BRPI0613989A2 - método para a fabricação de um compósito retardante de fogo e compósito assim obtido - Google Patents

Abstract

Patente de Invenção: MéTODO PARA A FABRICAçãO DE UM COMPóSITO RETARDANTE DE FOGO E COMPOSITO ASSIM OBTIDO. A presente invenção refere-se a um método de fabricação de um compósito retardante de fogo, um compósito de um polímero espumado tendo um revestimento com propriedades retardantes de fogo, e também ao uso de tais compósitos. O método de acordo com a presente invenção com- preende as seguintes etapas: i) provisão de contas de polímero espumado, ii) aplicação de um revestimento sobre as contas da etapa i) e iii) modelagem das contas assim revestidas para dar o dito compósito.

Description

Relatório Descritivo da Patente de Invenção para "MÉTODOPARA A FABRICAÇÃO DE UM COMPÓSITO RETARDANTE DE FOGO ECOMPÓSITO ASSIM OBTIDO".

A presente invenção refere-se a um método de fabricação de umcompósito retardante de fogo, um compósito de um polímero espumado ten-do um revestimento com propriedades retardantes de fogo, e também o usode tais compósitos.

A Patente U.S. N°. 5 462 699 refere-se a uma composição retar-dante de fogo para a aplicação a, inter alia, materiais de construção, à com-posição contendo silicato, água e tensoativo.

Outras rotas para a fabricação de um revestimento retardante defogo a ser aplicado sobre um polímero espumado são, por exemplo,silicato de sódio + ésteres (por exemplo, diacetina ou triacetina),silicato de sódio + tripolifosfato de alumínio,silicato de sódio + fosfato de cálcio,silicato de sódio + sulfato de alumínio.

O problema com o uso de silicato com base em composição re-tardante de fogo para materiais de isolamento de construção tais como poli-estireno expandido (por exemplo, isolamento de telhado) é que, até que fos-se preciso, tais materiais freqüentemente são deixados expostos às condi-ções de tempo adversas depois do fornecimento ao sítio de construção. Amenos que precauções sejam tomadas para protegê-los contra a umidade,tal exposição pode resultar em perda significativa das propriedades de retar-dância de fogo e mecânicas da composição à base de silicato.

Silicatos solúveis são amplamente usados como adesivos, re-vestimentos e ligações. Embora sua solubilidade inerente seja um recursoem muitas das aplicações para as quais elas são usadas, é desvantajosapara as aplicações onde, pòr exemplo, resistência à água, integridade e re-sistência de estrutura são consideradas essenciais.

Esforços consideráveis foram feitos para minimizar a solubilida-de de silicatos em composições da espécie mencionada acima, por exemplo,por adição de sais de metal (tais como cálcio e magnésio). No entanto, adi-ção de tais sais tende a resultar em uma forma precipitada ao invés de umproduto com uma estrutura de tipo rede. O sal solúvel formado na reação deprecipitação é nocivo à integridade física da película aplicada e, portanto,finalmente, resistência do produto resultante.

Fatores tais como aqueles são um impedimento ao uso de silica-tos, por exemplo, na produção da composição de revestimento retardante defogo. Composições de revestimento retardante de fogo encontram amplaaplicação nas indústrias de construção e de manutenção de construção, porexemplo, para a aplicação a materiais de contrução inflamáveis antes, oudepois de sua incorporação em uma estrutura de construção. Exemplos demateriais inflamáveis são laminação e Iadrilhamento com polímero, por e-xemplo, de poliestireno expandido ou plásticos de uretano e compósitos con-tendo plásticos. Materiais à base de madeira, lascas de madeira e papel po-dem também se beneficiar a partir da aplicação de tais revestimentos. Inclu-idos dentro da classe de composições de revestimento retardante de fogo,são assim chamados revestimentos intumescentes que exercem sua açãode proteção parcialmente por dilatamento quando expostos a calor ou fogo.

Em alguns casos, materiais inflamáveis são vendidos com o re-vestimento retardante de fogo pré-aplicado. Por exemplo, um revestimentoretardante de fogo intumescente conhecido como SafeCoat E84® é pré-aplicado a artigos de espumas de poliuretano/poliestireno expandidas antesda venda.

Verificou-se agora que compósitos aperfeiçoados tendo um re-vestimento aquoso podem ser produzidos a partir de silicatos de tal modoque o problema de solubilidade discutido acima é significativamente neutrali-zado, assim produzindo composições de acordo com a presente invençãoadequadas para o uso como composições retardantes de fogo.

Uma outra vantagem das composições da presente invenção éque elas podem ser usadas para preparar sistemas retardantes de fogo quesão, quando necessários, substancialmente livres de compostos contendohalogênio. Compostos contendo halogênio podem se tornar indesejáveis porcausa de seu estado ambiental potencial.Assim um primeiro aspecto da presente invenção provê um mé-todo de fabricação de um compósito retardante de fogo, o método compre-endendo as seguintes etapas:

i) provisão de contas de um polímero espumado,

ii) aplicação de um revestimento sobre as contas da etapa i) e

iii) modelação das contas assim revestidas para dar o dito com-pósito.

De acordo com uma concretização preferida do presente méto-do, a etapa iii) é realizada em uma prensa. Tipicamente a etapa iii) é realiza-da como um método de moldagem. Em uma outra concretização a etapa ii) érealizada em um leito de fluido, em que o revestimento é borrifado sobre ascontas e um fluxo de ar é soprado através do leito de contas. É ulteriormentepreferido realizar a etapa ii) em um leito agitado, em que o revestimento éborrifado sobre as contas, ou para realizar a etapa ii) em um misturador, porexemplo, um misturador de fita, em que o revestimento é borrifado sobre ascontas. É, além do mais, possível substituir a etapa iii) pelas etapas iv), v) evi), em que a etapa iv) transferência das contas revestidas para uma prensa,v) aplicação da corrente às contas revestidas presentes na dita prensa, e vi)liberação do compósito da prensa.

O polímero espumado é selecionado de PUR, PET, EPP, EPE,arilenos de polivinila expandidos ou uma combinação dos mesmos. Suadensidade está de preferência dentro da faixa de 5 - 500 kg/m3, em que a den-sidade de polímero expressado juntamente com as camadas de revestimento,dentro da faixa de 10 - 1000 kg/m3 em uma base de revestimento seca.

Um outro aspecto a presente invenção provê um método de fa-bricação de um compósito retardante de fogo em que um revestimento éusado, isto é, uma composição de formação de gel aquoso compreendendoum aluminossilicato e, se apropriado, um líquido orgânico que aumenta aintegridade de películas formadas pela aplicação da composição como um re-vestimento a uma superfície de um polímero espumado seguido por secagem.

Em um outro aspecto da presente invenção, a composição deformação de gel aquoso que é usada no presente método compreende:(a) de 5% a 40%, de preferência de 5% a 30%, e um aluminossi-licato;

(b) de 0,1% a 10% de um líquido orgânico, em que o líquido or-gânico tem um ponto de ebulição maior do que 110°C.

Pontos de ebulição neste relatório devem ser medidos na pres-são atmosférica padrão.

Por aquoso quer se dizer que o equilíbrio da composição com-preende água e opcionalmente um ou mais outros ingredientes. Tipicamen-te, as composições da invenção compreendem pelo menos 20% em peso deágua, de preferência pelo menos 30%, mais de preferência pelo menos 40%.

Como usado aqui, o termo "gel" refere-se a uma substância quecontém um esqueleto sólido contínuo (no presente caso com base no alumi-nossilicato) que encerra uma fase líquida aquosa (no presente caso, predo-minantemente água) - ver, por exemplo, Sol-Gel Science, The Physics andChemistry of Sol-Gel Processing (C. J. Brinker and G. W. Scheer) publicadapela Academic Press Inc.

Esses materiais podem também ser chamados de co-géis oucoagéis. Inicialmente, o sólido pode estar na forma de partículas sólidasdescontínuas, dispersas (uma solução coloidal), mas essas partículas indivi-duais coalescem para formar uma rede sólida contínua. As composições dainvenção estão inicialmente na forma de uma solução coloidal que convertedurante um tempo em um gel.

Na ausência do dito líquido orgânico, verificou-se que quantomais extensa a secagem, mais propenso um revestimento de película pro-duzido usando-se a composição de aluminossilicato é para resultar em umrevestimento fraco e em pó em um tempo relativamente curto. Quando olíquido orgânico está presente, no entanto, a integridade do revestimento emtermos de sua resistência e natureza não em pó é consideravelmente aper-feiçoada.

O líquido orgânico é de preferência um que está substancial-mente imiscível em água. Usualmente, o grau de imiscibilidade é tal que, a25°C, o líquido orgânico dissolve na extensão de menos do que cerca de10% em peso (de preferência menos do que cerca de 5% em peso) em águaou a água dissolve na extensão de menos do que cerca de 10% em peso(de preferência menos do que 5% em peso) no líquido orgânico.

O aluminossilicato como usado na presente invenção é tipica-mente formado pela rota de gel de solução coloidal e isso pode ser efetuadoin situ por formação do aluminossilicato no ponto de uso, por misturação delíquidos precursores. A presente invenção é limitada a métodos de fabrica-ção de compósitos retardantes de fogo, compreendendo contas de polímeroespumado tendo um revestimento, os compósitos compreendendo contas depolímero espumado e seu uso como um material de construção e um isolan-te. A presente invenção não estende a composições compreendendo alumi-nossilicato, métodos de produção de tais composições e seus sistemas pre-cursores e sistemas de aplicação para aqueles sistemas precursores. Noentanto, um sistema precursor para a formação de uma composição de re-vestimento, para a aplicação sobre polímeros espumados em um método deacordo com o primeiro aspecto da invenção, pode compreender:

(i) água e um aluminato de metal;

(ii) água e um silicato de metal; e, se apropriado,

(iii) o dito líquido orgânico.

Um gel de solução coloidal é basicamente um produto de reaçãoque é inicialmente formado como um líquido mas que subseqüentementeforma um gel e finalmente se solidifica.

Pelo menos parte do líquido orgânico pode ser incorporado nocomponente(i) e/ou componente (ii). Alternativamente, pode inicialmente sertotalmente separado de ambos os componentes (i) e (ii).

Um sistema de aplicação para a formação de composição derevestimento de um sistema precursor como descrito acima e aplicação dacomposição de revestimento assim formada a um substrato de polímero es-pumado podem compreender meio para a mistura de componentes (i), (ii) e(iii) e aplicação significa meio para efetuar o revestimento do substrato coma mistura resultante.

Um outro aspecto da presente invenção provê um compósito depolímero espumado tendo um revestimento com propriedades retardantesde fogo em que o revestimento é produzido usando-se uma composição deformação de gel aquosa, compreendendo uma composição de aluminossili-cato, e um ou mais outros ingredientes opcionais.

A composição de formação de gel aquoso de preferência com-preende um líquido orgânico de aumento de integridade de película. Tipica-mente, a composição de aluminossilicato é de 45% a 90% em peso, combase no revestimento seco, em que a composição de aluminossilicato é depreferência de 50% a 85% em peso, com base no revestimento seco. O teorde umidade do revestimento seco não é maior do que 40%, de preferêncianão maior do que 30%, e mais de preferência não maior do que 20% empeso, especialmente 16% em peso. O revestimento ulteriormente compre-ende pelo menos um metal ou oxido de metal em uma quantidade de até16%, de preferência até 8% em peso do revestimento seco, em que o líquidoorgânico compreende até 16% em peso do revestimento seco. Tipicamente,o aluminossilicato tem uma razão molar de Si:AI de desde 3 a 30, tipicamen-te até 15, de preferência até 10.

A composição de revestimento para a aplicação sobre o políme-ro espumado pode compreender misturas dos seguintes componentes:

(i) água e um aluminato de metal;

(ii) água e um silicato de metal; e, se apropriado,

(iii) o dito líquido orgânico.

Um outro aspecto da presente invenção provê o uso de um com-pósito de acordo com a presente invenção como um material de construção,especialmente em construções, bem como um isolante, especialmente emconstruções. O elemento de construção é escolhido a partir do painel degrupo, porta, laminação, forro e ladrilho. Uma outra aplicação do presentecompósito é como um material de construção para a embalagem.

Revestimentos formados a partir de composições tal como des-crito acima exibem integridade física superior e estabilidade de longo prazo,em comparação com sistemas de silicato convencionais, em virtude de alu-minossilicato estando presente na forma de uma rede de moléculas ligadasque se estende através de toda a solução e em virtude da presença do ditolíquido orgânico.

Tipicamente, a composição antes da aplicação a um polímeroespumado compreende pelo menos 5% em peso do aluminossilicato, e de 0a 10% em peso do dito líquido orgânico.

Uma classe preferida de composições a serem usadas como umrevestimento sobre polímeros espumados em um método de acordo com apresente invenção consiste daqueles que compreendem:

(a) de 5% a 40%, de preferência de 5% a 30%, e mais de prefe-rência de 10% a 25% em peso do aluminossilicato;

(b) de 0% a 10%, de preferência de 0,001% a 10%, mais de pre-ferência de 0,1% a 10% e com mais preferência de 0,3% a 5% em peso dolíquido orgânico; e

(c) o restante sendo a água e um ou mais outros ingredientesopcionais.

Um ou mais outros ingredientes opcionais podem beneficamenteser incorporados nas composições de acordo com qualquer aspecto da pre-sente invenção, por exemplo, em quantidades de 0,001% a 5%, tais como0,01% a 2% em peso da composição por qualquer ou cada classe, e pode,por exemplo, ser selecionada de qualquer uma das classes:

(i) um ou mais tensoativos, de preferência selecionados de ten-soativos aniônicos, não-iônicos, catiônicos, anfotéricos e zwiteriônicos e su-as misturas, por exemplo, aqueles que são compatíveis com soluções desilicato e/ou aluminato, tais como capribanfo-propionatos alcalinos;

(ii) um ou mais fosfonatos e/ou ácidos fosfônicos, tais como tri-fenilfosfatos e ácido nitrilotric (metileno) trifosfórico;

(iii) um ou mais sais inorgânicos de liberação de próton lenta taiscomo fosfatos de alumínio de diidrogênio;

(iv) um ou mais seqüestrantes tal como EDTA ou do tipo fosfo-nato, por exemplo, aqueles vendidos sob o nome Dequest; e

(v) um ou mais isocianatos tal como diisocianato de metileno.

A quantidade de água em tais composições é de preferência de60% a 95%, mais de preferência de 70% a 90% em peso da composição total.

O aluminossilicato é tipicamente amorfo, que pode ser avaliadopela ausência de picos agudos no espectro de difração de raios X do materi-al. A razão molar de SirAI na composição é tipicamente de 3 a 30, de prefe-rência de 4 a 15 e mais de preferência de 5 a 10. Neste contexto, a referên-cia de razão molar de SirAI é com base na quantidade de silício (em mois)no silicato e alumínio (ém mois) no aluminato usado para a preparação dascomposições. O aluminossilicato é usualmente formado pela rota de gel desolução coloidal, de preferência in situ a partir de mistura de componentesprecursores no ponto de uso.

As composições de preferência também compreendem um metalou oxido de metal para auxiliar a preservação das propriedades de formaçãode película da composição, especialmente integridade de película, na arma-zenagem. O metal ou oxido usualmente estará em forma de partículas e se-rá escassamente solúvel em água. Adequado o diâmetro de partícula médiapor volume do metal ou oxido de metal será de 50 μιη ou menos.

De preferência, menos do que 1% em volume das partículas demetal ou oxido de metal excederão 200 μιτι. Óxidos anfotérico ou ácidos sãotipicamente empregados para esta finalidade.

O oxido de metal pode, por exemplo, ser selecionado de oxidode zinco, oxido de silício, oxido de alumínio, óxido de boro, oxido de esta-nho, óxido de gálio, óxido de germânio e misturas de duas ou mais dessesóxidos. Ao invés da introdução do metal na forma de um óxido, o óxido podealternativamente ser formado in situ como um resultado de adição do metal àcomposição. Sem querer estar ligado pela teoria, acredita-se que o zinco ououtro óxido reage com qualquer silicato residual para reduzir solubilidade depelículas formadas por revestimento ou de outra maneira aplicando a com-posição a polímero espumado.

De preferência, também a quantidade do óxido de metal ou me-tal é até 10%, de preferência de 0,3% a 5% em peso (por exemplo, de 0,3%a 3% em peso) da composição total.

As composições de preferência compreendem de 0% a 10%, depreferência de 0,3% a 5% (por exemplo, 0,3% a 4%) em peso do líquido orgânico.

De preferência, tem um ponto de ebulição (a pressão atmosférica)de pelo menos 110°C, tipicamente pelo menos 130°C e tipicamente até 500°C.

O líquido orgânico é desejavelmente um que é estável sob con-dições alcalinas e também estável com relação a oxidação, calor e luz.

O líquido orgânico é tipicamente um tendo uma viscosidade demenos do que 5000 mPa.s, de preferência menos do que 2000 mPa.s (porexemplo, menos do que 1000 mPa.s), a uma temperatura de 25°C, medida auma taxa de cisalhamento de 23 sec"1.

O líquido orgânico pode compreender um ou mais substancial-mente solventes orgânicos imiscíveis em água selecionados de álcoois polii-dróxi, óleos minerais, óleos de parafina líquida, éteres de glicol, óleos desilicone e misturas dos mesmos. Desses, óleos de silicone são especialmen-te preferidos.

Óleos de silicone adequados para o uso nas composições e sis-temas precursores para os mesmos, são organossiloxanos, tipicamente ten-do a fórmula geral (I):

<formula>formula see original document page 10</formula>

em que η é o número de unidades de repetição no polímero e pode variar de2, por exemplo, de 10, até 1.000.000, mais de preferência de 30, por exem-plo, de 50, até 500.000 e Ri pode ser selecicionado de hidrogênio ou gruposmetila e R2 pode ser selecionado de hidrogênio ou SiR5 em que R5 pode serou hidrogênio, hidroxila ou metila e em que R3 e R4 podem ser independen-temente selecionados de Ci a C12 cadeia linear ou ramificada porções defenila ou alquenila ou, alquila saturada ou insaturada de unidades de acordocom a fórmula (I) acima ou de porções de fenila substituída ou alquila substi-tuída em que substituintes podem ser halogênios, grupos amino, grupos sul-fato, grupos sulfonato, grupos carbóxi, grupos hidróxi ou grupos nitro.

As composições (que podem opcionalmente ser preparadas apartir de um sistema precursor no ponto de uso) podem, por exemplo, seraplicadas ao polímero espumado por meio de uma pistola de spray (opcio-nalmente pressurizado a gás ou ar), um sistema de rolos ou um sistema debrochamento. Alternativamente, o polímero espumado a ser tratado pode serrevestido ou impregnado por imersão na composição de revestimento en-quanto contendo um recipiente adequado, por exemplo, em um leito de flui-do, um leito agitado ou um misturador de tipo misturador de fita.

As composições que devem ser usadas como retardantes defogo são especialmente adequadas àquelas que compreendem um polímeroespumado ou expandido. Mais de preferência, que o polímero é um que ésubstancialmente insolúvel no líquido orgânico, se presente, a temperaturaambiente, isto é, o componente líquido é selecionado com aquele requesitoem mente.

De preferência, o teor de umidade da película de composiçãoseca ou curada resultante, isto é, o revestimento, não é maior do que 40%,mais de preferência não maior do que 35% e ainda mais de preferência nãomaior do que 20% em peso, com mais preferência 17% em peso ou menos.

As propriedades da película que resulta das composições dainvenção podem ser aperfeiçoadas por conservação da composição a umatemperatura de 50°C ou mais enquanto a composição tem um teor de umi-dade de mais do que 20% em peso, por pelo menos 30 minutos.

Além disso, as propriedades da película, tal como hidrofobicida-de ou lubricidade, podem ser aumentadas por aplicação sobre a película deuma cera de baixo ponto de fusão, tal como, por exemplo, cera de polietilenomicronizada (um polímero de polietileno de baixo peso molecular que é oxi-dado ou não oxidado e por causa de seu baixo peso molecular tem caracte-rísticas físicas de tipo cera) ou um estearato, tal como estearato glicol (porexemplo, triestearato glicol) ou um estearato de metal (por exemplo, esteara-to de Zn, Ca, Na, Mg) ou uma combinação de uma ou mais ceras e um oumais estearatos. A cera, estearato ou mistura da mesma de preferência teriaum ponto de fusão de 60°C a 150°C, mais de preferência de 80°C a 135°C, ecom mais preferência de 90°C a 130°C. Por exemplo, Estearato de Zinco,com um ponto de fusão de 120-130°C pode ser aplicado sobre a películapara servir como um agente de lubrificação para facilitar outro processamen-to da película revestida quando aplicada a um material polimérico.

Revestimentos preferidos tem uma solubilidade de longo prazonão maior do que 25%, tipicamente não mais do que 20%, de preferêncianão mais do que 15%, e mais de preferência não maior do que 10%, comodeterminada pela metologia de solubilidade/resistência a água definida aquiem seguida, depois da secagem no forno a película a 80°C para um teor deágua de cerca de 17% e então encharcamento em água a uma temperaturade cerca de 22°C por 7 dias.

A presente invenção será agora explicada em mais detalhes atítulo dos seguintes exemplos não limitantes.

Exemplo 1: Preparação de gel de solução coloidal de aluminossilicato comuma razão molar de Si/Al de 8.5 (Comparativo)

50 gramas de solução de silicato de sódio (8,6% de Na2O, 29%de SiO2, restante água) foram introduzidos diretamente para dentro de umaproveta de plástico. A solução de silicato foi vigorosamente agitada. À solu-ção de silicato vigorosamente agitada, 40 gramas de solução de aluminatode sódio (2,6% de Na2O, 3,6% de AI2O3) foram adicionados gota a gota du-rante 3 a 4 minutos. Depois de uns outros 10 - 20 segundos de misturação, aagitação foi parada.

Cerca de 25 gramas da solução coloidal de aluminossilicato cla-ra resultante formada foram exatamente pesados e foram despejados sobreum prato de plástico circular plano pré-pesado (~ 10 cm de diâmetro). A so-lução coloidal de aluminossilicato foi deixada se ajustar por cerca de 5 minu-tos para formar uma rede de gel. Todas as etapas expostas acima foramrealizadas sob condições de temperatura ambiente (cerca de 22°C). O discorevestido foi colocado em um forno a 80°C por 24 horas e o plástico e o con-teúdo seco foram pesados. O aluminossilicato seco formado era uma folhamoldada circular forte e contínua com cerca de 1 mm de espessura e seuteor sólido era de 74% em peso (isto é, teor de água de 26% em peso).

Exemplo 2: (Comparativo)A experiência do Exemplo 1 foi repetida mas nessa hora ne-nhuma solução de aluminato foi adicionada e ao invés da solução de alumi-nato 37,5 gramas de água pura foram adicionados. A película resultante (si-Iicato apenas) foi seca para dar um teor de umidade final de 26% em peso.

Metodologia de solubilidade/resistência a água

A fim de testar solubilidade/resistência a água, o seguinte proce-dimento é adotado:

A película seca é primeiramente rompida em pedaços grandes(cerca de 2 cm transversalmente). 2,0 g dos pedaços são postos em umajarra "sterelin" e 28 g de água foram adicionados. Os pedaços foram totalmentesubmersos na água e foram deixados repousar por 24 horas a temperaturaambiente (cerca de 22°C). Os teores da solução foram analisados (usando-semétodos gravimétricos e titulação) e a solubilidade dos pedaços depois de 24horas de encharcamento, é determinada usando-se a seguinte fórmula:

Conteúdo dissolvido na solução χ 100/2,0

Quando esse procedimento foi aplicado à película obtida no E-xemplo 1 e também à película quando obtida no Exemplo 2, os seguintesresultados de solubilidade foram obtidos.

% de Solubilidade

Exemplo 1 5

Exemplo 2 100

Esses resultados claramente indicam que a formação de pelícu-las de aluminossilicato via o processo de gel de solução coloidal não apenasresultam em películas sólidas, inicialmente fortes, mas também significativa-mente aumenta a propriedade de resistência a água das películas produzidas.

Os resultados acima referem-se a uma película que foi seca pa-ra um teor de água de 26% em peso. Em outro lugar neste relatório, a mes-ma metodologia é empregada exceto que a extensão de secagem e enchar-camento podem ser variados como especificados.

Exemplo 3: Efeito de líquido orgânico

A película formada no Exemplo 1 era forte e clara. No entanto,quando tal película foi seca no forno além de 24 horas, ela gradualmentecomeça a formar manchas brancas e no período de 72 horas, ela tinha setransformado em um material em pó/flocoso branco e fraco.

Para aumentar a integridade da película do aluminossilicato a-lém de 24 horas de secagem, uma pequena quantidade de líquido orgânicofoi adicionada à solução de silicato do Exemplo 1. Adição de 0,5 g de óleode silicone com uma viscosidade de 50 mPa.s, por exemplo, mantinha a in-tegridade da película de aluminossilicato mesmo depois de 168 horas desecagem no forno a 80°C. Numerosos líquidos orgânicos tendo vários pon-tos de ebulição (BP) foram testados (cada um adicionado a um nível de 0,5g, que corresponde a 0,55% em peso da composição) e seu impacto sobre aintegridade de película de aluminossilicato depois de secagem prolongada(168 horas de secagem no forno a 80°C) são dados abaixo:

Líquido orgânico testado BP(0C) integridade de películaHexametil Silazano 110 branco, em póHexametil Dissiloxano (0.65 mPa.s)) 100 branco, em póÓleo de silicone (10 mPa. s) > 150 claro, não em póÓleo de silicone (20 mPa.s) >150 claro, não em póÓleo de silicone (50 mPa.s) >150 claro, não em póÓleo de silicone (200 mPa.s) >150 claro, não em póÓleo de silicone (1000 mPa.s) >150 claro, não em póÓleo de parafina líquida -300 claro, não em pó

Exemplo 4: (Efeito de teor de umidade de película na resistência a água)

A película seca produzida de acordo com o Exemplo 1 tinha umteor de umidade de 26%. Quando essa película foi encharcada por 24 horas,ela permaneceu razoavelmente intacta. No entanto, quando o encharcamen-to em água foi prolongado a 3 e então a 7 dias, a solubilidade da películaaumentou proporcionalmente. Reduzindo o teor de umidade da película, porexemplo, prolongando o tempo de secagem, seria minimizado sua solubili-dade em água. No entanto, isso não é uma opção para uma película produ-zida de acordo com o Exemplo 1 como secagem prolongada para minimizarseu teor de umidade, resultará em película fraca e em pó. No entanto, a pe-lícula produzida de acordo como Exemplo 3 (isto é, contendo óleo de silico-ne) não tem tal problema, e assim o óleo de silicone contendo película doExemplo 3 usando-se o óleo de silicone de 50 mPa.s foi seco para temposmais longos para gerar películas com teores de umidade diferentes. O efeitode teor de umidade de película sobre a solubilidade de tal película foi condu-zida e os resultados são dados abaixo:

Resultados de solubilidade

<table>table see original document page 15</column></row><table>

A tabela exposta acima claramente indica que uma película dealuminossilicato, contendo um líquido imiscível em água tal como óleo desilicone e tendo um teor de umidade de cerca de 17%, é significativamentemais resistente a água.

Exemplo 5: (Resistência a água de longo prazo)

A película de aluminossilicato (com teor de umidade de 17%)produzida de acordo com Exemplo 4 e encharcada por 7 dias tem boa resis-tência a água. No entanto, quando a mesma película é encharcada por maisdo que 7 dias, por exemplo 10 e 25 dias, sua resistência a água diminui comtempo de encharcamento diminuído.

Para aperfeiçoar ulteriormente a resistência a água de longoprazo da película de aluminossilicato, o Exemplo 4 foi repetido, mas 1 gramade oxido de zinco foi adicionado e desse modo suspenso na mistura de sili-cato e óleo de silicone. A solubilidade das películas produzidas de acordocom Exemplos 4 e 5 (com teor de umidade de 17%) foi avaliada usando-se ametodologia definida aqui mais acima usando-se tempos de encharcamentode 7, 10 e 25 dias. Os seguintes resultados foram obtidos:

<table>table see original document page 15</column></row><table>

Como pode ser visto a partir dos resultados acima, a adição deuma pequena quantidade de óxido de zinco aumenta a resistência a água delongo prazo de películas produzidas usando-se composições de aluminossi-Iicato aquosas obtidas por rota de gel de solução coloidal.Exemplo 6: (Produção de película de gel de solução coloidal de aluminossili-cato (razão de Si/Al de 8,5) usando-se um misturador in-line)

A 1335 gramas de solução de silicato de sódio agitada (17,1%de Na2O, 23,9% de SiO2, restante água), 11 gramas de óleo de silicone (vis-cosidade 20 mPa.s a 25°C) foram adicionados. A mistura de silicato óleo desilicone e solução de aluminato de sódio (4,6% de Na2O, 5,6% de AI2O3) fo-ram simultaneamente bombeados para um misturador in-line de alto cisa-Ihamento (com aberturas de entrada adaptadas para se ajustar a viscosida-de da solução coloidal resultante) na taxa de 253 ml/minuto e 107 ml/minutorespectivamente. Uma solução coloidal de aluminossilicato clara foi formadae uma amostra dessa solução coloidal foi tratata e foi caracterizada domesmo que no Exemplo 1.

Exemplo 7

O mesmo que o Exemplo 6, mas com 22 gramas de oxido dezinco adicionados à mistura de silicato/silicone.

Os resultados de testes de solubilidade para amostras dos E-xemplos 6 e 7 secos para dar o teor de umidade de 17% e encharcados emágua por 7, 10 e 14 dias eram como se segue:

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Exemplo 8: Revestimentos de contas em um leito fluidizado seguido pormoldagem de forma

Contas de EPS regulares principais com um tamanho de 1,0-1,6mm foram pré-expandidas usando-se um pré-expansor de carga para daruma densidade de 20 kg/m3, com uma pressão de pré-expansão de 25 kPa.

Depois da pré-expansão um tamanho de conta do EPS de 3-4 mm é obtida eisso é usado para o revestimento com a mistura de acordo com Exemplo 7.

Essas contas são colocadas em um leito fluidizado, onde o fluxo de ar podeser ajustado para suspender as contas. O fluxo de ar é baixo para começarcom e aumenta proporcionalmente quando o revestimento é aplicado, demodo a continuar a Ievitar as contas cuja densidade aumenta quanto maismistura é borrifada sobre as contas.

Contas revestidas com a mistura são armazenadas em um silointermediário e depois disso transferidas para um molde fechado de 1 χ 1 χ0,1 m. Esse molde tem orifícios de núcleo a distâncias regulares através dasquais o vapor pode ser aplicado à mistura de contas soltas revestidas com amistura.

A mistura se torna levemente viscosa por aquecimento com ovapor, com a condição de que o teor de DS (sólido seco) está em entre 75 a85% e a expansão das contas de EPS garante que os espaços abertos entreas contas individuais sejam enchidos como um resultado da outra expansão.

Na produção de uma seção transversal, uma estrutura de tipofavo de mel é obtida onde a mistura deformou e forma uma rede contínua.

As contas de EPS são meramente um veículo para a mistura.

Folhas foram produzidas com densidades de 80 e 150 kg/m3. Asfolhas foram testadas em água de 20°C durante 2 semanas e mantinhamsua integridade estrutural. A perda de peso, medida depois da secagem dafolha, era < 5%. Para a supresa dos inventores quando testadas de acordocom DIN 4102 B2 essas amostras passaram nesse teste, que é normalmen-te possível com EPS retardante de chama.

Exemplo 9: Revestimentos de 50% de EPS reciclados.

50% de EPS pré-expandidos em um leito fluidizado seguido pormoldagem de forma.

Em uma outra concretização da invenção, a mistura de acordocom o Exemplo 7 foi borrifada sobre uma mistura de EPS pré-expandido e re-síduo de embalagem moído para um tamanho de REPS e EPS reciclado de 4-5mm em uma razão de 50/50 EPS/REPS. Essa mistura foi colocada em um leitofluidizado, onde o fluxo de ar pode ser ajustado para suspender as contas. Ofluxo de ar é baixo para começar e aumenta proporcionalmente quando o re-vestimento é aplicado, de modo a continuar a Ievitar as contas cujas densidadeaumenta quanto mais mistura é borrifada sobre a mistura de 50/50.

Contas revestidas com a mistura são armazenadas em um silointermediário e depois disso são transferidas para um molde fechado de 1 χ1 χ 0,1 m. Esse molde tem orifícios de núcleo a distâncias regulares atravésdas quais o vapor pode ser aplicado ao 50/50 ERPS/REPS revestido com amistura.

As propriedades do produto assim obtido são iguais aos resulta-dos de Exemplo 8.

Exemplo 10: Revestimentos de EPS Arcel em um leito fluidizado seguido pormoldagem de forma

Em uma outra concretização da invenção a mistura de acordocom Exemplo 7 foi borrifada sobre contas Arcel (marca registrada NovaChemical, uma mistura polimérica de PS e PE).

Contas Areei de leito fluidizado revestidas com a mistura sãoarmazenadas em um silo intermediário e depois disso são transferidas paraum molde fechado de 1 χ 1 χ 0,1 m.

As propriedades do produto assim obtidas são iguais aos resul-tados de Exemplo 8.

Exemplo 11 : Revestimentos de contas de espuma de EPP em um leito flui-dizado seguido por moldagem de forma

Em uma outra concretização da invenção, a mistura de acordocom o Exemplo 7 foi borrifada sobre contas de EPP. Contas de EPP sãoespumas poliméricas de polipropileno que são, por exemplo, marca registra-da Neopolene pela BASF. Contas de EPP foram usadas em uma densidadede 40 g/m3 e um tamanho de 5-7 mm. Essa mistura foi colocada em um leitofluidizado, onde o fluxo de ar pode ser ajustado para suspender as contas.

Contas de EPP revestidas com a mistura de acordo com o E-xemplo 7 são armazenadas em um silo intermediário e depois disso sãotransferidas para um molde fechado 1 χ 1 χ 0,1 m.

As propriedades do produto assim obtidas são iguais aos resul-tados de Exemplo 8.

Claims (40)

1. Método de fabricação de um compósito retardante de fogo, ométodo compreendendo as seguintes etapas:i) provisão de contas de polímero espumado,ii) aplicação de um revestimento sobre as contas da etapa i) eiii) modelagem das contas assim revestidas para dar o dito com-pósito.

2. Método de acordo com a reivindicação 1, em que a etapa iii) érealizada em uma prensa.

3. Método de acordo com a reivindicação 1, em que a etapa iii) érealizada como um método de moldagem.

4. Método de acordo com a reivindicação 1, em que a etapa ii) érealizada em um leito de fluido, em que o revestimento é borrifado sobre ascontas e um fluxo de ar é soprado através do leito de contas.

5. Método de acordo com a reivindicação 1, em que a etapa ii) érealizada em um leito agitado, em que o revestimento é borrifado sobre ascontas.

6. Método de acordo com a reivindicação 1, em que a etapa ii) érealizada em um misturador, por exemplo, um misturador de fita, em que orevestimento é borrifado sobre as contas.

7. Método de acordo com a reivindicação 2, em que a etapa iii)compreende outras etapas iv), v) e vi), em que a etapa iv) transferência dascontas revestidas para uma prensa, v) aplicação do vapor às contas revesti-das presentes na dita prensa, e vi) liberação do compósito a partir da prensa.

8. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações pre-cedentes, em que o polímero espumado é selecionado de PUR1 PET, EPP,EPE, arilenos de polivinila expandidos ou uma combinação dos mesmos.

9. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações pre-cedentes, em que o revestimento é uma composição de formação de gelaquoso, compreendendo:(a) de 5% a 40%, de preferência de 10 a 25% em peso de umaluminossilicato;(b) O a 10%, de preferência de 0,3% a 5% em peso de um líqui-do orgânico de aumento de integridade de película; eo restante sendo a água e um ou mais outros ingredientes op-cionais.

10. Método de acordo com a reivindicação 9, em que o líquidoorgânico tem um ponto de ebulição de pelo menos HO0C1 de preferênciapelo menos 130°C.

11. Método de acordo com qualquer uma das reivindicaçõesprecedentes 9 a 10, em que o líquido orgânico é substancialmente imiscívelem água,

12. Método de acordo com qualquer uma das reivindicaçõesprecedentes de 9 a 11, em que o líquido orgânico é um que é estável sobcondições alcalinas.

13. Método de acordo com qualquer uma das reivindicaçõesprecedentes de 9 a 12, em que o líquido orgânico é um que tem uma visco-sidade de menos do que 5000 mPa.s, de preferência menos do que 2000mPa.s, a uma temperatura de 25°C.

14. Método de acordo com qualquer uma das reivindicaçõesprecedentes de 9 a 13, em que o líquido orgânico é um líquido selecionadode álcoois poliidroxílicos, óleos minerais, óleos de parafina líquida, éteresglicóis, óleos de silicone e misturas dos mesmos.

15. Método de acordo com qualquer uma das reivindicaçõesprecedentes de 9 a 14, ulteriormente compreendendo pelo menos um metalou óxido de metal para auxiliar a preservação da integridade de películaquando a composição é aplicada como um revestimento a uma superfície.

16. Método de acordo com a reivindicação 15, em que o óxidode metal é um óxido afotérico.

17. Método de acordo com a reivindicação 15, em que o óxidode metal é um óxido ácido.

18. Método de acordo com a reivindicação 15, em que o óxidode metal é selecionado de óxido de zinco, óxido de silício, óxido de alumínio,óxido de boro, óxido de estanho, óxido de gálio, óxido de germânio e mistu-ras de dois ou mais desses óxidos.

19. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações de-15 a 18, em que o metal ou o seu oxido de metal compreende até 10%, depreferência até 5% em peso da composição total.

20. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações de-15 a 19, em que o metal ou o seu oxido de metal está em forma de partículas.

21. Método de acordo com qualquer uma das reivindicaçõesprecedentes de 9 a 20, em que o aluminossilicato tem uma razão molar deSi:AI de desde 3 a 30, tipicamente até 15, de preferência até 10.

22. Método de acordo com qualquer uma das reivindicaçõesprecedentes de 9 a 21, em que o revestimento é uma solução de um aluminatode metal e um silicato de metal e, se apropriado, um líquido orgânico selecio-nado do grupo que compreende álcoois poliidroxílicos, óleos minerais, óleos deparafina líquida, éteres glicóis, óleos de silicone e misturas dos mesmos.

23. Método de acordo com qualquer uma das reivindicaçõesprecedentes 9 a 22, em que o revestimento é um sistema precursor compre-endendo:(i) água e um aluminato de metal;(ii) água e um silicato de metal; e, se apropriado,(iii) o dito líquido orgânico.

24. Método de acordo com qualquer uma das reivindicaçõesprecedentes de 9 a 23, em que o polímero espumado tem uma densidade de-5-500 kg/m3.

25. Método de acordo com qualquer uma das reivindicaçõesprecedentes de 9 a 23, em que o polímero espumado incluindo o revestimentotem uma densidade de 10-1000 kg/m3, em uma base de revestimento seco.

26. Compósito de um polímero espumado tendo um revestimen-to com propriedades retardantes de fogo, caracterizado pelo fato de que orevestimento é produzido usando-se uma composição de formação de gelaquoso, compreendendo uma composição de aluminossilicato, um ou maisoutros ingredientes opcionais.

27. Compósito de acordo com a reivindicação 26, em que acomposição de formação de gel aquoso ulteriormente compreende um líqui-do orgânico de aumento de integridade de película.

28. Compósito de acordo com a reivindicaçãos 26 a 27, em quea composição de aluminossilicato é de 45% a 90% em peso, com base norevestimento seco.

29. Compósito de acordo com a reivindicação 28, em que acomposição de aluminossilicato é de 50% a 85% em peso, com base no re-vestimento seco.

30. Compósito de acordo com qualquer uma das reivindicaçõesprecedentes 26 a 29, em que o teor de umidade do revestimento seco não émais do que 40%, de preferência não mais do que 35% e mais de preferên-cia não mais do que 20% em peso.

31. Compósito de acordo com a reivindicação 30, em que o re-vestimento seco tem um teor de umidade de 16% em peso, ou menos.

32. Compósito de acordo com qualquer uma das reivindicaçõesprecedentes 26 a 31, em que o revestimento ulteriormente compreende pelomenos um metal ou óxido de metal em uma quantidade de até 16%, de pre-ferência até 8% em peso do revestimento seco.

33. Compósito de acordo com qualquer uma das reivindicaçõesprecedentes 27 a 32, em que o líquido orgânico compreende até 16% empeso do revestimento seco.

34. Compósito de acordo com qualquer uma das reivindicaçõesprecedentes 26 a 34, em que o aluminossilicato tem uma razão molar deSi:AI de desde 3 a 30, tipicamente até 15, de preferência até 10.

35. Uso de um compósito como definido em qualquer uma dasreivindicações 26 a 34, como um material de construção.

36. Uso de acordo com a reivindicação 35, em construções.

37. Uso de um compósito como definido em qualquer uma dasreivindicações 26 a 34, como um isolante.

38. Uso de acordo com a reivindicação 37, em construções.

39. Uso de acordo com a reivindicação 35-36, em que o materialde construção é escolhido do grupo painel, porta, cobertura, forro e cerâmica.

40. Uso de um compósito como definido em qualquer uma dasreivindicações 26-34, como um material de construção para a vedação.