JP5514561B2 - 貴金属系コロイド溶液およびその製造方法 - Google Patents
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原料溶液A(貴金属イオン含有溶液):硝酸銀、硝酸パラジウム、塩化白金酸、硝酸ロジウム、ジニトロジアンミン白金硝酸(以下、「硝酸白金」という)などを含有する溶液。
原料溶液B(還元剤):アセトアルデヒド溶液、水素化ホウ素ナトリウム溶液、ヒドラジン、エタノールなど。
先ず、Pt含有量が4.565質量%の硝酸白金溶液4.85gにイオン交換水を添加して、陽イオン(Ptイオン)濃度が0.0025mol/Lの貴金属イオン含有原料水溶液(原料溶液A)125mlを調製した。また、ヒドラジン一水和物0.95gおよびポリアクリル酸ナトリウム塩(重量平均分子量:1200、全繰り返し単位のうちの親水基を有するものの割合:100%)6.4gの混合物にイオン交換水を添加してこれらを溶解させ、高分子分散剤水溶液(原料溶液B)125mlを調製した。この高分子分散剤水溶液には、前記貴金属イオン含有原料水溶液と混合した後のpHが6.0となるように微量の硝酸を添加した。
先ず、Pd含有量が8.2質量%の硝酸パラジウム溶液2.71gに硝酸とイオン交換水を添加して、陽イオン(Pdイオン)濃度が0.0025mol/L、pHが6.0の貴金属イオン含有原料水溶液125mlを調製した。また、ヒドラジン一水和物0.95gおよびポリアクリル酸ナトリウム塩(重量平均分子量:1200、全繰り返し単位のうちの親水基を有するものの割合:100%)6.4gの混合物にイオン交換水を添加してこれらを溶解させ、高分子分散剤水溶液125mlを調製した。この高分子分散剤水溶液には、前記貴金属イオン含有原料水溶液と混合した後のpHが6.0となるように微量の硝酸を添加した。
先ず、Rh含有量が2.75質量%の硝酸ロジウム溶液8.07gに硝酸とイオン交換水を添加して、陽イオン(Rhイオン)濃度が0.0025mol/Lの貴金属イオン含有原料水溶液125mlを調製した。また、ヒドラジン一水和物0.95gおよびポリアクリル酸ナトリウム塩(重量平均分子量:1200、全繰り返し単位のうちの親水基を有するものの割合:100%)6.4gの混合物にイオン交換水を添加してこれらを溶解させ、高分子分散剤水溶液125mlを調製した。この高分子分散剤水溶液には、前記貴金属イオン含有原料水溶液と混合した後のpHが6.0となるように微量の硝酸を添加した。
先ず、硝酸銀0.106gに硝酸とイオン交換水を添加して、陽イオン(Agイオン)濃度が0.0025mol/Lの貴金属イオン含有原料水溶液125mlを調製した。また、ヒドラジン一水和物0.95gおよびポリアクリル酸ナトリウム塩(重量平均分子量:1200、全繰り返し単位のうちの親水基を有するものの割合:100%)6.4gの混合物にイオン交換水添加してこれらを溶解させ、高分子分散剤水溶液125mlを調製した。この高分子分散剤水溶液には、前記貴金属イオン含有原料水溶液と混合した後のpHが6.0となるように微量の硝酸を添加した。
先ず、Pt含有量が4.565質量%の硝酸白金溶液4.85gおよびRh含有量が2.75質量%の硝酸ロジウム溶液8.07gの混合物にイオン交換水を添加して、陽イオン(Ptイオン/Rhイオン=5:1)濃度が0.0030mol/Lの貴金属イオン含有原料水溶液125mlを調製した。また、ヒドラジン一水和物0.95gおよびポリアクリル酸ナトリウム塩(重量平均分子量:1200、全繰り返し単位のうちの親水基を有するものの割合:100%)6.4gの混合物にイオン交換水を添加してこれらを溶解させ、高分子分散剤水溶液125mlを調製した。この高分子分散剤水溶液には、前記貴金属イオン含有原料水溶液と混合した後のpHが6.0となるように微量の硝酸を添加した。
ローター11の回転速度を5000rpmに変更した以外は実施例1と同様にして貴金属系コロイド溶液を作製した。この場合、ローター11と外側ステータ12との間の領域における剪断速度は9365sec−1であり、ローター11と内側ステータ13との間の領域における剪断速度は9365sec−1であった。また、原料溶液Aと原料溶液Bとが前記領域に導入されてから均質混合されるまでの時間は0.252msecであった。
Pt含有量が4.565質量%の硝酸白金溶液4.85g、ヒドラジン一水和物0.95g、および前記式(1)で表される重量平均分子量10000のポリビニルピロリドン3.2gをイオン交換水250mlに添加し、プロペラ撹拌を300rpmで12時間行ない、貴金属系コロイド溶液を作製した。なお、硝酸白金溶液の添加量はコロイド形成前の陽イオン(Ptイオン)濃度が0.0025mol/Lとなる量である。
ポリビニルピロリドンを使用しなかった以外は比較例1と同様にして貴金属系コロイド溶液を作製した。得られた貴金属系コロイド溶液のpHを表1に示す。また、実施例1と同様にして、貴金属系コロイド溶液中の微粒子の粒度分布を測定し、累積質量が50%となる粒子径D50(平均粒子径)および累積質量が90%となる粒子径D90を求めた。さらに、30日間静置した貴金属系コロイド溶液についても上記と同様にして微粒子の粒度分布を測定し、累積質量が50%となる粒子径D50を求めた。これらの結果を表1に示す。
ローター11の回転速度を1000rpmに変更した以外は実施例1と同様にして貴金属系コロイド溶液を作製した。この場合、ローター11と外側ステータ12との間の領域における剪断速度は1873sec−1であり、ローター11と内側ステータ13との間の領域における剪断速度は1873sec−1であった。また、原料溶液Aと原料溶液Bとが前記領域に導入されてから均質混合されるまでの時間は1.25msecであった。
重量平均分子量1200のポリアクリル酸ナトリウム塩の代わりに重量平均分子量8000のポリアクリル酸ナトリウム塩(全繰り返し単位のうちの親水基を有するものの割合:100%)6.4gを用いた以外は実施例1と同様にして貴金属系コロイド溶液を作製した。得られた貴金属系コロイド溶液のpHを表1に示す。また、実施例1と同様にして、貴金属系コロイド溶液中の微粒子の粒度分布を測定し、累積質量が50%となる粒子径D50(平均粒子径)および累積質量が90%となる粒子径D90を求めた。さらに、30日間静置した貴金属系コロイド溶液についても上記と同様にして微粒子の粒度分布を測定し、累積質量が50%となる粒子径D50を求めた。これらの結果を表1に示す。
Claims (14)
- 貴金属微粒子、貴金属合金微粒子、貴金属化合物微粒子および貴金属合金化合物微粒子からなる群から選択される少なくとも1種の貴金属系微粒子と、重量平均分子量が800〜4000の高分子分散剤とを含有し、
前記貴金属系微粒子が、粒度分布における累積質量が50%となる粒子径D50が0.8〜5.0nmであり且つ累積質量が90%となる粒子径D90が前記粒子径D50の2.5倍以下のものである、
ことを特徴とする貴金属系コロイド溶液。 - 前記高分子分散剤が(メタ)アクリル酸系重合体であることを特徴とする請求項1に記載の貴金属系コロイド溶液。
- pHが5.0〜10.0であることを特徴とする請求項2に記載の貴金属系コロイド溶液。
- 2種類以上の原料溶液を混合することにより製造された前記貴金属系微粒子を含有する貴金属系コロイド溶液であり、
前記2種類以上の原料溶液のうちの少なくとも1種類は前記貴金属系微粒子の原料である貴金属イオンを含有するものであり、前記2種類以上の原料溶液のうちの少なくとも1種類は前記高分子分散剤を含有するものであり、
3000sec−1以上の剪断速度となっている領域に前記各原料溶液を独立に直接導入して均質混合することにより得られたものであることを特徴とする請求項1〜3のうちのいずれか一項に記載の貴金属系コロイド溶液。 - 前記2種類以上の原料溶液のうちの少なくとも1種類が前記貴金属イオンを含有するものであり、残りの原料溶液のうちの少なくとも1種類が前記高分子分散剤を含有するものであることを特徴とする請求項4に記載の貴金属系コロイド溶液。
- 前記高分子分散剤を含有する原料溶液が還元剤をさらに含むものであることを特徴とする請求項5に記載の貴金属系コロイド溶液。
- 前記貴金属イオンを含有する原料溶液の陽イオン濃度が0.0001〜0.5mol/Lであることを特徴とする請求項4〜6のうちのいずれか一項に記載の貴金属系コロイド溶液。
- 2種類以上の原料溶液を混合して、貴金属微粒子、貴金属合金微粒子、貴金属化合物微粒子および貴金属合金化合物微粒子からなる群から選択される少なくとも1種の貴金属系微粒子を含有する貴金属系コロイド溶液を製造する方法であって、
前記2種類以上の原料溶液のうちの少なくとも1種類は前記貴金属系微粒子の原料である貴金属イオンを含有するものであり、前記2種類以上の原料溶液のうちの少なくとも1種類は高分子分散剤を含有するものであり、
3000sec−1以上の剪断速度となっている領域に前記各原料溶液を独立に直接導入して均質混合することを特徴とする貴金属系コロイド溶液の製造方法。 - 前記2種類以上の原料溶液のうちの少なくとも1種類が前記貴金属イオンを含有するものであり、残りの原料溶液のうちの少なくとも1種類が前記高分子分散剤を含有するものであることを特徴とする請求項8に記載の貴金属系コロイド溶液の製造方法。
- 前記高分子分散剤を含有する原料溶液が還元剤をさらに含むものであることを特徴とする請求項9に記載の貴金属系コロイド溶液の製造方法。
- 前記貴金属イオンを含有する原料溶液の陽イオン濃度が0.0001〜0.5mol/Lであることを特徴とする請求項8〜10のうちのいずれか一項に記載の貴金属系コロイド溶液の製造方法。
- 前記高分子分散剤の重量平均分子量が800〜4000であることを特徴とする請求項8〜11のうちのいずれか一項に記載の貴金属系コロイド溶液の製造方法。
- 前記高分子分散剤が(メタ)アクリル酸系重合体であることを特徴とする請求項8〜12のうちのいずれか一項に記載の貴金属系コロイド溶液の製造方法。
- pHを5.0〜10.0に調整することを特徴とする請求項13に記載の貴金属系コロイド溶液の製造方法。
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