KR20080018833A - 광학 필름, 편광판 및 액정 표시 장치 - Google Patents

광학 필름, 편광판 및 액정 표시 장치 Download PDF

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히로아키 사타
다케이치 다츠타
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Abstract

본 발명은 셀룰로오스 아실레이트, 이 셀룰로오스 아실레이트의 광학 이방성을 저하시키는 폴리머 첨가제, 가소성 효과를 가지는 화합물, 및 셀룰로오스 아실레이트의 광학 특성의 파장 분산을 변화시키는 화합물을 포함하는 광학 필름을 개시한다.
셀룰로오스 아실레이트, 광학 필름, 편광판, 액정 표시 장치

Description

광학 필름, 편광판 및 액정 표시 장치{OPTICAL FILM, POLARIZING PLATE AND LIQUID CRYSTAL DISPLAY DEVICE}
본 발명은 광학 필름과, 이 광학 필름을 각각 사용하는 편광판 및 액정 표시 장치에 관한 것이다.
셀룰로오스 아실레이트 필름, 일반적으로 셀룰로오스 트리아세테이트 필름은, 물리적 특성, 투명도 및 광학 등방성, 즉 낮은 광학 이방성 때문에 액정 표시 장치에서 편광판의 보호 필름으로서 사용되고 있다. 또한, 셀룰로오스 아실레이트 필름은 Fuji Photo Film Co., Ltd. 로부터 발매된 WV 필름 (와이드-뷰 필름, 넓은 시야각 필름) 과 같은 광학 보상 필름의 지지체, 또는 에너지를 절약할 수 있고 경량이며 공간 소모가 없어서 현재 CRT를 대신하여 점점 더 시판되고 있는 있는 액정 텔레비전용 반사 방지 필름 (예를 들어, CV 필름, Fuji Photo Film Co., Ltd. 제조) 의 지지체로서 사용된다.
액정 표시 장치는 액정셀, 편광판 등을 포함한다. 편광판은 보호 필름, 편광 필름 등으로 구성되며, 예를 들어 폴리비닐 알코올 필름을 포함하는 편광 필름을 요오드로 착색하고, 그 필름을 연신하고 그 양 표면에 보호 필름을 적층함으 로써 획득된다. 투과형 액정 표시 장치에서, 편광판은 액정셀의 양측에 고정되고, 때로는 그 상부에 하나 이상의 광학 보상 시트가 배치된다. 반사형 액정 표시 장치에서, 반사판, 액정셀, 광학 보상 시트 및 편광판이 이 순서대로 배치된다. 액정셀은 액정 분자, 이 액정 분자를 밀봉하기 위한 2 개의 기판들 및 액정 분자에 전압을 인가하기 위한 전극을 포함한다. 액정셀은 액정 분자의 배향된 상태를 이용하여 온-오프 표시를 수행하며, TN (twisted nematic), IPS (in-plane switching), OCB (optically compensatory bend), VA (vertically aligned) 및 ECB (electrically controlled birefringence) 와 같이, 투과형과 반사형 양자 모두에 적용할 수 있는 다양한 표시 모드가 제안되고 있다.
상기 광학 보상 필름은 이미지 착색을 제거하거나 시야각을 확대하기 위하여 다양한 액정 표시 장치에 사용된다. 광학 보상 필름에 관해서는, 연신 복굴절성 폴리머 필름이 통상적으로 사용되고 있다. 최근, 연신 복굴절성 필름을 포함하는 광학 보상 시트를 대신하여, 셀룰로오스 트리아세테이트 필름과 같이, 광학 이방성이 낮은 투명 지지체 상에 저분자 또는 폴리머 액정 분자로 형성된 광학 이방성층을 가지는 광학 보상 필름이 자주 사용된다. 액정 분자를 다양한 모드로 배향할 수 있어서, 액정 분자를 사용하여 통상의 복굴절성 폴리머 필름으로부터 얻을 수 없는 광학 특성들을 실현할 수 있다.
광학 보상 필름의 광학 특성은 액정셀의 광학 특성, 특히 액정셀의 표시 모드에서의 차이에 따라 결정된다. 액정 분자가 사용되는 경우, 액정셀의 다양한 표시 모드에 대응하는 다양한 광학 특성들을 가지는 광학 보상 필름이 제조될 수 있다. 액정 분자를 사용하는 광학 필름에 관하여 다양한 표시 모드에 대응하는 것들이 제안되고 있다.
예를 들어, TN-모드 액정셀용 광학 보상 필름은, 전압 인가 시, 액정 분자들의 꼬인 구조를 소멸시키면서 기판 면에 대하여 틸트 배향 상태의 광학 보상을 수행하고, 흑색 표시 시간에 기울어진 방향으로의 광 누설을 방지함으로써, 약정 (contract) 의 시야각 특성을 향상시킨다 (JP-A-6-214116 참조, 여기서 "JP-A"는 "일본 공개특허공보"를 의미함). IPS-모드 액정셀용 광학 보상 필름은, 전압 무인가 상태의 흑색 표시 시간에, 기판 면에 대하여 평행하게 배향된 액정 분자들의 광학 보상 및 편광판의 크로스 투과에 따른 시야각 특성 향상의 양자 모두를 수행한다 (JP-A-10-54982 참조). OCB-모드 액정셀용 광학 보상 필름은, 전압 인가 시, 액정층의 중앙에서는 수직 배향으로 배향되고 기판과의 계면 근처에서는 틸트 배향으로 배향되는, 액정층의 광학 보상을 수행함으로써 흑색 표시의 시야각 특성을 향상시킨다 (미국특허 제5,805,253호 참조). VA-모드 액정셀용 광학 보상 필름은 기판 면에 대하여 액정 분자들이 수직으로 배향되는 전압 무인가 상태에서 흑색 표시의 시야각 특성을 향상시킨다 (일본 특허 제2,866,372 호 참조).
최적의 광학 보상 필름은 액정셀의 표시 모드 또는 액정셀의 구체적인 설계에 따라 변경되며, 다양한 사항들이 연구되고 발생되더라도 셀룰로오스 아실레이트 필름이 지지체로서 사용되고 이 지지체 상에 저분자 또는 폴리머 액정이 제공되고 배향되면, 광학 보상 기능이 셀룰로오스 아실레이트 필름에도 부여되는 것이 바람직한 경우와 광학 보상 기능이 저분자 또는 폴리머 액정층에만 부여되는 것이 바람 직한 경우가 있다. 후자의 경우, 셀룰로오스 아실레이트 필름이 광학 이방성을 갖지 않는 것이 바람직하다.
일반적으로, 폴리머 수지 재료는 광학 이방성을 가지고 있음이 그 원인들을 포함하여 널리 공지되어 있으며, 또한 광학 이방성을 낮추기 위해 다음과 같은 다양한 방법들이 제안되고 있다.
(1) 서로 부호 (sign) 가 반대인 배향 복굴절성 (광학 이방성)을 갖는 2종의 폴리머 수지를 혼합하여 완전히 융화시키는 방법 (미국 특허 제4,373,065 참조).
(2) 방향족 Pc 와 특정 St계 코폴리머를 혼합하는 방법(JP-A-61-19656 참조).
(3) 절대값으로 환산하여 50×10-25 이상의 주요 편광성 차이를 갖는 정/부의 모노머들을 무작위-코폴리머화 (random-copolymerizing), 융합-코폴리머화 (graft-copolymerizing) 또는 블록-폴리머화 (block-copolymerizing) 하는 방법 (JP-A-61-108617 참조).
(4) 폴리페닐렌 에테르를 갖는 방향족 비닐 모노머를 주로 포함하는 블록 코폴리머 또는 혼합물, 또는 그 혼합물 (JP-A-62-240901 참조).
(5) MMA 및 BzMA (벤질 메타크릴레이트) 또는 MMA 및 3FMA (트리플루오로에틸 메타크릴레이트) 의 코폴리머 조성물 (저널, Kogaku ( Optics ), 1991. 2 참조).
(6) 폴리머 수지 매트릭스에, 폴리머 수지 재료의 광학 이방성을 저하시키는 성향을 가지는 광학 이방성을 나타내는 저분자 물질을 첨가하는 방법 (JP-A-8- 110402 참조).
(7) 폴리머 수지의 결합쇄 배향 방향과 동일한 방향으로 배향하는 미세 유기 물질 및 폴리머 수지를 함유하는 광학 수지 재료로서, 배향된 폴리머 수지의 광학 이방성이 유기 물질의 광학 이방성에 의해 저하되는, 광학 수지 재료 (JP-A-11-293116 참조).
(8) 광의 파장보다 작은, 광학 이방성 보상용 입자를 폴리머 수지에 혼합하는 방법으로서, 상기 광학 이방성 보상용 입자가 등방성 편광 또는 등방성 형상 입자인, 방법 (JP-A-2000-313816).
방법 (1) 에서는, 폴리머 수지를 완전히 보상하기가 어렵고, 2종 폴리머들 사이의 굴절률 차이로 인해 가시광이 분산되어, 필름의 백화(whitening)를 유발한다. 방법 (2) 내지 방법 (5) 는 재료 선택이 제한되고, 합성이 수행될 때까지 복굴절성이 만족스럽게 제거되었는지 또는 취성 (brittleness) 과 같은 물리적 특성들이 충분한지를 알 수 없는 문제가 있다. 또한, 비용이 매우 높아지게 되어 산업적으로 구현하기가 매우 어렵다. 방법 (6) 에서는, 광학 이방성 감소 효과가 충분히 높지 않고 유기 물질이 많은 양으로 첨가되어야 하므로, 블리드 아웃(bleed-out) 및 백화를 일으킨다. 방법 (7) 및 (8) 에서는, 첨가된 입자들이 응집되고, 응집체와 매트릭스 사이에서 굴절률 차이에 기인한 것으로 고려되는 스캐터링으로 인해 필름이 하얗게 된다.
즉, 상술한 방법들은 각각 특정 수준의 효과를 가지지만, 그 효과는 여전히 불충분하고, 그러한 재료들은 투명 필름으로서의 두드러진 특징이 상실되거나 산업 적 구현이 분명하지 않다는 점에서 액정 표시 장치용 편광판 재료로서 널리 사용될 수 없다.
이러한 문제들을 해결하기 위하여, 셀룰로오스 아실레이트 필름의 광학 이방성을 제거하는 성향을 가지는 광학 이방성을 나타내는 유기 물질이 첨가되어, 광학 이방성이 낮은 셀룰로오스 아실레이트 필름이 개발되고 있지만 (JP-A-2005-105140), 광학 특성의 파장 의존도가 높거나, 또는 폴리머 첨가량을 증가시켜 광학 이방성을 감소시키는 경우 유연성이 약화되고, 절단 시 크랙들이 발생하거나 불충분한 융화로 인해 헤이즈가 커지게 되는 문제가 발생한다.
상기 광학 이방성을 감소시키는 가소제에 관해서는, (디)펜타에리트리톨 에스테르 (JP-A-11-124445), 글리세롤 에스테르 (JP-A-11-246704), 디글리세롤 에스테르 (JP-A-2000-63560), 시트산 에스테르 (JP-A-11-92574) 및 치환된 페닐포스포르산 에스테르 (JP-A-11-90946) 가 제안되고 있지만, 그러한 가소제 만으로는 원하는 만큼의 충분히 작은 Rth 값을 얻을 수 없다.
본 발명은 상기 문제들을 감안한 것으로, 본 발명의 목적은 상기 다양한 종래 방법들에서와 같은 제조에서의 제한 또는 열악한 투명도를 일으키는 방법에 의한 것이 아닌, 액정 표시 장치들용 편광판 재료로서 사용되고 투명하며 광학 이방성이 낮은 광학 필름을 산업적으로 그리고 낮은 비용으로 제공하는 것이다. 더 상세하게, 본 발명의 목적은 광학 보상 필름용 지지체 또는 편광판용 보호필름을 제공하여, 액정 표시 장치용 편광판 재료로서 우수한 특성들을 가지며 비용이 낮은 투명 폴리머 필름의 대표적인 것인 셀룰로오스 아실레이트 필름의 광학 이방성이 거의 완전히 제거되지 않고, 취급성이 양호하고, 액정 표시 장치의 색조 변화 및 시야각 등의 표시 품질을 현저하게 개선시키고, 융화성 및 투명성도 개선시키는 것이다.
본 발명의 목적은 다음의 [1] 내지 [9]에 의해 달성된다.
[1] 셀룰로오스 아실레이트;
상기 셀룰로오스 아실레이트의 광학 이방성을 저하시키는 폴리머 첨가제;
가소성 효과를 가지는 화합물; 및
상기 셀룰로오스 아실레이트의 광학 특성의 파장 분산을 변화시키는 화합물
을 포함하는 광학 필름.
[2] 상기 폴리머 첨가제는 3,000 이상의 평균 분자량을 가지고,
상기 가소성 효과를 가지는 화합물은 3,000 이하의 분자량을 가지는, [1] 에 기재된 광학 필름.
[3] 상기 광학 특성의 파장 분산을 변화시키는 화합물은 자외선 영역에서 광을 흡수하는 화합물인, [1]에 기재된 광학 필름.
[4] 상기 셀룰로오스 아실레이트의 아실기는 2 내지 4 개의 탄소 원자들을 가지고,
상기 셀룰로오스 아실레이트의 총 치환도는 2.7 내지 3.0인, [1]에 기재된 광학 필름.
[5] 100℃ 내지 160℃ 미만의 유리 전이 온도를 가지는, [1]에 기재된 광학 필름.
[6] 0 내지 20㎚ 의 Re(630) 및 -20 내지 10㎚ 의 Rth(630)을 가지며,
여기서 Re(630)은 630㎚ 파장에서의 면내 리타데이션을 나타내고,
Rth(630)은 630㎚ 파장에서의 두께 방향 리타데이션을 나타내는, [1]에 기재된 광학 필름.
[7] 하기의 식 (3)을 만족하며,
식(3) : │Rth(700) - Rth(400)│≤ 25㎚
여기서 Rth(700) 및 Rth(400)은 각각 700㎚ 및 400㎚ 파장에서의 두께 방향 리타데이션을 나타내는, [1]에 기재된 광학 필름.
[8] 편광자; 및
상기 편광자의 적어도 일측 상에 제공된, [1]에 기재된 광학 필름을 포함하는 편광판.
[9] [8]에 기재된 편광판을 포함하는 액정 표시 장치.
[광학 이방성을 저하시키는 폴리머 첨가제]
본 발명에서, 셀룰로오스 아실레이트의 광학 이방성을 저하시키는 성향을 가지는 광학 이방성을 나타내는 폴리머 첨가제는, 셀룰로오스 아실레이트에 의해 진전되는 광학 이방성을 저하시키는 화합물, 즉 셀로비오스 골격에 대하여 평행하게 배향되고 그 자신의 분자축에 대하여 수직인 방향에서 큰 굴절률을 가지는 화합물을 지시한다. 폴리머 첨가제는 상기 특성들을 가진다면 특히 제한되지는 않지만 셀룰로오스 아실레이트에 대하여 높은 친화도를 가지며 부의 고유 복굴절성을 가지는 폴리머가 바람직하다. 이러한 폴리머의 바람직한 예들은 스티렌계 폴리머, 아크릴산계 폴리머, 메타크릴산계 폴리머, 아크릴로니트릴계 폴리머 및 메트크릴오니트릴계 폴리머를 포함하며, 또한 그의 코폴리머가 바람직하다. 아크릴산계 폴리머와 메타크릴산계 폴리머의 예들은 아크릴산 또는 메타크릴산의 메틸, 에틸, 페닐 또는 벤질 에스테르의 폴리머들을 포함한다. 아크릴산계 폴리머 및 메타크릴산계 폴리머는 굴절률값이 셀룰로오스 아실레이트에 가까워서 바람직하다.
이러한 폴리머의 평균 분자량은 바람직하게 3,000 이상, 더욱 바람직하게 5,000 이상이며, 블리드 아웃을 방지하기 위해, 바람직하게 20,000 이하, 더욱 바람직하게 10,000 이하이다. 여기서, 평균 분자량은 GPC에 의해 정해진 폴리스티렌-환산 질량 평균 분자량이다.
상술한 범위의 분자량을 가지는 폴리머는 톨루엔 및 IPA와 같은 고 쇄이동성 (high chain-tranferable) 용매에서의 중합, 티올 (에를 들어, β-메르캅토프로피온산, 티오글리세린) 과 같은 쇄이동제 존재에서의 중합, 모노머/중합 개시제 비율이 작은 상태에서의 중합, 또는 이들의 조합 상태에서의 중합에 의해 획득될 수 있다.
폴리머 첨가량은 셀룰로오스 아실레이트 100 질량부 당 바람직하게 5 내지 30 질량부, 더욱 바람직하게 10 내지 25 질량부이다.
[가소제]
본 발명에 사용되는 가소성 효과를 가지는 화합물은, 바람직하게 포스포르산 에스테르, 카르복실산 에스테르, 아미드, 에테르 및 우레탄과 같은 관능기를 가지는 화합물이다.
포스포르산 에스테르의 예들은 트리페닐 포스페이트, 비페닐 디페닐 포스페이트, 트리크레실 포스페이트, 크레실 디페닐 포스페이트, 옥틸 디페닐 포스페이트, 트리옥틸 포스페이트, 트리부틸 포스페이트, 레조르시놀 비스-디페닐 포스페이트, 1,3-페닐렌 비스-디크실레닐 포스페이트 및 비스페놀 A 비스-페닐 포스페이트를 포함한다.
카르복실산 에스테르의 예들은 트리메틸올프로판 트리벤조에이트, 트리메틸올프로판 트리시클로헥실 카르복실레이트, 펜타에리트리톨 테트라부틸레이트, 글리세린 트리부틸레이트, 트리아세틴, 트리부티린 및 트리프로피오닌과 같은 폴리히드릭 알콜의 카르복실산 에스테르; 디부틸 숙시네이트, 디페닐 아디페이트, 디부틸 프탈레이트, 디아릴 프타레이트, 디메틸 프탈레이트, 디에틸 프탈레이트, 디-2-메톡시에틸 프탈레이트, 디옥틸 프탈레이트, 디-2-에틸헥실 프탈레이트, 트리메틸 트리멜리테이트 및 테트라에틸 피로멜리테이트와 같은 포화 또는 불포화 폴리발렌트 카르복실산 에스테르; 및 메틸 메타크릴레이트 또는 에틸 아크릴레이트의 올리고머를 포함한다.
히드록시산의 에스테르의 예로는 글리콜산, 살리실산, 시트르산, 말산 및 타르타르산과 같은 히드록시산의 에스테르, 예를 들어 트리에틸 시트레이트, 아세틸 트리에틸 시트레이트, 디부틸 타르트레이트, 디부틸 디아세틸타르트레이트, 부틸프탈릴 부틸 글리콜레이트, 에틸프탈릴 에틸 글리콜레이트, 메틸프탈릴 에틸 글리코에이트, 부틸프탈릴 부틸 글리콜레이트를 포함한다.
아미드의 예들은 N-페닐-벤젠카르본아미드, N-페닐-p-톨루엔술폰아미드 및 N-에틸톨루엔술폰아미드와 같은 카르복실산 아미드 및 술폰산 아미드를 포함한다.
다른 예들은 o-크레실 p-톨루엔술포네이트와 같은 술폰산 에스테르; 및 에탄올 또는 헥실 알콜과 같은 알콜을 갖는 톨루엔 디이소시아네이트의 반응에 의한 우레탄을 포함한다.
또한, 저분자량 올리고머, 예를 들어 비스페놀 A의 글리시딜 에테르와 같은 에테르 올리고머, 및 이가 알콜과 일가 알콜의 혼합물을 가지는 톨루엔 디이소시아네이트의 반응에 의한 우레탄 올리고머도 바람직하다.
다른 바람직한 예들은 트리틸 알콜을 포함한다.
가소성 효과를 나타내는 화합물의 첨가량은 셀룰로오스 아실레이트의 100 질량부 당 바람직하게 5 내지 30 질량부, 더욱 바람직하게 10 내지 25 질량부이다.
가소성 효과를 가지는 화합물의 분자량은 바람직하게 3000 이하, 더욱 바람직하게 2,000 이하이다. 또한, 분자량이 작으면 가열 건조 시 증발량이 증가하기 때문에, 분자량은 바람직하게 200 이상이다.
[파장 분산 조정제]
본 발명의 필름의 Rth는 작게 할 수 있지만, 셀룰로오스 아실레이트의 Rth는 파장에 따라 달라지며 때때로 그 값은 장파장측과 단파장측 사이에서 크게 차이가 난다. 400㎚ 및 700㎚ 의 파장에서 Rth 값들은 바람직하게 다음의 식(3)의 관계에 있다.
식 (3) :
│Rth(700) - Rth(400)│≤ 25㎚
광학 특성의 파장 분산을 변화시키는 화합물은 바람직하게 벤조트리아졸, 벤조페논, 시아노아크릴레이트 또는 트리아진 골격을 주로 포함하고 다양한 치환기들에 의해 치환될 수 있다. 바람직한 예들은 아래에 설명되어 있지만 본 발명은 이에 한정되지 않는다. 다음의 구조식에서, R은 유기 치환기를 나타내고 R'는 H, OH 또는 유기 치환기를 나타낸다. 유기 치환기의 예들은 1 내지 12개의 탄소수를 가지는 알킬기, 및 아릴기를 포함한다. 상기 화합물은 바람직하게 200 내지 400㎚ 의 자외선 영역에서는 흡수성을 가지며 바람직하게 가시영역에서는 흡수성을 가지지 않는다.
Figure 112007061388917-PAT00001
Figure 112007061388917-PAT00002
Figure 112007061388917-PAT00003
Figure 112007061388917-PAT00004
화합물1의 예들은 2-(2-히드록시-5-tert-옥틸페닐)-2H-벤조트리아졸, 2-(2-히드록시-5-메틸페닐)-2H-벤조트리아졸, 2-(2-히드록시-5-메틸페닐)-2H-벤조트리아졸, 2-(2-히드록시-5-tert-부틸페닐)-2H-벤조트라아졸, 2-(2-히드록시-3-tert-부틸-5-메틸페닐)-2H-벤조트리아졸, 2-(2-히드록시-3,5-디-tert-부틸페닐)-2H-벤조트리아졸, 2-(2-히드록시-3,5-디-tert-펜틸페닐)-2H-벤조트리아졸, 2-[2-히드록시-3-(3,4,5,6-테트라히드로프타아미도-메틸)-5-메틸페닐]벤조트리아졸, 벤젠프로파노익산을 갖는 3-(2H-벤조트리아졸-2-일)-5-(1,1-디메틸에틸)-4-히드록시 C7-C9 측쇄 선형 알킬 에스테르, 및 2-(2-히드록시-3-5-비스(1-메틸-1-페닐에틸)페닐)-2H-벤조트리아졸을 포함한다.
화합물2의 예들은 2-히드록시-4-n-헥톡시벤조페논, 2-히드록시-4-n-옥톡시벤 조페논, 2-히드록시-4-벤질옥시벤조페논, 2,2'-디히드록시-4-4'-디메톡시벤조페논 및 2,2'-디히드록시-4-메티톡시벤조페논을 포함한다.
화합물3의 예들은 에틸-2-시아노-3,3-디페닐 아크릴레이트, (2-에틸헥실)-2-시아노-3,3-디페닐 아크릴레이트 및 데실-2-시아노-3-(5-메톡시-페닐)아크릴레이트를 포함한다.
화합물4의 예들은 2,4-비스(2-히드록시-4-부톡시페닐)-6-(2,4-디부톡시페닐)-1,3,5-트리아진, 2-(2,4-디하이드록시페닐)-4,6-비스(2,4-디메틸페닐)-1,3,5-트리아진,2-(2-히드록시-4-부톡시페닐)-4,6-디페닐-1,3,5-트리아진을 포함한다.
다른 화합물들의 예들은 페닐 살리실레이트 및 톨릴 살리실레이트와 같은 살리실산 에스테르, 및 (2,4-di-tert-부틸)페닐-(4-히드록시-3,5-di-tert-부틸)벤조에이트와 같은 에스테르를 포함한다.
벤조페논계 화합물 및 에스테르계 화합물이 더 바람직하다.
광학 특성의 파장 분산을 변화시키는 일종 이상의 화합물은 셀룰로오스 아실레이트의 100 질량부당, 0.1 내지 30 질량%, 바람직하게 0.2 내지 10 질량%, 더욱 바람직하게 0.5 내지 2 질량%의 양으로 함유됨으로써, 광학 필름의 Rth의 파장 분산이 조정될 수 있다. 가시부의 착색 또는 │Rth(700) - Rth(400)│의 값을 고려하여, 첨가량이 바람직하게 상기 범위 내에 있다.
본 발명의 셀룰로오스 아실레이트 필름, 편광판 및 액정 표시 장치는 일 실시예를 참조하여 각각 순서대로 설명된다.
1. 셀룰로오스 아실레이트 필름
본 발명의 셀룰로오스 아실레이트 필름은 주로 편광자의 보호 필름 또는 광학 보상 필름의 지지체로서 적합하다.
편광자의 보호 필름에 대하여 요구되는 물리적 특성들은 투명도, 낮은 광학 이방성 및 적절한 강성이다. 투과도는 바람직하게 80% 이상, 더욱 바람직하게 87% 이상이다. 헤이즈는 바람직하게 2.0% 이하, 더욱 바람직하게 1.0% 이하이다. 굴절률을 바람직하게 1.4 내지 1.7 이다.
투과도 및 헤이즈는 헤이즈계 (HGM-2DP, Suga Test Instruments Co., Ltd. 제조)를 사용하여 JIS K-6714에 따라 측정될 수 있다.
굴절률은 아베 굴절계 (NAR-1T, ATAGO K.K. 제조) 를 사용하여 측정될 수 있다.
본 발명의 셀룰로오스 아실레이트 필름에 관해서는, 특히, JIII Journal of Technical Disclosure, No.2001-1745 에 개시된 셀룰로오스 아실레이트가 바람직하게 사용된다.
본 발명에 사용되는 셀룰로오스 아실레이트의 원료 코튼 (cotton) 에 관해서는, 예를 들어, JIII Journal of Technical Disclosure, No.2001-1745 에 개시된 공지된 원료가 사용될 수 있다. 셀룰로오스 아실레이트 재료는 Migita 등, Mokuzai Kagaku (Wood Chemistry ), pp.180-190, Kyoristu Shuppan (1968)에 개시된 공지된 방법에 의해 합성될 수 있다. 셀룰로오스 아실레이트의 점성 평균 중합도는 바람직하게 200 내지 700, 더욱 바람직하게 250 내지 500, 그리고 가장 바람직하게 250 내지 350 이다.
점성 평균 중합도는 Uda 등 (Kazuo Uda and Hideo Saito, Journal of the Society of Fiber Science and Technology, Japan, Vo. 18, No. 1, pp. 105-120 (1962)) 에 의해 제시된 고유 점성법에 따라 측정될 수 있다. 또한 점도 평균 중합도의 측정 방법은 JP-A-9-95538에 개시되어 있다.
셀룰로오스 아실레이트의 아실기는 특별히 한정되지는 않지만 바람직하게 탄소 개수가 2 내지 4개인 아실기이다. 아세틸기와 프로피오닐기가 바람직하고, 아세틸기가 더 바람직하다. 총 아실기 치환도는 바람직하게 2.7 내지 3.0이고, 더욱 바람직하게 2.8 내지 2.95이다. 모든 아실기가 아세틸기인 셀룰로오스 아세테이트를 사용하는 경우, 아세틸 치환도는 바람직하게 2.7 내지 2.95이고, 더욱 바람직하게 2.8 내지 2.95이며, 가장 바람직하게 2.84 내지 2.92이다. 또한, Re 및 Rth의 변동이 적게 발생한다는 관점에서, 6-위치에서 아실기에 의한 치환도는 바람직하게 0.9 이상이다. 본 발명에 사용된 아실기 치환도는 ASTM D817에 따라 계산된 값이다.
본 발명의 셀룰로오스 아실레이트 필름의 유리 전이 온도는 바람직하게 100℃ 내지 160℃ 미만, 더욱 바람직하게 120℃ 내지 155℃ 미만이다. 유리 전이 온도는 DSC에 의해 또는 동적 점탄성의 온도 분산으로부터 측정될 수 있다.
본 발명의 광학 필름에서, 630㎚ 파장에서의 Re 값은 0 내지 20㎚, 바람직하게 10㎚ 이하, 더욱 바람직하게 3㎚ 이하이고, 630㎚ 파장에서의 Rth 값은 10㎚ 이하, 바람직하게 -20 내지 10㎚ 이하, 더욱 바람직하게 -10 내지 5㎚ 이다.
본 발명의 셀룰로오스 아실레이트 필름은 용매 캐스팅법에 의해 제조될 수 있다. Re 및 Rth의 변동을 감소시키기 위하여, 셀룰로오스 아실레이트 용액의 농도는 바람직하게 16 내지 30 질량%, 더욱 바람직하게 18 내지 26 질량%이다. 사용되는 유기 용매는 특히 한정되지는 않지만, 클로린계 용매, 알콜, 케톤 또는 에스테르를 혼합하여 제조된 유기 용매가 바람직하게 사용된다. 클로린계 용매는 바람직하게 메틸렌 클로라이드 또는 클로로포름이며, 알코올은 바람직하게 메탄올, 에탄올, 1-프로판올, 2-프로판올 또는 1-부탄올이며, 에스테르는 바람직하게 메틸 아세테이트이고, 테톤은 바람직하게 아세톤, 시클로펜타논 또는 시클로헥사논이다.
셀룰로오스 아실레이트 용액의 조제에서, 셀룰로오스 아실레이트는 용매를 교반하면서 실온에서 탱크내의 용매에 셀룰로오스 아실레이트를 첨가함으로써 팽창된다. 팽창 시간은 용해되지 않은 물질이 남지 않기 때문에, 바람직하게 10 분 이상이다. 용매의 온도는 바람직하게 0 내지 40℃ 이다. 팽창 속도가 감소하지 않고 용해되지 않은 물질이 남지 않기 때문에 온도는 바람직하게 0℃ 이상이며, 갑작스런 팽창이 발생하지 않고 중앙부의 만족스러운 팽창 때문에 바람직하게 40℃ 이하이다. 셀룰로오스 아실레이트의 용해 방법에 관해서는, 냉용해법 또는 고온 용해법 중 하나 또는 두 가지 방법 모두가 사용될 수 있다. 냉용해법 및 고온 용해법에 관한 구체적인 방법에 대해서는, 예를 들어, JIII Journal of Tecnical Disclosure, No. 2001-1745 에 개시된 공지된 방법이 사용될 수도 있다. 또한 저농도에서의 용해 후 농축 수단을 사용하여 최적의 온도로 농축하여 셀룰로오스 아실레이트 용액을 제조하는 것이 바람직하다.
도프를 조제하는 과정에서, 용도에 따라 다른 첨가제들이 첨가될 수 있다. 첨가제의 예들은 산화방지제, 과산화수소 분해제, 라디칼 방지제, 금속- 불활성제, 산 포착제(scavenger), 지연 아민과 같은 저하 방지제, 방출제 및 매팅제 (금속 산화물 미립자) 를 포함한다.
본 발명의 셀룰로오스 아실레이트 필름 형성 방법 및 장치에 관해서는, 통상적으로 셀룰로오스 트리아세테이트 필름 제조용으로 통상 사용되는 용액 캐스팅 필름 형성 방법 및 용액 캐스팅 필름 형성 장치가 사용된다. 용해 탱크에 준비된 도프 (셀룰로오스 아실레이트 용액) 는 저장 탱크에 일단 저장되고 도프에 함유된 버블들을 제거함으로써 완성된다. 도프는 압력형 다이의 입구 링 (슬릿) 으로부터 캐스팅부의 무한히 가동하는 금속 지지체 상에 고정밀도 및 균일한 캐스트로 일정량의 액체를 공급할 수 있는 압력형 계량 기어 펌프를 통해 도프 방출 포트로부터 압력형 다이에 공급되고, 댐프-드라이 도프 필름 (이른바 웹 (web)) 이 금속 지지체와 분리된다. 획득된 웹은 양 단에서 클립들에 의해 고정되고, 그 폭을 유지하면서 텐터에 의해 운반됨으로써 건조되고, 그 후 건조 장치의 롤군에 의해 운반되어 건조를 완성하고, 취급 장치에 의해 소정의 길이로 취급된다. 롤군, 각 부재의 온도, 및 각 지점에서의 잔류 용매량을 포함하는 건조 장치 및 텐터의 조합은 목적에 따라 변경될 수 있다.
본 발명에서, 필름은 원하는 Re를 획득하도록 텐터 입구에서의 폭보다 텐터 출구에서의 폭을 더 넓게 확장함으로써 신장될 수 있다. 연신률은 상기 원하는 Re에 따라 달라지지만 바람직하게 1.0 내지 1.3배, 더욱 바람직하게 1.0 내지 1.25 배이다. 상기 연신에서의 필름의 잔류 용매량은 바람직하게 2 내지 35 질량%, 더욱 바람직하게 2 내지 30 질량%이다. 상기 잔류 용매량은 필름이 잡아당김 (pulling) 또는 주름질 염려가 없고 파열되지 않으며 만족스러운 연신 효과가 획득된다는 점에서 바람직하게 2 질량% 이상이고, Re가 조절될 수 있다는 점에서 더욱 바람직하게 30 질량% 이하이다. Re를 조절하기 위하여, 운반 시의 장력은 취급 문제를 야기시키지 않는 범위 내에서 조절될 수 있다.
본 발명에서, 바람직하게 셀룰로오스 아실레이트 용액은 필름 두께의 변동 및 그 다음의 광학 이방성의 변동을 감소시키도록 금속 지지체와 같은 드럼 워킹 또는 평활 밴드에 캐스트 될 수 있지만, 복수의 셀룰로오스 아실레이트 용액이 코캐스트 될 수 있다.
본 발명의 셀룰로오스 아실레이트 필름의 제조에서, 금속 지지체 상의 도프는 바람직하게 30 내지 250℃, 더욱 바람직하게 40 내지 180℃, 가장 바람직하게 40 내지 140℃에서 건조된다.
본 발명의 완성된(건조된) 셀룰로오스 아실레이트 필름의 두께는 바람직하게 20 내지 100㎛, 더 바람직하게 20 내지 80㎛, 가장 바람직하게 30 내지 80㎛이다. 필름 두께는 도프에 함유된 고형분의 농도, 다이 베이스의 슬릿 갭, 다이로부터의 분출 압력, 금속 지지체 속도 등을 제어하여 조절될 수 있다. 50㎛ 두께의 트리아세틸 셀룰로오스 필름을 사용하는 경우, (23℃/60% RH의 조건하에서) MD 방향으로 파괴에서의 신장도가 0.75% 이하인, JP-A-2002-022961 에 개시된 트리아세틸 셀룰로오스 필름을 사용하는 것이 바람직하다.
셀룰로오스 아실레이트 필름 내의 Ca, Fe 및 Mg 함유량은 JP-A-12-313766 에 기재된 범위, 또는 필름의 양 표면 상에서 ATR 분석에 의해 결정되는, 1,488㎝-1 근방의 최대 피크 강도와 1,365㎝-1 근방의 최소 피크 강도 사이의 비율이 JP-A-2002-258049 에 기재된 범위 내에 있는 트리아세틸 셀룰로오스 필름을 사용하는 것이 바람직하다.
(편광판)
본 발명의 셀룰로오스 아실레이트 필름은 편광판의 보호 필름으로서 바람직하게 사용된다. 일반적으로 편광판은 편광자와 이 편광자의 양측에 배치되는 2개의 투명 보호 필름으로 구성된다. 본 발명의 셀룰로오스 필름은 적어도 하나의 보호 필름으로서 사용될 수 있다. 다른 보호 필름은 통상의 셀룰로오스 아세테이트 필름일 수 있다. 편광자는 요오드계 편광자, 이색성 염료를 사용하는 염료계 편광자 및 폴리엔계 편광자를 포함한다. 요오드계 편광자와 염료계 편광자는 일반적으로 폴리비닐 알콜계 필름을 사용하여 제조된다. 편광판 보호 필름으로서 본 발명의 셀룰로오스 아실레이트 필름을 사용하는 경우, 편광판은 그 제조 방법에 특별히 제한되지 않고 일반적인 방법에 의해 제조될 수 있다. 획득된 셀룰로오스 아실레이트 필름 또는 통상의 셀룰로오스 아세테이트 필름은 알칼리 처리되고, 요오드 용액에 폴리비닐 알콜 필름을 디핑하고 그것을 연신함으로써 제조된 편광자의 양 표면 또는 일 표면 상에 완전히 비누화된 폴리비닐 알콜의 수용액을 사용하여 적층되는 방법이 공지되어 있다. 알칼리 처리 대신, JP-A-6- 94915 및 JP-A-6-118232에 기재된 용이한 접착 공정이 적용될 수도 있다. 편광자에 보호 필름의 처리 표면을 적층하는데 사용되는 접착제의 예들은 폴리비닐 알콜 및 폴리비닐 부티랄과 같은 폴리비닐 알콜계 접착제, 및 부틸 아크릴레이트와 같은 비닐계 라텍스를 포함한다.
본 발명의 셀룰로오스 아실레이트 필름은 연속적으로 제조될 수 있기 때문에, 편광자의 흡수축이 본 발명의 셀룰로오스 아실레이트 필름의 길이 방향과 일치하도록 편광자에 바람직하게 적층된다.
(광학 보상 필름)
본 발명의 셀룰로오스 아실레이트 필름의 일 표면 상에 광학 보상층이 또한 제공될 수 있다. 광학 보상층은 배향층과 광학 이방성층을 이 순서대로 바람직하게 구비할 수 있다.
배향층은 유기 화합물 (바람직하게 폴리머) 의 러빙, 무기 화합물의 경사 기상 증착 또는 미세홈을 가지는 층의 형성과 같은 기술에 의해 제공될 수 있다. 전계 또는 자계의 인가 또는 광 조사에 의해 배향 기능을 나타내는 배향층이 또한 공지되어 있다. 특히, 배향층은 폴리머의 러빙에 의해 바람직하게 형성된다. 러빙 처리는 일정한 방향으로 페이퍼 또는 직물로 여러번 폴리머층 표면을 러빙함으로써 바람직하게 수행된다. 편광자의 흡수측 방향과 러빙 방향이 실질적으로 평행한 것이 바람직하다. 배향층에 사용되는 폴리머의 종류에 관해서는, 예를 들어, JP-A-9-152509 에 기재된 중합성기 함유 폴리머, 폴리비닐 알콜, 또는 폴리이미드가 바람직하게 사용된다. 배향층의 두께는 바람직하게 0.01 내지 5㎛, 더 바람직하게 0.05 내지 2㎛ 이다.
광학 이방성층은 바람직하게 액정 화합물을 함유한다. 본 발명에 사용되는 액정 화합물은 바람직하게 디스코틱 화합물 (디스코틱 액정) 또는 막대형 액정 화합물이다.
(디스코틱 액정 화합물)
본 발명에 유용한 디스코틱 액정 화합물의 예는 여러 공보 (예를 들어, C. Destrade et al., Mol . Crysr . Liq . Cryst ., Vol 71, page 111 (1981); Kikan Kagaku Sosetsu ( Quarterly Chemistry Survey ), No. 22, "Ekisho no Kagaku (The Chemistry of Liquid Crystal)", Chapter 5 and Chapter 10, Section 2, Nippon Kagaku Kai (complier) (1994); B. Kohne et al., Angew . Chem . Soc . Chem . Comm ., page 1794 (1985); J. Zhang et al., J. Am . Chem . Soc., Vol. 116, page 2655 (1994)) 에 기재된 화합물들을 포함한다. 디스코틱 액정 분자는 트리페닐렌 유도체에서와 같이, 디스코틱 코어부가 존재하고 그로부터 측쇄가 방사상으로 연장하는 구조를 갖는다. 또한 노화 안정성을 부여하도록 열, 광 등의 작용 하에서 반응할 수 있는 기를 더 부여하는 것이 바람직하다. 디스코틱 액정의 바람직한 예는 JP-A-8-50206 에 기재된 것들을 포함한다.
(막대형 액정 화합물)
본 발명에 사용될 수 있는 막대형 액정 화합물의 예들은 아조메틴, 아족시, 시아노비페닐, 시아노페닐 에스테르, 벤조산 에스테르, 시클로헥산카르복실산 페닐 에스테르, 시아노페닐시클로헥산, 시아노-치환 페닐피리미딘, 알콕시-치환 페닐피 리미딘, 페닐디옥산, 톨란 및 알케닐시클로헥시벤조니트릴을 포함한다. 이들 저분자 액정 화합물 뿐만 아니라 폴리머 액정 화합물도 사용될 수 있다.
러빙 방향에 프리틸트각을 형성함으로써 배향층의 주변에 디스코틱 액정 분자들이 필름면에 거의 평행하게 배열되고, 공기에 대향하는 표면측상의 디스코틱 액정 분자들은 그 표면에 거의 수직인 형태로 똑바로 배열된다. 총체적으로 디스코팅 액정층은 하이브리드 배열을 취하고 이러한 층 구조에 의해 TN-모드 TFT-LCD 의 넓은 시야각이 실현될 수 있다.
광학 이방성층을 용매에 용해된 액정 화합물 및 (예를 들어, 중합성 모노머 및 포토중합 개시자를 더 함유하는) 다른 화합물을 함유하는 용액을 배향층 상에 코팅하고, 그 용액을 건조하고, 네마틱상 형성 온도까지 코팅을 가열하고, UV 광 조사 등에 의해 중합을 행하고 이 폴리머층을 냉각시킴으로 일반적으로 획득된다.
광학 이방성층은 또한 비액정 화합물을 용매에 용해하고, 그 용액을 지지체 상에 코팅하고, 코팅한 것을 건조하여 제작된 비액정 폴리머층일 수 있다. 이 경우, 비액정 화합물은 폴리아미드, 폴리이미드, 폴리에스테르, 폴리에테르 케톤, 폴리아릴 에테르 케톤, 폴리아미도이미드 및 폴리에스테르이미드와 같은 폴리머일 수 있으며, 이는 폴리머가 내열, 내화학 및 투명도에서 우수하고 강성이 강하기 때문이다. 이들 폴리머들 중 하나가 단독으로 사용될 수도 있고 또는 상이한 관능기들을 가지는 2 종 이상의 폴리머들, 예를 들어 폴리아릴 에테르 케톤과 폴리아미드의 혼합물이 사용될 수도 있다. 이들 폴리머들 중 이미드는 높은 투명도, 높은 배향 특성 및 높은 연신 특성 때문에 바람직하다. 지지체는 바람직하게 TAC 필름이다.
비액정층과 지지체의 적층은 텐터에 의해 가로축으로 1.05배 연신하고 지지체측이 편광자에 적층된다.
광학 이방성층은 350㎚ 이하의 파장 영역에서 선택적으로 반사하는 콜레스테릭 액정의 배향 고정층일 수 있다. 콜레스테릭 액정의 예는 JP-A-3-67219, JP-A-3-140921, JP-A-5-61039, JP-A-6-186534 및 JP-A-9-133810에 개시된 것들을 포함하고, 이로부터 상기 선택적 반사를 나타내는 적절한 화합물이 선택되고 사용될 수 있다. 배향 고정층의 안정성 등을 고려하여, 예를 들어, 콜레스테릭 액정 폴리머, 키랄제 함유 네마틱 액정 폴리머, 또는 광, 열 등 하에서 중합에 의해 상기 액정 폴리머를 형성하는 화합물을 포함하는 콜레스테릭 액정층을 형성할 수 있는 것들이 바람직하다.
여기서, 광학 이방성층은 지지 기판 상에 예를 들어 콜레스테릭 액정층을 코팅하는 방법에 의해 형성될 수 있다. 이 경우, 위상차 제어 등의 목적에 따라 원한다면 동일한 또는 상이한 콜레스테릭 액정들을 재코팅하는 시스템이 사용될 수 있다. 코팅 처리를 위해, 그라비어 시스템, 다이 시스템 또는 디핑 시스템과 같은 적절한 시스템이 사용될 수 있다.
광학 이방성층의 형성 시, 액정을 배향시키기 위한 수단이 주어질 수 있다. 배향 수단은 특별히 한정되지 않으며 액정 화합물을 배향할 수 있는 적절한 수단이 사용될 수 있다. 그 예들은 배향 필름 상에 액정을 코팅하는 시스템을 포함한다. 배향 필름의 예들은 폴리머와 같은 유기 화합물을 포함하는 러빙 처리 된 필름, 상부에 경사 기상 증착된 무기 화합물을 가지는 필름, 마이크로그루브를 가지는 필름, 및 ω-트리코사노산, 디옥타데실메틸아미노미움 클로라이드 또는 메틸 스테아레이트와 같은 유기 화합물을 사용하여 Langmure-Blogette 법에 의해 LB 필름이 적층되어 있는 필름을 포함한다. 또한, 광조사에 의해 배향 기능이 생성되는 배향필름도 사용될 수 있다. 한편, 예를 들어, 연신된 필름 상에서 액정을 코팅 및 배향하는 시스템 (JP-A-3-9325 참조) 및 전계, 자계 등의 인가 하에서 액정층을 배향하는 방법이 또한 사용될 수 있다. 액정층의 배향 상태는 가능한한 많이 균일한 것이 바람직하고, 배향 상태가 양호하다는 점에서 고정된 고형화층이다.
또한 그러한 광학 보상 필름은 광학 보상층이 제공된 측에 대한 대향 측 상에 편광판을 가지는 상술한 편광판 보호 필름의 일 표면으로서 사용될 수 있다.
제작된 편광판은 그것을 감압 접착제 등을 통하여 액정 표시 장치의 액정 셀에 적층하여 사용된다. 본 발명의 셀룰로오스 아실레이트 필름은 편광판의 액정 셀 측 상에 보호 필름으로서 바람직하게 배치된다.
편광판은 액정셀의 양측 또는 일측 상에 사용될 수 있고, 또한 광학 특성이 상이한 편광판들을 조합하여 사용될 수도 있다.
작은 광학 이방성을 가지는 본 발명의 셀룰로오스 아실레이트 필름은 IPS-모드 액정셀에 대하여 특히 바람직하게 사용되고, 액정셀의 양측에 바람직하게 배치된다. 상부에 제공된 광학 이방성층을 가지는 셀룰로오스 아실레이트 필름은 VA 모드 또는 OCB 모드에 사용된다.
[실시예들]
이하 실시예들을 참조하여 본 발명이 더 상세하게 설명된다. 다음의 실시예들에서 사용되는 물질의 비율, 양, 재료, 및 시약, 동작 등은 본 발명의 취지로부터 벗어나지 않으면서 적절하게 변경될 수 있다. 따라서, 본 발명의 범위는 다음의 구체적인 실시예들에 한정되지 않는다.
[실시예 1]
(셀룰로오스 아실레이트 용액의 조제)
셀룰로오스 아실레이트 용액은 표 1에 나타낸 다양한 셀룰로오스 아실레이트를 사용하여 혼합 탱크에 다음의 조성물을 충진하고 그것을 교반하여 각각의 성분들을 용해시킴으로써 조제된다.
(셀룰로오스 아실레이트 용액의 조성물)
셀룰로오스 아실레이트 100.0 질량부
메틸렌 클로라이드 (제 1 용매) 400.0 질량부
메탄올 (제 2 용매) 60.0 질량부
광학 이방성, 가소제 및 파장 분산 조정제를 감소시키는 화합물에 관해서는, 아래 표 1에 나타낸 것들이 표 1에 나타낸 첨가량을 각각 부여하고, 혼합 탱크를 충진하고 교반시켜 각각의 조성물을 용해하여 제조된다. 결과의 용액은 상기 셀룰로오스 아실레이트 용액과 혼합되고, 혼합된 용액은 20 질량%의 고형분 농도로 더 조정되어 도프로서 사용된다.
(셀룰로오스 아실레이트 도프를 사용한 투명 필름의 제조)
상기 조제된 셀룰로오스 아실레이트 도프는 여과된 후 밴드 캐스팅 머신을 사용하여 캐스팅된다. 30%의 잔류 용매량을 갖는 필름은 밴드로부터 분리되고, 텐더에 의해 연신되고, 0.2 질량% 이하로 잔류 용매량을 감소시키도록 140℃ 에서 건조되고, 비교예들 101, 102, 104, 106, 108 내지 110, 112 및 113 및 본 발명의 투명 필름 예들 103, 105, 107, 111 및 114를 제조하도록 냉각되고 취급된다. 제조된 필름의 두께는 최종적으로 78 내지 82㎛ 이다.
실시예들 115 및 114는 동일한 함유량으로 42㎛ 의 최종 필름 두께를 부여하도록 캐스팅 양을 조정하여 제조된다.
Figure 112007061388917-PAT00005
표 1에서, PSt는 폴리스티렌을 나타내고, PMMA 는 폴리메틸 메타크릴레이트를 나타내고, TPP는 트리페닐 포스페이트를 나타내며, BDP는 비페닐 디페닐 포스페이트를 나타낸다.
표 1의 파장 분산 조정제에 관해서는, 다음의 구조를 갖는 화합물이 사용된다.
Figure 112007061388917-PAT00006
Figure 112007061388917-PAT00007
Figure 112007061388917-PAT00008
(1-11) 평가 및 결과
(1) 필름의 투명도 및 블리드 아웃 특성
헤이즈계와 투과율계를 사용하여 헤이즈 값 및 투명도가 각각 측정된다.
(2) 필름의 광학 특성
본 발명에서, Re (λ) 및 Rth (λ) 는 λ의 파장에서 면내 리타데이션 및 두께 방향 리타데이션을 각각 나타낸다. Re (λ) 는 KOBRA21ADH 또는 WR (Oji Scientific Instruments 제조) 에서 필름 법선 방향으로 입사하는 λ㎚ 파장의 광을 준비하여 측정된다.
측정된 필름이 단축 또는 이축 굴절률 타원체로 표현되는 필름인 경우, Rth (λ) 는 다음의 방법에 의해 계산된다.
상술한 Re (λ) 는 (KOBRA 21ADH 또는 WR 에 의해 정해진) 면내 지상축인 경사축 (회전축) 으로 법선 방향으로부터의 일측 상에서 50°까지 10°씩 필름 법선 방향에 대하여 경사진 방향들로부터 입사되는 λ㎚ 파장의 광을 준비하여 총 6 지점에서 측정되며 (여기서, 지상축은 제시되지 않았고, 필름면에서 임의의 방향이 회전축으로서 사용된다), 측정된 리타데이션 값, 평균 굴절률의 가정값 및 입력된 필름 두께 값에 기초하여, Rth (λ) 가 KOBRA21ADH 또는 WR에 의해 계산된다.
상기에서, 필름이 리타데이션값이 면내 지상축인 회전축으로 법선 방향으로부터 소정의 경사 각에서 제로가 되는 방향을 가지는 경우, 그 경사각 보다 큰 경사각에서의 리타데이션 값은 그것의 부호를 부의 부호로 변환한 후 KOBRA21ADH 또는 WR 에 의해 계산된다.
부가적으로, 경사축 (회전축) 으로서 지상축을 사용하여 2개의 임의의 경사 방향으로부터 리타데이션 값을 측정한 후에 (지상축이 존재하지 않으면, 필름 면에서 임의의 방향이 회전축으로서 사용된다), 획득된 값, 평균 굴절률의 가정값 및 입력된 필름 두께값에 기초하여, Rth 도 또한 다음의 식 (1)과 (2)에 따라 계산될 수 있다.
식 (1) :
Figure 112007061388917-PAT00009
여기서, 상기 Re (θ) 는 법선 방향으로부터의 각 θ 에서 경사 방향의 리타데이션 값을 나타낸다.
식 (1)에서, nx 는 면내 지상축 방향에서의 굴절률을 나타내고, ny 는 면에서 nx와 직각으로 교차하는 방향에서의 굴절률을 나타내고, nz는 nx 및 ny와 직각으로 교차하는 방향에서의 굴절률을 나타내며, d 는 필름의 두께를 나타낸다.
식 (2)
Rth = ((nx+ny)/2-nz)×d
측정된 필름이 단축 또는 이축 굴절률 타원체로 나타낼 수 있는 필름이거나 또는 이른바 광학축을 갖지 않는 필름인 경우, Rth (λ) 는 다음의 방법에 의해 계산된다.
Re (λ) 는 λ㎚ 파장의 광이 (KOBRA 21ADH 또는 WR에 의해 정해진) 면내 지상축인 경사축 (회전축) 으로 -50°에서 + 50°까지 10° 씩 법선 방향에 대하여 경사진 방향으로부터 입사되도록 하여 11 지점에서 측정되고, 측정된 리타데이션 값, 평균 굴절률의 가정값 및 입력된 필름 두께값에 기초하여, Rth (λ) 가 KOBRA 21ADH 또는 WR에 의해 계산된다.
상기 측정에서, 평균 굴절률의 가정값에 관해서는, 폴리머 핸드북 (John Wiley & Sons, Inc.) 및 다양한 광학 필름의 목록에 기재된 값이 사용될 수 있다. 값이 공지되지 않은 평균 굴절률은 아베 (Abbe) 굴절계로 측정될 수 있다. 주요 광학 필름의 평균 굴절률 값은 다음과 같다 : 셀룰로오스 아실레이트 (1.48), 시클로올레핀 폴리머(1.52), 폴리카보네이트 (1.59), 폴리메틸 메타크릴레이트 (1.49) 및 폴리스티렌 (1.59). 상기 평균 굴절률의 가정값과 필름 두께가 입력되면, KOBRA 21ADH 또는 WR 이 nx, ny 및 nz를 계산하고 이들 계산된 nx, ny 및 nz로부터, Nz = (nx-nz)/(nx-ny) 가 더 계산된다.
△ Rth 는 다음의 식에 의해 정의된다 :
식 (3)
△Rth = │Rth (700) - Rth (400)│
(3) 필름의 유리 전이 온도 (Tg)
5mm×30mm 의 필름 샘플이 25℃ 및 60% RH 에서 2시간 이상 동안 수분 조절된 다음, 20mm 의 그립 거리, 2℃/분의 온도 상승율 및 1Hz의 주파수 조건 하에서 동적 점탄성계 (DVA-225, IT Keisoku Seigyo K.K. 제조)로 측정되고, 동적 저장 계수의 온도에 따른 커브에서 저온 측에서 고온측으로 연장하는 직선과 동적 저장 계수가 불시에 감소한 후 직선 부분에서의 경사에 따른 탄젠트 라인 사이의 교점에서의 온도가 유리 전이 온도로서 측정된다.
(4) 필름의 헤이즈
헤이즈 측정에 관해서는, 본 발명의 셀룰로오스 아실레이트 필름이 헤이즈 계 (HGM-2DP, Suga Test Instruments Co., Ltd. 제조) 를 사용하여 25℃ 및 60% RH 에서 JIS K-6714에 따라 측정된다.
(5) 취성의 평가
5장의 필름 샘플이 톰슨 펀칭 머신(Thomson punching machine) 의 18㎝ × 16㎝ 의 고무로 이루어진 매트에 놓여져서 펀치되고, 4 개의 코너들로부터 내측으로 연장하는 크랙의 바깥에 가장 긴 크랙의 길이가 측정되며, 펀칭에 대한 안정성에 의해 취성이 평가된다. 취성은 가장 긴 크랙 길이가 2 mm 이하인 경우 A로 평가되고, 3 mm 이상인 경우 B로 평가된다.
Figure 112007061388917-PAT00010
B : 3 mm 이상, A : 2 mm 이하
표 2에 나타낸 바와 같이, 본 발명의 셀룰로오스 아실레이트 필름에서, 광학 균일성이 충족되고, Tg 가 너무 높지 않으며 취급성이 우수하다 (깨지지 않고 유연성이 있음).
[실시예 2]
편광판 및 액정 표시 장치가 보호 필름으로서 샘플 101, 105, 114 및 115를 사용하여 제조된다 (도면 참조). 보다 구체적으로, 상부 편광판 (보호 필름 : H1, 편광자 : P1, 보호 필름 : A1), 액정 셀 (위상차 필름 A : L1, 액정층 : L2, 위상차 필름 B : L3), 및 하부 편광판 (보호 필름 : A2, 편광자 : P2, 보호 필름 : H2) 이 시인 방향 (상부) 으로부터 적층되고, 백라이트 소오스 (미도시)가 더 배치된다.
< 보호 필름 H1 및 H2 >
상용화할 수 있는 셀룰로오스 아세테이트 필름 (FUJI-TAC TD80UF, Fuji Photo Film Co., Ltd 제조) 이 보호 필름 H1 및 H2 으로서 사용된다.
< 편광 필름 >
편광 필름이 연신 폴리비닐 알콜 필름에 대하여 요오드를 흡수하여 제조되고 사용된다.
( 편광판의 제조 )
투명 필름 샘플 101, 105, 114 및 115 각각이 수용성의 1.5N 수산화 나트륨 용액에 55℃에서 2분 동안 디핑되고, 상온의 수세정 욕조에서 세정되고, 0.1 N 황산을 사용하여 30℃ 에서 중성화된다. 필름은 다시 상온의 수세정 욕조에서 세정된 다음, 100℃에서 온풍으로 건조된다.
이어서, 80㎛ 두께의 롤 형상의 폴리비닐 알콜 필름이 수용성 요오드 용액에서 5배 연신되고 건조되어 20㎛ 두께를 갖는 편광 필름을 얻고, 접착제로서 수성의 3% 폴리비닐 알콜 (PVA-117H, Kuraray Co., Ltd 제조) 용액를 사용하여 알칼리-비누화 투명 필름 샘플과 상기 보호 필름이 그 사이에 편광판을 개재하여 적층됨으로써, 편광판이 제조된다.
< IPS-모드 액정 셀의 제조 >
전극들 사이의 거리가 20㎛ 가 되도록 유리 기판 상에 전극들이 제공되고, 그 상부에 배향 필름으로서 폴리이미드 필름이 제공되고 러빙 처리된다. 별도로 하나의 유리 기판이 제공되고, 그의 일 표면 상에 폴리이미드 필름이 제공되며 배향 필름으로서 작용하도록 러빙처리된다. 이러한 2개의 유리 기판들은 배향 필름들이 기판들 사이에 3.9㎛ 의 갭 (d1) 을 가지고 서로 대향하고 2개의 유리 기판들의 러빙 방향이 평행한 상태로 되도록 겹쳐져서 적층된다. 이어서, 0.0769 의 굴절률 이방성 (△n) 및 4.5의 양의 유전율 이방성 (△ε) 을 가지는 네마틱 액정 조성물이 상기 갭에서 캡슐화된다. 액정층의 d1 ·△ n 값은 300㎚ 이다.
(액정 표시 장치)
제작된 편광판은 액정셀 측면에 감압 접착제를 사용하여 본 발명의 필름을 배치함으로써 IPS 모드 액정 셀의 양측에 적층된다. 시인측 상의 편광판은 액정셀에서의 액정 조성물의 비정상광 굴절률과 편광판의 흡수축이 전압 무인가시에 직각으로 교차할 수 있도록 적층된다. 또한, 백라이트측 상의 편광판은 시인측 상의 편광판의 흡수축과 직각으로 교차하도록 적층된다.
(평가)
이러한 IPS 패널의 블랙 표시에서 45° 기울어진 방향에서의 누설광 및 색조 (tint) 변화가 관찰된다. 보호 필름 A1에 대하여 105 또는 112를 사용하는 표시 장치에서, 누설광 및 색조 변화는 비스듬하게 바라볼 때 101을 사용하는 표시 장치에 비해 작다는 것이 확인될 수 있다. 이는 보호 필름의 작은 Re 및 Rth 값에 의한 결과이다.
충분히 설명된 바와 같이, 본 출원에서 외국 우선권이 주장되어 있는 모든 외국 특허 출원 및 각각의 전체 내용은 본 명세서에서 참조로 통합된다.
도 1은 본 발명의 액정 표시 장치의 바람직한 실시예를 개략적으로 나타내는 도면이다.
※ 도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명
H1, H2 : 보호 필름 P1, P2 : 편광자
A1, A2 : 보호 필름 L1 : 위상차 필름 A
L2 : 액정층 L3 : 위상차 필름 B

Claims (9)

  1. 셀룰로오스 아실레이트;
    상기 셀룰로오스 아실레이트의 광학 이방성을 저하시키는 폴리머 첨가제;
    가소성 효과를 가지는 화합물; 및
    상기 셀룰로오스 아실레이트의 광학 특성의 파장 분산을 변화시키는 화합물을 포함하는, 광학 필름.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 폴리머 첨가제는 3,000 이상의 평균 분자량을 가지고,
    상기 가소성 효과를 가지는 화합물은 3,000 이하의 분자량을 가지는, 광학 필름.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 광학 특성의 파장 분산을 변화시키는 화합물은 자외선 영역에서 광을 흡수하는 화합물인, 광학 필름.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 셀룰로오스 아실레이트의 아실기는 2 내지 4 개의 탄소 원자들을 가지고,
    상기 셀룰로오스 아실레이트의 총 치환도는 2.7 내지 3.0인, 광학 필름.
  5. 제 1 항에 있어서,
    100℃ 내지 160℃ 미만의 유리 전이 온도를 가지는, 광학 필름.
  6. 제 1 항에 있어서,
    0 내지 20㎚ 의 Re(630) 및 -20 내지 10㎚ 의 Rth(630)을 가지며,
    여기서 Re(630)은 630㎚ 파장에서의 면내 리타데이션을 나타내고,
    Rth(630)은 630㎚ 파장에서의 두께 방향 리타데이션을 나타내는, 광학 필름.
  7. 제 1 항에 있어서,
    하기의 식 (3)을 만족하며, 식(3) : │Rth(700) - Rth(400)│≤ 25㎚
    여기서 Rth(700) 및 Rth(400)은 각각 700㎚ 및 400㎚ 파장에서의 두께 방향 리타데이션을 나타내는, 광학 필름.
  8. 편광자; 및
    상기 편광자의 적어도 일측 상에 제공된, 제 1 항에 기재된 광학 필름을 포함하는, 편광판.
  9. 제 8 항에 기재된 편광판을 포함하는, 액정 표시 장치.
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