JP2003165856A

JP2003165856A - 封止材

Info

Publication number: JP2003165856A
Application number: JP2001365894A
Authority: JP
Inventors: Takehisa Kida; 健久気田; Kazunori Hayashida; 一徳林田; Kazutoshi Yamamoto; 和俊山本; Tomotaka Nakagawa; 智喬中川; Takahiro Yamagishi; 高弘山岸; Masanobu Kato; 雅信加藤
Original assignee: Koyo Seiko Co Ltd; Koyo Sealing Techno Co Ltd
Current assignee: Koyo Seiko Co Ltd; Koyo Sealing Techno Co Ltd
Priority date: 2001-11-30
Filing date: 2001-11-30
Publication date: 2003-06-10
Anticipated expiration: 2021-11-30
Also published as: JP3740411B2

Abstract

(57)【要約】【課題】表面が非粘着性に優れるとともに、過酷な雰
囲気に対する耐性にも優れており、耐用寿命の長い新規
な封止材を提供する。【解決手段】架橋可能な含フッ素エラストマーを含む
組成物を成形し、架橋反応させて形成した封止材基体の
表面の少なくとも一部を、フッ素系樹脂粉末を分散した
樹脂被膜によって被覆した。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、例えば半導体デバ
イスなどの製造装置において、Ｏリングや周辺シール材
などとして使用される封止材に関するものである。

【０００２】

【従来の技術と発明が解決しようとする課題】例えば半
導体デバイスなどの製造装置のうち真空装置において、
チャンバ内の真空度を維持したり、あるいは真空装置や
その他の装置においてチャンバ内の雰囲気を外部から遮
断したりする際などに、Ｏリングや周辺シール材などの
封止材が使用される。かかる封止材としては、装置の使
用温度が高温になる場合や、あるいは低温プラズマやエ
ッチングガスなどの、装置内の特殊な雰囲気にさらされ
る場合などを想定して、例えばニトリルゴム、シリコー
ンゴム、フッ素ゴムなどの、耐熱性や上記の特殊な雰囲
気に対する耐性などにある程度、すぐれていると考えら
れているゴムにて形成したものが使用される。

【０００３】しかし、これらのゴムからなる封止材で
は、より高度でかつ過酷な環境に対する耐性が求められ
る傾向にある半導体デバイスなどの製造装置の封止材と
して、性能的に満足できなくなりつつあるのが現状であ
る。例えば従来のゴムからなる封止材は、とくに２００
℃以上の高温に長時間にわたってさらされることで表面
が粘着性を生じて、(A) 例えばチャンバなどの封止で
は、チャンバを開く際に、自身の粘着力によって封止材
が所定の位置から外れるなどして作業性が低下したり、
あるいはチャンバを開いて封止材を露出させた際に、当
該封止材に微小な塵芥などが付着するとそれを取り除く
のが困難になったりする、(B) 摺動部分の封止などで
は、封止を維持した状態での摺動が容易でなくなる、と
いった問題を生じるおそれがある。

【０００４】また上記の封止材は、例えば酸素プラズマ
などの分解性の雰囲気に対する耐性が不十分であり、か
かる過酷な雰囲気に長時間にわたってさらされると分解
反応して、重量が著しく減少するおそれもある。このた
め、とくに上記のような過酷な条件下では封止材の耐用
寿命が短くなってしまい、確実な封止を維持するために
は封止材を頻繁に交換しなければならないという問題を
生じる。

【０００５】本発明の目的は、その表面が非粘着性に優
れるとともに、これまでよりもさらに過酷な雰囲気に対
する耐性にも優れており、耐用寿命の長い新規な封止材
を提供することにある。

【０００６】

【課題を解決するための手段および発明の効果】上記課
題を解決するため、発明者は、(1) 前記従来のゴムの
中でも耐熱性や特殊な雰囲気に対する耐性に優れる上、
半導体を汚染する原因となる金属や、あるいは導体回路
を変質させるおそれのある硫黄などを含まないため半導
体デバイスなどの製造装置の封止用として好適と考えら
れるフッ素ゴム、すなわち架橋性を有する含フッ素エラ
ストマーにて、通常の、未被覆の封止材に相当する封止
材基体を形成するとともに、(2) 当該封止材基体の表
面の一部または全面を、例えばシリコーン系樹脂、フッ
素系樹脂、ポリイミド系樹脂などの、耐熱性や特殊な雰
囲気に対する耐性に優れるとともに、表面エネルギーが
小さいため非粘着性に優れた被膜を形成しうると考えら
れる樹脂の被膜で被覆することを検討した。

【０００７】しかし、これらの樹脂のみで形成した樹脂
被膜は、封止材に非粘着性を付与したり、あるいはより
過酷な雰囲気に対する耐性を付与して、かかる雰囲気に
さらされた際に重量が著しく減少するのを防止したりす
る効果が未だ不十分であった。そこで、発明者はさらに
検討を行った結果、樹脂被膜中にフッ素系樹脂粉末を分
散させると、上記の効果が飛躍的に改善されることを見
出し、本発明を完成するに至った。

【０００８】したがって本発明の封止材は、架橋可能な
含フッ素エラストマーを含む組成物を成形するとともに
架橋反応させて形成した封止材基体の表面の少なくとも
一部を、フッ素系樹脂粉末を分散した樹脂被膜によって
被覆したことを特徴とする。

【０００９】

【発明の実施の形態】以下に、本発明を説明する。本発
明の封止材は、上記のように含フッ素エラストマーから
なる封止材基体の表面の一部または全面を、フッ素系樹
脂粉末を分散した樹脂被膜によって被覆したものであ
る。かかる本発明の封止材は、前述したように半導体デ
バイスの製造装置などに好適に使用される。そのうち真
空装置の真空シール用として本発明の封止材を使用する
場合には、その封止性能を規定するリークレートが１０
^-6Ｐａ・ｍ³／ｓ以下であるのが好ましい。リークレー
トが１０^-6Ｐａ・ｍ³／ｓを超えるものは、とくに高真
空ないし超高真空の真空装置に使用することができな
い。リークレートを上記の範囲に調整するには、以下に
述べるように樹脂被膜の膜厚などを調整すればよい。

【００１０】〔樹脂被膜〕樹脂被膜は、封止材の形状や
構造、あるいは封止材を組み込む装置における封止の状
態等に応じて、封止材基体のうち、例えば封止時に前記
の雰囲気にさらされる部分や、あるいは粘着を生じては
問題となる部分など、その表面の一部に選択的に形成し
てもよいし、封止材基体の表面の全面に形成してもよ
い。樹脂被膜は、バインダ樹脂とフッ素系樹脂粉末とを
含む液状のコート剤を、上記のように封止材基体の表面
の一部、もしくは全面に塗布したのち、コート剤の種類
に応じた所定の処理を行って固形化することで形成され
る。

【００１１】樹脂被膜の膜厚は、封止材を真空装置の真
空シール用として使用した際に、リークレートを前記の
範囲内に抑えるために、２０μｍ以下であるのが好まし
く、１５μｍ以下であるのがさらに好ましい。また樹脂
被膜を形成したことによる、前述した効果を十分に発揮
させることを考慮すると、樹脂被膜の膜厚は、封止材の
用途に拘らず１μｍ以上であるのが好ましく、５μｍ以
上であるのがさらに好ましい。

【００１２】（フッ素系樹脂粉末）樹脂被膜に分散させ
るフッ素系樹脂粉末としては、例えばポリテトラフルオ
ロエチレン（ＰＴＦＥ）、テトラフルオロエチレン−ヘ
キサフルオロプロピレン共重合体（ＦＥＰ）、テトラフ
ルオロエチレン−パーフルオロアルキルビニルエーテル
共重合体（ＰＦＡ）、エチレン−テトラフルオロエチレ
ン共重合体（ＥＴＦＥ）、エチレン−クロロトリフルオ
ロエチレン共重合体（ＥＣＴＦＥ）、ポリフッ化ビニリ
デン（ＰＶＤＦ）、ポリフッ化ビニル（ＰＶＦ）等のフ
ッ素系樹脂からなる粉末があげられる。

【００１３】フッ素系樹脂粉末の平均粒径は、３〜１５
μｍであるのが好ましい。平均粒径が３μｍ未満では、
後述する充てん率にもよるが、フッ素系樹脂粉末を分散
させたことによる、前述した、封止材に非粘着性を付与
したり、より過酷な雰囲気に対する耐性を付与して、こ
れらの雰囲気にさらされた際に重量が著しく減少するの
を防止したりする効果が十分に得られないおそれがあ
る。また平均粒径が１５μｍを超える場合には、樹脂被
膜表面の平滑性が低下して、リークレートが前記の範囲
を超えるおそれがある。なおこれらの特性を考慮する
と、フッ素系樹脂粉末の平均粒径は、上記の範囲内でも
とくに５〜１０μｍであるのがさらに好ましい。

【００１４】またフッ素系樹脂粉末の充てん率、すなわ
ちバインダ樹脂やフッ素系樹脂粉末などの、樹脂被膜を
構成する固形分の総量に占める、フッ素系樹脂粉末の重
量％は、５〜１５重量％であるのが好ましい。充てん率
が５重量％未満では、フッ素系樹脂粉末を分散させたこ
とによる前述した効果が十分に得られないおそれがあ
る。また充てん率が１５重量％を超える場合には、過酷
な雰囲気にさらされた際に、樹脂被膜中のフッ素系樹脂
粉末自体が分解されることによる重量減少が増加するお
それがある。

【００１５】（バインダ樹脂）樹脂被膜を形成するバイ
ンダ樹脂としては、前記のように耐熱性や特殊な雰囲気
に対する耐性に優れた種々の樹脂がいずれも使用可能で
あり、とくにシリコーン系樹脂、フッ素系樹脂、および
ポリイミド系樹脂からなる群より選ばれた少なくとも１
種が好適に使用される。これらのバインダ樹脂は、その
供給形態や硬化方法等によって種々の種類に分類される
が、とくに液状で供給されるものを使用するのが好まし
い。かかる液状のバインダ樹脂に所定量のフッ素系樹脂
粉末を配合して分散させるとともに、必要に応じて溶媒
などを添加して濃度等を調製することで、樹脂被膜のも
とになるコート剤が形成される。

【００１６】例えば液状のシリコーン系樹脂としては、
その硬化反応の形態によって分類される縮合反応型シリ
コーン、付加反応型シリコーン（以上熱硬化型シリコー
ン）、紫外線硬化型シリコーン、および電子線硬化型シ
リコーンなどがあげられる。また熱硬化型シリコーン、
すなわち縮合反応型シリコーンおよび付加反応型シリコ
ーンはそれぞれ溶剤型、エマルジョン型および無溶剤型
に分類され、とくに環境などに配慮するとエマルジョン
型および無溶剤型が好適に使用される。また紫外線硬化
型シリコーンも、溶剤型と無溶剤型とに分類される。

【００１７】このうち溶剤型またはエマルジョン型の熱
硬化型シリコーンとフッ素系樹脂粉末とを含むコート剤
を用いた場合には、当該コート剤を封止材基体の表面の
一部または全面に塗布して乾燥、固化させると同時に、
あるいは固化後に、加熱してシリコーン系樹脂を硬化反
応させることで樹脂被膜が形成される。また紫外線硬化
型シリコーンとフッ素系樹脂粉末とを含むコート剤を用
いた場合には、当該コート剤を封止材基体の表面の一部
または全面に塗布し、溶剤型の場合はこれを乾燥、固化
させたのちに、また無溶剤型の場合は塗布直後に、紫外
線を照射してシリコーン系樹脂を硬化反応させることで
樹脂被膜が形成される。

【００１８】さらに電子線硬化型シリコーンとフッ素系
樹脂粉末とを含むコート剤を用いた場合には、当該コー
ト剤を封止材基体の表面の一部または全面に塗布したの
ち、電子線を照射してシリコーン系樹脂を硬化反応させ
ることで樹脂被膜が形成される。また液状のフッ素系樹
脂としては、いわゆるディスパージョン型の他、溶剤
型、水性エマルジョン型などが供給されており、このい
ずれを採用することもできるが、とくに封止材基体の耐
熱温度以下の低温で焼付けが可能な溶剤型、あるいは水
性エマルジョン型のフッ素系樹脂を用いるのが好まし
い。

【００１９】これらのフッ素系樹脂とフッ素系樹脂粉末
とを含むコート剤を用いた場合には、当該コート剤を封
止材基体の表面の一部または全面に塗布して乾燥、固化
させると同時に、あるいは固化後に、加熱してフッ素系
樹脂を焼付けることで樹脂被膜が形成される。さらに液
状のポリイミド系樹脂としては、いわゆるワニスやコー
ティング剤などとして供給されているものの中から、そ
の成膜温度が封止材基体の耐熱温度以下であるものが選
択して使用される。かかるポリイミド系樹脂としては、
溶媒可溶型のポリイミドを適当な溶媒に溶解したものが
あげられる。

【００２０】溶媒可溶型のポリイミド系樹脂とフッ素系
樹脂粉末とを含むコート剤を用いた場合には、当該コー
ト剤を封止材基体の表面の一部または全面に塗布して乾
燥、固化させることで樹脂被膜が形成される。〔封止材基体〕封止材基体は、架橋可能な含フッ素エラ
ストマーを含む組成物を所定の形状に成形するととも
に、加熱して架橋反応させることで形成される。架橋反
応は１段階の加熱で行うこともできるし、異なった温度
で２段階以上の多段階に分けて行うこともできる。

【００２１】（含フッ素エラストマー）封止材基体のも
とになる含フッ素エラストマーとしては、前記のように
耐熱性や特殊な雰囲気に対する耐性にすぐれている上、
金属や硫黄などを含まない、架橋可能な種々の、フッ素
を含むエラストマーが、何れも使用可能である。かかる
含フッ素エラストマーとしては、これに限定されない
が、たとえば第１群として、エラストマーの主鎖を構成
するためのテトラフルオロエチレン（ＴＦＥ）、フッ化
ビニリデン（ＶＤＦ）およびエチレン（Ｅ）からなる群
より選ばれた少なくとも１種と、第２群として、上記主
鎖に架橋点を導入するためのヘキサフルオロプロピレン
（ＨＦＰ）、パーフルオロアルキルビニルエーテル（Ｐ
ＦＶＥ、具体例としてはパーフルオロメチルビニルエー
テルなど）およびプロピレン（Ｐ）からなる群より選ば
れた少なくとも１種とを共重合させた２元ないしは３元
共重合体〔但し、ともにフッ素を含有しないエチレン
（Ｅ）とプロピレン（Ｐ）の２元共重合体は除く〕があ
げられる。

【００２２】より詳しくは、ＶＤＦとＨＦＰとの２元共
重合体、ＴＦＥとＰＦＶＥとの２元共重合体、ＴＦＥと
Ｐとの２元共重合体、ＶＤＦとＴＦＥとＨＦＰとの３元
共重合体、ＶＤＦとＴＦＥとＰＦＶＥとの３元共重合
体、ＶＤＦとＴＦＥとＰとの３元共重合体、ＥとＴＦＥ
とＰＦＶＥとの３元共重合体などが、含フッ素エラスト
マーとしてあげられる。また上記の各成分と、その他の
含フッ素モノマーとの２元ないしは多元共重合体や、こ
れら共重合体の２種以上の混合物なども、含フッ素エラ
ストマーとして使用可能である。

【００２３】中でもとくにＶＤＦとＴＦＥとＰＦＶＥと
の３元共重合体が、金属や硫黄などを含まない、多価ア
リル化合物と有機過酸化物との併用系の架橋剤によって
架橋することが可能である上、後述する補強剤としての
樹脂粉末などの混合、分散性にすぐれ、かつ安価で、し
かも低温特性にもすぐれるため好適に使用される。なお
上記の２元あるいは３元共重合体は、前記例示の第１群
および第２群のモノマーを実際に共重合させて形成して
もよいし、あらかじめ形成した主鎖に、後処理によって
側鎖などを導入することで、実質的に上記２元あるいは
３元共重合体に相当する構造を形成してもよい。

【００２４】（架橋剤）上記含フッ素エラストマーを架
橋させるための架橋剤としては、前記のように多価アリ
ル化合物と有機過酸化物とが併用される。かかる併用系
の架橋剤は、先に述べたように金属や硫黄などを含まな
いという利点がある上、より硬い封止材を形成できると
いう利点もある。上記のうち多価アリル化合物として
は、例えばトリアリルイソシアヌレート、トリアリルシ
アヌレート、トリアリルトリメリテート、ジアリルフタ
レートなどがあげられ、とくにトリアリルイソシアヌレ
ートが好適に使用される。

【００２５】また有機過酸化物としては、例えばベンゾ
イルパーオキサイド、ｐ−クロロベンゾイルパーオキサ
イド、ビス（２，４−ジクロロベンゾイル）パーオキサ
イドなどのジアシルパーオキサイド類；ジ−α−クミル
パーオキサイド、２，５−ジメチル−２，５−ビス（ｔ
−ブチルパーオキシ）ヘキサン、２，５−ジメチル−
２，５−ビス（ｔ−ブチルパーオキシ）−３−ヘキシ
ン、１，３−ビス−〔（ｔ−ブチルジオキシ）イソプロ
ピルベンゼン〕、１，４−ビス−〔（ｔ−ブチルジオキ
シ）イソプロピルベンゼン〕、ジ−ｔ−ブチルパーオキ
サイド、ｔ−ブチル−α−クミルパーオキサイドなどの
ジアルキルパーオキサイド類；２，５−ジメチル−２，
５−ビス（ベンゾイルパーオキシ）ヘキサン、ｔ−ブチ
ルパーオキシベンゾエートなどのアルキルパーエステル
類；１，１−ビス（ｔ−ブチルパーオキシ）−３，５，
５−トリメチルシクロヘキサンなどのパーオキシケター
ル類；ＯＯ−ｔ−ブチル−Ｏ−イソプロピルパーオキシ
カーボネートなどのパーオキシカーボネート類；などが
あげられ、とくにジアルキルパーオキサイド類、および
アルキルパーエステル類が好適に使用される。

【００２６】架橋剤のうち多価アリル化合物の配合割合
は、含フッ素エラストマー１００重量部に対して２〜１
０重量部であるのが好ましく、３〜７重量部であるのが
さらに好ましい。また有機過酸化物の配合割合は、含フ
ッ素エラストマー１００重量部に対して０．５〜５重量
部であるのが好ましく、１〜３重量部であるのがさらに
好ましい。（補強剤）封止材基体は、組成物中に分散させた補強剤
によって補強されているのが好ましい。

【００２７】補強剤としては樹脂粉末が好ましく、かか
る樹脂粉末としては、例えばポリエチレンテレフタレー
ト（ＰＥＴ）、ポリブチレンテレフタレート（ＰＢＴ）
等のポリエステル系樹脂の粉末、ポリカーボネート（Ｐ
Ｃ）粉末、フッ素系樹脂粉末、ポリエーテルエーテルケ
トン（ＰＥＥＫ）粉末、ポリフェニレンスルフィド（Ｐ
ＰＳ）粉末、ポリアミドイミド（ＰＡＩ）粉末、ポリベ
ンゾイミダゾール（ＰＢＩ）粉末、ポリイミド系樹脂粉
末、全芳香族ポリアミド（アラミド）粉末等があげられ
る。

【００２８】中でもポリイミド系樹脂粉末は、(a) そ
の耐熱温度が２００℃以上という高い耐熱性を有する
上、低温プラズマやエッチングガスなどの、半導体デバ
イスの製造装置内で起こりうる種々の特殊な雰囲気に対
する耐性にすぐれており、しかも金属や硫黄などを含ま
ないこと、(b) 含フッ素エラストマーとの親和性にす
ぐれる上、含フッ素エラストマーを補強する効果にすぐ
れているため、他の樹脂粉末よりも少量の添加で、所定
の硬度を有する封止材を形成できること、(c) したが
って、所定の硬度を有する封止材を形成するために必要
な量のポリイミド系樹脂粉末を、封止材用組成物中に均
一に分散させるのが容易であり、封止材を、１つの封止
材内、あるいは２つ以上の封止材間での物性のばらつき
を生じることなしに形成できること、(d) ポリイミド
系樹脂粉末の量を少なくできる分、同じ硬度での圧縮永
久ひずみ率を小さくして、使用時の圧縮によって永久変
形しにくく耐用寿命の長い補強材を形成できること、と
いった利点を有するため、補強剤として好適に使用でき
る。

【００２９】ポリイミド系樹脂粉末としては、分子内に
繰り返し構造単位としてイミド基を含み、ポリイミド系
樹脂と総称される種々の樹脂の粉末が、何れも使用可能
である。すなわちイミド基以外の部分の構造や、それに
よってもたらされる特性の違いによって分類される、全
芳香族ポリイミド樹脂、熱可塑性ポリイミド樹脂、熱硬
化性ビスマレイミド型ポリイミド樹脂、および熱硬化性
芳香族ポリイミド樹脂のうちの少なくとも１種からなる
粉末が、ポリイミド系樹脂粉末として使用可能である。

【００３０】中でもとくに、粉末の製造のしやすさや入
手のしやすさなどを考慮すると、熱可塑性ポリイミド樹
脂の粉末が好適に使用される。ポリイミド系樹脂粉末の
粒径は、より少量の添加でより高い補強効果を得ること
と、圧縮永久ひずみ率が大きくなって、使用時の圧縮に
よって永久変形しやすくなるのを防止することとを考慮
すると、平均粒径で表して１００μｍ以下であるのが好
ましく、１０μｍ以下であるのがさらに好ましい。但
し、平均粒径があまりに小さいものは製造が困難である
上、凝集しやすくなって、封止材用組成物中に均一に分
散させるのが容易でなくなるおそれがある。したがっ
て、ポリイミド系樹脂粉末の平均粒径は１μｍ以上であ
るのが好ましく、３μｍ以上であるのがさらに好まし
い。

【００３１】またポリイミド系樹脂粉末の充てん率（架
橋剤などを含めた組成物の全量に占める重量％）は、１
〜３５重量％であるのが好ましい。充てん率が１重量％
未満では、当該ポリイミド系樹脂粉末を添加したことに
よる補強効果が十分に得られないため、必要な硬度を有
する封止材を形成できないおそれがある。また逆に、充
てん率が３５重量％を超えた場合には、封止材の硬度が
高くなりすぎる上、圧縮永久ひずみ率が大きくなりすぎ
て、使用時の圧縮によって永久変形しやすくなる。

【００３２】なお、封止材としてより適切な硬度を有
し、しかも使用時の圧縮によってさらに永久変形しにく
い封止材を形成することを考慮すると、ポリイミド系樹
脂粉末の充てん率は、上記の範囲内でもとくに１０〜３
５重量％であるのが好ましい。またポリイミド系樹脂粉
末とともに、他の樹脂粉末を併用してもよい。併用して
もよい他の樹脂粉末としては、耐熱性や前記特殊な特殊
な雰囲気に対する耐性にすぐれ、かつ金属や硫黄を含ま
ない封止材を形成することを考慮すると、樹脂被膜中に
分散させたのと同様のフッ素系樹脂粉末があげられる。

【００３３】（その他の成分）封止材基体を形成するた
めの組成物には、上記の各成分に加えて、さらに必要に
応じて、軟化剤、可塑剤、粘着付与剤などの加工助剤を
配合することもできる。加工助剤としては、とくに耐熱
性や前記特殊な特殊な雰囲気に対する耐性にすぐれ、か
つ金属や硫黄を含まない封止材を形成することを考慮す
ると、液状フッ素ゴムが好ましい。液状フッ素ゴムとし
ては、前記と同様の２元あるいは３元共重合体からな
り、なおかつ１００℃での粘度が５００〜３０００ｃｐ
ｓ程度の液状のフッ素ゴムがあげられる。

【００３４】〔封止材〕封止材基体の表面の一部または
全面を樹脂被膜で被覆した本発明の封止材の具体例とし
ては、Ｏリング、角リング、異径リング、シールパッキ
ンなどがあげられる。本発明の封止材は、前述した半導
体デバイスなどの製造装置に好適に使用される。

【００３５】かかる製造装置としては、例えば薄膜形成
装置（スパッタリング装置、ＣＶＤ装置、真空蒸着装
置、イオンプレーティング装置）、エピタキシャル成長
装置、酸化装置（熱酸化装置、ブラズマ陽極酸化装
置）、ドーピング装置（レーザドーピング装置、プラズ
マドービング装置、イオン注入装置、熱拡散装置）、ア
ニール装置（レーザアニール装置、電子ビームアニール
装置、赤外線アニール装置、電気炉アニール装置）、レ
ジスト処理装置（塗布装置、現像装置、ベーキング装
置、レジスト剥離装置）、露光装置（Ｘ線露光装置、光
露光装置、ＳＲ露光装置、電子ビーム露光装置、両面露
光装置）、エッチング装置（ウエットエッチング装置、
ドライエッチング装置）、洗浄乾燥装置（湿式洗浄装
置、乾式洗浄装置、乾燥装置）、検査装置（テスティン
グ装置、ハンドリング装置、レーザリペア装置、エージ
ング装置、信頼性検査装置）などがあげられる。

【００３６】

【実施例】以下に本発明を、実施例、比較例に基づいて説明する。実施例１（封止材基体の作製）架橋可能な含フッ素エラストマー
としての、ＶＤＦとＴＦＥとＰＦＶＥとの３元共重合体
〔ダイキン工業(株)製の商品名ダイエルＬＴ−３０２〕
１００重量部、多価アリル化合物としてのトリアリルイ
ソシアヌレート（ＴＡＩＣ）６重量部、有機過酸化物と
してのジ−ｔ−ブチルパーオキサイド（ＤＢＰＯ）２．
５重量部、および補強剤としての平均粒径６μｍのポリ
イミド系樹脂粉末〔三井化学(株)製の商品名オーラム〕
２０重量部を配合し、ロールミルを用いてシート状の未
架橋ゴムコンパウンドを作製した。未架橋ゴムコンパウ
ンドにおける、ポリイミド系樹脂粉末の充てん率は１６
重量％であった。

【００３７】次にこの未加硫ゴムコンパウンドを、Ｏリング（型番Ｐ
２０）の形状に対応した加硫型内に充てんし、熱プレス
によって加圧下で加熱して架橋反応させ、さらにノーマ
ルオーブン中で加熱して２次架橋させたのち、表面を研
磨して、上記Ｏリング（型番Ｐ２０）の形状を有する封
止材基体を作製した。熱プレスの条件は１６０℃、１０
分間とした。また２次架橋の条件は２００℃、４時間と
した。

【００３８】（コート剤の調製）液状の、溶剤型の付加
反応型シリコーンに、フッ素系樹脂粉末としてのＰＴＦ
Ｅ粉末（平均粒径５μｍ）を配合し、かく拌して分散さ
せることで樹脂被膜用のコート剤を調製した。なおＰＴ
ＦＥ粉末の配合量は、コート剤を塗布し、乾燥、固化さ
せるとともに加熱してシリコーン系樹脂を硬化反応させ
て樹脂被膜を形成した際に、当該樹脂被膜におけるＰＴ
ＦＥ粉末の充てん率が５重量％となるように調整した。

【００３９】（封止材の製造）先に作製した封止材基体
の表面の全面に、上記で調製したコート剤を塗布し、２
３℃で乾燥、固化させたのち、１８０℃に加熱してシリ
コーン系樹脂を硬化反応させて、膜厚１０μｍの樹脂被
膜を形成して、封止材を製造した。実施例２〜６コート
剤におけるＰＴＦＥ粉末の配合量を、樹脂被膜における
ＰＴＦＥ粉末の充てん率が下記に示す値となるように調
整したこと以外は実施例１と同様にして、封止材を製造
した。

【００４０】実施例２：１０重量％実施例３：１５重量％実施例４：２０重量％実施例５：２５重量％実施例６：３０重量％比較例１ＰＴＦＥ粉末を配合しない液状のシリコーン系樹脂をコ
ート剤として用い、それによって樹脂被膜におけるＰＴ
ＦＥ粉末の充てん率を０重量％としたこと以外は実施例
１と同様にして、封止材を製造した。

【００４１】従来例１樹脂被膜を形成していない封止材基体を、従来例１の封
止材とした。上記各実施例、比較例、従来例で製造した
封止材について、下記の各試験を行って、その特性を評
価した。リークレートの測定実施例、比較例、従来例の封止材のリークレートを、リ
ークデテクタ〔アネルバ(株)製の商品名ＨＥＬＥＮＡ
−２１０Ｍ−ＬＤ〕を用いて測定した。具体的には、図
１に示すようにリークデテクタＬのポート部Ｌ１を、試
料としての封止材１０を挟んで蓋体Ｌ２で閉じ、クラン
プＬ３によって挟んで固定した状態で、排気系Ｌ４を動
作させて、図中白矢印で示すように真空排気した際の、
真空ゲージＬ５が表示した真空度をもとにして、リーク
レートを算出した。

【００４２】粘着力測定実施例、比較例、従来例の封止材を、それぞれ長さ１０
ｍｍにカットして試料を作製した。次にこの試料１を、
図２(a)に黒矢印で示すように、一対のステンレス鋼Ｓ
ＵＳ３０４製のブロック２、３のうち下側のブロック３
に形成した凹部３１に嵌合したのち、同図中に白矢印で
示すように上側のブロック２を閉じて、図２(b)に示す
ように両ブロック２、３を完全に密着させた状態とし
た。

【００４３】なお凹部３１の幅および深さは、それぞれ
図２(b)に示す状態において、試料１が径方向に２５％
圧縮されるように設定した。次に、上記図２(b)の状態
の両ブロック２、３と試料１とを、２００℃に加熱した
オーブン中で７０時間、加熱したのちオーブンから取り
出して４時間、放冷させた。そして図２(b)に白矢印で
示すように、両ブロック２、３をその合わせ面と直交す
る方向に開く際に生じた抵抗力を、オートグラフを用い
て測定して、試料に生じた粘着力とした。

【００４４】抵抗力の測定は、両ブロック２、３の開き
速度であるC.H.S.を５ｍｍ／ｍｉｎとして行った。また
試料の作製、加熱処理および測定は、各実施例、比較例
および従来例について、それぞれ３回ずつ行い、測定結
果の平均値を求めた。そして従来例における測定結果の
平均値を粘着力の基準値（＝１）として、各実施例、比
較例における粘着力の比を求めた。

【００４５】重量減少量の測定各実施例、比較例、従来例で製造した封止材の重量を測
定したのち、真空チャンバ内の保持具にセットして真空
引きした。そして１０^-5Ｐａの到達真空度まで達した段
階で、チャンバ内に酸素の導入を開始した。酸素の導入
流量は１６ｓｃｃｍ、チャンバ内の真空度は０．４Ｐａ
とした。次にこの状態のチャンバ内に、２００Ｗの高周
波電圧（周波数１３．５６ＭＨｚ）を導入して酸素の低
温プラズマ（酸素プラズマ）を発生させて、封止材を、
２時間にわたってこの低温プラズマにさらしたのち、チ
ャンバ内から取り出して再び重量を測定した。

【００４６】そして、低温プラズマにさらす前の重量か
ら、低温プラズマにさらした後の重量を減算して重量の
減少量を求め、従来例における減少量を基準値（＝１）
として、各実施例、比較例における減少量の比を求め
た。以上の結果を表１にまとめた。

【００４７】

【表１】

【００４８】表より、樹脂被膜を形成した各実施例、比
較例の封止材は、樹脂被膜を形成しなかった従来例１の
封止材に比べて粘着力比、減少量比をともに小さくでき
ることがわかった。また各実施例、比較例を比較する
と、いずれも減少量比はほぼ同レベルの０．２前後であ
ったが、比較例１は、各実施例に比べて粘着力比がかな
り大きいことから、ＰＴＦＥ粉末を分散しない樹脂被膜
は、非粘着性を付与する効果が不十分であることが確認
された。

【００４９】また各実施例を比較すると、ＰＴＦＥ粉末
の充てん率を５〜１５重量％の範囲内とすることで、上
記のように非粘着性に優れる上、減少量比の小さい封止
材を形成できることが確認された。実施例Ａ〜Ｄ樹脂被膜の膜厚を下記に示す値としたこと以外は実施例
２と同様にして、封止材を製造した。

【００５０】実施例Ａ：１μｍ実施例Ｂ：５μｍ実施例Ｃ：１５μｍ実施例Ｄ：２０μｍ上記各実施例で製造した封止材について、前記の各試験
を行って、その特性を評価した。結果を、従来例１およ
び実施例２の結果と併せて表２に示す。

【００５１】

【表２】

【００５２】表より、各実施例の封止材は、従来例１の
封止材に比べて粘着力比、減少量比をともに小さくする
ことができた。また各実施例を比較すると、樹脂被膜の
膜厚を１〜２０μｍの範囲内とすることで、上記のよう
に粘着力比、減少量比がともに小さく、しかもリークレ
ートも小さい、真空装置用として適した封止材を形成で
きることが確認された。

【図面の簡単な説明】

【図１】封止材としてのＯリングのリークレートを測定
するための、装置の構成を説明する概略図である。

【図２】同図(a)(b)は、封止材としてのＯリングの粘着
力を測定するために用いたブロックの正面図である。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号ＦＩテーマコート゛(参考）Ｃ０８Ｌ 79/08 Ｃ０８Ｌ 79/08 ＺＣ０９Ｋ 3/10 Ｃ０９Ｋ 3/10 ＭＦ１６Ｊ 15/10 Ｆ１６Ｊ 15/10 Ｃ (72)発明者林田一徳大阪府大阪市中央区南船場三丁目５番８号光洋精工株式会社内 (72)発明者山本和俊大阪府大阪市中央区南船場三丁目５番８号光洋精工株式会社内 (72)発明者中川智喬大阪府大阪市中央区南船場三丁目５番８号光洋精工株式会社内 (72)発明者山岸高弘徳島県板野郡藍住町笠木字西野39番地光洋シーリングテクノ株式会社内 (72)発明者加藤雅信徳島県板野郡藍住町笠木字西野39番地光洋シーリングテクノ株式会社内Ｆターム(参考） 3J040 BA02 EA16 EA48 FA06 FA07 HA06 HA15 4F006 AA18 AA39 AA56 AB19 AB38 AB39 AB56 BA12 CA00 DA04 4H017 AA03 AA04 AB12 AB15 AD01 AE05 4J002 BD141 BD151 BD161 BE041 CM042 EH146 EK037 EK047 EK057 EK087 EU186 FD146 FD157 GJ02

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】架橋可能な含フッ素エラストマーを含む組
成物を成形するとともに架橋反応させて形成した封止材
基体の表面の少なくとも一部を、フッ素系樹脂粉末を分
散した樹脂被膜によって被覆したことを特徴とする封止
材。
【請求項２】真空シール用であって、リークレートが１
０^-6Ｐａ・ｍ³／ｓ以下である請求項１記載の封止材。
【請求項３】樹脂被膜の膜厚が２０μｍ以下である請求
項２記載の封止材。
【請求項４】樹脂被膜の膜厚が１μｍ以上である請求項
１記載の封止材。
【請求項５】樹脂被膜のバインダ樹脂がシリコーン系樹
脂、フッ素系樹脂、およびポリイミド系樹脂からなる群
より選ばれた少なくとも１種である請求項１記載の封止
材。
【請求項６】樹脂被膜におけるフッ素系樹脂粉末の充て
ん率が５〜１５重量％である請求項１記載の封止材。
【請求項７】封止材基体を、架橋可能な含フッ素エラス
トマーと、当該含フッ素エラストマーを架橋させるため
の架橋剤としての、多価アリル化合物および有機過酸化
物とを含有する組成物にて形成した請求項１記載の封止
材。
【請求項８】封止材基体を、組成物中に分散させたポリ
イミド系樹脂粉末によって補強した請求項７記載の封止
材。