KR20100014945A - 장갑 코팅 및 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 향상된 윤활성 및 착용성과 감소된 접착성(stickiness)/점착성(tackiness)을 가지는 엘라스토머성 물품에 관한 것이다. 본 발명의 방법에 따르면, 엘라스토머성 물품의 내부 표면은 폴리이소프렌 층으로 코팅된다. 본 발명의 코팅은 소량의 다른 성분을 포함하거나 또는 포함하지 않는 합성 폴리이소프렌 고무로부터 형성된다. 코팅은 바람직하게는 아래에 있는 엘라스토머성 물품에 직접적으로 결합된다.
Description
본 발명은 전체적으로 의료용 및 실험실용 도구의 분야에 관한 것이다. 보다 구체적으로, 본 발명은 의료용 및 실험실용 장갑의 피부-접촉면에 대한 코팅 조성물에 관한 것이다.
의료용 및 실험실용 장갑은, 시간에 민감한 의료 절차 또는 연구실 실험을 수행하는데 사용될 때 종종 신속히 착용되어져야 한다. 따라서, 이러한 엘라스토머성 물품의 중요한 특징은 착용자의 손으로 물품을 다루는 용이성, 또는 착용성(donnability)이다. 또한, 예를 들어, 의료용 장갑 또는 콘돔과 같은 물품은, 연장된 시간 동안 사용자에 의해 착용될 것으로 기대된다. 일부 엘라스토머성 물품은 상대적으로 더 높은 빈도로 및 연장된 내구성으로 사용되기 때문에, 그러한 물품의 중요한 특징은 물리적 특성 및 사용의 편이성을 포함한다.
다양한 의료용 장갑, 예컨대 수술용 장갑 및 실험용 장갑이 잘 알려져 있고, 의료 분야에서 손쉽게 이용가능하다. 이러한 장갑에 사용되는 엘라스토머의 화학적 및 물리적 특성이 연구되어왔고, 그 사용에 따른 바람직한 특성을 나타내는 장갑이 개발되어 왔다. 그 사용 및/또는 착용 특성을 향상시키는 코팅 및 윤활제 뿐만 아니라, 인장 강도 및 신장 모듈러스와 같은 특성이 조사되어 왔다. 천연 및 합성 라텍스를 사용한 제형(formulation)을 포함하여, 다양한 엘라스토머성 폴리머 조성물이 또한 시험되었다.
천연 또는 합성 고무 라텍스로부터 엘라스토머성 물품을 제조하기 위한 제조 방법은 경화 단계와 관련이 있으며, 상기 단계 도중 황 기(sulfur group)를 통한 가교결합(crosslinking) 또는 가황(vulcanization)이 폴리머 단위들 간에서 발생한다. 천연 또는 합성 라텍스로부터 엘라스토머성 물품을 제조하기 위한 종래의 방법은 전형적으로 라텍스 분산물 또는 에멀전을 제조하는 것, 제조될 물품의 형상의 포머(former)를 라텍스 내로 침지하는 것 및 포머에서 라텍스를 경화하는 것과 관련이 있다. 일부 엘라스토머성 물품의 바람직한 특성, 예컨대 인장 강도는 제조 방법의 가교결합 및 경화 단계에 의해 실질적으로 영향을 받는다.
장갑의 내부 표면을 코팅하는 것은 기술분야에 공지이다. 미국 특허 제 3,813,695호(Podell)는 장갑의 내부 표면에 친수성 히드로겔 플라스틱을 코팅하는 것을 기재하고 있다. 미국 특허 제4,143,109호(Stockum)는 골고루 임의로 분포된 입자상 물질을 가지는 엘라스토머성 물질을 포함하는 층으로 장갑의 내부 표면을 코팅하는 것을 기재하고 있고, 이 입자상 물질은 입자가 표면으로부터 돌출되도록 엘라스토머성 층의 두께보다 더 큰 크기를 가진다. 또한, 미국 특허 제4,499,154호(James) 및 미국 특허 제4,575,476호(Podell)는 건조 피부 윤활성(lubricity)을 향상시키기 위하여 고무 물품에 히드로겔 폴리머를 코팅하는 것을 기재하고 있으며, 여기서 상기 히드로겔 폴리머는 메타크릴산(MAA)과, 또는 2-에틸헥실 아크릴레이트(EHA)와, 또는 MAA와 EHA 양자와, 2-하이드록시에틸메타크릴레이트의 코폴리머 이다. 미국 특허 제5,088,125호(Ansell)는 이온성 폴리우레탄과 상기 이온성 폴리우레탄보다 큰 입자 크기를 갖는 제2 미립자(particulate) 폴리머의 블렌드를 포함하는 엘라스토머성 물질로 장갑의 손 접촉 표면을 코팅하는 것을 기재하고 있으며, 이는 그 위에 입자의 클러스터를 갖는 표면을 가져온다. 미국 특허 제5,284,607호(Chen)는 골고루 분포된 입자를 갖는 내블로킹(antiblocking) 조성물로 엘라스토머 표면을 코팅하는 것을 기재하고 있으며, 입자의 대부분은 내블로킹 조성물 층의 두께보다 큰 크기를 가져서 입자들이 표면에 돌출부를 형성하도록 한다. 마지막으로, 미국 특허 제5,405,666호 및 제5,395,666호(Brindle)는, 마이크로입자가 바인더에 의해 둘러쌓이지만 그것으로부터 부분적으로 돌출하여 표면에 미세하게거친(microroughened) 외관을 제공하도록 하는, 바인더(특정의 특성을 가지는 폴리머) 및 약 4 내지 약 20 마이크로미터의 실질적으로 비응집의 마이크로입자(실리카)를 포함하는 코팅을 부여하는 건조 슬립(dry slip)으로 엘라스토머성 물품을 코팅하는 것을 기재하고 있다.
편한 느낌을 포함하는, 천연 고무 대응물에서 발견되는 바람직한 특성을 유지하면서 향상된 착용성을 가지는 엘라스토머성 물품, 특히 장갑에 대한 의료용 장치 분야에서의 필요성이 존재한다.
발명의 요지
본 발명은 미코팅된 엘라스토머성 물품에 비해 폴리이소프렌 코팅된 엘라스토머성 물품이 실질적으로 향상된 물리적 특성(예를 들어, 착용성, 안전감 수준, 느낌, 내부 접착성(stickiness))을 가진다는 놀라운 발견에 기초한다. 이는 폴리이소프렌이 매우 밀접하게 화학적으로 관련된 물질(예를 들어, 천연 고무)과 비교되었을 경우에 그러하다. 메커니즘에 한정되려는 것은 아니지만, 향상된 특징은 적어도 부분적으로 폴리이소프렌 구획(segment)의 사슬 유연성(chain flexibility)에 기인한다.
본 발명은 코팅된 표면의 착용성 및 부드러움의 향상을 제공하고, 코팅된 표면의 접착성(stickiness)/점착성(tackiness)을 감소시키도록 그곳에 부착된 합성 폴리이소프렌 고무로부터 형성된 코팅을 갖는 엘라스토머성 물품을 제공한다. 또한, 본 발명은 건조 및 습윤 착용 조건 모두에서 코팅된 표면의 훨씬 더 향상된 윤활성을 제공하도록 물품의 코팅된 표면에 윤활 용액으로 처리하고, 그곳에 부착된 합성 폴리이소프렌 고무로부터 형성된 코팅을 갖는 고무 물품을 제공한다. 본 발명의 코팅된 엘라스토머성 제품은 피코팅된 대응물에 비해 더 부드럽고 더 편한 느낌을 갖는다.
본 발명은 또한 비닐과, 천연 고무, 폴리이소프렌, 폴리클로로프렌, 니트릴, 카르복실화된 아크릴로니트릴 부타디엔 고무, 스티렌 부타디엔 고무, 부타디엔 코-폴리머, 폴리우레탄 또는 이들 고무의 혼합물로 만들어진 고무 물품을 제공한다. 코팅용으로 사용된 합성 폴리이소프렌 고무 라텍스는 소량의 천연 고무 라텍스, 폴리클로로프렌 라텍스, 니트릴 라텍스, 카르복실화된 아크릴로니트릴 부타디엔 고무 라텍스, 스티렌 부타디엔 라텍스, 부타디엔 코-폴리머 또는 폴리우레탄 라텍스 또는 폴리비닐 클로라이드 (비닐) 라텍스를 포함할 수 있다.
본 발명은 합성 엘라스토머성 폴리이소프렌 코팅을 가지는 엘라스토머성 물품의 제조 방법을 제공한다.
도 1A-1B는 (A) 연신(stretching) 없이 또는 (B) 1분 동안 300% 연신 후 코팅이 없는 천연 고무 장갑에서 찍은 주사 전자 현미경사진을 나타낸다.
도 2A-2B는 (A) 연신 없이 또는 (B) 1분 동안 300% 연신 후 폴리이소프렌 코팅으로 된 천연 고무 장갑에서 찍은 주사 전자 현미경사진을 나타낸다.
도 3A-3B는 연신 없이 또는 (B) 1분 동안 300% 연신 후 아크릴 코팅으로 된 천연 고무 장갑에서 찍은 주사 전자 현미경사진을 나타낸다.
도 4A-4B는 연신 없이 또는 (B) 1분 동안 300% 연신 후 히드로겔 코팅으로 된 천연 고무 장갑에서 찍은 주사 전자 현미경사진을 나타낸다.
본 발명의 목적은 물품의 윤활성 및 착용성을 향상시키는, 엘라스토머성 물품의 내부 표면에 대한 코팅을 제공하는 것이다. 본 발명의 코팅은 소량의 다른 성분을 함유할 수도, 함유하지 않을 수도 있는 합성 폴리이소프렌 고무로부터 형성된다. 코팅은 바람직하게는 아래에 있는(underlying) 엘라스토머성 물품에 직접적으로 결합된다.
5.1 엘라스토머성 물품
다양한 엘라스토머성 물품이 본 발명에 따라 제조될 수 있다. 그러한 엘라스토머성 물품으로는, 이에 한정되는 것은 아니지만, 의료용 장갑, 콘돔, 탐침 커 버(예를 들어, 초음파 또는 탐침용), 덴탈 댐(dental dam), 핑거 코트(finger cot), 카테터(catheter), 등을 포함한다. 코팅된 표면의 향상된 윤활성 및 코팅된 표면의 감소된 접착성/점착성으로부터 혜택을 받을 수 있는 어떠한 엘라스토머성 물품이라도 본 발명의 방법을 사용하여 제조될 수 있는데, 그 이유는 본 발명이 착용과 관련하여 다양한 방법으로 수많은 장점 및 혜택을 제공하기 때문이다. 바람직한 구현예에서, 착용가능한(donnable) 엘라스토머성 물품은 본 발명의 코팅을 포함한다. 보다 바람직한 구현예에서, 의료용 장갑은 본 발명의 코팅을 포함한다.
엘라스토머성 물품의 외부 표면이 피부와 접촉하게 되는 구현예에서(예를 들어, 카테터), 폴리이소프렌 코팅은 물품의 외부 표면에 존재한다.
아래에 있는(underlying) 엘라스토머성 물품은, 이에 한정되는 것은 아니지만, 폴리이소프렌, 천연 고무, 폴리클로로프렌, 니트릴, 카르복실화된 아크릴로니트릴 부타디엔 고무, 스티렌 부타디엔 고무, 부타디엔 코-폴리머, 폴리우레탄, 비닐 또는 이들의 혼합물을 포함하는 임의의 엘라스토머성 조성물로 만들어질 수 있다. 또한, 일부 구현예에서, 엘라스토머성 물품은 하나 이상의 추가적인 비-천연 고무 라텍스 장갑 물질과 천연 고무 라텍스 물질의 블렌드를 포함할 수 있다. 비-천연 고무 라텍스장갑 물질의 적절한 예로는, 이에 한정되는 것은 아니지만, 비닐, 니트릴, 폴리우레탄, 네오프렌 (폴리클로로프렌), 스티렌 부타디엔 고무, 부타디엔 코-콜리머 및 이들의 조합을 포함한다. 바람직한 구현예에서, 엘라스토머성 물품은 폴리이소프렌, 천연 고무, 및/또는 네오프렌을 포함한다.
아래에 있는 엘라스토머성 물품이 폴리이소프렌으로 만들어진 구현예에서, 폴리이소프렌 조성물은 미국 특허공개 제2004/0169317호(그 내용은 전체적으로 인용에 의해 일체화됨)에 기재된 촉진제(accelerator) 조성물을 포함하여, 폴리이소프렌의 가황의 속도를 증가시킨다.
5.2 폴리이소프렌 코팅
엘라스토머성 물품의 내부 표면을 코팅하기 위하여 어떠한 공지의 폴리이소프렌 조성물도 본 발명의 방법에 사용될 수 있다. 폴리이소프렌 라텍스는 코팅 조성물의 주요 성분이다. 바람직한 구현예에서, 코팅은 약 50%, 60%, 70%, 75%, 80%, 85%, 90%, 95%, 98%, 또는 99% 폴리이소프렌보다 많을 수 있다. 사용될 수 있는 적절한 폴리이소프렌 라텍스는 손쉽게 입수 가능하고, 이에 한정되는 것은 아니지만, Kraton™ Corporation(Houston, Tex.); Shell International Corporation( Houston, Tex.); Isolex(Medline Industries, Inc.(Mundelein, IL)로부터 입수 가능); 및 Aqualast™ E0501(Lord Corporation(Erie, Pa.)으로부터 입수 가능)을 포함하는 다양한 상업적 소스로부터 얻을 수 있다. 폴리이소프렌 외에, 폴리이소프렌 코폴리머 및 폴리이소프렌 블렌드 또한 사용될 수 있다. 사용될 수 있는 폴리이소프렌 코-폴리머는 이소프렌 모노머 단위를 갖고, 폴리이소프렌의 충분히 유사한 화학적 구조 및 특성을 갖는 모든 코-폴리머를 포함하여, 폴리이소프렌 코팅의 바람직한 특성을 나타낸다. 적절한 폴리이소프렌 블렌드는, 이에 한정되는 것은 아니지만 : 천연 고무 라텍스; 폴리디엔 및 그 코-폴리머, 예컨대 부타디엔, 스티렌 부타디엔 고무, 부타디엔 코-폴리머, 치환된 폴리디엔, 예컨대 폴리클로로프렌, 열가소성 물질, 예컨대 폴리우레탄; 비닐, 니트릴 등을 포함할 수 있다. 전술한 천연 고무 라텍스 및 비-천연 고무 라텍스 물질의 조합은 또한 폴리이소프렌과 함께 사용될 수 있다. 여기에서 사용된, 용어 "폴리이소프렌 코팅(polyisoprene coating)"은 폴리이소프렌이 적어도 50%를 넘는 엘라스토머성 물품의 내부 표면에의 코팅을 의미한다.
기술분야에 공지된 임의의 촉진제가 엘라스토머성 물품을 코팅하기 위해 사용되는 폴리이소프렌 조성물을 제조하는데 사용될 수 있다. 한 구현예에서, 엘라스토머성 물품을 코팅하는데 사용되는 폴리이소프렌 조성물은 미국 특허공개 제2004/0169317호(그 내용은 전체적으로 인용에 의해 일체화됨))에 기재된 촉진제 조성물을 포함하여, 폴리이소프렌의 가황의 속도를 증가시킨다. 다른 구현예에서, 하나 이상의 촉진제가 사용된다. 특정의 구현예에서, ZDEC, ZMBT, 및 DPG가 촉진제로서 함께 사용될 수 있다(전체적으로 인용에 의해 일체화된 미국 특허 제6,828,387호 참조).
엘라스토머성 물품에서 폴리이소프렌 층은, 상기 층이 미코팅된 표면에 비해 코팅된 표면의 향상된 윤활성 및 코팅된 표면의 감소된 접착성/점착성을 부여하는 한, 임의의 두께를 가질 수 있다. 한 구현예에서, 폴리이소프렌 코팅은 1-20 미크론, 5-15 미크론, 8-12 미크론, 5-7 미크론의 두께일 수 있다. 코팅을 위해 사용되는 폴리이소프렌 조성물의 전체 고체 함량은, 원하는 코팅의 두께에 의존하여 약 3% 내지 약 15%, 바람직하게는 약 5% 내지 약 8%일 수 있다.
5.3 본 발명의 코팅된 물품의 제조
아래에 있는(underlying) 엘라스토머성 물품은 기술분야에 공지된 임의의 방 법에 의해 만들어질 수 있다. 일단 제조되면, 폴리이소프렌 코팅은 기술분야에 공지된 임의의 방법을 사용하여 엘라스토머성 물품의 내부 표면에 적용될 수 있다. 바람직한 구현예는 아래에 기재된다.
5.3.1 엘라스토머성 물품의 제조
예를 들어, 하나 이상의 하기 단계들에 의해 자기 몰드(또는 포머)를 철저하게 세척한다 : (a) 나일론 브러쉬로 기계적으로 솔질, (b) 응고제로부터 잔류 칼슘 카보네이트 파우더를 용해하는, 예를 들어 질산 또는 시트르산과 같은 산 용액에 침지(dipping), (c) 나일론 브러쉬로 기계적으로 솔질, (d) 알칼리 용액에 침지, (e) 나일론 브러쉬로 기계적으로 솔질, 및 (f) 약 60℃로 이들을 가열하는 뜨거운 물(약 50℃ 내지 약 70℃)에 침지. 세척된 몰드는 예를 들어, 이들 위로 공기를 분출하고 및/또는 열풍 오븐 내에 이들을 두고, 약 57℃ 내지 약 61℃로 이들을 가열함으로서 건조된다.
세척된 몰드는 응고제 용액(예를 들어, 질산칼슘 및 염화칼슘)에 침지된다. 응고제 용액이 질산칼슘인 구현예에서, 용액은 바람직하게는 (요구되는 물질의 두께에 의존하여) 비중이 약 1.100 내지 약 1.200이면서 약 52℃ 내지 약 59℃ 사이에 있다. 응고제 용액은 추가적으로 몰드 방출제(mold release agent)(예를 들어, 탄산칼슘 및 탄산마그네슘) 및 습윤제(예를 들어, Surfynol TG 및 비-이온성 계면활성제, 예컨대 Teric 320 및 Triton X100)를 포함한다. 응고제-코팅된 몰드는 오븐에서 건조되고(약 100℃에서 약 15초 동안) 이어서 가교결합제(예를 들어, 황 및 황 도너, 예컨대 테트라메틸 티우람 디설파이드(TMTD) 및 테트라에틸 티우람 디설 파이드(TETD)), 가황 촉진제(vulcanization accelerator) (예를 들어, 징크 디부틸디티오카르바메이트 (ZDBC), 징크 디에틸디티오카르바메이트 (ZDEC), 징크 머캅토벤즈티아졸(ZMBT), 및 디페닐 구아니딘(DPG)), 활성제 (예를 들어, 산화아연 및 산화마그네슘), 항산화제(예를 들어, Winstay L 및 Vulcanox BKF) 및, 임의로, 착색 안료를 포함하는 복합 라텍스에 침지된다. 라텍스에서 체류 시간(dwell time)은 약 10초이고, 라텍스의 전체 고체 함량은 사용되는 특정의 물질 및 요구되는 두께에 의존하여 약 30% 내지 약 49%로 상이하다. 라텍스-코팅된 몰드는 이어서 하나 이상, 바람직하게는 두 개의, 열풍 오븐을 통과하여, 라텍스 필름을 겔화한다. 한 구현예에서, 폴리이소프렌으로 코팅하기에 앞서 수용성 물질(예를 들어 질산칼슘, 단백질 및 계면활성제)이 필름으로부터 침출된다(leached). 그러한 구현예에서, 전체 약 4분 동안 필름은 뜨거운 물(약 65℃ 내지 약 85℃에서, 바람직하게는 하나 이상의 탱크에서, 보다 바람직하게는 5개의 상이한 탱크에서)에 담근다. 다른 구현예에서, 폴리이소프렌 코팅은 침출 단계(leaching step) 전에 필름에 적용된다(섹션 5.3.2 참조).
엘라스토머성 물품이 폴리이소프렌으로 만들어진 구현예에서, 미국 특허 제 6,828,387호에 기재된 제조 방법이 사용될 수 있다.
5.3.2 폴리이소프렌 코팅의 적용
침출 단계 후 폴리이소프렌 코팅이 엘라스토머성 물품에 적용되는 구현예에서, 침출된 필름은 폴리이소프렌 라텍스 화합물에 침지된다.
침출 단계 전에 폴리이소프렌 코팅이 엘라스토머성 물품에 적용되는 구현예 에서는, 라텍스-코팅된 몰드는 제1의 열풍 오븐에서 건조 후 폴리이소프렌 라텍스 조성물에 침지된다. 몰드는 이어서 제2의 열풍 오븐에서 건조되어 라텍스 필름을 겔화한다. 겔화된 필름은 이어서 섹션 5.3.1에서 기재된 바와 같이 뜨거운 물에서 침출된다.
엘라스토머성 물품이 폴리이소프렌 층으로 코팅된 후, 엘라스토머 및 폴리이소프렌 필름-코팅된 몰드는 이어서 약 20분 동안 약 1150℃ 내지 약 1350℃의 증가하는 온도로 된 일련의 열풍 오븐으로 간다. 오븐에서, 엘라스토머성 물품은 우선 건조되고, 이어서 가황된다(즉, 고무 분자가, 예를 들어, 황 결합에 의해 가교결합된다). 경화된 엘라스토머성 물품은 뜨거운 물에서 추가로 침출되고, 이어서 스트리핑 보조제(stripping aid)로서 기능하고 엘라스토머성 물품의 내부 접착성을 감소시키는 하나 이상의 물질(예를 들어, 탄산칼슘 파우더 또는 전분 파우더 단독 또는 함께 및 실리콘 에멀전 없이 또는 함께)의 슬러리에 침지된다. 냉각 후, 엘라스토머성 물품은 내부가 바깥으로 변하고 따라서 내부에 폴리이소프렌 코팅을 두는 몰드로부터 손으로 스트리핑된다.
일부 구현예에서, 폴리이소프렌 코팅 조성물은 경화제를 포함하여, 이에 한정되는 것은 아니지만, 황 가교결합계, 과산화물 가교결합계(과산화물, 하이드로과산화물) 또는 감마 조사로 미리가황된/미리경화된 폴리이소프렌 분자를 포함하는 폴리이소프렌 분자를 가교결합한다. 바람직하게는, 황 가교결합이 사용된다. 그러한 구현예에서, 가교결합제는 황, 가황 촉진제, 산화아연, 및 항산화제를 포함한다. 특정 구현예에서, 폴리이소프렌 분자는 가교결합 반응 도중 아래에 있는 엘라 스토머성 분자의 고무 표면에 직접적으로 결합된다.
한 구현예에서, 엘라스토머성 물품에 적용되는 폴리이소프렌의 단일 층이 존재한다. 다른 구현예에서, 폴리이소프렌의 하나 이상의 층이 엘라스토머성 물품에 적용된다. 그러한 구현예에서, 각각의 층들은 조성에 있어서 동일하거나 또는 상이할 수 있다. 또한 각각의 층들은 동일한 두께로 될 수도 있고, 상이할 수도 있다.
5.3.3 염소화(chlorination)
본 발명의 엘라소토머성 물품은, 엘라스토머성 물품으로부터 파우더를 제거하고 내부 표면을 변형하여 착용을 개선하고 또한 외부 표면에서의 그립을 감소시키는 염소화에 의해 후처리(post-processed)될 수 있다. 형성된 물품은 내부를 뒤집어서 폴리이소프렌-코팅된 내부 표면이 염소화에 직접적으로 노출된 외부면에 있도록 한다. 이 물품은 이어서 염소화기(chlorinator)에 로드되고 약 400 ppm 내지 약 700 ppm의 염소 강도로 된 염소의 수용액에서 염소화되었다. 염소화 사이클의 마지막에서, 중화된 용액의 pH가 약 8 이상이 되도록, 잔류 염소는 수산화나트륨 용액의 첨가에 의해 중화된다.
5.3.4 윤활(Lubrication)
일부 구현예에서, 본 발명의 엘라스토머성 물품은 염소화 프로세스 후 추가로 윤활될 수 있다. 본 발명의 엘라스토머성 물품의 착용의 편이성, 특히 수분이 있는 표면에서 물품의 착용(습윤 착용)의 편이성을 더욱 향상시키기 위하여 윤활이 바람직하다. 어떠한 윤활 방법도 사용될 수 있다. 한 구현예에서, 코팅된 엘라스 토머성 물품은 건조 전에 윤활제의 수용액으로 텀블된다(tumbled). 이에 한정되는 것은 아니지만, 음이온성 계면활성제와 함께 또는 없이, 실리콘 에멀전, 양이온성 계면활성제를 포함하는 임의의 타입의 윤활제가 사용될 수 있다. 바람직한 구현예에서, 윤활제는 염화 세틸 피리디움, 실리콘 SM2140 에멀전 및 알킬 포스페이트의 암모늄 염을 포함한다(미국 특허 출원 제10/666,650호 참조).
5.4 본 발명의 폴리이소프렌 코팅의 특징
본 발명의 폴리이소프렌 코팅은 엘라스토머성 물품의 코팅된 표면의 접착성/점착성을 감소시키고 및 윤활성을 향상시키는 특징을 나타낸다.
5.4.1 부드럽고 편한 느낌
본 발명의 폴리이소프렌 코팅은 미코팅된 엘라스토머성 물품보다 더 부드럽고 더 편한 느낌을 제공한다. 이는 코팅 및 미코팅된 엘라스토머성 물품의 모듈러스 값과 관련이 있다. 낮은 모듈러스 값을 갖는 엘라스토머성 물품은 착용되었을 때 보다 편안하고 부드러운 느낌을 준다(섹션 6.9 참조). 폴리이소프렌 코팅된 천연 고무 장갑은 전체가 폴리이소프렌으로 만들어진 장갑의 느낌 및 부드러움에 근접한다(표 6, 샘플 2A 및 샘플 6 참조).
또한, 본 발명의 폴리이소프렌 코팅은 미코팅된 물품에 비해 엘라스토머성 물품의 코팅된 표면의 접착성이 감소한다(섹션 6.8 참조). 미코팅된 천연 고무 장갑과 폴리이소프렌 코팅된 천연 장갑의 비교는 내부 접착성에서 상당한 차이점을 보인다(표 5 참조).
이들 특징은 폴리이소프렌 및 천연 고무가 화학적으로 매우 유사하다는 점을 고려하면 놀라운 것이다. 천연 고무는 약 98% cis-1,4-폴리이소프렌을 포함하는 반면, 합성 폴리이소프렌은 제조 방법 및 물질의 소스에 따라 약 90%-98% cis-1,4-폴리이소프렌을 포함한다(참조 : P. Henderson, From lsoprene Monomer to Synthetic Polyisoprene Latex, International Latex Conference, July 25-26, 2000, Akron, Ohio 및 F. B. Chen, Synthetic Polyisoprene Latex, 3rd International Rubber Glove Conference & Exhibition, 12-14 September, 2006, Kuala Lumpur, Malaysia.)
5.4.2 거친 표면
본 발명의 폴리이소프렌 코팅은 평평한 표면을 제공하지 않는다. 오히려, 표면은 표면으로부터 돌출한 형상 및 다양한 크기의 입자로 커버된다. 돌출(protrusion)은 약 2분의 1 마이크로미터 내지 수(several) 마이크로미터로 측정된다. 돌출은 오직 폴리이소프렌 코팅 물질로 구성된다. 돌출을 일으키기 위하여 어떠한 추가적인 미코팅 입자도 가해지지 않는다.
돌출의 특징은 폴리이소프렌 코팅의 침착(deposition) 방법 및/또는 조성을 변경시킴으로서 다양하게 될 수 있다.
돌출은 원자간 힘 현미경(Atomic Force Microscope) 및/또는 1000x 배율로 주사 전자 현미경을 사용하여 볼 수 있다.
5.4.3 비-크래킹
본 발명의 폴리이소프렌 코팅은 비연신(unstretched) 또는 연신된(예를 들 어, 100%, 300%, 500%, 등) 경우 모두에서 어떠한 실질적인 크래킹(cracking)도 나타내지 않는다. 바람직한 구현예에서, 폴리이소프렌 코팅은 어떠한 크래킹도 나타내지 않는다. 여기에서 사용된 용어 "크래킹" 또는 "크랙"은, 코팅의 전체 두께에 걸쳐 아래에 있는 엘라스토머성 물품까지 연장할 수 있거나 또는 연장할 수 없는 코팅 표면의 균열(fissure)을 의미한다.
한 구현예에서, 코팅은 1000x 배율로 주사 전자 현미경을 사용하여 크래킹에 대해 조사될 수 있다. 다른 구현예에서, 코팅은 물리적 조종(physical manipulation)을 사용하여 크래킹에 대해 조사될 수 있다. 그러한 구현예에서, 엘라스토머성 물품은 연신되고(예를 들어, 100%, 300%, 500%, 등으로), 코팅된 표면을 (예를 들어 손가락을 사용하여) 반복적으로 문질렀다(rubbed). 일부 구현예에서, 장갑은 5회 넘게, 10회 미만, 20회 미만, 또는 100 회 미만 적절한 압력을 사용하여 문질렀다. 표면은 이어서 임의로 검은 배경(예를 들어, 종이 또는 천의 조각)에 대해 보다 잘 보이게 할 수 있는 파우더상 물질의 배출 및/또는 플레이킹(flaking)에 대하여 시각적으로 검사된다. 플레이킹 및/또는 파우더상 물질의 존재는 크래킹의 존재를 나타낸다. 본 발명의 폴리이소프렌 코팅은 아크릴 또는 히드로겔 코팅을 갖는 엘라스토머성 물품에 비해 더 적은 크래킹 및/또는 플레이킹을 나타낸다.
하기 실시예는 본 발명의 장점을 더욱 자세히 설명하지만, 거기에 기재된 구현예로 본 발명을 한정하는 것으로 해석되어서는 안된다.
6. 실시예
6.1 실시예 1 : 폴리이소프렌 코팅된 장갑의 제조
A. 장갑 제조
하기 단계들에 의해 자기 몰드(또는 포머)를 철저하게 세척한다 :
(a) 나일론 브러쉬로 기계적으로 솔질,
(b) 응고제로부터 잔류 칼슘 카보네이트 파우더를 용해하는, 예를 들어 질산 또는 시트르산과 같은 산 용액에 침지(dipping),
(c) 나일론 브러쉬로 기계적으로 솔질,
(d) 알칼리 용액에 침지, 및
(e) 나일론 브러쉬로 기계적으로 솔질.
상기 몰드는 이들을 약 60℃로 가열하는, 뜨거운 물(50-70℃)에 침지함으로서 추가로 세척하였다. 세척된 몰드는 이들을 건조하고 57℃ 내지 61℃로 가열하는 열풍 오븐 내에 이들을 두기 전에 이들 위로 공기를 분출하여 건조하였다.
세척된 몰드는 탄산칼슘(몰드 방출제) 및 Surfynol TG(습윤제)를 또한 포함하는 질산칼슘 응고제 용액(52-57℃, 요구되는 장갑의 두께에 의존하여 비중이 약 1.100 - 1.200)에 침지된다. 응고제-코팅된 몰드는 오븐에서 건조되고(약 100℃에서 15초 동안) 이어서 황(가교결합제), 징크 디부틸디티오카르바메이트 (가황 촉진제), 산화아연(활성제), 및 Winstay L(항산화제) 및 착색 안료를 포함하는 화합물로 된(compounded) 천연 고무 라텍스에 침지된다. 라텍스에서 체류 시간(dwell time)은 약 10초이고, 라텍스의 전체 고체 함량은 요구되는 장갑 두께에 의존하여 30-49%로 상이하다. 라텍스-코팅된 몰드는 이어서 라텍스 필름을 겔화하는 두 개 의 열풍 오븐을 통과한다. 그 후, 장갑의 끝 부분을 기계적으로 아래로 롤링하여(rolling down) 커프 영역(cuff area)의 끝에 비드가 형성되었다. 이어서 장갑을 전체 약 4분 동안 뜨거운 물(65 - 85℃, 5개의 상이한 탱크에서)에 담궈서, 수용성 물질, 예를 들어 질산칼슘, 단백질 및 계면활성제를 필름으로부터 침출하였다.
B. 폴리이소프렌 코팅 적용
이어서 침출된 필름을 3-15%, 바람직하게는 5-8%의 전체 고체 함량을 갖고 표 1에 도시된 제형(formulation)을 사용하여 화합물로 된 폴리이소프렌 라텍스 내로 침지함으로서 폴리이소프렌 층으로 코팅하였다. 이어서 라텍스 필름-코팅된 몰드를 약 20분 동안 115℃에서 135℃로 상승하는 온도를 갖는 일련의 열풍 오븐에 두었다. 오븐에서, 장갑을 최초로 건조시키고, 이어서 고무 분자가 황 결합에 의해 가교결합되는 고무의 가황이 일어났다. 경화된 장갑을 뜨거운 물에 추가로 담궈서 수용성 물질을 더욱 추출하고, 이어서 스트리핑 보조제로서 기능하고, 또한 스트리핑 후 장갑이 함께 내부적으로 접착하는 것을 방지하는, 탄산칼슘 파우더 또는 전분 파우더의 슬러리에 침지하였다. 냉각 후, 장갑을 손으로 몰드로부터 벗겨내고 그에 의해 내부에 폴리이소프렌 코팅을 가지면서 내부가 뒤집어진다.
C. 염소화
장갑을 염소화에 의해 후처리(post-processed)하였다. 염소화 프로세스는 장갑으로부터 파우더를 제거하고, 장갑의 내부면을 변형하여 착용을 향상시키고, 외부 표면에서 그립을 감소시킨다. 형성된 장갑을 손으로 뒤집어서 폴리이소프렌-코팅된 표면이 외부로 오도록 한다. 장갑을 이어서 염소화기(chlorinator)에 로드하고 이곳에서 2 사이클 동안 3분간 물로 텀블링하여 세척하였다. 이어서 장갑을 8.3분 동안 400 내지 700 ppm의 염소 강도의 염소의 수용액에서 염소화하였다. 염소화 사이클의 마지막에, 중화된 용액의 pH가 약 8 이상이 되도록, 잔류 염소를 수산화나트륨 용액의 첨가에 의해 중화하였다. 용액을 배출 제거하기 전까지 장갑을 4분 동안 텀블하였다. 이어서 장갑을 각각 3분 동안 5회 물로 텀블링하여 세척하였다.
D. 윤활
염소화 후에, 축축한 장갑을 물 추출 기계로 옮기고, 과량의 물을 원심분리에 의해 제거하였다. 수분있는 손에서 장갑의 착용(습윤 착용)을 향상시키기 위하여 장갑을 윤활제로 코팅하였다. 염화 세틸 피리디움(1.56%), 실리콘 SM2140 에멀전(1.5%) 및 알킬 포스페이트의 암모늄 염(1.2%)을 포함하는 수용액으로 텀블되는 세정기 내에 장갑을 로드하여 장갑을 코팅하였다. 그 후, 장갑을 약 60℃에서 20분 동안 사이클론 건조기에서 건조하였다. 부분적으로 건조된 장갑을 손으로 뒤집고 약 60℃에서 추가 30분 동안 사이클론 건조기에서 더 건조하였다.
6.2 실시예 2: 대안의 코팅 방법
대안적으로, 침출 단계 전에 폴리이소프렌 코팅이 장갑에 적용될 수 있다. 이러한 경우, 제1 라텍스 침지 및 제1 열풍 오븐에서 건조한 후, 라텍스-코팅된 몰드를 폴리이소프렌 라텍스 조성물 내로 침지하고 이어서 제2 열풍 오븐에서 건조하여 라텍스 필름을 겔화하였다. 이어서 뜨거운 물에서 침출되기 전에 겔화된 필름을 구슬화(beaded)하였다. 가황, 후-경화 침출(post-cure leaching) 및 섹션 6.1에 기재된 바와 같은 스트리핑을 통해 프로세스를 지속하였다.
6.3 실시예 3: 실험용으로 사용되는 장갑
A. 코팅이 없는 천연 고무 라텍스 장갑
코팅이 없는 천연 고무 라텍스 장갑을, 폴리이소프렌 라텍스 조성물 내로 침지하는 것을 생략한 것을 제외하고는, 섹션 6.1에 기재된 바와 같이 제조하였다. 질산칼슘 응고제의 비중은 약 1.144였고, 천연 고무 라텍스의 전체 고체 함량은 약 47.5%였다. 제조된 장갑은 약 0.30 mm의 손가락 두께를 가졌다. 형성된 장갑을 두 개의 상이한 염소 농도, 즉, 약 420 ppm 및 약 550 ppm을 사용하여 섹션 6.1에 기재된 과정에 따라 염소화하였다. 염소화 후, 장갑을 건조하고 포장하고 이어서 다양한 특성에 대해 평가하였다. 약 420 ppm 및 약 550 ppm에서 염소화된 장갑은 각각 샘플 1A 및 샘플 1B로 언급될 것이다.
약 420 ppm에서 염소화된 장갑은 또한 섹션 6.1에 기재된 윤활 프로세스를 거치고, 건조된 장갑(이하, 샘플 1C로 언급함)을 포장하고 평가하였다.
B. 폴리이소프렌 코팅을 가진 천연 고무 라텍스 장갑
폴리이소프렌 코팅을 가진 천연 고무 라텍스 장갑을 섹션 6.1에 기재된 바와 같이 제조하였다. 질산칼슘 응고제의 비중은 약 1.144였고, 천연 고무 라텍스의 전체 고체 함량은 약 47.5%였다. 폴리이소프렌 코팅 조성물의 전체 고체 함량은 약 8%였다. 천연 고무 라텍스 필름의 침출 후 장갑을 폴리이소프렌 층으로 코팅하였다. 제조된 장갑은 약 0.31 mm의 손가락 두께를 가졌다. 형성된 장갑을 전술한 과정에 따라 염소화하였다. 두 개의 염소화 수준, 즉 약 420 ppm 및 약 550 ppm의 염소 농도를 조사하였다. 염소화 후, 장갑을 건조하고 포장하고 평가하였다. 약 420 ppm 및 약 550 ppm에서 염소화된 장갑은 각각 샘플 2A 및 샘플 2B로 언급될 것이다. 약 420 ppm에서 염소화된 장갑은 또한 전술한 윤활 프로세스를 거쳤다. 건조되고 윤활된 장갑(이하, 샘플 2C로 언급함)을 포장하고 평가하였다.
C. 아크릴-코팅된 천연 고무 장갑 및 미코팅된 천연 고무 장갑
파우더 없이 염소화된 아크릴-코팅된 천연 고무 장갑의 샘플(약 350 ppm 염소 농도에서 염소화됨, 이하 샘플 3으로 언급함) 및 염소화된 미코팅된 천연 고무 장갑의 샘플(약 350 ppm 염소 농도에서 염소화됨, 이하 샘플 4로 언급함)을 동일한 제조자로부터 입수하였다. 아크릴-코팅된 장갑(샘플 3)은 약 0.23 mm의 손가락 두께를 가진 반면, 미코팅된 장갑(샘플 4)은 약 0.25 mm의 손가락 두께를 가졌다. 장갑들을 다양한 특성에 대해 평가하였다.
D. 히드로겔-코팅된 천연 고무 장갑
약 0.29 mm의 손가락 두께를 갖는 파우더 없이 히드로겔-코팅된 천연 고무 장갑의 상업적 샘플(이하 샘플 5로 언급함)을 입수하고 평가하였다. 장갑은 Regent Medical, Norcross, GA (제품 번호 30475, lot 04D1482, 유효 기한 2009년 4월)에 의해 제조되었고, "바이오겔(Biogel)" 코팅된 무균의 파우더 없는 라텍스 수술용 장갑이었다.
E. 폴리이소프렌 장갑
표 1에 나타낸 제형의, 화합물로 된 폴리이소프렌 장갑을 천연 고무 라텍스로 대체하고, 라텍스의 전체 고체 함량이 약 31.0%인 점을 제외하고는 섹션 6.1에 기재된 것과 동일하게 폴리이소프렌 장갑을 제조하였다. 질산칼슘 응고제의 비중은 약 1.142였다. 제조된 장갑은 약 0.28 mm의 손가락 두께를 가졌다. 형성된 장갑을 약 420 ppm의 염소 농도로 섹션 6.1에 기재된 과정에 따라 염소화하였다. 염소화 후, 장갑을 건조하고(이하, 샘플 6으로 언급함), 실험을 위해 준비하였다.
6.4 실시예 4: 주사 전자 현미경에 의한 평가
A. 실험 디자인
하기 장갑 샘플의 내부 표면 코팅의 표면 형태(surface morphology)를 1000X 배율로 주사 전자 현미경에 의해 검사하였다 :
샘플 1A: 코팅이 없는 천연 고무 장갑(대조군)
샘플 2A: 천연 고무 장갑에 폴리이소프렌 코팅
샘플 3: 천연 고무 장갑에 아크릴 코팅
샘플 5: 천연 고무 장갑에 히드로겔 코팅
각각의 장갑 샘플에 대하여, (a) 연신이 없는 샘플, (b) 1분 동안 약 100% 연신 후의 샘플 및 (a) 1분 동안 약 300% 연신 후의 샘플에서 주사 전자 현미경사진을 찍었다.
샘플들(비연신 및 300% 연신)의 주사 전자 현미경 사진은 도 1 내지 도 4에 도시하였다. 약 100%로 연신된 샘플들의 현미경사진은 약 300%로 연신된 것들과 유사하여 도시하지 않았다.
B. 관찰
샘플 1A. 표면은 본질적으로 완전히 평평하였다. 비연신 샘플(도 1A)에 대하여, 일부 미세한 라인 크랙을 식별가능했다. 크래킹의 심각성은 샘플을 약 100% 또는 약 300%로 연신하는 것에 의해서 영향받지 않았다(도 1B). 염소화된 천연 고무 표면의 크래킹은 이전에 보고되었고(C.C. Ho 및 M. C. Khew, International Journal of Adhesion & Adhesives 19 (1999) 387-398) 크래킹의 심각성은 염소화의 정도에 따라 증가되었다.
샘플 2A. 폴리이소프렌 코팅의 가장 현저한 특징은 표면이 평평하지 않다는 것에 있다(도 2A). 전체 표면은 표면으로부터 돌출한 다양한 크기 및 형상을 갖는 입자로 커버되었다. 일부 입자(주로, 작은 것들)들은 대략적으로 구형인 것으로 보였고, 반면 다른 것들은 불규칙적인 형상이었다. 더 큰 돌출은 함께 융합된 더 작은 입자들의 응집으로 만들어진 것으로 나타났다. 돌출은 약 1/2 마이크로미터 내지 수(several) 마이크로미터로 측정되었다. 비연신 또는 약 300% 연신 후의 모든 샘플은 어떠한 표면 크래킹도 없었다(도 2B).
샘플 3. 표면이 "조각그림 맞추기(jig saw puzzle)" 처럼 함께 맞춰진 아크릴의 박편으로 구성된 것처럼 샘플의 표면 형태는 많은 크랙과 함께 본질적으로 완전히 평평하였다(도 3A). 비연신 또는 약 100% 또는 약 300%로 연신된 샘플들 간에서 표면 크래킹의 심각성은 차이가 없는 것으로 나타났다(도 3B).
샘플 5. 표면 형태(도 4A)는 표면이 돌출을 갖는다는 점에서 샘플 2A와 일부 유사성을 보였다. 그러나, 샘플 2A에 비하여 덜 돌출된 것으로 나타났고, 돌출은 보다 둥글고 더 부드러운 표면을 갖는 것으로 나타났고 돌출의 크기가 전체적으로 더 컸다. 한가지 중요한 차이점은 표면 크랙이 비연신 샘플 및 연신 샘플에 대해 명확하게 관찰된다는 것에 있다. 약 100% 및 약 300% 연신된 샘플(도 4B)은 비연신 샘플(도 4A)에 비해 더 심각한 표면 크래킹을 갖는 것으로 나타났다.
전술한 관찰에 기초하여, 본 발명의 폴리이소프렌 코팅은, 비연신 장갑에 대해서도 표면 크랙을 나타낸 종래 기술의 코팅과 비교시 비연신 장갑에 대해 뿐 아니라 연신된 장갑에 대해서도 어떠한 표면 크래킹도 보이지 않았다.
6.5 실시예 5: 코팅의 부착
고무 기재에 대한 히드로겔 코팅 및 아크릴 코팅과, 본 발명의 폴리이소프렌 코팅의 부착을 각각의 장갑 타입의 두 샘플을 사용하여 평가하였다. 장갑의 손가락 및 손바닥 영역을 약 500%로 연신하고, 코팅된 표면을 엄지손가락을 사용하여 반복적으로 문질렀다(rubbed). 코팅된 표면을 이어서 코팅 박편 및 파우더상 물질에 대해 시각적으로 검사하였다. 코팅의 부착은 1 내지 5의 스케일로 정성적으로 (qualitatively) 등급을 매겼는데, 1은 전체 코팅이 고무 기재로부터 박리제거(flaking off)되는 가장 나쁜 케이스였고, 5는 어떠한 플레이킹의 징후도 없고, 장갑의 표면에서 파우더상 물질의 눈에 띄는 출현도 없는 가장 좋은 케이스였다. 본 발명의 폴리이소프렌 코팅의 부착은 5등급으로 우수하였다(즉, 장갑을 약 500%로 연신하고 그것을 엄지손가락으로 반복적으로 문지른 후에 어떠한 파우더의 플레이킹이나 조각(shredding)도 관찰되지 않았다). 아크릴 코팅(샘플 3) 및 히드로겔 코팅(샘플 5)의 부착은 4등급으로 거의 같았다. 양자의 경우에, 장갑을 약 500%로 연신하고 엄지손가락으로 반복적으로 문지른 후에 일부 희끄무레한 박편이 장갑으로부터 나왔다.
본 발명의 폴리이소프렌 코팅에 대한 상기 결과는, 비연신 샘플에 대해서 뿐 아니라 연신된 샘플에 대해서도 표면에 어떠한 크래킹도 보이지 않는 주사 전자 현미경으로부터의 표면 코팅의 도면과 잘 대비되었다. 폴리이소프렌 코팅의 높은 궁극적인 연장(이는 천연 고무 기반 장갑의 연장보다 더 높았다)은 장갑이 약 500%로 연신되었을 때 어떠한 크래킹도 관찰되지 않은 이유를 설명할 수 있었다. 또한 천연 고무 기재(이는 즉, 또한 폴리이소프렌과 화학적으로 유사함)에 대한 폴리이소프렌 코팅의 결합이 매우 우수한 것으로 결론지을 수 있었다.
앞서 주목한 바와 같이, 아크릴 코팅 및 히드로겔 코팅된 장갑 양자의 주사 전자 현미경사진은 비연신 및 연신된 샘플에 대해서 표면 크래킹을 보였다. 크래킹은 기재로부터 코팅의 플레이킹으로 나타나는 디라미네이션(delamination)을 가져올 수 있었다.
6.6 실시예 6: 비윤활된 장갑의 착용
윤활제가 없는 장갑을 마른 손에 착용하고 1 내지 5의 스케일로 착용의 편이성에 대해 주관적으로 평가하였고, 여기서 1은 착용하기 매우 어려운 것을 의미하고, 5는 착용하기 매우 쉬운 것을 의미한다. 결과(표 3)는 미코팅된 천연 고무 장갑과 비교시 폴리이소프렌 코팅된 장갑이 훨씬 더 좋은 착용 성능을 제공한다는 것을 나타낸다. 어떠한 특정 이론에 의해 한정되려는 것은 아니지만, 폴리이소프렌이 착용 도중 더 낮은 마찰력을 가져오는 장갑 표면에서의 보다 텍스처로 된(textured) 돌출을 생성하는 천연 고무에 비해 염소화에 대해 훨씬 더 민감한 것으로 생각된다.
또한, 폴리이소프렌 코팅은 예를 들어 420 ppm 내지 550 ppm의 상이한 염소 농도를 특징으로 하는 염소화 프로세스를 따를 수 있고, 미코팅된 천연 고무 장갑에 비해 일관된 우수한 착용성을 제공한다.
6.7 실시예 7: 윤활된 장갑의 착용
윤활제로 처리된 장갑을 마른 손 및 수분/습기있는 손에 착용하고, 1 내지 5의 스케일로 착용의 편이성에 대해 주관적으로 평가하였고, 여기서 1은 착용하기 매우 어려운 것을 의미하고, 5는 착용하기 매우 쉬운 것을 의미한다. 결과(표 4)는 (미코팅된 장갑에 비해) 폴리이소프렌 코팅이 마른 손에서 뿐 아니라 습기있는 손에서도 장갑의 착용성을 향상시키는 것을 나타냈다. 윤활제로 미코팅된 장갑을 처리하는 것은 마른 손과 비교시 습기있는 손에서 장갑의 착용성을 향상시켰지만, 습윤 착용 등급은 윤활된 폴리이소프렌 코팅된 장갑(샘플 2C)의 등급보다 훨씬 더 열악하였다. 어떠한 특정 이론에 의해 한정되려는 것은 아니지만, 앞서 실시예 6에서 나타낸, 폴리이소프렌 코팅의 더 높은 염소화 효율은 미코팅된 천연 고무 장갑에 비해 더 우수한 습윤 착용을 제공하는 윤활 프로세스를 또한 따를 수 있을 것으로 간주된다.
6.8
실시예
8: 내부 접착성
장갑을 포장하고 약 29.5 kGy 내지 약 30.3 kGy로 감마-방사에 의해 살균하였다. 살균된 장갑을 약 70℃에서 1일 및 7일 동안 숙성시키고, 평가하여 블로킹(blocking)이라고도 불리우는, 장갑의 내부 표면이 서로 접착하는 정도를 평가하였다. 접착성의 정도를 1 내지 5의 스케일로 등급을 매기고, 1은 전혀 접착하지 않는 것을 나타내고, 5는 서로 심각하게 접착하는 것을 나타낸다. 결과는 표 5에서 볼 수 있다.
이 결과는 약 70℃에서 1일 숙성 후에도 심각한 블로킹을 나타낸 미코팅 천연 고무 표면과 비교하여 약 70℃에서 7일 동안 숙성한 후라도 본 발명의 폴리이소프렌 코팅은 어떠한 접착성도 나타내지 않음을 입증한다. 어떠한 특정 이론에 의해 한정되려는 것은 아니지만, 폴리이소프렌 코팅의 염소화된 표면에서의 돌출은 접촉을 위한 표면적을 감소시키고, 그에 따라 서로 접착하는 표면에 대한 경향을 감소시키는 것으로 간주된다.
6.9
실시예
9: 물리적 특성 및 장갑 접촉 느낌
상이한 연장에서의 모듈러스를 측정하고 결과를 표 6에 나타냈다.
일반적으로, 유사한 두께의 미코팅된 고무 장갑의 부드러움/빳빳함의 (착용 후) 느낌은 고무의 모듈러스 값과 관련될 수 있는데, 예를 들어 부드러운 느낌을 갖는 장갑은 빳빳한 느낌을 갖는 장갑보다 더 낮은 모듈러스 값을 갖는다. 코팅을 갖는 장갑에 대해서, 착용 후의 장갑의 느낌은 주로 코팅 물질의 모듈러스에 의해 지배될 것으로 예측되는데, 그 이유는 피부와 직접 접촉하고 있는 것은 후자이기 때문이다.
샘플 3 (아크릴-코팅된) 및 샘플 4 (미코팅된) 장갑을 착용하고, 8-16년 동안 장갑의 연구 및 개발을 위해 일해온 3명의 연구자들의 패널이 평가하였다. 결과는 샘플 3이 샘플 4보다 명확하게 더 빳빳하게 느껴지는 것으로 나타났다. 사실, 패널들은 아크릴 코팅의 빳빳함이 손으로 느낄 수 있다는 것을 보고했다. 장갑의 부드러움/빳빳함의 느낌은 실제로 장갑의 모듈러스 값과 관련되며, 즉 샘플 3은 샘플 4보다 더 높은 모듈러스 값을 가졌다. (1) 아크릴 코팅의 모듈러스가 매우 높은 경우 및/또는 (2) 코팅이 매우 얇지 않은 경우가 아니라면, 얇은 코팅이 전체 장갑의 모듈러스에 영향을 미칠 수 있을 것으로 기대되지 않았다.
미코팅된 폴리이소프렌 장갑(샘플 6) 및 미코팅된 천연 고무 장갑(샘플 1A)을 착용하고, 동일한 패널들이 평가하였다. 결과는 미코팅된 폴리이소프렌 장갑이 미코팅된 천연 고무 장갑에 비해 명확하게 더 부드럽게 느껴진 것으로 나타났다. 이것은 예측되었고, 장갑의 모듈러스 값과 크게 관련이 있으며, 즉, 폴리이소프렌 장갑이 천연 고무 장갑보다 훨씬 더 낮은 모듈러스 값을 가졌다.
폴리이소프렌-코팅된 장갑(샘플 2A) 및 미코팅된 천연 고무 장갑(샘플 1A)을 착용하고, 동일한 패널들이 평가하였다. 결과는 폴리이소프렌-코팅된 장갑이 미코팅된 천연 고무 장갑과 유사하거나 또는 더 부드러운 것으로 판단된 것으로 나타났다. 이것은 폴리이소프렌-코팅된 장갑의 모듈러스 값(M 100 및 M300)이 미코팅된 장갑의 모듈러스 값보다 단지 약간 더 낮다는 사실에도 불구하고 두 장갑 샘플들의 모듈러스 값과 크게 관련이 있다.
6.10
실시예
10: 대안의 폴리이소프렌 코팅을 가지는 천연 고무 라텍스 장갑
섹션 6.1에 비해 상이하게 제형된(formulated) 대안의 폴리이소프렌 코팅을 가지는 천연 고무 라텍스 장갑을 섹션 6.1에 기재된 과정에 따라 실험실에서 제조하였다. 코팅 조성물을 표 7에 나타냈다. 질산칼슘 응고제의 비중은 1.150이었고, NR 라텍스 전체 고체 함량은 47.5%였다. 폴리이소프렌 코팅 조성물의 전체 고체 함량은 8%였다. NR 라텍스 필름의 침출 후 장갑을 폴리이소프렌 층으로 코팅하였다. 장갑을 135℃에서 30분 동안 경화하였다. 제조된 장갑은 0.30 mm의 손가락 두께를 가졌다. 형성된 장갑을 섹션 6.1에 기재된 과정에 따라 420 ppm에서 염소화하였다. 염소화 후, 장갑을 건조하고, 포장하고 평가하였다.
장갑을 마른 손에 착용하고 착용의 편이성에 대해 1 내지 5의 스케일로 주관적으로 평가하였고, 이 때 1은 착용이 매우 어려운 것을 의미하고, 5는 착용하기 매우 쉬운 것을 의미한다. 이 장갑은 100% 폴리이소프렌(샘플 2A, 표 3)으로 코팅된 장갑의 착용 등급과 유사한 4.5의 착용 등급을 가졌다.
포장된 장갑을 70℃에서 1일 및 7일 동안 숙성하였고, 장갑의 내부 표면이 서로 접착하는 정도에 대해 평가하였다. 접착성의 정도를 1 내지 5의 스케일로 등급을 매겼고, 이때 1은 전혀 접착하지 않는 것을, 5는 서로 심각하게 접착하는 것을 나타낸다. 70℃에서 1일 숙성 후 뿐 아니라 70℃에서 7일 숙성 후에도 장갑은 내부 표면에서 서로 전혀 접착하지 않았다. 내부 접착성 등급은 양 숙성 조건에 대해 1이었다. 이러한 결과는 100% 폴리이소프렌(샘플 2A, 표 5)으로 코팅된 장갑의 그것과 유사하였다.
대안의 폴리이소프렌 코팅의 고무 기재에 대한 부착을 평가하였다. 장갑의 손가락 및 손바닥 영역을 약 500%로 연신하고, 코팅된 표면을 엄지손가락을 사용하여 반복적으로 문질렀다. 코팅된 표면을 이어서 코팅 박편 및 파우더상 물질에 대해 시각적으로 검사하였다. 코팅의 부착은 1 내지 5의 스케일로 정성적으로 등급을 매겼는데, 1은 전체 코팅이 고무 기재로부터 박리제거(flaking off)되는 가장 나쁜 케이스였고, 5는 어떠한 플레이킹의 징후도 없고, 장갑의 표면에서 파우더상 물질의 눈에 띄는 출현도 없는 가장 좋은 케이스였다. 대안의 폴리이소프렌 코팅의 부착은 5등급으로 우수하였다(즉, 장갑을 약 500%로 연신하고 그것을 엄지손가락으로 반복적으로 문지른 후에 어떠한 파우더의 플레이킹이나 조각도 관찰되지 않았다). 대안의 폴리이소프렌 코팅의 부착은 100% 폴리이소프렌(섹션 6.5 참조)의 그것과 유사하였다.
6.10 실시예 11 : PI 블렌드 코팅을 가지는 천연 고무 라텍스 장갑
90% 폴리이소프렌(PI) 및 10% 니트릴의 블렌드를 포함하는 코팅을 가지는 천연 고무 라텍스 장갑을 섹션 6.1에 기재된 과정에 따라 실험실에서 제조하였다. 코팅 조성물은 표 7에 나타내었는데, 이는 Kraton IR-401 RP 폴리이소프렌 라텍스를 90% 폴리이소프렌 및 10% Reichhold 니트릴 68077-01 라텍스를 포함하는 블렌드로 대체한 것을 제외하고는 표 1에 나타낸 코팅 조성물과 유사하다. 질산칼슘 응고제의 비중은 1.150 이었고, NR 라텍스 전체 고체 함량은 47.5%였다. 폴리이소프렌/니트릴 블렌드 코팅 조성물의 전체 고체 함량은 8%였다. NR 라텍스 필름의 침출 후 장갑을 폴리이소프렌/니트릴 층으로 코팅하였다. 장갑을 135℃에서 30분 동안 경화하였다. 제조된 장갑은 0.31 mm의 손가락 두께를 가졌다. 제조된 장갑을 섹션 6.1에 기재된 과정에 따라 420 ppm에서 염소화하였다. 염소화 후, 장갑을 건조시키고, 포장하고 평가하였다.
장갑을 마른 손에 착용하고 착용의 편이성에 대해 1 내지 5의 스케일로 주관적으로 평가하였고, 이 때 1은 착용이 매우 어려운 것을 의미하고, 5는 착용하기 매우 쉬운 것을 의미한다. 이 장갑은 100% 폴리이소프렌(샘플 2A, 표 3)으로 코팅된 장갑의 착용 등급과 유사한 4.5의 착용 등급을 가졌다.
포장된 장갑을 70℃에서 1일 및 7일 동안 숙성하였고, 장갑의 내부 표면이 서로 접착하는 정도에 대해 평가하였다. 접착성의 정도를 1 내지 5의 스케일로 등급을 매겼고, 이때 1은 전혀 접착하지 않는 것을, 5는 서로 심각하게 접착하는 것을 나타낸다. 70℃에서 1일 숙성 후 뿐 아니라 70℃에서 7일 숙성 후에도 장갑은 내부 표면에서 서로 전혀 접착하지 않았다. 내부 접착성 등급은 양 숙성 조건에 대해 1이었다. 이러한 결과는 100% 폴리이소프렌(샘플 2A, 표 5)으로 코팅된 장갑의 그것과 유사하였다.
고무 기재에 대한 본 발명의 폴리이소프렌/니트릴 블렌드 코팅의 부착을 평가하였다. 장갑의 손가락 및 손바닥 영역을 약 500%로 연신하고, 코팅된 표면을 엄지손가락을 사용하여 반복적으로 문질렀다. 코팅된 표면을 이어서 코팅 박편 및 파우더상 물질에 대해 시각적으로 검사하였다. 코팅의 부착은 1 내지 5의 스케일로 정성적으로 등급을 매겼는데, 1은 전체 코팅이 고무 기재로부터 박리제거되는 가장 나쁜 케이스였고, 5는 어떠한 플레이킹의 징후도 없고, 장갑의 표면에서 파우더상 물질의 눈에 띄는 출현도 없는 가장 좋은 케이스였다. 본 발명의 폴리이소프렌/니트릴 블렌드 코팅의 부착은 5등급으로 우수하였고, 즉, 장갑을 약 500%로 연신하고 그것을 엄지손가락으로 반복적으로 문지른 후에 어떠한 파우더의 플레이킹이나 조각도 관찰되지 않았다). 폴리이소프렌/니트릴 코팅의 부착은 100% 폴리이소프렌(섹션 6.5 또는 6.10 참조)의 그것과 유사하였다.
본 발명은 천연 고무, 합성 폴리이소프렌, 합성 폴리머, 예컨대 네오프렌, 폴리우레탄, 니트릴, 비닐, 스티렌 부타디엔 및 부타디엔의 코-콜리머를 포함하는 엘라스토머성 물품에 대한 제조 방법에 유용하다. 본 발명은 코팅된 표면이 접착성/점착성이 전혀 없거나 또는 감소되고, 윤활성이 향상되는 폴리이소프렌 코팅을 가지는 엘라스토머성 물품을 제조하는 가능성을 제공한다. 본 발명은 수술용 장갑, 콘돔, 탐침 커버, 덴탈 댐(dental dam), 핑거 코트(finger cot), 카테터(catheter), 등의 제조에 바람직하게 도입될 수 있다.
다양한 구체적이고 바람직한 구현예 및 기술을 참조하여 본 발명을 상세히 설명하였다. 그러나, 하기 특허청구범위에 의해 정의된 본 발명의 사상 또는 범주 내에 있으면서 많은 변형 및 수정이 행해질 수 있음을 이해해야한다.
Claims (17)
- 내부 및 외부 표면을 갖는 엘라스토머성 고무 물품으로서, 여기서 상기 내부 표면의 적어도 일부가 합성 폴리이소프렌 고무의 층을 포함하는 코팅으로 코팅되는 것인, 엘라스토머성 고무 물품.
- 청구항 1에 있어서, 상기 합성 폴리이소프렌 고무 코팅이 상기 엘라스토머성 고무 물품의 고무 표면에 직접적으로 결합되는 것인, 엘라스토머성 고무 물품.
- 청구항 1에 있어서, 상기 엘라스토머성 고무 물품이 천연 고무, 폴리이소프렌, 폴리클로로프렌, 니트릴, 카르복실화된 아크릴로니트릴 부타디엔 고무, 스티렌 부타디엔 고무, 부타디엔 코-폴리머, 폴리우레탄 또는 이들의 혼합물 및 비닐로 만들어지는 것인 엘라스토머성 고무 물품.
- 청구항 1에 있어서, 상기 합성 폴리이소프렌 고무 코팅이 천연 고무 라텍스, 폴리클로로프렌 라텍스, 니트릴 라텍스, 카르복실화된 아크릴로니트릴 부타디엔 고무 라텍스, 스티렌 부타디엔 라텍스, 부타디엔 코-폴리머 라텍스 또는 폴리우레탄 라텍스 또는 폴리비닐 클로라이드 라텍스를 포함하는 것인, 엘라스토머성 고무 물품.
- 청구항 1에 있어서, 폴리이소프렌 고무의 상기 층이 윤활 용액으로 처리되는 것인, 엘라스토머성 고무 물품.
- 청구항 1에 있어서, 상기 합성 폴리이소프렌 고무를 포함하는 상기 코팅이, 폴리이소프렌 고무로 만들어지고 0.5 미크론 내지 10 미크론의 범위에 있는 돌출(protrusion)을 갖는 것인, 엘라스토머성 고무 물품.
- 청구항 1에 있어서, 상기 엘라스토머성 고무 물품이 장갑, 콘돔, 핑거 코트(finger cot), 탐침 커버 또는 덴탈 댐(dental dam)인, 엘라스토머성 고무 물품.
- 청구항 1에 있어서, 상기 물품이 폴리이소프렌 고무 층으로 코팅되지 않은 엘라스토머성 고무 물품에 비해 하나 이상의 향상된 특징을 갖고, 여기서 상기 특징은 향상된 건조 피부 윤활성(dry skin lubricity), 향상된 습윤 피부 윤활성(damp skin lubricity), 감소된 내부 접착성(internal stickiness), 증가된 편안함(comfort), 증가된 부드러움, 감소된 모듈러스 값, 연신(stretched)시 코팅의 감소된 플레이킹(flaking) 및 코팅의 감소된 크래킹(cracking)으로 이루어진 군에서 선택되는 것인 엘라스토머성 고무 물품.
- 청구항 8에 있어서, 폴리이소프렌 고무 층으로 코팅되지 않은 엘라스토머성 고무 물품에 비해 하나 이상의 향상된 특징을 갖는 엘라스토모성 고무 물품으로서, 여기서 폴리이소프렌 고무 층으로 코팅되지 않은 엘라스토머성 고무 물품이 미코팅된 엘라스토머성 물품, 아크릴 코팅된 엘라스토머성 물품, 및 히드로겔 코팅된 엘라스토머성 물품으로 이루어진 군에서 선택되는 것인, 엘라스토머성 고무 물품.
- 내부 및 외부 표면을 갖는 엘라스토머성 고무 물품으로서, 여기서 상기 외부 표면의 적어도 일부가 합성 폴리이소프렌 고무의 층을 포함하는 코팅으로 코팅되고, 또한 여기서 상기 물품이 카테터인 것인, 엘라스토머성 고무 물품.
- 엘라스토머성 고무 물품의 하나 이상의 특성을 향상시키는 방법으로서, 합성 폴리이소프렌 고무를 포함하는 층을 갖는 내부 표면의 적어도 일부에서 상기 물품을 코팅하는 것을 포함하고, 여기서 상기 특징은 향상된 건조 피부 윤활성, 향상된 습윤 피부 윤활성, 감소된 내부 접착성, 증가된 편안함, 증가된 부드러움, 감소된 모듈러스 값, 연신시 코팅의 감소된 플레이킹 및 코팅의 감소된 크래킹으로 이루어진 군에서 선택되는 것인, 방법.
- 청구항 11에 있어서, 폴리이소프렌 고무 층으로 코팅되지 않은 상기 엘라스토머성 고무 물품이 미코팅된 엘라스토머성 물품, 아크릴 코팅된 엘라스토머성 물품, 및 히드로겔 코팅된 엘라스토머성 물품으로 이루어진 군에서 선택되는 것인, 방법.
- 합성 폴리이소프렌 고무를 포함하는 엘라스토머성 물품의 내부 표면의 코팅용 조성물로서, 상기 엘라스토머성 물품의 내부 표면의 적어도 일부에 적용되었을 때, 상기 조성물이 상기 엘라스토머성 물품의 하나 이상의 특징을 향상시키고, 여기서 상기 특징은 향상된 건조 피부 윤활성, 향상된 습윤 피부 윤활성, 감소된 내부 접착성, 증가된 편안함, 증가된 부드러움, 감소된 모듈러스 값, 연신시 코팅의 감소된 플레이킹 및 코팅의 감소된 크래킹으로 이루어진 군에서 선택되는 것인, 코팅용 조성물.
- 청구항 13에 있어서, 폴리이소프렌 고무 층으로 코팅되지 않은 상기 엘라스토머성 고무 물품이 미코팅된 엘라스토머성 물품, 아크릴 코팅된 엘라스토머성 물품, 및 히드로겔 코팅된 엘라스토머성 물품으로 이루어진 군에서 선택되는 것인, 코팅용 조성물.
- 청구항 13에 있어서, 하나 이상의 경화제를 추가로 포함하고, 여기서 상기 폴리이소프렌 고무가 상기 엘라스토머성 고무의 고무에 가교결합되는 것인, 코팅용 조성물.
- 청구항 15에 있어서, 상기 경화제가 황 및/또는 황 도너, 가황 촉진제(vulcanization accelerator), 산화아연, 및 항산화제를 포함하는 것인, 코팅용 조성물.
- 청구항 13에 있어서, 상기 합성 폴리이소프렌 고무가 천연 고무 라텍스, 폴리클로로프렌 라텍스, 니트릴 라텍스, 카르복실화된 아크릴로니트릴 부타디엔 고무 라텍스, 스티렌 부타디엔 라텍스, 부타디엔 코-폴리머 라텍스 또는 폴리우레탄 라텍스 또는 폴리비닐 클로라이드 라텍스를 포함하는 것인, 코팅용 조성물.
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