JP2024065698A - 洗浄液、及び基板の洗浄方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】モリブデン配線又はタングステン配線に対するダメージを軽減することができ、且つ洗浄性が良好な洗浄液、及び前記洗浄液を用いた基板の洗浄方法を提供する。【解決手段】金属が表面に露出した基板を洗浄するための洗浄液であって、塩基性化合物と、アミノ酸と、水と、を含み、前記アミノ酸の等電点(pI)と、前記洗浄液の23℃におけるpHとが、下記式(1)の条件を満たす。前記洗浄液は窒素複素環化合物を含有せず、前記洗浄液の全質量に対する前記塩基性化合物の濃度が12質量%未満である。pI-2<pH<pI+2 (1)【選択図】なし
Description
本発明は、洗浄液、及び基板の洗浄方法に関する。
近年、半導体素子や液晶表示素子の製造においては、リソグラフィー技術の進歩により急速に配線パターンの微細化が進んでいる。次世代半導体では、低抵抗化を目的に、配線材料としては、ルテニウム、タングステン、モリブデン等が検討されている。
配線プロセスでは、例えばセミダマシン向けの配線をパターニングするためにシリコン系ハードマスク層をマスクとして配線層をドライエッチングする工程を含む。配線層のドライエッチング後の基板には、ハードマスク由来のシリコン含有残渣が付着している。これらの残渣は、洗浄処理により除去される。
配線プロセスにおけるエッチング処理後の残渣を除去する洗浄液としては、例えば、特許文献1に、銅とのキレート安定度定数が15以上であり、かつチオール基を有しないアミノ酸と水のみからなる銅配線用残渣洗浄液が記載されている。特許文献1の銅配線用残渣洗浄液は、銅配線に対するダメージを与えない洗浄液として提案されている。
非特許文献1には、モリブデンのエッチング残渣を除去する洗浄液として、フッ化水素酸溶液、半水系アルカリ性混合物等が試験されたことが記載されている。試験された中では、半水系アルカリ性混合物が、優れた残渣除去性能を示したことが記載されている。
Quoc-Toan Le et al., Wet Cleaning of Molybdenum for Nano Interconnects. ECS Transactions, 108 (4) 39-44 (2022).
ルテニウム、タングステンやモリブデン等の低抵抗メタルを使用した配線パターンの需要に伴い、これらの配線プロセスに適用可能な洗浄液の開発が求められている。そのような洗浄液は、エッチング残渣の除去性能に優れ、且つ金属配線に対するダメージが小さいことが好ましい。しかしながら、従来の洗浄液では、モリブデン配線等の金属配線に対するダメージが懸念される。
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、モリブデンやタングステン等の金属配線に対するダメージを軽減することができ、且つ洗浄性が良好な洗浄液、及び前記洗浄液を用いた基板の洗浄方法を提供することを課題とする。
上記の課題を解決するために、本発明は以下の構成を採用した。
本発明の第1の態様は、金属が表面に露出した基板を洗浄するための洗浄液であって、
塩基性化合物と、アミノ酸と、水と、を含み、前記アミノ酸の等電点(pI)と、前記洗浄液の23℃におけるpHとが、下記式(1)の条件を満たし、
pI-2<pH<pI+2 (1)
前記洗浄液は窒素複素環化合物を含有せず、前記洗浄液の全質量に対する前記塩基性化合物の濃度が12質量%未満である、洗浄液である。
塩基性化合物と、アミノ酸と、水と、を含み、前記アミノ酸の等電点(pI)と、前記洗浄液の23℃におけるpHとが、下記式(1)の条件を満たし、
pI-2<pH<pI+2 (1)
前記洗浄液は窒素複素環化合物を含有せず、前記洗浄液の全質量に対する前記塩基性化合物の濃度が12質量%未満である、洗浄液である。
本発明の第2の態様は、第1の態様の洗浄液を用いて、金属が表面に露出した基板を洗浄する工程を含む、基板の洗浄方法である。
本発明によれば、モリブデン等の金属配線に対するダメージを軽減することができ、且つ洗浄性が良好な洗浄液、及び前記洗浄液を用いた基板の洗浄方法が提供される。
(洗浄液)
本発明の第1の態様にかかる洗浄液は、金属が表面に露出した基板を洗浄するために用いられる。本実施形態の洗浄液は、塩基性化合物と、アミノ酸と、水と、を含む。本実施形態の洗浄液の23℃におけるpHと、前記アミノ酸の23℃における等電点(pI)とは、下記式(1)の条件を満たす。
pI-2<pH<pI+2 (1)
本実施形態の洗浄液は、窒素複素環化合物を含有しない。本実施形態の洗浄液は、前記洗浄液の全質量に対する前記塩基性化合物の濃度が12質量%未満である。
本発明の第1の態様にかかる洗浄液は、金属が表面に露出した基板を洗浄するために用いられる。本実施形態の洗浄液は、塩基性化合物と、アミノ酸と、水と、を含む。本実施形態の洗浄液の23℃におけるpHと、前記アミノ酸の23℃における等電点(pI)とは、下記式(1)の条件を満たす。
pI-2<pH<pI+2 (1)
本実施形態の洗浄液は、窒素複素環化合物を含有しない。本実施形態の洗浄液は、前記洗浄液の全質量に対する前記塩基性化合物の濃度が12質量%未満である。
<塩基性化合物:(B)成分>
本実施形態の洗浄液は、塩基性化合物(以下、「(B)成分」ともいう)を含有する。(B)成分は、塩基性化合物であれば、特に限定されないが、窒素複素環化合物は除外される。窒素複素環化合物は、窒素原子を含む芳香族複素環(窒素含有芳香族複素環)及び/又は窒素原子を含む脂肪族複素環(窒素含有脂肪族複素環)を含む化合物である。窒素複素環化合物が含む窒素含有複素環は、単環式でもよく、多環式でもよい。
本実施形態の洗浄液は、塩基性化合物(以下、「(B)成分」ともいう)を含有する。(B)成分は、塩基性化合物であれば、特に限定されないが、窒素複素環化合物は除外される。窒素複素環化合物は、窒素原子を含む芳香族複素環(窒素含有芳香族複素環)及び/又は窒素原子を含む脂肪族複素環(窒素含有脂肪族複素環)を含む化合物である。窒素複素環化合物が含む窒素含有複素環は、単環式でもよく、多環式でもよい。
(B)成分は、水溶性塩基性化合物が好ましい。(B)成分としては、23℃にてpH計で測定される、0.01M水溶液のpHが7.5以上である水溶性塩基性化合物かより好ましく、pH8以上がさらに好ましく、pH8.5以上が特に好ましい。pHの上限は特に限定されないが、13以下が好ましく、12.5以下がより好ましい。pH計は、特に限定されず、市販されているものを用いればよい。pH計としては、例えば、堀場製作所社製のポータブルpH計(D-73S)等が挙げられる。
(B)成分としては、第4級水酸化物(以下、「(B1)成分」ともいう)、及び(B1)成分以外のアミン(但し、窒素含有複素環化合物は除く)(以下、「(B2)成分」ともいう)が挙げられる。
(B)成分としては、第4級水酸化物(以下、「(B1)成分」ともいう)、及び(B1)成分以外のアミン(但し、窒素含有複素環化合物は除く)(以下、「(B2)成分」ともいう)が挙げられる。
≪第4級水酸化物:(B1)成分≫
(B1)成分としては、下記一般式(b1)で表される化合物が挙げられる。
(B1)成分としては、下記一般式(b1)で表される化合物が挙げられる。
前記式(b1)中、Rb1~Rb4は、それぞれ独立に、置換基を有してもよい炭化水素基を表す。
Rb1~Rb4における置換基を有してもよい炭化水素基は、置換基を有してもよい脂肪族炭化水素基であってもよく、置換基を有してもよい芳香族炭化水素基であってもよい。
Rb1~Rb4における置換基を有してもよい炭化水素基は、置換基を有してもよい脂肪族炭化水素基であってもよく、置換基を有してもよい芳香族炭化水素基であってもよい。
Rb1~Rb4における脂肪族炭化水素基は、飽和脂肪族炭化水素基であってもよく、不飽和脂肪族炭化水素基であってもよい。前記脂肪族炭化水素基は、直鎖状であってもよく、分岐鎖状であってもよく、環構造を含んでもよい。
直鎖状の脂肪族炭化水素基としては、炭素原子数1~10の直鎖状のアルキル基が挙げられ、炭素原子数1~8が好ましく、炭素原子数1~6がより好ましく、炭素原子数1~4又は炭素原子数1~3がさらに好ましく、炭素原子数1若しくは2が特に好ましい。具体例としては、メチル基、エチル基、n-プロピル基、n-ブチル基、n-ペンチル基等が挙げられる。
分岐鎖状の脂肪族炭化水素基としては、炭素原子数3~10の分岐鎖状のアルキル基が挙げられ、炭素原子数3~8が好ましく、炭素原子数3~6がより好ましく、炭素原子数3又は4がさらに好ましい。具体例としては、イソプロピル基、イソブチル基、tert-ブチル基、イソペンチル基、ネオペンチル基、1,1-ジエチルプロピル基、2,2-ジメチルブチル基等が挙げられる。
環構造を含む脂肪族炭化水素基は、脂環式基を含む脂肪族炭化水素基である。前記脂環式基は、単環式基であってもよく、多環式基であってもよい。前記脂環式基は、脂肪族環を構成する炭素原子の一部がヘテロ原子で置換されてもよい、前記ヘテロ原子としては、酸素原子、硫黄原子が挙げられる。但し、Rb1~Rb4における脂肪族炭化水素基は、窒素含有脂肪族複素環を含むことはない。
単環式基の脂肪族炭化水素基としては、モノシクロアルカンから1個の水素原子を除いた基が挙げられる。前記モノシクロアルカンとしては、炭素原子数3~6が好ましい。モノシクロアルカンの具体例としては、シクロプロパン、シクロペンタン、シクロヘキサン等が挙げられる。
多環式基の脂肪族炭化水素基としては、ポリシクロアルカンから1個の水素原子を除いた基が挙げられる。前記ポリシクロアルカンとしては、炭素原子数7~12が好ましい。
ポリシクロアルカンの具体例としては、アダマンタン、ノルボルナン、イソボルナン、トリシクロデカン、テトラシクロドデカン等が挙げられる。
直鎖状の脂肪族炭化水素基としては、炭素原子数1~10の直鎖状のアルキル基が挙げられ、炭素原子数1~8が好ましく、炭素原子数1~6がより好ましく、炭素原子数1~4又は炭素原子数1~3がさらに好ましく、炭素原子数1若しくは2が特に好ましい。具体例としては、メチル基、エチル基、n-プロピル基、n-ブチル基、n-ペンチル基等が挙げられる。
分岐鎖状の脂肪族炭化水素基としては、炭素原子数3~10の分岐鎖状のアルキル基が挙げられ、炭素原子数3~8が好ましく、炭素原子数3~6がより好ましく、炭素原子数3又は4がさらに好ましい。具体例としては、イソプロピル基、イソブチル基、tert-ブチル基、イソペンチル基、ネオペンチル基、1,1-ジエチルプロピル基、2,2-ジメチルブチル基等が挙げられる。
環構造を含む脂肪族炭化水素基は、脂環式基を含む脂肪族炭化水素基である。前記脂環式基は、単環式基であってもよく、多環式基であってもよい。前記脂環式基は、脂肪族環を構成する炭素原子の一部がヘテロ原子で置換されてもよい、前記ヘテロ原子としては、酸素原子、硫黄原子が挙げられる。但し、Rb1~Rb4における脂肪族炭化水素基は、窒素含有脂肪族複素環を含むことはない。
単環式基の脂肪族炭化水素基としては、モノシクロアルカンから1個の水素原子を除いた基が挙げられる。前記モノシクロアルカンとしては、炭素原子数3~6が好ましい。モノシクロアルカンの具体例としては、シクロプロパン、シクロペンタン、シクロヘキサン等が挙げられる。
多環式基の脂肪族炭化水素基としては、ポリシクロアルカンから1個の水素原子を除いた基が挙げられる。前記ポリシクロアルカンとしては、炭素原子数7~12が好ましい。
ポリシクロアルカンの具体例としては、アダマンタン、ノルボルナン、イソボルナン、トリシクロデカン、テトラシクロドデカン等が挙げられる。
Rb1~Rb4における芳香族炭化水素基は、芳香環を少なくとも1つ有する炭化水素基である。前記芳香環は、4n+2個のπ電子をもつ環状共役系であれば特に限定されず、単環式であってもよく、多環式であってもよい。芳香環の炭素原子数は5~30が好ましく、炭素原子数5~20がより好ましく、炭素原子数6~15がさらに好ましく、炭素原子数6~12が特に好ましい。
芳香環として具体的には、ベンゼン、ナフタレン、アントラセン、フェナントレン等の芳香族炭化水素環;前記芳香族炭化水素環を構成する炭素原子の一部がヘテロ原子で置換された芳香族複素環等が挙げられる。芳香族複素環におけるヘテロ原子としては、酸素原子、硫黄原子等が挙げられる。芳香族複素環として具体的には、チオフェン環等が挙げられる。但し、Rb1~Rb4における芳香族炭化水素基は、窒素含有芳香族複素環を含むことはない。
芳香族炭化水素基の具体例としては、前記芳香族炭化水素環または芳香族複素環から水素原子を1つ除いた基(アリール基またはヘテロアリール基);2以上の芳香環を含む芳香族化合物(例えばビフェニル、フルオレン等)から水素原子を1つ除いた基;前記芳香族炭化水素環または芳香族複素環の水素原子の1つがアルキレン基で置換された基(例えば、ベンジル基、フェネチル基、1-ナフチルメチル基、2-ナフチルメチル基、1-ナフチルエチル基、2-ナフチルエチル基等のアリールアルキル基など)等が挙げられる。
前記芳香族炭化水素環または芳香族複素環に結合するアルキレン基は、炭素原子数1~4が好ましく、炭素原子数1~3がより好ましく、炭素原子数1が特に好ましい。
芳香環として具体的には、ベンゼン、ナフタレン、アントラセン、フェナントレン等の芳香族炭化水素環;前記芳香族炭化水素環を構成する炭素原子の一部がヘテロ原子で置換された芳香族複素環等が挙げられる。芳香族複素環におけるヘテロ原子としては、酸素原子、硫黄原子等が挙げられる。芳香族複素環として具体的には、チオフェン環等が挙げられる。但し、Rb1~Rb4における芳香族炭化水素基は、窒素含有芳香族複素環を含むことはない。
芳香族炭化水素基の具体例としては、前記芳香族炭化水素環または芳香族複素環から水素原子を1つ除いた基(アリール基またはヘテロアリール基);2以上の芳香環を含む芳香族化合物(例えばビフェニル、フルオレン等)から水素原子を1つ除いた基;前記芳香族炭化水素環または芳香族複素環の水素原子の1つがアルキレン基で置換された基(例えば、ベンジル基、フェネチル基、1-ナフチルメチル基、2-ナフチルメチル基、1-ナフチルエチル基、2-ナフチルエチル基等のアリールアルキル基など)等が挙げられる。
前記芳香族炭化水素環または芳香族複素環に結合するアルキレン基は、炭素原子数1~4が好ましく、炭素原子数1~3がより好ましく、炭素原子数1が特に好ましい。
Rb1~Rb4における炭化水素基は、置換基を有してもよい。前記置換基としては、特に限定されないが、例えば、ヒドロキシ基が挙げられる。
Rb1~Rb4は、置換基を有してもよい脂肪族炭化水素基が好ましく、置換基を有してもよい直鎖状若しくは分岐鎖状のアルキル基がより好ましく、直鎖状若しくは分岐鎖状のヒドロキシアルキル基、直鎖状若しくは分岐鎖状のヒドロキシアルキル基、又は水素原子がさらに好ましい。前記直鎖状のヒドロキシアルキル基又は直鎖状のアルキル基は、炭素原子数1~6が好ましく、炭素原子数1~3がより好ましく、炭素原子数1又は2がさらに好ましい。前記分岐鎖状のヒドロキシアルキル基又は直鎖状のアルキル基は、炭素原子数3~6が好ましく、炭素原子数3がより好ましい。
前記式(b1)中、Zは、窒素原子又はリン原子を表す。
(B1)成分が第4級アミンの水酸化物である場合、具体例としては、テトラエチルアンモニウムヒドロキシド(TEAH)、テトラメチルアンモニウムヒドロキシド(TMAH)、テトラプロピルアンモニウムヒドロキシド(TPAH)、ジメチルビス(2-ヒドロキシエチル)アンモニウムヒドロキシド(DMEMAH)、テトラブチルアンモニウムヒドロキシド(TBAH)、テトラプロピルアンモニウムヒドロキシド(TPAH)、トリス(2-ヒドロキシエチル)メチルアンモニウムヒドロキシド(THEMAH)、コリン、ジメチルジエチルアンモニウムヒドロキシド、テトラエタノールアンモニウムヒドロキシド、ベンジルトリメチルアンモニウムヒドロキシド、ベンジルトリエチルアンモニウムヒドロキシド、ベンジルトリブチルアンモニウムヒドロキシド等が挙げられる。
(B1)成分が第4級ホスホニウムの水酸化物である場合、具体例としては、テトラブチルホスホニウムヒドロキシド、テトラプロピルホスホニウムヒドロキシド、テトラエチルホスホニウムヒドロキシド、テトラメチルホスホニウムヒドロキシド、テトラフェニルホスホニウムヒドロキシド、メチルトリフェニルホスホニウムヒドロキシド、エチルトリフェニルホスホニウムヒドロキシド、プロピルトリフェニルホスホニウムヒドロキシド、ブチルトリフェニルホスホニウムヒドロキシド、ベンジルトリフェニルホスホニウムヒドロキシド、アリルトリフェニルホスホニウムヒドロキシド、ドデシルトリフェニルホスホニウムヒドロキシド、テトラデシルトリフェニルホスホニウムヒドキシド、ヘキサデシルトリフェニルホスホニウムヒドロキシド、ヘキサデシルトリブチルホスホニウムヒドロキシド等が挙げられる。
(B1)成分としては、TEAH、TMAH、THEMAH、コリン、及びテトラブチルホスホニウムヒドロキシドが好ましく、TEAH,TMAH,DMEMAH、THEMAH、及びコリンがより好ましく、TEAH、TMAH、及びTHEMAHがさらに好ましい。
≪(B1)成分以外のアミン:(B2)成分≫
(B2)成分は、(B1)成分に該当せず、窒素含有複素環を含まないアミンである。
(B2)成分としては、アンモニア、ヒドロキシルアミン、第1級モノアミン、第2級モノアミン、第3級モノアミン、水酸化物以外の第4級アンモニウム塩、ジアミン、ポリアミン等が挙げられる。
(B2)成分は、(B1)成分に該当せず、窒素含有複素環を含まないアミンである。
(B2)成分としては、アンモニア、ヒドロキシルアミン、第1級モノアミン、第2級モノアミン、第3級モノアミン、水酸化物以外の第4級アンモニウム塩、ジアミン、ポリアミン等が挙げられる。
第1級モノアミンとしては、メチルアミン、エチルアミン、プロピルアミン、n-ブチルアミン、イソプロピルアミン、tert-ブチルアミン等のアルキルアミン;シクロペンチルアミン、シクロヘキシルアミン、シクロヘキサンメチルアミン等のシクロアルキルアミン;メトキシエチルアミン、メトキシプロピルアミン、メトキシブチルアミン、エトキシプロピルアミン、プロポキシプロピルアミン等のアルコキシアミン等;モノエタノールアミン、モノプロパノールアミン(1-アミノ-2-プロパノール、3-アミノ-1-プロパノール)等のアルカノールモノアミンが挙げられるが、これらに限定されない。
第2級モノアミンとしては、ジメチルアミン、ジエチルアミン、メチルエチルアミン、ジプロピルアミン、ジイソプロピルアミン、ジブチルアミン、ジイソブチルアミン、ブチルメチルアミン等のアルキルアミン;N,N-ジシクロヘキシルアミン、N-シクロペンチルシクロヘキサンアミン等のシクロアルキルアミン;メトキシ(メチルアミン)、N-(2-メトキシエチル)エチルアミン等のアルコキシアミン;N-メチルエタノールアミン、N-エチルエタノールアミン、N-プロピルエタノールアミン、N-イソプロピルエタノールアミン、N-ブチルエタノールアミン、N-イソブチルエタノールアミン、N-メチルプロパノールアミン、N-エチルプロパノールアミン、N-プロピルプロパノールアミン、N-イソプロピルプロパノールアミン、N-ブチルプロパノールアミン、N-イソブチルプロパノールアミン等のモノアルカノールモノアミン;ジメタノールアミン、ジエタノールアミン、2-((ヒドロキシメチル)アミノ)エタノール、ジプロパノールアミン、ジイソプロパノールアミン、ジブタノールアミン等のジアルカノールモノアミン等が挙げられるが、これらに限定されない。
第3級モノアミンとしては、トリメチルアミン、トリエチルアミン、トリプロピルアミン、トリブチルアミン、トリイソブチルアミン、ジメチルエチルアミン、ジメチルプロピルアミン、アリルジエチルアミン、ジメチル-n-ブチルアミン、ジエチルイソプロピルアミン等のアルキルアミン;トリシクロペンチルアミン、トリシクロヘキシルアミン等のシクロアルキルアミン;N,N-ジメチルエタノールアミン、N,N-ジエチルエタノールアミン、N,N-ジプロピルエタノールアミン、N,N-エチルメチルエタノールアミン、N,N-ジメチルプロパノールアミン、N,N-ジエチルプロパノールアミン、N,N-ジプロピルプロパノールアミン、N,N-エチルメチルプロパノールアミン等のモノアルカノールモノアミン;N-メチルジエタノールアミン、N-エチルジエタノールアミン、N-プロピルジエタノールアミン、N-イソプロピルジエタノールアミン、N-ブチルジエタノールアミン、N-イソブチルジエタノールアミン、N-メチルジプロパノールアミン、N-エチルジプロパノールアミン、N-プロピルジプロパノールアミン、N-イソプロピルジプロパノールアミン、N-ブチルジプロパノールアミン、N-イソブチルジプロパノールアミン等のジアルカノールモノアミン;トリエタノールアミン、トリプロパノールアミン、トリイソプロパノールアミン、トリブタノールアミン等のトリアルカノールモノアミン等が挙げられるが、これらに限定されない。
第4級アンモニウム塩としては、第4級アンモニウムのフッ化物、塩化物、臭化物、ヨウ化物、硫酸塩、硫酸水素塩、酢酸塩等が挙げられる。第4級アンモニウムカチオンとしては、前記式(b1)のカチオン部と同様のものが挙げられる。第4級アンモニウム塩の具体例としては、テトラエチルアンモニウムクロリド、テトラメチルアンモニウムクロリド、テトラプロピルアンモニウムクロリド、テトラブチルアンモニウムクロリド、テトラプロピルアンモニウムクロリド、テトラエチルアンモニウムブロミド、テトラメチルアンモニウムブロミド、テトラプロピルアンモニウムブロミド、テトラブチルアンモニウムブロミド、テトラプロピルアンモニウムブロミド、テトラエチルアンモニウムフルオリド、テトラメチルアンモニウムフルオリド、テトラプロピルアンモニウムフルオリド、テトラブチルアンモニウムフルオリド、テトラプロピルアンモニウムフルオリド、テトラエチルアンモニウムヨージド、テトラメチルアンモニウムヨージド、テトラプロピルアンモニウムヨージド、テトラブチルアンモニウムヨージド、テトラプロピルアンモニウムヨージド、テトラエチルアンモニウム硫酸水素塩、テトラメチルアンモニウム硫酸水素塩、テトラプロピルアンモニウム硫酸水素塩、テトラブチルアンモニウム硫酸水素塩、テトラプロピルアンモニウム硫酸水素塩、等が挙げられるが、これらに限定されない。
ジアミンは、第1級ジアミン、第2級ジアミン、及び第3級ジアミンのいずれであってもよい。第1級ジアミンとしては、例えば、2-(2-アミノエチルアミノ)エタノール(AEEA)、エチレンジアミン、ブタン1,4-ジアミン、1,3-プロパンジアミン、1,6-ヘキサンジアミン、ペンタン-1,5-ジアミン等が挙げられるが、これらに限定されない。第2級ジアミンとしては、N,N'-ジメチルエタンジアミン、N,N'-ジメチルプロパンジアミン、N,N'-ジエチルエチレンジアミン、N,N'-ジエチルプロパンジアミン、N,N'-ジイソプロピルエチレンジアミン等が挙げられるが、これらに限定されない。第3級ジアミンとしては、N,N,N’,N’-テトラメチルエチレンジアミン、N,N,N’,N’-テトラエチルエチレンジアミン、N,N,N’,N’-テトラメチル-1,3-ジアミノプロパン、N,N,N’,N’-テトラメチル-1,3-ジアミノブタン、N’,N’-テトラメチル-1,4-ジアミノブタン、N,N,N’,N’-テトラメチルフェニレンジアミン等が挙げられるが、これらに限定されない。
ポリアミンは、3個以上のアミノ基を含む化合物である。ポリアミンは、第1級アミノ基、第2級アミノ基、及び第3級アミノ基のいずれを含んでいてもよい。ポリアミンとしては、スペルミン、スペルミジン、3,3'-イミノビス(プロピルアミン)、N,N-ビス(3-アミノプロピル)メチルアミン、N,N-ビス(3-アミノプロピル)ブチルアミン、N-(3-アミノプロピル)-N-ドデシルプロパン-1,3-ジアミン、ジエチレントリアミン、N,N,N'-,N”,N”-ペンタメチルジエチレントリアミン、N,N,N’,N”,N”-ペンタメチルジプロピレントリアミン等が挙げられる。
(B2)成分は、上記いずれのアミンでもよいが、アンモニア、ヒドロキシルアミン、第1級モノアミン、第2級モノアミン、第3級モノアミン、第4級アンモニウム塩、ジアミン、又はポリアミンが好ましく、アンモニア、ヒドロキシルアミン、第1級モノアミン又はジアミンがより好ましい。
(B)成分は、(B1)成分、第1級モノアミン、第2級モノアミン、第3級モノアミン、第4級アンモニウム塩、ジアミン、又はポリアミンが好ましく、(B1)成分、第4級アンモニウム塩、ジアミン、又はポリアミンがより好ましく、(B1)成分が特に好ましい。
(B)成分は、(B2)成分が好ましく、第1級モノアミン、アンモニア、ヒドロキシルアミン又はジアミンがより好ましく、第1級モノアミン、アンモニア、ヒドロキシルアミン又は第1級ジアミンがさらに好ましく、第1級モノアミン、ヒドロキシルアミンが特に好ましい。第1級モノアミンとしては、モノアルカノールモノアミンが好ましく、モノエタノールアミンがさらに好ましい。
(B)成分は、1種を単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
本実施形態の洗浄液における(B)成分の含有量は、洗浄液の全質量に対し、12質量%未満である。(B)成分の含有量は、洗浄液の全質量に対し、10質量%以下が好ましく、8質量%以下がより好ましく、5質量%以下がさらに好ましく、3質量%以下が特に好ましい。(B)成分の含有量の下限値は、特に限定されないが、洗浄液の全質量に対し、0.0001質量%以上が挙げられ、0.001質量%以上が好ましく、0.01質量%以上がより好ましく、0.05質量%以上がさらに好ましく、0.1質量%以上又は0.5質量%以上が特に好ましい。(B)成分の含有量が前記好ましい下限値以上であると、洗浄液のpHを高く維持しやすい。(B)成分の含有量が前記好ましい上限値以下であると、防食性が良好となりやすい。
本実施形態の洗浄液における(B)成分の含有量の範囲としては、洗浄液の全質量に対し、0.0001質量%以上12質量%未満が挙げられ、0.001質量%~10質量%が好ましく、0.01質量%~8質量%がさらに好ましく、0.05質量%~5質量%が特に好ましい。
本実施形態の洗浄液における(B)成分の含有量は、洗浄液の全質量に対し、12質量%未満である。(B)成分の含有量は、洗浄液の全質量に対し、10質量%以下が好ましく、8質量%以下がより好ましく、5質量%以下がさらに好ましく、3質量%以下が特に好ましい。(B)成分の含有量の下限値は、特に限定されないが、洗浄液の全質量に対し、0.0001質量%以上が挙げられ、0.001質量%以上が好ましく、0.01質量%以上がより好ましく、0.05質量%以上がさらに好ましく、0.1質量%以上又は0.5質量%以上が特に好ましい。(B)成分の含有量が前記好ましい下限値以上であると、洗浄液のpHを高く維持しやすい。(B)成分の含有量が前記好ましい上限値以下であると、防食性が良好となりやすい。
本実施形態の洗浄液における(B)成分の含有量の範囲としては、洗浄液の全質量に対し、0.0001質量%以上12質量%未満が挙げられ、0.001質量%~10質量%が好ましく、0.01質量%~8質量%がさらに好ましく、0.05質量%~5質量%が特に好ましい。
本実施形態の洗浄液における(B)成分のモル濃度は、洗浄液の全体積に対し、1.5mol/L以下が好ましく、1.0mol/L以下がより好ましく、0.5mol/L以下がさらに好ましく、0.1mol/L以下が特に好ましい。(B)成分のモル濃度の下限値は、特に限定されないが、洗浄液の全体積に対し、0.0001mol/L以上が挙げられ、0.001mol/L以上が好ましく、0.01mol/L以上がより好ましい。
本実施形態の洗浄液における(B)成分のモル濃度の範囲としては、洗浄液の全体積に対し、0.0001~1.5mol/Lが挙げられ、0.001~1.0mol/Lが好ましく、0.01~0.5mol/Lがさらに好ましい。
本実施形態の洗浄液における(B)成分のモル濃度の範囲としては、洗浄液の全体積に対し、0.0001~1.5mol/Lが挙げられ、0.001~1.0mol/Lが好ましく、0.01~0.5mol/Lがさらに好ましい。
本実施形態の洗浄液は、(B1)成分及び(B2)成分のいずれか一方のみを含有してもよく、(B1)成分及び(B2)成分の両方を含有してもい。本実施形態の洗浄液は、(B1)成分を含有し、(B2)成分を含有しないものでよく;(B2)成分を含有し、(B1)成分を含有しないものでもよい。本実施形態の洗浄液は、(B1)成分を1種のみ含有し、他の(B1)成分を含有しないものでもよく;(B1)成分を2種以上含有するものでもよい。実施形態の洗浄液は、(B2)成分を1種のみ含有し、他の(B2)成分を含有しないものでもよく;(B2)成分を2種以上含有するものでもよい。
本実施形態の洗浄液は、例えば、第1級モノアミン、第2級モノアミン、第3級モノアミン、第4級アンモニウム塩、ジアミン、及びポリアミンからなる群より選択される1種以上を含有しなくてもよい。本実施形態の洗浄液は、例えば、上記具体例として例示した前記塩基性化合物の1種以上を含有しなくてもよい。本実施形態の洗浄液は、例えば、第1級アルカノールモノアミン、第2級アルカノールモノアミン、第3級アルカノールモノアミン、第1級芳香族モノアミン、第2級芳香族モノアミン、第3級芳香族モノアミン、第4級芳香族アンモニウム塩、第1級アミノフェノール、第2級アミノフェノール、第3級アミノフェノール、芳香族ジアミン、及び芳香族ポリアミンからなる群より選択される1種以上を含有しなくてもよい。本実施形態の洗浄液は、モノエタノールアミン、アンモニア、ヒドロキシルアミン、及び2-(2-アミノエチルアミノ)エタノールからなる群より選択される1種の(B)成分を含有し、それ以外の塩基性化合物は含有しないものでもよい。例えば、本実施形態の洗浄液は、アンモニア、2-ヒドロキシエチルトリメチルアンモニウムヒドロキシド、テトラブチルアンモニウムヒドロキシド、2-アミノ-2-メチル-1-プロパノール、ジエタノールアミン、トリスヒドロキシメチルアミノメタン、ジメチルビス(2-ヒドロキシエチル)アンモニウムヒドロキシド、及び2-(2-アミノエトキシ)エタノールからなる群より選択される1種以上を含有しないものでもよい。
<キレート剤:(A)成分>
本実施形態の洗浄液は、キレート剤として、アミノ酸(以下、「(A1)成分」ともいう)を含有する。
本実施形態の洗浄液は、キレート剤として、アミノ酸(以下、「(A1)成分」ともいう)を含有する。
≪アミノ酸:(A1)成分≫
(A1)成分としては、例えば、アラニン(等電点:6.00)、アルギニン(等電点:10.76)、アスパラギン(等電点:5.41)、システイン(等電点:5.07)、グルタミン(等電点:5.65)、グリシン(等電点:5.97)、ヒスチジン(等電点:7.59)、イソロイシン(等電点:5.97)、ロイシン(等電点:5.98)、リシン(等電点:9.74)、オルニチン(等電点:9.70)、メチオニン(等電点:5.74)、フェニルアラニン(等電点:5.48)、(等電点:5.97)、セリン(等電点:5.68)、スレオニン(等電点:5.60)、トリプトファン(等電点:5.89)、チロシン(等電点:5.66)、バリン(等電点:5.96)等が挙げられる。
(A1)成分としては、例えば、アラニン(等電点:6.00)、アルギニン(等電点:10.76)、アスパラギン(等電点:5.41)、システイン(等電点:5.07)、グルタミン(等電点:5.65)、グリシン(等電点:5.97)、ヒスチジン(等電点:7.59)、イソロイシン(等電点:5.97)、ロイシン(等電点:5.98)、リシン(等電点:9.74)、オルニチン(等電点:9.70)、メチオニン(等電点:5.74)、フェニルアラニン(等電点:5.48)、(等電点:5.97)、セリン(等電点:5.68)、スレオニン(等電点:5.60)、トリプトファン(等電点:5.89)、チロシン(等電点:5.66)、バリン(等電点:5.96)等が挙げられる。
(A1)成分としては、中性アミノ酸又は塩基性アミノ酸が好ましく、塩基性アミノ酸がより好ましい。中性アミノ酸としては、アラニン、アスパラギン、システイン、グルタミン、グリシン、イソロイシン、ロイシン、メチオニン、フェニルアラニン、セリン、スレオニン、トリプトファン、チロシン、及びバリンが挙げられる。塩基性アミノ酸としては、アルギニン、ヒスチジン、リシン、オルニチンが挙げられ、アルギニン又はリシンが好ましく、アルギニンがより好ましい。
アミノ酸は、後述の洗浄液のpHとの関係から、等電点が5以上のものが好ましく、等電点が7以上のものがより好ましく、等電点が8以上のものがさらに好ましく、等電点が9以上のものが特に好ましい。アミノ酸の等電点の範囲としては、5~13が好ましく、8.5~13がより好ましく、9~11がさらに好ましく、10~11が特に好ましい。
(A1)成分は、1種を単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
(A1)成分の含有量は、洗浄液の全質量に対し、0.0001質量%以上が挙げられ、0.001質量%以上が好ましく、0.005質量%以上がより好ましく、0.01質量%以上がさらに好ましく、0.02質量%以上が特に好ましい。(A1)成分の含有量が前記好ましい下限値以上であると、洗浄液の防食性が向上しやすい。
(A1)成分の含有量は、洗浄液の全質量に対し、5質量%以下が好ましく、4質量%以下がより好ましく、3質量%以下がより好ましく、1質量%以下がさらに好ましく、0.5質量%以下が特に好ましい。(A1)成分の含有量が前記好ましい上限値以下であると、他の成分とのバランスが取りやすくなる。
本実施形態の洗浄液における(A1)成分の含有量の範囲としては、洗浄液の全質量に対し、0.0001質量%~5質量%が挙げられ、0.001質量%~3質量%が好ましく、0.005質量%~1質量%がさらに好ましく、0.01質量%~0.5質量%が特に好ましい。
(A1)成分の含有量は、洗浄液の全質量に対し、0.0001質量%以上が挙げられ、0.001質量%以上が好ましく、0.005質量%以上がより好ましく、0.01質量%以上がさらに好ましく、0.02質量%以上が特に好ましい。(A1)成分の含有量が前記好ましい下限値以上であると、洗浄液の防食性が向上しやすい。
(A1)成分の含有量は、洗浄液の全質量に対し、5質量%以下が好ましく、4質量%以下がより好ましく、3質量%以下がより好ましく、1質量%以下がさらに好ましく、0.5質量%以下が特に好ましい。(A1)成分の含有量が前記好ましい上限値以下であると、他の成分とのバランスが取りやすくなる。
本実施形態の洗浄液における(A1)成分の含有量の範囲としては、洗浄液の全質量に対し、0.0001質量%~5質量%が挙げられ、0.001質量%~3質量%が好ましく、0.005質量%~1質量%がさらに好ましく、0.01質量%~0.5質量%が特に好ましい。
本実施形態の洗浄剤は、塩基性アミノ酸以外のアミノ酸を含まないものでもよく、酸性アミノ酸及び/又は中性アミノ酸を含まないものでもよい。本実施形態の洗浄液は、アルギニン、リシン、及びヒスチジンからなる群より選択されるアミノ酸を1種含み、それ以外のアミノ酸は含まないものでもよい。
≪(A1)成分以外のキレート剤:(A2)成分≫
本実施形態の洗浄液は、(A1)成分以外のキレート剤(以下、「(A2)成分」という)を含んでもよい。
(A2)成分は、金属とキレート化する機能を有する化合物であれば、特に限定されない。(A2)成分としては、金属に配する配位基を有する化合物が挙げられる。配位基としては、例えば、酸性基が挙げられる。酸性基としては、例えば、カルボキシ基、ホスホン酸基、スルホ基、およびフェノール性ヒドロキシ基等が挙げられる。
(A2)成分としては、例えば、カルボン酸系キレート剤、ホスホン酸系キレート剤、無機系キレート剤が挙げられる。
本実施形態の洗浄液は、(A1)成分以外のキレート剤(以下、「(A2)成分」という)を含んでもよい。
(A2)成分は、金属とキレート化する機能を有する化合物であれば、特に限定されない。(A2)成分としては、金属に配する配位基を有する化合物が挙げられる。配位基としては、例えば、酸性基が挙げられる。酸性基としては、例えば、カルボキシ基、ホスホン酸基、スルホ基、およびフェノール性ヒドロキシ基等が挙げられる。
(A2)成分としては、例えば、カルボン酸系キレート剤、ホスホン酸系キレート剤、無機系キレート剤が挙げられる。
カルボン酸系キレート剤:
カルボン酸系キレート剤は、分子内に配位基としてカルボキシ基を有するキレート剤である。カルボン酸系キレート剤としては、例えば、アミノポリカルボン酸系キレート剤、ヒドロキシカルボン酸系キレート剤、及び脂肪族カルボン酸系キレート剤等が挙げられる。
カルボン酸系キレート剤は、分子内に配位基としてカルボキシ基を有するキレート剤である。カルボン酸系キレート剤としては、例えば、アミノポリカルボン酸系キレート剤、ヒドロキシカルボン酸系キレート剤、及び脂肪族カルボン酸系キレート剤等が挙げられる。
アミノポリカルボン酸系キレート剤としては、例えば、ブチレンジアミン四酢酸、ジエチレントリアミン五酢酸(DTPA)、エチレンジアミンテトラプロピオン酸、トリエチレンテトラミン六酢酸、1,3-ジアミノ-2-ヒドロキシプロパン-N,N,N’,N’-四酢酸、プロピレンジアミン四酢酸、エチレンジアミン四酢酸(EDTA)、トランス-1,2-ジアミノシクロヘキサン四酢酸、エチレンジアミン二酢酸、エチレンジアミンジプロピオン酸、1,6-ヘキサメチレン-ジアミン-N,N,N’,N’-四酢酸、N,N-ビス(2-ヒドロキシベンジル)エチレンジアミン-N,N-二酢酸、ジアミノプロパン四酢酸、1,4,7,10-テトラアザシクロドデカン-四酢酸、ジアミノプロパノール四酢酸、(ヒドロキシエチル)エチレンジアミン三酢酸、及びイミノジ酢酸(IDA)が挙げられる。
ヒドロキシカルボン酸系キレート剤としては、例えば、リンゴ酸、クエン酸、グリコール酸、グルコン酸、ヘプトン酸、酒石酸、及び乳酸が挙げられる。
脂肪族カルボン酸系キレート剤としては、例えば、シュウ酸、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、セバシン酸、及びマレイン酸が挙げられる。
ホスホン酸系キレート剤:
ホスホン酸系キレート剤は、分子内に少なくとも1つのホスホン酸基を有するキレート剤である。ホスホン酸系キレート剤としては、エチルアミノビス(メチレンホスホン酸)、ドデシルアミノビス(メチレンホスホン酸)、ニトリロトリス(メチレンホスホン酸)(NTPO)、エチレンジアミンビス(メチレンホスホン酸)(EDDPO)、1,3-プロピレンジアミンビス(メチレンホスホン酸)、エチレンジアミンテトラ(メチレンホスホン酸)(EDTPO)、エチレンジアミンテトラ(エチレンホスホン酸)、1,3-プロピレンジアミンテトラ(メチレンホスホン酸)(PDTMP)、1,2-ジアミノプロパンテトラ(メチレンホスホン酸)、1,6-ヘキサメチレンジアミンテトラ(メチレンホスホン酸)、ジエチレントリアミンペンタ(メチレンホスホン酸)(DEPPO)、ジエチレントリアミンペンタ(エチレンホスホン酸)、トリエチレンテトラミンヘキサ(メチレンホスホン酸)、またはトリエチレンテトラミンヘキサ(エチレンホスホン酸)等が挙げられる。
ホスホン酸系キレート剤は、分子内に少なくとも1つのホスホン酸基を有するキレート剤である。ホスホン酸系キレート剤としては、エチルアミノビス(メチレンホスホン酸)、ドデシルアミノビス(メチレンホスホン酸)、ニトリロトリス(メチレンホスホン酸)(NTPO)、エチレンジアミンビス(メチレンホスホン酸)(EDDPO)、1,3-プロピレンジアミンビス(メチレンホスホン酸)、エチレンジアミンテトラ(メチレンホスホン酸)(EDTPO)、エチレンジアミンテトラ(エチレンホスホン酸)、1,3-プロピレンジアミンテトラ(メチレンホスホン酸)(PDTMP)、1,2-ジアミノプロパンテトラ(メチレンホスホン酸)、1,6-ヘキサメチレンジアミンテトラ(メチレンホスホン酸)、ジエチレントリアミンペンタ(メチレンホスホン酸)(DEPPO)、ジエチレントリアミンペンタ(エチレンホスホン酸)、トリエチレンテトラミンヘキサ(メチレンホスホン酸)、またはトリエチレンテトラミンヘキサ(エチレンホスホン酸)等が挙げられる。
無機系キレート剤:
無機系キレート剤としては、縮合リン酸およびその塩が挙げられる。無機系キレート剤としては、例えば、ピロリン酸及びその塩、メタリン酸及びその塩、トリポリリン酸及びその塩、並びにヘキサメタリン酸及びその塩が挙げられる。
無機系キレート剤としては、縮合リン酸およびその塩が挙げられる。無機系キレート剤としては、例えば、ピロリン酸及びその塩、メタリン酸及びその塩、トリポリリン酸及びその塩、並びにヘキサメタリン酸及びその塩が挙げられる。
本実施形態の洗浄剤は、(A2)成分を含んでもよく、含まなくてもよい。本実施形態の洗浄剤は、アミノポリカルボン酸系キレート剤、ヒドロキシカルボン酸系キレート剤、脂肪族カルボン酸系キレート剤、ホスホン酸系キレート剤、及び無機系キレート剤からなる群より選択される1種以上を含んでもよく、含まなくてもよい。本実施形態の洗浄剤は、(A2)成分の具体例として上記で挙げた化合物の1種以上を含んでもよく、含まなくてもよい。本実施形態の洗浄剤は、酒石酸及びイミノジ酢酸を含まないものでもよい。
<水:(D)成分>
本実施形態の洗浄液は、溶媒として水を含有する。水は、不可避的に混入する微量成分を含んでいてもよい。本実施形態の洗浄液に用いられる水は、蒸留水、イオン交換水、及び超純水などの浄化処理を施された水が好ましく、半導体製造に一般的に使用される超純水を用いることがより好ましい。
本実施形態の洗浄液は、溶媒として水を含有する。水は、不可避的に混入する微量成分を含んでいてもよい。本実施形態の洗浄液に用いられる水は、蒸留水、イオン交換水、及び超純水などの浄化処理を施された水が好ましく、半導体製造に一般的に使用される超純水を用いることがより好ましい。
本実施形態の洗浄液中の水の含有量は、特に限定されず、各成分を所望の濃度に調整するための必要量を用いることができる。
<任意成分>
本実施形態の洗浄液は、上記(B)成分、(A)成分、及び(D)成分に加えて、任意成分を含んでもよい。任意成分としては、有機溶剤、界面活性剤、pH調整剤、防食剤等が挙げられる。
本実施形態の洗浄液は、上記(B)成分、(A)成分、及び(D)成分に加えて、任意成分を含んでもよい。任意成分としては、有機溶剤、界面活性剤、pH調整剤、防食剤等が挙げられる。
≪有機溶剤:(S)≫
本実施形態の洗浄液は、本発明の効果を損なわない範囲で、有機溶剤を含有してもよい。有機溶剤は、水溶性有機溶剤が好ましい。水溶性有機溶剤としては、アルコール類(例えば、イソプロパノール、エタノール、エチレングリコール、プロピレングリコール、グリセリン、1,3-プロパンジオール、1,3-ブタンジオール、1,4-ブタンジオール、ジエチレングリコール、ジプロピレングリコール、フルフリルアルコール、及び2-メチル-2,4-ペンタンジオール、3-メトキシ-3-メチル-1-ブタノール等);ジメチルスルホキシド;エーテル類(例えば、エチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテル、トリエチレングリコールジメチルエーテル、テトラエチレングリコールジメチルエーテル、プロピレングリコールジメチルエーテル);及びモルフォリン類(例えば、N-メチルモルホリン N-オキシド)等が挙げられる。
本実施形態の洗浄液は、本発明の効果を損なわない範囲で、有機溶剤を含有してもよい。有機溶剤は、水溶性有機溶剤が好ましい。水溶性有機溶剤としては、アルコール類(例えば、イソプロパノール、エタノール、エチレングリコール、プロピレングリコール、グリセリン、1,3-プロパンジオール、1,3-ブタンジオール、1,4-ブタンジオール、ジエチレングリコール、ジプロピレングリコール、フルフリルアルコール、及び2-メチル-2,4-ペンタンジオール、3-メトキシ-3-メチル-1-ブタノール等);ジメチルスルホキシド;エーテル類(例えば、エチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテル、トリエチレングリコールジメチルエーテル、テトラエチレングリコールジメチルエーテル、プロピレングリコールジメチルエーテル);及びモルフォリン類(例えば、N-メチルモルホリン N-オキシド)等が挙げられる。
有機溶剤は、アルコール類が好ましく、多価アルコールがより好ましく、グリコール類がさらに好ましく、エチレングリコールが特に好ましい。
有機溶剤は、1種を単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
本実施形態の洗浄液が有機溶剤を含有する場合、有機溶剤の含有量は、水の量と有機溶剤の量との合計量に対して90質量%以下が好ましく、80質量%以下がより好ましい。本実施形態の洗浄液が有機溶剤を含有する場合、有機溶剤の含有量の範囲は、洗浄液の全質量に対し、1~90質量%が好ましく、10~90質量%がより好ましく、50~90質量%がさらに好ましく、70~80質量%が特に好ましい。
本実施形態の洗浄液が有機溶剤を含有する場合、有機溶剤の含有量は、水の量と有機溶剤の量との合計量に対して90質量%以下が好ましく、80質量%以下がより好ましい。本実施形態の洗浄液が有機溶剤を含有する場合、有機溶剤の含有量の範囲は、洗浄液の全質量に対し、1~90質量%が好ましく、10~90質量%がより好ましく、50~90質量%がさらに好ましく、70~80質量%が特に好ましい。
本実施形態の洗浄液は、有機溶剤を含有してもよく、含有しなくてもよい。本実施形態の洗浄液は、有機溶剤の具体例として上記で挙げた化合物の1種以上を含有してもよく、含有しなくてもよい。
≪pH調整剤:(C)≫
本実施形態の洗浄液は、洗浄液のpHを調整するために、pH調整剤を含有してもよい。pH調整剤としては、酸性化合物が挙げられる。
本実施形態の洗浄液は、洗浄液のpHを調整するために、pH調整剤を含有してもよい。pH調整剤としては、酸性化合物が挙げられる。
酸性化合物は、無機酸でもよく、有機酸でもよい。
無機酸としては、例えば、塩酸、硫酸、亜硫酸、硝酸、亜硝酸、リン酸、ホウ酸、および六フッ化リン酸等が挙げられる。酸性化合物は、無機酸の塩でもよい。無機酸の塩としては、例えば、無機酸のアンモニウム塩が挙げらる。無機酸のアンモニウム塩としては、例えば、塩化アンモニウム、硫酸アンモニウム、亜硫酸アンモニウム、硝酸アンモニウム、亜硝酸アンモニウム、リン酸アンモニウム、ホウ酸アンモニウム、及び六フッ化リン酸アンモニウム等が挙げられる。
無機酸としては、例えば、塩酸、硫酸、亜硫酸、硝酸、亜硝酸、リン酸、ホウ酸、および六フッ化リン酸等が挙げられる。酸性化合物は、無機酸の塩でもよい。無機酸の塩としては、例えば、無機酸のアンモニウム塩が挙げらる。無機酸のアンモニウム塩としては、例えば、塩化アンモニウム、硫酸アンモニウム、亜硫酸アンモニウム、硝酸アンモニウム、亜硝酸アンモニウム、リン酸アンモニウム、ホウ酸アンモニウム、及び六フッ化リン酸アンモニウム等が挙げられる。
有機酸としては、ギ酸、酢酸、プロピオン酸、酪酸、乳酸、シュウ酸、酒石酸、クエン酸等の脂肪族カルボン酸が挙げられる。脂肪族カルボン酸は、(A2)成分として用いられてもよい。
pH調整剤は、1種を単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
pH調整剤は、洗浄液を所望のpHとするための必要量を用いることができる。本実施形態の洗浄液がpH調整剤を含有する場合、pH調整剤の含有量としては、例えば、洗浄液の全質量に対し、0.03~10質量%が挙げられる。
pH調整剤は、洗浄液を所望のpHとするための必要量を用いることができる。本実施形態の洗浄液がpH調整剤を含有する場合、pH調整剤の含有量としては、例えば、洗浄液の全質量に対し、0.03~10質量%が挙げられる。
本実施形態の洗浄液は、pH調整剤を含有してもよく、含有しなくてもよい。本実施形態の洗浄液は、pH調整剤の具体例として上記で挙げた化合物の1種以上を含有してもよく、含有しなくてもよい。
≪界面活性剤≫
本実施形態の洗浄液は、基板に対する洗浄液の濡れ性の調整の目的等のために、界面活性剤を含有してもよい。界面活性剤としては、ノニオン界面活性剤、アニオン界面活性剤、カチオン界面活性剤、両性界面活性剤が挙げられる。
本実施形態の洗浄液は、基板に対する洗浄液の濡れ性の調整の目的等のために、界面活性剤を含有してもよい。界面活性剤としては、ノニオン界面活性剤、アニオン界面活性剤、カチオン界面活性剤、両性界面活性剤が挙げられる。
ノニオン界面活性剤としては、例えば、ポリアルキレンオキサイドアルキルフェニルエーテル系界面活性剤、ポリアルキレンオキサイドアルキルエーテル系界面活性剤、ポリエチレンオキサイドとポリプロピレンオキサイドからなるブロックポリマー系界面活性剤、ポリオキシアルキレンジスチレン化フェニルエーテル系界面活性剤、ポリアルキレントリベンジルフェニルエーテル系界面活性剤、アセチレンポリアルキレンオキサイド系界面活性剤等が挙げられる。
アニオン界面活性剤としては、例えば、アルキルスルホン酸、アルキルベンゼンスルホン酸、アルキルナフタレンスルホン酸、アルキルジフェニルエーテルスルホン酸、脂肪酸アミドスルホン酸、ポリオキシエチレンアルキルエーテルカルボン酸、ポリオキシエチレンアルキルエーテル酢酸、ポリオキシエチレンアルキルエーテルプロピオン酸、アルキルホスホン酸、脂肪酸の塩等が挙げられる。「塩」としてはアンモニウム塩、ナトリウム塩、カリウム塩、テトラメチルアンモニウム塩等が挙げられる。
カチオン界面活性剤としては、例えば、アルキルピリジウム系界面活性剤等が挙げられる。第4級アンモニウム塩系界面活性剤は、上記(B2)成分として用いられてもよい。
両性界面活性剤としては、例えば、ベタイン型界面活性剤、アミノ酸型界面活性剤、イミダゾリン型界面活性剤、アミンオキサイド型界面活性剤等が挙げられる。
これらの界面活性剤は一般に商業的に入手可能である。界面活性剤は、1種を単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
本実施形態の洗浄液が界面活性剤を含有する場合、界面活性剤の含有量は、特に限定されないが、例えば、洗浄液の全質量に対し、0.0001質量%~5質量%が好ましく、0.0002質量%~3質量%がより好ましく、0.002質量%~1質量%がさらに好ましく、0.002質量%~0.2質量%が特に好ましい。界面活性剤の含有量が前記好ましい範囲であると、発泡剤により発生する気泡が緻密になりやすくなる。
本実施形態の洗浄液が界面活性剤を含有する場合、界面活性剤の含有量は、特に限定されないが、例えば、洗浄液の全質量に対し、0.0001質量%~5質量%が好ましく、0.0002質量%~3質量%がより好ましく、0.002質量%~1質量%がさらに好ましく、0.002質量%~0.2質量%が特に好ましい。界面活性剤の含有量が前記好ましい範囲であると、発泡剤により発生する気泡が緻密になりやすくなる。
本実施形態の洗浄液は、界面活性剤を含有してもよく、含有しなくてもよい。本実施形態の洗浄液は、ノニオン界面活性剤、アニオン界面活性剤、カチオン界面活性剤、及び両性界面活性剤からなる群より選択される1種以上を含有してもよく、含有しなくてもよい。本実施形態の洗浄液は、界面活性剤の具体例として上記で挙げた化合物の1種以上を含有してもよく、含有しなくてもよい。
≪防食剤≫
本実施形態の洗浄液は、防食剤を含有してもよい。
防食剤としては、例えば、アスコルビン酸、アスコルビン酸リン酸エステル、及びアスコルビン酸硫酸エステル等のアスコルビン酸類;ピロカテコール、4-tert-ブチルカテコール、ピロガロール、没食子酸、没食子酸メチル、1,2,4-ベンゼントリオール、及びタイロン等のカテコール類;フルクトース、グルコースおよびリボース等の糖類;ポリアクリル酸、ポリマレイン酸、及びこれらの共重合体等のポリカルボン酸類等が挙げられる。
本実施形態の洗浄液は、防食剤を含有してもよい。
防食剤としては、例えば、アスコルビン酸、アスコルビン酸リン酸エステル、及びアスコルビン酸硫酸エステル等のアスコルビン酸類;ピロカテコール、4-tert-ブチルカテコール、ピロガロール、没食子酸、没食子酸メチル、1,2,4-ベンゼントリオール、及びタイロン等のカテコール類;フルクトース、グルコースおよびリボース等の糖類;ポリアクリル酸、ポリマレイン酸、及びこれらの共重合体等のポリカルボン酸類等が挙げられる。
防食剤は、1種を単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
本実施形態の洗浄液が防食剤を含有する場合、防食剤の含有量は、特に限定されないが、洗浄液の全質量に対し、0.0001質量%~0.2質量%が好ましく、0.0003質量%~0.1質量%がより好ましく、0.0005質量%~0.05質量%がさらに好ましく、0.01質量%~0.03質量%が特に好ましい。
本実施形態の洗浄液が防食剤を含有する場合、防食剤の含有量は、特に限定されないが、洗浄液の全質量に対し、0.0001質量%~0.2質量%が好ましく、0.0003質量%~0.1質量%がより好ましく、0.0005質量%~0.05質量%がさらに好ましく、0.01質量%~0.03質量%が特に好ましい。
本実施形態の洗浄液は、アスコルビン酸類、カテコール類、糖類;ポリカルボン酸類からなる群より選択される1種以上を含有しなくてもよく、防食剤の具体例として上記で挙げた化合物の1種以上を含有しなくてもよい。本実施形態の洗浄液は、防食剤を含有しなくてもよい。
≪緩衝剤≫
本実施形態の洗浄液は、緩衝剤を含有してもよい。緩衝剤は、溶液のpHの変化を抑制する作用を有する化合物である。
緩衝剤は、pH緩衝能を有する化合物であれば、特に限定されない。緩衝剤は、例えば、pKaが6~11の化合物を用いることができる。
緩衝剤としては、例えば、グッド緩衝剤が挙げられる。グッド緩衝剤としては、2-シクロヘキシルアミノエタンスルホン酸(CHES)、3-シクロヘキシルアミノプロパンスルホン酸(CAPS)、N-トリス(ヒドロキシメチル)メチル-3-アミノプロパンスルホン酸(TAPS)、4-(シクロヘキシルアミノ)-1-ブタンスルホン酸(CABS)、トリシン、ビシン、2-モルホリノエタンスルホン酸一水和物(MES)、ビス(2-ヒドロキシエチル)アミノトリス(ヒドロキシメチル)メタン(Bis-Tris)、N-(2-アセトアミド)イミノ二酢酸(ADA)、ピペラジン-1,4-ビス(2-エタンスルホン酸)(PIPES)、N-(2-アセトアミド)-2-アミノエタンスルホン酸(ACES)、2-ヒドロキシ-3-モルホリノプロパンスルホン酸(MOPSO)、N,N-ビス(2-ヒドロキシエチル)-2-アミノエタンスルホン酸(BES)、3-モルホリノプロパンスルホン酸(MOPS)、N-トリス(ヒドロキシメチル)メチル-2-アミノエタンスルホン酸(TES)、2-[4-(2-ヒドロキシエチル)-1-ピペラジニル]エタンスルホン酸(HEPES)、3-[N-トリス(ヒドロキシメチル)メチルアミノ]-2-ヒドロキシプロパンスルホン酸(TAPSO)、ピペラジン-1,4-ビス(2-ヒドロキシプロパンスルホン酸)(POPSO)、4-(2-ヒドロキシエチル)ピペラジン-1-(2-ヒドロキシプロパン-3-スルホン酸)(HEPSO)、4-(2-ヒドロキシエチル)-1-ピペラジンプロパンスルホン酸(EPPS)等が挙げられる。
本実施形態の洗浄液は、緩衝剤を含有してもよい。緩衝剤は、溶液のpHの変化を抑制する作用を有する化合物である。
緩衝剤は、pH緩衝能を有する化合物であれば、特に限定されない。緩衝剤は、例えば、pKaが6~11の化合物を用いることができる。
緩衝剤としては、例えば、グッド緩衝剤が挙げられる。グッド緩衝剤としては、2-シクロヘキシルアミノエタンスルホン酸(CHES)、3-シクロヘキシルアミノプロパンスルホン酸(CAPS)、N-トリス(ヒドロキシメチル)メチル-3-アミノプロパンスルホン酸(TAPS)、4-(シクロヘキシルアミノ)-1-ブタンスルホン酸(CABS)、トリシン、ビシン、2-モルホリノエタンスルホン酸一水和物(MES)、ビス(2-ヒドロキシエチル)アミノトリス(ヒドロキシメチル)メタン(Bis-Tris)、N-(2-アセトアミド)イミノ二酢酸(ADA)、ピペラジン-1,4-ビス(2-エタンスルホン酸)(PIPES)、N-(2-アセトアミド)-2-アミノエタンスルホン酸(ACES)、2-ヒドロキシ-3-モルホリノプロパンスルホン酸(MOPSO)、N,N-ビス(2-ヒドロキシエチル)-2-アミノエタンスルホン酸(BES)、3-モルホリノプロパンスルホン酸(MOPS)、N-トリス(ヒドロキシメチル)メチル-2-アミノエタンスルホン酸(TES)、2-[4-(2-ヒドロキシエチル)-1-ピペラジニル]エタンスルホン酸(HEPES)、3-[N-トリス(ヒドロキシメチル)メチルアミノ]-2-ヒドロキシプロパンスルホン酸(TAPSO)、ピペラジン-1,4-ビス(2-ヒドロキシプロパンスルホン酸)(POPSO)、4-(2-ヒドロキシエチル)ピペラジン-1-(2-ヒドロキシプロパン-3-スルホン酸)(HEPSO)、4-(2-ヒドロキシエチル)-1-ピペラジンプロパンスルホン酸(EPPS)等が挙げられる。
緩衝剤は、1種を単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
本実施形態の洗浄液が緩衝剤を含有する場合、緩衝剤の含有量は、特に限定されないが、洗浄液の全質量に対し、0.001質量%~10質量%が挙げられ、0.005質量%~5質量%が好ましく、0.01質量%~1質量%がさらに好ましく、0.05質量%~0.5質量%、又は0.05質量%~0.3質量%が特に好ましい。
本実施形態の洗浄液が緩衝剤を含有する場合、緩衝剤の含有量は、特に限定されないが、洗浄液の全質量に対し、0.001質量%~10質量%が挙げられ、0.005質量%~5質量%が好ましく、0.01質量%~1質量%がさらに好ましく、0.05質量%~0.5質量%、又は0.05質量%~0.3質量%が特に好ましい。
本実施形態の洗浄液は、緩衝剤を含有してもよく、含有しなくてもよい。本実施形態の洗浄液は、緩衝剤の具体例として上記で挙げた化合物の1種以上を含有してもよく、含有しなくてもよい。
≪不純物等≫
本実施形態の洗浄液には、例えば、Fe原子、Cr原子、Ni原子、Zn原子、Ca原子又はPb原子等の金属原子を含む金属不純物が含まれていてもよい。本実施形態の洗浄液における前記金属原子の合計含有量は、洗浄液の全質量に対し、好ましくは100質量ppt以下である。金属原子の合計含有量の下限値は、低いほど好ましいが、例えば、0.001質量ppt以上が挙げられる。金属原子の合計含有量は、例えば、0.001質量ppt~100質量pptが挙げられる。金属原子の合計含有量を前記好ましい上限値以下とすることで、洗浄液の欠陥抑制性や残渣抑制性が向上する。金属原子の合計含有量を前記好ましい下限値以上とすることで、金属原子が系中に遊離して存在しにくくなり、洗浄対象物全体の製造歩留まりに悪影響を与えにくくなると考えられる。
金属不純物の含有量は、例えば、フィルタリング等の精製処理により調整することができる。フィルタリング等の精製処理は、洗浄液を調製する前に、原料の一部又は全部に対して行ってもよく、洗浄液の調製後に行ってもよい。
本実施形態の洗浄液には、例えば、Fe原子、Cr原子、Ni原子、Zn原子、Ca原子又はPb原子等の金属原子を含む金属不純物が含まれていてもよい。本実施形態の洗浄液における前記金属原子の合計含有量は、洗浄液の全質量に対し、好ましくは100質量ppt以下である。金属原子の合計含有量の下限値は、低いほど好ましいが、例えば、0.001質量ppt以上が挙げられる。金属原子の合計含有量は、例えば、0.001質量ppt~100質量pptが挙げられる。金属原子の合計含有量を前記好ましい上限値以下とすることで、洗浄液の欠陥抑制性や残渣抑制性が向上する。金属原子の合計含有量を前記好ましい下限値以上とすることで、金属原子が系中に遊離して存在しにくくなり、洗浄対象物全体の製造歩留まりに悪影響を与えにくくなると考えられる。
金属不純物の含有量は、例えば、フィルタリング等の精製処理により調整することができる。フィルタリング等の精製処理は、洗浄液を調製する前に、原料の一部又は全部に対して行ってもよく、洗浄液の調製後に行ってもよい。
本実施形態の洗浄液には、例えば、有機物由来の不純物(有機不純物)が含まれていてもよい。本実施形態の洗浄液における前記有機不純物の合計含有量は、好ましくは、5000質量ppm以下である。有機不純物の含有量の下限は、低いほど好ましいが、例えば0.1質量ppm以上が挙げられる。有機不純物の合計含有量としては、例えば、0.1質量ppm~5000質量ppmが挙げられる。
本実施形態の洗浄液には、例えば、光散乱式液中粒子計数器によって計数されるようなサイズの被計数体が含まれていてもよい。被計数体のサイズは、例えば、0.04μm以上である。本実施形態の洗浄液における被計数体の数は、例えば、洗浄液1mLあたり1,000個以下であり、下限値は例えば1個以上である。洗浄液中の被計数体の数が前記範囲内であることにより、洗浄液による金属腐食抑制効果が向上すると考えられる。
前記有機不純物及び/又は被計数体は、洗浄液に添加されてもよく、洗浄液の製造工程において不可避的に洗浄液に混入されるものであってもよい。洗浄液の製造工程において不可避的に混入される場合としては、例えば、有機不純物が、洗浄液の製造に用いる原料(例えば、有機溶剤)に含まれる場合、及び、洗浄液の製造工程で外部環境から混入する(例えば、コンタミネーション)場合等が挙げられるが、上記に制限されない。
被計数体を洗浄液に添加する場合、洗浄対象物の表面粗さ等を考慮して特定のサイズごとに存在比を調整してもよい。
被計数体を洗浄液に添加する場合、洗浄対象物の表面粗さ等を考慮して特定のサイズごとに存在比を調整してもよい。
<pH>
本実施形態の洗浄液のpHは、洗浄性の観点から、8以上が好ましい。本実施形態の洗浄液のpHは、9以上がより好ましく、pH9.5以上がさらに好ましく、pH10以上が特に好ましい。本実施形態の洗浄液のpHは、防食性の観点から、13以下が好ましく、12.5以下がより好ましく、12以下がさらに好ましい。本実施形態の洗浄液のpHの範囲としては、pH8~pH13が挙げられ、pH9~13が好ましく、pH9~12がさらに好ましく、pH10~12が特に好ましい。
前記pHの値は、常温(23℃)、常圧(1気圧)の条件下において、pH計により測定される値である。pH計としては、例えば、堀場製作所社製のポータブルpH計(D-73S)等が挙げられる。
本実施形態の洗浄液のpHは、洗浄性の観点から、8以上が好ましい。本実施形態の洗浄液のpHは、9以上がより好ましく、pH9.5以上がさらに好ましく、pH10以上が特に好ましい。本実施形態の洗浄液のpHは、防食性の観点から、13以下が好ましく、12.5以下がより好ましく、12以下がさらに好ましい。本実施形態の洗浄液のpHの範囲としては、pH8~pH13が挙げられ、pH9~13が好ましく、pH9~12がさらに好ましく、pH10~12が特に好ましい。
前記pHの値は、常温(23℃)、常圧(1気圧)の条件下において、pH計により測定される値である。pH計としては、例えば、堀場製作所社製のポータブルpH計(D-73S)等が挙げられる。
本実施形態の洗浄液は、(A1)成分であるアミノ酸の等電点(pI)と、洗浄液の23℃におけるpHとが、下記式(1)を満たす。
pI-2<pH<pI+2 (1)
pI-2<pH<pI+2 (1)
洗浄液のpH及び(A1)成分の等電点が、上記式(1)の関係を満たすことにより、良好な洗浄性を維持しつつ、モリブデンのような金属配線に対する防食性を高めることができる。
<保存容器>
本実施形態の洗浄液の保存方法は、特に限定されず、保存容器も従来公知のものを使用できる。洗浄液の安定性が確保されるように、容器に保存する際の容器内の空隙率、及び/又は空隙部分を充填するガス種は適宜設定すればよい。例えば、保管容器内の空隙率としては、0.01~30体積%程度が挙げられる。
本実施形態の洗浄液の保存方法は、特に限定されず、保存容器も従来公知のものを使用できる。洗浄液の安定性が確保されるように、容器に保存する際の容器内の空隙率、及び/又は空隙部分を充填するガス種は適宜設定すればよい。例えば、保管容器内の空隙率としては、0.01~30体積%程度が挙げられる。
本実施形態の洗浄液は、使用時に、洗浄液を2~2000倍に希釈して希釈液を得た後、前記希釈液を用いて洗浄工程を実施してもよい。
一実施形態において、本実施形態の洗浄液は、無機アルカリ化合物、ヒドロキシカルボン酸、アミノポリカルボン酸、ポリホスホン酸、酸性アミノ酸(グルタミン酸、アスパラギン酸等)、アルキレングリコール、脂肪酸、ホスホン酸、硫酸エステル、アルケニルコハク酸、有機酸、水溶性重合体、N,N,N’,N’’,N’’-ペンタメチルジエチレントリアミン、エチレンアミン類、脂肪族ポリカルボン酸、シュウ酸、非フェノール型有機酸、フェノールからなる群より選択される1種以上を含有しない。
<基板>
本実施形態の洗浄液が適用される基板は、金属が表面に露出した基板である。前記金属としては、銅、コバルト、チタン、タンタル、ルテニウム、モリブデン、タングステン、アルミニウムが挙げられ、銅、コバルト、モリブデン又はタングステンが好ましく、モリブデン、タングステンがより好ましい。金属は、酸化物、炭化物又は窒化物の形態でもよく、例えば、アルミニウムオキサイド、タングステンカーバイド、窒化チタン、窒化タンタル、窒化アルミニウムが挙げられる。
本実施形態の洗浄液が適用される基板は、金属が表面に露出した基板である。前記金属としては、銅、コバルト、チタン、タンタル、ルテニウム、モリブデン、タングステン、アルミニウムが挙げられ、銅、コバルト、モリブデン又はタングステンが好ましく、モリブデン、タングステンがより好ましい。金属は、酸化物、炭化物又は窒化物の形態でもよく、例えば、アルミニウムオキサイド、タングステンカーバイド、窒化チタン、窒化タンタル、窒化アルミニウムが挙げられる。
基板は、金属を含有する金属含有層を含むことが好ましい。前記金属含有層が含有する金属は、単体でもよく、合金でもよく、化合物でもよい。金属の化合物としては、例えば、酸化物、窒化物、酸窒化物、炭化物等が挙げられる。前記金属含有層における金属の含有量は、金属含有層を形成する組成物の全質量に対して、20質量%以上が好ましく、50質量%以上がより好ましく、80質量%以上がさらに好ましく、100質量%であってもよい。金属含有層は、公知の方法で形成することができ、例えば、CVD、ALD、PVD等を用いることができる。
金属含有層は、配線層であることが好ましい。金属含有層は、例えば、モリブデン配線層、又はタングステン配線層であってもよい。本実施形態の洗浄液は、例えば、金属含有層のドライエッチング後の基板を洗浄するために用いられてもよい。より具体的には、本実施形態の洗浄液は、金属配線層(モリブデン配線層、タングステン配線層等)のドライエッチング後の基板を洗浄するために用いられてもよい。
図1に、本実施形態の洗浄液が適用される基板の一例を示す。図1に示す基板1は、例えば、配線層のドライエッチングが行われた後の基板である。基板1では、誘電体層30上に、配線層10が形成されており、配線層10上にハードマスク層20が形成されている。基板1は、ハードマスク層20をマスクとして、配線層10のドライエッチングが行われた後である。基板1には、ドライエッチングの残渣である残渣40が付着している。
基板1において、配線層10は、金属配線層である。ハードマスク層20は、例えば、二酸化ケイ素(SiO2)又は窒化ケイ素(SiN)により形成されている。残渣40は、モリブデン酸化物又はタングステン酸化物、及びシリコン含有残渣を含んでいる。
基板1を従来の洗浄液で洗浄すると、洗浄液との接触により、配線層10が含有する金属が腐食する。そのため、洗浄処理により、金属配線がダメージを受ける。
基板1を従来の洗浄液で洗浄すると、洗浄液との接触により、配線層10が含有する金属が腐食する。そのため、洗浄処理により、金属配線がダメージを受ける。
一方、本実施形態の洗浄液では、成分(A1)を含有することにより、金属が保護される。一方、(B)成分を含有することにより、シリコン含有残渣40を良好に洗浄することができる。そのため、金属(モリブデン、タングステン等)を含有する配線層10を保護しつつ、残渣40を洗浄することができる。
本実施形態の洗浄液によれば、塩基性化合物(B)と、アミノ酸(A1)とを含有し、(A1)成分の等電点と、洗浄液の23℃におけるpHとが、上記式(1)の条件を満たすことにより、金属(モリブデン、タングステン等)が表面に露出した基板において、当該金属を保護しつつ、シリコン含有残渣を良好に洗浄することができる。そのため、金属配線層(モリブデン配線層、タングステン配線層等)のドライエッチング後の基板の洗浄に好適に適用することができる。
さらに、本実施形態の洗浄液は、窒素複素環化合物を含有せず、(B)成分の濃度が12質量%未満であることで、(A1)成分による防食効果を十分に得ることができる。
さらに、本実施形態の洗浄液は、窒素複素環化合物を含有せず、(B)成分の濃度が12質量%未満であることで、(A1)成分による防食効果を十分に得ることができる。
(基板の洗浄方法)
第2の態様にかかる基板の洗浄方法は、前記第1の態様にかかる洗浄液を用いて、基板を洗浄する工程を含む。前記基板は、金属が表面に露出した基板である。前記金属としては、銅、コバルト、チタン、タンタル、ルテニウム、モリブデン、タングステンが挙げられ、銅、コバルト、モリブデン又はタングステンが好ましく、モリブデン又はタングステンがより好ましい。金属は、酸化物、炭化物又は窒化物の形態でもよく、例えば、アルミニウムオキサイド、タングステンカーバイド、窒化チタン、窒化タンタル、窒化アルミニウムが挙げられる。
第2の態様にかかる基板の洗浄方法は、前記第1の態様にかかる洗浄液を用いて、基板を洗浄する工程を含む。前記基板は、金属が表面に露出した基板である。前記金属としては、銅、コバルト、チタン、タンタル、ルテニウム、モリブデン、タングステンが挙げられ、銅、コバルト、モリブデン又はタングステンが好ましく、モリブデン又はタングステンがより好ましい。金属は、酸化物、炭化物又は窒化物の形態でもよく、例えば、アルミニウムオキサイド、タングステンカーバイド、窒化チタン、窒化タンタル、窒化アルミニウムが挙げられる。
<基板を洗浄する工程:洗浄工程>
本工程は、第1の態様にかかる処理液を用いて基板をエッチングする工程である。本工程は、洗浄液を基板に接触させる操作を含む。洗浄方法の方法は、特に限定されず、公知の洗浄方法を用いることができる。かかる方法としては、例えば、一定速度で回転している基板上に洗浄液を塗出し続ける方法(回転塗布法)、洗浄液中に基板を一定時間浸漬する方法(ディップ法)、基板表面に洗浄液を噴霧する方法(スプレー法)等が挙げられる。
上記洗浄工程は、1回のみ実施してもよく、2回以上実施してもよい。2回以上洗浄する場合には、同じ洗浄方法を繰り返してもよいし、異なる洗浄方法を組み合わせてもよい。
本工程は、第1の態様にかかる処理液を用いて基板をエッチングする工程である。本工程は、洗浄液を基板に接触させる操作を含む。洗浄方法の方法は、特に限定されず、公知の洗浄方法を用いることができる。かかる方法としては、例えば、一定速度で回転している基板上に洗浄液を塗出し続ける方法(回転塗布法)、洗浄液中に基板を一定時間浸漬する方法(ディップ法)、基板表面に洗浄液を噴霧する方法(スプレー法)等が挙げられる。
上記洗浄工程は、1回のみ実施してもよく、2回以上実施してもよい。2回以上洗浄する場合には、同じ洗浄方法を繰り返してもよいし、異なる洗浄方法を組み合わせてもよい。
洗浄処理を行う温度は、特に限定されない。洗浄処理の温度としては、例えば、15~70℃、20~70℃、30~65℃、又は40~65℃等が挙げられる。処理液の温度を高くすることで、洗浄性能は向上するが、洗浄液の組成変化を小さく抑えること、及び作業性、安全性、コスト等を考慮し、適宜、洗浄液の温度を選択することができる。
洗浄時間は、基板表面の不純物、残渣等の除去に十分な時間を適宜選択することができる。洗浄時間としては、例えば、10秒~30分、20秒~15分、30秒~10分、又は30秒~5分が挙げられる。
第1の態様にかかる洗浄液は、使用時に、2~2000倍に希釈して希釈液を得てもよい。本工程において、前記希釈液を使用して基板を洗浄してもよい。
<基板>
洗浄対象の基板は、第1の態様にかかる洗浄液の適用対象として説明したものと同様のものが挙げられる。基板は、配線プロセスにより、金属(モリブデン、タングステン等)を含有する層のドライエッチングが行われた後の基板(例えば、図1)であってもよい。基板は、例えば、セミダマシンプロセスにより、配線層のドライエッチングが行われた後の基板であってもよい。また、基板は、配線プロセスでSi含有層(例えば、Si含有絶縁膜)をドライエッチングした後の金属(モリブデン、タングステン等)が露出した基板であってもよい。また、基板は、配線プロセスにおけるCMP工程後に金属(モリブデン、タングステン等)が露出した基板であってもよい。特にCMPスラリーにSi系フィラーが含まれる場合、第1の態様にかかる洗浄液による洗浄が有用である。
洗浄対象の基板は、第1の態様にかかる洗浄液の適用対象として説明したものと同様のものが挙げられる。基板は、配線プロセスにより、金属(モリブデン、タングステン等)を含有する層のドライエッチングが行われた後の基板(例えば、図1)であってもよい。基板は、例えば、セミダマシンプロセスにより、配線層のドライエッチングが行われた後の基板であってもよい。また、基板は、配線プロセスでSi含有層(例えば、Si含有絶縁膜)をドライエッチングした後の金属(モリブデン、タングステン等)が露出した基板であってもよい。また、基板は、配線プロセスにおけるCMP工程後に金属(モリブデン、タングステン等)が露出した基板であってもよい。特にCMPスラリーにSi系フィラーが含まれる場合、第1の態様にかかる洗浄液による洗浄が有用である。
<任意工程>
本実施形態の方法は、上記洗浄工程に加えて、任意工程を含んでもよい。任意工程としては、例えば、ハードマスク層エッチング工程、配線層のドライエッチング工程、CMP(Chemical Mecanical Polishing;化学的機械研磨)工程、コンタクトエッチング工程等が挙げられる。
本実施形態の方法は、上記洗浄工程に加えて、任意工程を含んでもよい。任意工程としては、例えば、ハードマスク層エッチング工程、配線層のドライエッチング工程、CMP(Chemical Mecanical Polishing;化学的機械研磨)工程、コンタクトエッチング工程等が挙げられる。
(ハードマスク層エッチング工程)
本実施形態の方法は、前記洗浄工程の前に、ハードマスク層エッチング工程を含んでもよい。ハードマスク層エッチング工程は、ハードマスク層のエッチングを行う工程である。ハードマスク層の材料としては、例えば、二酸化ケイ素(SiO2)、窒化ケイ素(Si3N4)、及び酸窒化ケイ素(SiON)等が挙げられる。ハードマスク層の形成方法としては、例えば、CVD、ALD、PVD等が挙げられる。
ハードマスク層のエッチングは、例えば、レジストパターンをマスクとして行うことができる。ハードマスク層のエッチングは、例えば、ドライエッチングにより行うことができる。エッチングガスとしては、酸素ガスとハロゲン系ガスの混合が挙げられる。ハロゲン含有ガスとしてテトラフルオロメタン(CF4)ガス、トリフルオロメタン(CHF3)ガス等のフッ化炭素系ガス;塩素(Cl2)ガス等の塩素系ガス等が挙げられる。
本実施形態の方法は、前記洗浄工程の前に、ハードマスク層エッチング工程を含んでもよい。ハードマスク層エッチング工程は、ハードマスク層のエッチングを行う工程である。ハードマスク層の材料としては、例えば、二酸化ケイ素(SiO2)、窒化ケイ素(Si3N4)、及び酸窒化ケイ素(SiON)等が挙げられる。ハードマスク層の形成方法としては、例えば、CVD、ALD、PVD等が挙げられる。
ハードマスク層のエッチングは、例えば、レジストパターンをマスクとして行うことができる。ハードマスク層のエッチングは、例えば、ドライエッチングにより行うことができる。エッチングガスとしては、酸素ガスとハロゲン系ガスの混合が挙げられる。ハロゲン含有ガスとしてテトラフルオロメタン(CF4)ガス、トリフルオロメタン(CHF3)ガス等のフッ化炭素系ガス;塩素(Cl2)ガス等の塩素系ガス等が挙げられる。
(配線層ドライエッチング工程)
本実施形態の方法は、前記洗浄工程の前に、配線層ドライエッチング工程を含んでもよい。配線層ドライエッチング工程は、配線層のドライエッチングを行う工程である。本実施形態の方法において、配線層は、モリブデン及びタングステンからなる群より選択さえる少なくとも一種の金属を含有する。配線層の形成方法としては、例えば、CVD、ALD、PVD等が挙げられる。
配線層のエッチングは、例えば、レジストパターンを転写したハードマスクパターンをマスクとして行うことができる。配線層のドライエッチングは、例えば、エッチングガスとして、酸素ガス、塩素ガス等を用いて、行うことができる。
本実施形態の方法は、前記洗浄工程の前に、配線層ドライエッチング工程を含んでもよい。配線層ドライエッチング工程は、配線層のドライエッチングを行う工程である。本実施形態の方法において、配線層は、モリブデン及びタングステンからなる群より選択さえる少なくとも一種の金属を含有する。配線層の形成方法としては、例えば、CVD、ALD、PVD等が挙げられる。
配線層のエッチングは、例えば、レジストパターンを転写したハードマスクパターンをマスクとして行うことができる。配線層のドライエッチングは、例えば、エッチングガスとして、酸素ガス、塩素ガス等を用いて、行うことができる。
(CMP工程)
本実施形態の方法は、CMP工程を含んでもよい。CMP工程は、基板にCMP処理を施す工程である。CMP工程を行うことにより、基板の表面が平坦化される。CMP工程は、基板上に、ライナー層及び配線層を成膜したのち、配線層を平坦化するために行うことができる。
例えば、基板にLow-k層を成膜し、Low-k層にトレンチとビアを形成する。次いで、ライナー層を成膜し、次いで、配線層を成膜する。次いで、CMPにより、基板表面を平坦化する。CMP後の基板には、配線層に由来する金属の酸化物等を含む削り屑が付着しているが、前記洗浄工程を行うことにより、腐食を抑制しつつ、削り屑を除去することができる。
本実施形態の方法は、CMP工程を含んでもよい。CMP工程は、基板にCMP処理を施す工程である。CMP工程を行うことにより、基板の表面が平坦化される。CMP工程は、基板上に、ライナー層及び配線層を成膜したのち、配線層を平坦化するために行うことができる。
例えば、基板にLow-k層を成膜し、Low-k層にトレンチとビアを形成する。次いで、ライナー層を成膜し、次いで、配線層を成膜する。次いで、CMPにより、基板表面を平坦化する。CMP後の基板には、配線層に由来する金属の酸化物等を含む削り屑が付着しているが、前記洗浄工程を行うことにより、腐食を抑制しつつ、削り屑を除去することができる。
(コンタクト及びビア形成工程)
本実施形態の方法は、前記洗浄工程の前にコンタクトホールもしくはビア形成のためのSi系絶縁膜ドライエッチング工程を含んでもよい。Si系絶縁膜は、SiO2、SiOC、SiC、SiN膜等のSiを含有する膜で構成される。また、コンタクト又はビアを形成するSi系絶縁膜の下層には、SiN、SiCN、SiCO又はAl2O3等を含むエッチストップ層が形成されていてもよい。ドライエッチングした後に、コンタクトもしくはビア底に、金属配線(モリブデン配線、タングステン配線等)が露出する。配線層の形成方法としては、例えば、CVD、ALD、PVD等が挙げられる。
本実施形態の方法は、前記洗浄工程の前にコンタクトホールもしくはビア形成のためのSi系絶縁膜ドライエッチング工程を含んでもよい。Si系絶縁膜は、SiO2、SiOC、SiC、SiN膜等のSiを含有する膜で構成される。また、コンタクト又はビアを形成するSi系絶縁膜の下層には、SiN、SiCN、SiCO又はAl2O3等を含むエッチストップ層が形成されていてもよい。ドライエッチングした後に、コンタクトもしくはビア底に、金属配線(モリブデン配線、タングステン配線等)が露出する。配線層の形成方法としては、例えば、CVD、ALD、PVD等が挙げられる。
本実施形態の方法は、上記工程に加えて、前記洗浄工程の後に、ハードマスク除去工程、誘電体層形成工程、研磨工程、エッチングストップ層形成工程等を含んでもよい。
本実施形態の方法によれば、前記第1の態様にかかる洗浄液を用いて基板を洗浄するため、金属が表面に露出した基板において、前記金属にダメージを与えることなく、シリコン含有エッチング残渣等を洗浄することができる。そのため、本実施形態の方法は、配線プロセスにより、金属含有層(例えば、タングステン配線層、モリブデン配線層)のドライエッチングが行われた後の基板に好適に適用することができる。
以下、実施例により本発明をさらに詳細に説明するが、本発明はこれらの例によって限定されるものではない。
<洗浄液の調製>
(実施例1~24、比較例1~29)
表1~20に示す各成分を混合して各例の洗浄液を調製した。
(実施例1~24、比較例1~29)
表1~20に示す各成分を混合して各例の洗浄液を調製した。
表1~20中、各略号はそれぞれ下記の意味を有する。[ ]内の数値は洗浄液の全質量に対する質量%を示す。(B)成分における( )内の数値は洗浄液における(B)成分のモル濃度(モル/L)を示す。(C)成分における[適量]は、洗浄液のpHを所定のpHに調整するために添加した量を示す。
「pH」は、23℃における洗浄液のpHを示す。pHは、pH計(ポータブル型pHメータD-73S、堀場製作所)を用いて測定した。
「pH-pI」は、23℃における洗浄液のpHから(A1)成分の等電点(pI)を引いた数値を示す。
表2~17に示す洗浄液のpHから明らかな通り、実施例1~24の洗浄液はいずれも、洗浄液のpHと(A1)成分の等電点(pI)が、上記式(1)の関係を満たしている。
「pH」は、23℃における洗浄液のpHを示す。pHは、pH計(ポータブル型pHメータD-73S、堀場製作所)を用いて測定した。
「pH-pI」は、23℃における洗浄液のpHから(A1)成分の等電点(pI)を引いた数値を示す。
表2~17に示す洗浄液のpHから明らかな通り、実施例1~24の洗浄液はいずれも、洗浄液のpHと(A1)成分の等電点(pI)が、上記式(1)の関係を満たしている。
<塩基性化合物:(B)成分>
TMAH:テトラメチルアンモニウムヒドロキシド
MEA:モノエタノールアミン
AEEA:2-(2-アミノエチルアミノ)エタノール
NH2OH:ヒドロキシルアミン
NH3:アンモニア
DBU:ジアザビシクロウンデセン
TMAH:テトラメチルアンモニウムヒドロキシド
MEA:モノエタノールアミン
AEEA:2-(2-アミノエチルアミノ)エタノール
NH2OH:ヒドロキシルアミン
NH3:アンモニア
DBU:ジアザビシクロウンデセン
<アミノ酸:(A1)成分>
Arg:アルギニン(等電点:10.76)
Lys:リシン(等電点:9.74)
Gly:グリシン(等電点:5.97)
Cys:システイン(等電点:5.07)
His:ヒスチジン(等電点:7.59)
Arg:アルギニン(等電点:10.76)
Lys:リシン(等電点:9.74)
Gly:グリシン(等電点:5.97)
Cys:システイン(等電点:5.07)
His:ヒスチジン(等電点:7.59)
<キレート剤:(A2)成分>
TA:酒石酸
IDA:イミノジ酢酸
TA:酒石酸
IDA:イミノジ酢酸
<溶剤:(S)成分>
EG:エチレングリコール
EG:エチレングリコール
<pH調整剤>
CA:クエン酸
CA:クエン酸
[防食性能の評価]
洗浄液の金属配線に対する防食性能を、モリブデンに対するエッチングレートにより評価した。
洗浄液の金属配線に対する防食性能を、モリブデンに対するエッチングレートにより評価した。
<モリブデンエッチングレートの測定>
基板には、12インチシリコン基板上にPVD法によりモリブデン膜(50nm)を成膜した基板を用いた。基板を、2cm×2cmにカットして、ウェハクーポンを作製した。200mLビーカーに、各例の洗浄液100mLを入れ、60℃に加温し、ウェハクーポンを洗浄液に浸漬した。ウェハクーポンの浸漬中、60℃、300rpmで撹拌した。10分間浸漬した後、ウェハクーポンを洗浄液から取出して、室温で30秒間水洗し、窒素ブローで乾燥した。
洗浄液浸漬前及び洗浄液浸漬後のウェハクーポンの膜厚を測定した。膜厚の測定には、蛍光X線装置(ZSX PrimusIV、Rigaku)を用いた。洗浄処理前後のモリブデン膜の膜厚の変化からエッチングレートを算出した。その結果を「MoER」として表21~40に示した。
基板には、12インチシリコン基板上にPVD法によりモリブデン膜(50nm)を成膜した基板を用いた。基板を、2cm×2cmにカットして、ウェハクーポンを作製した。200mLビーカーに、各例の洗浄液100mLを入れ、60℃に加温し、ウェハクーポンを洗浄液に浸漬した。ウェハクーポンの浸漬中、60℃、300rpmで撹拌した。10分間浸漬した後、ウェハクーポンを洗浄液から取出して、室温で30秒間水洗し、窒素ブローで乾燥した。
洗浄液浸漬前及び洗浄液浸漬後のウェハクーポンの膜厚を測定した。膜厚の測定には、蛍光X線装置(ZSX PrimusIV、Rigaku)を用いた。洗浄処理前後のモリブデン膜の膜厚の変化からエッチングレートを算出した。その結果を「MoER」として表21~40に示した。
<防食性能の評価>
(A1)成分及び(A2)成分を添加していない比較例(参照比較例)のモリブデンエッチングレート(Mo ER0)を基準として、(A1)成分又は(A2)成分による防食性能を評価した。各例の参照比較例を、各表の1番上の行に記載した。各例のモリブデンエッチングレート(Mo ER)を、参照比較例のモリブデンエッチングレート(Mo ER0)で除した値を算出し、その結果を「Mo ER/Mo ER0」として表21~40に示した。
(A1)成分及び(A2)成分を添加していない比較例(参照比較例)のモリブデンエッチングレート(Mo ER0)を基準として、(A1)成分又は(A2)成分による防食性能を評価した。各例の参照比較例を、各表の1番上の行に記載した。各例のモリブデンエッチングレート(Mo ER)を、参照比較例のモリブデンエッチングレート(Mo ER0)で除した値を算出し、その結果を「Mo ER/Mo ER0」として表21~40に示した。
防食性能を下記評価基準に基づいて評価した。その結果を「防食性能」として表21~40に示した。
評価基準
〇:Mo ER/Mo ER0が0.5未満、且つMo ERが2Å/min未満
×:Mo ER/Mo ER0が0.5以上、又はMo ERが2Å/min以上
評価基準
〇:Mo ER/Mo ER0が0.5未満、且つMo ERが2Å/min未満
×:Mo ER/Mo ER0が0.5以上、又はMo ERが2Å/min以上
[洗浄性能の評価]
洗浄液の洗浄性能を、アモルファスシリコンに対するエッチングレートにより評価した。シリコンは、金属配線ドライエッチング後の残渣に含まれる成分である。
洗浄液の洗浄性能を、アモルファスシリコンに対するエッチングレートにより評価した。シリコンは、金属配線ドライエッチング後の残渣に含まれる成分である。
<アモルファスシリコンエッチングレートの測定>
基板には、12インチシリコン基板上にPVD法によりアモルファスシリコン膜(100nm)を成膜した基板を用いた。基板を、2cm×2cmにカットして、ウェハクーポンを作製した。200mLビーカーに、各例の洗浄液100mLを入れ、60℃に加温し、ウェハクーポンを洗浄液に浸漬した。ウェハクーポンの浸漬中、60℃、300rpmで撹拌した。10分間浸漬した後、ウェハクーポンを洗浄液から取出して、室温で30秒間水洗し、窒素ブローで乾燥した。
洗浄液浸漬前及び洗浄液浸漬後のウェハクーポンの膜厚を測定した。膜厚の測定には、エリプソメーター(M-2000、J.A.Woolam)を用いた。洗浄処理前後のアモルファスシリコン膜の膜厚の変化からエッチング速度(aSi ER)を算出した。
基板には、12インチシリコン基板上にPVD法によりアモルファスシリコン膜(100nm)を成膜した基板を用いた。基板を、2cm×2cmにカットして、ウェハクーポンを作製した。200mLビーカーに、各例の洗浄液100mLを入れ、60℃に加温し、ウェハクーポンを洗浄液に浸漬した。ウェハクーポンの浸漬中、60℃、300rpmで撹拌した。10分間浸漬した後、ウェハクーポンを洗浄液から取出して、室温で30秒間水洗し、窒素ブローで乾燥した。
洗浄液浸漬前及び洗浄液浸漬後のウェハクーポンの膜厚を測定した。膜厚の測定には、エリプソメーター(M-2000、J.A.Woolam)を用いた。洗浄処理前後のアモルファスシリコン膜の膜厚の変化からエッチング速度(aSi ER)を算出した。
<洗浄性能の評価>
各表の1番上の行に記載した参照比較例のアモルファスシリコンエッチングレート(aSi ER0)に対する、各例のアモルファスシリコンエッチングレート(aSi ER)の変化率(CR)を以下の式により算出した。
CR(%)=[aSi ER0-aSi ER]/aSi ER0×100
各表の1番上の行に記載した参照比較例のアモルファスシリコンエッチングレート(aSi ER0)に対する、各例のアモルファスシリコンエッチングレート(aSi ER)の変化率(CR)を以下の式により算出した。
CR(%)=[aSi ER0-aSi ER]/aSi ER0×100
洗浄性能を下記評価基準に基づいて評価した。その結果を「洗浄性能」として表21~40に示した。
評価基準
◎:aSi ERが30nm/min以上
〇:aSi ERが10nm/min以上且つ30nm/min未満
△:aSi ERが10nm/min未満、且つ、CRが10%未満
×:aSi ERが10nm/min未満、且つ、CRが10%以上
評価基準
◎:aSi ERが30nm/min以上
〇:aSi ERが10nm/min以上且つ30nm/min未満
△:aSi ERが10nm/min未満、且つ、CRが10%未満
×:aSi ERが10nm/min未満、且つ、CRが10%以上
表21~40の結果から、実施例1~24の洗浄液では、参照比較例と比較して、良好な洗浄性能を維持したまま、防食性能が顕著に向上した。一方、比較例では、参照比較例と比較して、防食性能の向上が十分とはいえなかった。
これらの結果から、上記式(1)の関係を満たす実施例1~24の洗浄液は、金属配線に対するダメージを抑制しつつ、ドライエッチング残渣を良好に洗浄できることが確認された。
比較例20~21の結果から、窒素複素環化合物を含む場合、(A1)成分による防食効果が十分に発揮されないことが確認された。
比較例24~27の結果から、(B)成分を12質量%以上含有する場合、(A1)成分による防食効果が十分に発揮されないことが確認された。
これらの結果から、上記式(1)の関係を満たす実施例1~24の洗浄液は、金属配線に対するダメージを抑制しつつ、ドライエッチング残渣を良好に洗浄できることが確認された。
比較例20~21の結果から、窒素複素環化合物を含む場合、(A1)成分による防食効果が十分に発揮されないことが確認された。
比較例24~27の結果から、(B)成分を12質量%以上含有する場合、(A1)成分による防食効果が十分に発揮されないことが確認された。
1 基板
10 配線層
20 ハードマスク層
30 Low-k層
40 残渣
10 配線層
20 ハードマスク層
30 Low-k層
40 残渣
Claims (12)
- 金属が表面に露出した基板を洗浄するための洗浄液であって、
塩基性化合物と、
アミノ酸と、
水と、を含み、
前記アミノ酸の等電点(pI)と、前記洗浄液の23℃におけるpHとが、下記式(1)の条件を満たし、
pI-2<pH<pI+2 (1)
前記洗浄液は窒素複素環化合物を含有せず、
前記洗浄液の全質量に対する前記塩基性化合物の濃度が12質量%未満である、
洗浄液。 - 前記塩基性化合物は、0.01M水溶液としたときの23℃におけるpHが7.5以上である、
請求項1に記載の洗浄液。 - 前記アミノ酸は、等電点が7以上である、請求項1又は2に記載の洗浄液。
- 前記洗浄液のpHが、23℃において9以上である、請求項1又は2に記載の洗浄液。
- 前記洗浄液の全質量に対する前記塩基性化合物の濃度が、1質量%以下である、請求項1又は2に記載の洗浄液。
- 前記洗浄液の全質量に対する前記アミノ酸の濃度が、0.5質量%以下である、請求項1又は2に記載の洗浄液。
- 緩衝剤、防食剤、界面活性剤、及び有機溶剤からなる群より選択される少なくとも1種をさらに含む、請求項1又は2に記載の洗浄液。
- 前記基板が、前記金属のドライエッチング又はCMPが行われた後の基板である、請求項1又は2に記載の洗浄液。
- 前記金属が、モリブデン又はタングステンである、請求項1又は2に記載の洗浄液。
- 請求項1又は2に記載の洗浄液を用いて、金属が表面に露出した基板を洗浄する工程を含む、基板の洗浄方法。
- 前記基板が、前記金属のドライエッチング又はCMPが行われた後の基板である、請求項10に記載の基板の洗浄方法。
- 前記金属が、モリブデン又はタングステンである、請求項10に記載の基板の洗浄方法。
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