KR20080063170A - 고무/수지 복합 시일재 - Google Patents

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KR20080063170A
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나오야 구자와
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니찌아스 카부시키카이샤
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Abstract

본 발명은 고무상 엘라스토머를 포함하는 기재; 및 이 기재에 접착제로서 접합된 불소 수지 필름을 포함하는고무/수지 복합 시일재(seal material)를 제공한다.

Description

고무/수지 복합 시일재{RUBBER/RESIN COMPOSITE SEAL MATERIAL}
본 발명은 내플라즈마성, 내약품성, 내열성 등을 갖도록 요구된 부위에 사용되는 시일재에 관한 것이다
플라즈마 분위기 및 화학약품 분위기와 같은 환경하에 사용된 설비에서 사용되는 시일재는 다양한 화학 종에 대해 높은 안정성을 가질 필요가 있으며, 플루오로엘라스토머(fluoroelastomer)로서 제조된 성형 제품이 주로 사용되고 있다. 이러한 설비에서, 농도가 높고 화학적 반응성이 큰 가스 또는 화학제 용액은 최근 효율을 증진시키는 등의 이유로 사용되어 왔다. 따라서, 지금까지 널리 사용되어 온 플루오로엘라스토머로 제조된 시일재는 크게 저하되어서, 이들을 초기에 교체할 필요가 있다.
플루오로엘라스토머 중에서, 퍼플루오로 엘라스토머가 특히 우수한 내플라즈마성과 내약품성을 나타내며, 그 결과 이들은 상기에 언급된 가혹한 상황하에 사용된 설비용 시일재로서 널리 사용되고 있다. 그러나, 퍼플루오로 엘라스토머는 매우 고가라는 문제점이 있다.
다른 한편, 이러한 상태에서 내플라즈마성이 높은 불소 수지로 제조된 시일 부재가 플라즈마 접촉면 상에 배열되어 있고 플루오로엘라스토머로 제조된 시일 부재가 플라즈마 비접촉 부분 상에 배열되어 있는 복합형 시일재가 제안된 바 있다(예를 들어, 참조 특허문헌 1 및 2).
특허문헌 1: JP-A-2005-164027
특허문헌 2: WO 2004/038781
그러나, 상기에 언급된 특허문헌 1 및 2에 기재된 복합형 시일재 각각에서, 불소 수지로 제조된 시일 부재는 플루오로엘라스토머 시일 부재 측에 플라즈마가 유입되는 것을 방지하는 목적을 위한 것뿐이다. 엄밀히 말하자면, 불소 수지로 제조된 시일 부재는 밀봉 성능을 나타내지 않는다. 따라서, 심지어 불소 수지로 제조된 시일 부재가 약간 변형될 때에도, 플라즈마가 플루오로엘라스토머 시일 부재 측으로 유입되는 듯하다. 또한, 불소 수지는 가열 압축에 의해 쉽게 변형되며 최초 상태로 복원되기 어려운 특성이 있으며, 그 결과 시일재가 가열 분위기하에 또는 반복적으로 압축되는 환경하에 장기간 사용될 때, 플라즈마가 플루오로엘라스토머 시일 부재 측으로 유입될 가능성이 크다.
본 발명은 이러한 상태를 고려하여 이루어진 것이며, 그의 목적은 내플라즈마성, 내약품성 및 밀봉 특성을 나타내며, 특히 가열 분위기하에 또는 반복적으로 압축되는 환경하에 장기간 사용될 때조차 우수한 내플라즈마성을 나타내는 시일재를 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적과 효과는 다음 상세한 설명에서 명백할 것이다.
상기에 언급된 과제를 해결하기 위해, 본 발명자들은 예의 연구를 수행한 바 있다. 그 결과, 고무상 엘라스토머를 포함하는 기재를 접착제에 의해 불소 수지 필름에 접합함으로써 내플라즈마성, 내약품성 및 밀봉 특성을 나타내며, 특히 가열 분위기하에 또는 반복적으로 압축되는 환경하에 장기간 사용될 때조차 우수한 내플라즈마성을 나타내는 시일재가 얻어진다는 사실을 알아낸 바 있다.
즉, 본 발명은 다음 고무/수지 복합 시일재를 제공한다:
(1) 고무상 엘라스토머를 포함하는 기재; 및 접착제에 의해 기재에 접합된 불소 수지 필름을 포함하는 고무/수지 복합 시일재;
(2) 상기 (1)에 있어서, 불소 수지 필름의 두께가 50 ㎛ 이하인 고무/수지 복합 시일재;
(3) 상기 (1) 또는 (2)에 있어서, 밀봉할 유체와 접촉하는 적어도 일부분이 불소 수지 필름에 의해 피복되어 있는 고무/수지 복합 시일재; 및
(4) 상기 (1) 내지 (3) 중 어느 하나에 있어서, 불소 수지 필름이 폴리테트라플루오로에틸렌, 테트라플루오로에틸렌-헥사플루오로프로필렌 코폴리머, 테트라플루오로에틸렌-퍼플루오로알킬 비닐 에테르 코폴리머 또는 이들의 혼합물을 포함하는 고무/수지 복합 시일재.
본 발명의 고무/수지 복합 시일재에 의하면, 내플라즈마성 등이 우수한 불소 수지가 필름 형태로 형성되며, 고무상 엘라스토머를 포함하는 기재에 접합한다. 따라서, 고무상 엘라스토머를 포함하는 기재로 인해 밀봉성을 확보하고 유지하면서 내플라즈마성과 내약품성이 부여된다. 특히, 고무/수지 복합 시일재는 가열 분위기하에 또는 반복적으로 압축되는 환경하에 장기간 사용될 때조차 우수한 내플라즈마성을 나타낸다.
본 발명을 실시하기 위한 최상의 모드(이후 구체예로 칭한다)가 하기에 설명될 것이다.
본 발명의 고무/수지 복합 시일재는 고무상 탄상체를 포함하는 기재를 접착제에 의해 불소 수지 필름에 접합함으로써 제조된 것이다.
본 발명에서 사용된 고무상 엘라스토머는 가교된 고무 조성물을 의미한다. 사용될 수 있는 고무 재료의 일예는 천연 고무, 이소프렌 고무, 부타디엔 고무, 스티렌-부타디엔 고무, 부틸 고무, 클로로프렌 고무, 니트릴 고무, 에틸렌-프로필렌 고무, 아크릴 고무, 에피클로로히드린 고무, 히팔론(Hypalon), 우레탄 고무, 실리 콘 고무, 불소고무, 퍼플루오로 고무 등을 포함하나, 이들에 한정되지 않는다. 이들이 가열 분위기하에 또는 반복적으로 압축되는 환경하에 사용된다는 것을 고려하여, 에틸렌-프로필렌 고무 및 불소고무가 바람직하다. 가교 방법은 구체적으로 한정되지 않는다.
내플라즈마성, 내약품성 및 내열성의 관점에서, 불소 수지는 바람직하게는 폴리테트라플루오로에틸렌, 테트라플루오로에틸렌-헥사플루오로프로필렌 코폴리머 및 테트라플루오로에틸렌-퍼플루오로알킬 비닐 에테르 코폴리머이지만, 이들에 한정되지 않는다. 추가로, 이들은 그의 혼합물로서 사용될 수 있다. 그러나, 상황에 따라, 다른 불소 수지가 사용될 수 있으며, 상기에 언급된 불소 수지만으로 한정되지 않는다.
고무상 엘라스토머를 포함하는 기재에 의한 밀봉 특성 및 내플라즈마성을 확보하기 위해, 불소 수지 필름의 두께는 바람직하게는 50 ㎛ 이하, 및 더 바람직하게는 1 내지 40 ㎛이다.
불소 수지 필름은 바람직하게는 고무상 엘라스토머를 포함하는 기재의 전체 표면을 피복하도록 접합한다. 그러나, 시일재가 설치되어 있는 부위에서 밀봉될 유체와 접촉하는 부분만 피복하도록 접합할 수 있다. 상기에 언급된 밀봉될 유체와 접촉하는 부분은 또한 유체가 있는 접촉 부분뿐 아니라 플렌지가 있는 접촉면 등인 밀봉 표면을 포함한다. 도 1은 고무/수지 복합 시일재를 포함하는 O-링이 밀봉 부분에 설치되어 있는 상태를 보여주는 개략도이다. O-링(1)은 제1 부재(2)의 환상 링형 홈(3)에 수용되며, 제2 부재(4)가 그 위에 배치되어 있다. 제1 부재(2) 와 제2 부재(4)를 도면에서 수직 방향으로 클램핑하고, 이에 의해 양쪽 부재의 조인트 부분을 밀봉한다. 유체(가스 또는 액체)(5)가 제1 부재(2)와 제2 부재(4)의 중앙 축을 따라 구비된 유로(6)를 통해 흘러서, 불소 수지 필름(10)이 제1 부재(2)의 홈(3)의 내부 주위 표면(3a)이 있는 접촉부(A)로부터 제2 부재(4)의 하부 표면(4a)이 있는 접촉부(3a)까지 O-링(1)의 표면을 덮도록, 즉 단면에서 유로측상에 O-링(1)의 아크 표면의 적어도 4분의 1을 덮도록 접합하는 것이 요구될 뿐이다.
고무상 엘라스토머를 불소 수지 필름에 접합하기 위해, 접착제가 사용된다. 접착제는 접착제가 고무상 엘라스토머를 불소 수지 필름에 접합할 수 있는 한, 한정되지 않으며, 적절하게는 고무상 엘라스토머와 불소 수지의 종류에 따라 선택된다.
본 발명의 고무/수지 복합 시일재는 예를 들어 도 2에 도시한 성형 공정에 의해 제조될 수 있다. 본 발명에서 O-링을 제조하는 경우가 구체화된다. 성형을 위해, 외부 프레임 몰드(100), 외부 프레임 몰드(100)와 동심원으로 배열된 내부 프레임 몰드(110)가 사용된다. 양쪽 몰드(100 및 110)는 도 2(A)에 도시한 바와 같이, 환상의 링 형태를 가진, 단면적으로 환상 공간(120)과 공간(120)의 외부 주위측의 일부로부터 계속되는 환상의 링 형태를 가진 간격(130)을 형성하는 형태를 가진다. 처음에, 도 2(A)에 도시한 바와 같이, 불소 수지 필름(10)은 시멘트성(cementable) 처리시킨 그 표면상에 접착제에 의해 코팅되어 있고, 외부 프레임 몰드(100)와 내부 프레임 몰드(110) 사이의 간격(130)의 하부 표면(130a)과 그의 내부 주위 표면의 하부(130b)를 덮도록 요면 형태의 단면을 제공하면서 배열 되어 있고, 추가로, 직각 단면을 가진 고무상 재료(1)는 불소 수지 필름(10) 위에 배치되어 있다. 불소 수지 필름(10)의 영역(area)은 공간(120)의 내부 벽의 전체 표면이 대략 피복될 수 있는 크기로 조정되고, 고무상 재료(1)의 부피는 공간(120)의 내부 부피와 대략 동일하게 조정된다. 그 후, 도 2(B)에 도시한 바와 같이, 환상의 링 형태인 밀어넣는(pusing) 부재(140)를 외부 프레임 몰드(100)와 내부 프레임 몰드(110) 사이의 간격(130)에 삽입하여, 도면에서 하방으로 밀어넣는다. 이에 의해, 공간(120)의 내부벽은 간격(130)에 통하는 부분을 제외하고 불소 수지 필름(10)에 의해 피복되고, 불소 수지 필름(10)의 내부는 도 2(C)에 도시한 바와 같이, 고무상 재료(1)로 충전된다. 그 후, 불소 수지 필름(10)은 이러한 상태에서 가열함으로써 접착제에 의해 고무상 엘라스토머(1)에 강하게 접합한다. 추가로, 고무상 재료의 2차 가교결합이 필요에 따라 수행될 수 있다.
도 3은 이와 같이 얻어진 O-링을 개략적으로 보여주는 단면도이다. 도 1에 도시한 바와 같이, 유체와 접촉하는 부분은 불소 수지 필름(10)에 의해 피복된다.
실시예
본 발명을 다음 실시예 및 비교예와 관련하여 더욱 상세히 예시할 것이지만, 본 발명이 이에 제한되는 것으로서 해석되지 않는다.
실시예 1
고무상 엘라스토머로서, 다이킨 인더스트리즈사(Daikin Industries, Ltd.)제 불소 고무 DC2280을 사용하였다. 불소 수지 필름으로서, 시멘트성 처리한 20-㎛ 두께의 PTFE 필름을 시용하였다. 접착제로서, 로드 파 이스트사(Lord Far East Inc.)제 켐록(Chemlok) 5150을 사용하였다. 도 2에 제시된 공정에 따라, 도 3에 제시된 PTFE 필름으로 피복된 O-링(AS568-214 크기)을 제조하였다. 170℃에서 10 분간 성형을 수행하고 230℃에서 24 시간 가열하여 2차 경화를 수행하였다.
실시예 2
40-㎛ 두께의 PTFE 필름을 사용한 것을 제외하고 실시예 1과 동일한 방식으로 O-링을 제조하였다.
비교예 1
100-㎛ 두께의 PTFE 필름을 사용한 것을 제외하고 실시예 1과 동일한 방식으로 O-링을 제조하였다.
비교예 2
도 4에 도시한 바와 같이, 환상의 링-형태인 공간(200)을 가져서 내부 직경 측상에서 단면이 직각이고 그의 외부 측 상에서 단면이 환상이도록 형상을 가진 한 쌍의 상부 및 하부 몰드(210)를 이용하여, 시일재를 제조하였다. 도 5에 도시한 바와 같이, 단면이 직각이고 외부 주위 측 상에 형성된 아크 요면부를 갖고 추가로 시멘트성 처리시킨 PTFE 블록(220)을 공간(200)의 직각부(201)에 배열하고, 다이킨 인더스트리즈사제 불소고무 DC2280을 포함하는 O-링(230)을 환상부(202)에 배열한 후, 성형하였다. PTFE 블록(220)의 높이 H는 O-링(230)의 직경에 0.75배이었다. 접착제로서, 로드 파 이스트사제 켐록 5150을 사용하였다. 170℃에서 10분간 성형한 다음, 230℃에서 24 시간 가열하여 2차 경화를 수행하였다. 생성된 시일재에서, 불소고무를 포함하는 O-링(230)을 도 5에 도시한 PTFE 블록(220)의 외 부 측면에 접합하였고, 그 크기는 대략 AS568-214 크기이었다.
비교예 3
다이킨 인더스트리즈사제 불소 고무 DC2280을 이용하여, AS568-214 크기의 O-링(불소 수지 필름이 없음)을 제조하였다. 170℃에서 10 분간 성형을 수행한 다음, 230℃에서 24 시간 가열하여 2차 경화를 수행하였다.
상기에서 제조된 O-링 또는 시일재를 (1) 플라즈마 노출 시험, (2) 헬륨 누출 시험 및 (3) 가열 압축 후 플라즈마 노출 시험을 수행하고, 그의 결과를 하기에 제시한다.
(1) 플라즈마 노출 시험
도 6에 개략적으로 도시한 바와 같이, O-링 또는 시일재(350)를 플라즈마를 통과시키기 위한 관통홀(300)이 그의 중앙부에 구비된 2개의 플렌지(310A 및 310B) 사이에 배치하고, 플라즈마가 외부 직경 측에서 O-링 또는 시일재(350)로 들어가는 것을 방지하기 위한 AS568-223 크기의 퍼플루오로 고무 밀봉 O-링(360)을 그의 외부 측 상에 배치하였다. 추가로, 25℃의 분위기하에 두께가 O-링 또는 시일재(350)의 높이에 0.75 배인 스페이스(370)를 그의 외부 측(플렌지 단부) 상에 배치하고, 전체를 스페이스(370)의 두께까지 클램핑하였다. 그 후, 이것을 플렌지와 함께 플라즈마 에칭 장치에 넣고, 다음 조건하에 플라즈마에 노출시켰다. 플라즈마 노출 전후에 O-링 또는 시일재(350)의 중량 차이로부터 중량 감소율을 계산하였다.
<플라즈마 노출 조건>
플라즈마 생성 장치: 신코 세이키사(Shinko Seiki Co., Ltd.)제 표면파 플라즈마 에칭 장치;
샘플 크기: AS568-214;
에칭 가스: O2/CF4 (2000/200 ml/분);
가공 압력: 100 Pa;
전력 소비: 3000 W;
플라즈마 노출 시간: 2 시간; 및
중량 감소율(중량%): [(플라즈마에 노출 전 샘플 중량 - 플라즈마에 노출 후 샘플 중량)/(플라즈마에 노출 전 샘플 중량)]×100.
(2) 헬륨 누출 시험
도 7에 개략적으로 도시한 바와 같이, O-링 또는 시일재(450)를 헬륨 유입 개구부(400)가 구비된 하부 플렌지(410)와 개구부가 없는 상부 플렌지(420) 사이에 배치하고, 두께가 25℃의 분위기하에 O-링 또는 시일재(450)의 높이에 0.75 배인 스페이스(470)를 그의 외부 측(플렌지 단부) 상에 배치하였다. 전체를 스페이스(470)의 두께까지 클램핑하였다. 그 후, 이것을 레이볼드(LEYBOLD)사제 헬륨 누출 검출기 UL500 상에 플렌지들과 함께 고정시키고, 헬륨 가스를 O-링 또는 시일재(450)의 외부로 도입하였다. 10 분 경과 후, O-링 또는 시일재(450)의 내부로 누출된 헬륨의 양을 측정하였다.
(3) 가열 압축 후 플라즈마 노출 시험
상기 (1)에 기재한 플라즈마 노출 시험에서와 동일한 방식으로 클램핑된 플렌지를 200℃로 가열된 오븐에 배치하고, 72 시간 유지하였다. 그 후, 플렌지를 오븐으로부터 꺼내고, 상기에 기재한 것과 동일한 조건하에 플라즈마 노출 시험을 수행하였다. 플라즈마 노출 전 후 사이의 O-링 또는 시일재의 중량 차이로부터 중량 감소율을 계산하였다.
실시예 1 실시예 2 비교예 1 비교예 2 비교예 3
PTFE 필름 두께(㎛) 20 40 100 블록 사용 안됨
플라즈마 노출 시험(중량%) 0.03 0.02 0.03 0.04 0.05
헬륨 누출 시험(Pa·㎥/초) 8.2E-10 9.1E-10 3.4E-6 3.9E-10 3.1E-10
가열 압축 후 플라즈마 노출 시험(중량%) 0.19 0.17 0.17 0.41 0.94
상기에 기재한 표 1에 제시한 바와 같이, 본 발명에 따른 실시예 1 및 2의 O-링 둘 다 플라즈마 노출 시험에 의한 중량 감소율이 낮으며, 헬륨 누출 시험에서도, 누출이 거의 관찰되지 않는다. 추가로, 가열 압축 후 플라즈마 시험에서도, 중량 감소율이 변하지 않는다.
다른 한편, 비교예 1의 O-링은 플라즈마 노출 시험에 의한 중량 감소율이 낮으나, 헬륨 누출 시험에 의한 누출량은 매우 크다. 추가로, 비교예 2의 시일재는 초기 플라즈마 노출 시험에 의한 중량 감소율 및 헬륨 누출 시험에 의한 누출량 모두에서 낮으나, 가열 압축 후 플라즈마 노출 시험에서 중량 감소율이 상당히 증가한다. 또한, 비교예 3의 O-링은 플라즈마 노출 시험에 의한 중량 감소율이 매우 크며, 그 이유는 PTFE 필름으로 피복되지 않기 때문이다.
본 발명이 상세히 그리고 그의 구체적인 구체예와 관련하여 설명되었지만, 본 기술의 숙련자에게 본 발명에서 그의 정신과 범위를 일탈하지 않고 다양하게 변형 및 변화될 수 있다는 사실이 명백할 것이다.
본 출원은 2006. 12. 28자 제출된 일본특허출원 2006-355039호를 기초로 하며, 그의 내용은 본 발명에서 참고 내용에 속한다.
도 1은 본 발명의 고무/수지 복합 시일재를 포함하는 O-링이 밀봉 부분 상에 고정되어 있는 상태를 보여주는 개략도이다.
도 2(A) 내지 2(C)는 본 발명의 고무/수지 복합 시일재의 일예인, O-링을 제조하는 방법을 보여주는 개략도이다.
도 3은 도 2(A) 내지 2(C)에서 도시한 방법에 의해 얻어진 고무/수지 복합 시일재(O-링)을 보여주는 단면도이다.
도 4는 비교예 2의 시일재를 제조하는데 사용된 몰드를 보여주는 단면도이다.
도 5는 비교예 2의 시일재를 보여주는 단면도이다.
도 6은 플라즈마 노출 시험의 시험 방법을 도시하기 위한 개략도이다.
도 7은 헬륨 누출 시험의 시험 방법을 도시하기 위한 개략도이다.
도면에서 사용된 부호는 각각 다음과 같이 정의된다.
1: 고무상 엘라스토머
10: 불소 수지 필름

Claims (4)

  1. 고무상 엘라스토머를 포함하는 기재; 및
    접착제에 의해 기재에 접합된 불소 수지 필름
    을 포함하는 고무/수지 복합 시일재(seal material).
  2. 제1항에 있어서, 불소 수지 필름의 두께가 50 ㎛ 이하인 고무/수지 복합 시일재.
  3. 제1항에 있어서, 밀봉될 유체와 접촉하는 적어도 일부분이 불소 수지 필름에 의해 피복되어 있는 고무/수지 복합 시일재.
  4. 제1항에 있어서, 불소 수지 필름이 폴리테트라플루오로에틸렌, 테트라플루오로에틸렌-헥사플루오로프로필렌 코폴리머, 테트라플루오로에틸렌-퍼플루오로알킬 비닐 에테르 코폴리머 또는 이들의 혼합물을 포함하는 고무/수지 복합 시일재.
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