CN113088187A - 一种烷基硅烷乳膏及其乳液的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种烷基硅烷乳膏及乳液的制备方法，属硅烷偶联剂合成与应用领域。本发明反应体系为有机溶剂体系，反应条件温和，有机溶剂沸点低，容易分离，且分离出来的有机溶剂可重复使用。所制得的烷基硅烷乳膏及其乳液，在C45混凝土表面涂覆后，涂覆表面的水接触角均大于100°，渗透深度达到4～8mm，吸水率小于0.01mm/min1/2。满足道路、机场、码头、桥梁等基础建筑设施的防护技术指标要求。

Description

一种烷基硅烷乳膏及其乳液的制备方法
技术领域
本发明涉及一种烷基硅烷乳膏及乳液的制备方法，属硅烷偶联剂合成与应用领域。
背景技术
在工程建设中，混凝土作为使用最广泛的基础建筑结构材料，其本质上是一种非均质的多孔材料，具有一定的渗透性，使用混凝土作为基建材料，长期接触空气，空气中的二氧化碳、水以及氯离子、硫酸根离子等有害物质透过渗透或附着作用于混凝土材料中，致使其结构性能发生明显劣化，混凝土及其构建在环境作用下长期维持其所需功能的能力即结构耐久性受到严峻挑战，其关系到工程的长期使用效益和使用寿命以及使用安全性，对我国经济、社会、资源、能源等方面有着重要的影响。
目前提高混凝土的防水防腐蚀，最直接、最简单的方法就是在混凝土内部掺入或在其表面涂覆防水材料。常用混凝土表面涂层、环氧涂层钢筋、钢筋阻锈剂及阴极保护等方式对混凝土结构进行保护。19世纪硅烷类材料诞生后，经过大力开发和研究，20世纪中叶，欧美等国家率先将硅烷材料作为道路、桥梁、码头、机场与海洋工程等混凝土结构的防护材料，发挥防护和修复混凝土结构的作用。将硅烷涂覆于混凝土表面，由于混凝土的多孔结构存在，硅烷可以浸渍混凝土表面，并渗透到混凝土内部结构一定深度，经过时间积累及外部环境影响，硅烷形成网状的疏水膜，从而起到疏水、防水，与透气的作用，对混凝土基材的结构耐久性进行防护和延长使用时间。在2000年，我国将硅烷浸渍处理技术纳入《JTJ275-2000海港工程混凝土结构防腐蚀技术规范》行业标准，之后又在《CCES-2004混凝土结构耐久性设计与施工指南》、《JTG/T B07-01-2006公路工程混凝土结构防腐蚀技术规范》等规范中对混凝土用硅烷材料进行规范和分类并表示接受硅烷材料作为防护强化措施。大量的工程实例证明了硅烷类乳膏及乳液具有良好的耐久性，有效防护时间可以达到10～20年，甚至更久，硅烷乳膏及乳液可在混凝土中浸渍深度可达3～6mm，涂覆浸渍后混凝土等材料吸水率小于0.01mm/min1/2，从而很好的起到保护混凝土材料、延长建筑工程使用年限的作用。
目前，硅烷乳膏及其乳液的制备一般采用烷基硅烷作为原料，如专利CN101560221所述，以烷氧基硅烷为原料，采用核壳聚合方式，利用引发剂引发聚合反应并通过终止剂控制反应进程制备硅烷低聚物膏体，该方法制备硅烷膏体反应过程时间长，低聚物的分子量、膏体的粘度和含固量难以控制，操作难度大，难以工业化生产。专利CN101367670所述，采用乳化剂将硅氧烷单体和去离子水进行乳化，得到硅烷膏体，但此类硅烷膏体仅使用硅烷小分子致使最终所得膏体在使用过程中憎水性能和稳定性能不佳。专利CN101746998所述，将乳化剂与去离子水搅拌形成水相，再将烷氧基硅烷、乳化剂、硅氧烷低聚物及有机溶剂进行搅拌形成油相，然后将油相缓慢滴加至水相中直至体系成为粘稠膏状物，该方法使用的乳化剂种类偏多，而且烷氧基硅烷及低聚物种类不同，需采用不同的配方，最终形成的硅烷膏体亲水/亲油性不易控制，使用和存储过程中稳定性无法保证。以上公开报道的专利来看，硅烷乳膏及乳液的制备需要采用不同的硅烷或硅烷低聚物进行搭配，合成复杂，稳定性差，难以满足实际应用需求。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种具有优异防水性能，且存储稳定、涂覆方便，有效满足道路、机场、码头、桥梁等基础建筑设施防护技术指标要求的一种烷基硅烷乳膏及乳液的制备方法。
本发明的技术方案是：
一种烷基硅烷乳膏及乳液的制备方法，其特征在于：它包括以下步骤：
1）、在带有机械搅拌、温度计和冷凝器的反应器中，投入一定量的离子型表面活性剂、AEO系列水包油型乳化剂和有机溶剂，在50～100℃条件下以300～1200转/分的搅拌速度搅1～12h，得到亲水型乳化液，备用；
2）、在带有机械搅拌、温度计和冷凝器的反应器中，与步骤1）中相同的有机溶剂作为溶剂，按照比例投入一定量的非离子型表面活性剂、Span系列油包水型乳化剂、AEO系列油包水型乳化剂及聚氨酯泡沫稳定剂（M-6688LV），以300～1200转/分的搅拌速度在50～100℃条件下搅1～12h，直至体系呈透明状态，备用；
3）、将上述步骤1）、2）中备用的亲水型乳化液和亲油型乳化液混合后加入带有机械搅拌、温度计和冷凝器的反应器中，反应温度为 50～100℃，搅拌速度为500～2000转/分搅拌1～12h，使其均匀分散形成均匀溶液状态，得到含部分硅烷低聚物组分的混合型乳化剂溶液；将乳化剂溶液进行减压蒸馏，除去有机溶剂，得到浅黄色乳膏；
4）、在带有机械搅拌、温度计和冷凝器的反应器中，取一定质量的乳膏前驱体，按照配比投入一定质量的烷基硅烷偶联剂，在反应温度为50～80℃，搅拌速度为300～800转/分条件下，搅拌时间为1～5h，得到浅黄色硅烷乳膏；
5）、称取一定质量的上述浅黄色硅烷乳膏，加入带有机械搅拌、温度计和冷凝器的反应器中，与一定质量去离子水混合，在室温下，以300～800转/分的搅拌速度搅拌0.5～1h，得到硅烷乳液。
所述的烷基硅烷偶联剂分子结构通式为：
CmHm+1Si(CH3)n(OR)3-n
m为1～8，碳链为直链或支链，n为0～1，OR为甲氧基或乙氧基的易水解官能团。
烷基硅烷偶联剂为丙基三甲氧基硅烷、丙基甲基二甲氧基硅烷、丙基甲基二乙氧基硅烷、异辛基三乙氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷的任意一种或多种。
所述的聚氨酯泡沫稳定剂（M-6688LV），为非水解型，25℃下粘度为600～1200mPa×s。聚氨酯泡沫稳定剂（M-6688LV）在硅烷乳膏体系中质量占比为1%～15%，在硅烷乳液体系中质量占比为1%～5%。
所述的离子型表面活性剂为羧酸盐、硬脂酸钠、磺酸盐、烷基磺酸钠盐、烷基苯磺酸钠盐中的任意一种。离子型表面活性剂在硅烷乳膏体系中质量占比为1%～4.5%，离子型表面活性剂在硅烷乳液体系中质量占比为0.1%～1%。
所述的非离子型表面活性剂为聚乙二醇型非离子表面活性剂的烷基酚聚氧乙烯醚类、脂肪醇聚环氧乙烷醚和多元醇型非离子表面活性剂的甘油脂肪酸酯、季戊四醇脂肪酸酯中的任意一种。非离子型表面活性剂在烷基硅烷乳膏体系中质量占比为1%～4.5%，非离子型表面活性剂在烷基硅烷乳液体系中质量占比为0.1%～1%。
所述的乳化剂，为聚氧乙烯脂肪醇醚、聚氧乙烯烷基酚醚、聚氧乙烯烷基胺醚的醚型非离子乳化剂或山梨糖醇肝脂肪酸酯乳化剂中的任意一种或几种。乳化剂在烷基硅烷乳膏体系中质量占比为2.5%～15%，乳化剂在烷基硅烷乳液体系中质量占比为0.1%～2%。
所述的有机溶剂为有机醇类，碳链为1~8的直链或支链，如甲醇、乙醇、异丙醇。
本发明的反应原理：
本发明以有机溶剂为载体，分别制备亲水型乳化液体系和亲油型乳化液体系，然后将两种乳化液体系在强力搅拌下进行混合，采用混合膜生成法，形成稳定的乳化界面，再将该乳化体系中的有机溶剂除去得到乳化剂膏体，然后投入烷基硅烷偶联剂，进行乳化得到存储稳定、高含固量的烷基硅烷乳膏，以一定质量比将该乳膏与去离子水混合搅拌，得到烷基硅烷乳液。
本发明与现有制备方法相比的优点如下：
（1）本发明提供的烷基硅烷乳膏及乳液的制备方法，反应体系为有机溶剂体系，反应条件温和，有机溶剂沸点低，容易分离，且分离出来的有机溶剂可重复使用。
（2）本发明提供的烷基硅烷乳膏的制备方法，所制得的烷基硅烷乳膏及其乳液，在C45混凝土表面涂覆后，涂覆表面的水接触角均大于100°，渗透深度达到4～8mm，吸水率小于0.01mm/min1/2。满足道路、机场、码头、桥梁等基础建筑设施的防护技术指标要求。
（3）本发明提供的烷基硅烷乳膏的制备方法，涉及混合膜生成法，经过强力搅拌，可以形成稳定的乳化界面，制备所得烷基硅烷乳膏及其乳液具有优异的存储稳定性。
本发明提供的硅烷乳膏的制备方法简单、安全环保，乳膏及其乳液储存稳定性好，方便涂覆，用于混凝土表面防护，能展现优异的浸渍深度，具有良好的防水防腐蚀效果，满足道路、机场、码头、桥梁等基础建筑设施的防护技术指标要求。与其它烷基硅烷膏体相比较，该制备方法更加符合绿色化学的理念，适合工业化生产。
具体实施方式
实施例1：
在带有机械搅拌、温度计和冷凝器的反应器中，加入50g硬脂酸钠、75g脂肪醇聚氧乙烯醚，以及1000ml甲醇，在机械搅拌速度为800转/分，反应温度为50℃条件下搅拌1h，得到无色透明混合液体A。再次称取50g单硬脂酸甘油酯，75g聚氧乙烯月桂醚，250g聚氨酯泡沫稳定剂（M-6688LV），75g司班-80和1000ml甲醇加入带有机械搅拌、温度计和冷凝器的反应器中，机械搅拌速度为800转/分，60℃下搅拌2h，得到黄色透明混合液体B。
将上述A与B混合后，在60℃下，机械搅拌速度1200转/分下搅拌3h，得到浅黄色复配乳化剂溶液，减压蒸馏除去甲醇后得到浅黄色乳膏。然后将所得乳膏与异辛基三乙氧基硅烷以质量比3：7混合，投入至带有机械搅拌、温度计和冷凝器的反应器中，升温至50℃，在500转/分速度下搅拌3h，得到浅黄色硅烷乳膏。使用C45混凝土试件进行表面涂刷，养护36h后浸渍深度测量值为7.8mm，混凝土表面接触角为115.5°，吸水率为0.004433mm/min1/2。
硅烷乳膏与去离子水按照质量比1:5，在50℃下，搅拌速度500转/分下搅拌30min，得到硅烷乳液。使用C45混凝土试件进行表面涂刷，养护36h后检测浸渍深度为4.6mm，混凝土表面接触角为130.5°，吸水率为0.00348mm/min1/2。
实施例2：
在带有机械搅拌、温度计和冷凝器的反应器中，加入50g硬脂酸钠、75g脂肪醇聚氧乙烯醚（AEO-7），以及1000ml异丙醇，在机械搅拌速度为800转/分，反应温度为50℃条件下搅拌1h，得到无色透明混合液体A。再次称取50g单硬脂酸甘油酯，75g聚氧乙烯月桂醚，250g聚氨酯泡沫稳定剂（M-6688LV），75g司班-80和1000ml异丙醇加入带有机械搅拌、温度计和冷凝器的反应器中，机械搅拌速度为800转/分，60℃下搅拌2h，得到黄色透明混合液体B。
将上述A与B混合后，在60℃下，机械搅拌速度1200转/分下搅拌3h，得到浅黄色复配乳化剂溶液，减压蒸馏除去异丙醇后得到浅黄色乳膏。然后将所得乳膏与异辛基三乙氧基硅烷以质量比3：7混合，投入至带有机械搅拌、温度计和冷凝器的反应器中，升温至50℃，在500转/分速度下搅拌3h，得到浅黄色硅烷乳膏。使用C45混凝土试件进行表面涂刷，养护36h后检测浸渍深度为7.6mm，混凝土表面接触角为117.5°，吸水率为0.004412mm/min1/2。
硅烷乳膏与去离子水按照质量比1:5，在50℃下，搅拌速度500转/分下搅拌30min，得到硅烷乳液。采用C45混凝土试件进行表面涂刷，养护36h后检测浸渍深度为4.8mm，混凝土表面接触角为127.5°，吸水率为0.00354mm/min1/2。
实施例3：
在带有机械搅拌、温度计和冷凝器的反应器中，加入50g硬脂酸钠、75g脂肪醇聚氧乙烯醚，以及1000ml甲醇，在机械搅拌速度为800转/分，反应温度为50℃条件下搅拌1h，得到无色透明混合液体A。再次称取50g单硬脂酸甘油酯，75g聚氧乙烯月桂醚，250g聚氨酯泡沫稳定剂（M-6688LV），75g司班-80和1000ml甲醇加入带有机械搅拌、温度计和冷凝器的反应器中，机械搅拌速度为800转/分，60℃下搅拌2h，得到黄色透明混合液体B。
将上述A与B混合后，在60℃下，机械搅拌速度800转/分下搅拌3h，得到浅黄色复配乳化剂溶液，减压蒸馏除去甲醇后得到浅黄色乳膏。然后将所得乳膏与异辛基三乙氧基硅烷以质量比3：7混合，投入至带有机械搅拌、温度计和冷凝器的反应器中，升温至50℃，在500转/分速度下搅拌3h，得到浅黄色硅烷乳膏。使用C45混凝土试件进行表面涂刷，养护36h后检测浸渍深度为6.5mm，混凝土表面接触角为110.4°，吸水率为0.004523mm/min1/2。
硅烷乳膏与去离子水按照质量比1:5，在50℃下，搅拌速度500转/分下搅拌30min，得到硅烷乳液。使用C45混凝土试件进行表面涂刷，养护36h后检测浸渍深度为4.1mm，混凝土表面接触角为117.9°，吸水率为0.00414mm/min1/2。
实施例4：
在带有机械搅拌、温度计和冷凝器的反应器中，加入50g硬脂酸钠、75g脂肪醇聚氧乙烯醚，以及1000ml甲醇，在机械搅拌速度为800转/分，反应温度为50℃条件下搅拌1h，得到无色透明混合液体A。再次称取50g单硬脂酸甘油酯，75g聚氧乙烯月桂醚，250g聚氨酯泡沫稳定剂（M-6688LV），75g司班-80和1000ml甲醇加入带有机械搅拌、温度计和冷凝器的反应器中，机械搅拌速度为800转/分，60℃下搅拌2h，得到黄色透明混合液体B。
将上述A与B混合后，在60℃下，机械搅拌速度1200转/分下搅拌8h，得到浅黄色复配乳化剂溶液，减压蒸馏除去甲醇后得到浅黄色乳膏。然后将所得乳膏与异辛基三乙氧基硅烷以质量比3：7混合，投入至带有机械搅拌、温度计和冷凝器的反应器中，升温至50℃，在500转/分速度下搅拌3h，得到浅黄色硅烷乳膏。使用C45混凝土试件进行表面涂刷，养护36h后检测浸渍深度为7.9mm，混凝土表面接触角为121.2°，吸水率为0.004373mm/min1/2。
硅烷乳膏与去离子水按照质量比1:5，在50℃下，搅拌速度500转/分下搅拌30min，得到硅烷乳液。使用C45混凝土试件进行表面涂刷，养护36h后检测浸渍深度为4.7mm，混凝土表面接触角为126.7°，吸水率为0.00328mm/min1/2。
实施例5：
在带有机械搅拌、温度计和冷凝器的反应器中，加入50g硬脂酸钠、75g脂肪醇聚氧乙烯醚，以及1000ml甲醇，在机械搅拌速度为800转/分，反应温度为50℃条件下搅拌1h，得到无色透明混合液体A。再次称取50g单硬脂酸甘油酯，75g聚氧乙烯月桂醚，125g聚氨酯泡沫稳定剂（M-6688LV），75g司班-80和1000ml甲醇加入带有机械搅拌、温度计和冷凝器的反应器中，机械搅拌速度为800转/分，60℃下搅拌2h，得到黄色透明混合液体B。
将上述A与B混合后，在60℃下，机械搅拌速度1200转/分下搅拌3h，得到浅黄色复配乳化剂溶液，减压蒸馏除去甲醇后得到浅黄色乳膏。然后将所得乳膏与异辛基三乙氧基硅烷以质量比3：7混合，投入至带有机械搅拌、温度计和冷凝器的反应器中，升温至50℃，在500转/分速度下搅拌3h，得到浅黄色硅烷乳膏。使用C45混凝土试件进行表面涂刷，养护36h后检测浸渍深度为7.1mm，混凝土表面接触角为108.4°，吸水率为0.005123mm/min1/2。
硅烷乳膏与去离子水按照质量比1:5，在50℃下，搅拌速度500转/分下搅拌30min，得到硅烷乳液。使用C45混凝土试件进行表面涂刷，养护36h后检测浸渍深度为4.2mm，混凝土表面接触角为116.5°，吸水率为0.00568mm/min1/2。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。本说明书中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。

Claims (7)

1.一种烷基硅烷乳膏及乳液的制备方法，其特征在于：它包括以下步骤：
1）、在带有机械搅拌、温度计和冷凝器的反应器中，投入一定量的离子型表面活性剂、AEO系列水包油型乳化剂和有机溶剂，在50～100℃条件下以300～1200转/分的搅拌速度搅1～12h，得到亲水型乳化液，备用；
2）、在带有机械搅拌、温度计和冷凝器的反应器中，与步骤1）中相同的有机溶剂作为溶剂，按照比例投入一定量的非离子型表面活性剂、Span系列油包水型乳化剂、AEO系列油包水型乳化剂及聚氨酯泡沫稳定剂（M-6688LV），以300～1200转/分的搅拌速度在50～100℃条件下搅1～12h，直至体系呈透明状态形成亲油型乳化液，备用；
3）、将上述步骤1）、2）中备用的亲水型乳化液和亲油型乳化液混合后加入带有机械搅拌、温度计和冷凝器的反应器中，反应温度为 50～100℃，搅拌速度为500～2000转/分搅拌1～12h，使其均匀分散形成均匀溶液状态，得到含部分硅烷低聚物组分的混合型乳化剂溶液；将乳化剂溶液进行减压蒸馏，除去有机溶剂，得到浅黄色乳膏；
4）、在带有机械搅拌、温度计和冷凝器的反应器中，取一定质量的硅烷乳膏前驱体，按照配比投入一定质量的烷基硅烷偶联剂，在反应温度为50～80℃，搅拌速度为300～800转/分条件下，搅拌时间为1～5h，得到浅黄色硅烷乳膏；
5）、称取一定质量的上述硅烷乳膏，加入带有机械搅拌、温度计和冷凝器的反应器中，与一定质量去离子水混合，在室温下，以300～800转/分的搅拌速度搅拌0.5～1 h，得到硅烷乳液。
2.根据权利要求1所述的一种烷基硅烷乳膏及乳液的制备方法，其特征在于：所述的烷基硅烷偶联剂为丙基三甲氧基硅烷、丙基甲基二甲氧基硅烷、丙基甲基二乙氧基硅烷、异辛基三乙氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷的任意一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种烷基硅烷乳膏及乳液的制备方法，其特征在于：所述的聚氨酯泡沫稳定剂，为非水解型，25℃下粘度为600～1200mPa×s；聚氨酯泡沫稳定剂在硅烷乳膏体系中质量占比为1%～15%，在硅烷乳液体系中质量占比为1%～5%。
4.根据权利要求1所述的一种烷基硅烷乳膏及乳液的制备方法，其特征在于：所述的离子型表面活性剂为羧酸盐、硬脂酸钠、磺酸盐、烷基磺酸钠盐、烷基苯磺酸钠盐中的任意一种；离子型表面活性剂在硅烷乳膏体系中质量占比为1%～4.5%，离子型表面活性剂在硅烷乳液体系中质量占比为0.1%～1 %。
5.根据权利要求1所述的一种烷基硅烷乳膏及乳液的制备方法，其特征在于：所述的非离子型表面活性剂为聚乙二醇型非离子表面活性剂的烷基酚聚氧乙烯醚类、脂肪醇聚环氧乙烷醚和多元醇型非离子表面活性剂的甘油脂肪酸酯、季戊四醇脂肪酸酯中的任意一种；非离子型表面活性剂在烷基硅烷乳膏体系中质量占比为1%～4.5%，非离子型表面活性剂在烷基硅烷乳液体系中质量占比为0.1%～1%。
6.根据权利要求1所述的一种烷基硅烷乳膏及乳液的制备方法，其特征在于：所述的乳化剂，为聚氧乙烯脂肪醇醚、聚氧乙烯烷基酚醚、聚氧乙烯烷基胺醚的醚型非离子乳化剂或山梨糖醇肝脂肪酸酯乳化剂中的任意一种或几种；乳化剂在烷基硅烷乳膏体系中质量占比为2.5%～15%，乳化剂在烷基硅烷乳液体系中质量占比为0.1%～2%。
7.根据权利要求1所述的一种烷基硅烷乳膏及乳液的制备方法，其特征在于：所述的有机溶剂为有机醇类，碳链为1～8的直链或支链，如甲醇、乙醇、异丙醇。
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