KR20080074177A - 배향된 다층 수축 라벨 - Google Patents

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KR20080074177A
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라젠 엠. 파텔
데브라 에이치. 니에만
팍-윙 에스. 춤
모리스 아몬
에브구에니 로젠바오움
치아-시 추
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다우 글로벌 테크놀로지스 인크.
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Abstract

본 발명은 폴리스티렌 물질을 포함하는 하나 이상의 스킨 층, 및 폴리올레핀 층을 포함하는 하나 이상의 코어 층을 포함하는 다층 배향 수축 필름에 관한 것이다. 본 필름은 바람직하게는 기계 또는 횡단 방향 중 하나로 주배향된다. 이러한 필름은 CD 수축 슬리브로서 적용되거나 연속 롤 공정을 사용하여 적용될 수 있는 수축 라벨로 사용하기에 이상적으로 적합하다. 상기 필름은 이상적으로는 1.0 g/cm3 미만의 전체 밀도를 가지고 있어서, 재활용 작업을 용이하게 하여 준다.
수축 라벨, 배향, ROSO, 폴리스티렌, 폴리올레핀, 무정형 유리질 중합체

Description

배향된 다층 수축 라벨{ORIENTED MULTI-LAYER SHRINK LABELS}
본 발명은 폴리스티렌 물질과 같은 무정형 유리질 중합체(amorphous glassy polymer) 물질을 포함하는 하나 이상의 스킨 층(skin layer) 및 폴리올레핀 층을 포함하는 하나 이상의 코어 층(core layer)을 포함하는, 배향된 수축 다층 필름에 관한 것이다. 본 필름은 바람직하게는 기계 또는 횡단 방향 중 하나로 주배향된다. 이러한 필름은 CD 수축 슬리브로서 적용되거나 연속 롤 공정을 사용하여 적용될 수 있는 수축 라벨로 사용하기에 이상적으로 적합하다. 상기 필름은 이상적으로는 1.0 g/cm3 미만의 전체 밀도를 가지고 있어서, 수중 부상 분리 기술을 사용한 재활용 작업을 용이하게 하여 준다.
수축 라벨은 일반적으로 하기 두가지 범주에 속한다: 권취형 수축(roll-on shrink-on) (ROSO) 라벨 및 슬리브형(sleeve-type) 라벨 (슬리브 라벨). ROSO 라벨은 용기 주변에 감기는 필름 시트이다. 슬리브 라벨은 구성이 튜브형으로서, 용기를 덮어 배치됨으로써 용기 주변에 정합된다. 용기를 둘러싸고 있는 수축 라벨에 열을 가하게 되면, 라벨이 수축되어 용기에 정합된다.
용기에 정합되기 위하여, 각 유형의 라벨은 용기 주변의 원주를 따라 연장되 는 방향으로 주로 (즉, 다른 방향보다 더 큰 정도로 그 방향으로) 수축되어야 한다. ROSO 필름은 필름의 기계 방향 (MD)이 용기 주변의 원주를 따라 연장되도록 용기 상에 배치된다. 따라서, 주된 기계 방향으로의 배향 (MDO)으로 인하여, ROSO 필름은 주로 필름의 기계 방향 (MD)으로 수축된다. 반면, 슬리브 라벨은 보통 라벨의 가로지름 방향 (TD) (횡단 방향 또는 "CD"로도 알려져 있음)이 용기 주변의 원주를 따라 연장되도록 용기 상에 배치된다. 따라서, 가로지름 방향으로의 주된 배향 (TDO)으로 인하여, 슬리브 라벨은 주로 필름의 가로지름 방향 (TD)으로 수축된다.
ROSO 라벨은 가공을 덜 필요로 하고 제조하는 데에 비용이 덜 들기 때문에, 슬리브 라벨에 비해 특히 바람직하다. ROSO 라벨은 통상적으로 연속 웹 공정에서 배향된 필름 상에 인쇄를 함으로써 생성되는 롤 형태이다. 반면 슬리브 라벨은, 역시 롤 형태로 이용되지만, 롤 형태로 권취하기 전에, 인쇄, 절단 및 슬리브에의 접착을 요함으로써, 제조 공정을 복잡하게 하고, ROSO 라벨에 비해 슬리브 라벨에 대한 제조 비용을 증가시킨다. 또한, 슬리브 라벨에서 필름을 TD로 배향시키는 것이 상대적으로 더 높은 장치 비용으로 인하여 ROSO 라벨에서 필름을 MD로 배향시키는 것에 비해 더 비싼 경향이 있다. 그밖에, ROSO 라벨을 용기에 권취형 수축(ROSO) 적용시키는 것은 통상적으로 슬리브 라벨의 적용에 비해 더 빠른 공정이다.
ROSO 라벨이 생산 속도 면에서 장점을 제공하는 반면, 슬리브 라벨은 전통적으로 용기 주변에서의 수축 정도에서 장점을 보여 왔다. 슬리브 라벨은 보통 용기 원주 주변으로 70 퍼센트 (％)까지 수축된다. 반면, 전형적인 ROSO 필름은 전통적으로 용기 원주 주변으로 약 20％ 이하의 수축만을 나타낸다. ROSO 라벨에 있어서, MD로의 수축은 25％를 초과하는 것이, 더 바람직하게는 약 50％를 초과하는 것이 바람직하다. 통상적인 ROSO 라벨의 낮은 수축율은 주로 하기에 기인한다: (1) 필름에 주로 결정질 중합체인 배향 폴리프로필렌 (OPP)을 사용하는 것, 및 (2) 라벨을 용기 주변의 정위치에 (감긴 채) 유지시키는 접착제 접합부(glue seam)에 허용되는 응력 상의 제한 - 접착제 접합부 상의 너무 큰 응력은 라벨이 용기 상에서 이동하도록 하거나, 또는 극단적인 경우 접착제 이음매(glue joint)가 파손되어 라벨이 용기 주변으로부터 풀리게 할 수 있음. 따라서, 필름에서 관측되는 수축 장력은 ROSO 라벨로 사용하기에 적합한 지를 결정함에 있어 중요한 인자로서, 일반적으로 수축 장력이 낮을수록 바람직하다. 슬리브 라벨은 접착제 이음매가 없거나 용기에 적용되기 전에 광범위하게 경화된 접착제 이음매를 가지기 때문에, 수추되는 동안 더 큰 정도의 응력을 견딜 수 있다.
슬리브 라벨은 전통적으로 더 광범위한 수축율을 보여 왔으며, 이에 따라 ROSO 라벨에 비해 윤곽이 있는 용기에 더 잘 정합되었다. 그러나, ROSO 라벨의 생산 면에서의 장점을 볼 때, 현재의 ROSO 라벨에 비해 더 큰 정도로 용기 주변의 원주를 따라 수축할 수 있으면서도 (즉, 슬리브 라벨에 더 가까우면서도), 라벨의 접착제 이음매에서의 손상에 의한 손실은 없는 ROSO 라벨을 제조하는 데에 적합한 배향 필름을 찾아내는 것이 바람직하다.
폴리스티렌 (PS)이 때때로 수축 라벨에 사용하기 위한 필름을 제조하는 데에 사용되는데, 그것은 PS가 PP에 비해 코로나 처리 (중합체 필름의 표면을 인쇄에 적합하게 하는 데에 필요함) 후 오랜 시간 기간 동안 더 높은 표면 에너지를 보유하기 때문이다. 따라서, PP 필름과는 달리, PS 필름의 코로나 처리는 라벨로의 인쇄 직전이 아닌 제조시에 수행될 수 있다.
폴리스티렌-기반의 수축 라벨 필름은 라벨의 인성 (예컨대 내인열성)을 향상시키기 위하여 종종 고충격 폴리스티렌 (HIPS) 성분을 포함한다. 그러나, 통상적인 HIPS 부류 중의 고무 입자는 1 마이크로미터보다 큰 평균 입자 크기를 가진다 (예컨대, 미국 특허 (USP) 6897260, 컬럼 4, 26-27줄을 참조하라). 큰 고무 입자는 라벨 필름의 투명도를 감소시킴으로써, 반대면 인쇄 (필름을 통해 읽을 수 있도록 용기에 접하는 라벨 필름의 면에 인쇄)를 위한 필름의 사용은 물론 라벨을 통한 용기 또는 제품의 관찰을 방해하는 경향이 있다. 통상적인 HIPS는 또한 총 HIPS 중량을 기준으로 7％를 초과하는 고무를 함유한다. 높은 고무 농도는 필름의 인쇄성을 방해하며, 필름의 투명도를 감소시키고, 치수 안정성을 감소시키며, 바람직하지 않게도 최종 필름 중 겔의 양을 증가시킨다.
공폴리에스테르 및 폴리비닐 클로라이드 (PVC) 필름과는 달리, PS 필름의 사용은 병 및 라벨의 재활용성을 제고하는데, 이것은 낮은 밀도가 더 높은 밀도의 (예컨대 폴리에스테르) 병으로부터 라벨이 더 용이하게 분리되는 것을 가능케 하기 때문이다. 수축 필름의 밀도가 1.0 g/cc 미만일 경우라면, 이것이 부상 분리 기술을 가능케 할 것이므로 재활용성 면에서 한층 더 유리할 것이다.
또한, 저밀도의 필름은 유리하게도 더 높은 필름 수율, 또는 더 큰 필름 면 적/lb를 제공한다. 공폴리에스테르 또는 PVC 필름과 같은 고밀도의 라벨 원료는 이러한 장점을 제공하지 않는다.
ROSO 또는 수축 슬리브 라벨 적용분야에 적합한 배향 다층 필름의 존재가 요구되고 있다.
2005년 7월 28일에 출원되었으며 그 전체가 여기에 참조로써 개재되는 미국 가출원 60/703385호는 ROSO 라벨로 사용하기에 적합한 이축 배향된 폴리스티렌-기반의 필름에 대해 교시하고 있는데, 이것은 전형적인 HIPS의 그것보다 낮은 고무 입자 크기 및 고무 농도를 가지는 HIPS를 함유하고 있다. 60/703385호에 교시된 필름보다 한층 더 작은 수축 장력을 나타내는 수축 필름을 제공하는 것이 바람직할 것이다. 수축 필름의 전체 밀도가 약 1 g/cm3 미만이어서 재활용 공정시 부상 기술을 사용하여 병으로부터의 라벨의 분리를 용이하게 할 수 있다면, 그것 역시 바람직할 것이다.
따라서, 제1 양태에서, 본 발명은 폴리스티렌 물질과 같은 무정형 유리질 중합체를 포함하는 하나 이상의 스킨 층, 및 폴리올레핀 층을 포함하는 하나 이상의 코어 층을 포함하는, 배향된 다층 수축 필름이다. 본 다층 필름은 예컨대 일련의 MDO 롤을 사용하여 기계 방향으로, 또는 예컨대 텐터 프레임(tenter frame) 공정을 사용하여 횡단 방향으로 주배향될 수 있다. 무정형 유리질 중합체 물질은 바람직하게는 일반 목적의 폴리스티렌 (GPPS)일 수 있거나, 또는 업계에 일반적으로 알려진 바와 같은 내구성 및 인성을 부여하기 위한 다른 스티렌계 물질을 포함할 수 있 는 폴리스티렌 물질이다. 이러한 다른 물질에는 고충격 폴리스티렌, K-수지 (셰브론 필립스(Chevron Phillips) 사)와 같은 스티렌계 블록 공중합체, SBS (스티렌 부타디엔 스티렌 트리블록 공중합체), SIS (스티렌 이소프렌 스티렌), SEBS (스티렌 에틸렌-부틸렌 스티렌 트리블록 공중합체), 및/또는 그의 조합과 같은 물질들이 포함된다. 고충격 폴리스티렌이 바람직한 경우에는, 필름의 인쇄성, 투명도 또는 접촉 투명도를 훼손하지 않고도 필름의 인성화를 달성하기 위하여, 필름이 전형적인 HIPS의 그것보다 더 작은 고무 입자 및 더 낮은 고무 농도를 가지는 유형의 고충격 폴리스티렌을 함유하는 것이 바람직하다. 하나 이상의 코어 층에 사용되는 폴리올레핀은 바람직하게는 원하는 적용분야의 요구에 따라 필름의 수축 장력 및 필름의 수축율을 조정하도록 선택될 수 있다.
또 다른 양태에서, 본 발명의 다층 필름은 폴리올레핀 층과 폴리스티렌 스킨 층 사이에 하나 이상의 타이 층 (tie layer)도 포함한다.
또 다른 양태에서, 본 발명은 필름의 일면 또는 양 면이 인쇄되어 있는 제1 또는 제2 양태의 다층 필름을 포함하는 수축 라벨이다.
도 1은 샘플 3-1 및 3-2의 필름에 대한 MD 수축 데이터를 나타내는 그래프이다.
도 2는 샘플 3-1 및 3-2의 필름에 대한 CD 수축 데이터를 나타내는 그래프이다.
도 3은 샘플 4-1 내지 4-4 및 5의 필름에 대한 MD 수축 데이터를 나타내는 그래프이다.
도 4는 샘플 4-1 내지 4-4 및 5의 필름에 대한 CD 수축 데이터를 나타내는 그래프이다.
본 발명의 배향된 다층 수축 필름은 무정형 유리질 중합체를 포함하는 하나 이상의 스킨 층 및 폴리올레핀 층을 포함하는 하나 이상의 다른 층을 포함한다. 바람직한 무정형 유리질 중합체 물질은 폴리스티렌 물질이다. 본 발명의 다층 필름은 바람직하게는 코어 층을 포함하는 폴리올레핀 층과 함께 무정질 유리질 중합체 물질을 포함하는 반대 면의 제2 스킨 층을 포함한다. 제2 스킨 층을 위한 바람직한 물질은 제1 스킨 층을 위한 것과 동일하다. 임의로, 다층 필름은 스킨 층과 폴리올레핀 층 사이에 하나 이상의 타이 층을 포함할 수 있다.
A) 스킨 층
스킨 층은 무정형 유리질 중합체를 포함한다. 무정형 유리질 중합체는 실온을 초과하는 유리 전이 온도 (동적 기계 열 분석(dynamic mechanical thermal analysis)을 사용하여 측정한 tan(델타) 곡선의 적절한 피크로부터 확인)를 가지며 실질적으로 비정질인 (즉, 예컨대 광각 x-선 회절에 의해 측정하였을 때 결정도가 약 10 중량％ 미만인) 것들이다. 무정형 유리질 중합체에는 폴리스티렌 물질 (예컨대 GPPS, HIPS, K 수지, SIS, SBS SEBS)은 물론 PETG, 무정형 PET, 무정형 PLA 또는 PVC가 포함된다. GPPS가 무정형 유리질 중합체 물질로서 사용되는 경우, GPPS는 100,000 g/몰 초과, 바람직하게는 150,000 g/몰 이상, 더 바람직하게는 200,000 g/몰 이상의 Mw (중량 평균 분자량)를 가지는 것이 바람직하다. GPPS는 또한 약 350,000 g/몰 미만, 바람직하게는 약 320,000 g/몰 미만의 Mw (중량 평균 분자량)를 가지는 것이 바람직하다. Mw는 업계에 알려져 있는 겔 투과 크로마토그래피에 따라 측정될 수 있다. GPPS는 1 이상, 바람직하게는 10분 당 1.2 그램 (g/10분) 이상, 그리고 20 g/10분 이하, 바람직하게는 10 g/10분 이하의 용융 유량(melt flow rate) (MFR)을 가지는 것이 바람직하다. 폴리스티렌 물질에 대한 MFR은 ASTM 방법 D1238 (200℃에서 5 kg 중량)에 따라 측정된다.
적합한 GPPS의 예에는 스티론(STYRON)TM 663 일반 목적 폴리스티렌 (STYRON은 다우 케미칼 컴패니(Dow Chemical Company) 사의 상표임), 스티론 668 및 스티론 685D가 포함된다.
더 큰 연성 및/또는 인성이 요구되는 경우라면, 하나의 또는 양 스킨 층이 HIPS, SBS, K-수지, SIS, SEBS 등과 같은 다른 물질을 포함할 수 있다. 바람직하게는, 이러한 추가적인 물질들은 광학적 투명도를 유지하도록 선택된다. 본 발명의 하나 이상의 스킨 층에 사용하기 위한 한가지 특히 유용한 종류의 HIPS가 [IMPROVED RUBBER MODIFIED MONOVINYLIDENE AROMATIC POLYMERS AND THEMOFORMED ARTICLES]라는 명칭으로 2005년 7월 28일에 출원되었으며 그 전체가 여기에 참조로써 개재되는 미국 특허 출원 11/191817호에 개시되어 있다.
무정형 유리질 중합체 스킨 층은 광물유 또는 다른 가소제와 같은 다른 첨가제들은 물론 업계에 일반적으로 알려져 있는 다른 첨가제들을 함유할 수 있다. 여기에는 무기 충전재, 전도성 충전재, 안료, 항산화제, 산 포획제(acid scavenger), 난연제, 자외선 흡수제, 아연 스테아레이트와 같은 가공 조제, 압출 조제, 슬립 첨가제, 투과도 변형제, 항-정전기제, 항블록 첨가제 및 다른 열가소성 중합체와 같은 물질들이 포함된다.
스킨 층이 PETG (폴리에틸렌 테레프탈레이트, G), 무정형 PET (폴리에틸렌 테레프탈레이트), 무정형 PLA (폴리락트산), 폴리비닐 클로라이드 (PVC) 및/또는 그의 조합과 같은 다른 무정형 유리질 중합체를 포함할 수 있다는 것 역시 예상된다. 이러한 물질들은 필름의 전체 밀도가 1 g/cm3를 초과하는 결과를 가져올 수 있는 높은 밀도를 가지는 경향이 있는데, 이것은 재활용 면에서의 염려 때문에 필름을 덜 바람직하게 할 수 있다.
하나의 또는 양 스킨 층에 2 이상 무정형 유리질 중합체의 조합이 사용될 수 있다는 것 역시 예상된다.
스킨 층은 바람직하게는 본 발명 다층 필름의 10 중량％ 내지 80％, 더 바람직하게는 10 내지 70％, 더욱 바람직하게는 20 내지 50％, 가장 바람직하게는 30 내지 50 중량％를 구성하게 될 것이다.
B) 폴리올레핀 층
본 발명의 다층 필름은 또한, 폴리올레핀 물질을 포함하는 제2 층을 포함한다. 바람직한 폴리올레핀 물질에는 폴리에틸렌 단일- 및 공-중합체와 폴리프로필렌 단일- 및 공-중합체가 포함된다. 여기에는 저밀도 폴리에틸렌, 선형 저밀도 폴리에틸렌, 극저 (또는 초저) 밀도 폴리에틸렌, 균일하게 분지된 선형의 에틸렌 중합체 및 실질적 선형의 에틸렌 중합체와 같은 폴리에틸렌 플라스토머 및 엘라스토머, 중간 밀도 폴리에틸렌 및 고밀도 폴리에틸렌, 단일중합체 폴리프로필렌 ("hpp"), 랜덤 공중합체 폴리프로필렌 ("RCP"), 및 그 전체가 여기에 참조로써 개재되는 WO03/040442호에 개시된 것들과 같은 프로필렌 기반의 플라스토머 및 엘라스토머, 및 그의 조합이 포함된다. 폴리올레핀 플라스토머 및 엘라스토머, 특히 WO03/040442호 및 2005년 8월 19일에 출원된 미국 출원 60/709688호 (이들 각각은 그 전체가 여기에 참조로써 개재됨 - 이들 물질 중 일부는 버시파이(Versify)TM라는 상표명 하에 다우 케미칼 컴패니 사로부터 시중에서 구입가능함)에서 개시된 프로필렌 기반의 플라스토머 및 엘라스토머, 및 엑손모빌 케미칼 컴패니(ExxonMobil Chemical company) 사에 의해 비스타맥스(Vistamaxx)TM라는 상표명 하에 판매되는 프로필렌 기반의 플라스토머 및 엘라스토머를 포함하여, 폴리에틸렌 플라스토머 및 엘라스토머와 폴리프로필렌 플라스토머 및 엘라스토머가 가장 바람직하다. 폴리올레핀 코어 층의 밀도는 바람직하게는 0.920 g/cm3 미만, 더 바람직하게는 0.90 g/cm3 미만, 더욱 바람직하게는 약 0.89 g/cm3 미만, 가장 바람직하게는 약 0.88 g/cm3 미만이다.
폴리올레핀 성분은 필름의 수축 장력을 조정하기 위하여 적절한 융점 및 결정도를 제공하도록 선택될 수 있다. 바람직하게는, 선택된 폴리올레핀 수지 (또는 블렌드)는 150℃ 미만, 더 바람직하게는 135℃ 미만, 더욱 더 바람직하게는 120℃ 미만, 가장 바람직하게는 100℃ 미만의 융점을 가지게 될 것이다.
폴리올레핀 성분은 유리하게도 업계에 일반적으로 알려져 있는 다양한 첨가제들도 함유할 수 있다. 여기에는 무기 충전재, 전도성 충전재, 안료, 항산화제, 산 포획제, 난연제, 자외선 흡수제, 가공 조제, 압출 조제, 슬립 첨가제, 투과도 변형제, 항-정전기제, 항블록 첨가제 및 다른 열가소성 중합체와 같은 물질들이 포함된다.
폴리올레핀 층은 바람직하게는 본 발명 다층 필름의 20 중량％ 내지 90％, 더 바람직하게는 30 내지 90％, 더욱 더 바람직하게는 50 내지 80％, 한층 더 바람직하게는 50 내지 70 중량％를 구성하게 될 것이다.
C) 타이 층
본 발명의 다층 필름은 임의로 하나 이상의 타이 층도 포함할 수 있다. 타이 층은 유리질의 무정형 중합체 층과 내부 또는 코어 폴리올레핀 층 사이의 우수한 접착을 보장하도록 돕는 데에 유리할 수 있다. 스킨 층에 폴리스티렌 물질을 사용하는 경우 타이 층으로서 사용하기에 적합한 중합체에는 SEBS 및 SEPS 블록 공중합체 및 그들의 배합물, EVA, SBS, SIS, K-수지, 및 그의 조합이 포함된다.
타이 층은 유리하게도 업계에 일반적으로 알려져 있는 다양한 첨가제들도 함유할 수 있다. 여기에는 무기 충전재, 전도성 충전재, 안료, 항산화제, 산 포획제, 난연제, 자외선 흡수제, 가공 조제, 압출 조제, 슬립 첨가제, 투과도 변형제, 항-정전기제, 항블록 첨가제 및 다른 열가소성 중합체와 같은 물질들이 포함된다.
타이 층은, 존재할 경우, 바람직하게는 전체 다층 필름의 5 중량％ 내지 15 중량％를 구성하게 될 것이다.
전체 필름
각 층을 위한 수지는 ASTM D-792에 의해 측정하였을 때 필름의 전체 밀도가 1.0 g/cm3 미만, 더 바람직하게는 0.98 g/cm3 미만이 되도록 다층 필름 중에 존재하는 것이 바람직하다.
본 발명의 필름은 배향되는데, 이는 그것이 기계 방향 (MD) 또는 횡단 방향 (CD) 중 어느 것으로의 주된 배향을 가지는 단축 배향 또는 이축 배향을 가짐을 의미한다. 주된 배향은 기계 또는 횡단 방향에서 다른 방향에 비해 배향이 더 크다는 것을 의미한다. 배향의 정도는 원하는 수축 방향에 따라 MD 또는 CD 중 어느 쪽으로 2× 이상, 바람직하게는 3× 이상, 가장 바람직하게는 4× 이상이다. 본 발명의 배향된 수축 필름은 일반적으로 135℃에서 약 50 psi 초과, 바람직하게는 100 psi 초과의 수축 장력을 가지게 될 것이다. MDO 비율 상에 명확한 상위 한계는 없다 할지라도, 필름은 통상적으로 20 이하의 MDO 비율을 가진다. 20을 초과하는 MDO 비율을 가지는 필름은 ROSO 라벨 적용시 너무 큰 힘으로 용기 주변에 수축됨으로써, 라벨을 병 주변에 유지시키는 접착제 접합부가 약해지거나 손상될 수 있는 위험성이 있다. 이것은 수축 슬리브 적용시의 TDO 비율에 대해서도 역시 마찬가지이다.
MD로 10 cm 길이이며 TD로 2.5 cm인 샘플을 사용하여 MD 배향된 ROSO 라벨에 대한 MDO 비율을 측정할 시에는, 융점이 가장 높은 수지의 융점을 초과하여 그리고 스킨 층의 유리 전이 온도를 초과하여 유지되는 고온 오일 배스 (ASTM D2732)에 샘플을 30초 동안 위치시킨다. 다음에, 다시 MD 치수를 측정한다. 가열 -전 대 -후의 MD 치수의 비율이 MDO 비율에 해당한다.
TD로 10 cm 길이이며 MD로 2.5 cm인 샘플을 사용하여 TD 배향된 수축 슬리브 라벨에 대한 TDO 비율을 측정할 시에는, 융점이 가장 높은 수지의 융점을 초과하여 그리고 스킨 층의 유리 전이 온도를 초과하여 유지되는 고온 오일 배스 (ASTM D2732)에 샘플을 30초 동안 위치시킨다. 다음에, 다시 TD 치수를 측정한다. 가열 -전 대 -후의 TD 치수의 비율이 TDO 비율에 해당한다.
본 발명의 다층 필름은 캐스트 필름 공정, 블론 필름 공정, 압출 코팅 공정 또는 라미네이션 공정을 사용하여 배향 단계 전에 편리하게 제조될 수 있는데, 캐스트 필름 공정이 바람직하다.
필름 제조 공정에서 사용되는 인발/배향 시의 필름 온도는 수축 장력의 조정을 돕도록 선택될 수 있다. 바람직하게는, 필름 인발 온도는 100℃ 내지 150℃ 사이, 더 바람직하게는 120℃ 내지 135℃ 사이이다.
MD 배향이 요구되는 경우, 그것은 일련의 MDO 롤들을 사용하여 편리하게 달성될 수 있다. CD 배향이 요구되는 경우, 그것은 텐터 프레임 공정을 사용하여 편리하게 달성될 수 있다. 배향의 달성을 위한 이러한 공정들 및 기타의 것들은 업계에 잘 알려져 있다.
특히 본 발명의 다층 필름이 ROSO 라벨에 사용되어야 하는 경우, 필름은 약 500 psi 미만, 더 바람직하게는 400 psi 미만, 더욱 바람직하게는 300 psi 미만, 가장 바람직하게는 약 250 psi 미만의 수축 장력을 가져야 한다. 슬리브 라벨은 예컨대 1100 psi를 초과하거나 심지어는 1400 psi를 초과하는 더 높은 수축 장력을 견딜 수 있다. 수축 장력은 ASTM D-2838에 따라 측정된다.
본 발명의 필름은 주된 배향 방향에서 (120℃ 내지 130℃의 온도에서 배향된 경우), 그리고 일반적인 수축 라벨 적용 온도 (예컨대 ROSO에 대하여 110℃ 내지 140℃, 또는 슬리브에 대하여 110℃ 내지 130℃) 하에서, 배향된 방향으로 20％ 이상, 바람직하게는 30％ 이상, 더 바람직하게는 40％ 이상, 더욱 더 바람직하게는 50％ 이상, 더더욱 바람직하게는 60％ 이상, 한층 더 바람직하게는 70％ 이상의 수축율을 나타내는 것이 바람직하다. 20％ 미만의 수축율은 바람직하지 않게도 필름이 용기 윤곽에 정합될 수 있는 정도를 제한하는 경향이 있다. 수축 정도 상의 상위 한계는 알려져 있지 않지만, 100％ 미만일 것이다.
바람직하게는, 필름은 일반적인 수축 라벨 적용 온도 (예컨대 ROSO에 대하여 110℃ 내지 140℃, 또는 슬리브에 대하여 110℃ 내지 130℃) 하에서, 주된 배향의 것에 반대되는 방향으로 (120℃ 내지 130℃의 온도에서 배향된 경우), 30％ 이하, 바람직하게는 20％ 이하, 더 바람직하게는 10％ 이하, 더욱 바람직하게는 5％ 이하의 수축율을 나타낸다. 비록 확장(growth)이 최소화되어야 하는 것이긴 하지만, "5％ 미만"의 수축율에는 확장도 포함된다는 것이 이해되어야 한다.
라벨 산업의 일부 적용분야에서는 그 주위에 라벨이 배치되는 제품의 명료한 관찰을 제공하기 위하여 투명도 (특히 접촉 투명도) 및 투과도가 요구된다. 높은 투명도 및 투과도는 인쇄부가 라벨과 용기 사이에 존재함으로써 소비자가 라벨을 통하여 인쇄부를 관찰하는 라벨의 "반대" 인쇄를 위해서도 요구된다. 통상적으로, 본 발명의 필름은 2.0 밀 (50 □m)의 필름 두께에서 10 이상, 바람직하게는 15 이상, 더 바람직하게는 20 이상, 더욱 더 바람직하게는 25 이상, 한층 더 바람직하게는 30 이상의 투명도 값을 가진다. 투명도는 ASTM 방법 D-1746에 따라 측정된다.
흐림도(haze) 값 역시 필름 투명도의 척도를 제공하는데, 낮은 흐림도는 높은 투명도에 해당한다. 본 발명의 필름에 대한 흐림도 값은 모든 가능한 값의 범위일 수 있다. 그러나, 본 발명의 한가지 장점이 높은 투명도와 낮은 흐림도를 가지는 배향 필름을 수득하는 능력이다. 본 발명에 대한 통상적인 흐림도 값은 2.0 밀 (50 □m)의 필름 두께에서 20 이하, 바람직하게는 15 미만, 더 바람직하게는 10 이하, 더욱 더 바람직하게는 8 이하, 한층 더 바람직하게는 6 이하, 가장 바람직하게는 4 이하이다. 흐림도는 ASTM 방법 D-1003에 따라 측정된다.
본 발명 다층 필름의 강성도(stiffness)는 다른 이유보다도 높은 라인 속도에서의 ROSO 라벨의 적당한 분배를 위하여 중요하다. 배향된 다층 필름의 원하는 배향 방향에서의 강성도는 약 5 걸리 (Gurley) 이상이어야 하며, 일반적으로는 150 걸리 만큼 높을 수 있다. 더 빈번하게는, 배향된 다층 필름의 강성도는 타피 걸리(TAPPI Gurley) 강성도 시험 T543pm에 따라 측정하였을 때 20 내지 70 걸리의 범위이다.
필름은 어떠한 원하는 두께도 가질 수 있지만, 본 발명의 필름은 일반적으로 1 밀 (25 ㎛) 이상, 바람직하게는 1.5 밀 (38 ㎛) 이상, 그리고 일반적으로 4 밀 (100 ㎛) 이하, 바람직하게는 3 밀 (76 ㎛) 이하의 전체 두께를 가지게 될 것이다. 1 밀 (25 ㎛) 미만의 두께에서는, 필름이 바람직하지 않게도 가공 및 조작시 절단하기 어려워지는 경향이 있다. 4 밀 (100 ㎛)을 초과하는 두께는 기술적으로는 달성가능하나, 일반적으로 경제적인 면에서 바람직하지 않다. 본 발명의 필름은 바람직하게는 500 psi (2758 kPa) 이하, 더 바람직하게는 400 psi 미만, 더욱 바람직하게는 300 psi 미만, 가장 바람직하게는 약 250 psi 미만의 수축 장력 또는 배향 해제 응력(orientation release stress) (ORS)을 가진다. 수축 장력은 ASTM D-2838에 따라 측정된다. ORS는 가열에 의해 수축되는 동안 필름이 겪게되는 응력의 척도이다. ROSO 필름에서는 ORS 값을 낮추는 것이 바람직하다. 통상적으로 ROSO 필름은 그 주변으로 필름이 적용되는 용기에 접착된 하나 이상의 단부를 가진다. 높은 ORS 값을 가지는 라벨은 수축시 라벨을 용기 주변에 유지하는 접착제 접합부에 접합부를 손상시키거나 파괴하기에 충분한 응력을 적용할 수 있다. ORS 값을 낮추게 되면, 접합부 선 (필름과 필름의)이 수축시에 손상되거나 파괴될 가능성이 감소된다.
본 발명의 필름은 MD 또는 TD로의 열 유발 수축을 이용하는 모든 적용분야에 효용을 가진다. 본 필름은 ROSO 라벨로서 특별한 효용을 가진다. 본 발명의 필름을 본 발명의 ROSO 라벨로 전환하기 위해서는, 원하는 너비로 필름을 절단하고 필름의 일면을 코로나 처리 (순서 무관)한 다음, 필름의 코로나 처리된 면에 인쇄를 한다. 반대 인쇄 라벨을 형성하기 위하여, 인쇄부가 필름의 "반대" 면 상에 배치될 수 있다. 필름의 반대 면은 용기와 맞대어 배치되며, 필름이 ROSO 라벨로서 적용되어 용기 주변에 존재할 때 반대 면 상의 인쇄부는 필름을 통하여 관찰된다. 이러한 단계들은 통상적으로 연속 웹 공정 상에서 업계에서 사용되는 어떠한 방법에 의해서도 수행된다.
본 발명의 필름 및 라벨은 유리하게도 필름 또는 라벨을 관통하는 구멍을 가질 수도 있다. 구멍은 가장 바람직하게는 ROSO 적용시 그 주변으로 필름이 적용되는 용기의 가장 좁은 부분 또는 부분들에 접하는 필름의 부분에 위치한다. 구멍은 그렇지 않을 경우 라벨과 용기 사이에 포획되는 경향이 있을 수 있는 기체가 빠져나갈 수 있도록 하여 줌으로써, 라벨이 용기에 더 단단하게 정합되도록 하여 준다. 본 발명의 필름 및 라벨은 필름 표면을 따라 균일하게 분포된 구멍들을 포함하거나, 또는 그 주변에 필름 (또는 라벨)이 배치될 용기의 가장 좁은 부분과 일치하게 될 필름 (또는 라벨)의 구역에 접하여 특별히 위치하는 구멍들을 포함할 수 있다. 본 발명 필름 및 라벨의 구멍은 어떠한 시점에도 천공될 수 있는데; 그러나, ROSO 라벨의 인쇄를 용이하게 하기 위해서는, 인쇄 후에 필름 및 라벨을 천공하는 것이 바람직하다.
하기의 실시예는 본 발명의 예시로써 제시되는 것으로서, 본 발명의 완전한 영역을 확립하기 위하여 제시되는 것은 아니다.
실시예 1 및 2로써, 다층 캐스트 필름 라인을 사용하여 2종의 다층 캐스트 필름을 제조하였다. 각 필름은 A/B/C/B/A의 구조를 가지는데, 여기서 A 층은 무정형의 유리질 중합체 물질을 포함하는 스킨 층이며, B 층은 타이 층이고, C 층은 폴 리올레핀 층이다. 필름의 조성은 하기와 같다:
실시예 1:- 각각 전체 필름 구조의 약 25 wt％인 스킨 층은 스티론TM 668 GPPS (밀도 = 1.05 g/cc, MFR = 5.5 g/10분 (5 kg/200℃))로 제조하였다. 각각 전체 필름 구조의 약 12 wt％인 타이-층은 크라톤(KRATON) G1730M (밀도 = 0.90 g/cc; MI = 13 g/10분 (5 kg/230℃))으로 제조하였다. 코어 층은 5 wt％의 에틸렌을 포함하며, 8 g/10분 (ASTM D1238, 230℃, 2.16 kg)의 용융 유량 및 0.888 g/cc의 밀도를 가지는, WO03/040442호에서 개시된 유형의 개발단계인 프로필렌 플라스토머이었다. 코어 층은 전체 구조의 약 26％이었다. 필름의 계산된 밀도는 약 0.974 gm/cc이었다. 배향 단계 전의 평균 전체 필름 두께는 약 112 마이크로미터이었다.
실시예 2:- 각각 전체 필름 구조의 약 21 wt％인 스킨 층은 스티론TM 668 GPPS로 제조하였다. 각각 전체 필름 구조의 약 12 wt％인 타이-층은 크라톤 G1730M으로 제조하였다. 코어 층은 5 wt％의 에틸렌을 포함하며, 8 g/10분 (ASTM D1238, 230℃, 2.16 kg)의 용융 유량 및 0.888 g/cc의 밀도를 가지는, WO03/040442호에서 개시된 유형의 개발단계인 프로필렌 플라스토머이었다. 코어 층은 전체 구조의 약 34％이었다. 필름의 계산된 밀도는 약 0.961 gm/cc이었다. 배향 단계 전의 평균 전체 필름 두께는 약 124 마이크로미터이었다.
각 실시예를 위한 필름 압출 조건을 표 I에 나타내었다:
Figure 112008042283180-PCT00001
이러한 캐스트 필름들은 브루크너 카로(Bruchner Karo) IV 유닛을 사용하여 하기 표 II에 나타낸 조건 하에서 연신될 수 있다. 표시된 연신 조건 하에서 필름은 인열 또는 파손 없이 연신되었다. 필름은 굽힘 방식 하에서 매우 강성으로 (주름진 상태에서) 나타남으로써 라벨 적용에 요구되는 뛰어난 굽힘 강도를 가지고 있음을 암시하였다. 수축 라벨 필름의 연신 조건 및 수축 특성을 하기한다. 수축율은 ASTM D2732 (고온-오일 배스)을 사용하여 약 20초의 침지 시간으로 측정되었다. 수축 장력은 ASTM D2838을 사용하여 측정되었다.
Figure 112008042283180-PCT00002
상기의 데이터는 본 발명의 필름 조성물을 사용함으로써 MD 또는 CD 방향중 어느 쪽으로 뛰어난 수축율을 가지는 수축 라벨 필름이 달성되었다는 것을 나타낸다. 본 발명 필름의 수축 장력 또한 원하던 바와 같이 모든 실시예에서 250 psi 미만으로서 낮았다.
실시예 3: 또 다른 5개 층 구조를 제조하였다. 스킨 층은 본 발명 압출 시스템의 압출기 A 및 C에 의해 제공되었으며, 각각 전체 필름 구조의 15 wt％이었다. 이 층은 70％의 스티론 668 GPPS 및 30％의 K-수지 스티렌-부타디엔 공중합체 DK11 (셰브론 필립스 사로부터 구입가능)의 건조 블렌드로 제조하였다. 타이 층은 각각 전체 필름 구조의 10 wt％ 이었으며, 압출기 D에 의해 제공되었다. 타이 층은 크라톤 G1730M으로 제조하였다. 코어 층은 전체 필름 구조의 50 wt％이었으며, 본 발명 시스템의 압출기 B에 의해 제공되었다. 코어 층은 5 wt％의 에틸렌을 포함하며, 8 g/10분 (ASTM D1238, 230℃, 2.6 kg)의 용융 유량 및 0.888 g/cc의 밀도를 가지는, WO03/040442호에서 개시된 유형의 개발단계인 프로필렌 플라스토머이었다.
샘플 3-1 및 3-2에 제시한 바와 같은 다양한 수준의 배향을 부여하기 위하여 가변 속도 롤을 사용하여 기계 방향으로 배향이 수행되었다.
공정 조건을 표 III에 제시하였다:
Figure 112008042283180-PCT00003
Figure 112008042283180-PCT00004
샘플 3-1 및 3-2의 생성되는 필름에 대한 수축 데이터를 도 1 및 2에 나타내었다.
이러한 샘플들에 대한 필름 특성을 표 IV에 나타내었다.
Figure 112008042283180-PCT00005
Figure 112008042283180-PCT00006
실시예 4 및 5: 또 다른 일련의 5 층 구조를 제조하였다. 스킨 층은 본 발명 압출 시스템의 압출기 A 및 C에 의해 제공되었으며, 각각 전체 필름 구조의 15 wt％이었다. 이 층은 70％의 스티론 668 GPPS 및 30％의 K-수지 스티렌-부타디엔 공중합체 DK11 (셰브론 필립스 사로부터 구입가능)의 건조 블렌드로 제조하였다. 타이 층은 각각 전체 필름 구조의 10 wt％ 이었으며, 압출기 D에 의해 제공되었다. 타이 층은 크라톤 G1730M으로 제조하였다. 코어 층은 전체 필름 구조의 50 wt％이었으며, 본 발명 시스템의 압출기 B에 의해 제공되었다. 코어 층은 5 wt％의 에틸렌을 포함하며, 8 g/10분 (ASTM D1238, 230℃, 2.6 kg)의 용융 유량 및 0.888 g/cc의 밀도를 가지는, WO03/040442호에서 개시된 유형의 개발단계인 프로필렌 플라스토머이었다.
실시예 5에 있어서, 코어 층은 9 wt％의 에틸렌을 포함하며, 8 g/10분 (ASTM D1238, 230℃, 2.6 kg)의 용융 유량 및 0.876 g/cc의 밀도를 가지는, WO03/040442호에서 개시된 유형의 개발단계인 프로필렌 플라스토머이었다.
필름을 먼저 MDO 롤로 통과시켜 약간의 배향을 의도적으로 유발시킨 다음, 텐터 프레임을 이용하여 필름의 횡단 방향으로 배향을 수행하였다. 다양한 수준의 배향 및 여러 가지 배향 온도에 대해서도 조사하였다.
이들 물질에 대한 공정 조건을 표 V에 나타내었다:
Figure 112008042283180-PCT00007
Figure 112008042283180-PCT00008
수축 특성을 도 3 및 4에 나타내었다.
이들 물질에 대하여 생성되는 필름 특성을 표 VI에 나타내었다:
Figure 112008042283180-PCT00009
실시예 4 및 5에서 볼 수 있는 바와 같이, 텐터 프레임 오븐에서 배향 온도를 변화시키는 것은 수축 장력에 강한 영향을 준다 (샘플 4-2 및 4-4가 더 낮은 온도에서 가동되었음). 또한, 코어에서 더 낮은 밀도의 물질로 변화시키는 것 역시 수축 장력을 감소시킬 수 있다 (샘플 5).

Claims (23)

  1. 무정형 유리질 중합체 물질을 포함하는 하나 이상의 스킨 층, 및 폴리올레핀 층을 포함하는 하나 이상의 코어 층을 포함하는 다층 배향 수축 필름.
  2. 제 1항에 있어서, 무정형 유리질 중합체가 폴리스티렌 물질인 다층 필름.
  3. 제 1항에 있어서, 필름의 전체 밀도가 1.0 g/cm3 미만인 다층 필름.
  4. 제 3항에 있어서, 필름의 전체 밀도가 0.98 g/cm3 미만인 다층 필름.
  5. 제 1항에 있어서, 필름이 기계 또는 횡단 방향 중 하나로 주배향되는 다층 필름.
  6. 제 5항에 있어서, 한 방향으로의 배향이 반대 방향으로의 배향의 2배 이상인 다층 필름.
  7. 제 5항에 있어서, 한 방향으로의 배향이 반대 방향으로의 배향의 3배 이상인 다층 필름.
  8. 제 1항에 있어서, 필름이 500 psi 미만의 수축 장력을 가지는 다층 필름.
  9. 제 1항에 있어서, 필름이 250 psi 미만의 수축 장력을 가지는 다층 필름.
  10. 제 1항에 있어서, 하나 이상의 스킨 층과 하나 이상의 코어 층 사이에 타이 층을 더 포함하는 다층 필름.
  11. 제 2항에 있어서, 폴리스티렌 물질이 GPPS; HIPS; SBS; SIS; SEBS 또는 K-수지 중 하나 이상을 포함하는 다층 필름.
  12. 제 11항에 있어서, 폴리스티렌 물질이 약 1 마이크로미터 미만의 평균 고무 입자 크기를 가지는 HIPS를 포함하는 다층 필름.
  13. 제 1항에 있어서, 무정형 유리질 중합체 물질이 PETG, 무정형 PET, 무정형 PLA 또는 PVC 중 하나 이상을 포함하는 다층 필름.
  14. 제 1항에 있어서, 폴리올레핀 물질이 저밀도 폴리에틸렌, 선형 저밀도 폴리에틸렌, 극저 (또는 초저) 밀도 폴리에틸렌, 균일하게 분지된 선형의 에틸렌 중합체 및 실질적 선형의 에틸렌 중합체와 같은 폴리에틸렌 플라스토머 및 엘라스토머, 중간 밀도 폴리에틸렌 및 고밀도 폴리에틸렌, 단일중합체 폴리프로필렌 ("hpp"), 랜덤 공중합체 폴리프로필렌 ("RCP"), 또는 프로필렌 기반의 플라스토머 및 엘라스토머 중 하나 이상을 포함하는 다층 필름.
  15. 제 14항에 있어서, 폴리올레핀 물질이 플라스토머 또는 엘라스토머인 다층 필름.
  16. 제 15항에 있어서, 폴리올레핀 물질이 프로필렌 기반의 플라스토머 또는 엘라스토머인 다층 필름.
  17. 제 10항에 있어서, 타이 층이 SEBS, SEPS, EVA, SBS, SIS 또는 K-수지 중 하나 이상을 포함하는 다층 필름.
  18. 제 10항에 있어서, 무정형 유리질 중합체 스킨 층이 전체 필름의 10 내지 80 중량％를 구성하며, 폴리올레핀 내부 층은 전체 필름의 20 내지 90 중량％를 구성하고, 타이 층은 전체 필름의 0 내지 15 중량％를 구성하는 다층 필름.
  19. 제 1항 내지 제 18항 중 어느 한 항에 따른 다층 필름을 포함하는 수축 라벨.
  20. 제 19항에 있어서, 수축 라벨이 권취형 수축 (ROSO) 라벨인 수축 라벨.
  21. 제 19항에 있어서, 수축 라벨이 슬리브형 라벨인 수축 라벨.
  22. 제 20항에 있어서, 라벨이 135℃에서 주된 배향 방향으로 40％를 초과하여 수축됨을 특징으로 하는 수축 라벨.
  23. 제 21항에 있어서, 라벨이 135℃에서 주된 배향 방향으로 40％를 초과하여 수축됨을 특징으로 하는 수축 라벨.
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