KR20080051082A - 불소 고무 성형 제품, 및 이를 이용한 고무 재료 및 o-링 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 불소화된 표면이 있는 불소 고무 성형 제품을 제공하며, 여기서 불소화 표면은 산소 원자수 대 불소 원자수의 비가 0.11 이하이고, C-H 결합수 대 C-F2 결합수의 비가 1.0 이하이며, 불소 고무 성형 제품은 헬륨 누출 시험 개시 3 분 후에 1.0×10-12 Pa·㎥/sec 이하의 누출량을 나타낸다.
Description
본 발명은 표면 특성이 개선된 불소 고무 성형 제품에 관한 것이며, 특히 반도체 제조 장치, 반도체 운반 장치, 액정 제조 장치, 진공 기구 등에 적합한 불소 고무 성형 제품에 관한 것이다.
반도체 제조 장치, 반도체 운반 장치, 액정 제조 장치, 진공 기구 등에 사용된 O-링과 같은 밀봉 재료는 지금까지 내플라즈마성, 내열성, 청정도, 내화학성 등을 갖도록 요구되어 왔으며, 불소 고무 재료는 널리 사용되어 왔다.
일반적으로, 고무 재료는 밀봉할 금속 표면에 고착되기 쉬우며, 그 결과 자주 개폐되는 장치에서, 장치의 정상 조작을 방해한다는 문제점이 발생하는 경향이 있다. 또한, 정비시에, 밀봉 재료는 금속 표면에 강하게 부착하여 쉽게 벗겨 낼 수 없다. 강제적으로 벗겨내려고 시도할 때, 러빙(rubbing)에 의해 고무 분말이 떨어져서 장치에 트러블을 일으킨다는 문제점이 있다. 이와 같이 상기한 금속 표면의 고착 문제는 또한 유사하게 표면 에너지가 낮은 불소 고무에서 일어난다. 상기 언급된 장치에서, 금속 표면의 고착 문제는 두드러진다. 왜냐하면 금속 표면이 고진공 및 고온에 노출되기 때문이다.
불소 고무가 금속 표면에 고착되는 것을 방지하기 위한 기술로서, (1) 오일의 혼입, (2) 표면상에 실리콘 반응성 층의 형성을 위한 처리(예를 들어, 특허문헌 1 참조), (3) 표면 주변에 가교제를 주입하고, 이어서 가열하여 표면 주변의 가교 밀도를 증가시키는 처리 방법(예를 들어, 특허 문헌 2 참조), (4) 실리콘 고무와 블렌딩(예를 들어, 특허 문헌 3 참조), (5) 불화탄소 수지 분말 충전제의 혼입(예를 들어, 특허 문헌 4 참조), 등이 알려진 바 있다.
그러나, (1) 방법은 오일 삼출에 의해 야기된 오염 및 재료 자체의 강도 감소란 문제점이 있다. (2) 방법에서, 불소 고무 재료는 많은 경우 약 200℃의 고온 환경에서 사용되며, 따라서 실리콘 분자들을 서로 결합하거나 실리콘 분자를 고무 표면에 결합하는 아미도 및 우레탄 결합이 열적으로 열화되어 비고착성(non-stickiness)을 나타내지 못한다. (3) 방법에 따르면, 표면 경화에 의해 표면상에 미세한 크랙이 생성되어, 밀봉 특성이 고진공 영역에서 만족스럽지 못하다. (4) 방법은 또한 실리콘 고무의 열적 열화를 일으켜, 불충분한 비고착성을 초래하고, 불소 고무 재료의 강도 감소 등과 같은 단점이 있다. (5) 방법과 같은 간단한 충전 방법에 의하면, 표면층 상에 보이는 수지 분말 수가 적어서, 충분한 비고착성을 나타내지 않는다. 이 문제점을 해결하고자 수지 분말의 충전량을 증가시키면, 고무 재료의 팽창성 및 강도 감소 및 가교 성형성의 열화라는 문제점을 일으킨다.
특허 문헌 1: JP-A-1-301725
특허 문헌 2: JP-B-5-21931
특허 문헌 3: JP-A-339456
특허 문헌 4: 일본특허 제 3009676 호
상기에 기재한 바와 같이, 종래 기술에 의하면, 청결한 환경에서 그리고 고온 또는 고진공의 가혹한 환경에서 사용된 불소 고무 재료에 비고착성을 부여하기가 곤란하였다.
본 발명은 상기에 언급된 종래 문제점들을 고려하여 이루어진 것이며, 그의 목적은 고착성에 기여하는 불소 고무 성형 제품의 표면상에 극성 그룹의 수가 감소하고, 표면 자유 에너지가 저하된 불소 고무 성형 제품을 제공하는 것이며, 또한 이를 이용한 고무 재료 및 O-링을 제공한다.
본 발명의 다른 목적과 효과는 다음 설명으로부터 명백할 것이다.
본 발명자들은 표면상에서 산소 원자수 대 불소 원자수의 비와 C-H 결합수 대 C-F2 결합수의 비를 특정 범위 내로 두면서 불소 고무 성형 제품을 불소화할 때, 고온 환경에서 금속과 접촉시에도 금속 표면에 고착되지 않는 우수한 비고착성이 얻어진다는 사실을 밝혀낸 바 있고, 추가로 표면상태가 장기간 변화하지 않아 또한 내구성을 상당히 개선한다는 사실을 밝혀내어, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
즉, 본 발명은 하기한 불소 고무 성형 제품, 및 이를 이용한 고무 재료 및 O-링에 관한 것이다.
(1) 불소화 표면에서 산소 원자수 대 불소 원자수가 0.11 이하이고, CH-결합 수 대 C-F2 결합수의 비가 1.0 이하이며,
불소 고무 성형 제품이 헬륨 누출 시험 개시 3 분 후에 누출량이 1.0×10-12 Pa·㎥/sec 이하를 나타내는,
불소화 표면이 있는 불소 고무 성형 제품.
(2) 상기 (1)에 있어서, 200℃의 환경에서 금속에 대한 고착력이 100 N(뉴턴) 이하인 불소 고무 성형 제품.
(3) 상기 (1) 또는 (2)에 기재한 불소 고무 성형 제품을 포함하는, 반도체 제조 장치, 액정 제조 장치 또는 진공 기구, 또는 반도체 운반 장치의 밀봉부에 사용된 고무 재료.
(4) 상기 (1) 또는 (2)에 기재한 불소 고무 성형 제품을 포함하는 O-링.
본 발명의 불소 고무 성형 제품은 그의 표면이 특정 조성을 갖도록 불소화된다. 따라서, 불소 고무 성형 제품과 금속 표면 사이에 2차 결합 또는 반 데어 발스 힘이 작용하기 어렵게 된다. 그 결과, 우수한 비고착성이 얻어지며, 적당한 유연성(flexibility)이 또한 부여되어 헬륨 누출 시험 개시 3 분 후 누출량이 1.0×10-12 Pa·㎥/sec 이하인 우수한 밀봉 특성이 있다.
이후 본 발명을 실시하기 위한 최선의 모드(이후 구체예로서 지칭함)가 설명될 것이다.
본 발명의 불소 고무 성형 제품은 표면상에서 산소 원자수 대 불소 원자수의 비가 0.11 이하 및 바람직하게는 0.08 이하이고, 표면상에서 C-H 결합수 대 C-F2 결합수의 비가 1.0 이하 및 바람직하게는 0.5 이하 이도록 불소화된 불소 고무 성형 제품이다. 즉, 본 발명의 불소 고무 성형 제품은 고도로 불소화된 표면이 있다.
본 발명에서 불소화될 불소 고무 성형 제품은 바람직하게는 주로 비닐리덴 플루오라이드 및 헥사플루오로프로필렌을 포함하는 코폴리머이다. 그의 일예는 듀퐁 엘라스토머사(Dupont Elastomer Co., Ltd.)제 비톤(Viton) A 및 스미토머 3M 리미티드사제 FE 5641Q를 포함하나 이들에 한정되지 않는다. 비닐리덴 플루오라이드 및 헥사플루오로프로필렌 외에, 테트라플루오로에틸렌, 프로필렌, 에틸렌 또는 퍼플루오로알킬 비닐 에테르와 같은 제 3의 성분을 공중합시켜 얻어진 폴리머, 또는 요오드, 브롬 등의 과산화물의 가교결합 부위를 가진 폴리머가 사용될 수 있다. 가교결합 시스템은 특히 한정되지 않는다.
불소화 처리 방법은 특히 한정되지 않지만, 성형 제품을 고농도 불소 가스 분위기에 방치시키는 방법, 또는 성형 제품을 평행판 RIE 장치, ICP 플라즈마 조사 장치, 헬리콘파 플라즈마 조사 장치, ECR 플라즈마 조사 장치 또는 표면파 플라즈마 조사 장치와 같은 고밀도 플라즈마 조사 장치에 의해 불소계 플라즈마로서 조사하는 방법이 바람직하다. 성형 제품을 고농도 불소 가스 분위기에 방치시키는 방법, 고밀도 플라즈마 조사 장치를 이용함으로써 이온들이 트랩 기구에 의해 제거된 플라즈마로서 성형 제품을 조사하는 방법, 및 원격 플라즈마를 이용하는 방법이 특 히 바람직하다.
고농도 불소 가스 분위기에 성형 제품을 방치하는 방법에서, 가스 농도, 가스 유속, 방치 시간, 챔버에서 도달된 진공도, 처리시 진공도 및 기재 고무의 가열 온도와 같은 변수가 최적 값으로 적절히 설정되어 챔버 부피, 불소 고무 종류, 처리 샘플 수 및 샘플 크기에 따라 처리가 수행된다. 또한, 고밀도 플라즈마 조사 장치에서, 상기에 언급된 변수 외에, 플라즈마 밀도가 최적 값으로 적절히 설정되어 플라즈마 생성 장치에 따라 처리가 수행된다. 처리 조건이 너무 과도한 경우, 불소 고무에 통상 혼입된 카본 블랙 및 실리카가 빠져 나와 순도를 떨어트린다. 또한, 일부 조건하에, 고무 표면상에 크랙이 발생하여 밀봉 특성을 나타내지 못한다. 불충분한 처리의 경우에, 원하는 비고착성이 나타나지 않는다.
본 발명의 불소 고무 성형 제품에서, 금속에 대한 고착력은 예를 들어 200℃의 환경에서, 바람직하게는 100 N(뉴턴) 이하 및 더 바람직하게는 70 N 이하이다. 더구나, 그의 표면상태는 장기간 변하지 않으며, 고착력은 장기간 사용될 때조차 증가하지 않는다.
추가로, 본 발명의 불소 고무 성형 제품은 헬륨 누출 시험 개시 3 분 후에 누출량이 1.0×10-12 Pa·㎥/sec 이하 및 바람직하게는 5.0×10-13 Pa·㎥/sec 이하인 우수한 밀봉 특성이 있다.
이러한 특성을 가진 본 발명의 불소 고무 성형 제품은 고온 및 고진공의 가혹한 환경에서 사용된 장치 또는 기구, 이를테면 반도체 제조 장치, 반도체 운반 장치, 액정 제조 장치, 진공 기구, 식품 제조 장치, 식품 운반 기구, 식품 저장 기구 또는 의료 부품의 밀봉 부재 또는 구성 부재로서 적절히 사용된다. 구체적으로, 습식 세척 장치, 플라즈마 에칭(etching) 장치, 플라즈마 애싱(ashing) 장치, 플라즈마 CVD 장치, 이온 입사 장치 또는 스퍼터링(sputtering) 장치와 같은 반도체 제조 장치용 O-링, 이들 장치의 부속 기기인 웨이퍼 운반 기구의 구성 재료, 등으로서 사용될 수 있다.
실시예
본 발명에 따른 불소 고무 성형 제품은 다음 실시예 및 비교예와 관련하여 더 상세히 예시될 것이지만, 본 발명은 이에 한정되는 것으로 해석되지 않는다.
(불소 고무 성형 제품의 제조)
20 부의 MT 카본, 3 부의 산화마그네슘, 6 부의 수산화칼슘 및 0.5 부의 지방산 에스테르를 다이킨 인더스트리즈사(Daikin Industries, Ltd.)제 2원 코폴리머, G7801(가교제로서 비스페놀 A 함유) 100 부에 혼입하여, 오픈 롤(open roll) 상에서 반죽하였다. 생성된 혼합물을 170℃의 온도에서 10 분간 가열 처리하여 1차 가교결합을 수행한 다음, 230℃에서 24 시간 가열 처리하여 2차 가교결합을 수행함으로써, 100 mm×100 mm×6 t의 시트형 불소 고무 성형 제품을 얻었다.
실시예 1
상기에 언급된 불소 고무 성형 제품을 표면파 플라즈마 조사 장치의 챔버에 넣고, 다음 조건하에 3 분간 조사를 수행하여 샘플을 제조하였다.
출력: 3,000 W
가스 종류: CF4
가스 유속: 300 cc/분
기재 물질 온도: 30℃
처리시 진공도: 6 Pa
실시예 2
플라즈마 조사시 진공도를 50 Pa로 바꿔 샘플을 제조한 것 외에, 실시예 1과 동일한 방식으로 샘플을 제조하였다.
실시예 3
플라즈마 조사시 진공도를 133 Pa로 바꾼 것 외에 실시예 1과 동일한 방식으로 샘플을 제조하였다.
비교예 1
플라즈마 조사시 진공도를 500 Pa로 바꾼 것 외에 실시예 1과 동일한 방식으로 샘플을 제조하였다.
비교예 2
플라즈마 조사시 진공도를 1,000 Pa로 바꾼 것 외에 실시예 1과 동일한 방식으로 샘플을 제조하였다.
비교예 3
상기에 언급된 불소 고무 성형 제품을 그대로 샘플로서 취하였다(미처리).
비교예 4
플라즈마 조사 대신에, 상기에 언급된 불소 고무 성형 제품의 표면을 가교제로 함침한 후, 가열하여 가교결합을 수행하여, 샘플을 제조하였다.
비교예 5
실리콘 반응층을 상기에 언급된 불소 고무 성형 제품의 표면상에 형성하여 샘플을 제조하였다.
비교예 6
평행판 RIE 장치를 이용하여, 150 W에서 2 시간 상기에 언급된 불소 고무 성형 제품에 대해 과도한 처리를 수행하여 샘플을 제조하였다.
표면 조성 분석
시마즈사(Shimadzu Corporation)제 X-선 광전자 스펙트로스코피 분석기(XPS: XSAM800cpi)를 이용하여, 각 샘플의 표면을 구성하는 원자와 분자 및 이들의 화학적 결합 상태를 다음 조건하에 분석하여 산소 원자수 대 불소 원자수의 비 및 C-H 결합수 대 C-F2 결합수의 비를 측정하였다.
분석 면적: 5 mm×10 mm(폭)
진공도: 10-6 Pa
X-선 캐소드 전압: 15 kV
X-선 캐소드 전류: 10 mA
고착력 측정
두께가 6 mm이고 직경이 10 mm인 시편을 각 샘플로부터 절단하고, 두께가 2 mm이고 직경이 90 mm인 스테인레스강(SUS316L)의 디스크형 압축판을 가진 양면으로부터 두께 방향으로 25% 압축시켰다. 이 상태에서 시편을 200℃의 기어 오븐에 넣고 22 시간 방치시켰다. 그 후, 냉각한 후, 상기에 언급된 금속 압축판을 자동 기록과 함께 10 mm/sec의 속도에서 수직으로 당겨 그 시점의 최대 하중을 측정하였다. 3회 반복하여 측정을 수행하였다.
헬륨 누출량의 측정
레이볼드(LEYBOLD)사제 헬륨 누출 검출기 UL500(검출 감도: 1.0×10-13 Pa·㎥/sec)을 이용하여, 시간에 따른 누출량의 변화를 결정하였다. 시험 조건은 다음과 같았다:
샘플 형태: AS568-214
온도: 실온
고무 압축 속도: 25%
측정 시간: 1 시간
헬륨 압력: 0.1 MPa
상기 측정 결과를 표 1, 도 1 및 도 2에 제시한다. 표 1에서, 고착력 데이터는 첫 번째 및 세 번째 측정된 값들이며, 헬륨 누출량은 헬륨을 순환시켜 3 분 후 측정된 값이다. 또한, 도 1은 첫 번째 측정된 고착력 값과 산소 원자수 대 불소 원자수의 비 또는 C-H 결합수 대 C-F2 결합수의 비 사이의 관계를 나타내는 그래 프이며, 도 2는 측정된 헬륨 누출량의 차트이다.
고착력(N) | 헬륨 누출량 (Pa·㎥/sec) | [O/F] 원자수 비 | [C-H/C-F2] 결합수 비 | ||
첫 번째 | 세 번째 | ||||
실시예 1 | 58 | 56 | 1.0×10-13 | 0.05 | 0.2 |
실시예 2 | 65 | 66 | 1.0×10-13 | 0.08 | 0.4 |
실시예 3 | 79 | 81 | 1.0×10-13 | 0.08 | 0.4 |
비교예 1 | 113 | 110 | 1.0×10-13 | 0.44 | 2.9 |
비교예 2 | 186 | 190 | 1.0×10-13 | 1.37 | 14.4 |
비교예 3(미처리) | 288 | 292 | 1.0×10-13 | 7.70 | 20.0 |
비교예 4 | 66 | 66 | 2.2×10-5 | 1.26 | 7.2 |
비교예 5 | 53 | 200 | 1.0×10-13 | 37.66 | ∞ |
비교예 6 | 143 | 145 | 4.3×10-10 | 0.08 | 0.7 |
표 1 및 도 1에 제시한 바와 같이, 본 발명에 따른 실시예 1 내지 3의 샘플에 대한 고착력은 미처리 샘플(비교예 3)의 고착력에 약 5 분의 1이며, 이는 금속에 대한 비고착성이 개선된다는 것을 나타낸다. 또한, 실시예 1 내지 3의 샘플은 형성된 실리콘 반응층이 있는 샘플(비교예 5)과 비교하여, 첫 번째와 세 번째에 측정된 고착력 값 사이의 변화가 적으며, 이는 실시예 1 내지 3의 샘플이 또한 우수한 내구성이 있음을 보여준다. 또한, 실시예 1 내지 3의 샘플에 대한 헬륨 누출량은 샘플에 가교제를 함침시켜 그 표면 부근에서 가교 밀도가 증가된 샘플(비교예 4) 및 평행판 RIE 장치를 이용하여 과도하게 처리한 샘플(비교예 6)과 비교하여 적다는 것이 밝혀져 있다.
본 발명이 상세히 그리고 그의 구체적인 유형과 관련하여 설명된 바 있지만, 본 기술의 숙련자에게 다양한 변화와 변형이 본 발명의 정신과 범위를 일탈하지 않고 이루어질 수 있다는 사실이 명백할 것이다.
본 출원은 2006. 12. 4자 제출된 일본특허출원 제 2006-326688 호를 기초로 하며, 그의 내용은 본 발명에서 참고 내용에 속한다.
도 1은 처음 측정된 고착력 값과 [산소 원자/불소 원자] 수의 비 또는 [C-H 결합/C-F2 결합] 수의 비 사이의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 2는 측정된 헬륨 누출량의 차트이다.
Claims (4)
- 불소화 표면이 있는 불소 고무 성형 제품으로서,불소화 표면에서 산소 원자수 대 불소 원자수의 비가 0.11 이하이며, C-H 결합수 대 C-F2 결합수의 비가 1.0 이하이고,헬륨 누출 시험 개시 3 분 후에 누출량이 1.0×10-12 Pa·㎥/sec 이하인 불소 고무 성형 제품.
- 제 1 항에 있어서, 200℃의 환경에서 금속에 대한 고착력이 100 N(뉴턴) 이하인 불소 고무 성형 제품.
- 제 1 또는 2 항에 따른 불소 고무 성형 제품을 포함하는 고무 재료.
- 제 1 또는 2 항에 따른 불소 고무 성형 제품을 포함하는 O-링.
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