KR20090011881A - 우루시올 추출물을 포함하는 일액형 도료가 코팅된 도장품의 제조방법 - Google Patents

우루시올 추출물을 포함하는 일액형 도료가 코팅된 도장품의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 생옻으로부터 추출된 우루시올 추출물을 포함하는 일액형 도료(용제 휘발 후 도막 형성)의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 생옻과 유기용매를 혼합한 후 원심분리하여 유기용매에 용해된 우루시올 층을 분리하는 단계; 상기 유기용매에 용해된 우루시올 층에 대해 유기용매와 수분을 제거하기 위해 가열하여 우루시올을 추출하는 단계; 얻어진 우루시올 추출물을 일액형 도료에 혼합하여 우루시올 추출물이 포함된 일액형 도료를 제조하는 단계, 목재, 각종 프라스틱, 금속, 종이, 및 섬유나 가죽과 같은 원단 등 다양한 재료의 표면에 상기한 방법으로 제조된 우루시올 추출물이 함유된 일액형 도료를 스프레이, 롤 코팅, 커튼 코팅, 필름 코팅, 인쇄, 염색, 딥핑 등 다양한 코팅공법으로 도포한 후 경화시키는 단계를 포함하여 구성되는 생옻으로부터 추출된 우루시올 추출물을 포함하는 일액형 도료의 제조방법, 상기 방법에 의해 제조된 우루시올 추출물을 포함하는 일액형 도료 및 상기 우루시올 추출물을 포함하는 일액형 도료에 의해 코팅된 도장품에 관한 것이다.
상기 방법에 의해 제조된 옻 성분인 우루시올이 코팅된 제품은 옻액 성분에 의한 원적외선 방사효과, 전자파 차단효과 및 우수한 항균효과를 지니므로, 친환경적이고 건강에 유익한 제품의 생산이 가능한 장점이 있다.
옻, 우루시올, 코팅, 일액형 도료

Description

생옻으로부터 추출된 우루시올 추출물을 포함하는 일액형 도료의 제조방법 {A PROCESS FOR PRODUCING COMPOSITE PAINTS COMPRISING URUSHIOL EXTRACTS FROM RHUS VERNICIFLUA}
본 발명은 우루시올 추출물이 포함되어 있는 일액형 도료를 목재, 각종 프라스틱, 금속, 종이, 원단, 또는 가죽 등 피도체에 스프레이, 롤 코팅, 커튼 코팅, 필름 코팅, 인쇄, 염색, 딥핑 등 다양한 도포 공법을 적용 코팅하여 옻이 코팅된 제품을 제조하는 방법 및 상기 방법에 의해 제조된 제품에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 생옻과 유기용매를 혼합한 후 원심분리하여 유기용매에 용해된 우루시올 층을 분리하는 단계; 상기 유기용매에 용해된 우루시올 층에 대해 유기용매와 수분을 제거하기 위해 가열하여 우루시올을 추출하는 단계; 얻어진 우루시올 추출물을 일액형 도료에 혼합하여 우루시올 추출물이 포함된 일액형 도료를 제조하는 단계, 목재, 각종 플라스틱, 금속, 종이, 원단, 또는 가죽 등에 상기 제조된 우루시올 추출물이 포함된 일액형 도료를 스프레이, 롤 코팅, 커튼 코팅, 필름 코팅, 인쇄, 염색, 딥핑 등 각종 공법 중에서 선택되는 1 이상의 방법으로 도포하여 코팅한 후 건조시키는 단계를 포함하여 구성되는 우루시올 추출물이 코팅된 제품의 제조방법 및 상기 방법에 의해 제조된 옻이 코팅된 제품에 관한 것이다.
옻나무(Rhus verniciflua 또는 Rhus vernicifera)는 옻나무과(Anacardiaceae)에 속하는 낙엽교목으로서 중앙아시아 고원지대 및 히말라야 지방이 원산지이며, 현재 전 세계적으로 열대지방을 중심으로 한 아열대 지방과 온대지방에 널리 분포되어 있고, 한국, 일본 및 중국 등의 동남아시아 지역에서 주로 칠액을 얻기 위하여 재배되고 있다.
옻나무에서 채취되는 생옻 또는 옻액은 한방에서는 예로부터 건칠이 어혈을 없애고, 혈액순환을 촉진시키며, 구충, 복통, 위산과다, 진해, 폐결핵, 통경, 변비, 당뇨, 학질 등에 효과가 있다고 알려져 있으며, 최근에는 항암효과에 대해서도보고되고 있다. 특히 우리나라에서는 몸보신용 또는 약용으로 옻나무를 옻닭, 옻오리 등에 이용하여 왔다. 또한 옻액은 내구성의 특성이 있어 나무제품에 적용하여 장롱, 그릇, 수저, 상 등의 일상 생활용품을 제조하는 데에 천연도료로 대량 사용되어 왔으며, 내염성, 내열성, 방부성, 방충성 및 절연성이 우수하다는 장점을 가지고 있으며, 특히 보존성이 우수하다는 것은 잘 알려진 사실이다.
옻액에는 우루시올, 수분, 고무질, 라케이즈(Laccase), 함질소물질로 이루어져 있으며, 이중 우루시올은 옻액 중 70% 가량을 차지하는 주성분으로서, C15-알킬 또는 알케닐 그룹을 가지고 있는 3-치환된 카테콜들의 복합체이며, 그 주성분은 이중 결합수가 3개인 3-(8'Z, 11'E, 13'Z-펜타데카트리에닐)카테콜(3-(8'Z, 11'E, 13'Z- pentadecatrienyl)catechol)이다. 지금까지 C15 측쇄에 이중 결합수가 0, 1, 2 또는 3개인 3-치환된 알킬카테콜 13개 성분이 밝혀져 있고(Yumin Du 및 Ryuichi Oshima, J. of Chromatography, 284, 463-473(1984)), 우루시올은 이들 단량체(monomer)와 라케이즈에 의해 단량체가 자연 중합된 형태인 중합체(polymer)들이 혼합되어 있다(Yamauchi, Y., T. Murakami and J. Kumanotani, J. of Chromatography, 214, 343-348(1981); Yamauchi, Y., R. Oshima and J. Kumanotani, J. of Chromatography, 243, 71-84(1982); 및 Y. Du, R. Oshima and H. Iwatsuki, J. of Chromatography, 295, 179-186(1984)).
이러한 옻에 함유되어 있는 우루시올을 정제하여 이를 이용한 제품을 생산하고자 하는 시도들로는 대한민국 특허출원 제10-1997-0013163호(우루시올 분획의 제조방법), 대한민국 특허출원 제10-1999-0016473호(항암효과가 우수한 우루시올-에탄올 초미립자) 등이 있으며, 우루시올을 함유하는 항암제 조성물과 관련하여 우루시올을 정제하여 사용하기 위한 다양한 노력들이 행하여지고 있다. 그러나, 이러한 여러 가지의 우수한 효과를 지닌 우루시올을 일액형 도료에 첨가하여 코팅제로서 이용하기 위한 방안에 대해서는 현재까지 제안된 바 없다.
도료는 주로 고분자를 유기용매에 용해하여 사용하고 있는데, 이들 종류는 비닐 수지 도료, 에멀젼 수지 도료, 알키드 수지 도료, 아미노알키드 수지 도료, 아크릴 수지 도료, 실리콘 수지 도료 등 다양한 도료가 있다.
상기 도료에는 천연도료(천연 식물체에서 생산되는 수지로서 물에 녹지 않으나, 많은 유기용제(有機溶劑)에는 녹고 가열하면 연화(軟化)하는 물질)와 인공도료(varnish, 래커 등)가 있고, 그 중에서 투명한 도료와 불투명한 도료로 구분하여 사용한다. 일반적으로 원목의 질감을 살리려고 바니시(varnish)와 같은 투명 도료를 사용하지만, 도료의 더 단단한 피막을 원하거나 여러 칼라를 원하는 경우 인공 도료, 특히 일액형 도료(composite paints)를 많이 이용한다.
따라서, 본 발명의 목적은 피도물을 보호하고, 외관을 아름답게 하기 위한 일반적인 도료에 우루시올 추출물을 첨가하여 우루시올 추출물이 함유된 일액형 도료를 제조한 후 그 혼합된 우루시올 추출물 함유 도료를 목재, 각종 프라스틱, 금속, 가죽을 포함한 섬유 원단과 같은 다양한 피도물에 스프레이, 롤 코팅, 커튼 코팅, 필름 코팅, 인쇄, 염색, 딥핑 등의 다양한 코팅공법을 적용하여 도포한 후 가열 또는 상온 하에서 용제를 휘발시킴으로써 도막을 형성하여 원적외선 방사효과, 전자파 차단효과 및 항균효과를 나타내는 건강에 유익한 생옻으로부터 추출된 우루시올이 코팅된 제품의 제조방법 및 그 제조방법에 의해 제조된 제품을 제공하는데 있다.
상술한 기술적 과제를 달성하기 위해, 본 발명은
생옻과 에탄올을 혼합한 후 원심분리하여 상기 에탄올에 용해된 우루시올 층을 분리하고, 상기 에탄올에 용해된 우루시올 층에 대해 에탄올과 수분을 제거하기 위해 가열하여 우루시올을 추출하는 단계;
에나멜 수지 도료, 폴리우레탄 수지 도료, 폴리에스테르 수지 도료 및 폴리 비닐 수지 도료, 니트로셀룰로스 도료, 아크릴 수지 도료 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 일액형 도료에, 상기 수득된 우루시올 추출물을 100 : 1 이상 30중량% 미만의 비율로 혼합하여 우루시올 추출물이 포함된 일액형 도료 혼합액을 제조하는 단계; 및
상기 혼합액을 피도체에 코팅하여 상온 내지 110 ℃에서 2분 내지 2시간 동안 건조하는 단계;를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는 우루시올 층이 코팅된 도장품의 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명은
생옻과 에탄올을 혼합한 후 원심분리하여 상기 에탄올에 용해된 우루시올 층을 분리하고, 상기 에탄올에 용해된 우루시올 층에 대해 에탄올과 수분을 제거하기 위해 가열하여 우루시올을 추출하는 단계;
에나멜 수지 도료, 폴리우레탄 수지 도료, 폴리에스테르 수지 도료 및 폴리비닐 수지 도료, 니트로셀룰로스 도료, 아크릴 수지 도료 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 일액형 도료에, 상기 수득된 우루시올 추출물을 100 : 30 내지 100중량%의 비율로 혼합하여 우루시올 추출물이 포함된 일액형 도료 혼합액을 제조하는 단계; 및
상기 혼합액을 피도체에 코팅하여 110 ℃에서 2분 내지 2시간 동안 또는 상온 건조하는 단계;를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는 우루시올 층이 코팅된 도장품의 제조방법을 제공한다.
본 발명에 따른 우루시올 추출물을 포함하는 용제 휘발성 건조 도료, 즉 일 액형 도료의 제조방법은, 먼저 생옻과 유기용매를 혼합한 후, 원심분리하여 유기용매에 용해된 상태에 있는 우루시올 층을 분리한다. 상기 유기용매에 용해된 상태에 있는 우루시올 층에 대해 유기용매와 수분을 제거하기 위해 가열하여 우루시올을 추출하고, 이렇게 하여 얻어진 우루시올 추출물을 일액형 도료에 혼합하여 우루시올 추출물이 포함된 일액형 도료를 제조한다.
본 발명에 따른 방법에 의해 제조된 우루시올 추출물을 포함하는 일액형 도료는 다양한 코팅방법에 의해 각종 피도물에 코팅될 수 있다. 본 발명에서 사용가능한 피도물로는 목재, 각종 프라스틱, 금속, 종이, 원단 또는 가죽 등이 있으며, 이러한 피도물에 본 발명의 방법에 따라 제조된 일액형 도료를 스프레이, 롤 코팅, 커튼 코팅, 필름 코팅, 인쇄, 염색, 딥핑 등의 코팅공법 중 선택되는 1 이상의 방법으로 도포한다. 우루시올 추출물이 포함된 일액형 도료가 코팅된 도장품은 열풍 또는 자연 건조시켜서 제조된다.
본 발명에서 사용가능한 일액형 도료로는 폴리비닐 수지 도료, 알키드 수지 도료, 아크릴 수지 도료, 실리콘 수지 도료, 불소 수지 도료, 폴리우레탄 수지 도료, 폴리에스테르 수지 도료, 에나멜 수지 도료, 니트로셀룰로스 도료, 아크릴 수지 도료 등과 상기 도료에서 선택된 1 이상의 혼합물을 사용할 수 있으며, 상기 일액형 도료는 본 발명에 따라 제조된 우루시올 추출물을 포함하는 일액형 도료를 가열 또는 상온에서 용제를 휘발시켜서 경화된다.
본 발명에 있어서, ‘일액형 도료’란 용제의 휘발에 의해 도막이 형성되는 도료를 의미하며, 도료 조성물 내에서 용제의 휘발만으로 도막이 형성되는 도료이 다.
본 발명에 있어서는 우루시올 추출물을 얻기 위해 생옻을 유기용매로 추출하는데, 바람직하기로는 에탄올을 사용한다.
본 발명에 따른 옻이 코팅된 제품의 제조방법 중 생옻을 이용한 상기 우루시올 층의 분리공정은, 먼저 생옻과 에탄올을 1 : 0.8 내지 1.2의 중량비율로 혼합하고, 이렇게 혼합된 생옻과 에탄올의 혼합액을 8ℓ/min 이하의 속도로 주입하여, 10,000 rpm 이상으로 회전시켜 원심분리한 후, 상기 원심분리에 의해 분리된 우루시올 층을 40 내지 100 ℃에서 가열하여 에탄올과 수분을 제거하는 방법으로 정제된 우루시올을 추출한다.
그런 다음, 상기 방법으로 추출된 우루시올 추출물과 일액형 도료의 혼합공정에서는 일액형 도료와 상기 추출된 우루시올을 100 : 1 내지 100의 중량비율로 혼합한다. 이렇게 수득된 상기 우루시올 추출물을 포함하는 일액형 도료를 피도물에 얇게 도포하여 코팅한 후 상온 내지 110 ℃에서 2분 내지 2시간 동안 경화시키는 것을 특징으로 한다. 이 때 우루시올의 함량이 높으면 경화되는 시간이 지연되는데 첨가된 우루시올의 수산화기와 이소시아네이트 기를 당량비로 혼합하면 경화도 빠르고, 경도도 높은 우수한 도막을 얻을 수 있다.
상기에서 코팅방법으로는 스프레이, 롤 코팅, 커튼 코팅, 필름 코팅, 인쇄, 염색, 딥핑 등 다양한 코팅공법 중 택일하여 도포하고, 상기 코팅된 도장품을 일정시간 가열 건조하거나 상온에서 경화시켜 완성된 도장품을 제조한다.
또한, 본 발명은 상기 방법에 의해 제조된 우루시올 추출물이 코팅된 제품 을 제공하는 것을 특징으로 한다.
상기한 본 발명에 따른 방법으로 제조된 우루시올 추출물이 포함된 일액형 도료는 코팅제로서 목재, 각종 플라스틱, 금속, 종이, 섬유 및 가죽 등의 다양한 피도물에 스프레이, 롤 코팅, 커튼 코팅, 필름 코팅, 인쇄 등 다양한 공법에 의해 적용될 수 있다. 다양한 코팅방법에 의해 우루시올 추출물이 포함된 일액형 도료를 도포한 후 경화시킴으로써 원적외선 방사효과, 전자파 차단효과 및 항균효과를 나타내는 친환경적이고 건강에 유익한 옻 성분이 코팅된 제품의 제조방법 및 그 제조방법에 의해 제조된 제품의 생산이 가능하다는 장점이 있다.
이하, 본 발명을 더욱 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명에 사용되는 생옻은 옻 액으로서 한국산, 중국산 또는 일본산 어느 것이어도 상관없으며, 상기 옻 액을 에탄올과 혼합하여 원심분리를 하게 된다. 이 때 생옻과 유기용매를 혼합하는 이유는 생옻 자체는 점도가 너무 높아 원심분리가 되지 않기 때문에 점도를 낮추고, 우루시올을 유기용매로 용해시켜 우루시올 외의 고무질과 질소화합물과의 분리를 용이하게 하기 위해서이다. 이 때 유기용매로는 에탄올, 아세톤 또는 크실렌 등을 사용할 수 있는데, 바람직하기로는 에탄올을 사용한다. 에탄올은 다른 유기용매 보다 환경유해성이 낮고 끓는점도 낮아 환경적, 경제적으로 유리하다.
생옻의 추출단계에서 생옻과 에탄올의 혼합 중량비율이 1 : 0.8 미만이면 에 탄올이 우루시올을 충분하게 용해시키지 못하여 원심분리가 완전하게 이루어지지 않는 문제점이 있으며, 생옻과 에탄올의 혼합 중량비율이 1 : 1.2를 초과하면 원심분리는 잘 되나 이후 감압증류에 의해 에탄올과 물을 증발시킬 때 증발에 필요한 시간 및 비용이 증가되는 문제점이 있어 생옻과 에탄올의 혼합 중량비율은 1 : 0.8 내지 1.2의 범위로 하는 것이 바람직하다. 이후, 10,000 rpm 이상으로 원심분리하면 고무질, 질소화합물이 침적된 고형분은 벽면에 달라붙고, 상층에 있는 에탄올에 용해된 우루시올 층을 분리하는 것이 가능해진다.
원심분리에 의해 분리된 우루시올과 에탄올의 혼합액을 감압 하에서 40 내지 100 ℃의 온도로 가열하거나 또는 진공 가열하여 에탄올과 수분을 증발, 제거시켜 우루시올 추출물을 수득한다.
기존에 사용되고 있는 일액형 도료에 상기 정제되어 추출된 우루시올을 혼합시켜 우루시올 추출물이 함유된 도료를 제조하는데, 일액형 도료와 우루시올 추출물은 100 : 1 내지 100의 중량비율인 것이 바람직하다. 이 때 옻나무에서 추출된 생옻액을 사용할 수 있으나, 고무질 등 이물질에 의한 순도 저하로 효능이 떨어지고, 이물질에 의한 외관 불량이 발생하는 경우가 있어 본 발명의 우루시올 분리방법에 따른 정제된 우루시올 추출물을 사용하는 것이 바람직하다.
상기에서 일액형 도료와 우루시올 추출물의 혼합 중량비율을 100 : 1 미만으로 하여 우루시올을 혼합하면 혼합된 우루시올의 양이 미미하여 우루시올을 혼합하여 얻고자 하는 효과를 기대할 수 없다. 또한 일액형 도료와 우루시올 추출물의 혼합 중량비율이 100 : 100 이상이면 도막의 물성이 약간 떨어지고 가격이 상승하여 경제적인 효과가 적다.
본 발명에 따르면, 우루시올 추출물 30중량% 이상을 첨가할 경우 우루시올 추출물이 포함된 일액형 도료의 경화를 촉진하기 위하여 추가의 경화제를 첨가할 수 있다. 본 발명에서는 경화제로 MDI(디페닐메탄 디이소시아네이트), TDI(톨루엔 디이소시아네이트), TDI TRIMER 및 HDI(1,6-헥사메틸렌 디이소시아네이트) TRIMER로 이루어진 군에서 선택되는 1 이상의 화합물을 사용할 수 있으며, 바람직하기로는 일액형 도료와 상기 경화제의 혼합 중량비율은 1 : 0.1 내지 0.5의 범위이다.
또한, 본 발명에 있어서, 우루시올 추출물이 30중량% 이상 첨가되는 경우에는 우루시올 추출물이 함유된 일액형 도료를 피도체에 도포한 다음, 110 ℃에서 2분 내지 2시간 동안 또는 상온에서 경화시킬 수 있다.
이하, 본 발명의 구성을 실시예를 통하여 상세히 설명하기로 한다. 다만, 본 발명의 권리범위는 하기 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다.
실시예 1-1 에나멜 수지 도료 100에 우루시올 추출물 1이 포함된 에나멜 수지 도료의 제조 및 이를 이용한 옻 코팅된 목재 판의 제조방법
생옻 25㎏에 에탄올 25kg을 혼합한 후 막대로 잘 교반하고, 이 혼합물을 연속형 원심분리기에 4ℓ/min 로 주입한 후에 15,000rpm으로 회전시켜 우루시올 용액 46kg을 얻는다. 얻어진 우루시올 용액을 60℃에서 감압 가열하여 에탄올과 수분을 증발시키고 우루시올 추출물 11kg을 제조한다. 제조된 우루시올 추출물 20g을 에나 멜 수지 도료 2kg에 혼합하고 교반하여 우루시올 추출물이 함유된 도료를 제조한 후, 이를 목재 판에 붓으로 칠한다. 우루시올 추출물이 함유된 도료를 붓 칠로 도포한 후 60℃에서 30분 동안 건조하여 에나멜 수지 도료가 도포된 제품을 제조한다.
상기한 방법으로 얻어진 에나멜 수지 도막이 형성된 제품을 우루시올 추출물을 포함하지 않는 에나멜 수지 도막 형성 제품을 대조구로 하여 연필 경도, 부착성 및 내마모성을 시험하고, 그 결과를 다음 표 1에 기재하였다.
구분 연필 경도 부착성 내마모성
시험방법 각도 45°, 힘 1± 0.5 kg의 힘으로 연필심의 방향으로 약 3mm/sec의 속도로 50mm 긋는다. 면도칼로 시험편에 달할 때까지 CROSS CUT 폭 24mm의 셀로판 점착테이프 압착 후 도막사이의 박리상태 조사 속도 :15±5m/min, 시험 하중:1,000g 마찰재 : 병면범포 #10, 1,000회 이상 반복
시험구 B* 100/100 1000회 합격
대조구 B* 100/100 1000회 합격
*B: 연필 심의 경도 (5B < 4B < 3B < 2B < B < HB < F < H < 2H < 3H < 4H < 5H)
경도 B의 연필 심으로 도막을 시험 방법과 같이 시험 했을 때 도막 표면에 상처가 나지 않는 정도
상기 표 1에서 보이는 바와 같이 실시예 1-1에 따른 에나멜 수지 도료가 코팅된 제품은 대조구와 동일한 물성을 유지하였다.
실시예 1-2 에나멜 수지 도료 100에 우루시올 3이 포함된 에나멜 수지 도료의 제조 및 이를 이용한 옻 코팅된 목재 판의 제조방법
생옻 25㎏에 에탄올 25kg을 혼합한 후 막대로 잘 교반하고, 이 혼합물을 연속형 원심분리기에 4ℓ/min 로 주입한 후에 15,000rpm으로 회전시켜 우루시올 용액 46kg을 얻는다. 얻어진 우루시올 용액을 60℃에서 감압 가열하여 에탄올과 수분을 증발시키고 우루시올 추출물 13kg을 제조한다.
제조된 우루시올 추출물 60g을 에나멜 수지 도료 2kg과 혼합한 후 목재 판에 붓으로 도포한 후 60℃에서 30분 동안 건조하여 에나멜 수지 도료가 도포된 제품을 제조한다.
상기한 방법으로 얻어진 에나멜 수지 도막이 형성된 제품을 우루시올 추출물을 포함하지 않는 에나멜 수지 도막 형성 제품을 대조구로 하여 연필 경도, 부착성 및 내마모성을 시험하고, 그 결과를 다음 표 2에 기재하였다.
구분 연필 경도 부착성
시험방법 각도 45°, 힘 1± 0.5 kg의 힘으로 연필심의 방향으로 약 3mm/sec의 속도로 50mm 긋는다. 면도칼로 시험편에 달할 때까지 CROSS CUT 폭 24mm의 셀로판 점착테이프 압착 후 도막 사이의 박리상태 조사
시험구 B 100/100
대조구 B 100/100
상기 표 2에서 보이는 바와 같이 실시예 1-2에 따른 에나멜 수지 도료가 코팅된 제품은 대조구와 동일한 물성을 유지하였다.
실시예 1-3 에나멜 수지 도료 100에 우루시올 추출물 30이 포함된 에나멜 수지 도료의 제조 및 이를 이용한 옻 코팅된 목재 판의 제조방법
생옻 25㎏에 에탄올 25kg을 혼합한 후 막대로 잘 교반하고, 이 혼합물을 연속형 원심분리기에 4ℓ/min 로 주입한 후에 15,000rpm으로 회전시켜 우루시올 용액 46kg을 얻는다. 얻어진 우루시올 용액을 60℃에서 감압 가열하여 에탄올과 수분을 증발시키고 우루시올 추출물 13kg을 제조한다. 제조된 우루시올 추출물 300g을 에나멜 수지 도료 1kg과 혼합한 후 교반 하에 MDI 110g을 추가 혼합하여 우루시올 추출물이 함유된 도료를 제조한다. 얻어진 도료를 붓 칠로 목재 판에 도포한 후 상온에서 1시간 건조하였다.
실시예 1-4 에나멜 수지 도료 100에 우루시올 100이 포함된 에나멜 수지 도료의 제조 및 이를 이용한 옻 코팅된 목재 판의 제조방법
생옻 25㎏에 에탄올 25kg을 혼합한 후 막대로 잘 교반하고, 이 혼합물을 연속형 원심분리기에 4ℓ/min 로 주입한 후에 15,000rpm으로 회전시켜 우루시올 용액 46kg을 얻는다. 얻어진 우루시올 용액을 60℃에서 감압가열하여 에탄올과 수분을 증발시키고 우루시올 추출물 13kg을 제조한다. 제조된 우루시올 추출물 1kg을 에나멜 수지 도료 1kg과 혼합한 후 추가로 MDI 370g을 혼합하여 교반한 후 목재에 붓 칠로 도포한 후 상온에서 1시간 건조하였다.
상기한 방법으로 얻어진 에나멜 수지 도막이 형성된 제품을 우루시올 추출물을 포함하지 않는 에나멜 수지 도막 형성 제품을 대조구로 하여 연필 경도, 부착성 및 내마모성을 시험하고, 그 결과를 다음 표 3에 기재하였다.
구분 연필 경도 부착성
시험방법 각도 45°, 힘 1± 0.5kg의 힘으로 연필심 방향으로 약 3mm/sec의 속도로 50mm 긋는다. 면도칼로 시험편에 달할 때까지 CROSS CUT 폭 24mm의 셀로판 점착 테이프 압착 후 도막 사이의 박리 상태 조사
시험구 B 100/100
대조구 HB 100/100
상기 표 3에서 보이는 바와 같이 실시예 1-4에 따른 에나멜 수지 도료가 코팅된 제품은 대조구와 동일한 물성을 유지하였다.
실시예 2-1 폴리우레탄 수지 도료 100에 우루시올 1이 포함된 폴리우레탄 수지 도료의 제조 및 이를 이용한 옻 코팅된 인조가죽의 제조방법
생옻 25㎏에 에탄올 25kg을 혼합한 후 막대로 잘 교반하고, 이 혼합물을 연속형 원심분리기에 4ℓ/min 로 주입한 후에 15,000rpm으로 회전시켜 우루시올 용액 46kg을 얻는다. 얻어진 우루시올 용액을 60℃에서 감압 가열하여 에탄올과 수분을 증발시키고 우루시올 추출물 13kg을 제조한다. 제조된 우루시올 추출물 10g을 폴리우레탄 수지 도료 1kg과 혼합하고 교반한 후 인조가죽에 롤 코팅으로 도포한 후 110 ℃에서 2분 건조하였다.
상기한 방법으로 얻어진 폴리우레탄 수지 도막이 형성된 인조가죽 제품을 우루시올 추출물을 포함하지 않는 폴리우레탄 수지 도막이 형성된 인조가죽을 대조구로 하여 부착성, 내열성 및 내마모성을 시험하고, 그 결과를 다음 표 4에 기재하였다.
구분 부착성 내열성 내마모성
시험방법 면도칼로 시험편에 달할 때까지 CROSS CUT 폭 24mm의 셀로판 점착 테이프 압착 후 도막 사이의 박리 상태 조사 80℃ 항온조에 240시간 방치 후 꺼내어 실온에서 1시간 방치하여 도막의 상태 조사. 속도:15±5m/min, 시험 하중:1,000g 마찰재:병면범포 #10, 1,000회 이상 반복
시험구 100/100 부풀음, 박리 등 유해 요소 없음 1000회 합격
대조구 100/100 부풀음, 박리 등 유해 요소 없음 1000회 합격
상기 표 4에서 보이는 바와 같이 실시예 2-1에 따른 폴리우레탄 수지 도료가 코팅된 제품은 대조구와 동일한 물성을 유지하였다.
실시예 2-2 폴리우레탄 수지 도료 100에 우루시올 10이 포함된 폴리우레탄 수지 도료의 제조 및 이를 이용한 옻 코팅된 인조가죽의 제조방법
생옻 25㎏에 에탄올 25kg을 혼합한 후 막대로 잘 교반하고, 이 혼합물을 연속형 원심분리기에 4ℓ/min 로 주입한 후에 15,000rpm으로 회전시켜 우루시올 용액 46kg을 얻는다. 얻어진 우루시올 용액을 60℃에서 감압 가열하여 에탄올과 수분을 증발시키고 우루시올 추출물 13kg을 제조한다. 제조된 우루시올 추출물 100g을 폴리우레탄 수지 도료 1kg과 혼합하고 교반한 후 인조가죽에 롤 코팅으로 도포한 후 110℃에서 3분 동안 건조하였다.
상기한 방법으로 얻어진 폴리우레탄 수지 도막이 형성된 인조가죽 제품을 우루시올 추출물을 포함하지 않는 폴리우레탄 수지 도막이 형성된 인조가죽을 대조구로 하여 부착성, 내열성 및 내마모성을 시험하고, 그 결과를 다음 표 5에 기재하였다.
구분 부착성 내열성 내마모성
시험방법 면도칼로 시험편에 달할 때까지 CROSS CUT 폭 24mm의 셀로판 점착 테이프 압착 후 도막 사이의 박리 상태 조사 80℃ 항온조에 240시간 방치 후 꺼내어 실온에서 1시간 방치하여 도막의 상태 조사 속도:15±5m/min 시험 하중:1,000g 마찰재:병면범포 #10 1,000회 이상 반복
시험구 100/100 부풀음, 박리 등 유해 요소 없음 1000회 합격
대조구 100/100 부풀음, 박리 등 유해 요소 없음 1000회 합격
상기 표 5에서 보이는 바와 같이 실시예 2-2에 따른 폴리우레탄 수지 도료가 코팅된 제품은 대조구와 동일한 물성을 유지하였다.
실시예 2-3 폴리우레탄 수지 도료 100에 우루시올 100이 포함된 폴리우레탄 수지 도료의 제조 및 이를 이용한 옻 코팅된 인조가죽의 제조방법
생옻 25㎏에 에탄올 25kg을 혼합한 후 막대로 잘 교반하고, 이 혼합물을 연속형 원심분리기에 4ℓ/min로 주입한 후에 15,000rpm으로 회전시켜 우루시올 용액 46kg을 얻는다. 얻어진 우루시올 용액을 60℃에서 감압 가열하여 에탄올과 수분을 증발시키고 우루시올 추출물 13kg을 제조한다. 제조된 우루시올 추출물 500g을 폴리우레탄 수지 도료 500g과 혼합하고 MDI 185g을 추가 혼합하고 교반한 후 인조가죽에 롤 코팅으로 도포한 후 110 ℃에서 2분 동안 건조하였다.
상기한 방법으로 얻어진 폴리우레탄 수지 도막이 형성된 인조가죽 제품을 우루시올 추출물을 포함하지 않는 폴리우레탄 수지 도막이 형성된 인조가죽을 대조구로 하여 부착성, 내열성 및 내마모성을 시험하고, 그 결과를 다음 표 6에 기재하였다.
구분 부착성 내열성 내마모성
시험방법 면도칼로 시험편에 달할 때까지 CROSS CUT 폭 24mm의 셀로판 점착 테이프 압착 후 도막 사이의 박리상태 조사 80℃ 항온조에 240시간 방치 후 꺼내어 실온에서 1시간 방치하여 도막의 상태 조사 속도:15±5m/min 시험 하중:1,000g 마찰재:병면범포 #10 1,000회 이상 반복
시험구 100/100 부풀음, 박리 등 유해 요소 없음 1000회 합격
대조구 100/100 부풀음, 박리 등 유해 요소 없음 1000회 합격
상기 표 6에서 보이는 바와 같이 실시예 2-3에 따른 폴리우레탄 수지 도료가 코팅된 제품은 대조구와 동일한 물성을 유지하였다.
실시예 3 폴리에스테르 수지 도료 100에 우루시올 3이 포함된 폴리에스테르 수지 도료의 제조 및 이를 이용한 옻 코팅된 강판의 제조방법
생옻 25㎏에 에탄올 25kg을 혼합한 후 막대로 잘 교반하고, 이 혼합물을 연속형 원심분리기에 4ℓ/min 로 주입한 후에 15,000rpm으로 회전시켜 우루시올 용액 46kg을 얻는다. 얻어진 우루시올 용액을 60℃에서 감압가열하여 에탄올과 수분을 증발시키고 우루시올 추출물 13kg을 제조한다. 제조된 우루시올 추출물 1.2kg을 폴리에스테르 수지 도료 40 kg과 혼합하고 교반한 후, 얻어진 도료를 강판에 롤 코팅으로 도포한 후 110℃에서 2분 동안 건조하였다.
상기한 방법으로 얻어진 폴리에스테르 수지 도막이 형성된 제품을, 우루시올 추출물을 포함하지 않는 폴리에스테르 수지 도막 형성 제품을 대조구로 하여 연필 경도, 부착성 및 내마모성을 시험하고, 그 결과를 다음 표 7에 기재하였다.
구분 부착성 내마모성 연필 경도
시험방법 면도칼로 시험편에 달할 때까지 CROSS CUT 폭 24mm의 셀로판 점착 테이프 압착 후 도막 사이의 박리 상태 조사 속도:15±5m/min 시험 하중:1,000g 마찰재:병면범포 #10 1,000회 이상 반복 각도 45°, 힘 1±0.5kg의 힘으로 연필심의 방향으로 약 3mm/sec의 속도로 50mm 긋는다.
시험구 100/100 1000회 합격 F
대조구 100/100 1000회 합격 F
상기 표 7에서 보이는 바와 같이 실시예 3에 따른 폴리에스테르 수지 도료가 코팅된 제품은 대조구와 동일한 물성을 유지하였다.
실시예 4 니트로셀룰로스 수지 도료 100에 우루시올 5가 포함된 니트로셀룰로스 수지 도료의 제조 및 이를 이용한 옻 코팅된 목재의 제조방법
생옻 25㎏에 에탄올 25kg을 혼합한 후 막대로 잘 교반하고, 이 혼합물을 연속형 원심분리기에 4ℓ/min 로 주입한 후에 15,000rpm으로 회전시켜 우루시올 용액 46kg을 얻는다. 얻어진 우루시올 용액을 60℃에서 감압 가열하여 에탄올과 수분을 증발시키고 우루시올 추출물 13kg을 제조한다. 제조된 우루시올 추출물 2kg을 니트로셀룰로스 도료 40 kg과 혼합하고 교반한 후 건물 내부 목재에 스프레이 코팅으로 도포한 후 상온에서 2시간 동안 건조한다.
실시예 5 폴리비닐수지 도료 100에 우루시올 5가 포함된 폴리비닐 수지 도료의 제조 및 이를 이용한 옻 코팅된 목재의 제조방법
생옻 25㎏에 에탄올 25kg을 혼합한 후 막대로 잘 교반하고, 이 혼합물을 연속형 원심분리기에 4ℓ/min 로 주입한 후에 15,000rpm으로 회전시켜 우루시올 용액 46kg을 얻는다. 얻어진 우루시올 용액을 60℃에서 감압 가열하여 에탄올과 수분을 증발시키고 우루시올 추출물 13kg을 제조한다. 제조된 우루시올 추출물 50g을 폴리비닐 수지 도료 1kg과 혼합하고 교반한 후, 얻어진 도료를 목재에 롤 코팅으로 도포한 후 상온에서 2시간 동안 건조한다.
상기한 방법으로 얻어진 폴리비닐 수지 도막이 형성된 제품을, 우루시올 추출물을 포함하지 않는 폴리비닐 수지 도막 형성 제품을 대조구로 하여 연필 경도, 부착성 및 내마모성을 시험하고, 그 결과를 다음 표 8에 기재하였다.
구분 부착성 내마모성 연필 경도
시험방법 면도칼로 시험편에 달할 때까지 CROSS CUT 폭 24mm의 셀로판 점착 테이프 압착 후 도막 사이의 박리상태 조사 속도:15±5m/min 시험 하중:1,000g 마찰재:병면범포 #10 1,000회 이상 반복 각도 45°, 힘 1±0.5kg의 힘으로 연필심의 방향으로 약 3mm/sec의 속도로 50mm 긋는다.
시험구 100/100 1000회 합격 B
대조구 100/100 1000회 합격 B
상기 표 8에서 보이는 바와 같이 실시예 5에 따른 폴리비닐 수지 도료가 코팅된 제품은 대조구와 동일한 물성을 유지하였다.
실시예 6 아크릴 수지 도료 100에 우루시올 5가 포함된 아크릴 수지 도료의 제조 및 이를 이용한 옻 코팅된 SUS 판의 제조방법
생옻 25㎏에 에탄올 25kg을 혼합한 후 막대로 잘 교반하고, 이 혼합물을 연속형 원심분리기에 4ℓ/min 로 주입한 후에 15,000rpm으로 회전시켜 우루시올 용액 46kg을 얻는다. 얻어진 우루시올 용액을 60℃에서 감압 가열하여 에탄올과 수분을 증발시키고 우루시올 추출물 13kg을 제조한다. 제조된 우루시올 추출물 50g을 아크릴 수지 도료 1kg과 혼합하고 교반한 후 SUS 판에 스프레이 코팅으로 도포한 후 110℃에서 1시간 건조한다.
상기한 방법으로 얻어진 아크릴 수지 도막이 형성된 제품을, 우루시올 추출물을 포함하지 않는 아크릴 수지 도막 형성 제품을 대조구로 하여 연필 경도, 부착성 및 내마모성을 시험하고, 그 결과를 다음 표 9에 기재하였다.
구분 부착성 내마모성 연필 경도
시험방법 면도칼로 시험편에 달할 때까지 CROSS CUT 폭 24mm의 셀로판 점착 테이프 압착 후 도막 사이의 박리상태 조사 속도:15±5m/min 시험 하중:1,000g 마찰재:병면범포 #10 1,000회 이상 반복 각도 45°, 힘 1±0.5kg의 힘으로 연필심의 방향으로 약 3mm/sec의 속도로 50mm 긋는다.
시험구 100/100 1000회 합격 H
대조구 100/100 1000회 합격 H
상기 표 9에서 보이는 바와 같이 실시예 6에 따른 아크릴 수지 도료가 코팅된 제품은 대조구와 동일한 물성을 유지하였다.
시험예 항균효과 시험
1) 강판에 대한 항균효과 시험
상기 실시예 3에서 제조된 우루시올 추출물을 포함하는 폴리에스테르 수지 도료로 코팅된 강판에 대하여 한국화학시험연구원에 의뢰하여 항균시험을 수행하였다.
항균시험에서는 폴리에스테르 수지에 우루시올 추출물이 100 : 3의 중량비율로 혼합된 일액형 도료가 사용되었으며, 대장균(Escherichia coli) ATCC 8739 및 스타필로코커스 아우레우스(Staphylococcus aureus) ATCC 6538을 시험균주로 사용하였다. 피복필름 및 대조시편은 스토마커(Stomacher) 400용 폴리주머니 멸균백이다.
시험항목 시료 결과치 시험방법
E.coli A 2.4×105 CFU/시편 JIS Z2801:2000
B 3.4×107 CFU/시편 JIS Z2801:2000
C 4.5×102 CFU/시편 JIS Z2801:2000
항균활성값 4.9 JIS Z2801:2000
S.aureus A 3.0×105 CFU/시편 JIS Z2801:2000
B 6.4×105 CFU/시편 JIS Z2801:2000
C 1.3×102 CFU/시편 JIS Z2801:2000
항균활성값 3.7 JIS Z2801:2000
이때, A는 대조시편의 초기균수(평균치)이고, B는 24시간 배양후 대조시편의 균수(평균치)이며, C는 24시간 배양후 본 발명에 따라 제조된 시험시편의 균수(평균치)를 나타낸 것이며, 항균활성값(R)은 log(B/A)에서 log(C/A)을 뺀 수치로서 (log(B/C))이다.
상기 표 10에 나타낸 바와 같이, 본 발명에 의해 제조된 우루시올 추출물을 포함하는 일액형 도료로 코팅된 강판은 우수한 항균활성을 나타내는 것을 확인할 수 있었다.
2) 인조가죽에 대한 항균효과 시험
상기 실시예 2-1에서 제조된 우루시올 추출물을 포함하는 폴리우레탄 수지 도료로 코팅된 인조가죽에 대하여 한국화학시험연구원에 의뢰하여 항균시험을 수행하였다.
항균시험에서는 폴리우레탄 수지 도료에 우루시올 추출물이 100 : 1의 중량비율로 혼합된 일액형 도료가 사용되었으며, 대장균(Escherichia coli) ATCC 8739 및 스타필로코커스 아우레우스(Staphylococcus aureus) ATCC 6538을 시험균주로 사용하였다. 피복필름 및 대조시편은 스토마커(Stomacher) 400용 폴리주머니 멸균백이다.
시험항목 시료 결과치 시험방법
E.coli A 3.2×105 CFU/시편 JIS Z2801:2000
B 3.3×107 CFU/시편 JIS Z2801:2000
C 6.3×103 CFU/시편 JIS Z2801:2000
항균활성값 3.7 JIS Z2801:2000
S.aureus A 2.5×105 CFU/시편 JIS Z2801:2000
B 2.0×106 CFU/시편 JIS Z2801:2000
C 2.2×104 CFU/시편 JIS Z2801:2000
항균활성값 1.9 JIS Z2801:2000
이때, A는 대조시편의 초기균수(평균치)이고, B는 24시간 배양후 대조시편의 균수(평균치)이며, C는 24시간 배양후 본 발명에 따라 제조된 시험시편의 균수(평균치)를 나타낸 것이며, 항균활성값(R)은 log(B/A)에서 log(C/A)을 뺀 수치로서 (log(B/C))이다.
상기 표 11에 나타낸 바와 같이, 본 발명에 의해 제조된 우루시올 추출물을 포함하는 일액형 도료로 코팅된 강판은 우수한 항균활성을 나타내는 것을 확인할 수 있었다.

Claims (5)

  1. 생옻과 에탄올을 혼합한 후 원심분리하여 상기 에탄올에 용해된 우루시올 층을 분리하고, 상기 에탄올에 용해된 우루시올 층에 대해 에탄올과 수분을 제거하기 위해 가열하여 우루시올을 추출하는 단계;
    에나멜 수지 도료, 폴리우레탄 수지 도료, 폴리에스테르 수지 도료 및 폴리비닐 수지 도료, 니트로셀룰로스 도료, 아크릴 수지 도료 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 일액형 도료에, 상기 수득된 우루시올 추출물을 100 : 1 이상 30중량% 미만의 비율로 혼합하여 우루시올 추출물이 포함된 일액형 도료 혼합액을 제조하는 단계; 및
    상기 혼합액을 피도체에 코팅하여 상온 내지 110 ℃에서 2분 내지 2시간 동안 건조하는 단계;를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는 우루시올 층이 코팅된 도장품의 제조방법.
  2. 생옻과 에탄올을 혼합한 후 원심분리하여 상기 에탄올에 용해된 우루시올 층을 분리하고, 상기 에탄올에 용해된 우루시올 층에 대해 에탄올과 수분을 제거하기 위해 가열하여 우루시올을 추출하는 단계;
    에나멜 수지 도료, 폴리우레탄 수지 도료, 폴리에스테르 수지 도료 및 폴리비닐 수지 도료, 니트로셀룰로스 도료, 아크릴 수지 도료 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 일액형 도료에, 상기 수득된 우루시올 추출물을 100 : 30 내지 100중량%의 비율로 혼합하여 우루시올 추출물이 포함된 일액형 도료 혼합액을 제조하는 단계; 및
    상기 혼합액을 피도체에 코팅하여 110 ℃에서 2분 내지 2시간 동안 또는 상온 건조하는 단계;를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는 우루시올 층이 코팅된 도장품의 제조방법.
  3. 제 2항에 있어서,
    상기 우루시올 일액형 도료 혼합액에 추가로 경화제 1 : 0.1 내지 0.5중량%를 첨가하여서 혼합하는 것을 특징으로 하는 방법.
  4. 제 3항에 있어서,
    상기 경화제는 MDI, TDI, TDI TRIMER 및 HDI TRIMER로 이루어진 군에서 선택되는 1 이상의 화합물인 것을 특징으로 하는 방법.
  5. 제 1항 내지 제 4항 중 어느 한 항의 방법으로 제조된 도장품.
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