JP5100097B2 - フッ素ゴム成形体並びにこれを使用したゴム材料及びｏリング - Google Patents
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Description
本発明は、表面特性が改良されたフッ素ゴム成形体、特に半導体製造装置、半導体搬送装置、液晶製造装置、真空機器等に好適なフッ素ゴム成形体に関する。
従来、半導体製造装置、半導体搬送装置、液晶製造装置、真空機器等で使用されるＯリング等のシール材料には、耐プラズマ性、耐熱性、クリーン性、耐薬品性等が求められており、フッ素ゴム材料が多く使用されている。
一般に、ゴム材料は、シールすべき金属面に固着しやすいので、開閉が頻繁に行われる装置においては、装置の正常動作を阻害する等の問題が生じ易い。また、メンテナンス時においては、シール材が剥がせないほど強く金属面に固着しており、これを無理に剥がそうとすると、ゴム粉がこすれ落ち、装置の不具合を引き起こす等の問題もある。このような、金属面への固着の問題は、表面エネルギーが低いフッ素ゴムにおいても同様に生じており、上記に挙げた装置等では高真空、高温に晒されることから金属への固着の問題は顕著になっている。
フッ素ゴムの非固着化技術としては、１）オイルの配合、２）表面へのシリコーン反応層の形成処理（例えば特許文献１参照）、３）表面近傍に架橋剤を含浸させて加熱し、表面近傍の架橋密度を高める処理法（例えば特許文献２参照）、４）シリコーンゴムとのブレンド（例えば特許文献３参照）、５）フッ素樹脂粉末の充填（例えば特許文献４参照）等が知られている。
しかし、１）の方法ではオイル滲出による汚染、材料自体の強度低下と言った問題を生じる。２）の方法においては、フッ素ゴム材料は２００℃程度の高温環境下で使用されることが多いため、シリコーン同士、および、シリコーンとゴム表面と結合しているアミド結合、ウレタン結合が熱劣化して非固着性を発現しない。３）の方法では、表面硬化により表面に微小クラックが生じたため、高真空領域においてシール性を満足しない。４）の方法でも、シリコーンゴムの熱劣化で非固着性が不十分となり、また、フッ素ゴム材料の強度が低下する等の欠点がある。５）のような単純充填法では、表面層に現れる樹脂粉末は少なく、十分な非固着性が発揮されない。この点を解決すべく樹脂粉末充填量を増すと、ゴム材料の弾性及び強度の低下、架橋成形性の悪化と言った問題を生じる。
上記のように、従来技術では、クリーン環境でかつ高温、真空といった厳しい環境下で使用されるフッ素ゴム材料に非固着性を発現させることは困難であった。
本発明は、上記従来の課題に鑑みなされたものであり、その目的は、固着の原因となる表面の極性基が少なく、表面自由エネルギーを低くしたフッ素ゴム成形体並びにこれを使用したゴム材料及びＯリングを提供することにある。
本発明者らは、フッ素ゴム成形体をフッ素化し、その際に、表面の[酸素原子／フッ素原子]の原子個数比と[Ｃ-Ｈ結合／Ｃ-Ｆ２結合]の結合数比が特定の範囲にあるときに、高温環境下で金属と接触させても金属面に固着しないという優れた非固着性が発現することを見出すとともに、その表面状態が長期間変化せず、耐久性も著しく向上することを見出し、本発明を完成するに至った。
即ち、本発明は、下記のフッ素ゴム成形他並びにこれを利用したゴム材料及びＯリングである。
（１）表面がフッ素化処理されたフッ素ゴム成形体であって、表面の[酸素原子／フッ素原子]の原子個数比が０．１１以下、かつ、[Ｃ−Ｈ結合／Ｃ−Ｆ２結合]の結合数比が１．０以下であり、ヘリウムリーク試験開始３分後のリーク量が１．０×１０−１２［Ｐａ・ｍ３／ｓｅｃ］以下であり、２００℃環境下における金属との固着力が１００Ｎ（ニュートン）以下であることを特徴とするフッ素ゴム成形体。
（２）半導体製造装置、液晶製造装置または真空機器のシール部、または半導体搬送機器に使用されるゴム材料であって、上記（１）記載のフッ素ゴム成形体からなることを特徴とするゴム材料。
（３）上記（１）記載のフッ素ゴム成形体からなることを特徴とするＯリング。
（１）表面がフッ素化処理されたフッ素ゴム成形体であって、表面の[酸素原子／フッ素原子]の原子個数比が０．１１以下、かつ、[Ｃ−Ｈ結合／Ｃ−Ｆ２結合]の結合数比が１．０以下であり、ヘリウムリーク試験開始３分後のリーク量が１．０×１０−１２［Ｐａ・ｍ３／ｓｅｃ］以下であり、２００℃環境下における金属との固着力が１００Ｎ（ニュートン）以下であることを特徴とするフッ素ゴム成形体。
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（３）上記（１）記載のフッ素ゴム成形体からなることを特徴とするＯリング。
本発明のフッ素ゴム成形体では、表面が特定組成となるようにフッ素化処理されており、金属表面との間で二次結合やファンデルワールス力が作用し難くなり、非固着性に優れるとともに、適度の柔軟性が付与されてヘリウムリーク試験開始３分後のリーク量が１．０×１０−１２［Ｐａ・ｍ３／ｓｅｃ］以下という優れたシール性も有する。
以下、本発明を実施するための最良の形態（以下、実施形態という）について説明する。
本発明は、表面の[酸素原子／フッ素原子]の原子個数比が０．１１以下、好ましくは０．０８以下で、かつ、[Ｃ-Ｈ結合／Ｃ-Ｆ２結合]の結合数比が１．０以下、好ましくは０．５以下となるようにフッ素化処理されたフッ素ゴム成形体である。即ち、本発明のフッ素ゴム成形体は、高度にフッ素化された表面を有する。
ここで、フッ素化処理されるフッ素ゴム成形体としては、フッ化ビニリデンとヘキサフルオロプロピレンを主成分とする共重合体であることが好ましい。例として、デュポンエラストマー（株）製のバイトンＡ、住友スリーエム（株）製のＦＥ５６４１Ｑが挙げられるがこれらに限定されない。フッ化ビニリデンとヘキサフルオロプロピレンの他、テトラフルオロエチレン、プロピレン、エチレン、パーフルオロアルキルビニルエーテル等の第三成分を共重合したポリマー、あるいは、ヨウ素、臭素等の過酸化物架橋サイトを有するポリマーでも良い。尚、架橋系も特に限定されない。
また、フッ素化処理方法は特に限定されないが、高濃度のフッ素ガス雰囲気中に放置する方法、または、高密度プラズマ照射装置、例えば、平行平板型ＲＩＥ装置、ＩＣＰプラズマ照射装置、ヘリコン波プラズマ照射装置、ＥＣＲプラズマ照射装置、表面波プラズマ照射装置等でフッ素系プラズマを照射する方法が好適である。より好ましくは、高濃度のフッ素ガス雰囲気中に放置する方法と、高密度プラズマ装置を用い、トラップ機構によりプラズマ中のイオンを取り除いたプラズマを照射する方法、または、リモートプラズマを利用する方法である。
そして、高濃度のフッ素ガス雰囲気中に放置する方法においては、ガス濃度、ガス流量、放置時間、チャンバー内到達真空度、処理時真空度、基材ゴム加熱温度等のパラメータを、チャンバー容積、フッ素ゴムの種類、処理サンプル数、サンプルサイズに応じて最適値を適宜設定して処理する。また、高密度プラズマ照射装置においても、上記パラメータに加え、プラズマ発生方式に応じてプラズマ密度の最適値を適宜設定して処理する。処理条件が過剰過ぎると、通常フッ素ゴムに配合されている、カーボンブラックやシリカが脱離し純粋性が損なわれる。また、条件によってはゴム表面にクラックを生じシール性が発現しない。処理不足の場合は、目的の非固着性が発現しない。
本発明のフッ素ゴム成形体は、２００℃環境下において、金属との固着力が１００Ｎ（ニュートン）以下、好ましくは７０Ｎ以下であり、しかも、その表面状態が長期間変化せず、長期間使用しても固着力が大きくなることはない。
また、ヘリウムリーク試験開始３分後のリーク量が１．０×１０−１２［Ｐａ・ｍ３／ｓｅｃ］以下、好ましくは１．０×１０−１２［Ｐａ・ｍ３／ｓｅｃ］以下という優れたシール性も有する。
このような特性を備える本発明のフッ素ゴム成形体は、半導体製造装置、半導体搬送装置、液晶製造装置、真空機器、更には食品製造装置、食品移送器、食品貯蔵器、医療部品等の高温、真空といった厳しい環境下で使用する装置や機器のシール部材や構成材料として好適である。具体的には、ウェット洗浄装置、プラズマエッチング装置、プラズマアッシング装置、プラズマＣＶＤ装置、イオン注入装置、スパッタリング装置等の半導体製造装置用のＯリング、また、これらの装置の付属機器であるウェハ搬送機器の構成材料等に使用できる。
以下、本発明に係るフッ素ゴム成形体について実施例及び比較例を挙げて更に説明する。尚、本発明は以下に述べる実施例に限定されるものではない。
（フッ素ゴム成形体の作製）
ダイキン工業（株）製２元系共重合体Ｇ７８０１（架橋剤ビスフェノールＡＦ配合）１００部に、ＭＴカーボンを２０部、酸化マグネシウムを３部、水酸化カルシウムを６部、脂肪酸エステルを０．５部配合し、オープンロールで混練した後、１７０℃の温度で１０分間熱処理して１次架橋し、次いで２３０℃で２４時間熱処理をして２次架橋を行い、１００ｍｍ×１００ｍｍ×６ｔのシート状のフッ素ゴム成形体を得た。
ダイキン工業（株）製２元系共重合体Ｇ７８０１（架橋剤ビスフェノールＡＦ配合）１００部に、ＭＴカーボンを２０部、酸化マグネシウムを３部、水酸化カルシウムを６部、脂肪酸エステルを０．５部配合し、オープンロールで混練した後、１７０℃の温度で１０分間熱処理して１次架橋し、次いで２３０℃で２４時間熱処理をして２次架橋を行い、１００ｍｍ×１００ｍｍ×６ｔのシート状のフッ素ゴム成形体を得た。
（実施例１）
上記フッ素ゴム成形体を、表面波プラズマ照射装置のチャンバー内にセットし、出力３０００Ｗ、ガス種ＣＦ４、ガス流量３００ｃｃ／ｍｉｎ、基材温度３０℃、処理時真空度６Ｐａとして３分間照射を行い、サンプルを作製した。
上記フッ素ゴム成形体を、表面波プラズマ照射装置のチャンバー内にセットし、出力３０００Ｗ、ガス種ＣＦ４、ガス流量３００ｃｃ／ｍｉｎ、基材温度３０℃、処理時真空度６Ｐａとして３分間照射を行い、サンプルを作製した。
（実施例２）
真空度５０Ｐａとした以外は実施例１と同様にしてプラズマ照射を行い、サンプルを作製した。
真空度５０Ｐａとした以外は実施例１と同様にしてプラズマ照射を行い、サンプルを作製した。
（実施例３）
真空度１３３Ｐａとした以外は実施例１と同様にしてプラズマ照射を行い、サンプルを作製した。
真空度１３３Ｐａとした以外は実施例１と同様にしてプラズマ照射を行い、サンプルを作製した。
（比較例１）
真空度５００Ｐａとした以外は実施例１と同様にしてプラズマ照射を行い、サンプルを作製した。
真空度５００Ｐａとした以外は実施例１と同様にしてプラズマ照射を行い、サンプルを作製した。
（比較例２）
真空度１０００Ｐａとした以外は実施例１と同様にしてプラズマ照射を行い、サンプルを作製した。
真空度１０００Ｐａとした以外は実施例１と同様にしてプラズマ照射を行い、サンプルを作製した。
（比較例３）
上記フッ素ゴム成形体をそのままサンプルとした（未処理）。
上記フッ素ゴム成形体をそのままサンプルとした（未処理）。
（比較例４）
プラズマ照射に代えて、上記フッ素ゴム成形体の表面に架橋剤を含浸させ、加熱して架橋させ、サンプルを作製した
プラズマ照射に代えて、上記フッ素ゴム成形体の表面に架橋剤を含浸させ、加熱して架橋させ、サンプルを作製した
（比較例５）
上記フッ素ゴム成形体の表面にシリコーン反応層を形成し、サンプルを作製した。
上記フッ素ゴム成形体の表面にシリコーン反応層を形成し、サンプルを作製した。
（比較例６）
平行平板型ＲＩＥ装置を用い、上記フッ素ゴム成形体に対し、１５０Ｗで２時間の過剰処理を行い、サンプルを作製した。
平行平板型ＲＩＥ装置を用い、上記フッ素ゴム成形体に対し、１５０Ｗで２時間の過剰処理を行い、サンプルを作製した。
（表面組成分析）
（株）島津製作所製Ｘ線光電子分光分析装置（ＸＰＳ：ＸＳＡＭ８００ｃｐｉ）を用い、分析面積５ｍｍ×１０ｍｍ幅、真空度１０−６Ｐａ、Ｘ線カソード電圧・電流それぞれ１５ｋＶ、１０ｍＡの条件下で、サンプル表面を構成する原子や分子、その化学結合状態に関する分析を行い、[酸素原子／フッ素原子]の原子個数比及び[Ｃ-Ｈ結合／Ｃ-Ｆ２結合]の結合数比を求めた。
（株）島津製作所製Ｘ線光電子分光分析装置（ＸＰＳ：ＸＳＡＭ８００ｃｐｉ）を用い、分析面積５ｍｍ×１０ｍｍ幅、真空度１０−６Ｐａ、Ｘ線カソード電圧・電流それぞれ１５ｋＶ、１０ｍＡの条件下で、サンプル表面を構成する原子や分子、その化学結合状態に関する分析を行い、[酸素原子／フッ素原子]の原子個数比及び[Ｃ-Ｈ結合／Ｃ-Ｆ２結合]の結合数比を求めた。
（固着力測定）
サンプルから厚さ６ｍｍ、直径１０ｍｍの試験片を切り出し、厚さ２ｍｍ、直径９０ｍｍの円盤状のステンレス鋼（ＳＵＳ３１６Ｌ）の圧縮板で両側から厚さ方向に２５％圧縮した。この状態で２００℃のギアオーブンに２２時間入れ、放置した。その後冷却し、上記金属製の圧縮板をオートグラフで垂直方向に１０ｍｍ／秒の速度で引っ張り、その時の最大荷重を測定した。測定は３回繰り返し行った。
サンプルから厚さ６ｍｍ、直径１０ｍｍの試験片を切り出し、厚さ２ｍｍ、直径９０ｍｍの円盤状のステンレス鋼（ＳＵＳ３１６Ｌ）の圧縮板で両側から厚さ方向に２５％圧縮した。この状態で２００℃のギアオーブンに２２時間入れ、放置した。その後冷却し、上記金属製の圧縮板をオートグラフで垂直方向に１０ｍｍ／秒の速度で引っ張り、その時の最大荷重を測定した。測定は３回繰り返し行った。
（ヘリウムリーク量測定）
ＬＥＹＢＯＬＤ社製ヘリウムリークディテクターＵＬ５０００（検出感度１．０×１０−１３［Ｐａ・ｍ３／ｓｅｃ］）を用い、リーク量の経時変化を求めた。尚、試験条件は、下記の通りである。
・サンプル形状：ＡＳ５６８−２１４
・温度 ：室温
・ゴム圧縮率 ：２５％
・測定時間 ：１時間
・ヘリウム圧力：０．１ＭＰａ
ＬＥＹＢＯＬＤ社製ヘリウムリークディテクターＵＬ５０００（検出感度１．０×１０−１３［Ｐａ・ｍ３／ｓｅｃ］）を用い、リーク量の経時変化を求めた。尚、試験条件は、下記の通りである。
・サンプル形状：ＡＳ５６８−２１４
・温度 ：室温
・ゴム圧縮率 ：２５％
・測定時間 ：１時間
・ヘリウム圧力：０．１ＭＰａ
上記の測定結果を表１、図1及び図３に示す。尚、表１において、固着力は１回目と３回目の測定値であり、ヘリウムリーク量はヘリウムを流してから３分後の測定値である。また、図１は、固着力の１回目の測定値と、[酸素原子／フッ素原子]の原子個数比または[Ｃ-Ｈ結合／Ｃ-Ｆ２結合]の結合数比との関係を示すグラフであり、図２はヘリウムリーク量を測定したチャートである。
表１及び図１に示されるように、本発明に従う実施例１〜３のサンプルは、未処理のサンプル（比較例３）に対して５分の１程度の固着力であり、金属への非固着性が向上していることがわかる。また、実施例１〜３のサンプルは、シリコーン反応層の形成処理を行ったサンプル（比較例５）と比較して、固着力の１回目の測定値と３回目の測定とで変化が少なく耐久性にも優れることがわかる。更に、実施例１〜３のサンプルは、架橋剤を含浸させて、表面近傍の架橋密度を高めたサンプル（比較例４）及び平行平板型ＲＩＥ装置を用いて過剰処理を行ったサンプル（比較例６）と比較してヘリウムリーク量が少ないことがわかる。
Claims (3)
- 表面がフッ素化処理されたフッ素ゴム成形体であって、表面の[酸素原子／フッ素原子]の原子個数比が０．１１以下、かつ、[Ｃ−Ｈ結合／Ｃ−Ｆ２結合]の結合数比が１．０以下であり、ヘリウムリーク試験開始３分後のリーク量が１．０×１０−１２［Ｐａ・ｍ３／ｓｅｃ］以下であり、２００℃環境下における金属との固着力が１００Ｎ（ニュートン）以下であることを特徴とするフッ素ゴム成形体。
- 半導体製造装置、液晶製造装置または真空機器のシール部、または半導体搬送機器に使用されるゴム材料であって、請求項１記載のフッ素ゴム成形体からなることを特徴とするゴム材料。
- 請求項１記載のフッ素ゴム成形体からなることを特徴とするＯリング。
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