KR20090013689A - 플루오로폴리머 상의 접합 층 - Google Patents

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KR20090013689A
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크리스토프 설부토비엥즈
모하메드 벤바디흐
장-마리 베리랑
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꼼미사리아 아 레네르지 아토미끄
쏘피리따
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Abstract

본 발명은 플루오로폴리머로부터 제조된 층을 포함하는 장치에 관한 것으로서, 상기 표면 중 일부 또는 전부는 상기 플루오로폴리머 상에 접합 층을 형성하며 1개 이상의 플루오르화 관능기와 1개 이상의 산 또는 염기 관능기를 가지는 폴리머를 포함하는 조성물로 커버되며, 상기 접합 층은 완전하게 또는 부분적으로 또 다른 층으로 커버되는 것을 특징으로 한다.

Description

플루오로폴리머 상의 접합 층{BONDING LAYER ON FLUOROPOLYMERS}
본 발명은 플루오로폴리머 층을 겹합한 장치에 관한 것이다.
다음 층의 증착을 촉진시키기 위해서, "접합 층(bonding layer)"이라고 하는 추가 층으로 상기 층의 일부 또는 전부를 커버하는 것이 제안된다.
상기 접합 층은 1개 이상의 플루오르화 관능기 및 1개 이상의 산 또는 염기 관능기를 가지는 폴리머를 사용하여 제조한다.
플루오로폴리머는 오늘날 다양한 기술 분야에서 사용되는 것이 통상적이다.
따라서 플루오로폴리머는 유기 트랜지스터 또는 전기 절연체와 같은 전자 부품의 제조 및 극단적인 업무 상태(온도 또는 공격적인 용매의 존재)에 영향을 받기 쉬운 기계 부품의 제작에 사용된다.
유기 전자의 특수한 경우에 플루오로폴리머 및 특히 Cytop®(폴리 퍼플루오로 부테닐 비닐 에테르의 상표명)는 트랜지스터의 그리드 유전체(grid dielectric) 를 구성하기에 특히 적합한 특성들을 가진다.
그러나 상기 플루오로폴리머를 사용하면 오늘날 여전히 미해결된 하기와 같은 문제가 발생한다:
- 습식 방법을 사용하여 증착 방법[스핀-코팅(spin-coating) 또는 다양한 프린팅 방법]에 상관 없이 얇은 필름으로 이전에 증착된 플루오로폴리머 상에 다른 층을 증착시키는 것이 불가능하다;
- 2개의 플루오로폴리머 부분을 함께 결합시키거나 또는 플루오로폴리머에 플라스틱을 결합시키는 것이 불가능하다.
상기는 이들을 작동시키기에 없어서는 않되는 다양한 구성 요소를 포함하는 복합 장치의 제조에 큰 문제를 발생시킨다. 상기는 예를 들면 완성된 트랜지스터의 경우이며, 유전체의 배치는 이후의 제조 단계를 필요로한다.
따라서 플루오로폴리머 기본 층 상에 증착을 개선시키고 촉진시키기 위한 기술 용액의 개발에 필요성이 명확하게 존재한다.
본 발명은 특정 플루오로폴리머가 물질, 특히 플루오로폴리머에 부착하는 능력을 개발시킨다는 출원인의 발견을 기본으로 한다.
본질적으로 이러한 부착 특성을 가지는 특정 플루오로폴리머는 1개 이상의 산 또는 염기 관능기를 지닌다.
따라서 첫번째 측면에 따라 본 발명은 표면의 적어도 일부가 1개 이상의 플루오르화 관능기와 1개 이상의 산 또는 염기 관능기를 가지는 1개 이상의 폴리머를 포함하는 조성물로 커버된 플루오로폴리머로부터 제조된 층을 포함하는 장치, 특히 트랜지스터에 관한 것이다.
본 발명에 따르면 1개 이상의 플루오르화 관능기 및 1개 이상의 산 또는 염기 관능기를 가지는 1개 이상의 폴리머를 포함하는 조성물은 플루오로폴리머 상에 접합 층을 형성한다. 상기 접합 층은 그 자체로 부분적으로 또는 전체적으로 원하는 물질로 제조된 1개 이상의 다른 층에 의해 커버된다.
따라서 정의에 의하면 장치는 부분적으로 제1 플루오로폴리머로 구성된다. 본 발명에 따른 적어도 접합 층에 의해 부분적으로 또는 전부 커버되는 외부 표면을 가지는 한 상기 부분을 "층(layer)"이라고 한다.
본 발명의 내용에서 플루오로폴리머는 성분 모노머 중 1개 이상이 모노머 당 1개 이상의 플루오르(F) 원자를 함유하는 코폴리머 또는 폴리머를 의미한다. 상기 폴리머는 가교 결합 또는 비-가교 결합될 수 있다.
상기 폴리머는 예를 들어 하기 목록으로 이루어진 군으로부터 선택된다:
- Teflon®: 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE)의 상표명(DuPont사 제품);
- Cytop®: 폴리 퍼플루오로 부테닐 비닐 에티르의 상표명(Ashai Glass사 제품);
- Halar®(Solvay Solexis사 제품);
- Hyflon®(Solvay Solexis사 제품);
- Parylene-F(예를 들어 Aldrich사 제품).
상기 참고는 폴리머 분야에서 당업에 통상의 지식을 가진 자들에게 잘 공지되어 있으며, 정확한 화학식은 항상 이용가능한 것이 아니라는 것을 알아야 한다.
Cytop®는 상기 목록으로 이루어진 군으로부터 선택하는 것이 유리하다.
상기 제1 플루오로폴리머가 임의의 산 또는 염기 관능기가 부족하다는 것은 상세한 설명 나머지를 읽으면 확실하게 알 수 있을 것이다.
본 발명에 따른 접합 층의 형성에 사용되는 제2 폴리머는 하기로 규정하는 폴리머 또는 코폴리머이다:
- 이의 성분 모노머 중 1개 이상은 모노머 당 1개 이상의 플루오르(F) 원자를 함유한다. 따라서 이러한 관점에서 상기는 제2 플루오로폴리머이다;
- 이의 성분 모노머 중 1개 이상은 산 또는 염기 관능기를 함유한다. 본 발 명의 내용에서 산 또는 염기 관능기는 Broensted 또는 Lewis가 규정했다.
이러한 규정에 상응하는 폴리머는 예를 들어 하기와 같다:
- Nafion®(DuPont);
- Hyfion Ion®(Solvay Solexis);
- Flemion®(Ashai Glass).
또한 여기서 상기는 폴리머 분야에서 당업에 통상의 지식을 가진 자들에게 잘 알려진 참고이며, 정확한 화학식은 여전히 이용가능하지 않다.
바람직하게 산 관능기는 카르복실, 포스포닉, 술포닉, 술폰 또는 Si(CH3)3 관능기에 의해 제공된다. 상기 염기 관능기는 아민일 수 있다.
유리한 실시양태에 따르면 1개 이상의 플루오르화 관능기를 가지는 모노머는 플루오로폴리머에 존재하는 모노머로서 동일한 타입의 것이다. 상기는 예를 들어 둘 다 테트라플루오로에틸렌의 모노머를 포함하는 Teflon®(제1 플루오로폴리머)/Nafion®(제2 플루오로폴리머) 쌍의 경우이다.
유리하게 플루오르화 관능기 및 산 또는 염기 관능기는 동일한 모노머에 의해서 운반된다. 상기는 예를 들면 Nafion®의 경우이며, 테트라플루오로에틸렌의 모노머는 술폰기의 퍼플루오로비닐 에테르 기 말단에 결합된다.
1개 이상의 플루오르화 관능기와 1개 이상의 산 또는 염기 관능기를 운반하 는 폴리머는 플루오로폴리머, 예컨대 Teflon® 및 Cytop® (또는 균등한 물질), 및 다른 물질, 예를 들면 접착제 둘 다에 부착하는 능력이 있다는 것이 확인되었다. 따라서 커버된 Teflon®은 전도성 잉크의 부착, 즉 Teflon® 또는 또 다른 물질(예를 들어 멜라민) 등으로부터 제조된 또 다른 부분의 부착이 가능해진다.
따라서 유리하게 20 nm 내지 2 ㎛ 두께인 형성된 접합 층은 원하는 물질로 제조된 1개 이상의 다른 층에 의해 부분적으로 또는 완전하게 커버될 수 있다. 상기는 전극, 반도체성 물질, 유전체, 잉크의 층 또는 접착제일 수 있다.
특히 전자와 관련된 응용에서 플루오로폴리머에 존재하는 산 또는 염기 기는 전계 하에 적응되지 않는 것이 바람직하다. 발생으로부터 상기를 막기 위해서 접합 층의 형성을 위해 제공되는 조성물에서 플루오로폴리머의 산 또는 연기 부위와 분자 또는 폴리머 타입 발생 결합물의 화합물을 결합시키는 것이 추천된다. 상기 결합은 예를 들면 수소 결합과 같은 낮은 에너지 상호작용 타입일 수 있다. 대안적으로 산-염기 반응은 플루오로폴리머와 화합물 사이의 용액에서 발생할 수 있다.
또한 원하는 물질, 예컨대 수지, 특히 포토리소그래피의 수지, 특히 전도성 잉크의 잉크, 또는 유전체와 같은 원하는 물질과 직접 산 또는 염기 관능기를 지니는 플루오로폴리머를 혼합하는 것을 생각할 수 있다. 이러한 혼합물은 또한 플루오로폴리머계 기재에 있어서 강한 친화도를 가진다. 이러한 특수한 경우에 접합 층 상에 있는 층은 예를 들어 전기 접촉을 만들기 위한 금속으로 구성될 수 있다.
바람직한 실시양태에 따르면 본 발명의 장치는 트랜지스터이다.
따라서 본 발명으로 제2 플루오로폴리머를 사용하여 플루오로폴리머의 표면을 변형시켜 프린팅, 스핀-코팅 또는 결합과 같은 과정과 양립하는 제1 플루오로폴리머의 표면을 만든다.
또 다른 측면에 따르면 본 발명은 상기에서 규정한 장치를 제작하는 방법에 관한 것으로서 하기를 포함한다:
- 건조 후에 접합 층을 형성하기 위해서 1개 이상의 플루오르화 관능기 및 1개 이상의 산 또는 염기 관능기를 갖는 폴리머를 포함하는 조성물을 플루오로폴리머 층의 외부 표면의 전부 또는 일부 상에 증착시키는 제1 단계;
- 건조 후에 또 다른 층(관능기 층)을 형성하기 위해 상기 접합 층 상에 원하는 물질을 증착시키는 제2 단계.
제1 상에 제2 플루오로폴리머의 증착은 딥-코팅 또는 스핀-코팅 또는 프린팅(잉크젯, 플렉소그래피, 헬리오그래피 등)에 의해서 실행될 수 있다. 이러한 기술은 제2 증착에 있어서 실행될 수 있다.
1개 이상의 플루오르화 관능기 및 1개 이상의 산 또는 염기 관능기를 지니는 제2 폴리머는 이용된 증착 기술에 적합한 조성물로 제제화되는 것이 일반적이다.
상기 조성물은 1개 이상의 플루오르화 관능기와 1개 이상의 산 또는 염기 관능기를 갖는 폴리머를 0.3 중량% 내지 5 중량% 포함하는 용액의 형태일 수 있다.
상기 폴리머를 용해하기 적합한 용매를 선택하여, 조성물에 혼입시킨다. 예를 들면 상기는 이소프로판올일 수 있다.
통상적으로 증착 및 건조 후에 제2 폴리머는 두께가 20 nm 내지 2 ㎛인 얇은 필름을 형성한다. 상기 두께는 특히 증착이 이루어지는 층의 플루오로폴리머 농도에 따라서 달라진다.
상기 조성물은 제2 폴리머에 첨가되는 물질 또는 층 구조와 근접한 화학 구조물을 갖는 1개 이상의 폴리머 또는 화합물이 풍부할 수도 있다. 실제로 제조 방법의 이후 단계에서 원하는 물질을 층에 증착시켜 형성하는 것이 유리하다.
예로서 상기 조성물은 하기 제제(중량%)를 가진다:
- 4 % Nafion 2021;
- 90 % 이소프로판올;
- 4 % 폴리비닐 페놀;
- 2 % 멜라민.
상기 조성물로 수득된 접합 층은 특히 멜라민 포르몰에 의해 가교 결합된 폴리비닐페놀을 기본으로 하는 층을 수용(및 특히 완전하게 또는 부분적으로 커버)하기에 적합하다. 상기 층은 완전한 퇴적의 전기 누출을 제한한다.
본 발명은 특정 플루오로폴리머가 물질, 특히 플루오로폴리머에 부착하는 능력을 개발시킨다는 출원인의 발견을 기본으로 한다.
본 발명을 실행하고, 이의 이점이 하기의 대표적인 실시양태로부터 보다 명 확하게 나타내어 정보를 제공하며, 첨부된 도면과 결합하여 이에 제한하지 않는다.
제1 응용: 유기 트랜지스터
낮은 히스테리시스와 높은 이동성을 갖는 유기 트랜지스터를 수득하기 위해서는 낮은 K를 갖는 폴리머로 구성되는 것이 그리드 유전체에 있어서 필수적이다(J. Veres et al, "Gate Insulators in Organic Field-Effect Transistors", Chem. Mater. 2004, 16, 4543-4555).
유기 트랜지스터의 제조에 종종 사용되는 낮은 K 폴리머 중에서 플루오로폴리머가 선택 물질이다. 그러나 상기 물질을 트랜지스터의 제작에 결합하는 것은 쉬운 문제가 아니다. 관찰되는 주요한 문제는 습식 방법(스핀-코팅 또는 프린팅)을 사용하여 상기 물질 상에 증착하여 트랜지스터의 퇴적을 다른 층으로 보충하는 것은 불가능하다.
도 1은 종래 문헌에 따른 유기 트랜지스터의 제작의 다양한 단계를 나타낸다.
상부 그리드에 있어서 하기는 기재 (1) 상에 잇달아 증착된다:
- 소스(source)와 드래인(drain)이라고 하는 2개의 전극 (2);
- 반도체성 물질 (3);
- 제1 플루오로폴리머에 상응하는 플루오로폴리머 (4) 층;
- 그리드 전극이라고 하는 제2 전극 (2).
하부 그리드에 있어서는 하기와 같다:
- 그리드라고 하는 전극 (2);
- 제1 플루오로폴리머에 상응하는 플루오로폴리머 (4) 층;
- 소스와 드래인이라고 하는 제2 전극 (2);
- 반도체성 물질 (3).
상기에서 언급한 플루오로폴리머 (4) 층 상의 증착의 어려움 때문에 부착 (5) 결손이 전극 (2) 및/또는 반도체성 물질 (3)인 상기 층과 상부 층 사이에 존재한다. 층의 균일성의 부족도 또한 관찰되었다.
본 발명으로 잉크젯 프린팅 또는 스크린 프린팅에 의핸 전도성 잉크의 증착이 가능하다. 따라서 예를 들면 트랜지스터의 드래인과 소스 또는 그리드의 프린트가 가능하다.
도 2는 플루오로폴리머 (4) 층 및 전극 (2) 및/또는 반도체성 물질 (3) 사이의 본 발명에 따른 접합 층의 배치를 나타낸다.
상기 접합 층 (6) 상에는 도 3에서 나타낸 얇은 필름, 예컨대 폴리이미드 또는 실세스퀴옥산 또는 PVP (폴리비닐페놀) 멜라민 포르몰에 다른 유전체 (7)의 증착이 가능한다. 여기서 또한 증착은 종래 기술, 예컨대 스핀-코팅 또는 프린팅 방법에 의해 수득될 수 있다.
제2 응용: 발수 패브릭(water-repellent fabrics) 또는 기재 상의 패턴
본 발명에 따른 접합 층은 종래 플루오로폴리머에 의해서 발수성이 제공되는 발수 패브릭 또는 기재 상의 패턴을 프린팅하기 위해 사용할 수 있다.
상기의 경우에 기재는 딥-코팅 또는 프린팅 방법, 예컨대 플렉소그래피, 잉 크젯 헬리오그래피에 의해서, 1개 이상의 플루오르화 관능기와 1개 이상의 산 또는 염기 관능기를 가지는 폴리머에 의해서 처리된다. 건조 후에 표면은 종래의 프린팅 방법과 상용할 수 있게 된다.
제3 응용: 2개의 플루오로폴리머 부분의 결합
본 발명에 따른 접합 층은 플루오로폴리머일 필요는 없는 제2 물질과, 플루오로폴리머에서 몰딩되거나 또는 규격화되는 부분의 접합을 위해서 사용할 수 있다.
상기의 경우에 도 4에서 나타낸 것과 같이 플루오로폴리머 (4) 부분은 딥-코팅에 의해서 1개 이상의 플루오르화 관능기 및 1개 이상의 산 또는 염기 관능기 (6)를 가지는 폴리머로 코팅된다. 이러한 접점은 부착제, 예컨데 시아노아크릴레이트 또는 에폭시/아민, 양이온성 에폭시, UV 아크릴 (8)과 상용성이 있게 된다. 따라서 부착제 실(adhesive seal)의 응집 파괴(cohesive fracture)를 수득할 수 있다.
제4 응용: 다른 화합물과, 1개 이상의 플루오르화 관능기 및 1개 이상의 산 또는 염기 관능기를 지니는 폴리머의 결합물
실시예 1:
Nafion® 2021(DuPont) 용액 5 중량%를 S1818 포토리소그래피 수지(Shipley)에 첨가하였다. 상기 혼합물은 Cytop® 플루오로폴리머 층으로 코팅하기 이전에 폴리에틸렌 나프탈렌 기재 상에 스핀-코팅으로 증착시킨다. 수지는 수지 제조업자가 추천하는 방법으로 풀림하고, 노출시키고, 발현시킨다. 다음에 Cytop® 층의 에칭(etching) 단계를 실행할 수 있다.
실시예 2:
Nafion® 2021(DuPont) 용액 8 중량%를 5025 스크린 프린팅 전도성 잉크(DuPont)에 첨가하였다. 상기에 의해 수득된 혼합물은 적당한 스텐실을 통해 Cytop® 플루오로폴리머 층 상에 스크린 프린팅하였다. 그 다음에 예를 들면 플루오로폴리머 기본 유전체 상에 직접 트랜지스터 그리드를 프린팅할 수 있다.
실시예 3:
Nafion® 2021(DuPont) 용액 0.2 중량%를 잉크젯 프린팅에 있어서 TEC-IJ-010(Inkteck) 전도성 잉크에 첨가하였다. 상기에 의해 수득된 혼합물은 MicroFab에서 시판되는 60 마이크론 잉크젯 프린팅 헤드와 양립할 수 있다. 20 분 동안 잉크젯 트린팅과 100 ℃에서의 풀림 후에 Cytop® 플루오로폴리머 층 상에 수득된 상기 혼합물 중의 전도성 층이 수득되었다. 상기 혼합물로 플루오로폴리머 기본 유전체 상에 트랜지스터 그리드의 프린팅이 가능해진다.
실시예 4:
탑 그리드 구조를 가지는 유기 트랜지스터는 반도체로서 P3HT(폴리 3-n-헥실티오펜-2,5-디일)과 유전체로서 Cytop® 플루오로폴리머로 제작하였다. 소스와 드 래인 전극은 골드이다. 0.05 g의 폴리 4-비닐피리딘을 1 g의 Nafion® 2021(DuPont)과 20 g의 이소프로판올을 포함하는 용액에 첨가하였다. 상기 혼합물은 Cytop® 플루오로폴리머의 표면 상에 스크린 프린팅하였다. 트랜지스터의 그리드는 은 나노입자 함유 잉크, 예컨대 Cabot AG-IJ-G-100-S 잉크로 프린팅하였다. 상기 트랜지스터는 그리드에 일정한 전기장을 적용시킨 후에 유기 전자 응용과 상용가능한 전자 에이징 곡선이 생성된다.
도 1은 종래 방법에 의해 수득된 트랜지스터의 개략도를 나타낸다.
도 2는 접합 층을 포함하며, 본 발명에 따라 수득된 트랜지스터의 개략도를 나타낸다.
도 3은 접합 층과 추가의 유전체 층을 포함하는, 본 발명에 따라 수득된 트랜지스터의 개략도를 나타낸다.
도 4는 본 발명에 따른 접합 층에 의해서 함께 결합된 2개의 플루오로폴리머 부분의 단면도를 나타낸다.

Claims (15)

  1. 플루오로폴리머로부터 제조된 층을 포함하는 장치로서,
    표면의 일부 또는 전부는 상기 플루오로폴리머 상에 접합 층을 형성하고 1개 이상의 플루오르화 관능기 및 1개 이상의 산 또는 염기 관능기를 가지는 폴리머를 포함하는 조성물로 커버되며,
    상기 접합 층은 또 다른 층으로 전부 또는 일부가 커버되는 것을 특징으로 하는 장치.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 산 관능기는 카르복실, 포스포닉, 술포닉, 술폰 또는 Si(CH3)3 관능기에 의해 제공되는 것을 특징으로 하는 장치.
  3. 제 1 항에 있어서,
    염기 관능기는 아민에 의해서 제공되는 것을 특징으로 하는 장치.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    1개 이상의 플루오르화 관능기를 가지는 모노머는 플루오로폴리머에 존재하는 모노머와 동일한 타입인 것을 특징으로 하는 장치.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    플루오르화 관능기 및 산 또는 염기 관능기는 동일한 모노머에 의해서 운반되는 것을 특징으로 하는 장치.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
    플루오로폴리머는 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE) 또는 Cytop®인 것을 특징으로 하는 장치.
  7. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
    1개 이상의 플루오르화 관능기 및 1개 이상의 산 또는 염기 관능기를 가지는 폴리머는 Nafion®, Hyfion Ion® 또는 Flemion®인 것을 특징으로 하는 장치.
  8. 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서,
    접합 층을 형성하는 조성물은 폴리머의 산 또는 염기 관능기와 상호작용할 수 있는 화합물을 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 장치.
  9. 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서,
    접합 층을 형성하는 조성물은 원하는 물질, 유리하게는 수지, 잉크 또는 유전체(dielectric)를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 장치.
  10. 제 1 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 있어서,
    접합 층의 두께는 20 nm 내지 2 ㎛인 것을 특징으로 하는 장치.
  11. 제 1 항 내지 제 10 항 중 어느 한 항에 있어서,
    장치는 트랜지스터인 것을 특징으로 하는 장치.
  12. 제 1 항 내지 제 11 항 중 어느 한 항에 있어서,
    접합 층 모두 또는 일부를 커버하는 층은 전극, 반도체성 물질, 유전체, 잉크 층 또는 부착제 층인 것을 특징으로 하는 장치.
  13. - 건조 후에 접합 층을 형성하며 1개 이상의 플루오르화 관능기 및 1개 이상의 산 또는 염기 관능기를 가지는 폴리머를 포함하는 조성물을 플루오로폴리머 층의 외부 표면의 일부 또는 전부 상에 증착시키는 단계; 및
    - 상기 접합 층 상에 또 다른 층을 증착시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 제 1 항 내지 제 12 항 중 어느 한 항에 따른 장치의 제작 방법.
  14. 제 13 항에 있어서,
    증착은 딥-코팅(dip-coating), 스핀-코팅(spin-coating) 또는 프린팅에 의해 실행되는 것을 특징으로 하는 방법.
  15. 제 13 항 또는 제 14 항에 있어서,
    1개 이상의 플루오르화 관능기 및 1개 이상의 산 또는 염기 관능기를 가지는 폴리머를 포함하는 조성물은 용매, 유리하게는 이소프로판올을 함유하는 것을 특징으로 하는 방법.
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