KR20080071973A - 스퍼터링에 의한 코팅 증착법 - Google Patents

스퍼터링에 의한 코팅 증착법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 도핑 요소를 포함하는 스퍼터 타겟을 사용하여 스퍼터링에 의해 기판 상에 코팅을 증착시킴으로써 증착된 코팅은 실질적으로 도핑 요소가 없는 코팅 증착 방법에 관한 것이다. 본 발명은 또한 스퍼터 물질로서 비도전성 주성분 및 반도전성 또는 도전성 도핑 요소를 갖는 스퍼터 타겟에 관한 것이다.

Description

스퍼터링에 의한 코팅 증착법{A METHOD TO DEPOSIT A COATING BY SPUTTERING}
본 발명은 도핑 요소를 포함하는 스퍼터 타겟을 사용하여 스터터링에 의해 기판 상에 코팅을 증착함으로써 증착된 코팅이 실질적으로 상기 도핑 요소가 없는 증착 방법에 관한 것이다.
본 발명은 또한 스퍼터 물질로서 비도전성 주성분 및 반도전성 또는 도전성 도핑 요소를 갖는 스퍼터 타겟에 관한 것이다.
스퍼터링 수단에 의해 얇은 세라믹층을 증착시키기 위해, 대략 2개의 방식이 존재하고: 제1 방법은 금속 타겟으로부터 반응성 스퍼터링을 포함하고; 제2 방법은 세라믹 타겟으로부터 스퍼터링을 포함한다. 두 방법들은 일부 결점을 가지고 있다.
공정의 불안전성, 아킹(arcing), 타겟의 오염 및 사라지는 양극(anode)은 반응성 스퍼터링 공정들과 연관된 잘 공지된 현상이다. 반응성 스퍼터 공정들의 다른 결점은 산소의 존재로 인해 고온에서 발생할 수 있는 금속성 기판의 산화이다. 이 문제는 특히 반응성 스퍼터링 동안 인-시츄(in situ heating)하는 경우에 발생한다. 이는 증착된 층의 품질에 대해서 및 기판과 증착된 층 사이의 인터페이스 품질에 대해 부정적인 관계를 가질 수 있다. 이는 기판의 산화가 텍스춰를 파괴할 수 있는 고온 초전도체들을 위한 2축 텍스춰된 버퍼 층들의 에피택셜 성장 등의 공정들에 잘 공지되어 있다.
이들 문제점들을 피하는 방법은 세라믹 타겟으로부터 스퍼터링하는 것이다. 그러나, 세라믹 물질의 낮은 전기 도전성으로 인해, 이들 타겟들은 직류(DC) 스퍼터링 공정에 사용될 수 없다.
이들은 단지 RF 스퍼터링 공정에 사용될 수 있다. 현재 입수할 수 있는 RF 전력 공급은 큰 전력에 의한 큰 영역 코팅에 적절하지 않다. 세라믹의 제한된 열 도전성은 또한 세라믹 타겟의 최대 전력 밀도를 제한한다. 증착률이 전력 밀도에 의존하여 선형이기 때문에, RF 스퍼터링 동안 증착 속도는 낮다.
세라믹 스퍼터링 타겟의 전기 도전성 및 열 도전성 모두를 증가시키기 위해, 도핑 요소가 스퍼터 타겟에 부가될 수 있다. 그러나, 도핑 요소가 증착된 코팅에 혼입됨에 따라, 그것은 코팅의 특성들에 대해 부정적인 영향을 미칠 수 있다.
본 발명의 목적은 선행 기술의 문제점들을 피하면서 기판 상에 코팅을 증착시키는 방법을 제공하는 것이다. 본 발명의 다른 목적은 도핑 요소를 포함하는 스퍼터 타겟으로부터 스퍼터링에 의해 코팅을 증착시킴으로써, 증착된 코팅은 실질적으로 이 도핑 요소가 없는 것인 코팅 증착 방법을 제공하는 것이다. 본 발명의 추가의 목적은 직류(DC) 및 펄스된 DC 스퍼터링에 적절한 스퍼터 타겟을 제공하는 것이다.
본 발명의 제1 국면에 따라, 스퍼터 타겟으로부터 스퍼터링에 의해 기판 상에 코팅을 증착시키는 방법이 제공된다. 이 스퍼터 타겟은 스퍼터 물질로서 주성분 및 도핑 요소를 포함한다. 기판은 실질적으로 도핑 요소가 없는 증착된 코팅을 얻기 위해 스퍼터링 동안 가열된다. 이 기판은 예를 들면 200℃를 초과하는 온도까지 가열된다.
이 방법은 바람직하게는 스퍼터 공정 동안 도핑 요소의 승화 및/또는 증발을 포함하거나 또는 스퍼터 공정 동안 생성되는 도핑 요소의 반응 생성물의 승화 및/또는 증발을 포함한다. 도핑 요소의 반응 생성물은 예를 들면 스퍼터 가스와 도핑 요소의 반응의 결과이다. 도핑 요소가 스퍼터 공정 동안 승화 및/또는 증발됨에 따라, 증착된 코팅은 실질적으로 도핑 요소가 없다. 승화 및/또는 증발된 생성물이 증착된 코팅 내에 혼입되는 것을 피하기 위해, 기판의 온도는 도핑 요소 또는 도핑 요소의 반응 생성물의 승화 및/또는 증발 온도를 초과하는 것이 바람직하다. 더욱 바람직하게는, 기판의 온도는 또한 증착 챔버의 온도보다 높다. 이는 예를 들면 기판을 가열하거나, 증착 챔버를 냉각시키거나 또는 이 둘을 조합함으로써 실현될 수 있다. 본 발명의 바람직한 실시 형태에서, 이 기판은 200℃보다 높은 온도까지 가열되고, 더욱 바람직하게는 300℃, 400℃, 500℃, 600℃ 또는 700℃를 초과하는 온도까지 가열된다.
승화는 먼저 액체로 되지 않고, 고체 상태로부터 기체 상태로 물질의 상태 변화로 정의된다. 증발은 액체 상태로부터 가스 상태로 물질의 상태 변화로 정의된다. 승화 및/또는 증발 후, 도핑 요소 또는 도핑 요소의 반응 생성물은 예를 들면 진공 챔버의 벽들 상에서 또는 진공 챔버 내에 위치하는 냉각 쉴드들 상에서 응축된다.
이 방법은 특히 도전성이 전혀 없거나 또는 낮은 도전성을 갖는 성분을 주성분으로 갖는 스퍼터 타겟의 스퍼터 물질에 대해 중요하다. 그러한 스퍼터 물질을 전기 도전성 도핑 요소로 도핑함으로써, 스퍼터 물질은 전기 도전성이 되고, 그에 따라 스퍼터 타겟은 DC 또는 펄스된 DC 스퍼터링을 위해 사용될 수 있다. 증착된 코팅은 실질적으로 도핑 요소가 없기 때문에, 이 도핑 요소는 코팅의 특성들에 부정적인 영향을 미치지 않을 것이다.
DC 스퍼터링 공정에 사용되기 위한 스퍼터 물질은 바람직하게는 6000 Ωm보다 낮은 저항률을 갖는다. 더욱 바람직하게는, 본 발명에 따른 스퍼터 타겟의 스퍼터 물질은 1200 Ωm보다 낮은 저항률을 갖고, 가장 비람직하게는 스퍼터 물질의 저항률은 120 Ωm 미만이다. 펄스된 DC 스퍼터링 공정에 사용되기 위하여, 저항률은 바람직하게는 15000 Ωm 미만이다.
스퍼터링 동안 생성된 이러한 도핑 요소 또는 도핑 요소의 반응 생성물은 바람직하게는 진공에서 낮은 승화 및/또는 증발 온도를 갖는다. 진공 내 승화 및/또는 증발 온도는 다음 Clausius-Clapeyron 법칙을 통해 계산될 수 있다:
Tp = To /(1 + To *ln(po/p)/(L/k))
여기서, To는 표준 압력 po에서 승화 및/또는 증발 온도이고;
k는 Boltzmann 상수이며;
L은 분자당 잠재열 기화이다.
바람직하게는, 도핑 요소 또는 그의 반응 생성물은 700℃ 미만의 승화 및/또는 증발 온도를 갖고, 더욱 바람직하게는 승화 및/또는 증발 온도는 600℃ 미만이거나, 또는 예를 들면 400℃와 같이 심지어 500℃ 미만이다.
본 발명의 목적상, '진공'이라는 용어는 스퍼터링 동안 증착 챔버 내의 압력이 10-4 mbar 내지 10-1 mbar인 것을 의미한다.
증착된 코팅은 실질적으로 도핑 요소가 없다. '실질적으로 없는'이라는 용어는 도핑 요소의 농도가 증착된 코팅 중에 5at% 미만인 것을 의미한다. 더욱 바람직하게는, 그 농도는 1 at% 미만 또는 심지어 0.1 at% 미만(즉, X-선 사진 분광계의 검출 한계 미만)이다.
승화 및/또는 증발된 도핑 요소를 선택적으로 증착시키기 위해, 증착 챔버 내에 냉각된 플레이트 또는 스크린 등의 플레이트 또는 스크린을 제공하는 것이 바람직할 수 있다. 이러한 선택적 증착은 도핑 요소가 더욱 용이하게 회수될 수 있다는 장점을 갖는다.
스퍼터 타겟의 주성분으로서, 임의의 금속 또는 금속 합금 또는 임의의 산화물, 질화물, 또는 산화물들 및 질화물들의 혼합물이 고려될 수 있다. 본 발명에 따른 방법은 예를 들면 안정화되거나 또는 안정화되지 않은 지르코늄 산화물들과 같은 세라믹 물질 등의 낮은 전기 도전성을 갖는 성분을 주성분으로서 갖는 타겟 물질을 갖는 스퍼터 타겟들에 특히 적절하다. 산화지르코늄은 예를 들면 이트륨, 칼슘 또는 마그네슘에 의해 안정화될 수 있다. 다른 예들은 산화세륨(예, CeO2), 산화알루미늄(예, Al2O3), 산화코발트리튬(예, LiCoO2), 산화크롬(예, Cr2O3), 산화인듐(In2O3), 산화티탄(예, TiO2), LiPON, 및 티탄산바륨스트론튬(SrBaTiO3), ...을 포함한다. 또한, 이들 산화물들의 서브- 및 초화학양론적 변종들이 고려될 수 있다.
도핑 요소로서 원칙적으로 비교적 낮은 온도에서 진공에서 승화 및/또는 증발되거나 또는 비교적 낮은 온도에서 승화 및/또는 증발되는 스퍼터 공정 동안 반응 생성물을 초래하고, 요구되는 전기 도전성을 스퍼터 타겟에 제공하는 임의의 요소가 고려될 수 있다. 바람직하게는, 도핑 요소는 금속을 포함한다. 바람직한 도핑 요소들은 은, 주석, 아연, 비스무쓰 및 안티몬이다. 반응성 스퍼터 공정들에서(예를 들면, 아르곤 또는 산소 분위기에서의 공정들), 은 및 주석은 모두 낮은 승화 및/또는 증발 온도에 의해 산화물들을 형성하는 요소들로서 바람직한 도핑 요소들이다.
도핑 요소의 농도는 주로 요구되는 타겟의 전기 도전성에 의해 측정된다. 도핑 요소의 농도가 더 높을수록, 타겟의 전기 도전성은 더 높아질 것이다. 바람직하게는, 도핑 요소의 농도는 1 내지 50중량%, 예를 들면 1 내지 40중량%, 또는 2 내지 20중량%, 예를 들면, 5, 10, 15중량%이다.
원칙적으로, 본 발명에 따른 방법은 임의의 유형의 코팅을 증착시키기 위해 사용될 수 있다. 바람직한 코팅들은 산화물들, 질화물들 및 옥시질화물들과 같은 세라믹 코팅들을 포함한다. 코팅들의 예들은 YSZ(이트륨 안정화된 지르코늄)과 같은 지르코늄 산화물들, 세륨 산화물들, 알루미늄 산화물들, 리튬 코발트 산화물들, 크롬 산화물들, 인듐 산화물들 및 티탄 산화물들, SrBaTiO3, ...을 포함한다.
증착된 코팅에 실질적으로 도핑 요소가 없으므로, 코팅의 특성들은 도핑 요소에 의한 영향을 받지 않는다.
본 발명의 제2 국면에 따라, 스퍼터 타겟이 제공된다. 이 스퍼터 타겟은 스퍼터 물질을 포함한다. 이 스퍼터 물질은 도전성이 전혀 없거나 또는 낮은 도전성을 갖는 주성분 및 반도전성이거나 또는 도전성인 도핑 요소를 포함한다. 이 도핑 요소는 요구되는 전기 도전성을 스퍼터 물질에 제공하므로, 스퍼터 타겟이 DC 스퍼터링 공정에 사용될 수 있다. 이 주성분 및 상기 도핑 요소는 6000 Ωm 미만의 저항률을 스퍼터 물질에 부여하는 농도로 존재한다. 더욱 바람직하게는, 본 발명에 따른 스퍼터 타겟의 스퍼터 물질은 1200 Ωm 미만의 저항률을 갖고, 가장 바람직하게는 스퍼터 물질의 저항률은 120 Ωm 미만이다.
본 발명에 따른 스퍼터 타겟은 당업계에 공지된 임의의 기술, 예를 들면 분무, 소결, 또는 냉각 또는 고온 이소스태틱 프레싱 등의 프레싱에 의해 얻어질 수 있다.
본 발명의 바람직한 구체예들의 설명
본 발명에 따라 20-30중량%의 은으로 도핑된 산화지르코늄/산화이트 륨(88/12)을 포함하는 평면 2 인치 스퍼터 타겟이 제공된다.
스퍼터 타겟은 당업계에 공지된 임의의 방법에 의해 제조될 수 있다. 스퍼터 타겟을 제조하는 바람직한 방법은 분무에 의해, 예를 들면 타겟 홀더 상에 타겟 물질을 화염 또는 플라즈마 분무하는 것이다. 이 실시예에 언급된 스퍼터 타겟의 타겟 홀더는 평면이지만, 또한 원통형 타겟 홀더들이 고려될 수 있다. 접착 촉진층은 타겟 물질의 도포 전에 타겟 홀더 상에 도포될 수 있다.
상기 타겟은 MgO 기판 상에 YSZ 코팅을 증착시키기 위해 DC 스퍼터 공정(전력 100W)에 사용된다. 기판 온도는 700℃였다. 스퍼터 공정은 0.6 내지 2 sccm의 O2 플로우 및 130 sccm의 Ar 플로우로 이루어졌다. 진공 챔버 내의 압력은 약 2.10-2 mbar였다.
증착된 코팅 내의 은의 농도는 X-선 사진 분광계에 의해 측정되었다. 그 농도는 검출 한도 미만이었다.
높은 기판 온도로 인해, YSZ의 에피택셜 층들이 성장하였다. 2축 텍스춰된(200) YSZ층들은 3.5°의 FWHM으로 증착될 수 있었다.

Claims (22)

  1. 스퍼터 물질로서 주성분 및 도핑 요소를 포함하는 스퍼터 타겟으로부터 스퍼터링에 의해 기판 상에 코팅을 증착시킴으로써, 실질적으로 상기 도핑 요소가 없는 코팅을 얻기 위해 스퍼터링 동안 상기 기판이 가열되는 것인 코팅 증착 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 기판은 200℃를 초과하는 온도까지 스퍼터링 동안 가열되는 것인 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 방법은 상기 도핑 요소의 승화 및/또는 증발을 포함하거나, 또는 스퍼터 공정 동안 상기 도핑 요소의 반응 생성물의 승화 및/또는 증발을 포함하는 것인 방법.
  4. 상기 항들 중 어느 한 항에 있어서, 상기 기판은 상기 도핑 요소의 승화 및/또는 증발 온도를 초과하는 온도까지 스퍼터링 동안 가열되는 것인 방법.
  5. 상기 항들 중 어느 한 항에 있어서, 상기 스퍼터링은 DC 또는 펄스된 DC 스퍼터링인 방법.
  6. 상기 항들 중 어느 한 항에 있어서, 상기 스퍼터 물질은 15000 Ωm보다 낮은 저항률을 갖는 것인 방법.
  7. 상기 항들 중 어느 한 항에 있어서, 상기 스퍼터 물질은 6000 Ωm보다 낮은 저항률을 갖는 것인 방법.
  8. 상기 항들 중 어느 한 항에 있어서, 상기 도핑 요소 또는 상기 도핑 요소의 반응 생성물은 진공에서 700℃ 미만의 승화 온도를 갖는 것인 방법.
  9. 상기 항들 중 어느 한 항에 있어서, 상기 도핑 요소는 은, 주석, 아연, 비스무쓰 및 안티몬으로 구성된 군으로부터 선택되는 것인 방법.
  10. 상기 항들 중 어느 한 항에 있어서, 상기 도핑 요소는 1중량% 내지 50중량% 범위의 농도로 상기 스퍼터 물질 내에 존재하는 것인 방법.
  11. 상기 항들 중 어느 한 항에 있어서, 상기 주성분은 금속들, 금속 합금들, 산화물들, 질화물들 및 이들의 혼합물들로 구성된 군으로부터 선택되는 것인 방법.
  12. 상기 항들 중 어느 한 항에 있어서, 상기 주성분은 산화세륨, 산화알루미늄, 산화코발트리튬, 산화크롬, 산화인듐, 산화티탄, LiPON, 및 티탄산바륨스트론튬으로 구성된 군으로부터 선택된 것인 방법.
  13. 도전성이 전혀 없거나 또는 낮은 도전성을 갖는 주성분 및 반도전성이거나 또는 도전성인 도핑 요소를 포함하는 스퍼터 물질을 포함하는 것으로, 상기 주성분 및 상기 도핑 요소는 15000 Ωm 미만의 저항률을 스퍼터 물질에 부여하는 농도로 존재함으로써 상기 도핑 요소 또는 상기 도핑 요소의 반응 생성물은 스퍼터 타겟이 스퍼터링 공정에 사용될 때 진공에서 승화 및/또는 증발되는 것인 스퍼터 타겟.
  14. 제13항에 있어서, 상기 저항률은 6000 Ωm 미만인 스퍼터 타겟.
  15. 제13항 또는 제14항에 있어서, 상기 저항률은 1200 Ωm 미만인 스퍼터 타겟.
  16. 제13항 내지 제15항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 저항률은 120 Ωm 미만인 스퍼터 타겟.
  17. 제13항 내지 제16항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 스퍼터 타겟은 DC 또는 펄스된 DC 스퍼터링 공정에 사용되기 적절한 것인 스퍼터 타겟.
  18. 제13항 내지 제17항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 도핑 요소 또는 상기 도핑 요소의 반응 생성물은 진공에서 700℃ 미만의 승화 온도를 갖는 것인 스퍼터 타겟.
  19. 제13항 내지 제18항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 도핑 요소는 은, 금, 안티몬, 비스무쓰 및 주석으로 구성된 군으로부터 선택되는 것인 스퍼터 타겟.
  20. 제13항 내지 제19항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 도핑 요소는 1중량% 내지 50중량% 범위의 농도로 상기 스퍼터 물질 내에 존재하는 것인 스퍼터 타겟.
  21. 제13항 내지 제20항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 주성분은 금속들, 금속 합금들, 산화물들, 질화물들 및 이들의 혼합물들로 구성된 군으로부터 선택되는 것인 스퍼터 타겟.
  22. 제13항 내지 제21항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 주성분은 지르코늄 산화물들, 안정화된 지르코늄 산화물들, 세륨 산화물들, 알루미늄 산화물들, 리튬 코발트 산화물들, 아연 산화물들, 크롬 산화물들, 인듐 산화물들 및 티탄 산화물들로 구성된 군으로부터 선택된 것인 스퍼터 타겟.
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