KR20090034983A - 나노입자층의 열전사를 위한 공정 및 도너 요소 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 나노입자층 및 캐리어층의 상응하는 인접 부분, 그리고 선택적으로 추가의 전사층을 함께 열적 이미지 형성 리시버 상으로 열전사 패턴화하기 위한 공정을 개시한다. 본 발명은 전자 장치의 건식 제작에 유용하다. 본 발명의 추가의 실시 형태는 층화된 순서로 베이스 필름, 캐리어층 및 나노입자층을 포함하는 다층 열적 이미지 형성 도너를 포함한다. 이 캐리어층은 유전체층 또는 전도층일 수 있다. 캐리어층이 유전체층일 때, 베이스 필름은 염료 또는 안료 형태의 광 감쇄제를 포함한다.
나노입자, 열전사, 도너, 리시버, 캐리어, 이미지 형성
Description
본 발명은 NIST 첨단 기술 프로그램(Advanced Technology Program)에 의해 주어진 협정 제70NANB2H03032호 하에서 미국 정부 지원으로 이루어졌다. 미국 정부는 본 발명에서 소정의 권리를 가진다.
본 발명은 나노입자층을 기판 상에 열전사하는 공정에 관한 것이다. 보다 구체적으로는, 본 발명은 나노입자층을 기판 상에 건식 패턴화 침착시키는 단일 단계 공정에 관한 것이다.
다양한 전자 용품 및 장치는 그 위에 나노입자층 또는 나노-규모 요소를 가진 개질된 표면을 이용한다. 이들 용품과 장치는 적합한 기판에 나노입자를 침착시키고 패턴화시켜 제조된다. 이들은 전형적으로 액체 또는 증기상으로부터 침착된다.
레이저-유도 열전사 공정은 전형적으로 본 발명에서 전사층으로 불리는 전사될 재료의 층을 포함하는 도너(donor) 요소, 및 전사된 재료를 수용하기 위한 표면을 포함하는 리시버(receiver) 요소를 이용한다. 도너 요소 또는 리시버 요소의 어느 한 기판이 투명하거나, 둘 모두 투명하다. 도너 요소와 리시버 요소는 서로 근접하게 되거나 서로 접촉되고 대개 적외선 레이저에 의해 레이저 방사선에 선택적으로 노출된다. 전사층의 노출 부분에서는 열이 발생되어, 전사층의 이들 부분이 리시버 요소의 표면 상으로 전사되게 된다. 만일 전사층의 재료가 입사하는 레이저 방사선을 흡수하지 않으면, 도너 요소는 전사층 외에, 광열 변환(light-to-heat conversion, LTHC) 층 또는 전사-보조층(transfer-assist layer)으로도 알려진 가열층을 포함해야 한다.
전형적인 레이저-유도 디지털 열전사 공정에서, 노출은 한 번에 조립체의 작은 선택된 영역에서만 일어나서, 도너 요소로부터 리시버 요소로의 재료의 전사는 한 번에 한 영역에서 이루어질 수 있게 한다. 이 영역은 픽셀, 픽셀의 일부 부분 또는 다수의 픽셀일 수 있다. 컴퓨터 제어는 고속 및 고해상도로 전사를 촉진한다. 대안적으로, 아날로그 공정에서는, 전체 조립체가 조사되며 열적 이미지화 층의 원하는 부분을 선택적으로 노출시키기 위하여 마스크를 이용한다.
미국 특허 제6,521,324호는 표면-한정 미세구조화 특징부를 가진 미세구조화된 층의 열전사에 의해 형성된 용품, 및 열전사 요소와, 용품의 제조 방법을 개시한다. 미국 특허 제6,521,324호에서 이용된 증착 및 어닐링의 상세 사항은 추가로 미국 특허 제5,726,524호에 개시된다.
국제특허 공개 WO2005/004205호는 기판과 유전체 재료의 전사층을 포함하는 열적 이미지화 도너 요소를 열에 노출시키는 것을 포함하는 열전사 공정에 의해 기판 상에 충전된 유전체 재료의 패턴을 형성하는 방법을 개시한다.
전자 및 광학 응용에 있어서 기판 상에 사실상 나노입자층의 단일 단계 침착 을 가능하게 하는 공정이 필요하다. 예를 들어, 고 k 인쇄성 유전체가 필요하며, 여기서 유전체 입자는 인쇄성 층의 상당한 중량%를 구성한다. 또한, 건식이며 따라서 용매 불상용성 쟁점이 수반되지 않는 인쇄 공정이 필요하다.
발명의 개요
본 발명의 일 실시 형태는 나노입자의 열전사 패턴화 공정인데, 이 공정은 a) 층화된 순서로, 베이스 필름, 캐리어층 및 나노입자층을 포함하는 열적 이미지 형성 도너를 제공하는 단계; b) 열적 이미지 형성 도너를 베이스 필름을 포함하는 열적 이미지 형성 리시버와 접촉시키는 단계; 및 c) 나노입자층의 적어도 일부분과 캐리어 층의 상응하는 인접 부분을 함께 열전사에 의해 열적 이미지 형성 리시버 상에 전사시켜, 상기 리시버 상에 층화된 순서로 패턴화된 나노입자층 및 패턴화된 캐리어층을 제공하는 단계를 포함하며; 여기서, 상기 열적 이미지 형성 도너는 (1) 비휘발성 분획의 중량을 기준으로, 65 내지 100 중량%의 로딩량의 나노입자 분획, 및 선택적으로 최대 35 중량%의 로딩량의 분산제를 함유한 비휘발성 분획; 및 (2) 휘발성 캐리어 유체로 본질적으로 이루어진 유체 분산물을 제공하는 단계; 및 상기 유체 분산물을 캐리어층 상에 도포하고 캐리어 유체를 휘발시켜 상기 열적 이미지 형성 도너를 제공하는 단계를 포함하는 공정에 의해 제조된다.
본 발명의 다른 실시 형태는 층화된 순서로, (a) 베이스 필름과; (b) 유전체층과 전도층으로 이루어진 군으로부터 선택되는 캐리어층과; (c) 약 5 ㎚ 내지 약 1500 ㎚의 평균 최장 치수를 특징으로 하는 복수의 나노입자를 포함하는 나노입자 분획을 포함하는 나노입자층을 포함하는 다층 열적 이미지 형성 도너이며, 여기서, 캐리어층이 유전체층을 포함할 경우, 베이스 필름은 제1 광 감쇄제를 포함하며 약 350 ㎚ 내지 약 1500 ㎚ 범위의 파장에서 OD가 0.1 이상이다.
본 발명의 추가 태양은 베이스 필름, 패턴화된 나노입자층 및 패턴화된 캐리어층을 포함하는 열적 이미지 형성 리시버를 포함하는 구성물인데, 본 구성물은 a) 층화된 순서로, 베이스 필름, 캐리어층 및 나노입자층을 포함하는 열적 이미지 형성 도너를 제공하는 단계; b) 열적 이미지 형성 도너를 베이스 필름을 포함하는 열적 이미지 형성 리시버와 접촉시키는 단계; 및 c) 나노입자층의 적어도 일부분과 캐리어 층의 상응하는 인접 부분을 함께 열전사에 의해 열적 이미지 형성 리시버 상에 전사시켜, 상기 리시버 상에 층화된 순서로 패턴화된 나노입자층 및 패턴화된 캐리어층을 제공하는 단계에 의해 제조되며; 여기서, 상기 열적 이미지 형성 도너는 (1) 비휘발성 분획의 중량을 기준으로, 65 내지 100 중량%의 로딩량의 나노입자 분획, 및 선택적으로 최대 35 중량%의 로딩량의 분산제를 함유한 비휘발성 분획; 및 (2) 휘발성 캐리어 유체로 본질적으로 이루어진 유체 분산물을 제공하는 단계; 및 상기 유체 분산물을 캐리어층 상에 도포하고 캐리어 유체를 휘발시켜 상기 열적 이미지 형성 도너를 제공하는 단계를 포함하는 공정에 의해 제조된다.
도 1A, 도 1B, 및 도 1C는 본 발명의 다른 실시 형태들에 따른 다양한 열적 이미지 형성 도너의 단면도.
도 2A는 본 발명의 일 실시 형태에 따른 열적 이미지 형성 리시버의 단면도.
도 2B는 레이저-매개 전사에 의해 달성되는 열전사 공정을 도시한 단면도.
도 3A 및 도 3B는 레이저-매개 전사 및 요소들의 분리 후 열적 도너 및 리시버 요소를 도시한 도면.
도 3C는 패턴화된 캐리어층의 제거 후 열적 리시버 요소를 도시한 도면.
도 4A 및 도 4B는 두 층(104A 및 104B)을 포함하는 캐리어층을 이용한 레이저-매개 전사 후 열적 도너 및 리시버 요소를 도시한 도면.
도 4C는 캐리어층의 한 전사층이 제거된 본 발명의 다른 실시 형태를 도시한 도면.
도 5A 및 도 5B는 패턴화된 층을 포함하는 열적 이미지 형성 리시버의 단면도.
도 6A 및 도 6B는 본 발명의 공정에 의해 제공된 구성물의 단면도.
본 발명의 일 실시 형태는 열전사 단계에서 나노입자층의 적어도 일부분과 캐리어층의 상응하는 인접 부분을 함께 열적 이미지 형성 리시버 상에 전사시키는 것을 포함하는, 나노입자의 열전사 패턴화 공정이다. 열적 이미지 형성 도너는 나노입자의 유체 분산물을 캐리어층의 자유 표면에 도포함으로써, 베이스 필름과 캐리어층을 포함하는 열적 이미지 형성 기판으로부터 제조된다. 본 발명의 다른 실시 형태에서는, 열적 이미지 형성 도너는 열거된 바와 같이 연속적으로 적용된 베이스 필름, 선택적인 LTHC 층, 캐리어층 및 나노입자층을 포함할 수 있다. 도너의 자유 표면은 베이스 필름 기저층 반대쪽의 임의의 주어진 순서의 마지막 층에 존재하는 표면이다. 이 자유 표면은 추가의 층을 적용하여 변형된 도너를 구성하는 데 사용되며, 궁극적으로는 도너를 열적 이미지 형성 리시버와 접촉시키는 데 사용된다. 캐리어층, 및 베이스 필름을 포함하는 다른 층들은 하나 이상의 층을 포함할 수 있다. 열적 이미지 형성 도너는 선택적으로 당업계에 알려진 다른 층들을 포함할 수 있으며, 예를 들어, 정전기 방지층이 베이스 필름에 이웃하여 그리고 전사층의 반대쪽에 존재할 수 있으며; 내부층이 LTHC 층과 캐리어층 사이에 배치될 수 있으며; 프라이머층, 배출층, 및/또는 하층이 베이스 필름과 LTHC 층 사이에 배치될 수 있으며; 접착제층이 베이스 필름 반대쪽의 전사층에 이웃하여 배치될 수 있다. 따라서, 한 가지 이상의 다른 종래의 열전사 도너 요소 층이 본 발명에 유용한 열적 이미지 형성 기판에 포함될 수 있으며, 이는 내부층, 프라이머층, 이형층, 배출층, 열 절연층, 하층, 접착제층, 습윤제층, 및 광 감쇄층을 포함하지만 이에 한정되지 않는다.
본 명세서에서, 용어 "아크릴", "아크릴 수지", "(메트)아크릴 수지", 및 "아크릴 중합체"는 달리 구체적으로 정의되지 않으면 동의어이다. 이들 용어는 메타크릴산 및 아크릴산과 알킬 및 그 치환된-알킬 에스테르로부터 유도된 에틸렌계 불포화 단량체의 종래의 중합으로부터 유도된 일반적 부류의 부가 중합체를 말한다. 본 용어는 단일중합체와 공중합체를 포함한다. 본 용어는 구체적으로, 메틸 (메트)아크릴레이트, 에틸 (메트)아크릴레이트, 부틸 (메트)아크릴레이트, 2-하이드록시에틸 (메트)아크릴레이트, (메트)아크릴산 및 글리시딜 (메트)아크릴레이트의 단일중합체와 공중합체를 포함한다. 본 명세서에서 용어 공중합체는 2가지 이상의 단량체의 중합으로부터 유도된 중합체를 포함하며, 달리 구체적으로 정의되지 않으면 그래프트 공중합체를 포함한다. 용어 (메트)아크릴산은 메타크릴산과 아크릴산 둘 모두를 포함한다. 용어 (메트)아크릴레이트는 메타크릴레이트와 아크릴레이트를 포함한다.용어"스티렌 아크릴 중합체", "아크릴 스티렌" 및 "스티렌 아크릴"은 동의어이며, 상기에 기재된 "아크릴 수지"와 스티렌 및 치환된 스티렌 단량체, 예를 들어, 알파-메틸 스티렌의 공중합체를 포함한다.용어"열전사층"은 나노입자층, 캐리어층 및 추가의 전사층을 포함하며, 본 발명에서 개시된 열전사 패턴화 공정에서 열전사 도너로부터 열전사 리시버로의 전사를 겪는 층이다.
본 명세서에서 사용되는 바와 같이, "포함하다", "포함하는", "함유하다", "함유하는", "갖는다", "갖는"이라는 용어 또는 이들의 임의의 다른 변형은 배타적이지 않은 포함을 커버하고자 한다. 예를 들어, 요소들의 목록을 포함하는 공정, 방법, 용품, 또는 장치는 반드시 그러한 요소만으로 제한되지는 않고, 명확하게 열거되지 않거나 그러한 공정, 방법, 용품, 또는 장치에 내재적인 다른 요소를 포함할 수도 있다. 더욱이, 명백히 반대로 기술되지 않는다면, "또는"은 포괄적인 '또는'을 말하며 배타적인 '또는'을 말하는 것은 아니다. 예를 들어, 조건 A 또는 B는 하기 중 어느 하나에 의해 만족된다: A는 참 (또는 존재함)이고 B는 거짓 (또는 존재하지 않음), A는 거짓 (또는 존재하지 않음)이고 B는 참 (또는 존재함), A 및 B가 모두가 참 (또는 존재함).
또한, 부정관사("a" 또는 "an")의 사용은 본 명세서에서 설명되는 요소들 및 구성요소들을 설명하기 위해 채용된다. 이는 단지 편의상 그리고 본 발명의 범주의 전반적인 의미를 제공하기 위해 행해진다. 이러한 기재는 하나 또는 적어도 하나를 포함하는 것으로 이해되어야 하고, 단수형은 그가 달리 의미하는 것이 명백하지 않으면 복수를 또한 포함한다.
달리 정의되지 않으면, 본 명세서에서 사용되는 모든 기술적 및 과학적 용어는 본 발명이 속하는 기술 분야의 숙련자에 의해 통상적으로 이해되는 바와 동일한 의미를 갖는다. 본 명세서에서 설명되는 것과 유사하거나 등가인 방법 및 재료가 본 발명의 실시 형태의 실시 또는 시험에서 사용될 수 있지만, 적합한 방법 및 재료가 후술된다. 본 명세서에서 언급되는 모든 간행물, 특허 출원, 특허, 및 다른 참조 문헌은 특정 구절이 인용되지 않으면 전체적으로 참고로 본 명세서에 통합된다. 상충되는 경우에는, 정의를 포함한 본 명세서가 좌우할 것이다. 게다가, 재료, 방법, 및 실시예는 단지 예시적인 것이며 제한하고자 하는 것은 아니다.
본 명세서에서 설명되지 않는 범위에서, 특정 재료, 가공 행위, 및 회로에 관한 많은 상세 사항은 통상적이며, 유기 발광 다이오드 디스플레이, 광검출기, 광기전, 및 반전도성 부재 기술 분야 내의 교재 및 기타 출처에서 발견할 수 있다.
나노입자 및 나노입자층
용어 "나노입자" 또는 "나노입자층"은 평균 최장 치수가 약 5 ㎚ 내지 약 1500 ㎚이며, 그리고 바람직하게는 약 5 ㎚ 내지 약 500 ㎚임을 특징으로 하는 나노입자, 나노로드(nanorod), 나노와이어(nanowire), 나노튜브, 및 나노구조를 포함하고자 한다. 입자가 일반적으로 구형 형상일 경우, 나노입자는 바람직하게는 평균 입자 크기가 약 5 내지 약 1500 ㎚, 그리고 더욱 바람직하게는 약 5 내지 약 500 ㎚이다. "나노입자"에 대한 개요와 구체적인 상세 사항을 제공하는 과학 문헌은 본 명세서에 참고로 포함되는 문헌["Nanoparticles: From Theory to Application" G. Schmid, (Wiley-VCH, Weinheim, 2004)] 및 문헌["Nanoscale Materials in Chemistry" K. J. Klabunde, (Wiley-Interscience, New York, 2001)]을 포함한다. 이들 참고 문헌은 나노입자의 합성, 거동 및 응용에 대한 이해를 제공한다. 나노입자는 유기 입자, 무기 입자 또는 조합일 수 있다. 예를 들어, 나노입자는 무기 코어, 및 필요하다면 나노입자에 물리적으로 흡착되거나 화학적으로 결합되는 유기 재료의 표면 코팅을 가질 수 있다. 무기 나노입자를 표면-코팅하는 방법은 당업계에 잘 알려져 있다. 많은 나노입자 공급자들은 분산 보조제로 작용하는 미공개 또는 독점적 표면 코팅을 사용한다. 명세서 전체에 걸쳐, 나노입자의 중량%에 대한 모든 언급은 제조사들이 분산 보조제로서 첨가할 수 있거나 첨가하지 않을 수 있는 미공개 또는 독점적 코팅을 포함하고자 한다. 예를 들어, 상업적 은 나노분말은 명목상으로는 100 중량% 은으로 간주되지만, 미공개 분산제가 존재할 수 있다.
본 발명에 유용한 나노입자층은 전기적으로, 자기적으로, 또는 광학적으로 기능성인 층일 수 있으며, 반전도성; 저항성; 유전성; 전도성; 초전도성; 광-생성성, 예를 들어, 냉광성, 발광성, 형광성 또는 인광성; 전자-생성성; 정공(hole)-생성성; 강유전성; 압전성; 페라이트성(ferritic); 전자-광학; 자기성; 광 흡수성, 반사성, 회절성, 산란성, 분산성, 굴절성, 또는 확산성; 및 굴절률 조절 층들을 포함한다. 전도성 나노입자층을 형성하는 데 유용한 나노입자는 전도성 입자, 예를 들어, 카본 블랙, 카본 나노튜브 및 금속-코팅된 카본 나노튜브; 금속 입자, 예를 들어, 금, 은, 구리, 철, 니켈, 코발트, 백금, 팔라듐, 크롬, 몰리브덴, 텅스텐, 탄탈륨, 주석, 인듐, 란타늄, 가돌리늄, 루테늄, 티타늄, 이트륨, 유러퓸, 갈륨, 아연, 마그네슘, 바륨, 세륨, 스트론튬, 납, 및 안티몬; 산화인듐주석(ITO), 산화안티몬주석(ATO), 산화주석, 불소-도핑된 산화주석, 산화아연, 알루미늄-도핑된 산화아연(AZO), 및 산화아연주석(ZTO)과 같은 투명한 전도성 산화물을 포함하는 도핑된 및 도핑되지 않은 금속 산화물 입자; 그 합금, 그 복합체 및 그 코어-쉘 구조를 포함한다. 바람직한 전도성 나노입자는 금, 은, 구리, 및 그 합금; ITO, ATO, 및 카본 나노튜브로 이루어진 군으로부터 선택된다.더욱 바람직한 것은 평균 최장 치수가 약 5 ㎚ 내지 약 1500 ㎚인 은 나노입자이며, 가장 바람직한 것은 평균 입자 크기가 약 200 ㎚ 내지 약 400 ㎚인 은 나노입자이다.
반전도성 나노입자층을 형성하는 데 유용한 나노입자는 규소; 게르마늄; III-V족 반도체 화합물, 예를 들어, 비화갈륨, 비화갈륨의 합금, 질화갈륨 및 질화갈륨의 합금; 및 II-VI족 반도체 화합물, 예를 들어, 산화아연, 셀렌화카드뮴, 및 황화카드뮴을 포함한다.
유전성 나노입자층을 형성하는 데 유용한 나노입자는 유전성 입자, 예를 들어, 이산화규소, 질화규소, 알루미나, 티탄산염, 지르콘산염, 니오브산염, 주석산염, 다른 혼합 금속 산화물, TiO2, Ta2O5, SrTiO3, BaTiO3, CaTiO3, PbTiO3, CaZrO3, BaZrO3, CaSnO3, BaSnO3, Al2O3, ZrO2, Bi4Ti3O12 , BaMgF4, PbZrxTi1 - xO3, PbMg1 /3Nb2 /3O3, Zr0.7Sn0.3TiO4, Zr0.4Sn0.66Ti0.94O4, CaZr0.98Ti0.02O3, SrZr0.94Ti0.06O3, BaNd2Ti5O14, Pb2Ta2O7, 티탄산바륨지르코늄, 티탄산바륨스트론튬, 티탄산바륨네오디뮴, 니오브산납마그네슘, 니오브산납아연, 지르코늄산납, 니오브산카드뮴, 스트론튬, 납, 칼슘, 마그네슘, 아연 및 네오디뮴의 다른 티탄산염 및 탄탈산염, 다양한 다른 황록석 및 다른 고 극성 무기 재료를 포함한다. 바람직한 유전성 나노입자는 티탄산바륨, 티탄산스트론튬, 티탄산바륨스트론튬, 이산화규소, 산화알루미늄, 및 이산화티타늄으로 이루어진 군으로부터 선택된다.
발광 나노입자층을 형성하는 데 유용한 나노입자는 발광 입자, 예를 들어, 셀렌화카드뮴, 황화카드뮴, 셀렌화납, 황화납, 황화아연, 및 인화인듐을 포함한다.
저항성 층을 형성하는 데 유용한 나노입자는 Pd/Ag; 금속 금홍석, 황록석, 및 페로브스카이트(perovskite) 상 - RuO2, Pb2Ru2O6-7, SrRuO3을 포함함 - ; Ru+4, Ir+4 또는 이들의 혼합물(M")의 다성분 화합물을 포함하며, 상기 화합물은 하기 일반식에 의해 표현된다:
(MxBi2 -x)(M'yM"2-y)O7 -x
여기서, M은 이트륨, 탈륨, 인듐, 카드뮴, 납, 구리 및 희토류 금속으로 이루어진 군으로부터 선택되며; M'는 백금, 티타늄, 크롬, 로듐 및 안티몬으로 이루어진 군으로부터 선택되고; M"는 루테늄, 이리듐 또는 그 혼합물이며; x는 0 내지 2를 나타내고, 단 x는 1가 구리에 있어서 1 이하이며; y는 0 내지 0.5를 나타내고, 단 M'가 로듐, 또는 두 가지 이상의 백금, 티타늄, 크롬, 로듐 및 안티몬일 때 y는 0 내지 1이며; z는 0 내지 1을 나타내고, 단 M이 2가 납 또는 카드뮴일 때 z는 적어도 약 x/2와 같다. 이들 루테늄 황록석 산화물은 미국 특허 제3,583,931호에 개시된다. 레지스터 조성물에서는 또한 전도체 나노입자를 절연체 나노입자와 조합할 수 있다. 바람직한 전도체 나노입자는 류테늄-기재의 금속 산화물을 포함한다. 바람직한 절연체 나노입자는 유리 또는 세라믹 나노입자 또는 전구체와 같은 저융점 유리를 포함할 수 있다. 유리는 실리카, 납-기재의 유리, 붕규산납, 붕규산납알루미늄 유리 또는 은-기재의 유리일 수 있다.
강유전성 나노입자층을 형성하는 데 유용한 나노입자는 BaTiO3, SrTiO3, PbTiO3, KNbO3, SrBi2Ta2O9, BaSrTiO3, 및 그의 고용체의 화학양론적 변형을 포함한다.
압전성 나노입자층을 형성하는 데 유용한 나노입자는 상기에 열거된 강유전체, 석영 및 AIN을 포함한다.
페라이트 나노입자층을 형성하는 데 유용한 나노입자는 Y3Fe5O12, Ba2Zn2Fe12O10, 육각형 페라이트, 예를 들어, 바륨 페라이트, 스피날(spinal) 페라이트, 예를 들어, 니켈 아연 페라이트, 망간 아연 페라이트, 및 Fe3O4를 포함한다.
전자-광학 나노입자층을 형성하는 데 유용한 나노입자는 LiNbO3, CdTe, 및 ZnS를 포함한다.
초전도성 나노입자층을 형성하는 데 유용한 나노입자는 YBa2Cu3O7-x (YBCO), Tl2CaBa2Cu3O12, BiSrCaCuO, 및 BaKBiO를 포함한다.
인광성 층을 형성하는 데 유용한 나노입자는 SrS:Eu, SrS:Ce, ZnS:Ag, Y2O2:Eu, Zn2SiO4:Mn을 포함한다.
굴절률 조절 나노입자층을 형성하는 데 유용한 나노입자는 굴절률 조절제, 예를 들어, 플루오르화마그네슘 및 티탄산스트론튬을 포함한다.
베이스 필름
도 1A는 본 발명의 일 실시 형태에 따른 열적 이미지 형성 도너(100)의 단면도이다. 열적 이미지 형성 도너(100)는 베이스 필름(102), 캐리어층(104), 및 캐리어층(104)의 표면 상에 분산된 나노입자층(106)을 포함한다. 베이스 필름(102)은 열적 이미지 형성 도너(100)의 다른 층들에 대한 지지체를 제공한다. 베이스 필름(102)은 바람직하게는 투명한 가요성 중합체 필름을 포함한다. 베이스 필름(102)에 적합한 두께는 약 25 ㎛ 내지 약 200 ㎛이지만, 더 두껍거나 더 얇은 지지층이 이용될 수 있다. 베이스 필름은 배향된 필름을 생성하기 위한 당업계에 알려진 표준 공정에 의해 신장될 수 있으며, 하나 이상의 다른 층, 예를 들어, LTHC 층이 신장 공정의 완료 이전에 베이스 필름 상에 코팅될 수 있다. 바람직한 열적 이미지 형성 도너 필름은 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET), 폴리에틸렌 나프탈레이트(PEN), 트라이아세틸 셀룰로오스 및 폴리이미드로 이루어진 군으로부터 선택되는 중합체 재료를 포함한다.
광-
감쇄제
광-감쇄제는 별도 층에 존재하거나 또는 베이스 필름, LTHC 층 또는 전사층과 같은 도너 요소의 다른 기능성 층 중 하나에 혼입될 수 있다. 일 실시 형태에서, 베이스 필름은 열적 이미지 형성 단계 동안 LTHC 층 중의 방사선-흡수제에 방사선 공급원의 초점을 맞추는 것을 돕고 그럼으로써 열전사의 효율을 향상시킬 수 있는 염료와 같은 광-감쇄제를 소량(전형적으로 베이스 필름의 중량을 기준으로 0.2% 내지 0.5%) 포함한다. 본 명세서에 참고로 포함되는 미국 특허 제6,645,681호는 레이저 방사선 공급원 - 상기 장비는 이미지 형성 레이저와 이미지 비-형성 레이저를 포함함 - 의 초점을 맞추는 것을 돕도록 베이스 필름이 변경될 수 있는 이 방식 및 다른 방식을 개시하며, 여기서 이미지 비-형성 레이저는 이미지 형성 레이저와 소통하는 광 검출기를 구비하고 있다. 이미지 형성 및 이미지 비-형성 레이저가 작동하는 파장 범위(전형적으로 약 350 ㎚ 내지 약 1500 ㎚ 범위)는 흡수제(들) 및/또는 확산제(들)이 활성이고 불활성인 파장 범위를 결정한다. 예를 들어, 만일 이미지 비-형성 레이저가 약 670 ㎚ 영역에서 작동하고 이미지 형성 레이저가 830 ㎚에서 작동하면, 흡수제 및/또는 확산제는 830 ㎚ 영역에서보다는 오히려 670 ㎚ 영역에서 광이 흡수되거나 확산되도록 작동하는 것이 바람직하다. 본 발명에서, 광 감쇄제는 바람직하게는 가시 영역에서 광을 흡수하거나 확산시키며, 일 실시 형태에서는 대략 670 ㎚에서 흡수한다. 적합한 광-감쇄제는 당업계에서 잘 알려져 있으며, 구매가능한 디스퍼스 블루(Disperse Blue) 60과 솔벤트 그린(Solvent Green) 28 염료 및 카본 블랙을 포함한다. 바람직하게는 광-감쇄제의 양은 약 400 내지 약 750 ㎚의 일부 파장에서 0.1 이상, 더욱 바람직하게는 약 0.3 내지 약 1.5의 광학 밀도(OD)를 달성하기에 충분하다.
광열 변환층(LTHC)
열적 이미지 형성 도너는 선택적으로 도 1B에 도시된 바와 같이 베이스 필름과 다른 층 사이에 개재된 광열 변환층(LTHC)을 가질 수 있다. 열적 이미지 형성 도너(100)는 베이스 필름(102)과 캐리어층(104) 사이에 개재된 LTHC 층(108)을 포함한다. LTHC 층(108)은 발광원으로부터 방사되는 광 에너지를 열전사 도너 내로 커플링시키기 위하여 방사선-유도 열전사를 위한 열적 이미지 형성 도너(100)의 일부로서 통합된다. 전형적으로, LTHC 층(또는 다른 층) 내의 방사선 흡수제는 전자기 스펙트럼의 적외선, 가시선 및/또는 자외선 영역의 광을 흡수하며, 흡수된 광을 열로 변환시킨다. 방사선 흡수제는 전형적으로 매우 흡수성이어서, 이미지 형성 방사선의 파장에서 0.1 내지 3 또는 그 이상, 그리고 바람직하게는 0.2 내지 2의 OD를 제공한다. 적합한 방사선 흡수 재료는 예를 들어, 염료(예를 들어, 가시 염료, 자외선 염료, 적외선 염료, 형광 염료, 및 방사선-편광 염료), 안료, 금속, 금속 화합물, 금속화 필름, 및 다른 적합한 흡수 재료를 포함한다.
LTHC 층에 적합한 방사선 흡수제와 결합제는 당업계에 잘 알려져 있으며 광범위한 목록과 참고 문헌은 국제특허 출원 제PCT/US05/38010호; 국제특허 출원 제PCT/US05/38009호; 미국 특허 제6,228,555 B1호; 문헌[Matsuoka, M., "Infrared Absorbing Materials", Plenum Press, New York, 1990]; 및 문헌[Matsuoka, M., Absorption Spectra of Dyes for Diode Lasers, Bunshin Publishing Co., Tokyo, 1990]에서 찾아볼 수 있는데, 이들은 본 명세서에 참고로 포함된다.
LTHC 층을 위한 근적외선(near-infrared) 염료의 바람직한 부류는 인도시아닌, 다치환 프탈로시아닌과 금속-함유 프탈로시아닌을 포함하는 프탈로시아닌, 및 메로시아닌으로 이루어진 군으로부터 선택되는 시아닌 화합물이다. 적합한 적외선-흡수 염료의 공급처는 에이치.더블유. 샌즈 코포레이션(H. W. Sands Corporation) (미국 플로리다주 주피터 소재), 아메리칸 시아나미드 컴퍼니(American Cyanamid Co.) (미국 뉴저지주 웨인 소재), 사이텍 인더스트리즈(Cytec Industries) (미국 뉴저지주 웨스트 패터슨 소재), 글렌데일 프로텍티브 테크놀로지즈, 인크.(Glendale Protective Technologies, Inc.) (미국 플로리다주 레이크랜드 소재) 및 햄프포드 리서치 인크.(Hampford Research Inc.) (미국 코네티컷주 스트래트포드 소재)를 포함한다. LTHC, 캐리어층 및 전사층에 바람직한 염료는 미국 코네티컷주 스트래트포드 소재의 햄프포드 리서치 인크로부터 TIC-5c로 입수가능한, CAS 번호 [128433-68-1]과 약 619그램/몰의 분자량을 가진, 트라이플루오로메탄설폰산과의 3H-인돌륨, 2-[2-[2-클로로-3-[(1,3-다이하이드로-1,3,3-트라이메틸-2H-인돌-2-일리덴)에틸리덴]-1-사이클로펜텐-1-일]에테닐]-1,3,3-트라이메틸-, 염(1:1); CAS 번호 [162411-28-1]를 가지며, 에이치. 더블유. 샌즈 코포레이션으로부터 SDA-4927로 입수가능한 2-(2-(2-클로로-3-(2-(1,3-다이하이드로-1,1-다이메틸-3-(4-설포부틸)-2H-벤즈[e]인돌-2-일리덴)에틸리덴)-1-사이클로헥센-1-일)에테닐)-1,1-다이메틸-3-(4-설포부틸)-1H-벤즈[e]인돌륨, 내부 염, 자유산; 및 에이치. 더블유. 샌즈 코포레이션으로부터의 인돌레닌 염료 SDA 2860과 SDA 4733이다. SDA 4927이 LTHC 층에 특히 바람직한 염료이다.
LTHC 층은 결합제 중에 미립자형 방사선 흡수제를 포함할 수 있다. 적합한 안료의 예는 카본 블랙과 흑연을 포함한다.
중량% 계산에서 용매를 배제한 층 중의 방사선 흡수제의 중량%는 LTHC 층에 사용되는 특정 방사선 흡수제(들)와 결합제(들)에 따라, 일반적으로 1 중량% 내지 85 중량%, 바람직하게는 3 중량% 내지 60 중량%, 그리고 가장 바람직하게는 5 중량% 내지 40 중량%이다.
LTHC 층에 사용하기 적합한 결합제는 필름-형성 중합체, 예를 들어, 페놀 수지(예를 들어, 노볼락 및 레솔 수지), 폴리비닐 부티랄 수지, 폴리비닐 아세테이트, 폴리비닐 아세탈, 폴리비닐리덴 클로라이드, 폴리아크릴레이트 및 스티렌 아크릴을 포함한다. LTHC 층의 % 투과율은 방사선-흡수제의 아이덴티티(identity)와 양 및 LTHC 층의 두께에 의해 영향을 받는다. LTHC 층은 열전사 이미지 형성 공정에서 사용되는 이미지 형성 방사선의 파장에서, 약 20% 내지 약 80%, 더욱 바람직하게는 약 40% 내지 약 50%의 방사선 투과율을 나타내야 한다. 결합제가 존재할 때, 방사선 흡수제 대 결합제의 중량비는 일반적으로 중량 기준으로 약 5:1 내지 약 1:1000, 바람직하게는 약 2:1 내지 약 1:100이다. 중합체 또는 유기 LTHC 층은 0.05 ㎛ 내지 20 ㎛, 바람직하게는 0.05 ㎛ 내지 10 ㎛, 그리고 더욱 바람직하게는 0.10 ㎛ 내지 5 ㎛의 두께로 코팅된다.
본 발명의 바람직한 실시 형태에서, LTHC 층은 상기에서 언급된 국제특허 출원 제PCT/US05/38010호와 국제특허 출원 제PCT/US05/38009호에 개시된 조성을 가진 매우 다양한 수용성 또는 수분산성 중합체 결합제를 포함할 수 있다. 바람직하게는, 수분산성 결합제의 그의 수성 상에서의 평균 입자 크기는 0.1 마이크로미터 미만이며, 더욱 바람직하게는 0.05 마이크로미터 미만이며, 그리고 바람직하게는 좁은 입자 크기 분포를 갖는다. 본 발명에 유용한 LTHC 층에 바람직한 수용성 또는 수분산성 중합체 결합제는 아크릴 수지와 친수성 폴리에스테르 군으로부터 선택되는, 그리고 더욱 바람직하게는 상기에 언급된 국제특허 출원 제PCT/US05/38009호에 개시된 설폰화된 폴리에스테르로부터 선택되는 것들이다.
LTHC 층을 위한 다른 바람직한 중합체 결합제는 말레산 무수물 중합체 및/또는 공중합체를 알코올, 아민, 및 알칼리 금속 수산화물로 처리하여 제공되는 작용기를 포함하는 것들을 비롯한 말레산 무수물 중합체 및 공중합체이다. 말레산 무수물 기재의 공중합체의 구체적인 패밀리는 하기 화학식 III으로 나타내는 구조를 포함한다:
(여기서, x 및 z는 임의의 양의 정수이며;
y는 0 또는 임의의 양의 정수이고;
R21 및 R22는 동일하거나 상이할 수 있으며, 개별적으로 수소, 알킬, 아릴, 아르알킬, 사이클로알킬 및 할로겐이고, 단, R21 및 R22 중 하나는 방향족 기이며;
R31, R32, R41 및 R42는 동일하거나 상이한 기로서, 수소 또는 탄소 원자수 1 내지 약 5의 알킬일 수 있고;
R50은
a) 1 내지 약 20개의 탄소 원자를 포함하는 알킬, 아르알킬, 알킬-치환된 아르알킬 라디칼;
b) 각각의 옥시알킬렌 기에서 약 2 내지 약 4개의 탄소 원자를 포함하며, 1 내지 약 20개의 반복 단위의 것일 수 있는, 알킬, 아르알킬, 알킬-치환된 아르알킬 라디칼의 옥시알킬화 유도체;
c) 각각의 옥시알킬렌 기에서 약 2 내지 약 4개의 탄소 원자를 포함하며, 1 내지 약 6개의 반복 단위의 것일 수 있는, 알킬, 아르알킬, 알킬-치환된 아르알킬 라디칼의 옥시알킬화 유도체;
(d) 적어도 하나의 불포화 부분;
(e) 적어도 하나의 헤테로원자 부분;
(f) Li, Na, K 및 NH4 +로부터 선택되는 염을 형성할 수 있는 알칼리 분자;및
(g) 그 조합으로부터 선택되는 작용기이다.
LTHC 층에 바람직한 말레산 무수물 중합체는 R21, R31, R32, R33, R41, R42, R43이 개별적으로 수소이며, R22가 페닐이고, R50이 2-(n-부톡시)에틸인 화학식 III의 공중합체를 포함한다. LTHC 층에 유용한 말레산 무수물 공중합체의 구체예로는 미 국 펜실베니아주 엑스톤 소재의 사토머 코포레이션(Sartomer Corporation)의 제품인 SMA 1440H와 같은 스티렌 말레산 무수물 공중합체가 있다.
본 발명의 일 실시 형태에서, 바람직한 LTHC 층은 인도시아닌, 프탈로시아닌 - 다치환 프탈로시아닌과 금속-함유 프탈로시아닌을 포함함 - , 및 메로시아닌으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 수용성 또는 수분산성 방사선-흡수 시아닌 화합물(들); 및 아크릴 수지, 친수성 폴리에스테르, 설폰화 폴리에스테르, 및 말레산 무수물 단일중합체와 공중합체로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 수용성 또는 수분산성 중합체성 결합제를 포함한다. 가장 바람직한 LTHC 층은 4차 암모늄 양이온 화합물; 포스페이트 음이온 화합물; 포스포네이트 음이온 화합물; 1 내지 5개의 에스테르기와 2 내지 10개의 하이드록실기를 포함하는 화합물; 알콕실화 아민 화합물; 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 이형 조절제를 추가로 포함한다.
또한,본 명세서에 참고로 포함되는 미국 특허 제5,256,506호에 개시된 바와 같이, 금속 방사선 흡수제가 입자 형태로 또는 열 증발, e-빔 가열 및 스퍼터링과 같은 다양한 기술에 의해 증착되는 필름으로서 LTHC 층으로 사용될 수 있다. 니켈과 크롬이 LTHC 층(108)에 바람직한 금속이며 크롬이 특히 바람직하다. 가열층을 위한 임의의 다른 적합한 금속을 이용할 수 있다. 금속 가열층의 바람직한 두께는 사용되는 금속의 광 흡수성에 의존한다. 크롬, 니켈/바나듐 합금 또는 니켈의 경우, 80-100 옹스트롬의 층이 바람직하다.
본 발명에 이용되는 LTHC 층에 바람직한 방사선 흡수제는 Cr과 Ni로부터 선 택된 금속 필름; 카본 블랙; 흑연; 및 LTHC 층 내에서 약 600 내지 1200 ㎚ 범위에서 흡수 최대값을 가진 근적외선 염료로 이루어진 군으로부터 선택된다.
캐리어층
열적 이미지 형성 기판은 베이스 필름과 캐리어층을 포함한다. 캐리어층 두께는 약 5 ㎚ 내지 약 10 ㎛, 바람직하게는 약 100 ㎚ 내지 약 5 ㎛, 그리고 더욱 바람직하게는 약 200 ㎚ 내지 약 3 ㎛의 임의의 값일 수 있다. 캐리어층(104)은 열적 이미지 형성되거나 패턴화될 수 있는 재료로 만들어지며 하나 이상의 층을 포함할 수 있다. 캐리어층은 전도성, 절연성, 접착성, 평탄화 또는 보호 층으로 작용할 수 있으며, 열전사 공정에서 나노입자 층과 함께 전사된다. 캐리어층은 전형적으로 절연체 또는 전도체이며, 하기에 기재되는 많은 부가 및 축합 중합체와 올리고머 중 임의의 것을 포함할 수 있다.
예를 들어, π-콘쥬게이션된 중합체를 포함하는 캐리어층 또는 전사층은 층 내의 다른 성분들의 성질에 따라 전도체층 또는 반도체층으로 분류될 수 있다. 이와 마찬가지로, 예를 들어, 절연 중합체를 포함하는 캐리어층 또는 전사층은 층 내의 다른 성분들의 성질에 따라 전도체층 또는 유전체층으로 분류될 수 있다. 본 발명에서 층은 만일 화학적 또는 전기적 수단을 이용하여 여러 차수의 크기에 걸쳐 주어진 온도에서 층의 저항률을 가역적으로 변화시키는 것이 가능하다면 반도체층으로 분류된다. 본 발명에서 층은 만일 이것이 반도체층이 아니며 약 107 ohm-㎝ 이상의 저항률을 가지면 유전체층으로 분류된다. 만일 층이 전자 장치에서 유전체 구성요소로 이용되려면, 이것은 약 1011 ohm-㎝ 이상, 더욱 바람직하게는 약 1014 ohm-㎝ 이상의 저항률을 갖는 것이 바람직하다. 본 발명에서 층은 만일 이것이 반도체층이 아니며 약 106 ohm-㎝ 이하의 저항률을 가지면 전도체층으로 분류된다. 만일 층이 전자 장치의 기능성 전도성 구성요소이려면, 층의 저항률이 약 1 ohm-㎝ 이하, 더욱 바람직하게는 약 10-4 ohm-㎝ 이하, 그리고 가장 바람직하게는 약 10-5 ohm-㎝ 이하인 것이 바람직하다.
바람직한 실시 형태에서, 캐리어층은 전사 공정 동안 전사되어 패턴화된 나노입자층과 패턴화된 캐리어층을 포함하는 다층 전사 유닛을 열적 이미지 형성 리시버 상에 제공한다. 캐리어층은 굴절률 조절제, 흡광제, 발광기(light emitter), 비선형 광학 매체, 반도체, 전도체, 및 유전체를 비롯한 매우 다양한 재료를 포함할 수 있다. 바람직한 캐리어층은 전도체층, 유전체층 및 반도체층과 그 조합이다.
전사에 이어서, 캐리어층은 베이스 필름 반대쪽의 나노입자층 면으로서 본 발명에서 정의된 패턴화된 나노입자층의 상부에 놓일 것이며; 나노입자층에 대하여 평탄화, 접착 및/또는 보호 기능을 제공할 수 있다. 캐리어층은 또한 레이저-유도 손상을 방지하고/하거나 전사 공정 동안 나노입자층의 무결성(integrity)을 유지하기 위한 보호층으로서의 역할을 할 수 있다. 캐리어층은 또한 리시버에의 나노입자층의 점착을 향상시킬 수 있다.
본 발명의 다른 바람직한 실시 형태에서, 캐리어층은 나노입자층의 전사를 돕고 잠재적으로는 전사 공정 동안 보호와 점착을 제공하는 것 이외의 다른 목적으로서의 역할을 하지는 않는다. 그러한 경우에, 전사 후 캐리어층을 제거하는 것이 바람직할 수 있다. 이들 경우에, 캐리어층 재료와 노출 에너지는 캐리어층이 전사 후 나노입자층에 약한 점착을 나타내고 하기로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 단계(들)에 의해 쉽게 제거되어 온전한 그리고 열적 이미지 형성 리시버에 부착된 패턴화된 나노입자층을 제공할 수 있도록 선택될 수 있다: 블로잉(blowing) 단계, 박리(peeling) 단계, 진공 단계, 및 점착성 또는 정전기성 표면과 접촉시켜 접착제를 제거하는 단계. 용어 "온전한(intact)"은 일반적으로 패턴화된 나노입자층의 50 중량% 초과가 온전하게 남아 있음을 의미한다. 바람직하게는, 나노입자층의 80 중량% 초과, 그리고 가장 바람직하게는, 90 중량% 초과가 온전하게 남아 있다. 캐리어층의 제거에 적합한 점착성 표면은 접착제 제거를 위해 이용되는 주위 조건보다 낮은 Tg를 가진 자유 표면 점착성 층을 포함하는 시판 테이프 제품이다.
전도성 및 저항성 층
캐리어층으로 유용한 전도체는 π-콘쥬게이션된 유기 중합체 및 이들 중합체의 도핑된 버전을 포함한다. 바람직한 중합체는 하기 카테고리 중 하나 이상에 속한다: (a) 안정한 전도성 중합체, 예를 들어, 폴리아닐린 (PANI) 및 폴리에틸렌 다이옥시티오펜(PEDOT); (b) PANI, PEDOT를 비롯한, 표준 코팅 기술을 이용하여 필름을 형성하는 용해성 또는 분산성 전도성 중합체; 및 전도성 중합체의 다른 알킬- 또는 알콕시-치환된 유도체, 예를 들어, 폴리(2,5 다이알콕시)파라페닐렌 비닐렌 및 폴리(3-헥실)티오펜; 및 (c) 도핑시에 높은 전도성을 제공하는 전도성 중합체. 본 명세서에서 전도성 중합체 A로 불리는 바람직한 전도성 중합체는 폴리아닐린; 폴리티오펜; 폴리피롤; 폴리헤테로방향족 비닐렌; 및 그 유도체로 이루어진 군으로부터 선택된다. 고 전도성 중합체 및 전도성 중합체를 도핑하는 방법의 설명은 하기 참고 문헌에서 찾아볼 수 있다: 문헌[Bredas, J.-L. In Handbook of Conducting Polymers; Skotheim, T., Ed.; Marcel Dekker, Inc., New York, 1986, Vol. 2, Chapter 25]; 문헌[MacDiarmid, A. G., Angew. Chem. Int. Ed. 2001, 40, 2581-2590]; 및 문헌[Heeger, A. J. Angew. Chem. Int. Ed. 2001, 40, 2591-2611]. 미국 특허 제5,863,465호 및 미국 특허 제5,370,825호는 폴리아닐린의 전도성 및 반전도성 특성을 개시한다. 가소화 산을 비롯한 유기 산이 바람직한 도펀트(dopant)이다. 추가의 바람직한 도펀트는 상기에 열거된 전도성 나노입자이다. 도펀트로서 바람직한 전도성 나노입자는 금; 은; 구리; 및 그 합금; ITO; ATO; 카본 나노튜브; 및 그 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된다.
본 발명의 바람직한 실시 형태에서, 폴리아닐린과 그 유도체의 전도성은 본 명세서에 참고로 포함되는 미국 특허 제2005/0116202호에 개시된 바와 같이, 유기 산 및 선택적으로 카본 나노튜브를 비롯한 도펀트로 미세-조정되어, 적절한 수준의 전도성을 제공할 수 있다. 바람직한 캐리어층 전도체는 단일벽 카본 나노튜브(SWNT)의 폴리아닐린 분산물을 포함하며, 바람직하게는 약 0.1 내지 12 중량%의 SWNT를 포함한다. 바람직하게는 폴리아닐린과 그 유도체는, 중합체 골격 내의 질소 원자의 약 25% 내지 약 100%의 몰당량의, 탄소수가 1 내지 30인 유기 양성자 산으로 추가로 도핑된다. 바람직한 유기 양성자 산은 다이노닐나프탈렌 설폰 산(DNNSA)이다.
캐리어층으로 유용한 전도체의 바람직한 두께는 약 0.01 내지 약 10 마이크로미터, 바람직하게는 약 0.1 내지 약 5 마이크로미터, 그리고 더욱 바람직하게는 약 0.2 내지 약 3 마이크로미터이다.
전도성 캐리어층은 또한 전도성 또는 저항성 나노입자로 도핑된 비전도성 중합체를 포함할 수 있다. 전도성 캐리어층을 제형화하는 데 유용한 바람직한 비전도성 중합체는 하기로 이루어진 군으로부터 선택되는 것으로 본 발명에서 정의되는 비전도성 중합체 A이다: 아크릴 및 스티렌-아크릴 라텍스 및 용액-기재의 아크릴 및 스티렌-아크릴 (공)중합체 - 랜덤 및 그래프트 공중합체와 (메트)아크릴레이트 공중합체를 포함함 - ; 및 그 조합; 에틸렌과, (메트)아크릴레이트(들), 비닐 아세테이트, 일산화탄소 및 (메트)아크릴산으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 단량체의 공중합체; 및 폴리비닐아세테이트와 그 공중합체. 비전도성 중합체 A의 특히 바람직한 용액-기재의 그리고 라텍스의 중합체는 약 -50℃ 내지 약 175℃, 그리고 더욱 바람직하게는 약 -30℃ 내지 약 90℃의 Tg를 갖는다. 이 군의 특히 바람직한 용액-기재의 중합체는 부가적으로 약 10,000 내지 약 200,000의 Mw를 특징으로 한다. 전도성 캐리어층을 형성하는 데 유용한, 본 발명에서 비전도성 중합체 B로 불리는, 추가로 바람직한 비전도성 중합체는 폴리비닐피롤리돈 및 그 공중합체, 예를 들어, 폴리비닐피롤리돈-코-비닐 아세테이트이다. 도펀트로서 바람직한 전도성 나노입자는 금; 은; 구리; 및 그 합금; ITO; ATO; 카본 나노튜브; 및 그 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된다. 바람직한 도핑은 약 40 내지 약 90 중량% 나노입자 범위이다.
반전도성 층
기능성 캐리어층으로 유용한 반도체는 일반적으로 당업계에서 알려지고 본 명세서에 참고로 포함되는 국제특허 공개 WO 03/052841 A1호에 개시된 π-콘쥬게이션된 유기 화합물 및 중합체로부터 유도된 유기 반도체를 포함한다. 전도성 및 반전도성 유기 중합체의 합성 및 특성은 당업계에 잘 알려져 있다. 문헌["Nobel Prize 2000 Lecture" Alan MacDiarmid, Current Applied Physics 1, 2001, 269-279]; 및 문헌["Handbook of Conducting Polymers, " Ed. by T. Skotheim, R. Elsenbaumer and J. Reynolds, 2nd ed., Marcel Dekker Inc., NY, 1998]을 비롯한 여러 일반적인 참고 문헌이 이용가능하다. 미국 특허 제5,863,465호 및 미국 특허 제5,370,825호는 폴리아닐린의 전도성 및 반전도성 특성을 개시한다. 이들 중합체성 반도체 캐리어층의 바람직한 두께는 약 0.05 내지 약 10 마이크로미터, 바람직하게는 약 0.1 내지 약 5 마이크로미터, 그리고 더욱 바람직하게는 약 0.2 내지 약 3 마이크로미터이다. 본 발명에서 반도체 A로 불리는 바람직한 올리고머성 및 중합체성 유기 반도체는 폴리아센; 폴리페닐렌; 폴리(페닐렌 비닐렌); 폴리플루오렌; 폴리티오펜; 폴리(3,4-2치환 티오펜); 폴리벤조티오펜; 폴리아이소티아나프텐; 폴리피롤; 폴리푸란; 폴리피리딘; 폴리-1,3,4-옥사다이아졸; 폴리아이소티아나프텐; 폴리아닐린; 폴리아줄렌; 폴리셀레노펜; 폴리벤조푸란; 폴리인돌; 폴리피리다진; 폴리파이렌; 폴리아릴아민; 및 그 유도체를 포함한다.
유전체층
유전성 캐리어층은 안료를 비롯한 다양한 충전제를 포함하거나 포함하지 않는 절연 중합체를 포함한다. 장치에서 기능성 캐리어층으로 특히 유용한 유전체층은 고 K 유전성 나노입자와 조합된 중합체와 유기 중합체를 포함한다. 본 발명에서 고 K 유전성 나노입자는 20 이상의 유전 상수, 바람직하게는 30 이상, 그리고 더욱 바람직하게는 100 이상의 유전 상수를 가진 나노입자를 말한다.
본 발명의 일 실시 형태에서, 캐리어층(104)으로 유용한 유전체층은 약 1014 ohm-㎝ 이상의 저항률을 가지며, 이는, 본 발명에서 층 A로 불리는, 아크릴, 스티렌 및 스티렌-아크릴 라텍스, 용액-기재의 아크릴, 스티렌 및 스티렌-아크릴 중합체, 및 그 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 아크릴 및 스티렌 중합체; 부분 수소화된 폴리(4-하이드록시)스티렌, 폴리(4-하이드록시)스티렌, 및 폴리(4-하이드록시)스티렌과 하이드록시에틸 (메트)아크릴레이트, 알킬 (메트)아크릴레이트, 스티렌, 및 알킬-치환된 스티렌 - 여기서, 알킬기는 C1 내지 C18 직쇄 또는 분지쇄 알킬기임 - 의 공중합체로 이루어진 군으로부터 선택되는 헤테로원자-치환된 스티렌 중합체; 페놀-알데히드 (공)중합체와 (공)올리고머 및 그 조합; 및 폴리(비닐 아세테이트)로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 유전성 중합체를 포함하는 재료의 적어도 한 층과; 층 A의 건조 중량을 기준으로, 층 A 내에서 약 600 내지 약 1200 ㎚의 흡광 최대값을 특징으로 하는 하나 이상의 근적외선 염료(들) 약 0.5 중량% 내지 약 10 중량%를 포함한다. 본 발명에서 용어 유전성 중합체는 단일 중합체, 2가지 이상의 단량체의 중합으로부터 유도된 공중합체, 그래프트 (공)중합체를 포함하는 사후-유도체화된 (공)중합체, 및 저분자량 단일중합체 또는 공중합체를 포함한다. 중합체는 선형, 분지형, 과다분지형(hyperbranched) 또는 수지상(dendritic)일 수 있다.
층 A에 바람직한 유전성 중합체는 알킬 (메트)아크릴레이트, 스티렌, 및 알킬-치환된 스티렌 - 알킬기는 C1 내지 C18 직쇄 또는 분지쇄 알킬기임 - 을 포함하는 아크릴, 스티렌 및 스티렌-아크릴 라텍스를 포함한다. 이들 라텍스-기재의 중합체에 바람직한 선택적인 단량체는 (메트)아크릴산, 하이드록시에틸 (메트)아크릴레이트 및 글리시딜 (메트)아크릴레이트를 포함한다. 더욱 바람직한 아크릴, 스티렌 및 스티렌-아크릴 라텍스는 하기 군으로부터 선택된다: 알킬 (메트)아크릴레이트, 스티렌, 및 알킬-치환된 스티렌 - 여기서 알킬기는 C1 내지 C18 직쇄 또는 분지쇄 알킬기임- 의 군으로부터 선택된 단량체를 적어도 약 85%, 바람직하게는 적어도 약 90%, 그리고 더욱 바람직하게는 적어도 약 95% 포함하는 하나 이상의 라텍스 수지로 본 발명에서 정의되는 라텍스 A. 이들 라텍스 수지에 바람직한 선택적인 단량체는 (메트)아크릴산을 바람직하게는 최대 약 5 중량%, 하이드록시에틸 (메트)아크릴레이트를 바람직하게는 최대 약 10 중량%, 그리고 글리시딜 (메트)아크릴레이트를 바람직하게는 최대 약 5 중량% 포함한다. 바람직하게는 라텍스는 약 150 ㎚ 미만, 더욱 바람직하게는 약 100 ㎚ 미만의 평균 입자 크기를 가지며, 약 100 미만, 바람직하게는 약 75 미만, 그리고 더욱 바람직하게는 약 25 미만의 산가(acid number)를 갖는다.
고 저항률 (1014 ohm-㎝ 초과)을 가진 층 A에 특히 바람직한 중합체는 아크릴 라텍스 B 및 스티렌-아크릴 라텍스 C와 그 조합이다. 아크릴 라텍스 B는 본 발명에서 메틸 메타크릴레이트 및 부틸 아크릴레이트로 이루어진 군으로부터 선택되는 단량체를 적어도 약 85 중량%, 바람직하게는 적어도 약 90 중량%, 그리고 더욱 바람직하게는 적어도 약 95 중량% 포함하는 하나 이상의 아크릴 라텍스로 정의된다. 스티렌-아크릴 라텍스 C는 본 발명에서 메틸 메타크릴레이트, 부틸 아크릴레이트 및 스티렌으로 이루어진 군으로부터 선택되는 단량체를 적어도 약 85 중량%, 바람직하게는 적어도 약 90 중량%, 그리고 더욱 바람직하게는 적어도 약 95 중량% 포함하는 하나 이상의 스티렌-아크릴 라텍스로 정의된다. 아크릴 라텍스 B와 스티렌-아크릴 라텍스 C에 바람직한 선택적인 단량체는 바람직하게는 최대 약 5 중량%의 (메트)아크릴산, 바람직하게는 최대 약 10 중량%의 하이드록시에틸 메타크릴레이트, 및 바람직하게는 최대 약 5 중량%의 글리시딜 메타크릴레이트로 이루어진 군으로부터 선택된다. 유전성 중합체로 유용한 아크릴 및 스티렌 아크릴 라텍스의 상업적인 예는 존크릴(Joncryl)(등록상표) 95 및 1915 (공)중합체(존슨 폴리머(Johnson Polymer))를 포함한다. 적합한 라텍스 중합체의 합성 방법은 국제특허 공개 WO 03/099574호에 보고되었다.
층 A를 위한 추가의 바람직한 유전성 중합체는 용액-기재의 아크릴, 스티렌 및 스티렌-아크릴 중합체를 포함한다. 본 발명에서 용어 "용액-기재의"는 물 및/또는 알코올, 예를 들어, 에탄올과 부톡시에탄올; 에테르, 예를 들어, 다이메톡시 에탄; 에스테르, 예를 들어, 에틸 및 부틸 아세테이트; 케톤, 예를 들어, 아세톤 및 2-부타논; 및 방향족 탄화수소, 예를 들어, 자일렌을 포함하는 하나 이상의 일반적인 유기 용매와 같은 용매에 용해성인 물질을 말한다. 바람직한 용액-기재의 아크릴, 스티렌 및 스티렌-아크릴 중합체의 Mw는 약 100,000 미만, 바람직하게는 50,000 미만, 그리고 더욱 바람직하게는 30,000 미만이다. 또한, 바람직한 용액-기재의 아크릴, 스티렌 및 스티렌-아크릴 중합체의 산가는 약 250 미만이다. 바람직한 용액-기재의 아크릴, 스티렌 및 스티렌-아크릴 중합체는 알킬 (메트)아크릴레이트, 벤질 (메트)아크릴레이트, 스티렌, 및 알킬-치환된 스티렌 - 여기서 알킬기는 C1 내지 C18 직쇄 또는 분지쇄 알킬기임 -의 군으로부터 선택된 단량체를 포함한다. 이들 용액-기재의 중합체에 바람직한 선택적인 단량체는 (메트)아크릴산 및 하이드록시에틸 (메트)아크릴레이트를 포함한다.
층 A에 특히 바람직한 재료는 아크릴, 스티렌 및 스티렌-아크릴 라텍스와 상기 개시한 수-기재의 아크릴, 스티렌 및 스티렌-아크릴 중합체의 조합이다. 바람직하게는 이 조합은 조합의 건조 중량을 기준으로, 약 20 중량% 내지 약 80 중량%, 더욱 바람직하게는 약 40 중량% 내지 약 80 중량%의 아크릴 또는 스티렌-아크릴 라텍스 분획과 약 20 중량% 내지 약 80 중량%, 더욱 바람직하게는 약 20 중량% 내지 약 60 중량%의 수-기재의 아크릴 또는 스티렌-아크릴 중합체 분획을 포함한다.
층 A에 바람직한 다른 유전성 중합체는 부분 수소화된 폴리(4-하이드록시)스티렌, 폴리(4-하이드록시)스티렌(PHS), 및 PHS와 하이드록시에틸 (메트)아크릴레이 트, 알킬 (메트)아크릴레이트, 스티렌, 및 알킬-치환된 스티렌 - 여기서, 알킬기는 C1 내지 C18 직쇄 또는 분지쇄 알킬기임 - 의 공중합체로 이루어진 군으로부터 선택되는 헤테로원자-치환된 스티렌 중합체를 포함한다. 특히 바람직한 공단량체는 하이드록시에틸 메타크릴레이트, 부틸 아크릴레이트, 메틸 메타크릴레이트 및 스티렌이며 하이드록시에틸 메타크릴레이트와 부틸 아크릴레이트가 특히 바람직하다. PHS (공)중합체는 선형 또는 분지형일 수 있다. PHS 단일중합체가 이용될 때, 분지형 구조가 바람직하다. 바람직한 이 부류의 (공)중합체의 Mw는 약 30,000 미만이며 바람직하게는 약 20,000 미만이며 더욱 바람직하게는 약 10,000 미만이다. 부분 수소화된 PHS는 중합체 내의 불포화체의 최대 약 50 당량%가 수소화된 PHS 중합체를 말하며, 바람직한 중합체는 약 10 내지 20 당량%까지 수소화된다. 상업적 예에는 PHS-B (분지형 PHS 단일중합체; 듀폰 일렉트로닉 테크놀로지즈(DuPont Electronic Technologies), 미국 텍사스주 댈러스 소재), 마루카 린쿠르(Maruka Lyncur) CMM (메틸 메타크릴레이트와의 PHS 공중합체; 마루젠 페트로케미칼 컴퍼니, 리미티드(Maruzen Petrochemical Co., LTD.) 일본 동경 소재), 마루카 린쿠르 CHM (하이드록시에틸 메타크릴레이트와의 PHS 공중합체; 마루젠), 마루카 린쿠르 CBA (부틸 아크릴레이트와의 PHS 공중합체, 마루젠), 마루카 린쿠르 CST 15, 50, 및 70 (스티렌과의 PHS 공중합체, 마루젠), 및 마루카 린쿠르 PHM-C (부분 수소화된 PHS, 마루젠)가 포함된다.
층 A에 바람직한 다른 유전성 중합체는 페놀-알데히드 (공)중합체/(공)올리 고머 및 그 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 포함한다. 이 부류의 바람직한 (공)중합체/(공)올리고머는 페놀; 알킬- 및 아릴-치환된 페놀; 포름알데히드; 및 알킬-, 아릴- 및 헤테로원자-치환된 알데히드로 이루어진 군으로부터 선택되는 모노- 및 비스-페놀 및 모노- 및 비스-알데히드로부터 유도된다. 페놀-알데히드 수지는 추가로 유도체화될 수 있는데, 예를 들어, 하이드록시기는 에테르기로 전환된다. 이 군 내의 바람직한 (공)중합체/(공)올리고머의 Mw는 약 20,000 이하, 바람직하게는 약 10,000 이하이다. 상업적 예에는 노볼락(Novolac)(등록상표)/노볼라크(Novolak)(등록상표) 수지(스케넥터디 인터내셔널 인크.(Schenectady International Inc.), 미국 뉴욕주 스케넥터디 소재)가 포함된다.
층 A에 바람직한 다른 유전성 중합체는 폴리(비닐 아세테이트) 단일중합체를 포함한다. 이 군 내의 바람직한 중합체의 Mw는 약 100,000 이하이다.
상기 중합체는 다른 특징 중에서도, 향상된 가요성, 점착성, IR 염료와의 상용성을 위해 가소화될 수 있다. 일부 예에서, 가소제가 상기 중합체 부류로부터 선택될 수 있다. 예를 들어, 보다 높은 Tg 또는 보다 높은 분자량(MW)의 페놀-알데히드 중합체는 보다 낮은 Tg 또는 보다 낮은 MW의 페놀-알데히드 중합체와 블렌딩될 수 있다. 다른 예로는 페놀-알데히드 중합체와 블렌딩된 PHS가 있다. 상기 부류의 중합체 중 일부에 적합한 가소제의 예는 폴리(에틸렌) 글리콜, 글리세롤 에톡실레이트, 다이(에틸렌글리콜) 다이벤조에이트, 및 프탈레이트-기재의 가소제, 예를 들어, 다이부틸 프탈레이트를 포함한다. 다양한 중합체에 잠재적으로 적합한 많은 가소제와 이들의 사용에 대한 상세 사항을 하기 문헌["Handbook of Plasticizers," Ed. G. Wypych, ChemTec Publishing, Toronto, Ont. 2004]에서 찾아볼 수 있다.
층 A는 층 A의 건조 중량을 기준으로, 약 0.5 중량% 내지 약 10 중량%, 그리고 더욱 바람직하게는 약 0.5 중량% 내지 약 6 중량%의, 층 A 내에서 약 600 내지 약 1200 ㎚ 범위에서의 흡광 최대값을 특징으로 하는 하나 이상의 근적외선 염료(들)를 포함한다. 바람직하게는 근적외선 염료는 그 흡광 밴드가 전사 공정에서 사용되는 노출 레이저의 발광 밴드와 중첩되도록 선택된다. 전형적으로, 노출 레이저는 근적외선 범위에서 방사선을 방출한다. 바람직한 염료 부류는 인도시아닌, 프탈로시아닌 - 다치환된 프탈로시아닌 및 금속-함유 프탈로시아닌을 포함함 - , 및 메로시아닌 군으로부터 선택된 시아닌 화합물(들)이다. 특히 바람직한 부류의 근적외선 염료(들)는 약 830 ㎚에서 흡광도를 갖는 인도시아닌 염료의 부류이다. 대략 830 ㎚에서 흡수하며 상이한 용매들과 물에서 용해성을 갖는 많은 적합한 인도시아닌 염료가 에이치. 더블유. 샌즈 컴퍼니 및 다른 공급처로부터 입수가능하다. 본 발명에 바람직한 근적외선 염료는 하기 군으로부터 선택된다: CAS 번호 [128433-68-1]을 가진, 트라이플루오로메탄설폰산과의 3H-인돌륨, 2-[2-[2-클로로-3-[(1,3-다이하이드로-1,3,3-트라이메틸-2H-인돌-2-일리덴)에틸리덴]-1-사이클로펜텐-1-일]에테닐]-1,3,3-트라이메틸- 염 (1:1); CAS 번호 [162411-28-1]을 가진, 2-(2-(2-클로로-3-(2-(1,3-다이하이드로-1,1-다이메틸-3-(4-설포부틸)-2H-벤즈[e]인돌-2-일리덴)에틸리덴)-1-사이클로헥센-1-일)에테닐)-1,1-다이메틸-3-(4-설포부틸) -1H-벤즈[e]인돌륨, 내부 염, 자유산; 및 하기 화학식 I 및 화학식 II에 해당하는 인돌레닌 염료 및 그 공명 구조:
재료 중의 바람직한 염료 수준은 약 0.2 이상의 필름 OD를 제공할 것이며, 약 0.5 내지 약 1.5의 OD가 바람직하다. 바람직한 OD에 도달하기 위하여, 비충전된 수-기재의 라텍스 시스템은 전형적으로 약 4 내지 6 중량%의 더 높은 염료 로딩량을 요구할 것이다. 비충전된 용액-기재의 시스템은 전형적으로 약 0.5 내지 약 2 중량%의 더 낮은 염료 로딩량을 요구할 것이다.
다른 바람직한 실시 형태에서, 유전체층은 구배 염료 층인 2개 이상의 층 A를 포함하며, 각 구배 염료층은 독립적으로 약 0.5 내지 약 10 중량%의 근적외선 염료의 건조 중량%를 특징으로 하고; 여기서, 적어도 하나의 구배 염료층은 보다 낮은 중량%의 근적외선 염료를 가지며, 적어도 하나의 구배 염료층은 보다 높은 중량%의 근적외선 염료를 가지며, 상기 근적외선 염료의 보다 높은 중량%는 근적외선 염료의 보다 낮은 중량%의 값보다 적어도 20% 더 높은 값이다.
다른 바람직한 실시 형태에서, 적어도 하나의 층 A는 층 A의 건조 중량을 기준으로 약 10 내지 약 90 중량%의 고 κ (고 유전 상수) 나노입자 분획을 추가로 포함하며, 나노입자 분획은 약 20보다 큰 유전 상수를 가지며 평균 입자 크기는 약 5 ㎚ 내지 약 500 ㎚이다. 본 발명에서 고 κ 유전성 나노입자 분획은 약 20 이상, 바람직하게는 약 30 이상, 그리고 더욱 바람직하게는 약 100 이상의 유전 상수를 가진 나노입자를 말한다. 이 실시 형태를 실시하기에 바람직한 유전성 중합체는 상기에 기재된 바와 같이 아크릴, 스티렌 및 스티렌-아크릴 라텍스, 용액-기재의 아크릴, 스티렌 및 스티렌-아크릴 중합체, 및 그 조합; 및 페놀-알데히드 (공)중합체/(공)올리고머의 군으로부터 선택된다. 이 실시 형태를 실시하기에 바람직한 고 κ 유전성 나노입자는 티탄산바륨, 티탄산스트론튬, 티탄산바륨스트론튬 및 이산화티타늄의 군으로부터 선택된다.
다른 바람직한 실시 형태에서, 유전체층은 구배 나노입자층인 2개 이상의 층 A를 포함하며, 각 구배 나노입자층은 독립적으로 약 10 내지 약 90 중량%의 고 κ 나노입자 분획의 건조 중량%를 특징으로 하고; 여기서, 적어도 하나의 구배 나노입 자층은 보다 낮은 중량%의 고 κ 나노입자 분획을 가지며 적어도 하나의 구배 나노입자층은 보다 높은 중량%의 고 κ 나노입자 분획을 가지고, 상기 고 κ 나노입자 분획의 보다 높은 중량%는 보다 낮은 중량%의 값보다 적어도 20% 더 높은 값이다.
다른 바람직한 실시 형태에서 유전체층은 본 발명에서 층 B로 불리는, 약 1014 ohm-㎝ 이상의 저항률을 특징으로 하는, 하나 이상의 유전성 중합체를 포함하는 추가의 유전체층을 추가로 포함한다. 유전성 중합체의 광범위한 목록을 국제특허 공개 WO 03/052841호와 국제특허 공개 WO 06/024012호에서 찾아볼 수 있다. 상기에 기재된 바와 같이, 층 B에 바람직한 유전성 중합체는 하기로 이루어진 군으로부터 선택된다: 아크릴, 스티렌 및 스티렌-아크릴 라텍스, 용액-기재의 아크릴, 스티렌 및 스티렌-아크릴 중합체, 및 그 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 아크릴 및 스티렌 중합체; 부분 수소화된 폴리(4-하이드록시)스티렌, 폴리(4-하이드록시)스티렌, 및 폴리(4-하이드록시)스티렌과 하이드록시에틸 (메트)아크릴레이트, 알킬 (메트)아크릴레이트, 스티렌, 및 알킬-치환된 스티렌 - 여기서, 알킬기는 C1 내지 C18 직쇄 또는 분지쇄 알킬기임 - 의 공중합체로 이루어진 군으로부터 선택되는 헤테로원자-치환된 스티렌 중합체; 페놀-알데히드 (공)중합체와 (공)올리고머 및 그 조합; 및 폴리(비닐 아세테이트). 이 실시 형태는 상기에 개시된 다른 실시 형태를 포함하여 추가로 실시될 수 있다. 층 B에 바람직한 선택적인 첨가제는 카본 블랙과 고 κ 나노입자를 포함하며, 이 실시 형태를 실시하기에 바람직한 고 κ 유전성 나노입자는 티탄산바륨, 티탄산스트론튬, 티탄산바륨스트론튬 및 이산화 티타늄으로 이루어진 군으로부터 선택된다.
다른 바람직한 실시 형태에서는 유전체층이 1014 ohm-㎝ 이상의 저항률을 가지며 본 발명에서 층 C로 불리는, 하기로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 유전성 중합체(들)를 포함하는 적어도 하나의 층의 재료를 포함한다: 알킬 (메트)아크릴레이트, 스티렌, 및 알킬-치환된 스티렌 - 여기서, 알킬기는 C1 내지 C18 직쇄 또는 분지쇄 알킬기임 - 으로 이루어진 군으로부터 선택되는 단량체를 적어도 약 85 중량% 포함하는 아크릴, 스티렌 및 스티렌-아크릴 라텍스. 이 실시 형태는 상기에 개시된 다른 실시 형태를 포함하여 추가로 실시될 수 있다. 일 실시 형태에서, 층 C는 층 C의 건조 중량의 최대 약 90 중량%의 고 κ 나노입자 분획을 추가로 포함하며, 나노입자 분획은 약 20보다 큰 유전 상수를 가지고 평균 입자 크기는 약 5 ㎚ 내지 약 500 ㎚이다. 층 C에 바람직한 선택적인 첨가제는 카본 블랙과 고 κ 유전성 나노입자를 포함하며, 이 실시 형태를 실시하기에 바람직한 고 κ 유전성 나노입자는 티탄산바륨, 티탄산스트론튬, 티탄산바륨스트론튬 및 이산화티타늄의 군으로부터 선택된다.
층 A, 층 B 및 층 C에 이용되는 유전성 중합체의 Tg는 약 -30 내지 약 150℃, 바람직하게는 약 20 내지 약 90℃, 그리고 가장 바람직하게는 약 30 내지 약 70℃ 범위이다. 전형적으로, 충전제의 첨가는 보다 낮은 Tg의 중합체의 이용을 가능하게 하며, 가소제의 첨가는 보다 높은 Tg의 중합체의 이용을 가능하게 한다. 유전체층 자체 및, 층 A, 층 B, 및 층 C를 비롯한 유전체층에 이용되는 층들의 바 람직한 Tg는 약 30 내지 약 100℃, 바람직하게는 약 40 내지 약 85℃, 그리고 가장 바람직하게는 약 45 내지 약 65℃이다.
층 A, 선택적인 층 B와 층 C는 충전제, 계면활성제, 소포제, 분산제, 및 연마 보조제(grinding aid)와 같은 첨가제를 포함할 수 있다. 이 목적에 적합한 많은 계면활성제, 소포제, 분산제 및 연마 보조제가 이용가능하다. 선택은 흔히 관찰된 코팅 및 분산의 품질 및 열전사 공정에서 유전체층의 다른 층에의 원하는 점착에 기초할 것이다. 소정 실시 형태에서, 계면활성제는 실록시-, 플루오릴-, 알킬- 및 알카인일-치환된 계면활성제를 포함한다. 이들은 비와이케이(Byk)(등록상표) (비와이케이 케미(Byk Chemie)), 조닐(Zonyl)(등록상표) (듀폰(DuPont)), 트리톤(Triton)(등록상표) (다우(Dow)), 설피놀(Surfynol)(등록상표) (에어 프로덕츠(Air Products)) 및 다이놀(Dynol)(등록상표) (에어 프로덕츠) 계면활성제를 포함한다. 바람직한 계면활성제는 비와이케이(등록상표) 345, 346 및 348 및 조닐(등록상표) FSO 및 FSN이다. 소정 실시 형태에서, 소포제는 알킬 및 알카인일 작용기를 포함하며 설피놀(등록상표) 소포제를 포함한다. 소정 실시 형태에서, 분산제는 작용화된 중합체, 올리고머 및 단량체를 포함하며 설피놀(등록상표) 및 디스퍼빅(Disperbyk)(등록상표) 분산제를 포함한다.
유전성 캐리어층으로 유용한 다른 유전성 중합체는 상기에 기재된 비전도성 중합체 A와 비전도성 중합체 B를 포함한다.
유전체층 및, 층 A, 층 B, 및 층 C를 비롯한 유전체층에 이용되는 층들의 바람직한 두께는 약 0.05 내지 약 10 마이크로미터, 바람직하게는 약 0.1 내지 약 5 마이크로미터, 그리고 더욱 바람직하게는 약 0.2 내지 약 3 마이크로미터이다.
광-흡수 안료로 충전된 유전성 중합체는 유용한 반사 방지층을 만든다. 그러한 층은 은과 같은 전도성 나노입자층의 아래 또는 상부에서, 캐리어층 또는 추가의 전사층으로 이용될 때 특히 유용하다. 이 목적에 바람직한 안료는 카본 블랙이다. 바람직한 조성물은 약 1 중량% 내지 약 90 중량%의 카본 블랙이다.
상기에서 본 명세서에서 언급된 미국 특허 제6645681호의 광-감쇄제는 베이스 필름 대신, 또는 베이스 필름 외에 캐리어층 내로 혼입될 수 있다. 이 광-감쇄제의 성질은 이용되는 특정한 레이저 및 인쇄 시스템에 의존할 것이다. 중합체-기재의 캐리어층을 위한 감쇄제로 유용한 염료는 오일 블루(Oil Blue) N과 메틸렌 블루(Methylene Blue)를 포함한다. 상기 감쇄제는 열적 이미지화 캐리어층의 성분의 약 0.1 내지 약 15중량%를 구성할 수 있다.
나노입자의 유체
분산물
도너 요소는 본질적으로 하기로 이루어지는 유체 분산물로부터 부분적으로 제조된다: 비휘발성 분획의 중량을 기준으로, 약 65 내지 100 중량%의 로딩량의 나노입자, 및 선택적으로, 최대 약 35 중량% 로딩량의 분산제를 포함하는 비휘발성 분획; 및 휘발성 캐리어 유체.
"비휘발성 분획"은 필요하다면, 또한 열적 이미지 형성 도너의 가열 또는 건조를 포함할 수 있는 열적 이미지 형성 도너의 제작 후에 전사층 내에 남아 있는 분산제와 나노입자를 포함하는 분획을 말한다.
"분산제"는 나노입자를 위한 캐리어 또는 매트릭스 매체로 이용되는 비휘발 성 유기 및 무기 재료를 말한다. 분산제는 하기 성분 중 하나 이상으로 이루어진다: 중합체, 올리고머, 소분자, 결합제, 표면 처리제, 가소제, 충전제, 가공 보조제(processing aid), 예를 들어, 소포제, 계면활성제, 안정제, 코팅 보조제, 안료, IR 염료를 포함하는 염료 등. 분산제는 하기를 포함하는 여러 기능을 가진다: 나노입자의 분산을 가능하게 하여 나노입자가 균일하게 분포되고 코팅되도록 함; 및 전사 특성, 가장 주목할만하게는 열전사 공정에서 나노입자 전사층의 캐리어층과 열적 이미지 형성 리시버에의 상대적 점착에 기여함. 분산제는 또한 전사층의 기능적 특성에 기여할 수 있다. 예를 들어, 분산제는 유전체, 반도체, 또는 전도체일 수 있다.
본 발명의 일 실시 형태에서, 분산제는 약20% 이상, 더욱 바람직하게는 약 40% 이상의 중합체성 결합제로 구성된다. 한 가지 바람직한 부류의 분산제는 상기에 언급된 국제특허 공개 WO94/21701호에 개시된 그래프트 공중합체 A를 포함한다. 본 발명의 공정에서 분산제로서 유용한 다른 바람직한 (공)중합체/(공)올리고머는 "캐리어층"이라는 표제의 섹션에서 상기에 정의된 바와 같이, 전도성 중합체 A, 비전도성 중합체 A, 비전도성 중합체 B, 반도체 A, 및 층 A에 대하여 기재된 유전성 중합체를 비롯하여 전도체, 반도체 및 유전체층으로서 앞서 정의된 것들을 포함한다. 나노입자 전사층이 기능성 전도체인 경우에는 전도성 중합체 A로부터 선택된 전도성 중합체가 더욱 바람직하다. 반도체 A로부터 선택된 반도체 분산제는 나노입자 전사층이 기능성 반도체인 경우에 더욱 바람직하다. 층 A에 대하여 기재된 유전성 중합체로부터 선택된 유전체 분산제는 나노입자 전사층이 기능성 유전체인 경우에 더욱 바람직하다.
분산제 또는 분산제의 성분으로 유용한 보다 작은 분자량의 올리고머와 소분자는 계면활성제와 소포제를 포함한다. 적합한 계면활성제와 소포제는 캐리어층에 대하여 상기에 열거된 것들을 포함한다.
바람직하게는 나노입자는 비휘발성 분획의 약 65-100 중량%의 로딩량, 그리고 더욱 바람직하게는 비휘발성 분획의 적어도 70 중량%, 80 중량%, 90 중량% 및 98 중량%의 로딩량이다. 그러나, 임의의 주어진 경우에서의 로딩량은 나노입자, 캐리어층 및 열적 이미지 형성 리시버의 성질에 의존적이다. 예를 들어, 은 나노입자는 평균 최장 치수를 약 5 ㎚ 내지 약 1500 ㎚로 하고 분산제 분획을 7.0 내지 약 35 중량%로 하여 약 65 내지 약 93 중량%의 로딩량에서 최상으로 이용됨이 실제로 밝혀졌다. 바람직하게는 은 나노입자는 85 내지 약 93 중량%의 로딩량으로 이용된다.
"휘발성 캐리어 유체"는, 필요하다면 추가적인 가열에 의해 열적 이미지 형성 도너의 제작 동안에 그러나 열 인쇄 과정 이전에 증발하는 유체 분산물의 분획을 의미한다. 전형적으로, 휘발성 캐리어 유체는 물, 유기 용매, 기체성 물질, 또는 그의 몇몇 조합이다. 휘발성 캐리어 유체는 나노입자 및 사용되는 임의의 선택적인 분산제와 상용성이도록 선택된다. 임계점 압력과 온도를 초과하는 초임계 유체는 휘발성 캐리어 유체로 작용할 수 있다. 바람직한 초임계 유체는 이산화탄소이다.
추가의 전사층
나노입자 층(들) 외에 하나 이상의 전사층(들)이 열적 이미지 형성 도너에 적용될 수 있다. 추가의 전사층(들)은 본 발명에서 베이스 필름 반대쪽의 나노입자 층 면으로 정의되는, 나노입자층의 상부 상에 있을 수 있고/있거나 캐리어층은 2개 이상의 전사층을 포함할 수 있다. 추가의 전사층(들)은 하나 이상의 전도체, 반도체 또는 유전체층을 포함할 수 있다.
열적 이미지 형성 도너의 제조
나노입자층을 포함하는 열적 이미지 형성 도너는 열적 이미지 형성 기판 상의 캐리어층의 자유 표면 상에 유체 분산물을 도포하고 캐리어 유체를 휘발시킴으로써 제조된다. 유체 분산물의 도포는 나노입자의 균일한 층, 또는 필요하다면 패턴화된 또는 불균일한 층을 제공하는 임의의 방법에 의해 성취될 수 있다. 로드-코팅, 압출 코팅, 그라비어 코팅 및 스핀-코팅을 비롯한 코팅, 분무, 인쇄, 블레이딩(blading) 또는 나이핑(knifing)을 이용할 수 있다. 코팅과 분무가 균일한 나노입자층을 제공하기 위하여 유체 분산물을 도포하는 바람직한 방법이다. 많은 시판 코팅 기계, 장치, 예를 들어 코팅 로드 및 나이프 블레이드, 및 인쇄 기계를 이용하여 유체 분산물을 도포할 수 있다. 캐리어 유체를 증발시켜 나노입자층을 제공한다. 나노입자층은 열과 진공을 적용하는 것을 포함한 임의의 종래의 건조 방법에 의해 건조될 수 있다.
제거성(strippable) 보호
커버층
선택적으로, 제거성 보호 커버층이 열전사 도너의 최외층 상에 존재할 수 있다. 커버층은 하부의 전사층을 보호하며 쉽게 제거가능하다. 도 1C는 커버층의 존재를 도시하는 열적 이미지 형성 도너(100)의 단면도이다. 열적 이미지 형성 도너(100)는 필름(102), 캐리어층(104), 나노입자층(106), 및 제거성 커버층(112)을 포함한다. 바람직한 커버 시트는 폴리에틸렌 필름이다.
열적 이미지 형성 리시버
도 2A는 본 발명의 일 실시 형태에 따른 열적 이미지 형성 리시버의 단면도이다. 열적 이미지 형성 리시버(200)는 리시버 베이스 필름(202)과 선택적인 이미지 수용층(204)을 포함한다. 리시버 베이스 필름(202)은 열적 이미지 형성 도너의 베이스 필름에 대하여 정의된 치수 안정성 시트 재료를 포함한다. 추가적으로, 리시버 베이스 필름은 불투명한 물질, 예를 들어 이산화티타늄과 같은 백색 안료로 충전된 폴리에틸렌 테레프탈레이트; 아이보리지(ivory paper); 또는 합성지, 예를 들어, 타이벡(Tyvek)(등록상표) 스펀본디드(spunbonded) 폴리올레핀일 수 있다. 시트 재료는 또한 유리일 수 있다. 리시버에 바람직한 베이스 필름은 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 폴리에틸렌 나프탈레이트, 트라이아세틸 셀룰로오스, 폴리이미드, 및 유리이다.
선택적인 이미지 수용층(204)은 열적 이미지 형성 리시버(200)의 다양한 전사층에의 점착을 촉진한다. 적합한 이미지 수용층(204)은 캐리어층의 설명에서 상기에서 언급된 (공)중합체/공(올리고머)/수지 중 임의의 것을 포함하는 광범위한 중합체를 포함한다. 리시버층을 위한 전형적인 중합체는 (메트)아크릴레이트 단일중합체 및 공중합체, (메트)아크릴레이트 블록 공중합체, 및 스티렌과 같은 다른 공단량체 유형을 함유한 (메트)아크릴레이트 공중합체를 비롯한 (메트)아크릴 중합 체이다. 본 발명에서 바람직한 이미지 수용층은 상기에서 정의된 바와 같이 라텍스 B이다. 리시버 요소는 선택적으로 이형층, 쿠션층 및 접착제층을 포함하는 하나 이상의 추가층을 리시버 지지체와 이미지 수용층 사이에 포함할 수 있다. 본 발명에 사용하기에 적합한 수용 요소는 미국 특허 제5,565,301호에서 전사 요소로, 그리고 국제특허 공개 WO03/099574호에서 리시버 요소로 개시되며, 이들 둘 모두는 본 명세서에 참고로 포함된다. 다른 리시버 요소는 본 명세서에 참고로 포함되는 미국 특허 제5,534,387호에 개시된다. 본 발명에서 바람직한 쿠션층은 에틸렌 비닐아세테이트 공중합체(엘박스(Elvax)(등록상표), 듀폰)이다. 리시버 표면을 조면화하는 방법은 국제특허 공개 WO 03/099574호에 개시된다. 본 발명에서 바람직한 조면화 방법은 전형적으로 가압 및 가열 하에서 리시버 표면을 조면화된 시트와 접촉시키는 것이다.
접촉
열적 이미지 형성 도너는 열적 이미지 형성 리시버와 접촉된다. 도너의 나노입자층; 또는 나노입자층을 덮고 있는 임의의 선택적인 층과의 접촉이 발생할 수 있다. "접촉된"은 도너가 리시버와 매우 근접한 상태, 바람직하게는 수 마이크로미터 이내에 있는 것을 의미한다. 리시버는 예를 들어, 도너와 리시버 사이에 제어된 갭을 제공하기 위한 스페이서로 작용하는 이전에 인쇄된 층, 섬유 또는 입자에 의해 도너로부터 오프-셋(off-set)될 수 있다. 진공 및/또는 압력을 이용하여 도너 요소(100)와 리시버 요소(200)를 함께 유지할 수 있다. 한 가지 대안으로서, 도너 요소(100)와 리시버 요소(200)는 조립체의 주변부에서 층들의 융합에 의해 함 께 유지될 수 있다. 다른 대안으로서, 도너 요소(100)와 리시버 요소(200)는 함께 테이핑되어 이미지 형성 장치에 테이핑될 수 있다. 핀/클램핑 시스템이 또한 이용할 수 있다. 또 다른 대안으로서, 도너 요소는 리시버 요소에 적층될 수 있다. 만일 도너 요소(100)와 리시버 요소(200)가 가요성이라면, 조립체는 레이저 이미지 형성을 촉진하기 위하여 드럼 상에 편리하게 장착될 수 있다.
전사
열전사는 도 2B에 도시된 바와 같이 레이저-매개 전사 공정에 의해 달성될 수 있다. 일 실시 형태에서, 도너 요소(100)와 리시버 요소(200)의 조립체는 기판 상에 형성될 원하는 패턴의 이미지의 노출 패턴으로, 바람직하게는 레이저 방사선(R) 형태인 열에 선택적으로 노출된다. 레이저 방사선 또는 레이저 빔(R)은 존재할 경우, (104)와 (108) 사이의 계면 부근에서 초점이 맞춰지며, 다르게는 (104)와 (102) 사이 계면 부근에서 초점이 맞춰진다. 나노입자와 캐리어층의 리시버로의 전사를 달성하기 위해 충분한 방사선이 적용된다.
다양한 발광원을 사용하여 열전사 도너 요소를 가열할 수 있다. 아날로그 기술 (예를 들어, 마스크를 통한 노출)에 있어서, 고출력 광원 (예를 들어, 제논 섬광 램프 및 레이저)이 유용하다. 디지털 이미지 형성 기술에 있어서, 적외선, 가시선 및 자외선 레이저가 특히 유용하다. 다른 광원 및 조사 조건은, 특히, 도너 요소 구성, 전사층 재료, 열전사 모드, 및 기타 그러한 요인에 기초하여 적합하게 될 수 있다.
방사선은 바람직하게는 베이스 필름(102)의 이면(backside), 즉, 나노입자층 을 함유하지 않은 면을 통해 적용된다. 레이저 방사선은 바람직하게는 최대 약 600 mJ/㎠, 그리고 더욱 바람직하게는 약 75-440 mJ/㎠의 레이저 플루언스(fluence)로 제공된다. 약 350 ㎚ 내지 약 1500 ㎚의 작동 파장을 가진 레이저가 바람직하다. 다이오드 레이저, 예를 들어 약 750 내지 약 870 ㎚, 그리고 최대 1200 ㎚까지의 영역에서 발광하는 다이오드 레이저가 특히 유리하며, 상기 레이저는 그의 작은 크기, 저비용, 안정성, 신뢰성, 내구성(ruggedness) 및 변조의 용이성 견지에서 상당한 이점을 제공한다. 그러한 레이저는, 예를 들어 스펙트라 다이오드 래버러토리즈(Spectra Diode Laboratories) (미국 캘리포니아주 새너제이 소재)로부터 입수가능하다. 이미지를 리시버에 적용하는 데 사용되는 한 가지 장치로는 크레오 스펙트럼 트렌드세터(Creo Spectrum Trendsetter) 3244F가 있으며, 이는 830 ㎚ 근처에서 발광하는 레이저를 이용한다. 이 장치는 대략 830 ㎚의 레이저 다이오드 어레이로부터의 5-50와트 출력을 분할 및 변조하기 위하여 공간 광 변조기(Spatial Light Modulator)를 이용한다. 관련된 광학 기기는 이 광의 초점을 이미지화 요소에 맞춘다. 이는, 대략 10 × 10 내지 2 × 10 마이크로미터의 스폿에서 각각이 10-200 ㎽의 광을 갖는 50 내지 240개의 개개의 빔의 어레이에 초점이 맞추어진 0.1 내지 30 와트의 이미지 형성 광을 도너 요소 상에 생성한다. 유사한 노출이, 미국 특허 제4,743,091호에 개시된 바와 같이 스폿 당 개개의 레이저를 이용하여 얻어질 수 있다. 이 경우, 각각의 레이저는 780-870 ㎚에서 전기 변조된 50-300 ㎽의 광을 발광한다. 다른 선택 사양은 500-3000 ㎽ 광을 발광하고 각각이 개별적으로 변조되고 매체에 초점이 맞추어진 섬유 결합형 레이저(fiber coupled laser)를 포함한다. 그러한 레이저는 미국 애리조나주 투산 소재의 옵토 파워(Opto Power)로부터 획득될 수 있다.
열적 이미지 형성에 적합한 레이저는, 예를 들어, 고출력(>90 ㎽) 단일 모드 레이저 다이오드, 섬유-결합형 레이저 다이오드, 및 다이오드-펌핑된 고체 레이저 (예를 들어, Nd:YAG 및 Nd:YLF)를 포함한다. 레이저 노출 체류 시간은, 예를 들어 수백분의 일의 마이크로초로부터 수십 마이크로초 또는 그 이상까지 광범위하게 변할 수 있으며, 레이저 플루언스는, 예를 들어 약 0.01 내지 약 5 J/㎠ 또는 그 이상의 범위일 수 있다.
나노입자 층의 적어도 일부분과 캐리어 층의 상응하는 인접 부분을 열전사에 의해 열적 이미지 형성 리시버 상에 전사시켜, 층화된 순서로, 패턴화된 나노입자층 및 패턴화된 캐리어층을 제공한다. 용어 "캐리어층의 상응하는 인접 부분을 함께"는 리시버 상으로의 나노입자층의 전사가 나노입자층에 이웃하여 존재하는 노출된 캐리어층을 리시버 상으로 동시에 매칭 전사시키는 것을 포함함을 의미한다. 캐리어층이 하나보다 많은 층을 포함하거나 추가의 전사층이 나노입자층의 상부에 존재하는 실시 형태에서, 이들 층은 유사한 방식으로 전사된다. 부분들은 면적이 동일할 수 있거나 이들은 면적이 사실상 동일할 수 있다. 후자는 부분들이 엄밀하게 정확하지 않거나 1:1 대응이 아닐 수 있음을 의미한다. 사실상 동일하다는 것은 본 발명이 나노입자, 예를 들어 나노튜브가 패턴화된 캐리어층의 주변부를 지나 돌출될 수 있는 경우를 포함함을 의미한다. 본 발명은 또한 열 이미지의 주변부의 캐리어층이 가능하게는 열적 공정에서 주변부 변화로 인해 또는 다른 이유로, 완전 히 온전하게 전사되지 않을 수 있는 경우를 포함한다.
도 3A 및 도 3B에 도시된 바와 같이, 노출 후, 도너 요소(100)와 리시버 요소(200)는 분리되어, 나노입자층(106)과 캐리어층(104)의 미전사 부분을 도너 요소(100) 상에 남겨두고 나노입자층(106)과 캐리어층(104)의 이미지 형성된 부분을 리시버 요소(200) 상에 남긴다. 보통 도너와 리시버의 분리는 두 요소를 간단히 박리시킴으로써 달성된다. 이는 일반적으로 매우 적은 박리력을 필요로 하며, 리시버 요소로부터 도너 요소를 단순히 분리함으로써 성취된다. 이는, 임의의 통상적인 분리 기술을 이용하여 행해질 수 있으며, 수동식이거나 자동식일 수 있다.
소비된 도너 요소 (이미지의 네가티브) 및 이미지 형성된 리시버 요소 (이미지의 포지티브) 중 어느 하나 또는 이들 둘 모두가 기능성 물체로서 유용할 수 있다. 더욱이, 소비된 도너 요소와 이미지 형성된 리시버 요소 중 어느 하나 또는 이들 둘 모두는 영구적인 기판으로 사용되거나 또는 이미지는 소비된 도너 또는 리시버로부터 바람직하게는 적층에 의하여 영구적 기판으로 전사될 수 있다.
보통 전사층의 전사된 부분은 레이저 방사선에 노출된 전사층의 부분에 해당한다. 일부 경우에는, 도너와 리시버 요소의 성질과 전사 처리 파라미터에 따라, 도너 요소(100)와 리시버 요소(200)가 분리될 때, 리시버 요소는 하나 이상의 전사층의 노출된 부분과 비-노출된 부분 둘 모두를 포함한다. 열적 이미지 형성 리시버의 표면 상의 하나 이상의 열전사층의 노출 부분과 비-노출 부분을 포함하는 열적 이미지 형성 리시버 상의 패턴의 해상도를 향상시키는 공정은 하기 단계를 포함한다: (a) 열적 이미지 형성 리시버의 상기 표면을 접착 표면과 접촉시켜 일시적 라미네이트를 제공하는 단계; 및 (b) 일시적 라미네이트로부터 상기 접착 표면을 제거하여 하나 이상의 전사층의 상기 비-노출 부분이 사실상 없는 표면을 가진 열적 이미지 형성 리시버를 제공하는 단계. 본 공정을 수행하기에 적합한 접착 표면은 시판 접착 테이프, 예를 들어, 쓰리엠 컴퍼니(3M company)로부터 입수가능한 스카치(Scotch)(등록상표) 브랜드 테이프이다. 점착성 롤러, 예를 들어, SDI(시스템스 디비젼, 인크.(Systems Division, Inc.), 미국 92618-2005 캘리포니아주 어바인 소재)로부터 더스트 리무벌 시스템(Dust Removal System)-1(레드) 형태로 입수가능한 중간 점착성 롤러가 본 공정에 적합한 접착 표면이다. 또한, 상기에 기재된 LTHC 층으로 이용되는 크롬 필름이 매우 온화한 조건 하에서 전사층의 비-노출 부분을 제거하기 위한 유용한 저점착 접착제층을 만든다.
본 발명의 공정은 리시버 요소(200)로부터 패턴화된 캐리어층을 제거하는 단계를 포함한다. 도 3C는 리시버 시트가 접착제층을 포함하며 캐리어층(104)이 제거된 실시 형태를 도시한다. 상기에 기재된 바와 같이 박리 또는 블로잉을 이용하여 리시버로부터 캐리어층을 제거할 수 있다. 점착성 또는 정전기성 시트의 사용은 제거 공정을 도울 수 있다.
본 공정은 패턴화된 층을 패턴화된 나노입자층 상에 두는 단계를 추가로 포함한다. 이 후자의 공정은 두 개의 전사층 (104A 및 104B)을 포함하는 캐리어층을 이용하여, 도 4A에 도시된 바와 같이 나노입자층의 전사와 동시에 달성될 수 있다. 열전사 단계에 의해 제공되는 상응하는 리시버층(도 4B)은 층화된 순서로, 상기 리시버, 패턴화된 나노입자층, 및 패턴화된 전사층(104B, 104A)을 포함하는 패턴화된 캐리어층을 포함한다. 패턴화된 전사층(104A)은 상기에 기재된 바와 같이 제거되어 도 4C에 도시된 바와 같이 패턴화된 나노입자층과 패턴화된 전사층(104B)을 제공할 수 있다. 대안적으로, 하나 이상의 패턴화된 층은 별도의 단계에서 패턴화된 나노입자층으로 열전사될 수 있다. 바람직한 중합체층은 전도체, 반도체 및 유전체의 군으로부터 선택된 것을 포함한다.
도 5A는 본 발명의 다른 실시 형태에 따른 열적 이미지 형성 리시버(200)의 단면도이다. 열적 이미지 형성 리시버(200)는 베이스 필름(202)과 적어도 하나의 패턴화된 층(205)을 포함한다. 패턴화된 층(205)은 패턴화된 반도체층, 패턴화된 전도체층 및 패턴화된 유전체층으로 이루어진 군으로부터 선택된다. 도 5B는 본 발명의 또 다른 실시 형태에 따른 열적 이미지 형성 리시버(202)의 단면도이다. 열적 이미지 형성 리시버(200)는 베이스 필름(202), 베이스 필름(202) 상의 패턴화된 게이트(gate) 전도체층(206), 게이트 전도체층(206) 상의 패턴화된 유전체층(208) 및 유전체층(208) 상의 패턴화된 소스/드레인(source/drain) 전도체층(210)을 포함한다. 다양한 구성의 용품이 상기 공정으로부터 제조될 수 있다. 도 3B, 도 3C, 도 4B, 도 4C, 도 6A 및 도 6B는 전자 응용을 위한 몇몇 그러한 구성물을 도시한다.
본 발명을 사용하여 적어도 부분적으로 형성될 수 있는 다양한 전기 요소는 전자 회로, 레지스터, 커패시터, 다이오드, 정류기, 전계발광 램프, 기억 소자(memory element), 전계 효과 트랜지스터, 양극성 트랜지스터, 단접합 트랜지스터, 박막 트랜지스터, 금속-절연체-반도체 적층체, 유기 트랜지스터, 전하 결합 소 자, 절연체-금속-절연체 적층체, 유기 전도체-금속-유기 전도체 적층체, 집적 회로, 광 검출기, 레이저, 렌즈, 도파관, 격자(grating), 홀로그래픽 소자, 필터(예를 들어, 애드-드롭(add-drop) 필터, 이득 평탄화(gain-flattening) 필터, 컷-오프 필터 등), 미러(mirror), 스플리터(splitter), 커플러, 컴바이너(combiner), 변조기, 센서(예를 들어, 소산(evanescent) 센서, 상 변조 센서, 간섭 센서(interferometric sensor) 등), 광캐비티(optical cavity), 압전 소자, 강유전성 소자, 박막 배터리, 또는 그 조합; 예를 들어, 광학 디스플레이를 위한 활성 매트릭스 어레이로서 전계 효과 트랜지스터와 유기 전계발광 램프의 조합을 포함한다.
도 6A는 본 발명의 다른 실시 형태에 따라 제조된 구성물의 단면도이다. 본 구성물은 열적 이미지 형성 리시버를 포함하는데, 열적 이미지 형성 리시버는 열적 이미지 형성 리시버(200)의 표면 상에 분산된 캐리어층(104)과 패턴화된 나노입자층(106)과 적어도 하나의 패턴화된 층(206)과 베이스 필름(202)을 포함한다. 패턴화된 층(206)은 패턴화된 반도체층, 패턴화된 전도체층 및 패턴화된 유전체층을 포함하는 군으로부터 선택되는 재료를 포함한다. 패턴화된 열적 이미지화 캐리어층(104)은 선택적으로 패턴화된 나노입자층(106)의 상부로부터 제거될 수 있다.
도 6B는 본 발명의 또 다른 실시 형태에 따라 제조된 구성물의 단면도이다. 본 구성물은 베이스 필름(202), 베이스 필름(202) 상의 패턴화된 게이트 전도체(206)를 포함하는 열적 이미지 형성 리시버를 포함한다. 열적 이미지 형성 리시버(200)는 추가로 게이트 전도체층(206) 상의 패턴화된 유전체층(208) 및 유전체층(208) 상의 패턴화된 소스/드레인 전도체층(210), 및 패턴화된 소스/드레인 전도 체층(210) 상에 분산된 패턴화된 나노입자층(106)을 포함한다. 캐리어층(104)은 나노입자층(106)의 상부로부터 제거되었다. 구성물의 다양한 층의 배열은 다른 실시 형태에서 변할 수 있다.
본 발명의 다른 실시 형태에서 열적 이미지 형성 도너는 본 발명에서 나노입자층의 상부로 정의되는, 베이스 필름 반대쪽의 나노입자층 면 상에 배치된 하나 이상의 추가의 전사층(들)을 포함한다. 본 발명의 공정에 이어서, 하나 이상의 추가의 전사층(들)은 열적 이미지 형성 리시버와 접촉되고 열전사 공정이 진행된다. 전사는 열적 이미지 형성 리시버 상에 하나 이상의 상기 추가의 전사층(들)의 상응하는 인접 부분을 전사하여, 상기 리시버 상에 층화된 순서로 패턴화된 추가의 전사층(들), 패턴화된 나노입자층 및 패턴화된 캐리어층을 제공하는 것을 포함한다.
본 발명의 다른 실시 형태는 2개 이상의 전사층을 포함하는 캐리어층을 포함한다. 열전사 공정은 열적 이미지 형성 리시버 상에 2개 이상의 전사층(들)의 상응하는 인접 부분을 전사하여, 층화된 순서로, 상기 리시버, 패턴화된 나노입자층 및 2개 이상의 전사층을 포함하는 패턴화된 캐리어층을 제공하는 것을 포함한다. 바람직한 다층 캐리어층은 유전성 전사층 상부에서의 반전도성 전사층을 포함한다.
추가의 전사층(들)은 바람직하게는 전도체, 반도체 및 유전체 층으로 이루어진 군으로부터 선택되며; 바람직한 재료는 각각의 캐리어층에 대하여 상기에 기재된 바와 같다. 바람직한 추가의 전사층은 보다 구체적으로는, 전도성 나노입자층이 전사될 때는 전도층과 유전체층을; 그리고 반전도성 나노입자층이 전사될 때는 반전도성 층과 유전체층을 포함한다. 다른 바람직한 추가의 전사층은 접착제층으 로도 작용하는 유전체층이다. 이것은 패턴화된 나노입자층이 열적 이미지 형성 리시버에 강하게 점착하도록 할 수 있으며 나노입자층을 손상시키지 않고도 패턴화된 캐리어층의 후속적인 제거를 허용할 수 있다.
본 발명은 전도체, 반도체 및 유전체를 비롯한 다양한 유형의 기판에 나노입자를 단일 단계 침착시키는 것을 가능하게 한다. 침착 공정은 건식이며 따라서 이미 침착되었을 수 있는 임의의 층과의 용매 불상용성 쟁점이 수반되지 않는다. 본 공정은 원하는 구성으로 나노입자를 두기 위하여, 임의의 예비-패턴화 단계, 또는 임의의 다른 선택적 영역 표면 처리를 필요로 하지 않는다.
본 발명은 추가로 하기 실시예에서 정의된다. 이들 실시예는 본 발명의 바람직한 실시 형태를 나타내는 한편, 단지 예시로 주어짐을 이해해야 한다. 당업자라면, 상기 논의 및 이러한 실시예로부터 본 발명의 본질적인 특징을 확인할 수 있으며, 본 발명의 사상 및 범주를 벗어나지 않고서도 본 발명을 다양하게 변경하고 수정하여 본 발명을 다양한 용도 및 조건에 적합하게 할 수 있다.
재료
달리 표시되지 않으면, 화학물질을 추가 정제 없이 받은 대로 사용하였다. 용매는 알드리치(Aldrich)와 브이더블유알(VWR)로부터 구매하였으며, 시약-등급 순도 또는 그 이상의 것이었고; 이용가능할 경우 HPLC 등급 및 바람직하게는 전자 등급 용매를 사용하였다. 물은 탈이온수, 알드리치로부터의 HPLC 등급의 물, 또는 정제수였다. 중합체, 가소제, IR 염료, 및 계면활성제를 본 명세서에 열거된 공급처로부터 획득하거나 알드리치로부터 구매하였다. 카본 블랙 분산물과 같은 안료 를 미국 펜실베니아주 도일스타운 소재의 펜 컬러, 인크.(Penn Color, Inc.)로부터 입수하였다. 은 나노입자를 페로 컴퍼니-일렉트로닉 머티리얼 시스템스(Ferro Co. - Electronic Material Systems) (울트라파인 페로(Ultrafine Ferro) RD&S 7000-35 Ag 분말: 입자 크기 d50=220 ㎚ 및 d90=430 ㎚)로부터 구매하였다. 모든 원료 폴리에스테르 필름을 듀폰 테이진 필름스(DuPont Teijin Films) (미국 델라웨어주 윌밍턴 소재)로부터 입수하였다.
도너 기판
Cr LTHC 층. 폴리에틸렌 테레프탈레이트 (PET, 달리 표시되지 않으면 모든 실시예에서 50 마이크로미터 두께)의 베이스 필름을 미국 버지니아주 마틴스빌 소재의 씨피 필름스(CP Flims)에 의한 진공 증착 챔버에서 크롬 금속으로 코팅시켰다. 광 감쇄제(670 ㎚ 흡광제)를 포함하거나 포함하지 않는 PET 필름에서 금속화를 실시하였다. 크롬층을 50% T와 40% T 둘 모두로 코팅하였다. 본 실시예에서, 이들 도너 필름은 광 감쇄제를 포함하지 않는 금속화된 필름의 경우 40%T Cr PET 도너 기판 및 50%T Cr PET 도너 기판으로 불릴 것이다. 베이스 필름 내에 670 ㎚ 흡광제가 혼입된 도너 필름은 40% T Cr 블루(Blue) PET 도너 기판 및 50%T Cr 블루 PET 도너 기판으로 불릴 것이다.
유기 LTHC 층. 유기 LTHC 층을 상기에 언급된 국제특허 출원 제PCT/US05/38009호의 실시예의 제형 L에 보고된 바와 같이 제조하였다:
LTHC 코팅 제형을 하기 재료로부터 제조하였다: (i) 탈염수: 894 g; (ii) 다이메틸아미노에탄올: 5 g; (iii) 햄프포드(Hampford) 염료 822 (햄프포드 리서 치(Hampford Research); 제형은 SDA 4927에 해당함): 10 g; (iv) 폴리에스테르 결합제(아머텍 폴리에스테르 클리어(Amertech Polyester Clear); 아메리칸 잉크스 앤드 코팅스 코포레이션(American Inks and Coatings Corp); 미국 펜실베니아주 밸리 포즈 소재): 30% 수용액 65 g; (v) 테고웨트(TegoWet)™ 251(4) (폴리에테르 개질된 폴리실록산 공중합체, 골드슈미트(Goldschmidt)): 2.5 g; (vi) 포타슘 다이메틸아미노에탄올 에틸 포스페이트: 11.5% 수용액 14 g [11.5% 수용액을, 3부의 물과 0.5부의 에틸 산 포스페이트(스타우퍼 케미칼 컴퍼니(Stauffer Chemical Company), 미국 코네티컷주 웨스트포트 소재: 루브리졸(Lubrizol), 미국 오하이오주 위클리프 소재) 및 충분한 45%의 수성 수산화칼륨을 조합하여 pH 4.5를 달성하고, 이어서 충분한 다이메틸아미노에탄올을 첨가하여 pH 7.5를 달성하고 마지막으로 물로 희석하여 11.5의 상대적 질량 퍼센트의 무수 화합물의 최종 수용액을 총 5부 달성함으로써 제조함]; (vii) 가교결합제 사이멜(Cymel)™ 350 (고도로 메틸화된, 단량체성 멜라민 포름알데히드 수지, 사이텍 인더스트리즈 인크.(Cytec Industries Inc.), 미국 뉴저지주 웨스트 패터슨 소재): 20% 용액 10 g; 및 (viii) 암모늄 p-톨루엔 설폰산: 10% 수용액 2 g.
성분 (ii)와 (iii)을 물에 첨가하고 나타낸 순서대로 다른 성분들을 첨가하기 전에 최대 24시간 동안 교반시켰다. 이 제형을 여과할 필요는 없었다. 제형을 하기와 같이 인-라인 코팅 기술로 도포하였다: 중합체 베이스 필름 조성물을 용융-압출시키고, 냉각된 회전 드럼 상에 주조하고 75℃의 온도에서 그의 원래 치수의 약 3배로 압출 방향으로 신장시켰다. 이어서 냉각시킨 신장된 필름을 LTHC 코팅 조성물을 이용하여 한 면에서 코팅시켜 약 20 내지 30 ㎛의 습윤 코팅 두께를 얻었다. 직접적 그라비어 코팅 시스템을 이용하여 필름 웨브에 코팅을 도포하였다. 60QCH 그라비어 롤(파마코(Pamarco)에 의해 공급됨)을 용액을 통해 회전시켜, 용액을 그라비어 롤 표면 상으로 이동시킨다. 그라비어 롤을 필름 웨브에 대하여 반대 반향으로 회전시켜 하나의 접촉 지점에서 웨브에 코팅을 도포한다. 코팅된 필름을 100-110℃의 온도의 스텐터 오븐 내로 통과시키는데, 여기서 필름을 건조시키고 그의 원래 치수의 약 3배로 측방향으로 신장시켰다. 이축 신장되고 코팅된 필름을 종래 수단에 의해 약 190℃의 온도에서 열경화시켰다. 이어서 코팅된 폴리에스테르 필름을 롤 상에 권취하였다. 최종 필름의 총 두께는 50 ㎛였으며; 전사-보조 코팅층의 건조 두께는 0.07 ㎛이다. PET 지지층은 기판층의 중합체에서 중량 기준으로 전형적으로 0.2% 내지 0.5%의 최종 염료 농도를 제공하도록 디스퍼스 블루(Disperse Blue) 60 또는 솔벤트 그린(Solvent Green) 28 염료 중 어느 하나를 포함하였다. 디스퍼스 블루 60 염료(0.26 중량%)를 함유한 중합체 조성물은 670 ㎚에서 0.6±0.1의 흡광도 및 830 ㎚에서 0.08 미만의 흡광도를 가졌다. 솔벤트 그린 28 염료(0.40 중량%)를 함유한 중합체 조성물은 670 ㎚에서 1.2의 흡광도 및 830 ㎚에서 0.08 미만의 흡광도를 가졌다. 이들 도너 기판은 본 발명에서 유기(Organic) LTHC 블루 PET 도너 기판 및 유기 LTHC 그린 PET 도너 기판으로 불릴 것이다.
코팅
도너 및 리시버 요소 상의 전사층 및 다른 층의 코팅을, 알.디. 스페셜티즈, 인크.(R.D. Specialties, Inc.) (RDS; 미국 뉴욕주 웹스터 소재)로부터 구매한, 스테인레스강을 감아서 형성된 1.3 ㎝(0.5 인치) 직경의 코팅 로드 및 부쉬맨 코포레이션(Buschman Corporation) (미국 오하이오주 클리블랜드 소재)로부터 구매한 크롬-도금된 스테인레스강으로 형성된, CN 프로파일을 가진 1.6 ㎝(0.625 인치) 직경의 로드를 이용하여 실시하였다. 표면에서 입자 오염을 제거하기 위하여 코팅 직전에 도너 자유 표면을 가압된 질소 스트림으로 세정하였다. 코팅을 매끄러운 유리 표면 상에서 수동으로 잡아늘이거나 또는 듀폰 드 네므와 인크.(DuPont De Nemours Inc.)(미국 델라웨어주 윌밍턴 소재)에 의해 제조된 워터프루프(WaterProof)(등록상표) 컬러 버서틸리티(Color Versatility) 코팅 시스템(CV 코팅기) 또는 슬롯-다이 코팅기를 이용하여 기계-코팅하였다.
약 68℃의 평균 온도와 약 40 - 50% 평균 상대 습도의 제어된 온도/습도 환경에서 코팅을 보관하였다.
전도체의 전기적 특성화
전도성 라인의 시트의 저항과 저항률을 공지의 기하학적 배열을 이용하여 라인의 저항을 측정하여 얻었다. 캐스캐이드 마이크로테크(Cascade MicroTech) (미국 오레곤주 비버톤 소재) 프로브스테이션(probestation) 모델 알레시(Alessi) REL-6100 및 반도체 파라미터 분석기 애질런트 테크놀로지즈(Agilent Technologies) (미국 캘리포니아주 팔로 알토 소재) 모델 4155C를 이용하여 라인을 가로질러 전류를 인가하고 라인 내의 2개의 공지 위치에서 전압 강하를 측정하였 다. 전형적으로, ㎷ 내지 V 범위의 전압을 얻기 위하여 1X10-5 A로부터 -1X10-5 A까지 전류를 스위핑(sweeping)하였다. I-V 곡선의 기울기와 라인의 기하학적 배열을 이용하여 저항, 시트 저항 및 저항률을 얻었다. 이들 값으로부터 전도성과 컨덕턴스를 계산할 수 있다.
열적 이미지 형성 장비와 도너 장착.
크레오 트렌드세터(Creo Trendsetter)(등록상표) 800 (크레오/코닥(Creo/Kodak), 캐나다 밴쿠버 소재)을 이용하였다. 크레오 트렌드세터(등록상표) 800은 5080 dpi 해상도로 830 ㎚ 파장에서 12.5 와트 최대 평균 작동 출력을 갖는 변형된 서멀(Thermal) 1.7 헤드(Head)를 이용하는 변형된 드럼형 이미저(imager)였다. 800 트렌드세터를 대략 68℃의 평균 온도와 대략 40-50%의 평균 상대 습도의 제어된 온도/습도 환경에서 작동시켰다. 각 인쇄 실험에 있어서 열적 이미지 형성 리시버의 섹션을 드럼 상에 위치시켰다. 전사층으로 코팅된 도너 요소 면이 리시버의 자유 면을 대면하도록 열적 이미지 형성 도너를 로딩하였다. 이미지 형성 조립체를 도너 필름 베이스를 통해 이면으로부터 노출시켰다. 드럼에 기계적으로 클램핑된 표준 플라스틱 또는 금속 캐리어 플레이트에 진공 보유력(vacuum hold down)을 이용하여 필름을 장착하였다. 크레오 트렌드세터(등록상표) 800 열적 플레이트세터를 이용하는 일부 실험에서는, 보편적인 도너 및 리시버 크기에 매칭시키기 위하여 드럼 상에 진공 구멍이 직접 기계가공된 비표준 드럼을 표준 드럼/캐리어 플레이트 조립체의 대체물로서 이용하였다. 도너와 리시버 사이 의 접촉을 대략 0.08 ㎫ (600 ㎜ Hg)의 진공 압력에 의해 확립하였다. 레이저 출력은 원하는 이미지 패턴을 구축하기 위하여 컴퓨터 제어 하에 있었다. 레이저 출력과 드럼 속도는 제어가능하였으며, 수용 표면 상의 전사된 이미지의 시각적 검사에 의해 판단할 때 이미지 품질을 최적화하기 위하여 반복적 방식으로 조정하였다.
라텍스 결합제 제조
소정의 도너와 리시버 요소의 제조에 사용한 라텍스 결합제를 표 1에 보고된 재료로 국제특허 공개 WO 03/099574호의 절차에 따라 제조하였다. 조성물은 표 2에 보고되며 국제특허 공개 WO 03/099574호에 보고된 분석 방법에 의해 특성화하였다. 단량체와 개시제는 구매가능하였으며(알드리치 케미칼 컴퍼니, 미국 위스콘신주 밀워키 소재) 받은 대로 사용하였다. 계면활성제는 물중의 암모늄 라우릴 설페이트의 29 중량% 용액인 폴리스텝(Polystep)(등록상표) B-7이었다(미국 일리노이주 노스필드 소재의 스테판 컴퍼니(Stepan Co.)).
리시버
표면-처리된 0.13 ㎜ (5 밀) 멜리넥스(Melinex) ST504 (듀폰 테이진 필름스)를 받은 대로 사용하였다. 아크릴 라텍스 이미지 수용층을 가진 R-1 PET 리시버를, 계면활성제로서 조닐(등록상표) FSA를 가진 아크릴 라텍스 중합체 분산물을 0.10 ㎜ (4 밀) 멜리넥스(등록상표) 574 베이스 필름(듀폰-테이진 필름스) 상에 슬롯-다이 코팅시켜 국제특허 공개 WO 03/099574호(가요성 리시버 FR-1 절차)의 절차에 따라 제조하였다. 상기에 개시된 바와 같이 아크릴 라텍스 중합체를 제조하였으며, 그들의 조성을 표 2에 보고한다. R-1 리시버 제형을 표 3에 열거된 바와 같이 제조하였다.
수성 유전체층의 제조를 위한 일반적인 절차
특정량의 물, 및 선택적으로 3 중량%의 수산화암모늄 용액을 조합하여 수성 용액을 제조하였다. 이어서, IR 염료, 상기 수성 용액의 1/4, 및 선택적인 소포제, 계면활성제 및 가소제를 갈색 유리 용기에서 조합하여 잘 혼합하였다. 선택적인 두 번째 결합제를 상기 수성 용액 1/4과 함께 용기에 칭량하여 넣고 잘 혼합하였다. 선택적인 안료(들)를 상기 수성 용액 1/4과 함께 다른 용기에 칭량하여 넣고 잘 혼합하였다. 결합제를 교반 막대를 가진 큰 용기에 칭량하여 넣고 모든 남아있는 수성 용액을 첨가하였다. 두 번째 결합제 분산물, IR 염료 분산물, 및 안료 분산물의 내용물을 교반중인 결합제에 서서히 첨가하였다. 적어도 추가 15분간 교반 후, 제형을 갈색의 또는 포일로 코팅된 용기 내로 여과시켰다. 달리 특정되지 않으면 0.45 마이크로미터 기공 크기를 가진 시린지 필터를 이용하였다(프로필렌 하우징을 가진 25 ㎜ GD/X 유리 미세섬유 GMF; 카탈로그 번호 6894-2504 와트만(Whatman), 와트만 인크.(Whatman Inc.), 미국 뉴저지주 클리프톤 소재).
은 나노입자를 분산시키기 위한 일반적인 절차
은 분산물을 5분 간격으로 스패튤라로 혼합물을 교반하면서 15분 동안 초음파처리 프로브(sonication probe)(듀칸 컴퍼니(Dukane Co.) 모델 40TP200, 트랜스듀서 모델(Transducer Model) 41C28)로 처리하였다. 다음, 혼합물이 든 용기를 수조에 넣고 0.5시간 간격으로 스패튤라로 혼합물을 교반하면서 1시간 동안 초음파처리하였다. 이어서 혼합물을 실온 수조에서 추가로 15분 동안 프로브 초음파처리하고, 그 시간 동안 혼합물을 5분 간격으로 스패튤라로 부드럽게 교반하였다. 생성된 분산물을 2.0 마이크로미터 와트만(등록상표) MGF-150 시린지-디스크 필터로 2회 여과시켰다.
실시예 1
이 실시예는 중합체 분산물이 없는 알루미나 나노로드를 베이스 필름, LTHC 층 및 청색 안료처리된 아크릴 라텍스 캐리어층을 포함하는 열적 이미지 형성 기판에 적용하고, 레이저 방사선으로 열적 이미지 형성 리시버로 전사시키는 본 발명의 공정을 예시한다.
알루미나
나노로드
유체
분산물의
제조.
알루미늄 아이소프로폭사이드(45.5 g)와 알루미늄 sec-부톡사이드(60 g)를 10일 동안 0.085 M HCl (3 L)에서 교반하였다. 이어서 이 용액을 유리 쉐이커 튜브에서 0.4 ㎫ (4 바) (질소)의 압력에서 22시간 동안 150℃에서 가열하여 알루미나 (Al2O3) 나노로드의 용액을 제공하였다. 그렇게 형성된 나노로드는 직경이 약 15 ㎚이고 길이가 약 200 ㎚이다. 증발시에 용액은 약 3 중량%로 농축되었다.
캐리어층을
가진 열적 이미지 형성
도너
기판의 제작.
청색-안료처리된 캐리어층을 하기와 같이 제조하였다:
안료 분산물:
상기에 언급된 국제특허 공개 WO 94/21701호에 개시된 바와 같이 수성 그래프트 공중합체 분산물(60 중량%)을 제조하였다. 이것은 31 중량%의 MMA/MAA (71.25/28.75)로 그래프트된 69 중량%의 n-BA/MA/AA (45.5/45.5/9)로 이루어졌다. 먼저 2001 g의 수성 그래프트 공중합체 분산물(60 중량%), 218.109 g의 아미노메틸프로판올, 및 32998.49 g의 물을 혼합하여 4:1의 안료 대 분산물 비로 15 중량% 고체의 안료 분산물을 제조하였다. 0.8 - 1.0 ㎜ 지르코니아 매체와 재순환 루프를 이용하여 90초/1/2파인트(pint)의 다이노밀에서의 시간으로, 생성된 혼합물을 4802.4 g의 이르가라이트 블루 글로 피그먼트(Irgalite Blue Glo Pigment) (시바(Ciba); 씨.아이.피그먼트 블루(C.I. Pigment Blue) 15:3; CAS 147-14-8)와 함께 37.9 L (10 갤런) 다이노밀(Dynomill) 비드 밀에서 분산시켰다.
제형의 제조:
약 157.5 부의 물, 398부의 이르가라이트 블루 글로 분산물 (15 중량%), 60부의 라텍스 A-1 (33 중량%), 9.09부의 라텍스 A-2, 2.5부의 SDA 4927, 0.40부의 조닐(등록상표) FSA (25 중량%), 및 카프로락톤과 1,4-사이클로헥산다이메탄올의 2:1 부가물 2.98부 - 36.12부의 라텍스 A-1 (33 중량%)과 함께 첨가함 - 를 조합하여 15 중량% 고체의 분산물을 얻음으로써 일반적인 수성 캐리어층 조제 절차를 따랐다.
코팅 제조:
15 중량% 고체의 캐리어층 제형을 50%T Cr PET 도너 기판의 크롬층 상에 슬롯-다이 코팅시키고 13.7 ㎎/dm2의 두께로 건조시켜 캐리어층을 가진 열적 이미지 형성 기판을 제공하였다. 건조 캐리어층 코팅은 하기 조성을 가졌다: 59.7 중량%의 이르가라이트 블루 글로 분산 안료, 0.1 중량%의 조닐(등록상표) FSA, 2.5 중량%의 SDA 4927, 31.7 중량% 라텍스 A-1, 3.0 중량%의 라텍스 A-2 및 카프로락톤과 1,4-사이클로헥산 다이메탄올의 2:1 부가물 3.0 중량%.
캐리어층
상에의 유체
분산물의
도포.
열적 이미지 형성 기판(20 ㎝ × 30 ㎝)을 캐리어층이 위로 향하도록 평평한 유리 시트 상에 두었다. 3 중량%의 알루미나 나노로드 분산물(5 ㎖)을 도너의 하나의 짧은 에지를 따라 나일론 필터(5 마이크로미터의 기공 크기)를 통해 시린지로부터 분배시켰다. #4의 감겨진 스테인레스강 RDS 코팅 로드를 이용하여, 용액의 비드를 열적 이미지 형성 기판의 캐리어층을 덮는 균일한 박막으로 수동으로 잡아늘인다. 필름을 건조시켜, 캐리어층의 상부 상에 알루미나 나노로드의 얇은 코팅을 생성하였다.
열전사
공정.
도너와 열적 이미지 형성 R-1 리시버를 상기에 개시한 절차에 따라 크레오 트렌드세터(등록상표) 800 열적 플레이트세터 내에 로딩하였다. 830 ㎚ 방사선을 이용하여 1 ㎝ 폭 × 2.5 ㎝ 길이의 직사각형의 패턴을 총 11회 이미지 형성하였다. 각 이미지를 0.5 W 증분으로 3 W로부터 12 W까지의, 크레오 800 트렌드세터(등록상표)의 상이한 출력 수준 설정치에서 인쇄시켰다. 크레오 트렌드세터(등록상표)의 드럼을 모든 출력 수준에 대해 170 rpm으로 회전하도록 설정하였다. 인쇄 파라미터는 하기와 같았다: 표면 깊이=95 그리고 표면 반사율=0.320. 6.5 W 초과에서, 청색-안료처리된 아크릴 라텍스 캐리어 중합체와 나노입자 전사층을 1 ㎝ 폭의 직사각형 패턴을 따라 도너 시트로부터 리시버 시트로 전사시켜, 리시버 기판의 표면 상에 제어되고, 패턴화된 나노로드 침착이 일어나게 하였다. 출력 수준의 이 초기 스캔으로부터, 나노로드와 캐리어층을 전사 패턴화하기에 8W가 최적 출력임을 시각적으로 결정하였다. 인쇄된 커패시터와 트랜지스터를 제작하기 위한 좁은 라인, 정사각형 및 구성요소의 복잡한 시험 패턴을 크레오 800 트렌드세터(등록상표)에서 170 rpm 드럼 속도로 8 W에서 인쇄하여, 작은 길이 규모로 캐리어층과 나노로드를 패턴화 침착시키는 것이 인쇄된 전자 및 다른 기능성 장치의 제작에 적절함을 입증하였다.
실시예 2
이 실시예는 670 ㎚ 흡광제를 포함하는 베이스 필름, LTHC 층 및 노볼락 캐리어층을 포함하는 열적 이미지 형성 기판에 티탄산바륨 나노입자를 적용하고 레이저 방사선으로 열적 이미지 형성 리시버로 전사하는 본 발명의 공정을 예시한다. 노볼락 캐리어층의 부분들을 나중에 테이프로 제거하였다.
티탄산바륨 나노입자
분산물의
제조.
문헌[O'Brien, S.; Brus, L.; Murray, C. B. J. Am. Chem. Soc. 2001, 123, 12085-12086]의 절차에 따라 티탄산바륨 나노입자를 제조하였다. 이 절차에서는 나노입자를 위한 안정화제로서 올레산을 이용하여 약 8 ㎚ 직경의 나노입자를 얻었다. 단리된 티탄산바륨 나노입자를 p-자일렌과 조합하여 10 중량%의 유체 분산물을 얻었으며, 이것을 계속 진탕시킨 후 코팅하였다.
캐리어층을
가진 열적 이미지 형성
도너
기판의 제작.
2-메톡시에탄올 (1.28 g) 및 아세톤 (10.8 g) 중의 Tic-5c (0.032 g, 햄프포드 리서치, 인크.) 및 노볼락 HRJ14198 (3.168 g, 스케넥터디 인터내셔널)의 용액을 제조하고 하룻밤 진탕시켰다. 이 용액의 일부분을 #3의 형성된 스테인레스강 RDS 코팅 로드로 50%T Cr 블루 PET 도너 기판(30 ㎝ × 20 ㎝)의 Cr 층 상에 수동 코팅하고, 공기 중에서 건조시켜 캐리어층을 가진 열적 이미지 형성 도너 기판을 제공하였다.
캐리어층
상에의 유체
분산물의
도포.
열적 이미지 형성 기판을 캐리어 중합체층이 위로 향하도록 평평한 표면 상에 두었다. 기판의 20.3 ㎝ (8") 에지들 중 하나를 따라 10 중량%의 티탄산바륨 분산물(대략 4 ㎖)을 분배하였다. #9의 형성된 스테인레스강 RDS 코팅 로드를 이용하여, 분산물을 열적 이미지 형성 기판의 캐리어층을 덮는 균일한 박막으로 수동으로 잡아늘였다. 필름을 공기 중에서 건조시켜 열적 이미지 형성 도너를 제공하였다.
열전사
공정.
도너와 열적 이미지 형성 R-1 리시버(28 ㎝ × 18 ㎝)를 상기에 개시한 절차에 따라 크레오 트렌드세터(등록상표) 800 열적 플레이트세터 내에 로딩하였다. 1 ㎝ 폭 × 2.5 ㎝ 길이의 직사각형의 패턴을 총 11회 이미지 형성하였다. 각 이미지를 0.5 W 증분으로 7.5 W로부터 12.5 W까지 상이한 출력 수준에서 인쇄시켰다. 모든 11가지 출력에서 드럼을 170 rpm으로 회전하도록 설정하였다. 인쇄 파라미터는 하기와 같았다: 표면 깊이=105 그리고 표면 반사율=0.308. 노볼락 HRJ14198/티탄산바륨 나노입자 2층을 모든 11가지 출력 수준에서 1 ㎝ 폭의 직사각형 패턴을 따라 도너 시트로부터 리시버 시트로 전사시켜, 리시버 기판 상에 제어되고 패턴화된 티탄산바륨 나노입자의 침착이 일어나게 하였다. 도너의 시각적 검사에 의하면 80%를 초과하는 전사가 7.5 W 이상의 출력에서 일어났으며 95%를 초과하는 전사가 10 W 이상의 출력에서 일어났음이 나타났다.
캐리어층의
제거.
인쇄 실험에 이어 실온의 공기 하에서 리시버 기판을 밀봉 플라스틱 백에 보관하였다. 이 기간 동안, 노볼락 캐리어층은 황갈색으로 변했다. 티탄산바륨 나노입자와 노볼락 캐리어층를 전사 인쇄한지 약 2년 후, 스카치(Scotch)(등록상표) 테이프 조각을 8.0 W 와 12.5 W에서 인쇄된 영역의 부분들 상에 두었다. 테이프 조각을 1분 미만 동안 적소에 두고 이어서 박리시켜, 황변된 노볼락 캐리어층의 상응하는 부분을 제거하고 백색 나노입자층을 남겨 두었다.
예 3 (비교용)
이 실시예는 670 ㎚ 흡광제를 포함하는 베이스 필름, LTHC 층을 포함하며 캐리어층을 포함하지 않는 열적 이미지 형성 기판에 티탄산바륨 나노입자를 적용하고, 이어서 레이저 방사선으로 열적 이미지 형성시키는 공정을 예시한다. 실시예 2 대 예 3의 인쇄 결과의 비교는 전사 공정을 도와 보다 낮은 에너지에서 높은 수율로 전사가 일어나는 것을 가능하게 하도록 하는 데 있어서 캐리어층의 유용성을 보여준다. 실시예 2 대 예 3의 비교는 또한 접착제층으로서의 역할을 하여 나노입자가 전사 공정 전체에 걸쳐 연속 필름을 유지하고 리시버에 접착하는 것을 가능하게 하는 데 있어서 캐리어층의 유용성을 보여준다.
티탄산바륨 나노입자
분산물의
제조.
티탄산바륨 나노입자 분산물을 실시예 2에 개시된 바와 같이 제조하였다.
캐리어층
상에의 유체
분산물의
도포.
50%T Cr 블루 PET 도너 (30 ㎝ × 20 ㎝)를 Cr 층이 위를 향하도록 평평한 표면 상에 두었다. 기판의 20.3 ㎝ (8") 에지들 중 하나를 따라 10 중량%의 티탄산바륨 분산물(대략 4 ㎖)을 분배하였다. #11의 형성된 스테인레스강 RDS 코팅 로드를 이용하여, 분산물을 열적 이미지 형성 기판의 Cr 층을 덮는 균일한 박막으로 수동으로 잡아늘였다. 필름을 공기 중에서 건조시켜 열적 이미지 형성 도너를 제공하였다.
열전사
공정.
도너와 열적 이미지 형성 R-1 리시버(28 ㎝ × 18 ㎝)를 상기에 개시한 절차에 따라 크레오 트렌드세터(등록상표) 800 열적 플레이트세터 내에 로딩하였다. 170 rpm의 드럼 속도에서 0.5 W 증분으로 3.0 W로부터 12.0 W까지 1 ㎝ 폭 × 2.5 ㎝ 길이의 직사각형의 패턴을 이미지 형성하였다. 인쇄 파라미터는 하기와 같았다: 표면 깊이=105 그리고 표면 반사율=0.336. 도너의 시각적 조사에 의하면 9 W 이상의 출력에서 일어나는 약 25% 이상의 전사에서 전사가 불완전함이 나타났다. 리시버 상에서 희미한 상응하는 패턴이 관찰되었다. 100 rpm의 드럼 속도에서 0.5 W 증분으로 3.0 W로부터 12.0 W까지 1 ㎝ 폭 × 2.5 ㎝ 길이의 직사각형의 패턴을 인쇄함으로써 전사 공정의 에너지를 증가시켰다. 도너의 시각적 조사에 의하면 패턴화된 영역에서 나노입자의 전사의 50% 초과가 8 W 이상에서 일어났으며 80% 초과의 전사가 10.5 W 이상에서 일어났음이 나타났다. 리시버에의 나노입자의 점착은 7.5 및 8 W에서 작은 분율의 패턴화된 영역에서 관찰되었으나, 8.5 W 이상에서는 관찰되지 않았다.
실시예 4
이 실시예는 10 중량% 분산물을 포함하는 은 나노입자를 베이스 필름, 유기 LTHC 층 및 블랙 아크릴 라텍스 캐리어층을 포함하는 열적 이미지 형성 기판에 적용하고, 열적 이미지 형성 리시버로 전사시키는 본 발명의 공정을 예시한다.
캐리어층의
제조 및 코팅.
11.18 g의 존크릴(Joncryl)(등록상표) 538 (45 중량%), 0.025 g의 SDA 2860, 0.050 g의 비와이케이(등록상표) 348, 1.820 g의 카본 블랙 아크로버스 페이스트(Carbon Black Acroverse Paste) 32B56 (33 중량%; 펜 컬러), 및 18.72 g의 물을 이용하여 일반적인 수성 캐리어층 조제 절차를 따라 9.10의 pH를 가진 제형을 얻었다. 생성된 용액(3 ㎖)을 0.05 m/s (9.8 ft/분)로 CN#2의 형성된 부쉬맨(Buschman) 로드를 이용하여 유기 LTHC-그린(Green) PET 도너 기판(대략 90 × 52 ㎝) 상에 코팅하고, 45℃에서 6분 동안 건조시켰다. 최종 건조 코팅의 조성은 88.2 중량%의 존크릴(등록상표) 538, 0.4 중량%의 SDA 2860, 0.9 중량%의 비와이케이(등록상표) 348, 및 10.5 중량%의 블랙 32B56이었다.
은 분산물의 제조 및 코팅.
울트라파인(Ultrafine) RD&S 7000-35 Ag 분말(22.530 g), 20%의 엘바사이트(Elvacite)(등록상표) 2028 (12.550 g, 자일렌 중 20 중량%), 자일렌(12.516 g) 및 다이(에틸렌 글리콜) 다이벤조에이트(0.048 g)의 혼합물을 상기 일반 절차에 따라 분산시켰다. 분산물(6 ㎖)을 #6 CN의 형성된 부쉬맨 로드를 이용하여 0.03 m/s (5.8 ft/분)의 속도로 블랙 캐리어층 상에 코팅하고, 42℃에서 20분 동안 건조시켰다.
열전사 공정.
도너의 일부분(대략 30 × 20 ㎝)과 열적 이미지 형성 멜리넥스(등록상표) ST 504 리시버 (대략 28 × 18 ㎝)를 상기에 개시한 절차에 따라 크레오 트렌드세터(등록상표) 800 열적 플레이트세터 내에 로딩하였다. 도너와 리시버 사이의 접촉을 0.08 ㎫ (600 ㎜ Hg)의 진공 압력에 의해 확립하였다. 사행(serpentine) 패턴의 블록을 200, 100 및 50 마이크로미터 선폭 및 선폭과 동등한 라인들 사이의 간격으로 인쇄하였다. 인쇄 파라미터는 하기와 같았다: 표면 깊이=71; 표면 반사율=0.28; 이스캔(escan)=3. 패턴을 드럼 속도 120 (0.25 W 증분으로 5 - 8 W), 드럼 속도 80 (0.25 W 증분으로 3.75 W - 6.75 W) 및 드럼 속도 40 (0.25 W 증분으로 2.5 - 5.5 W)으로 인쇄하였다. 드럼 속도 120에서, 전사는 5.75 W 이상에서 관찰되었으며 90%를 초과하는 전사가 6.7 - 8 W에서 관찰되었다. 드럼 속도 80에서, 전사는 4.25 W 이상에서 관찰되었으며 90%를 초과하는 전사가 5 - 6.75 W에서 관찰되었다. 드럼 속도 40에서, 전사는 5 W 이상에서 관찰되었으며 90%를 초과하는 전사가 5.75 - 8 W에서 관찰되었다.
전기적 특성화.
상기에 주어진 표준 절차에 따라 시트 저항을 측정하였다. 7.25 W 이상에서 드럼 속도 40에서 인쇄된 라인에 대해 Rsh < 1 ohm/sq가 측정되었다.
실시예 5
이 실시예는 10 중량% 분산물을 포함하는 은 나노입자를 베이스 필름, 크롬 LTHC 층 및 용해성 블랙 아크릴 캐리어층을 포함하는 열적 이미지 형성 기판에 적용하여, 열적 이미지 형성 리시버로 전사시키는 본 발명의 공정을 예시한다.
캐리어층의 제조 및 코팅.
14.14 g의 존크릴(등록상표) 63 (30 중량%), 0.025 g의 SDA 2860, 0.50 g의 비와이케이(등록상표) 348(10 중량%), 2.70 g의 카본 블랙 아크로버스 페이스트 32B56 (33 중량%; 펜 컬러), 2.50 g의 글리세롤 에톡실레이트(20 중량%), 및 11.94 g의 물을 이용하여 일반적인 수성 캐리어층 조제 절차를 따라 8.96의 pH를 가진 제형을 얻었다. 생성된 용액(3 ㎖)을 0.05 m/s (9.8 ft/min)로 CN#2의 형성된 부쉬맨 로드를 이용하여 40%T Cr 블루 PET 도너 기판(대략 90 × 52 ㎝) 상에 코팅하고 45℃에서 6분 동안 건조시켰다. 최종 건조 코팅의 고체 중량%는 74.32 중량%의 존크릴(등록상표) 63, 0.4 중량%의 SDA 2860, 0.9 중량%의 비와이케이(등록상표) 348, 15.6 중량%의 블랙 32B56 및 8.8 중량%의 글리세롤 에톡실레이트였다.
은
분산물의
제조 및 코팅.
조제, 분산 및 코팅 조건은 실시예 4의 것과 동일하다.
열전사
공정.
도너의 일부분(대략 30 × 20 ㎝)과 열적 이미지 형성 멜리넥스(등록상표) ST 504 리시버 (대략 28 ㎝ × 18 ㎝)를 상기에 개시한 절차에 따라 크레오 트렌드세터(등록상표) 800 열적 플레이트세터 내에 로딩하였다. 사행 패턴의 블록을 200, 100 및 50 마이크로미터 선폭 및 선폭과 동등한 라인들 사이의 간격으로 인쇄하였다. 인쇄 파라미터는 하기와 같았다: 표면 깊이=71; 표면 반사율=0.3; 이스캔=3. 패턴을 드럼 속도 100 (0.25 W 증분으로 5.75 - 8.75 W), 드럼 속도 70 (0.25 W 증분으로 5.25 W -8.25 W) 및 드럼 속도 40 (0.25 W 증분으로 3.5 - 6.5 W)으로 인쇄하였다. 전사는 모든 출력 및 드럼 속도에서 90% 초과로 완료되었다.
전기적 특성화.
상기에 주어진 표준 절차에 따라 시트 저항을 측정하였다. 4.25 W 이상에서 드럼속도 40으로 그리고 7.5 W 이상에서 드럼 속도 70으로 인쇄된 라인에 대해 Rsh < 1 ohm/sq가 측정되었다.
실시예 6 내지 실시예 10
실시예 6 내지 실시예 10을 위한 라텍스 결합제의 제조
특정 도너 요소의 제조에 사용되는 라텍스 결합제를, 표 4에 보고된 재료를 이용하여 "라텍스 결합제 제조" 표제의 섹션에서 보고된 절차와 방법에 따라 제조 및 특성화하였다.
사슬 전달제: 이 재료는 버지(Berge) 등의 미국 특허 제5,362,826호에 개시된 바와 같이 제조하였다: 500 리터 반응기는 환류 응축기와 질소 분위기를 구비하였다. 반응기를 메틸 에틸 케톤(42.5 ㎏) 및 아이소프로필-비스(보론다이플루오로다이메틸글리옥시마토) 코발테이트(III) (Co III DMG) (104 g)로 충전시키고 내용물을 환류시켰다. Co III DMG (26.0 g), 메틸 메타크릴레이트 (260 ㎏), 및 메틸 에틸 케톤 (10.6 ㎏)의 혼합물을 4시간의 기간에 걸쳐 반응기에 첨가하였다. 동시에 시작하여, 바조(Vazo) 67(등록상표) (듀폰, 5.21 ㎏)과 메틸 에틸 케톤(53.1 ㎏)의 혼합물을 5시간의 기간에 걸쳐 반응기에 첨가하였다. 첨가 후, 반응기 내용물을 다시 1/2시간 동안 환류에서 유지하였다. 냉각 후, 이것은 사슬 전달제의 70 중량% 용액(사슬 전달제 용액) 372 ㎏을 생성하였으며, 이것을 중합에 직접 이용하였다.
조성이 표 5에 보고되어 있다.
실시예
6 내지
실시예
10의
Ag
층을 위한
분산물의
제조
표 6에 보고된 재료를 이용하여 상기에 주어진 은 나노입자를 분산시키기 위한 일반적인 절차에 따라 분산물을 제조하였다.
실시예 6
PANI
-
CNT
-
Ag
나노입자 다층
이 실시예는 열적 이미지 형성 기판을, 층화된 순서로 베이스 필름; 크롬 LTHC 층; 및 폴리아닐린-카본 나노튜브(PANI-CNT)와 은 전사층으로 제작한 본 발명의 공정을 보여준다. 표면-처리된 베이스 필름을 포함하는 리시버 상에의 열전사에 의해 베이스 필름, 표면 처리, 및 패턴화된 은 및 PANI-CNT 층을 층화된 순서로 가진 리시버 요소를 얻었다. 사후-처리 단계는 라인-에지 품질을 개선하였다.
A. PANI-CNT -
Ag
나노입자 다층
도너
기판의 제조.
(a) 폴리아닐린층의 제조와 코팅. 힙코 로(HiPco Raw) CNT (0.1219 g, 미국 텍사스주 휴스턴 소재의 카본 나노테크놀로지즈 인크.(Carbon Nanotechnologies, Inc.)로부터 입수), 디스퍼빅(등록상표) 163 (0.067 g, 미국 코네티컷주 월링포드 소재의 비와이케이 케미 유에스에이 인크.(BYK Chemie USA Inc.)) 1,2-다이클로로벤젠(8.855 g) 및 자일렌(20.662 g)의 혼합물을 실온 수조에서 초음파처리 프로브(듀칸 컴퍼니 모델 40TP200, 트랜스듀서 모델 41C28)로 10분 동안 처리하고, 그 시간 동안 혼합물을 5분 간격으로 스패튤라로 부드럽게 교반하였다. 이어서 PANI-DNNSA [7.325 g, 자일렌과 2-부톡시에탄올(4:1의 비) 중의 22.23 중량%(0.7 산 도핑됨), 미국 특허 제5,863,465호에 따라 합성함]를 상기 혼합물에 첨가하고, 이 혼합물을 45℃ 수조에 5분 동안 두었다. 온도 평형화 후, 혼합물을 5분 동안 초음파처리하고, 그 시간 동안 혼합물을 1분 간격으로 스패튤라로 부드럽게 교반하였다. 생성된 분산물을 1.0 마이크로미터 나이텍스(Nitex)(등록상표) 03-1/1 나일론 스크린(메시 카운트 690X470, 기공 크기: 1 마이크로미터, 미국 뉴욕주 데퓨 소재의 세파르 아메리카 인크.(Sefar America Inc.))를 통해 여과시켰다. 여과액 내로 자일렌 중 트리톤(등록상표) X 114 (미국 코네티컷주 댄버리 소재의 유니온 카바이드 컴퍼니(Union Carbide Co))의 10 중량% 용액 30.5 마이크로리터를 첨가하였다. 분산물(10.9 ㎖)을 CN#12의 형성된 부쉬맨 로드로 0.03 m/s (5.8 ft/분)로 CV 코팅기를 이용하여 40%T Cr PET 도너 기판(대략 90 × 52 ㎝) 상에 코팅하고, 40℃에서 25분 동안 건조시켰다.
(b) 은층의 제조와 코팅. 은 제형과 분산물의 성분이 상기 표 6의 항목 2에 개시된다. 분산물(7 ㎖)을 CN#6의 형성된 부쉬맨 로드로 0.03 m/s (5.8 ft/분)로 CV 코팅기를 이용하여 40%T Cr PET 도너 기판의 PANI-CNT 층 상에 코팅하고 48℃에서 20분 동안 건조시켰다.
B.
PANI
-
CNT
-
Ag
나노입자 다층을 패턴화하기 위한
열전사
공정.
다층 도너의 일부분(대략 30 ㎝ × 20 ㎝)과 열적 이미지 형성 멜리넥스(등록상표) ST 504 리시버 (대략 28 ㎝ × 18 ㎝)를 상기에 개시한 절차에 따라 크레오 트렌드세터(등록상표) 800 열적 플레이트세터 내에 로딩하였다. 사행 패턴의 블록(4.75 ㎝ × 1.5 ㎝)을 200, 100 및 50 마이크로미터 선폭 및 선폭과 동등한 라인들 사이의 간격으로 인쇄하였다. 인쇄 파라미터는 하기와 같았다: 표면 깊이=47; 표면 반사율=0.52; 이스캔=0. 패턴을 드럼 속도 120 (0.25 W 증분으로 7.5 - 10.75 W) 및 드럼 속도 60 (0.25 W 증분으로 4.5 W - 8 W)으로 인쇄하였다.
C.
열전사
평가 및 사후-처리.
전사는 드럼 속도 60에서 불완전하였다. 전사는 드럼 속도 120에서 완전하였지만, 9.25 W 이상에서 인쇄된 200 마이크로미터 라인을 제외하고는, 인쇄된 라인들 사이의 비-노출된 영역 내의 재료는 라인들과 함께 전사되었다. 접착제 표면(스카치(등록상표) 테이프, 60초)이 9.75 W에서 드럼 속도 120으로 인쇄된 50 마이크로미터 라인들과 접촉함에 의해 라인들 사이의 재료가 선택적으로 제거되어 리시버 상에 원하는 50 마이크로미터 사행 패턴이 생성되었으며, 이때 라인 에지는 깨끗하였고 라인 파괴가 없었다.
D. 전기적 특성화.
상기에 주어진 표준 절차에 따라 시트 저항을 측정하였다. 7.75 W 이상에서 드럼 속도 120으로 인쇄된 라인에 대해 1 ohm/sq 미만의 Rsh가 측정되었으며, 이때 Rsh는 10 W 이상에서는 0.4 ohm/sq를 나타내었다.
실시예 7
PANI
-
CNT
-
Ag
나노입자- 유전체 다층
이 실시예는 열적 이미지 형성 기판을, 층화된 순서로 베이스 필름; 크롬 LTHC 층; 및 PANI-CNT, 은, 및 유전성 전사층으로 제작한 본 발명의 공정을 보여준다. 표면-처리된 베이스 필름을 포함하는 리시버 상에의 열전사에 의해 베이스 필름, 표면 처리, 및 패턴화된 유전체, 은 및 PANI-CNT 층을 층화된 순서로 가진 리시버 요소를 얻었다. 패턴화된 PANI-CNT 층을 가진 표면-처리된 베이스 필름을 포함하는 리시버 상에의 열전사에 의해 베이스 필름, 표면 처리, 및 패턴화된 PANI-CNT, 유전체, 은 및 PANI-CNT층을 층화된 순서로 가진 리시버 요소를 얻었다. 사후-처리 단계는 라인-에지 품질을 개선하였다.
A. 다층
PANI
-
CNT
-
Ag
나노입자 - 유전성
도너
기판의 제조
(a) 폴리아닐린층의 제조와 코팅. 절차는 실시예 6-A-a에서 상기에 개시한 것과 동일하였다.
(b) 은층의 제조와 코팅. 은 제형과 분산물의 성분이 상기 표 6의 항목 3에 개시된다. 분산물(5 ㎖)을 CN#7의 형성된 부쉬맨 로드로 0.03 m/s (5.8 ft/분)로 CV 코팅기를 이용하여 40%T Cr PET 도너 기판(대략 90 × 52 ㎝)의 PANI-CNT 층 상에 코팅하고 49℃에서 20분 동안 건조시켰다.
(c) 유전체층의 제조와 코팅. 16.76 g의 존크릴(등록상표) 63 (30 중량%), 16.78 g의 존크릴(등록상표) 95 (30 중량%), 0.21 g의 SDA 2860, 0.50 g의 비와이케이(등록상표) 348 (물 중 10 중량%), 및 23.26 g의 물을 이용하여 일반적인 수성 유전체층 조제 절차를 따라 8.51의 pH를 가진 제형을 얻었다. 생성된 용액(3 ㎖)을 0.03 m/s (6.3 ft/분)로 CN#2의 형성된 부쉬맨 로드를 이용하여 CV 코팅기로 은 나노입자 층 상에 코팅하고 6분 동안 45℃에서 20분 동안 건조시켰다. 건조 코팅 중의 재료의 중량%는 하기와 같았다: 48.7 중량%의 존크릴(등록상표) 63, 48.8 중량%의 존크릴(등록상표) 95, 2.0 중량%의 SDA 2860, 및 0.50 중량%의 비와이케이(등록상표) 348. [존크릴(등록상표) 63은 pH 8.4, 분자량 12,000, 산가 213 및 Tg 73인 수용성 스티렌 아크릴 수지의 용액이다.] 존크릴(등록상표) 95는 pH 8.0, 그리고 산가 70인, 개질된 스티렌 아크릴 중합체의 암모니아염의 에멀젼이다. 둘 모두 존슨 폴리머로부터 입수가능하다.]
B. 패턴화된
PANI
-
CNT
층을 가진 열적 이미지 형성 리시버의 제조
(a) PANI-CNT 도너 기판의 제조 및 코팅. 분산물을 위한 절차와 재료는 자일렌을 자일렌/1,2-다이클로로벤젠 혼합물 대신 용매로 사용한 것을 제외하고는 실시예 6-A-a의 것과 동일하였다. 이용한 재료의 양은 하기와 같았다: 0.1230 g의 힙코 로 CNT, 0.063 g의 디스퍼빅(등록상표) 163, 29.680 g의 자일렌, 5.144 g의 PANI-DNNSA [자일렌과 2-부톡시에탄올(4:1의 비) 중의 31.68 중량%(0.7 산 도핑)], 및 28.9 마이크로리터의 트리톤(등록상표) X 114 (자일렌 중의 10 중량%). 분산물(10.9 ㎖)을 CN#10의 형성된 부쉬맨 로드로 0.03 m/s (5.8 ft/분)로 CV 코팅기를 이용하여 40%T Cr PET 도너 기판(대략 90 ㎝ × 52 ㎝) 상에 코팅하고, 45℃에서 20분 동안 건조시켰다.
(b) 리시버의 베이스 필름 상에 PANI-CNT 층을 패턴화하기 위한 열전사 공정. PANI-CNT 도너의 일부분 (대략 30 ㎝ × 20 ㎝; 열전사 실험 5개월 전에 50℃에서 추가 60분 동안 건조시킴) 및 열적 이미지 형성 멜리넥스(등록상표) ST 504 리시버(대략 28 ㎝ × 18 ㎝)를 상기에 개시한 일반 절차에 따라 크레오 트렌드세터(등록상표) 800 열적 플레이트세터 내에 로딩하였다. 두 개의 직사각형 패턴(1.25 ㎝ × 0.75 ㎝)을 이 인쇄 실험에서 패턴으로서 이용하였으며, 상기 두 개의 직사각형 패턴 중 하나는 재료의 중실 블록(solid block)이고(본 명세서에서는 중실 블록 패턴으로 불림), 다른 하나는 재료가 240 마이크로미터의 간격을 가진 120 마이크로미터 폭의 수직 라인들로 패턴화되는 것(본 명세서에서 수직 라인 패턴으로 불림)이었다. 각 라인에서 13개의 교번하는 중실 블록과 수직 라인의 패턴으로 2개의 열(열 1 및 열 2)을 인쇄하였다. 인쇄 파라미터는 하기와 같았다: 드럼 속도=160; 표면 깊이=47; 표면 반사율=0.46; 이스캔=0; 출력= 5.75 W (열 1) 및 5.45 W (열 2).
C. PANI-CNT -
Ag
나노입자-유전체 다층을 패턴화하기 위한
열전사
공정.
패턴화된 리시버를 드럼 상에 적소에 둔 채 드럼으로부터 PANI-CNT 도너를 제거하였다. 다층 도너의 일부분(대략 30 ㎝ × 20 ㎝)을 상기에 개시한 일반 절차에 따라 크레오 트렌드세터(등록상표) 800 열적 플레이트세터 내에 로딩하였다. 모든 열에 있어서 인쇄 파라미터는 하기와 같았다: 표면 깊이=47; 표면 반사율=0.54; 이스캔=0; 교번하는 중실 블록 및 수직 라인 패턴. 열 1: 0.25 W 증분으로 7.50으로부터 10.50 W까지 120의 드럼 속도로 패턴화된 PANI-CNT 층의 상부 상에 인쇄된 다층. 열 2: 0.25 W 증분으로 9.00으로부터 12.00 W까지 160의 드럼 속도로 패턴화된 PANI-CNT 층의 상부 상에 인쇄된 다층. 열 3: 0.25 W 증분으로 7.50으로부터 10.50 W까지 160의 드럼 속도로 리시버 표면 상에 인쇄된 다층.
D.
열전사
평가 및 사후-처리.
다층을 모든 출력에서 다양한 정도로 전사시켰으며, 이때 최적의 품질과 최고의 전사 정도는 열 1에 대해서는 7.5 - 8.25 W에서, 열 2에 대해서는 9.25 - 10 W에서, 그리고 열 3에 대해서는 8 - 8.25 W에서 관찰되었다. 모든 세 열에서, 인쇄된 라인들 사이의 비-노출 영역 내의 재료는 라인과 함께 전사되었다. 라인들 사이에서 전사된 재료는 리시버에 그리고 라인 자체에 매우 느슨하게 접착되었으며 접착제 표면과의 접촉에 의해 쉽게 그리고 선택적으로 제거되어 리시버 상에 원하는 라인 패턴을 남길 수 있었다. 이것은 점착성 롤러를 이용하여 열 1 (10.5 W), 열 2 (12.0 W) 및 열 3 (10.5 W)에서 그리고 스카치(등록상표) 테이프(1 분 접촉)를 이용하여 열 3(10.25 W)에서 예시되었다.
실시예 8
블랙 -
Ag
나노입자- 유전체 다층
이 실시예는 열적 이미지 형성 기판을, 층화된 순서로 베이스 필름; 크롬 LTHC 층; 및 블랙, 은, 및 유전성 전사층으로 제작한 본 발명의 공정을 보여준다. 표면-처리된 베이스 필름을 포함하는 리시버 상에의 열전사에 의해 베이스 필름, 표면 처리, 및 패턴화된 유전체, 은 및 블랙 층을 층화된 순서로 가진 리시버 요소를 얻었다. 패턴화된 PANI-CNT 층을 가진 표면-처리된 베이스 필름을 포함하는 리시버 상에의 열전사에 의해 베이스 필름, 표면 처리, 및 패턴화된 PANI-CNT, 유전체, 은 및 블랙 층을 층화된 순서로 가진 리시버 요소를 얻었다. 패턴화된 은 나노입자 층을 가진 표면-처리된 베이스 필름을 포함하는 리시버 상에의 열전사에 의해 베이스 필름, 표면 처리, 및 패턴화된 은, 유전체, 은 및 블랙 층을 층화된 순서로 가진 리시버 요소를 얻었다. 사후-처리 단계는 라인-에지 품질을 개선하였다.
A. 다층 블랙 -
Ag
나노입자 - 유전성
도너
기판의 제조
(a) 블랙 층의 제조와 코팅. 12.60 g의 존크릴(등록상표) 56 (27 중량%), 4.93 g의 라텍스 L-34-1 (30 중량%), 0.025 g의 SDA 2860, 0.050 g의 비와이케이(등록상표) 348, 0.910 g의 카본 블랙 아크로버스 페이스트 32B56 (33 중량%; 펜 컬러), 및 11.60 g의 물을 이용하여 일반적인 수성 유전체층 조제 절차에 따라 pH 9.20의 제형을 얻었다. 생성된 용액(3 ㎖)을 0.03 m/s (6.3 ft/분)로 CN#2의 형성된 부쉬맨 로드로 CV 코팅기를 이용하여 40%T Cr 블루 PET 도너 기판(대략 90 × 52 ㎝) 상에 코팅하고 45℃에서 6분 동안 건조시켰다. 건조 코팅 중의 재료의 중량%는 하기와 같았다: 63.0 중량%의 존크릴(등록상표) 56, 30.1 중량%의 라텍스 L-34-1, 0.5 중량%의 SDA 2860, 0.90 중량% 비와이케이(등록상표) 348, 및 5.6 중량%의 32B56 카본 블랙. [존크릴(등록상표) 56은 존슨 폴리머로부터의, pH 9.1, 분자량 4,600, 산가 108 및 Tg 60인 수용성 스티렌 아크릴 수지의 용액이다.]
(b) 은층의 제조와 코팅. 은 제형과 분산물의 성분이 상기 표 6의 항목 1에 개시된다. 분산물(7 ㎖)을 CN#6의 형성된 부쉬맨 로드로 0.03 m/s (5.8 ft/분)로 CV 코팅기를 이용하여 40%T Cr 블루 PET 도너 기판의 블랙 층 상에 코팅하고 48℃에서 20분 동안 그리고 이후에 50℃에서 60분 동안 건조시켰다.
(c) 유전체층의 제조와 코팅. 조제 및 코팅 공정은 실시예 7-A-c의 것과 동일하였다. 열전사 실험 직전에 추가 45분 동안 45 ℃에서 도너를 건조시켰다.
B. 열 1과 2에 패턴화된 PANI-CNT 층과 열 3에 패턴화된 은 나노입자층을 가진 열적 이미지 형성 리시버의 제조
(a) PANI-CNT 도너 기판의 제조 및 코팅. 조제와 코팅은 실시예 7-B-a의 것과 동일하였다.
(b) 리시버의 베이스 필름 상에 PANI-CNT 층을 패턴화하기 위한 열전사 공정. 공정은 하기를 제외하고는 실시예 7-B-b의 것과 동일하였다: 표면 반사율=0.54; 출력= 5.5 W (열 1 및 열 2), 14개의 교번하는 패턴이 열 2에 인쇄되었다.
(c) 은 나노입자 도너 기판의 제조 및 코팅. 은 제형과 분산물의 성분이 상기 표 6의 항목 4에 개시된다. 분산물(8 ㎖)을 CN#6의 형성된 부쉬맨 로드로 0.03 m/s (5.8 ft/분)로 CV 코팅기를 이용하여 멜리넥스(등록상표) 453 도너 기판(대략 90 × 52 ㎝) 상에 코팅하고, 47℃에서 20분 동안 건조시켰다. 열전사 실험 약 3주 전에 추가 60분 동안 50℃에서 도너를 건조시켰다.
(d) 리시버의 베이스 필름 상에 은 나노입자 층을 패턴화하기 위한 열전사 공정. 패턴화된 리시버를 드럼 상에 적소에 둔 채 드럼으로부터 PANI-CNT 도너를 제거하였다. 은 나노입자 도너의 일부분(대략 30 ㎝ × 20 ㎝)을 상기에 개시한 일반 절차에 따라 크레오 트렌드세터(등록상표) 800 열적 플레이트세터 내에 로딩하였다. 14개의 교번하는 중실 블록 패턴과 수직 라인 패턴(1.25 × 0.75 ㎝)을 열 3에 인쇄하였다. 인쇄 파라미터는 하기와 같았다: 드럼 속도=40; 표면 깊이=30; 표면 반사율=0.48; 이스캔=0; 출력= 4.8 W.
C. 블랙 -
Ag
나노입자-유전체 다층을 패턴화하기 위한
열전사
공정.
패턴화된 리시버를 드럼 상에 적소에 둔 채 드럼으로부터 은 나노입자 도너를 제거하였다. 다층 도너의 일부분(대략 30 ㎝ × 20 ㎝)을 상기에 개시한 일반 절차에 따라 크레오 트렌드세터(등록상표) 800 열적 플레이트세터 내에 로딩하였다. 모든 열에 있어서 인쇄 파라미터는 하기와 같았다: 표면 깊이=60; 표면 반사율=0.30; 이스캔=0; 교번하는 중실 블록 및 수직 라인 패턴 (1.25 × 0.75 ㎝). 열 1: 0.25 W 증분으로 4.00으로부터 7.25 W까지 40의 드럼 속도로, 패턴화된 PANI-CNT 층의 상부 상에 다층을 직접 인쇄하였다. 열 2: 0.25 W 증분으로 6.00으로부터 9.25 W까지 100의 드럼 속도로, 패턴화된 PANI-CNT 층의 상부 상에 그리고 약간 오프-셋으로 다층을 인쇄하였다. 열 3: 0.30 W 증분으로 3.50으로부터 7.40 W까지 40의 드럼 속도로, 패턴화된 은 나노입자 층의 상부 상에 다층을 인쇄하였다. 열 4: 0.30 W 증분으로 3.50으로부터 7.40 W까지 40의 드럼 속도로 리시버 표면 상에 다층을 인쇄하였다.
D. 열전사 평가 및 사후-처리.
다층의 완전한 전사는 열 1에 대해서는 4.5 W에서, 열 3에 대해서는 3.75 - 4.75 W에서 그리고 열 4에 대해서는 3.5 - 4.5 W에서 관찰되었다. 열 2의 경우, 상이한 출력에서 다양한 정도로, 패턴화된 PANI-CNT 층 상으로 그리고 리시버 상으로 오프셋 다층이 전사되었다. 모든 4개의 열에서, 인쇄된 라인들 사이의 비-노출 영역 내의 일부 재료는 라인과 함께 전사되었다. 열 3과 4의 경우, 라인들 사이에서 전사된 재료는 접착제 표면과의 접촉에 의해 쉽게 그리고 선택적으로 제거되어 리시버 상에 원하는 라인 패턴을 남길 수 있었다. 이것은 스카치(등록상표) 테이프 (30 내지 60초 접촉)로 열 3(4.75 W)과 열 4(3.75 W)에서 예시되었다.
실시예 9
블랙 -유전체- Ag 나노입자 다층
이 실시예는 열적 이미지 형성 기판을, 층화된 순서로 베이스 필름; 유기 LTHC 층; 및 블랙, 유전체, 및 은 전사층으로 제작한 본 발명의 공정을 보여준다. 표면-처리된 베이스 필름을 포함하는 리시버 상에의 열전사에 의해 베이스 필름, 표면 처리, 및 패턴화된 은, 유전체, 및 블랙-유전체층을 층화된 순서로 가진 리시버 요소를 얻었다. 패턴화된 유전체층을 가진 표면-처리된 베이스 필름을 포함하는 리시버 상에의 열전사에 의해 베이스 필름, 표면 처리, 및 패턴화된 유전체, 은, 유전체, 및 블랙 층을 층화된 순서로 가진 리시버 요소를 얻었다.
A. 다층 블랙 - 유전체-
Ag
나노입자 - 다층
도너
기판의 제조
(a) 블랙 층의 제조와 코팅. 11.10 g의 존크릴(등록상표) 56 (27 중량%), 0.135 g의 수산화암모늄 (물 중 3 중량%), 0.060 g의 SDA 2860, 0.20 g의 비와이케이(등록상표) 348 (물 중 10 중량%), 3.110 g의 카본 블랙 아크로버스 페이스트 32B56 (33 중량%; 펜 컬러), 및 8.28 g의 물을 이용하여 일반적인 수성 유전체층 조제 절차를 따라 pH 9.34의 제형을 얻었다. 생성된 용액 (3 ㎖)을 0.03 m/s (6.3 ft/분)로 CN#2의 형성된 부쉬맨 로드로 CV 코팅기를 이용하여 유기 LTHC 그린 PET 도너 기판(~90 × 52 ㎝) 상에 코팅하고 45℃에서 6분 동안 건조시켰다. 건조 코팅 중의 재료의 중량%는 하기와 같았다: 73.0 중량%의 존크릴(등록상표) 56, 0.1 중량%의 수산화암모늄, 1.5 중량%의 SDA 2860, 0.50 중량%의 비와이케이(등록상표) 348, 및 25.0 중량%의 32B56 카본 블랙.
(b) 유전체층의 제조와 코팅. 조제와 코팅 공정은 실시예 7-A-c의 것과 동일하였다.
(c) 은층의 제조와 코팅. 조제와 코팅 공정은 실시예 8-A-b의 것과 동일하였다.
B. 열 1, 2, 5 및 6에서 패턴화된 유전체층을 가진 열적 이미지 형성 리시버의 제조.
(a) 유전성 도너 기판의 제조 및 코팅. 33.32 g의 라텍스 L-56-3 (30 중량%), 12.34 g의 라텍스 L-33-3 (30 중량%), 0.87 g의 SDA 2860, 0.165 g의 비와이케이(등록상표) 345, 4.164 g의 2-부톡시에탄올, 및 38.85 g의 물을 이용하여 일반적인 수성 유전체층 조제 절차에 따라 pH 3.84의 제형을 얻었다. 생성된 용액(7 ㎖)을 0.05 m/s (9.8 ft/분)로 CN#7의 형성된 부쉬맨 로드로 CV 코팅기를 이용하여 유기 LTHC 그린 PET 도너 기판(대략 90 × 52 ㎝) 상에 코팅하고 45℃에서 6분 동안 건조시켰다. 건조 코팅 중의 재료의 중량%는 하기와 같았다: 68.3 중량%의 라텍스 L-56-3, 25.3 중량%의 라텍스 L-33-3, 5.4 중량%의 SDA 2860, 및 1.0 중량%의 비와이케이(등록상표) 345.
(b) 리시버의 베이스 필름에 유전체층을 패턴화하기 위한 열전사 공정. 유전성 도너의 일부분 (대략 30 ㎝ × 20 ㎝)과 열적 이미지 형성 멜리넥스(등록상표) ST 504 리시버 (대략 28 ㎝ × 18 ㎝)를 상기에 개시한 일반 절차에 따라 크레오 트렌드세터(등록상표) 800 열적 플레이트세터 내에 로딩하였다. 17개의 중실 블록 패턴을 열 1과 5에 인쇄하고 17개의 수직 라인 패턴을 열 2와 6에 인쇄하였다. 인쇄 파라미터는 하기와 같았다: 드럼 속도=160; 표면 깊이=70; 표면 반사율=0.30; 이스캔=0; 출력= 9.70 W (열 1 및 5) 및 10.30 W (열 2와 6). 패턴은 1.9 × 1.3 ㎝였다.
C. 블랙 - 유전체-
Ag
나노입자 다층을 패턴화하기 위한
열전사
공정.
패턴화된 리시버를 드럼 상에 적소에 둔 채 드럼으로부터 유전성 도너를 제거하였다. 다층 도너의 일부분(대략 30 ㎝ × 20 ㎝)을 상기에 개시한 일반 절차에 따라 크레오 트렌드세터(등록상표) 800 열적 플레이트세터 내에 로딩하였다. 모든 열에 있어서 인쇄 파라미터는 하기와 같았다: 표면 깊이=70; 표면 반사율=0.24; 이스캔=0; 드럼 속도= 60. 열 1: 0.30 W 증분으로 4.50으로부터 9.30 W까지 패턴화된 유전체층의 상부 상에 중실 블록 패턴으로 다층을 인쇄하였다. 열 2: 0.30 W 증분으로 5.20으로부터 10.00 W까지 패턴화된 유전체층의 상부 상에 수직 라인 패턴으로 다층을 인쇄하였다. 열 3: 0.40 W 증분으로 5.20으로부터 10.80 W까지 리시버 상에 교번하는 수직 라인 및 중실 블록의 패턴으로 다층을 인쇄하였다. 열 1과 2의 경우 패턴은 1.9 × 1.3 ㎝이고 열 3은 1.9 × 0.8 ㎝였다.
D. 다층의 열전사의 평가.
다층 도너의 Ag 부분의 완전한 전사는, 열 1의 경우 4.5 - 7.5 W에서, 열 2의 경우 5.2 - 10.0 W에서, 그리고 열 3의 경우 5.2 - 6.7 W에서, 일부 띠형(swath) 경계와 코팅 결함을 제외하고, 다층의 유전체 및 블랙 부분의 완전한 전사와 함께 노출된 영역에서 나타났는데, 이때 열 3에 있어서 최상의 라인-에지 품질은 5.2 - 5.8 W에서 관찰되었다.
실시예 10
유전체 -
Ag
나노입자- 2층
이 실시예는 열적 이미지 형성 기판을, 층화된 순서로 베이스 필름; 크롬 LTHC 층; 및 유전체 및 은 전사 층으로 제작한 본 발명의 공정을 보여준다. 표면-처리된 베이스 필름을 포함하는 리시버 상에의 열전사에 의해 베이스 필름, 표면 처리, 및 패턴화된 은 및 유전체 층을 층화된 순서로 가진 리시버 요소를 얻었다. 패턴화된 유전체층을 가진 표면-처리된 베이스 필름을 가진 리시버 상에의 열전사에 의해 베이스 필름, 표면 처리, 및 패턴화된 유전체, 은, 및 유전체 층을 층화된 순서로 가진 리시버 요소를 얻었다. 패턴화된 2층의 패턴화된 유전체층만을 그리고 또한 패턴화된 2층의 두 층 모두를 리시버로부터 선택적으로 제거하는 것은 전사 조건을 조절함으로써 사후-처리 단계에서 달성되었다. 이들 단계는 캐리어층의 선택적 제거와, 또한 리시버로부터의 다른 표면으로의 인쇄된 패턴의 전사를 예시한다.
A. 유전체-
Ag
나노입자 2층
도너
기판의 제조
(a)유전체층의 제조와 코팅. 조제는 실시예 9-B-a의 것과 동일하였다. 생성된 용액(3 ㎖)을 0.05 m/s (9.8 ft/분)로 CV 코팅기로 CN#2의 형성된 부쉬맨 로드로 40%T Cr 블루 PET 도너 기판(대략 90 × 52 ㎝) 상에 코팅하고 45℃에서 6분 동안 건조시켰다.
(b) 은층의 제조와 코팅. 조제와 코팅 공정은 실시예 8-A-b의 것과 동일하였다.
B. 열 1, 2, 5 및 6에서 패턴화된 유전체층을 가진 열적 이미지 형성 리시버의 제조.
본 발명에서 리시버 A로 불리는, 실시예 9에서 제조된 열적 이미지 형성 리시버의 열 4, 5 및 6을 이용하였으며 본 실시예에서는 열 A4, 열 A5 및 열 A6으로 부른다. 본 발명에서 리시버 B로 불리는, 별도의 비-패턴화된 ST504 멜리넥스(등록상표) 리시버를 또한 이용하였다(열 B1, 열 B2, 열 B3 및 열 B4).
C. 유전체 -
Ag
나노입자 2층을 패턴화하기 위한
열전사
공정.
패턴화된 리시버 A를 드럼 상에 적소에 둔 채 실시예 9의 다층 도너를 드럼으로부터 제거하였다. 본 실시예의 유전체-Ag 나노입자 2층 도너의 일부분(대략 30 ㎝ × 20 ㎝)을 상기에 개시한 일반 절차에 따라 크레오 트렌드세터(등록상표) 800 열적 플레이트세터 내에 로딩하였다. 둘 모두의 리시버의 모든 열에 있어서 인쇄 파라미터는 하기와 같았다: 표면 깊이=70; 표면 반사율=0.24; 이스캔=0. 열 A4, 열 A5 및 열 A6의 인쇄에 이어, 2층 도너를 리시버 A로부터 박리시키고, 이어서 리시버 A를 드럼으로부터 제거하였다. 다음, 리시버 B와 2층 도너를 일반 절차에 따라 크레오 트렌드세터(등록상표) 800 열적 플레이트세터 내에 로딩하였다. 열 B1, 열 B2, 열 B3 및 열 B4를 인쇄하였다.2층을 열 A4 (교번하는 수직 라인 및 중실 블록의 패턴; 0.40 W 증분으로 4.50에서 10.10 W; 드럼 속도 60), 열 B1 (수직 라인 패턴; 0.25 W 증분으로 6.00에서 10.50 W; 드럼 속도 120), 열 B2 (중실 블록 패턴; 0.25 W 증분으로 5.00에서 9.50 W; 드럼 속도 120), 열 B3 (수직 라인 패턴; 0.25 W 증분으로 8.00에서 12.50 W; 드럼 속도 160), 및 열 B4 (중실 블록 패턴; 0.25 W 증분으로 7.00에서 11.50 W; 드럼 속도 160)으로 리시버 표면 상에 인쇄하였다. 2층을 열 A5 (중실 블록 패턴; 0.30 W 증분으로 4.50에서 9.30 W; 드럼 속도 60), 및 열 A6 (수직선 패턴; 0.30 W 증분으로 5.00에서 9.80 W; 드럼 속도 60)으로 패턴화된 유전체층상에 인쇄하였다. 패턴은 열 A4에 대해서는 1.9 × 0.8 ㎝, 열 A5와 열 A6에 대해서는 1.9 × 1.3 ㎝, 그리고 열 B1,열 B2, 열 B3 및 열 B4에 대해서는 1.3 × 1.0 ㎝였다.
D.
열전사
평가 및 사후-처리.
2층은 모든 출력에서 전사되었으며, 이때 완전한 그리고 최고 품질인 전사가 열 A4의 경우 4.5-4.9 W에서; 열 A5의 경우 4.5 W에서; 열 A6의 경우 5.3 - 5.6 W에서 우수한 라인-에지 품질로 관찰되었고, 열 B1의 경우 7.25 W에서 직선 라인 에지로 최적으로 전사되면서 6.5 W 이상에서 관찰되었으며; 열 B2의 경우 8.25 W 이상에서, 열 B3의 경우 8.75 W-9 W 및 12-12.5 W에서; 그리고 열 B4에 대해서는 10.25 W 이상에서 관찰되었다. 접착제 표면(스카치(등록상표) 테이프, 30초)와의 접촉은, 열 A4의 7.7 W의 수직 라인 패턴의 경우, 2층의 유전체층만을 선택적으로 제거하여, 리시버 상에 Ag 라인을 남겼다. 접착제 표면과의 접촉(스카치(등록상표) 테이프, 60초)은, 2층의 둘 모두의 층을 리시버로부터 선택적으로 제거하였으며, 열 B2(90%보다 많이 제거)와 열 B4(95%보다 많이 제거)의 8.25 W 패턴에 있어서 테이프의 표면으로 패턴을 전사시켰다.
Claims (49)
- a) 층화된 순서로, 베이스 필름, 캐리어층 및 나노입자층을 포함하는 열적 이미지 형성 도너를 제공하는 단계;b) 열적 이미지 형성 도너를 베이스 필름을 포함하는 열적 이미지 형성 리시버와 접촉시키는 단계; 및c) 나노입자층의 적어도 일부분과 캐리어 층의 상응하는 인접 부분을 함께 열전사에 의해 열적 이미지 형성 리시버 상에 전사시켜, 상기 리시버 상에 층화된 순서로 패턴화된 나노입자층 및 패턴화된 캐리어층을 제공하는 단계를 포함하며;여기서, 상기 열적 이미지 형성 도너는(1) 비휘발성 분획의 중량을 기준으로, 65 내지 100 중량%의 로딩량의 나노입자 분획, 및 선택적으로 최대 35 중량%의 로딩량의 분산제를 함유한 비휘발성 분획; 및 (2) 휘발성 캐리어 유체로 본질적으로 이루어진 유체 분산물을 제공하는 단계;베이스 필름 및 캐리어층을 포함하는 열적 이미지 형성 기판을 제공하는 단계; 및상기 유체 분산물을 캐리어층 상에 도포하고 캐리어 유체를 휘발시켜 상기 열적 이미지 형성 도너를 제공하는 단계를 포함하는 공정에 의해 제조되는,나노입자를 열전사 패턴화하는 공정.
- 제1항에 있어서, 열전사는 레이저 매개되는 전사를 통해 달성되며, 상기 레이저는 약 350 내지 1500 ㎚의 작동 파장을 갖는 열전사 공정.
- 제1항에 있어서, 상기 캐리어층은폴리아닐린; 폴리티오펜; 폴리피롤; 폴리헤테로방향족 비닐렌; 및 그 유도체로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 전도성 (공)중합 체/(공)올리고머를 포함하는 전도체층;복수의 전도성 나노입자와,아크릴 및 스티렌-아크릴 라텍스, 용액-기재의 아크릴 및 스티 렌-아크릴 중합체, 및 그 조합;에틸렌과, (메트)아크릴레이트(들), 비닐 아세테이트, 일산화탄 소 및 (메트)아크릴산으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 단량체의 공중합체; 및폴리비닐아세테이트와 그 공중합체;폴리비닐피롤리돈 및 폴리비닐피롤리돈-코-비닐 아세테이트를 비롯한 그 공중합체로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 (공)중합체/(공)올리고 머를 포함하는 전도체층;아크릴, 스티렌 및 스티렌-아크릴 라텍스, 용액-기재의 아크릴, 스티렌 및 스티렌-아크릴 중합체, 및 그 조합으로 이루어진 군 으로부터 선택되는 아크릴 및 스티렌 중합체;폴리(4-비닐)피리딘, 폴리(4-하이드록시)스티렌, 부분 수소화된 폴리(4-하이드록시)스티렌, 및 그 공중합체로 이루어진 군으로 부터 선택되는 헤테로원자-치환된 스티렌 중합체;페놀-알데히드 (공)중합체와 (공)올리고머 및 그 조합;에틸렌과,노르보르넨, 알킬 (메트)아크릴레이트(들) (여기서, 알킬 기는 C1 내지 C18 직쇄 또는 분지쇄 알킬기임), (메트)아 크릴산(들), 일산화탄소, 및 비닐 아세테이트로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 단량체를 포함하는 에틸렌 (공)중합체와 (공)올리고머; 및비닐 아세테이트, 비닐 클로라이드, 비닐부티르알데히드, 비닐 알코올 및 비닐피롤리돈으로 이루어진 군으로부터 선택되는 반 복 단위를 포함하는 비닐 (공)중합체(들) 또는 (공)올리고머 (들)로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 (공)중합체 또는 (공) 올리고머를 포함하는 유전체층; 및폴리아센; 폴리페닐렌; 폴리(페닐렌 비닐렌); 폴리플루오렌; 폴리티오펜; 폴 리(3,4-2치환 티오펜); 폴리벤조티오펜; 폴리아이소티아나프텐; 폴리피롤; 폴리푸란; 폴리피리딘; 폴리-1,3,4-옥사다이아졸; 폴리아이소티아나프텐; 폴 리아닐린; 폴리아줄렌; 폴리셀레노펜; 폴리벤조푸란; 폴리인돌; 폴리피리다 진; 폴리파이렌; 폴리아릴아민; 및 그 유도체로 이루어진 군으로부터 선택되 는 하나 이상의 (공)중합체/(공)올리고머를 포함하는 반도체층으로 이루어진 군으로부터 선택되는 층을 포함하는 열전사 공정.
- 제3항에 있어서, 상기 유전체층은페놀-알데히드 (공)중합체/(공)올리고머 및 그 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 중합체와;알킬 (메트)아크릴레이트 (여기서, 알킬기는 C1 내지 C18 직쇄 또는 분지쇄 알킬기임), 스티렌, 및 알킬-치환된 스티렌 (여기서, 알킬기는 C1 내지 C18 직쇄 또는 분지쇄 알칼기임)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 약 85 중량%의 단량체를 포함하는 하나 이상의 라텍스 수지를 포함하는 열전사 공정.
- 제2항에 있어서, 열적 이미지 형성 도너는 베이스 필름과 캐리어층 사이에 개재된 LTHC 층을 추가로 포함하는 열전사 공정.
- 제2항에 있어서, LTHC 층은인도시아닌, 프탈로시아닌, 및 메로시아닌으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 수용성 또는 수분산성 시아닌 화합물과;아크릴 수지, 친수성 폴리에스테르, 설폰화 폴리에스테르, 및 말레산 무수물 단일중합체와 공중합체로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 수용성 또는 수분산성 중합체성 결합제를 포함하는 열전사 공정.
- 제5항에 있어서, LTHC 층은 열전사에 이용되는 레이저의 작동 파장에서 투과율이 약 20% 내지 약 80%이며,Cr과 Ni로부터 선택된 금속 필름;카본 블랙;흑연; 및LTHC 층 내에서 약 600 내지 1200 ㎚ 범위에서 흡수 최대값을 갖는 근적외선 염료로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 방사선 흡수제를 포함하는 열전사 공정.
- 제1항에 있어서, 상기 나노입자 분획은 로딩량이 비휘발성 분획의 중량을 기준으로 98 내지 100 중량%인 열전사 공정.
- 제1항에 있어서, 나노입자 분획은금, 은, 구리, 및 그 합금; ITO, ATO, 및 카본 나노튜브로 이루어진 군으로부터 선택되는 전도성 나노입자;셀렌화카드뮴, 황화카드뮴, 셀렌화납, 황화납, 황화아연, 및 인화인듐으로 이루어진 군으로부터 선택되는 발광 나노입자;티탄산바륨, 티탄산스트론튬, 티탄산바륨스트론튬, 이산화규소, 산화알루미늄, 및 이산화티타늄으로 이루어진 군으로부터 선택되는 유전성 나노입자; 및규소, 게르마늄, III-V족 반도체 화합물, 및 II-VI족 반도체 화합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 반도체 나노입자로 이루어진 군으로부터 선택되는 열전사 공정.
- 제1항에 있어서,비휘발성 분획은 비휘발성 분획의 중량을 기준으로, 평균 최장 치수가 약 5 ㎚ 내지 약 1500 ㎚인 약 65 내지 약 95 중량%의 은 나노입자, 및 약 5 내지 약 35 중량%의 상기 분산제를 포함하며;분산제는폴리아닐린, 폴리티오펜, 폴리피롤 및 그 유도체로 이루어진 군으로부 터 선택되는 전도성 중합체(들); 및Tg가 약 -30℃ 내지 약 90℃이며,아크릴 및 스티렌-아크릴 라텍스와 용매 용해성 아크릴 및 스티 렌-아크릴;에틸렌과, (메트)아크릴레이트, 비닐 아세테이트, 일산화탄소 및 (메트)아크릴산으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이 상의 단량체의 공중합체; 및폴리비닐아세테이트와 그 공중합체로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 수지를 포함하는 중합 체로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 중합체(들)를 포함하는 열전사 공정.
- 제1항에 있어서, 열적 이미지 형성 도너 및 리시버 베이스 필름은 독립적으로 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 폴리에틸렌 나프탈레이트, 트라이아세틸 셀룰로오스 및 폴리이미드로 이루어진 군으로부터 선택되는 중합체 재료를 포함하는 열전사 공정.
- 제1항에 있어서, 열적 이미지 형성 도너 베이스 필름은 광-감쇄제를 포함하며, 약 400 내지 약 750 ㎚의 파장에서 0.1보다 큰 OD를 가지는 열전사 공정.
- 제1항에 있어서, 열적 이미지 형성 도너는 나노입자층의 상부 상에 반도체층, 전도체층, 및 유전체층으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 추가의 전사층(들)을 추가로 포함하며,상기 전사 단계는 상기 추가의 전사층(들)의 상응하는 인접 부분을 전사하여, 상기 리시버 상에 층화된 순서로 패턴화된 추가의 전사층(들), 패턴화된 나노입자층 및 패턴화된 캐리어층을 제공하는 것을 추가로 포함하는 열전사 공정.
- 제1항에 있어서, 상기 캐리어층은 반도체층, 전도체층 및 유전체층으로 이루어진 군으로부터 선택되는 2개 이상의 전사층(들)을 포함하며,상기 전사 단계는 2개 이상의 전사층(들)의 상응하는 인접 부분을 전사하여, 층화된 순서로, 상기 리시버, 패턴화된 나노입자층 및 2개 이상의 전사층(들)을 포함하는 패턴화된 캐리어층을 제공하는 것을 포함하는 열전사 공정.
- 제1항에 있어서, 열적 이미지 형성 리시버로부터 상기 패턴화된 캐리어층을 제거하여 사실상 온전한 그리고 리시버에 부착된 패턴화된 나노입자층을 제공하는 단계를 추가로 포함하는 열전사 공정.
- 제15항에 있어서, 패턴화된 캐리어층의 제거 단계가 블로잉(blowing) 단계, 박리(peeling) 단계, 진공 단계, 및 패턴화된 캐리어층을 점착성 또는 정전기성 표 면과 접촉시킴으로써 접착제를 제거하는 단계로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 단계(들)를 포함하는 열전사 공정.
- 제13항에 있어서, 상기 패턴화된 캐리어층을 열적 이미지 형성 리시버로부터 제거하여, 상기 리시버 상에 층화된 순서로, 상기 패턴화된 추가의 전사층(들) 및 사실상 온전한 그리고 리시버에 부착된 패턴화된 나노입자층을 제공하는 단계를 추가로 포함하는 열전사 공정.
- 제3항에 있어서, 캐리어층은 유전체층 또는 전도체층이며, 유전체층 내에서 약 600 내지 1200 ㎚ 범위에서 흡수 최대값을 갖는 근적외선 염료 및 카본 블랙으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 흡광 화합물(들)을 추가로 포함하는 열전사 공정.
- 제18항에 있어서, 하나 이상의 흡광 화합물(들)은CAS 번호 [128433-68-1]을 가진, 트라이플루오로메탄설폰산과의 3H-인돌륨, 2-[2-[2-클로로-3-[(1,3-다이하이드로-1,3,3-트라이메틸-2H-인돌-2-일리덴)에틸리덴]-1-사이클로펜텐-1-일]에테닐]-1,3,3-트라이메틸-염(1:1);CAS 번호 [162411-28-1]을 가진, 2-(2-(2-클로로-3-(2-(1,3-다이하이드로-1,1-다이메틸-3-(4-설포부틸)-2H-벤즈[e]인돌-2-일리덴)에틸리덴)-1-사이클로헥센-1-일)에테닐)-1,1-다이메틸-3-(4-설포부틸)-1H-벤즈[e]인돌륨, 내부 염, 자유산; 및하기 화학식 I 및 화학식 II의 화합물 및 그 공명 구조로 이루어진 군으로부터 선택되는 시아닌 염료를 포함하는 열전사 공정:[화학식 I]
[화학식 II]
- 제1항에 있어서, 상기 열적 이미지 형성 리시버로부터 제2 리시버 시트로 상기 패턴화된 나노입자층 및 패턴화된 캐리어층을 전사시키는 단계를 추가로 포함하는 열전사 공정.
- 층화된 순서로(a) 베이스 필름과;(b) 유전체층과 전도층으로 이루어진 군으로부터 선택되는 캐리어층과;(c) 약 5 ㎚ 내지 약 1500 ㎚의 평균 최장 치수를 특징으로 하는 복수의 나노입자를 포함하는 나노입자 분획을 포함하는 나노입자층(여기서, 캐리어층이 유전체층을 포함할 경우, 베이스 필름은 제1 광 감쇄제를 포함하며 약 350 내지 약 1500 ㎚의 파장에서 0.1 이상의 OD를 가짐)을 포함하는 다층 열적 이미지 형성 도너.
- 제21항에 있어서, 캐리어층은 유전체층이며 흡광 화합물인 제2 광 감쇄제를 추가로 포함하고; 약 350 ㎚ 내지 약 1500 ㎚ 범위의 파장에서 약 0.2 이상의 OD를 갖는 도너.
- 제22항에 있어서, 제1 광 감쇄제와 제2 광 감쇄제는 베이스 필름과 캐리어층 내에서 광 감쇄제의 흡수 최대값이 적어도 50 ㎚만큼 상이하도록 하는 흡수 최대값을 갖는 도너.
- 제22항에 있어서, 상기 베이스 필름은 약 400 내지 약 750 ㎚의 파장에서 0.1 이상의 OD를 가지며; 상기 캐리어층은 약 750 ㎚ 내지 약 1200 ㎚의 파장에서 약 0.2 이상의 OD를 갖는 도너.
- 제21항에 있어서, 캐리어층은 유전체층이며, 용매 용해성이고 사실상 비가교결합됨을 특징으로 하는 열가소성 중합체를 포함하는 도너.
- 제21항에 있어서, 캐리어층은 유전체층이며,아크릴 라텍스, 스티렌-아크릴 라텍스, 용액-기재의 아크릴 중합체 및 스티렌-아크릴 중합체와, 그 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 아크릴 및 스티렌 중합체;폴리(4-비닐)피리딘, 폴리(4-하이드록시)스티렌, 부분 수소화된 폴리(4-하이드록시)스티렌, 및 그 공중합체로 이루어진 군으로부터 선택되는 헤테로원자-치환된 스티렌 중합체;페놀-알데히드 (공)중합체와 (공)올리고머 및 그 조합;에틸렌과,노르보르넨, 알킬 (메트)아크릴레이트(들) (여기서, 알킬기는 C1 내지 C18 직쇄 또는 분지쇄 알킬기임), (메트)아크릴산(들), 일산화탄소, 및 비닐 아세테이트로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 단 량체를 포함하는 에틸렌 (공)중합체와 (공)올리고머; 및비닐 아세테이트, 비닐 클로라이드, 비닐부티르알데히드, 비닐 알코올 및 비 닐피롤리돈의 군으로부터 선택되는 반복 단위를 포함하는 비닐 (공)중합체 또는 (공)올리고머로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 (공)중합체 또는 (공)올리고머를 포함하는 도너.
- 제21항에 있어서, 캐리어층은페놀-알데히드 (공)중합체/(공)올리고머 및 그 조합의 군으로부터 선택되는 중합체; 및알킬 (메트)아크릴레이트(여기서, 알킬기는 C1 내지 C18 직쇄 또는 분지쇄 알킬기임), 스티렌, 및 알킬-치환된 스티렌(여기서, 알킬기는 C1 내지 C18 직쇄 또는 분지쇄 알킬기임)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 약 85 중량%의 단량체를 포함하는 하나 이상의 라텍스 수지를 포함하는 유전체층인 도너.
- 제21항에 있어서, 캐리어층은 유전체층이며,아크릴 및 스티렌-아크릴 라텍스; 및 수용성 아크릴 및 스티렌-아크릴 (공)중합체로 이루어진 군으로부터 선택되는 라텍스 입자 및 저분자량의 수용성 중합체를 포함하는 도너.
- 제22항에 있어서, 제2 광 감쇄제는 유전체층 내에서 약 600 내지 1200 ㎚ 범 위에서 흡수 최대값을 가진 하나 이상의 근적외선 염료; 및 카본 블랙으로 이루어진 군으로부터 선택되는 도너.
- 제22항에 있어서, 제2 광 감쇄제는 약 800 ㎚ 내지 약 900 ㎚ 범위의 파장에서 2000 이상의 소광 계수를 갖는 인돌레닌 염료이며; 캐리어층의 건조 중량을 기준으로 약 0.5 내지 약 10 중량%로 존재하는 도너.
- 제22항에 있어서, 제2 광 감쇄제는CAS 번호 [128433-68-1]을 가진, 트라이플루오로메탄설폰산과의 3H-인돌륨, 2-[2-[2-클로로-3-[(1,3-다이하이드로-1,3,3-트라이메틸-2H-인돌-2-일리덴)에틸리덴]-1-사이클로펜텐-1-일]에테닐]-1,3,3-트라이메틸-염(1:1);CAS 번호 [162411-28-1]을 가진, 2-(2-(2-클로로-3-(2-(1,3-다이하이드로-1,1-다이메틸-3-(4-설포부틸)-2H-벤즈[e]인돌-2-일리덴)에틸리덴)-1-사이클로헥센-1-일)에테닐)-1,1-다이메틸-3-(4-설포부틸)-1H-벤즈[e]인돌륨, 내부 염, 자유산; 및하기 화학식 I 및 화학식 II의 화합물 및 그 공명 구조로 이루어진 군으로부터 선택되는 도너:[화학식 I]
[화학식 II]
- 제21항에 있어서, 베이스 필름과 캐리어층 사이에 개재된 LTHC 층을 추가로 포함하며, LTHC 층은Cr과 Ni로부터 선택된 금속 필름;카본 블랙;흑연; 및LTHC 층 내에서 약 600 내지 1200 ㎚ 범위에서 흡수 최대값을 가진 근적외선 염료의 군으로부터 선택되는 하나 이상의 방사선 흡수제를 포함하는 도너.
- 제32항에 있어서, 하나 이상의 방사선 흡수제는 인도시아닌, 프탈로시아닌, 및 메로시아닌으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 수용성 또는 수분산성 시아닌 화합물이며;LTHC 층은 아크릴 수지, 친수성 폴리에스테르, 설폰화 폴리에스테르 및 말레산 무수물의 단일중합체 및 공중합체로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 수용성 또는 수분산성 중합체성 결합제를 추가로 포함하는 도너.
- 제21항에 있어서, 상기 나노입자층은 나노입자층의 중량을 기준으로, 나노입자 분획을 65 내지 100 중량%의 로딩량으로, 그리고 선택적으로, 분산제를 최대 35 중량%의 로딩량으로 포함하는 도너.
- 제21항에 있어서, 나노입자 분획은금, 은, 구리, 및 그 합금; ITO, ATO, 및 카본 나노튜브로 이루어진 군으로부터 선택되는 전도성 나노입자;티탄산바륨, 티탄산스트론튬, 티탄산바륨스트론튬, 이산화규소, 산화알루미늄, 및 이산화티타늄으로 이루어진 군으로부터 선택되는 유전성 나노입자; 및규소, 게르마늄, III-V족 반도체 화합물, 및 II-VI족 반도체 화합물로 이루 어진 군으로부터 선택되는 반도체 나노입자로 이루어진 군으로부터 선택되는 도너.
- 제34항에 있어서, 분산제는폴리아닐린, 폴리티오펜, 폴리피롤 및 그 유도체로 이루어진 군으로부터 선택되는 전도성 중합체;폴리아센, 폴리페닐렌, 폴리(페닐렌 비닐렌), 폴리플루오렌, 폴리(3,4-2치환 티오펜), 폴리벤조티오펜, 폴리아이소티아나프텐, 폴리피롤, 폴리푸란, 폴리피리딘, 폴리-1,3,4-옥사다이아졸, 폴리아이소티아나프텐, 폴리아줄렌, 폴리셀레노펜, 폴리벤조푸란, 폴리인돌, 폴리피리다진, 폴리파이렌, 폴리아릴아민, 및 그 유도체로 이루어진 군으로부터 선택되는 반전도성 중합체;페놀-알데히드 (공)중합체/(공)올리고머 및 그 조합;아크릴 및 스티렌-아크릴 라텍스, 및 용액-기재의 아크릴 및 스티렌- 아크릴 공중합체, 및 그 조합;에틸렌과, (메트)아크릴레이트(들), 비닐 아세테이트, 일산화탄소 및 (메트)아크릴산으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 단량 체의 공중합체;폴리비닐아세테이트 및 그 공중합체;폴리비닐피롤리돈 및 폴리비닐피롤리돈-코-비닐 아세테이트로 이루어진 군으로부터 선택되는 유전성 중합체; 및약 5,000 내지 약 100,000의 중량 평균 분자량을 특징으로 하며 중합체 골격과 이 골격에 부착된 하나 이상의 거대단량체 측쇄를 포함하는 그래프트 공중합체로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 수지를 포함하며,상기 중합체 골격은 중합된 에틸렌계 불포화 소수성 단량체, 및 그래프트 공중합체의 중량을 기준으로, 최대 20 중량%의 중합된 에틸렌계 불포화 산 단량체로 본질적으로 이루어지고,측쇄는 중합된 에틸렌계 불포화 단량체로 본질적으로 이루어진 중량 평균 분자량이 약 1,000 내지 약 30,000인 친수성 거대단량체이며, 거대단량체의 중량을 기준으로 2 내지 약 100 중량%는 중합된 에틸렌계 불포화 산 함유 단량체이며,그래프트 공중합체의 산 기는 무기 염기 또는 아민으로 중화되는 도너.
- 제21항에 있어서, 베이스 필름은 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 폴리에틸렌 나프탈레이트, 트라이아세틸 셀룰로오스 및 폴리이미드로 이루어진 군으로부터 선택되는 중합체 재료를 포함하는 도너.
- 제21항에 있어서, 캐리어층은 하나보다 많은 층을 포함하는 도너.
- 제21항에 있어서, 캐리어층은 폴리아닐린; 폴리티오펜; 폴리피롤; 폴리헤테로방향족 비닐렌; 및 그 유도체로 이루어진 군으로부터 선택되는 전도성 중합체를 포함하는 전도성 층이며, 중합체 골격에 질소 또는 황 원자가 존재하는 도너.
- 제21항에 있어서, 캐리어층은 폴리아닐린 및 그 유도체로 이루어진 군으로부터 선택되는 전도성 층이며, 0.1 내지 12 중량%의 단일벽 카본 나노튜브 및 탄소수가 1 내지 30인 유기 양성자산을 추가로 포함하고, 상기 산은 폴리아닐린 골격 내의 질소 원자의 약 25% 내지 약 100%의 몰당량인 도너.
- a) 베이스 필름을 포함하는 열적 이미지 형성 리시버;b) 패턴화된 나노입자층 및c) 패턴화된 캐리어층을 포함하는, 제1항의 공정에 의해 생성된 구성물.
- a) 베이스 필름을 포함하는 열적 이미지 형성 리시버; 및b) 패턴화된 나노입자층을 포함하는, 제15항의 공정에 의해 생성된 구성물.
- 제41항 또는 제42항에 있어서, 열적 이미지 형성 리시버는 상기 베이스 필름과 상기 패턴화된 나노입자층 사이에 개재된, 패턴화된 반도체층, 패턴화된 전도체층, 및 패턴화된 유전체층으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 하나의 패턴화된 층을 추가로 포함하는 구성물.
- 제41항 또는 제42항에 있어서, 열적 이미지 형성 리시버는 층화된 순서로,a) 패턴화된 게이트(gate) 전도체층;b) 패턴화된 유전체층; 및c) 패턴화된 소스(source)/드레인(drain) 전도체층을 추가로 포함하며,이들 전부는 상기 베이스 필름과 상기 패턴화된 나노입자층 사이에 개재된 구성물.
- 상기 리시버 상에 층화된 순서로, 패턴화된 추가의 전사층(들), 패턴화된 나노입자층 및 패턴화된 캐리어층을 포함하며,상기 패턴화된 추가의 전사층(들)은 반도체층, 전도체층, 및 유전체층으로 이루어진 군으로부터 선택되는,제13항의 공정에 의해 생성된 구성물.
- 제45항에 있어서, 열적 이미지 형성 리시버는 상기 베이스 필름과 상기 패턴화된 추가의 전사층(들) 사이에 개재된, 패턴화된 반도체층, 패턴화된 전도체층, 및 패턴화된 유전체층으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 하나의 패턴화된 층을 추가로 포함하는 구성물.
- 제45항에 있어서, 열적 이미지 형성 리시버는 층화된 순서로,a) 패턴화된 게이트 전도체층;b) 패턴화된 유전체층; 및c) 패턴화된 소스/드레인 전도체층을 추가로 포함하며,이들 전부는 상기 베이스 필름과 상기 패턴화된 추가의 전사층(들) 사이에 개재된 구성물.
- 상기 리시버 상에 층화된 순서로, 상기 패턴화된 추가의 전사층(들) 및 패턴화된 나노입자층을 포함하는, 제17항의 공정에 의해 생성된 구성물.
- 제21항에 있어서, 상기 나노입자층의 상부 상에 추가의 전사층을 추가로 포함하는 도너.
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