NL1033269C2 - Werkwijze ter vervaardiging van een brandvertragende samenstelling, samenstelling en de toepassing hiervan. - Google Patents

Description

Korte aanduiding: Werkwijze ter vervaardiging van een brandvertragende samenstelling, samenstelling en de toepassing hiervan.

De onderhavige uitvinding heeft betrekking op een werkwijze ter 5 vervaardiging van een brandvertragende samenstelling of composiet, een samenstelling voorzien van een deklaag met brandvertragende eigenschappen, alsook de toepassing hiervan als een constructiemateriaal.

Oplosbare silicaatverbindingen worden op grote schaal toegepast als hechtmiddelen, deklagen en bindmiddelen. Hoewel de inherente oplosbaarheid 10 hiervan in vele toepassingen waarvoor zij worden toegepast een voordeel is, is voornoemde eigenschap nadelig voor toepassingen waar, bijvoorbeeld bestandheid tegen water, integriteit en structuursterkte, als essentieel worden beschouwd.

Aanzienlijke inspanningen zijn gedaan om de oplosbaarheid van silicaten in samenstellingen van de hiervoor genoemde typen te minimaliseren, 15 bijvoorbeeld door toevoeging van metaalzouten (zoals calcium en magnesium). Echter, de toevoeging van dergelijke zouten neigt te resulteren in een neerslagvorm in plaats van een product dat de beschikking heeft over een continue netwerkachtige structuur. Het oplosbare zout, gevormd in de precipitatiereactie, is schadelijk voor de fysieke integriteit van de aangebrachte film en daardoor 20 uiteindelijk de sterkte van het resulterend product.

Factoren zoals deze zijn nadelig voor het gebruik van silicaten in bijvoorbeeld de productie van een vlamvertragende of brandvertragende deklaag-samenstelling. Vlamvertragende deklaagsamenstellingen vinden hun toepassingen in de constructieindustrie en industrie voor het onderhouden van gebouwen, 25 bijvoorbeeld voor applicatie op brandbare constructiematerialen voor, of na de toepassing hiervan in een bouwwerk. Voorbeelden van brandbare materialen zijn polymeertegels en polymeerplaten, van bijvoorbeeld geëxpandeerd polystyreen of urethan-kunststoffen en composieten die dergelijke kunststoffen bevatten. Hout, op houtdeeltjes en papier gebaseerde materialen kunnen ook een voordeel genieten 30 van de toepassing van dergelijke deklagen. Tot de klasse van vlamvertragende deklaagsamenstellingen behoren ook zogenaamde intumescent deklagen die hun beschermende werking gedeeltelijk ontlenen aan het zwellen wanneer zij aan warmte of vuur worden blootgesteld.

In bepaalde gevallen worden brandbare materialen verkocht waarbij 1 A 3 X 9 fi o 2 de brandvertragende deklaag reeds vooraf is aangebracht. Bijvoorbeeld wordt een intumescent brandvertragende deklaag, bekend als SafeCoat E84 (merknaam), vooraf aangebracht op geëxpandeerde polystyreen/polyurethan schuimvoorwerpen, voordat zij in de handel worden gebracht.

5 Het Amerikaans octrooi US-A-5.462.699 heeft betrekking op een brandvertragende samenstelling voor ondermeer toepassing op bouwmaterialen, waarbij de samenstelling een silicaat, water en een oppervlakte-actief middel bevat.

De internationale octrooiaanvragen GB2006/002760 en EP2006/007264, waarvan de publicatiedata later zijn dan de indieningsdatum van de 10 onderhavige aanvrage, beschrijven waterige, gelvormende samenstellingen, bijvoorbeeld brandvertragende deklaagsamenstellingen, omvattende een alumino-silicaat en een organische vloeistof die een kookpunt hoger dan 110 °C bezit, bijvoorbeeld siliconenolie, die de integriteit van films, gevormd door applicatie van de samenstelling als een deklaag op een oppervlak, daarna gevolgd door drogen, 15 verbeteren. Het enige voorbeeld van natriumsilicaat, toegepast in de voorbeelden van deze aanvragen, bezitten een molaire verhouding Si02:NazO van 3.3:1.

Het probleem dat zich voordoet met een op silicaat gebaseerde, brandvertragende samenstelling voor isolatiemateriaal voor gebouwen, zoals geëxpandeerd polystyreen (bijvoorbeeld dakisolatie), is dat, totdat de materialen 20 nodig zijn, dergeiijke materialen vaak worden blootgesteld aan nadelige weersinvloeden nadat zij aan de bouwplaats zijn afgeleverd. Tenzij voorzorgsmaatregelen worden genomen om voornoemde materialen te beschermen tegen de natte omstandigheden, kan een dergelijke blootstelling resulteren in een significant verlies van de brandvertragende eigenschappen van de op silicaat gebaseerde 25 samenstelling.

Zoals beschreven in de internationale aanvragen GB2006/002760 en EP2006/007264 werd gevonden dat verbeterde waterige deklagen konden worden verkregen uit aluminosilicaatverbindingen, volgens een zodanige wijze dat het hiervoor besproken oplosbaarheidsprobleem significant werd tegengegaan, 30 waardoor aldus samenstellingen werden verkregen die geschikt zijn om te worden toegepast als brandvertragende samenstellingen. Er is nu gevonden dat aan de samenstellingen, zoals beschreven in de internationale aanvragen GB2006/002760 en EP2006/007264, een verbeterde bestandheid tegen water kan worden gegeven door middel van de keuze van specifieke alkalimetaalsilicaatverbindingen voor 3 toepassing in de bereiding van het aluminosilicaat.

Net zoals voor de internationale aanvragen GB2006/002760 en EP2006/007264, is de onderhavige uitvinding niet beperkt tot waterige samenstellingen voor toepassing op het gebied van brandvertraging; andere 5 applicaties, zoals het gebruik van de samenstelling als een hechtmiddel of bindmiddel, bevinden zich binnen de doelstelling van de onderhavige uitvinding. Een ander voordeel van de samenstellingen volgens de onderhavige uitvinding is dat zij kunnen worden toegepast ter bereiding van brandvertragende systemen die wezenlijk vrij zijn van halogeen bevattende verbindingen. Halogeen bevattende 10 verbindingen zijn ongewenst vanwege het potentiële milieurisico hiervan.

Aldus voorziet de onderhavige uitvinding in een werkwijze ter vervaardiging van een vlamvertragende samenstelling of composiet door het aanbrengen van een waterige, gelvormende samenstelling op korrels van geschuimd polymeer, omvattende een aluminosilicaat, omvattende een alkali-15 metaalaluminaat, bij voorkeur natriumaluminaat en alkalimetaalsilicaat, en een organische vloeistof die de integriteit van films, gevormd door applicatie van de samenstelling als een deklaag op een oppervlak, gevolgd door drogen, verhoogt.

De onderhavige uitvinding vóórziet in een waterige, gelvormende samenstelling, omvattende: 20 (a) 5 tot 40 gew. % aluminosilicaat, omvattende alkali- metaalaluminaat en alkalimetaalsilicaat, (b) 0,1 tot 10 gew. % organische vloeistof, waarbij de organische vloeistof een kookpunt bezit hoger dan 110 °C, met het kenmerk, dat de molaire verhouding Si02:X20 voor het alkali-25 metaalsilicaat 3,6:1 tot 10:1 bedraagt, waarbij X het alkalimetaal weergeeft van het alkalimetaalsilicaat en het alkalimetaalaluminaat wordt uitgedrukt onder toepassing van een molaire verhouding Y20:AI203 van 1,35:1, waarbij Y het alkalimetaal weergeeft van het alkalimetaalaluminaat.

De onderhavige uitvinding omvat de volgende stappen: 30 i) het verschaffen van korrels van geschuimd polymeer, ii) het op de korrels van stap i) aanbrengen van een deklaag, en iii) het vormgeven van de aldus bedekte korrels tot het composiet.

De voorkeur verdienende uitvoeringsvormen kunnen in de bijgevoegde onderconclusies worden aangetroffen. Het geschuimde polymeer is 4 gekozen uit PUR, PET, EPP, EPE, geëxpandeerde polyvinylaryleenverbindingen, of een combinatie hiervan.

Kookpunten in de onderhavige beschrijvingsinleiding dienen te worden gemeten bij standaard atmosferische druk.

5 Met waterig wordt bedoeld dat het resterende deel van de samenstelling water omvat, en eventueel een of meer andere bestanddelen. De samenstellingen volgens de onderhavige uitvinding omvatten in het bijzonder ten minste 20 gew. % water, bij voorkeur ten minste 30 %, met name bij voorkeur ten minste 40%.

10 De hierin toegepaste term “gel" verwijst naar een stof die een continu vast skelet (in de onderhavige uitvinding gebaseerd op het aluminosilicaat) bevat, die een continue vloeibare fase omsluit (in de onderhavige uitvoeringsvorm hoofdzakelijk water), zie bijvoorbeeld Sol-Gel Science, The Physics and Chemistry of Sol-Gel Processing (C.J. Brinker en G.W. Scheer) gepubliceerd door Academie 15 Press Ine., 1990, bijvoorbeeld bladzijde 8. Deze materialen kunnen ook worden aangeduid als co-gelmaterialen of coagels. De vaste stof kan in het begin in de vorm van gedispergeerde, discontinue vaste deeltjes (een sol) zijn, maar deze individuele deeltjes klonteren samen ter vorming van een continu vast netwerk. De samenstellingen volgens de onderhavige uitvinding zijn in het begin in de vorm van 20 een sol, welk materiaal na verloop van tijd wordt omgezet in een gel.

Een de voorkeur verdienende klasse van samenstellingen volgens de onderhavige uitvinding bestaat uit de volgende verbindingen, omvattende: (a) van 5% tot 40%, bij voorkeur van 5 tot 30%, met name bij voorkeur 10 tot 25 gew.% aluminosilicaat, omvattende alkalimetaalaluminaat en 25 alkalimetaalsilicaat, gekenmerkt doordat de molaire verhouding Si02:X20 voor het alkalimetaalsilicaat 3,6:1 tot 10:1 bedraagt, waarbij X het alkalimetaal weergeeft van het alkalimetaalsilicaat en het alkalimetaalaluminaat wordt uitgedrukt onder toepassing van een molaire verhouding Y20:AI203 van 1,35:1, waarbij Y het alkalimetaal weergeeft van het alkalimetaalaluminaat.

30 (b) van 0,1 tot 10%, bij voorkeur van 0,3 tot 5 gew.% organische vloeistof, en (c) de resterende hoeveelheid water is, eventueel verder inclusief een of meer andere bestanddelen.

In afwezigheid van de organische vloeistof werd gevonden, dat voor 5 een bepaalde droogtemperatuur, hoe meer extensief het droger is (te weten verlies van water), hoe meer vatbaar een filmdeklaag, bereid onder toepassing van de aluminosilicaatsamenstelling, is om in een relatief korte tijdsperiode te resulteren in een zwakke en poedervormige deklaag. Wanneer de organische vloeistof echter 5 aanwezig is, wordt de integriteit van de deklaag, in termen van sterkte en nietpoedervormig gedrag hiervan, aanzienlijk verbeterd.

Natriumsilicaatverbindingen zijn in het algemeen in de handel verkrijgbaar in een waterige oplossingsvorm, in het bijzonder met een opgelost vaste stofgehalte van 60%, met molaire verhoudingen Si02:Na20 in het bijzonder 10 variërend van 0,5:1 tot 3,5:1. Voor toepassing in de onderhavige uitvinding zijn geschikte verhoudingen Si02:X20 van 3,6:1 tot 10:1, bij voorkeur van 3,8:1 tot 7:1, met name bij voorkeur van 3,9:1 tot 5:1, waarbij X het alkalimetaal van het alkali-metaalsilicaat weergeeft.

De keuze van de hiervoor beschreven molaire verhouding van 15 Si02:X20, waarbij X het alkalimetaal weergeeft van het alkalimetaalsilicaat, leidt tot een verrassende toename in de bestandheid tegen water van de geharde en gedroogde, of gedroogde films, gevormd uit de waterige samenstellingen volgens de onderhavige uitvinding.

Het alkalimetaal X is bij voorkeur natrium, kalium, lithium of een 20 mengsel hiervan. Met name bij voorkeur is het alkalimetaal X kalium of natrium, of een mengsel hiervan. Vanwege de gemakkelijke beschikbaarheid kan natrium de voorkeur verdienen. Echter, wanneer een grotere bestandheid tegen carbonaat-vorming, veroorzaakt door reactie met atmosferische C02 gewenst is, verdient het inbouwen van kalium de voorkeur. Wanneer een grotere bestandheid tegen 25 oplossen in water gewenst is, dan verdient het inbouwen van lithium de voorkeur. Op basis van deze informatie kan een deskundige op dit gebied de hoeveelheden Li, K en Na in het licht van de eisen hiervan optimaliseren.

Het alkalimetaalaluminaat kan elk geschikt alkalimetaalaluminaat zijn, bij voorkeur Na-, K- of Li-aluminaat of mengsels hiervan, met name bij voorkeur 30 Na- of K-aluminaat of mengsels hiervan, in het bijzonder natriumaluminaat. Natriumaluminaat is in de handel verkrijgbaar als een vaste stof met een molaire verhouding van Na20:AI203 van 1:1, maar is ook verkrijgbaar als geconcentreerde waterige oplossingen met molaire verhoudingen van Na20:AI203 in het gebied van 2,0:1 tot 1:1. De molaire verhouding van Na20:AI203 in natriumaluminaat voor 6 toepassing in samenstellingsystemen en de werkwijzen volgens de onderhavige uitvinding bedraagt bij voorkeur 1,6:1 tot 1:1, met name bij voorkeur 1,4:1 tot 1:1. Deze verhoudingen zijn ook toepasbaar op andere alkalimetaalaluminaten en combinaties hiervan, wanneer toegepast voor samenstellingen, systemen en 5 werkwijzen volgens de onderhavige uitvinding. Voor de onderhavige uitvinding, en in de onderhavige beschrijvingsinleiding, moet echter alkalimetaalaluminaat, zoals uitgedrukt in de samenstellingen volgens de onderhavige uitvinding, worden beschouwd als alkalimetaalaluminaat met een molaire verhouding van Y20: Al203 van 1,35:1, vanuit het oogpunt van berekening, waarbij Y het alkalimetaal weergeeft 10 van het alkalimetaalaluminaat. Dit is noodzakelijk om enige verwarring in de relatieve hoeveelheden van de totale hoeveelheid alkalimetaaloxide (XzO en Y20), Al203, en Si02 in het aluminosilicaat van samenstellingen volgens de onderhavige uitvinding te voorkomen. De scheiding van alkalimetaaloxide in X20 en YzO is louter voor het gemak van de berekeningen en het definiëren van de samenstelling van het 15 aluminosilicaat, en in de praktijk zullen X en Y elk hetzelfde alkalimetaal weergeven, of alkalimetaalmengsel dat in het aluminosilicaat aanwezig is. De berekening wordt als volgt uitgevoerd. De analyse verschaft hoeveelheden van Al203, X20 en Y20. Vervolgens, waarbij met de hoeveelheid Al203 in de samenstelling wordt aangevangen, wordt elke mol Al203 gebonden aan 1,35 mol alkalimetaaloxide (Y20). 20 De verhouding tussen de resterende alkalimetaaloxide (X20) en Si02 definiëren het alkalimetaalsilicaat in het aluminosilicaat van de samenstelling.

Elke verwijzing hierin naar een vloeistof betekent een stof die vloeibaar, bij voorkeur schenkbaar, bij 25 °C onder atmosferische druk is, tenzij expliciet anders is aangegeven. Alle hierin weergegeven viscositeitswaarden 25 verwijzen bovendien naar niet-Newtonse vloeistoffen of gels waarvan de viscositeitswaarden worden gemeten bij een afschuifspanning van 23 s'1 en een temperatuur van 25 °C.

De organische vloeistof is bij voorkeur een vloeistof die in wezen niet met water mengbaar is. De mate van niet-mengbaar zijn is in het algemeen, bij 30 een temperatuur van 25 °C, zodanig dat de organische vloeistof oplost in een omvang minder dan ongeveer 10 gew. % (bij voorkeur minder dan ongeveer 5 gew.%, in het bijzonder minder dan 1 gew.%) in water, of water oplost in een hoeveelheid minder dan ongeveer 10 gew.% (bij voorkeur minder dan ongeveer 5 gew.%, in het bijzonder dan 1 gew.%) in de organische vloeistof.

7

Hoewel de samenstelling volgens de onderhavige uitvinding als een brandvertragende deklaag op een oppervlak of een substraat kan worden toegepast, is de onderhavige samenstelling niet tot deze bijzondere applicatie beperkt en kan bijvoorbeeld worden toegepast als een bindmiddel of hechtmiddel of 5 een tegen water bestand zijnde deklaag, ongeacht of de samenstelling dient om in dergelijke andere applicaties voor brandvertraging te zorgen.

Het aluminosilicaat, zoals toegepast in de onderhavige uitvinding, wordt in het bijzonder gevormd via de sol-gel-route en dit kan in situ tot stand worden gebracht door het vormen van het aluminosilicaat op het moment van 10 gebruik, door het mengen van precursorvloeistoffen die alkalimetaalaluminaat en alkalimetaalsilicaat omvatten. De onderhavige uitvinding voorziet aldus in een precursorsysteem ter vorming van een deklaagsamenstelling volgens het eerste aspect van de onderhavige uitvinding, waarbij het precursorsysteem omvat: (i) een alkalimetaalaluminaat, 15 (ii) een waterige oplossing van een alkalimetaalsilicaat, en (iii) een organische vloeistof.

Een sol-gel is in principe een reactieproduct dat in het begin wordt gevormd uit de bestanddelen van het precursorsysteem als een vloeistof, maar dat vervolgens een gel vormt en tenslotte vast wordt. Om de gel-sol te vormen wordt 20 vast aluminaat gemengd met een waterige silicaatoplossing, of een waterige aluminaat-oplossing wordt gemengd met een waterige silicaatoplossing.

Ten minste een deel van de organische vloeistof kan in bestanddeel (i) en/of bestanddeel (ii) worden ingebouwd. Anderzijds kan de organische vloeistof in het begin volledig gescheiden zijn van zowel bestanddeel (i) als bestanddeel (ii) 25 en kan meteen worden gemengd, of aansluitend op het mengen van bestanddelen (i) en (ii). De organische vloeistof wordt bij voorkeur in bestanddeel (i) en/of bestanddeel (ii) ingebouwd, voordat het mengen van de bestanddelen plaatsvindt ter vorming van het sol-gel-systeem.

De onderhavige uitvinding voorziet verder in een waterige oplossing 30 van een alkalimetaalsilicaat en ten minste een organische vloeistof, gekozen uit de groep bestaande uit meerwaardige hydroxy-alcoholen, minerale oliën, vloeibare paraffine-oliën, glycolethers, siliconenoliën en mengsels hiervan, gekenmerkt doordat de molaire verhouding van Si02:X20 voor het alkalimetaalsilicaat een waarde bezit van 3,6:1 tot 10:1, bij voorkeur van 3,8:1 tot 7:1, in het bijzonder van 8 3,9:1 tot 5:1, waarbij X het alkalimetaal weergeeft van het alkalimetaalsilicaat. Deze samenstelling is toepasbaar als een deel van het hiervoor besproken precursor-systeem.

De onderhavige uitvinding voorziet in een applicatiesysteem ter 5 vorming van een deklaagsamenstelling volgens het eerste aspect van de onderhavige uitvinding uit een precursorsysteem volgens het tweede aspect van de onderhavige uitvinding en het aanbrengen van de aldus gevormde deklaagsamenstelling op een substraat, waarbij het applicatiesysteem omvat: middelen voor het mengen van bestanddelen (i), (ii) en (iii) en applicatiemiddelen voor het tot stand 10 brengen van een deklaag van het resulterende mengsel op het substraat. Het applicatiesysteem voor het vormen van een deklaagsamenstelling en voor het op een substraat aanbrengen van de aldus gevormde deklaagsamenstelling omvat volgens geschikte wijze een alkalimetaalaluminaat, bij voorkeur natriumaluminaat, (i) bewaard in een eerste opslagmiddel, een waterige oplossing van een 15 alkalimetaalsilicaat (ii) in een tweede opslagmiddel en een organische vloeistof (iii) in een derde opslagmiddel, of in het eerste en/of tweede opslagmiddel, een middel voor het mengen van bestanddelen (i), (ii) en (iii) en applicatiemiddelen voor het bedekken van het substraat met het resulterende mengsel.

De organische vloeistof kan in de eigen, gescheiden opslag-20 middelen hiervan worden bewaard, of worden gemengd met een of beide van het alkalimetaalaluminaat of de waterige oplossing van alkalimetaalaluminaat, in de respectieve opslagmiddelen hiervan.

Het alkalimetaalaluminaat kan in de vorm van een waterige oplossing zijn. Geschikte opslagmiddelen zijn tanks, containers, of vaten in 25 vloeistofverbinding met de middelen voor het mengen van de bestanddelen. Het transport van de bestanddelen naar en van de middelen voor het mengen kan tot stand worden gebracht door middel van een rangschikking van pompen en kleppen om de dosering van elk bestanddeel aan de middelen voor het mengen te doseren.

De onderhavige uitvinding voorziet in een werkwijze ter bereiding 30 van een deklaagsamenstelling, welke werkwijze omvat het mengen van de volgende bestanddelen: (i) een alkalimetaalaluminaat, (ii) een waterige oplossing van een alkalimetaalsilicaat, en (iii) een organische vloeistof.

9

De volgende, de voorkeur verdienende aspecten volgens de onderhavige uitvinding zijn toepasbaar op alle eerder genoemde aspecten van de onderhavige uitvinding, indien nodig.

Deklagen, gevormd uit samenstellingen volgens de onderhavige 5 uitvinding, vertonen een superieure fysische integriteit en een stabiliteit gedurende een lange tijd, in vergelijking met conventionele silicaatsystemen. Zonder aan enige theorie wensen te worden gebonden, wordt verondersteld dat deze verbetering haar oorsprong vindt dankzij het aluminosilicaat dat aanwezig is in de vorm van een netwerk van gebonden moleculen dat zich uitstrekt door de oplossing en dankzij de 10 aanwezigheid van de organische vloeistof.

De samenstelling volgens het eerste aspect van de onderhavige uitvinding, voordat applicatie op een oppervlak of substraat plaatsvindt, omvat in het bijzonder ten minste 5 gew.% aluminosilicaat en ten minste 0,1 gew.% organische vloeistof.

15 Vanuit het oogpunt van duidelijkheid zijn de de voorkeur verdienende waarden voor de bestanddelen, die hierna nader worden weergegeven, op alle aspecten van de onderhavige uitvinding van toepassing. De waarden worden echter uitgedrukt in termen van de samenstelling volgens de onderhavige uitvinding. Indien bijvoorbeeld toegepast op het precursorsysteem of het applicatiesysteem of 20 de precursorsamenstellingen, dan zijn de de voorkeur verdienende waarden van toepassing op de waarden die worden bereikt in de resulterende sol-gel-samenstelling.

De hoeveelheid water in de samenstellingen volgens de onderhavige uitvinding bedraagt bij voorkeur 60% tot 95%, met name bij voorkeur 25 70 tot 90 gew.% van de totale samenstelling. Dit is de waarde voordat drogen of harden van de samenstellingen optreedt. Bij geringere vochtgehaltes kan de viscositeit van de samenstellingen te hoog worden om het gemakkelijk verwerken toe te staan, en te hoog worden om het bedekken of het sproeien van de samenstellingen op oppervlakken mogelijk te maken.

30 Het aluminosilicaat is in het bijzonder amorf, hetgeen kan worden vastgesteld door de afwezigheid van scherpe pieken in het röntgendiffractie-spectrum van het materiaal. De molaire verhouding Si:Al in de samenstelling bedraagt in het bijzonder 3:1 tot 30:1, bij voorkeur 4:1 tot 15:1 en met name bij voorkeur 5:1 tot 10:1. In deze context is de verwijzing naar de molaire verhouding 10

Si:AI gebaseerd op de hoeveelheid silicium (in mol) in het silicaat en aluminium (in mol) in het aluminaat, toegepast ter bereiding van de samenstellingen. Het aluminosilicaat wordt gebruikelijk gevormd via de sol-gel-route, bij voorkeur in situ uit een mengsel van precursorbestanddelen op het moment van gebruik.

5 Samenstellingen volgens de onderhavige uitvinding omvatten ook bij voorkeur een metaal of metaaloxide om waterabsorptie te onderdrukken en/of om bij te dragen aan het handhaven van de filmvormende eigenschappen van de samenstelling, bij voorkeur filmintegriteit, na bewaren. Het metaal of de oxide zal gebruikelijk in deeltjesachtige vorm zijn en nauwelijks oplosbaar in water zijn. De 10 volume mediaandeeltjesdiameter van het metaal of de metaaloxide zal bij voorkeur 50 pm of minder bedragen. Bij voorkeur zal minder dan 1 vol.% van de metaal- of metaaloxidedeeltjes een waarde van 200 pm overschrijden. Amfotere of zure oxiden worden voor dit doel in het bijzonder toegepast.

De hierin toegepast term “zure oxide" betekent een oxide die 15 reageert met een alkali of base ter vorming van een zout plus water.

De hierin toegepaste term “amfotere oxide” betekent een oxide die een zuur of basisch karakter kan vertonen, afhankelijk van het reactant waarmee het in reactie wordt gebracht en/of de reactie-omstandigheden.

De metaaloxide kan bijvoorbeeld worden gekozen uit amfotere 20 oxiden van elementen van Groep III, bij voorkeur boor- en galliumoxiden, of zinkoxide en mengsels hiervan. Anderzijds kan de metaaloxide bij voorkeur worden gekozen uit zure oxiden van elementen van Groep IV, bij voorkeur tinoxiden en germaanoxiden, of zirkoniumoxiden en mengsels hiervan. Mengsels van een of meer amfotere oxiden met een of meer amfotere oxiden kunnen ook worden 25 toegepast. In plaats van het introduceren van het metaal in de vorm van een oxide, kan de oxide anderzijds in situ worden gevormd als een resultaat van het toevoegen van het metaal als zodanig aan de samenstelling. Zonder aan enige theorie te worden gebonden, wordt verondersteld dat zink- of de andere metaaloxide reageert met enig resterend silicaat om de oplosbaarheid van films, gevormd door het 30 bedekken of anderzijds aanbrengen van de samenstelling op substraten, te verlagen.

De hoeveelheid metaaloxide of metaal bedraagt bij voorkeur 0,1 % tot 10 %, bij voorkeur 0,3 tot 5 gew.% (bijvoorbeeld van 0,3 tot 3 gew.%) van de totale samenstelling, voordat drogen of harden optreedt.

11

Samenstellingen volgens de onderhavige uitvinding omvatten bij voorkeur 0,1 % tot 10 %, bij voorkeur van 0,3 tot 5 gew.% (bijvoorbeeld van 0,3 tot 4 gew.%) organische vloeistof, voordat drogen of harden plaatsvindt.

De organische vloeistof bezit bij voorkeur, bij atmosferische druk.

5 een kookpunt hoger dan 110 °C. De organische vloeistof bezit bij voorkeur een kookpunt (bij atmosferische druk) van ten minste ongeveer 120 °C, in het bijzonder ten minste ongeveer 130 eC en meer in het bijzonder tot ongeveer 500 °C. Het kookpunt bedraagt bij voorkeur niet meer dan 500 °C, bij voorkeur niet meer dan 300 °C.

10 De organische vloeistof is een vloeistof die onder alkalische omstandigheden stabiel is, waarmee wordt bedoeld dat de vloeistof opslag in een waterige samenstelling met een pH-waarde van 9 of meer, bij voorkeur een pH-waarde van 12 of meer, kan doorstaan, zonder significante chemische degradatie (te weten minder dan 1 gew.% verlies van de vloeistof door degradatie bij 25 °C 15 gedurende een bewaarperiode van 30 dagen) en ook ten opzichte van oxidatie, warmte en licht stabiel is.

De organische vloeistof is in het bijzonder een vloeistof met een viscositeit minder dan 5000 mPa.s, bij voorkeur minder dan 2000 mPa.s (bijvoorbeeld minder dan 1000 mPa.s) bij een temperatuur van 25 °C, gemeten bij 20 een afschuifsnelheid van 23 sec'1.

De organische vloeistof kan een of meer, in wezen met water niet-mengbare organische oplosmiddelen omvatten, gekozen uit polyhydroxyalcoholen, minerale oliën, vloeibare paraffine-oliën, glycolethers, siliconenoliën en mengsels hiervan. Van deze verbindingen verdienen siliconenoliën met name de voorkeur. Het 25 verdient de voorkeur dat de organische vloeistof een siliconenolie is.

Geschikte siliconenoliën voor toepassing in samenstellingen volgens de onderhavige uitvinding en precursorsystemen zijn derhalve organosiloxaanverbindingen, in het bijzonder volgens algemene formule (I): R3 30 | R^-Si-O-jn-R* (I) R< 12 waarin n het aantal herhalende eenheden in het polymeer is en kan variëren van 2, bijvoorbeeld van 10, tot 1.000.000, met name bij voorkeur van 30, bijvoorbeeld van 50, tot 500.000, en R, kan worden gekozen uit waterstof of methyl-groepen en R2 kan worden gekozen uit waterstof of SiR5l waarin R5 waterstof, 5 hydroxyl of methyl kan zijn en waarbij R3 en R4 onafhankelijk kunnen worden gekozen uit C, tot C12 rechte keten of vertakte, verzadigde of onverzadigde alkyl-, alkenyl- of fenyldelen, of uit eenheden volgens formule I hierboven, of uit gesubstitueerde alkyl- of gesubstitueerde fenyldelen waarin substituenten kunnen zijn: halogenen, aminogroepen, sulfaatgroepen, sulfonaatgroepen, carboxygroepen, 10 hydroxygroepen of nitrogroepen. Bij voorkeur zijn R3 en R4 methylgroepen. Bij voorkeur zijn de siliconenoliën voor toepassing in de onderhavige uitvinding vrij van halogeensubstituenten.

Een of meer mogelijke andere bestanddelen kunnen gunstig in samenstellingen volgens elk aspect van de onderhavige uitvinding worden 15 ingebouwd, bijvoorbeeld in hoeveelheden van 0,001 tot 5 gew.%, zoals 0,01 tot 2 gew.% van de samenstelling voor alle of elke klasse, en kunnen bijvoorbeeld worden gekozen uit de volgende klassen: (i) een of meer oppervlakte-actieve middelen, bij voorkeur gekozen uit anionische, niet-ionische, kationische, amfotere en zwitterionische oppervlakte- 20 actieve middelen en mengsels hiervan, bijvoorbeeld oppervlakte-actieve middelen waarvan bekend is dat zij verenigbaar zijn met silicaat- en/of aluminaatoplossingen, zoals alkali-capryloamfopropionaatverbindingen (bijvoorbeeld Crodateric CyNa50); (ii) een of meer fosfonaten en/of fosfonzuren, zoals trifenylfosfaat-verbindingen en nitrilotric (methyleen) trifosforzuur; 25 (iii) een of meer langzaam proton vrijmakende anorganische zouten, zoals diwaterstofaluminiumfosfaatverbindingen; (iv) een of meer sequestranten, zoals EDTA, of van het fosfonaattype, bijvoorbeeld zoals in de handel gebracht onder de naam Dequest; en (v) een of meer isocyanaatverbindingen, zoals methyleen- 30 diisocyanaat.

Samenstellingen volgens de onderhavige uitvinding (die eventueel kunnen worden bereid uit een precursorsysteem op het moment van gebruik) kunnen bijvoorbeeld op het substraat worden aangebracht door middel van een sproeipistool (eventueel onder druk gebracht met lucht of gas), een walssysteem of 13 een borstelsysteem. Anderzijds kan het te behandelen materiaal worden bedekt of geïmpregneerd door onderdompeling van het materiaal in de deklaagsamenstelling waarbij de deklaagsamenstelling zich bevindt in een geschikt vat.

Samenstellingen volgens de onderhavige uitvinding die moeten 5 worden toegepast als brandvertragers kunnen worden aangebracht op elk geschikt brandbaar substraat, maar zijn met name geschikt voor substraten die een geëxpandeerd of geschuimd polymeer omvatten. Met name en bij voorkeur is dat een polymeer dat in wezen onoplosbaar in de organische vloeistof bij kamertemperatuur is, te weten het vloeibare bestanddeel wordt met die gedachte in 10 beschouwing gekozen.

Afhankelijk van de beoogde functie van de geharde samenstelling kan de samenstelling in plaats daarvan worden aangebracht op een substraat, omvattende een of meer stoffen, gekozen uit hout, niet-geschuimd polymeer, metaal, glas, keramiek, beton, samengestelde bouwmateriaal zoals Breezeblock, 15 tegels of metselwerk, papier of aardewerk, of ander steenachtig materiaal.

Wanneer de samenstelling volgens de onderhavige uitvinding wordt toegepast ter bereiding van brandvertragende systemen, dan verdient het de voorkeur wanneer het resulterende systeem in wezen vrij is van halogeen bevattende verbindingen, te weten die minder van 1 gew.%, bij voorkeur minder dan 20 0,5 gew.% van dergelijke verbindingen bevatten.

Het vochtgehalte van de resulterende geharde en gedroogde samenstellingsfilm (te weten de uiteindelijke film of deklaag die klaar voor gebruik is) is bij voorkeur niet hoger dan 40 gew.%, met name bij voorkeur niet hoger dan 30 gew.%, in het bijzonder niet hoger dan 25 gew.% en bij voorkeur niet hoger dan 25 20 gew.%. Het verdient met name de voorkeur wanneer het vochtgehalte van de gedroogde samenstelling een waarde 17 gew.% of minder bezit.

De eigenschappen op het gebied van de bestandheid tegen water van de film/deklaag, resulterend uit de samenstellingen volgens de onderhavige uitvinding, kunnen worden verbeterd door het handhaven van de samenstellingen in 30 een omgeving bij een temperatuur van 50 tot 120 °C, bij voorkeur van 60 tot 110 “C, met name bij voorkeur van 70 tot 100 °C, te weten het harden van de samenstelling. De samenstelling wordt bij voorkeur in deze omgeving gehandhaafd gedurende een periode van 60 minuten tot 24 uren, bij voorkeur van 90 minuten tot 18 uren, met name bij voorkeur van 2 uren tot 14 uren, om ervoor te zorgen dat de temperatuur 14 van de samenstelling die van de omgeving bereikt. De samenstelling bezit bij voorkeur een vochtgehalte tijdens het harden van 20 gew.% tot 50 gew.%. Het vochtgehalte wordt bij voorkeur gedurende het harden gehandhaafd door het harden uit te voeren in een atmosfeer van hoge vochtigheid (bijvoorbeeld een relatieve 5 vochtigheid van 100 %), of door middel van het verwarmen in een hermetisch afgesloten omgeving om vochtverlies te minimaliseren. Na het harden kan de samenstelling worden gedroogd om de bestandheid tegen oplossen verder te verbeteren, bijvoorbeeld tot een vochtgehalte van 17 gew.% of minder.

Om het de voorkeur verdienende vochtgehalte van 20 tot 50 gew.% 10 tijdens het harden te bereiken, kan het de voorkeur verdienen om de samenstelling volgens de onderhavige uitvinding te drogen, voordat harden plaatsvindt, maar na het aanbrengen van de deklaag, in het bijzonder wanneer de samenstelling het vochtgehalte hiervan in het begin bij voorkeur voor het verwerken en bedekken van 70 gew.% tot 90 gew.% bedraagt.

15 De methoden van harden en drogen kunnen anderzijds worden samengevoegd door het verwarmen van de samenstelling in een omgeving waarbij vocht geleidelijk verloren gaat.

Daarnaast kunnen de eigenschappen van de film, zoals hydrofobiciteit of lubriciteit, worden verhoogd door het op de film aanbrengen van 20 een was met een laag smeltpunt, zoals bijvoorbeeld gemicroniseerde polyetheen-was (een polyetheenpolymeer met laag molecuulgewicht dat is geoxideerd of niet is geoxideerd, en wasachtige fysische karakteristieken bezit vanwege het geringe molecuulgewicht hiervan) of een stearaat, zoals glycolstearaat (bijvoorbeeld glycol-tristearaat) of een metaalstearaat (bijvoorbeeld Zn-, Ca-, Na-, Mg-stearaat) of een 25 combinatie van een of meer wassen en een of meer stearaatverbindingen. De was, het stearaat of mengsel hiervan moet bij voorkeur een smeltpunt bezitten van 60 °C tot 150 °C, met name bij voorkeur van 80 °C tot 135 °C en in het bijzonder van 90 °C tot 130 eC. Bijvoorbeeld kan zinkstearaat, met een smeltpunt van 120-130 eC, op de film worden aangebracht om te dienen als een smeermiddel om het verder 30 verwerken van de bedekte film, indien aangebracht op een polymeerachtig materiaal, te vergemakkelijken.

De voorkeur verdienende deklagen hebben de beschikking over een lange term oplosbaarheid van niet meer dan 25 %, in het bijzonder niet meer dan 20 %, met name bij voorkeur niet meer dan 15 %, en in het bijzonder niet meer dan 15 10 %, bepaald door de bestandheid tegen water/oplosbaarheidmethodologie, zoals hierna gedefinieerd, na het drogen in een oven van de film of deklaag bij een temperatuur van 80 °C in een geventileerde oven tot een watergehalte van 17% en vervolgens het onderdompelen in water bij een temperatuur van ongeveer 22 °C 5 gedurende 7 dagen.

Een ander aspect van de onderhavige uitvinding voorziet in een werkwijze voor het bedekken, impregneren of anderzijds aanbrengen van een samenstelling volgens de onderhavige uitvinding op een substraat, welke werkwijze omvat het bedekken, impregneren of aanbrengen op een substraat van een 10 samenstelling volgens de onderhavige uitvinding.

De onderhavige uitvinding zal nu nader door middel van de volgende niet-beperkende voorbeelden worden toegelicht.

Voorbeelden

Methodologie van bestandheid tegen water/oplosbaarheid 15 Om de bestandheid tegen water/oplosbaarheid te onderzoeken werd de volgende handeling toegepast.

De aluminosilicaatsamenstelling werd aangebracht op een geschuimd polymeer zoals hierna in de voorbeelden zal worden toegelicht. Een hoeveelheid van 5,5 g van het bedekte, geschuimd polymeer werd aangebracht in 20 een Sterelin (merk) beker en 100 g gedemineraliseerd water werd toegevoegd. De bedekte, geschuimde polymeren werden volledig in het water ondergedompeld (op hun plaats gehouden om ze ondergedompeld te houden en om drijven te voorkomen) en bewaard bij omgevingstemperatuur (22 °C). De inhoud van de oplossing werd na bewaren gedurende een bepaalde periode (onder toepassing van 25 titratie) geanalyseerd en het percentage oplosbaarheid van de deklaag werd onder toepassing van de volgende formule vastgesteld.

Qpqelost gehalte in de oplossing x 100 5,5

Analyse van het vochtgehalte 30 Het vochtgehalte wordt gemeten door verlies na calcineren. Deze waarde wordt bepaald door de afname van gewicht na verwarmen van een fijn verdeeld monster gedurende ten minste 1 uur in een oven bij een temperatuur van 800 °C. Ten gevolge van de aanwezigheid van de organische vloeistof in de monsters moet het gewichtsverlies worden gecorrigeerd om het verlies in gewicht 16 ten gevolge van het calcineren van de organische vloeistof mogelijk te maken. De correctiefactor wordt verkregen door het calcineren van een monster van de organische vloeistof en het meten van het gewichtsverlies hiervan en de resterende hoeveelheid as. Wanneer het organisch gehalte van de samenstelling bekend is, 5 kan het vochtverlies na calcineren van de samenstelling eenvoudig worden herleid.

Wanneer de samenstelling in een laag is aangebracht op geëxpandeerde polystyreenkorrels, dan worden de korrels eerst van de deklaag-samenstelling (door middel van lostrekken) ontdaan, voordat calcineren plaatsvindt, zodat er geen interferentie van de geëxpandeerde polystyreenkorrels in de vocht-10 meting is.

Eenvoudige experimenten onder toepassing van ovens en gefluïdiseerde bedden kunnen worden toegepast om de vereiste droogtijden en temperaturen te bepalen die nodig zijn om de uiteindelijk gewenste vochtgehaltes voor de gedroogde en geharde films te bereiken.

15 Voorbeeld 1

Batch proces (molaire verhouding Al: Si = 1:10) - niet gehard De volgende uitgangsmaterialen werden gemengd onder toepassing van een propellerroerder bij 600 - 700 omwentelingen per minuut gedurende ongeveer 15 minuten: 20 350 gram natriumsilicaatoplossing (SiOz:Na20 = 3,4) met een gehalte natriumsilicaat van 35 % en 3,5 gram siliconenolie (polydimethylsiloxaan) met een viscositeit van 350 mPa.s.

Een oplossing van natriumaluminaat werd bereid door het mengen bij 600 omwentelingen per minuut gedurende 10 minuten van 31,7 g 25 geconcentreerde natriumaluminaatoplossing (46,7 % natriumaluminaat) met 153 g gedemineraliseerd water. Voor dit voorbeeld en voor alle volgende voorbeelden bedroeg de verhouding van Na20:AI203 1,35:1 voor de natriumaluminaatoplossing.

Bij een mengsnelheid van 16.000 omwentelingen per minuut onder toepassing van een ultra-turrax mengerkop (rotor/stator) werd de verdunde natrium-30 aluminaatoplossing gedurende een periode van 2 minuten via een doseringspomp toegevoegd aan de verdunde natriumsilicaatoplossing in een vat, gevolgd door het verder homogeniseren gedurende 1 minuut. Het mengsel (nu een sol van natrium-aluminosilicaat) bezat een totaal gehalte natriumaluminosilicaat van 27 gew.%. Het mengsel werd vervolgens in een laag aangebracht op de geëxpandeerde 17 polystyreenkorrels door middel van sproeien op de korrels in een gefluïdiseerd bed bij een temperatuur van 50 °C. De bedekte korrels werden vervolgens gedroogd in het gefluïdiseerde bed tot een vochtgehalte van 12,5 gew.%. Daarna werden de korrels teruggebracht naar omgevingstemperatuur (22 °C) en in ondergedompelde 5 toestand in water bewaard gedurende 3 of 8 dagen om de oplosbaarheidsmeting volgens de hiervoor beschreven methode uit te voeren.

Tabel 1 Oplosbaarheid van geharde deklaag volgens Voorbeeld 1

Vochtgehalte Oplosbaarheidsresultaten Oplosbaarheidsresultaten 10 3 dagen 8 dagen 12,5%_ 14%_ 32 %_

Voorbeeld 2

Batch proces (molaire verhouding Al: Si = 1:10) - gehard 15 De samenstelling was gelijk aan die van voorbeeld 1, maar met 83,7 g waterige SiOz gel (Lucilite (merknaam) PC5, in de handel gebracht door Ineos Silicas Limited)) toegevoegd aan het aluminaat, onmiddellijk voor toevoeging van het silicaat (met een siliciumdioxidegehalte van 34,5 gew.%) zodanig dat de molaire verhouding Si02:Na20 4,5:1 bedroeg, op basis van de silicaatoplossing. Verder 20 werd een hoeveelheid van 10,4 g natriumaluminaat ook toegepast om een totale molaire verhouding AI:Si van 1:10 te handhaven.

Dit mengsel werd in een laag aangebracht op de geëxpandeerde polystyreenkorrels door middel van het sproeien op de korrels in het gefluïdiseerde bed bij een temperatuur van 50 °C en vervolgens gedroogd in het gefluïdiseerde bed 25 tot een vochtgehalte van 35 gew.%. Daarna werden de bedekte korrels gehard gedurende 4 uren bij een temperatuur van 85 °C in een oven die was afgesloten ter voorkoming van vochtverlies. Na het harden van de bedekte korrels werden zij gedroogd in een geventileerde oven bij een temperatuur van 85 °C tot een vochtgehalte van 12 gew.%. De bedekte korrels werden in een ondergedompelde 30 toestand in water bewaard bij omgevingstemperatuur gedurende 7 en 18 dagen, voordat de oplosbaarheidsmeting volgens de hiervoor beschreven methode werd uitgevoerd.

18

Tabel 2 Oplosbaarheid van geharde deklaag volgens Voorbeeld 2

Vochtgehalte Oplosbaarheidsresultaten Oplosbaarheidsresultaten 7 dagen 18 dagen 12%__2.8 %__7.7 %_ 5

Voorbeeld 3

Batch proces (molaire verhouding Al:Si = 1:10) - niet gehard

Dit voorbeeld komt overeen met voorbeeld 1, maar met een natriumsilicaat voorzien van een molaire verhouding Si02:Na20 van 4,50 en met een 10 silicaatgehalte van 27 gew.%.

De volgende uitgangsmaterialen werden gemengd onder toepassing van een propellerroerder bij 600-700 omwentelingen per minuut gedurende ongeveer 15 minuten: een hoeveelheid van 350 gram van de silicaatoplossing en 3,5 gram siliconenolie (polydimethylsiloxaan) met een 15 viscositeit van 350 mPa.s. Een verdunde natriumaluminaatoplossing werd bereid door het mengen bij 600 omwentelingen per minuut gedurende 10 minuten van 27,2 g natriumaluminaat-oplossing met een gehalte van 45,6 gew.% aluminaat met 78 g gedemineraliseerd water.

Vervolgens werd de mengapparatuur vervangen door een ultra 20 turrax dispersie-element (principe rotor/stator). Bij een mengsnelheid van 16.000 omwentelingen per minuut werd de verdunde natriumaluminaatoplossing toegevoegd gedurende een periode van 2 minuten via een doseringspomp in de verdunde natriumsilicaatoplossing. Het mengsel werd geroerd bij die mengsnelheid gedurende nogmaals een minuut nadat de toevoeging was voltooid. Het mengsel 25 (nu een sol van natriumaluminosilicaat) had een totaal gehalte natrium- aluminosilicaat van 25 %. Daarna werd dit mengsel door sproeien in een laag aangebracht op de geëxpandeerde polystyreenkorrels in een gefluïdiseerd bed bij een temperatuur van 50 °C, gevolgd door drogen in het bed tot een vochtgehalte van 12 gew.%. Daarna werden de korrels teruggebracht naar omgevings-30 temperatuur (22 °C). De oplosbaarheid werd gemeten volgens de hiervoor beschreven methode, na bewaren in een ondergedompelde toestand gedurende 8 en 16 dagen.

19

Tabel 3 Oplosbaarheid volgens Voorbeeld 3

Vochtgehalte Oplosbaarheidsresultaten Oplosbaarheidsresultaten 8 dagen 16 dagen 12%__11 %__20%_ 5

Voorbeeld 4

Batch proces (molaire verhouding AI:Si = 1:10) - gehard, ZnO

toegevoegd

Dit voorbeeld komt overeen met dat van voorbeeld 3, maar met 10 zinkoxide toegevoegd aan de samenstelling. Het gehalte zinkoxide van de uiteindelijke natriumaluminosilicaatsamenstelling, voordat drogen/harden plaatsvond, bedroeg 0,48 %. Zinkoxide werd aan de silicaatoplossing toegevoegd voordat mengen met de aluminaatoplossing plaatsvond.

Dit mengsel werd door sproeien in een laag aangebracht op de 15 geëxpandeerde polystyreenkorrels in een gefluïdiseerd bed bij een temperatuur van 50 °C, gevolgd door drogen in hetzelfde bed tot een vochtgehalte van 35 gew.%. Daarna werden de bedekte korrels gehard gedurende 4 uren bij een temperatuur van 85 °C in een afgesloten oven om vochtverlies te voorkomen. Na het harden werden de bedekte korrels gedroogd in een geventileerde oven bij een temperatuur 20 van 85 °C tot een vochtgehalte van 12 gew.%. Daarna werden de korrels teruggebracht naar omgevingstemperatuur (22 °C). De oplosbaarheid na onderdompelen gedurende 8 en 16 dagen werd gemeten onder toepassing van de hiervoor beschreven methode.

25 Tabel 6 Oplosbaarheid volgens Voorbeeld 4

Vochtgehalte Oplosbaarheidsresultaten Oplosbaarheidsresultaten 8 dagen 16 dagen 12%___4.0 %__6.5 %_ 30 20

Voorbeeld 5

In-line (continu) proces (molaire verhouding Al.Si = 1:10) - niet gehard

De samenstelling in dit voorbeeld is exact gelijk aan die van 5 voorbeeld 3, maar de samenstelling werd bereid door het simultaan verpompen van i) een oplossing van natriumsilicaat dat de siliconenolie bevat, en ii) natrium-aluminaatoplossing, als twee gescheiden voedingsstromen in een hoge afschuifkrachten in-line menger bij de juiste snelheden om dezelfde formulering als die van voorbeeld 3 te bereiken. Het enige verschil met voorbeeld 3 was dat het 10 mengsel een totaal gehalte natriumaluminosilicaat van 16 %, in plaats van 25 %, bezat. Deze waarde werd bereikt door toevoeging van de vereiste hoeveelheid water in hoeveelheden gelijk aan die van de silicaat- en aluminaatoplossing. Een heldere sol van aluminosilicaat werd gevormd en een monster van deze sol werd behandeld en gekarakteriseerd volgens dezelfde wijze als in Voorbeeld 1.

15 Het mengsel werd door sproeien in een laag aangebracht op de geëxpandeerde polystyreenkorrels in een gefluïdiseerd bed bij een temperatuur van 50 °C, en de deklaag werd vervolgens gedroogd in hetzelfde bed tot een vochtgehalte van 12 gew.%. Geen afzonderlijke hardingsstap werd uitgevoerd. Daarna werden de korrels teruggebracht naar omgevingstemperatuur (22°C) en de 20 oplosbaarheid na onderdompelen gedurende 7, 14 en 20 dagen werd gemeten onder toepassing van de hiervoor beschreven methode.

Tabel 5 Oplosbaarheid volgens Voorbeeld 5

Vochtgehalte Oplosbaarheids- Oplosbaarheids- Oplosbaarheids- resultaten resultaten resultaten 25 7 dagen 14 dagen 20 dagen 12%_ I 11%_ | 11 %__Tl_%_

Voorbeeld 1 is een ter vergelijking dienend voorbeeld en voorbeelden 2 tot 5 zijn voorbeelden volgens de onderhavige uitvinding. Alle 30 voorbeelden 2 tot 5 verschaffen een grotere bestandheid tegen oplossen bij bewaren dan voorbeeld 1.

1033269

Claims (47)

1. Werkwijze ter bereiding van een brandvertragend composiet, welke werkwijze de volgende stappen omvat: 5 i) het verschaffen van korrels van geschuimd polymeer, ii) het op de korrels volgens stap i) aanbrengen van een deklaag, en iii) het vormgeven van de aldus bedekte korrels tot het composiet.

2. Werkwijze volgens conclusie 1, waarbij stap iii) wordt uitgevoerd in een pers.

3. Werkwijze volgens conclusie 1, waarbij stap iii) wordt uitgevoerd als een gietmethode.

4. Werkwijze volgens conclusie 1, waarbij stap ii) wordt uitgevoerd in een gefluïdiseerd bed, waarbij de deklaag op de korrels wordt gesproeid en een luchtstroming door het bed van korrels wordt geblazen.

5. Werkwijze volgens conclusie 1, waarbij stap ii) wordt uitgevoerd in een geroerd bed, waarbij de deklaag op de korrels wordt gesproeid.

6. Werkwijze volgens conclusie 1, waarbij stap ii) wordt uitgevoerd in een menger, bijvoorbeeld een lintmenger, waarbij de deklaag op de korrels wordt gesproeid.

7. Werkwijze volgens conclusie 2, waarbij stap iii) verder stappen iv), v) en vi) omvat, waarbij stap iv) het overbrengen van de bedekte korrels naar een pers, stap v) het toepassen van stoom in de in de pers aanwezige, bedekte korrels, en stap vi) het uit de pers verwijderen van het composiet, omvat.

8. Werkwijze volgens een of meer van de voorafgaande conclusies, 25 waarbij het geschuimde polymeer is gekozen uit PUR, PET, EPP, EPE, geëxpandeerde polyvinylaryleenverbindingen, of een combinatie hiervan.

9. Werkwijze volgens een of meer van de voorafgaande conclusies, waarbij stap ii) wordt uitgevoerd door middel van applicatiemiddelen, omvattende walsmiddelen, borstelmiddelen of een vat dat de deklaag bevat waarin de te 30 bedekken of de te impregneren producten kunnen worden ondergedompeld.

10. Werkwijze volgens een of meer van de voorafgaande conclusies, waarbij de deklaag een waterige gelvormende samenstelling is, omvattende: (a) 5 tot 40 gew.% aluminosilicaat, omvattende alkali- metaalaluminaat en alkalimetaalsilicaat, 1033269 (b) 0,1 tot 10 gew.% organische vloeistof, waarbij de organische vloeistof een kookpunt van meer dan 110 °C bezit, met het kenmerk, dat de molaire verhouding van Si02:X20 voor het alkali-metaalsilicaat 3,6:1 tot 10:1 bedraagt, waarbij X het alkalimetaal weergeeft van het 5 alkalimetaalsilicaat en het alkalimetaalaluminaat wordt uitgedrukt onder toepassing van een molaire verhouding van Y20, Al203 van 1,35:1, waarbij Y het alkalimetaal weergeeft van het alkalimetaalaluminaat.

11. Werkwijze volgens conclusie 10, omvattende 5 tot 30 gew.% aluminosilicaat.

12. Werkwijze volgens conclusie 10 of conclusie 11, waarbij de organische vloeistof een kookpunt van ten minste 120 °C bezit.

13. Werkwijze volgens een of meer van de voorafgaande conclusies 10-12, waarbij de organische vloeistof een kookpunt van niet meer dan 500 °C bezit.

14. Werkwijze volgens een of meer van de voorafgaande conclusies 15 10-13, waarbij de organische vloeistof in wezen niet mengbaar met water is.

15. Werkwijze volgens een of meer van de voorafgaande conclusies 10-14, waarbij de organische vloeistof stabiel onder alkalische omstandigheden is.

16. Werkwijze volgens een of meer van de voorafgaande conclusies 10-15, waarbij de organische vloeistof een viscositeit van minder dan 5.000 mPa.s 20 bij een temperatuur van 25 “C bezit.

17. Werkwijze volgens een of meer van de voorafgaande conclusies 10-16, waarbij de organische vloeistof een vloeistof omvat, gekozen uit minerale oliën, vloeibare paraffine-oliën, siliconenoliën en mengsels hiervan.

18. Werkwijze volgens een of meer van de voorafgaande conclusies 25 10-17, waarbij de organische vloeistof een vloeistof omvat, gekozen uit polyhydroxy- alcoholen, glycolethers en mengsels hiervan.

19. Werkwijze volgens een of meer van de voorafgaande conclusies 10-16, waarbij de organische vloeistof een siliconenolie is.

20. Werkwijze volgens een of meer van de voorafgaande conclusies 30 10-19, welke werkwijze verder omvat ten minste een metaal of metaaloxide.

21. Werkwijze volgens conclusie 20, waarbij de metaaloxide een amfotere oxide omvat.

22. Werkwijze volgens conclusie 21, waarbij de amfotere oxide is gekozen uit amfotere oxiden van elementen van Groep III, bij voorkeur boor- en galliumoxiden, of zinkoxide en mengsels hiervan.

23. Werkwijze volgens een of meer van de conclusies 20 tot 22, waarbij de metaaloxide een zure oxide omvat.

24. Werkwijze volgens conclusie 23, waarbij de zure oxide wordt 5 gekozen uit zure oxiden van elementen van Groep IV, bij voorkeur tin- en germaniumoxiden, of zirkoniumoxide en mengsels hiervan.

25. Werkwijze volgens een of meer van de conclusies 20 tot 24, omvattende tot 10 gew.% metaal of metaaloxide.

26. Werkwijze volgens een of meer van de voorafgaande conclusies 10 10-25, waarbij het aluminosilicaat een molaire verhouding Si:AI van 3:1 tot 30:1 bezit.

27. Werkwijze volgens een of meer van de voorafgaande conclusies 10-26, waarbij de alkalimetalen X en Y natrium, kalium, lithium of een mengsel hiervan, bij voorkeur natrium of kalium of een mengsel hiervan, in het bijzonder 15 natrium, zijn.

28. Werkwijze volgens een of meer van de voorafgaande conclusies 10-27, waarbij de alkalimetalen X en Y natrium zijn.

29. Werkwijze voor de bereiding van een precursorsamenstelling voor toepassing in de bereiding van een samenstelling volgens een of meer van de 20 conclusies 10 tot 28, omvattende een waterige oplossing van een alkali-metaalsilicaat en ten minste een organische vloeistof, gekozen uit de groep bestaande uit polyhydroxyalcoholen, minerale oliën, vloeibare paraffine-oliën, glycolethers, siliconenoliën en mengsels hiervan, met het kenmerk, dat de molaire verhouding van Si02:X20 voor het alkalimetaalsilicaat 3,6:1 tot 10:1 bedraagt, 25 waarbij X het alkalimetaal weergeeft en waarbij X bij voorkeur natrium, kalium, lithium of een mengsel hiervan, met name bij voorkeur natrium of kalium of een mengsel hiervan, in het bijzonder natrium, is.

30. Werkwijze voor de bereiding van een precursorsysteem ter vorming van een deklaagsamenstelling volgens een of meer van de conclusies 10 tot 28, 30 waarbij het precursorsysteem omvat: (i) een alkalimetaalaluminaat, (ii) een waterige oplossing van een alkalimetaalsilicaat, en (iii) een organische vloeistof.

31. Werkwijze volgens een of meer van de voorafgaande conclusies 10-30, waarbij het geschuimde polymeer een dichtheid van 5-500 kg/m3 bezit.

32. Werkwijze volgens een of meer van de voorafgaande conclusies 10-30, waarbij het geschuimde polymeer, inclusief de deklaag, een dichtheid van 10-1000 kg/m3, op basis van een gedroogde deklaag, bezit.

33. Composiet van een geschuimd polymeer met een deklaag voorzien van brandvertragende eigenschappen, met het kenmerk, dat de deklaag is verkregen volgens een werkwijze zoals omschreven in een of meer van de conclusies 10-30.

34. Composiet volgens conclusie 33, waarbij het vochtgehalte van de 10 gedroogde of geharde en gedroogde samenstelling niet meer dan 40 gew.% bedraagt.

35. Film van aluminosilicaat verkregen volgens een werkwijze volgens een of meer van de conclusies 10 tot 32, waarbij de lange term wateroplosbaarheid van de aluminosilicaatfilm niet meer dan 25 gew.% bedraagt.

36. Composiet volgens conclusie 33, waarbij de waterige gelvormende samenstelling verder een organische vloeistof, die de filmintegriteit verhoogt, omvat.

37. Composiet volgens conclusies 33-36, waarbij de aluminosilicaat-oplossing 45 tot 90 gew.% is, op basis van de gedroogde deklaag.

38. Composiet volgens conclusie 37, waarbij de aluminosilicaat-20 oplossing 50 tot 85 gew.% is, op basis van de gedroogde deklaag.

39. Composiet volgens conclusie 34, waarbij de gedroogde deklaag een vochtgehalte niet hoger dan 35 gew.%, bij voorkeur niet hoger dan 20 gew.% en met name bij voorkeur niet hoger dan 16 gew.% bezit.

40. Composiet volgens een of meer van de voorafgaande conclusies 25 33-39, waarbij de deklaag verder ten minste een metaal of metaaloxide omvat in een hoeveelheid tot 16 gew.%, bij voorkeur tot 8 gew.% van de gedroogde deklaag.

41. Composiet volgens een of meer van de voorafgaande conclusies 36-40, waarbij de organische vloeistof tot 16 gew.% van de gedroogde deklaag omvat.

42. Toepassing van een composiet volgens een of meer van de conclusies 33-41 als een constructiemateriaal.

43. Toepassing volgens conclusie 42 in gebouwen.

44. Toepassing van een composiet volgens een of meer van de conclusies 33-41 als een isolatiemateriaal.

45. Toepassing volgens conclusie 44 in gebouwen.

46. Toepassing volgens conclusie 42-43, waarbij het constructie-materiaal is gekozen uit de groep van paneel, deur, plaat, plafond en tegel.

47. Toepassing van een composiet volgens een of meer van de 5 conclusies 33-41 als een constructiemateriaal voor verpakkingen. 1033269