KR20090119735A - 반도체 기판 세정액 조성물 - Google Patents
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Abstract
본 발명의 목적은, 반도체 회로소자의 제조공정에 있어서, 구리 배선을 부식시키는 일 없이 기판 표면의 금속 불순물을 제거하는 것이 가능한, 반도체 기판의 세정액 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명은, 반도체 기판을 세정하는 세정액으로서, 지방족 폴리카르본산류 1종 또는 2종 이상과, 염기성 아미노산류 1종 또는 2종 이상을 포함하는 세정액 조성물로 하는 것에 의해, 구리 배선을 가지는 반도체 기판의 세정공정, 특히 화학적 기계연마(CMP) 후의 구리 배선이 노출된 반도체 기판의 세정공정에 있어서, 구리 배선을 부식시키는 일 없이 금속 불순물을 제거하는 것이 가능하다.
반도체기판, 세정액, 지방족 폴리카르본산, 염기성 아미노산, 계면활성제
Description
본 발명은 반도체 기판의 세정에 사용되는 세정액 조성물에 관한 것이다. 더욱 상세하게는, 반도체 제조공정에 있어서, 구리 배선을 가지는 반도체 기판의 세정공정, 특히 화학적 기계 연마 후에 구리 배선이 노출된 반도체 기판의 세정 공정에 있어서, 기판 표면에 부착한 금속 불순물 등을 제거하기 위한 세정액 조성물에 관한 것이다.
IC의 고집적화에 따라, 미량의 불순물이 디바이스 성능 및 수율에 크게 영향을 미치므로, 엄격한 오염물 관리가 요구되고 있다. 즉, 기판의 오염을 엄격하게 조절하는 것이 요구되고 있고, 그로 인해 반도체 제조의 각 공정에서 각종 세정액이 사용되고 있다.
일반적으로 반도체용 기판 세정액으로서, 입자 오염 제거를 위해서는 알칼리성 세정액인 암모니아-과산화수소수-물(SC-1)이 사용되고, 금속 오염 제거를 위해서는 산성 세정액인 황산-과산화수소수, 염산-과산화수소수-물(SC-2), 희불산 등이 사용되고, 목적에 따라서 각 세정액이 단독 또는 조합되어 사용되고 있다.
한편, 디바이스의 미세화 및 다층배선구조화가 진행됨에 따라, 각 공정에 있어서 기판 표면의 보다 치밀한 평탄화가 요구되어져, 반도체 제조공정에 새로운 기술로서 연마 입자와 화학 약품의 혼합물 슬러리를 공급하면서 웨이퍼를 버프라고 하는 연마포에 압착하고, 회전시키는 것에 의해 화학적 작용과 물리적 작용을 병용시켜, 절연막이나 금속재료를 연마, 평탄화를 수행하는 화학적 기계연마(이하, 'CMP'라고도 한다) 기술이 도입되어 왔다. 또한 동시에, 평탄화하는 기판 표면이나 슬러리를 구성하는 물질도 변천하여 왔다. CMP 후의 기판 표면은, 슬러리에 포함되는 알루미나와 실리카, 산화 셀륨 입자로 대표되는 입자와, 연마되는 표면의 구성물질과 슬러리에 포함되는 약품유래의 금속 불순물에 의해 오염된다.
이들 오염물은, 패턴 결함이나 밀착성 불량, 전기특성의 불량 등을 일으키는 것 부터, 다음 공정에 들어가기 전에 완전히 제거할 필요가 있다. 이들 오염물을 제거하기 위한 일반적인 CMP 후 세정으로서는, 세정액의 화학작용과 폴리비닐알콜제의 스폰지 브러쉬 등에 의한 물리적 작용을 병용한 브러쉬 세정이 수행된다. 세정액으로서는, 종래, 입자의 제거에는 암모니아와 같은 알칼리가 이용되고 있었다. 또한 금속 오염의 제거에는, 유기산과 착화제를 사용한 기술이 특허문헌 1과 특허문헌 2에 제안되어 있다. 또한, 금속오염과 입자오염을 동시에 제거하는 기술로서, 유기산과 계면활성제를 조합한 세정액이 특허문헌 3에 제안되어 있다.
CMP가 층간 절연막이나 접속공의 평탄화에 한정되어 있을 때는, 기판표면에 내약품성이 떨어지는 재료가 노출되는 일도 없었기 때문에, 불화암모늄의 수용액이나 상술한 유기산의 수용액에 의한 세정으로 대응 가능했다. 그러나, 더욱더 반도 체 소자의 고속응답화에 필요한 구리배선의 형성기술로서 다마신(Damascene) 배선기술이 도입됨과 동시에, 층간 절연막에는, 저유전율의 방향족 아릴폴리머와 같은 유기막, MSQ(Methyl Silsesquioxane)이나 HSQ(Hydrogen Silsesquioxane) 등의 실록산막, 다공질 실리카막 등이 사용되고 있다. 이들 재료는 화학적 강도가 충분하지 않기 때문에, 세정액으로서 상술의 알칼리성의 것이나 불화물은 제한된다.
한편, 상술의 유기산을 사용한 것은, 저유전율의 절연막에 대하여 부식성이 적어 가장 바람직한 것으로 여겨져, 지금까지 CMP후의 세정액으로서는, 수산이나 구연산과 같은 유기산을 사용한 산계세정액이 주류였다. 그러나, 구리의 배선재료로서의 도입이 본격화되고, 절연막상에 미세한 홈을 형성하여, Ta 나 TaN과 같은 배리어 메탈막을 형성하고, 또한 구리막을 도금 등에 의해 형성하여, 홈을 메운 뒤, CMP에 의해 절연막상에 형성된 불필요한 구리를 연마, 제거하는 다마신 배선기술에 있어서, 구리 배선폭의 미세화, 박막화에 따라, 상술한 유기산을 사용하여도, 약간이지만 구리 표면의 부식(막 감소 및 표면 거침)이 일어나는 것이나, 노출한 Cu배선에 세정액이 접촉하여, Ta, TaN과 같은 배리어 메탈과 Cu의 계면을 따라서 쐐기모양의 Cu의 미소한 부식 등을 일으켜 디바이스의 신뢰성을 저하시키는, 이른바 사이드 슬릿이 일어나는 것이 문제가 된다.
이와 같은 문제를 해결하는 방법으로서, 세정액에 부식방지제를 첨가하여, 구리 표면의 부식을 억제하는 방법을 들 수 있다. 부식방지제로서는, 벤조트리아졸이나 그의 유도체가 일반적으로 널리 알려져있다. 이들은 구조중의 N원자가 구리 원자에 배위 결합하여, 불용성이 강고한 소수성 피막을 표면에 형성하는 것에 의해 부식을 방지한다고 여겨진다. 그러나 이 피막은 강고함 때문에, 세정 후에 제거하는 공정이 필요하게 되어 바람직하지 못하다. 또한 제거가 불충분하여 구리 표면상에 잔류하면, 전기 특성의 저하를 초래할 우려가 있다. 게다가 이들은 생분해성이 낮고, 변이원성(變異原性)의 보고도 있어, 환경이나 인체에 대한 안전성에 문제가 있다.
또한, 본 발명자들은, 구리 표면의 부식이나 사이드 슬릿을 일으키지 않고, 기판 표면의 금속 불순물 등을 제거하는 것이 가능한 세정액으로서, 지방족 폴리카르본산류와, 글리옥실산, 아스코르빈산, 글루코스, 프룩토스, 락토스 및 만노스 등의 환원성 물질을 포함하는 세정액을 제안한 바 있다(특허문헌 4). 글리옥실산, 아스코르빈산, 클루코스, 프룩토스, 락토스 및 만노스는 환원성이기 때문에, 스스로 산화되는 것에 의해, 구리의 산화 및 부식을 방지한다고 여겨진다. 그러나 그 후의 연구에 의해, 지방족 폴리카르본산류와 상기 환원성 물질의 조합이더라도, 배선형성에 있어서 공정 조건이나 세정의 조건에 의해, 구리의 부식방지의 효과가 반드시 충분하지 않은 경우가 있음이 명백하게 되었다.
또한, 예를 들어 특허문헌 5에는, 분자내에 티올기를 가지는 아미노산 또는 그 유도체를 구리의 부식 방지제로서 포함하는 세정제가 제안되고 있다. 그러나 시스테인 등의 티올기를 가지는 아민산은, 구리의 부식방지효과는 높지만, 분자내의 티올기가 구리와 반응하여 석출하여 구리 배선 상에 잔류하기 때문에, 세정제로서는 바람직하지 않다.
또한, 예를 들어 특허문헌 6에서는, 비공유전자쌍를 갖는 질소원자를 분자내 에 가지는 특정의 화합물을 포함하는, 구리 배선을 부식하지 않는 반도체 표면용 세정제가 제안되어, 해당 화합물의 일례로서, 비환상 아미노산류인 산성아미노산, 중성아미노산 및 염기성 아미노산 등이 기재되어 있다. 그러나, 특히 염기성 아미노산을 사용하는 것의 이점은 개시되어 있지 않고, 또한 비환상 아미노산 자체의 효과를 보이는 실시예도 조금도 구체적으로 개시되어 있지 않다.
또한, 예를 들어 특허문헌 7에는, 아미노카르본산을 구리의 방식제로서 포함하는, 구리의 내부식성이 높은 레지스트 제거용 세정액이 제안되어, 해당 아미노카르본산의 일례로서, 산성아미노산, 중성 아미노산 및 염기성 아미노산 등이 기재되어 있다. 그러나, 실시예에 있어서는 pH6.0에 있어서 중성 아미노산인 글리신의 효과가 개시되어 있기는 하나, 염기성 아미노산을 사용하는 것의 이점은 나타나 있지 않고, 또한 강산성측에서의 구리의 방식효과에 관해서는 불명하다.
또한, 예를 들어 특허문헌 8에는, 아민산 화합물을 텅스텐 및 알루미늄의 방식용 킬레이트제로서 포함하는, 반도체 기판 세정용 조성물이 제안되어, 해당 아미노산 화합물의 일례로서, 산성아미노산, 중성아미노산 및 염기성 아미노산 등이 기재되어 있다. 그러나, 실시예에 있어서는, 산성 아미노산인 글루타민산의 효과가 개시되어 있으나, 염기성 아미노산을 사용하는 것의 이점은 나타나 있지 않고, 또한 구리에 대한 방식효과는 불충분하다.
이상과 같이, 종래의 유기산을 사용한 반도체 기판의 세정액으로는, 구리 배선 표면의 미세한 부식(막 감소 및 표면 거침)이나, 구리와 이종금속이 접촉한 계면의 미세한 부식(사이드 슬릿) 등을 충분히 방지할 수 없는 것이 현상이다. 또한, 방식제로서 아미노산 등을 포함하는 세정제가 제안되고 있으나, 그들은 대부분이 중성 아미노산 또는 산성 아미노산이고, 게다가 구리 배선을 부식하는 일 없이 기판 표면의 금속 불순물을 제거하는 것을 목적으로 한 세정액에 있어서, 유기산과 아미노산이 공존한 경우에 있어서 구리의 방식효과에 대해서는 충분히 알려져 있지 않았고, 또 검토도 되지 않았다.
[특허문헌1] 특개평 10-72594호 공보
[특허문헌2] 특개평 11-131093호 공보
[특허문헌3] 특개 2001-7071호 공보
[특허문헌4] 특개 2003-332290호 공보
[특허문헌5] 특개 2003-13266호 공보
[특허문헌6] 국제공개 2001-071789호 공보
[특허문헌7] 특개 2004-94203호 공보
[특허문헌8] 특개 2006-49881호 공보
따라서, 본 발명이 해결하고자 하는 과제는, 표면에 구리 배선을 가지는 반도체 기판의 세정, 특히 CMP 후의 구리 배선이 노출된 반도체 기판의 세정에 있어서, 구리 배선을 부식하지 않고, 동시에 기판 표면에 부착한 금속 불순물의 제거성이 우수한 세정액 조성물을 제공하는 것에 있다.
본 발명자들은, 상기 과제를 해결하기 위해 예의 연구를 거듭하는 중에, 수산 등의 지방족 폴리카르본산류와 아르기닌 등의 염기성 아미노산류와의 특정 조합으로 이루어지는 세정액 조성물이, 구리 배선의 부식을 효과적으로 억제하고, 동시에 기판 표면의 금속 불순물의 제거 능력에도 우수한 것을 발견하여, 더욱 연구를 진행한 결과, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
즉, 본 발명은, 반도체 기판을 세정하는 세정액 조성물에 있어서, 지방족 폴리카르본산류 1 종 또는 2종 이상과, 염기성 아미노산류 1종 또는 2종 이상을 포함하는, 세정액 조성물에 관한 것이다.
또한 본 발명은, pH가 4.0 미만인 상기 세정액 조성물에 관한 것이다.
또한 본 발명은, 상기 지방족 폴리카르본산류가 옥살산, 말론산, 사과산, 주석산 또는 구연산인 상기 세정액 조성물에 관한 것이다.
또한 본 발명은, 상기 염기성 아미노산류가 아르기닌, 히스티딘 또는 리신인 상기 세정액 조성물에 관한 것이다.
또한 본 발명은, 지방족 폴리카르본산류의 농도가 0.01~30중량%인 상기 세정액 조성물에 관한 것이다.
또한 본 발명은, 염기성 아미노산류의 농도가 0.001~10중량%인, 상기 세정액 조성물에 관한 것이다.
또한 본 발명은, 음이온형 또는 비이온형 계면활성제를 1종 또는 2종 이상 추가로 포함하는 상기 세정액 조성물에 관한 것이다.
또한 본 발명은, 화학적 기계연마 후의 구리 배선을 가지는 반도체 기판에 사용하는, 상기 세정액 조성물에 관한 것이다.
또한 본 발명은, 상기 세정액 조성물을 사용하는, 화학적 기계연마 후의 구리 배선을 가지는 반도체 기판의 세정방법에 관한 것이다.
본 발명의 세정액 조성물이, 염기성 아미노산류를 포함하는 것에 의해, 중성 아미노산 또는 산성 아미노산을 부식방지제로서 포함하는 세정액과 비교하여, 구리 배선에 대한 부식방지 효과가 높은 이유는 반드시 명백한 것은 아니나, 염기성 아미노산류는 중성 아미노산 및 산성 아미노산과 비교하여 측쇄에 많은 아미노기 등의 함질소 구조를 가지기 때문에 중성 아미노산 및 산성 아미노산에 비해 구리에 대해 보다 강고하게 배위하고, 내부식효과를 높이기 때문이라고 여겨진다.
본 발명의 세정액 조성물에 의해, 반도체 제조공정에 있어서 구리 배선을 가지는 반도체 기판의 세정공정, 특히 CMP 후의 구리 배선이 노출된 반도체 기판의 세정 공정에 있어서, 구리 배선에 손상을 주는 일 없이, 기판 표면에 부착한 금속 불순물을 효과적으로 제거하는 것이 가능하게 되었다. 또한 본 발명의 세정액 조성물은, 구리 표면에 잔류하여 기판을 오염하는 일도 없다. 따라서, 디바이스의 미세화가 진행되어도, 본 발명의 세정액 조성물을 사용하여 기판을 세정하는 것에 의해, 전기 특성의 성능에 영향을 주는 일 없이, 우수한 기판을 얻을 수 있다.
이하에 본 발명을 보다 상세하게 설명한다. 본 발명의 세정액 조성물이라는 것은, 지방족 폴리카르본산류 1종 또는 2종 이상과, 염기성 아미노산류 1종 또는 2 종 이상을 포함하는, 반도체 및 그 외의 전자 디바이스의 제조에 있어서, 구리 배선을 가지는 기판의 표면에 부착한 금속 불순물과 미립자를 제거하기 위해서 사용되는 세정액 조성물이며, 특히 CMP 후의 구리 배선이 노출된 반도체 기판의 세정공정에 사용되는 세정액 조성물이다. 또한, 본 발명의 세정액 조성물은, 상기 CMP 후의 구리 배선이 노출한 반도체 기판의 세정 공정 뿐 아니라, 다마신 배선형성에 있어서 발생한 드라이에칭 잔류물을 제거하는 공정에도 응용 가능하다.
또한, 본 발명의 세정액 조성물을 사용하여 세정을 하는 기판이라는 것은, 반도체 및 그 외의 전자 디바이스의 제조에 있어서 사용되는, 표면에 구리 배선을 가지는 기판이며, 특히 CMP 후의 구리 배선이 노출된 반도체 기판이나, 다마신 배선 형성에 있어서 절연막을 드라이에칭하는 때에 구리 배선이 노출된 반도체 기판 등이다.
본 발명의 세정액 조성물에 사용하는 지방족 폴리카르본산류로서는, 구체적으로는 옥살산 및 말론산 등의 디카르본산류나, 주석산, 사과산 및 구연산 등의 옥시카르본산류 등을 들 수 있고, 보다 바람직하게는, 옥살산 및 말론산이다. 그 중에서도 옥살산은 금속 불순물의 제거능력이 높아서, 본 발명에 사용되는 지방족 폴리카르본산류로서 특히 바람직하다. 또한, 이들의 지방족 폴리카르본산류는, 용도에 따라 1종 또는 2종 이상 포함해도 좋다.
세정액 중의 지방족 폴리카르본산류의 농도는, 용해도, 금속 불순물의 제거 효과 및 결정석출 등을 고려하여 적절하게 결정하지만, 바람직하게는 0.01~30중량%이고, 보다 바람직하게는 0.02~20중량% 이고, 특히 바람직하게는 0.03~10중량% 이 다.
또한, 본 발명에 사용하는 염기성 아미노산류로서는, 구체적으로는, 아르기닌, 히스티딘 및 리신 등을 들 수 있고, 보다 바람직하게는, 아르기닌 및 히스티딘이다. 또한, 이들의 염기성 아미노산류는 용도에 따라 1종 또는 2종 이상 포함해도 좋다.
세정액 중의 염기성 아미노산류의 농도는, 용해도, 구리 배선에 대한 부식 억제 효과, 및 사이드슬릿의 억제 효과 등을 고려하여 적절하게 결정하지만, 바람직하게는 0.001~10중량% 이고, 보다 바람직하게는 0.005~5중량% 이고, 특히 바람직하게는 0.01~1중량% 이다.
본 발명의 세정액 조성물의 pH는, 구리 배선을 부식하는 일 없이, 웨이퍼 표면에 부착한 금속 불순물에 대하여 제거 능력이 우수한 것 등의 관점에서, 바람직하게는 4.0 미만이며, 특히 바람직하게는 1.0~3.0 이다.
또한, 본 발명의 세정액 조성물은, 상기 효과를 방해하지 않는 범위에서, 미립자의 제거 능력을 부여하고, 로우-케이막(Low-k막)과 같은 소수성 막에 대해서 친화성을 가지게하기 위한 계면활성제를 함유시키는 것이 가능하다. 이와 같은 목적으로 사용되는 계면활성제로서는, 음이온형과 비이온형의 계면활성제가 바람직하다. 음이온형 계면활성제로서는, 예를 들면 알킬벤젠술폰산형 및 그 염, 알킬인산 에스테르형, 폴리옥시알킬렌알킬페닐에테르술폰산 및 그 염, 폴리옥시알킬렌알킬에테르술폰산 및 그 염, 나프탈렌술폰산과 포름알데히드의 축합물 및 그 염 등을 들 수 있다. 또한 비이온형 계면활성제로서는, 예를 들면 폴리옥시알킬렌알킬에테르형 및 폴리옥시알킬렌알킬페닐에테르형 등을 들 수 있다.
본 발명의 세정액 조성물에 있어서 충분한 입자 제거효과를 얻기 위한 계면활성제의 농도는, 바람직하게는 0.0001~10중량% 이며, 특히 바람직하게는 0.001~0.1중량% 이다. 또한 이들 계면활성제는, 용도에 따라 1종 또는 2종 이상 함유하여도 좋다.
또한, 본 발명의 세정액 조성물은, 상기 효과를 방해하지 않는 범위에서, 구리 배선의 부식방지, 혹은 구리의 사이드슬릿 발생을 방지하기 위한 보다 많은 성분을 함유시키는 것이 가능하다. 이와 같은 목적으로 사용되는 성분으로서는, 글리옥실산, 아스코르빈산, 글루코스, 프룩토스, 락토스, 및 만노스 등의 환원성 물질이 바람직하다. 이들은 구리 표면의 엣칭을 억제하는 것 뿐 아니라, 사이드슬릿의 억제에도 효과가 있다. 이 메커니즘은 명확하지는 않으나, 이들의 화합물은 환원성 물질이기 때문에, 스스로 산화되는 것에 의해, 구리의 산화 및 부식을 방지하기 때문이라고 여겨진다. 단, 환원성 물질로서는 그 외에도 히드라진이나 히드록실아민과 같은 아민류 등도 있으나, 이들은 사이드슬릿을 키우는 경향이 있어 환원성 물질의 전부가 본 발명의 세정액 조성물에 사용될 수 있는 것은 아니다.
본 발명의 세정액 조성물에 있어서 충분한 부식 방지효과를 얻기 위한 환원성 물질의 농도는, 바람직하게는 0.0005~10중량%이고, 특히 바람직하게는 0.03~5중량% 이다. 또한 이들 환원성 물질은, 용도에 따라 1종 또는 2종 이상 함유하여도 좋다.
또한, 본 발명의 세정액 조성물은, 통상 용매로서 물을 사용하나, 상기 효과 를 방해하지 않는 범위에서 베어실리콘이나 로우-케이막과 같은 소수성 막에 대해서 친화성을 갖게하기 위한 유기용제를 함유시키는 것이 가능하다. 이와 같은 목적으로 사용되는 유기용제로서는, 수산기 및/또는 에테르기를 가지는 유기용제가 바람직하다.
본 발명의 세정액 조성물에 있어서 베어실리콘이나 로우-케이막과 같은 소수성 막에 대하여 친화성을 가지게 하기 위한 유기용제의 농도는, 바람직하게는 0.01~50중량% 이며, 특히 바람직하게는 0.1~30중량% 이다. 또한 이들 유기용제는 용도에 따라 1종 또는 2종 이상 함유하여도 좋다.
본 발명의 세정액 조성물을 사용한, 화학적 기계 연마 후의 구리 배선을 가지는 반도체 기판의 세정방법으로서는, 기판을 세정액에 직접 침지하는 배치식 세정, 기판을 스핀 회전시키면서 노즐보다 세정액을 기판 표면에 공급하는 매엽식 세정 등을 들 수 있다. 또한, 폴리비닐알콜제의 스폰지브러쉬 등에 의한 브러쉬 세정이나 고주파를 사용하는 메가소닉 세정 등의 물리적 세정을, 상기 세정방법과 병용하는 방법 등을 들 수 있다.
이하에 본 발명의 실시예와 비교예를 개시하고, 본 발명을 더욱 상세하게 설명하겠지만, 본 발명은 이들 실시예에 한정되는 것이 아니라 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위에서 여러가지 변경이 가능하다.
<실시예>
(구리의 용해 속도 측정)
용매로서 물을 사용하여, 표 1에 나타내는 지방족 폴리카르본산 및 아미노산 을 함유하는 세정액을 조제하였다. 구리 도금 막(막 두께 16000Å)을 성막한, 표면적을 알고 있는 실리콘 웨이퍼를 산세정하고, 청정한 구리 표면을 노출시켜, 각 세정액에 25℃에서 300분간 무교반침지 처리 후, 웨이퍼를 꺼내어, 세정액 중의 구리 농도를 ICP질량 분석장치(ICP-MS)로 분석하고, 측정한 구리 농도로부터 용해속도를 산출하였다. 구리 도금막 두께의 단위 시간당 감소율을 구리의 용해속도로서 단위「Å/분」으로 나타낸다. 결과를 표 1에 나타낸다.
(표1)
구리의 용해속도 측정결과
| 예 No. | 세정액 조성 | 용해속도 (Å/분) | |||
| 지방족 폴리카르본산 | 아미노산 | ||||
| 종류 | 농도 (wt%) | 종류 | 농도 (wt%) | ||
| 실시예 1 | 옥살산 | 0.14 | 아르기닌 | 0.10 | 0.6 |
| 실시예 2 | 옥살산 | 0.04 | 아르기닌 | 0.03 | 0.6 |
| 실시예 3 | 옥살산 | 0.14 | 히스티딘 | 0.10 | 0.5 |
| 비교예 1 | 옥살산 | 0.14 | - | - | 2.3 |
| 비교예 2 | 옥살산 | 0.04 | - | - | 1.9 |
| 비교예 3 | 옥살산 | 0.14 | 페닐알라닌 | 0.10 | 1.0 |
| 비교예 4 | 옥살산 | 0.14 | 글루타민 | 0.10 | 1.0 |
| 비교예 5 | 옥살산 | 0.14 | 세린 | 0.10 | 1.1 |
| 비교예 6 | 옥살산 | 0.14 | 사르코신 | 0.10 | 1.1 |
| 비교예 7 | 옥살산 | 0.14 | 글리신 | 0.10 | 1.2 |
| 비교예 8 | 옥살산 | 0.14 | 알라닌 | 0.10 | 1.2 |
| 비교예 9 | 옥살산 | 0.14 | 바린 | 0.10 | 1.3 |
| 비교예 10 | 옥살산 | 0.14 | 프롤린 | 0.10 | 1.4 |
| 비교예 11 | 옥살산 | 0.04 | 세린 | 0.10 | 1.1 |
| 비교예 12 | 옥살산 | 0.04 | 사르코신 | 0.10 | 1.1 |
표 1에 나타낸 것과 같이, 비교예 1~2의 옥살산 만을 함유하는 세정액, 및 비교예 3~12의 옥살산 및 중성 아미노산 또는 산성 아미노산을 함유하는 세정액에서는, 용해속도는 어느것이나 1Å/분 이상을 나타내나, 실시예 1~3의 옥살산 및 염기성 아미노산을 함유하는 세정액에서는, 용해속도는 1Å/분 이하를 나타내어, 염기성 아미노산이 구리의 부식방지에 극히 유효한 것을 알 수 있다.
실제 반도체 제조공정에 있어서 CMP 후의 구리 배선이 노출된 반도체 기판의 세정공정에 있어서는, 구리 배선 Å단위의 부식도 큰 문제가 되기 쉽기 때문에, 본 발명의 세정액 조성물이 구리 배선의 부식방지에 극히 유효한 것을 알 수 있다.
(구리표면의 거칠기 측정 및 표면상태평가)
용매로서 물을 사용하여, 표 2에 나타내는 지방족 폴리카르본산 및 아미노산을 함유하는 세정액을 조제했다. 구리 스퍼터막(막 두께 2000Å)을 성막한 실리콘 웨이퍼를 산세정하고, 청정한 구리 표면을 노출시켜, 각 세정액에 25℃에서 30분간 무교반침지처리 후, 웨이퍼를 꺼내어 흐르는 초순수로 세척하고, 질소블로우건조를 실행하여, 원자간력현미경(AFM)을 사용하여 구리표면 거칠기(평균면 거칠기 Ra)측정과, 주사형전자현미경(FE-SEM)을 이용하여 표면 오염성의 평가를 실시하였다. 결과를 표 2에 나타낸다.
(표2)
구리의 표면 거칠기 측정 및 표면상태 평가 결과
| 예 No. | 세정액 조성 | 평균면 거칠기 Ra(nm) | 표면오염성 | |||
| 지방족 폴리카르본산 | 아미노산 | |||||
| 종류 | 농도 (wt%) | 종류 | 농도 (wt%) | |||
| - | 세정액 침지처리 없음 | 0.75 | ○ | |||
| 실시예 1 | 옥살산 | 0.14 | 아르기닌 | 0.10 | 0.72 | ○ |
| 실시예 2 | 옥살산 | 0.04 | 아르기닌 | 0.03 | 0.78 | ○ |
| 실시예 3 | 옥살산 | 0.14 | 히스티딘 | 0.10 | 0.79 | ○ |
| 실시예 4 | 말론산 | 5.00 | 히스티딘 | 0.10 | 0.89 | ○ |
| 비교예 1 | 옥살산 | 0.14 | - | - | 1.76 | ○ |
| 비교예 2 | 옥살산 | 0.04 | - | - | 1.77 | ○ |
| 비교예 7 | 옥살산 | 0.14 | 글리신 | 0.10 | 1.78 | ○ |
| 비교예 8 | 옥살산 | 0.14 | 아라닌 | 0.10 | 1.36 | ○ |
| 비교예 13 | 옥살산 | 0.14 | 글루타민산 | 0.10 | 1.70 | ○ |
| 비교예 14 | 옥살산 | 0.14 | 시스테인 | 0.10 | 6.30 | × |
| 비교예 15 | 말론산 | 5.00 | - | - | 1.94 | ○ |
※(표면오염성의 평가기준)
○: 구리 표면에 부착물은 발견되지 않는다.
×: 구리 표면에 부착물이 발견된다.
표 2에 나타낸 것과 같이, 비교예 1~2 및 비교예 15의 지방족 폴리카르본산 만을 함유하는 세정액, 및 비교예 7, 8, 13 및 14의 옥살산 및 중성 아미노산 또는 산성 아미노산을 함유하는 세정액에서의 구리 표면 거칠기는, 세정액 침지처리를 하지 않는 구리의 표면 거칠기에 비해 Ra값이 증가해 있고, 표면이 거칠어짐을 알 수 있다. 또한, 비교예 14의 세정액에서는, Ra값의 증가에 더하여, 표면에 시스테인 유래의 부착물이 발견되었다. 이에 대하여 실시예 1~4의 지방족 폴리카르본산 및 염기성 아미노산을 함유하는 세정액에서는, Ra값의 변화가 극히 작기 때문에, 염기성 아미노산이 구리의 부식방지에 극히 유효한 것을 알 수 있다.
(금속 불순물 제거능력의 평가)
용매로서 물을 사용하여, 표 3에 나타내는 지방족 폴리카르본산 및 아미노산을 함유하는 세정액을 조제하였다. 실리콘 웨이퍼를 암모니아수(29 중량%)-과산화수소수(30 중량%)-물혼합액(체적비1:1:6)에서 세정 후, 회전도포법으로, 철, 니켈, 구리 및 아연을 1013atoms/cm2의 표면 농도가 되도록 오염시켰다. 오염한 웨이퍼를 각 세정액에 25℃에서 3분간 무교반 침지 후, 웨이퍼를 꺼내어 흐르는 초순수로 3분간 세척하고, 건조하여, 전반사 형광X선 분석 장치로 웨이퍼 표면의 금속 농도를 측정하고, 금속 불순물 제거 능력을 평가하였다. 결과를 표 3에 나타낸다.
(표3)
금속불순물 제거 능력의 평가결과
| 예 No. | 세정액 조성 | 금속표면농도 (×1010atoms/cm2) | |||||
| 옥살산 농도 (wt%) | 아미노산 | ||||||
| 종류 | 농도 (wt%) | Fe | Ni | Cu | Zn | ||
| 세정전 | 3400 | 4600 | 4400 | 4600 | |||
| 실시예 2 | 0.04 | 아르기닌 | 0.03 | 0.8 | 0.3 | 0.3 | 측정한계이하 |
| 실시예 5 | 0.04 | 히스티딘 | 0.03 | 0.3 | 0.5 | 0.2 | 측정한계이하 |
| 비교예 2 | 0.04 | - | - | 0.4 | 0.3 | 0.2 | 측정한계이하 |
| 비교예 16 | - | 아르기닌 | 0.03 | 2000 | 60 | 80 | 10 |
표 3에 나타낸 것과 같이, 비교예 16의 염기성 아미노산 만을 함유하는 세정액에서는, 각 금속이 1011atoms/cm2 수준 이상에서 잔류하는 것에 대하여, 실시예 2 및 5의 옥살산 및 염기성 아미노산을 함유하는 세정액에서는, 비교예 2의 옥살산 만을 함유하는 세정액과 동등한 금속 불순물 제거 능력을 가지는 것을 알 수 있다.
상기 표 1~3의 결과로부터, 본 발명의 세정액 조성물은, 구리 배선의 부식을 효과적으로 방지하고, 웨이퍼 표면에 부착한 금속 불순물에 대하여 우수한 제거 능력을 가지는 것을 알 수 있다.
본 발명에 의하면, 지방족 폴리카르본산류 1종 또는 2종 이상과, 염기성 아미노산류 1종 또는 2종 이상을 포함하는 세정액 조성물을 사용하여, 구리 배선을 가지는 반도체 기판을 세정하는 것에 의해, 구리 배선을 부식하는 일 없이 금속 불순물을 제거하는 것이 가능하게 되어, 전기 특성의 성능에 영향을 주는 일 없이 우수한 기판을 얻는 것이 가능하기 때문에, 미세화가 진행되는 반도체의 제조기술분 야에 있어서 구리 배선을 가지는 기판의 세정공정, 특히 화학적 기계연마(CMP)후에 구리 배선이 노출된 반도체 기판의 세정공정에 있어서 유용하다.
Claims (9)
- 반도체 기판을 세정하는 세정액 조성물에 있어서, 지방족 폴리카르본산류 1종 또는 2종 이상과, 염기성 아미노산류 1종 또는 2종 이상을 포함하는, 반도체 기판 세정액 조성물.
- 청구항 제 1항에 있어서, pH가 4.0 미만인 것을 특징으로 하는 상기 세정액 조성물.
- 청구항 제 1항 또는 2항에 있어서,상기 지방족 폴리카르본산류가 옥살산(シュウ酸), 말론산, 사과산, 주석산, 및 구연산으로 이루어진 것을 특징으로 하는 상기 세정액 조성물.
- 청구항 제 1항 또는 2항에 있어서,상기 염기성 아미노산류가 아르기닌, 히스티딘 및 리신으로 이루어지는 군중에서 어느 하나인 것을 특징으로 하는 상기 세정액 조성물.
- 청구항 제 1항 또는 2항에 있어서,상기 지방족 폴리카르본산류의 농도가 0.01~30중량%인 상기 세정액 조성물.
- 청구항 제 1항 또는 2항에 있어서,상기 염기성 아미노산류의 농도가 0.001~10중량%인 상기 세정액 조성물.
- 청구항 제 1항 또는 2항에 있어서,음이온형 또는 비이온형 계면활성제 1종 또는 2종 이상을 더 포함하는 상기 세정액 조성물.
- 청구항 제 1항 또는 2항에 있어서,화학적 기계연마 후의 구리배선을 가지는 반도체 기판에 사용하는 상기 세정액 조성물.
- 청구항 제 1항 또는 2항에 있어서,상기 세정액 조성물을 사용하는, 화학적 기계연마 후의 구리배선을 가지는 반도체 기판의 세정방법.
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