JP2023029170A - 複合材料、スパッタリングターゲット、薄膜被覆部材、及び製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】機械的強度の高い複合材料及びその製造方法を提案する。【解決手段】複合材料は、マトリックスと、フッ素樹脂と、金属材料と、を含む。マトリックスは、金属酸化物である。金属材料は、Ｉｎ，Ｓｎ，Ｂｉを含む群から選択される１種以上である。当該複合材料は、一例としてスパッタリングターゲットとして利用可能である。【選択図】図３
Description
本開示は、無機材料と有機材料を含む複合材料に関する。
無機材料と有機材料の長所、短所を複合化補完し新しい機能の発現を目的として、無機材料と有機材料との複合材料の研究開発が活発に行われている。例えば、無機材料である金属化合物は、剛性が高く耐熱・耐環境性に優れる。一方で、一般に無機材料は柔軟性に劣り、また製造・加工に高温プロセスが必要で省エネ性に欠ける。有機材料の例として、炭化水素化合物（メタン系、エチレン系、アセチレン系、ハロゲン系、オレフィン系等）やフッ素系化合物が挙げられる。これらは、例えばメラミン樹脂、尿素樹脂、アルキッド樹脂、ポリエステル樹脂、塩化ビニル樹脂、スチレン樹脂、アクリル樹脂、ポリエチレン樹脂、フッ素樹脂ケイ素樹脂等の合成樹脂材料として広く用いられている。一般に、有機材料の長所は柔軟で可撓性に富む点である一方で、有機材料は耐擦傷性、耐熱性、耐侯性（耐紫外光性）に欠ける短所がある。
また、上記無機材料と有機材料から成る複合材料（以下、単に複合材料とも記載する）の課題の１つとして、有機材料の耐熱性により律速される低温合成プロセスがある。事実、最も耐熱性に優れた有機材料であるフッ素樹脂のポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）においてもその耐熱性は３００℃程度である。こうした低温プロセスによる複合材料の製造においては、加圧成型時に形態を保持すべく接着・接合目的で、通常、アクリル等の有機バインダーを用いている。しかし、３００℃程度の低温焼結による複合材料には、機械的強度不足に起因する割れや破損が生じやすく、また、有機バインダーの複合材料内の残存による影響も懸念される。
無機材料、有機材料等の複合化は、バルク材のみならず薄膜の分野においても強いニーズがある。事実、無機基板又は有機基板上に無機又は有機薄膜を形成し新しい機能を付与する表面処理が研究開発されている。また、軽量化や変形性の観点から従来の重くて硬い無機基板に代わり軽くて形状柔軟性のある樹脂フィルムが用いられ始めている。こうした樹脂基体や基板の表面処理には低温成膜が可能なスパッタリングが広く用いられている。また、処理面積の大面積化に伴い使用する有機無機複合材料から成るスパッタリングターゲットの大型化により、複合材料の一層高い機械的強度が求められている。
さらに、薄膜の研究開発においてもこれまでの無機化合物に加えより高い機能を求め有機物との複合化合物膜の作製と評価が研究されている。ところが、無機物と有機物の混合物ターゲットの焼結温度は有機物の蒸発温度に律速されて低温焼結で作製されることからその機械的強度は、例えば特許文献１や特許文献２に開示される高温焼結ターゲットに比べ低く、十分な機械的強度が得られなかった。
本開示の目的は、上述した問題に鑑みてなされたものであり、すなわち、機械的強度の高い複合材料及びその製造方法を提案することである。
本開示の一態様は、複合材料であって、マトリックスと、フッ素樹脂と、金属材料と、を含む。マトリックスは、金属酸化物である。金属材料は、Ｉｎ，Ｓｎ，Ｂｉを含む群から選択される１種以上である。このような複合材料は、高い機械的強度を有する。
上述した複合材料において、金属酸化物は、金属元素としてＣｅ，Ｙ，Ａｌ，Ｓｉ，Ｎｂを含む群から選択される１種以上を含んでもよい。また上述した複合材料において、フッ素樹脂は、ポリテトラフルオロエチレン、テトラフルオロエチレン・ヘキサフルオロプロピレン共重合体、テトラフルオロエチレン・パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体、テトラフルオロエチレン・エチレン共重合体及びポリフッ化ビニリデンを含む群から選択される少なくとも１種以上を含んでもよい。
また上述した複合材料は、金属酸化物と、フッ素樹脂と、の混成重量比は２０：１～１：１の範囲であってもよい。また、金属酸化物、フッ素樹脂、及び金属材料の総重量を１００％としたときに、金属材料が０．１重量％以上５０重量％以下であってもよい。このような混成重量比であれば、複合材料はより高い機械的強度を有することができる。
また上述した複合材料は、金属酸化物とフッ素樹脂との間、及び、金属材料とフッ素樹脂との間で、金属フッ化物又はフッ化炭素の複合化合物相を形成していてもよい。このような複合材料であれば、より高い機械的強度を有することができる。
本開示の一態様は、スパッタリングターゲットであって、上述した複合材料により構成される。このようなスパッタリングターゲットであれば、機械的強度が高く、例えば大型化しても破損が生じにくい。
本開示の一態様は、薄膜被覆部材であって、ワークと、薄膜と、を備える。薄膜は、ワークの表面にスパッタリングにより形成される。また、薄膜は、マトリックスと、フッ素樹脂と、金属材料と、を含む。マトリックスは、金属酸化物である。金属材料は、Ｉｎ，Ｓｎ，Ｂｉを含む群から選択される１種以上である。このような薄膜被覆部材であれば、薄膜の機械的強度が高いため、薄膜の破損が抑制される。
本開示の一態様は、複合材料の製造方法であって、金属酸化物粉末と、フッ素樹脂粉末と、金属材料粉末と、を含む材料粉末を混合して混合物を得ることと、混合物を圧縮成形して成形加工物を得ることと、成形加工物を１００℃以上３５０℃以下で焼成して焼結体を得ることと、を含む。金属材料粉末は、Ｉｎ，Ｓｎ，Ｂｉを含む群から選択される１種以上の金属材料を含む。このような製造方法であれば、フッ素樹脂の機能を維持しつつ、高い機械的強度を有する複合材料を製造することができる。
本開示の一態様は、薄膜被覆部材の製造方法であって、金属酸化物粉末と、フッ素樹脂粉末と、金属材料粉末と、を含む材料粉末を混合して混合物を得ることと、混合物を圧縮成形して成形加工物を得ることと、成形加工物を１００℃以上３５０℃以下で焼成して焼結体を得ることと、焼結体をスパッタリングターゲットとして用いて、スパッタリングにより所定のワークに薄膜を形成することと、を含む。金属材料粉末は、Ｉｎ，Ｓｎ，Ｂｉを含む群から選択される１種以上の金属材料を含む。このような製造方法であれば、薄膜におけるフッ素樹脂の機能を維持しつつ、薄膜が高い機械的強度を有する薄膜被覆部材を製造することができる。
以下に本開示の実施形態を図面と共に説明する。
［１．複合材料の構成］
本開示の複合材料は、金属酸化物，フッ素樹脂，及び金属材料を含む。本開示の複合材料には、例えば本開示で説明する製品の優れた特性を失わない範囲で他の材料が含まれていてもよい。
［１．複合材料の構成］
本開示の複合材料は、金属酸化物，フッ素樹脂，及び金属材料を含む。本開示の複合材料には、例えば本開示で説明する製品の優れた特性を失わない範囲で他の材料が含まれていてもよい。
［１－１．金属酸化物］
金属酸化物は、複合材料のマトリックス（母材）であり、複合材料に比較的大きな割合で含まれる。金属酸化物の具体的な元素の種類や配合比率は特に限定されない。金属元素としてＣｅ，Ｙ，Ａｌ，Ｓｉ，Ｎｂを含む群から選択される１種以上を含むと好適である。
金属酸化物は、複合材料のマトリックス（母材）であり、複合材料に比較的大きな割合で含まれる。金属酸化物の具体的な元素の種類や配合比率は特に限定されない。金属元素としてＣｅ，Ｙ，Ａｌ，Ｓｉ，Ｎｂを含む群から選択される１種以上を含むと好適である。
（ｉ）セリウム酸化物
本実施形態に係る複合材料で用いるセリウム酸化物としては、三酸化セリウム（Ｃｅ２Ｏ３）、及び二酸化セリウム（ＣｅＯ２）が好ましく、二酸化セリウムがより好ましい。複合材料に用いるセリウム酸化物としては、これらセリウム酸化物の１種又は２種以上の混合物を用いてもよい。
本実施形態に係る複合材料で用いるセリウム酸化物としては、三酸化セリウム（Ｃｅ２Ｏ３）、及び二酸化セリウム（ＣｅＯ２）が好ましく、二酸化セリウムがより好ましい。複合材料に用いるセリウム酸化物としては、これらセリウム酸化物の１種又は２種以上の混合物を用いてもよい。
（ｉｉ）アルミニウム酸化物
本実施形態に係る複合材料で用いることができるアルミニウム酸化物として、酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）が例示される。
本実施形態に係る複合材料で用いることができるアルミニウム酸化物として、酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）が例示される。
（ｉｉｉ）ケイ素酸化物
本実施形態に係る複合材料で用いることができるケイ素酸化物としては、酸化ケイ素（ＳｉＯ２）が例示される。
本実施形態に係る複合材料で用いることができるケイ素酸化物としては、酸化ケイ素（ＳｉＯ２）が例示される。
（ｉｖ）イットリウム酸化物
本実施形態に係る複合材料で用いることができるイットリウム酸化物としては、酸化イットリウム（Ｙ２Ｏ３）が例示される。
本実施形態に係る複合材料で用いることができるイットリウム酸化物としては、酸化イットリウム（Ｙ２Ｏ３）が例示される。
（ｖ）ニオブ酸化物
本実施形態に係る複合材料で用いることができるニオブ酸化物としては、酸化ニオブ（Ｎｂ２Ｏ５）が例示される。
本実施形態に係る複合材料で用いることができるニオブ酸化物としては、酸化ニオブ（Ｎｂ２Ｏ５）が例示される。
＜粒子径について＞
本実施形態の複合材料を製造する際に用いる金属酸化物の粒子（粉末）の平均粒子径は、複合材料が製造可能であれば特に限定されるものではない。なお、金属酸化物の粒子径は、０．５μｍ～５０μｍ、好ましくは２μｍ～２０μｍ、より好ましくは３μｍ～１０μｍであるとよい。
本実施形態の複合材料を製造する際に用いる金属酸化物の粒子（粉末）の平均粒子径は、複合材料が製造可能であれば特に限定されるものではない。なお、金属酸化物の粒子径は、０．５μｍ～５０μｍ、好ましくは２μｍ～２０μｍ、より好ましくは３μｍ～１０μｍであるとよい。
［１－２．フッ素樹脂］
フッ素樹脂は、フッ素－炭素結合を有する化合物であり、典型的には炭化水素などの有機化合物の１つ又は２つ以上の水素原子がフッ素原子に置換された構造を有する化合物である。
フッ素樹脂は、フッ素－炭素結合を有する化合物であり、典型的には炭化水素などの有機化合物の１つ又は２つ以上の水素原子がフッ素原子に置換された構造を有する化合物である。
本実施形態の複合材料の製造方法に用いるフッ素樹脂としては、例えば、α－オレフィンの１つ又は２つ以上の水素原子がフッ素原子に置換された構造を有するモノマーに由来する構成単位を含む、好ましくは主要な構成単位の１つとして含むものを例示することができる。ここでいう主要な構成単位とは、全構成モノマーに由来する構成単位の総和を１００モル％として、上記の構造が２０モル％以上のものを指す。なお、好ましくは上記の構造が４０モル％以上、より好ましくは６０モル％以上、更に好ましくは８０モル％以上、最も好ましくは９０モル％以上含むものであってもよい。
上記α－オレフィンの１つ又は２つ以上の水素原子がフッ素原子に置換された構造を有するモノマーとしては、例えば、テトラフルオロエチレン、トリフルオロエチレン、フッ化ビニリデン、フッ化ビニル、ヘキサフルオロプロピレン、ペンタフルオロプロピレン、テトラフルオロプロピレン、トリフルオロプロピレン、及びクロロトリフルオロエチレンなどをあげることができる。上記α－オレフィンの１つ又は２つ以上の水素原子がフッ素原子に置換された構造を有するモノマーとしては、これらの１種又は２種以上の混合物を用いてもよい。
上述したモノマーを構成単位として含むフッ素樹脂としては、例えば、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）、ポリヘキサフルオロプロピレン（ＰＨＦＰ）、ポリフッ化ビニリデン（ＰＶＤＦ）、ポリフッ化ビニル（ＰＶＡ）、テトラフルオロエチレン・ヘキサフルオロプロピレン共重合体（ＦＥＰ）、テトラフルオロエチレン・エチレン共重合体（ＥＴＦＥ）、テトラフルオロエチレン・パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体（ＰＦＡ）、クロロトリフルオロエチレン・エチレン共重合体（ＥＣＴＦＥ）、及びポリクロロトリフルオロエチレン（ＰＣＴＦＥ）などをあげることができる。フッ素樹脂として、これらの１種又は２種以上の混合物を用いてもよい。
これらの中で、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）、テトラフルオロエチレン・ヘキサフルオロプロピレン共重合体（ＦＥＰ）、テトラフルオロエチレン・パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体（ＰＦＡ）、テトラフルオロエチレン・エチレン共重合体（ＥＴＦＥ）及びポリフッ化ビニリデン（ＰＶＤＦ）を含む群から選択される少なくとも１種以上を用いることが好ましい。
＜酸素プラズマ処理＞
本実施形態の複合材料を製造する際に用いるフッ素樹脂の粒子（粉末）の表面をプラズマ処理すると好適である。具体的には、フッ素樹脂の粒子（粉末）の表面を酸素プラズマ処理することで、Ｃ－Ｆ２結合、Ｃ－Ｃ、Ｃ－Ｈに加えて、Ｃ－Ｆ、Ｃ－Ｆ３、ＣＯ２、Ｃ＝Ｏ、Ｃ－Ｈ結合等がフッ素樹脂粒子の表面に新たに出現する。これらの新たな表面結合基は、反応性に富み金属酸化物との焼結に有効である。
本実施形態の複合材料を製造する際に用いるフッ素樹脂の粒子（粉末）の表面をプラズマ処理すると好適である。具体的には、フッ素樹脂の粒子（粉末）の表面を酸素プラズマ処理することで、Ｃ－Ｆ２結合、Ｃ－Ｃ、Ｃ－Ｈに加えて、Ｃ－Ｆ、Ｃ－Ｆ３、ＣＯ２、Ｃ＝Ｏ、Ｃ－Ｈ結合等がフッ素樹脂粒子の表面に新たに出現する。これらの新たな表面結合基は、反応性に富み金属酸化物との焼結に有効である。
＜粒子径について＞
本実施形態の複合材料を製造する際に用いるフッ素樹脂の粒子（粉末）の平均粒子径は、複合材料を製造可能であれば特に限定されるものではない。なお、フッ素樹脂の平均粒子径は、０．１μｍ～２０μｍ、好ましくは０．２μｍ～１０μｍ、より好ましくは０．３μｍ～５μｍであるとよい。
本実施形態の複合材料を製造する際に用いるフッ素樹脂の粒子（粉末）の平均粒子径は、複合材料を製造可能であれば特に限定されるものではない。なお、フッ素樹脂の平均粒子径は、０．１μｍ～２０μｍ、好ましくは０．２μｍ～１０μｍ、より好ましくは０．３μｍ～５μｍであるとよい。
［１－３．金属材料］
金属成分は、４００℃以下の融点を持つ金属材料である。本実施形態の複合材料の製造方法に用いる金属材料としては、Ｉｎ，Ｓｎ，Ｂｉを含む群から選択される１種以上が好ましい。
金属成分は、４００℃以下の融点を持つ金属材料である。本実施形態の複合材料の製造方法に用いる金属材料としては、Ｉｎ，Ｓｎ，Ｂｉを含む群から選択される１種以上が好ましい。
＜粒子径について＞
本実施形態の複合材料を製造する際に用いる金属材料の粒子（金属材料粉末）の平均粒子径は、特に限定されるものではないが、０．１μｍ～５０μｍ、好ましくは０．２μｍ～１０μｍであるとよい。
本実施形態の複合材料を製造する際に用いる金属材料の粒子（金属材料粉末）の平均粒子径は、特に限定されるものではないが、０．１μｍ～５０μｍ、好ましくは０．２μｍ～１０μｍであるとよい。
［１－４．各成分の配合］
金属酸化物、フッ素樹脂、及び金属材料の混成重量比（混合割合）について説明する。複合材料を製造する際に用いる金属酸化物粒子（粉末）とフッ素樹脂粒子（粉末）の混合割合は、金属酸化物とフッ素樹脂との混成重量比が、２０：１～１：１の範囲としてもよい。なお、１０：１よりもフッ素樹脂の比率が大きいと好ましい。また、５：１よりもフッ素樹脂の比率が小さいと好ましい。金属材料は、金属酸化物、フッ素樹脂、及び金属材料の総重量重を１００％としたときに、０．１重量％以上５０重量％以下としてもよい。なお、金属材料が０．５重量％以上であると好ましく、５重量％以上であるとさらに好ましい。また、金属材料が２５重量％以下であると好適である。
金属酸化物、フッ素樹脂、及び金属材料の混成重量比（混合割合）について説明する。複合材料を製造する際に用いる金属酸化物粒子（粉末）とフッ素樹脂粒子（粉末）の混合割合は、金属酸化物とフッ素樹脂との混成重量比が、２０：１～１：１の範囲としてもよい。なお、１０：１よりもフッ素樹脂の比率が大きいと好ましい。また、５：１よりもフッ素樹脂の比率が小さいと好ましい。金属材料は、金属酸化物、フッ素樹脂、及び金属材料の総重量重を１００％としたときに、０．１重量％以上５０重量％以下としてもよい。なお、金属材料が０．５重量％以上であると好ましく、５重量％以上であるとさらに好ましい。また、金属材料が２５重量％以下であると好適である。
［１－５．複合材料の物性値及び化学結合状態］
＜密度＞
本実施形態の複合材料の密度は特に限定されないが、測定した重量／体積によって算出した場合に、３．０ｇ／ｃｍ３以上８．０ｇ／ｃｍ３以下、好ましくは３．２ｇ／ｃｍ３以上８．０ｇ／ｃｍ３以下、より好ましくは３．５ｇ／ｃｍ３以上５．３ｇ／ｃｍ３以下である。
＜密度＞
本実施形態の複合材料の密度は特に限定されないが、測定した重量／体積によって算出した場合に、３．０ｇ／ｃｍ３以上８．０ｇ／ｃｍ３以下、好ましくは３．２ｇ／ｃｍ３以上８．０ｇ／ｃｍ３以下、より好ましくは３．５ｇ／ｃｍ３以上５．３ｇ／ｃｍ３以下である。
＜破壊強度＞
本実施形態の複合材料の破壊強度は、ＪＩＳ Ｒ １６０１に規定されるファインセラミックスの曲げ強さ試験方法に則り測定し、これを破壊強度とする場合に、０．２ＭＰａ好ましくは０．５ＭＰａ以上、より好ましくは１ＭＰａ以上である。
本実施形態の複合材料の破壊強度は、ＪＩＳ Ｒ １６０１に規定されるファインセラミックスの曲げ強さ試験方法に則り測定し、これを破壊強度とする場合に、０．２ＭＰａ好ましくは０．５ＭＰａ以上、より好ましくは１ＭＰａ以上である。
測定は、曲げ強度評価試験装置（ＪＴトーシ製 ｌＳＣ－２／１００）と評価用冶具を用いた。図１に示されるように、試料固定冶具１１にて試料１３を固定し、荷重印加冶具１２にて荷重を印加した。
＜化学結合状態について＞
本実施形態の複合材料では、金属酸化物成分とフッ素樹脂成分及び金属に起因する化合物の形態が金属酸化物マトリックス中に含有されている。このとき、金属酸化物成分とフッ素樹脂と金属成分との間で、すなわち、金属酸化物とフッ素樹脂との間、及び、金属材料とフッ素樹脂との間で、金属フッ化物又はフッ化炭素の複合化合物相を形成していると好適である。
本実施形態の複合材料では、金属酸化物成分とフッ素樹脂成分及び金属に起因する化合物の形態が金属酸化物マトリックス中に含有されている。このとき、金属酸化物成分とフッ素樹脂と金属成分との間で、すなわち、金属酸化物とフッ素樹脂との間、及び、金属材料とフッ素樹脂との間で、金属フッ化物又はフッ化炭素の複合化合物相を形成していると好適である。
本実施形態の複合材料及び複合材料において、各元素がどのような化合物を形成しているかは、エックス線光電子分光法（以下、「ＸＰＳ分析」と略すことがある。）により確認することができる。ＸＰＳ分析は、例えば、アルバック・ファイ社のＥＳＣＡ５４００型ＸＰＳ分析装置を使用し、エックス線としてＭｇ ｋα線（例えば、電力４００Ｗ、電圧１５ｋＶの条件で発生させたビーム直径１．１ｍｍのＭｇ ｋα線）を使用して測定することができる。
［２．複合材料の製造方法］
複合材料の製造方法は、混合工程、成形工程、及び、焼結工程を含む第１の製造方法と、混合工程、及び、加熱成形工程を含む第２の製造方法と、が例示される。
複合材料の製造方法は、混合工程、成形工程、及び、焼結工程を含む第１の製造方法と、混合工程、及び、加熱成形工程を含む第２の製造方法と、が例示される。
＜第１の製造方法＞
混合工程では、フッ素樹脂粉末と、金属酸化物粉末と、金属材料粉末とを含む材料粉末を混合して混合物を得る。材料粉末には、他の材料が含まれていてもよい。この混合工程において、金属酸化物粒子（粉末）とフッ素樹脂粒子（粉末）の混合割合は、金属酸化物、フッ素樹脂の混成重量比を２０：１～１：１の範囲としてもよい。また、金属酸化物、フッ素樹脂、金属材料の総重量重を１００％としたときに、金属材料が０．１％以上５０重量％以下であると好適である。本実施形態の複合材料の製造方法に用いる金属成分としては、Ｉｎ，Ｓｎ，Ｂｉを含む群から選択される１種以上であり、金属酸化物成分（Ｃｅ，Ｙ，Ａｌ，Ｓｉ，Ｎｂ）から成る化合物相を含有すると好適である。
混合工程では、フッ素樹脂粉末と、金属酸化物粉末と、金属材料粉末とを含む材料粉末を混合して混合物を得る。材料粉末には、他の材料が含まれていてもよい。この混合工程において、金属酸化物粒子（粉末）とフッ素樹脂粒子（粉末）の混合割合は、金属酸化物、フッ素樹脂の混成重量比を２０：１～１：１の範囲としてもよい。また、金属酸化物、フッ素樹脂、金属材料の総重量重を１００％としたときに、金属材料が０．１％以上５０重量％以下であると好適である。本実施形態の複合材料の製造方法に用いる金属成分としては、Ｉｎ，Ｓｎ，Ｂｉを含む群から選択される１種以上であり、金属酸化物成分（Ｃｅ，Ｙ，Ａｌ，Ｓｉ，Ｎｂ）から成る化合物相を含有すると好適である。
続く成形工程では、混合工程で得た混合物を圧縮成形して成形加工物を得る。ここでは、一例として常温加圧（コールドプレス法、Ｃｏｌｄ Ｐｒｅｓｓ，ＣＰ）により成形加工物を成形する。加圧力は、例えば、１～１．５ｔ／ｃｍ２とすることができるが、これ以外でもよい。なお、加圧成形時の形状維持を目的として、混合物に樹脂バインダー（アクリル等）を数％混合してもよい。
続く焼結工程では、成形工程で得た成形加工物を１００℃以上３５０℃以下、好ましくは２００℃以上、また好ましくは３００℃以下で焼成して焼結体を得る。得られた焼結体が複合材料である。
＜第２の製造方法＞
第１の製造方法では、混合物を圧縮成形して成形加工物を得ることと、成形加工物を１００℃以上３５０℃以下で焼成して焼結体を得ることと、を異なる工程で行った。第２の製造方法では、これらを１つの工程で行う点で第１の製造方法と相違する。第２の製造方法は、混合工程と、加熱成形工程と、を含む。
第１の製造方法では、混合物を圧縮成形して成形加工物を得ることと、成形加工物を１００℃以上３５０℃以下で焼成して焼結体を得ることと、を異なる工程で行った。第２の製造方法では、これらを１つの工程で行う点で第１の製造方法と相違する。第２の製造方法は、混合工程と、加熱成形工程と、を含む。
混合工程は、第１の製造方法における混合工程と同様である。なお、加圧成形時の形状維持を目的として、混合物に樹脂バインダー（アクリル等）を数％混合してもよい。加熱成形工程では、混合工程の後に、混合工程で得た混合物を１００℃～３５０℃で昇温圧縮成形（ホットプレス法、Ｈｏｔ ｐｒｅｓｓ，ＨＰ）して成形加工された焼結体を得る。得られた焼結体が複合材料である。
［３．実施例］
実施例１－４８では、複合材料を作製した。実施例４９では、実施例５の複合材料をスパッタリングターゲットとして利用して基板に成膜し、薄膜被覆部材を作製した。
実施例１－４８では、複合材料を作製した。実施例４９では、実施例５の複合材料をスパッタリングターゲットとして利用して基板に成膜し、薄膜被覆部材を作製した。
＜実施例１－１２及び比較例１＞
以下の材料により成形加工物を形成した。
金属酸化物：ＣｅＯ２粉末（ニッキ株式会社製 平均粒径５μｍ）
フッ素樹脂：ＰＴＦＥ粉末（株式会社セイシン企業製 平均粒径３μｍ）
金属材料：Ｉｎ粉末（三津和化学薬品株式会社製 平均粒径４０μｍ）
酸化セリウム粉末は共沈法により作製した。酸化セリウム粉末（平均粒子径５μｍ）とＰＴＦＥ粉末（平均粒子径３μｍ）を、重量比率１０：１（実施例３，６，９，１２）、７：１（実施例２，５，８，１１）、５：１（実施例１，４，７，１０）で混合し、さらに金属材料としてＩｎを、金属酸化物、フッ素樹脂、金属材料の総重量重を１００％としたときに、金属材料が０．１％以上５０重量％以下の範囲において混合した。
その後、混合物を成形圧１トン／ｃｍ２で加圧し、直径３インチ、厚さ５ｍｍに成形した。
以下の材料により成形加工物を形成した。
金属酸化物：ＣｅＯ２粉末（ニッキ株式会社製 平均粒径５μｍ）
フッ素樹脂：ＰＴＦＥ粉末（株式会社セイシン企業製 平均粒径３μｍ）
金属材料：Ｉｎ粉末（三津和化学薬品株式会社製 平均粒径４０μｍ）
酸化セリウム粉末は共沈法により作製した。酸化セリウム粉末（平均粒子径５μｍ）とＰＴＦＥ粉末（平均粒子径３μｍ）を、重量比率１０：１（実施例３，６，９，１２）、７：１（実施例２，５，８，１１）、５：１（実施例１，４，７，１０）で混合し、さらに金属材料としてＩｎを、金属酸化物、フッ素樹脂、金属材料の総重量重を１００％としたときに、金属材料が０．１％以上５０重量％以下の範囲において混合した。
その後、混合物を成形圧１トン／ｃｍ２で加圧し、直径３インチ、厚さ５ｍｍに成形した。
形成した成形加工物を、常圧、２００℃の加熱条件で３時間焼結し、焼結体である複合材料を得た。また得られた複合材料の機械的曲げ強度を測定した。実施例１－１２の配合割合（混成重量比）と曲げ強度の測定結果を表１に示す。表１において、金属材料の混成重量比の横の値は、総重量重を１００％としたときの金属材料の重量％である。
また、金属酸化物として酸化セリウム粉末（平均粒子径５μｍ）とフッ素樹脂としてＰＴＦＥ粉末（平均粒子径３μｍ）を、重量比率７：１で混合し、さらに、金属酸化物、フッ素樹脂、樹脂バインダーの総重量重を１００％としたときに、樹脂バインダーとしてのアクリル樹脂が５重量％含まれる混合物を常温加圧成形し、その後に１００℃の焼結により作製した複合材料を、比較例として表１に付記した。
＜実施例１３－１５＞
実施例４－６と比較して、金属材料をＩｎからＳｎに変更した以外は、同様の条件で複合材料を作製した。
金属酸化物：ＣｅＯ２粉末（ニッキ株式会社製 平均粒径５μｍ）
フッ素樹脂：ＰＴＦＥ粉末（株式会社セイシン企業製 平均粒径３μｍ）
金属材料：Ｓｎ粉末（福田金属箔粉工業製 ＳＮ－ＡＴ－３５０ Ｄ５０：２７μｍ）
実施例１３－１５の配合割合（混成重量比）と曲げ強度の測定結果を表２に示す。
実施例４－６と比較して、金属材料をＩｎからＳｎに変更した以外は、同様の条件で複合材料を作製した。
金属酸化物：ＣｅＯ２粉末（ニッキ株式会社製 平均粒径５μｍ）
フッ素樹脂：ＰＴＦＥ粉末（株式会社セイシン企業製 平均粒径３μｍ）
金属材料：Ｓｎ粉末（福田金属箔粉工業製 ＳＮ－ＡＴ－３５０ Ｄ５０：２７μｍ）
実施例１３－１５の配合割合（混成重量比）と曲げ強度の測定結果を表２に示す。
＜実施例１６－１８＞
実施例４－６と比較して、金属材料をＩｎからＩｎ－５％Ｓｎ粉末に変更した以外は、同様の条件で複合材料を作製した。
金属酸化物：ＣｅＯ２粉末（ニッキ株式会社製 平均粒径５μｍ）
フッ素樹脂：ＰＴＦＥ粉末（株式会社セイシン企業製 平均粒径３μｍ）
金属材料：Ｉｎ－５％Ｓｎ粉末（三菱マテリアル電子化成製 粒径０．０３μｍ）
実施例１６－１８の配合割合（混成重量比）と曲げ強度の測定結果を表３に示す。
実施例４－６と比較して、金属材料をＩｎからＩｎ－５％Ｓｎ粉末に変更した以外は、同様の条件で複合材料を作製した。
金属酸化物：ＣｅＯ２粉末（ニッキ株式会社製 平均粒径５μｍ）
フッ素樹脂：ＰＴＦＥ粉末（株式会社セイシン企業製 平均粒径３μｍ）
金属材料：Ｉｎ－５％Ｓｎ粉末（三菱マテリアル電子化成製 粒径０．０３μｍ）
実施例１６－１８の配合割合（混成重量比）と曲げ強度の測定結果を表３に示す。
＜実施例１９－２１＞
実施例４－６と比較して、金属材料をＩｎからＢｉに変更した以外は、同様の条件で複合材料を作製した。
金属酸化物：ＣｅＯ２粉末（ニッキ株式会社製 平均粒径５μｍ）
フッ素樹脂：ＰＴＦＥ粉末（株式会社セイシン企業製 平均粒径３μｍ）
金属材料：Ｂｉ粉末（株式会社ニラコ製 粒径７４μｍ）
実施例１９－２１の配合割合（混成重量比）と曲げ強度の測定結果を表４に示す。
実施例４－６と比較して、金属材料をＩｎからＢｉに変更した以外は、同様の条件で複合材料を作製した。
金属酸化物：ＣｅＯ２粉末（ニッキ株式会社製 平均粒径５μｍ）
フッ素樹脂：ＰＴＦＥ粉末（株式会社セイシン企業製 平均粒径３μｍ）
金属材料：Ｂｉ粉末（株式会社ニラコ製 粒径７４μｍ）
実施例１９－２１の配合割合（混成重量比）と曲げ強度の測定結果を表４に示す。
＜実施例２２－２４＞
実施例４－６と比較して、金属酸化物をＣｅＯ２からＳｉＯ２に変更した以外は、同様の条件で複合材料を作製した。
金属酸化物：ＳｉＯ２粉末（信越化学工業株式会社製 粒径０．２μｍ）
フッ素樹脂：ＰＴＦＥ粉末（株式会社セイシン企業製 平均粒径３μｍ）
金属材料：Ｉｎ粉末（三津和化学薬品株式会社製 平均粒径４０μｍ）
実施例２２－２４の配合割合（混成重量比）と曲げ強度の測定結果を表５に示す。
実施例４－６と比較して、金属酸化物をＣｅＯ２からＳｉＯ２に変更した以外は、同様の条件で複合材料を作製した。
金属酸化物：ＳｉＯ２粉末（信越化学工業株式会社製 粒径０．２μｍ）
フッ素樹脂：ＰＴＦＥ粉末（株式会社セイシン企業製 平均粒径３μｍ）
金属材料：Ｉｎ粉末（三津和化学薬品株式会社製 平均粒径４０μｍ）
実施例２２－２４の配合割合（混成重量比）と曲げ強度の測定結果を表５に示す。
＜実施例２５－２７＞
実施例４－６と比較して、金属酸化物をＣｅＯ２からＡｌ２Ｏ３に変更した以外は、同様の条件で複合材料を作製した。
金属酸化物：Ａｌ２Ｏ３粉末（ＥＭ Ｊａｐａｎ製 粒径１μｍ）
フッ素樹脂：ＰＴＦＥ粉末（株式会社セイシン企業製 平均粒径３μｍ）
金属材料：Ｉｎ粉末（三津和化学薬品株式会社製 平均粒径４０μｍ）
実施例２５－２７の配合割合（混成重量比）と曲げ強度の測定結果を表６に示す。
実施例４－６と比較して、金属酸化物をＣｅＯ２からＡｌ２Ｏ３に変更した以外は、同様の条件で複合材料を作製した。
金属酸化物：Ａｌ２Ｏ３粉末（ＥＭ Ｊａｐａｎ製 粒径１μｍ）
フッ素樹脂：ＰＴＦＥ粉末（株式会社セイシン企業製 平均粒径３μｍ）
金属材料：Ｉｎ粉末（三津和化学薬品株式会社製 平均粒径４０μｍ）
実施例２５－２７の配合割合（混成重量比）と曲げ強度の測定結果を表６に示す。
＜実施例２８－３０＞
実施例４－６と比較して、金属酸化物をＣｅＯ２からＹ２Ｏ３に変更した以外は、同様の条件で複合材料を作製した。
金属酸化物：Ｙ２Ｏ３粉末（岩谷産業株式会社製 粒径 １μｍ）
フッ素樹脂：ＰＴＦＥ粉末（株式会社セイシン企業製 平均粒径３μｍ）
金属材料：Ｉｎ粉末（三津和化学薬品株式会社製 平均粒径４０μｍ）
実施例２８－３０の配合割合（混成重量比）と曲げ強度の測定結果を表７に示す。
実施例４－６と比較して、金属酸化物をＣｅＯ２からＹ２Ｏ３に変更した以外は、同様の条件で複合材料を作製した。
金属酸化物：Ｙ２Ｏ３粉末（岩谷産業株式会社製 粒径 １μｍ）
フッ素樹脂：ＰＴＦＥ粉末（株式会社セイシン企業製 平均粒径３μｍ）
金属材料：Ｉｎ粉末（三津和化学薬品株式会社製 平均粒径４０μｍ）
実施例２８－３０の配合割合（混成重量比）と曲げ強度の測定結果を表７に示す。
＜実施例３１－３３＞
実施例４－６と比較して、金属酸化物をＣｅＯ２からＮｂ２Ｏ５に変更した以外は、同様の条件で複合材料を作製した。
金属酸化物：Ｎｂ２Ｏ５粉末（タニオビスジャパン製 ３Ｎ Ｄ５０：０．３μｍ）
フッ素樹脂：ＰＴＦＥ粉末（株式会社セイシン企業製 平均粒径３μｍ）
金属材料：Ｉｎ粉末（三津和化学薬品株式会社製 平均粒径４０μｍ）
実施例３１－３３の配合割合（混成重量比）と曲げ強度の測定結果を表８に示す。
実施例４－６と比較して、金属酸化物をＣｅＯ２からＮｂ２Ｏ５に変更した以外は、同様の条件で複合材料を作製した。
金属酸化物：Ｎｂ２Ｏ５粉末（タニオビスジャパン製 ３Ｎ Ｄ５０：０．３μｍ）
フッ素樹脂：ＰＴＦＥ粉末（株式会社セイシン企業製 平均粒径３μｍ）
金属材料：Ｉｎ粉末（三津和化学薬品株式会社製 平均粒径４０μｍ）
実施例３１－３３の配合割合（混成重量比）と曲げ強度の測定結果を表８に示す。
＜実施例３４－３６＞
実施例４－６と比較して、金属酸化物をＣｅＯ２からＮｂ２Ｏ５に変更し、かつ、金属材料をＩｎからＳｎに変更した以外は、同様の条件で複合材料を作製した
金属酸化物：Ｎｂ２Ｏ５粉末（タニオビスジャパン製 ３Ｎ Ｄ５０：０．３μｍ）
フッ素樹脂：ＰＴＦＥ粉末（株式会社セイシン企業製 平均粒径３μｍ）
金属材料：Ｓｎ粉末（福田金属箔粉工業製 ＳＮ－ＡＴ－３５０ Ｄ５０：２７μｍ）
実施例３４－３６の配合割合（混成重量比）と曲げ強度の測定結果を表９に示す。
実施例４－６と比較して、金属酸化物をＣｅＯ２からＮｂ２Ｏ５に変更し、かつ、金属材料をＩｎからＳｎに変更した以外は、同様の条件で複合材料を作製した
金属酸化物：Ｎｂ２Ｏ５粉末（タニオビスジャパン製 ３Ｎ Ｄ５０：０．３μｍ）
フッ素樹脂：ＰＴＦＥ粉末（株式会社セイシン企業製 平均粒径３μｍ）
金属材料：Ｓｎ粉末（福田金属箔粉工業製 ＳＮ－ＡＴ－３５０ Ｄ５０：２７μｍ）
実施例３４－３６の配合割合（混成重量比）と曲げ強度の測定結果を表９に示す。
＜実施例３７－３９＞
実施例３７－３９では、実施例１－１２と同様にＣｅＯ２、ＰＴＦＥ、Ｉｎを原料としたが、ＣｅＯ２の粒径を変化させた。混成重量比は、ＣｅＯ２：ＰＴＦＥ：Ｉｎ＝７０：１０：８．８である。ＣｅＯ２の粉末の平均粒径は、０．８μｍ、５μｍ、４５μｍのいずれかとした。
実施例３７－３９では、実施例１－１２と同様にＣｅＯ２、ＰＴＦＥ、Ｉｎを原料としたが、ＣｅＯ２の粒径を変化させた。混成重量比は、ＣｅＯ２：ＰＴＦＥ：Ｉｎ＝７０：１０：８．８である。ＣｅＯ２の粉末の平均粒径は、０．８μｍ、５μｍ、４５μｍのいずれかとした。
形成した成形加工物を、常圧、２００℃の加熱条件で３時間焼結し、焼結体である複合材料を得た。また得られた複合材料の機械的曲げ強度を測定した。実施例３７－３９の各成分の平均粒径と曲げ強度の測定結果を表１０に示す。
＜実施例４０－４２＞
実施例４０－４２では、実施例１－１２と同様にＣｅＯ２、ＰＴＦＥ、Ｉｎを原料としたが、ＰＴＦＥの粒径を変化させた。混成重量比は、ＣｅＯ２：ＰＴＦＥ：Ｉｎ＝７０：１０：８．８である。ＰＴＦＥの粉末の平均粒径は、３μｍ、１０μｍ、３０μｍのいずれかとした。
実施例４０－４２では、実施例１－１２と同様にＣｅＯ２、ＰＴＦＥ、Ｉｎを原料としたが、ＰＴＦＥの粒径を変化させた。混成重量比は、ＣｅＯ２：ＰＴＦＥ：Ｉｎ＝７０：１０：８．８である。ＰＴＦＥの粉末の平均粒径は、３μｍ、１０μｍ、３０μｍのいずれかとした。
形成した成形加工物を、常圧、２００℃の加熱条件で３時間焼結し、焼結体である複合材料を得た。また得られた複合材料の機械的曲げ強度を測定した。実施例４０－４２の各成分の平均粒径と曲げ強度の測定結果を表１１に示す。
＜実施例４３－４５＞
実施例４３は、実施例３７と同じ材料及び混成割合で常温にて成形加工物を形成し、その後、１００℃で１時間焼結を行い、焼結体である複合材料を得た。
実施例４３は、実施例３７と同じ材料及び混成割合で常温にて成形加工物を形成し、その後、１００℃で１時間焼結を行い、焼結体である複合材料を得た。
実施例４４は、実施例３８と同じ材料及び混成割合で常温にて成形加工物を形成し、その後、２００℃で１時間焼結を行い、焼結体である複合材料を得た。
実施例４５は、実施例３９と同じ材料及び混成割合で常温にて成形加工物を形成し、その後、３００℃で１時間焼結を行い、焼結体である複合材料を得た。
実施例４３－４５の配合割合（混成重量比）、試験条件、及び曲げ強度の測定結果を表１２に示す。
実施例４５は、実施例３９と同じ材料及び混成割合で常温にて成形加工物を形成し、その後、３００℃で１時間焼結を行い、焼結体である複合材料を得た。
実施例４３－４５の配合割合（混成重量比）、試験条件、及び曲げ強度の測定結果を表１２に示す。
＜実施例４６－４８＞
実施例４６－４８は、第２の製造方法にて製造を行った。すなわち、混合物を昇温圧縮成形することで複合材料を作製した。
実施例４６－４８は、第２の製造方法にて製造を行った。すなわち、混合物を昇温圧縮成形することで複合材料を作製した。
実施例４６は、実施例３７と同じ材料及び混成割合であるが、加圧力１．５ｔ／ｃｍ２、１００℃で２時間の昇温圧縮成形を行い、焼結体である複合材料を得た。
実施例４７は、実施例３８と同じ材料及び混成割合であるが、加圧力１．５ｔ／ｃｍ２、２００℃で２時間の昇温圧縮成形を行い、焼結体である複合材料を得た。
実施例４８は、実施例３９と同じ材料及び混成割合であるが、加圧力１．５ｔ／ｃｍ２、３００℃で２時間の昇温圧縮成形を行い、焼結体である複合材料を得た。
実施例４６－４８の配合割合（混成重量比）、試験条件、及び曲げ強度の測定結果を表１３に示す。
実施例４７は、実施例３８と同じ材料及び混成割合であるが、加圧力１．５ｔ／ｃｍ２、２００℃で２時間の昇温圧縮成形を行い、焼結体である複合材料を得た。
実施例４８は、実施例３９と同じ材料及び混成割合であるが、加圧力１．５ｔ／ｃｍ２、３００℃で２時間の昇温圧縮成形を行い、焼結体である複合材料を得た。
実施例４６－４８の配合割合（混成重量比）、試験条件、及び曲げ強度の測定結果を表１３に示す。
＜実施例４９＞
実施例４９では、実施例５の複合材料をスパッタリングターゲットとして利用し、ホウケイ酸ガラス製の基板に成膜を行い、薄膜被覆部材を作製した。ターゲット規格は、直径３インチ厚さ５ｍｍとした。複合材料を銅製バッキングプレートに接着剤で張り付け、スパッタ成膜に使用した。
実施例４９では、実施例５の複合材料をスパッタリングターゲットとして利用し、ホウケイ酸ガラス製の基板に成膜を行い、薄膜被覆部材を作製した。ターゲット規格は、直径３インチ厚さ５ｍｍとした。複合材料を銅製バッキングプレートに接着剤で張り付け、スパッタ成膜に使用した。
スパッタ成膜条件：ＲＦマグネトロンスパッタ法、スパッタガス圧１Ｐａ、スパッタ電力４．４Ｗ／ｃｍ２、ターゲット基板間距離８ｃｍ
評価は、ターゲットの強度（スパッタ時の割れや破損の有無で確認）、膜組成・状態評価（ＸＰＳ）、膜特性評価（分光特性）により行った。
評価は、ターゲットの強度（スパッタ時の割れや破損の有無で確認）、膜組成・状態評価（ＸＰＳ）、膜特性評価（分光特性）により行った。
ターゲットの強度については、スパッタ時の割れや破損が生じなかったため、十分な強度であることが確認された。
図２に、製造した薄膜被覆部材のＣｅＯ２－ＰＴＦＥ－Ｉｎ膜の分光特性を示す。ＣｅＯ２－ＰＴＦＥ－Ｉｎ複合材をターゲットとしてスパッタ法により作製した約１００ｎｍの薄膜は、コーニング製ガラスと比較して、紫外光（＜３８０ｎｍ）の高い光遮蔽率を示した。また、１０３．６ｎｍのＣｅＯ２－ＰＴＦＥ－Ｉｎ膜は、視感度の最も高い５００ｎｍ付近で８５％以上の高透過率を示した。ＣｅＯ２－ＰＴＦＥ－Ｉｎ膜の厚膜化（１２２．２ｎｍ）により基板コーニングガラスとの干渉が現れる。近赤外～赤外域での光吸収は小さい。
図２に、製造した薄膜被覆部材のＣｅＯ２－ＰＴＦＥ－Ｉｎ膜の分光特性を示す。ＣｅＯ２－ＰＴＦＥ－Ｉｎ複合材をターゲットとしてスパッタ法により作製した約１００ｎｍの薄膜は、コーニング製ガラスと比較して、紫外光（＜３８０ｎｍ）の高い光遮蔽率を示した。また、１０３．６ｎｍのＣｅＯ２－ＰＴＦＥ－Ｉｎ膜は、視感度の最も高い５００ｎｍ付近で８５％以上の高透過率を示した。ＣｅＯ２－ＰＴＦＥ－Ｉｎ膜の厚膜化（１２２．２ｎｍ）により基板コーニングガラスとの干渉が現れる。近赤外～赤外域での光吸収は小さい。
図３に、製造した薄膜被覆部材のＣｅＯ２－ＰＴＦＥ－Ｉｎ膜のナノインデンター硬度を示す。当該膜は、ガラスにＣｅＯ２膜を成形した場合と比較すれば硬度が低いものの、ＰＴＦＥ膜やガラス自体と比較すれば十分に高い硬度となった。具体的には、スパッタＣｅＯ２膜のナノインデンター硬度は、基板コーニングガラス（ホウ素ケイ酸ガラス）の約２倍であった。紫外光を遮蔽するＣｅＯ２－ＰＴＦＥ－Ｉｎ膜のナノインデンター硬度は約８ＭＰａであり、基板ホウケイ酸ガラスより高い。スパッタ成膜したＰＴＦＥ膜のナノインデンター硬度は約１ＧＰａでバルクＰＴＦＥ板の３倍である。
図４に、製造した薄膜被覆部材のＣｅＯ２－ＰＴＦＥ－Ｉｎ膜の水接触角を示す。別途行った飛行時間型質量分析でＰＴＦＥはスパッタによりＣ，Ｆ，ＣＦ，ＣＦ２，ＣＦ３に分解し蒸発することを確認している。図４に示されるように、ガラス基板と比較して、ＣｅＯ２，ＣｅＯ２－ＰＴＦＥ，ＰＴＦＥの各膜は、いずれも高い水接触角を示す。高接触角は撥水性の指標となりＣｅＯ２－ＰＴＦＥ－Ｉｎ膜が水をはじく撥水機能を有することを示す。
なお、上述した薄膜被覆部材は、ガラスであるワークと、ワークの表面にスパッタリングにより形成された薄膜と、を備えるものであり、薄膜は、金属酸化物のマトリックスと、フッ素樹脂と、Ｉｎ，Ｓｎ，Ｂｉを含む群から選択される１種以上である金属材料と、を含むものである。
そして、薄膜被覆部材の製造方法は、金属酸化物粉末と、フッ素樹脂粉末と、金属材料粉末と、を混合して混合物を得ることと、上記混合物を圧縮成形して成形加工物を得ることと、上記成形加工物を１００℃以上３５０℃以下で焼成して焼結体を得ることと、上記焼結体をスパッタリングターゲットとして用いて、スパッタリングにより所定のワークに薄膜を形成することと、を含む。
［４．効果］
以上詳述した本開示の複合材料によれば、以下の効果が得られる。
（４ａ）本開示の複合材料、及び複合材料の製造方法によれば、有機材料の耐熱性不足のために行われる低温焼結に起因する機械的強度不足を解消することができる。耐熱性に優れたフッ素樹であるポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）においてもその耐熱性は３００℃程度であるため、高温での焼結は困難であり、従来の複合材料では機械的強度が低かった。しかしながら本開示の複合材料は低温焼結であっても高い機械的強度を得ることができる。
（４ｂ）実施例の複合材料は、アクリル等の有機バインダーを含まない。そのため、バインダー複合材料に影響を与えることが抑制される。
以上詳述した本開示の複合材料によれば、以下の効果が得られる。
（４ａ）本開示の複合材料、及び複合材料の製造方法によれば、有機材料の耐熱性不足のために行われる低温焼結に起因する機械的強度不足を解消することができる。耐熱性に優れたフッ素樹であるポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）においてもその耐熱性は３００℃程度であるため、高温での焼結は困難であり、従来の複合材料では機械的強度が低かった。しかしながら本開示の複合材料は低温焼結であっても高い機械的強度を得ることができる。
（４ｂ）実施例の複合材料は、アクリル等の有機バインダーを含まない。そのため、バインダー複合材料に影響を与えることが抑制される。
［５．産業上の利用可能性］
大型のフラットパネル表示を用いるデジタルサイネージデバイスや自動車、ビル・住宅用窓ガラスの表面処理にはスパッタリング法が広く用いられている。一方、スパッタリングターゲットとしては古くから金属、酸化物、窒化物、炭化物、硫化物等の無機物及びそれらの複合無機化合物やフッ素樹脂等の有機化合物が用いられている。
大型のフラットパネル表示を用いるデジタルサイネージデバイスや自動車、ビル・住宅用窓ガラスの表面処理にはスパッタリング法が広く用いられている。一方、スパッタリングターゲットとしては古くから金属、酸化物、窒化物、炭化物、硫化物等の無機物及びそれらの複合無機化合物やフッ素樹脂等の有機化合物が用いられている。
近年、無機材料及び有機材料の両方のメリットを併せ持つ有機・無機ハイブリッド膜が研究開発され始めている。こうしたハイブリッド膜をスパッタリング法により作製する方法には、（ｉ）無機ターゲットと有機ターゲットを同時に成膜する方法がある。しかしながらこの方法は、至近距離に配置された異なるターゲット上の放電の相互干渉等により放電が不安定となることがあり、生産技術としては好ましくない。
別の方法としては、（ｉｉ）有機と無機の複合ターゲット（有機・無機複合ターゲット）を用いる方法がある。この方法では、通常異なる無機化合物粉末と有機化合物粉末同士の混合物を１～１．５ｔ／ｃｍ２で常温加圧成形し（コールドプレス法）、１００℃～３５０℃程度で焼結する方法、又は１００℃～３５０℃程の昇温成形焼結するホットプレス法により行われる。
しかし、無機材料と有機材料（フッ素樹脂等）とを含む混合粉末物の低温焼結複合材の機械的強度は著しく脆弱で量産時の割れ破壊等により実使用に大きな課題が有った。また、コールドプレス法では複合粉末の常温成形時からに１００℃～３５０℃（好ましくは～３００℃）の焼結まで複合材の形状を保持する必要が有る。この成型時の形状維持を目的に、一般的には、成型時に樹脂バインダー（アクリル等）を数％混合し成形体を作製する。この樹脂バインダーは無機材料だけの場合その後の高温焼結（１０００℃以上）により飛散し焼結体内には残存しない。しかし、有機・無機複合材においては焼結温度が３００℃以下と低く有機バインダーが複合材中に残存しその複合材への影響が懸念される。本開示ではアクリルの代わりに低融点金属を用いることで、当該金属材料が焼結温度で粒子間に溶け広がりバインダー効果を発現する。また例えばＩｎバインダーでは３００℃以下での焼結が可能で、焼きしまりによるターゲットの高密度化と高強度化が実現できる。したがって、本開示の技術であれば、有機バインダーの使用量を低減し、又は使用せずに高い強度の複合材料を作製できるので、上述した問題を解消することができる。なお、本開示は有機バインダーの含有量を低下させることが可能であるが、必要に応じて、又は目的に応じて、バインダーとして機能する有機材料を含めることを妨げるものではない。
［６．その他の実施形態］
以上本開示の実施形態について説明したが、本開示は、上記実施形態に何ら限定されることはなく、本開示の技術的範囲に属する限り種々の形態をとり得ることはいうまでもない。
以上本開示の実施形態について説明したが、本開示は、上記実施形態に何ら限定されることはなく、本開示の技術的範囲に属する限り種々の形態をとり得ることはいうまでもない。
（６Ａ）本開示の複合材料は、実施例として記載した元素や化合物の組み合わせに限定されることなく、本開示の技術的範囲に属する様々な組み合わせが可能である。すなわち、金属材料はＩｎ，Ｓｎ，Ｂｉを含む群から選択される１種以上が少なくとも含まれていればよい。また、組み合わされる金属酸化物はＣｅ，Ｙ，Ａｌ，Ｓｉ，Ｎｂを含む群から選択される１種以上を含むものであってもよいし、他の金属であってもよい。また、組み合わされるフッ素樹脂は、実施形態にて具体的に例示した樹脂に限られない。
（６Ｂ）複合材料は、スパッタリングターゲットとして利用可能であるが、当然ながら、それ以外の用途に利用されてもよい。また、薄膜被覆部材は、成膜がなされるワークとしてガラス基板を例示したが、これ以外の材料に成膜がなされてもよい。
１１…試料固定冶具、１２…荷重印加冶具、１３…試料
Claims (9)
- 金属酸化物のマトリックスと、
フッ素樹脂と、
Ｉｎ，Ｓｎ，Ｂｉを含む群から選択される１種以上である金属材料と、
を含む、複合材料。 - 請求項１に記載の複合材料であって、
前記金属酸化物は、金属元素としてＣｅ，Ｙ，Ａｌ，Ｓｉ，Ｎｂを含む群から選択される１種以上を含む、複合材料。 - 請求項１又は請求項２に記載の複合材料であって、
前記金属酸化物と、前記フッ素樹脂と、の混成重量比は２０：１～１：１の範囲であり、
前記金属酸化物、前記フッ素樹脂、及び前記金属材料の総重量を１００％としたときに、前記金属材料が０．１重量％以上５０重量％以下である複合材料。 - 請求項３に記載の複合材料であって、
前記金属酸化物と前記フッ素樹脂との間、及び、前記金属材料と前記フッ素樹脂との間で、金属フッ化物又はフッ化炭素の複合化合物相を形成している、複合材料。 - 請求項１から請求項４のいずれか１項に記載の複合材料であって、
前記フッ素樹脂は、ポリテトラフルオロエチレン、テトラフルオロエチレン・ヘキサフルオロプロピレン共重合体、テトラフルオロエチレン・パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体、テトラフルオロエチレン・エチレン共重合体及びポリフッ化ビニリデンを含む群から選択される少なくとも１種以上を含む、複合材料。 - 請求項１から請求項５のいずれか１項に記載の複合材料により構成される、スパッタリングターゲット。
- ワークと、
前記ワークの表面にスパッタリングにより形成された薄膜と、を備え、
前記薄膜は、金属酸化物のマトリックスと、フッ素樹脂と、Ｉｎ，Ｓｎ，Ｂｉを含む群から選択される１種以上である金属材料と、を含む、薄膜被覆部材。 - 複合材料の製造方法であって、
金属酸化物粉末と、フッ素樹脂粉末と、金属材料粉末と、を含む材料粉末を混合して混合物を得ることと、
前記混合物を圧縮成形して成形加工物を得ることと、
前記成形加工物を１００℃以上３５０℃以下で焼成して焼結体を得ることと、
を含み、
前記金属材料粉末は、Ｉｎ，Ｓｎ，Ｂｉを含む群から選択される１種以上の金属材料を含む、複合材料の製造方法。 - 金属酸化物粉末と、フッ素樹脂粉末と、金属材料粉末と、を含む材料粉末を混合して混合物を得ることと、
前記混合物を圧縮成形して成形加工物を得ることと、
前記成形加工物を１００℃以上３５０℃以下で焼成して焼結体を得ることと、
前記焼結体をスパッタリングターゲットとして用いて、スパッタリングにより所定のワークに薄膜を形成することと、を含み、
前記金属材料粉末は、Ｉｎ，Ｓｎ，Ｂｉを含む群から選択される１種以上の金属材料を含む、薄膜被覆部材の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PCT/JP2022/031445 WO2023022236A1 (ja) | 2021-08-20 | 2022-08-19 | 複合材料、スパッタリングターゲット、薄膜被覆部材、及び製造方法 |
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2021134966 | 2021-08-20 | ||
| JP2021134966 | 2021-08-20 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2023029170A true JP2023029170A (ja) | 2023-03-03 |
Family
ID=85331243
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2021198807A Pending JP2023029170A (ja) | 2021-08-20 | 2021-12-07 | 複合材料、スパッタリングターゲット、薄膜被覆部材、及び製造方法 |
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- 2021-12-07 JP JP2021198807A patent/JP2023029170A/ja active Pending
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