KR20080018817A - 주석 인산염 차단필름, 이의 제조방법 및 기구 - Google Patents
주석 인산염 차단필름, 이의 제조방법 및 기구 Download PDFInfo
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Abstract
장치의 적어도 일부분 상에 낮은 액상 온도(LLT)의 주석 인산염 무기 물질을 증착시켜 증착된 주석 인산염 LLT 물질을 형성시키는 단계 및 상기 증착된 LLT 물질을 실질적으로 산소 및 수분이 없는 환경에서 열처리하여 밀폐구조를 형성시키는 단계를 포함하며, 상기 LLT 물질을 증착하는 단계는 텅스텐을 포함하는 저항성 가열 부재를 포함하는, 장치에 대한 산소 및 수분 침투를 방지하는 방법이 개시된다.유기 전자 장치는 또한 기판 플레이트, 적어도 하나의 유기 전자 도는 광전자 층, 및 주석 인산염 LLT 차단층을 포함하며, 상기 전자 또는 광전자 층은 상기 주석 인산염 LLT 차단층 및 상기 기판 플레이트 사이에서 긴밀하게 밀봉되어 있다. 또한 기구는 적어도 일부가 주석 인산염 LLT 차단층으로 밀봉되어 있다.
OLED, 밀봉, 차단필름, 주석 인산염, 가열부재, 기판
Description
본 발명은 장치 및 기구에 대한 산소, 수분 침투, 및 연속적인 분해를 방지하는 방법에 관한 것이다.
적층되거나 캡슐화된 물질을 통과한 산소 또는 수분의 이동 및 내부 물질(들)의 연속적 침범은 많은 장치, 예를 들어, 발광 장치(OLED 장치), 박막 센서, 및 소멸 도파로 센서(evanescent waveguide sensors)와 같은 많은 장치에 관련된 더욱 일반화된 분해 메카니즘의 두 가지를 대표한다. 그러한 장치에 있어 작용 수명은 산소 및/또는 수분의 침투를 최소화하기 위한 공정이 취하여 지는 경우 현저히 증가될 수 있다.
그러한 장치의 수명을 연장하기 위하여 현존하는 시도들은 잔류가스 제거(gettering), 캡슐화(encapsulation) 및 광역장치 밀봉 기술(extensive device sealing techniques)를 포함한다. OLED와 같은 장치를 밀봉하기 위한 일반적인 기술은 열이나 자외선에 노출시킴으로써 경화되어 밀페구조(hermetic seal)를 형성하는 에폭시 및 무기 및/또는 유기 물질을 사용하는 것을 포함한다. 그러한 밀 봉(seals)이 어느 정도의 밀봉 거동을 제공하더라도, 이들은 비용이 부담스러울 수 있으며, 밀폐구조가 장기간의 작동을 통하여 유지될 것인지 확실하지 않다.
산소 및 수분 침투와 유사한 문제는 다른 장치, 예를 들어 박막 센서, 소멸 도파로 센서, 음식물 저장기 및 의약품 저장기와 같은 장치에서도 일반적이다. 따라서, 그러한 모든 장치에 대하여 산소 및 수분의 침투를 방지할 필요가 있다. 이러한 필요성 등은 본 발명에 의하여 충족된다.
상기 문제를 해결하기 위한 본 발명의 목적은 장치에 대한 산소 및 수분의 침투를 방지하기 위한 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 상기 방법이 적용되어 제조된 장치를 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 적어도 일부에 대하여 본 발명에 따른 주석 인산염 차단층을 포함하여 밀봉된 기구를 제공하는 것이다.
제1의 관점에서, 본 발명은 장치에 대한 산소 및 수분의 침투를 방지하기 위하여, 장치의 적어도 일부 상에 낮은 액상 온도(low liquidus temperature)의 주석 인산염(tin phosphate) 무기물을 증착시켜 증착된 낮은 액상 온도의 무기 물질을 형성시키는 단계; 및 상기 증착된 낮은 액상 온도의 무기물질을 실질적으로 산소 및 수분이 없는 분위기에서 열처리하여 밀폐구조를 형성시키는 단계를 포함하는 방법을 제공하고, 상기 낮은 액상 온도의 무기 물질을 증착시키는 단계는 텅스텐을 포함하는 저항 가열 부재(resistive heating element)의 사용을 포함한다.
다른 관점에서, 본 발명은 본 발명에 따른 방법에 의하여 제조된 장치를 제공한다.
또 다른 관점에서, 본 발명은 기판 플레이트; 적어도 하나의 유기 전자(organic electronic) 또는 광 전자(optoelectronic) 층; 및 낮은 액상온도의 주 석 인산염 차단 필름을 포함하는 유기 전자 장치를 제공하며, 상기 전자 또는 광전자 층은 상기 낮은 액상 온도의 주석 인산 차단 필름과 상기 기판 플레이트 사이에서 밀폐된다.
또 다른 관점에서, 본 발명은 적어도 일부가 낮은 액상 온도의 주석 인산염 차단층으로 밀봉된 기구를 제공한다.
본 발명의 추가적인 관점은 하기의 상세한 설명, 도면 및 어떠한 청구항에서도 그 일부로 개시되며, 그러한 일부는 상세한 설명으로부터 도출될 것이며, 또는 본 발명의 실시에 의하여 습득될 수 있을 것이다. 상술한 일반적인 설명 및 후술되는 상세한 설명은 예시적이며 설명적이고, 개시되는 본 발명을 제한하지 않는 것임이 이해되어야 한다.
유기 발광 장치(OLED 장치), 박막 센서, 및 소멸 도파로 센서(evanescent waveguide sensors)와 같은 많은 장치에 있어 산소 및/또는 수분의 침투를 최소화하여 작용 수명에 영향이 없도록 한다.
본 발명은 후술하는 상세한 설명, 실시예 및 청구범위, 및 이들의 전술한 또는 후술할 설명을 참조함으로써 더욱 용이하게 이해될 수 있다. 그러나, 본 장치 및/또는 방법이 개시되고 설명되기에 앞서, 본 발명은 다른 특별한 제한이 없는 한 특정한 장치 및/또는 방법으로 한정되는 것이 아니라, 물론 달라질 수 있다. 또한 여기에 사용되는 용어는 특정한 측면을 설명하기 위한 목적으로만 사용되는 것이며 제한을 의도하고 사용되는 것이 아니라는 것이 이해되어야 한다.
개시되는 방법 및 조성물에 관한 제품 또는 이를 제조하기 위하여 사용될 수 있거나, 조합으로 사용될 수 있는 물질, 화합물, 조성물, 및 성분 등이 개시된다. 상기 및 기타 물질은 여기에 개시되며, 이러한 물질의 조합, 부분 집합, 상호작용, 그룹 등이 개시되는 경우, 각각 다양한 개체 및 집합적 조합 및 이러한 화합물의 변환이 명확하게 개시되지 않더라도, 각각은 특정하게 의도되어 개시되는 것으로 이해되어야 한다. 예를 들어, 성분 A, B 및 C의 부류 및 성분 D, E 및 F 및 조합분자의 예, A-D가 개시되는 경우, 각각이 개별적으로 언급되지 않더라도, 각각은 개별적으로 또한 종합적으로 고려되는 것이다. 따라서, 이러한 예에서, A-E, A-F, B-D, B-E, B-F, C-D, C-E 및 C-F의 각 조합은 특별히 고려되고, A, B 및 C; D, E 및 F; 및 A-D의 조합예의 개시 내용으로부터 개시되고 있는 것으로 간주되어야 한다.
마찬가지로, 이러한 어떠한 부분집합이나 조합은 또한 특별히 고려되고 개시된 것이다. 따라서, 예를 들어, A-E, B-F, 및 C-E의 하부 그룹은 특별히 고려되고, A, B, 및 C; D, E 및 F; 및 A-D의 조합예의 개시내용으로부터 개시된 것으로 간주되어야 한다. 이러한 개념은 제조하는 방법 및 개시된 조성물을 사용하는 방법에서의 공정에 제한되지 않고 포함하는 개시내용의 모든 측면에 적용된다. 따라서, 만일 적용될 수 있는 부가적인 다양한 공정이 있다면, 이러한 부가적인 단계가 개시되는 방법의 어떠한 구체예또는 구체예들의 조합에 의하여 수행될 수 있으며, 그러한 각각의 조합은 특히 고려되고 개시된 것으로 간주되어야 한다는 것이 이해될 것이다.
본 발명에 따른 다음의 설명은 현재 알려진 구체예에서 본 발명의 교시를 실현하도록 제공된다. 이를 위하여, 당업자는 여기에 설명된 발명의 다양한 측면에 대하여 본 발명의 이득을 얻게 되는 많은 변화가 이루어질 수 있음을 인식하고, 이해할 것이다. 또한 본 발명에 따른 바람직한 효과 중 일부는 다른 요소를 사용함이 없이 본 발명의 요소의 일부를 선택함으로써 달성될 수 있음이 명백할 것이다. 따라서, 당업자는 본 발명에 대한 많은 변경과 적용이 가능하며, 특정한 환경에서 바람직할 수 있으며, 또한 본 발명의 일부인 것임을 인식할 것이다. 따라서, 다음의 설명이 본 발명의 원리에 대하여 설명하기 위하여 제공되며 이에 대한 제한은 없다.
후술하는 본 명세서 및 청구범위에서 사용되는 많은 용어에 대하여는 다음과 같은 의미를 갖는 것으로 규정한다:
여기서, 단수형태(a, an, 및 the)로 사용되고 있더라도 문장에서 명백히 다르게 지칭하지 않는 한, 복수의 대상을 포함하는 것이다. 따라서, 예를 들면, "낮은 액상 온도 무기 물질"에 대한 대상은 문장에서 명확히 다른 것을 지칭하지 않는 한, 둘 또는 그 이상의 그러한 물질을 갖는 양상을 포함한다.
"선택적" 또는 "선택적으로"는 다음에 개시되는 사건이나 경과가 발생되거나 발생되지 않을 수 있으며, 사건이나 경과가 발생한 사례 및 발생하지 아니한 사례를 포함하는 것을 의미한다. 예를 들어, "선택적으로 대체되는 성분"이라는 구문의 뜻은 상기 성분이 대체되거나 대체되지 않을 수 있으며, 상기 설명은 대체되지 않은 것 및 대체된 성분을 포함하는 것이다.
범위는 본 명세서에서 하나의 "약"으로 특정한 값에서, 및/또는 다른 "약"으로 특정된 값까지로 표현될 수 있다. 그러한 범위가 표현되면, 다른 측면은 하나의 특정한 값에서부터 및/또는 상이한 특정 값까지 포함한다. 마찬가지로, 값이 "약"이라는 선행구가 사용되어 개략적으로 표현되는 경우, 특정한 값은 다른 측면을 형성하는 것으로 이해될 것이다. 나아가 상기 범위의 각 종점(endpoint)은 다른 종점과의 관계 및 다른 종점에 독립적으로 중요하다는 것이 이해될 것이다.
여기에서 사용되는 성분에 대한 "wt%" 또는 "중량%" 또는 "중량에 의한 퍼센트"는, 반대되는 특별한 언급이 없는 한, 상기 성분이 포함되는 조성물의 총 중량에 대한 상기 성분의 중량비를 의미하며, 퍼센티지로 표현된다.
여기에 사용되는, "낮은 액상 온도 무기물질", "낮은 액상 온도 물질" 및 "LLT물질"의 용어는 반대되는 특별한 언급이 없는 한, 용융점(Tm) 또는 유리 전이 온도(Tg)가 1,000℃ 미만인 물질을 의미한다.
여기에 사용되는, "출발"물질은 어떠한 장치상에서 기화되고(evaporated) 증착되는(deposited) 물질을 의미한다.
여기에 사용되는. "증착된(deposited)"물질은 장치나 기구상에 증착되어 있는 물질을 의미한다.
여기에 사용되는, "차단 층(barrier layer)"은 밀폐 코팅, 및 여기에서 특별히 밀폐 구조(hermetic seal)를 형성하기에 효과적인 온도로 열처리되어 증착된 주석 인산염(tin phophate) LLT물질을 의미한다.
상기에서 간단히 소개된 바와 같이, 본 발명은 장치 또는 기구 상에 주석 인 산염 LLT 차단 층을 형성하기 위한 개선된 방법을 제공한다. 하기에서 자세히 설명되는 다른 측면 중에서, 본 발명에 따른 방법은 장치 또는 기구의 적어도 일 부분에 주석 인산염 출발 물질의 증착시켜 증착된 LLT물질을 형성하고, 상기 증착된 주석 인산염 LLT물질을 열처리하여 결함(defects) 및 기공(pores)을 제거하여 주석 인산염 LLT 차단층을 형성하는 것을 포함한다.
주석 인산염 LLT물질은 장치상에, 예를 들어, 열증착(thermal evaporation), 공증착(co-evaporation), 레이저 삭마(laser ablation), 플래시 증착(flash evaporation), 기상-증착(vapor-depostion), 전자빔 조사(electron beam irradiation), 또는 이들의 조합에 의하여 증착될 수 있다. 주석 인산염 LLT물질의 결함 및/또는 기공은 압밀(consolidation) 또는 열처리 단계에 의하여 제거되어 무기공(free-pore) 또는 실질적으로 무기공인, 산소 및 습기의 불투과성 (impenetrable) 보호 코팅을 상기 장치상에 만들어 낸다. 많은 증착 방법이 일반 유리(예를 들어, 높은 용융 온도를 갖는 것)에 가능하나, 상기 압밀 단계는 장치에서의 내부 층을 손상하지 않도록 상기 압밀 온도가 충분히 낮은 주석 인산염 LLT물질에 대하여만 실용적이다. 일부 측면에 있어, 상기 증착 및/또는 열 처리 단계는 진공, 불활성 분위기, 또는 상기 주석 인산염 LLT물질의 조성물에 따른 분위기에서 수행된다.
도면에 있어, 도 1의 흐름도는 장치상에 주석 인산염 LLT 차단층을 형성하기 위한 예시적인 방법(100)의 단계를 도시하고 있다. 시작 단계 (110) 및 (120)에서, 장치 및 주석 인산염 LLT 출발물질이 제조되어 바람직한 주석 인산염 LLT차단층을 장치상에 형성시킬 수 있다. 단계(130)에서, 상기 주석 인산염 LLT 출발물질은 기화되어(evaporated) 상기 장치의 적어도 일 부분에 주석 인산염LLT물질이 증착된다. 특정한 물질 및 증착 조건에 따라, 상기 증착된 주석 인산염 LLT물질은 기공을 포함할 수 있으며, 산소 및 수분이 통과할 수 있도록 남아있을 수 있다. 단계 (140)에서는, 상기 증착된 주석 인산염 LLT물질은 기공을 제거시키기에 충분한 온도, 예를 들어, 상기 증착된 주석 인산염 LLT물질의 유리 전이온도와 거의 동일한 온도에서 열처리되고, 밀폐구조 또는 주석 인산염 LLT 차단 층을 형성하게 되며, 이는 산소 및 수분이 장치 내로 통과되는 것을 방지할 수 있다.
예시적인 방법에서의 단계들은 제한되도록 의도한 것이 아니며 다양한 순서로 수행가능하다. 예를 들어 단계(110)은 단계(120)에 앞서, 후에, 또는 동시에 행하여 질 수 있다.
장치
본 발명에 따른 장치는 장치의 적어도 일부분이 산소 및/또는 수분에 대하여 민감한 어떠한 장치라도 가능하며, 예를 들면, 유기 발광 다이오드("OLED"), 고분자 발광 다이오드("PLED"), 또는 박막 트랜지스터와 같은 유기-전자 장치; 박막 센서; 광 스위치 또는 소멸 도파로 센서와 같은 광전자 장치; 광전지 장치; 음식 저장기; 또는 의약품 저장기 등이다.
일 측면에서, 상기 장치는 양극(cathode) 및 전자-발광 물질을 포함하는 다중 내부층을 가지며, 기판상에 위치하는 OLED 장치이다. 상기 기판은 장치의 제조 및 밀봉에 적합한 어떠한 물질이라도 가능하다. 일 측면에서 상기 기판은 유리이 다. 다른 측면에서, 상기 기판은 유연성 있는 물질일 수 있다. 일 측면에서, 상기 LLT물질은 유기 전자-발광 물질의 증착 전에 증착된다.
다른 측면에서, 상기 장치는 상기에서 설명된 바와 같은 기판, 및 적어도 하나의 유기 전자 또는 광전자 층을 포함하는 유기 전자 장치이다. 또 다른 관점에서, 상기 장치는 주석 인산염 LLT 차단층으로 코팅되며, 여기서 상기 유기 전자 또는 광전자 층은 상기 기판과 주석 인산염 LLT차단층 사이에서 긴밀하게 밀폐된다. 또 다른 관점에서, 상기 장치의 적어도 일 부분은 주석 인산염 LLT 물질로 밀폐되고, 여기서 상기 주석 인산염 LLT물질은 주석 인산염 물질을 포함한다.
도면을 다시 참조하면, 도 2는 주석 인산염 LLT 차단층으로 코팅된 장치의 예시적인 측단면도를 개시하고 있다. 도 2에서의 예시적으로 코팅된 장치는 기판(40), 산소 및/또는 수분에 민감한 광전자층(20), 및 상기 광전자층(20)과 산소 및 수분환경 사이에서 밀폐구조를 제공하는 주석 인산염 LLT 차단층(30)을 포함한다.
낮은 액상 온도의 주석 인산염 무기 출발 물질
본 발명에 있어서, 낮은 액상 온도의 무기물질에서의, 낮은 유리전이 온도와 같은 물리적 성질은 밀폐구조(hermetic seal)의 형성을 용이하게 한다. 본 발명의 일 측면에서, 낮은 액상 온도의 주석 인산염 무기 출발 물질 또는 LLT 출발 물질은 장치의 적어도 일 부분 상에 증착될 수 있으며, 상대적으로 낮은 온도에서 열처리된 증착 물질은 장치의 내부 층(들)을 손상하지 않고 무기공 또는 실질적으로 무기공의 차단층을 얻을 수 있다. 증착되고 열처리된 낮은 액상 온도의 무기 물질은 광 범위한 다양한 장치에서의 차단층으로 사용될 수 있음이 이해되어야 한다.
일 측면에서, 주석 인산염 LLT출발 물질은 약 1000℃ 미만, 바람직하게는 약 600℃ 미만, 더욱 바람직하게는 약 400℃미만의 유리 전이온도를 갖는다.
다른 측면에서, 상기 주석 인산염 LLT 출발 물질은 실질적으로 불소가 없으며, 바람직하게는 1 중량퍼센트 미만의 불소를 함유하고, 더욱 바람직하게는 불소를 포함하지 않는다. 또 다른 측면에서, 상기 주석 인산염 LLT 출발 물질은 주석, 인 및 산소를 포함한다. 예시적인 주석 인산염 LLT 출발 물질은 메타-인산 주석(tin meta-phosphate), 오르토-인산 수소 주석(tin ortho-hydrogen phosphate), 파이로 인산주석(tin pryophosphate), 또는 이들의 혼합물을 포함한다. 주석 인산염 LLT 출발 물질은 파이로 인산주석이 바람직하다.
증착된 주석 인산염 LLT 물질의 화학양론은 주석 인산염 LLT 출발 물질의 화학양론에 따라 달라질 수 있음이 이해되어야 한다. 예를 들어, 파이로 인산 주석의 기화가 파이로 인산 주석에 대하여 인(phosphorous)이 소모(depleted) 또는 증진(enriched)되는 증착 물질을 형성할 수 있다. 다양한 측면에서, 상기 증착된 주석 인산염 LLT물질은 주석 인산염 LLT 출발물질보다 낮거나 동일하거나 높은 주석 농도를 가질 수 있다. 만일 증착된 주석 인산염 LLT물질이 주석 인산염 LLT 출발물질보다 높은 주석 농도를 갖는다면, 유용할 수 있다. 증착된 주석 인산염 LLT물질이 주석 인산염 LLT 출발물질보다 최소한 높은 주석 농도를 갖는 것이 바람직하다. 또한 증착된 주석 인산염 LLT 물질이 실질적으로 주석 인산염 LLT 출발물질과 실질적으로 같은 낮은 액상온도를 갖는 것이 바람직하다. 또한 주석 인산염 LLT 출발물 질은 2가(divalent) 주석을 포함하는 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 상기 주석 인산염 LLT출발물질은 결정상(crystalline), 무결정상(armorphous), 유리상(glassy) 또는 이들의 혼합물일 수 있다. 일 측면에서, 상기 주석 인산염 LLT 출발물질는 적어도 하나의 결정 성분을 포함할 수 있다. 다른 측면에서, 주석 인산염 LLT 출발물질은 적어도 하나의 무결정 성분을 포함할 수 있다. 또한 다른 측면에서, 상기 LLT출발물질은 적어도 하나의 유리상 성분을 포함할 수 있다.
일 측면에서, 주석 인산염 LLT 출발물질은 예를 들어 메타-인산 주석, 오르토-인산 수소 주석, 오르토-이수소 인산 주석(ortho-dihydrogen phosphate), 또는 파이로 인산 주석과 같은 단일 주석 인산염 LLT 물질이다. 또 다른 측면에서, 상기 주석 인산염 LLT 출발물질은 상기 성분의 혼합물을 포함할 수 있다. 또 다른 측면에서, 상기 주석 인산염 LLT 출발물질은 적어도 두 개의 주석 인산염 LLT 물질을 혼합하고, 상기 물질을 가열하여 서로 융합(fuse)시키고, 유리를 형성하는 결과적 혼합물을 담금질(quenching)하여 제조된 유리를 포함할 수 있다.
주석 인산염 LLT 출발물질은 주석 산화물(tin oxide)을 더욱 포함할 수 있다. 일 측면에서, 상기 주석 산화물 물질은 주석 인산염 LLT 출발물질의 약 60 내지 약 85 몰퍼센트까지 포함할 수 있다.
주석 인산염 LLT 출발물질은 첨가제 및/또는 기타 낮은 액상 온도의 물질을 더욱 포함할 수 있다. 일 측면에서, 상기 주석 인산염 LLT 출발물질은 니오븀(niobium) 함유 화합물을 포함할 수 있다. 추가적인 관점에서, 상기 주석 인산염 LLT 출발물질은 니오븀 산화물을 0을 초과하여 약 10중량 퍼센트까지의 양으로, 바람직하게는 0을 초과하여 약 5 중량퍼센트의 양으로, 더욱 바람직하게는 약 1 중량퍼센트의 양으로 포함한다.
주석 인산염 LLT 출발물질은 예를 들면, 미국 메사추세츠주, 워드 힐(Ward Hill) 알파 애서(Alfa Aesar)사의 것에서 상업적으로 이용 가능하다. 당업자는 용이하게 적당한 주석 인산염 출발물질을 선택할 수 있을 것이다.
주석 인산염
LLT
출발물질의 증착
본 발명에 있어서, 주석 인산염 LLT 출발물질는 장치의 적어도 일부분 상에 기화 공정, 예를 들어, 열 증착과 같은 공정에 의하여 증착될 수 있다. 본 발명에 따른 상기 기화 및 증착 단계는 어떠한 특별한 장치나 기하학적 배치에 한정되지 않는다. 상기 기화 및 증착 단계는 분리된 단계 또는 하나의 조합된 단계로 적용될 수 있다. 일단 주석 인산염 LLT 출발물질이 휘발(volatilized)되면, 기화된 물질은 일반적으로 저항 가열 부재(resistive heating element)에 인접하여 위치된 표면상에 증착된다. 일반적으로 사용되는 기화 시스템은 예를 들어 약 10-8 내지 약 10-5 Torr의 압력에서의 진공에서 작동하고, 저항 가열 부재에 전류를 제공하도록 적합화되어 있다. 기화는 또한 기화, 증착 및 밀봉공정에 걸쳐 유지되는 실질적으로 산소 및 수분이 없는 조건을 확보하도록 불활성 분위기에서 수행될 수 있다. 코팅되는 장치의 성질에 의하여 충족되지 않는 경우에는, 상기 증착 및/또는 열처리 환경 이 완전히 산소 및 수분 등이 없도록 할 필요가 없으며, 상기 분위기는 산소 및 수분이 없거나 실질적으로 없을 수 있다. 다양한 저항 가열 부재가 이용될 수 있는데, 보트(boat), 리본(ribbon) 또는 도가니(crucible)가 포함된다. 통상적인 기화 공정에서, 주석 인산염 LLT 출발물질은 상기 저항 가열 부재와 접촉하여 위치될 수 있다. 전류는, 통상적으로 80 내지 180와트의 범위로 상기 저항 가열 부재를 연속하여 통과하도록 하여 상기 주석 인산염 LLT 출발물질을 휘발화시킨다. 특정 물질을 기화하기 위하여 요구되는 전력은 물질 자체, 압력, 및 가열 부재의 저항성에 따라 상이할 것이다. 특정한 증착의 비율 및 시간 길이는 물질, 증착 조건 및 증착된 층의 바람직한 두께에 따라 상이할 것이다. 기화(evaporation) 시스템은 예를 들어 미국, 펜실베니아주, 클레어톤(Clairton), 커트 레스커사(Kurt J. Lesker company)로부터 상업적으로 이용가능하다. 당업자는 주석 인산염 LLT 물질을 증착하기 위하여 필요한 기화 시스템 및 운전 조건을 용이하게 선택할 수 있을 것이다.
일 측면에서, 주석 인산염 LLT 물질의 단일층은 기판의 적어도 일부분 상에 증착될 수 있다 .다른 측면에서, 주석 인산염 LLT 물질의 동일하거나 다양한 유형에서의 다중 층(multiple layer)은 기판 상부에 위치된, 하나 또는 그 이상의 내부 층에 대하여 증착될 수 있다.
일 측면에서, 본 발명은 텅스텐을 포함하는 저항 가열 부재를 포함한다. 기화 시스템 및 저항 가열 부재의 가하학적 배치는 다양할 수 있다. 일 측면에서 상기 저항 텅스텐 가열 부재는 보트형상이다. 다른 측면에서, 상기 저항 텅스텐 가열 부재는 리본형이다. 당업자는 적합한 기화 시스템 및 저항 텅스텐 가열 부재를 용 이하게 선택할 수 있어야 할 것이다.
저항 텅스텐 가열 부재로부터 주석 인산염 LLT 출발물질의 기화는 다른 LLT 출발 물질 또는 증착기술로는 달성하기 어려운 높고, 안정적인 상태의 증착율을 제공한다. 예를 들어, 초당 15Å로 높은 증착율은 파이로 인산 주석 LLT 출발물질 및 소규모의 텅스텐 보트를 사용하여 달성가능하다. 그러한 속도로 주석 인산염 LLT 출발물질을 증착하는 능력은 높은 공정 온도를 견딜 수 있는 유연성 있는 기판의 상업적 제조를 가능케 한다.
증착된 주석 인산염
LLT
물질의 성질
증착된 주석 인산염 LLT 물질은 선택적으로 주석 산화물을 더욱 포함할 수 있다. 일 측면에서, 상기 증착된 주석 인산염 LLT 물질은 약 60 내지 85몰 퍼센트의 주석 산화물을 포함할 수 있다. 상기에서 설명된 바와 같이, 주석 인산염 LLT 물질의 특정한 화학 구조 및 화학 양론은 주석 인산염 LLT 출발물질과는 상이할 수 있다. 상기 증착된 주석 인산염 LLT 물질에서의 주석 산화물의 존재는 주석 인산염 LLT 출발물질에 주석 산화물 물질을 선택적으로 부가하거나, 상기 증착 공정 동안 또는 장치의 표면에서 발생한 화학적 및/또는 화학양론적 변화에 기인한 것일 수 있다.
일 측면에서, 증착된 주석 인산염 LLT 물질은 2가 주석, 더 높은 원자가의 주석 화합물, 예를 들어, Sn+ 4화합물, 또는 이들의 조합을 포함한다. 일 측면에서, 증착된 LLT 물질에서의 Sn+ 4화합물의 존재는 증진된 내구성을 제공한다.
저항 텅스텐 가열 부재를 사용한 주석 인산염 LLT 출발물질은 주석 인산염 LLT 출발물질 및 상기 저항성 텅스텐 가열 부재 사이의 화학적 또는 물리적 반응을 유도할 수 있으며, 이때 상기 텅스텐의 적어도 일 부분은 주석 인산염 LLT 출발물질과 함께 증착될 수 있다. 일 측면에서, 상기 증착된 주석 인산염 LLT 물질은 0보다 크고 약 10중량 퍼센트의 텅스텐, 바람직하게는 약 2 내지 약 7 중량 퍼센트의 텅스텐을 포함한다. 다른 측면에서, 예를 들어 파이로 인산 주석과 같은, 주석 인산염 LLT 출발물질과 텅스텐 가열 부재간의 반응이 텅스텐을 포함하는 그린 유리상 물질(green glassy material)의 형성을 이끈다.
다른 측면에서, 상기 증착된 주석 인산염 LLT물질은 개선된 강도 또는 투과성에 대한 저항성을 제공하기 위하여 또는 장치의 광학 성질을 바꾸기 위하여 다른 물질을 포함할 수 있다. 이러한 물질은 상기 주석 인산염 LLT물질과 함께 기화될 수 있다. 일 측면에서, 상기 증착된 주석 인산염 LLT물질은 니오븀을 포함할 수 있으며, 이는 예를 들어, 니오븀 산화물의 형태이다. 니오븀 산화물은 미국 메사츠세츠주 워드힐(Ward Hill), 알파 애서(Alfar Aesar)사로부터 상업적으로 이용할 수 있다. 당업자는 그러한 니오븀 산화물과 같은 적당한 부가적인 물질을 용이하게 선택할 수 있을 것이다. 또 다른 측면에서, 증착된 주석 인산염 LLT물질은 주석 인산염, 니오븀 및 텅스텐을 포함한다.
주석 인산염
LLT
차단층의
열처리 및 형성
열처리 또는 단련(annealing) 단계는 주석 인산염 LLT물질의 증착층에서의 결함 및 기공을 최소화하여, 주석 인산염 LLT 차단층또는 밀폐구조의 형성을 가능하게 한다. 일 측면에서, 열처리된 주석 인산염 LLT 차단층은 무-기공, 또는 실질적으로 무-기공이다. 상기 열처리된 주석 인산염 LLT 차단층에 남아있는 기공의 숫자 및/또는 크기는 산소 및 수분의 침투를 방지하게 충분히 낮아야 한다. 일 측면에서, 상기 열처리는 진공상태에서 수행된다.
다른 측면에서, 상기 열처리 단계는 불활성 분위기에서 수행된다. 상기 열처리단계는 동일한 시스템에서 상기 증착 단계에 바로 이어서, 또는 상기 장치로의 산소 및 수분의 침투를 방지하기 위하여 유지되는 환경적 조건이 주어진 개별 시간 및 장소에서 수행될 수 있음이 이해되어야 한다.
본 발명에 따른 열처리 단계는 주석 인산염 LLT 물질이 증착되어 있는 장치를 가열하는 단계를 포함한다. 일 측면에서, 상기 장치 및 증착된 주석 인산염 LLT물질이 노출되는 온도는 증착된 주석 인산염 LLT 물질의 유리전이 온도, 또는 Tg의 대략 50℃이내이다. 다른 측면에서 상기 장치 및 증착된 주석 인산염 LLT물질이 노출되는 온도는 약 200 내지 350℃로서, 예를 들어, 200, 225, 250, 275, 300, 325, 또는 350℃이다. 또 다른 측면에서, 상기 장치 및 증착된 주석 인산염 LLT물질이 노출되는 온도는 약 250 내지 270℃이다. 상기 장치 및 증착된 주석 인산염 LLT물질이 노출되는 이상적인 시간 및 온도는 증착된 주석 인산염 LLT물질의 조성물, 상기 성분이 밀폐되는 작업 온도 범위, 및 바람직한 두께와 상기 밀폐구조의 투과성 과 같은 요소에 따라 달라질 것이다. 상기 열처리 단계는 바람직한 온도 및 실질적으로 산소 및 수분이 없는 환경을 달성할 수 있는 어떠한 가열 수단에 의해서도 수행될 수 있다. 일 측면에서, 상기 열처리 단계는 상기 장치를 진공 증착 챔버내에 위치한 적외선 램프로 가열하는 단계를 포함한다. 다른 측면에서, 상기 열처리 단계는 상기 장치가 위치가 진공 증착 챔버의 온도를 높이는 단계를 포함한다. 상기 열처리 단계는 실질적으로 산소 및 수분이 없는 환경이 유지된다는 조건에서 상기 증착 단계와 분리하여 수행될 수 있다. 열처리 조건은 최종 장치가 하기에서 설명되는 칼슘 패치 테스트와 같은 바람직한 거동 기준을 만족하기에 충분한 것이 바람직하다. 당업자는 장치에 손상을 입히지 않고 밀폐구조를 위한 적당한 열처리 조건을 용이하게 선택할 수 있을 것이다.
주석 인산염 LLT 차단층의 두께는 바람직한 밀폐구조를 제공하기 위한 필요로 되는 어떠한 두께도 가능하다. 일 측면에서, 주석 인산염 LLT 차단층의 두께는 약 1 마이크로미터 두께이다. 다른 측면에서, 상기 주석 인산염 LLT 차단층은 약 2.5마이크로미터 두께이다.
일 측면에서, 주석 인산염 LLT 차단층은 적어도 부분적으로 장치에 의하여 방출되거나 흡수되는 복사선(radiation)에 대하여 투과성이다. 다른 측면에서상기 주석 인산염 LLT 차단층은 적어도 부분적으로 가시광에 대하여 투과성이다.
차단층의 평가
주석 인산염 LLT 차단층의 밀폐성(hermeticity)은 산소 및/또는 수분에 대한 주석 인산염 LLT 차단층의 밀폐성을 시험하는 다양한 방법을 사용하여 평가될 수 있다. 일 측면에서, 주석 인산염 LLT 차단층은 칼슘 패치 테스트를 사용하여 평가될 수 있는데, 이때 칼슘 박막이 기판상에 증착된다. 주석 인산염 LLT 차단층이 그 다음 형성되어, 상기 주석 인산염 LLT 차단층과 상기 기판 사이에서 칼슘 필름을 밀봉한다. 결과적인(resulting) 장치는 그 다음 선택된 온도 및 습도, 예를 들어, 85℃ 및 85%의 상대습도에서의 노성환경(environmental aging)에 놓이게 된다. 만일 산소 및/또는 수분이 상기 주석 인산염 LLT 차단층을 통과하면, 현저히 반사적인(highly reflective) 칼슘필름이 반응하여 용이하게 확인가능한 불투명성의 흰색 표면(crust)을 나타낼 것이다. 디스플레이 업계에서는 85℃ 및 85%의 상대습도 환경에서 약 1000 시간 동안 견딘 칼슘 패치는 상기 밀폐구조가 적어도 약 5년 동안 산소 및 수분을 방지할 수 있다는 것을 가리키는 것으로 일반적으로 인식하고 있다.
실시예
본 발명의 원리를 추가적으로 설명하는, 다음의 실시예가 당업자에게 완전한 개시내용 및 청구된 장치 및 방법이 어떻게 구현되고 평가되는지에 대한 설명을 제공하기 위하여 개시된다. 이는 순수하게 발명에 대한 예시인 것으로 의도되며, 발명자들이 그들의 발명으로 파악하는 범위를 제한하려는 의도가 아니다. 수치(예를 들어, 양, 온도 등)에 대한 정확성을 기하기 위한 노력이 이루어 졌으나, 일부 오류 및 편차가 있을 수 있다. 달리 지정한 바가 없는 경우에는, 퍼센트는 중량 퍼센 트이며, 온도는 ℃이거나, 주위온도(ambient temperature)이다. 공정조건에는 수많은 변화 및 조합이 있는바, 예를 들어, 성분 농도, 온도, 압력 및 기타 반응 범위 및 개시된 공정으로부터 얻어진 생산품의 순도 및 거동을 최적화하기 위하여 사용될 수 있는 조건들이 있다. 합당하고 통상적인 실험법만이 그러한 공정 조건을 최적화하기 위하여 요구될 것이다.
실시예1
- 주석 인산염의 안정된 증착
제1 실시예에서, 주석 인산염 LLT물질은 열증착법에 의하여 실리콘 웨이퍼상에 증착된다. 주석 인산염의 펠렛(미국 메사추세츠주, 워드 힐, 알파애서)이 손수 제조된 필프레스(pill press)에 의하여 준비되고 100℃ 오븐에 보관한다. 상기 주석 인산염 펠렛은 3×0.75 인치 텅스텐 보트(S7-010W, 미국 캘리포니아, 롱비치, R.D. 마티스사의 것이 이용가능하다)에 위치되고, 기화(evaporative)시스템의 두 개의 구리 도선(lead) 사이에 꺾쇠 고정시킨다. 상기 기화 시스템의 진공 챔버가 10-6 내지 10-5Torr의 최대압력에서 기화되고, 실리콘 웨이퍼는 상기 기화 연기통로(plume path)외부에 위치한다. 전력은 대략 20와트로 조절되고 대략 30분 동안 유지되어 상기 주석 인산염 및 텅스텐 보트가 반응하도록 한다. 전류가 인가되면, 초당 15Å의 높고 안정된 증착율이 달성된다.
실시예2-주석 인산염으로부터 LLT 차단층의 형성
제2 실시예에서, 주석 인산염 LLT물질은 칼슘 패치 테스트 장치상에 증착된다. 주석 인산염 펠렛이 제조되고 실시예1과 같이 기화된다. 전력은 20와트로 조절 되고 30분 동안 유지시켜 주석 인산염과 텅스텐 보트가 반응하도록 한다. 전력은 그 후 텅스텐 보트로 80에서 125와트를 전송하도록 증가된다. 기화 중에, 잔류 가스 분석기가 진공 챔버 환경을 모니터한다. 도 3에서 보이는 바와 같이, 상대적으로 낮은 농도의 이면(background)가스가 기화 중에 존재한다. 최초 기간이 경과한 후에, 상기 테스트 장치가 상기 기화 연기 통로 내에 위치되어 LLT물질을 증착시키는 시점에서 전력은 초당 10 내지 15Å의 안정된 증착율을 달성하도록 조절된다.
LLT물질의 대략 2 마이크로미터가 증착된 후에, 상기 저항성 보트에 대한 전력공급이 중단되고, 적외선 램프가 켜져 상기 증착된 층의 온도를 대략 260℃(벌크상 주석 인산염 유리는 약 247℃의 유리전이 온도를 갖는다)까지 승온시킨다. 이 온도는, 증착된 층을 소결(sintering)하고 불투과성 층을 형성하기에 충분하도록 2시간 동안 유지된다. 상기 테스트 장치는 그 후 실시예4에서 설명되는 바와 같은 가속화 노성(accelerated aging) 테스트로 도입된다.
실시예3
-
오산화
니오븀(
Niobium
pentoxide
)의 첨가
제3 실시예에서, 실시예2에서와 같은 칼슘 패치 테스트 장치가 준비되고 LLT물질로 밀봉된다. 본 실시예에서, 오산화 니오븀 1몰 퍼센트가 상기 주석 인산염 출발물질에, 기화 전에 첨가된다. 실시예 2에서와 유사한 증착율이 달성된다. 상기 테스트 장치는 그 후 실시예 6에서 설명되는 바와 같은 가속화 노성 테스트로 도입되며, 그 결과는 표1에 자세히 개시된다.
실시예
4-가속화된 칼슘 패치 테스트
또 다른 실시예에서, 칼슘 패치 테스트 장치가 준비된다. 상기 장치는 코닝 1737유리 기판(약 1밀리미터 두께와 2.5 평방 인치이다)상에 100나노미터 두께의 칼슘 막(대략 1×0.5인치)이 증착되고, 그 위에 200 나노미터 두께의 알루미늄 층(약 1×0.5인치)이 증착되어 구성된다. 상기 테스트 장치는 진공 증착 챔버 내의 이동성 플랫폼에 부착된다.
칼슘 패치 테스트 장치는 다음으로 증착된 주석 인산염 LLT물질로 밀봉된다. 상기 밀봉된 장치는 그 후 OLED와 같은, 장치의 장기간 운전을 모방하도록 디자인된 조건에 노출된다. 가속화 노성에 대한 공업 표준 조건은 장치가 85℃ 및 85%상대습도 환경에서 1000시간 동안 견디는 것을 요한다. 수분이나 산소에 노출되면, 상기 LLT층을 투과함으로써, 칼슘이 반응하여 현저히 반사성 막이 불투명한 흰색 표면으로 변화하게 된다. 광학 사진이 상기 테스트 장치의 전개를 측정하기 위한 정규 시간 간격에서 얻어지며, 따라서 LLT층에 대한 밀폐 강도를 측정하게 된다. 하기의 표1은 상기 실시예에서와 같이 준비된 장치에 대한 칼슘 패치 실험을 상술하고 있다. 표1에서 상술된 샘플은 반드시 실시예 1-4에서 제조된 특정 샘플이 아니나, 동일한 방식으로 제조된 것이다.
| 샘플 | LLT 출발물질 | 열처리 | 노성시험 |
| Ex.2 | Sn2P2O7 | ∼260℃/2hr | 통과 |
| Ex.2 복제물 | Sn2P2O7 | ∼260℃/2hr | 통과 |
| Ex.3 | Sn2P2O7 + 1% Nb2O5 | ∼260℃/2hr | 통과 |
표 1의 데이터에 대한 검토는 텅스텐 가열 부재를 사용하여 주석 인산염의 기화로부터 형성된 차단층은 LLT물질의 유리전이 온도 근처의 온도에서 2시간 동안 열처리되는 경우 우수한 밀폐구조를 얻게 된다는 것을 가리킨다. 부가 필름이 실시예3에 따라 제조되고, 여기서 상기 주석 인산염 LLT출발 물질은 1몰 페선트의 오산화 니오븀을 포함한다. 표1은 증착 필름이 LLT물질의 유리전이 온도와 유사한 온도에서 열처리되면 주석 인산염 LLT 물질을 사용하여 우수한 밀폐구조를 달성할 수 있다는 것이 개시되어 있다.
이러한 적용예에 있어, 다양한 공개문헌이 참조된다. 이러한 공개 문헌의 일체의 내용은 여기에 개시된 화합물, 조성물 및 방법을 더욱 완전하게 설명하기 위하여 여기에 본 출원에 대하 참조문헌으로 포함된다.
다양한 변경 및 변화가 여기에 설명된 화합물, 조성물 및 방법에 대하여 이루어질 수 있다. 개시된 화합물, 조성물 및 방법에 대한 다른 측면은 개시된 화합물, 조성물 및 방법에 대한 명세서의 고려 및 실시에 의하여 명백하게 될 것이다. 명세서 및 실시예의 내용은 예시적으로 고려되는 것이 의도된다.
첨부되는 도면은 본 명세서에 포함되며 일부를 구성하며, 본 발명에 따른 특정의 측면을 도시하며, 상세한 설명부와 함께 본 발명의 원리를 제한 없이 설명하도록 제공된다.
도 1은 본 발명의 일측면에 따라, 장치의 적어도 일부 상의 주석 인산염 LLT 차단 층을 형성하는 예시적인 공정에 대한 개략적 도면이다.
도 2는 본 발명의 다른 측면에 따라, 주석 인산염 LLT 차단 층이 형성된 예시적인 장치의 개략적인 도면이다.
도 3은 본 발명의 일 측면에 따라, 텅스텐 보트를 사용하였을 때 주석 인산염 LLT 출발 물질에 대하여 달성 가능한 지속적, 안정적, 고증착율을 도시한 도면이다.
Claims (20)
- (a) 장치의 적어도 일부분 상에 낮은 액상 온도의 주석 인산염 무기 물질을 증착시켜 증착된 낮은 액상 온도의 무기 물질을 형성시키는 단계; 및(b) 상기 낮은 액상 온도의 무기 물질을 실질적으로 산소 및 수분이 없는 분위기에서 열처리하여 밀폐구조를 형성시키는 단계를 포함하며,상기 낮은 액상 온도의 무기 물질을 증착하는 단계는 텅스텐을 포함하는 저항 가열 부재의 사용을 포함하는 것을 특징으로 하는, 장치에 대한 산소 및 수분 침투를 방지하는 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 주석 인산염 물질은 메타-인산 주석, 오르토-인산 수소 주석, 오르토-이수소 인산 주석(ortho-dihydrogen phosphate), 파이로 인산 주석 또는 이들의 혼합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 낮은 액상 온도의 주석 인산염 무기 물질은 주석 산화물을 더욱 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 낮은 액상 온도의 주석 인산염 무기 물질은 60 내지 80 몰퍼센트의 산화주석(SnO)을 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 낮은 액상 온도의 주석 인산염 무기 물질은 실질적으로 불소를 포함하지 않는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 낮은 액상 온도의 주석 인산염 무기 물질은 니오븀 화합물을 더욱 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 장치는유기-전자 장치(organic-electronic device);박막 센서(thin-film sensor);광전자 장치(optoelectronic device);광전지 장치(photovoltaic device);음식물 저장기(food container); 또는의약품 저장기(medicine container) 중 적어도 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항에 따른 방법에 의하여 제조된 장치.
- 기판 플레이트;적어도 하나의 유기 전자 또는 광전자 층; 및낮은 액상 온도의 주석 인산염 차단층을 포함하며, 상기 전자 또는 광전자 층은 상기 낮은 액상 온도의 주석 인산염 차단층 및 상기 기판 플레이트 사이에서 긴밀하게 밀봉된 것을 특징으로 하는 유기 전자 장치.
- 제9항에 있어서, 상기 낮은 액상 온도의 주석 인산염 차단층은 메타-인산 주석, 오르토-인산 수소 주석, 오르토-이수소 인산 주석, 또는 이들의 혼합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 유기 전자 장치.
- 제9항에 있어서, 상기 낮은 액상 온도의 주석 인산염 차단층은 파이로 인산 주석을 포함하는 것을 특징으로 하는 유기 전자 장치.
- 제9항에 있어서, 상기 낮은 액상 온도의 주석 인산염 차단층은 텅스텐 화합물을 더욱 포함하는 것을 특징으로 하는 유기 전자 장치.
- 제12항에 있어서, 상기 낮은 액상 온도의 주석 인산염 차단층은 0 초과 약 10 중량 퍼센트 이하의 텅스텐을 포함하는 것을 특징으로 하는 유기 전자 장치.
- 제9항에 있어서, 상기 낮은 액상 온도의 주석 인산염 차단층은 니오븀 화합물을 더욱 포함하는 것을 특징으로 하는 유기 전자 장치.
- 적어도 일부가 낮은 액상 온도의 주석 인산염 차단층으로 밀봉된 기구(apparatus).
- 제15항에 있어서, 상기 낮은 액상 온도의 주석 인산염 차단층은 메타-인산 주석, 오르토-인산 수소 주석, 오르토-이수소 인산 주석, 또는 이들의 혼합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 기구.
- 제15항에 있어서, 상기 낮은 액상 온도의 주석 인산염 차단층은 파이로 인산 주석을 포함하는 것을 특징으로 하는 기구.
- 제15항에 있어서, 상기 낮은 액상 온도의 주석 인산염 차단층은 텅스텐 화합물을 더욱 포함하는 것을 특징으로 하는 기구.
- 제18항에 있어서, 상기 낮은 액상 온도의 주석 인산염 차단층은 니오븀 화합물을 더욱 포함하는 것을 특징으로 하는 기구.
- 제15항에 있어서, 상기 낮은 액상 온도의 주석 인산염 차단층은 니오븀 화합물을 더욱 포함하는 것을 특징으로 하는 기구.
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