JP6375720B2 - 光触媒積層体の製造方法、スパッタリングターゲット、およびスパッタリングターゲットの製造方法 - Google Patents
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Description
さらに、耐熱性の低い基材の表面に、優れた光触媒機能を示す光触媒層を形成する技術が求められている。
の融点は、600℃以下であることを特徴とする。
本形態のスパッタリングターゲットは、光触媒機能を示す第1の成分を含む。
光触媒機能を示す材料は、アナターゼ型酸化チタン、または酸化タングステン等が挙げられる。それ以外にも、ニオブ系合金など、さまざまな検討がおこなわれ、新たな材料が開発されている。光触媒機能を示す材料は、光の照射により、有機物を分解する機能、表面を親水化、防汚、抗菌、脱臭、または超親水化などの機能を示す。これらの機能を光触媒機能という。
ここで、本明細書でいう光触媒機能を有する光触媒層は、水接触角の測定により性能の評価をおこなっている。光触媒積層体の光触媒層の紫外線照射による水接触角の経時変化の測定をおこない、紫外線照射1時間後の水接触角が10度以下となった場合には光触媒効果を有すると評価し、紫外線照射1時間後の水接触角が5度以下となった場合に高い光触媒効果を有すると評価している。
本形態のスパッタリングターゲットは、光触媒機能を示す第1の成分と、前記第1の成分の融点または前記第1の成分の光触媒機能が低下する温度のうちいずれか低いほうの温度より低い融点を示す第2の成分と、を含み、前記第1の成分と前記第2の成分の混合比が重量比で95:5から20:80の範囲内である。
本形態のスパッタリングターゲットに用いる光触媒機能を有する第1の成分は光触媒機能を有していればよく、例えば、アナターゼ型酸化チタン、酸化タングステン等を用いることができる。また、酸素が化学量論数に満たない酸素欠損のある酸化物、例えば、酸化チタン(TiOx,xは0より大きく2未満である。)、酸化タングステン(WOy,yは0より大きく3未満である。)等を用いることもできる。
光触媒機能が優れている酸素欠損のない酸化物、特にアナターゼ型酸化チタンを用いることが好ましい。
本形態のスパッタリングターゲットに用いる第2の成分には、前記第1の成分の融点または前記第1の成分の光触媒機能が低下する温度のうちいずれか低いほうの温度より低い融点を示す材料が好適に用いられる。
また、一般に、光触媒機能の変化は、結晶構造の変化や材料の分解等によるものであるので、熱反応を通常ともなう。そのため、まず、示差走査熱量計で得られるDSC曲線(温度−熱量曲線)を観察し結晶構造の変化や材料の分解等が発生する温度を測定し、その温度以上に加熱した試料と、加熱していない試料とについて、上述の水接触角の測定により光触媒機能の評価をすることにより、前記第1の成分の光触媒機能が低下する温度を決定することができる。
本形態のスパッタリングターゲットは、該スパッタリングターゲットを用いて形成される光触媒層2に求められる機能、例えば光触媒活性効率、可視光応答性、抗菌作用等の機能に対応して、必要な金属、合金、酸化物等の金属化合物等のその他の含有物を含んでいてもよい。
上述の、第1の成分、第2の成分、およびその他の含有物を含むスパッタリングターゲットは、相対密度が40%以上であることが必要である。相対密度が40%未満だと、高速製膜を行うために高電力を投入したときに、スパッタリングターゲットに割れが発生しやすくなる。また、スパッタリングターゲットの相対密度の上限は、理論上100%であるが、技術的に作製することが難しく、技術的に可能な数値が上限となる。例えば、紛体を原料にしたITO((スズドープ酸化インジウム)ターゲットでは、相対密度99%以上が実現されている。
本形態のスパッタリングターゲットの製造方法は、光触媒機能を示す第1の成分と、前記第1の成分の融点または前記第1の成分の光触媒機能が低下する温度のうちいずれか低いほうの温度より低い融点を示す第2の成分と、を含む材料を、前記第1の成分の融点または前記第1の成分の光触媒機能が低下する温度のうちいずれか低いほうの温度未満、かつ前記第2の成分の融点以上の温度でプレス成形する工程を有する。
本形態のスパッタリングターゲットを用いて製造された光触媒積層体の一例を図1に示す。図1は、フィルム状の基材の一方の面に光触媒層が形成されている。
前述のように、本形態のスパッタリングターゲットを用いることにより、第1の成分と第2の成分の混合比によって、前記第2の成分により前記第1の成分が接着されている状態の光触媒層から、前記第2の成分の中に前記第1の成分が存在する、いわゆる海島構造の状態の光触媒層まで、さまざまな状態の光触媒層を形成される。つまり、第1の成分は、一部の分解、再結合されている可能性はあるが、第1の成分のほとんどは、スパッタリングターゲットに含まれている状態で光触媒層中に取り込まれている。
ここで、比表面積とは、単位投影面積に対する、凹凸を含めた実質的な表面積の比率のことである。
光触媒層2は、本形態のスパッタリングターゲットを用いて、スパッタリング法により基材1上に形成される。
本形態のスパッタリングターゲットの第1の成分と第2の成分の混合比によって、形成される光触媒層は、前記第2の成分により前記第1の成分が接着されている状態から、前記第2の成分の中に前記第1の成分が存在する、いわゆる海島構造の状態まで、さまざまな状態で形成されるが、第1の成分は、ターゲットに用いた材料と同様の光触媒機能を示す。
本形態の光触媒積層体は、基材および光触媒層以外の層を有していてもよい。例えば、意匠性を有する層、静電気を防止するための導電層、他の物品へ貼付をおこなうための粘着層または接着層などを挙げることができる。
5−1.光触媒積層体の形成工程
本形態に係る光触媒積層体10は、上述のスパッタリングターゲットをスパッタリングすることにより、光触媒層2を形成することができる。
光触媒積層体10を形成した後に、活性化処理をおこなっても良い。この活性化処理は、光触媒層2の表面に対しておこなう。前記活性化処理は、光触媒層2中の不必要なバインダー成分等の添加成分を除去することにより、または光触媒層2を活性化することにより、光触媒機能を向上する。このような活性化処理には、プラズマ処理や紫外線照射処理等を用いることができる。
本願発明の実施例1〜18および比較例1〜9では、第1の成分として、結晶構造がアナターゼ型の酸化チタン紛体材料(石原産業株式会社製、商品名:ST−01)を用いた。また、第2の成分として、三酸化二ホウ素(B2O3)、酸化リン(P2O5)、酸化マンガン(MnO2)、または三窒化クロム(CrN3)を用いた。
実施例1〜18および比較例1〜9とも、表1に示すスパッタリングターゲットを、銅製のバッキングプレートにインジウムを用いてボンディングし、RFスパッタリング製膜装置(キャノンアネルバ株式会社製、商品名:E−400型)に取り付けた。
製膜速度は、基材上に形成した光触媒層の厚さを製膜時間で割り、計算で求めた。ここで、膜厚は触針式表面形状測定器 (Dektak)を用いて測定した。
製膜後にターゲット表面を目視確認によりスパッタリングターゲットの状態を確認し、スパッタリングターゲットの割れの有無を確認した。スパッタリングターゲットに割れが生じることは、長時間安定的に製膜できないことを意味する
光触媒作用を有する膜は、光照射により親水化することが知られている。そこで、実施例1〜18および比較例1〜9で作製した光触媒積層体の光触媒層に、紫外線蛍光ランプ(東芝ライテック株式会社製、商品名:ブラックライト蛍光ランプFL2OS・BLB)を用いて紫外線照射(放射照度2mW/cm2)を行い、光触媒層の紫外線照射による水接触角の経時変化を室温(23℃)で測定した。測定は、光触媒層の面内の5点に対して行い、その平均値を算出した。その結果を表1に示す。なお、表1中の「良好」は水の接触角が5度以上10度未満の超親水性を示し、光触媒効果を有することを意味する。また、表1中の「極めて良好」は水接触角が5度未満であり、光触媒効果に非常に優れていることを示す。表1中の「悪い」は水接触角が10度以上で、光触媒効果が低いことまたは無いことを示す。
表2に示すとおり、実施例1〜18の、第1の成分と第2の成分を含み、前記第1の成分と前記第2の成分の混合比が重量比で95:5から20:80の範囲内であるスパッタリングターゲットを用いた製膜において、10nm/min以上の高い製膜速度が得られた。さらに、200W〜600Wの製膜投入電力でスパッタリング法による製膜をおこなっても、ターゲットに割れが発生することはなかった。さらに、形成された膜の製膜後60分後の評価で、水の接触角が10度未満となり、極めて良好または良好な光触媒性能が得られることが確認できた。
1 基材
2 光触媒層
Claims (12)
- 光触媒機能を示す第1の成分と、前記第1の成分の融点または前記第1の成分の光触媒機能が低下する温度のうちいずれか低いほうの温度より低い融点を示す第2の成分と、を含み、前記第1の成分と前記第2の成分の混合比が重量比で95:5から20:80の範囲内であるスパッタリングターゲットを用いて、基材上に光触媒機能を有する光触媒層を形成する、光触媒積層体の製造方法。
- 前記第1の成分が、平均粒子径10nm以上200nm以下の微粒子であることを特徴とする請求項1に記載の光触媒積層体の製造方法。
- 前記基材のガラス転移点が80℃以上であることを特徴とする、請求項1または請求項2に記載の光触媒積層体の製造方法。
- 前記基材が、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、またはこれらの共重合体であることを特徴とする、請求項1から請求項3のいずれか1項に記載の光触媒積層体の製造方法。
- 前記基材が、有機繊維で構成された繊維状基材であることを特徴とする、請求項1から請求項4のいずれか1項に記載の光触媒積層体の製造方法。
- 光触媒機能を示す第1の成分と、前記第1の成分の融点または前記第1の成分の光触媒機能が低下する温度のうちいずれか低いほうの温度より低い融点を示す第2の成分と、を含み、前記第1の成分と前記第2の成分の混合比が重量比で95:5から20:80の範囲内であるスパッタリングターゲット。
- 前記第1の成分が、平均粒子径10nm以上200nm以下の微粒子であることを特徴とする請求項6に記載のスパッタリングターゲット。
- 前記第1の成分が、アナターゼ型酸化チタンであることを特徴とする請求項6または請求項7に記載のスパッタリングターゲット。
- 前記第2の成分の融点が、600℃以下であることを特徴とする請求項6から請求項8のいずれか1項に記載のスパッタリングターゲット。
- 相対密度が、40%以上であることを特徴とする請求項6から請求項9のいずれか1項に記載のスパッタリングターゲット。
- 請求項6から請求項10のいずれか1項に記載のスパッタリングターゲットの製造方法であって、光触媒機能を示す前記第1の成分と、前記第1の成分の融点または前記第1の成分の光触媒機能が低下する温度のうちいずれか低いほうの温度より低い融点を示す前記第2の成分と、を含む材料を、前前記第1の成分の融点または前記第1の成分の光触媒機能が低下する温度のうちいずれか低いほうの温度未満、かつ前記第2の成分の融点以上の温度でプレス成形する工程を有するスパッタリングターゲットの製造方法。
- 請求項6から請求項10のいずれか1項に記載のスパッタリングターゲットの製造方法であって、光触媒機能を示す前記第1の成分と、前記第1の成分の融点または前記第1の成分の光触媒機能が低下する温度のうちいずれか低いほうの温度より低い融点を示す前記第2の成分と、を含む材料を、前前記第1の成分の融点または前記第1の成分の光触媒機能が低下する温度のうちいずれか低いほうの温度未満でプレス成形をすることによって、成形体を製造する工程と、
前記成形体を、前前記第1の成分の融点または前記第1の成分の光触媒機能が低下する温度のうちいずれか低いほうの温度未満、かつ前記第2の成分の融点以上の温度で焼成する工程と、を有する、スパッタリングターゲットの製造方法。
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