 가변일 뿐만 아니라 그 처리용 면(110)의 중심이나 방면, 즉 방향(z1, z2)에 대해서도 가변으로 하고 있다.
즉, 이 실시 형태에 있어서 바이어싱 기구(103)와 상기 간극(t1~t3)이 플로팅 기구를 구성하고, 이 플로팅 기구에 의해 적어도 제 2 처리용 부재(102)의 중심이나 경사를 수미크론~수밀리 정도의 작은 양을 가변으로 하고 있다. 이로 인해, 회전축의 심진동, 축 팽창, 제 1 처리용 부재(101)의 면 진동, 진동을 흡수한다.
제 1 처리용 부재(101)의 연마용 면(110)이 구비하는 상기 홈(112)에 대해 더욱 상세하게 설명한다. 홈(112)의 후단은 제 1 처리용 부재(101)의 내주면(101a)에 도달하는 것이고, 그 선단을 제 1 처리용 부재(101)의 외측(y), 즉 외주면측을 향해 연장시킨다. 이 홈(112)은 도 19(A)에 나타내는 바와 같이, 그 횡단면적을 환상의 제 1 처리용 부재(101)의 중심(x)측으로부터 제 1 처리용 부재(101)의 외측(y), 즉 외주면측을 향함에 따라 점차 감소하는 것으로 하고 있다.
홈(112)의 좌우 양 측면(112a, 112b)의 간격(w1)은 제 1 처리용 부재(101)의 중심(x)측으로부터 제 1 처리용 부재(101)의 외측(y), 즉 외주면측을 향함에 따라 작아진다. 또한, 홈(112)의 깊이(w2)는, 도 19(B)에 나타내는 바와 같이, 제 1 처리용 부재(101)의 중심(x)측으로부터 제 1 처리용 부재(101)의 외측(y), 즉 외주면측을 향함에 따라 작아진다. 즉, 홈(112)의 저부(112c)는 제 1 처리용 부재(101)의 중심(x)측으로부터 제 1 처리용 부재(101)의 외측(y), 즉 외주면측을 향함에 따라서 얕아진다.
이렇게, 홈(112)은 그 폭 및 깊이 쌍방을 외측(y), 즉 외주면측을 향함에 따라 점차 감소하는 것으로 하여 그 횡단면적을 외측(y)를 향해 점차 감소시키고 있다. 그리고, 홈(112)의 선단, 즉 y측은 막혀 있다. 즉, 홈(112)의 선단, 즉 y측은 제 1 처리용 부재(101)의 외주면(101b)에 도달하는 것은 아니고, 홈(112)의 선단과 외주면(101b) 사이에는 외측 평탄면(113)이 개재된다. 이 외측 평탄면(113)은 처리용 면(110)의 일부이다.
이 도 19에 나타내는 실시 형태에 있어서, 이러한 홈(112)의 좌우 양 측면(112a, 112b)과 저부(112c)가 유로 제한부를 구성하고 있다. 이 유로 제한부와, 제 1 처리용 부재(101)의 홈(112) 주위의 평탄부와, 제 2 처리용 부재(102)의 평탄부가 동압 발생 기구(104)를 구성하고 있다.
단, 홈(112)의 폭 및 깊이 중 어느 한쪽에 대해서만 상기 구성을 취하는 것으로 하여 단면적을 감소시키는 것으로 해도 좋다.
상기 동압 발생 기구(104)는 제 1 처리용 부재(101)의 회전시 양 처리용 부재(101, 102) 사이를 빠져나가려고 하는 유체에 의해 양 처리용 부재(101, 102) 사이에 소망의 미소 간격을 확보하는 것을 가능하게 하는 양 처리용 부재(101, 102)를 이반시키는 방향으로 작용하는 힘을 발생시킨다. 이러한 동압의 발생에 의해 양 처리용 면(110, 120) 사이에 0.1~10㎛의 미소 간격을 발생시킬 수 있다. 이러한 미소 간격은 처리 대상에 따라 조정하여 선택하면 되는 것이지만, 1~6㎛로 하는 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 1~2㎛이다. 이 장치에 있어서는 상기와 같은 미소 간격에 의한 종래에 없는 균일한 반응의 실현과 미세 입자의 생성이 가능하다.
홈(112...112) 각각은 곧게 중심(x)측으로부터 외측(y)으로 연장되는 것이어도 실시 가능하다. 단, 이 실시 형태에 있어서, 도 19(A)에 나타내는 바와 같이, 제 1 처리용 부재(101)의 회전 방향(r)에 대해 홈(112)의 중심(x)측이 홈(112)의 외측(y)보다 선행하도록, 즉 전방에 위치하도록 만곡되어 홈(112)을 연장시키는 것으로 하고 있다.
이렇게 홈(112...112)이 만곡되어 연장됨으로써 동압 발생 기구(104)에 의한 이반력의 발생을 더욱 효과적으로 행할 수 있다.
이어서, 이 장치의 동작에 대해 설명한다.
호퍼(17)로부터 투입되어 제 1 도입부(d1)를 통과하는 제 1 피처리 유동체(R)는 환상의 제 2 처리용 부재(102)의 중공부를 통과하고, 제 1 처리용 부재(101)의 회전에 의한 원심력을 받은 유체는 양 처리용 부재(101, 102) 사이에 들어가며, 회전하는 제 1 처리용 부재(101)의 처리용 면(110)과, 제 2 처리용 부재(102)의 처리용 면(120) 사이에서 균일한 반응과 미세 입자의 생성 처리가 행해지고, 그 후에 양 처리용 부재(101, 102)의 외측으로 나와 배출부(108)로부터 감압 펌프(Q)측으로 배출된다. 이하, 필요에 따라 제 1 피처리 유동체(R)를 단순히 유체(R)라고 한다.
상기에 있어서, 환상의 제 2 처리용 부재(102)의 중공부에 들어간 유체(R)는, 도 20(A)에 나타내는 바와 같이, 우선 회전하는 제 1 처리용 부재(101)의 홈(112)에 들어간다. 한편, 경면 연마된 평탄부인 양 처리용 면(110, 120)은 공기나 질소 등의 기체를 통과시켜도 기밀성이 유지되고 있다. 따라서, 회전에 의한 원심력을 받아도 그 상태에서는 바이어싱 기구(103)에 의해 서로 눌린 양 처리용 면(110, 120) 사이에 홈(112)으로부터 유체는 들어갈 수는 없다. 그러나, 유로 제한부로서 형성된 홈(112)의 상기 양 측면(112a, 112b)이나 저부(112c)에 유체(R)는 서서히 충돌하여 양 처리용 면(110, 120)을 이반시키는 방향으로 작용하는 동압을 발생시킨다. 도 20(B)에 나타내는 바와 같이, 이로 인해 유체(R)가 홈(112)으로부터 평탄면으로 스며나와 양 처리용 면(110, 120) 사이에 미소 간격(t), 즉 클리어런스를 확보할 수 있다. 그리고, 이러한 경면 연마된 평탄면 사이에서 균일한 반응과 미세한 입자의 생성 처리가 행해진다. 또한, 상기 홈(112)의 만곡이 보다 확실하게 유체에 원심력을 작용시켜 상기 동압의 발생을 더욱 효과적으로 하고 있다.
이렇게, 이 처리 장치는 동압과 바이어싱 기구(103)에 의한 바이어싱 포오스의 균형에 의해 양 경면, 즉 처리용 면(110, 120) 사이에 미세하고 균일한 간격, 즉 클리어런스를 확보하는 것을 가능하게 했다. 그리고, 상기 구성에 의해 상기 미소 간격은 1㎛ 이하의 초미세한 것으로 할 수 있다.
또한, 상기 플로팅 기구의 채용에 의해 처리용 면(110, 120) 사이의 얼라이먼트의 자동 조정이 가능해지고, 회전이나 발생한 열에 의한 각 부의 물리적인 변형에 대하여 처리용 면(110, 120) 사이의 각 위치에 있어서의 클리어런스의 편차를 억제하여 상기 각 위치에 있어서의 상기 소간격의 유지를 가능하게 했다.
또한, 상기 실시 형태에 있어서 플로팅 기구는 제 2 홀더(121)에만 설치된 기구였다. 이밖에, 제 2 홀더(121) 대신, 또는 제 2 홀더(121)와 함께 플로팅 기구를 제 1 홀더(111)에도 설치하는 것으로 하여 실시하는 것도 가능하다.
도 21 내지 도 23에 상기 홈(112)에 대해 다른 실시 형태를 나타낸다.
도 21(A),(B)에 나타내는 바와 같이, 홈(112)은 유로 제한부의 일부로서 선단에 평평한 벽면(112d)을 구비하는 것으로 하여 실시할 수 있다. 또한, 이 도 14에 나타내는 실시 형태에서는 저부(112c)에 있어서 제 1 벽면(112d)과 내주면(101a) 사이에 단차(112e)가 형성되어 있고, 이 단차(112e)도 유로 제한부의 일부를 구성한다.
도 22(A),(B)에 나타내는 바와 같이, 홈(112)은 복수로 분기되는 분기부(112f...112f)를 구비하는 것으로 하고, 각 분기부(112f)가 그 폭을 좁힘으로써 유로 제한부를 구비하는 것으로 해도 실시 가능하다.
도 14 및 도 15의 실시 형태에 있어서도, 특별히 나타낸 이외의 구성에 대해서는 도 1(A), 도 11(C), 도 18 내지 도 20에 나타내는 실시 형태와 마찬가지이다.
또한, 상기 각 실시 형태에 있어서 홈(112)의 폭 및 깊이 중 적어도 어느 한쪽에 대해 제 1 처리용 부재(101)의 내측으로부터 외측을 향해 그 치수를 점차 작게 함으로써 유로 제한부를 구성하는 것으로 했다. 이밖에, 도 23(A)나 도 23(B)에 나타내는 바와 같이, 홈(112)의 폭이나 깊이를 변화시키지 않고 홈(112)에 종단면(112f)을 형성함으로써 이러한 홈(112)의 종단면(112f)을 유로 제한부로 할 수 있다. 도 19, 도 21 및 도 22에 나타내는 실시 형태에 있어서 나타낸 바와 같이, 동압 발생은 홈(112)의 폭 및 깊이를 상술한 바와 같이 변화시킴으로써 홈(112)의 저부나 양 측면을 경사면으로 함으로써 이 경사면이 유체에 대한 수압부가 되어 동압을 발생시켰다. 한편, 도 23(A),(B)에 나타내는 실시 형태에서는 홈(112)의 종단면이 유체에 대한 수압부가 되어 동압을 발생시킨다.
또한, 이 도 23(A),(B)에 나타내는 경우, 홈(112)의 폭 및 깊이 중 적어도 어느 한쪽의 치수를 점차 작게 하는 것도 함께 실시할 수 있다.
또한, 홈(112)의 구성에 대해 상기 도 19, 도 21 내지 도 23에 나타내는 것으로 한정되는 아니고, 다른 형상의 유로 제한부를 구비하는 것으로 하여 실시하는 것이 가능하다.
예를 들면 도 19, 도 21 내지 도 23에 나타내는 것에서는 홈(112)은 제 1 처리용 부재(101)의 외측으로 빠져나가는 것은 아니었다. 즉, 제 1 처리용 부재(101)의 외주면과 홈(112) 사이에는 외측 평탄면(113)이 존재했다. 그러나, 이러한 실시 형태에 한정되는 것은 아니고, 상술한 동압을 발생시키는 것이 가능하면 홈(112)은 제 1 처리용 부재(101)의 외주면측에 도달하는 것이어도 실시 가능하다.
예를 들면, 도 23(B)에 나타내는 제 1 처리용 부재(101)의 경우, 점선으로 나타내는 바와 같이, 홈(112)의 다른 부위보다 단면적이 작은 부분을 외측 평탄면(113)에 형성하여 실시할 수 있다.
또한, 홈(112)을 상기한 바와 같이 내측으로부터 외측을 향해 점차 단면적을 작게 하도록 형성하고, 홈(112)의 제 1 처리용 부재(101)의 외주에 도달한 부분(종단)을 가장 단면적이 작은 것으로 하면 된다(도시 생략). 단, 동압을 효과적으로 발생시키기 위해, 도 19, 도 21 내지 도 23에 나타내는 바와 같이, 홈(112)은 제 1 처리용 부재(101)의 외주면측으로 빠져나가지 않는 편이 바람직하다.
여기에서, 상기 도 18 내지 도 23에 나타내는 각 실시 형태에 대해 총괄한다.
이 처리 장치는 평탄 처리용 면을 갖는 회전 부재와 마찬가지로 평탄 처리용 면을 갖는 고정 부재를 그것들의 평탄 처리용 면에서 동심적으로 서로 대향시켜 회전 부재의 회전 하에 고정 부재의 개구부로부터 피반응 원료를 공급하면서 양 부재의 대향 평면 처리용 면 사이에서 반응 처리하는 처리 장치에 있어서 기계적으로 클리어런스를 조정하는 것이 아니라, 회전 부재에 증압 기구를 설치하여 그 압력 발생에 의해 클리어런스를 유지하고, 또한 기계적 클리어런스 조정으로는 불가능했던 1~6㎛의 미소 클리어런스를 가능하게 하여 생성 입자의 미세화 및 반응의 균일화 능력이 현저하게 향상될 수 있었던 것이다.
즉, 이 처리 장치는 회전 부재와 고정 부재가 그 외주부에 평탄 처리용 면을 갖고, 그 평탄 처리용 면에 있어서 면 상의 밀봉 기능을 가짐으로써 유체 정역학적인 즉 하이드로스태틱한 힘, 일유체 동역학적 즉 하이드로다이나믹한 힘, 또는 에어로스태틱-에어로다이나믹한 힘을 발생시키는 고속 회전식의 처리 장치를 제공하려고 하는 것이다. 상기 힘은 상기 밀봉면 사이에 약간의 간격을 발생시키고, 또한 비접촉이고 기계적으로 안전하며, 고도의 미세화 및 반응의 균일화 기능을 갖는 반응 처리 장치를 제공할 수 있다. 이 약간의 간극이 형성될 수 있는 요인은, 하나는 회전 부재의 회전 속도에 의한 것이고, 또 하나는 피처리물(유체)의 투입측과 배출측의 압력차에 의한 것이다. 투입측에 압력 부여 기구가 부설되어 있는 경우에는 투입측에 압력 부여 기구가 부설되어 있지 않는 경우, 즉 대기압 하에서 피처리물(유체)을 투입할 경우 압력차가 없는 것이기 때문에 회전 부재의 회전 속도만으로 밀봉면 사이의 분리를 발생시킬 필요가 있다. 이것은 하이드로다이나믹 또는 에어로다이나믹력으로서 알려져 있다.
도 18(A)에 나타내는 장치에 있어서, 감압 펌프(Q)를 상기 반응 장치(G)의 배출부에 접속시킨 것을 나타냈지만, 상술한 바와 같이 하우징(106)을 설치하지 않고, 또한 감압 펌프(Q)를 설치하지 않으며, 도 24(A)에 나타내는 바와 같이, 처리 장치를 감압용의 탱크(T)로 하여 상기 탱크(T) 내에 반응 장치(G)를 설치함으로써 실시하는 것이 가능하다.
*이 경우, 탱크(T) 내를 진공 또는 진공에 가까운 상태로 감압함으로써 반응 장치(G)에서 생성된 피처리물을 탱크(T) 내에 안개 형상으로 분사시키고, 탱크(T)의 내벽에 부딪혀 흘러내리는 피처리물을 회수함으로써, 또는 이러한 흘러내리는 피처리물에 대하여 기체(증기)로서 분리되어 탱크(T) 내 상부에 충만하는 것을 회수함으로써 처리 후의 목적물을 얻을 수 있다.
또한, 감압 펌프(Q)를 이용할 경우에도, 도 24(B)에 나타내는 바와 같이, 처리 장치(G)에 감압 펌프(Q)를 통해 기밀한 탱크(T)를 접속시킴으로써 상기 탱크(T) 내에서 처리 후의 피처리물을 안개 형상으로 하여 목적물의 분리·추출을 행할 수 있다.
또한, 도 24(C)에 나타내는 바와 같이, 감압 펌프(Q)를 직접 처리 장치(G)에 접속시키고, 상기 탱크(T)에 감압 펌프(Q)와, 감압 펌프(Q)와는 별도의 유체(R)의 배출부를 접속시켜 목적물의 분리를 행할 수 있다. 이 경우, 기화부에 대해서는 감압 펌프(Q)에 빨아당겨져 액체(R)(액상부)는 배출부로부터 기화부와는 별도로 배출된다.
상술한 각 실시 형태에서는 제 1 및 제 2의 2개의 피처리 유동체를 각각 제 2 홀더(21, 121) 및 제 2 링(20, 102)으로부터 도입하고, 혼합시켜 반응시키는 것을 나타냈다.
이어서, 장치로의 피처리 유동체의 도입에 관한 다른 실시 형태에 대해 순차적으로 설명한다.
도 1(B)에 나타내는 바와 같이, 도 1(A)에 나타내는 처리 장치에 제 3 도입부(d3)를 형성하여 제 3 피처리 유동체를 양 처리용 면(1, 2) 사이에 도입하고, 제 2 피처리 유동체와 마찬가지로 제 1 피처리 유동체에 혼합시켜 반응시키는 것으로 해도 실시할 수 있다.
제 3 도입부(d3)는 제 1 피처리 유동체와, 혼합시키는 제 3 유동체를 처리용 면(1, 2)에 공급한다. 이 실시 형태에 있어서, 제 3 도입부(d3)는 제 2 링(20)의 내부에 형성된 유체의 통로이고, 그 일단이 제 2 처리용 면(2)에서 개구되며, 다른 일단에 제 3 유체 공급부(p3)가 접속되어 있다.
제 3 유체 공급부(p3)에는 컴프레서, 그 밖의 펌프를 채용할 수 있다.
제 3 도입부(d3)의 제 2 처리용 면(2)에 있어서의 개구부는 제 2 도입부(d2)의 개구부보다 제 1 처리용 면(1)의 회전 중심의 외측에 위치한다. 즉, 제 2 처리용 면(2)에 있어서 제 3 도입부(d3)의 개구부는 제 2 도입부(d2)의 개구부보다 하류측에 위치한다. 제 3 도입부(d3)의 개구부와 제 2 도입부(d2)의 개구 사이에는 제 2 링(20)의 지름의 내외 방향에 대해 간격이 형성되어 있다.
이 도 1(B)에 나타내는 장치도 제 3 도입부(d3) 이외의 구성에 대해서는 도 1(A)에 나타내는 실시 형태와 마찬가지이다. 또한, 이 도 1(B), 또한 이하에 설명하는 도 1(C), 도 1(D), 도 2~도 11에 있어서 도면의 번잡을 피하기 위해 케이스(3)를 생략한다. 또한, 도 9(B),(C), 도 10, 도 11(A),(B)에 있어서 케이스(3)의 일부는 그려져 있다.
또한, 도 1(C)에 나타내는 바와 같이, 도 1(B)에 나타내는 처리 장치에 제 4 도입부(d4)를 형성하여 제 4 피처리 유동체를 양 처리용 면(1, 2) 사이에 도입시키고, 제 2 및 제 3 피처리 유동체와 마찬가지로 제 1 피처리 유동체에 혼합하여 반응시키는 것으로 해도 실시할 수 있다.
제 4 도입부(d4)는 제 1 피처리 유동체와, 혼합시키는 제 4 유동체를 처리용 면(1, 2)에 공급한다. 이 실시 형태에 있어서, 제 4 도입부(d4)는 제 2 링(20)의 내부에 형성된 유체의 통로이고, 그 일단이 제 2 처리용 면(2)에서 개구되며, 다른 일단에 제 4 유체 공급부(p4)가 접속되어 있다.
제 4 유체 공급부(p4)에는 컴프레서, 그 밖의 펌프를 채용할 수 있다.
제 4 도입부(d4)의 제 2 처리용 면(2)에 있어서의 개구부는 제 3 도입부(d3)의 개구부보다 제 1 처리용 면(1)의 회전 중심의 외측에 위치한다. 즉, 제 2 처리용 면(2)에 있어서, 제 4 도입부(d4)의 개구부는 제 3 도입부(d3)의 개구부보다 하류측에 위치한다.
이 도 1(C)에 나타내는 장치에 대해 제 4 도입부(d4) 이외의 구성에 대해서는 도 1(B)에 나타내는 실시 형태와 마찬가지이다.
또한, 도시는 생략하지만, 제 5 도입부나, 제 6 도입부 등 5개 이상의 도입부를 더 형성하고, 각각 5종 이상의 피처리 유동체를 혼합하여 반응시키는 것으로 해도 실시할 수 있다.
또한, 도 1(D)에 나타내는 바와 같이, 도 1(A)의 장치에서는 제 2 홀더(21)에 형성되어 있던 제 1 도입부(d1)를 제 2 홀더(21)에 형성하는 대신 제 2 도입부(d2)와 마찬가지로 제 2 처리용 면(2)에 형성하여 실시할 수 있다. 이 경우, 제 2 처리용 면(2)에 있어서, 제 1 도입부(d1)의 개구부는 제 2 도입부(d2)보다 회전 중심측, 즉 상류측에 위치한다.
상기 도 1(D)에 나타내는 장치에서는 제 2 도입부(d2)의 개구부와, 제 3 도입부(d3)의 개구부는 모두 제 2 링(20)의 제 2 처리용 면(2)에 배치되는 것이었다. 그러나, 도입부의 개구부는 이러한 처리용 면에 대한 배치로 한정되는 것은 아니다. 특히, 도 2(A)에 나타내는 바와 같이, 제 2 도입부(d2)의 개구부를 제 2 링(20)의 내주면의 제 2 처리용 면(2)에 인접하는 위치에 형성하여 실시할 수도 있다. 이 도 2(A)에 나타내는 장치에 있어서, 제 3 도입부(d3)의 개구부는 도 1(B)에 나타내는 장치와 마찬가지로 제 2 처리용 면(2)에 배치되어 있지만, 제 2 도입부(d2)의 개구부를 이렇게 제 2 처리용 면(2)의 내측이고, 제 2 처리용 면(2)에 인접하는 위치에 배치함으로써 제 2 피처리 유동체를 처리용 면에 즉시 도입할 수 있다.
이렇게 제 1 도입부(d1)의 개구부를 제 2 홀더(21)에 형성하고, 제 2 도입부(d2)의 개구부를 제 2 처리용 면(2)의 내측이며, 제 2 처리용 면(2)에 인접하는 위치에 배치함으로써(이 경우, 상기 제 3 도입부(d3)를 형성하는 것은 필수가 아님) 특히 복수의 피처리 유체를 반응시킬 경우에 있어서 제 1 도입부(d1)로부터 도입되는 피처리 유체와 제 2 도입부(d2)로부터 도입되는 피처리 유체를 반응시키지 않은 상태에서 양 처리용 면(1, 2) 사이에 도입시켜 양 처리용 면(1, 2) 사이에 있어서 양자를 처음으로 반응시킬 수 있다. 따라서, 상기 구성은 특히 반응성이 높은 피처리 유체를 이용할 경우에 적합하다.
또한, 상기 「인접」이란 제 2 도입부(d2)의 개구부를, 도 2(A)에 나타내는 바와 같이, 제 2 링(20)의 내측 측면에 접하도록 하여 형성한 경우에 한정되는 것은 아니다. 제 2 링(20)으로부터 제 2 도입부(d2)의 개구부까지의 거리가 복수의 피처리 유체가 양 처리용 면(1, 2) 사이에 도입되기 전에 혼합·반응이 완전히 행해지지 않을 정도로 되어 있으면 되고, 예를 들면 제 2 홀더(21)의 제 2 링(20)에 가까운 위치에 형성된 것이어도 된다. 또한, 제 2 도입부(d2)의 개구부를 제 1 링(10) 또는 제 1 홀더(11)의 측에 형성해도 된다.
또한, 상기 도 1(B)에 나타내는 장치에 있어서, 제 3 도입부(d3)의 개구부와 제 2 도입부(d2)의 개구 사이에는 제 2 링(20)의 지름의 내외 방향에 대해 간격이 형성되어 있었지만, 도 2(A)에 나타내는 바와 같이, 그러한 간격을 형성하지 않고 양 처리용 면(1, 2) 사이에 제 2 및 제 3 피처리 유동체를 도입되는 즉시 양 유동체가 합류되는 것으로 해도 실시할 수 있다. 처리의 대상에 따라 이러한 도 2(A)에 나타내는 장치를 선택하면 된다.
또한, 상기 도 1(D)에 나타내는 장치에 대해서도, 제 1 도입부(d1)의 개구부와 제 2 도입부(d2)의 개구 사이에는 제 2 링(20)의 지름의 내외 방향에 대해 간격이 형성되어 있었지만, 그러한 간격을 형성하지 않고 양 처리용 면(1, 2) 사이에 제 1 및 제 2 피처리 유동체를 도입하는 즉시 양 유동체가 합류되는 것으로 해도 실시할 수 있다. 처리의 대상에 따라 이러한 개구부의 배치를 선택하면 된다.
상기 도 1(B) 및 도 1(C)에 나타내는 실시 형태에서는 제 2 처리용 면(2)에 있어서 제 3 도입부(d3)의 개구부를 제 2 도입부(d2)의 개구부의 하류측, 바꿔 말하면 제 2 링(20)의 지름의 내외 방향에 대해 제 2 도입부(d2)의 개구부의 외측에 배치하는 것으로 했다. 이밖에, 도 2(C) 및 도 3(A)에 나타내는 바와 같이, 제 2 처리용 면(2)에 있어서 제 3 도입부(d3)의 개구부를 제 2 도입부(d2)의 개구부와 제 2 링(20)의 둘레 방향(r0)에 대해 다른 위치에 배치하는 것으로 해도 실시할 수 있다. 도 3에 있어서, m1은 제 1 도입부(d1)의 개구부 즉 제 1 개구부를, m2는 제 2 도입부(d2)의 개구부 즉 제 2 개구부를, m3은 제 3 도입부(d3)의 개구부(제 3 개구부)를, r1은 링의 지름의 내외 방향을 각각 나타내고 있다.
또한 제 1 도입부(d1)를 제 2 링(20)에 형성할 경우에도, 도 2(D)에 나타내는 바와 같이, 제 2 처리용 면(2)에 있어서 제 1 도입부(d1)의 개구부를 제 2 도입부(d2)의 개구부와 제 2 링(20)의 둘레 방향에 대해 다른 위치에 배치하는 것으로 해도 실시할 수 있다.
상기 도 2(B)에 나타내는 장치에서는 제 2 링(20)의 처리용 면(2)에 있어서 둘레 방향(r0)의 다른 위치에 2개의 도입부의 개구부가 배치된 것을 나타냈지만, 도 3(B)에 나타내는 바와 같이, 링의 둘레 방향(r0)의 다른 위치에 3개의 도입부의 개구부를 배치하거나, 또는 도 3(C)에 나타내는 바와 같이, 링의 둘레 방향(r0)의 다른 위치에 4개의 도입부의 개구부를 배치해서 실시할 수도 있다. 또한, 도 3(B),(C)에 있어서 m4는 제 4 도입부의 개구부를 나타내고, 도 3(C)에 있어서 m5는 제 5 도입부의 개구부를 나타내고 있다. 또한, 도시는 생략하지만 도입부의 개구부를 링의 둘레 방향(r0)의 다른 위치에 5개 이상 형성하여 실시할 수도 있다.
상기 도 2(B),(D), 및 도 3(A)~(C)에 나타내는 장치에 있어서, 제 2 도입부 내지 제 5 도입부는 각각 다른 피처리 유동체, 즉 제 2, 제 3, 제 4, 제 5 피처리 유동체를 도입할 수 있다. 한편, 제 2~제 5 개구부(m2~m5)로부터 모든 동종의, 즉 제 2 피처리 유동체를 처리용 면 사이에 도입하는 것으로 해도 실시할 수 있다. 도시는 생략하지만, 이 경우 제 2 도입부 내지 제 5 도입부는 링 내부에서 연락하고 있고, 하나의 유체 공급부, 즉 제 2 유체 공급부(p2)에 접속되어 있는 것으로 해도 실시할 수 있다.
또한, 링의 둘레 방향(r0)의 다른 위치에 도입부의 개구부를 복수 형성한 것과, 링의 지름 방향, 즉 지름의 내외 방향(r1)의 다른 위치에 도입부의 개구부를 복수 형성한 것을 복합하여 실시할 수도 있다.
예를 들면, 도 3(D)에 나타내는 바와 같이, 제 2 처리용 면(2)에 8개의 도입부의 개구부 m2~m9가 형성되어 있고, 그 중 4개 m2~m5는 링의 둘레 방향(r0)의 다른 위치이며, 또한 지름 방향(r1)에 대해 같은 위치에 형성된 것이고, 다른 4개 m5~m8은 링의 둘레 방향(r0)과 다른 위치이고 또한 지름 방향(r1)에 대해 같은 위치에 형성되어 있다. 그리고, 상기 다른 개구부 m5~m8는 지름 방향(r)에 대해 상기 4개의 개구부 m2~m5의 지름 방향의 외측에 배치되어 있다. 또한, 이 외측의 개구부는 각각 내측의 개구부와 링의 둘레 방향(r0)에 대해 같은 위치에 형성해도 되지만, 링의 회전을 고려하여, 도 3(D)에 나타내는 바와 같이, 링의 둘레 방향(r0)의 다른 위치에 형성하여 실시할 수도 있다. 또한, 그 경우에도 개구부에 대해 도 3(D)에 나타내는 배치나 수로 하는 것은 아니다.
예를 들면, 도 3(E)에 나타내는 바와 같이, 지름 방향 외측의 개구부가 다각형의 정점 위치, 즉 이 경우 사각형의 정점 위치에 배치되고, 상기 다각형의 변 상에 지름 방향 내측의 개구부가 위치하도록 배치할 수도 있다. 물론 이밖의 배치를 취할 수도 있다.
또한, 제 1 개구부(m1) 이외의 개구부는 모두 제 2 피처리 유동체를 처리용 면 사이에 도입시키는 것으로 한 경우, 각 제 2 피처리 유동부를 도입하는 상기 개구부를 처리용 면의 둘레 방향(r0)에 대해 점재시키는 것이 아니라, 도 3(F)에 나타내는 바와 같이, 둘레 방향(r0)에 대해 연속하는 개구부로 해서 실시할 수도 있다.
또한, 처리의 대상에 따라서는, 도 4(A)에 나타내는 바와 같이, 도 1(A)에 나타내는 장치에 있어서 제 2 링(20)에 형성되어 있던 제 2 도입부(d2)를 제 1 도입부(d1)와 마찬가지로 제 2 홀더(21)의 중앙 부분(22)에 형성하여 실시할 수도 있다. 이 경우, 제 2 링(20)의 중심에 위치하는 제 1 도입부(d1)의 개구부에 대하여 그 외측에 간격을 두고 제 2 도입부(d2)의 개구부가 위치한다. 또한, 도 4(B)에 나타내는 바와 같이, 도 4(A)에 나타내는 장치에 대해 제 2 링(20)에 제 3 도입부(d3)를 형성하여 실시할 수도 있다. 도 4(C)에 나타내는 바와 같이, 도 3(A)에 나타내는 장치에 있어서 제 1 도입부(d1)의 개구부와 제 2 도입부(d2)의 개구부 사이에 간격을 형성하지 않고, 제 2 링(20)의 내측 공간에 제 2 및 제 3 피처리 유동체를 도입되는 즉시 양 유동체가 합류하는 것으로 해도 실시할 수 있다. 또한, 처리의 대상에 따라서는, 도 4(D)에 나타내는 바와 같이, 도 3(A)에 나타내는 장치에 있어서 제 2 도입부(d2)와 마찬가지로 제 3 도입부(d3)도 제 2 홀더(21)에 형성하여 실시할 수 있다. 도시는 생략하지만, 4개 이상의 도입부를 제 2 홀더(21)에 형성하여 실시할 수도 있다.
또한, 처리의 대상에 따라서는, 도 5(A)에 나타내는 바와 같이, 도 4(D)에 나타내는 장치에 있어서 제 2 링(20)에 제 4 도입부(d4)를 형성하여 제 4 피처리 유동체를 양 처리용 면(1, 2) 사이에 도입시키는 것으로 해도 실시할 수 있다.
도 5(B)에 나타내는 바와 같이, 도 1(A)에 나타내는 장치에 있어서 제 2 도입부(d2)를 제 1 링(10)에 형성하고, 제 1 처리용 면(1)에 제 2 도입부(d2)의 개구부를 구비하는 것으로 해도 실시할 수 있다.
도 5(C)에 나타내는 바와 같이, 도 5(B)에 나타내는 장치에 있어서 제 1 링(10)에 제 3 도입부(d3)를 형성하고, 제 1 처리용 면(1)에 있어서 제 3 도입부(d3)의 개구부를 제 2 도입부(d2)의 개구부와 제 1 링(10)의 둘레 방향에 대해 다른 위치에 배치하는 것으로 해도 실시할 수 있다.
도 5(D)에 나타내는 바와 같이, 도 5(B)에 나타내는 장치에 있어서 제 2 홀더(21)에 제 1 도입부(d1)를 형성하는 대신 제 2 링(20)에 제 1 도입부(d1)를 형성하고, 제 2 처리용 면(2)에 제 1 도입부(d1)의 개구부를 배치하는 것으로 해도 실시할 수 있다. 이 경우, 제 1 및 제 2 도입부(d1, d2)의 양 개구부는 링의 지름의 내외 방향에 대해 같은 위치에 배치되어 있다.
또한, 도 6(A)에 나타내는 바와 같이, 도 1(A)에 나타내는 장치에 있어서 제 3 도입부(d3)를 제 1 링(10)에 형성하고, 제 1 처리용 면(1)에 제 3 도입부(d3)의 개구부를 배치하는 것으로 해도 실시할 수 있다. 이 경우, 제 2 및 제 3 도입부(d2, d3)의 양 개구부는 링의 지름의 내외 방향에 대해 같은 위치에 배치되어 있다. 단, 상기 양 개구부를 링의 지름의 내외 방향에 대해 다른 위치에 배치하는 것 으로 해도 된다.
도 5(C)에 나타내는 장치에 있어서, 제 1 링(10)의 지름의 내외 방향에 대해서 같은 위치에 형성함과 아울러 제 1 링(10)의 둘레 방향, 즉 회전 방향에 대해 다른 위치에 형성했지만, 상기 장치에 있어서, 도 6(B)에 나타내는 바와 같이, 제 2 및 제 3 도입부(d2, d3)의 양 개구부를 제 1 링(10)의 지름의 내외 방향에 대해서 다른 위치에 형성하여 실시할 수 있다. 이 경우, 도 6(B)에 나타내는 바와 같이, 제 2 및 제 3 도입부(d2, d3)의 양 개구부 사이에는 제 1 링(10)의 지름의 내외 방향으로 간격을 형성해 두는 것으로 해도 실시할 수 있고, 또는 도시는 생략하지만 상기 간격을 형성해 두지 않고 바로 제 2 피처리 유동체와 제 3 피처리 유동체가 합류되는 것으로 해도 실시할 수 있다.
또한, 도 6(C)에 나타내는 바와 같이, 제 2 홀더(21)에 제 1 도입부(d1)를 형성하는 대신 제 2 도입부(d2)와 함께 제 1 링(10)에 제 1 도입부(d1)를 형성하여 실시할 수도 있다. 이 경우, 제 1 처리용 면(1)에 있어서, 제 1 도입부(d1)의 개구부를 제 2 도입부(d2)의 개구부의 상류측[제 1 링(11)의 지름의 내외 방향에 대해 내측]에 형성한다. 제 1 도입부(d1)의 개구부와 제 2 도입부(d2)의 개구부 사이에는 제 1 링(11)의 지름의 내외 방향에 대해 간격을 형성해 둔다. 단, 도시는 생략하지만 이러한 간격을 형성하지 않고 실시할 수도 있다.
또한, 도 6(D)에 나타내는 바와 같이, 도 6(C)에 나타내는 장치의 제 1 처리용 면(1)에 있어서 제 1 링(10) 둘레 방향의 다른 위치에 제 1 도입부(d1)와 제 2 도입부(d2) 각각의 개구부를 배치하는 것으로 하여 실시할 수 있다.
*또한, 도시는 생략하지만 도 6(C),(D)에 나타내는 실시 형태에 있어서, 제 1 링(10)에 3개 이상의 도입부를 형성하고, 제 2 처리용 면(2)에 있어서 둘레 방향의 다른 위치에, 또는 링의 지름의 내외 방향의 다른 위치에 각 개구부를 배치하는 것으로 해서 실시할 수도 있다. 예를 들면, 제 2 처리용 면(2)에 있어서 채용한 도 3(B)~도 3(F)에 나타내는 개구부의 배치를 제 1 처리용 면(1)에 있어서도 채용할 수 있다.
도 7(A)에 나타내는 바와 같이, 도 1(A)에 나타내는 장치에 있어서 제 2 도입부(d2)를 제 2 링(20)에 형성하는 대신 제 1 홀더(11)에 형성하여 실시할 수 있다. 이 경우, 제 1 홀더(11) 상면의 제 1 링(10)으로 둘러싸여진 부위에 있어서 제 1 링(10)의 회전 중심축의 중심에 제 2 도입부(d2)의 개구부를 배치하는 것이 바람직하다.
도 7(B)에 나타내는 바와 같이, 도 7(A)에 나타내는 실시 형태에 있어서 제 3 도입부(d3)를 제 2 링(20)에 형성하고, 제 3 도입부(d3)의 개구부를 제 2 처리용 면(2)에 배치할 수 있다.
또한, 도 7(C)에 나타내는 바와 같이, 제 1 도입부(d1)를 제 2 홀더(21)에 형성하는 대신 제 1 홀더(11)에 형성하여 실시할 수 있다. 이 경우, 제 1 홀더(11) 상면의 제 1 링(10)으로 둘러싸여진 부위에 있어서 제 1 링(10)의 회전 중심축에 제 1 도입부(d1)의 개구부를 배치하는 것이 바람직하다. 또한 이 경우, 도시한 바와 같이, 제 2 도입부(d2)를 제 1 링(10)에 형성하고, 제 1 처리용 면(1)에 그 개구부를 배치할 수 있다. 또한, 도시는 생략하지만, 이 경우 제 2 도입부(d2)를 제 2 링(20)에 형성하고, 제 2 처리용 면(2)에 그 개구부를 배치할 수 있다.
또한, 도 7(D)에 나타내는 바와 같이, 도 7(C)에 나타내는 제 2 도입부(d2)를 제 1 도입부(d1)와 함께 제 1 홀더(11)에 형성하여 실시할 수도 있다. 이 경우, 제 1 홀더(11) 상면의 제 1 링(10)으로 둘러싸여진 부위에 있어서 제 2 도입부(d2)의 개구부를 배치한다. 또한 이 경우, 도 7(C)에 있어서 제 2 링(20)에 형성한 제 2 도입부(d2)를 제 3 도입부(d3)로 하면 된다.
상기 도 1~도 7에 나타내는 각 실시 형태에 있어서, 제 1 홀더(11) 및 제 1 링(10)이 제 2 홀더(21) 및 제 2 링(20)에 대하여 회전하는 것으로 했다. 이밖에, 도 8(A)에 나타내는 바와 같이, 도 1(A)에 나타내는 장치에 있어서 제 2 홀더(2)에 회전 구동부로부터 회전력을 받아 회전하는 회전축(51)을 설치하여 제 1 홀더(11)의 역방향으로 제 2 홀더(21)를 회전시키는 것으로 해도 실시할 수 있다. 회전 구동부는 제 1 홀더(11)의 회전축(50)을 회전시키는 것과 별도로 설치해도 되고, 또는 기어 등의 동력 전달 수단에 의해 제 1 홀더(11)의 회전축(50)을 회전시키는 구동부로부터 동력을 받는 것으로 해도 실시할 수 있다. 이 경우, 제 2 홀더(2)는 상술한 케이스와 별체로 형성되고, 제 1 홀더(11)와 마찬가지로 상기 케이스 내에 회전가능하게 수용된 것으로 한다.
또한, 도 8(B)에 나타내는 바와 같이, 도 8(A)에 나타내는 장치에 있어서 제 2 링(20)에 제 2 도입부(d2)를 형성하는 대신 도 7(B)의 장치와 마찬가지로 제 1 홀더(11)에 제 2 도입부(d2)를 형성하여 실시할 수 있다.
또한, 도시는 생략하지만, 도 8(B)에 나타내는 장치에 있어서 제 2 도입부(d2)를 제 1 홀더(11) 대신 제 2 홀더(21)에 형성하여 실시할 수도 있다. 이 경우, 제 2 도입부(d2)는 도 7(A)의 장치와 마찬가지이다. 도 8(C)에 나타내는 바와 같이, 도 8(B)에 나타내는 장치에 있어서 제 2 링(20)에 제 3 도입부(d3)를 형성하고, 상기 도입부(d3)의 개구부를 제 2 처리용 면(2)에 배치하여 실시할 수도 있다.
또한 도 8(D)에 나타내는 바와 같이, 제 1 홀더(11)를 회전시키지 않고, 제 2 홀더(21)만을 회전시키는 것으로 해도 실시할 수 있다. 도시는 생략하지만, 도 1(B)~도 7에 나타내는 장치에 있어서도 제 1 홀더(11)와 함께 제 2 홀더(21)를, 또는 제 2 홀더(21)만 단독으로 회전시키는 것으로 해도 실시할 수 있다.
도 9(A)에 나타내는 바와 같이, 제 2 처리용 부(20)는 링으로 하고, 제 1 처리용 부(10)를 링이 아닌 다른 실시 형태의 제 1 홀더(11)와 마찬가지의 직접 회전축(50)을 구비하여 회전하는 부재로 할 수 있다. 이 경우, 제 1 처리용 부(10)의 상면을 제 1 처리용 면(1)으로 하고, 상기 처리용 면은 환상이 아니며, 즉 중공 부분을 구비하지 않는 균일하게 평평한 면으로 한다. 또한, 이 도 9(A)에 나타내는 장치에 있어서, 도 1(A)의 장치와 마찬가지로, 제 2 도입부(d2)를 제 2 링(20)에 형성하고, 그 개구부를 제 2 처리용 면(2)에 배치하고 있다.
도 9(B)에 나타내는 바와 같이, 도 9(A)에 나타내는 장치에 있어서 제 2 홀더(21)를 케이스(3)와 독립된 것으로 하고, 케이스(3)와 상기 제 2 홀더(21) 사이에 제 2 링(20)이 설치된 1 처리용 부(10)에 접근·이반시키는 탄성체 등의 접면압 부여 기구(4)를 설치하여 실시할 수도 있다. 이 경우, 도 9(C)에 나타내는 바와 같이, 제 2 처리용 부(20)를 링으로 하는 것은 아니고, 상기 제 2 홀더(21)에 상당하는 부재로 하며, 상기 부재의 하면을 제 2 처리용 면(2)으로서 형성할 수 있다. 또한, 도 10(A)에 나타내는 바와 같이, 도 9(C)에 나타내는 장치에 있어서 제 1 처리용 부(10)도 링으로 하는 것은 아니고, 도 9(A),(B)에 나타내는 장치와 마찬가지의 다른 실시 형태에 있어서 제 1 홀더(11)에 상당하는 부위를 제 1 처리용 부(10)로 하고, 그 상면을 제 1 처리용 면(1)으로서 실시할 수 있다.
상기 각 실시 형태에 있어서, 적어도 제 1 피처리 유동체는 제 1 처리용 부(10)와 제 2 처리용 부(20), 즉 제 1 링(10)과 제 2 링(20)의 중심부로부터 공급되고, 다른 피처리 유동체에 의한 처리, 즉 혼합 및 반응 후 그 지름의 내외 방향에 대해 외측으로 배출되는 것으로 했다.
이밖에, 도 10(B)에 나타내는 바와 같이, 제 1 링(10) 및 제 2 링(20)의 외측으로부터 내측을 향해 제 1 피처리 유동체를 공급하는 것으로 해도 실시할 수 있다. 이 경우, 도시한 바와 같이, 제 1 홀더(11) 및 제 2 홀더(21)의 외측을 케이스(3)로 밀폐하고, 제 1 도입부(d1)를 상기 케이스(3)에 직접 형성하며, 케이스의 내측이며 양 링(10, 20)이 맞대어지는 위치와 대응하는 부위에 상기 도입부의 개구부를 배치한다. 그리고, 도 1(A)의 장치에 있어서 제 1 도입부(d1)가 형성되어 있던 위치, 즉 제 1 홀더(11)에 있어서의 링(1)의 중심이 되는 위치에 배출부(36)를 형성한다. 또한, 홀더의 회전 중심축을 사이에 두고 케이스의 상기 개구부의 반대측에 제 2 도입부(d2)의 개구부를 배치한다. 단, 제 2 도입부(d)의 개구부는, 제 1 도입부(d1)의 개구부와 마찬가지로, 케이스의 내측이며 양 링(10, 20)이 맞대어지는 위치와 대응하는 부위에 배치되는 것이면 되고, 상기한 바와 같이, 제 1 도입부(d1)의 개구부의 반대측에 형성하는 것으로 한정되는 것은 아니다.
처리 후의 생성물의 배출부(36)를 형성해 둔다. 이 경우, 양 링(10, 20)의 지름의 외측이 상류가 되고, 양 링(10, 20)의 내측이 하류측이 된다.
도 10(C)에 나타내는 바와 같이, 도 10(B)에 나타내는 장치에 있어서 케이스(3)의 측부에 설치한 제 2 도입부(d2)를 상기 위치 대신 제 1 링(11)에 형성하고, 그 개구부를 제 1 처리용 면(1)에 배치하는 것으로 해도 실시할 수 있다. 이 경우에 있어서, 도 10(D)에 나타내는 바와 같이, 제 1 처리용 부(10)를 링으로서 형성하는 것이 아니라, 도 9(B), 도 9(C)나 도 10(A)에 나타내는 장치와 마찬가지로, 다른 실시 형태에 있어서 제 1 홀더(11)에 상당하는 부위를 제 1 처리용 부(10)로 하고, 그 상면을 제 1 처리용 면(1)으로 하며, 또한 상기 제 1 처리용 부(10) 내에 제 2 도입부(d2)를 형성하고, 그 개구부를 제 1 처리용 면(1)에 배치하는 것으로 하여 실시할 수 있다.
도 11(A)에 나타내는 바와 같이, 도 10(D)에 나타내는 장치에 있어서 제 2 처리용 부(20)도 링으로서 형성하는 것은 아니고, 다른 실시 형태에 있어서 제 2 홀더(21)에 상당하는 부재를 제 2 처리용 부(2)로 하며, 그 하면을 제 2 처리용 면(2)으로 하여 실시할 수 있다. 그리고, 제 2 처리용 부(20)를 케이스(3)와 독립적인 부재로 하고, 케이스(3)와 제 2 처리용 부(20) 사이에 도 9(C),(D), 도 10(A)에 나타내는 장치와 같은 접면압 부여 기구(4)를 설치하여 실시할 수 있다.
또한, 도 11(B)에 나타내는 바와 같이, 도 11(A)에 나타내는 장치의 제 2 도입부(d2)를 제 3 도입부(d3)로 하고, 별도 제 2 도입부(d2)를 형성하는 것으로 해도 실시할 수 있다. 이 경우, 제 2 처리용 면(2)에 있어서 제 2 도입부(d2)의 개구부를 제 3 도입부(d3)의 개구부보다 상류측에 배치한다.
상술한 도 4에 나타내는 각 장치, 도 5(A), 도 7(A),(B),(D), 도 8(B),(C)에 나타내는 장치는 처리용 면(1, 2) 사이에 도달하기 전에 제 1 피처리 유동체에 대하여 다른 피처리 유동체가 합류되는 것이고, 정출이나 석출의 반응이 빠른 것에는 적합하지 않다. 그러나, 반응 속도가 느린 것에 대해서는 이러한 장치를 채용할 수도 있다.
본 출원 발명에 따른 방법의 발명의 실시에 적합한 처리 장치에 대해 이하에 정리해 둔다.
상술한 바와 같이, 이 처리 장치는 피처리 유동체에 소정의 압력을 부여하는 유체압 부여 기구와, 이 소정 압력의 피처리 유동체가 흘려지는 밀봉된 유체 유로에 설치된 제 1 처리용 부(10)와 제 1 처리용 부(10)에 대하여 상대적으로 접근 이반 가능한 제 2 처리용 부(20)의 적어도 2개의 처리용 부와, 이들 처리용 부(10, 20)에 있어서 서로 대향하는 위치에 형성된 제 1 처리용 면(1) 및 제 2 처리용 면(2)의 적어도 2개의 처리용 면과, 제 1 처리용 부(10)와 제 2 처리용 부(20)를 상대적으로 회전시키는 회전 구동 기구를 구비하고, 양 처리용 면(1, 2) 사이에서 적어도 2종의 피처리 유동체의 혼합·반응의 처리를 행하는 것이다. 제 1 처리용 부(10)와 제 2 처리용 부(20) 중 적어도 제 2 처리용 부(20)는 수압면을 구비하는 것이고, 또한 이 수압면의 적어도 일부가 제 2 처리용 면(2)에 의해 구성되며, 수압면은 유체압 부여 기구가 피처리 유동체의 적어도 한쪽에 부여하는 압력을 받아 제 1 처리용 면(1)으로부터 제 2 처리용 면(2)을 이반시키는 방향으로 이동시키는 힘을 발생시킨다. 그리고, 이 장치에 있어서 접근 이반 가능하고, 또한 상대적으로 회전하는 제 1 처리용 면(1)과 제 2 처리용 면(2) 사이에 상기 압력을 받은 피처리 유동체가 통함으로써 각 피처리 유동체가 소정 막두께의 유체막을 형성하면서 양 처리용 면(1, 2)사이를 통과함으로써 상기 피처리 유동체 사이에 있어서 소망의 반응이 발생한다.
또한, 이 처리 장치에 있어서, 제 1 처리용 면(1) 및 제 2 처리용 면(2) 중 적어도 한쪽의 미진동이나 얼라이먼트를 조정하는 완충 기구를 구비한 것을 채용하는 것이 바람직하다.
또한, 이 처리 장치에 있어서, 제 1 처리용 면(1) 및 제 2 처리용 면(2) 중 한쪽 또는 쌍방의 마모 등에 의한 축 방향의 변위를 조정하고, 양 처리용 면(1, 2) 사이의 유체막의 막두께를 유지하는 것을 가능하게 하는 변위 조정 기구를 구비한 것을 채용하는 것이 바람직하다.
또한, 이 처리 장치에 있어서는 상기 유체압 부여 기구로서 피처리 유동체에 대하여 일정한 이송압을 가하는 컴프레서 등의 가압 장치를 채용할 수 있다.
또한, 상기 가압 장치는 이송압의 증감의 조정을 행할 수 있는 것을 채용한다. 이 가압 장치는 설정한 압력을 일정하게 유지할 수 있을 필요가 있는데, 처리용 면 사이의 간격을 조정하는 파라미터로서 조정을 행할 수 있을 필요가 있기 때문이다.
또한, 이 처리 장치에는 상기 제 1 처리용 면(1)과 제 2 처리용 면(2) 사이의 최대 간격을 규정하고, 그 이상의 양 처리용 면(1, 2)의 이반을 억제하는 이반 억제부를 구비하는 것을 채용할 수 있다.
또한, 이 처리 장치에는 상기 제 1 처리용 면(1)과 제 2 처리용 면(2) 사이의 최소 간격을 규정하고, 그 이상의 양 처리용 면(1, 2)의 근접을 억제하는 근접 억제부를 구비한 것을 채용할 수 있다.
또한, 이 처리 장치에는 제 1 처리용 면(1)과 제 2 처리용 면(2) 쌍방이 서로 역방향으로 회전하는 것을 채용할 수 있다.
또한, 이 처리 장치에는 상기 제 1 처리용 면(1)과 제 2 처리용 면(2)의 한쪽 또는 쌍방의 온도를 조정하는 온도 조정용의 재킷을 구비한 것을 채용할 수 있다.
또한, 이 처리 장치에는 상기 제 1 처리용 면(1) 및 제 2 처리용 면(2)의 한쪽 또는 쌍방 중 적어도 일부는 경면 가공된 것을 채용하는 것이 바람직하다.
이 처리 장치에는 상기 제 1 처리용 면(1) 및 제 2 처리용 면(2)의 한쪽 또는 쌍방은 오목부를 구비한 것을 채용할 수 있다.
또한, 이 처리 장치에는 한쪽의 피처리 유동체에 반응시키는 다른쪽의 피처리 유동체의 공급 수단으로서 한쪽의 피처리 유동체의 통로와는 독립적인 별도의 도입로를 구비하고, 상기 제 1 처리용 면과 제 2 처리용 면 중 적어도 어느 한쪽에 상기 별도의 도입로에 통하는 개구부를 구비하며, 상기 별도의 도입로로부터 이송되어 온 다른쪽의 피처리 유동체를 상기 한쪽의 피처리 유동체에 도입할 수 있는 것을 채용하는 것이 바람직하다.
또한, 본 출원 발명을 실시하는 처리 장치로서 피처리 유동체에 소정의 압력을 부여하는 유체압 부여 기구와, 이 소정 압력의 피처리 유동체가 흘려지는 밀봉된 유체 유로에 접속된 제 1 처리용 면(1) 및 제 2 처리용 면(2)의 적어도 2개의 상대적으로 접근 이반 가능한 처리용 면과, 양 처리용 면(1, 2) 사이에 접면 압력을 부여하는 접면 압력 부여 기구와, 제 1 처리용 면(1)과 제 2 처리용 면(2)을 상대적으로 회전시키는 회전 구동 기구를 구비함으로써 양 처리용 면(1, 2) 사이에서 적어도 2종의 피처리 유동체의 반응 처리를 행하는 것이고, 접면 압력이 부여되면서 상대적으로 회전하는 제 1 처리용 면(1)과 제 2 처리용 면(2) 사이에 유체압 부여 기구로부터 압력을 부여받은 적어도 1종의 피처리 유동체가 통과하며, 또한 다른 1종의 피처리 유동체가 통과함으로써 유체압 부여 기구로부터 압력을 부여받은 상기 1종의 피처리 유동체가 소정 막두께의 유체막을 형성하면서 양 처리용 면(1, 2) 사이를 통과할 때에 상기 다른 1종의 피처리 유동체가 혼합되어 피처리 유동체 사이에서 소망의 반응을 발생시키는 것을 채용할 수 있다.
이 접면압 부여 기구가 상술한 장치에 있어서의 미진동이나 얼라이먼트를 조정하는 완충 기구나, 변위 조정 기구를 구성하는 것으로 하여 실시할 수 있다.
또한, 본 출원 발명을 실시하는 처리 장치로서 반응시키는 2종의 피처리 유동체 중 적어도 한쪽의 피처리 유동체를 상기 장치에 도입하는 제 1 도입부와, 제 1 도입부에 접속되어 상기 한쪽의 피처리 유동체에 압력을 부여하는 유체압 부여 기구(P)와, 반응시키는 2종의 피처리 유동체 중 적어도 다른 한쪽을 상기 장치에 도입하는 제 2 도입부와, 상기 한쪽의 피처리 유동체가 흘려지는 밀봉된 유체 유로에 설치된 제 1 처리용 부(10)와 제 1 처리용 부(10)에 대하여 상대적으로 접근 이반 가능한 제 2 처리용 부(20)의 적어도 2개의 처리용 부와, 이들 처리용 부(10, 20)에 있어서 서로 대향하는 위치에 형성된 제 1 처리용 면(1) 및 제 2 처리용 면(2)의 적어도 2개의 처리용 면과, 제 2 처리용 면(2)이 노출되도록 제 2 처리용 부(20)를 수용하는 홀더(21)와, 제 1 처리용 부(10)와 제 2 처리용 부(20)를 상대적으로 회전시키는 회전 구동 기구와, 제 1 처리용 면(1)에 대하여 제 2 처리용 면(2)을 압접 또는 근접한 상태에서 제 2 처리용 부(20)를 압박하는 접면압 부여 기구(4)를 구비하고, 양 처리용 면(1, 2) 사이에서 피처리 유동체 사이의 반응 처리를 행하며, 상기 홀더(21)가 상기 제 1 도입부의 개구부를 구비함과 아울러 처리용 면(1, 2) 사이의 간극에 영향을 주도록 가동되는 것은 아니고, 제 1 처리용 부(10)와 제 2 도입부(20) 중 적어도 한쪽이 상기 제 2 도입부의 개구부를 구비하며, 제 2 처리용 부(20)가 환상체이고, 제 2 처리용 면(2)이 홀더(21)에 대하여 슬라이딩하여 제 1 처리용 면(1)에 접근 이반하는 것이며, 제 2 처리용 부(20)가 수압면을 구비하고, 수압면은 유체압 부여 기구(P)가 피처리 유동체에 부여하는 압력을 받아 제 1 처리용 면(1)으로부터 제 2 처리용 면(2)을 이반시키는 방향으로 이동시키는 힘을 발생시키며, 상기 수압면 중 적어도 일부는 제 2 처리용 면(2)에 의해 구성되고, 접근 이반 가능하고 또한 상대적으로 회전하는 제 1 처리용 면(1)과 제 2 처리용 면(2) 사이에 압력이 부여된 한쪽의 피처리 유동체가 통과됨과 아울러 다른 한쪽의 피처리 유동체가 양 처리용 면(1, 2) 사이에 공급됨으로써 양 피처리 유동체가 소정 막두께의 유체막을 형성하면서 양 처리용 면(1, 2) 사이를 통과하며, 통과 중의 피처리 유동체가 혼합됨으로써 피처리 유동체 사이에 있어서의 소망의 반응을 촉진시키는 것이고, 접면 압력 부여 기구(4)의 접면 압력과, 유체압 부여 기구(P)가 부여하는 유체 압력의 양 처리용 면(1, 2) 사이를 이반시키는 힘의 균형에 의해 상기 소정 막두께의 유체막을 발생시키는 미소 간격을 양 처리용 면(1, 2) 사이에 유지하는 것을 채용할 수 있다.
이 처리 장치에 있어서, 제 2 도입부도 제 1 도입부에 접속된 것과 마찬가지의 별도의 유체압 부여 기구에 접속되어 가압되는 것으로 해도 실시할 수 있다. 또한, 제 2 도입부로부터 도입되는 피처리 유동체는 별도의 유체압 부여 기구에 의해 가압되는 것은 아니고, 제 1 도입부로부터 도입되는 피처리 유동체의 유압에 의해 제 2 도입부 내에 발생하는 부압에 의해 양 처리용 면(1, 2) 사이에 흡인되어 공급되는 것으로 해도 실시할 수 있다. 또한, 상기 다른쪽의 피처리 유동체는 제 2 도입부 내를 자중에 의해 이동, 즉 상방으로부터 하방으로 흘러 처리용 면(1, 2) 사이에 공급되는 것으로 해도 실시할 수 있다.
상기한 바와 같이 한쪽의 피처리 유동체의 장치 내로의 공급구가 되는 제 1 도입부의 개구부를 제 2 홀더에 형성하는 것으로 한정되는 것은 아니고, 제 1 도입부의 상기 개구부를 제 1 홀더에 형성하는 것으로 해도 된다. 또한, 제 1 도입부의 상기 개구부를 양 처리용 면 중 적어도 한쪽에 형성하여 실시할 수도 있다. 단, 반응에 따라 먼저 처리용 면(1, 2) 사이에 도입해 둘 필요가 있는 피처리 유동체를 제 1 도입부로부터 공급할 필요가 있을 경우에 있어서 다른쪽의 피처리 유동체의 장치 내로의 공급구가 되는 제 2 도입부의 개구부는 어느 하나의 처리용 면에 있어서 상기 제 1 도입부의 개구부보다 하류측에 배치할 필요가 있다.
또한, 본 출원 발명의 실시에 사용하는 처리 장치로서 다음 것을 채용할 수 있다.
이 처리 장치는 반응시키는 2종 이상의 피처리 유동체를 각각 도입하는 복수의 도입부와, 상기 2종 이상의 피처리 유동체 중 적어도 1개에 압력을 부여하는 유체압 부여 기구(P)와, 이 피처리 유동체가 흘려지는 밀봉된 유체 유로에 설치된 제 1 처리용 부(10)와 제 1 처리용 부(10)에 대하여 상대적으로 접근 이반 가능한 제 2 처리용 부(20)의 적어도 2개의 처리용 부와, 이들 처리용 부(10, 20)에 있어서 서로 대향하는 위치에 형성된 제 1 처리용 면(1) 및 제 2 처리용 면(2)의 적어도 2개의 처리용 면(1, 2)과, 제 1 처리용 부(10)와 제 2 처리용 부(20)를 상대적으로 회전시키는 회전 구동 기구를 구비하고, 양 처리용 면(1, 2) 사이에서 피처리 유동체간의 반응 처리를 행하는 것이며, 제 1 처리용 부(10)와 제 2 처리용 부(20) 중 적어도 제 2 처리용 부(20)는 수압면을 구비하는 것이고, 또한 이 수압면의 적어도 일부가 제 2 처리용 면(2)에 의해 구성되며, 수압면은 유체압 부여 기구가 피처리 유동체에 부여하는 압력을 받아 제 1 처리용 면(1)으로부터 제 2 처리용 면(2)을 이반시키는 방향으로 이동시키는 힘을 발생시키고, 또한 제 2 처리용 부(20)는 제 2 처리용 면(2)과 반대측을 향하는 근접용 조정면(24)을 구비하는 것이며, 근접용 조정면(24)은 피처리 유체에 가해진 소정의 압력을 받아 제 1 처리용 면(1)에 제 2 처리용 면(2)을 접근시키는 방향으로 이동시키는 힘을 발생시키고, 상기 근접용 조정면(24)의 접근 이반 방향의 투영 면적과, 상기 수압면의 접근 이반 방향의 투영 면적의 면적비에 의해 피처리 유동체로부터 받는 전체 압력의 합력으로서 제 1 처리용 면(1)에 대한 제 2 처리용 면(2)의 이반 방향으로 이동하는 힘이 정해지는 것이며, 접근 이반 가능하고 또한 상대적으로 회전하는 제 1 처리용 면(1)과 제 2 처리용 면(2) 사이에 압력이 부여된 피처리 유동체가 통과되어 상기 피처리 유동체에 반응시키는 다른 피처리 유동체가 양 처리용 면 사이에 있어서 혼합되고, 혼합된 피처리 유동체가 소정 막두께의 유체막을 형성하면서 양 처리용 면(1, 2) 사이를 통과함으로써 처리용 면 사이 통과 중에 소망의 반응 생성물을 얻는 것이다.
또한, 본 출원 발명에 따른 처리 방법에 대해 정리하면, 이 처리 방법은 제 1 피처리 유동체에 소정의 압력을 부여하고, 이 소정의 압력을 받은 피처리 유동체가 흘려지는 밀봉된 유체 유로에 제 1 처리용 면(1) 및 제 2 처리용 면(2)의 적어도 2개의 상대적으로 접근 이반 가능한 처리용 면을 접속시키며, 양 처리용 면(1, 2)을 접근시키는 접면 압력을 부여하여 제 1 처리용 면(1)과 제 2 처리용 면(2)을 상대적으로 회전시키고, 또한 이들 처리용 면(1, 2) 사이에 피처리 유동체를 도입하는 것이며, 상기 피처리 유동체와 반응하는 제 2 피처리 유동체를 상기와 별도의 유로에 의해 상기 처리용 면(1, 2) 사이에 도입시켜 양 피처리 유동체를 반응시키는 것이고, 적어도 제 1 피처리 유동체에 부여한 상기 소정의 압력을 양 처리용 면(1, 2)을 이반시키는 이반력으로 하여 상기 이반력과 상기 접면 압력을 처리용 면(1, 2) 사이의 피처리 유동체를 통해 균형되게 함으로써 양 처리용 면(1, 2) 사이를 소정의 미소 간격으로 유지하고, 피처리 유동체를 소정 두께의 유체막으로 하여 양 처리용 면(1, 2) 사이를 통과시키며, 이 통과 중에 양 피처리 유동체의 반응을 균일하게 행하여 석출을 수반하는 반응의 경우에 있어서는 소망의 반응 생성물을 정출 또는 석출시키는 것이다.
이하, 본 출원 발명의 그 밖의 실시 형태에 대해 설명한다. 도 25는 근접·이반 가능한 적어도 한쪽이 다른쪽에 대하여 상대적으로 회전하는 처리용 면 사이에서 반응물을 반응시키는 반응 장치의 대략 단면도이다. 도 26의 (A)는 도 25에 나타내는 장치의 제 1 처리용 면의 대략 평면도이고, (B)는 도 25에 나타내는 장치의 처리용 면의 주요부 확대도이다. 도 27의 (A)는 제 2 도입로의 단면도이고, (B)는 제 2 도입로를 설명하기 위한 처리용 면의 주요부 확대도이다.
도 25에 있어서 U는 상방을, S는 하방을 각각 나타내고 있다.
도 26(A), 도 27(B)에 있어서 R은 회전 방향을 나타내고 있다.
도 27(B)에 있어서 C는 원심력 방향(반경 방향)을 나타내고 있다.
이 장치는 적어도 2종류의 유체를 사용하는 것이고, 그 중에서 적어도 1종류의 유체에 대해서는 반응물을 적어도 1종류 함유하는 것이며, 근접·이반 가능하게 서로 대향해서 형성되고, 적어도 한쪽이 다른쪽에 대하여 회전하는 처리용 면 사이에서 상기 각 유체를 합류시켜 박막 유체로 하는 것이며, 상기 박막 유체 중에 있어서 상기 반응물을 반응시키는 장치이다.
도 25에 나타내는 바와 같이, 이 장치는 제 1 홀더(11)와 제 1 홀더(11)의 상방에 배치된 제 2 홀더(21)와 함께 유체압 부여 기구(P)와 접면압 부여 기구를 구비한다. 접면 압력 부여 기구는 스프링(43)과, 에어 도입부(44)에 의해 구성되어 있다.
제 1 홀더(11)에는 제 1 처리용 부(10)와 회전축(50)이 설치되어 있다. 제 1 처리용 부(10)는 메인테이닝 링으로 불리는 환상체이고 경면 가공된 제 1 처리용 면(1)을 구비한다. 회전축(50)은 제 1 홀더(11)의 중심에 볼트 등의 고정구(81)로 고정된 것이고, 그 후단이 전동기 등의 회전 구동 장치(82)(회전 구동 기구)와 접속되어 회전 구동 장치(82)의 구동력을 제 1 홀더(1)에 전해 상기 제 1 홀더(11)를 회전시킨다. 제 1 처리용 부(10)는 상기 제 1 홀더(11)와 일체로 되어 회전한다.
제 1 홀더(11)의 상부에는 제 1 처리용 부(10)를 수용하는 것이 가능한 수용부가 설치되어 있고, 상기 수용부 내에 끼워 넣음으로써 제 1 홀더(11)로의 제 1 처리용 부(10)의 상기 부착이 행해지고 있다. 또한, 제 1 처리용 부(10)는 회전 정지 핀(83)에 의해 제 1 홀더(11)에 대하여 회전하지 않도록 고정되어 있다. 단, 회전 정지 핀(83) 대신 수축 끼워맞춤(shrinkage fit) 등의 방법으로 회전하지 않도록 고정하는 것으로 해도 된다.
상기 제 1 처리용 면(1)은 제 1 홀더(11)로부터 노출되어 제 2 홀더(21)를 향한다. 제 1 처리용 면의 재질은 세라믹이나 소결 금속, 내마모강, 기타 금속에 경화 처리를 실시한 것이나, 경질재를 라이닝이나 코팅, 도금 등을 시공한 것을 채용한다.
제 2 홀더(21)에는 제 2 처리용 부(20)와, 처리용 부 내측으로부터 유체가 도입되는 제 1 도입부(d1)와, 접면 압력 부여 기구로서 스프링(43)과, 에어 도입부(44)가 설치되어 있다.
제 2 처리용 부(20)는 컴프레션 링으로 불리는 환상체이고, 경면 가공된 제 2 처리용 면(2)과, 제 2 처리용 면(2)의 내측에 위치하고 상기 제 2 처리용 면(2)에 인접하는 수압면(23)[이하, 이반용 조정면(23)이라고 함]을 구비한다. 도시한 바와 같이, 이 이반용 조정면(23)은 경사면이다. 제 2 처리용 면(2)에 실시하는 경면 가공은 제 1 처리용 면(1)과 마찬가지의 방법을 채용한다. 또한, 제 2 처리용 부(20)의 소재에 대해서도 제 1 처리용 부(10)와 마찬가지의 것을 채용한다. 이반용 조정면(23)은 환상의 제 2 처리용 부(20)의 내주면(25)과 인접한다.
제 2 홀더(21)의 저부(하부)에는 링 수용부(41)가 형성되고, 그 링 수용부(41) 내에 O링과 함께 제 2 처리용 부(20)가 수용되어 있다. 또한, 회전 정지(84)에 의해 제 2 처리용 부(20)는 제 2 홀더(21)에 대하여 회전하지 않도록 수용되어 있다. 상기 제 2 처리용 면(2)은 제 2 홀더(21)로부터 노출된다. 이 상태에 있어서, 제 2 처리용 면(2)은 제 1 처리용 부(10)의 제 1 처리용 면(1)과 대면한다.
이 제 2 홀더(21)가 구비하는 링 수용부(41)는 제 2 링(20)의 주로 처리용 면(2)측과 반대측의 부위를 수용하는 오목부이고, 평면으로 보아 환상으로 형성된 홈이다.
링 수용부(41)는 제 2 링(20)의 치수보다 크게 형성되어 제 2 링(20)과의 사이에 충분한 클리어런스를 가지고 제 2 링(20)을 수용한다.
이 클리어런스에 의해 상기 제 2 처리용 부(20)는 이 링 수용부(41) 내에서 수용부(41)의 축 방향에 대해, 또한 상기 축 방향과 교차하는 방향에 대해 변위 가능하게 수용되어 있다. 또한, 링 수용부(41)에 대하여 제 2 처리용 부(20)의 중심선(축 방향)을 상기 링 수용부(41)의 축 방향과 평행하지 않도록 변위 가능하게 상기 제 2 처리용 부(20)는 수용되어 있다.
적어도 제 2 홀더(21)의 링 수용부(41)에는 처리용 부 바이어싱부로서 스프링(43)이 설치되어 있다. 스프링(43)은 제 2 처리용 부(20)를 제 1 처리용 부(10)를 향해 바이어싱한다. 또 다른 바이어싱 방법으로서 공기 도입부(44) 등의 공기압 또는 그 밖의 유체압을 공급하는 가압 수단을 이용하여 제 2 홀더(21)가 유지하는 제 2 처리용 부(20)를 제 1 처리용 부(10)에 가까이 하는 방향으로 바이어싱하는 방법이어도 된다.
스프링(43) 및 공기 도입부(44) 등의 접면압 부여 기구는 제 2 처리용 부(20)의 둘레 방향의 각 위치(처리용 면의 각 위치)를 균등하게 제 1 처리용 부(10)를 향해 바이어싱한다.
이 제 2 홀더(21)의 중앙에 상기 제 1 도입부(d1)가 형성되고, 제 1 도입부(d1)로부터 처리용 부 외주측으로 압송되어 오는 유체는 우선 상기 제 2 홀더(21)가 유지하는 제 2 처리용 부(20)와 제 1 처리용 부(10)와 상기 제 1 처리용 부(10)를 유지하는 제 1 홀더(11)로 둘러싸여진 공간 내에 안내된다. 그리고, 제 1 처리용 부(10)로부터 제 2 처리용 부(20)를 바이어싱부의 바이어싱에 저항하여 이반시키는 방향으로 제 2 처리용 부(20)에 형성된 수압면(23)에 유체압 부여 기구(P)에 의한 상기 유체의 송압(공급압)을 받는다.
또한, 다른 개소에 있어서는 설명을 간략하게 하기 위해 수압면(23)에 대해서만 설명을 하고 있지만, 정확하게 말하면, 도 29(A),(B)에 나타내는 바와 같이, 상기 수압면(23)과 함께 후술하는 홈 형상의 오목부(13)의 제 2 처리용 부(20)에 대한 축 방향 투영면 중에서 상기 수압면(23)이 형성되어 있지 않은 부분(23X)도 수압면으로서 유체압 부여 기구(P)에 의한 상기 유체의 송압(공급압)을 받는다.
상기 수압면(23)을 형성하지 않고 실시할 수도 있다. 그 경우, 도 26(A)에 나타내어진 바와 같이, 접면 압력 부여 기구가 기능하도록 형성된 홈 형상의 오목부(13)를 구비한 제 1 처리용 면(1)이 회전함으로써 얻어지는 처리용 면 사이로의 피처리 유체의 도입 효과(마이크로 펌프 효과)를 이용해도 된다. 여기에서의 마이크로 펌프 효과란 제 1 처리용 면(1)이 회전함으로써 오목부 내의 유체가 오목부의 외주 방향 선단으로 속도를 지니고 진행되고, 이어서 오목부(13)의 선단으로 이송된 유체가 오목부(13)의 내주 방향으로부터의 압력을 더 받아 최종적으로 처리용 면을 이반시키는 방향으로의 압력이 되고, 동시에 유체가 처리용 면 사이에 도입되는 효과이다. 또한, 회전하고 있지 않을 경우여도 제 1 처리용 면(1)에 형성된 오목부(13) 내의 유체가 받은 압력은 최종적으로 이반측으로 작용하는 수압면으로서 제 2 처리용 면(2)에 작용한다.
처리용 면에 형성된 오목부(13)에 대해서는 반응물 및 생성물을 함유하는 유체의 물성에 대응하여 그 깊이, 처리용 면에 대하여 수평 방향으로의 총 면적, 개수, 및 형상을 실시할 수 있다.
또한, 상기 수압면(23)과 상기 오목부(13)를 1장치 내에 함께 형성해도 실시할 수 있다.
이 오목부(13)의 깊이에 대해서는 1㎛~50㎛, 더욱 바람직하게는 3㎛~20㎛로 하고, 또한 상기 처리용 면에 형성된 오목부이며, 처리용 면에 대하여 수평 방향으로의 총 면적이 처리용 면 전체에 대하여 5%~50%, 바람직하게는 15%~25%로 하고, 또한 상기 처리용 면에 형성된 오목부이며, 그 개수가 3~50개, 바람직하게는 8~24개로 하고, 형상이 처리용 면 상을 커브, 또는 소용돌이 형상으로 연장되는 것, 또는 L자 형상으로 굴곡되는 것과, 또한 깊이에 구배를 갖게 함으로써 고점도역으로부터 저점도역까지, 또한 마이크로 펌프 효과를 이용하여 도입하는 유체가 고체를 함유할 경우에도 안정적으로 처리용 면 사이에 유체를 도입할 수 있다. 또한, 처리용 면에 형성된 오목부는 도입측, 즉 처리용 면 내측에서 각 오목부끼리가 연결되어 있어도 되고, 절단되어 있어도 된다.
상기한 바와 같이 수압면(23)은 경사면으로 되어 있다. 이 경사면[수압면(23)]은 피처리 유체의 흐름 방향을 기준으로 한 상류측 단부에서의 오목부(13)가 형성된 처리용 부의 처리용 면에 대한 축 방향에 있어서의 거리가 하류측 단부에서의 동 거리에 비해 크게 되도록 형성된다. 그리고, 이 경사면은 피처리 유체의 흐름 방향을 기준으로 한 하류측 단부가 상기 오목부(13)의 축 방향 투영면 상에 설치된 것으로 하는 것이 바람직하다.
구체적으로는, 도 28(A)에 나타내는 바와 같이, 상기 경사면[수압면(23)]의 하류측 단부(60)가 상기 오목부(13)의 축 방향 투영면 상이 되도록 설치한다. 상기 경사면의 제 2 처리용 면(2)에 대한 각도(θ1)는 0.1°~ 85°의 범위인 것이 바람직하고, 10°~ 55°의 범위가 보다 바람직하며, 15°~ 45°의 범위가 더욱 바람직하다. 이 각도(θ1)는 피처리물의 처리 전의 성상에 따라 적절하게 변경할 수 있다. 또한, 상기 경사면의 하류측 단부(60)는 제 1 처리용 면(1)에 형성된 오목부(13)의 상류측 단부(13-b)로부터 하류측으로 0.01㎜ 떨어진 위치로부터, 하류측 단부(13-c)로부터 상류측으로 0.5㎜ 떨어진 위치까지의 영역 내에 형성된다. 보다 바람직하게는, 상류측 단부(13-b)로부터 하류측으로 0.05㎜ 떨어진 위치로부터, 하류측 단부(13-c)로부터 상류측으로 1.0㎜ 떨어진 위치까지의 영역 내에 형성된다. 상기 경사면의 각도와 마찬가지로 이 하류측 단부(60)의 위치에 대해서도 피처리물의 성상에 따라 적절하게 변경할 수 있다. 또한, 도 28(B)에 나타내는 바와 같이, 경사면[수압면(23)]을 R면으로 해서 실시할 수도 있다. 이로 인해, 피처리물의 도입을 더욱 균일하게 행할 수 있다.
오목부(13)는 상기한 바와 같이 연속한 것 외에 단속하는 것이어도 실시 가능하다. 단속할 경우에 있어서는 단속하는 오목부(13)의 제 1 처리용 면(1)의 가장 내주측에 있어서의 상류측 단부가 상기 13-b가 되고, 마찬가지로 제 1 처리용 면(1)의 가장 외주측에 있어서의 상류측 단부가 상기 13-c가 된다.
또한, 상기에서는 오목부(13)를 제 1 처리용 면(1)에 형성하는 것으로 하고, 수압면(23)을 제 2 처리용 면(2)에 형성하는 것으로 했지만, 반대로 오목부(13)를 제 2 처리용 면(2)에 형성하는 것으로 하고, 수압면(23)을 제 1 처리용 면(1)에 형성하는 것으로 해도 실시 가능하다.
또한, 오목부(13)를 제 1 처리용 면(1)과 제 2 처리용 면(2) 양쪽에 형성하고, 오목부(13)와 수압면(23)을 각 처리용 면(1, 2)의 둘레 방향에 교대로 형성함으로써 제 1 처리용 면(1)에 형성한 오목부(13)와 제 2 처리용 면(2)에 형성한 수압면(23)이 대향하고, 동시에 제 1 처리용 면(1)에 형성한 수압면(23)과 제 2 처리용 면(2)에 형성한 오목부(13)가 대향하는 것으로 하는 것도 가능하다.
처리용 면에 오목부(13)와는 다른 홈을 형성할 수도 있다. 구체적인 예로서는, 도 16(F)나 도 16(G)와 같이, 오목부(13)보다 지름 방향 외측[도 16(F)] 또는 지름 방향 내측[도 16(G)]에 방사상으로 연장되는 신규 오목부(14)를 형성할 수 있다. 이는 처리용 면 사이의 체류 시간을 연장시키고 싶은 경우나, 고점조물(高粘稠物)의 유체를 처리할 경우에 유리하다.
또한, 오목부(13)와는 다른 홈에 대해서는 형상, 면적, 개수, 깊이에 관해서는 특별하게 한정되지 않는다. 목적에 따라 상기 홈을 형성할 수 있다.
상기 제 2 처리용 부(20)에는 상기 처리용 면에 도입된 유체의 유로와는 독립되고, 처리용 면 사이에 통하는 개구부(d20)를 구비하는 제 2 도입부(d2)가 형성되어 있다.
구체적으로는 제 2 도입부(d2)는, 도 27(A)에 나타내는 바와 같이, 상기 제 2 처리용 면(2)의 개구부(d20)로부터의 도입 방향이 제 2 처리용 면(2)에 대하여 소정의 앙각(θ1)으로 경사져 있다. 이 앙각(θ1)은 0도를 초과하고 90도 미만으로 설정되어 있고, 또한 반응 속도가 빠른 반응의 경우에는 1도 이상 45도 이하로 설치되는 것이 바람직하다.
또한, 도 27(B)에 나타내는 바와 같이, 상기 제 2 처리용 면(2)의 개구부(d20)로부터의 도입 방향이 상기 제 2 처리용 면(2)을 따른 평면에 있어서 방향성을 갖는 것이다. 이 제 2 유체의 도입 방향은 처리용 면의 반경 방향의 성분에 있어서는 중심으로부터 멀어지는 외방향이고, 또한 회전하는 처리용 면 사이에 있어서의 유체의 회전 방향에 대한 성분에 있어서는 순방향이다. 바꿔 말하면, 개구부(d20)를 통과하는 반경 방향으로서 외방향의 선분을 기준선(g)으로 하여 이 기준선(g)으로부터 회전 방향(R)으로의 소정의 각도(θ2)를 갖는 것이다.
이 앙각(θ1)은 0도를 초과하고 90도 미만으로 설정되어 있고, 또한 반응 속도가 빠른 반응의 경우에는 1도 이상 45도 이하로 설치되는 것이 바람직하다.
또한, 각도(θ2)에 대해서도 0도를 초과하고 90도 미만으로 설정되어 있고, 도 27(B)의 빗금 부분을 향해 개구부(d20)로부터 토출된다. 또한, 반응 속도가 빠른 반응의 경우에는 상기 각도(θ2)는 작은 것이어도 되고, 반응 속도가 느린 경우에는 상기 각도(θ2)도 크게 설정하는 것이 바람직하다. 또한, 이 각도는 유체의 종류, 반응 속도, 점도, 처리용 면의 회전 속도 등의 다양한 조건에 따라 변경하여 실시할 수 있다.
개구부(d20)의 구경은 바람직하게는 0.2㎛~3000㎛, 보다 바람직하게는 10㎛~1000㎛로 한다. 또한, 개구부(d20)의 구경은 비교적 크더라도 제 2 도입부(d2)의 지름이 0.2㎛~3000㎛, 보다 바람직하게는 10㎛~1000㎛로 되어 있고, 실질적으로는 개구부(d20)의 지름이 유체의 흐름에 영향을 미치지 않을 경우에는 제 2 도입부(d2)의 지름이 상기 범위 내로 설정되면 된다. 또한, 직진성을 요구할 경우와, 확산성을 요구할 경우에 개구부(d20)의 형상 등을 변화시키는 것도 바람직하고, 이것들은 유체의 종류, 반응 속도, 점도, 처리용 면의 회전 속도 등의 다양한 조건에 따라 변경하여 실시할 수 있다.
또한, 상기 별도 유로에 있어서의 개구부(d20)는 제 1 처리용 면(1)에 형성된 오목부로부터 마이크로 펌프 효과에 의해 도입될 때의 흐름 방향이 처리용 면 사이에서 형성되는 스파이럴 형상으로 층류의 흐름 방향으로 변환되는 점보다 외경측에 설치하면 된다. 즉, 도 26(B)에 있어서, 제 1 처리용 면(1)에 형성된 오목부의 가장 처리용 면 지름 방향 외측으로부터 지름 방향 외측으로의 거리(n)를 0.5 ㎜ 이상으로 하는 것이 바람직하다. 또한, 개구부를 같은 유체에 대하여 복수 개 형성할 경우에는 동심원 상에 설치하는 것이 바람직하다. 또한, 개구부를 다른 유체에 대하여 복수 개 형성할 경우에는 반경이 다른 동심원 상에 설치하는 것이 바람직하다. (1) A＋B→C (2) C＋D→E와 같은 반응이 순서대로 실행되며, A＋B＋C→F와 같은 본래 동시 반응해서는 안 되는 반응이나 반응물이 효율적으로 접촉하지 않고, 반응이 실행되지 않는다는 문제를 회피하는데 효과적이다.
또한, 상기 처리용 부를 유체 중에 담그고, 상기 처리용 면 사이에서 반응시켜서 얻어진 유체를 직접 처리용 부의 외부에 있는 액체, 또는 공기 이외의 기체에 투입하여 실시할 수 있다.
또한 처리용 면 사이 또는 처리용 면으로부터 토출된 직후의 피처리물에 초음파 에너지를 부가할 수도 있다.
이어서, 상기 제 1 처리용 면(1)과 제 2 처리용 면(2) 사이, 즉 처리용 면간에 온도차를 발생시키기 위해 제 1 처리용 부(10) 및 제 2 처리용 부(20) 중 적어도 1개에 온조 기구(온도 조정 기구)(J1, J2)를 설치한 경우에 대해 설명한다.
이 온조 기구는 특별하게 한정되지 않지만, 냉각이 목적인 경우에는 처리용 부(10, 20)에 냉각부를 설치한다. 구체적으로는, 온조용 매체로서의 빙수나 각종 냉매를 통과시키는 배관, 또는 펠티에 소자 등의 전기적 또는 화학적으로 냉각 작용을 행할 수 있는 냉각 소자를 처리용 부(10, 20)에 부착한다.
가열이 목적인 경우에는 처리용 부(10, 20)에 가열부를 설치한다. 구체적으로는, 온조용 매체로서의 스팀이나 각종 온매를 통과시키는 배관, 또는 전기 히터 등의 전기적 또는 화학적으로 발열 작용을 행할 수 있는 발열 소자를 처리용 부(10, 20)에 부착한다.
또한, 링 수용부에 처리용 부와 직접 접할 수 있는 새로운 온조용 매체용의 수용부를 설치해도 된다. 그것들로 인해, 처리용 부의 열전도를 이용하여 처리용 면을 온조할 수 있다. 또한, 처리용 부(10, 20) 내에 냉각 소자나 발열 소자를 매입하여 통전시키거나, 냉온매 통과용 통로를 매입하여 그 통로에 온조용 매체(냉온매)를 통과시킴으로써 내측으로부터 처리용 면을 온조할 수도 있다. 또한, 도 25에 나타낸 온조 기구(J1, J2)는 그 일례로서 각 처리용 부(10, 20)의 내부에 설치된 온조용 매체를 통과시키는 배관(재킷)이다.
상기 온조 기구(J1, J2)를 이용하여 한쪽의 처리용 면이 다른쪽의 처리용 면보다도 온도가 높은 것으로 하여 처리용 면 사이에 온도차를 발생시킨다. 예를 들면, 제 1 처리용 부(10)를 상기 어느 하나의 방법에 의해 60℃로 가온하고, 제 2 처리용 부(20)를 상기 어느 하나의 방법에 의해 15℃로 한다. 이때, 처리용 면 사이에 도입된 유체의 온도는 제 1 처리용 면(1)으로부터 제 2 처리용 면(2)을 향해 60℃로부터 15℃로 변화된다. 즉, 이 처리용 면 사이에 있어서의 유체에 온도 구배가 발생한다. 그리고, 처리용 면 사이의 유체는 그 온도 구배에 의해 대류하기 시작하여 처리용 면에 대하여 수직 방향의 흐름이 발생하게 된다. 또한, 상기 「수직 방향의 흐름」이란 흐름 방향 성분에 적어도 상기 처리용 면에 대하여 수직 방향의 성분이 포함되는 것을 가리킨다.
제 1 처리용 면(1) 또는 제 2 처리용 면(2)이 회전하고 있을 경우에도 그 처리용 면에 대하여 수직 방향의 흐름은 계속되므로 처리용 면이 회전하는 것에 의한 처리용 면 사이의 스파이럴 형상으로 층류의 흐름에 수직 방향의 흐름을 부가할 수 있다. 이 처리용 면 사이의 온도차는 1℃~400℃, 바람직하게는 5℃~100℃로 실시할 수 있다.
또한, 본 장치에 있어서의 회전축(50)은 연직으로 배치된 것에 한정되는 것은 아니다. 예를 들면, 비스듬히 배치되어 있어도 된다. 처리 중, 양 처리용 면(1, 2) 사이에 형성되는 유체의 박막에 의해 실질적으로 중력의 영향을 배제할 수 있기 때문이다. 도 25(A)에 나타내는 바와 같이, 제 1 도입부(d1)는 제 2 홀더(21)에 있어서 제 2 링(20)의 축심과 일치하여 상하에 연직으로 연장된다. 단, 제 1 도입부(d1)는 제 2 링(20)의 축심과 일치하고 있는 것에 한정되는 것은 아니고, 양 링(10, 20)으로 둘러싸여진 공간에 제 1 피처리 유동체를 공급할 수 있는 것이면 제 2 홀더(21)의 중앙 부분(22)에 있어서 상기 축심 이외의 위치에 형성되어 있어도 되고, 또한 연직이 아니고 비스듬하게 연장되는 것이어도 된다. 그 어느 배치 각도의 경우여도 처리용 면 사이의 온도 구배에 의해 처리용 면에 대하여 수직인 흐름을 발생시키는 것을 가능하게 하고 있다.
상기 처리용 면 사이에 있어서의 유체의 온도 구배에 있어서 그 온도 구배가 작으면 유체에 열전도가 행해질 뿐이지만, 온도 구배가 소정 임계값을 초과하면 유체 중에 베나르 대류라는 현상이 발생한다. 그 현상은 처리용 면 사이의 거리를 L, 중력의 가속도를 g, 유체의 체적 열팽창율을 β, 유체의 동점성률을 ν, 유체의 온도 전도율을 α, 처리용 면 사이의 온도차를 ΔT라고 할 때,
Ra=L3·g·β·ΔT/(α·ν)
로 정의되는 무차원 수인 레일리수(Ra)에 의해 지배된다. 베나르 대류가 발생하기 시작하는 임계 레일리수는 처리용 면과 피처리물 유체의 임계면의 성질에 따라 다르지만, 약 1700으로 여겨지고 있다. 그보다 큰 값에서는 베나르 대류가 발생한다. 또한, 그 레일리수(Ra)가 1010 부근보다 큰 값의 조건으로 되면 유체는 난류 상태가 된다. 즉, 그 처리용 면 사이의 온도차(ΔT) 또는 처리용 면의 거리(L)를 레일리수(Ra)가 1700 이상이 되도록 하여 본 장치를 조절함으로써 처리용 면 사이에 처리용 면에 대하여 수직 방향의 흐름을 발생시킬 수 있고, 상기 반응 조작을 실시할 수 있다.
그러나, 상기 베나르 대류는 1~10㎛ 정도의 처리용 면 사이의 거리에 있어서는 발생하기 어렵다. 엄밀하게는, 10㎛ 이하의 간격 중의 유체에 상기 레일리수를 적용하여 베나르 대류 발생 조건을 검토하면 물인 경우에 그 온도차에 수천℃ 이상을 필요로 하게 되어 현실적으로는 어렵다. 베나르 대류는 유체의 온도 구배에 있어서의 밀도차에 의한 대류, 즉 중력에 관계되는 대류이다. 10㎛ 이하의 처리용 면 사이는 미소 중력장일 가능성이 높고, 그러한 장소에서는 부력 대류는 억제된다. 즉, 이 장치에서 현실적으로 베나르 대류가 발생하는 것은 처리용 면 사이의 거리가 10㎛를 초과할 경우이다.
처리용 면 사이의 거리가 1~10㎛ 정도에서는 밀도차에 의한 대류가 아니라 온도 구배에 의한 유체의 표면장력차에 의해 대류가 발생하고 있다. 그러한 대류가 마란고니 대류이며, 처리용 면 사이의 거리를 L, 유체의 동점성률을 ν, 유체의 온도 전도율을 α, 처리용 면 사이의 온도차를 ΔT, 유체의 밀도를 ρ, 표면장력의 온도 계수(표면장력의 온도 구배)를 σ라고 할 때,
Ma=σ·ΔT·L/(ρ·ν·α)
로 정의되는 무차원수인 마란고니수에 의해 지배된다. 마란고니 대류가 발생하기 시작하는 임계 마란고니수는 80 부근이고, 그 값보다 큰 값이 되는 조건에서는 마란고니 대류가 발생한다. 즉, 그 처리용 면 사이의 온도차(ΔT) 또는 처리용 면의 거리(L)를 마란고니수(Ma)가 80 이상이 되도록 하여 본 장치를 조절함으로써 10㎛ 이하의 미소 유로여도 처리용 면 사이에 처리용 면에 대하여 수직 방향의 흐름을 발생시킬 수 있고, 상기 반응 조작을 실시할 수 있다.
레일리수의 계산에는 이하의 식을 이용했다.
L : 처리용 면 사이의 거리[m], β : 체적 열팽창율[1/K], g : 중력 가속도[m/s2]
ν : 동점성률[㎡/s], α : 온도 전도율[(㎡/s)], ΔT : 처리용 면 사이의 온도차[K]
ρ : 밀도[kg/㎥], Cp : 정압비열[J/kg·K], k : 열전도율[W/m·K]
T1 : 처리용 면에 있어서의 고온측의 온도[K], T0 : 처리용 면에 있어서의 저온측의 온도[K]
베나르 대류가 발생하기 시작할 때의 레일리수를 임계 레일리수(RaC)라고 한 경우 그때의 온도차(ΔTC1)는 이하와 같이 구해진다.
마란고니수의 계산에는 이하의 식을 이용했다.
L : 처리용 면 사이의 거리[m], ν : 동점성률[㎡/s],α : 온도 전도율[(㎡/s)]
ΔT : 처리용 면 사이의 온도차[K], ρ : 밀도[kg/㎥], Cp : 정압비열[J/kg·K]
k : 열전도율[W/m·K], σt : 표면장력 온도계수[N/m·K]
*T1 : 처리용 면에 있어서의 고온측의 온도[K], T0 : 처리용 면에 있어서의 저온측의 온도[K]
마란고니 대류가 발생하기 시작하는 마란고니수를 임계 마란고니수(MaC)로 한 경우 그때의 온도차(ΔTC2)는 이하와 같이 구해진다.
근접·이반 가능하게 서로 대향해서 설치되고, 적어도 한쪽이 다른쪽에 대하여 회전하는 처리용 면(1, 2)의 재질은 특별히 제한되지 않지만, 세라믹이나 소결 금속, 내마모강, 기타 금속에 경화 처리를 실시한 것이나, 경질재를 라이닝이나 코팅, 도금 등을 시공한 것 등으로 작성할 수 있다. 본 발명에서의 근접·이반 가능하게 서로 대향해서 설치되고 적어도 한쪽이 다른쪽에 대하여 회전하는 처리용 면(1, 2) 사이의 거리는 0.1㎛ ~100㎛이고, 특히 1~10㎛가 바람직하다.
이하에 본 발명의 금속 화합물의 환원 반응을 더욱 상세하게 설명한다.
이 반응은 도 1(A)에 나타내는 장치의 근접·이반 가능하게 서로 대향해서 설치되고, 적어도 한쪽이 다른쪽에 대하여 회전하는 처리용 면(1, 2) 사이에서 강제적으로 균일 혼합되면서 일어난다.
우선, 1개의 유로인 제 1 도입부(d1)로부터 제 1 유체로서 고분자 분산제 및, 반응물인 금속 화합물을 함유하는 수용액을, 근접·이반 가능하게 서로 대향해서 설치되고 적어도 한쪽이 다른쪽에 대하여 회전하는 처리용 면(1, 2) 사이에 도입하여 이 처리용 면 사이에 제 1 유체막을 만든다.
이어서, 별도 유로인 제 2 도입부(d2)로부터 제 2 유체로서 환원제 수용액을 상기 처리용 면(1, 2) 사이에 만들어진 제 1 유체막에 직접 도입한다.
상기한 바와 같이, 유체의 공급압과 회전하는 처리용 면 사이에 가해지는 압력의 압력 밸런스에 의해 거리가 고정된 처리용 면(1, 2) 사이에서 제 1 유체와 제 2 유체가 합류되고, 박막 중에서 균일하게 혼합되면서 환원 반응이 행해진다. 그리고, 환원된 금속 미립자를 함유하는 금속 콜로이드 용액이 장치로부터 토출된다.
또한, 처리용 면(1, 2) 사이에서 상기 반응을 행할 수 있으면 되므로, 상기 와는 반대로 제 1 도입부(d1)로부터 제 2 유체를 도입하고, 제 2 도입부(d2)로부터 제 1 유체를 도입하는 것이어도 된다. 즉, 각 용매에 있어서의 제 1, 제 2라는 표현은 복수 존재하는 용매의 제 n번째라는 식별을 위한 뜻을 가지는 것에 지나지 않는 것이고, 제 3 이상의 용매도 존재할 수 있다.
*얻어지는 금속 미립자의 입자 지름이나, 금속 콜로이드 용액의 단분산도의 제어는 처리용 면(1, 2)의 회전수나 처리용 면(1, 2) 사이의 거리, 및 박막 유체의 유속이나 원료 농도를 변화시킴으로써 조절할 수 있다.
본 발명에 의해 얻어지는 금속 미립자는 고결정성이고 재분산성도 좋으며, 평균 입자 지름은 1~200㎚, 금속 미립자의 입도 분포에 있어서의 CV값은 5~40%, 바람직하게는 10~20%이다.
본 발명의 금속 미립자의 제조 방법에서 이용되는 금속 화합물에 함유되어 상기 금속 미립자가 되는 금속 원소는 특별하게 한정되지 않지만, 귀금속 또는 구리가 바람직하다. 귀금속은 특별하게 한정되는 것은 아니고, 예를 들면 금, 은, 루테늄, 로듐, 팔라듐, 오스뮴, 이리듐, 백금 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 금, 은 백금, 팔라듐이 바람직하다. 또한 철, 니켈, 크롬, 망간, 알루미늄, 몰리브덴, 니오브, 탄탈 등, 화학 주기표에 표시되는 단체, 상온 상태에서 금속의 물성을 나타내는 원소에 대해서 상기 제조 방법을 사용할 수 있다.
상기 금속 화합물도 특별하게 한정되는 것은 아니고, 예를 들면 테트라클로로금(Ⅲ)산 4수화물(염화금산), 아황산금, 금산칼륨, 질산은, 아세트산은, 과염소산은(Ⅳ), 헥사클로로백금(Ⅳ), 산 6수화물(염화백금산), 염화백금산칼륨, 염화구리(Ⅱ) 2수화물, 아세트산구리(Ⅱ) 1수화물, 황산구리(Ⅱ), 염화팔라듐(Ⅱ) 2수화물, 3염화로듐(Ⅲ) 3수화물 등을 들 수 있다. 이들은 1종 또는 2종 이상을 병용하여 사용할 수 있다.
상기 용매로서는 상기 금속 화합물을 용해할 수 있는 것이면 특별하게 한정되는 것은 아니고, 예를 들면 물, 유기 용매 등을 들 수 있다. 상기 유기 용매 등이란 특별하게 한정되지 않고, 예를 들면 에탄올, 에틸렌글리콜 등의 탄소수 1~4의 알코올, 아세톤 등의 케톤류, 아세트산 에틸 등의 에스테르류 등을 들 수 있다. 상기 용매로서는 1종 또는 2종 이상을 이용할 수 있다. 상기 용매가 물과 유기 용매의 혼합물일 경우에는 상기 유기 용매로서는 물 가용성인 것이 바람직하고, 예를 들면 아세톤, 메탄올, 에탄올, 에틸렌글리콜 등을 들 수 있다. 본 발명에 있어서는 상기 금속 화합물의 용해성의 점으로부터 물, 알코올, 물과 알코올의 혼합 용액이 바람직하다.
본 발명에 이용되는 환원제로서는 액상의 반응계 중에서 금속 원소의 이온을 환원함으로써 금속 미립자로서 석출시킬 수 있는 다양한 환원제가 모두 사용 가능하지만, 후술의 분산제 존재 하에서 금속 화합물과 환원제가, 근접·이반 가능하게 서로 대향해서 설치되고 적어도 한쪽이 다른쪽에 대하여 회전하는 처리용 면 사이에 형성되는 박막 유체 중에서 환원 반응함으로써 많은 열에너지를 주지 않고, 금속 화합물 유래의 금속 이온이 금속에 환원된다.
상기 강제 초박막 회전식 균일 혼합 반응법에 의한 환원 반응은 도입 유체의 온도 설정 및 처리용 면을 직접 온도 조정함으로써 반응 온도를 제어할 수 있다.
환원제로서는 예를 들면 수소화붕소나트륨, 차아인산 나트륨, 히드라진, 전이금속 원소의 이온(3가의 티타늄 이온, 2가의 코발트 이온 등)이나 메탄올, 에탄올, 2-프로판올 등의 알코올이나, 또는 아스코르브산 등을 들 수 있는 것 외에, 에틸렌글리콜, 글루타티온, 유기산류(시트르산, 말산, 타타르산 등), 환원성 당류(글루코오스, 갈락토오스, 만노스, 프룩토오스, 수크로오스, 말토오스, 라피노스, 스타키오스 등), 및 당알코올류나 소르비톨 등을 들 수 있다. 또한, 환원제로서 아민을 사용해도 좋고, 그러한 아민으로서는 예를 들면 프로필아민, 부틸아민, 헥실아민, 디에틸아민, 디프로필아민, 디메틸에틸아민, 디에틸메틸아민, 트리에틸아민, 에틸렌디아민, N,N,N',N'-테트라메틸에틸렌디아민, 1,3-디아미노프로판, N,N,N',N'-테트라메틸-1,3-디아미노프로판, 트리에틸렌테트라민, 테트라에틸레펜타민 등의 지방족 아민, 피페리딘, N-메틸피페리딘, 피페라진, N,N'-디메틸피페라진, 피롤리딘, N-메틸피롤리딘, 모르폴린 등의 지환식 아민, 아닐린, N-메틸아닐린, N,N-디메틸아닐린, 톨루이딘, 아니시딘, 페네티딘 등의 방향족 아민, 벤질아민, N- 메틸벤질아민, N,N-디메틸벤질아민, 페네틸아민, 크실릴렌디아민, N,N,N',N'-테트라메틸크실릴렌디아민 등의 아랄킬아민 등을 들 수 있다. 또한 상기 아민으로서 예를 들면 메틸아미노에탄올, 디메틸아미노에탄올, 트리에탄올아민, 에탄올아민, 디 에탄올아민, 메틸디에탄올아민, 프로판올아민, 2-(3-아미노프로필아미노)에탄올, 부탄올아민, 헥산올아민, 디메틸아미노프로판올 등의 알칸올아민도 들 수 있다. 이들 중, 알칸올아민이 바람직하고, 디메틸에탄올아민이 보다 바람직하다.
분산제로서는 용액에 대하여 양호한 용해성을 가짐과 아울러 석출한 금속 미립자를 용액 중에 양호하게 분산시킬 수 있는 다양한 분산제가 모두 사용 가능하다. 상기 분산제로서는 다양한 것을 이용할 수 있지만, 예를 들면 폴리에틸렌이민, 폴리비닐피롤리돈 등의 아민계의 분산제나, 폴리아크릴산, 카르복시메틸셀룰로오스 등의 분자 중에 카르복실산기를 갖는 탄화수소계의 고분자 분산제, 포발(폴리비닐알코올), 또는 1분자 중에 폴리에틸렌이민 부분과 폴리에틸렌옥사이드 부분을 갖는 공중합체 등의 극성기를 갖는 고분자 분산제를 들 수 있다. 또한, 그 분자량은 100000 이하인 것이 바람직하다. 또한, 시판되고 있는 것을 사용할 수도 있다. 상기 시판품으로서는 예를 들면 솔스퍼스 20000, 솔스퍼스 24000, 솔스퍼스 26000, 솔스퍼스 27000, 솔스퍼스 28000, 솔스퍼스 41090(이상, 아베시아사제), 디스퍼빅 160, 디스퍼빅 161, 디스퍼빅 162, 디스퍼빅 163, 디스퍼빅 166, 디스퍼빅 170, 디스퍼빅 180, 디스퍼빅 181, 디스퍼빅 182, 디스퍼빅-183, 디스퍼빅 184, 디스퍼빅 190, 디스퍼빅 191, 디스퍼빅 192, 디스퍼빅-2000, 디스퍼빅-2001(이상, 빅케미사제), 폴리머 100, 폴리머 120, 폴리머 150, 폴리머 400, 폴리머 401, 폴리머 402, 폴리머 403, 폴리머 450, 폴리머 451, 폴리머 452, 폴리머 453, EFKA-46, EFKA-47, EFKA-48 , EFKA-49, EFKA-1501, EFKA-1502, EFKA-4540, EFKA-4550(이상, EFKA 케미컬사제), 플로우렌 DOPA-158, 플로우렌 DOPA-22, 플로우렌 DOPA-17, 플로우렌 G-700, 플로우렌 TG-720W, 플로우렌-730W, 플로우렌-740W, 플로우렌-745W(이상 쿄에이샤 카가쿠사제), 아지스퍼 PA111, 아지스퍼 PB711, 아지스퍼 PB811, 아지스퍼 PB821, 아지스퍼 PW911(이상, 아지노모토사제), 존크릴 678, 존크릴 679, 존크릴 62(이상, 죤슨 폴리머사제) 등을 들 수 있다. 이들은 단독으로 사용해도 좋고, 2종 이상을 병용해도 좋다.
이 분산제는 상기한 바와 같이 석출한 금속 미립자를 용액 중에 양호하게 분산시키기 위한 것이기 때문에 상기 제 1 유체와 제 2 유체 중 어디에 혼합되어도 좋다. 또한, 하기와 같이 근접·이반 가능하게 서로 대향해서 설치되고, 적어도 한쪽이 다른쪽에 대하여 회전하는 처리용 면(1, 2) 사이에 분산제만을 함유하는 수용액을 도입하고, 박막 중에서 상기 제 1 유체와 제 2 유체 양쪽에 혼합해도 좋다.
여기에서, 상술한 바와 같이 제 1 도입부(d1), 제 2 도입부(d2) 이외에 제 3 도입부(d3)를 처리 장치에 형성할 수도 있지만, 이 경우에 있어서는 예를 들면 각 도입부로부터 고분자 분산제를 함유하는 수용액, 금속 화합물을 함유하는 수용액, 환원제 수용액을 각각 별도의 처리 장치에 도입하는 것이 가능하다. 그렇게 하면, 각 용액의 농도나 압력을 개별적으로 관리할 수 있고, 금속 미립자가 생성되는 반응을 보다 정밀하게 제어할 수 있다. 제 4 이상의 도입부를 형성한 경우에도 마찬가지로, 이렇게 처리 장치에 도입하는 유체를 세분화할 수 있다.
또한, 본 발명의 환원 반응으로서는 상기 외에 각 처리용 면이 도전성 재료로 제작되어 있고, 상기 각 처리용 면 사이에 전위차를 부여함으로써 각 처리용 면 사이에서 전자의 수수를 행하는 것에 의한 전기 화학적인 환원 방법을 이용해도 된다.
(실시예)
이하, 본 발명에 대해서 실시예를 들어 더욱 상세하게 설명하지만, 본 발명은 이들 실시예에만 한정되는 것은 아니다.
또한, 이하의 실시예에 있어서 「중앙으로부터」라는 것은 상술한 도 1(A)에 나타내는 처리 장치의 「제 1 도입부(d1)로부터」라는 의미이고, 제 1 유체는 상술한 제 1 피처리 유동체를 가리키며, 제 2 유체는 상술한 도 1(A)에 나타내는 처리 장치의 「제 2 도입부(d2)로부터 도입되는 상술의 제 2 피처리 유동체」를 가리킨다.
도 1(A)에 나타내는 근접·이반 가능하게 서로 대향해서 설치되고, 적어도 한쪽이 다른쪽에 대하여 회전하는 처리용 면(1, 2) 사이에 형성되는 박막 유체 중에서 균일하게 교반·혼합하는 반응 장치를 이용하여 금속 화합물을 함유하는 수용액을 박막 중에서 분산제 및 환원제의 수용액과 합류시켜 박막 중에서 균일 혼합하면서 석출 반응을 행한다.
(실시예 1)
중앙으로부터 제 1 유체로서 10% 히드라진 수용액을 공급 압력/배압력=0.02㎫/0.01㎫, 회전수 1000rpm, 송액 온도 80℃에서 송액하면서 제 2 유체로서 직전에 암모니아수로 pH를 12로 조제한 20% 질산은/2% 폴리비닐피롤리돈(분자량 20000) 수용액을 10㎖/min으로 처리용 면(1, 2) 사이에 도입했다. 황색의 플라즈몬 흡수를 갖는 수계의 은 콜로이드 용액이 처리용 면(1, 2) 사이로부터 토출되었다. 또한, 토출된 용액을 유리성(性)의 용기에 보존해도 용기 벽면에 은의 막이 형성되는 일은 없고, 은거울 반응을 나타내는 일은 없었다.
이어서, 얻어진 은 콜로이드 용액을 원심 분리하여 은 미립자보다 가벼운 불순물을 제거하는 조작을 반복 행하고, 이어서 순수에 의해 세정한 후 은 미립자의 입도 분포를 레이저 도플러법을 응용한 입도 분포 측정 장치[닛키소(주)제 상품명 마이크로트랙 UPA150]를 이용하여 측정한 결과 평균 입자 지름은 4.4㎚이고, 그 입도 분포의 CV값은 13%였다. 또한, 그 은 입자의 수율은 95%였다.
(실시예 2)
중앙으로부터 제 1 유체로서 10% 히드라진 수용액을 공급 압력/배압력=0.10㎫/0.01㎫, 회전수 2000rpm, 송액 온도 80℃에서 송액하면서 제 2 유체로서 직전에 암모니아수로 pH를 12로 조제한 20% 질산은/2% 폴리비닐피롤리돈(분자량 20000) 수용액을 10㎖/min으로 처리용 면(1, 2) 사이에 도입했다. 황색의 플라즈몬 흡수를 갖는 수계의 은 콜로이드 용액이 처리용 면(1, 2) 사이로부터 토출되었다. 또한, 토출된 용액을 유리성의 용기에 보존해도 용기 벽면에 은의 막이 형성되는 일은 없고, 은거울 반응을 나타내는 일은 없었다.
이어서, 얻어진 은 콜로이드 용액을 원심 분리하여 은 미립자보다 가벼운 불순물을 제거하는 조작을 반복 행하고, 이어서 순수에 의해 세정한 후 은 미립자의 입도 분포를 레이저 도플러법을 응용한 입도 분포 측정 장치[닛키소(주)제 상품명 마이크로트랙 UPA150]를 이용하여 측정한 결과 평균 입자 지름은 8.8㎚이고, 그 입도 분포의 CV값은 18%였다. 또한, 그 은 입자의 수율은 91%였다. 얻어진 은 입자의 TEM 사진을 도 30에 나타낸다. 입자에 간섭무늬가 관측되는 것으로부터 결정성이 높은 입자인 것을 확인했다.
(실시예 3)
중앙으로부터 제 1 유체로서 10% 디메틸아미노에탄올(DMAE) 수용액을 공급 압력/배압력=0.02㎫/0.02㎫, 회전수 1000rpm, 송액 온도 80℃에서 송액하면서 제 2 유체로서 직전에 암모니아수로 pH를 12로 조제한 20% 질산은/2% BYK-190(빅케미사제) 수용액을 10㎖/min으로 처리용 면(1, 2) 사이에 도입했다. 황색의 플라즈몬 흡수를 갖는 수계의 은 콜로이드 용액이 처리용 면(1, 2) 사이로부터 토출되었다. 또한, 토출된 용액을 유리성의 용기에 보존해도 용기 벽면에 은의 막이 형성되는 일은 없고, 은거울 반응을 나타내는 일은 없었다.
이어서, 얻어진 은 콜로이드 용액을 원심 분리하여 은 미립자보다 가벼운 불순물을 제거하는 조작을 반복 행하고, 이어서 순수에 의해 세정한 후 은 미립자의 입도 분포를 레이저 도플러법을 응용한 입도 분포 측정 장치[닛키소(주)제 상품명 마이크로트랙 UPA150]를 이용하여 측정한 결과 평균 입자 지름은 8.1㎚이며, 그 입도 분포의 CV값은 15%였다. 또한, 그 은 입자의 수율은 82%였다.
(실시예 4)
중앙으로부터 제 1 유체로서 10% DMAE 수용액을 공급 압력/배압력=0.02㎫/0.01㎫, 회전수 1000rpm, 송액 온도 80℃에서 송액하면서 제 2 유체로서 직전에 암모니아수로 pH를 12로 조제한 20% 질산은/2% BYK-190(빅케미사제) 수용액을 10㎖/min으로 처리용 면(1, 2) 사이에 도입했다. 황색의 플라즈몬 흡수를 갖는 수계의 은 콜로이드 용액이 처리용 면(1, 2) 사이로부터 토출되었다. 또한, 토출된 용액을 유리성의 용기에 보존해도 용기 벽면에 은의 막이 형성되는 일은 없고, 은거울 반응을 나타내는 일은 없었다.
이어서, 얻어진 은 콜로이드 용액을 원심 분리하여 은 미립자보다 가벼운 불순물을 제거하는 조작을 반복 행하고, 이어서 순수에 의해 세정한 후 은 미립자의 입도 분포를 레이저 도플러법을 응용한 입도 분포 측정 장치[닛키소(주)제 상품명 마이크로트랙 UPA150]를 이용하여 측정한 결과 평균 입자 지름은 9.7㎚이며, 그 입도 분포의 CV값은 25%였다. 또한, 그 은 입자의 수율은 88%였다.
(실시예 5)
중앙으로부터 제 1 유체로서 10% 히드라진 수용액을 공급 압력/배압력=0.02㎫/0.01㎫, 회전수 1000rpm, 송액 온도 80℃에서 송액하면서 제 2 유체로서 직전에 암모니아수로 pH를 12로 조제한 20% 질산은/18% 질산구리/2% BYK-190(빅케미사제) 수용액을 10㎖/min으로 처리용 면(1, 2) 사이에 도입했다. 수계의 은, 구리 또는 은구리 합금의 콜로이드 용액이 처리용 면(1, 2) 사이로부터 토출되었다. 또한, 토출된 용액을 유리성의 용기에 보존해도 용기 벽면에 은의 막이 형성되는 일은 없고, 은거울 반응을 나타내는 일은 없었다.
이어서, 얻어진 금속 콜로이드 용액을 원심 분리하여 미립자보다 가벼운 불순물을 제거하는 조작을 반복 행하고, 이어서 순수에 의해 세정한 후 미립자의 입도 분포를 레이저 도플러법을 응용한 입도 분포 측정 장치[닛키소(주)제 상품명 마이크로트랙 UPA150]를 이용하여 측정한 결과 평균 입자 지름은 8.3㎚이며, 그 입도 분포의 CV값은 13%였다. 또한, 은 이온과 구리 이온의 배합 비율(원자수비)은 10:9였다. 또한, 그 은, 구리 또는 은구리 합금 입자의 수율은 94%였다.
(실시예 6)
중앙으로부터 제 1 유체로서 10% DMAE 수용액을 공급 압력/배압력=0.02㎫/0.02㎫, 회전수 1000rpm, 송액 온도 80℃에서 송액하면서 제 2 유체로서 직전에 암모니아수로 pH를 12로 조제한 20% 질산은/18% 질산구리/2% BYK-190(빅케미사제) 수용액을 10㎖/min으로 처리용 면(1, 2) 사이에 도입했다. 수계의 은, 구리 또는 은구리 합금의 콜로이드 용액이 처리용 면(1, 2) 사이로부터 토출되었다. 또한, 토출된 용액을 유리성의 용기에 보존해도 용기 벽면에 은의 막이 형성되는 일은 없고, 은거울 반응을 나타내는 일은 없었다.
이어서, 얻어진 금속 콜로이드 용액을 원심 분리하여 미립자보다 가벼운 불순물을 제거하는 조작을 반복 행하고, 이어서 순수에 의해 세정한 후 미립자의 입도 분포를 레이저 도플러법을 응용한 입도 분포 측정 장치[닛키소(주)제 상품명 마이크로트랙 UPA150]를 이용하여 측정한 결과 평균 입자 지름은 9.9㎚이며, 그 입도 분포의 CV값은 15%였다. 또한, 은 이온과 구리 이온의 배합 비율(원자수비)은 10:9였다. 또한, 그 은, 구리 또는 은구리 합금 입자의 수율은 90%였다.
(비교예 1)
10% 히드라진 수용액 20g을 비커 내 용액 온도 80℃, 300rpm으로 교반하면서 직전에 암모니아수로 pH를 12로 조제한 20% 질산은/2% 폴리비닐피롤리돈(분자량 20000) 수용액 20g을 투입했다. 수계의 은 콜로이드 용액이 얻어졌다. 그러나, 토출된 용액을 유리성의 용기에 보존해 두면 용기 벽면에 은의 막이 형성되고, 은거울 반응을 나타냈다.
이어서, 얻어진 은 콜로이드 용액을 원심 분리하여 미립자보다 가벼운 불순물을 제거하는 조작을 반복 행하고, 이어서 순수에 의해 세정한 후 은 미립자의 입도 분포를 레이저 도플러법을 응용한 입도 분포 측정 장치[닛키소(주)제 상품명 마이크로트랙 UPA150]를 이용하여 측정한 결과 평균 입자 지름은 230㎚이며, 그 입도 분포의 CV값은 120%였다.
(비교예 2)
10% DMAE 수용액 20g을 비커 내 용액 온도 80℃, 300rpm으로 교반하면서 직전에 암모니아수로 pH를 12로 조제한 20% 질산은/18% 질산구리/2% BYK-190(빅케미사제) 수용액 20g을 투입했다. 수계의 은, 구리 또는 은구리 합금 콜로이드 용액이 얻어졌다. 그러나, 토출된 용액을 유리성의 용기에 보존해 두면 용기 벽면에 은 및 구리의 막이 형성되었다.
이어서, 얻어진 금속 콜로이드 용액을 원심 분리하여 미립자보다 가벼운 불순물을 제거하는 조작을 반복 행하고, 이어서 순수에 의해 세정한 후 미립자의 입도 분포를 레이저 도플러법을 응용한 입도 분포 측정 장치[닛키소(주)제 상품명 마이크로트랙 UPA150]를 이용하여 측정한 결과 평균 입자 지름은 300㎚이며, 그 입도 분포의 CV값은 140%였다. 또한, 은 이온과 구리 이온의 배합 비율(원자수비)은 10:3이었다. 또한, 그 은, 구리 또는 은구리 합금 입자의 수율은 9%였다.
상기 결과를 표 1에 나타낸다.
(실시예 7)
중앙으로부터 제 1 유체로서 수소화붕소나트륨/BYK-190/0.1N NaOH 수용액을 공급 압력/배압력=0.05㎫/0.01㎫, 회전수 1140rpm, 송액 온도 45℃에서 송액하면서 제 2 유체로서 헥사클로로백금(Ⅳ)산 6수화물/BYK-190/1.0N H2SO4 수용액을 6㎖/min으로 처리용 면(1, 2) 사이에 도입했다. 수계의 백금 콜로이드 용액이 처리용 면(1, 2) 사이로부터 토출되었다. 얻어진 백금 콜로이드 용액을 100만G×10분간의 조건에서 원심 분리하여 백금 미립자보다 가벼운 불순물을 제거하는 조작을 반복 행하고, 이어서 순수에 의해 세정한 후 백금 미립자의 입도 분포를 레이저 도플러법을 응용한 입도 분포 측정 장치[닛키소(주)제 상품명 마이크로트랙 UPA150]를 이용하여 측정한 결과 평균 입자 지름은 4.2㎚였다. 또한, 그 백금 콜로이드 용액을 투석 튜브를 이용하여 BYK-190, 수소화붕소나트륨 등을 제거한 후 건조하여 백금 미립자 분체를 얻었다. 그 분체를 다시 이온 교환수에 넣고, 고속 교반형 분산기(상품명:클리어믹스, 엠 테크닉사제)로 교반하여 재분산시킨 결과 다시 백금 콜로이드 용액을 얻었고, 평균 입자 지름은 처리용 면으로부터 토출된 직후와 같은 평균 입자 지름 4.2㎚였다. 또한, 얻어진 백금 미립자 분체를 톨루엔에 재분산시킨 경우에도 마찬가지로 평균 입자 지름은 4.2㎚였다. 얻어진 백금 미립자의 TEM 사진을 도 31 및 도 32에 나타낸다.
(실시예 8)
중앙으로부터 제 1 유체로서 수소화붕소나트륨/BYK-190/0.1N NaOH 수용액을 공급 압력/배압력=0.01㎫/0.005㎫, 회전수 600rpm, 송액 온도 55℃에서 송액하면서 제 2 유체로서 4염화백금/아세트산 팔라듐/BYK-190/아세톤/에탄올 용액을 8㎖/min으로 처리용 면(1, 2) 사이에 도입했다. 수계의 백금-팔라듐 합금 콜로이드 용액이 처리용 면(1, 2) 사이로부터 토출되었다. 얻어진 백금-팔라듐 합금 콜로이드 용액을 100만G×10분간의 조건에서 원심 분리하여 백금-팔라듐 합금 미립자보다 가벼운 불순물을 제거하는 조작을 반복 행하고, 이어서 순수에 의해 세정한 후 백금-팔라듐 합금 미립자의 입도 분포를 레이저 도플러법을 응용한 입도 분포 측정 장치[닛키소(주)제 상품명 마이크로트랙 UPA150]를 이용하여 측정한 결과 평균 입자 지름은 5.1㎚였다. 또한, 그 백금-팔라듐 합금 콜로이드 용액을 투석 튜브를 이용하여 BYK-190, 수소화붕소나트륨 등을 제거한 후 건조하여 백금-팔라듐 합금 미립자 분체를 얻었다. 그 분체를 다시 이온 교환수에 넣고, 고속 교반형 분산기(상품명:클리어믹스, 엠 테크닉사제)로 교반하여 재분산시킨 결과 다시 백금-팔라듐 합금 콜로이드 용액을 얻었고, 평균 입자 지름은 처리용 면으로부터 토출된 직후와 같은 평균 입자 지름 5.1㎚였다. 또한, 얻어진 백금-팔라듐 합금 미립자 분체를 톨루엔에 재분산시킨 경우에도 마찬가지로 평균 입자 지름은 5.1㎚였다. 얻어진 백금-팔라듐 합금 미립자의 TEM 사진을 도 33 및 도 34에 나타낸다. TEM-EDX 분석에 의한 표면 분석의 결과 백금(Pt)과 팔라듐(Pd)의 비는 Pt:Pd=73:27(㏖%)이고, ICP 발광 분석의 결과 백금(Pt)과 팔라듐(Pd)의 비는 Pt:Pd=77:23(㏖%)이었다. 이상으로부터, 얻어진 미립자가 백금-팔라듐의 합금 입자인 것을 확인했다.
(실시예 9)
중앙으로부터 제 1 유체로서 히드라진/BYK-190 수용액을 공급 압력/배압력=0.04㎫/0.03㎫, 회전수 290rpm, 송액 온도 85℃에서 송액하면서 제 2 유체로서 질산구리·2수화물 수용액을 10㎖/min으로 처리용 면(1, 2) 사이에 도입했다. 수계의 구리 콜로이드 용액이 처리용 면(1, 2) 사이로부터 토출되었다. 또한, 토출된 용액을 유리성의 용기에 보존해도 용기 벽면에 구리의 막이 형성되는 일은 없었다. 얻어진 구리 콜로이드 용액을 100만G×10분간의 조건에서 원심 분리하여 구리 미립자보다 가벼운 불순물을 제거하는 조작을 반복 행하고, 이어서 순수에 의해 세정한 후 구리 미립자의 입도 분포를 레이저 도플러법을 응용한 입도 분포 측정 장치[닛키소(주)제 상품명 마이크로트랙 UPA150]를 이용하여 측정한 결과 평균 입자 지름은 4.4㎚였다. 또한, 그 구리 미립자 분산물을 투석 튜브를 이용하여 BYK-190, 히드라진 등을 제거한 후 건조시켜 구리 미립자 분체를 얻었다. 그 분체를 다시 이온 교환수에 넣고, 고속 교반형 분산기(상품명:클리어믹스, 엠 테크닉사제)로 교반한 결과 다시 구리 미립자 분산물을 얻었고, 평균 입자 지름은 처리용 면으로부터 토출된 직후와 같은 평균 입자 지름 4.4㎚였다.
(실시예 10)
중앙으로부터 제 1 유체로서 5.5% 히드라진/2.75% 디스퍼빅 BYK-190 수용액을 공급 압력/배압력=0.02㎫/0.05㎫, 회전수 1000rpm, 송액 온도 25℃에서 송액하면서 제 2 유체로서 35% 황산 니켈 6수화물/2.77% 디스퍼빅 BYK-190 수용액을 2㎖/min으로 처리용 면(1, 2) 사이에 도입했다. 수계의 니켈 미립자 용액이 처리용 면(1, 2) 사이로부터 토출되었다. 또한, 수용액을 제작하기 위한 물은 질소 버블링을 행하고, 탈산소를 행한 이온 교환수이다.
이어서, 얻어진 니켈 콜로이드 용액을 초원심기(BECKMAN COULTER사제, Optima™ MAX-XP Ultracentrifuge)를 이용하여 400000G×20분간의 조건에서 원심 분리하여 니켈 미립자보다 가벼운 불순물을 제거하는 조작을 반복 행하고, 이어서 순수에 의해 세정한 후 니켈 미립자의 입도 분포를 레이저 도플러법을 응용한 입도 분포 측정 장치[닛키소(주)제 상품명 나노 트랙UPA-EX150]를 이용하여 측정한 결과 평균 입자 지름은 4.2㎚였다.
얻어진 니켈 미립자 분산액을 동결 건조시켜 얻어진 니켈 미립자 분체를 X선회절 장치(PANalytivacl사제의 전자동 다목적 X선 회절 장치, X'Pert PRO MPD)로 해석한 결과, 얻어진 니켈 미립자가 비정질인 것을 확인했다. 즉, 본 출원 발명에서는 상기 실시예 2와 같이 고결정성의 금속 미립자도 제조할 수 있고, 이 실시예 10과 같이 비정질인 금속 미립자도 제조할 수 있다.
상기에서 얻어진 니켈 비정질 미립자 분체를 톨루엔에 혼합하고, 초음파 세정기로 재분산했다. 입도 분포 측정 결과로부터 평균 입자 지름은 4.1㎚이고, 얻어진 니켈 비정질 미립자의 재분산성이 좋은 것을 확인했다
얻어진 니켈 미립자의 TEM 사진을 도 35에 나타낸다.
*(비교예 3)
수소화붕소나트륨/BYK-190/0.1N NaOH 수용액 100g을 비커 내 용액 온도 45℃, 300rpm으로 교반하면서 헥사클로로백금(Ⅳ)산 6수화물/BYK-190/1.0N H2SO4 수용액을 20g 투입했다. 백금 콜로이드 용액이 얻어졌다. 얻어진 백금 콜로이드 용액을 원심 분리하여 백금 미립자보다 가벼운 불순물을 제거하는 조작을 반복 행하고, 이어서 순수에 의해 세정한 후 백금 미립자의 입도 분포를 레이저 도플러법을 응용한 입도 분포 측정 장치[닛키소(주)제 상품명 마이크로트랙 UPA150]를 이용하여 측정한 결과 평균 입자 지름은 645㎚였다. 또한, 그 백금 콜로이드 용액을 투석 튜브를 이용하여 BYK-190, 수소화붕소나트륨 등을 제거한 후 건조하여 백금 미립자 분체를 얻었다. 그 분체를 다시 이온 교환수에 넣고, 고속 교반형 분산기(상품명:클리어믹스, 엠 테크닉사제)로 교반한 결과 다시 백금 콜로이드 용액을 얻었고, 평균 입자 지름은 비커 중에서 얻어진 직후보다 크며, 평균 입자 지름 335㎚였다.
(비교예 4)
수소화붕소나트륨/BYK-190/0.1N NaOH 수용액 100g을 비커 내 용액 온도 55℃, 300rpm으로 교반하면서 4염화백금/아세트산 팔라듐/BYK-190/아세톤/에탄올 용액을 20g 투입했다. 백금-팔라듐 합금 콜로이드 용액이 얻어졌다. 얻어진 백금-팔라듐 합금 콜로이드 용액을 원심 분리하여 백금-팔라듐 합금 미립자보다 가벼운 불순물을 제거하는 조작을 반복 행하고, 이어서 순수에 의해 세정한 후 백금-팔라듐 합금 미립자의 입도 분포를 레이저 도플러법을 응용한 입도 분포 측정 장치[닛키소(주)제 상품명 마이크로트랙 UPA150]를 이용하여 측정한 결과 평균 입자 지름은 756㎚였다. 또한, 그 백금-팔라듐 합금 콜로이드 용액을 투석 튜브를 이용하여 BYK-190, 수소화붕소나트륨 등을 제거한 후 건조하여 백금-팔라듐 합금 미립자 분체를 얻었다. 그 분체를 다시 이온 교환수에 넣고, 고속 교반형 분산기(상품명:클리어믹스, 엠 테크닉사제)로 교반한 결과 다시 백금-팔라듐 합금 콜로이드 용액을 얻었고, 평균 입자 지름은 비커 중에서 얻어진 직후보다 크며, 평균 입자 지름 881㎚였다.
(비교예 5)
히드라진/BYK-190 수용액 100g을 비커 내 용액 온도 85℃, 300rpm으로 교반하면서 질산구리·2수화물 수용액을 20g 투입했다. 구리 콜로이드 용액이 얻어졌다. 얻어진 구리 콜로이드 용액을 원심 분리하여 구리 미립자보다 가벼운 불순물을 제거하는 조작을 반복 행하고, 이어서 순수에 의해 세정한 후 구리 미립자의 입도 분포를 레이저 도플러법을 응용한 입도 분포 측정 장치[닛키소(주)제 상품명 마이크로트랙 UPA150]를 이용하여 측정한 결과 평균 입자 지름은 756㎚였다. 또한, 그 백금-팔라듐 합금 콜로이드 용액을 투석 튜브를 이용하여 BYK-190, 히드라진 등을 제거한 후 건조하여 구리 미립자 분체를 얻었다. 그 분체를 다시 이온 교환수에 넣고, 고속 교반형 분산기(상품명:클리어믹스, 엠 테크닉사제)로 교반한 결과 다시 구리 콜로이드 용액을 얻었고, 평균 입자 지름은 비커 중에서 얻어진 직후보다 크며, 평균 입자 지름 944㎚였다.
이상으로부터, 근접·이반 가능하게 서로 대향해서 설치되고, 적어도 한쪽이 다른쪽에 대하여 회전하는 처리용 면 사이에 형성되는 박막 유체 중에서 균일하게 교반·혼합하는 반응 장치를 이용하여 얻어진 금속 미립자는 나노 사이즈의 미립자 이면서 재분산성이 우수하다는 것이 명확해졌다.
(비교예 6)
5.5% 히드라진/2.75% 디스퍼빅 BYK-190 수용액 100㎖를 비커 내 용액 온도 25℃, 300rpm으로 교반하면서 35% 황산 니켈 6수화물/2.77% 디스퍼빅 BYK-190 수용액 1㎖를 투입했다. 수계의 니켈 콜로이드 용액이 얻어졌다.
이어서, 얻어진 니켈 콜로이드 용액을 초원심기(BECKMAN COULTER사제, Optima™ MAX-XP Ultracentrifuge)를 이용하여 400000G×20분간의 조건에서 원심 분리하여 니켈 미립자보다 가벼운 불순물을 제거하는 조작을 반복 행하고, 이어서 순수에 의해 세정한 후 니켈 미립자의 입도 분포를 레이저 도플러법을 응용한 입도 분포 측정 장치[닛키소(주)제 상품명 나노 트랙UPA-EX150]를 이용하여 측정한 결과 평균 입자 지름은 199.2㎚였다.
얻어진 니켈 미립자 분산액을 동결 건조하여 얻어진 니켈 미립자 분체를 톨루엔에 혼합하고, 초음파 세정기로 재분산했다. 입도 분포 측정 결과로부터 평균 입자 지름은 비커 중에서 얻어진 직후보다 크고, 311.6㎚였다.
Claims (8)
- 근접·이반 가능하게 서로 대향해서 설치되고 적어도 한쪽이 다른쪽에 대하여 회전하는 처리용 면 사이에 형성되는 박막 유체 중에서 금속 화합물을 환원하는 것을 특징으로 하는 금속 미립자의 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서, 금속 미립자로 되는 금속은 금, 은, 루테늄, 로듐, 팔라듐, 오스뮴, 이리듐, 백금과 같은 귀금속, 구리, 상기 2종 이상의 금속의 합금인 것을 특징으로 하는 금속 미립자의 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 근접·이반 가능하게 서로 대향해서 설치되고 적어도 한쪽이 다른쪽에 대하여 회전하는 처리용 면 사이에 형성되는 박막 유체 중에서 금속 화합물을 환원한 것이고, 평균 입자 지름이 1~200㎚로 된 것을 특징으로 하는금속 미립자의 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 근접·이반 가능하게 서로 대향해서 설치되고 적어도 한쪽이 다른쪽에 대하여 회전하는 처리용 면 사이에 형성되는 박막 유체 중에서 금속 화합물 용액 또는 환원제를 함유하는 용액 중 적어도 한쪽에 분산제를 함유하는 용액을 균일하게 교반·혼합하는 것을 특징으로 하는 금속 미립자의 제조 방법.
- 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서, 얻어지는 금속 미립자의 입도 분포에 있어서의 CV값은 5~40%, 바람직하게는 10~20%인 것을 특징으로 하는 금속 미립자의 제조 방법.
- 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 환원 반응은
피처리 유동체에 소정의 압력을 부여하는 유체압 부여 기구,
제 1 처리용 부 및 이 제 1 처리용 부에 대하여 상대적으로 접근·이반 가능한 제 2 처리용 부의 2개 이상의 처리용 부, 및
상기 제 1 처리용 부와 제 2 처리용 부를 상대적으로 회전시키는 회전 구동 기구를 구비하고;
상기 각 처리용 부에 있어서 서로 대향하는 위치에 제 1 처리용 면 및 제 2 처리용 면의 2개 이상의 처리용 면이 형성되어 있고,
상기 각 처리용 면은 상기 소정 압력의 피처리 유동체가 흘려지는 밀봉된 유로의 일부를 구성하는 것이며,
상기 양 처리용 면 사이에서 적어도 어느 하나에 반응물을 함유하는 2종 이상의 피처리 유동체를 균일하게 혼합하여 적극적으로 반응시키는 것이고,
상기 제 1 처리용 부와 제 2 처리용 부 중 적어도 제 2 처리용 부는 수압면을 구비하는 것이며, 또한 이 수압면의 적어도 일부가 상기 제 2 처리용 면에 의해 구성되고,
이 수압면은 상기 유체압 부여 기구가 피처리 유동체에 부여하는 압력을 받아 제 1 처리용 면으로부터 제 2 처리용 면을 이반시키는 방향으로 이동시키는 힘을 발생시키며,
접근 이반 가능, 또한 상대적으로 회전하는 제 1 처리용 면과 제 2 처리용 면 사이에 상기 소정 압력의 피처리 유동체가 통과함으로써 상기 피처리 유동체가 소정 막두께의 유체막을 형성하면서 양 처리용 면 사이를 통과하고,
또한 상기 소정 압력의 피처리 유동체가 흘려지는 유로와는 독립적인 별도의 도입로를 구비하고 있으며,
상기 제 1 처리용 면과 제 2 처리용 면 중 어느 하나 이상에 상기 도입로에 통하는 개구부를 하나 이상 구비하고,
상기 도입로로부터 보내져 온 적어도 하나의 피처리 유동체를 상기 양 처리용 면 사이에 도입하고, 적어도 상기 각 피처리 유동체 중 어느 하나에 함유되는 상기 반응물과, 상기 피처리 유동체와는 다른 피처리 유동체가 상기 유체막 내에서의 균일 교반에 의한 혼합에 의해 소망의 반응 상태를 가능한 것으로 하는 것을 특징으로 하는 금속 미립자의 제조 방법. - 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 환원 반응으로서 각 처리용 면이 도전성 재료로 제작되어 있고, 상기 각 처리용 면 사이에 전위차를 부여함으로써 각 처리용 면 사이에서 전자의 수수를 행하는 것에 의한 전기 화학적인 환원 방법을 이용하는 것을 특징으로 하는 금속 미립자의 제조 방법.
- 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 기재된 제조 방법에 의해 제조된 금속 미립자를 함유하는 것을 특징으로 하는 금속 콜로이드 용액.
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