CN112154226A - 磁控溅射装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及磁控溅射装置(100)，其包括：基底(20)；靶(16)，所述靶(16)在直流电场中形成阴极(30)并且包含用于覆盖所述基底(20)的导电材料混合物(36)；在所述直流电场中的阳极(34)；所述靶(16)和所述基底(20)布置于其中的反应室(10)，其中所述靶(16)与所述基底(20)物理间隔开布置；和电压源(26)，所述电压源(26)被设置成在所述阴极(30)和所述阳极(34)之间产生所述直流电场；其中所述材料混合物(36)包含第一材料(38)和第二材料(40)，并且其中所述基底(20)包含第三材料(42)，其中所述第一材料(38)为不导电固体，所述第二材料(40)为导电固体，并且所述第三材料(42)为导电固体。

Description

磁控溅射装置
本发明涉及磁控溅射装置和磁控溅射方法。
由DE 10 2014 105 947 A1、DE 11 2008 000 702 T5和EP 3 041 026 B1已知示例性的磁控溅射装置。
通常，来源于英语动词“溅射(to sputter)”＝“原子化(to atomize)”的术语“溅射(sputtering)”被理解为意指其中通过用高能离子轰击固体(即所谓的靶)将原子从固体释放并由此变为气相的物理过程。所释放的原子覆盖一个实体，并且在其表面上沉降为薄层。待覆盖的实体通常被称为“基底”。在技术应用中，使用该物理过程，例如用于覆盖切割工具、工具夹持器和成形工具。
该类型的覆盖过程也被称为“溅射沉积”，并且属于基于真空的PVD过程的组。缩写PVD是指物理气相沉积。覆盖通常用于提高稳定性、磨损防护和机械硬度。
在物理气相沉积中，将起始材料转移到气相中。从靶释放的原子通过能量输入而向待覆盖基底加速，并且作为边界层沉积在基底的表面上。在PVD过程中，要沉积的材料(即靶材料)通常作为固体存在，并且通常布置在真空覆盖室(也被称为反应室)中。在该反应室中，待覆盖基底与靶间隔开。
例如，通过在靶和阳极之间施加直流电场来施加能量，其中靶在直流电场中形成带负电的阴极。在该情况下，用惰性工艺气体填充反应室，通过直流电场的能量输入使所述惰性工艺气体成为电离状态(等离子体形成)。带正电的工艺气体离子通过直流电场朝带正电的靶加速，并且通过该“轰击”即通过物理冲击冲量转移将靶材料的原子从其表面中打出，所述靶材料的原子随后朝基底移动并且覆盖其表面。这样，连续的带正电离子流撞击靶，这就是该过程也被称为直流溅射或DC溅射的原因。
在直流溅射的一种特殊情况下，除了在阴极和阳极之间的直流电场以外，还通过一个或多个电磁体或永磁体在靶后方产生磁场，该过程因此也称为“磁控溅射”。
由于直流电场与磁场的叠加，工艺气体的离子不平行于电场线移动，而是在它们到靶表面的途中被洛伦兹力偏转到盘旋(spiral)路径或螺旋(helical)路径，这使个体离子直到它们撞击靶表面为止经过更长的距离。该更长的路径增加了电离的工艺气体离子和未电离的工艺气体离子之间的进一步碰撞的可能性。换言之，磁场增加了碰撞电离，且由此增加了电离的工艺气体原子的总数。特别地，这导致溅射率提高，其中溅射率是靶材料释放的原子的数量。因此，在不提高工艺压力的情况下可以实现更高的覆盖速率。工艺压力的提高同样导致电离率提高，因为通过反应室内更高的压力条件可以提高个体工艺气体离子的动量。因此，与简单阴极溅射相比，磁控溅射可以改善在基底表面上的层生长、均匀性和/或层性能。溅射率的提高导致材料在其到基底的途中的散射更少以及在基底表面上的表面层更致密(孔较少)。
但是，该过程的缺点是：由于工作原理，即在靶和阳极之间的直流电场，仅可以使用导电材料作为靶或覆盖材料。如果使用电绝缘材料作为靶材料，则当沉积该绝缘材料的原子时，在阳极表面上形成电绝缘的边界层。该阳极表面可以是例如基底的表面或作为阳极连接的牺牲片的表面。由于该边界层，原本导电的阳极失去其导电性质，因此失去其在直流电场中的阳极功能。该现象在科学上被称为“消失阳极效应(disappearing anodeeffect)”，并且阻止了多种在技术上令人关注的材料(例如陶瓷，如氧化铝)的沉积。此外，该效应可能破坏设备或至少导致覆盖过程的终止。在反应性PVD覆盖过程中也可能发生该现象，在反应性PVD中，除了工艺气体以外，反应室中还存在反应性气体。如果例如在这样的反应性PVD过程中通过加入氧气来反应性地处理金属(例如铝或锆)，则产生不导电层，阳极可能由于所述不导电层而“消失”。
然而，尤其是在覆盖工具、工具夹持器等情况下，通常有利的是使用不导电固体如工业陶瓷作为覆盖材料，因为这些材料具有高硬度、高耐热性、良好的导热性、高耐化学性和耐腐蚀性。术语“工业陶瓷”在本文中用来指无机不导电固体。
因此，存在以下基本技术问题：对于已知的直流磁控溅射装置，不能在没有“消失阳极效应”的风险的情况下使用不导电材料覆盖基底。
所谓的交流双磁控溅射提供了一种用不导电材料覆盖基底的技术可能性。在两个电极之间，例如在靶和基底之间，来回切换交流电，由此在每次电流方向反转时清洁基底表面，从而防止“消失阳极效应”[来源：http：//www.semicore.com/news/97-what-is-mf-ac-sputtering；于2018年4月26日访问]。作为与直流磁控溅射的本质区别，该覆盖过程需要交流电压或交流电场，这使装置的总体设计在技术上复杂和庞大得多，因此成本密集得多，并且因此无法表现问题的最佳解决方案。
以上提到的DE 10 2014 105 947 A1示出了一种示例性直流磁控溅射装置或一种用于在声共振器上沉积薄压电膜的方法。靶由导电的铝组成，所述铝掺杂有也导电的稀土元素。该出版物主要处理以下任务：设计有利于共振器的压电性能的磁场。然而，该出版物没有解决前文所述的技术问题，而明确提到靶由导电材料制成。
以上提到的DE 11 2008 000 702 T5也并未解决前文所述的消失阳极效应的技术问题。描述了用于覆盖液晶显示基底或半导体基底的磁控溅射装置，其中该出版物处理磁体在装置内的定位，因此涉及不同的技术领域。
在以上提到的EP 3 041 026 B1中，提供了一种用于磁控溅射装置的真空室的气体入口，通过该气体入口，在进入真空室后，使混合气体(工艺气体+反应性气体)的分布均匀。
上述技术挑战导致以下技术问题：提供其中可以用不导电材料覆盖基底而不出现“消失阳极效应”的磁控溅射装置或磁控溅射方法。
根据本发明，由上述磁控溅射装置出发，通过以下磁控溅射装置解决了该问题：所述磁控溅射装置包括：基底；靶，所述靶在直流电场中形成阴极并且包含用于覆盖所述基底的导电混合物；在所述直流电场中的阳极；所述靶和所述基底布置于其中的反应室，其中所述靶与所述基底间隔开布置；和电压源，所述电压源被配置成在所述阴极和所述阳极之间产生所述直流电场；其中所述混合物包含第一材料和第二材料，并且其中所述基底包含第三材料，其中所述第一材料为不导电固体，所述第二材料为导电固体，并且所述第三材料为导电固体。
此外还通过以下方法解决了根据本发明的问题：所述方法包括以下步骤：提供基底；提供靶，所述靶在直流电场中形成阴极并且包含用于覆盖所述基底的导电混合物，其中所述混合物包含第一材料和第二材料，其中所述第一材料是不导电固体，并且所述第二材料是导电固体；提供在所述直流电场中的阳极；将所述靶和所述基底布置在反应室中，其中所述靶与所述基底间隔开布置，其中所述基底包含第三材料，其中所述第三材料是导电固体；将工艺气体引入到所述反应室的内部；以及在所述阴极和所述阳极之间产生直流电场。
使用根据本发明的装置，尽管是直流磁控溅射，也可以用不导电固体覆盖基底，而不出现消失阳极效应。迄今为止，这仅在复杂且昂贵得多的交流磁控溅射的情况下才是可行的。该交流磁控溅射通常被称为MF磁控溅射。然而，本发明实现了通过加入导电材料(第二材料)使靶导电，并且即使在靶的原子已经沉积在基底表面上之后也继续确保该导电性。因此，可以以简单且成本有效的方式例如用工业陶瓷覆盖基底，这产生许多有利的覆层性能。根据本发明，基底覆层的层品质和层性能主要由不导电材料(第一材料)的机械性能和热学性能决定。加入第二材料仅是为了产生导电性。因此，用于靶的混合物优选由较大比例的第一材料组成。另一方面，第二材料的比例优选地选择为尽可能低，即仅与产生靶混合物的期望导电性所需比例那么大。在这样的情况下，第二材料的性能仅导致在基底上的覆层的少量的、技术上可忍受的变化。
本发明的另一优点在于，可以使用已经在使用的常规磁控溅射装置，而无需昂贵且复杂的改造或转换，因为对于根据本发明的装置或方法仅需要更换靶。
此外，与上述交流磁控溅射装置相比还有一个优点，因为根据本发明的装置是非时变的，因此更易于操作。
在最一般的术语中，基底是待覆盖的物体。在本申请中，优选地，任何种类的工具、工具零件、切割工具、成形工具、工具支持器和工具支持器的部分被称为基底。有利的但不是强制性的，反应室中的基底可以例如布置在基底支持器上或者以可逆可拆卸方式固定至基底支持器。
在本文中，靶被理解为基本上可以具有任何种类的几何形状的固体实体。然而，实际上，已经建立了矩形或圆形形式的靶，其中靶可以有利地布置在反应室内的靶支持器上。这样的靶支持器可以例如在覆盖过程期间用作固定平台，靶可以以可逆可拆卸方式固定在所述固定平台上。
术语“反应室”是指磁控溅射装置的外壳或工作室或工作空间，其中靶与基底间隔开布置。有利地，反应室包括例如真空泵以在其内部产生真空。有利地，反应室还包括气体入口开口，在已经产生真空后，即在已经从反应室内部移除空气后，可以通过所述气体入口开口引入工艺气体。优选地，工艺气体是惰性气体，即是化学惰性的并且因此不与一种或多种反应伙伴反应的气体。
电压源在其连接点(例如，通过将多个端子或多个电引出线连接实现的连接点)之间提供电压或电位差。基本上，电压仅稍微依赖于从电压源取出的电流。理想地，所提供的电压与各连接的耗电器无关。在此情况下，电压源是直流电压源。这意味着输送负电压的直流电压源的电引出线经由线缆连接与靶相连。提供正电压或零电位(接地)的电引出线经由线缆连接与阳极相连。在此述及，出于安全原因，装置的接地有利地布置在反应室处。
根据本发明的靶包含第一材料和第二材料，换言之，这意味着靶至少由第一材料和第二材料组成。因此，靶包含至少由第一材料和第二材料组成的混合物或材料组合物，但是也可以包含其他材料，例如载体材料。有利地，根据本发明的靶是烧结的或热压的，但是也可以通过其他制备方法来生产，由此可以将两种不同原材料或原料彼此组合在固体实体中，所述原材料或原料在生产前优选地以粉末形式或作为粒料(即作为固体)存在。
还应注意，第三材料或基底材料与第二材料不同。这意味着第三材料的化学组成与第二材料的化学组成不同。对于第二材料和第三材料之间的差异来说，仅形貌或晶格结构(例如体心立方、面心立方、密堆六方)的改变是不足的。
在当前给出的情况下，电导率(也被称为导电率)是表示物质传导电流的能力的物理量。在电气工程中，电导率通常作为物质的电阻率的倒数给出。该电阻通常规定为具有SI单位欧姆米(Ωm)。电导率的SI单位给出为西门子/米(S/m)。
基本上，关于电导率，元素周期表中的物质可以分为四组。在超导体、导体、半导体和非导体之间作出区分。超导体是其中在低于依赖于材料的转变温度，电阻几乎下降到0，因此电导率几乎变得无限大的材料。在25℃的环境温度，导体或导电材料的电导率＞106S/m。在半导体的组中，电导率取决于材料的纯度。在非导体或绝缘体的组中，电导率通常规定为＜10-8S/m。
从物理方面来说，电导率也可以通过所谓的能带模型进行解释。在该模型中，不同材料的电子的能量性质通常分为在所谓的价带内的位置和在所谓的导带内的位置。在价带和导带之间有所谓的带隙，由此基本上可以解释材料的电导率。例如，如果材料包括大的带隙，则认为其不导电或是绝缘体。另一方面，如果材料包括非常小的带隙或不包括带隙，即导带与价带重叠或者直接与其相连，则认为材料是导电的。该性质尤其适用于金属。在绝缘体中，全部电子都位于价带内，并且仅可以通过非常高的能量输入被提升到导带中。在导电材料的情况下，全部或至少大量的电子在导带内，使这些材料在没有任何另外的能量输入的情况下导电。
在当前给出的情况下，看上去合理的是，如果固体在25℃的环境温度的电导率＞10-3S/m，则将其定义为导电的。与此相比，如果固体在25℃的环境温度的电导率＜10-3S/m，则认为其不导电。
根据本发明的一个方面，第一材料具有第一体积部分ΔV1，并且第二材料具有第二体积部分ΔV2，其中适用：ΔV1≥ΔV2，优选地ΔV1≥1.5ΔV2。
在这点应再次提到，第二材料的加入仅是为了确保覆层的导电性而进行的。覆层的有利的机械性能和热性能优选地由第一材料的材料性能决定。由于此原因，有利的是以比第一材料的体积比例小的体积比例加入第二材料。为了阐明式ΔV1≥1.5ΔV2，应提到优选的混合物含有至少60体积％的第一材料和至多40体积％的第二材料。
根据本发明的一个方面，第一材料为第一无机固体。
无机固体是来自元素周期表的物质，其在高达至少150℃的温度以固态存在。另外，无机材料应理解为没有生命性质的材料。
根据本发明的另一个方面，第一无机固体为碳化物、氮化物和/或氧化物。
碳化物和氮化物的特征在于原子之间非常强的键能，其导致高的化学和热稳定性、硬度以及强度，但是同时导致较低的延性和相当高的脆性。高键能在原子水平上由高比例的共价键和低比例的离子键表示。
相对地，在氧化物的情况下，离子键占主导。不过，虽然比最常见的硬质合金脆，氧化物的特征同样在于高硬度、高耐磨性和良好的耐热性，因此优选地在切削技术中用于覆层。另外，氧化物在高达＞1000℃的温度表现出高的耐腐蚀性。
根据本发明的另一个方面，第一无机固体为金属氧化物。
金属氧化物是金属和氧的化合物，并且由于其作为覆盖材料的有利性质而知名。在金属氧化物的情况下，离子键也占主导。另外，它们的特征(如同氧化物)在于高硬度、高耐磨性和良好的耐热性。
根据本发明的一个方面，金属氧化物是氧化锆(ZrO2)、氧化铝(Al2O3)或氧化钛(TiO2)。
这些金属氧化物作为在切削技术中的覆层的一个优点是它们的高硬度和耐热强度以及它们的高耐化学性和耐热性。它们还非常耐腐蚀，并且在应用区域中的高达1000℃的高温仍可以使用。另外，可以使用金属氧化物钛酸铝(Al2TiO5)作为在切削技术中的覆盖元素。
根据本发明的另一个方面，第二材料为第二无机固体。第二无机固体与第一无机固体不同。区别尤其在于但优选并不仅在于导电性。
根据本发明的另一个方面，第二无机固体为元素金属、硼化物、碳化物和/或氮化物。在该限制的情况下，必须特别注意第二材料的导电性，其中仅导电的硼化物、碳化物和/或氮化物可以用作第二材料。元素金属总是具有这种所需的导电性。
根据本发明的另一个方面，第二无机固体为碳化物。
碳化物是指其化学化合由元素(E)和碳(C)以结构通式ExCy给出的一组物质。盐型化合和金属化合都属于该组。在当前给出的情况下，特别地，金属化合是有利的，并且其特征在于高的机械和热稳定性以及高熔点(3000℃至4000℃)。
根据本发明的另一个方面，碳化物为碳化钨(WC)、碳化铌(NbC)、碳化铪(HfC)、碳化钽(TaC)、碳化钛(TiC)、碳化钼(MoC)和/或碳化铬(Cr3C2)。
碳化钨(WC)具有高硬度值以及2785℃的熔点。通常，碳化钨是多种碳化物的主要组分，并且主要用于切削工具以及用作重负荷部件或成形工具的材料。碳化钛(TiC)是元素钛和碳的无机化学化合物。另外，其具有非常好的导电性，并且在高达800℃的温度在空气中稳定。其特征还在于高达4000HV(维氏硬度)的特别高的硬度值。该材料作为用于换向刀片(Wendeschneidplatten)、铣削工具、拉刀、成形工具、锯片等的覆盖材料特别众所周知。碳化钼是就像碳化铬一样的金属间化合物。两种材料都可以用作耐腐蚀硬质金属合金的基体。碳化铌(NbC)作为用于覆盖的材料特别有利，因为这种碳化物与碳化钨相比具有低得多的购买价格。另外，其具有与WC非常类似的机械性能，但是具有更低的密度。其他有利的金属碳化物是碳化钽(TaC)和碳化铪(HfC)。
根据本发明的一个方面，第三材料为硬质合金、金属陶瓷、立方氮化硼或钢。这些材料特别地用于制造用于切削加工(例如用于换向刀片，车削、铣削、钻销、铰销和精整工具)的工具支持器和切割工具。
根据本发明的另一个方面，电压源被配置成凭借能量脉冲产生直流电场。
其中通过能量脉冲提供直流电场的磁控溅射装置也被称为高能脉冲磁控溅射装置(HiPIMS)。此实施方案具有以下有利效果：可以向阴极施加更高的功率，由此可以改善工艺气体的电离(即等离子体形成)。通过高能脉冲使靶材料(第一材料和第二材料的混合物)更强烈地电离，从而当在基底上形成层时得到明显更致密并且更均匀的层，即优化了基底表面的覆层。能量脉冲的脉冲长度一般为1μs至150μs，并且特别有利的功率＞1MW。由于在阴极处的这些非常高的功率，可以实现明显更高的靶材料的电离度。该高电离度可以通过改变的生长机制明显改变在基底上的生长层的性能，并且可以例如有助于提高覆层原子在基底表面上的附着。
根据本发明的另一个方面，电压源被配置成产生功率＞0.1MW、优选＞0.5MW、特别优选＞1MW的能量脉冲。
根据本发明的另一个方面，电压源被配置成向基底施加负偏压。
当向基底施加偏压时，基底与反应室电绝缘地布置。有利地，在该情况下，反应室或反应室的一部分作为磁控溅射装置的阳极和/或零电位或接地。优选地，向基底施加-50至-200V的负电压或电位，其中偏压原则上也可以低于或高于前述区间。由于该基底偏压，通过在阴极和阳极之间的直流电场的能量输入产生的部分电离的等离子体的离子能量升高。偏压导致对基底的离子轰击。在非常高的离子轰击的情况下，在基底表上的松散结合的表面污染物被移除，并且基底表面也粗糙化。该效果还例如用于在覆盖基底之前的有利的蚀刻过程，以改善覆层附着。在适度的离子轰击(50至150V偏压)的情况下，在溅射过程期间，气相中的靶材料的原子的移动速度提高。在有利的应用中，这对层结构具有正面效果。由施加偏压得到的优点可以是例如粒子(例如，混合物的原子的)能量升高、层密度增大、压缩应力增大和/或基底覆层的硬度提高。
根据本发明的另一个方面，基底形成阳极。这意味着基底与电压源相连，或者放置在与电压源相连的基底支持器上。
这具有以下优点：可以使装置的设置或电连接非常容易，因为电压源仅需利用正输出连接至基底并且利用负输出连接至靶。
根据本发明的另一个方面，反应室包括至少部分地且以非接触方式围绕靶的外壳，其中基底、反应室和/或外壳形成阳极。
术语“外壳”在此意指例如阴极板，所述阴极板至少部分地围绕阴极，但是在反应室内与其间隔开布置。这样的阴极板可以例如以与阴极的限定距离布置，使得在阴极板和阴极之间存在间隙。在外壳形成阳极的情况下，在外壳和阴极之间的空间中产生溅射过程所需的工艺气体等离子体。在该情况下，外壳在覆盖过程期间也被覆盖。优点是外壳的几何形状可以自由选择并且针对特定装置配置。例如，可以提供非常大的表面积，其整体作为阳极使用。尤其是对于HiPIMS，大的阳极表面对于顺畅的工艺流程是必需的。
磁控溅射装置的前述实施可能性或方面以及由它们中的每一个得到的优点以等同的形式适用于根据本发明的磁控溅射方法。
根据本发明的方法的另一个方面，基底的表面的覆层包含第一材料的原子和第二材料的原子，其中第一材料的原子相对于第二材料的原子以使得基底的被覆盖的表面是导电的这样一种方式排列。
“第一材料的原子相对于第二材料的原子的排列”在该情况下意指原子在基底表面上的均匀化或分布。有利地，在基底表面上没有其中第一材料的原子或第二材料的原子聚集的表面部分。例如，如果在第一材料的原子与第二材料的原子之间的各界面确保基底表面的总体导电性，则提供了第一材料的原子相对于第二材料的原子的有利排列。
根据本发明的另一个方面，根据本发明的方法包括以下另外的步骤：将反应性气体引入到反应室的内部，其中反应性气体包括甲烷、乙炔、氮气或氧气，并且其中反应性气体的反应性气体离子被配置成与第一材料的原子和/或第二材料的原子反应。
在该所谓的“反应性溅射”中，将一种或多种反应性气体加入到惰性工艺气体(优选氩气)中。这些反应性气体在靶处、在真空室中或者在基底处与原子化的混合物的原子反应，并且与它们形成另外的化学化合物。然后所得反应产物沉积在基底表面上。
该方法的一个优点是反应性溅射的层性能尤其可以受反应性气体流入物或反应性气体体积流量影响。除了氧气和氮气以外，也可以使用其他反应性气体，如氢气、水蒸气、氨气、硫化氢、甲烷或四氟甲烷。
不言而喻地，在不背离本发明的范围的情况下，下文中要进一步描述的前述特征不仅可以以分别指明的组合使用，而且可以以其他组合或单独地使用。
本发明的实施方案在附图中示出，并且在以下说明中更详细地描述。在附图中：
图1示出了磁控溅射装置的一个实施方案的示意图；
图2示出了一种示例性混合物ZrO2-WC的扫描电子显微镜图像；
图3示出了示例性混合物ZrO2-WC的光学显微镜图像；以及
图4示出了一种具有混合物ZrO2-WC的示例性基底覆层的扫描电子显微镜图像；并且
图5示出了方法的示意顺序。
图1示出了根据本发明一个实施方案的磁控溅射装置，该磁控溅射装置作为整体用附图标记100标记。
磁控溅射装置100包括反应室10，在其内部12中布置有基底台14。在当前给出的情况下，基底台14可旋转，并且可以通过此处未示出的驱动电机设定为旋转运动，其中转速(以rpm计)是可控的。基底台14可以是例如可旋转地安装的圆形金属板。
在当前给出的情况下，六个靶16以围绕基底台14的八边形排布布置在反应室10的内部12中，其中根据本发明，仅一个靶是必需的。
在基底台14上，布置基底载体18，其在此处所示的情况下可旋转地安装在基底台14上，其中基底载体18仅是有利的，而不是必须要提供。基底载体18可以例如被配置为篮状装置，并且根据应用由导电或不导电材料制成。基底载体18用于在覆盖过程期间容纳或可逆地固定基底20。
在本实施方案中，四个基底20布置在基底载体18上。基底20可以是例如铣头，所述铣头要在磁控溅射装置100中进行覆盖。然而，根据本发明，仅必须存在一个基底20。
一个或多个靶16和一个或多个基底20彼此间隔地布置在反应室10的内部12中。
在当前所示的实施方案中，反应室10与真空泵22相连，所述真空泵22被配置成在覆盖过程开始之前在反应室10的内部12中产生真空或至少负压。例如，真空泵22可以被配置为涡轮泵。其用于在覆盖过程开始之前从反应室10的内部12移除氮气和/或氧气或者空气，由此在内部12中产生低压。
有利地，通过布置在反应室10处的气体入口24将惰性工艺气体如氩气或其他惰性气体引入到反应室10的内部12中以在其中产生惰性工作气氛。气体入口24可以例如被配置为气体联接器，其中在任何情况下，都必须确保气体入口24的密封。
磁控溅射装置100还包括电压源26，其被配置成产生直流电场。图1中的电压源26包括两个电输出28、30，其中在本文中所示的图示中，负压输出28分别与六个所示的靶16相连，其中在本文中所示的实施例中的靶16在直流电场中形成阴极30。
靶16不是必须强制性地用作阴极30。也可以凭借合适的与负压输出28的连接或者凭借所施加的电压使用基底台14作为(另外的)阴极30。也可以例如使用靶载体(此处未示出)作为阴极30。
电压源26的正压输出32在图1中示例性地连接至反应室10，由此反应室10在直流电场中形成阳极34。在此处未示出的本发明的其他实施方案中，基底载体18或诸如用于一个或多个靶16的一个或多个外壳的装置可以用作阳极34。在此处未示出的另外的应用中，也可以示例性地使用多个阳极34。另外，有利地使用至少一个阳极34作为接地。
可商购的直流磁控溅射CemeCon系统例如可以针对被称为“增强器(booster)”的“专门”的阳极对34进行切换。这些“增强器”具有铜表面。
应注意，在其他应用中，也可以使用多个电压源26和/或具有大量电输出和/或输入(未示出)的电压源26。一个或多个电压源26可以被配置成向阴极30供应脉冲电功率，其中这些能量脉冲(即一定脉冲时间段的电功率供应)的功率有利地＞0.1MW，优选＞0.5MW，尤其优选＞1MW。电压源26可以例如包括脉冲发生器和/或脉冲宽度调节器，并且有利地被配置成产生多个脉冲形状、脉冲长度和/或脉冲幅度。
如果图1中示例性示出的磁控溅射装置100用于覆盖过程或用于磁控溅射方法(参见图5中的示意图)，则在基底载体18中提供并且布置待覆盖的基底20(步骤S100)。该布置可以例如通过将基底20插入、穿入、刺穿、夹紧或拧紧到基底载体18之中或之上来完成。另外，必须在反应室10的内部12中提供并且布置靶16(在图1中为六个靶16)(步骤S101)，其中该布置可以例如通过将靶附接至靶载体来完成。在当前给出的情况下，基底载体18连接至电压源26的正压输出32，由此靶16连同此处未示出的靶载体一起形成阴极30。
六个靶16包括用于覆盖基底20的导电混合物36，其中混合物36包含第一材料38和第二材料40。第一材料38为不导电固体。第二材料40为导电固体。
在反应室10的内部12中还必须提供阳极34(步骤S102)，其中该提供可以例如(如图1所示)通过将电压源26的正压输出32连接至反应室10而完成。
基底20包含第三材料42，其中第三材料42为导电固体。
当基底20和靶16在反应室10的内部12的提供和放置完成时，反应室10可以例如通过密封门进行封闭。反应室10一封闭，就通过真空泵22在反应室10的内部12中产生低压/真空。由此，还可以通过将反应室10的内部12加热至工艺温度的加热装置(此处未示出)提供另外的加热。一旦已经产生真空，就通过气体入口24将工艺气体引入到反应室10的内部12(步骤S103)，并且通过电压源26在阴极30和阳极34之间产生直流电场(步骤S104)。
由电压源26产生的直流电场造成工艺气体的原子的碰撞电离，其中工艺气体的原子被分成带负电的电子和带正电的工艺气体离子，其中带正电的工艺气体离子通过所施加的直流电场朝靶16加速。当工艺气体离子与靶16的表面碰撞时，通过冲量转移释放混合物36的原子，所述原子从靶16朝基底20移动并且覆盖基底20的表面(步骤S105)。在该覆盖过程期间，基底20可以例如通过基底台14的旋转移动和基底载体18的另外的相对旋转移动在反应室10的内部12中移动。
图2示出了一种含有导电混合物36的示例性靶16的表面的扫描电子显微镜图像，所述导电混合物36在本文中所示的情况下为ZrO2-WC。
图3示出了混合物36的相应光学显微镜图像。混合物36由第一不导电材料38(此处为氧化锆(ZrO2))和第二导电材料40(此处为碳化钨(WC))组成。有利地，第一材料38具有第一体积部分ΔV1，并且第二材料40具有第二体积部分ΔV2，其中有利地ΔV1≥ΔV2，优选地ΔV1≥1.5ΔV2。
由图2和3可以观察到，第二材料40或碳化钨是暗的，并且第一材料38(此处为氧化锆(ZrO2))是亮的。靶16可以例如通过热压或烧结过程来制备。根据制备工艺和制备顺序，在混合物中36产生更小或更大的微观结构组分。
在最一般的情况下，第一材料38可以是不导电固体。有利的是第一材料38为第一无机固体。还有利的是第一无机固体为碳化物、氧化物和/或氮化物，更有利地为金属氧化物。特别有利的是金属氧化物为ZrO2、Al2O3或TiO2。在最一般的情况下，第二材料40可以是导电固体。有利的是第二材料40为第二无机固体。还有利的是第二无机固体为元素金属、硼化物、碳化物和/或氮化物，更有利地为碳化物。特别有利的是碳化物为WC、NbC、HfC、TaC、TiC、MoC和/或Cr3C2。
图4示出了在用ZrO2-WC覆盖基底20之后的扫描电子显微镜图像。ZrO2-WC层沉积在基底20的表面上，基底20具有第三材料42。有利地，第三材料42为硬质合金、金属陶瓷、立方氮化硼或钢。
申请人进行了八个示例性覆盖过程，其工艺步骤在以下示出，各工艺特定参数在表1中示出。对于根据本发明的混合物36在基底20上的沉积，使用具有旋转基底载体18的来自CemeCon AG的CC800/HiPIMS型覆盖系统(参见图1中简化)。工艺步骤“覆盖”(参见表1)以不同的高能脉冲频率和脉冲长度进行，所得覆层性能在表2中示出。
表1：根据本发明的覆盖过程的一个实施方案的工艺流程
Figure BDA0002787979410000141
Figure BDA0002787979410000151
表2：示例性高能脉冲磁控溅射过程中的高能脉冲的频率和脉冲长度的变化以及其对基底覆层的影响。
Figure BDA0002787979410000152
在要描述的过程中，使用铜板作为靶16，所述靶配备有焊接的陶瓷板(由具有第一材料38和第二材料40的混合物36组成)。陶瓷板通过热压钇稳定化的氧化锆粉末(第一材料38)和碳化钨粉末(第二材料40)来制备。
在各过程开始时，进行第一加热阶段(加热阶段1)，其中真空泵22或涡轮泵以满容量运行以产生真空。该涡轮泵的满容量利用是必需的，因为在加热过程期间，即在将材料从室温加热到工作温度时，材料结合(例如在混合物中等)的气体原子在反应室10内释放，这就是涡轮泵必须从反应室移除大量游离分子的原因。在3000秒后是第二加热阶段(加热阶段2)，在此期间涡轮泵以其容量的66％运行。该第二加热阶段有利地确保靶16和基底20的完全加热或使过程温度温度。
在1200秒后是第一蚀刻阶段，其也被技术人员称为“中频蚀刻”。此处，基底20经受与阴极电压相比高的偏压。此高负偏压使与靶表面相比更多的工艺气体离子撞击基底表面。基底20的表面因此不含杂质，并且被额外地粗糙化以用于之后的覆盖过程，这改善了覆层附着。第一蚀刻阶段持续1200秒。
在第一蚀刻阶段之后是第二蚀刻阶段，其持续3600秒。此处，将氩气和氪气引入到反应室10中，并且通过另外的等离子体增强电流使其变成电离状态(离子束的形式)。该第二蚀刻阶段特别有利于具有大量边缘的基底20，因为在第一蚀刻阶段期间，仅将边缘稍微清洁或粗糙化。“氩离子蚀刻”导致层在基底表面上的更好附着，其中离子束可以清洁或粗糙化基底的多个边缘。
在蚀刻阶段后，进行与本发明相关的工艺步骤“覆盖”，其中高能脉冲的频率和脉冲长度二者都改变。此处，覆层的厚度可以通过调整沉积参数如HiPIMS频率、HiPIMS脉冲宽度、温度、偏压、引入气体的流量以及工作靶16的量而受到影响，其中由现有技术已知这些工艺参数的各影响。
例如，在HiPIMS频率为2000Hz、阴极处的脉冲长度为40μs并且覆盖时间为18000s的情况下，制备了层厚度为2.4μm、硬度为22.8GPa并且杨氏模量为380GPa的基底覆层。在另一个示例性覆盖过程中，在HiPIMS频率为2500Hz、阴极处的脉冲长度为60μs并且覆盖时间为10800s的情况下，制备了层厚度为1.8μm、硬度为21.5GPa并且杨氏模量为440GPa的基底覆层(参见表1)。
硬度和弹性模量(杨氏模量)通过纳米压痕进行测量，单位为GPa。在该测量方法中，将具有三面金字塔形状的金刚石试样压到层中并且记录力-位移曲线。可以通过该曲线使用Oliver-Pharr法确定层的机械性能。使用NHT1(来自CSM，瑞士)进行纳米压痕。
作为最后的工艺步骤，进行冷却步骤，其中通过通风将反应室10冷却。
在这一点应明确指出，以上解释的工艺阶段(加热阶段1、加热阶段2、蚀刻阶段1、蚀刻阶段2以及冷却)仅是有利的，但是对于根据本发明的磁控溅射装置100或方法来说不是必须进行的。

Claims (34)

1.一种磁控溅射装置，所述磁控溅射装置包括：
-基底(20)；
-靶(16)，所述靶(16)在直流电场中形成阴极(30)并且包含用于覆盖所述基底(20)的导电混合物(36)；
-在所述直流电场中的阳极(34)；
-所述靶(16)和所述基底(20)布置于其中的反应室(10)，其中所述靶(16)与所述基底(20)间隔开布置；和
-电压源(26)，所述电压源(26)被配置成在所述阴极(30)和所述阳极(34)之间产生所述直流电场；
其中所述混合物(36)包含第一材料(38)和第二材料(40)，并且其中所述基底(20)包含第三材料(42)，其中所述第一材料(38)为不导电固体，所述第二材料(40)为导电固体，并且所述第三材料(42)为导电固体。
2.根据权利要求1所述的磁控溅射装置，其中所述第一材料(38)具有第一体积部分ΔV1，并且所述第二材料(40)具有第二体积部分ΔV2，其中ΔV1≥ΔV2，优选地ΔV1≥1.5ΔV2。
3.根据权利要求1或2所述的磁控溅射装置，其中所述第一材料(38)为第一无机固体。
4.根据权利要求3所述的磁控溅射装置，其中所述第一无机固体为碳化物、氧化物和/或氮化物。
5.根据权利要求4所述的磁控溅射装置，其中所述第一无机固体为金属氧化物。
6.根据权利要求5所述的磁控溅射装置，其中所述金属氧化物为ZrO2、Al2O3或TiO2。
7.根据权利要求1至6之一所述的磁控溅射装置，其中所述第二材料(40)为第二无机固体。
8.根据权利要求7所述的磁控溅射装置，其中所述第二无机固体为元素金属、硼化物、碳化物和/或氮化物。
9.根据权利要求8所述的磁控溅射装置，其中所述第二无机固体为碳化物。
10.根据权利要求9所述的磁控溅射装置，其中所述碳化物为WC、NbC、HfC、TaC、TiC、MoC和/或Cr3C2。
11.根据权利要求1至10之一所述的磁控溅射装置，其中所述第三材料(42)为硬质合金、金属陶瓷、立方氮化硼或钢。
12.根据权利要求1至11之一所述的磁控溅射装置，其中通过所述电压源(26)向所述阴极(30)供应脉冲电功率。
13.根据权利要求12所述的磁控溅射装置，其中所述电压源(26)被配置成产生功率大于0.1MW、优选大于0.5MW、特别优选大于1MW的能量脉冲。
14.根据权利要求1至13之一所述的磁控溅射装置，其中所述电压源(26)被配置成向所述基底(20)施加负偏压。
15.根据权利要求1至14之一所述的磁控溅射装置，其中所述基底(20)形成所述阳极(34)。
16.根据权利要求1至15之一所述的磁控溅射装置，其中所述反应室(10)包括至少部分地且以非接触方式围绕所述靶(16)的外壳，其中所述基底(20)、所述反应室(10)和/或所述外壳形成所述阳极(34)。
17.一种用于磁控溅射的方法，所述方法包括以下步骤：
-提供(S100)基底(20)；
-提供(S101)靶(16)，所述靶(16)在直流电场中形成阴极(30)并且包含用于覆盖所述基底(20)的导电混合物(36)，其中所述混合物(36)包含第一材料(38)和第二材料(40)，其中所述第一材料(38)为不导电固体，并且所述第二材料(40)为导电固体；
-提供(S102)在所述直流电场中的阳极(34)；
-将所述靶(16)和所述基底(20)布置在反应室(10)中，其中所述靶(16)与所述基底(20)间隔开布置，其中所述基底(20)包含第三材料(42)，其中所述第三材料(42)为导电固体；
-将工艺气体引入(S103)到所述反应室(10)的内部(12)中；以及
-在所述阴极(30)和所述阳极(34)之间产生(S104)所述直流电场。
18.根据权利要求17所述的方法，其中所述第一材料(38)具有第一体积部分ΔV1，并且所述第二材料(40)具有第二体积部分ΔV2，其中ΔV1≥ΔV2，优选地ΔV1≥1.5ΔV2。
19.根据权利要求17或18所述的方法，其中由所述电压源(26)产生的所述直流电场引起所述工艺气体的原子的碰撞电离，其中所述工艺气体的原子分成带负电的电子和带正电的工艺气体离子，其中所述带正电的工艺气体离子通过所施加的直流电场朝所述靶(16)加速，其中在所述工艺气体离子撞击在所述靶(16)上时，通过冲量转移将所述混合物(36)的原子释放出来，释放出来的原子从所述靶(16)朝所述基底(20)移动并且覆盖(S105)所述基底(20)的表面。
20.根据权利要求19所述的方法，其中所述基底(20)的表面的覆层包含所述第一材料(38)的原子和所述第二材料(40)的原子，其中所述第一材料(38)的原子相对于所述第二材料(40)的原子以使得所述基底(20)的被覆盖的表面是导电的这样一种方式排列。
21.根据权利要求17至20之一所述的方法，所述方法具有另外的步骤：
-将反应性气体引入到所述反应室(10)的内部(12)，其中所述反应性气体包括甲烷、乙炔、氮气或氧气，并且其中所述反应性气体的反应性气体离子被配置成与所述第一材料(38)的原子和/或所述第二材料(40)的原子反应。
22.根据权利要求17至20之一所述的方法，其中仅将工艺气体而没有反应性气体引入到所述反应室(10)的内部(12)。
23.权利要求17至22所述的方法，其中所述第一材料(38)为第一无机固体。
24.根据权利要求23所述的方法，其中所述第一无机固体为碳化物、氧化物和/或氮化物。
25.根据权利要求24所述的方法，其中所述第一无机固体为金属氧化物。
26.根据权利要求25所述的方法，其中所述金属氧化物为ZrO2、Al2O3或TiO2。
27.根据权利要求17至26之一所述的方法，其中所述第二材料(40)为第二无机固体。
28.根据权利要求27所述的方法，其中所述第二无机固体为元素金属、硼化物、碳化物和/或氮化物。
29.根据权利要求28所述的方法，其中所述第二无机固体为碳化物。
30.根据权利要求29所述的方法，其中所述碳化物为WC、NbC、HfC、TaC、TiC、MoC和/或Cr3C2。
31.根据权利要求17至30之一所述的方法，其中所述第三材料(42)为硬质合金、金属陶瓷、立方氮化硼或钢。
32.根据权利要求17至31之一所述的方法，其中所述电压源(26)被配置成向所述基底(20)施加负偏压。
33.根据权利要求17至31之一所述的方法，其中所述基底(20)形成所述阳极(34)。
34.根据权利要求17至33之一所述的方法，其中所述反应室(10)包括至少部分地且以非接触方式围绕所述靶(16)的外壳，其中所述基底(20)、所述反应室(10)和/或所述外壳形成所述阳极(34)。
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