CN101273431A - 通过溅射沉积涂层的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及通过使用包括掺杂元素的溅射靶进行溅射在衬底上沉积涂层的方法，其中沉积的涂层基本上不含有所述掺杂元素。本发明还涉及具有作为溅射材料的非导电性主要组分和半导电性或导电性的掺杂元素的溅射靶。

Description

通过溅射沉积涂层的方法
技术领域
本发明涉及通过使用包括掺杂元素的溅射靶进行溅射在衬底上沉积涂层的方法，其中沉积的涂层基本上不含有所述掺杂元素。
本发明还涉及具有作为溅射材料的非导电性主要组分和半导电性或导电性的掺杂元素的溅射靶。
发明背景
为了通过溅射方式沉积薄的陶瓷层，主要有两种方式：第一种方法包括由金属靶的反应溅射：第二种方法包括由陶瓷靶的溅射。两种方法均具有一些缺点。
过程中的不稳定、电弧放电、靶中毒和阳极消失是公知的与反应溅射过程相关的现象。
反应溅射过程的另一缺点是由于存在氧在高温下会发生金属衬底的氧化。这种问题特别是在反应溅射过程中原位加热情况下发生。
这可对沉积层的质量和对衬底和沉积层间的界面质量具有负面影响。在例如用于高温超导体的双轴结构缓冲层外延生长过程中，衬底的氧化可损坏结构，这是公知的。
避免这些问题的方法是由陶瓷靶进行溅射。然而，由于陶瓷材料的低电导率，这些靶不能用于直流(DC)溅射过程。
它们仅可用于RF溅射过程。目前可用的RF电源并不适于使用高功率的大面积涂覆。陶瓷受限的导热性也限制了陶瓷靶的最大功率密度。由于沉积速率线性的取决于功率密度，因此在RF溅射过程中的沉积速度低。
为了提高陶瓷溅射靶的导电性和导热性，可在溅射靶中添加掺杂元素。然而，由于会在沉积的涂层中引入掺杂的元素，这可能对涂层的性能具有负面影响。
发明概述
本发的一个目的是提供在衬底上沉积涂层的方法，该方法可避免现有技术的问题。
本发明的另一目的是提供通过由包括掺杂元素的溅射靶进行溅射沉积涂层的方法，其中沉积的涂层基本上不含有这种掺杂的元素。
本发明的又一目的是提供适于直流(DC)或脉冲DC溅射的溅射靶。
根据本发明的第一方面，提供通过由溅射靶进行溅射在衬底上沉积涂层的方法。溅射靶包括作为溅射材料的主要组分和掺杂的元素。
在溅射过程中加热衬底以获得基本上不含有掺杂元素的沉积涂层。
例如衬底加热到高于200℃的温度。
方法优选包括在溅射过程中掺杂元素的升华和/或蒸发或包括在溅射过程中产生的掺杂元素的反应产物的升华和/或蒸发。掺杂元素的反应产物例如是掺杂元素与溅射气体间的反应结果。
由于在溅射过程中掺杂元素升华和/或蒸发，因此沉积的涂层基本上不含有掺杂元素。
为了避免在沉积的涂层中引入升华和/或蒸发的产物，优选的衬底的温度高于掺杂元素或掺杂元素的反应产物的升华和/或蒸发温度。更优选衬底的温度也高于沉积腔室的温度。这可例如通过加热衬底、通过冷却沉积腔室或通过两者结合实现。
在本发明优选的实施方案中，衬底加热到高于200℃的温度，更优选加热到高于300℃、400℃、500℃、600℃或700℃的温度。
升华定义为物质从固态到气态而不首先变为液体的状态变化。
蒸发定义为物质从液态到气态的状态变化。
在升华和/或蒸发后，掺杂元素或掺杂元素的反应产物，例如冷凝在真空腔室的壁上或冷凝在设置于真空腔室内的冷却罩上。
该方法对于具有作为主要组分的不具有导电性或具有低导电性的组分的溅射靶的溅射材料特别重要。通过用导电性掺杂元素掺杂这种溅射材料，溅射材料变为导电性的，使得溅射靶可用于DC或脉冲DC溅射。
由于沉积的涂层基本上不含有掺杂元素，因此掺杂元素对涂层性能将不具有负面影响。
为了用于DC溅射过程，溅射材料优选具有低于6000Ωm的电阻率。更优选的，根据本发明的溅射靶的溅射材料具有低于1200Ωm的电阻率或更优选溅射材料的电阻率低于120Ωm。
为了用于脉冲DC溅射过程，电阻率优选低于15000Ωm。
掺杂元素或在溅射过程中产生的这种掺杂元素的反应产物优选在真空中具有低的升华温度和/或蒸发温度。
可通过Clausius-Clapeyron定律计算真空中的升华和/或蒸发温度：
Tp＝T0/(1+T0 *ln(p0/p)/(L/k))
其中T0是在标准压力p0下的升华和/或蒸发温度；
k是Boltzmann常数；
L是每个分子的潜热汽化(latent heat vaporization)。
优选掺杂元素或其反应产物具有低于700℃的升华和/或蒸发温度，更优选低于600℃或甚至低于500℃，例如400℃的升华和/或蒸发温度。
对于本发明的目的，“真空”表示在溅射过程中沉积腔室中的压力在10-4mbar-10-1mbar。
沉积的涂层基本上不含有掺杂元素。“基本上不含”表示在沉积的涂层中掺杂元素的浓度低于5at％。更优选浓度低于1at％，或甚至低于0.1at％(即，低于X射线光谱的检测极限)。
为了选择性地沉积升华的和/或蒸发的掺杂元素，可优选在沉积腔室中提供板或筛网，例如冷却的板或滤网。
这种选择性的沉积具有掺杂元素可更容易回收的优点。
作为溅射靶的主要组分，可考虑任何金属或金属合金或任何氧化物、氮化物或氧化物和氮化物的混合物。根据本发明的方法特别适于具有如下靶材料的溅射靶，该靶材料具有作为主要组分的具有低导电性的组分，比如陶瓷材料例如稳定的或非稳定的氧化锆。氧化锆例如可以用钇、钙或镁进行稳定。
其它实例包括铈氧化物(例如CeO2)、铝氧化物(例如Al2O3)、锂钴氧化物(例如LiCoO2)、铬氧化物(例如Cr2O3)、铟氧化物(例如In2O3)、钛氧化物(例如TiO2)、LiPON、钛酸锶钡(SrBaTiO3)...。
也可考虑这些氧化物的亚化学计量和超化学计量的变体。
基本上，作为掺杂元素，原则上可考虑任何在真空中在相对低的温度进行升华和/或蒸发或在相对低的温度下在溅射过程中进行升华和/或蒸发的反应产物中得到的并赋予溅射靶所需导电性的元素。
优选地，掺杂元素包括金属。优选的掺杂元素是银、锡、锌、铋和锑。
在反应溅射过程中(例如在氩或氧气氛的过程中)，银和锡是优选的掺杂元素，由于这两种元素形成具有低升华和/或蒸发温度的氧化物。
掺杂元素的浓度主要由所需的靶的导电性决定。
掺杂元素的浓度越高，靶的导电性将越高。
优选地，掺杂元素的浓度为1-50重量％，例如1-40重量％或2-20重量％，例如5、10、15重量％。
原则上，可使用根据本发明的方法沉积任何类型的涂层。
优选的涂层包括陶瓷涂层，例如氧化物、氮化物和氧氮化物。
涂层的实例包括锆氧化物，例如YSZ(钇稳定的锆)、铈氧化物、铝氧化物、锂钴氧化物、铬氧化物、铟氧化物、钛氧化物、SrBaTiO3...。
由于沉积涂层基本上不含有掺杂元素，涂层的性能不受掺杂元素的影响。
根据本发明的第二方面，提供溅射靶。该溅射靶包括溅射材料。这种溅射材料包括不具有导电性或具有低导电性的主要组分和半导电性或导电性的掺杂元素。掺杂元素提供溅射材料所需的导电性，使得溅射靶可用于DC溅射过程。
主要组分和掺杂元素以一定浓度存在，使得溅射材料的电阻率低于6000Ωm。
更优选地，根据本发明的溅射靶的溅射材料具有低于1200Ωm的电阻率，最优选溅射材料的电阻率低于120Ωm。
可通过现有技术中已知的任何技术获得根据本发明的溅射靶，例如通过喷涂、烧结或压制例如冷或热等静压压制。
本发明优选实施方案的描述
根据本发明，提供平面2英寸的、包括掺杂有20-30重量％银的氧化锆/氧化钇(88/12)的溅射靶。
可通过现有技术中任何已知的方法制备溅射靶。制备溅射靶的优选方法是通过在靶支架上喷涂，例如火焰或等离子喷涂靶材料。尽管在实施例中提及的溅射靶的靶支架是平面的，也可考虑圆柱形靶支架。也可在施用靶材料前在靶支架上施用粘附促进层。
在DC溅射过程中(功率100W)使用如上所述的靶以在MgO衬底上沉积YSZ涂层。
衬底温度是700℃。使用0.6-2sccm的O2流和130sccm的氩流进行溅射过程。
真空腔室中的压力约2.10-2mbar。
通过X射线光谱的方式检测沉积涂层中的银浓度。浓度低于检测极限。
由于高的衬底温度，生长YSZ外延层。
能沉积具有3.5°FWHM的双轴结构(200)YSZ层。

Claims (22)

1.通过由溅射靶进行溅射在衬底上沉积涂层的方法，所述溅射靶包括主要组分和掺杂元素作为溅射材料，其中在溅射过程中加热所述衬底以获得基本上不含有所述掺杂元素的涂层。
2.根据权利要求1的方法，其中在溅射过程中加热所述衬底到高于200℃的温度。
3.根据权利要求1或2的方法，其中所述方法包括所述掺杂元素的升华和/或蒸发或包括在溅射过程中所述掺杂元素的反应产物的升华和/或蒸发。
4.根据在前任一权利要求的方法，其中在溅射过程中加热所述衬底到高于所述掺杂元素升华和/或蒸发温度的温度。
5.根据在前任一权利要求的方法，其中所述溅射是DC或脉冲DC溅射。
6.根据在前任一权利要求的方法，其中所述溅射材料具有低于15000Ωm的电阻率。
7.根据在前任一权利要求的方法，其中所述溅射材料具有低于6000Ωm的电阻率。
8.根据在前任一权利要求的方法，其中所述掺杂元素或所述掺杂元素的所述反应产物在真空中具有低于700℃的升华温度。
9.根据在前任一权利要求的方法，其中所述掺杂元素选自银、锡、锌、铋和锑。
10.根据在前任一权利要求的方法，其中所述掺杂元素在所述溅射材料中的浓度为1-50重量％。
11.根据在前任一权利要求的方法，其中所述主要组分选自金属、金属合金、氧化物、氮化物和其混合物。
12.根据在前任一权利要求的方法，其中所述主要组分选自铈氧化物、铝氧化物、锂钴氧化物、铬氧化物、铟氧化物、钛氧化物、Li PON和钛酸锶钡。
13.包括溅射材料的溅射靶，所述溅射材料包括不具有电导性或具有低电导性的主要组分和半导电或导电的掺杂元素，所述主要组分和所述的掺杂元素以一定浓度存在以赋予溅射材料低于15000Ωm的电阻率，其中当在溅射过程中使用所述溅射靶时所述掺杂元素或所述掺杂元素的反应产物在真空中升华和/或蒸发。
14.根据权利要求13的溅射靶，其中所述电阻率低于6000Ωm。
15.根据权利要求13或14的溅射靶，其中所述电阻率低于1200Ωm。
16.根据权利要求13-15中任一项的溅射靶，其中所述电阻率低于120Ωm。
17.根据权利要求13-16中任一项的溅射靶，其中所述溅射靶适用于DC或脉冲DC溅射过程。
18.根据权利要求13-17中任一项的溅射靶，其中所述掺杂元素或所述掺杂元素的所述反应产物在真空中具有低于700℃的升华温度。
19.根据权利要求13-18中任一项的溅射靶，其中所述掺杂元素选自银、金、锑、铋和锡。
20.根据权利要求13-19中任一项的溅射靶，其中所述掺杂元素在所述溅射材料中的浓度为1-50重量％。
21.根据权利要求13-20中任一项的溅射靶，其中所述主要组分选自金属、金属合金、氧化物、氮化物和其混合物。
22.根据权利要求13-21中任一项的溅射靶，其中所述主要组分选自锆氧化物、稳定的锆氧化物、铈氧化物、铝氧化物、锂钴氧化物、锌氧化物、铬氧化物、铟氧化物和钛氧化物。
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