KR20070109984A - 신규한 농축 양성 라텍스, 그의 제조 방법 및 산업적 용도 - Google Patents

신규한 농축 양성 라텍스, 그의 제조 방법 및 산업적 용도 Download PDF

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Abstract

본 발명은
a) 1종 이상의 가교된, 분지쇄 또는 직쇄 유기 중합체 (P) 50 내지 80 중량%;
b) 유중수 (W/O) 형 유화제 계 (S1) 5 내지 10 중량%;
c) 1종 이상의 오일 5 내지 45 중량%; 및
d) 물 0 내지 5 중량%
를 포함하는 양성 라텍스 형 조성물에 관한 것이다. 본 발명의 조성물은 상기 단량체 P의 단량체 패턴의 0.01 내지 10 몰%가 하기 화학식 I의 중성 단량체 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 한다.
<화학식 I>
C(R1)(R3)=C(R2)-C(=O)-O-(CH2-CH2-O)n-R4
상기 식에서, 라디칼 R1, R2 및 R3는 동일하거나 상이할 수 있고, 서로 독립적으로 수소 원자, 또는 탄소원자수 1 내지 4의 직쇄 또는 분지쇄 알킬 라디칼이고, 라디칼 R4는 탄소원자수 6 내지 30의 직쇄 또는 분지쇄의 포화 또는 불포화 지방족 라디칼이고, n은 1 내지 50의 수이다.
본 발명은 또한 상기 조성물의 제조 방법 및 용도에 관한 것이기도 하다.
역상 라텍스, 증점제, 유화제, 화장용 조성물

Description

신규한 농축 양성 라텍스, 그의 제조 방법 및 산업적 용도{NOVEL CONCENTRATED POSITIVE LATEX, METHOD FOR THE PREPARATION THEREOF, AND USE THEREOF IN INDUSTRY}
본 발명은 유중수 역상 라텍스(water-in-oil inverse latex), 그의 제조 방법 및 그의 산업용 제품, 피부관리 및 모발관리 제품에서 또는 화장용, 피부약제용 또는 제약학적 조성물의 제조를 위한 증점제 및/또는 유화제로서의 용도에 관한 것이다.
부분 또는 전부 염화(salified)된 산 2-메틸-2-[(1-옥소-2-프로페닐)아미노]-1-프로판-2-술폰산 (2-아크릴아미노-2-메틸-프로판술폰산, ATBS 또는 AMPS로도 알려짐)의 역상 라텍스, 및 이들의 화장용 및/또는 제약학적 용도는 많은 특허 출원의 대상이었다. 그러나, 많은 양의 물과 오일의 존재는 부피, 비용 및 이따금 증가된 위험 및/또는 독성 효과의 측면에서 상당한 단점을 나타냈다.
따라서, 예를 들어, 많은 양의 물과 오일을 제거하기 위하여 중합 종료시 반응 매질이 진공 증류 단계를 거치도록 함으로써, 최종 라텍스에서 중합체의 농도를 증가시킨 용액이 개발되었다. 그러나, 이러한 증류는 종종 역상 라텍스의 불안정화를 유도하여 안정화제를 미리 첨가하는 것을 필요로 하기 때문에 이용하기 어렵 다. 유럽 특허 출원 EP 0 161 038 및 EP 0 126 528, 및 영국 특허 출원 GB 1 482 515는 이러한 안정화 중합체의 이용을 개시한다.
이러한 생성물의 단점은 환경적 문제를 야기할 수 있는 알콜 또는 글리콜을 함유한다는 것이다. 또한, 반응 매질은 종종 증류 단계에서 고체로 경화되고, 이러한 현상은 정확히 설명된 바가 없으나, 그 확정적인 결과로 역상 라텍스 배치가 파괴되고, 반응기를 세척하기 어렵고 비용이 많이 들게 된다. 마침내 증류가 제대로 진행되더라도, 얻어진 역상 라텍스는 종종 변형되기 어렵고, 점도가 높고, 종종 마이크로겔을 함유한다. 따라서, 이러한 단점은 이들을 화장용 제제 및/또는 직물 인쇄에 사용하는 것을 방해한다.
따라서, 본 출원인은 이러한 단점을 가지지 않고 개선된 함량의 전해물을 가지는 농축된 역상 라텍스, 즉, 중합체 50 중량% 이하 및 물 5 중량% 이하를 포함하는 라텍스를 개발하는 것을 목적으로 하였다.
제1 국면에 따르면, 본 발명의 대상은
a) 1종 이상의 직쇄, 분지쇄 또는 가교된 유기 중합체 (P) 50 내지 80 중량%;
b) 유중수 (W/O) 형 유화제 계 (S1) 5 내지 10 중량%;
c) 1종 이상의 오일 5 내지 45 중량%; 및
d) 물 0 내지 5 중량%
를 포함하고, 상기 중합체 P가 포함하는 단량체 단위의 몰비 중 0.01 내지 10%가 하기 화학식 I의 중성 단량체 1종 이상인 것을 특징으로 하는 역상 라텍스 형 조성물에 관한 것이다.
C(R1)(R3)=C(R2)-C(=O)-O-(CH2-CH2-O)n-R4
상기 식에서, 라디칼 R1, R2 및 R3는 동일하거나 상이할 수 있고, 서로 독립적으로 수소 원자, 또는 탄소원자수 1 내지 4의 직쇄 또는 분지쇄 알킬 라디칼이고, R4는 탄소원자수 6 내지 30의 직쇄 또는 분지쇄의 포화 또는 불포화 지방족 라디칼이고, n은 1 내지 50의 수이다.
용어 "탄소원자수 1 내지 4의 직쇄 또는 분지쇄 알킬 라디칼"이란 라디칼 R1, R2 및 R3에 대하여 메틸, 에틸, 프로필, 이소프로필, 부틸, 이소부틸, sec-부틸 또는 tert-부틸 라디칼을 의미한다.
용어 "탄소원자수 6 내지 30의 직쇄 또는 분지쇄의 포화 또는 불포화 지방족 라디칼"이란 라디칼 R4에 대하여 포화 직쇄 라디칼, 더욱 특정하게는 예를 들어, 헥실, 옥틸, 노닐, 데실, 운데실, 도데실, 테트라데실, 헥사데실, 옥타데실, 에이코실, 도코실, 테트라코실, 헥사코실, 옥타코실 또는 트리아콘틸 라디칼을 의미한다.
본 발명의 대상은 더욱 특정하게는 상기 중합체 P가 포함하는 단량체 단위 중 0.05 몰% 내지 5 몰%, 바람직하게는 0.1 몰% 내지 1 몰%가 화학식 I의 중성 단 량체 1종 이상인 제1항에 정의된 조성물이다.
상기 정의된 조성물은 단일 중합체 (P) 또는 상이한 중합체들 (P)의 혼합물을 함유한다.
본 발명의 제1 특정 국면에 따르면, 중합체 (P)는:
- 화학식 I의 화합물의 각종 단량체 각각이 서로 독립적으로 부분 또는 전부 염화된 강한 산 관능성을 가지는 단량체, 부분 또는 전부 염화된 약한 산 관능성을 가지는 단량체 또는 중성 단량체로부터 선택된 것인 공중합체, 또는 양이온성 단량체로부터의 중합체이다.
상기 정의된 조성물에서, 유중수 (W/O) 형의 유화제 계 (S1)는 단일 계면활성제 또는 유중수 유제를 유도할만큼 HLB 값이 충분히 낮은 계면활성제 혼합물로 이루어진다. 유중수 형 유화제의 예로는 소르비탄 에스테르, 예를 들어, 소르비탄 올레에이트, 예를 들어, 세픽(SEPPIC)사에서 상품명 몬탄(Montane)TM 80으로 판매하는 제품; 소르비탄 이소스테아레이트, 예를 들어, 세픽 사에서 상품명 몬탄TM 70으로 판매하는 제품; 또는 소르비탄 세스퀴올레에이트, 예를 들어, 세픽 사에서 상품명 몬탄TM 83으로 판매하는 제품을 들 수 있다. 또한, 특정 폴리에톡실화 소르비탄 에스테르, 예를 들어, 펜타에톡실화 소르비탄 모노올레에이트, 예를 들어, 세픽 사에서 상품명 몬타녹스(Montanox)TM 81로 판매하는 제품; 또는 펜타에톡실화 소르비탄 이소스테아레이트, 예를 들어, 세픽 사에서 상품명 몬타녹스TM 71로 판매하는 제 품을 언급할 수 있다. 또한, 디에톡실화 올레오세틸 알콜, 예를 들어, 세픽 사에서 상품명 시뮬솔(Simulsol)TM OC 72로 판매하는 제품; 분자량 1000 내지 3000의 폴리에스테르, 예를 들어, 폴리(이소부테닐)숙신산 또는 그의 무수물 간의 축합 생성물, 예컨대, 유니크마(Uniqema)사에서 판매되는 상품명 하이퍼머(Hypermer)TM 2296; 또는 마지막으로, 분자량 2500 내지 3500의 블록 공중합체, 예를 들어, 유니크마 사에서 판매되는 상품명 하이퍼머TM B246 또는 세픽 사에서 판매되는 상품명 시말린(Simaline)TM IE 200을 언급할 수 있다.
용어 "분지쇄 중합체"란 (P)에 대하여, 펜던트 사슬을 함유해서 이 중합체가 물에 용해되었을 때 큰 복잡도가 수득되어 매우 높은 저-구배 점도가 얻어지는 비선형 중합체를 의미한다.
용어 "가교된 중합체"란 (P)에 대하여, 물에서 수불용성이지만 수팽창성 3차원 네트워크를 가지므로 화학적 겔을 생성하는 비선형 중합체를 의미한다.
본 발명에 따른 조성물은 직쇄 중합체, 가교된 중합체 및/또는 분지쇄 중합체를 포함할 수 있다.
중합체 (P)가 가교될 경우, 더욱 특정하게는 사용된 단량체에 대한 몰비로 나타낼 때 0.25% 이하, 더욱 특정하게는 0.05%, 가장 특정하게는 0.005% 내지 0.01%의 비율로 디에틸렌 또는 폴리에틸렌 화합물과 가교된다. 바람직하게는, 가교제 및/또는 분지화제는 에틸렌 글리콜 디메타크릴레이트, 디에틸렌 글리콜 디아 크릴레이트, 소듐 디알릴옥시아세테이트, 에틸렌 글리콜 디아크릴레이트, 디알릴 우레아, 트리알릴아민, 트리메틸롤프로판 트리아크릴레이트 및 메틸렌비스(아크릴아미드), 또는 이들 화합물의 혼합물로부터 선택된다.
강한 산 관능성을 포함하는 단량체의 강한 산 관능성은 특히 술폰산 관능성 또는 인산 관능성이다. 상기 단량체는 예를 들어, 부분 또는 전부 염화된 스티렌술폰산 또는 바람직하게는, 부분 또는 전부 염화된 2-메틸-2-[(1-옥소-2-프로페닐)아미노]-1-프로판술폰산 (2-아크릴아미도-2-메틸프로판-술폰산으로도 알려짐)이다.
약한 산 관능성을 포함하는 단량체의 약한 산 관능성은 특히 부분 염화된 카르복실산 관능성이다. 상기 단량체는 예를 들어, 아크릴산, 메타크릴산, 이타콘산, 말레산 또는 부분 또는 전부 염화된 3-메틸-3-[(1-옥소-2-프로페닐)아미노]부탄산이다.
강한 산 관능성 또는 약한 산 관능성을 가지는 단량체들에 대하여, 용어 "염화된"은 이들이 나트륨 또는 칼륨 염과 같은 알칼리 금속 염, 질소 염기 염, 예를 들어, 암모늄 염, 리신 염 또는 모노에탄올아민 (HO-CH2-CH2-NH4 +) 염인 것을 의미한다.
화학식 I의 화합물의 다양한 중성 단량체는 특히, 아크릴아미드, 메타크릴아미드, 디아세톤아크릴아미드, 디메틸아크릴아미드, N-이소프로필아크릴아미드, N-[2-히드록시-1,1-비스(히드록시메틸)에틸]프로펜아미드 (또는 트리스(히드록시메틸)아크릴아미도메탄 또는 N-트리스(히드록시메틸)메틸아크릴아미드, THAM으로도 알려짐), (2-히드록시에틸) 아크릴레이트, (2,3-디히드록시프로필) 아크릴레이트, (2-히드록시에틸) 메타크릴레이트, (2,3-디히드록시프로필) 메타크릴레이트, 이들 에스테르 각각의 분자량 400 내지 1000인 에톡실화 유도체, 또는 비닐피롤리돈으로부터 선택된다.
양이온성 단량체는 특히 4차 암모늄 유도체로부터 선택된다. 상기 단량체는 예를 들어, 2,N,N,N-테트라메틸-2-[(1-옥소-2-프로페닐)아미노]프로판암모늄, 2,N,N-트리메틸-2-[(1-옥소-2-프로페닐)아미노]프로판암모늄, N,N,N-트리메틸-2-[(1-옥소-2-프로페닐)옥시]에탄암모늄, N,N,N-트리메틸-3-[(1-옥소-2-프로페닐)옥시]프로판암모늄, N,N,N-트리메틸-2-[(1-옥소-2-프로페닐)아미노]프로판암모늄 또는 디알릴디메틸암모늄의 염일 수 있다. 용어 "염"은 더욱 특정하게는 상기 암모늄 염의 클로라이드, 브로마이드 또는 요오다이드를 의미한다.
본 발명의 대상은 더욱 특정하게는 화학식 I에서 라디칼 R4가 탄소원자수 8 내지 24의 직쇄 또는 분지쇄의 포화 또는 불포화 지방족 라디칼인 상기 정의된 조성물; 화학식 I에서 라디칼 R1, R2 및 R3가 동일하거나 상이할 수 있고, 서로 독립적으로 수소 원자 또는 메틸 라디칼인 상기 정의된 조성물; 및 화학식 I에서 n이 1 내지 30인 수, 바람직하게는 1 내지 25의 수인 상기 정의된 조성물이다.
다른 일면에 따르면, 상기 정의된 조성물에서 단량체는 화학식 I에서 라디칼 R1, R2 및 R3는 각각 수소 원자인 것에 대응하는 하기 화학식 I'의 화합물; 또는 화학식 I에서 라디칼 R1 및 R3는 각각 수소 원자이고, 라디칼 R2는 메틸기인 것에 대 응하는 하기 화학식 I"의 화합물로부터 선택된다.
CH2=CH-C(=O)-O-(CH2-CH2-O)n'-R'4
상기 식에서, 라디칼 R'4는 옥틸, 데실, 도데실, 테트라데실, 헥사데실, 옥타데실, 에이코실, 도코실 및 테트라코실 라디칼로부터 선택되는 지방족 라디칼이고, n'은 4 내지 25의 수이다.
CH2=C(CH3)-C(=O)-O-(CH2-CH2-O)n"-R"4
상기 식에서, 라디칼 R"4는 옥틸, 도데실, 테트라데실, 헥사데실, 옥타데실, 에이코실, 도코실 및 테트라코실 라디칼로부터 선택되는 지방족 라디칼이고, n"은 4 내지 25의 수이다.
중합체 (P)는 바람직하게는
- 나트륨 염 또는 암모늄 염 형태로 부분 염화된 아크릴산, 아크릴아미드 및 테트라에톡실화 라우릴 아크릴레이트의 가교된 공중합체;
- 나트륨 염 형태로 부분 염화된 2-메틸-2-[(1-옥소-2-프로페닐)아미노]-1-프로판술폰산, 아크릴아미드 및 테트라에톡실화 라우릴 아크릴레이트의 가교된 공중합체;
- 나트륨 염 형태로 부분 염화된 2-메틸-2-[(1-옥소-2-프로페닐)아미노]-1-프로판술폰산 및 아크릴산, 및 테트라에톡실화 라우릴 아크릴레이트의 가교된 공중 합체;
- 나트륨 염 형태로 부분 염화된 2-메틸-2-[(1-옥소-2-프로페닐)아미노]-1-프로판술폰산, 2-히드록시에틸 아크릴레이트 및 테트라에톡실화 라우릴 아크릴레이트의 가교된 공중합체;
- N,N,N-트리메틸-3-(1-옥소-2-프로페닐)프로판암모늄 아크릴아미드 및 테트라에톡실화 라우릴 아크릴레이트의 가교된 공중합체;
- 나트륨 염 형태로 부분 염화된 2-메틸-2-[(1-옥소-2-프로페닐)아미노]-1-프로판술폰산, 및 테트라에톡실화 라우릴 아크릴레이트의 가교된 공중합체;
- 암모늄 염 또는 모노에탄올아민 염 형태로 부분 염화된 아크릴산, 및 테트라에톡실화 라우릴 아크릴레이트의 가교된 공중합체;
- 아크릴아미드, N,N,N-트리메틸-3-(1-옥소-2-프로페닐)프로판암모늄, 트리스(히드록시메틸)아미노메틸아크릴아미드 및 테트라에톡실화 라우릴 아크릴레이트의 공중합체;
- 아크릴아미드, 나트륨 염 형태로 부분 염화된 2-메틸-2-[(1-옥소-2-프로페닐)아미노]-1-프로판술폰산 및 아크릴산, 및 테트라에톡실화 라우릴 아크릴레이트의 가교된 공중합체; 및
- 나트륨 염 형태로 부분 염화된 2-메틸-2-[(1-옥소-2-프로페닐)아미노]-1-프로판술폰산, 아크릴아미드, 비닐피롤리돈 및 테트라에톡실화 라우릴 아크릴레이트의 공중합체
로부터 선택된다.
본 발명의 다른 특정한 형태에 따르면, 상기 정의된 조성물은 60 중량% 이상, 70 중량% 이하의 중합체 (P)를 포함한다.
본 발명의 다른 특정한 형태에 따르면, 상기 정의된 조성물은 또한 5 중량% 이하의 수중유 (O/W) 형 유화제 계 (S2)를 포함한다.
"수중유 형 유화제"라는 표현은 HLB 값이 수중유 유제를 형성하기에 충분할 정도로 높은 유화제, 예컨대, 에톡실화 소르비탄 에스테르, 예를 들어, 세픽 사에서 상품명 몬타녹스TM 80으로 판매하는, 에틸렌 옥시드 20몰로 폴리에톡실화된 소르비탄 올레에이트; 세픽 사에서 상품명 몬타녹스TM 20으로 판매하는, 에틸렌 옥시드 20몰로 폴리에톡실화된 소르비탄 라우레이트; 상품명 시뮬솔TM OL50으로 판매하는, 에틸렌 옥시드 40몰로 폴리에톡실화된 피마자유; 세픽 사에서 상품명 시뮬솔TM OC 710으로 판매하는 데카에톡실화 올레오데실 알콜; 상품명 시뮬솔TM P7로 판매하는 헵타에톡실화 라우릴 알콜; 세픽 사에서 상품명 노나록스(Nonarox)TM-10-30으로 판매하는 데카에톡실화 노닐페놀; 또는 세픽 사에서 상품명 시말린(Simaline)TM-IE 400으로 판매하는 폴리에톡실화된 소르비탄 헥사올레에이트를 의미한다.
본 발명의 대상인 조성물에서, 오일 상은 포화 탄화수소를 함유하는 시판되는 광물유, 예를 들어, 실온에서 밀도가 0.7 내지 0.9이고, 비점이 약 250℃보다 높은 파라핀, 이소파라핀 또는 시클로파라핀, 예를 들어, 엑손 케미컬(Exxon Chemical)에서 판매하는 상품명 마르콜(Marcol)TM 52; 식물성 오일, 예를 들어, 식물기원의 스쿠알란; 합성유, 예컨대, 수소화된 폴리이소부텐 또는 수소화된 폴리데센; 또는 이들 오일 수종의 혼합물로 이루어진다. 마르콜TM 52는 프렌치 코덱스(French Codex)의 액상 석유 젤리의 정의에 부합하는 시판 오일이다. 이는 FDA 규정 CFR 172.878 및 CFR 178.3620 (a)에 따르고, 미국 약전, US XXIII (1995) 및 유럽 약전 (1993)에 등록된 백색 광물유이다. 본 발명에 따른 조성물은 다양한 복합화제(complexing agent), 이동제 또는 사슬 제한제도 함유할 수 있다.
본 발명의 다른 일면에 따르면, 본 발명의 대상은
a) 단량체 및 임의적인 친수성 첨가제를 함유하는 수상 (A)을 계면활성제 계 (S1)와, 최종 조성물에 존재시키기 위한 오일, 휘발성 오일 및 임의적인 소수성 첨가제로 이루어진 혼합물을 함유하는 유기상 (O)에 유화시키는 단계;
b) a) 단계에서 형성된 유제에 자유-라디칼 개시제를 도입하여 중합 반응을 개시한 뒤, 반응이 진행되도록 하는 단계; 및
c) b) 단계에서 수득한 반응 매질을 증류에 의하여 상기 휘발성 오일이 완전히 제거될 때까지 농축하는 단계
를 특징으로 하는 상기 정의된 조성물의 제조 방법이다.
상기 정의된 방법에서 사용하기 적합한 휘발성 오일은 예를 들어, 탄소원자수 8 내지 11의 경질 이소파라핀, 예를 들어, 상품명 이소파르(Isopar)TM G, 이소파 르TM L, 이소파르TM H 또는 이소파르TM J로 판매하는 것이다.
상기 정의된 방법의 한 바람직한 실시태양에 따르면, 중합 반응은 10℃ 이하의 온도에서 산화환원 커플제, 예컨대, 쿠멘 히드로퍼옥시드-소듐 메타비술파이트 커플제를 이용하여 개시한 후, 40℃ 이상, 더욱 특정하게는 50℃ 이상의 온도까지 준-단열적으로, 또는 온도 변화를 제어하여 실시한다.
c)단계가 완료되면, 필요한 경우 수중유 형 유화제 1종 이상을 50℃ 미만의 온도에서 도입한다.
본 발명의 대상은 또한 상기 정의된 조성물의, 화장용, 피부약제용 또는 국소용 제약학적 조성물을 제조하기 위한 용도이다.
인간 또는 동물의 피부 또는 점막에 도포하기 위한 본 발명에 따른 국소용 조성물은 1종 이상의 수상 및 1종 이상의 오일상을 포함하는 국소용 유제로 이루어질 수 있다. 이러한 국소용 유제는 수중유 형일 수 있다. 더욱 특정하게는, 이러한 국소용 유제는 유체 유제, 예컨대, 밀크 또는 유체 겔로 이루어질 수 있다. 국소 유제의 오일상은 1종 이상의 오일의 혼합물로 이루어질 수 있다.
본 발명에 따른 국소용 조성물은 화장 용도일 수 있고, 또는 피부 또는 점막 질환을 치료하기 위한 약제 제조를 위해 사용될 수 있다. 후자의 경우, 국소용 조성물은 예를 들어, 소염제, 근육이완제, 항진균제 또는 항균제로 이루어질 수 있는 활성 성분을 포함한다.
국소용 조성물이 피부 또는 점막에 도포되기 위한 화장용 조성물로 사용되는 경우, 활성 성분, 예를 들어, 수분공급제, 태닝제(tanning agent), 자외선 차단제, 주름개선제, 슬리밍(slimming)제, 자유-라디칼 제거제, 항여드름제 또는 항진균제를 포함하거나 포함하지 않을 수 있다.
본 발명에 따른 국소용 조성물은 통상적으로 상기 정의된 증점제를 0.1 내지 10 중량% 포함한다. 국소용 조성물의 pH는 바람직하게는 5 이상이다.
국소용 조성물은 또한 이러한 종류의 조성물에 통상적으로 포함되는 화합물, 예를 들어, 향료, 방부제, 염료, 연화제 또는 계면활성제도 포함할 수 있다.
또다른 일면에 따르면, 본 발명은 상기 정의된 본 발명에 따른 신규한 증점제의, 1종 이상의 수상을 포함하는 국소용 조성물을 증점 또는 유화시키기 위한 용도에 관한 것이다.
본 발명에 따른 조성물은 본 출원인에 의하여 상품명 세피겔(Sepigel)TM 305, 세피겔TM 501, 세피겔TM EG, 세피겔TM NS 또는 세피겔TM 600으로 판매하는 제품의 유리한 대체물인데, 이는 밀크, 로션, 크림, 비누, 배스(bath), 밤(balm), 샴푸 또는 헤어 컨디셔너와 같은 제형의 제조에 사용되는 다른 부형제와 양호한 상용성을 가지기 때문이다. 상기 조성물은 상기 세피겔 또는 시뮬겔 제품과도 함께 사용될 수 있다.
상기 조성물은 국제 공개 공보 WO 92/06778, WO 95/04592, WO 95/13863, WO 96/37285, WO 98/22207 및 WO 98/47610, 및 FR 2 734 496 특허에 기재되고 청구된 농축물, 및 WO 93/08204에 기재된 계면활성제와 특히 상용성이다.
상기 조성물은 몬타노브(Montanov)TM 68, 몬타노브TM 82, 몬타노브TM 202 또는 세피펄(Sepiperl)TM N과 특히 상용성이다. 이는 또한 EP 0 629 396에 기재되고 청구된 것과 같은 종류의 유제, 및 예를 들어, WO 93/05762 또는 WO 93/21316에 기재된 것으로부터 선택되는 유기폴리실록산 화합물을 포함하는 화장용으로 또는 생리학적으로 허용가능한 수분산액에서 사용될 수 있다.
상기 조성물은 또한 WO 93/07856에 기재된 것과 같이 화장용으로 또는 생리학적으로 허용가능한 산성 pH에서 사용되어 수성 겔을 형성할 수 있고; 비이온성 셀룰로스와 함께 사용되어 예를 들어, EP 0 684 024에 기재된 것과 같은 스타일링 젤을 형성하거나; 대안적으로 당의 지방산 에스테르와 함께 사용되어 EP 0 603 019에 기재된 것과 같은 모발 또는 피부에 처리하기 위한 조성물을 형성하거나; 대안적으로 WO 96/21316에 기재되고 청구된 샴푸 또는 헤어 컨디셔너에 사용되거나; 마지막으로 카르보폴(Carbopol)TM과 같은 음이온성 단일중합체와 함께 사용되어 DE 195 23 596에 기재된 것과 같은 헤어 트리트먼트 제품을 형성하거나; 또는 다른 증점제 중합체와 함께 사용될 수 있다.
본 발명에 따른 조성물은 또한 예를 들어, 자가-태닝제, 예를 들어, 디히드록시아세톤(DHA) 또는 항여드름제와 같은 활성 성분과도 상용성이고, 따라서 EP 0 715 845, EP 0 604 249, EP 0 576 188 또는 WO 93/07902에 청구된 것과 같은 자가-태닝제에 도입될 수 있다.
상기 조성물은 또한 N-아실아미노산 유도체와도 상용성이므로, 특히, 민감성 피부를 위한 진정용 조성물, 예컨대, WO 92/21318, WO 94/27561 또는 WO 98/09611에 기재 또는 청구된 것에 사용이 허용된다.
상기 정의된 조성물이 모발 처리용인 경우, 더욱 특정하게는 본 발명의 대상인 양이온성 중합체의 역상 라텍스를 포함한다.
상기 정의된 조성물이 피부 및/또는 점막 처리용인 경우, 더욱 특정하게는 본 발명의 대상인 음이온성 중합체의 역상 라텍스를 포함한다.
본 발명의 대상인 역상 라텍스는 직물 인쇄 페이스트를 위한 증점제로 사용될 수 있다.
하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것이다.
실시예 1: MBA 와 가교된 공중합체 AM / AA /( ALE -40E)의 역상 라텍스 ( 음이온성 증점제 - 조성물 1)
a) 교반하면서 다음을 연속적으로 제1 비커에 첨가하였다:
- 시판 50 (질량)% 아크릴아미드 (AM) 용액 106.5 g
- 빙초산 (AA) 162.0 g
- 29.3 중량%의 암모니아 수용액 98.1 g
- 메틸렌비스(아크릴아미드) (MBA) 0.047 g
- 시판 40% 소듐 디에틸렌트리아민펜타아세테이트 용액 0.45 g
- 탈염수, 680 g이 되도록.
b) 다음을 제2 비커에서 함께 혼합하여 유기상을 제조하였다:
- 폴리이소부텐 121 g
- 마르콜TM 52 28 g
- 이소파르TM H 99 g
- 몬탄TM 70 17 g
- 하이퍼머TM 2296 3 g
- 시말린(Simaline)TM IE 200 5 g
- 테트라에톡실화 라우릴 아크릴레이트 (시판) (ALE-40E) 1.2 g
- AIBN 0.1 g
c) 그런 다음, 교반하면서 수상을 유기상에 도입하고, 이렇게 수득된 예비-유제를 실버슨(Silverson) 형 터보혼합기를 이용하여 격렬하게 기계적 교반하여 질소 살포 하에서 고운 유제를 제조하였다.
d) 약 8℃로 냉각한 뒤, 산화환원 커플제 (쿠멘 히드로퍼옥시드/소듐 메타비술파이트)를 이용하여 중합 반응을 개시하였다.
e) 중합 반응이 완료되면, 진공 증류에 의하여 이소파르TM H 및 실질적으로 전량의 물을 제거하였다.
f) 몬타녹스TM 20 2% 및 라우레트(Laureth)-7 4%를 도입한 뒤, 약 63%의 중합체를 함유하는 음이온성 증점제 역상 라텍스를 수득하였다. 수득한 생성물은 약 한 점성이고, 높은 증점력을 가지며 쉽게 변형되었다. 칼-피셔(Karl-Fisher) 적정법에 의해 측정한 그의 수분 함량은 1.8 중량%였다.
점도 측정 ( 브룩필드 ( Brookfield ) RVT 점도측정계)
A - 수득한 농축된 역상 라텍스 2 중량%를 포함하는 수용액 및 상기 역상 라텍스 2 중량% 및 염화나트륨 0.1 중량%, 1 중량% 및 5 중량%를 함유하는 수용액의 점도를 측정하였다.
축 (S):축 회전 속도 (V) (rpm) 점도 (mPa.s)
역상 라텍스
2 중량%의 수용액 S 6, 5 rpm 79 400
2 중량%의 수용액 + 0.1 중량% NaCl S 6, 5 rpm 45 200
2 중량%의 수용액 + 1 중량% NaCl S 3, 5 rpm 3300
2 중량%의 수용액 + 5 중량% NaCl S 3, 5 rpm 측정 불가
실시예 2: MBA 와 가교된 공중합체 AM / AA /( ALE -40E)의 역상 라텍스 ( 음이온성 증점제 - 조성물 2)
a) 교반하면서 다음을 연속적으로 제1 비커에 첨가하였다:
- 시판 50 (질량)% 아크릴아미드 (AM) 용액 106.5 g
- 빙초산 (AA) 162.0 g
- 29.3 중량%의 암모니아 수용액 98.1 g
- 메틸렌비스(아크릴아미드) (MBA) 0.047 g
- 시판 40% 소듐 디에틸렌트리아민펜타아세테이트 용액 0.45 g
- 탈염수, 680 g이 되도록.
b) 다음을 제2 비커에서 함께 혼합하여 유기상을 제조하였다:
- 폴리이소부텐 121 g
- 마르콜TM 52 28 g
- 이소파르TM H 99 g
- 몬탄TM 70 17 g
- 하이퍼머TM 2296 3 g
- 시말린TM IE 200 5 g
- 테트라에톡실화 라우릴 아크릴레이트 (시판) (ALE-40E) 3.0 g
- AIBN 0.1 g
c) 그런 다음, 교반하면서 수상을 유기상에 도입하고, 이렇게 수득된 예비-유제를 실버슨 형 터보혼합기를 이용하여 격렬하게 기계적 교반하여 질소 살포 하에서 고운 유제를 제조하였다.
d) 약 8℃로 냉각한 뒤, 산화환원 커플제 (쿠멘 히드로퍼옥시드/소듐 메타비술파이트)를 이용하여 중합 반응을 개시하였다.
e) 중합 반응이 완료되면, 진공 증류에 의하여 이소파르TM H 및 실질적으로 전량의 물을 제거하였다.
f) 몬타녹스TM 20 2% 및 라우레트-7 4%를 도입한 뒤, 약 63%의 중합체를 함 유하는 음이온성 증점제 역상 라텍스를 수득하였다. 수득한 생성물은 약한 점성이고, 높은 증점력을 가지며 쉽게 변형되었다. 칼-피셔 적정법에 의해 측정한 그의 수분 함량은 2 중량%였다.
점도 측정 ( 브룩필드 RVT 점도측정계)
A - 수득한 농축된 역상 라텍스 2 중량%를 포함하는 수용액 및 상기 역상 라텍스 2 중량% 및 염화나트륨 0.1 중량%, 1 중량% 및 5 중량%를 함유하는 수용액의 점도를 측정하였다.
축 (S):축 회전 속도 (V) (rpm) 점도 (mPa.s)
역상 라텍스
2 중량%의 수용액 S 6, 5 rpm 74 600
2 중량%의 수용액 + 0.1 중량% NaCl S 6, 5 rpm 43 600
2 중량%의 수용액 + 1 중량% NaCl S 3, 5 rpm 6060
2 중량%의 수용액 + 5 중량% NaCl S 3, 5 rpm 측정 불가
실시예 3: 공중합체 AM / AA /( ALE -40E)의 역상 라텍스 ( 음이온성 증점제 - 조성물 3)
상기 실시예와 같은 방법을 실시하였으나, 이 경우, 테트라에톡실화 라우릴 아크릴레이트 6 g을 사용하고, 메틸렌비스아크릴아미드를 도입하지 않았다.
몬타녹스TM 20 2% 및 라우레트-7 4%를 도입한 뒤, 약 63%의 중합체를 함유하는 음이온성 증점제 역상 라텍스를 수득하였다. 수득한 생성물은 약한 점성이고, 높은 증점력을 가지며 쉽게 변형되었다. 칼-피셔 적정법에 의해 측정한 그의 수분 함량은 2.3 중량%였다.
점도 측정 ( 브룩필드 RVT 점도측정계)
A - 수득한 농축된 역상 라텍스 2 중량%를 포함하는 수용액 및 상기 역상 라텍스 2 중량% 및 염화나트륨 0.1 중량%, 1 중량% 및 5 중량%를 함유하는 수용액의 점도를 측정하였다.
축 (S):축 회전 속도 (V) (rpm) 점도 (mPa.s)
역상 라텍스
2 중량%의 수용액 S 6, 5 rpm 37 000
2 중량%의 수용액 + 0.1 중량% NaCl S 6, 5 rpm 26 800
2 중량%의 수용액 + 1 중량% NaCl S 3, 5 rpm 12 100
2 중량%의 수용액 + 5 중량% NaCl S 3, 5 rpm 7300
실시예 4: MBA 와 가교된 공중합체 AM / AA /( ALE -40E)의 역상 라텍스 ( 음이온성 증점제 - 조성물 4)
상기 실시예와 같은 방법을 실시하였으나, 이 경우, 테트라에톡실화 라우릴 아크릴레이트 (시판) (ALE-40E) 6 g 및 메틸렌비스아크릴아미드 (MBA) 0.012 g을 사용하였다.
f) 몬타녹스TM 20 2% 및 라우레트-7 4%를 도입한 뒤, 약 63%의 중합체를 함유하는 음이온성 증점제 역상 라텍스를 수득하였다. 수득한 생성물은 약한 점성이고, 높은 증점력을 가지며 쉽게 변형되었다. 칼-피셔 적정법에 의해 측정한 그의 수분 함량은 2.2 중량%였다.
점도 측정 ( 브룩필드 RVT 점도측정계)
A - 수득한 농축된 역상 라텍스 2 중량%를 포함하는 수용액 및 상기 역상 라텍스 2 중량% 및 염화나트륨 0.1 중량%, 1 중량% 및 5 중량%를 함유하는 수용액의 점도를 측정하였다.
축 (S):축 회전 속도 (V) (rpm) 점도 (mPa.s)
역상 라텍스
2 중량%의 수용액 S 6, 5 rpm 75 000
2 중량%의 수용액 + 0.1 중량% NaCl S 6, 5 rpm 52 400
2 중량%의 수용액 + 1 중량% NaCl S 3, 5 rpm 13 700
2 중량%의 수용액 + 5 중량% NaCl S 3, 5 rpm 3000
실시예 5: MBA 와 가교된 공중합체 AM / AA /( ALE -40E)의 역상 라텍스 ( 음이온성 증점제 - 조성물 5)
상기 실시예와 같은 방법을 실시하였으나, 이 경우, 테트라에톡실화 라우릴 아크릴레이트 (시판) (ALE-40E) 1.2 g 및 메틸렌비스아크릴아미드 (MBA) 0.014 g을 도입하였다.
몬타녹스TM 20 2% 및 라우레트-7 4%를 도입한 뒤, 약 63%의 중합체를 함유하는 음이온성 증점제 역상 라텍스를 수득하였다. 수득한 생성물은 약한 점성이고, 높은 증점력을 가지며 쉽게 변형되었다. 칼-피셔 적정법에 의해 측정한 그의 수분 함량은 2.8 중량%였다.
점도 측정 ( 브룩필드 RVT 점도측정계)
A - 수득한 농축된 역상 라텍스 2 중량%를 포함하는 수용액 및 상기 역상 라텍스 2 중량% 및 염화나트륨 0.1 중량%, 1 중량% 및 5 중량%를 함유하는 수용액의 점도를 측정하였다.
축 (S):축 회전 속도 (V) (rpm) 점도 (mPa.s)
역상 라텍스
2 중량%의 수용액 S 6; 5 rpm 160 000
2 중량%의 수용액 + 0.1 중량% NaCl S 6; 5 rpm 80 600
2 중량%의 수용액 + 1 중량% NaCl S 3; 5 rpm 1 000
2 중량%의 수용액 + 5 중량% NaCl S 3; 5 rpm 측정 불가
실시예 6: 삼중합체 AM /ATBS/ AA /( ALE -40E)의 역상 라텍스 ( 음이온성 증점제 - 조성물 6)
a) 교반하면서 다음을 연속적으로 제1 비커에 첨가하였다:
- 시판 50 (질량)% 아크릴아미드 (AM) 용액 227.5 kg
- 2-아크릴아미도-2-메틸프로판술폰산 (ATBS)의 나트륨염의 시판 55% 용액 308.1 kg
- 빙초산 (AA) 8.8 kg
- 메틸렌비스(아크릴아미드) (MBA) 0.032 kg
- 시판 40% 소듐 디에틸렌트리아민펜타아세테이트 용액 0.37 kg
- 수산화나트륨을 이용하여 pH를 6.2로 조정.
- 탈염수, 총질량이 564.3 kg이 되도록.
b) 다음을 제2 비커에서 함께 혼합하여 유기상을 제조하였다:
- 폴리이소부텐 107.6 kg
- 마르콜TM 52 25 kg
- 이소파르TM H 74.5 kg
- 몬탄TM 70 14.1 kg
- 하이퍼머TM 2296 2.5 kg
- 시말린TM IE 200 4.1 kg
- 테트라에톡실화 라우릴 아크릴레이트 4.8 kg
c) 그런 다음, 교반하면서 수상을 유기상에 도입하고, 이렇게 수득된 예비-유제를 실버슨 형 터보혼합기를 이용하여 격렬하게 기계적 교반하여 질소 살포 하에서 고운 유제를 제조하였다.
d) 약 8℃로 냉각한 뒤, 산화환원 커플제 (쿠멘 히드로퍼옥시드/소듐 메타비술파이트)를 이용하여 중합 반응을 개시하였다.
e) 중합 반응이 완료되면, 진공 증류에 의하여 이소파르TM G 및 실질적으로 전량의 물을 제거하였다.
f) 몬타녹스TM 20 5%를 도입한 뒤, 약 63%의 중합체를 함유하는 음이온성 증점제 역상 라텍스를 수득하였다. 수득한 생성물은 약한 점성이고, 높은 증점력을 가지며 쉽게 변형되었다. 칼-피셔 적정법에 의해 측정한 그의 수분 함량은 3.1 중 량%였다.
점도 측정 ( 브룩필드 RVT 점도측정계)
축 (S):축 회전 속도 (V) (rpm) 점도 (mPa.s)
역상 라텍스 S 4; V: 20 1450
2 중량%의 수용액 S 6; V: 5 120 000
2 중량%의 수용액 + 0.1 중량% NaCl S 6; V: 5 34 000
실시예 7: MBA 와 가교된 삼중합체 AA / ATBS / ALE -40E의 역상 라텍스 (조성물 7)
a) 교반하면서 다음을 연속적으로 제1 비커에 첨가하였다:
- 2-아크릴아미도-2-메틸프로판술폰산의 나트륨염 (ATBSNa)의 시판 55 (질량)% 용액 560 g
- 빙초산 용액 73.3 g
- 50% 수산화나트륨 수용액 40.6 g
- 메틸렌비스(아크릴아미드) (MBA) 0.073 g
- 시판 40% 소듐 디에틸렌트리아민펜타아세테이트 용액 0.45 g
- 2-아크릴아미도-2-메틸프로판술폰산 분말을 이용하여 pH를 5.0으로 조정.
- 탈염수, 총질량이 682 g이 되도록.
b) 다음을 제2 비커에서 함께 혼합하여 유기상을 제조하였다:
- 폴리이소부텐 130 g
- 마르콜TM 52 30 g
- 이소파르TM H 90 g
- 몬탄TM 70 17 g
- 하이퍼머TM 2296 3.0 g
- 시말린TM IE 200 5.0 g
- 테트라에톡실화 라우릴 아크릴레이트 9.5 g
c) 그런 다음, 교반하면서 수상을 유기상에 도입하고, 이렇게 수득된 예비-유제를 실버슨 형 터보혼합기를 이용하여 격렬하게 기계적 교반하여 질소 살포 하에서 고운 유제를 제조하였다.
d) 약 8℃로 냉각한 뒤, 산화환원 커플제 (쿠멘 히드로퍼옥시드/소듐 메타비술파이트)를 이용하여 중합 반응을 개시하였다.
e) 중합 반응이 완료되면, 진공 증류에 의하여 이소파르TM H 및 실질적으로 전량의 물을 제거하였다.
f) 몬타녹스TM 20 2% 및 라우레트-7 4%를 도입한 뒤, 약 63%의 중합체를 함유하는 음이온성 증점제 역상 라텍스를 수득하였다. 수득한 생성물은 약한 점성이고, 높은 증점력을 가지며 쉽게 변형되었다. 칼-피셔 적정법에 의해 측정한 그의 수분 함량은 4 중량%였다.
점도 측정 ( 브룩필드 RVT 점도측정계)
축 (S):축 회전 속도 (V) (rpm) 점도 (mPa.s)
역상 라텍스 S 4; V: 20 4000
2 중량%의 수용액 S 6; V: 5 94 000
2 중량%의 수용액 + 0.1 중량% NaCl S 6; V: 5 38 600
실시예 8: MBA 와 가교된 삼중합체 AM / AA /( MAS -20 OE )의 역상 라텍스 (조성물 8)
실시예 1과 같은 방법을 실시하였으나, 20 몰 (MAS-20 OE)로 에톡실화된 스테아릴 메타크릴레이트 3.4 g 및 메틸렌비스아크릴아미드 0.034 g을 사용하였다. 이로써 하기에 성능 품질을 비교한 증점제 역상 라텍스를 수득하였다.
축 (S):축 회전 속도 (V) (rpm) 점도 (mPa.s)
역상 라텍스
2 중량%의 수용액 S 6; 5 rpm 87 000
2 중량%의 수용액 + 0.1 중량% NaCl S 6; 5 rpm 49 800
2 중량%의 수용액 + 1 중량% NaCl S 3; 5 rpm 2600
2 중량%의 수용액 + 5 중량% NaCl S 3; 5 rpm 120
실시예 9: MBA 와 가교된 공중합체 AM / AA /( MBE -25 OE )의 역상 라텍스 (조성물 9)
실시예 8과 같은 방법을 실시하였으나, MAS-20 OE 대신에 25몰 에틸렌옥시드로 에톡실화된 베헤닐 메타크릴레이트 (MBE-25 OE) 3.3 g을 사용하였다.
축 (S):축 회전 속도 (V) (rpm) 점도 (mPa.s)
역상 라텍스
2 중량%의 수용액 S 6; 5 rpm 70 000
2 중량%의 수용액 + 0.1 중량% NaCl S 6; 5 rpm 42 400
2 중량%의 수용액 + 1 중량% NaCl S 3; 5 rpm 5100
2 중량%의 수용액 + 5 중량% NaCl S 3; 5 rpm 180
화장용 제형의 예
실시예 10: 케어 크림
Figure 112007043532930-PCT00001
실시예 11: 케어 크림
Figure 112007043532930-PCT00002
실시예 12: 에프터쉐이브 밤
Figure 112007043532930-PCT00003
제조방법: B를 A에 가한다.
실시예 13: 사틴 바디 에멀젼
Figure 112007043532930-PCT00004
제조방법: C를 B에 가하고, A 중 B를 70℃에서 유화한 뒤, 60℃에서 D를 가하고, 그런 다음 30℃에서 E를 가한다.
실시예 14: 바디 밀크
Figure 112007043532930-PCT00005
제조방법: A 중 B를 약 75℃에서 유화한 뒤, 약 60℃에서 C를 가하고, 그런 다음 약 30℃에서 D를 가한다.
실시예 15: O/W 크림
Figure 112007043532930-PCT00006
제조방법: B를 약 75℃에서 A에 도입한 뒤, 약 60℃에서 C를 가하고, 그런 다음 약 45℃에서 D를 가한다.
실시예 16: 번들거림 없는( nongreasy ) 자외선 차단젤
Figure 112007043532930-PCT00007
제조방법: A에 B를 가하고, C, 그후 D, 그후 E를 가한다.
실시예 17: 자외선 차단 밀크
Figure 112007043532930-PCT00008
제조방법: A 중 B를 약 75℃에서 유화한 뒤, 약 60℃에서 C를 가하고, 그런 다음 약 30℃에서 D를 가하고 필요한 경우 pH를 조정한다.
실시예 18: 마사지 젤
Figure 112007043532930-PCT00009
제조방법: A에 B를 가하고, 혼합물에 C, 그후 D를 가한다.
실시예 19: 마사지 케어 젤
Figure 112007043532930-PCT00010
제조방법: A를 제조하고, B, 그후 C, 그후 D를 가한다.
실시예 20: 광휘 ( Radiance ) 젤
Figure 112007043532930-PCT00011
제조방법: A를 제조하고, B, 그후 C, 그후 D를 가한다.
실시예 21: 바디 밀크
Figure 112007043532930-PCT00012
제조방법: A를 약 75℃에서 용융시킨다. A 중 B를 75℃에서 유화한 뒤, 약 60℃에서 C, 그후 D를 가한다.
실시예 22: 스위트 아몬드 오일 함유 메이크업 제거 에멀젼
Figure 112007043532930-PCT00013
실시예 23: 지성 피부용 모이스쳐라이징 크림
Figure 112007043532930-PCT00014
실시예 24: 알콜 무함유 스무딩 ( soothing ) 애프터쉐이브 밤
Figure 112007043532930-PCT00015
실시예 25: 민감성 피부용 AHA 함유 크림
Figure 112007043532930-PCT00016
실시예 26: 애프터선 ( After - sun ) 스무딩 케어
Figure 112007043532930-PCT00017
실시예 27: 메이크업 제거 밀크
Figure 112007043532930-PCT00018
실시예 28: 바디 밀크
Figure 112007043532930-PCT00019
실시예 29: 알칼리성 pH 의 유체 에멀젼
Figure 112007043532930-PCT00020
실시예 30: 유체 파운데이션
Figure 112007043532930-PCT00021
실시예 31: 자외선 차단 밀크
Figure 112007043532930-PCT00022
실시예 32: 눈 주위 젤
Figure 112007043532930-PCT00023
실시예 33: 잔류 지속성( leave - in ) 케어 조성물
Figure 112007043532930-PCT00024
실시예 34: 슬리밍 젤
Figure 112007043532930-PCT00025
실시예 35: 알콜 무함유 스무딩 애프터쉐이브 밤
Figure 112007043532930-PCT00026
실시예 36: 리프레싱 애프터쉐이브 젤
Figure 112007043532930-PCT00027
실시예 37: 지성 피부용 케어
Figure 112007043532930-PCT00028
실시예 38: AHA 함유 크림
Figure 112007043532930-PCT00029
실시예 39: 안면 및 신체를 위한 번들거림 없는 자가-태닝 제품
Figure 112007043532930-PCT00030
실시예 40: 모노이 오일 함유 자외선 차단 밀크
Figure 112007043532930-PCT00031
실시예 41: 안면용 자외선 차단 케어
Figure 112007043532930-PCT00032
실시예 42: 자외선 차폐( No - sun ) 태닝 에멀젼
Figure 112007043532930-PCT00033
실시예 43: 광택(Gloss) 젤
Figure 112007043532930-PCT00034
실시예 44: 슬리밍 젤
Figure 112007043532930-PCT00035
실시예 45: 메이크업 제거 밀크
Figure 112007043532930-PCT00036
실시예 46: 스트레스성 및 손상되기 쉬운 모발용 "세정제거" 재생 크림 마스크
Figure 112007043532930-PCT00037
실시예 47: 자외선 차단 크림
Figure 112007043532930-PCT00038
실시예 48: 복합성 피부용 케어 젤
Figure 112007043532930-PCT00039
실시예 49: 케어 로션
Figure 112007043532930-PCT00040
실시예 50: 보호 릴렉싱 ( relaxing ) 샴푸
Figure 112007043532930-PCT00041
실시예 51: "잔류 지속성(leave-on)" 보호 제품: 항-스트레스 헤어케어
Figure 112007043532930-PCT00042
실시예 52: 비타민 함유 크림
Figure 112007043532930-PCT00043
실시예 53: 케어 크림
Figure 112007043532930-PCT00044
실시예 54: 애프터쉐이브 밤
Figure 112007043532930-PCT00045
제조방법: A에 B를 가한다.
실시예 55: 사틴 바디 에멀젼
Figure 112007043532930-PCT00046
제조방법: B에 C를 가하고, A 중 B를 70℃에서 유화한 뒤, 60℃에서 D를 가하고, 그후 30℃에서 E를 가한다.
실시예 56: O/W 크림
Figure 112007043532930-PCT00047
제조방법: A에 B를 약 75℃에서 도입하고, C를 약 60℃에서 가한 뒤, D를 약 45℃에서 가한다.
실시예 57: 번들거림 없는 자외선 차단 젤
Figure 112007043532930-PCT00048
제조방법: A에 B를 도입하고, C, 그후 D, 그후 E를 가한다.
실시예 58: 자외선 차단 밀크
Figure 112007043532930-PCT00049
제조방법: A 중 B를 75℃에서 유화한 뒤, 약 60℃에서 C를 가하고, 그후 약 30℃에서 D를 가하고 필요한 경우 pH를 조정한다.
실시예 59: 마사지 젤
Figure 112007043532930-PCT00050
제조방법: A에 B를 가한 뒤, C, 그후 D를 혼합물에 가한다.
실시예 60: 모이스쳐라이징 및 매팅 ( matting ) 파운데이션
Figure 112007043532930-PCT00051
제조방법: 80℃에서 혼합물 B + D 및 A + C를 제조한 뒤, 함께 혼합하고 유화한다.
실시예 61: 광휘 젤
Figure 112007043532930-PCT00052
제조방법: A를 제조하고, B, 그후 C, 그후 D를 가한다.
실시예 62: 바디 밀크
Figure 112007043532930-PCT00053
실시예 63: 스위트 아몬드 오일 함유 메이크업 제거 에멀젼
Figure 112007043532930-PCT00054
실시예 64: 지성피부용 모이스쳐라이징 크림
Figure 112007043532930-PCT00055
실시예 65: 알콜 무함유 스무딩 애프터쉐이브 밤
Figure 112007043532930-PCT00056
실시예 66: 민감성 피부용 AHA 함유 크림
Figure 112007043532930-PCT00057
실시예 67: 애프터선 스무딩 케어
Figure 112007043532930-PCT00058
실시예 68: 메이크업 제거 밀크
Figure 112007043532930-PCT00059
실시예 69: 알칼리성 pH 의 유체 에멀젼
Figure 112007043532930-PCT00060
실시예 70: 유체 파운데이션
Figure 112007043532930-PCT00061
실시예 71: 자외선 차단 밀크
Figure 112007043532930-PCT00062
실시예 72: 눈 주위 젤
Figure 112007043532930-PCT00063
실시예 73: 잔류 지속성 케어 조성물
Figure 112007043532930-PCT00064
실시예 74: 슬리밍 젤
Figure 112007043532930-PCT00065
실시예 75: 울트라 - 내츄럴 틴티드 ( Untra - natural tinted ) 크림 젤
Figure 112007043532930-PCT00066
제조방법: 혼합물 B + C를 제조한 뒤, A, 그후 D를 가한다.
실시예 76: 지성피부용 케어
Figure 112007043532930-PCT00067
실시예 77: AHA 함유 크림
Figure 112007043532930-PCT00068
실시예 78: 안면 및 신체를 위한 번들거리지 않는 자가-태닝 제품
Figure 112007043532930-PCT00069
실시예 79: 모노이 오일 함유 자외선 차단 밀크
Figure 112007043532930-PCT00070
실시예 80: 안면용 자외선 차단 케어
Figure 112007043532930-PCT00071
실시예 81: 자외선 차폐 태닝 에멀젼
Figure 112007043532930-PCT00072
실시예 82: 케어 크림
Figure 112007043532930-PCT00073
실시예 83: 케어 크림
Figure 112007043532930-PCT00074
실시예 84: 바디 밀크
Figure 112007043532930-PCT00075
제조방법: A 중 B를 약 75℃에서 유화하고, 약 60℃에서 C를 가한 뒤, 약 30℃에서 D를 가한다.
실시예 85: 마사지 케어 젤
Figure 112007043532930-PCT00076
제조방법: A를 제조하고, B, 그후 C, 그후 D를 가한다.
실시예 86: 바디 밀크
Figure 112007043532930-PCT00077
제조방법: A를 약 75℃에서 용융시킨다. A 중 B를 약 75℃에서 유화한 뒤, 약 60℃에서 C, 그후 D를 가한다.
실시예 87: 알콜 무함유 스무딩 애프터쉐이브 밤
Figure 112007043532930-PCT00078
실시예 88: 바디 밀크
Figure 112007043532930-PCT00079
실시예 89: 알콜 무함유 스무딩 애프터쉐이브 밤
Figure 112007043532930-PCT00080
실시예 90: 리프레싱 애프터쉐이브 젤
Figure 112007043532930-PCT00081
실시예 91: AHA 함유 크림
Figure 112007043532930-PCT00082
실시예 92: 광택 젤
Figure 112007043532930-PCT00083
실시예 93: 슬리밍 젤
Figure 112007043532930-PCT00084
실시예 94: 메이크업-제거 밀크
Figure 112007043532930-PCT00085
실시예 95: 스트레스성 및 손상되기 쉬운 모발용 "세정제거" 재생 크림 마스크
Figure 112007043532930-PCT00086
실시예 96: 자외선 차단 크림
Figure 112007043532930-PCT00087
실시예 97: 복합성 피부용 케어 젤
Figure 112007043532930-PCT00088
실시예 98: 케어 로션
Figure 112007043532930-PCT00089
실시예 99: 보호 릴렉싱 샴푸
Figure 112007043532930-PCT00090
실시예 100: "잔류 지속성" 보호 제품: 항-스트레스 헤어케어
Figure 112007043532930-PCT00091
실시예 101: 비타민 함유 크림
Figure 112007043532930-PCT00092
실시예 102: 자외선 차단 젤
Figure 112007043532930-PCT00093
실시예 103: 립 글로스
Figure 112007043532930-PCT00094
실시예 104: 선 소일( Sun soil ) 압축 파우더
Figure 112007043532930-PCT00095
실시예 105: 아토피-여드름 피부용 에멀젼
Figure 112007043532930-PCT00096
실시예 106: 스무딩 자외선 차단 케어 (실리콘 중 물; water - in - silicone )
Figure 112007043532930-PCT00097
실시예 107: 다중상 케어
Figure 112007043532930-PCT00098
상기 실시예에서 사용된 시판 제품의 정의는 다음과 같다:
시뮬솔TM 1293은 세픽 사에서 판매하는 에톡실화 지수가 40인 수소화 및 에톡실화된 피마자유이다.
카피겔(Capigel)TM 98은 세픽 사에서 판매하는 아크릴레이트 공중합체 기재 액상 증점제이다.
켈트롤(Keltrol)TM T는 켈코(Kelco) 사에서 판매하는 잔탄검이다.
라놀(Lanol)TM 99는 세픽 사에서 판매하는 이소노닐 이소노나노에이트이다.
DC1501은 다우 케미칼(Dow Chemical) 사에서 판매하는 시클로펜타실록산 및 디메티코놀의 혼합물이다.
몬타노브(Montanov)TM 82는 세테아릴 알콜 및 코코일글루코시드 기재의 유화제이다.
몬타노브TM 68 (세테아릴 글루코시드)는 세픽 사에서 판매하고, WO 92/06778에 기재된 자가-유화 조성물이다.
마이크로펄(Micropearl)TM M100은 마츠모(Matsumo) 사에서 판매하는 매우 부드러운 감촉과 매트하게 하는 작용(matting action)을 가지는 극세 분말이다.
세피시드(Sepicide)TM CI (이미다졸리딘 우레아)는 세픽 사에서 판매하는 방부제이다.
페뮬렌(Pemulen)TM TR은 굿리치(Goodrich)에서 판매하는 아크릴 중합체이다.
시뮬솔TM 165은 세픽 사에서 판매하는 자가-유화 글리세릴 스테아레이트이다.
라놀TM 1688은 세픽 사에서 판매하는 번들거리지 않는 효과를 가진 연화제 에스테르이다.
라놀TM 14M 및 라놀® S는 세픽 사에서 판매하는 컨시스턴시(consistency) 요소이다.
페녹시에탄올, 메틸파라벤, 에틸파라벤, 프로필파라벤 및 부틸파라벤의 혼합물인 세피시드TM HB는 세픽 사에서 판매하는 방부제이다.
아쿠악실(Aquaxyl)TM은 세픽 사에서 판매하는 수분공급제이다.
쉐르세몰(Schercemol)TM은 번들거리지 않는 효과를 가지는 연화제 에스테르이다.
라놀TM P는 세픽 사에서 판매하는 안정화 효과를 가지는 첨가제이다.
파르솔(Parsol)TM MCX는 지바당(Givaudan) 사에서 판매하는 옥틸 파라-메톡시신나메이트이다.
세피펄(Sepiperl)TM N은 WO 95/13863에 기재된 것과 같은 알킬 폴리글루코시 드의 혼합물을 기재로 하는 세픽 사에서 판매하는 진주광택제이다.
마이크로펄TM SQL은 마사지 작용에 의해 방출되는 스쿠알란을 함유하는 마이크로입자의 혼합물이고, 마츠모 사에서 판매한다.
라놀TM 37T는 세픽 사에서 판매하는 글리세릴 트리헵타노에이트이다.
솔라검(Solagum)TM L은 세픽 사에서 판매하는 카라기닌이다.
마르콜TM 82는 엑손 사에서 판매하는 액상 파라핀이다.
라놀TM 84D는 세픽 사에서 판매하는 디옥틸 말레이트이다.
파르솔 NOXTM은 지바당 사에서 판매하는 자외선 차단제이다.
유솔렉스(Eusolex)TM 4360은 머크(Merck) 사에서 판매하는 자외선 차단제이다.
다우 코닝(Dow Corning)TM 245 플루이드는 다우 코닝 사에서 판매하는 시클로메티콘이다.
리파시드(Lipacide)TM PVB는 세픽 사에서 판매하는 아실화 밀 단백질 가수분해물이다.
마이크로펄TM LM은 세픽 사에서 판매하는 스쿠알란, 폴리메틸 메타크릴레이트 및 멘톨의 혼합물이다.
세피컨트롤(Sepicontrol)TM A5는 1998년 6월 23일에 출원된 국제 특허 출원 PCT/FR98/01313에 기재된 것과 같은, 세픽 사에서 판매하는 카프릴로일 글리신, 사르코신 및 신나몬 질라니쿰(Cinnamon zylanicum) 추출물의 혼합물이다.
라놀TM 2681은 세픽 사에서 판매하는 코코넛 카프릴레이트/카프레이트의 혼합물이다.
몬타노브TM 202는 세픽 사에서 판매하는, WO 98/47610에 기재된 APG/지방 알콜 조성물이다.
프로테올(Proteol)TM APL는 세픽 사에서 판매하는 거품형성 계면활성제이다.
쉐르세몰TM TISC은 쉐르(Scher) 사에서 판매하는 에스테르 (트리이소스테아릴 시트레이트)이다.
비스타놀(Vistanol)TM NPGC는 세와 카세이(Sewa Kasei) 사에서 판매하는 에스테르 (네오펜틸 글리콜 디카프레이트)이다.
안타론(Antaron)TM V216은 유니바르(Univar) 사에 의해 유통되는 합성 중합체 (PVP/헥사데센 공중합체)이다.
C 말티덱스(Maltidex)TM H16322는 세레스타(Cerestar) 사에서 판매하는 폴리올 (말티톨 시럽)이다.
세피화이트(Sepiwhite)TM MSH는 세픽 사에서 판매하는 색소제거 활성제 (운데실레노일 페닐알라닌)이다.
DC 345는 다우 코닝 사에서 판매하는 시클로메티콘이다.
DC 5225C는 다우 코닝 사에서 판매하는 시클로펜타실록산 및 디메티콘 코폴리올의 혼합물이다.
세피캄(Sepicalm)TM VG는 세픽 사에서 판매하는 진정 활성제 (소듐 팔미토일프롤린)이다.
MT100VT는 유니펙스(Unipex) 사에 의해 유통되는 표면 처리 (수산화알루미늄/스테아르산)를 거친 미세화된 이산화티탄이다.
Z-코트(Cote) HP1은 가테포세(Gattefosse)에 의해 유통되는 표면 처리를 거친 미세화된 산화아연이다.
칸두린 파프리카(Candurin paprika)는 규산칼륨알루미늄 및 산화철의 혼합물이다.
몬테인(Monteine)TM CA는 세픽 사에서 판매하는 수분공급제이다.

Claims (21)

  1. a) 1종 이상의 직쇄, 분지쇄 또는 가교된 유기 중합체 (P) 50 내지 80 중량%;
    b) 유중수 (W/O) 형 유화제 계 (S1) 5 내지 10 중량%;
    c) 1종 이상의 오일 5 내지 45 중량%; 및
    d) 물 0 내지 5 중량%
    를 포함하고, 상기 중합체 P가 포함하는 단량체 단위 중 몰비로 0.01 내지 10%가 1종 이상의 하기 화학식 I의 중성 단량체인 것을 특징으로 하는 역상 라텍스(inverse latex) 형 조성물.
    <화학식 I>
    C(R1)(R3)=C(R2)-C(=O)-O-(CH2-CH2-O)n-R4
    상기 식에서, 라디칼 R1, R2 및 R3는 동일하거나 상이할 수 있고, 서로 독립적으로 수소 원자, 또는 탄소원자수 1 내지 4의 직쇄 또는 분지쇄 알킬 라디칼이고, 라디칼 R4는 탄소원자수 6 내지 30의 직쇄 또는 분지쇄의 포화 또는 불포화 지방족 라디칼이고, n은 1 내지 50의 수이다.
  2. 제1항에 있어서, 상기 중합체 P가 포함하는 단량체 단위 중 0.05 몰% 내지 5 몰%, 바람직하게는 0.1 몰% 내지 1 몰%가 1종 이상의 화학식 I의 중성 단량체인 조 성물.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 중합체 (P)가
    - 화학식 I의 화합물의 각종 단량체 각각이 서로 독립적으로 부분 또는 전부 염화된(salified) 강한 산 관능성을 가지는 단량체, 부분 또는 전부 염화된 약한 산 관능성을 가지는 단량체 또는 중성 단량체로부터 선택된 것인 공중합체, 또는 양이온성 단량체로부터의 중합체인 조성물.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 중합체 (P)가 사용된 단량체에 대한 몰비로 나타낼 때 0.25% 이하, 더욱 특정하게는 0.05%, 가장 특정하게는 0.005% 내지 0.01%의 디에틸렌 또는 폴리에틸렌 화합물과 가교된 조성물.
  5. 제4항에 있어서, 가교제 및/또는 분지화제가 에틸렌 글리콜 디메타크릴레이트, 디에틸렌 글리콜 디아크릴레이트, 소듐 디알릴옥시아세테이트, 에틸렌 글리콜 디아크릴레이트, 디알릴 우레아, 트리알릴아민, 트리메틸롤프로판 트리아크릴레이트 및 메틸렌비스(아크릴아미드), 또는 이들 화합물의 혼합물로부터 선택되는 것인 조성물.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 중합체 (P)가 포함하는 강한 산 관능성을 가지는 단량체가 부분 또는 전부 염화된 2-메틸-2-[(1-옥소-2-프로페닐) 아미노]-1-프로판술폰산인 조성물.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 중합체 (P)가 포함하는 약한 산 관능성을 가지는 단량체가 아크릴산, 메타크릴산, 이타콘산, 말레산, 및 부분 또는 전부 염화된 3-메틸-3-[(1-옥소-2-프로페닐)아미노]부탄산으로부터 선택되는 것인 조성물.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 중합체 (P)가 포함하는 화학식 I의 화합물 외의 중성 단량체가 아크릴아미드, 메타크릴아미드, 디아세톤아크릴아미드, 디메틸아크릴아미드, N-이소프로필아크릴아미드, N-[2-히드록시-1,1-비스(히드록시메틸)에틸]-프로펜아미드, (2-히드록시에틸) 아크릴레이트, (2,3-디히드록시프로필) 아크릴레이트, (2-히드록시에틸) 메타크릴레이트, (2,3-디히드록시프로필) 메타크릴레이트, 이들의 에스테르 각각의 분자량 400 내지 1000의 에톡실화 유도체, 또는 비닐피롤리돈으로부터 선택되는 것인 조성물.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 중합체 (P)가 포함하는 양이온성 단량체가 2,N,N,N-테트라메틸-2-[(1-옥소-2-프로페닐)아미노]프로판암모늄, 2,N,N-트리메틸-2-[(1-옥소-2-프로페닐)아미노]프로판암모늄, N,N,N-트리메틸-2-[(1-옥소-2-프로페닐)옥시]에탄암모늄, N,N,N-트리메틸-3-[(1-옥소-2-프로페닐)옥시]프로판암모늄, N,N,N-트리메틸-2-[(1-옥소-2-프로페닐)아미노]프로판암모늄 또는 디알릴 디메틸암모늄의 염으로부터 선택되는 것인 조성물.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 화학식 I에서 라디칼 R4가 탄소원자수 8 내지 24의 직쇄 또는 분지쇄의 포화 또는 불포화 지방족 라디칼인 조성물.
  11. 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 화학식 I에서 라디칼 R1, R2 및 R3가 동일하거나 상이할 수 있고, 서로 독립적으로 수소 원자 또는 메틸 라디칼인 조성물.
  12. 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, 화학식 I에서 n이 1 내지 30의 수인 조성물.
  13. 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서, 화학식 I에서 n이 1 내지 25의 수인 조성물.
  14. 제10항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서, 단량체가 화학식 I에서 라디칼 R1, R2 및 R3는 각각 수소 원자인 것에 대응하는 하기 화학식 I'의 화합물; 또는 화 학식 I에서 라디칼 R1 및 R3는 각각 수소 원자이고, 라디칼 R2는 메틸기인 것에 대응하는 하기 화학식 I"의 화합물로부터 선택되는 것인 조성물.
    <화학식 I'>
    CH2=CH-C(=O)-O-(CH2-CH2-O)n'-R'4
    상기 식에서, 라디칼 R'4는 옥틸, 데실, 도데실, 테트라데실, 헥사데실, 옥타데실, 에이코실, 도코실 및 테트라코실 라디칼로부터 선택되는 지방족 라디칼이고, n'은 4 내지 25의 수이다.
    <화학식 I">
    CH2=C(CH3)-C(=O)-O-(CH2-CH2-O)n"-R"4
    상기 식에서, 라디칼 R"4는 옥틸, 도데실, 테트라데실, 헥사데실, 옥타데실, 에이코실, 도코실 및 테트라코실 라디칼로부터 선택되는 지방족 라디칼이고, n"은 4 내지 25의 수이다.
  15. 제1항 내지 제14항 중 어느 한 항에 있어서, 중합체 (P)가
    - 나트륨 염 또는 암모늄 염 형태로 부분 염화된 아크릴산, 아크릴아미드 및 테트라에톡실화 라우릴 아크릴레이트의 가교된 공중합체;
    - 나트륨 염 형태로 부분 염화된 2-메틸-2-[(1-옥소-2-프로페닐)아미노]-1-프로판술폰산, 아크릴아미드 및 테트라에톡실화 라우릴 아크릴레이트의 가교된 공 중합체;
    - 나트륨 염 형태로 부분 염화된 2-메틸-2-[(1-옥소-2-프로페닐)아미노]-1-프로판술폰산 및 아크릴산, 및 테트라에톡실화 라우릴 아크릴레이트의 가교된 공중합체;
    - 나트륨 염 형태로 부분 염화된 2-메틸-2-[(1-옥소-2-프로페닐)아미노]-1-프로판술폰산, 2-히드록시에틸 아크릴레이트 및 테트라에톡실화 라우릴 아크릴레이트의 가교된 공중합체;
    - N,N,N-트리메틸-3-(1-옥소-2-프로페닐)프로판암모늄 아크릴아미드 및 테트라에톡실화 라우릴 아크릴레이트의 가교된 공중합체;
    - 나트륨 염 형태로 부분 염화된 2-메틸-2-[(1-옥소-2-프로페닐)아미노]-1-프로판술폰산, 및 테트라에톡실화 라우릴 아크릴레이트의 가교된 공중합체;
    - 암모늄 염 또는 모노에탄올아민 염 형태로 부분 염화된 아크릴산, 및 테트라에톡실화 라우릴 아크릴레이트의 가교된 공중합체;
    - 아크릴아미드, N,N,N-트리메틸-3-(1-옥소-2-프로페닐)프로판암모늄, 트리스(히드록시메틸)아미노메틸아크릴아미드 및 테트라에톡실화 라우릴 아크릴레이트의 공중합체;
    - 아크릴아미드, 나트륨 염 형태로 부분 염화된 2-메틸-2-[(1-옥소-2-프로페닐)아미노]-1-프로판술폰산 및 아크릴산, 및 테트라에톡실화 라우릴 아크릴레이트의 가교된 공중합체; 및
    - 나트륨 염 형태로 부분 염화된 2-메틸-2-[(1-옥소-2-프로페닐)아미노]-1- 프로판술폰산, 아크릴아미드, 비닐피롤리돈 및 테트라에톡실화 라우릴 아크릴레이트의 공중합체
    로부터 선택되는 것인 조성물.
  16. 제1항 내지 제15항 중 어느 한 항에 있어서, 중합체 (P) 60 내지 70 중량%를 포함하는 조성물.
  17. 제1항 내지 제16항 중 어느 한 항에 있어서, 5 중량% 이하의 수중유 (O/W) 형의 유화제 계 (S2)를 추가로 포함하는 조성물.
  18. a) 단량체 및 임의적인 친수성 첨가제를 함유하는 수상 (A)을 계면활성제 계 (S1)와, 최종 조성물에 존재시키기 위한 오일, 휘발성 오일 및 임의적인 소수성 첨가제로 이루어진 혼합물을 함유하는 유기상 (O)에 유화시키는 단계;
    b) a) 단계에서 형성된 유제에 자유-라디칼 개시제를 도입하여 중합 반응을 개시한 뒤, 반응이 진행되도록 하는 단계; 및
    c) b) 단계에서 수득한 반응 매질을 증류에 의하여 상기 휘발성 오일이 완전히 제거될 때까지 농축하는 단계
    를 특징으로 하는 제1항 내지 제17항 중 어느 한 항에 따른 조성물의 제조 방법.
  19. 제18항에 있어서, c) 단계 후에 수중유 형의 유화제 1종 이상을 50℃ 미만의 온도에서 도입하는 제조 방법.
  20. 제1항 내지 제17항 중 어느 한 항의 조성물의, 국소용, 화장용, 피부약제용 또는 제약학적 조성물을 위한 증점제 및/또는 유화제로서의 용도.
  21. 제1항 내지 제17항 중 어느 한 항의 조성물의, 직물 인쇄용 페이스트를 위한 증점제로서의 용도.
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