KR20080028967A - 수성 알루미노실리케이트 겔 형성 조성물 - Google Patents

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얀 노데그라프
페트루스 프레데리쿠스 마리아 렌젠
크리스티아누스 마르쿠스 기스베르투스 마리아 부익
빌헬무스 페트루스 테오도루스 켐페르만
헨리쿠스 요한나 데 스바르트
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Abstract

표면에 코팅으로서 조성물을 적용한 후 건조시켜 형성된 필름의 완전성을 향상시키는, 알루미노실리케이트 및 비점이 110℃를 초과하는 유기 액체, 예를 들면 실리콘 오일을 포함하는 수성 겔 형성 조성물, 예를 들면 난연성 코팅 조성물을 개시한다.
알루미노실리케이트, 유기 액체, 실리콘 오일, 수성 겔 형성 조성물

Description

수성 알루미노실리케이트 겔 형성 조성물 {AQUEOUS ALUMINOSILICATE GEL-FORMING COMPOSITION}
본 발명은 수성 조성물, 이러한 조성물의 제조를 위한 전구물질계, 및 또한 표면 또는 기재에, 예를 들면 코팅으로서 상기 조성물을 적용하기 위한 적용 시스템에 관한 것이다.
가용성 실리케이트는 접착제, 코팅 및 결합으로서 광범위하게 사용된다. 가용성 실리케이트의 본질적인 가용성은 가용성 실리케이트가 사용되는 많은 적용에서 장점이지만, 이는 예를 들면 구조체의 내수성, 완전성(integrity) 및 강도가 필수적인 것으로 여겨지는 적용에 대해서는 불리하다.
예를 들면 금속 (예컨대, 칼슘 및 마그네슘) 염의 첨가에 의해, 상기한 종류의 조성물 중 실리케이트의 가용성을 최소화시키려는 상당한 노력이 있어왔다. 그러나, 이러한 염의 첨가는 연속적인 네트워크유사 구조를 갖는 생성물을 생성하기보다는 침전 형태를 생성하는 경향이 있다. 침전 반응에서 형성되는 가용성 염은 적용된 필름의 물리적 완전성에 유해하고, 이에 따라 궁극적으로 생성 제품의 강도에 유해하다.
상기와 같은 인자는, 예를 들면 난연성 코팅 조성물의 제조에서 실리케이트 를 사용하는 것을 방해한다. 건축 및 건물 유지 산업에서, 예를 들면 가연성 건물 물질을 건물 구조체에 도입하기 전에 또는 후에 가연성 건물 물질에의 적용을 위해, 난연성 코팅 조성물이 광범위하게 적용된다. 가연성 물질의 예로는, 예를 들면 팽창 폴리스티렌 또는 우레탄 플라스틱 및 이러한 플라스틱을 함유하는 복합물의, 중합체 타일 및 시트가 있다. 또한, 목재, 목재 칩 및 종이 기재 물질은 이러한 코팅의 적용이 유리할 수 있다. 열 또는 화염에 노출되는 경우에 부분적으로 팽창에 의해 보호 작용을 발휘하는 소위 팽창성(intumescent) 코팅은 난연성 코팅 조성물의 부류 내에 포함된다.
일부 경우, 가연성 물질은 난연성 코팅이 예비 적용되어 시판된다. 예를 들면, 세이프코트(SafeCoat) E84™으로 공지된 팽창성 난연성 코팅이 판매 전에 팽창 폴리스티렌/폴리우레탄 발포 물품에 예비 적용된다.
미국 특허 US-A 제5 462 699호는 그중에서도 특히 건물 물질에의 적용을 위한, 실리케이트, 물 및 계면활성제를 함유하는 난연성 조성물에 관한 것이다.
건물 절연 물질용 실리케이트 기재 난연성 조성물, 예컨대 팽창 폴리스티렌 (예를 들면, 지붕 절연)을 사용하는 것의 문제점은 이러한 물질이 건설 현장에 운송된 후 필요할 때까지 종종 불리한 기후 조건에 노출되며, 습윤에 대해 이를 보호하기 위해 주의하지 않는 한, 이러한 노출이 실리케이트 기재 조성물의 난연성을 현저하게 손실시킬 수 있다는 점이다.
본 발명자들은 상기한 가용성 문제가 현저하게 중화되도록 실리케이트로부터 개선된 수성 코팅이 제조될 수 있음을 발견하여 난연성 조성물로서의 용도를 위해 적합한 본 발명에 따른 조성물을 제조하게 되었다. 그러나, 본 발명은 난연 용도를 위한 수성 조성물에 제한되지 않는다. 접착제 또는 바인더로서의 조성물의 용도와 같은 다른 적용은 본 발명의 범위 내이다. 본 발명의 조성물의 다른 장점은 이들이 실질적으로 할로겐 함유 화합물이 없는 난연계를 제조하는데 사용될 수 있다는 점이다. 할로겐 함유 화합물은 이의 잠재적인 환경 위험성으로 인해 바람직하지 않다.
따라서, 본 발명은 표면에 코팅으로서 조성물을 적용한 후 건조함으로써 형성되는 필름의 완전성을 향상시키는, 알루미노실리케이트 및 유기 액체를 포함하는 수성 겔 형성 조성물을 제공한다.
제1 양태에서, 본 발명은 (a) 알루미노실리케이트 5％ 내지 40％, 바람직하게는 5％ 내지 30％; 및 (b) 유기 액체 0.1％ 내지 10％를 포함하며, 유기 액체의 비점이 110℃를 초과하는 수성 겔 형성 조성물을 제공한다.
본원에서 비점은 표준 대기압에서 측정된 것이다.
수성은 조성물의 나머지가 물 및 임의로 하나 이상의 다른 구성성분으로 구성됨을 의미한다. 전형적으로, 본 발명의 조성물은 물을 20 중량％ 이상, 바람직하게는 30％ 이상, 더 바람직하게는 40％ 이상 포함한다.
본원에서 사용되는 용어 "겔"은 연속적인 고체 골격 (본 발명에서, 알루미노실리케이트를 기재로 함)을 둘러싸는 연속적인 액체 상 (본원에서, 주로 물)을 함유하는 물질을 칭하며, 예를 들면 문헌 [Sol-Gel Science, The Physics and Chemistry of Sol-Gel Processing (C J Brinker and G W Scheer), Academic Press Inc., 1990, 예를 들면 page 8]을 참조하기 바란다. 이러한 물질은 또한 코겔(co-gal) 또는 코아겔(coagel)이라 칭할 수 있다. 처음에, 고체는 분산된 불연속적인 고체 입자의 형태 (졸)일 수 있지만, 이러한 개별적인 입자는 응집하여 연속적인 고체 네트워크를 형성한다. 본 발명의 조성물은 처음에는 시간 경과에 따라 겔로 전환되는 졸의 형태이다.
본 발명의 제1 양태에 따른 조성물의 바람직한 부류는 (a) 알루미노실리케이트 5 중량％ 내지 40 중량％, 바람직하게는 5 중량％ 내지 30 중량％, 더 바람직하게는 10 중량％ 내지 25 중량％; (b) 유기 액체 0.1 중량％ 내지 10 중량％, 바람직하게는 0.3 중량％ 내지 5 중량％; 및 (c) 임의로는 1종 이상의 다른 구성성분을 추가로 포함하는 물인 나머지로 이루어진다.
유기 액체의 부재하에서는, 본 발명자들은 소정의 건조 온도에 대해 건조 (즉, 물의 손실)가 더 강할수록, 알루미노실리케이트 조성물을 사용하여 제조되는 필름 코팅이 비교적 짧은 시간에 약하고 분말성인 코팅을 생성하는 경향이 더 큼을 발견하였다. 그러나, 유기 액체가 존재하는 경우에는 코팅의 강도 및 비분말성(non-powdery nature) 면에서 코팅의 완전성이 현저하게 개선된다.
액체에 대한 본원의 임의의 참조는 달리 명백하게 명시하지 않는 한, 대기압에서 25℃에서 액체인, 바람직하게는 부을 수 있는 물질을 의미한다. 또한, 비뉴튼 액체 또는 겔에 대해 본원에서 명시한 모든 점도는 전단 속도 23s-1 및 25℃에서 측정된 점도이다.
유기 액체는 바람직하게는 실질적으로 물과 비혼화성인 것이다. 통상적으로, 비혼화성의 정도는 25℃에서, 유기 액체가 물 중에 약 10 중량％ 미만 (바람직하게는 약 5 중량％ 미만, 더 바람직하게는 1 중량％ 미만)의 정도로 용해되거나, 물이 유기 액체 중에 약 10 중량％ 미만 (바람직하게는 약 5 중량％ 미만, 더 바람직하게는 1 중량％ 미만)의 정도로 용해되는 정도이다.
본 발명의 조성물은 표면 또는 기재에 난연성 코팅으로서 적용될 수 있지만, 이러한 특정 적용에 제한되지 않으며, 조성물이 난연성을 제공하는 여부와 관계없이, 예를 들면 바인더 또는 접착제 또는 내수성 코팅으로서 사용될 수 있다.
전형적으로 본 발명에서 사용되는 알루미노실리케이트는 졸-겔 경로에 의해 형성되며, 이는 전구물질 액체를 혼합하여 사용 지점에서 알루미노실리케이트를 형성시킴으로써 원위치(in situ)에서 수행될 수 있다. 그러나, 본 발명의 제2 양태는 (i) 금속 알루미네이트 (임의로는 수용액 중); (ii) 금속 실리케이트의 수용액; 및 (iii) 유기 액체를 포함하는, 본 발명의 제1 양태에 따른 코팅 조성물의 제조를 위한 전구물질계를 제공한다.
기본적으로 졸-겔은 처음에 액체로서 전구물질계의 성분으로부터 형성되지만 추후에 겔을 형성하고 최종적으로 고체화되는 반응 생성물이다. 겔-졸을 형성시키기 위해서는, 고체 알루미네이트를 실리케이트 수용액과 혼합하거나 알루미네이트 수용액을 실리케이트 수용액과 혼합한다.
유기 액체의 적어도 일부가 성분 (i) 및/또는 성분 (ii) 중에 혼입될 수 있다. 별법으로, 유기 액체는 처음에 성분 (i) 및 (ii) 둘 다와 완전하게 별도이고, 성분 (i) 및 (ii)의 혼합과 함께 또는 성분 (i) 및 (ii)의 혼합 이후에 혼합될 수 있다. 바람직하게는, 유기 액체는 졸-겔계를 형성시키기 위해 성분들을 혼합하기 전에 성분 (i) 및/또는 (ii)에 혼입된다.
본 발명의 제3 양태에 따라, 금속 알루미네이트의 수용액, 및 폴리히드록시 알코올, 미네랄 오일, 액체 파라핀 오일, 글리콜 에테르, 실리콘 오일 및 이의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 유기 액체를 포함하는 조성물이 제공된다. 이러한 조성물은 본 발명의 제2 양태의 전구물질계의 일부로서 적합하다.
본 발명의 제4 양태는 금속 실리케이트의 수용액, 및 폴리히드록시 알코올, 미네랄 오일, 액체 파라핀 오일, 글리콜 에테르, 실리콘 오일 및 이의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 유기 액체를 제공한다. 이러한 조성물은 본 발명의 제2 양태의 전구물질계의 일부로서 적합하다.
본 발명의 다른 양태는 성분 (i), (ii) 및 (iii)의 혼합용 수단 및 생성 혼합물로 기재를 코팅하기 위한 적용 수단을 포함하는, 본 발명의 제2 양태에 따른 전구물질계로부터 본 발명의 제1 양태에 따른 코팅 조성물을 형성시키고 이로써 형성된 코팅 조성물을 기재에 적용하기 위한 적용 시스템을 제공한다. 코팅 조성물을 형성시키고 이로써 형성된 코팅 조성물을 적합한 기재에 적용하기 위한 적용 시스템은 제1 저장 수단에 저장된 금속 알루미네이트 (i), 제2 저장 수단 중의 금속 실리케이트의 수용액 (ii), 제3 저장 수단 또는 제1 및/또는 제2 저장 수단 중의 유기 액체 (iii), 성분 (i), (ii) 및 (iii)의 혼합용 수단, 및 생성 혼합물로 기재를 코팅하기 위한 적용 수단을 포함한다.
유기 액체는 별도의 전용 저장 수단에 저장될 수 있거나, 금속 알루미네이트 또는 금속 알루미네이트의 수용액의 각각의 저장 수단에서 금속 알루미네이트 또는 금속 알루미네이트의 수용액 또는 둘 다와 혼합될 수 있다.
금속 알루미네이트는 수용액의 형태일 수 있다. 적합한 저장 수단은 성분들의 혼합용 수단과 유체 연결된 탱크, 컨테이너 또는 용기(vessel)이다. 상기 혼합용 수단으로 성분들을 이송하는 것 및 혼합용 수단으로부터 성분들을 이송하는 것은 각각의 성분들의 투여량을 혼합용 수단에 계량 투입하는 펌프 및 밸브의 배치에 의해 수행될 수 있다.
본 발명의 다른 양태는 성분 (i) 금속 알루미네이트 (임의로는 수용액 중); (ii) 금속 실리케이트의 수용액; 및 (iii) 유기 액체의 혼합을 포함하는, 본 발명의 제1 양태에 따른 코팅 조성물의 제조 방법을 제공한다.
통상적인 실리케이트계에 비해, 본 발명에 따른 조성물로부터 형성되는 코팅은 물리적 완전성 및 장시간 안정성이 우수하다. 임의의 이론에 얽매이고자 함 없이, 이러한 개선은 용액에 퍼져있는 결합된 분자의 네트워크의 형태로 존재하는 알루미노실리케이트 및 상기 유기 액체의 존재에 의해 발생하는 것으로 여겨진다.
전형적으로, 표면 또는 기재에 적용하기 전에 본 발명의 제1 양태의 조성물은 알루미노실리케이트 5 중량％ 이상, 및 상기 유기 액체 0.1 중량％ 이상을 포함한다.
명백함을 위해, 하기한 구성성분의 바람직한 값이 본 발명의 모든 양태에 적용된다. 그러나, 값은 본 발명의 제1 양태의 조성에 대해 명시한 것이다. 예를 들면 전구물질계 또는 적용 시스템 또는 전구물질 조성물에 적용되는 경우, 바람직한 값은 생성 졸-겔 조성물에서 달성되는 값으로 적용된다.
본 발명의 조성물 중 물의 양은 바람직하게는 전체 조성물의 60 중량％ 내지 95 중량％, 더 바람직하게는 70 중량％ 내지 90 중량％이다.
알루미노실리케이트는 전형적으로 비결정질이며, 이는 물질의 x선 분말 회절 스펙트럼에서 뾰족한 피크의 부재에 의해 평가될 수 있다. 조성물 중 Si:Al의 몰 비율은 전형적으로 3 내지 30, 바람직하게는 4 내지 15, 더 바람직하게는 5 내지 10이다. 상기에 있어서, Si:Al의 몰 비율에 대한 참조는 조성물의 제조를 위해 사용되는 실리케이트 중 규소의 양 (몰) 및 알루미네이트 중 알루미늄의 양 (몰)을 기준으로 한다. 통상적으로, 알루미노실리케이트는 졸-겔 경로에 의해, 바람직하게는 사용 지점에서 전구물질 성분을 혼합하여 원위치에서, 형성된다.
바람직하게는, 본 발명에 따른 조성물은 물 흡수를 억제하고/하거나 저장 시에 조성물의 필름 형성 특성, 특히 필름 완전성의 보존을 조력하도록 금속 또는 금속 옥사이드를 또한 포함한다. 금속 또는 옥사이드는 통상적으로 미립자 형태이고, 물에서 난용성일 것이다. 적합하게는, 금속 또는 금속 옥사이드의 부피 중앙 입자 직경은 50 ㎛ 또는 그 미만일 것이다. 바람직하게는, 금속 또는 금속 옥사이드 입자의 1 부피％ 미만이 200 ㎛를 초과할 것이다. 이를 위해, 전형적으로 양쪽성 또는 산성 옥사이드가 사용된다.
본원에서 사용되는 용어 "산성 옥사이드"는 알칼리 또는 염기와 반응하여 염과 물을 형성하는 옥사이드를 의미한다.
용어 "양쪽성 옥사이드"는 양쪽성 옥사이드와 반응시킨 반응물 및/또는 반응 조건에 따라 산성 또는 염기성 특성을 나타낼 수 있는 옥사이드를 의미한다.
금속 옥사이드는, 예를 들면 III족 원소의 양쪽성 옥사이드, 바람직하게는 알루미늄, 붕소 및 갈륨 옥사이드, 또는 아연 옥사이드 및 이의 혼합물로부터 선택될 수 있다. 별법으로, 금속 옥사이드는, 예를 들면 IV족 원소의 산성 옥사이드, 바람직하게는 규소, 주석 옥사이드 및 게르마늄 옥사이드, 또는 지르코늄 옥사이드 및 이의 혼합물로부터 선택될 수 있다. 1종 이상의 양쪽성 옥사이드와 1종 이상의 양쪽성 옥사이드의 혼합물이 또한 사용될 수 있다. 옥사이드 형태의 금속을 혼입하는 대신에, 별법으로 금속 그 자체를 조성물에 첨가함으로 인해 옥사이드가 원위치에서 형성될 수 있다. 임의의 이론에 얽매이고자 함 없이, 아연 또는 다른 금속 옥사이드가 임의의 잔여 실리케이트와 반응하여 조성물을 기재에 코팅 또는 적용함으로써 형성되는 필름의 가용성을 감소시키는 것으로 여겨진다.
바람직하게는 또한, 금속 옥사이드 또는 금속의 양은 전체 조성물의 0.1 중량％ 내지 10 중량％, 바람직하게는 0.3 중량％ 내지 5 중량％ (예를 들면, 0.3 중량％ 내지 3 중량％)이다.
바람직하게는, 본 발명의 제1 양태의 조성물은 유기 액체를 0.1 중량％ 내지 10 중량％, 바람직하게는 0.3 중량％ 내지 5 중량％ (예를 들면, 0.3 중량％ 내지 4 중량％) 포함한다.
적합하게는, 유기 액체의 비점 (대기압에서의 비점)은 110℃를 초과한다. 바람직하게는, 유기 액체의 비점 (대기압에서의 비점)은 약 120℃ 이상, 전형적으로 약 130℃ 이상, 및 전형적으로 약 500℃ 이하이다. 바람직하게는, 비점은 500℃ 이하, 바람직하게는 300℃ 이하이다.
바람직하게는, 유기 액체는 현저한 화학적 분해 없이 (즉, 25℃에서 30일 동안 저장할 때 분해에 의한 액체의 중량 손실이 1％ 미만임) pH 9 이상, 바람직하게는 pH 12 이상의 수성 조성물에서의 저장을 견딜 수 있음을 의미하는 알칼리 조건하에 안정한 것이며, 산화, 열 및 빛에 대해 또한 안정한 것이다.
전형적으로, 유기 액체는 전단 속도 23 sec-1에서 측정한 온도 25℃에서의 점도가 5000 mPa.s 미만, 바람직하게는 2000 mPa.s 미만 (예를 들면, 1000 mPa.s 미만)인 것이다.
유기 액체는 폴리히드록시 알코올, 미네랄 오일, 액체 파라핀 오일, 글리콜 에테르, 실리콘 오일 및 이의 혼합물로부터 선택되는 1종 이상의 실질적으로 물과 비혼화성인 유기 용매를 포함할 수 있다. 상기 중에서, 실리콘 오일이 특히 바람직하다. 유기 액체가 실리콘 오일인 경우가 바람직하다.
본 발명에 따른 조성물 및 그에 따른 전구물질계에서의 사용을 위한 적합한 실리콘 오일은 전형적으로 하기 화학식 I을 갖는 유기실록산이다.
Figure 112008006330464-PCT00001
상기 식에서, n은 중합체의 반복 단위의 개수이고, 2 (예를 들면, 10)에서 1000000까지, 더 바람직하게는 30 (예를 들면, 50)에서 500000까지의 범위일 수 있으며, R1은 수소 또는 메틸기로부터 선택될 수 있으며, R2는 수소 또는 SiR5 (여기서, R5는 수소, 히드록실 또는 메틸일 수 있음)로부터 선택될 수 있으며, R3 및 R4는 C1-C12 직쇄형 또는 분지형, 포화 또는 불포화 알킬, 알케닐 또는 페닐 잔기 또는 상기 화학식 I에 따른 단위 또는 치환된 알킬 또는 치환된 페닐 잔기 (여기서, 치환기는 할로겐, 아미노기, 술페이트기, 술포네이트기, 카르복시기, 히드록시기 또는 니트로기일 수 있음)로부터 독립적으로 선택될 수 있다. 바람직하게는, R3 및 R4는 메틸기이다. 바람직하게는, 본 발명에서의 사용을 위한 실리콘 오일에는 할로겐 치환기가 없다.
유리하게는, 1종 이상의 임의적인 다른 구성성분이, 예를 들면 임의의 또는 각각의 하기 부류에 대해 조성물의 0.001 중량％ 내지 5 중량％, 예컨대 0.01 중량％ 내지 2 중량％ 양으로 본 발명의 임의의 양태에 따른 조성물 중에 혼입될 수 있으며, 예를 들면 임의의 하기 부류로부터 선택될 수 있다.
(i) 바람직하게는 음이온성, 비이온성, 양이온성, 양쪽성 및 쯔비터이온성 계면활성제 및 이의 혼합물로부터 선택되는, 1종 이상의 계면활성제, 예를 들면 실리케이트 및/또는 알루미네이트 용액과 상용성인 것으로 공지된 것, 예컨대 알칼리 카프리밤포프로프리오네이트;
(ii) 1종 이상의 포스포네이트 및/또는 포스폰산, 예컨대 트리페닐포스페이트 및 니트릴로트릭 (메틸렌) 트리인산;
(iii) 1종 이상의 양성자 서방 무기 염, 예컨대 디히드로겐 알루미늄 포스페이트;
(iv) 1종 이상의 격리제(sequestrant), 예컨대 EDTA 또는 포스포네이트 유형, 예를 들면 상품명 디퀘스트(Dequest)하에 판매되는 것; 및
(v) 1종 이상의 이소시아네이트, 예컨대 메틸렌 디이소시아네이트.
본 발명에 따른 조성물 (이는 임의로는 사용 지점에서 전구물질계로부터 제조될 수 있음)은, 예를 들면 분무 총 (임의로는, 공기 또는 가스 가압되는 분무 총), 롤러 시스템 또는 브러시 시스템에 의해 기재에 적용될 수 있다. 별법으로, 처리하고자 하는 물질은 적합한 용기 내에 담겨있는 코팅 조성물 중에 물질을 액침시킴으로써 코팅 또는 함침될 수 있다.
난연제로서 사용되는 본 발명에 따른 조성물은 임의의 적절한 가연성 기재에 적용될 수 있지만, 팽창 또는 발포 중합체를 포함하는 것에 특히 적합하다. 가장 바람직하게는, 그러한 중합체는 실온에서 유기 액체 중에서 실질적으로 불용성인 것이다. 즉, 액체 성분은 그러한 필요사항을 고려하여 선택한다.
경화 조성물의 의도하는 기능에 따라, 조성물은 목재, 비발포 중합체, 금속, 유리, 세라믹, 콘크리트, 브리즈블록(breezeblock), 타일 또는 벽돌과 같은 복합 건물 재료, 종이 또는 자기, 또는 다른 유리질 제품으로부터 선택되는 1종 이상의 물질을 포함하는 기재에 또한 적용될 수 있다.
본 발명의 조성물이 난연계를 제조하는데 사용되는 경우, 생성계에 실질적으로 할로겐 함유 화합물이 없는 경우 (즉, 생성계가 할로겐 함유 화합물을 1 중량％ 미만, 바람직하게는 0.5 중량％ 미만 함유하는 경우)가 바람직하다.
바람직하게는, 생성 경화 또는 건조 조성물 필름의 수분 함량은 40 중량％ 이하, 더 바람직하게는 30 중량％ 이하, 보다 더 바람직하게는 25 중량％ 이하, 더욱 더 바람직하게는 20 중량％ 이하이다. 심지어 더 바람직하게는, 건조 조성물의 수분 함량은 17 중량％ 또는 그 미만이다.
본 발명의 조성물로부터 생성되는 필름의 특성은 수분 함량이 20 중량％를 초과하는 조성물을 온도 50℃ 또는 그 초과에서 적어도 30분 동안 유지함으로써 개선될 수 있다.
또한, 필름의 특성, 예컨대 소수성 또는 윤활성(lubricity)은 저융점 왁스, 예를 들면 미세화된 폴리에틸렌 왁스 (산화되거나 비산화되어 있으며 낮은 분자량으로 인해 왁스유사 물리적 특성을 갖는 저분자량 폴리에틸렌 중합체) 또는 스테아레이트, 예컨대 글리콜 스테아레이트 (예를 들면, 글리콜 트리스테아레이트) 또는 금속 스테아레이트 (예를 들면, Zn, Ca, Na, Mg 스테아레이트) 또는 1종 이상의 왁스와 1종 이상의 스테아레이트의 배합물을 필름에 적용함으로써 향상될 수 있다. 바람직하게는, 왁스, 스테아레이트 또는 이의 혼합물의 융점은 60℃ 내지 150℃, 더 바람직하게는 80℃ 내지 135℃, 가장 바람직하게는 90℃ 내지 130℃이어야 한다. 예를 들면, 중합체 물질에 적용되는 경우에 융점이 120 내지 130℃인 아연 스테아레이트가 필름에 적용되어 코팅된 필름의 추가의 가공을 용이하게 하는 윤활제로서 작용할 수 있다.
바람직한 코팅의 장시간 용해도 (물 함량 약 17％까지 필름을 80℃에서 오븐 건조한 다음 온도 약 22℃에서 7일 동안 물에 침수시킨 후에 하기한 내수성/수용성 방법론에 의해 결정됨)는 25％ 이하, 전형적으로 20％ 이하, 바람직하게는 15％ 이하, 더 바람직하게는 10％ 이하이다.
본 발명의 또다른 양태는 본 발명의 제1 양태에 따른 조성물을 기재에 코팅, 함침 또는 적용하는 것을 포함하는, 실질적으로 단지 발포 중합체로 형성된 물품 또는 물품의 일부가 아닌 기재의 코팅, 함침 또는 적용 방법을 제공한다.
이제, 본 발명은 하기 비제한적인 실시예에 의해 더 상세하게 설명될 것이다.
실시예 1: Si/Al의 몰 비율이 8.5인 알루미노실리케이트 졸-겔의 제조 (비교 실시예)
나트륨 실리케이트 용액 (Na2O 8.6％, SiO2 29％, 나머지 물) 50 g을 플라스틱 비이커에 직접 칭량하였다. 실리케이트 용액을 강하게 교반하였다. 강하게 교 반하는 실리케이트 용액에, 나트륨 알루미네이트 용액 (Na2O 2.6％, Al2O3 3.6％) 40 g을 3 내지 4분에 걸쳐 적가하였다. 추가 10 내지 20초 동안 혼합한 후, 교반을 중단하였다.
형성된 생성 투명 알루미노실리케이트 졸 대략 25 g을 정확하게 칭량하고, 사전 칭량한 편평한 원형 (약 10 cm 직경) 플라스틱 접시에 부었다. 겔 네트워크가 형성되도록 알루미노실리케이트 졸을 약 5분 동안 두었다. 모든 선행 단계는 실온 조건 (약 22℃)하에서 수행되었다. 코팅된 접시를 80℃의 오븐에 24시간 동안 넣은 후, 플라스틱 및 건조 함량을 칭량하였다. 형성된 건조 알루미노실리케이트는 연속적이고 강한 약 1 mm 두께의 원형 시트였으며, 이의 고체 함량은 74 중량％였다 (즉, 물 함량 26 중량％).
실시예 2: (비교 실시예)
이번에는 알루미네이트 용액을 첨가하지 않고, 알루미네이트 용액 대신에 순수 물 37.5 g을 첨가하여, 실시예 1의 실험을 반복하였다. 다시, 생성 필름 (실리케이트 단일)을 최종 수분 함량 26 중량％로 건조시켰다.
내수성/수용성 방법론
내수성/수용성을 시험하기 위해, 하기 절차를 채택하였다.
먼저, 건조 필름을 큰 (약 2 cm 가로) 조각으로 부쉈다. 조각 2.0 g을 스테렐린(Sterelin™) 병에 넣고, 물 28 g을 첨가하였다. 조각을 물로 완전히 침수시키고, 주변 온도 (약 22℃)에서 24시간 동안 두었다. 용액의 함량을 분석하고 (적 정 및 중량측정 방법을 사용함), 24시간 동안 침수시킨 후 조각의 용해도를 하기 식을 사용하여 결정하였다.
Figure 112008006330464-PCT00002
상기 절차를 실시예 1에서 수득한 필름 및 또한 실시예 2에서 수득한 바와 같은 필름에 적용한 경우, 하기 용해도 결과를 수득하였다.
Figure 112008006330464-PCT00003
상기 결과에서 졸-겔 방법을 통해 알루미노실리케이트 필름을 형성시키는 것이 초기에 강한 고체 필름을 생성하며 또한 생성된 필름의 내수성을 크게 향상시킴이 명백하게 나타났다.
상기 결과는 물 함량 26 중량％로 건조한 필름에 관한 것이었다. 상기 설명과 다른 경우에는, 건조 및 침수의 정도가 명시한 바와 같이 다양할 수 있는 점을 제외하고 동일한 방법론을 사용하였다.
실시예 3: 유기 액체의 효과
실시예 1에서 형성된 필름은 강하고 투명했다. 그러나, 이러한 필름을 24시간 이상 오븐 건조하는 경우, 이는 백색 패치를 점차 형성하기 시작하고, 72시간 내에 약하고 백색의 박편성/분말성 물질로 변화하였다.
24시간 이상 건조 후의 알루미노실리케이트 필름의 완전성을 향상시키기 위 해, 소량의 유기 액체를 실시예 1의 실리케이트 용액에 첨가하였다. 예를 들면, 점도가 50 mPa.s인 실리콘 오일 0.5 g을 첨가하는 것은 심지어 80℃에서 168시간 동안 오븐 건조한 후에도 알루미노실리케이트 필름의 완전성을 유지시켰다. 비점 (BP)이 다양한 다수의 유기 액체를 시험하고 (각각을 조성물의 0.55 중량％에 상응하는 0.5 g의 수준으로 첨가함), 장시간 건조 (80℃에서 168시간 동안 오븐 건조) 후의 알루미노실리케이트 필름의 완전성에 대한 효과를 하기에 나타내었다.
Figure 112008006330464-PCT00004
실시예 4 (내수성에 대한 필름 수분 함량의 효과)
실시예 1에 따라 제조한 건조 필름의 수분 함량은 26％였다. 이러한 필름을 24시간 동안 적시는 경우에는, 이는 사실상 손상되지 않았다. 그러나, 3일 및 그 후 7일로 연장하여 물에 침수시킨 경우, 필름의 용해도가 비례하게 증가하였다. 예를 들면 건조 시간을 연장하여, 필름의 수분 함량을 감소시키면, 이의 수용성이 최소화될 것이다. 그러나, 필름의 수분 함량을 최소화하기 위해 건조를 연장하는 것과 같은 상기는 실시예 1에 따라 제조한 필름에 대한 임의 과정이 아니며, 약하고 분말성인 필름을 생성할 것이다. 그러나, 실시예 3에 따라 제조하고 실리콘 오 일을 함유하는 필름은 이러한 문제가 없어, 50 mPa.s 실리콘 오일을 사용한 실시예 3의 실리콘 오일 함유 필름을 더 긴 시간으로 건조하여 수분 함량이 상이한 필름을 생성하였다. 이러한 필름의 용해도에 대한 필름 수분 함량의 효과를 시험하고, 결과를 하기에 나타내었다.
Figure 112008006330464-PCT00005
상기 표에서 물과 비혼화성인 액체, 예컨대 실리콘 오일을 함유하며 수분 함량이 약 17％인 알루미노실리케이트 필름이 물에 대해 더 큰 내성임이 명백하게 나타났다.
실시예 5 (장시간 내수성)
실시예 4에 따라 제조하고 7일 동안 침수시킨 알루미노실리케이트 필름 (수분 함량이 17％임)의 내수성은 양호했다. 그러나, 동일한 필름을 7일 초과, 예를 들면 10일 및 25일 동안 침수시킨 경우에는, 침수 시간이 증가함에 따라 필름의 내수성이 감소하였다.
알루미노실리케이트 필름의 장시간 내수성을 또한 개선하기 위해, 아연 옥사이드 1 g을 첨가하여, 실리케이트 및 실리콘 오일 혼합물 중에 현탁시키는 것을 제외하고 실시예 4를 반복하였다. 실시예 4 및 5에 따라 제조한 필름 (수분 함량이 17％임)의 용해도를 7일, 10일 및 25일의 침수 시간을 사용한 하기한 방법론을 사용하여 평가하였다. 하기 결과를 수득하였다.
Figure 112008006330464-PCT00006
상기 결과에서 알 수 있는 바와 같이, 소량의 옥사이드를 첨가하는 것은 졸-겔 경로에 의해 수득한 수성 알루미노실리케이트 조성물을 사용하여 제조한 필름의 장시간 내수성을 향상시켰다.
실시예 6 (인라인 혼합기를 사용한 알루미노 실리케이트 졸-겔 필름 (Si/Al 비율 8.5)의 제조)
교반 나트륨 실리케이트 용액 (Na2O 7.1％, SiO2 23.9％, 나머지 물) 1335 g에, 실리콘 오일 (25℃에서의 점도 mPa.s)를 첨가하였다. 실리콘 오일 실리케이트 혼합물 및 나트륨 알루미네이트 용액 (Na2O 4.6％, Al2O3 5.6％)을 각각 253 ml/분 및 107 ml/분의 속도로 고전단 인라인 혼합기 (생성 졸의 점도에 적합하게 채택한 입구 포트가 있음)로 동시에 펌핑하였다. 투명한 알루미노실리케이트 졸이 형성되었으며, 이러한 졸의 샘플을 실시예 1에서와 동일한 방식으로 처리하고 특성화하였다.
실시예 7
아연 옥사이드 22 g을 실리케이트/실리콘 혼합물에 첨가하는 것을 제외하고 실시예 6과 동일했다.
수분 함량 17％로 건조하고 7일, 10일 및 14일 동안 물에 침수시킨 실시예 6 및 7의 샘플에 대한 용해도 시험의 결과는 하기와 같았다.
Figure 112008006330464-PCT00007

Claims (29)

  1. (a) 알루미노실리케이트 5 중량％ 내지 40 중량％, 및 (b) 유기 액체 0.1 중량％ 내지 10 중량％를 포함하며, 유기 액체의 비점이 110℃를 초과하는 수성 겔 형성 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 알루미노실리케이트 5 중량％ 내지 30 중량％를 포함하는 조성물.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 유기 액체의 비점이 120℃ 이상인 조성물.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 유기 액체의 비점이 500℃ 이하인 조성물.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 유기 액체가 실질적으로 물과 비혼화성인 조성물.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 유기 액체가 알칼리 조건하에 안정한 것인 조성물.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 온도 25℃에서의 유기 액체의 점도가 5000 mPa.s 미만인 조성물.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 유기 액체가 미네랄 오일, 액체 파라핀 오일, 실리콘 오일 및 이의 혼합물로부터 선택되는 액체를 포함하는 것인 조성물.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 유기 액체가 폴리히드록시 알코올, 글리콜 에테르 및 이의 혼합물로부터 선택되는 액체를 포함하는 것인 조성물.
  10. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 유기 액체가 실리콘 오일인 조성물.
  11. 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 적어도 1종의 금속 또는 금속 옥사이드를 더 포함하는 조성물.
  12. 제11항에 있어서, 금속 옥사이드가 양쪽성(amphoteric) 옥사이드를 포함하는 것인 조성물.
  13. 제12항에 있어서, 양쪽성 옥사이드가 III족 원소의 양쪽성 옥사이드, 바람직 하게는 알루미늄, 붕소 및 갈륨 옥사이드, 또는 아연 옥사이드 및 이의 혼합물로부터 선택되는 것인 조성물.
  14. 제11항 내지 제13항 중 어느 한 항에 있어서, 금속 옥사이드가 산성 옥사이드를 포함하는 것인 조성물.
  15. 제14항에 있어서, 산성 옥사이드가 IV족 원소의 산성 옥사이드, 바람직하게는 규소, 주석 및 게르마늄 옥사이드, 또는 지르코늄 옥사이드 및 이의 혼합물로부터 선택되는 것인 조성물.
  16. 제11항 내지 제15항 중 어느 한 항에 있어서, 금속 또는 금속 옥사이드 10 중량％ 이하를 포함하는 조성물.
  17. 제1항 내지 제16항 중 어느 한 항에 있어서, 알루미노실리케이트의 Si:Al 몰 비율이 3 내지 30인 조성물.
  18. 19조 보정에 의한 청구항 삭제
  19. 19조 보정에 의한 청구항 삭제
  20. 19조 보정에 의한 청구항 삭제
  21. 제1 저장 수단에 저장된 금속 알루미네이트 (i), 제2 저장 수단 중의 금속 실리케이트의 수용액 (ii), 제3 저장 수단 또는 제1 및/또는 제2 저장 수단 중의 유기 액체 (iii), 제1항 내지 제17항 중 어느 한 항에 따른 수성 겔 형성 코팅 조성물을 형성시키기 위한 성분 (i), (ii) 및 (iii)의 혼합용 수단, 및 생성 코팅 조성물로 기재를 코팅하기 위한 적용 수단을 포함하는, 코팅 조성물을 형성시키고 이로써 형성된 코팅 조성물을 기재에 적용하기 위한 적용 시스템.
  22. 제21항에 있어서, 적용 수단이 분무 수단, 롤러 수단, 브러시 수단, 또는 코팅 또는 함침시키고자 하는 제품이 액침될 수 있는 코팅 조성물을 담기 위한 용기를 더 포함하는 것인 적용 시스템.
  23. 제1항 내지 제17항 중 어느 한 항에 따른 건조 또는 경화 조성물이 코팅 또는 함침 또는 적용된, 실질적으로 단지 발포 중합체로 형성된 물품 또는 물품의 일부가 아닌 기재.
  24. 제23항에 있어서, 건조 또는 경화 조성물의 수분 함량이 40 중량％ 이하인 기재.
  25. 알루미노실리케이트 필름의 장시간 수용해도가 25％ 이하인, 제1항 내지 제17항 중 어느 한 항에 따른 조성물로부터 제조된 알루미노실리케이트의 필름.
  26. 성분 (i) 금속 알루미네이트; (ii) 금속 실리케이트의 수용액; 및 (iii) 유기 액체의 혼합을 포함하는, 제1항 내지 제17항 중 어느 한 항에 따른 코팅 조성물의 제조 방법.
  27. 제1항 내지 제17항 중 어느 한 항에 따른 조성물을 기재에 코팅 또는 함침 또는 적용하는 것을 포함하는, 실질적으로 단지 발포 중합체로 형성된 물품 또는 물품의 일부가 아닌 기재에의 코팅, 함침 또는 적용 방법.
  28. 제27항에 있어서, 조성물을 수분 함량 40 중량％ 또는 그 미만으로 건조시키는 후속 단계를 포함하는 방법.
  29. 제27항 또는 제28항에 있어서, 조성물로 기재를 제2 기재에 붙이는 단계를 포함하는 방법.
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