KR20100031488A - 습식 축전기용 기재 - Google Patents
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Abstract
습식 축전기와 같은, 다양한 응용 분야에서 사용하기 위한 다공성 기재가 제공된다. 기재는 금속 기재에 용액에서 산화물 필름의 양극 산화 형성이 시작되는 전압을 가함으로써 형성된다. 기존의 양극 산화 공정에 대조적으로, 하지만, 새롭게 형성된 산화물은 빠르게 파괴되어 다시 한번 금속 표면을 전해액에 노출시킨다. 이는 "파괴 전압"으로 알려진 임계 수위 이상으로 용액의 전압을 상승시키는 것, 산화물을 용해시킨 용액에서 부식성 산을 사용하는 것 등과 같은, 다양한 방법으로 성취될 수 있다. 사용된 메카니즘에 상관없이, 산화물 성장/파괴의 거의 동시적인 공정의 결과 실질적으로 규칙적인 간격으로 배열된 기공을 갖는 구조가 형성된다. 결과적인 구조는 매우 다공성이고 전기화학적-활성 물질에 대하여 우수한 점착성을 나타낼 수 있고, 수성 전해액에서 우수한 안정성을 나타낼 수 있다.
습식 축전기용 기재, 양극 산화, 다공성 기재, 전기화학적-활성 물질, 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜)
Description
습식 축전기와 같은, 다양한 응용 분야에서 사용하기 위한 다공성 기재가 제공된다.
습식 축전기는 그들의 체적 효율, 신뢰성 및 공정 호환성 때문에 회로의 디자인에 있어서 점점 많이 사용되고 있다. 습식 축전기는 전형적으로 다른 유형의 축전기보다 더 많은 단위 부피당 전기 용량을 가져서 이들을 고 전류, 고 전력 및 낮은 진동수의 전기 회로에서 유용하게 만든다. 개발된 습식 축전기 중의 한 유형은 밸브(valve) 금속 양극, 음극 및 액상 전해액을 포함하는 습식 전해 축전기이다. 이러한 유형의 축전기에서 단위 셀 전압은 양극 표면 위에서의 유전체 금속 산화물 필름의 형성 때문에 일반적으로 더 높다. 습식 전해 축전기는 높은 전기 용량과 낮은 누설 전류의 우수한 조합을 제공하는 경향이 있다. 또 다른 유형의 습식 축전기는 양극과 음극이 구조 및 조성의 면에서 유사한 습식 대칭(symmetric) 축전기이다. 이러한 유형의 축전기에서의 단위 셀 전압은 높은 전압에서의 전해액의 필연적인 분해 때문에 일반적으로 낮다. 전해 또는 대칭 어느 쪽이든 그러나, 습식 축전기의 음극은 전형적으로, 유도 또는 비유도(non-faradic) 메카니즘을 통 해 높은 전기 용량을 제공하는 코팅 및 기재를 포함한다. 그러한 코팅의 점착성을 향상시키기 위해, 기재는 때때로 기계적으로 및/또는 화학적으로 에칭된다. 그러나, 수성 전해액의 존재에서와 같은 특정 조건 하에서, 코팅은 여전히 쉽게 떨어져 나갈 수 있다.
따라서, 습식 축전기에서 사용하기 위한 향상된 음극에 대한 요구는 여전히 존재한다.
매우 다공성이고 전기화학적-활성 물질에 대하여 우수한 점착성을 나타내며, 수성 전해액에서 우수한 안정성을 나타내는 습식 축전기용 기재를 개시한다. 또한 습식 축전기에서 사용하기 위한 향상된 음극 및 음극을 형성하는 방법을 개시한다.
본 발명의 한 실시 태양에 따라, 양극, 음극 및 양극과 음극 사이에 있는 작용 전해액을 포함하는 습식 축전기가 개시된다. 음극은 전기화학적-활성 물질로 코팅된 양극 산화된 금속 기재를 포함한다. 기재는 그의 표면에 형성된 다수의 기공을 함유하고, 기공은 약 10 내지 약 1500 나노미터의 평균 크기를 갖는다.
또 다른 실시 태양에 따르면, 도전성 중합체로 코팅된 양극 산화된 금속 기재을 포함하고, 기재가 그의 표면에 형성된 다수의 기공을 함유하고, 기공이 약 20 내지 약 1000 나노미터의 평균 크기를 갖는 전기 도전성 음극이 개시된다. 추가로 습식 축전기에 사용하기 위한 음극을 형성하는 방법이 개시된다. 그 방법은 금속 기재를 양극 산화 용액에서 침지시키는 단계; 양극 산화가 일어나고 산화물 필름을 함유하는 양극 산화된 기재가 형성되도록 금속 기재에 제 1 전압에서 전류를 가하는 단계; 및 양극 산화된 기재의 표면에 약 10 내지 약 1500 나노미터의 평균 크기를 갖는 다수의 기공을 형성하기 위해 산화물 필름의 파괴를 시작하는 단계를 포함한다.
본 발명의 다른 형태 및 측면은 아래에서 더욱 상세하게 나타난다.
본 발명의 결과적인 구조는 매우 다공성이고 전기화학적-활성 물질에 대하여 우수한 점착성을 나타낼 수 있고, 수성 전해액에서 우수한 안정성을 나타낼 수 있다.
본 논의는 예시적인 실시 태양만의 기술이고, 본 발명의 더 넓은 측면을 한정하려는 의도가 아니라는 것을 당업자는 알 수 있을 것이고, 더 넓은 측면은 예시적인 구성으로 실시된다.
일반적으로 말해서, 본 발명은 습식 축전기와 같은, 다양한 응용분야에서 사용하기 위한 기재에 관한 것이다. 기재는 금속 기재에 용액에서 산화물 필름의 양극 산화 형성이 시작되는 전압을 가함으로써 형성된다. 하지만, 기존의 양극 산화 공정에 대조적으로, 새롭게 형성된 산화물은 빠르게 파괴되어 다시 한번 금속 표면을 전해액에 노출시킨다. 이는 "파괴 전압"으로 알려진 임계 수위 이상으로 용액의 전압을 상승시키는 것, 산화물을 용해시킨 용액에서 부식성 산을 사용하는 것 등과 같은, 다양한 방법으로 성취될 수 있다. 사용된 메카니즘에 상관없이, 산화물 성장/파괴의 거의 동시적인 공정의 결과 실질적으로 규칙적인 간격으로 배열된 기공을 갖는 구조가 형성된다. 결과적인 구조는 매우 규칙적이고 다공성이며 전기화학적-활성 물질에 대하여 우수한 점착성을 나타낼 수 있고, 수성 전해액에서 우수한 안정성을 나타낼 수 있다.
금속 기재는 탄탈, 니오븀, 알루미늄, 니켈, 하프늄, 티타늄, 구리, 은, 강 철 (예를 들어, 스테인레스), 그들의 합금 등과 같은 임의의 금속을 포함할 수 있다. 기재의 기하학적 형상은 일반적으로 용기, 캔, 호일, 시트, 스크린 등과 같은 형태로 당업자에게 알려진 것과 같이 변할 수 있다.
기재를 양극 산화 용액에 접촉시키기 위해 임의의 기술, 예를 들어 침지, 분사, 코팅 등을 사용할 수 있다. 개의치 않고, 양극 산화 용액은 양극 산화를 시작시키기 위해 일반적으로 하나 이상의 이온 화합물 (즉, 하나 이상의 이온을 함유하거나 용액에서 하나 이상의 이온을 형성할 수 있는 화합물)을 포함한다. 적당한 이온 화합물은 예를 들어 무기산, 예를 들어 질산, 인산, 폴리인산, 붕산, 보론산 등; 카르복실산을 포함한 유기산, 예를 들어 아크릴산, 메타크릴산, 말론산, 숙신산, 살리실산, 술포살리실산, 아디프산, 말레산, 말산, 올레산, 갈산, 타르타르산, 시트르산, 포름산, 아세트산, 글리콜산, 옥살산, 프로피온산, 프탈산, 이소프탈산, 글루타르산, 글루콘산, 락트산, 아스파르트산, 글루타민산, 이타콘산, 트리플루오로아세트산, 바르비투르산, 신남산, 벤조산, 4-히드록시벤조산, 아미노벤조산 등; 술폰산, 예를 들어 메탄술폰산, 벤젠술폰산, 톨루엔술폰산, 트리플루오로메탄술폰산, 스티렌술폰산, 나프탈렌 디술폰산, 히드록시벤젠술폰산 등; 중합체 산, 예를 들어 폴리(아크릴)산 또는 폴리(메타크릴)산 및 이들의 공중합체(예를 들어, 말레산-아크릴산 공중합체, 술폰산-아크릴산 공중합체, 및 스티렌-아크릴산 공중합체), 카라긴산, 카르복시메틸 셀룰로오스, 알긴산 등; 및 기타 등등을 포함할 수 있다. 용액의 이온 전도도는 전형적으로 약 50 mS/cm 또는 그 이상, 일부 실시 태양에서는 약 100 mS/cm 또는 그 이상, 및 일부 실시 태양에서, 약 125 내지 약 1000 mS/cm이다.
전류 (예를 들어, DC 전류)는 임계적 "파괴" 수준 (산화물 "형성" 단계) 미만의 전압 (예를 들어, 양전압)에서, 산화물 필름이 초기에 실질적으로 선형률로 자랄 수 있도록 용액에 적용될 수 있다. 이 단계 동안 적용되는 전압의 실제 양은 기재의 속성, 용액의 속성, 원하는 유전체 필름의 두께 및 전류 밀도에 기초하여 변할 수 있지만, 전형적으로 약 1 볼트 내지 약 140 볼트, 일부 실시 태양에서는 약 5 볼트 내지 약 130 볼트, 및 일부 실시 태양에서는 약 10 볼트 내지 약 120 볼트의 범위 내에 있다. 전압 수위는 이 범위에서 변하거나 (예를 들면, 증가) 일정하게 유지될 수 있다.
상기에 나타난 바와 같이, 본 발명에서 기공을 형성하기 위해 형성된 산화물의 파괴를 시작시키는데 다양한 메카니즘이 사용될 수 있다. 한 실시 태양에서, 예를 들면, 전압은 상기 기술된 것과 같은 산화물 형성 및 파괴의 교차 (alternating) 공정을 시작하기 위해 "형성" 단계 이후에 임계 파괴 전압 ("파괴" 단계) 이상의 수위로 증가된다. 이는, 예를 들어, 일정한 전류에서 또는 펄스 전압으로서 나타날 수 있다. 임계 파괴 전압은 종종 약 45 볼트 내지 약 200 볼트, 일부 실시 태양에서는 약 50 볼트 내지 약 140 볼트, 및 일부 실시 태양에서는 약 55 볼트 내지 약 130 볼트의 범위 내에 있다. "파괴" 단계 내에서, 전압 수위는 변하거나 (예를 들면, 증가) 또는 일정하게 유지될 수 있다. 한 실시 태양에서, 예를 들면, 전압 수위는 산화물 필름의 부분적 또는 완벽한 회복을 위한 충분한 시간을 허용하도록 "파괴" 단계 내에서 점차적으로 증가된다. 그러한 증가는 존재 하는 전압의 약 50% 이하, 일부 실시 태양에서는 약 25% 이하 및 일부 실시 태양에서는 약 10% 이하에 지나지 않을 수 있다. 예를 들면, 점진적 증가는 존재하는 전압 이상으로 약 30 볼트 이하, 일부 실시 태양에서는 약 15 볼트 이하, 및 일부 실시 태양에서는 약 5 볼트 이하일 수 있다.
단순히 전압을 증가시키는 대신에, 공지의 역펄스 전압 기술 또한 교차 산화물 필름 형성 및 파괴 공정을 시작시키기 위해 사용될 수 있다는 것 또한 알아야 한다. 예를 들어, 양전압이 산화물 형성 단계에서 초기에 사용될 수 있고, 음전압이 파괴를 시작하기 위해 산화물의 극성을 반대로 바꾸는 파괴 단계에서 사용될 수 있다.
화학 화합물 또한 산화물 필름의 파괴를 시작시키기 위해 사용될 수 있다. 한 실시 태양에서, 예를 들어, 산화물 필름이 형성될 때 그것을 용해시키는 부식성 산 또는 염을 사용할 수 있다. 그러한 부식성 화합물의 예는 예를 들어, 불화 수소산, 과염소산, 요오드화 수소산, 브롬화수소산, 염산, 황산, 암모늄 플루오라이드, 소듐 플루오라이드, 포타슘 플루오라이드 등이 있다. 적용시, 산화물 필름의 파괴가 너무 광범위하지 않도록 양극 산화 용액에서 부식성 산의 양을 조절하는 것이 바람직하다. 이에 대하여, 이온 화합물(들)의 양극 산화 용액에서 사용되는 부식성 산(들)에 대한 중량비는 전형적으로 약 5:1 내지 약 50:1, 일부 실시 태양에서는 약 10:1 내지 약 40:1, 및 일부 실시 태양에서는, 약 12:1 내지 약 25:1이다.
기재의 원하는 다공도를 얻기 위해 다른 파라미터 또한 조절될 수 있다. 형성 및/또는 파괴 단계 동안의 양극 산화 용액의 온도는 거의 실온, 예를 들어, 약 10℃ 내지 약 50℃, 일부 실시 태양에서는 약 15℃ 내지 약 40℃, 및 일부 실시 태양에서는, 약 20℃ 내지 약 30℃일 수 있다. 전류 밀도 또한 전형적으로 약 0.005 내지 약 0.5 A/cm2, 일부 실시 태양에서는 약 0.08 내지 약 0.3 A/cm2, 및 일부 실시 태양에서는 약 0.01 내지 약 0.1 A/cm2이다. 온도 및 전류 밀도는 형성 및/또는 파괴 단계 내에서 변하거나 일정하게 유지될 수 있다.
원한다면, 다공성 기재는 또한 금속 기재의 산화를 최소화하기 위해 가열 단계를 거칠 수 있다. 기재가 가열되는 온도는 양극 본체에 사용되는 성분의 유형에 의존한다. 예를 들어, 기재는 전형적으로 오븐에 의해 가열되고, 오븐은 약 200℃ 내지 약 1400℃, 일부 실시 태양에서는 약 300℃ 내지 약 1200℃, 및 일부 실시 태양에서는, 약 400℃ 내지 약 1000℃의 온도에서 작동된다. 그러한 가열은 약 5 내지 약 300분, 일부 실시 태양에서는 약 10 내지 약 200분, 및 일부 실시 태양에서는, 약 15분 내지 약 90분 동안 일어날 수 있다. 열처리는 또한 전형적으로 진공, 비활성 기체, 수소 등과 같은, 환원 분위기에서 수행된다. 원한다면, 추가로 도전성을 향상시키기 위해 열처리를 하는 동안 제거되는 임의의 산소 원자에 결합할 수 있는 게터 물질(getter material), 예를 들어 탄탈, 니오븀, 탄소, 마그네슘 등 또는 이들의 조합 또한 사용될 수 있다.
상기 기술된 공정의 결과, 매우 다공성인 금속 기재가 형성된다. 기공은 기재의 표면적을 효과적으로 증가시키기 충분히 작은 크기를 갖지만, 전기화학적-활성 물질이 그곳을 통과할 수 있을 정도로는 충분히 크다. 이에 대하여, 기공의 평 균 크기는 전형적으로 약 10 내지 약 1500 나노미터, 일부 실시 태양에서는 약 20 내지 약 1000 나노미터, 및 일부 실시 태양에서는 약 50 내지 약 500 나노미터이다. 기공의 모양은 원형, 관형, 정사각형, 직사각형 등 일 수 있다. 사용될 경우, 그러한 관형 기공의 깊이는 예를 들어, 약 10 내지 약 800 나노미터, 일부 실시 태양에서는 약 20 내지 약 600 나노미터, 및 일부 실시 태양에서는 약 30 내지 약 400 나노미터의 범위일 수 있다. 기공의 크기 및 모양 외에도, 다공도 또한 조절될 수 있다. 예를 들어, 기공은 기재 표면의 약 10% 내지 약 90%, 일부 실시 태양에서는 약 20% 내지 약 80%, 및 일부 실시 태양에서는 약 30% 내지 약 70%를 구성할 수 있다.
게다가, 파괴 공정 후에도 임의의 산화물 필름이 여전히 기재 표면에 남아 있는 한, 그것은 사실상 극히 얇고, 표면 위에 연속적인 코팅이 형성되지 않는다. 즉, 표면이 금속 및 산화물-코팅된 금속 모두의 영역에 의해 형성된다. 이러한 이유로, 다공성 기재는 고도전성으로 남을 수 있다. 도전성의 정도는 약 20℃에서의 "저항"의 면에서 특징지을 수 있고, 이는 일반적으로 약 1 ohm-cm 미만, 일부 실시 태양에서는 약 1 x 10-2 ohm-cm 미만, 일부 실시 태양에서는 약 1 x 10-3 ohm-cm 미만, 및 일부 실시 태양에서는 약 1 x 10-4 ohm-cm 미만이다. 도전성에도 불구하고, 기재는 표면 도전성을 추가로 향상시키기 위해 추가의 도전성 물질 층으로 코팅될 수 있다. 그러한 물질의 예는 금속, 예를 들어 금, 백금, 팔라듐, 구리, 은 등을 포함할 수 있다.
일단 형성되면, 전해액이 기재와 전기 화학적으로 소통되는 유효 표면적을 증가시키기 위해 전기화학적-활성 물질을 다공성 기재에 적용시킨다. 그러한 증가된 유효 표면적은 주어진 크기에 대한 증가된 음극 전기 용량을 갖는 축전기 및/또는 주어진 전기 용량에 대하여 감소된 크기를 갖는 축전기의 형성을 허용한다. 다양한 임의의 공지된 전기화학적-활성 물질이 일반적으로 사용될 수 있다. 한 실시 태양에서, 예를 들어, 도전성 중합체, 예를 들어, 폴리피롤; 폴리티오펜, 예를 들어 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜) (PEDT); 폴리아닐린; 폴리아세틸렌; 폴리-p-페닐렌; 그들의 유도체 등이 사용될 수 있다. 업계에 공지된 것과 같이, 그러한 도전성 중합체는 주사 전자 현미경으로 보았을 때 다소 웹(web)과 같이 나타나는 무정형, 비결정형으로 중합되는 단량체로부터 형성될 수 있다. 이는 결과적인 도전성 중합체 코팅이 넓은 표면적을 가지고, 그러므로 적용되는 기재의 유효 표면적을 증가시키도록 작용한다는 것을 의미한다.
도전성 중합체 코팅은 하나 또는 다수개의 도전성 중합체 층을 함유하고 다양한 공지 기술을 이용하여 형성될 수 있다. 예를 들면, 스크린 인쇄, 침지, 전기 영동 코팅 및 분사와 같은 기술이 코팅을 형성하기 위해 사용될 수 있다. 한 실시 태양에서, 예를 들어, 도전성 중합체 (예를 들어, PEDT)를 형성하기 위해 사용되는 단량체(들)이 분산액을 형성하기 위해 중합 촉매와 초기에 혼합될 수 있다. 하나의 적합한 중합 촉매로는 클레비오스(CLEVIOS) C (바이에르 사(Bayer Corp.)이고, 이는 철(III) 톨루엔-술포네이트와 n-부탄올이다. 클레비오스 C는, 역시 바이에르 사에 의해 판매되는 PEDT 단량체인 3,4-에틸렌디옥시티오펜인 클레비오스 M을 위해 상업적으로 입수 가능한 촉매이다. 일단 분산액이 형성되면, 그 후 기재는 분산액에 침지되어 도전성 중합체가 형성된다. 다르게는, 촉매 및 단량체(들)은 또한 분리 적용될 수 있다. 예를 들어, 촉매가 용매 (예를 들어, 부탄올)에 용해될 수 있고, 그 후 침지 용액으로서 적용될 수 있다. 상기에 다양한 방법이 기술되었지만, 도전성 중합체 코팅을 포함하는 코팅을 적용하기 위한 임의의 다른 방법 또한 사용될 수 있다는 것을 알아야 한다. 예를 들면, 하나 이상의 도전성 중합체를 포함하는 그러한 코팅을 적용하는 다른 방법이 사카타(Sakata) 등의 미국 특허 5,457,862, 사카타 등의 미국 특허 5,473,503, 사카타 등의 미국 특허 5,729,428 및 쿠도(Kudoh) 등의 미국 특허 5,812,367에 기술될 수 있고, 이들 모든 문헌은 다목적으로 전체를 본원에 참고로 인용한다.
도전성 중합체에 추가로 또는 대신에, 금속, 예를 들면 루테늄, 이리듐, 니켈, 로듐, 레늄, 코발트, 텅스텐, 망간, 탄탈, 니오븀, 몰리브덴, 납, 티타늄, 백금, 팔라듐 및 오스뮴으로부터 형성되는 금속 입자뿐만 아니라 이러한 금속의 조합 또한 사용될 수 있다. 특별한 한 실시 태양에서, 예를 들어, 전기화학적-활성 입자는 팔라듐 입자를 포함한다. 비절연 산화물 입자도 본 발명에 사용될 수 있다. 적당한 산화물은 루테늄, 이리듐, 니켈, 로듐, 레늄, 코발트, 텅스텐, 망간, 탄탈, 니오븀, 몰리브덴, 납, 티타늄, 백금, 팔라듐 및 오스뮴 뿐만 아니라 이들 금속의 조합으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 금속을 포함할 수 있다. 특히 적당한 금속 산화물은 이산화 루테늄, 산화 니오븀, 이산화 니오븀, 산화 이리듐 및 이산화 망간을 포함한다. 요망되는 수준의 도전도를 갖는 탄소질 입자, 예를 들어 활 성탄, 탄소 블랙, 흑연 등도 또한 이용될 수 있다. 활성탄의 몇몇 적당한 형태 및 그의 형성 기술은 아이베이(Ivey) 등의 미국 특허 5,726,118; 웰렌(Wellen) 등의 미국 특허 5,858,911; 뿐만 아니라 쉬노자키(Shinozaki) 등의 미국 특허 출원 공개 2003/0158342에 기술되어 있고, 이들 모든 문헌은 다목적으로 전체를 본원에 참고로 인용한다.
원한다면, 전기화학적-활성 물질이 기재에 점착되는 것을 돕기 위해 때때로 결합제가 사용될 수 있다. 필요한 점착 강도를 제공하는 임의의 결합제가 사용될 수 있다. 예를 들면, 적합한 결합제는 폴리테트라플루오로에틸렌, 폴리비닐리덴 플루오라이드, 카르복시메틸셀룰로오스, 플루오로올레핀 공중합체 가교 중합체, 폴리비닐 알코올, 폴리아크릴산, 폴리이미드, 석유 피치, 석탄 피치 및 페놀 수지를 포함할 수 있다. 일부 실시태양에서는 전기화학적-활성 물질의 도전도를 더 증진시키기 위해 도전성 충전제가 이용될 수 있다. 이러한 도전성 충전제는 결합제가 전기화학적 활성 입자의 표면의 일부를 덮기 때문에 일어날지 모르는 도전도의 어떠한 손실을 없애는 데 특히 유익할 수 있다. 적당한 어떠한 도전성 충전제라도 이용될 수 있고, 예를 들어 금속 입자(예: 은, 구리 니켈, 알루미늄 및 기타 등등); 비금속 입자(예: 탄소 블랙, 흑연 및 기타 등등)가 이용될 수 있다.
본 발명의 결과로서, 상대적으로 높은 비전기용량 (specific capacitance)을 갖는 전극이 형성될 수 있다. 예를 들어, 전극의 비전기용량은, 5.0 M H2SO4 수용액에서 120 Hz의 진동수로 측정하였을 때 제곱 센티미터 당 약 10 밀리패러데이 ("mF/cm2") 이상, 일부 실시 태양에서는 약 15 mF/cm2 이상, 및 일부 실시 태양에서는 약 25 내지 약 100 mF/cm2일 수 있다. 심지어 약 100 마이크로미터 이하, 일부 실시 태양에서는 약 75 마이크로미터 이하, 및 일부 실시 태양에서는 약 10 내지 약 50 마이크로미터의 상대적으로 낮은 총 두께에서도 높은 전기 용량 값이 얻어질 수 있다. 이러한 얇은 고전기용량 전극은 대칭 및 비대칭(non-symmetrical) 습식 축전기, 배터리 등을 포함하는 다양한 적용 분야에서 사용되기에 매우 적합하다. 한 실시 태양에서는, 예를 들어, 양극, 음극 및 양극 및 음극 사이에 놓여 있거나 그들과 접촉하고 있는 작용 전해액을 포함하는 비대칭 습식 전해 축전기에서 음극이 사용될 수 있다. 이에 대하여, 본 발명에 따라 형성될 수 있는 그러한 습식 전해 축전기의 다양한 실시 태양이 지금 더 자세하게 기술될 것이다. 하기의 기술은 그저 예시적인 것이며, 다수의 다른 실시 태양 역시 본 발명에 의해 의도된다는 것을 알 것이다.
습식 전해 축전기의 양극은 일반적으로 다양한 상이한 물질로부터 형성될 수 있다. 예를 들어, 양극은 밸브 금속(즉, 산화할 수 있는 금속)으로 주로 구성된 분말로부터 또는 밸브 금속을 한 성분으로 함유하는 조성물로부터 형성될 수 있다. 이용될 수 있는 적당한 밸브 금속은 탄탈, 니오븀, 알루미늄, 하프늄, 티탄, 이들 금속의 합금 및 기타 등등을 포함하지만, 이들에 제한되지 않는다. 예를 들어, 양극은 반도전성 또는 고도전성 물질이라고 일반적으로 여기는 밸브 금속 산화물 또는 질화물(예: 니오븀 산화물, 탄탈 산화물, 탄탈 질화물, 니오븀 질화물 등)로부 터 형성될 수 있다. 양극에 사용하기 위한 특히 적당한 밸브 금속 산화물은 니오븀 대 산소의 원자비가 1 : 2.5 미만, 일부 실시태양에서는 1 : 1.5 미만, 일부 실시태양에서는 1 : 1.1 미만, 일부 실시태양에서는 1 : 1.0±0.2인 니오븀 산화물을 포함한다. 예를 들어, 니오븀 산화물은 NbO0 .7, NbO1 .0, NbO1 .1 및 NbO2일 수 있다. 이러한 밸브 금속 산화물의 추가 예는 파이프(Fife)의 미국 특허 6,322,912에 기술되어 있고, 이 특허는 다목적으로 전체를 본원에 참고로 인용한다. 또, 밸브 금속 질화물의 예는 티. 트립(T. Tripp)의 문헌["Tantalum Nitride: A New Substrate for Solid Electrolytic Capacitors", CARTS 2000의 회보: 제20차 축전기 및 저항기 기술 심포지움, 2000년 3월 6-20]에 기술되어 있다.
양극을 형성하는 데는 다양한 통상의 제작 기술이 일반적으로 이용될 수 있다. 예를 들어, 양극은 당업계에 잘 알려진 바와 같이 박(foil), 프레싱된 분말 등으로 형성될 수 있다. 예시적인 프레싱된 분말 양극이 예를 들어 파이프 등의 미국 특허 7,099,143에 기술되어 있고, 이 특허는 다목적으로 전체를 본원에 참고로 인용한다. 다르게는, 양극은 화학적으로 환원되어 전기 도전성 물질(예: NbO, Ta)을 형성할 수 있는 세라믹 입자(예: Nb2O5, Ta2O5)로부터 형성될 수 있다. 예를 들어, 처음에 세라믹 입자를 함유하는 슬립 조성물을 형성하고, 기재 상에 박층 형태로 침착한다. 원한다면, 양극의 목표 두께를 달성하기 위해 다수의 층들을 형성할 수 있다. 일단 형성되면, 층(들)을 열 처리하여 세라믹 입자를 화학적으로 환원시켜 전기 도전성 양극을 형성한다. 이러한 슬립에 의해 형성된 양극은 작은 두 께, 높은 종횡비(즉, 폭 대 두께 비), 및 균일한 밀도를 나타낼 수 있고, 이것은 다시 부피 효율 및 등가 직렬 저항("ESR")을 개선할 수 있다. 예를 들어, 양극은 약 1500 ㎛ 이하, 일부 실시태양에서는 약 1000 ㎛ 이하, 및 일부 실시태양에서는 약 50 내지 약 500 ㎛의 두께를 가질 수 있다. 마찬가지로, 양극은 약 1 이상, 일부 실시태양에서는 약 5 이상, 및 일부 실시태양에서는 약 15 이상의 종횡비를 가질 수 있다.
양극은 요망되는 어떠한 모양도 가질 수 있고, 예를 들어 정사각형, 직사각형, 원, 타원, 삼각형 모양을 가질 수 있다. 4 개 초과의 모서리를 갖는 다각형(예를 들어, 육각형, 팔각형, 칠각형, 오각형 등)이 그들의 상대적으로 높은 표면적 때문에 특히 바람직하다. 또, 양극은 ESR을 최소화하고 전기용량의 진동수 응답을 확장하기 위해 표면 대 부피 비를 증가시키는 하나 이상의 고랑, 가늘고 길게 패인 곳(groove), 함몰된 곳, 또는 톱니 모양으로 음푹 들어간 곳(indentation)을 함유한다는 점에서 "홈이 있는" 모양을 가질 수 있다. 이러한 "홈이 있는" 양극은 예를 들어 웨버(Webber) 등의 미국 특허 6,191,936; 매다(Maeda) 등의 미국 특허 5,949,639; 및 부르골트(Bourgault) 등의 미국 특허 3,345,545, 뿐만 아니라 한(Hahn) 등의 미국 특허 출원 공개 2005/0270725에 기술되어 있고, 이들 모든 문헌은 다목적으로 전체를 본원에 참고로 인용한다.
일단 형성되면, 양극은 유전 필름이 양극 위에 및 내에 형성되도록 양극산화될 수 있다. 예를 들어, 니오븀 산화물(NbO) 양극을 양극 산화하여 니오븀 오산화 물(Nb2O5)을 생성할 수 있다. 구체적으로, 한 실시태양에서는, 니오븀 산화물 양극을 조절된 양의 전압 및 전류가 공급되는 승온(예: 약 85 ℃)의 약산 용액(예: 인산, 폴리인산, 이들의 혼합물 및 기타 등등)에 침지하여 일정 두께를 갖는 니오븀 오산화물 코팅을 형성한다. 전력 공급은 처음에는 필요한 형성 전압에 도달될 때까지 일정 전류로 유지한다. 이어서, 전력 공급은 요망되는 유전 두께가 양극의 표면 위에 형성되는 것을 보장하도록 하기 위해 일정 전압으로 유지한다. 양극산화 전압은 전형적으로는 약 10 내지 약 200 V, 일부 실시태양에서는 약 20 내지 약 100 V의 범위이다. 양극 표면에 형성되는 것 이외에, 전형적으로 유전 산화물 필름의 일부는 물질의 기공 표면에도 형성될 것이다. 유전 필름은 상이한 기술을 이용해서 다른 유형의 물질로부터 형성될 수 있다는 것을 이해해야 한다.
작용 전해액은 양극과 음극 사이에 연결 경로를 제공하는 전기 활성 물질이고, 일반적으로 액체, 예를 들어 용액(예: 수성 또는 비수성), 분산액, 겔 등의 형태이다. 예를 들어, 작용 전해액은 산(예: 황산, 인산 또는 질산), 염기(예: 수산화칼륨), 또는 염(예: 암모늄염, 예를 들어 질산염)의 수용액일 수 있을 뿐만 아니라 당업계에 알려진 다른 어떠한 적당한 작용 전해액이라도 될 수 있고, 예를 들어 유기 용매에 용해된 염(예: 글리콜 기반 용액에 용해된 암모늄염)일 수 있다. 다양한 다른 전해액은 에반스(Evans) 등의 미국 특허 5,369,547 및 6,594,140에 기술되어 있고, 이 특허는 다목적으로 전체를 본원에 참고로 인용한다.
한 특별한 실시태양에서, 전해액은 상대적으로 중성이고, 약 3.0 내지 약 8.0, 일부 실시태양에서는 약 4.0 내지 약 7.5, 일부 실시태양에서는 약 5.0 내지 약 7.5의 pH를 갖는다. 중성 pH 수준을 가짐에도 불구하고, 전해액은 전기 도전성이다. 예를 들어, 전해액은 25 ℃의 온도에서 결정할 때 약 10 mS/cm (제곱센티미터 당 밀리시멘스) 이상, 일부 실시태양에서는 약 30 mS/cm 이상, 및 일부 실시태양에서는 약 40 mS/cm 내지 약 100 mS/cm의 전기 도전도를 가질 수 있다. 전기 도전도 값은 25 ℃의 온도에서 공지의 어떠한 전기 도전도 계측기(예를 들어, 오크톤 콘 시리즈(Oakton Con Series) 11)을 이용해서도 얻을 수 있다.
작용 전해액은 축전기 보관 및 사용 중에 그의 도전도, pH 및 안정성의 최적화를 돕는 다양한 성분을 포함할 수 있다. 예를 들어, 전해액의 다른 성분들을 위한 담체 기능을 하는 용매가 일반적으로 이용된다. 용매는 전해액의 약 30 중량% 내지 약 90 중량%, 일부 실시태양에서는 약 40 중량% 내지 약 80 중량%, 및 일부 실시태양에서는 약 45 중량% 내지 약 70 중량%를 구성할 수 있다. 다양한 용매 중 어느 것이라도 이용될 수 있고, 예를 들어 물(예: 탈이온수); 에테르(예: 디에틸 에테르 및 테트라히드로푸란); 알콜(예: 메탄올, 에탄올, n-프로판올, 이소프로판올 및 부탄올); 트리글리세리드; 케톤(예: 아세톤, 메틸 에틸 케톤, 및 메틸 이소부틸 케톤); 에스테르(예: 에틸 아세테이트, 부틸 아세테이트, 디에틸렌 글리콜 에테르 아세테이트, 및 메톡시프로필 아세테이트); 아미드(예: 디메틸포름아미드, 디메틸아세트아미드, 디메틸카프릴릭/카프릭 지방산 아미드 및 N-알킬피롤리돈); 니트릴(예: 아세토니트릴, 프로피오니트릴, 부티로니트릴 및 벤조니트릴); 술폭시드 또는 술폰(예: 디메틸 술폭시드(DMSO) 및 술폴란); 및 기타 등등이 이용될 수 있 다. 반드시 요구되는 것은 아니지만, 전해액의 pH를 상대적으로 중성 수준으로 유지하는 것을 돕기 위해 수성 용매(예: 물)의 사용이 종종 바람직하다. 사실상, 물은 전해액에 이용되는 용매(들)의 약 50 중량% 이상, 일부 실시태양에서는 약 70 중량% 이상, 일부 실시태양에서는 약 90 중량% 내지 100 중량%를 구성할 수 있다.
작용 전해액의 전기 전도도는 하기에 기술된 것과 같은 하나 이상의 이온 화합물에 의해 제공될 수 있다. 이온 화합물의 농도는 전기 전도도와 pH 사이의 요망되는 균형을 달성하도록 선택된다. 즉, 강산(예: 인산)이 이온 화합물로 이용될 수 있지만, 전형적으로 그의 농도는 요망되는 중성 pH 수준을 유지하도록 제한된다. 강산이 이용될 때, 강산은 보통은 전해액의 약 0.001 중량% 내지 약 5 중량%, 일부 실시태양에서는 약 0.01 중량% 내지 약 2 중량%, 및 일부 실시태양에서는 약 0.1 중량% 내지 약 1 중량%를 구성한다. 한편, 요망되는 전기 도전도가 달성되는 한 약산(예를 들어, 아세트산)이 이용될 수 있다. 약산이 이용될 때, 그것은 보통은 전해액의 약 1 중량% 내지 약 40 중량%, 일부 실시태양에서는 약 2 중량% 내지 약 30 중량%, 및 일부 실시태양에서는 약 5 중량% 내지 약 25 중량%를 구성한다. 원한다면, 약산과 강산의 블렌드가 전해액에 이용될 수 있다. 이온 화합물의 총 농도는 다양할 수 있지만, 전형적으로는 전해액의 약 1 중량% 내지 약 50 중량%, 일부 실시태양에서는, 약 2 중량% 내지 약 40 중량%, 및 일부 실시태양에서는 약 5 중량% 내지 약 30 중량%이다.
원한다면, 이온 화합물이 pH에 미치는 영향을 균형 맞추는 데 유효한 양의 염기성 pH 조절제가 전해액에 이용될 수 있다. 적당한 염기성 pH 조절제는 암모니 아; 모노-, 디- 및 트리-알킬 아민; 모노-, 디- 및 트리-알칸올아민; 알칼리 금속 및 알칼리토금속 수산화물; 알칼리 금속 및 알칼리토금속 실리케이트; 및 이들의 혼합물을 포함할 수 있지만, 이들에 제한되지 않는다. 염기성 pH 조절제의 구체적인 예는 암모니아; 수산화나트륨, 수산화칼륨 및 수산화리튬; 메타규산나트륨, 메타규산칼륨 및 메타규산리튬; 모노에탄올아민; 트리에틸아민; 이소프로판올아민; 디에탄올아민; 및 트리에탄올아민이다.
전해액이 보통의 보관 및 사용 조건에서 안정한 채로 있도록 보장하기 위해서는 일반적으로 빙점이 약 - 20 ℃ 이하, 및 일부 실시태양에서는 약 - 25 ℃ 이하인 것이 요망된다. 원한다면, 하나 이상의 빙점 강하제가 이용될 수 있고, 예를 들어 글리콜(예: 프로필렌 글리콜, 부틸렌 글리콜, 트리에틸렌 글리콜, 헥실렌 글리콜, 폴리에틸렌 글리콜, 에톡시디글리콜, 디프로필렌글리콜 등); 글리콜 에테르(예: 메틸 글리콜 에테르, 에틸 글리콜 에테르, 이소프로필 글리콜 에테르 등); 및 기타 등등이 이용될 수 있다. 빙점 강하제의 농도는 다양할 수 있지만, 전형적으로는 전해액의 약 5 중량% 내지 약 50 중량%, 일부 실시태양에서는 약 10 중량% 내지 약 40 중량%, 및 일부 실시태양에서는 약 20 중량% 내지 약 30 중량%의 양으로 존재한다. 또, 전해액이 승온에서 안정한 채로 있도록 전해액의 비점이 전형적으로 약 85 ℃ 이상, 일부 실시태양에서는 약 100 ℃ 이상임을 주목하여야 한다.
또, 전해 축전기의 음극에서 수소 기체의 발생을 억제하는 것을 돕기 위해 감극제가 작용 전해액에 이용될 수 있고, 만약 그렇지 않는다면 축전기가 부풀어서 결국에는 고장날 수 있다. 감극제가 이용될 때, 보통 그것은 전해액의 약 1 내지 약 500 ppm(part per million), 일부 실시태양에서는 약 10 내지 약 200 ppm, 일부 실시태양에서는 약 20 내지 약 150 ppm을 구성한다.
적당한 감극제는 니트로방향족 화합물, 예를 들어 2-니트로페놀, 3-니트로페놀, 4-니트로페놀, 2-니트로벤조산, 3-니트로벤조산, 4-니트로벤조산, 2-니트로아세토페논, 3-니트로아세토페논, 4-니트로아세토페논, 2-니트로아니솔, 3-니트로아니솔, 4-니트로아니솔, 2-니트로벤즈알데히드, 3-니트로벤즈알데히드, 4-니트로벤즈알데히드, 2-니트로벤질 알콜, 3-니트로벤질 알콜, 4-니트로벤질 알콜, 2-니트로프탈산, 3-니트로프탈산, 4-니트로프탈산 및 기타 등등을 포함할 수 있다. 본 발명에 사용하기에 특히 적당한 니트로방향족 감극제는 하나 이상의 알킬기(예를 들어, 메틸, 에틸, 프로필, 부틸 등)으로 치환된 니트로벤조산, 그의 무수물 또는 염이다. 이러한 알킬 치환 니트로벤조산 화합물의 구체적인 예는 예를 들어 2-메틸-3-니트로벤조산; 2-메틸-6-니트로벤조산; 3-메틸-2-니트로벤조산; 3-메틸-4-니트로벤조산; 3-메틸-6-니트로벤조산; 4-메틸-3-니트로벤조산; 이들의 무수물 또는 염; 및 기타 등등을 포함한다. 이론에 의해 제한되는 것을 의도하지는 않지만, 음극 전위가 낮은 영역에 도달하거나 또는 전지 전압이 높을 때 알킬 치환 니트로벤조산 화합물이 우선적으로 음극 표면의 활성 부위에 전기화학적으로 흡착될 수 있고, 이어서 음극 전위가 올라가거나 또는 전지 전압이 낮을 때는 그로부터 전해액으로 탈착될 수 있는 것으로 생각된다. 이러한 방식에서는, 화합물이 "전기화학적 가역성"이고, 이것은 향상된 수소 기체 생성 억제를 제공할 수 있다.
축전기의 양극, 음극, 및 작용 전해액의 물리적 배열은 일반적으로 당업계에 잘 알려진 바와 같이 다양할 수 있다. 예를 들어, 도 1을 보면, 양극 (20)과 음극 (43) 사이에 배치되는 작용 전해액 (44)를 포함하는 습식 전해 축전기 (40)의 한 실시태양이 나타나 있다. 양극 (20)은 유전 필름 (21)을 함유하고, 리드 (42)(예: 탄탈 와이어)가 내장되어 있다. 음극 (43)은 상기 기술된 것과 같은 다공성 음극 기재 (41) 및 전기화학적-활성 물질 (49)로부터 형성된다. 나타나 있지는 않지만, 양극과 음극 사이에 직접 접촉을 방지하면서 전극으로의 작용 전해액 (44)의 이온 전류 흐름을 허락하기 위해 양극 (20)과 음극 (43) 사이에 격리막을 위치시킬 수 있다. 공지의 전해형 격리막으로 이용되는 어떠한 물질도 본 발명에서 격리막으로 이용될 수 있다. 예로는 종이, 플라스틱 섬유, 유리 섬유, 이들 섬유로부터 제조된 종이, 다공성 멤브레인, 및 이온 투과성 물질(예: 나피온(Nafion)™)을 포함한다. 전형적으로, 양극 및 음극은 약 10 ㎛ 내지 약 1000 ㎛의 거리를 두고 떨어져 있다. 이 실시태양에서, 다공성 음극 기재 (41)은 부착된 뚜껑을 갖는 원통형 "캔"(can) 형태이다. 양극 (20)을 음극 (43)에 연결하고 밀봉하는 밀봉재 (23)(예: 유리-금속 간)이 또한 이용될 수 있다. 나타나 있지는 않지만, 축전기 (40)은 음극 (43) 내에 양극 (20)을 정상 상태로 유지시키는 스페이서(나타나 있지 않음)도 포함할 수 있다. 스페이서는 예를 들어 플라스틱으로 제조될 수 있고, 와셔(washer) 모양일 수 있다.
본 발명의 전해 축전기는 의료 기구, 예를 들면 삽입형 제세동기, 페이스 메이커, 심장율동전환기, 신경 자극기(neural stimulator), 투약 기기 등; 자동차 응용 분야; RADAR 시스템과 같은 군사 응용 분야; 가전 제품, 예를 들어 라디오, 텔 레비젼 등을 포함하나 이에 제한되지는 않는 다양한 적용 분야에서 사용될 수 있다. 한 실시 태양에서, 예를 들어, 축전기는 치료상의 고전압 (예를 들어, 약 500 볼트와 약 850 볼트 사이, 또는, 바람직하게는 약 600 볼트와 약 800 볼트의 사이) 치료를 환자에게 제공하기 위하도록 구성된 삽입형 의료 기구에서 사용될 수 있다. 장치는 밀폐 봉합되고 생물학적으로 불활성인 용기 또는 하우징을 포함할 수 있다. 하나 이상의 리드가 장치와 환자의 심장 사이에서 정맥을 통해 전기적으로 연결된다. 심장 전극이 심장 활동을 감지하고/하거나 심장에 전압을 제공하기 위해 제공된다. 리드의 적어도 한 부분 (예를 들어, 리드의 말단부)은 하나 이상의 심방 및 심실에 접촉하거나 근접하여 제공될 수 있다. 장치는 또한 전형적으로 직렬 연결되고, 장치의 외부 또는 내부에 있고 축전기 뱅크에 에너지를 공급하는 배터리와 연결된 둘 이상의 축전기를 포함하는 축전기 뱅크를 포함한다. 부분적으로 고전도도 때문에, 본 발명의 축전기는 우수한 전기적 성질을 성취할 수 있고, 따라서 삽입형 의료 기구의 축전기 뱅크에서 사용되기에 적합할 수 있다. 예를 들어, 등가 직렬 저항 ("ESR") (축전기가 전기 회로에서 충전 및 방전시 저항기처럼 행동하는 정도)은, 2-볼트 바이어스 및 1-볼트 신호로 1000 Hz의 진동수로 측정하여, 약 1500 밀리옴 미만, 일부 실시 태양에서는 약 1000 밀리옴 미만, 및 일부 실시 태양에서는 약 500 밀리옴 미만일 수 있다.
본 발명은 다음의 실시예를 참고로 하여 더 잘 이해될 수 있다.
실시예
1
본 발명에 따른 음극을 형성하는 능력이 기술되었다. 먼저 등급 #1 티타늄 시트 (120 ㎛ 두께, 시그마 알드리치(Sigma-Aldrich))를 금속 기재로 사용하기 위해 폭 10.0 mm의 두 정사각형으로 잘랐다. 정사각형을 모든 가시적인 얼룩 및 표면의 탈색을 제거하기 위해 No. 220 사포로 거칠어지게 했다. 그 후, 이어지는 공정 및 전기적 측정을 용이하게 하기 위해 정사각형의 상부 가장자리의 중심에 15 mm 길이의 탄탈 와이어를 점용접하였다. 그 후 이 샘플을 60분 동안 초음파 배스(bath)의 비눗물에서 탈지하였고, 탈이온수로 5회 헹구고, 그 후 50 ℃의 온도 및 -26" Hg의 게이지 압력에서 2 시간이 넘게 진공 건조시켰다.
다공성 표면을 형성하기 위해, 두 샘플을 1.0 M H2SO4 용액에 침지시켰다. 양극으로서 상기 제조된 티타늄 샘플을 및 음극으로서 백금 거즈(Gauze) 조각을 사용하여 전기 화학 전지를 형성하였다. 전기화학 전지를 통해 0.05 A/cm2의 밀도로 DC 전류를 통과시켜 금속 기재의 양극 산화를 시작시켰다. 10분 후, 샘플을 제거하고 탈이온수로 5회 헹구고, 실온에서 1시간 동안 건조시켰다. 양극 산화 동안에 사용된 전압 프로파일을 도 2에 나타내었다. 도시된 것과 같이, 전압 프로파일은 구별되는 두 영역-산화물 필름 형성 영역 (60 V보다 낮음) 및 산화물 필름 파괴 영역 (60 V 보다 높음)을 포함하였다. 생성된 다공성 기재 중 하나의 사진을 도 3에 나타내었다. 나타난 대로, 전기화학적 처리를 통해, 약 100 내지 약 1000 나노미터 (0.1 내지 1 ㎛) 범위의 기공 크기를 갖는 메쉬 구조가 형성되었다.
계 내에서 전환된 폴리 (3,4-에틸렌디옥시티오펜)이 클레비오스® M 단량체 및 클레비오스® CB 촉매에서 기재를 연속적으로 코팅하여 형성되었다. 세척을 위해 에탄올을 사용하고, 2시간이 넘게 실온에서 건조를 조절하였다. 음극 전기 용량을 결정하기 위해, 직경 6.5 mm 및 높이 20.0 mm로 프레스된 표준 실린더형 탄탈 양극을 사용하였다. 양극이 양극 산화되어 120 Hz의 진동수에서 본래의 전기 용량 2.62 mF를 나타내었다. 도전성 중합체 코팅된 티타늄 기재를 음극으로 사용하였다. 전해액은 5.0 M H2SO4이었다. 4021 아질런트(Agilent) LCR 미터를 Cs-Rs 모드 하에서, 2.0 V에서 바이어스로, 120 Hz의 진동수 및 1.0 V의 AC 피크 전압에서 사용하였다. 음극 전기 용량을 계산하기 위해, 다음의 수학식이 사용되었다:
이 수학식을 사용하여, 두 샘플이 37.52 mF/cm2 및 31.79 mF/cm2의 비 음극 전기 용량(specific cathode capacitance)을 갖는다는 것이 결정되었다. 안정성 시험을 위해서, 샘플 중 하나를 또한 pH 6.25의 수용액에 70℃에서 적셨다. 90일이 경과한 후에도 떨어져 나간 PEDT 입자가 발견되지 않았고 PEDT 코팅 및 금속 기재 사이에 박리가 일어나지 않았다.
실시예
2
PEDT 코팅의 적용에 앞서 메쉬 구조를 30분 동안 750℃의 온도에서 아르곤 분위기 하에 열 처리함으로써 변형한다는 것을 제외하고는 실시예 1에 기술된 방법 으로 두(2) 티타늄 샘플을 준비하였다. 생성된 구조는 도 4에 나타내었다. 나타난 것과 같이, 1000 나노미터 (1 ㎛)보다 큰 기공이 특정 위치에서 나타나지 않았음에도 불구하고, 표면은 고다공성으로 남아 있다. 샘플의 비 음극 전기 용량이 16.44 mF/cm2 및 33.50 mF/cm2으로 결정되었다.
실시예
3
PEDT 코팅의 적용에 앞서 메쉬 구조를 30분 동안 750℃의 온도, 아르곤 분위기 하에서 마그네슘 튜닝(magnesium turning) 1 g의 존재 하에 열 처리함으로써 변형한다는 것을 제외하고는 실시예 1에 기술된 방법으로 두(2) 티타늄 샘플을 준비하였다. 생성된 구조는 도 5에 나타내었다. 표면의 색깔이 회색에서 검정으로 변하였고, 이는 티타늄-마그네슘 합금이 형성된 때문일 수 있다. 개의치 않고, 나타난 것과 같이, 표면은 고다공성이고 규칙적으로 남아있다. 샘플의 비 음극 전기 용량은 24.80 mF/cm2 및 21.05 mF/cm2로 결정되었다.
실시예
4
PEDT 코팅의 적용에 앞서 메쉬 구조를 30분 동안 600℃의 온도, 아르곤 분위기 하에서 흑연 플레이크(알파 애사(Alfa Aesar), 중간 크기 7-10 ㎛)의 존재 하에 열 처리함으로써 변형한다는 것을 제외하고는 실시예 1에 기술된 방법으로 네(4) 티타늄 샘플을 준비하였다. 생성된 구조는 도 6에 나타내었다. 나타난 것과 같이, 표면은 고다공성이고 규칙적으로 남아있다. 샘플의 비 음극 전기 용량은 30.79 mF/cm2, 26.61 mF/cm2, 30.79 mF/cm2 및 27.88 mF/cm2로 결정되었다.
실시예
5
본 발명에 따른 음극을 형성하는 능력이 기술되었다. 먼저 등급 #1 티타늄 시트 (120 mm 두께, 시그마 알드리치)를 금속 기재로 사용하기 위해 폭 10.0 mm의 두 정사각형으로 잘랐다. 정사각형을 모든 가시적인 얼룩 및 표면의 탈색을 제거하기 위해 No. 220 사포로 거칠어지게 했다. 그 후, 이어지는 공정 및 전기적 측정을 용이하게 하기 위해 정사각형의 상부 가장자리의 중심에 15 mm 길이의 탄탈 와이어를 점용접하였다. 그 후 이 샘플을 60분 동안 초음파 배스의 비눗물에서 탈지하였고, 탈이온수로 5회 헹구고, 그 후 50 ℃의 온도 및 -26" Hg의 게이지 압력에서 2 시간이 넘게 진공 건조시켰다.
다공성 표면을 형성하기 위해, 두 샘플을 11.3 그램의 인산, 0.625 그램의 플루오르화수소산, 45 ml의 에틸렌 글리콜 및 45 ml의 탈이온수를 혼합하여 제조된 용액이 담긴 100 ml 비이커에 침지 시켰다. 양극으로서 상기 제조된 티타늄 샘플을 및 음극으로서 백금 거즈(Gauze) 조각을 사용하여 전기 화학 전지를 형성하였다. 전기화학 전지를 통해 0.02 A/cm2의 밀도로 DC 전류를 통과시켜 금속 기재의 양극 산화를 시작시켰다. 전류는 25 볼트에 도달할 때까지 전기화학 전지를 통과하였고, 그 후 10분 동안 25 볼트를 유지하였다. 10분 후, 샘플을 제거하고 탈이온수로 5회 헹구고, 실온에서 1시간 동안 건조시켰다. 샘플을 그 후 450℃에서 공기 중에 1시간 동안 열 처리하여 아나타제에서 루틸로 상변화 시켰다. 생성된 다공성 기재 중 하나의 사진을 도 7에 나타내었다. 나타난 것처럼, 전기화학적 처리 를 통해 약 50 내지 약 300 나노미터 (0.05 내지 0.3 ㎛) 범위의 기공 크기를 갖는 튜브 구조가 형성되었다. 2.8 nm/V의 형성 상수(formation constant)에 기초한 튜브의 예상 깊이는 약 70 나노미터였다.
계 내에서 전환된 폴리 (3,4-에틸렌디옥시티오펜)이 클레비오스® M 단량체 및 클레비오스® CB 촉매에서 기재를 연속적으로 코팅하여 형성되었다. 세척을 위해 에탄올을 사용하고, 2시간이 넘게 실온에서 건조를 조절하였다. 생성된 샘플은 37.52 mF/cm2 및 31.79 mF/cm2의 비 음극 전기 용량을 가지는 것이 결정되었다.
실시예
6
PEDT 코팅의 적용에 앞서 메쉬 구조를 600℃의 온도, 수소 분위기 하에서 30분 및 진공(10-5 torr)에서 700℃의 온도로 20분 동안 열 처리함으로써 변형한다는 것을 제외하고는 실시예 1에 기술된 방법으로 두(2) 티타늄 샘플을 준비하였다. 생성된 구조는 도 8에 나타내었다. 나타난 것과 같이, 표면은 고다공성이고 규칙적으로 남아있다. 샘플의 비 음극 전기 용량은 각각 36.36 mF/cm2 및 32.46 mF/cm2로 결정되었다.
실시예
7
PEDT 코팅의 적용에 앞서 메쉬 구조를 15초 동안 200 밀리 토르의 압력으로 설정된 진공 챔버에서 금 스퍼터링(gold sputtering)함으로써 변형한다는 것을 제외하고는 실시예 1에 기술된 방법으로 두(2) 티타늄 샘플을 준비하였다. 샘플의 비 음극 전기 용량은 각각 29.27 mF/cm2 및 38.66 mF/cm2으로 결정되었다.
실시예
8
본 발명에 따른 음극을 형성하는 능력이 기술되었다. 먼저 탄탈 시트 (250 ㎛ 두께, H.C. 스타크(Starck))를 금속 기재로 사용하기 위해 폭 10.0 mm의 두 정사각형으로 잘랐다. 정사각형을 모든 가시적인 얼룩 및 표면의 탈색을 제거하기 위해 No. 220 사포로 거칠어지게 했다. 그 후, 이어지는 공정 및 전기적 측정을 용이하게 하기 위해 정사각형의 상부 가장자리의 중심에 15 mm 길이의 탄탈 와이어를 점용접하였다. 그 후 이 샘플을 60분 동안 초음파 배스의 비눗물에서 탈지하였고, 탈이온수로 5회 헹구고, 그 후 50 ℃의 온도 및 -26" Hg의 게이지 압력에서 2 시간이 넘게 진공 건조시켰다.
다공성 표면을 형성하기 위해, 두 샘플을 10 부피% HF와 체적 기준으로 9:1의 비율로 혼합된 1.0 M H2SO4 용액에 침지시켰다. 양극으로서 상기 제조된 탄탈 샘플을 및 음극으로서 백금 거즈 조각을 사용하여 전기 화학 전지를 형성하였다. 전기화학 전지를 통해 0.05 A/cm2의 밀도로 DC 전류를 통과시켜 금속 기재의 양극 산화를 시작시켰다. 5분 후, 샘플을 제거하고 탈이온수로 5회 헹구고, 실온에서 1시간 동안 건조시켰다. 양극 산화 동안에 사용된 전압 프로파일을 도 9에 나타내었다. 도시된 것과 같이, 전압 프로파일은 구별되는 두 영역-산화물 필름 형성 영역 (100 V보다 낮음) 및 산화물 필름 파괴 영역 (100 V 보다 높고 110 내지 140 V의 범위임)을 포함하였다. 계 내에서 전환된 폴리 (3,4-에틸렌디옥시티오펜)이 클 레비오스® M 단량체 및 클레비오스® CB 촉매에서 기재를 연속적으로 코팅하여 형성되었다. 세척을 위해 에탄올을 사용하고, 2시간이 넘게 실온에서 건조를 조절하였다. 생성된 두 샘플은 15.83 mF/cm2 및 12.62 mF/cm2의 비 음극 전기 용량을 가지는 것이 결정되었다.
실시예
9
전기화학적-활성 물질이 PEDT가 아니라, 전착된 팔라듐이라는 것을 제외하고는 실시예 1에 기술된 것과 같이 하나의(1) 티타늄 샘플을 제조하였다. 8.0 그램/리터의 PdCl2 및 1 몰/리터의 HCL로 배쓰를 제조하였다. 음극 전류 밀도는 양극으로서 팔라듐 메쉬 조각을 이용하여 약 40분간 0.02 A/cm2에서 조절되었다. 팔라듐 블랙의 균일한 층이 전환된 티타늄 표면에 침착되었다. 비 음극 전기 용량은 5.46 mF/cm2으로 결정되었다.
실시예
10
실시예 1에 기술된 것과 같이, 두(2) 티타늄 샘플이 제조되었고, 사이에 셀가드(Celgard) 3501 폴리프로필렌 분리기 조각을 가지는 대칭 축전기를 형성하기 위해 마주보게 조립되었다. 조립체 전체를 열 수축성 필름을 이용하여 조이고, 그 후 5.0 M H2SO4로 진공-함침시켰다. 전기적 시험을 위해서, 바이어스를 0.6 V로 조절하고, 진동수를 120 Hz로 조절하고, 피크 AC 전압을 10 mV로 조절하였다. 전지는 약 12.0 mF의 전기 용량을 나타냈다.
당업계 통상의 기술을 가진 자는 본 발명의 정신 및 범위에서 벗어남이 없이 본 발명의 이들 및 다른 변경 및 변화를 실시할 수 있다. 게다가, 다양한 실시태양의 양상들은 전체적으로 또는 부분적으로 상호교환할 수 있음을 이해해야 한다. 게다가, 당업계 통상의 기술을 가진 자는 상기 설명이 단지 예시적인 것이고 첨부된 특허 청구의 범위에 추가로 기술된 본 발명을 제한하려는 것이 아님을 이해할 것이다.
최선 태양을 포함하는 당업자에게 제공되는 본 발명의 전면적 및 가능한 개시가 다음 첨부된 도면을 참고로 하는 명세서 나머지 부분에서 더욱더 상세히 나타난다.
도 1은 본 발명에 따른 축전기의 한 실시 태양의 단면도이다.
도 2는 실시예 1에서 사용된 전압 프로파일의 그래프 도시이다.
도 3은 실시예 1에서 형성된 기재의 SEM 사진 (20 kV, 10,000X)이다.
도 4는 실시예 2에서 형성된 기재의 SEM 사진 (25 kV, 10,000X)이다.
도 5는 실시예 3에서 형성된 기재의 SEM 사진 (25 kV, 10,000X)이다.
도 6은 실시예 4에서 형성된 기재의 SEM 사진 (15 kV, 10,000X)이다.
도 7은 실시예 5에서 형성된 기재의 SEM 사진 (20 kV, 10,000X)이다.
도 8은 실시예 6에서 형성된 기재의 SEM 사진 (15 kV, 10,000X)이다.
도 9는 실시예 8에서 사용된 전압 프로파일의 그래프 도시이다.
본 명세서 및 도면에서의 참고 기호의 중복 사용은 본 발명의 동일하거나 유사한 특징 또는 요소를 나타내려는 의도이다.
Claims (33)
- 양극;전기 화학적-활성인 물질로 코팅된 양극 산화된(anodized) 금속 기재를 포함하는 음극 (여기서, 기재는 그 표면에 형성된 다수의 기공을 함유하고, 기공은 평균 크기 약 10 내지 약 1500 나노미터를 가짐); 및음극과 양극 사이에 있는 작용 전해액을 포함하는 습식 축전기.
- 제1항에 있어서, 금속 기재가 티타늄 또는 그의 합금을 포함하는 습식 축전기.
- 제1항에 있어서, 기공이 약 20 내지 약 1000 나노미터의 평균 크기를 갖는 습식 축전기.
- 제1항에 있어서, 양극 산화된 기재가 약 20℃에서 약 1×10-4 ohm-cm 이하의 저항을 갖는 습식 축전기.
- 제1항에 있어서, 기공이 일반적으로 관형인 습식 축전기.
- 제1항에 있어서, 기공이 기재 표면의 약 30% 내지 약 70%를 구성하는 습식 축전기.
- 제1항에 있어서, 전기화학적-활성 물질이 도전성 중합체를 포함하는 습식 축전기.
- 제7항에 있어서, 도전성 중합체가 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜) 또는 그의 유도체를 포함하는 습식 축전기.
- 제1항에 있어서, 전기화학적-활성 물질이 금속 입자, 금속 산화물 입자 또는 그의 조합을 포함하는 습식 축전기.
- 제1항에 있어서, 작용 전해액이 수성 용매를 포함하는 습식 축전기.
- 제1항에 있어서, 양극이 탄탈, 니오븀 또는 그의 전기적으로 도전성인 산화물을 포함하는 습식 축전기.
- 제1항에 있어서, 양극이 양극 산화되고 유전체 필름을 함유하는 습식 축전기.
- 제1항에 있어서, 음극이 제곱 센티미터 당 약 10 밀리 패러데이 이상의 비전기용량을 가지는 습식 축전기.
- 제1항에 있어서, 음극이 제곱 센티미터 당 약 25 내지 약 100 밀리 패러데이의 비전기용량을 가지는 습식 축전기.
- 제1항에 있어서, 음극이 약 100 마이크로미터 이하의 두께를 갖는 습식 축전기.
- 제1항에 있어서, 음극이 약 10 내지 약 50 마이크로미터의 두께를 갖는 습식 축전기.
- 제1항에 있어서, 기재가 금속 층을 추가로 함유하는 습식 축전기.
- 도전성 중합체로 코팅된 양극 산화된 금속 기재를 포함하며 기재는 그 표면에 형성된 다수의 기공을 함유하고, 기공은 약 20 내지 약 1000 나노미터의 평균 크기를 갖는 전기적으로 도전성인 음극.
- 제18항에 있어서, 금속 기재가 티타늄 또는 그의 합금을 포함하는 음극.
- 제18항에 있어서, 기공이 약 50 내지 약 500 나노미터의 평균 크기를 갖는 음극.
- 제18항에 있어서, 기공이 기재 표면의 약 30% 내지 약 70%를 구성하는 음극.
- 제18항에 있어서, 도전성 중합체가 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜) 또는 그의 유도체를 포함하는 음극.
- 금속 기재를 양극 산화 용액에 침지하는 단계;전류를 제1 전압으로 금속 기재에 적용하여 양극 산화를 일으키고 산화물 필름을 함유하는 양극 산화된 기재를 형성하는 단계;산화물 필름의 파괴가 시작되어 양극 산화된 기재의 표면에 약 10 내지 약 1500 나노미터의 평균 크기를 갖는 다수의 기공을 형성하는 단계를 포함하는 습식 축전기용 음극 형성 방법.
- 제23항에 있어서, 제1 전압을, 제1 전압보다 크고 산화물 필름의 파괴 전압 이상인 제2 전압으로 증가시키는 것을 추가로 포함하는 방법.
- 제23항에 있어서, 제1 전압을, 제1 전압의 극성에 반대되는 극성을 갖는 제2 전압으로 변화시키는 단계를 추가로 포함하는 방법.
- 제23항에 있어서, 양극 산화 용액이 이온 화합물 및 부식성 화합물을 포함하는 방법.
- 제23항에 있어서, 금속 기재가 티타늄 또는 그의 합금을 포함하는 방법.
- 제23항에 있어서, 기공이 약 20 내지 약 1000 나노미터의 평균 크기를 갖는 방법.
- 제23항에 있어서, 양극 산화된 기재를 전기화학적-활성 물질로 코팅하는 것을 추가로 포함하는 방법.
- 제29항에 있어서, 전기화학적-활성 물질이 도전성 중합체를 포함하는 방법.
- 제29항에 있어서, 전기화학적-활성 물질이 금속 입자, 금속 산화물 입자 또는 그들의 조합을 포함하는 방법.
- 제23항에 있어서, 양극 산화 용액의 온도가 약 10℃ 내지 약 50℃인 방법.
- 제23항에 있어서, 양극 산화된 기재를 환원 분위기 하에서 약 200℃ 내지 약 1400℃의 온도에서 가열하는 것을 추가로 포함하는 방법.
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