KR20100018585A - 진공 처리 장치 및 진공 처리 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 플라즈마 공정을 수행하기 위한 진공 처리 장치(vacuum treatment unit) 및 진공 처리 방법(vacuum treatment process)에 관한 것으로, 여기서 처리는 음극(10) 및 아크 생성기를 통해 상기 음극에 전기적으로 연결될 수 있는 양극(13)을 포함하는 전기 저전압 아크 방전(15) (LVAD)을 생산하는 장치, 및 바이어스 생성기(16)에 전기적으로 연결될 수 있는, 공작물들(2)을 수용하고 이동시키기 위한 공작물 서포트(workpiece support: 7) 및 불활성 및/또는 활성 가스용 하나 이상의 피드 라인(feed line: 8)이 배치되는 진공 챔버(1) 내에서 수행된다. 여기서, 양극의 표면의 적어도 일부분은 흑연으로 제조되고 고온에서 작동된다.
저전압 아크 방전, 흑연, 바이어스 생성기, 공작물, 진공 처리 설비

Description

진공 처리 장치 및 진공 처리 방법{VACUUM TREATMENT UNIT AND VACUUM TREATMENT PROCESS}
본 발명은 공작물의 플라즈마 처리를 위한 청구범위 제1항의 특징부에 의한 진공 처리 설비(vacuum treatment installation) 및 청구범위 제24항의 특징부에 의한 진공 처리 방법(vacuum treatment method)에 관한 것이다.
오늘날 기계 및 모터 건조물 분야의 기구들 또는 컴포넌트들과 같은 다양한 공작물들을 코팅, 가열 및 에칭하기 위한 플라즈마-개선 방법들(plasma-enhanced methods)은 진공 처리 방법들 중에서 주요한 위치를 차지하고 있다. 본원에서 진공 코팅 방법은 종종 전처리(precleaning), 표면 활성화(surface activation) 또는 박리(decoating)와 같은 특정한 응용들에 이용되고, 단독으로도 적용되는 가열 및/또는 에칭 공정들 다음에 이루어진다.
상기 방법들의 광범위한 사용에도 불구하고, 오늘날에도 공정 단계 동안, 절연 코팅층들(insulation coatings) 및/또는 저전도층 또는 절연층이 전극 표면들에 증착되는 경우 이러한 방법들을 사용하는 것이 여전히 어렵거나 복잡하다. 그러 나, 이러한 코팅층들은 가열 및 에칭 공정 동안, 상세하게는 전극 표면들 상에 저전도층 또는 절연층을 증착하기 위한 진공 코팅 방법들에서 예를 들어 표면 또는 리스퍼터(resputter) 효과들을 통하여 형성된다. 이러한 저전도 또는 절연 층들의 예시들은 세라믹층 또는 금속세라믹층이고, 이들은 아래에서 더욱 상세하게 설명될 것이다.
아래에서, VDI 2840, 표 1,4열에 열거되는 층들, "무정형 탄소층들(amorphous carbon layers)"로 이해되는 DLC-유사층들(DLC-like layers)은 특별한 위치를 차지한다. 증착 방법에 따라, 이것들은 이들이 다소 전기적으로 전도되거나 심지어 절연되도록 제조될 수 있다.
공구들 및 구조 부품들(structural parts)에 탄소 또는 탄소-포함 층들을 증착하는 몇몇의 방법들이 있다. 상기 제조 방법들은 전통적으로 층-형성 성분들(layer-forming components)이 가스를 통해 진공 코팅 시스템 내로 도입되어 플라즈마에서 분해되는지 (CVD) 또는 층-형성 고형물(layer-forming solid)의 기상(vapor phase)으로의 변환이 진공 시스템에서 직접 일어나는지 (PVD)에 따라 분류된다. PVD 방법들 중에서 특히 잘 알려진 것들은 전자빔에 의한 기화 공정들, 탄소 타겟들의 스퍼터링(sputtering) 및 아크 기화(arc vaporization)에 의한 음극 기화(cathode vaporization)이다. 이러한 방식으로 기화된 탄소는 실질적으로 원소 탄소(elemental carbon)인 원자들, 이온들 또는 클러스터들로 구성된다. 반면, 예를 들어 C2H2, C2H4 또는 CH4와 같은 탄화수소 가스들은 전형적으로 CVD 공정에서 탄소 공급원으로 사용된다. 수소로부터의 탄소의 분리는 플라즈마에서의 해리 또는 높은 기판 온도를 통해 일어나는데, 이것은 기판 표면에서 전구체로도 언급되는 활겅 가스의 해리로 이어진다. 온도감응성 공작물들(temperature sensitive workpieces) 상에서 다이아몬드-유사층들이 증착되는 동안 높은 기판 온도는 가장 바람직하지 못하기 때문에, 목표는 플라즈마에서의 전구체의 효율적인 분해이다. 공작물의 불필요한 가열을 피하기 위해, 공작물 상에서 증착 이전에 개별적으로 가능한 한 많이 전구체의 분해를 수행하는 것도 바람직하다. 이는 과잉가열의 위험 없이, 예를 들어 특정한 기판 전압, 공정 압력 등을 세팅함으로써 층-형성 이온들(layer-forming ions)의 에너지 도입을 통하여 공작물에 층 성질들(layer properties)이 더 잘 세팅되는 것을 허용한다.
다른 것들 중에서 독일출원공개 제DE 19513614호에 설명된 바와 같이, 이들 필요조건들은 다이오드 방전(diode discharge)을 통하여 실현될 수 없는데, 여기에서 공작물 또는 공작물들이 이러한 방전의 전극 역할을 하고 해리 상태들이 기판 전압의 상태들로부터 분리될 수 없기 때문이다.
요약하면, 다이오드 방전에서 가스 전구체들의 분해는 다음의 중요한 단점들을 가진다. 기판들은 방전, 가스 해리 및 결과적으로 층 성질들 자체에 영향을 주는 로딩 양(loading quantity) 및 공작물 형상(workpiece geometry)으로 이어지는 글로우 방전의 전극 역할을 한다. 이것은 산업상의 코팅 작업들에서 상이한 로딩 및 상이한 공작물 형상들이 처리되어야하기 때문에 바람직하지 않다. 더욱이, 로 딩 및 기판 형상의 이러한 의존성은 공정들의 예측가능성(predictability)을 어렵게하고, 이는 공정 개발에 있어 추가적인 큰 노력 및 비용을 의미한다.
다이오드 글로우 방전의 다른 중요한 단점은 그 낮은 플라즈마 농도인데, 이것은 효율적인, 즉 가능한 한 완전한 가스 전구체들의 분해를 허용하지 않는다. 따라서, 경제적인 코팅율(coating rates)에 도달하기 위해 높은 가스 흐름이 요구된다. 이로 인하 더 높은 압력은 기체상 반응들 및 먼지 형상의 위험을 증가시킨다.
PCT 국제공개 제WO2006-116889호에 설명된 바와 같은 개선된 다이오드 방전에서, 수동 플라즈마 부스팅(passive plasma boosting)용 공작물 홀더들 또는 장치들은 중공 음극 방전들의 형성이 일어나는 공정 조건들 하에서 전구체의 추가 해리로 이어지도록 설계된다. 그러나, 직접 공작물 근접성(workpiece proximity)에서의 이들 중공 음극 방전들(hollow cathode discharges)이 기판 가열을 유도하고 무엇보다 이들이 신뢰할 만한 점화 및 작동을 보장하기 위해서 특정한 압력 및 기판 전압 조건들에 매치되어야 한다는 단점이 있다. 이것은 상이한 공작물 형태들을 위한 특정한 공작물 홀더들의 설계에서의 큰 복잡성으로 이어지고 및 증착 공정의 파라미터들의 선택에서의 제한들로 이어져 예를 들어, 공작물을 열적으로 과잉로딩하지 않기 위해서는 비교적 낮은 코팅율만이 세팅될 수 있게 된다.
상기 논의된 바와 같이 수 년동안 공작물에서 에너지 도입으로부터 가스 전구체의 해리를 위한 플라즈마를 분리하려고 노력해 왔던 것이 바로 이러한 이유때문이다.
독일특허공개 제DE 36 143 84호는 분리된 음극 챔버 내 열 음극과 양극 사이에서 작동되는 저전압 아크 방전(low-voltage arc discharge: LVAD)을 설명한다. 가스 전구체들은 저전압 아크로 활성화되고, 이온화되며, 및 이들과는 별개로 공작물 상에 이온 에너지를 세팅할 수 있게 하기 위해 DC 전압이 상기 공작물에 인가된다. 이러한 문헌에서 공급된 가스의 여기 영역(excitation region)은 공작물 상의 성장 영역(growth region)으로부터 분리된다. 그러나, 상기 방법은 모든 경우들, 특히 그 목적이 저전도 또는 절연 층들의 증착인 경우에 공업적으로 활용될 수 없다는 사실에 이른다는 결정적인 두 가지의 단점들을 갖는다. 한 예로서, 절연층들(insulating layers)은 플라즈마로부터 이온 충격(ion bombardment)의 감소를 초래하는 공작물에 증착되는데, 이는 DC 전압 바이어스는 더이상 특정한 층 두께로부터 유효하지 않기 때문이다. 다른 한 편으로는, 하나의 결과는 저전압 아크 방전의 양극 역시 방전 전압의 상승 및 최종적으로 아크의 불안정성 및 DC 저전압 아크 방전의 종결로 이어지는 절연층으로 코팅된다는 것이다. 이러한 명세서가 경질 탄소층, 즉 DLC-유사층의 증착을 설명하지만, 이러한 방법이 상술된 어려움들로 인해 산업에서 널리 확립되지 못했다.
유럽특허공개 제EP 0990061호는 일반적으로 활성 가스의 전기적 여기 및 공작물에 대한 기판 전압의 세팅의 장점들을 개시하고 있다. 이러한 경우 양극성 기판 전압이 활용되는데, 이는 고절연층들이 실현되기 때문이다.
유럽특허공개 제EP 0430872호는 경질 탄소층들보다 더욱 높은 전기저항을 갖는 산화물들 및 질화물들과 같은 절연층들을 공작물에 증착하기 위해 단극성 펄스 된 기판 전압(unipolar pulsed substrate voltage)이 저전압 아크 방전과 조합하여 활용될 수 있는 방식을 보여준다. 이러한 방법에서 DC 저전압 아크 방전의 양극은 냉각된 도가니이고 이것으로부터 층-형성 물질의 금속 성분이 이러한 저전압 아크 방전을 통하여 정확하게 기화된다.
저전압 아크에 의해 생성되어 공급된 독립적인 플라즈마와 조합하는 맥동하는 기판 전압이 LVAD 플라즈마로부터 전자 충격(electron bombardment)을 통해 절연층들의 표면들을 다시 방전하는 것이 충분하다 하더라도, 양극 기판 전압 및 가변 펄스들에 의해 공작물에서 수행되는 방법들 역시 공지된다. 이러한 방법은 예를 들어, Griepentrog의 Surface & Coatings Technology Vol. 74-75 (1995), pp. 326-332에 설명되어 있다.
독일특허공개 제DE 36 143 84호와 유사하게, 유럽특허공개 제EP 0990061호는 서로 독립적으로 작동되는 2 개의 방전들을 토대로 하는 장치 및 PE-CVD 방법을 설명하는데, 여기서, Griepentrog와 대조적으로, 가변 기판 전압이 활용된다.
한편, DLC-유사층, 상세하게는 높은 정방정형 층 분율(tetragonal layer fraction) 및 이로부터 기인하는 특히 우수한 마모성을 갖고, 경질의, 수소가 없는 층들이 전기적으로 고절연이라는 점이 발견되었다. 이러한 성질들을 수득하기 위해, 다른 것들 중에서 낮은 기판 온도 역시 결정적이다. DC 저전압 아크의 사용이 가스 전구체들을 분해하는 매우 효율적인 방법이라는 것이 추가로 발견되었다. 그러나, 짧은 시간 이내에 종래 방식으로 냉각된 저전압 아크 방전의 금속 양극은 절연층으로 코팅되어 특히 더 긴 코팅 시간을 포함하는 공정 불안정성으로 유도한다 는 점 역시 발견되었다.
본 발명은 공작물의 플라즈마 처리를 위한 청구범위 제1항의 특징부에 의한 진공 처리 설비(vacuum treatment installation) 및 청구범위 제24항의 특징부에 의한 진공 처리 방법(vacuum treatment method)을 제공하는 문제에 관한 것이고, 상이한 조건들, 상세하게는 특정한 재현성(reproducibility) 하에서 또 생산적으로공작물들의 플라즈마 처리를 수행하는 것이 가능하고, 종래의 설비들 또는 방법들에 의해 저전압 아크 방전을 일으키는 경우, 양극 표면에 절연 코팅층, 상세하게는 절연층을 형성하는 위험이 있다. 공지된 진공 처리 설비들 또는 방법들에 의해, 공정 변동(process fluctuations) 또는 공정 종결 및 설비 컴포넌트들의 손상은 예를 들어 전자들이 공작물로 끌리는 플라즈마 가열 단계 동안, 또는 양이온들이 저전압 아크 방전의 플라즈마 외부로 나와 공작물들에 끌리는 플라즈마 에칭 단계 동안 이러한 절연 코팅층들을 통하여 일어날 수 있을 뿐만 아니라, 전극 표면들 코팅 공정 동안 전극 표면에 증착될 수 있는 절연층들을 통하여 일어날 수도 있는데, 이는 플라즈마로부터의 전류 흐름은 더 작은 지역들에 또는 더욱 전도성이 큰 지역 위로 전도되거나 완전하게 차단되기 때문이다.
본 발명의 다른 목적은 플라즈마 형성의 의존성을 홀더 형상(holder geometry) 또는 수동 플라즈마-부스팅 구조 부품들의 추가 설비와 크게 독립적으로 되게 하는 것이다. 이로 인해 펄스된 글로우 방전들을 통한 공작물들의 처리 공정들이 예를 들어, 안정하고 가요적으로 동작되게 된다. 결과적으로, 암흑부 거리들(dark space distances)을 유지하기 위한 홀더 형상의 변경이 더 이상 불필요하다.
이러한 목적들은 청구항 1 및 청구항 24의 특징부들에 정의된 피처들을 통하여 본 발명에 의해 성취된다. 종속항들 및 다음의 상세한 설명은 발명의 관련된 추가 구현예들을 개시한다.
진공 처리 설비는 음극(cathode) 및 아크 생성기(arc generator)를 통해 상기 음극과 상호연결가능한 양극(anode)을 포함하는 전기 저전압 아크 방전(LVAD)-용어 저전압 아크(LVA)와 본원에서 동의어로 사용됨-을 생성하는 장치가 그 안에 배치되는 하나 이상의 진공 챔버를 포함하고, 여기서 양극의 표면의 적어도 일부분은 높은 작동 온도(operating temperature), 즉 열 양극(hot anode)을 허용하기 위해 흑연으로 제조된다. 또한 상기 챔버 내에 하나 이상의 불활성 및/또는 활성 가스용 피드(feed)뿐만 아니라 공작물들을 수용하고 이동시키기 위해 분리된 바이어스 생성기(bias generator)와 전기적으로 상호연결가능한 공작물 캐리어가 위치된다.
흑연 양극의 몇몇의 타입들이 가능하다. 상기 양극은 전체적으로 흑연으로 제조될 수 있고, 여기서, 표면의 바로 가까이에 냉각 장치들, 상세하게는 냉각제용 냉각 보어들(cooling bores)이 제공되지 않는데, 예를 들어 DLC층들 증착을 위해 200℃, 바람직하게는 250℃의 최소 작동 온도를 확보하기 위함이다.
대안으로, 흑연 양극은 흑연 인레이(graphite inlay) 또는 흑연 오버레이(graphite overlay) 또는 흑연 도가니(graphite crucible)로서 설계되는 흑연 덮개(graphite covering)만을 포함할 수 있다. 이러한 목적으로 상기 흑연 덮개는 예를 들어 구리로 된 공지된, 냉각된 양극 몸체 상에 간단히 적용될 수 있고, 결과적으로 간접적으로 냉각될 수 있다.
DLC층들의 증착을 위해 LVAD로부터 입자 충격(particle bombardment)을 통하여 상기 언급된 양극들에 의해 도달된 온도가 상기 층의 적어도 부분적인 흑연화(graphitization)를 수득하기에 충분하고 따라서 양극의 전도도를 유지한다 하더라도, 특히 다른 저전도층 또는 절연층의 생산을 위해 양극의 흑연 표면을 가열하거나 냉각을 완전히 제거하는 것이 유리할 수 있다. 추가 가열은 결과적으로 공지된 장치들을 통하여, 예를 들어 양극 또는 흑연 덮개 내에 설치된 가열 요소들(heating elements)를 통하여 또는 흑연 표면에 유도되는 라디에이터들(radiators)을 통하여 확보될 수 있다.
이 경우에서 양극은 공작물 캐리어를 둘러싸는 처리 설비의 일측면 상에 또는 일측면 내에 배치될 수 있거나, 바람직하게는 적어도 필수적으로 회전 대칭형 공작물 홀더(rotationally symmetric workpiece holder)의 중심에 배치된다. 진공 챔버에서 플라즈마의 더욱 균일한 플라즈마의 분배를 위배, 몇몇의 양극들은 하나의 음극에 몇몇의 음극들은 하나의 양극에 결합될(assigned) 수 있다. 상기 후자는 특히 높은 플라즈마 밀도가 요구되는 경우 또는 예를 들어 보존 음극(reserve cathode)이 제공되어 공정 신뢰가 증가되는 경우에 바람직하다.
저전압 아크 방전을 생성하기 위한 장치는 헬름홀츠장(Helmholtz field)을 생성하는 하나 또는 몇몇의 전자기 코일들(electromagnetic coils)에 축방향으로 배치될 수도 있다. 이것은, 또한, 진공 챔버 내 플라즈마의 분포가 영향받거나 또는 이온화가 증가되는 것을 허용한다. LVAD는 예를 들어, 양극에 초점이 맞추어지고 결과적으로 예를 들어, 표면을 더욱 철저하게 가열하거나 또는 흑연 도가니 외부로 물질을 기화시킬 수 있다. 또한, 이것은 LVA에 의한 공작물들의 가열 또는 에칭과 같은 공지된 방법들을 지지할 수 있다.
공작물 캐리어 및 공작물들에 전기신호를 인가하기 위한 바이어스 생성기로서, AC 전류, 양극성 펄스 생성기(bipolar pulse generator) 또는, 바람직하게는 온도감응성 공작물들(temperature sensitive workpieces) 또는 코팅 공정들을 위한 DC 또는 단극성 펄스 생성기가 사용될 수 있는데, 후자의 경우에서 공작물들/층들의 더 낮은 열적 로딩이 결여된 전자 충격을 통하여 일어나기 때문이다.
높은 전류 DC 생성기, 상세하게는 출력 전류가 제어가능한 DC 생성기는 저전압 아크 방전(LVAD)을 공급하기 위한 아크 생성기로서 사용된다. 또한, 펄스 생성기는 예를 들어 플라즈마 밀도를 더욱 증가시키기 위해 (DC 생성기에 평행하게 이와 직렬로) 연결될 수 있다.
글로우 필라멘트(glow filament) 또는 가열 코일이 있는, 바람직하게는 셔터에 의해 진공 챔버로부터 분리되는 이온화 챔버(ionization chamber) 내에 있는 열 음극(hot cathode), LVA 아크 음극 또는 중공 음극(hollow cathode), 예를 들어 중공 음극 글로우 방전이 있는 중공 음극 또는 중공 음극 아크가 있는 전자총(electron gun)은 저전압 아크 방전의 음극으로서 사용될 수 있다.
대안으로, 상기 음극은 덮개에 의해 진공 챔버, 상세하게는 공작물들로부터 선택적으로 분리되는 하나 이상의 음극 타겟을 포함하는 LVA 아크 음극으로서 구현될 수 있다.
설명된 구현예들에서, 진공 처리 설비는 플라즈마 CVD 및/또는 PVD 진공 코팅 설비로서 작동되거나 설계될 수 있다. PE(플라즈마 개선된(plasma enhanced)) CVD 공정들을 수행하기 위해, 상기 설비는 추가적인 변경들 없이 사용될 수 있다. 그러나 층 분배를 확보하거나 상이한 공정 가스들을 도입하기 위해, 하나 또는 몇몇의 가스 공급원들을 수용부(recipient) 위에 분배하거나 환형 또는 랜스-유사(lance-like) 가스 피드들을 사용하는 것이 유리할 수 있다.
PVD 공정들을 수행하기 위해, 하나 또는 몇몇의 기화기 공급원들이 진공 챔버 내에 배치될 수 있다. 이하의 장치들은 기화기 공급원들로서 바람직할 수 있다: 스퍼터 공급원(sputter source), 상세하게는 마그네트론(magnetron); 아크 공급원(arc source), 상세하게 음극 아크 공급원; 전자빔 기화기(electron beam vaporizer) 또는 흑연 도가니. 예를 들어, 접착층(adhesive layer) 또는 여분의 층 요소만이 PE-CVD 방법으로 생산된 층에 첨가된다면, 적절한 물질이 예를 들어 상기 양극 흑연 도가니 내로 놓여지고 LVA에 의해 기화될 수 있다.
일반적으로, 탄소, 금속 또는 합금, 상세하게는 알루미늄, 붕소 또는 규소뿐만 아니라 주기율표의 IV족, V족 또는 VI족의 2 이상의 원소들의 합금 물질은 기화기 공급원 내에서 기화를 위해 배치될 수 있고, 이에 의해 기화기 공급원에 따라, 상기 물질은 타겟, 펠렛(pellet), 태블릿(tablet), 와이어(wire) 등의 형태로 존재한다.
흑연이 스퍼터 또는 아크 공급원의 타엣으로부터 기화되는 경우, 고밀도, 고순도의 바람직하게는 등방성 구조(isotropic structure)의 흑연이 표면의 부식을 가능한 한 균일하게 하는 데 유리하게 사용된다. 예를 들어, ρ>1.8의 밀도 및 15ppm 미만의 회분량(ash value)에 대응하는 P30의 순도 등급의 흑연 타입들이 이러한 응용들에 적절하다.
상술된 바와 같은 진공 코팅 설비에서, 하나 이상의 저전도층, 절연층 및/또는 DLC-유사층으로 공작물들을 코팅하기 위해 본 발명에 의한 진공 코팅 방법 역시 수행될 수 있고, 이에 의해, 적어도 부분적으로 흑연으로 구성된 양극의 표면은, 적어도 코팅 공정 동안, 절연층들의 증착이 방지되고 및 충분히 전도성인 표면이 제공되어 공정의 과정이 안정하게 유지되는 것을 확보할 수 있도록 가열된다. 이로써 기판 전압 및 공정 압력을 통해 공작물 표면에 에너지 상태들을 조정하고, 및 이와 동시에 이로부터 전기적으로 격리되어 활성 가스의 효율적인 분해 및 이온화를 위해 저전압 아크 방전을 일으키는 것을 가능하게 된다. 본 발명이 속하는 기술분야의 당업자에게 이러한 방법은, 예를 들어 에칭 또는 가열 공정들과 같은 층을 형성하지 않는 플라즈마 공정들(non-layer forming plasma processes)의 경우에서, 절연 코팅층이 활성 가스와의 표면 반응들 또는 리스퍼터(resputter) 효과들을 통하여 양극 표면에 형성되더라도, 유리하다는 것이 명백하다.
PE-CVD 및 PVD 방법들에서, 코팅 방법은 전통적으로 에칭 또는 가열 공정들 이후에 이루어진다. 저전도층, 절연층 또는 DLC-유사층이 증착되는 이러한 조합된 방법들에 의해, 광범위한 범위의 상이한 저전압 아크 방전 전류들에 맞게 금속성의 열 양극의 치수를 정확하게 조절하는 것은 어렵거나 불가능하다. 가열 및/또는 에칭 공정을 위해, 코팅 공정보다 더 높은 방전 전류가 사용되고 결과적으로 양극이 더욱 더 열적으로 응력이 가해진다. 따라서, 상기 치수조절(dimensioning) 또는 냉각에 따라, 금속 양극은 전처리 동안 매우 뜨거워지고 기화될 수 있거나 또는 코팅되는 동안 저전도층 또는 절연층에 의해 부분적으로 또는 완전하게 코팅될 수 있다. 이러한 경우에서 양극 지역들은 변화되고 방전 파라미터들 역시 이에 대응하여 변화된다. 불충분한 냉각과 양극의 일부분들의 보장된 기화의 방지 사이에서의 균형은 금속 양극들으 위해 세팅하고 재생산하기 어렵다. 반면에, 이러한 방법들을 위해 냉각되지 않거나 또는 대응될 정도로 더 크고 그것과 함께 더욱 불충분하게 냉각되는 것으로 구현되는 본 발명에 의한 흑연 양극의 사용이 놀랄만큼 간단하다는 것이 발견되었다. 높은 온도에서도 흑연이 매우 낮은 증기압을 갖기 때문에, 층들이 오염될 위험은 없다.
코팅 타입에 따라, 높은 표면 온도들에 걸친 전도도의 유지는 상이한 공정들에 의해 유발될 수 있다. 예를 들어, 열 양극 표면에서 전도층 코팅으로 분해되는 온도감응성 층들을 위해, 흑연 양극이 빛나는 것이 종종 필요하지 않다. 예를 들어 DLC, 상세하게는 사면체형 탄소층들(ta-C layers)의 증착에서, 양극 표면에서의 절연 코팅층의 증착은 공정 (PE-CVD, 스퍼터링, 음극 아킹(cathodic arcing)) 또는 활성 가스에 따라 200℃부터 최대 300℃까지의 온도에서 시작하는 것이 확실히 방지될 수 있는데, 이는 이러한 조건들에서 층의 흑연화가 명백하게 일어나기 때문이다. 본원에서, 높은 전자 또는 이온 밀도들에 의한 양극의 추가적인 충격 역시 예를 들어 sp2 및 sp3 결합들의 분리를 진행시키는 것으로 나타난다. 이러한 간단한 해결은 처음으로 DC 저전압 아크 방전이 절연층들을 위해 안정하게 작동될 수 있음을 보여준다.
놀랍게도, 대기 온도에 도달한 이후에 절연층이 흑연 양극에서 측정된 코팅 공정 이후에, 저전압 아크의 점화 이전에 상술된 바와 같은 추가적인 가열 기구를 통하여 가열되었기만 하면 성가신 기계적 제거없이 예상외로 다시 사용될 수 있다. 그러나, 이 경우에서 더 높은 표면 온도가 양극에 세팅되어야 한다. 그러나, 초기 빨강 가열의 범위에서, 즉 600℃와 700℃ 사이에서, LVA는 AlN 또는 SiN과 같은 고절연층들의 생산 이후에도 신뢰할 정도로 점화될 수 있고, 400℃는 대부분의 층들을 위한 더 낮은 제한을 나타낸다.
공정 제어에 따라, 코팅 물질은 개별적으로, 대안으로 또는 동시에 하나 이상의 가스 공급원 및 하나 이상의 기화기 공급원으로부터 첨가될 수 있다.
상기 가스 공급원으로부터, 질소, 탄화수소, 실란, 보란, 게르마늄수소화물, 질소 또는 금속-유기 화합물들과 같은 활성 가스들 뿐만 아니라 저전압 아크 방전의 플라즈마를 통하여 효과적으로 분해되고 이온화될 수 있는 불활성 가스들이 층 생산을 위한 공지된 방식으로 첨가될 수 있다. 이와 같은 것은, 이온화된 입자들이 이미 기화기 공급원을 떠나는 경우 상술된 기화기 공급원으로부터 공급된 코팅 물질을 이온화 또는 재이온화하는 능력을 지원한다.
상술된 바와 같이 전처리 동안 및/또는 코팅 공정 동안, 기판 전압, 저전압 아크, 스퍼터 및/또는 아크 공급원의 전기 공급은 각각 DC 전류 또는 펄스된 전류에 의해 작동될 수 있다. 자기장 또는 헬름홀츠 자기장을 통하여 저전압 아크 방전의 추가적인 유도는 코팅 설비의 대칭축으로 저전압 아크 방전을 작동시킬 때 유리하다는 것이 발견되었다.
층 장력(layer tension)이 상이한 코팅층들이 예를 들어 다층으로 증찰되는 경우, 이것은 아크 전력(arc power), 기판 전압 및/또는 자기장의 변화를 통하여 일어날 수 있다. 코팅층으로부터 코팅층까지 상이한 층 장력을 갖는 DLC 다층은 예를 들어 기판 전압 또는 아크 전류의 주기적 또는 비주기적 변화를 통하여 세팅된다. 이들 모두의 측정치들은 이온 충격의 변화를 유도하고 그것과 함께 층의 흠결있는 지점들 및 잔여 장력(residual tension)에 영향을 미친다.
상기 층이 기화기 공급원들을 추가하지 않고 트라이오드 플라즈마(triode plasma)로부터만 증착된다면, 이것은 탄화수소, 실란, 게르마늄수소화물, 보란 및/또는 금속-유기 화합물의 군으로부터의 하나 이상의 활성 가스를 첨가함으로써 일어날 수 있다.
금속, 금속 합금, 탄화물들 또는 붕소화물들과 같은 금속 화합물, 또는 흑연의 타겟에 의해 스퍼터 공급원 및/또는 음극 아크 공급원을 작동시킬 때, 상기 층 형성은 불활성 가스 아래에서 일어날 수 있다. 그러나, 많은 경우들에서 추가적이거나, 아크 공정의 경우에서는 심지어 배타적인 층 형성을 위한 활성 가스의 첨가가 실행가능하거나 유리하다.
이러한 방법들에 의해, 다음의 물질들 중 하나 이상의 하나 이상의 층을 포함하는 단일층 또는 다층 코팅층들이 증착될 수 있다: 탄화물, 탄질화물, 질화물, 붕소화물, 탄화붕소, 질화붕소, 및 바람직하게 주기율표의 IV족, V족 또는 VI족 출신의 하나 이상의 전이금속 및/또는 알루미늄 또는 규소를 포함한 이들의 화합물. 이러한 층들의 예시들은 SiN, AlN, Ge3N4, (AlCrSi)N, (AlCrMe {=금속})N, (AlCrSiMe)N, (TiSi)N, hBN, cBN, BCN, TiBC 및 다른 것들과 같은 세라믹 또는 금속-세라믹 층들이다. 양극의 흑연 표면의 손상으로 이어질 수 있는 공정이 매우 높은 산소의 매우 높은 부분압 하에서 수행되지 않는다면 이러한 층들은 산소를 포함할 수도 있는데, 예를 들어 (AlCrSi)CNO, (AlCrSi)NO이다.
원칙적으로 개별적인 코팅층들 사이의 전이층들은 임의의 방식으로 구현될 수 있다; 그러나 공지된 이유들로 인해, 많은 경우들에서 유체 전이층(fluid transition)은 공정 파라미터들, 예를 들어 가스 흐름, 활성 가스의 부분압, 기화기 공급원 전력, 아크 전력, 기판 전압 등의 점증적 또는 지속적인 변화를 통하여 바람직해질 것이다.
상술된 기판 전압의 인가에 의해, DLC층들 역시 하나 이상의 활성 가스, 본 경우에서는 탄화수소를 LVAD의 플라즈마 내로 첨가하는 것만으로 생산될 수 있다. 특히 경질 또는 저-수소 DLC층들, 예를 들어 사면체형 탄소층들(ta-C layers)이 생산된다면, 흑연 타겟과 함께 스퍼터 및/또는 음극 아크 공급원 각각을 이용하는 방법이 유리하다. 놀랍게도, (아래에 도시되는 바와 같이) 본원에서 매우, 층 경도(layer hardness)는 하나 이상의 탄화수소를 첨가함으로써 순수한 불활성 가스 플라즈마에서의 작동과 비교하여 증가될 수 있다.
접착강도(adhesive strength)를 개선하거나 과도한 층 장력을 감소시키기 위해, 상기 DLC층은 금속 또는 규소-포함 접착층 또는 금속 또는 규소를 포함하는 하나 이상의 중간층(intermediate layer)이 있는 다층 코팅층으로서 증착될 수 있다.
금속-포함 층들의 뛰어난 접착강도 및 경직성(sturdiness)과 같은 상이한 층 성질들이 DLC층들의 특히 우수한 미끄러짐성(slide properties) 또는 경도와 조합된다면, 상술된 바와 같이, 탄화물, 탄질화물, 질화물, 붕소화물, 탄화붕소 또는 질화붕소로 구성된 제1의, 하나의 층은 예를 들어, 공작물에 적용되어 상술된 DLC층과 함께 및 그 위에 연이어 코팅될 수 있다.
도 1은 종래기술에 의한 양극이 있는 진공 코팅 설비를 도시한다. 진공 챔버(1)에서 코팅될 공작물들(2)은 부품들의 적어도 단일의 회전, 필요한 경우 이중 회전(double rotation: 4) 또는 삼중 회전(triple rotation: 5)을 발생시키는 수단을 포함하는 하나 또는 몇몇의 공작물 리셉터클(worpiece receptacles: 3) 상에 장착된다. 상기 공작물 리셉터클들(3)은 설비축(installation axis: 6) 주위로 역시 회전할 수 있는 공작물 캐리어(workpiece carrier: 7) 상에 자주 위치된다.
상이한 공정 가스들은 가스 피드들(gas feeds: 8)을 통해 적절한 제어 장치들(도시되지 않음)에 의해 진공 챔버 내로 유입될 수 있다.
높은-진공 수용가능한 펌프 유닛(high-vacuum capable pump unit: 9)이 상기 챔버에 플랜지된다(flanged).
이온 및/또는 전자 공급원, 상세하게는 LVA 음극(10)이 예를 들어 설비축 지역 내에 배치되고 아크 생성기(arc generator: 11)의 부출력(negative output)에 연결된다. 공정 단계에 따라, 아크 생성기(11)의 양의 단자(positive terminal)는 스위치(12)를 통해 공작물 캐리어(7) 또는 공작물 리셉터클(3)에 연결되고 및 거기에 전기적으로 연결된 공작물들(2) (가열 공정)에 연결되거나 (에칭 공정들에서 또는 필요한 경우 코팅 공정들 중에도 역시) LVA 양극(13)에 연결될 수 있다.
하나 또는 몇몇의 기화기 공급원들(vaporizer sources: 14), 바람직하게는 마그네트론 또는 광 아크 기화기(light arc vaporizer)는 진공 챔버(1)의 벽들에 제공될 수 있다. 기화기 공급원(14)의 다른 구현예(도시되지 않음)에서, 이러한 공급원은 진공 챔버(1)의 하부 내에 중심적으로 양극으로 스위칭된 도가니(anodically switched crucible)로서 배치될 수 있다. 기화기 물질은 저전압 아크(low-voltage arc: 15)에 의한 가열을 통해 가스상으로 전환된다.
더욱이, 추가적인 전기 바이어스 생성기(electric bias generator: 16)가 제공되는데, 이것에 의해 기판 전압이 공작물에 인가될 수 있다.
또한, 플라즈마 부피를 통하여 통과하는 종방향 자기장 (헬름홀츠장으로도 불림)의 생성을 위한 전자기 코일들(electromagnetic coils: 17)은 대향하는 경계결정 벽들(delimitation walls)에 배치되고 하나 이상의 그러나 바람직하게는 두 개의 분리된 DC 전압 공급원들 (도시되지 않음), 바람직하게는 공통-방향으로 된 것들에 의해 공급될 수 있다.
자기장 예를 들어 MF 바이어스 생성기를 통하여 생성된 MF 플라즈마(18)의 부스팅 또는 더욱 균일한 렌더링(rendering)을 위한 추가적인 척도로서, 자기 시스템들은 몇몇의 자기 근접장들(magnetic near fields: 21)을 발현시키기 위해 진공 챔버(1)의 측벽들(side walls: 19)에 위치될 수 있다. 이 경우, 근접장 생성을 위한 자기 시스템들(magnet systems)은 바람직하게 적어도 부분적으로 마그네트론 자기 시스템들(20)로서 설계된다.
코팅 설비의 개별 시스템들은 본원에서 추가로 설명되지 않는 공정제어를 통하여 유리하게 서로 관계를 이룬다.
도 2는 간단한 흑연 양극이 있는 본 발명에 의하 진공 코팅 설비를 도시하고, 흑연 디스크 형태로 된 흑연 덮개(graphite covering: 22)가 공지된 편평한 구리 양극에 놓여진다.
저전압 아크(15) 및 그것의 바로 가까이에 있는 플라즈마 밀도가 매우 높기 때문에, 전기 스파크-여분들(electric spark-overs)에 대항하여 공작물들(2)을 보호할 필요성도 있다. 이것은 적절한 기판 전압을 선택함으로써 행해질 수 있다. 이러한 이유로 인해 방전 전류가 높은 경우, 특히 높은 기판 전압이 실현되는 경우 양극성 기판 전압에 의해 작동되는 것 역시 권고되지 않는다. 상기 이유는 양극성 바이어스 펄스 작동에서 매우 높은 전자 전류가 양전압 간격들(positive voltage intervals)이 이루어지는 동안 공작물에 끌려질 수 있다는 것이다. 그러나, 적어도 DLC 및 사면체형 탄소층에 의해, 이것은 공작물의 바람직하지 않은 가열을 유도하고, 공작물에 증가된 스파크-여분들을 유도하기도 한다. 포즈 상태(pauses)의 저전압 아크로부터 나온 전자들이 양이온들에 의해 구축된 표면전하를 방전하는 것을 허용하는 단극성 펄스된 기판 전압의 사용이 더욱 더 적당하다. 펄스 포즈(pulse pauses)에서, 공작물 작동은 접지되거나 플로팅(floating)될 수 있는데, 후자가 더욱 더 적당하다. 그러나, 펄스-포즈 비율을 자유롭게 형성하는 것이 가능하고 공정 동안 기판 전압뿐만 아니라 그것을 변경하는 것이 가능해야한다.
이러한 맥락에서 공작물(2)에 대한 에너지 도입 역시 저전압 아크(15)의 방전 파라미터들을 변화시킴으로써 변화될 수 있고, 따라서 예를 들어, 일정한 기판 전압을 위해 기판 전류, 및 결과적으로 기판 전력이 방전 전류를 증가 또는 감소시킴으로써 변화될 수 있다는 것이 중요하다. 상술된 바와 같이, 이러한 방법은 역시 두꺼운 층들에 장력을 방산하고 예를 들어 우수한 층 접착력을 수득하기 위해 이상적인 화학적 조성물의 층 물질로 된 다층 구조물들을 위해 사용될 수 있다.
저전압 아크(15)는 두 개의 상이한 방식으로 형성된다: 도면들에 도시된 바와 같이, 외부 코일들(17)이 집속을 위해 사용되는 경우에는 선형 공급원, 또는 공작물들(2)이 플라즈마 내에 침지되도록 전체 공정 챔버 위에서 분배되는 발산 플라즈마(diffuse plasma).
도 3은 PE-CVD 공정용 진공 처리 설비로서 작동될 수도 있는, 본 발명에 의한 진공 처리 설비를 도시한다. 이러한 구현예에서, 흑연 양극은 공지된 냉각된 구리 도가니 내에 놓여지는 흑연 인레이(22)로서 설계된다. 차례로, 후자 자체는예를 들어 PE-CVD에 의해 생산된 층으로 코팅하기 이전에 금속 태블릿 등을 도입함으로써 접착층을 간단한 방식으로 적용할 수 있게 하기 위해 흑연 도가니로서 구현될 수 있다. 또한, DC 바이어스 생성기(16)는 도 3에서 사용된다.
도 4는 흑연 양극(13)이 있는 본 발명에 의한 진공 코팅 설비를 도시하고, 여기에는 두 개의 LVA 양극들(13 및 23)이 배치된다. 예를 들어, 아크 생성기의 정출력(positive output)은 LVA 흑연 양극(13, 22)에 대안으로 또는 동시에 연결되거나 또는 이 경우에는 스위치(12)를 통해 환형 LVA 흑연 양극(22)에 연결될 수 있다. 자기 코일들이 없는 작동과 유사하게, 환형 LVA 양극(23)의 연결은 플라즈마가 설비 챔버(1) 위에서 발산되게 분배되는 것을 허용한다. 본 발명이 속하는 기술분야의 당업자에게 균일한 플라즈마 분배를 최적화하기 위한 이들 두 가지 선택들이 최적화될 수 있다는 점은 명백하다.
도 5는 예시로서 그 사이에 계면이 있는 조합된 CrN-DLC층의 생산에서의 공정 파라미터들의 과정을 설명하고, 그 안에서 상이한 두 개의 층 시스템들이 서로에 대해 지속적으로 맞추어진다(adapted). 우선, PVD 방법에서, 예를 들어 스퍼터 또는 아크 공정을 통하여, CrN층이 생성되고, 연이어 계면층이 생기는 동안에 PE-CVD 공정이 추가로 시작되고, 및 타겟 전력 및 질소 공급이 동시에 0으로 감소된다. 선행하는 중간층 또는 계면 없이 공작물의 표면에 직접 적용될 수 있는 마지막 공정 단계에서, 일정한 공정 파라미터들은 층 두께를 가로질러 무정형인 DLC층의 생산에 사용된다.
도 6은 도 5에서와 유사하게 생산된 다층 코팅층의 균열 표면의 SEM 영상이고, 크롬 접착층, 등급별 계면층(graduated interface layer) 및 DLC 커버층이 포함된다.
도 7은 연속된 상이한 SiC층 및 DLC층으로 된 방법 실시예 2에 의해 증착된 다층 코팅층을 도시한다.
본 발명은 아래에서 단지 상이한 구현 실시예들을 도시하는 도면들에 기초하여 더욱 상세하게 설명된다.
도 1은 종래기술에 의한 양극에 있는 진공 코팅 설비를 도시하고,
도 2는 흑연 오버레이가 있는 대응되는 양극을 도시하고,
도 3은 흑연 인레이가 있는 대응되는 양극을 도시하고,
도 4는 두 개의 흑연 양극들이 있는 진공 코팅 설비를 도시하고,
도 5는 공정 다이어그램을 도시하고,
도 6은 Cr/CrC 구배층(gradient layer)이 있는 DLC층을 도시하며,
도 7은 DLC/SiC 다층 코팅층이 있는 DLC층을 도시한다.
*도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명*
1 진공 챔버
2 공작물
3 공작물 리셉터클
4 이중 회전
5 삼중 회전
6 설비의 축
7 공작물 캐리어
8 가스 피드
9 펌프 유닛
10 LVA 음극
11 아크 생성기
12 스위치
13 LVA 양극
14 기화기 공급원
15 저전압 아크 (LVA)
16 바이어스 생성기
17 전자기 코일
18 MF 플라즈마
19 챔버 벽
20 자기 시스템
21 자기 근접장
22 흑연 덮개
23 환형 LVA 양극
이하에서, 몇몇의 실시예들은 본 발명에 의한 방법들의 공정 시퀀스를 설명한다.
Si-포함 DLC층들의 증착 방법들을 설명하는 실시예 1 내지 3은 OC Oerlikon Balzers AG의 변경된 RCS 설비에서 수행되고, 여기서 디스크 형상의 흑연 덮개는 냉각된 구리 양극에 놓여진다. 이것은 적당한 전자 전이가 극히 간단한 방식으로 생산되게 허용하였다. 이와 동시에, 흑연 표면의 냉각이 원래의 구리 양극에 비교하여 현저히 감소되고, 따라서 코팅 공정 동안에도 표면의 전도도를 유지한다.
실시예 1) Si/SiC의 중간층이 있는 DLC 생산 공정
이러한 목적을 위해 제공된 이중 또는 삼중으로 회전가능한 홀더들 내로 공작물을 삽입하고 상기 홀더들을 진공 처리 설비 내로 도입한 이후에, 처리 챔버를 대략 10-4 mbar까지 아래로 펌프하였다.
공정 온도를 세팅하기 위해, 저전압 아크(LVA) 플라즈마를 개방된(apertured) 셔터에 의해 분리된, LVA 음극을 형성하는 열 음극이 있는 음극 챔버와 양극으로 스위칭된 공작물들 사이에서 아르곤 수소 대기에서 점화시켰다. 바람직하게, 공작물들에 인가된 기판 전압은 추가적으로 단극성 또는 양극성으로 펄스된다. 본 실시예에는 표준 복사 가열기들(standard radiation heater)을 사용하였다.
상기 가열 공정은 아래의 파라미터들을 기초로 한다:
LVA의 방전 전류: 50A
아르곤 흐름: 60sccm
수소 흐름: 300sccm
공정 시간: 20분
다음의 공정 단계, 즉 에칭을 개시하였다. 이를 위해, 필라멘트와 흑연 양극 사이에서 저전압 아크를 작동시켰다. 원칙적으로, DC, 펄스된 DC 또는 AC 동작형 MF 또는 RF 공급이 공작물들과 그라운드 사이에 인가될 수 있다. 본 방법을 위해 아래의 에칭 파라미터들로 2-단계 에칭 공정을 세팅하였다:
단계 1:
아르곤 흐름: 65sccm
수소 흐름: 80sccm
LVA의 방전 전류: 100A
기판 전압: -50V 단극성 (100㎲ 온(on)/ 10㎲ 오프(off))
공정 시간: 15분
단계 2:
아르곤 흐름: 65sccm
수소 흐름: 80sccm
LVA의 방전 전류: 100A
기판 전압: -200V 단극성 (100㎲ 온(on)/ 10㎲ 오프(off))
공정 시간: 30분
다음의 공정 단계에서, 접착을 용이하게 하고 층 성질들을 기판 물질에 적합하게 하기 위해 DLC층 및 Si-SiC 중간층으로 공작물의 코팅을 수행하였다. 저전압 아크는 코팅을 위해 작동된다. 이에 의해 저전압 아크의 방전 전류를 흑연 양극 쪽으로 끈다. 전체 코팅 공정에서 일어나는 저전압 아크 방전의 파라미터들은 다음과 같다:
LVA의 방전 전류: 40A
아르곤 흐름: 60sccm
코팅 공정의 개별 단계들을 위해, 아래의 파라미터들을 추가로 세팅하였다:
Si 접착층:
실란 흐름: 30sccm
기판 전압: -600V 단극성 (10㎲ 온/ 10㎲ 오프)
지속시갖: 3분
SiC 전이층:
실란 흐름: 30sccm로부터 10sccm까지 선형 경사(linear ramp)
C2H2 흐름: 15sccm부터 120sccm까지 선형 경사
기판 전압: -600V 단극성 (10㎲ 온/ 10㎲ 오프)
지속시간: 30분
DLC 기능층(function layer):
C2H2 흐름: 120sccm
공정 압력: 0.36Pa
기판 전압: -600V 단극성 (10㎲ 온/ 10㎲ 오프)
지속시간: 30분
이러한 방식으로 대략 1.5㎛의 층을 증착하였다. 공작물의 온도는 대략 290℃에 도달하였다.
실시예 2) 이러한 공정에서, 가열 단계를 생략하고 그 대신 연장된 에칭 단계를 수행하였다. 선행 실시예와 유사하게, 저전압 아크를 필라멘트와 흑연 양극 사이에서 다시 한 번 작동시켰고, 및 단극상으로 펄스된 부 기판 전압(negative substrate voltage)을 공작물들에 인가하였다. 아래의 에칭 파라미터들을 세팅하였다:
단계 1:
아르곤 흐름: 65sccm
수소 흐름: 80sccm
LVA의 방전 전류: 50A
바이어스: 50V 단극성 (100㎲ 온/ 10㎲ 오프)
공정 시간: 25분
단계 2:
아르곤 흐름: 65sccm
수소 흐름: 80sccm
LVA의 방전 전류: 100A
바이어스: 150V 단극성 (100㎲ 온/ 10㎲ 오프)
공정 시간: 60분
다음의 공정 단계에서 DLC-SiC 다층 코팅층 및 Si-SiN-SiC 중간층으로 공작물의 코팅을 수행하였다. 코팅을 위해, 저전압 아크의 방전 전류을 흑연 양극 쪽으로 끈다. 저전압 아크 방전의 파라미터들을 실시예1에서와 같이 세팅하였다.
코팅 공정의 개별 단계들을 위해, 아래의 파라미터들을 추가로 세팅하였다:
Si 접착층:
실란 흐름: 30sccm
기판 전압: -600V 단극성 (10㎲ 온/ 10㎲ 오프)
지속시간: 3분
SiN 전이층:
실란 흐름: 30sccm
N2 흐름: 15sccm부터 120sccm까지 선형 경사
기판 전압: -600 V 단극성 (10㎲ 온/ 10㎲ 오프)
지속시간: 15분
SiC 전이층:
실란 흐름: 30sccm로부터 10sccm까지 선형 경사
N2 흐름: 120sccm로부터 0sccm까지 선형 경사 (5분 이내)
C2H2 흐름: 15sccm부터 120sccm까지 선형 경사
기판 전압: -600V 단극성 (10㎲ 온/ 10㎲ 오프)
지속시간: 15분
DLC-SiC 다층 기능층:
C2H2 흐름: 120sccm (매번 5분 동안)
실란 흐름: 30sccm (상기 매번 5분 동안 C2H2와 함께)
공정 압력: 0.3Pa (C2H2) 또는 0.47Pa (C2H2 + SiH4)
기판 전압: -600V 단극성 (10㎲ 온/ 10㎲ 오프)
지속시간: 60분
이러한 방식으로 이중 회전에 의해 대략 1.5㎛의 전체 층 두께를 공작물들에 증착하였다. 상기 공작물의 온도는 대략 180℃에 도달하였다.
실시예 3) 실시예 2에서와 같이, 이러한 공정에서 가열 단계를 생략하고 그 대신 연장된 에칭 단계를 수행하였다.
다음의 공정 단계에서, Si-SiC 간층(interlayer), 이어서 DLC-Si 다층 코팅층 및 마지막으로 DLC층으로 공작물의 코팅을 수행하였다. 코팅을 위해 실시예 1에 설명된 바와 같이 저전압 아크를 작동시켰다.
코팅 공정의 개별 단계들을 위해, 아래의 파라미터들을 추가로 세팅하였다:
Si 접착층:
실란 흐름: 30sccm
기판 전압: -600V 단극성 (10㎲ 온/ 10㎲ 오프)
지속시간: 3분
SiC 전이층:
실란 흐름: 30sccm로부터 10sccm까지 선형 경사
C2H2 flow: 15sccm부터 120sccm까지 선형 경사
기판 전압: -600V 단극성 (10㎲ 온/ 10㎲ 오프)
지속시간: 30분
DLC-SiC 다층 기능층:
C2H2 flow: 120sccm (매번 5분 동안)
실란 흐름: 30sccm (상기 매번 5분 동안 C2H2와 함께)
공정 압력: 0.3Pa (C2H2) 또는 0.43Pa (C2H2 + SiH4)
기판 전압: -600V 단극성 (10㎲ 온/ 10㎲ 오프)
지속시간: 60분
DLC층을 위하여:
C2H2 흐름: 120sccm
기판 전압: -800V 단극성 (10㎲ 온/ 10㎲ 오프)
공정 압력: 0.3Pa
지속시간: 30분
이러한 방식으로 이중 회전에 의해 대략 2㎛의 전체 층 두께를 공작물들에 증착하였다(도 7 참조). 상기 공작물의 온도는 대략 180℃에 도달하였다.
DLC층들의 증착 방법들을 설명하는 실시예 4 내지 8은 OC Oerlikon Balzers AG의 변경된 BAI830DLC 설비에서 수행되었다. 실시예 5 내지 6에서, 역시, 단지 디스크 형상의 흑연 덮개가 냉각된 구리 양극에 놓여진다. 공작물들은 타겟으로부터 60 내지 175mm의 거리에서, 10 내지 1000mm의 로딩 높이에서 이중으로 회전되고 가이드된다. 층 성질들뿐만 아니라 특정한 공정 파라미터들에 관련한 상세한 설명들은 표 1에서 찾을 수 있다.
실시예 4) 본 실시예는 비교의 목적으로 공지된 공적을 포함한다. 본 명세서에서, 가열 또는 에칭 전처리 이후에 5.0×10-3mbar와 2.0×10-2mbar 사이의 공정 압력에서 글로우 방전을 점화하였고 공작물 리셉터클들과 용기 벽(vessel wall) 사이에서 작동시켰으며, 이것은 이미 유럽특허공개 제EP 01362931호 또는 국제특허공개 제WO2006-116889 A1호에서 설명된 것과 같다. 공작물 리셉터클들은 중공 음극 방전이 내부에서 버닝하여(burn), 글로우 방전 플라즈마를 부스팅하도록 설계된다. 대안으로, 국제특허공개 제WO2006-116889 A1호에 개시된 특정한 기하학적 조건들이 유지된다면, 다른 전기적으로 전도성인 중공 몸체들 역시 플라즈마 부스팅을 위해 사용될 수 있다.
실시예 5) 및 실시예 7) 본 발명에 의한 이들 실시예에서, 저전압 아크 방전을 도 2와 유사한 흑연 양극에서 점화하였고, 공작물 홀더의 중심에 배치하였으며 가열, 에칭 및 코팅의 전체 공정 시퀀스 동안 유지하였다. DLC 코팅을 위해, 흑연 타겟들을 갖춘 두 개 또는 여섯 개의 스퍼터 공급원들을 연결하였고, 100V의 DC 바이어스를 공작물에 인가하였다. 어떠한 탄화수소를 도입시키지 않았다. 낮은 압력때문에, 중공 방전이 홀더 또는 대응하여 형성된 중공 몸체 내에서 점화되지 않는다. 따라서, 플라즈마 방전은 설치된 장비, 상세하게는 공작물 캐리어 및 공작물 리셉터클들의 형상에 덜 의존적이다.
실시예 6) 및 실시예 8) 역시, 본 발명에 의한 이들 실시예에서, 공정은 실시예 5 및 7과 유사하게 두 개 또는 여섯 개의 스퍼터 타겟들에 의해 수행되나, 또한 첨가된 소량의 탄화수소에 의해 수행된다. 주목할 만한 것은 순수하게 스퍼터링된 층들과 비교하여 3 내지 4의 인자에 의한 층 경도 및 따라서 내마모성 역시 크게 증가할 수 있다는 것이다.
실시예 5 및 7에 따라 탄화수소 가스 없이 증착된 층들의 낮은 경도에도 불구하고, 이들 층들은 예를 들어 경질 층의 러닝-인 성질(running-in properties) 및/또는 미끄러짐 성질을 개선하기 위해 유리하게 적용될 수 있다. 이러한 층 시스템은 예를 들어 실시예 6 또는 8에 의한 층들과 이들에 증착되는 실시예 5 또는 7에 의한 층들의 조합을 통하여 특히 간단히 실현될 수 있다.
DC 스퍼터링을 제외하고 상기 열거된 스퍼터 공정들에서의 다른 가능성은 AC 또는 펄스된 스퍼터 공급원을, 예를 들어 쌍둥이 공급원으로서 작동시키는 것이고, 여기서 두 개의 스퍼터 타겟들은 양극성 펄스 생성기의 카운터폴 출력(counterpole outputs)에 연결된다. 또한, 적절하게 설계된 스퍼터 생성기에 연결된 하나 또는 몇몇의 공급원들은 그것에 의하여 HIPIMS (High Ionization Pulse Impact Magnetron Sputtering)으로 언급되는 방법으로 작동될 수도 있고, 바람직한 전력 도입 또는 타겟 및 층 타입에 따라, 펄스 신호가 아래의 파라미터 범위들 내의 대응하는 공급원에 유리하게 인가된다:
펄스 폭: 10㎲ 내지 100㎳
펄스 전압: 100V 내지 2kV
펄스 전류: 10A 내지 1.5kA
펄스 전력: 5 내지 50kW
Figure 112009080026694-PCT00001
1) SIMS에 의해 측정된 수소량
2) ISO 14577-1에 의한 마이크로 층 경도
3) VDI 3198에 의한 접착력
4) 층들의 내마모성의 결정을 위한 초안 표준(draft standard) DIN EN 1071-6:2006-01에 의한 마모성 테스트
5) DIN EN ISO 4287/88에 의한 조도 Ra, Rz

Claims (43)

  1. 플라즈마 방법(plasma method)을 수행하기 위한 진공 처리 설비(vacuum treatment installation)로서, 상기 처리 설비가 음극(cathode) 및 아크 생성기(arc generator)를 통해 상기 음극과 상호연결가능한 양극(anode)을 포함하는 전기 저전압 아크 방전(electric low-voltage arc discharge: LVAD)을 생성하는 장치, 및 바이어스 생성기(bias generator)와 전기적으로 상호연결가능하여 공작물들(workpieces)을 수용하고 이동시키기 위한 공작물 캐리어(workpiece carrier) 뿐만 아니라 하나 이상의 불활성 및/또는 활성 가스용 피드(feed)가 배치되는 하나 이상의 진공 챔버(vacuum chamber)를 포함하는 진공 처리 설비에 있어서, 상기 양극의 표면의 적어도 일부분은 흑연으로 제조되는 것을 특징으로 하는 진공 처리 설비.
  2. 제1항에 있어서, 상기 양극은 흑연 덮개(graphite covering)를 포함하는 것을 특징으로 하는 진공 처리 설비.
  3. 제2항에 있어서, 상기 흑연 덮개는 흑연 인레이(graphite inlay), 흑연 오버레이(graphite overlay) 또는 흑연 도가니(graphite crucible)로서 설계되는 것을 특징으로 하는 진공 처리 설비.
  4. 제2항 및 제3항에 있어서, 상기 흑연 덮개는 냉각된 양극 몸체(anode body) 상에 배치되는 것을 특징을 하는 진공 처리 설비.
  5. 제1항에 있어서, 상기 양극은 흑연으로 제조되는 것을 특징으로 하는 진공 처리 설비.
  6. 전술한 청구항들 중 어느 한 항에 있어서, 상기 양극은 냉각되지 않거나 간접적으로만 냉각되거나, 또는 상기 양극 표면의 바로 가까이에 냉각 장치들, 상세하게는 냉각제용 냉각 보어들(cooling bore)이 없는 것을 특징으로 하는 진공 처리 설비.
  7. 제1항 내지 제6항에 있어서, 상기 양극의 상기 흑연 표면의 적어도 일부분은 가열될 수 있는 것을 특징으로 하는 진공 처리 설비.
  8. 전술한 청구항들 중 어느 한 항에 있어서, 상기 양극은 상기 처리 설비의 일측면 상에 또는 일측면 내에 배치되거나, 또는 상기 공작물 캐리어를 둘러싸거나 또는 바람직하게는, 회전 대칭형 공작물 홀더(rotationally symmetric workpiece holder)의 중심에 배치되는 것을 특징으로 하는 진공 처리 설비.
  9. 전술한 청구항들 중 어느 한 항에 있어서, 2 이상의 양극들은 하나의 음극과 연결되는(associated) 것을 특징으로 하는 진공 처리 설비.
  10. 전술한 청구항들 중 어느 한 항에 있어서, 2 이상의 음극들은 하나의 양극과 연결되는(associated) 것을 특징으로 하는 진공 처리 설비.
  11. 전술한 청구항들 중 어느 한 항에 있어서, 상기 바이어스 생성기는 DC, AC 또는 단극성 또는 양극성 펄스 생성기(pulse generator)인 것을 특징으로 하는 진공 처리 설비.
  12. 전술한 청구항들 중 어느 한 항에 있어서, 상기 아크 생성기는 DC 생성기, 상세하게는 출력 전류(output current)가 가변 제어된(variably controlled) DC 생성기인 것을 특징으로 하는 진공 처리 설비.
  13. 제11항에 있어서, 펄스 생성기는 상기 DC 생성기와 병렬 또는 직렬로 스위칭되는 것을 특징으로 하는 진공 처리 설비.
  14. 전술한 청구항들 중 어느 한 항에 있어서, 상기 저전압 아크 방전의 상기 음극은 열 음극(hot cathode), LVA 아크 음극 또는 중공 음극(hollow cathode)인 것을 특징으로 하는 진공 처리 설비.
  15. 제14항에 있어서, 상기 열 음극은 셔터(shutter)에 의해서 상기 진공 챔버로부터 분리되는 이온화 챔버(ionization chamber) 내에 배치되는 하나 이상의 글로우 필라멘트(glow filament), 바람직하게는 가열 코일(heating coil)을 포함하는 것을 특징으로 하는 진공 처리 설비.
  16. 제13항에 있어서, 상기 LVA 아크 음극은 덮개를 통하여 상기 진공 챔버로부터, 상세하게는 상기 공작물들로부터 선택적으로 분리되는 하나 이상의 음극상으로 스위칭된 타겟(cathodically switched target)을 포함하는 것을 특징으로 하는 진공 처리 설비.
  17. 전술한 청구항들 중 어느 한 항에 있어서, 상기 저전압 아크 방전을 생성하기 위한 상기 장치는 헬름홀츠장(Helmholtz field)을 생성하는 하나 또는 몇몇의 전자기 코일들(electromagnetic coils)에 축방향으로 배치되는 것을 특징으로 하는 진공 처리 설비.
  18. 전술한 청구항들 중 어느 한 항에 있어서, 상기 처리 설비는 저전도층, 절연층 및/또는 DLC-유사층(DLC-like layer)의 증착을 위한 플라즈마 CVD 및/또는 PVD 공정을 수행하기 위한 진공 코팅 설비(vacuum coating installation)인 것을 특징으로 하는 진공 처리 설비.
  19. 제18항에 있어서, 하나 또는 몇몇의 기화기 공급원들(vaporizer sources)은 상기 진공 챔버 내에 배치되는 것을 특징으로 하는 진공 처리 설비.
  20. 제19항에 있어서, 상기 기화기 공급원은 스퍼터 공급원(sputter source), 상세하게는 마그네트론(magnetron), 아크 공급원(arc source), 상세하게는 음극 아크 공급원, 전자빔 기화기(electron beam vaporizer), 흑연 도가니 중 어느 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 진공 처리 설비.
  21. 제19항 및 제20항에 있어서, 탄소, 금속 또는 합금, 상세하게는 알루미늄, 붕소 또는 규소뿐만 아니라 주기율표의 IV족, V족 또는 VI족의 두 개의 또는 몇몇의 원소들의 합금이 상기 기화기 공급원에 배치되어 기화되는 것을 특징으로 하는 진공 처리 설비.
  22. 제19항 내지 제21항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 기화되는 물질은 상기 타겟으로서 제공되는 것을 특징으로 하는 진공 처리 설비.
  23. 제19항 내지 제22항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 기화되는 물질은 바람직하게 등방성 구조(isotropic structure)를 갖는 고밀도, 고순도 흑연인 것을 특징으로 하는 진공 처리 설비.
  24. 공작물들의 플라즈마 처리(plasma treatment)를 위한 진공 처리 방법(Vacuum treatment method)으로서, 그것에 의해서 처리 설비의 진공 챔버 내에 전기 저전압 아크 방전(LVAD)이 음극과 아크 생성기를 통해 상기 음극과 전기적으로 연결되는 양극 사이에서 점화되고 작동되며, 기판 전압(substrate voltage)은 바이어스 생성기에 의해 공작물들에 인가되고 하나 이상의 가스 공급원으로부터 나온 공정 가스가 첨가되는 진공 처리 방법에 있어서, 열 양극(hot anode)은 그 표면이 적어도 부분적으로 흑연으로 구성되는 것을 특징으로 하는 진공 처리 방법.
  25. 제24항에 있어서, 상기 처리 방법은 플라즈마 개선된(plasma enhanced) 가열, 에칭 또는 코팅 단계들 중 하나 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 진공 처리 방법.
  26. 제24항 및 제25항에 있어서, 상기 양극의 상기 흑연 표면의 적어도 일부분은, 가열된 흑연 표면의 온도가 상기 양극의 전도도(conductivity)를 유지하고/하거나 절연 코팅층들 및/또는 절연층들의 증착을 방지하는 온도로 증가되는 방식으로 가열되는 것을 특징으로 하는 진공 처리 방법.
  27. 제24항 내지 제26항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 저전압 아크 방전은 자기장, 바람직하게는 헬름홀츠 자기장에 의해 유도되는 것을 특징으로 하는 진공 처리 방법.
  28. 제24항 내지 제27항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 처리 방법은 하나 이상의 저전도층, 절연층 및/또는 DLC-유사층으로 공작물들을 코팅하는 진공 코팅 공정인 것을 특징으로 하는 진공 처리 방법.
  29. 제28항에 있어서, 하나 이상의 가스 공급원(gas source) 및/또는 하나 이상의 기화기 공급원으로부터 코팅 물질이 첨가되는 것을 특징으로 하는 진공 코팅 방법.
  30. 제29항에 있어서, 상기 기화기 공급원으로부터 첨가된 상기 코팅 물질은 스퍼터 공급원, 상세하게는 마그네트론의 방전으로부터, 아크 공급원, 상세하게는 음극 아크 공급원의 방전으로부터, 전자빔 기화기의 증기로부터 또는 저전압 아크 방전에 의해 흑연 도가니로부터 기화된 물질의 증기로부터 생기는 것을 특징으로 하는 진공 코팅 방법.
  31. 제29항 및 제30항에 있어서, 상기 층은 금속들, 금속 합금들, 금속 화합물들의 군(group)으로부터의 하나 이상의 물질들 또는 흑연으로 이루어진 하나 이상의 타겟에 의해, 바람직하게는 활성 가스의 첨가에 의해 스퍼터 공급원 및/또는 음극 아크 공급원의 작동을 통하여 증착되는 것을 특징으로 하는 진공 코팅 방법.
  32. 제29항 내지 제31항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 층은 탄화수소, 실란, 보란(boranes), 게르마늄수소화물(germanes) 및/또는 금속-유기 화합물의 군(group)으로부터의 하나 이상의 활성 가스의 첨가를 통하여 증착되는 것을 특징으로 하는 진공 코팅 방법.
  33. 제28항 내지 제32항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 기판 전압, 상기 저전압 아크 및/또는 상기 기화기 공급원은 펄스-작동되는(pulse-operated) 것을 특징으로 하는 진공 코팅 방법.
  34. 제33항에 있어서, 부펄스들(negative pulses)과 비교할 때 짧은 정펄스들(positive pulses)이 있는 양극 펄스된(bipolar pulsed) 기판 전압 또는 바람직하게 단극 펄스된(unipolar pulsed) 기판 전압이 인가되는 것을 특징으로 하는 진공 코팅 방법.
  35. 제28항 내지 제34항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 아크 전력(arc power), 상기 기판 전압 및/또는 상기 자기장의 변경에 의해, 층 장력(layer tension)이 상이한 층들이 바람직하게는 다층(multi-layer)으로서 생산되는 것을 특징으로 하는 진공 코팅 방법.
  36. 제28항 내지 제35항 중 어느 한 항에 있어서, 코팅층은 바람직하게는 주기율 표의 IV족, V족 또는 VI족 출신의 하나 이상의 전이금속, 알루미늄 및/또는 규소와 연결되는 탄화물, 탄질화물, 질화물, 붕소화물, 탄화붕소, 질화붕소 중 어느 하나의 하나 이상의 층들을 포함하여 증착되는 것을 특징으로 하는 진공 코팅 방법.
  37. 제28항 내지 제36항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 코팅층은 상이한 조성물의 다층 코팅층으로 증착되고, 여기서 개별적으로 층을 이룬 코팅층들 사이의 전이층들은 바람직하게 이들이 유체 전이층들(fluid transitions)이 되도록 구현되는 것을 특징으로 하는 진공 코팅 방법.
  38. 제28항 내지 제37 중 어느 한 항에 있어서, 상기 가스 공급원을 통해 하나 이상의 탄화수소를 첨가함으로써, 하나 이상의 DLC층이 증착되는 것을 특징으로 하는 진공 코팅 방법.
  39. 제28항 내지 제38항 중 어느 한 항에 있어서, 흑연 타겟에 의해 스퍼터 공급원 및/또는 음극 아크 공급원을 작동시킴으로써, 하나 이상의 DLC층이 증착되는 것을 특징으로 하는 진공 코팅 방법.
  40. 제38항 및 제39항에 있어서, 상기 DLC층은 금속- 또는 규소-포함 접착층과 함께 증착되고/되거나 다층 코팅층으로서 하나 이상의 금속- 또는 규소-포함 간층(interlayer)과 함께 증착되는 것을 특징으로 하는 진공 코팅 방법.
  41. 제38항 내지 제40항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 양극의 상기 흑연 표면은 적어도 절연 DLC 코팅층들의 증착을 방지하기 위하여 200℃, 바람직하게는 250℃로 가열되는 것을 특징으로 하는 진공 코팅 방법.
  42. 제38항 내지 제41항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 DLC 코팅층의 적어도 일부분은 층 장력이 상이한 층들이 있는 다층 코팅층으로서 증착되는 것을 특징으로 하는 진공 코팅 방법.
  43. 제38항 내지 제42항 중 어느 한 항에 있어서, 청구항 제36항 및 제37항에 따른 공정에 의한 제1 층은 상기 공작물 상에 증착되고 그 이후에 다른 층이 청구항 제38항 내지 제42항에 따른 공정에 의해 증착되는 것을 특징으로 하는 진공 코팅 방법.
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