JP5618824B2 - 真空処理装置及び真空処理方法 - Google Patents
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- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C8/00—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
- C23C8/06—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases
- C23C8/36—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases using ionised gases, e.g. ionitriding
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J37/00—Discharge tubes with provision for introducing objects or material to be exposed to the discharge, e.g. for the purpose of examination or processing thereof
- H01J37/32—Gas-filled discharge tubes
- H01J37/32009—Arrangements for generation of plasma specially adapted for examination or treatment of objects, e.g. plasma sources
- H01J37/32055—Arc discharge
Landscapes
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Description
NVBの放電電流:50A
アルゴンフロー:60sccm
水素フロー:300sccm
プロセス時間:20分
アルゴンフロー:65sccm
水素フロー:80sccm
NVBの放電電流:100A
基板電圧:単極−50V(オン時 100μs/オフ時 10μs)
プロセス時間:15分
アルゴンフロー:65sccm
水素フロー:80sccm
NVBの放電電流:100A
基板電圧:単極−200V(オン時 100μs/オフ時 10μs)
プロセス時間:30分
NVBの放電電流:40A
アルゴンフロー:60sccm
シランフロー:30sccm
基板電圧:単極−600V(オン時 10μs/オフ時 10μs)
プロセス時間:3分
シランフロー:30sccmから10sccmへの直線傾斜
C2H2フロー:15sccmから120sccmへの直線傾斜
基板電圧:単極−600V(オン時 10μs/オフ時 10μs)
プロセス時間:30分
C2H2フロー:120sccm
処理圧力:0.36Pa
基板電圧:単極−600V(オン時 10μs/オフ時 10μs)
プロセス時間:30分
当該プロセスでは、ヒーティングステップを省略し、その代わりにエッチングステップを延長した。ここでもまた、前の例と同様に、フィラメントとグラファイト陽極との間で低電圧アークを作動させ、ワークピースに、単極パルス印加されたマイナス基板電圧が印加される。このとき、以下のエッチングパラメータが設定された。
アルゴンフロー:65sccm
水素フロー:80sccm
NVBの放電電流:50A
バイアス:単極−50V(オン時 100μs/オフ時 10μs)
プロセス時間:25分
アルゴンフロー:65sccm
水素フロー:80sccm
NVBの放電電流:100A
バイアス:単極−150V(オン時 100μs/オフ時 10μs)
プロセス時間:60分
シランフロー:30sccm
基板電圧:単極−600V(オン時 10μs/オフ時 10μs)
プロセス時間:3分
シランフロー:30sccm
N2フロー:15sccmから120sccmへの直線傾斜
基板電圧:単極−600V(オン時 10μs/オフ時 10μs)
プロセス時間:15分
シランフロー:30sccmから10sccmへの直線傾斜
N2フロー:120sccmから0sccmへの直線傾斜(5分以内)
C2H2フロー:15sccmから120sccmへの直線傾斜
基板電圧:単極−600V(オン時 10μs/オフ時 10μs)
プロセス時間:15分
C2H2フロー:120sccm(5分ごと)
シランフロー:30sccm(C2H2と共に5分ごと)
処理圧力:0.3Pa(C2H2)もしくは0.47Pa(C2H2+SiH4)
基板電圧:単極−600V(オン時 10μs/オフ時 10μs)
プロセス時間:60分
当該プロセスでは、例2と同じく、ヒーティングステップを省略し、その代わりにエッチングステップを延長した。
シランフロー:30sccm
基板電圧:単極−600V(オン時 10μs/オフ時 10μs)
プロセス時間:3分
シランフロー:30sccmから10sccmへの直線傾斜
C2H2フロー:15sccmから120sccmへの直線傾斜
基板電圧:単極−600V(オン時 10μs/オフ時 10μs)
プロセス時間:30分
C2H2フロー:120sccm(5分ごと)
シランフロー:30sccm(C2H2と共に5分ごと)
処理圧力:0.3Pa(C2H2)もしくは0.43Pa(C2H2+SiH4)
基板電圧:単極−600V(オン時 10μs/オフ時 10μs)
プロセス時間:60分
C2H2フロー:120sccm
基板電圧:単極−800V(オン時 10μs/オフ時 10μs)
処理圧力:0.3Pa
プロセス時間:30分
当該例においては、比較のために、従来のプロセスを取り扱った。このとき、すで特許文献6もしくは特許文献2に開示されているように、ヒーティングもしくはエッチング前処理の後、5.0×10−3〜2.0×10−2mbarの処理圧力において、ワークピース保持装置とタンク壁との間でグロー放電が点火され、作動する。ワークピース保持装置は、グロー放電プラズマを増強する中空陰極放電が内部において燃焼するように設計されている。別の選択肢としては、特許文献2から知られている特定のジオメトリ上の条件が保持される限りにおいて、その他の導電性を有する中空体をプラズマの増強に用いることもできる。
これらの本発明に係る例においては、図2と同じく、ワークピースホルダの中心に設置されたグラファイト陽極に低電圧アーク放電が点火され、ヒーティング、エッチング及びコーティングの全プロセスを通じて維持される。DLCコーティングのために、グラファイトターゲットが設けられた、2つもしくは6つのスパッタリングソースが接続される一方で、ワークピースには、100Vの直流バイアスが印加されている。炭化水素ガスは供給されなかった。電圧をより低くすることによって、ホルダ又は適切に構成された中空体において中空放電が点火されることもない。それによって、取り付けられた装置、特にワークピースキャリア及びワークピース保持装置のジオメトリに対する、プラズマ放電の依存度は、はるかに低くなる。
これらの同じく本発明に係る例においても、例5及び7と同様、プロセスは2つもしくは6つのスパッタリングターゲットで行われるが、ここでは少量の炭化水素ガスが付加される。注目すべきことに、それによって、純粋にスパッタリングで作製された層に対して、層の硬度が3倍から4倍になり、それに伴って耐摩耗性も数倍高くなった。
パルス幅:10μs〜100ms
パルス電圧:100V〜2kV
パルス電流:10A〜1.5kA
パルス出力:5〜50kW
2)ISO14577−1に準拠する微小層硬度
3)VDI3198に準拠する接着力
4)層の耐磨耗性を決定するための規格案DIN EN 1071−6:2006−01に準拠する磨耗テスト
5)DIN EN ISO 4287/88に準拠する粗度Ra、Rz
2 ワークピース
3 ワークピース保持装置
4 二回転
5 三回転
6 装置軸
7 ワークピースキャリア
8 ガス供給口
9 ポンプ装置
10 NVB陰極
11 アーク発生器
12 スイッチ
13 NVB陽極
14 蒸発器ソース
15 低電圧アーク(NVB)
16 バイアス発生器
17 電磁気コイル
18 MFプラズマ
19 室壁
20 磁気系
21 磁気近接場
22 グラファイト被膜
23 環状NVB陽極
Claims (51)
- プラズマ法を実施するための真空処理装置であって、前記処理装置は、少なくとも1つの真空室を有しており、前記真空室には、陰極及び前記陰極にアーク発生器を通じて電気的に接続可能な陽極から構成されている、低電圧アーク放電(NVBE)を発生させるための装置と、ワークピースを受容及び移動させるための、電気的にバイアス発生器に接続可能なワークピースキャリアと、少なくとも1つの不活性ガス及び/又は反応性ガスのための供給口と、が配置されている真空処理装置において、
前記陽極表面の少なくとも一部がグラファイトインレイまたはグラファイトオーバーレイとして形成されたグラファイト被膜を有していることを特徴とする真空処理装置。 - 前記グラファイト被膜がグラファイトるつぼから蒸発するグラファイトの蒸気に由来していることを特徴とする請求項1に記載の真空処理装置。
- 前記グラファイト被膜が冷却された陽極本体上に配置されていることを特徴とする請求項1又は2に記載の真空処理装置。
- 前記陽極が冷却されない、又は、間接的にのみ冷却されること、あるいは、前記陽極表面間近には冷却装置、特に冷却剤のための冷却穴が設けられていないことを特徴とする請求項1から3のいずれか一項に記載の真空処理装置。
- 前記陽極のグラファイト表面の少なくとも一部が加熱可能であることを特徴とする請求項1から4のいずれか一項に記載の真空処理装置。
- 前記陽極が前記処理装置の1つの面に接して、もしくは1つの面において、又は、前記ワークピースキャリアを包囲して、又は好適には回転対称のワークピースホルダの中心に配置されていることを特徴とする請求項1から5のいずれか一項に記載の真空処理装置。
- 少なくとも2つの陽極が1つの陰極に配設されていることを特徴とする請求項1から6のいずれか一項に記載の真空処理装置。
- 少なくとも2つの陰極が1つの陽極に配設されていることを特徴とする請求項1から7のいずれか一項に記載の真空処理装置。
- 前記バイアス発生器は、直流発生器、交流発生器、又は単極もしくは双極パルス発生器であることを特徴とする請求項1から8のいずれか一項に記載の真空処理装置。
- 前記アーク発生器は、直流発生器であることを特徴とする請求項1から9のいずれか一項に記載の真空処理装置。
- 前記直流発生器は可変制御可能な出力電流を有することを特徴とする請求項10に記載の真空処理装置。
- 前記直流発生器に平行又は直列に、パルス発生器が接続されていることを特徴とする請求項9又は10に記載の真空処理装置。
- 前記低電圧アーク放電の陰極は、熱陰極、NVBアーク陰極、又は中空陰極であることを特徴とする請求項1から12のいずれか一項に記載の真空処理装置。
- 前記熱陰極は、少なくとも電熱線を有しており、前記電熱線はシャッタによって前記真空室から離隔された電離箱に配置されていることを特徴とする請求項13に記載の真空処理装置。
- 前記電熱線は加熱コイルであることを特徴とする請求項14に記載の真空処理装置。
- 前記NVBアーク陰極は、少なくとも1つの陰極に接続されたターゲットを有しており、当該ターゲットは前記真空室から、被覆によって光学的に分離されていることを特徴とする請求項12に記載の真空処理装置。
- 前記ターゲットは前記ワークピースから被覆によって光学的に分離されていることを特徴とする請求項16に記載の真空処理装置。
- 前記低電圧アーク放電を発生させるための装置が、ヘルムホルツ磁界を発生させるための、1つ又は複数の電磁気コイルに対して軸方向に配置されていることを特徴とする請求項1から17のいずれか一項に記載の真空処理装置。
- 前記処理装置は、伝導性の低い、絶縁性の、及び/又はDLC様の層を堆積させるためのプラズマCVD及び/又はPVD法を実施するための真空コーティング装置であることを特徴とする請求項1から18のいずれか一項に記載の真空処理装置。
- 前記真空室内には、1つ又は複数の蒸発器ソースが配置されていることを特徴とする請求項19に記載の真空コーティング装置。
- 前記蒸発器ソースは、スパッタリングソース、特にマグネトロン、アークソース、特に陰極アークソース、電子ビーム蒸発器、グラファイトるつぼの内、1つの装置を有することを特徴とする請求項20に記載の真空コーティング装置。
- 前記蒸発器ソースには蒸発のために、炭素、金属又は合金、ならびにアルミニウム、ホウ素又はケイ素が材料として配置されていることを特徴とする請求項20又は21に記載の真空コーティング装置。
- 前記合金は周期表IV、V又はVI族の元素2つ以上から成る合金であることを特徴とする請求項22に記載の真空コーティング装置。
- 前記蒸発させるための材料はターゲットとして置かれることを特徴とする請求項20から23のいずれか一項に記載の真空コーティング装置。
- 前記蒸発させるための材料は、高密度かつ高純度なグラファイトであることを特徴とする請求項20から24のいずれか一項に記載の真空コーティング装置。
- 前記グラファイトは等方性の構造を有することを特徴とする請求項25に記載の真空コーティング装置。
- ワークピースのプラズマ処理を行うための真空処理方法であって、処理装置の真空室内では、低電圧アーク放電(NVBE)が、陰極と前記陰極にアーク発生器を介して電気的に接続される陽極との間で点火されて作動する一方で、前記ワークピースには、バイアス発生器によって基板電圧が印加されるとともに、プロセスガスが少なくとも1つのガスソースによって供給される真空処理方法において、
その表面が少なくとも部分的にグラファイトインレイまたはグラファイトオーバーレイとして形成されたグラファイト被膜を有する熱陽極が用いられることを特徴とする真空処理方法。 - 前記処理方法は、プラズマ援用ヒーティング、エッチング、又はコーティングのステップの内、少なくとも1つのステップを含むことを特徴とする請求項27に記載の真空処理方法。
- 前記陽極のグラファイト表面の少なくとも一部が加熱され、前記加熱されたグラファイト表面の温度が、前記陽極の伝導性が維持される、及び/又は、絶縁被膜及び/又は絶縁層の堆積が妨げられる温度にまで上昇することを特徴とする請求項27又は28に記載の真空処理方法。
- 前記低電圧アーク放電は、磁界を通過するように誘導されることを特徴とする請求項27から29のいずれか一項に記載の真空処理方法。
- 前記磁界はヘルムホルツ磁界であることを特徴とする請求項30に記載の真空処理方法。
- 前記処理方法は、少なくとも伝導性の低い、絶縁性の、及び/又はDLC様の層をワークピースにコーティングするための真空コーティング方法であることを特徴とする請求項27から31のいずれか一項に記載の真空処理方法。
- コーティング材料は、少なくとも1つのガスソースによって、及び/又は少なくとも1つの蒸発器ソースによって供給されることを特徴とする請求項32に記載の真空コーティング方法。
- 前記蒸発器ソースによって供給されるコーティング材料は、スパッタリングソース、特にマグネトロンの放電に、アークソース、特に陰極アークソースの放電に、電子ビーム蒸発器の蒸気に、又は、低電圧アーク放電によってグラファイトるつぼから蒸発する材料の蒸気に由来することを特徴とする請求項33に記載の真空コーティング方法。
- 前記層は、金属、金属合金、金属化合物のグループもしくはグラファイトの内、少なくとも1つの材料から成るターゲットを少なくとも1つ有するスパッタリングソース及び/又は陰極アークソースを作動させることによって堆積することを特徴とする請求項33又は34に記載の真空コーティング方法。
- 前記スパッタリングソース及び/又は陰極アークソースの作動は、反応性ガスの供給下において行われることを特徴とする請求項35に記載の真空コーティング方法。
- 前記層は、炭化水素、シラン、ボラン、ゲルマン及び/又は有機金属化合物のグループの内、少なくとも1つの反応性ガスを供給することによって堆積することを特徴とする請求項33から36のいずれか一項に記載の真空コーティング方法。
- 前記基板電圧、前記低電圧アーク、及び/又は、前記蒸発器ソースがパルス印加されて作動することを特徴とする請求項32から37のいずれか一項に記載の真空コーティング方法。
- マイナスのパルスと比較すると短いプラスのパルスを有する、双極にパルス印加された基板電圧、又は、好適には単極にパルス印加された基板電圧が印加されることを特徴とする請求項38に記載の真空コーティング方法。
- アーク出力、基板電圧、及び/又は磁界を変化させることによって、様々な応力を有する層が作製されることを特徴とする請求項32から39のいずれか一項に記載の真空コーティング方法。
- 前記層は多層として作製されることを特徴とする請求項40に記載の真空コーティング方法。
- 炭化物、炭窒化物、窒化物、ホウ化物、炭化ホウ素、窒化ホウ素、及び、好適にはそれらと少なくとも1つの周期表IV、V、VI族遷移金属、アルミニウム及び/又はケイ素との化合物という材料の内、少なくとも1つの材料の層を含む被膜が堆積することを特徴とする請求項32から41のいずれか一項に記載の真空コーティング方法。
- 前記層が様々な組成の多層被膜として堆積し、各層間の遷移が実施されることを特徴とする請求項32から42のいずれか一項に記載の真空コーティング方法。
- 前記各層間の遷移は円滑に実施されることを特徴とする請求項43に記載の真空コーティング方法。
- 少なくとも炭化水素が、ガスソースを通じて供給されることによって、少なくともDLC層が堆積することを特徴とする請求項32から44のいずれか一項に記載の真空コーティング方法。
- グラファイトターゲットを有するスパッタリングソース及び/又は陰極アークソースを作動させることによって、少なくとも1つのDLC層が堆積することを特徴とする請求項32から45のいずれか一項に記載の真空コーティング方法。
- 金属又はケイ素を含有する接着層、及び/又は、金属又はケイ素を含有する少なくとも1つの中間層を有するDLC層が多層被膜として堆積することを特徴とする請求項45又は46に記載の真空コーティング方法。
- DLC絶縁層の堆積を防ぐために、少なくとも前記陽極のグラファイト表面が200℃まで加熱されることを特徴とする請求項45から47のいずれか一項に記載の真空コーティング方法。
- 前記陽極のグラファイト表面が250℃まで加熱されることを特徴とする請求項48に記載の真空コーティング方法。
- 前記DLC層の少なくとも一部が、様々な応力を有する層を含む多層被膜として堆積することを特徴とする請求項45から49のいずれか一項に記載の真空コーティング方法。
- 請求項42から44のいずれか一項に記載の方法に基づいて前記ワークピースに層が堆積した後、請求項45から50のいずれか一項に記載の方法に基づいてさらなる層が堆積することを特徴とする請求項45から50のいずれか一項に記載の真空コーティング方法。
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