CN102174140B - 新型浓缩反相胶乳、其制备方法及其工业应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种反相胶乳形式的组合物,其中含有:a)从50重量%到80重量%的至少一种直链、支化或交联有机聚合物(P),b)从5重量%到10重量%的油包水型(W/O)乳化体系(S1),c)从5重量%到45重量%的至少一种油,和d)从0%到5%的水,本发明的组合物的其特征在于:所述聚合物P所含的单体单元的以摩尔比例计的从0.01%到10%是至少一种(I)式的中性单体:C(R1)(R3)=C(R2)-C(=0)-0-(CH2-CH2-O)n-R4(I)其中基团R1、R2和R3可以相同或不同,各自独立地代表氢原子或含有1到4个碳原子的直链或支化烷基,基团R4代表含有6到30个碳原子的直链或支化、饱和或不饱和脂肪族基团且n代表1到50之间的数值。本发明还涉及该组合无的制备方法及其用途。
Description
本申请是申请号为200580043377.4、申请日为2005年12月8日、国际申请号为PCT/FR2005/051058的中国专利申请的分案申请。
本专利申请涉及油包水反相胶乳,涉及它们的制备方法以及涉及作为增稠剂和/或乳化剂被用在工业产品、护肤品和护发品中或用于化妆品、皮肤药或药物制剂的生产。
2-甲基-2-[(1-氧-2-丙烯基)氨基]-1-丙磺酸(又被称作2-丙烯酰胺-2-甲基-丙磺酸,ATBS或AMPS)部分或全部成盐的反相胶乳及其化妆品和/或药物的用途已经成为许多专利申请的主题。但是,大量水和油的存在表明在体积、成本以及有时增加的风险和/或毒性作用上存在明显的缺陷。
由此已经开发出可以提高最终胶乳中聚合物浓度的方案,例如在聚合的末尾,反应介质经过真空蒸馏步骤,以除去或多或少大量的水和油。然而,这个蒸馏难于实施,因为它通常会诱导反相胶乳的不稳定性,而这需要通过预先添加稳定剂进行遏制。欧洲专利申请EP 0 161 038和EP 0 126 528以及英国专利申请GB 1 482 515公开了这样一种稳定聚合物的使用。
这些产品的缺陷是它们含有可能会产生环境问题的酒精或乙二醇。此外,在蒸馏步骤中,有时反应介质会凝固成固体,这种现象尚未得到确切的解释,但是其明确的后果是反相胶乳分批配料的破坏和反应器费力和昂贵的清洗。最后,即使蒸馏能够正确地进行,所获得的反相胶乳经常难于反相,具有高粘性,而且有时会得到微凝胶。因而这些缺陷妨碍它们在化妆品配方和/或织物印花中的使用。
因此,本申请人将其目标定在开发浓缩反相胶乳上,也就是,胶乳含有至少50重量%的聚合物和低于5重量%的水,其没有这种缺陷而且其电解质含量得到了改善。
第一方面,本发明的一个目的是反相胶乳状的组合物,该组合物含有:
a)从50重量%到80重量%的至少一种线型、支化或交联的有机聚合物(P),
b)从5重量%到10重量%的油包水型(W/O)乳化体系(S1),
c)从5重量%到45重量%的至少一种油,和
d)从0%到5%的水,
其特征是:所述聚合物P所含的从0.01%到10%摩尔比例的单体单元是至少一种(I)式的中性单体:
C(R1)(R3)=C(R2)-C(=0)-0-(CH2-CH2-O)n-R4 (I)
其中基团R1、R2和R3可以相同或不同,各自独立地代表氢原子或含有1到4个碳原子的直链或支化烷基,基团R4代表含有6到30个碳原子的直链或支化、饱和或不饱和脂肪族基团且n代表1到50的数值。
对于基团R1、R2和R3,术语“含有1到4个碳原子的直链或支化烷基”指的是甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基、仲丁基或叔丁基。
对于R4,术语“含有6到30个碳原子的直链或支化、饱和或不饱和脂肪族基团”指的是饱和的直链基团,尤其是,例如己基、辛基、壬基、癸基、十一烷基、十二烷基、十四烷基、十六烷基、十八烷基、二十烷基、二十二烷基、二十四烷基、二十六烷基、二十八烷基或三十烷基。
本发明的一个目的更特别是权利要求1中所定义的组合物,其中所述的聚合物P所含的单体单元的0.05%到5%摩尔比例并优选从0.1%到1%摩尔比例是至少一种(I)式的中性单体。
如上所定义的组合物含有一种聚合物(P)或不同聚合物(P)的混合物。
尤其是,根据本发明的第一方面,聚合物(P)是:
-一种共聚物,其中(I)式化合物的各种单体,各自独立地,选自含有部分或全部成盐的强酸官能团的那些或选自含有部分或全部成盐的弱酸官能团的那些或选自中性单体,或选自阳离子单体。
在如上所定义的组合物中,油包水型(W/O)乳化体系(S1)是由一种表面活性剂或表面活性剂的混合物(条件是所述混合物要具有低到足以能促使油包水乳化的HLB值)所组成的。油包水型乳化剂的例子包括脱水山梨醇酯,如脱水山梨醇油酸酯,如由SEPPIC公司所售的MontaneTM 80产品,脱水山梨醇异硬脂酸酯,如由SEPPIC公司所售的MontaneTM 70产品或脱水山梨醇倍半油酸酯,如由SEPPIC公司所售的MontaneTM 83产品。同样可以提及一些多乙氧基化脱水山梨醇酯,如五乙氧基化脱水山梨醇单油酯,如由SEPPIC所售的MontanoxTM 81产品或五乙氧基化脱水山梨醇异硬脂酸酯,如由SEPPIC公司所售的MontanoxTM 71产品。同样可以提及的有二乙氧基化油酰鲸蜡醇(oleocetyl alcohol),例如由SEPPIC公司所售的SimulsolTM OC 72产品,分子量在1000到3000之间的聚酯,聚异丁烯基琥珀酸或其酸酐之间的缩聚产物如由Uniqema公司所售的HypermerTM2296或,最后,分子量在2500到3500之间的嵌段共聚物,如由Uniqema公司所售的HypermerTM B246或由SEPPI公司所售的SimalineTM IE 200。
对于(P),术语“支化聚合物”指的是含有支链的非线型共聚物以便获得,当这种聚合物被溶解于水中时,导致非常高的低梯度粘性的高缠结态。
对于(P),术语“交联聚合物”指的是在水中具有不溶于水中但在水中能够溶胀成三维网状结构从而导致化学凝胶的形成的非线型聚合物。
根据本发明,组合物可含有线型聚合物,交联聚合物和/或支化聚合物。
当聚合物(P)被交联时,更具体来说,与二烯或多烯化合物,以小于或等于0.25%,更特别是小于或等于0.05%并最特别是在0.005%和0.01%之间的摩尔比率(被表示成相对于所用的单体)进行交联。优选交联剂和/或支化剂选自二甲基丙烯酸乙二醇酯,二丙烯酸二乙二醇酯,二烯丙氧基醋酸钠,二丙烯酸乙二醇酯,二烯丙基脲,三烯丙基胺,三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和亚甲基双(丙烯酰胺),或这些化合物的混合物。
含有强酸官能团的单体的强酸官能团特别是磺酸官能团或膦酸官能团。所述的单体是,例如,部分或全部成盐的苯乙烯磺酸或;优选部分或全部成盐的2-甲基-2-[(1-氧-2-丙烯基)氨基]-1-丙磺酸(也称作2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸)。
含有弱酸官能团的单体的弱酸官能团特别是部分成盐的羧酸官能团。所述的单体可以是,例如,丙烯酸,甲基丙烯酸,衣康酸,马来酸或部分或全部成盐的3-甲基-3-[(1-氧-2-丙烯基)氨基]丁酸。
对于有强酸官能团或弱酸官能团的单体,术语“成盐”指的是它们是碱金属盐如钠或钾盐,含氮碱的盐,如铵盐,赖氨酸盐或单乙醇胺(HO-CH2-CH2-NH4 +)盐。
(I)式化合物的各种中性单体特别选自丙烯酰胺,甲基丙烯酰胺,双丙酮丙烯酰胺,二甲基丙烯酰胺,N-异丙基丙烯酰胺,N-[2-羟基-1,1-双(羟基甲基)乙基]丙烯酰胺[或三(羟基甲基)丙烯酰胺甲烷或N-三(羟基甲基)甲基丙烯酰胺,也被称作THAM],丙烯酸(2-羟基乙基)酯,丙烯酸(2,3-2羟基丙基)酯,甲基丙烯酸(2-羟基乙基)酯,甲基丙烯酸(2,3-二羟基丙基)酯,每一种这些酯的乙氧基化衍生物(分子量在400和1000之间),或乙烯吡咯烷酮。
阳离子单体特别选自季铵衍生物。上述单体可以是,例如,2,N,N,N-四甲基-2-[(1-氧-2-丙烯基)氨基]丙铵的盐,2,N,N-三甲基-2-[(1-氧-2-丙烯基)氨基]丙铵的盐,N,N,N-三甲基-2-[(1-氧-2-丙烯基)氧]乙铵的盐,N,N,N-三甲基-3-[(1-氧-2-丙烯基)氧]丙铵的盐,N,N,N-三甲基-2-[(1-氧-2-丙烯基)氨基]丙铵的盐或二烯丙基二甲基铵的盐。术语“盐”更明确指的是上述的季铵盐的氯化物、溴化物或碘化物。
更具体地,本发明的一个目的是如上所定义的组合物,其中,在(I)式中,基团R4代表有8到24个碳原子的直链或支化,饱和或不饱和脂肪族基团,对于如上所定义的组合物,在(I)式中,R1、R2和R3基团可以相同或不同,每一个各自独立地代表氢原子或甲基,以及对于如上所定义的组合物,在(I)式中,n是1到30之间的数并优选为1到25之间的数。
根据另一个特定方面,在如上所定义的组合物中,单体选自(I’)式的化合物:
CH2=CH-C(=0)-0-(CH2-CH2-O)n’-R’4 (I’)
对应于(I)式,其中R1、R2和R3基团每一个代表氢原子,R4基团代表选自辛基、癸基、十二烷基、十四烷基、十六烷基、十八烷基、二十烷基、二十二烷基和二十四烷基的脂肪族基团,且n’代表4到25之间的数;或者是(I”)式的化合物:
CH2=C(CH3)-C(=0)-0-(CH2-CH2-O)n”-R”4 (I”)
对应于(I)式,其中R1和R3基团每一个代表氢原子,R2代表甲基,R4基团代表选自辛基、十二烷基、十四烷基、十六烷基、十八烷基、二十烷基、二十二烷基和二十四烷基的脂肪族基团,且n’代表4到25之间的数。
而聚合物(P)优选选自:
-被部分成盐成钠盐或铵盐的丙烯酸,丙烯酰胺和丙烯酸四乙氧基化月桂酯的交联共聚物;
-被部分成盐成钠盐的2-甲基-2-[(1-氧-2-丙烯基)氨基]-1-丙磺酸,丙烯酰胺和丙烯酸四乙氧基化月桂酯的交联共聚物;
-2-甲基-2-[(1-氧-2-丙烯基)氨基]-1-丙磺酸和丙烯酸,其被部分成盐成钠盐,和丙烯酸四乙氧基化月桂酯的交联共聚物;
-被部分成盐成钠盐的2-甲基-2-[(1-氧-2-丙烯基)氨基]-1-丙磺酸,丙烯酸2-羟基乙酯和丙烯酸四乙氧基化月桂酯的交联共聚物;
-N,N,N-三甲基-3-(1-氧-2-丙烯基)丙铵丙烯酰胺和丙烯酸四乙氧基化月桂酯的交联共聚物;
-被部分成盐成钠盐的2-甲基-2-[(1-氧-2-丙烯基)氨基]-1-丙磺酸和丙烯酸四乙氧基化月桂酯的交联共聚物;
-被部分成盐成铵盐或单乙醇胺盐的丙烯酸和丙烯酸四乙氧基化月桂酯的交联共聚物;
-丙烯酰胺,N,N,N-三甲基-3-(1-氧-2-丙烯基)丙铵,三(羟基甲基)氨基甲基丙烯酰胺和丙烯酸四乙氧基化月桂酯的共聚物;
-丙烯酰胺,2-甲基-2-[(1-氧-2-丙烯基)氨基]-1-丙磺酸和丙烯酸,其被部分成盐成钠盐,和丙烯酸四乙氧基化月桂酯的交联共聚物;以及
-被部分成盐成钠盐的2-甲基-2-[(1-氧-2-丙烯基)氨基]-1-丙磺酸,丙烯酰胺,乙烯吡咯烷酮和丙烯酸四乙氧基化月桂酯的共聚物。
根据本发明的另一个特别方式,如上所定义的组合物含有至少60重量%且不超过70重量%的聚合物(P)。
根据本发明的另一个特别方式,如上所定义的组合物也含有最多达其重量的5%的水包油(O/W)型乳化体系(S2)。
表述“水包油型乳化剂”指的是具有足够高的HLB值以获得水包油乳化物的乳化剂,如乙氧基化的脱水山梨醇酯,例如用20摩尔环氧乙烷来多乙氧基化的脱水山梨醇油酸酯,即由SEPPIC公司所售的MontanoxTM 80,用20摩尔环氧乙烷来多乙氧基化的脱水山梨醇月桂酸酯,即由SEPPIC公司所售的MontanoxTM 20,用40摩尔环氧乙烷来多乙氧基化的蓖麻油,以SimulsolTM OL50为名销售,十乙氧基化油基癸醇,即由SEPPIC公司所售的SimulsolTM OC 710,七乙氧基化月桂醇,以SimulsolTM P7为名销售,十乙氧基化壬基苯酚,即由SEPPIC公司所售的NonaroxTM-10-30或多乙氧基化脱水山梨醇六油酸酯,即由SEPPIC公司所售的SimalineTM-IE 400。
在本发明的目的的组合物中,油相是由含有饱和烃,如链烷烃、异链烷烃或环烷烃(在室温下,密度在0.7到0.9之间且沸点高于约250℃)的工业矿物油,例如由Exxon Chemical所售的MarcolTM 52,或植物油,例如植物来源的角鲨烷,或如氢化聚异丁烯或氢化聚癸烯的合成油,或几种这些油的混合物所组成。MarcolTM 52是一种与French Codex液体石油凝胶剂的定义相一致的工业油。根据FDA条例CFR 172.878和CFR 178.3620(a),它是一种白色矿物油并在US Pharmacopea,US XXIII(1995)和European Pharmacopea(1993)中注册。根据本发明,组合物也可含有各种添加剂,如络合剂、转移剂或链限制剂。
根据本发明的另一方面,其目的是一种制备如上所定义的组合物的方法,特征在于:
a)含有单体和任选的亲水添加剂的水相(A)在含有表面活性剂体系(S1),由旨在存在于最后组合物中的油和挥发性油以及任选的疏水添加剂所组成的混合物的有机相(O)中被乳化,
b)通过往在a)中所形成的乳化物中引入自由基引发剂来引发聚合反应,并让反应继续进行,和
c)将从步骤b)中所获得的反应介质通过蒸馏浓缩,直到上述的挥发性油已经被完全除去。
适用于如上所述的方法中的挥发性油是,例如,有8到11个碳原子的轻异链烷烃,如以IsoparTM G,IsoparTM L,IsoparTM H or IsoparTM J出售的那些。
根据如上所定义的方法的一个优选实现方案,用氧化还原对,如氢过氧化枯烯-偏亚硫酸氢钠对,在小于或等于10℃的温度下来引发聚合反应,然后经过,达到高于或等于40℃的温度,尤其是大于或等于50℃的准绝热方式,或通过控制温度变化,来完成。
当步骤c)完成后,如果希望的话,在低于50的温度下加入一或多种水包油型乳化剂。
本发明的一个目的是使用上面所定义的组合物来制备化妆品、真皮药物(dermopharmaceutical)或局部药物的用途。
根据本发明,要被涂到人或动物皮肤或粘膜的局部组合物可由含有至少一个水相和至少一个油相的局部乳化物(topical emulsion)所组成。这种局部乳化物可以是水包油型。更具体的,这种局部乳化物可由流体乳化物如奶或液体凝胶体所组成。局部乳化物的油相可由一种或多种油的混合物所组成。
根据本发明,局部组合物可以旨在用于化妆品用途或用于制备治疗皮肤和粘膜疾病的药物。在后面的情形中,局部组合物可含有一种可由,例如,抗炎症药,肌肉松弛药,抗真菌剂或抗菌剂所组成的有效成分。
当局部组合物被用作要被涂到皮肤或粘膜的化妆品组合物时,它可含有或不含有有效成分,例如保湿剂,晒黑(tanning)剂,遮光剂,防皱剂,为了减肥目的的制剂,自由基清除剂,抗痤疮剂或抗真菌剂。
根据本发明,局部组合物通常含有0.1%到10重量%如上所限定的增稠剂。局部组合物的pH值优选大于或等于5。
在局部组合物中也可以含有常规用于此类组合物中的化合物,例如香料,防腐剂,染料,润肤剂或表面活性剂。
另一方面,本发明涉及本发明的新型增稠剂的用途,如上面所提及的,用于增稠和乳化含有至少一个水相的局部组合物。
根据本发明,对于以SepigelTM 305,SepigelTM 501,SepigelTM EG,SepigelTM NS或SepigelTM 600所售的那些,本组合物是很好的替代品,因为它和被用于配方配制的其他赋形剂如奶,洗液,霜,肥皂,沐浴液,香膏,香波或护发素具有很好的相容性。它也可以和上述的Sepigel或Simulgel产品一起使用。
它和在国际公开WO 92/06778、WO 95/04592、WO 95/13863、WO 96/37285、WO 98/22207和WO 98/47610以及在专利FR 2734496中所叙述和主张的浓缩物,和WO 93/08204中所叙述的表面活性剂,特别相容。
它和MontanovTM 68,MontanovTM 82,MontanovTM 202或SepiperlTM N特别相容。它也可以用于如那些在EP 0629396中所叙述和主张的乳化物的形式中,并可以以美容或生理上可以接受的水分散体使用,其中有机聚硅氧烷化合物选自例如在WO 93/05762或在WO 93/21316中所叙述的那些。
在美容或生理上可以接受的酸性pH下也可以将它制成水凝胶,如那些在WO 93/07856中所叙述的;它也可以与非离子型纤维素组合使用,以制成例如花样凝胶(styling gel),如那些在EP 0 684 024中所描述的,或者与糖的脂肪酸酯组合使用,以制成用于处理头发或皮肤的组合物,如那些在EP 0603019中描述的,或者被用在香波或护发素中,如在WO 96/21316中所述,或者,最后,与阴离子型均聚物如CarbopolTM组合使用,以制成头发处理的产品如那些在DE 19523596中所述的,或与其他增稠聚合物组合使用。
根据本发明,组合物也和有效成分如自晒黑剂,例如二羟基丙酮(DHA)或抗痤疮剂相容;因而可将它添加到如在EP 0 715 845,EP 0 604 249,EP 0 576 188或在WO 93/07902中所主张的那些自晒黑剂组合物中。
它也可以和N-酰氨基酸衍生物相容,这允许其在镇静剂组合物中的使用,尤其是针对敏感的皮肤,例如那些在WO 92/21318,WO 94/27561或在WO 98/09611中所叙述或主张的。
当上述所定义的组合物被用于处理头发时,它更特别含有作为本发明的一个目标的阳离子聚合物的反相胶乳。
当上述所定义的组合物被用于处理皮肤和/或粘膜时,它更特别含有作为本发明的一个目的的阴离子聚合物的反相胶乳。
本发明的反相胶乳可被用作织物印刷浆的增稠剂。
下面的实施例被用来说明本发明。
实施例1:与MBA交联的共聚物AM/AA/(ALE-4OE)反相胶乳(阴离子增
稠剂-组合物1)
a)-将下面的物质依次加入到第一个烧杯中,并搅拌:
-106.5g的商品50%(按质量计)丙烯酰胺溶液(AM),
-162.0g的冰丙烯酸(AA),
-98.1g在29.3重量%的氨水溶液,
-0.047g的亚甲基二(丙烯酰胺)(MBA),
-0.45g的商品40%二亚乙基三胺五醋酸钠溶液,
-去离子水,补足到680g。
b)-在第二个烧杯中将下列混合在一起,准备出有机相:
-121g的聚异丁烯,
-28g的MarcolTM 52,
-99g的IsoparTM H,
-17g的MontaneTM 70,
-3g的HypermerTM 2296,
-5g的SimalineTM IE 200,
-1.2g的丙烯酸四乙氧基化月桂酯(商品)(ALE-4OE),
-0.1g的AIBN.
c)-然后将水相搅拌加入到有机相中并使用Silverson型涡轮式混合器将由此所得到的预乳化物进行剧烈的机械搅拌以便在氮气鼓泡下可以得到细乳状液。
d)-在冷却到约8℃后,使用氧化还原对氢过氧化枯烯/偏亚硫酸氢钠来引发聚合反应。
e)-一旦聚合反应结束,通过真空蒸馏将IsoparTM H和几乎所有的水除去。
f)-在加入2%的MontanoxTM 20和4%的Laureth-7后,就可以得到含有约63%聚合物的阴离子增稠反相胶乳。所获得的产品缺乏粘性,它具有高增稠能力并且容易反相。通过Karl-Fisher滴定测量,它的水含量为1.8重量%
粘度测量(Brookfield RVT粘度测量仪)
A-测量含有2重量%所获得的浓缩反相胶乳的水溶液的粘度以及含有2重量%上述的反相胶乳和0.1%,1%以及5重量%的氯化钠的水溶液的粘度。
nd:未测定
实施例2:与MBA交联的共聚物AM/AA/(ALE-4OE)反相胶乳(阴离子增
稠剂-组合物2)
a)-将下面的物质依次加入到第一个烧杯中,并搅拌:
-106.5g的商品50%(按质量计)丙烯酰胺(AM)溶液,
-162.0g的冰丙烯酸(AA),
-98.1g在29.3重量%的氨水溶液,
-0.047g的亚甲基二(丙烯酰胺)(MBA),
-0.45g的商品40%二亚乙基三胺五醋酸钠溶液,
-去离子水,补足到680g。
b)-在第二个烧杯中将下列混合在一起,准备出有机相:
-121g的聚异丁烯,
-28g的MarcolTM 52,
-99g的IsoparTM H,
-17g的MontaneTM 70,
-3g的HypermerTM 2296,
-5g的SimalineTM IE 200,
-3.0g的丙烯酸四乙氧基化月桂酯(商品)(ALE-4OE),
-0.1g的AIBN.
c)-然后将水相搅拌加入到有机相中并使用Silverson型涡轮式混合器将由此所得到的预乳化物进行剧烈的机械搅拌以便在氮气鼓泡下可以得到细乳状液。
d)-在冷却到约8℃后,使用氧化还原对氢过氧化枯烯/偏亚硫酸氢钠来引发聚合反应。
e)-一旦聚合反应结束,通过真空蒸馏将IsoparTM H和几乎所有的水除去。
f)-在加入2%的MontanoxTM 20和4%的Laureth-7后,就可以得到含有约63%聚合物的阴离子增稠反相胶乳。所获得的产品缺乏粘性,它具有高增稠能力并且容易反相。通过Karl-Fisher滴定测量,它的水含量为2重量%
粘度测量(Brookfield RVT粘度测量仪)
A-测量含有2重量%所获得的浓缩反相胶乳的水溶液的粘度以及含有2重量%上述的反相胶乳和0.1%,1%以及5重量%的氯化钠的水溶液的粘度。
nd:未测定
实施例3:共聚物AM/AA/(ALE-4OE)反相胶乳(阴离子增稠剂-组合物3)
与前述的实施例一样来实施本过程,但在本情形中,使用的是6g丙烯酸四乙氧基化月桂酯并且没有加入亚甲基二丙烯酰胺。
在加入2%的MontanoxTM 20和4%的Laureth-7后,就可以得到含有约63%聚合物的阴离子增稠反相胶乳。所获得的产品缺乏粘性,它具有高增稠能力并且容易反相。通过Karl-Fisher滴定测量,它的水含量为2.3重量%
粘度测量(Brookfield RVT粘度测量仪)
A-测量含有2重量%所获得的浓缩反相胶乳的水溶液的粘度以及含有2重量%上述的反相胶乳和0.1%,1%以及5重量%的氯化钠的水溶液的粘度。
实施例4:与MBA交联的共聚物AM/AA/(ALE-4OE)反相胶乳(阴离子增
稠剂-组合物4)
与前述的实施例一样来实施本过程,但使用的是6g的丙烯酸四乙氧基化月桂酯(商品)(ALE-40E)和0.012g的亚甲基二丙烯酰胺(MBA)。
f)-在加入2%的MontanoxTM 20和4%的Laureth-7后,就可以得到含有约63%聚合物的阴离子增稠反相胶乳。所获得的产品缺乏粘性,它具有高增稠能力并且容易反相。通过Karl-Fisher滴定测量,它的水含量为2.2重量%
粘度测量(Brookfield RVT粘度测量仪)
A-测量含有2重量%所获得的浓缩反相胶乳的水溶液的粘度以及含有2重量%上述的反相胶乳和0.1%,1%以及5重量%的氯化钠的水溶液的粘度。
实施例5:和MBA交联的共聚物AM/AA/(ALE-4OE)反相胶乳(阴离子增
稠剂-组合物5)
与前述的实施例一样来实施本过程,但加入的是1.2g的丙烯酸四乙氧基化月桂酯(商品)(ALE-40E)和0.14g的亚甲基二(丙烯酰胺)(MBA)。
在加入2%的MontanoxTM 20和4%的Laureth-7后,就可以得到含有约63%聚合物的阴离子增稠反相胶乳。所获得的产品缺乏粘性,它具有高增稠能力并且容易反相。通过Karl-Fisher滴定测量,它的水含量为2.8重量%
粘度测量(Brookfield RVT粘度测量仪)
A-测量含有2重量%所获得的浓缩反相胶乳的水溶液的粘度以及含有2重量%上述的反相胶乳和0.1%,1%以及5重量%的氯化钠的水溶液的粘度。
nd:未测定
实施例6:AM/AA/(ALE-4OE)三聚物的反相胶乳(阴离子增稠剂-组合物6)
a)-将下面的物质依次加入到第一个反应器中,并搅拌:
-227.5kg的商品50%(按质量计)丙烯酰胺(AM)溶液,
-308.1kg的商品55%2-丙烯酰基氨基-2-甲基丙磺酸(ATBS)溶液,
-8.8kg的丙烯酸(AA),
-0.032kg的亚甲基二(丙烯酰胺)(MBA),
-0.37kg的商品40%二亚乙基三胺五醋酸钠溶液,
-用氢氧化钠将pH调到6.2;
-用去离子水补足,直到总质量到564.3kg。
b)-在第二个反应器中将下列混合在一起,准备出有机相:
-107.6kg的聚异丁烯,
-25kg的MarcolTM 52,
-74.5kg的IsoparTM H,
-14.1kg的MontaneTM 70,
-2.5kg的HypermerTM 2296,
-4.1kg的SimalineTM IE 200,
-4.8kg的丙烯酸四乙氧基化月桂酯,
c)-然后将水相搅拌加入到有机相中并使用Silverson型涡轮式混合器将由此所得到的预乳化物进行剧烈的机械搅拌以便在氮气鼓泡下可以得到细乳状液。
d)-在冷却到约8℃后,使用氧化还原对过硫酸铵/偏亚硫酸氢钠来引发聚合反应。
e)-一旦聚合反应结束,通过真空蒸馏将IsoparTM G和几乎所有的水除去。
f)-在加入5%的MontanoxTM 20后,就可以得到含有约63%聚合物的阴离子增稠反相胶乳。所获得的产品缺乏粘性,它具有高增稠能力并且容易反相。通过Karl-Fisher滴定测量,它的水含量为3.1重量%。
粘度测量(Brookfield RVT粘度测量仪)
实施例7:与MBA交联的AA/ATBS/ALE4OE三聚物反相胶乳(组合物7)
a)-将下面的物质依次加入到第一个烧杯中,并搅拌:
-560kg的商品55%(按质量计)2-丙烯酰基氨基-2-甲基丙磺酸钠(ATBSNa)溶液
-73.3g冰丙烯酸溶液
-40.6g的50%氢氧化钠溶液
-0.073g的亚甲基二(丙烯酰胺)(MBA)
-0.45g的商品40%二亚乙基三胺五醋酸钠溶液
-用2-丙烯酰基氨基-2-甲基丙磺酸粉将pH调到5.0
-用去离子水补足,直到总质量为682g。
b)-在第二个反应器中将下列混合在一起,准备出有机相:
-130g的聚异丁烯,
-30g的MarcolTM 52,
-90g的IsoparTM H,
-17g的MontaneTM 70,
-3.0g的HypermerTM 2296,
-5.0g的SimalineTM IE 200,
-9.5g的丙烯酸四乙氧基化月桂酯,
c)-然后将水相搅拌加入到有机相中并使用Silverson型涡轮式混合器将由此所得到的预乳化物进行剧烈的机械搅拌以便在氮气鼓泡下可以得到细乳状液。
d)-在冷却到约8℃后,使用氧化还原对过硫酸铵/偏亚硫酸氢钠来引发聚合反应。
e)-一旦聚合反应结束,通过真空蒸馏将IsoparTM H和几乎所有的水除去。
f)-在加入2%的MontanoxTM 20和4%的Laureth-7后,就可以得到含有约63%聚合物的阴离子增稠反相胶乳。所获得的产品缺乏粘性,它具有高增稠能力并且容易反相。通过Karl-Fisher滴定测量,它的水含量为4重量%。
粘度测量(Brookfield RVT粘度测量仪)
实施例8:与MBA交联的AM/AA/(MAS-20OE)三聚物反相胶乳(组合物
8)
按与实施例1一样的方式进行,但使用的是3.4g用20mol(MAS-20OE)乙氧基化的甲基丙烯酸硬脂醇酯和0.034g的亚甲基二丙烯酰胺。从而获得增稠反相胶乳,其工作性能整理如下。
实施例9:与MBA交联的AM/AA (MBE-25OE)共聚物反相胶乳(组合物
9)
按与实施例8一样的方式实施本过程,但使用的是3.3g用25mol环氧乙烷(MBE-25OE)代替MAS-20OE进行乙氧基化的甲基丙烯酸山萮醇酯。
化妆品配方的实施例
实施例10:护理霜
Dow CorningTM345: 10%
组合物2: 0.8%
MontanovTM 68: 4.5%
防腐剂: 0.65%
赖氨酸: 0.025%
EDTA(二钠盐): 0.05%
KeltrolTM T: 0.2%
甘油: 3%
水: qs 100%
实施例11:护理霜
Dow CorningTM345: 10%
组合物4: 0.8%
MontanovTM 68: 4.5%
全氟聚甲基异丙基醚: 0.5%
防腐剂: 0.65%
赖氨酸: 0.025%
EDTA(二钠盐): 0.05%
PemulenTM TR: 0.2%
甘油: 3%
水: qs 100%
实施例12:须后香膏
配方
A 组合物3: 1.5%
水: qs 100%
B MicropearlTM M100: 5.0%
SepicideTM CI: 0.50%
香料: 0.20%
95°酒精: 10.0%
程序
将B加到A
实施例13:身体光滑乳液
配方
A SimulsolTM 165: 5.0%
LanolTM 1688: 8.50%
牛油树脂: 2%
液态石蜡: 6.5%
LanolTM 14M: 3%
LanolTM S: 0.6%
B 水: 66.2%
C MicropearlTM M100: 5%
D 组合物5: 3%
E SepicideTM CI: 0.3%
SepicideTM HB: 0.5%
MonteineTM CA: 1%
香料: 0.20%
维生素E醋酸酯: 0.20%
吡咯烷酮羧酸钠: 1%(保湿剂)
程序
加C到B,在70℃下,在A中乳化B,然后在60℃下添加D然后在30℃下添加E。
实施例14:美体乳
配方
A SimulsolTM 165: 5.0%
LanolTM 1688: 12.0%
LanolTM 14M: 2.0%
鲸蜡醇: 0.3%
SchercemolTM OP: 3%
B 水: qs 100%
C 组合物4: 0.35%
D SepicideTM CI: 0.2%
SepicideTMHB: 0.5%
香料: 0.20%
程序
在约75℃下,在A中乳化B;在约60℃下添加C
然后在约30℃下添加D。
实施例15:O/W霜
配方
A SimulsolTM 165: 5.0%
LanolTM 1688: 20.0%
LanolTM P: 1.0%
B 水: qs 100%
C 组合物2: 2.50%
D SepicideTM CI: 0.20%
SepicideTM HB: 0.30%
程序
在约75℃下将B加到A中;在约60℃下添加C,然后在约45℃下添加D。
实施例16:非油脂防晒凝胶
配方
A 组合物5: 3.00%
水: 30%
B SepicideTM C: 0.20%
SepicideTM HB: 0.30%
香料: 0.10%
C 染料: qs
水: 30%
D MicropearlTM M100: 3.00%
水: qs 100%
E 硅油 2.0%
ParsolTM MCX: 5.00%
程序
将B加到A中;添加C,然后D,然后E。
实施例17:防晒乳
配方
A SepiperlTM N: 3.0%
芝麻籽油: 5.0%
ParsolTMMCX: 5.0%
λ-角叉菜胶: 0.10%
B 水: qs 100%
C 组合物3: 0.80%
D 香料: qs
防腐剂: qs
程序
在75℃下,在A中乳化B,然后在约60℃下添加C,然后在约30℃下添加D,如果必要的话,调节pH。
实施例18:按摩凝胶
配方
A 组合物2: 3.5%
水: 20.0%
B 染料dye: 2滴/100g
水: qs
C 酒精: 10%
薄荷醇: 0.10%
D 硅油: 5.0%
程序
添加B到A中;然后添加C到混合物中,然后是D。
实施例19:按摩护理凝胶
配方
A 组合物3: 3.00%
水: 30%
B SepicideTM CI: 0.20%
SepicideTM HB: 0.30%
香料: 0.05%
C 染料: qs
水: qs 100%
D MicropearlTM SQL: 5.0%
LanolTM 1688: 2%
程序
准备A;添加B,然后C,然后D。
实施例20:发光凝胶(Radiance gel)
配方
A 组合物 44%
水: 30%
B Elastin HPM: 5.0%
C MicropearlTM M100: 3%
水: 5%
D SepicideTM CI: 0.2%
SepicideTM HB: 0.3%
香料: 0.06%
50%吡咯烷酮羧酸钠: 1%
水: qs 100%
程序
准备A,加B,然后C,然后D。
实施例21:美体乳(Body milk)
配方
A SepiperlTM N: 3.0%
三庚酸甘油酯: 10.0%
B 水: qs 100%
C 组合物5: 1.0%
D 香料: qs
防腐剂: qs
程序
在约75℃下将A融化。在75℃下,在A中将B乳化,然后在约60℃下添加C,然后是D。
实施例22:使用甜杏仁油的卸妆乳液
配方
MontanovTM 68: 5%
甜杏仁油: 5%
水: qs 100%
组合物4: 0.3%
甘油: 5%
防腐剂: 0.2%
香料: 0.3%
实施例23:油性皮肤所用的保湿霜
配方
MontanovTM 68: 5%
辛酸硬脂基辛酸酯: 8%
棕榈酸辛酯: 2%
水: qs 100%
组合物3: 0.6%
MicropearlTM M100: 3.0%
粘多糖: 5%
SepicideTM HB: 0.8%
香料: 0.3%
实施例24:不含酒精的镇静须后香膏
配方
十二烷基氨基酸的混合物: 0.1%到5%
天冬氨酸镁钾: 0.002%到0.5%
LanolTM 99: 2%
甜杏仁油: 0.5%
水: qs 100%
组合物2: 3%
SepicideTM HB: 0.3%
SepicideTM CI: 0.2%
香料: 0.4%
实施例25:敏感性皮肤所用的含AHA霜
配方
十二烷基氨基酸的混合物: 0.1%到5%
天冬氨酸镁钾: 0.002%到0.5%
LanolTM 99: 2%
MontanovTM 68: 5.0%
水: qs 100%
组合物2: 1.50%
葡糖酸: 1.50%
三乙醇胺: 0.9%
SepicideTM HB: 0.3%
SepicideTM CI: 0.2%
香料: 0.4%
实施例26:晒后镇静护理品
配方
十二烷基氨基酸的混合物: 0.1%到5%
天冬氨酸镁钾: 0.002%到0.5%
LanolTM 99: 10.0%
水: qs 100%
组合物4: 2.50%
SepicideTM HB: 0.3%
SepicideTM CI: 0.2%
香料: 0.4%
染料: 0.03%
实施例27:卸妆乳
配方
SepiperlTM N: 3%
PrimolTM 352: 8.0%
甜杏仁油: 2%
水: qs 100%
组合物3: 0.8%
防腐剂: 0.2%
实施例28:美体乳
配方
SepiperlTM N: 3.5%
LanolTM 37T: 8.0%
SolagumTM L: 0.05%
水: qs 100%
苯甲酮: 2.0%
Dimethicone 350 cPs: 0.05%
组合物5: 0.8%
防腐剂: 0.2%
香料: 0.4%
实施例29:碱性pH流体乳液
MarcolTM 82: 5.0%
氢氧化钠: 10.0%
水: qs 100%
组合物2: 1.5%
实施例30:流体粉底
配方
SimulsolTM 165: 5.0%
LanolTM84D: 8.0%
LanolTM 99: 5.0%
水: qs 100%
无机填料和颜料: 10.0%
组合物3: 1.2%
防腐剂: 0.2%
香料: 0.4%
实施例31:防晒乳
配方
SepiperlTM N: 3.5%
LanolTM 37T: 10.0%
ParsolTM NOX: 5.0%
EusolexTM 4360: 2.0%
水: qs 100%
组合物4: 1.8%
防腐剂: 0.2%
香料: 0.4%
实施例32:眼轮廓线凝胶(Gel contour des yeux)
配方
组合物3: 2.0%
香料: 0.06%
吡咯烷酮羧酸钠: 0.2%
Dow CorningTM 245 Fluid: 2.0%
水: qs 100%
实施例33:Leave-in care组合物(Composition de soin non rincée)
配方
组合物4 1.5%
香料: qs
防腐剂: qs
Dow CorningTM X28360: 5.0%
Dow CorningTM Q2 1401: 15.0%
水: qs 100%
实施例34:减肥凝胶
组合物5: 5%
乙醇: 30%
薄荷醇: 0.1%
咖啡因: 2.5%
ruscus提取物: 2%
长春藤提取物: 2%
SepicideTM HB 1%
水 qs 100%
实施例35:不含酒精的镇静须后香膏
配方
A LipacideTM PVB: 1.0%
LanolTM 99: 2.0%
甜杏仁油: 0.5%
B 组合物3: 3.5%
C 水: qs 100%
D 香料: 0.4%
SepicideTM HB: 0.4%
SepicideTM CI: 0.2%
实施例36:清爽须后凝胶
配方
A LipacideTM PVB: 0.5%
LanolTM 99: 5.0%
组合物2: 2.5%
B 水: qs 100%
C MicropearlTM LM: 0.5%
香料: 0.2%
SepicideTM HB: 0.3%
SepicideTM CI: 0.2%
实施例37:油性皮肤护理品
配方
A MicropearlTM M310: 1.0%
组合物4: 5.0%
异壬酸辛酯: 4.0%
B 水: qs 100%
C SepicontrolTM A5: 4.0%
香料: 0.1%
SepicideTM HB: 0.3%
SepicideTM CI: 0.2%
D CapigelTM 98: 0.5%
水: 10%
实施例38:含AHA霜
配方
A MontanovTM 68: 5.0%
LipacideTM PVB: 1.05%
LanolTM 99: 10.0%
B 水: qs 100%
葡糖酸: 1.5%
TEA(三乙醇胺): 0.9%
C 组合物5: 1.5%
D 香料: 0.4%
SepicideTM HB: 0.2%
SepicideTM CI: 0.4%
实施例39:面部和身体所用的非油脂自晒黑产品
配方
A LanolTM 2681: 3.0%
组合物4: 2.5%
B 水: qs 100%
二羟基丙酮: 3.0%
C 香料: 0.2%
SepicideTM HB: 0.8%
氢氧化钠: qs pH=5%
实施例40:含monoi oil的防晒乳
配方
A monoi oil: 10%
LipacideTM PVB: 0.5%
组合物2: 2.2%
B 水: qs 100%
C 香料: 0.1%
SepicideTM HB: 0.3%
SepicideTM CI: 0.1%
ParsolTM MCX: 4.0%
实施例41:面部防晒护理品
配方
A DCTM 1501: 4.0%
组合物3: 3.5%
B 水: qs 100%
C 香料: 0.1%
SepicideTM HB: 0.3%
SepicideTM CI: 0.21%
甲氧基肉桂酸辛酯: 5.0%
钛云母: 2.0%
乳酸: qs pH=6.5
实施例42:无太阳晒黑乳液
配方
A LanolTM 99: 15%
MontanovTM 68: 5.0%
对甲氧基肉桂酸辛酯: 3.0%
B 水: qs 100%
二羟基丙酮: 5.0%
磷酸单钠: 0.2%
C 组合物4: 0.5%
D 香料: 0.3%
SepicideTM HB: 0.8%
氢氧化钠: qs pH=5
实施例43:光彩凝胶
组合物5: 1.5%
挥发性硅油: 25%
单亚丙基二醇: 25%
软化水: 10%
甘油: qs 100%
实施例44:减肥凝胶
组合物4: 1.5%
LanolTM99: 2%
咖啡因: 5%
乙醇: 40%
MicropearlTM LM: 2%
软化水: qs 100%
防腐剂,香料: qs
实施例45:卸妆乳
SimulsolTM 165: 4%
MontanovTM 202: 1%
甘油三酸酯辛酸酯-癸酸酯: 15%
PecosilTM DCT: 1%
软化水: qs
CapigelTM 98: 0.5%
组合物5: 1%
ProteolTM Oat: 2%
氢氧化钠:qs pH=7
实施例46:Masque crème“rince off”restructurant pour cheveus stressés etfragilisés
配方
KeltroiTM T: 0.5%
PecosilTM SPP50: 0.75%
N-可可基氨基酸: 0.70%
丁二醇: 3.0%
组合物1: 3.0%
MontanovTM 82: 3.0%
加州希蒙得木油: 1.0%
LanolTM P: 6.0%
AmonylTM DM: 1.0%
LanolTM 99: 5.0%
SepicideTM HB: 0.3%
SepicideTM CI: 0.2%
香料: 0.2%
水: qs 100%
实施例47:防晒霜
SimulsolTM 165:
MontanovTM 202: 3%
C12-C15苯甲酸酯: 2%
PecosilTM PS 100: 2%
二甲基硅油: 2%
Dow CorningTM 345: 5%
对甲氧基肉桂酸辛酯: 6%
二苯甲酮-3: 4%
氧化钛: 8%
KetrolTM T: 0.2%
丁二醇: 5%
软化水: qs 100%
组合物2: 1.5%
防腐剂,香料: qs
实施例48:混合皮肤所用的护理凝胶
组合物3: 4%
植物性角鲨烷: 5%
二甲基硅油: 1.5%
SepicontrolTM A5: 4%
KeltrolTM T: 0.3%
水: qs 100%
防腐剂,香料:
实施例49:护理洗液
丁二醇: 3.0%
组合物6: 3%
SimulsolTM 1293: 3.0%
乳酸: qs pH=6
SepicideTM HB: 0.2%
SepicideTM CI: 0.3%
香料: 0.3%
水: qs 100%
实施例50:保护性松弛香波(Shampooing protecteur et relaxant)
AmonylTM 675 SB: 5.0%
28%月桂醚硫酸钠: 35.0%
组合物6: 3.0%
SepicideTM HB: 0.5%
SepicideTM CI: 0.3%
氢氧化钠: qs pH=7.2
香料: 0.3%
染料(FDC Blue 1/Yellow 5): qs
水: qs 100%
实施例51:“Leave-on”保护产品;抗压护发品
KeltrolTM T: 0.5%
可可基氨基酸混合物: 3.0%
丁二醇: 5.0%
DC 1501: 5.0%
组合物1: 4.0%
SepicideTM HB: 0.5%
SepicideTM CI: 0.3%
香料: 0.3%
水: qs 100
实施例52:维生素霜
SimulsolTM 165: 5%
MontanovTM 202: 1%
辛酸/癸酸甘油三酸酯: 20%
维生素A棕榈酸盐: 0.2%
维生素E醋酸酯: 1%
MicropearlTM M305: 1.5%
组合物1: 2%
水: qs 100%
防腐剂,香料: qs
实施例53:护理霜
Dow CorningTM 345: 10%
组合物1 0.8%
MontanovTM 68: 2%
stearyl alcohol: 1%
stearic alcohol: 0.5%
防腐剂: 0.65%
赖氨酸: 0.025%
EDTA(二钠盐): 0.05%
KeltrolTM T: 0.2%
甘油: 3%
水: qs 100%
实施例54:须后香膏
配方
A 组合物3: 1.5%
水: qs 100%
B MicropearlTM M100: 5.0%
SepicideTM CI: 0.50%
香料: 0.20%
95°酒精: 10.0%
程序
添加B到A。
实施例55:身体光亮柔滑霜
配方
A SimulsolTM 165: 5.0%
LanolTM 1688: 8.50%
牛油树脂: 2%
液体石蜡: 6.5%
LanolTM 14M: 3%
LanolTM S: 0.6%
B 水: 66.2%
C MicropearlTM M100: 5%
D 组合物5: 3%
E SepicideTM CI: 0.3%
SepicideTM HB: 0.5%
AquaxylTM: 3%
香料: 0.20%
维生素E醋酸酯: 0.20%
吡咯烷酮羧酸钠: 1%
程序
将C加到B中,在70℃时在A中乳化B,然后在60℃时添加D,然后在30C添加E。
实施例56:O/W霜
配方
A SimulsolTM 165: 5.0%
LanolTM 1688: 20.0%
LanolTM P: 1.0%
B 水: qs 100%
C 组合物2: 2.50%
D SepicideTM CI: 0.20%
SepicideTM HB: 0.30%
程序
在约75℃时将B加到A中;在约60℃时添加C,然后在约45℃时添加D。
实施例57:非油脂防晒凝胶
配方
A 组合物7: 3.00%
水: 30%
B SepicideTM CI: 0.20%
SepicideTM HB: 0.30%
香料: 0.10%
C 染料: qs
水: 30%
D MicropearlTM M100: 3.00%
水: qs 100%
E 硅油: 2.0%
ParsolTM MCX: 5.00%
程序
将B加到A中;加C,然后D,然后E。
实施例58:防晒乳
配方
A MontanovTM S: 3.0%
芝麻籽油: 5.0%
ParsolTM MCX: 5.0%
λ-角叉菜胶: 0.10%
B 水: qs 100%
C 组合物1: 0.80%
D 香料: qs
防腐剂: qs
程序
在75℃时在A中乳化B,然后在约60℃时添加C,然后在约30℃时添加D而且如果需要的话可以调节pH。
实施例59:按摩凝胶
配方
A 组合物8: 3.5%
水: 20.0%
B 染料: 2滴/100g
水: qs
C 酒精: 10%
薄荷醇: 0.10%
D 硅油: 5.0%
程序
将B加到A中,然后添加C到混合物中,然后是D。
实施例60:保湿和退光粉底
配方
A 水: 20.0%
丁二醇: 4.0%
PEG-400: 4.0%
PecosilTM PS100: 1.0%
NaOH: qs pH=9
二氧化钛: 7.0%
滑石: 2.0%
黄色铁氧化物: 0.8%
红色铁氧化物: 0.3%
黑色铁氧化物: 0.05%
B LanolTM 99: 8%
辛酸/癸酸甘油三酸酯: 8%
MontanovTM 202: 5.00%
C 水: qs 100%
MicropearlTM M305: 2.0%
EDTA四钠: 0.05%
D Down CorningTM 345: 4.0%
黄原胶: 0.2%
组合物5: 0.8%
E SepicideTM HB: 0.5%
Sepicide CI: 0.3%
香料: 0.2%
程序
在80℃时准备出混合物B+D和A+C,然后混合在一起并乳化。
实施例61:发光凝胶
配方
A 组合物5: 4%
水: 30%
B Elastin HPM: 5.0%
C MicropearlTM M100: 3%
水: 5%
D SepicideTM CI: 0.2%
SepicideTM HB: 0.3%
香料: 0.06%
50%吡咯烷酮羧酸钠: 1%
水: qs 100%
程序
准备出A;添加B,然后C,再然后D。
实施例62:美体乳
配方
MontanovTM S: 3.5%
LanolTM 37T: 8.0%
SolagumTM L: 0.05%
水: qs 100%
二苯甲酮-3: 2.0%
Dimethicone 350 cPs: 0.05%
组合物4: 0.8%
防腐剂: 0.2%
香料: 0.4%
实施例63:含甜杏仁油的卸妆乳液
配方
MontanovTM 68: 5%
甜杏仁油: 5%
水: qs 100%
组合物3: 0.3%
甘油: 5%
防腐剂: 0.2%
香料: 0.3%
实施例64:油性皮肤的保湿霜
配方
MontanovTM 68: 5%
辛酸十六烷基辛酸酯: 8%
棕榈酸辛酯: 2%
水: qs 100%
组合物3: 0.6%
MicropearlTM M100: 3.0%
粘多糖: 5%
SepicideTM HB: 0.8%
香料: 0.3%
实施例65:不含酒精的镇静须后香膏
配方
A LipacideTM PVB: 1.0%
LanolTM 99: 2.0%
甜杏仁油: 0.5%
B 组合物1: 3.5%
C 水: qs 100%
D 香料: 0.4%
SepicideTM HB: 0.4%
SepicideTM CI: 0.2%
实施例66:用于敏感皮肤的含AHA霜
十二烷基氨基酸的混合物: 0.1%到5%
天冬氨酸镁钾: 0.002%到0.5%
LanolTM 99: 2%
MontanovTM 68: 5.0%
水: qs 100%
组合物4: 1.50%
葡糖酸: 1.50%
三乙胺: 0.9%
SepicideTM HB: 0.3%
SepicideTM CI: 0.2%
香料: 0.4%
实施例67:晒后镇静护理品
十二烷基氨基酸的混合物: 0.1%到5%
天冬氨酸镁钾: 0.002%到0.5%
LanolTM 99: 10.0%
水: qs 100%
组合物2: 2.50%
SepicideTM HB: 0.3%
SepicideTM CI: 0.2%
香料: 0.4%
染料: 0.03%
实施例68:卸妆乳
SepiperlTM N: 3%
PrimolTM 352: 8.0%
甜杏仁油: 2%
水: qs 100%
组合物5: 0.8%
防腐剂: 0.2%
实施例69:碱性pH流体乳液
MarcolTM 82: 5.0%
氢氧化钠: 10.0%
水: qs 100%
组合物4: 1.5%
实施例70:流体粉底
SimulsolTM 165: 5.0%
LanolTM 84D: 8.0%
LanolTM 99: 5.0%
水: qs 100%
无机填料和颜料: 10.0%
组合物5: 1.2%
防腐剂: 0.2%
香料: 0.4%
实施例71:防晒乳
SepiperlTM N: 3.5%
LanolTM 37T: 10.0%
ParsolTM NOX: 5.0%
EusolexTM 4360: 2.0%
水: qs 100%
组合物1: 1.8%
防腐剂: 0.2%
香料: 0.4%
实施例72:眼轮廓线凝胶
组合物2: 2.0%
香料: 0.06%
吡咯烷酮羧酸钠: 0.2%
Dow CorningTM 245 Fluid: 2.0%
水: qs 100%
实施例73:Leave-in care composition
组合物3: 1.5%
香料: qs
防腐剂: qs
Dow CorningTM X2 8360: 5.0%
Dow CorningTM Q2 1401: 15.0%
水: qs 100%
实施例74:减肥凝胶
组合物6: 5%
乙醇: 30%
薄荷醇: 0.1%
咖啡因: 2.5%
ruscus提取物: 2%
常春藤提取物: 2%
SepicideTM HB 1%
水 qs 100%
实施例75:超天然彩色奶油色凝胶
配方
A 水: 10.0%
丁二醇: 4.0%
PEG-400: 4.0%
PecosilTM PS100: 1.5%
氢氧化钠: qs pH=7
二氧化钛: 2.0%
黄色铁氧化物: 0.8%
红色铁氧化物: 0.3%
黑色铁氧化物: 0.05%
B LanolTM 99: 4.0%
辛酸/癸酸甘油三酸酯: 4.0%
SepifeelTM One: 1.0%
组合物5: 3.0%
C 水: qs 100%
MicropearlTM M305: 2.0%
EDTA四钠: 0.05%
Dow CorningTM 245 Fluid: 4.0%
D SepicideTM HB: 0.5%
Sepicide CI: 0.3%
香料: 0.2%
程序
准备出混合物B+C,然后添加A,然后添加D。
实施例76:油性皮肤护理品
配方
A MicropearlTM M310: 1.0%
组合物5: 5.0%
异壬酸辛酯: 4.0%
B 水: qs 100%
C SepicontrolTM A5: 4.0%
香料: 0.1%
SepicideTM HB: 0.3%
SepicideTM CI: 0.2%
D CapigelTM 98: 0.5%
水: 10%
实施例77:含AHA霜
配方
A MontanovTM 68: 5.0%
LipacideTM PVB: 1.05%
LanolTM 99: 10.0%
B 水: qs 100%
葡糖酸: 1.5%
TEA(三乙醇胺): 0.9%
C 组合物4: 1.5%
D 香料: 0.4%
SepicideTM HB: 0.2%
SepicideTM CI: 0.4%
实施例78:面部及身体所用的非油性自晒黑产品
配方
A LanolTM 2681: 3.0%
组合物3: 2.5%
B 水: qs 100%
二羟基丙酮: 3.0%
C 香料: 0.2%
SepicideTM HB: 0.8%
氢氧化钠: qs pH=5%
实施例79:含有monoi oil的防晒乳
配方
A monoi oil: 10%
LipacideTM PVB: 0.5%
组合物7: 2.2%
B 水: qs 100%
C 香料: 0.1%
SepicideTM HB: 0.3%
SepicideTM CI: 0.1%
ParsolTM MCX: 4.0%
实施例80:面部防晒护理品
配方
A DCTM 1501: 4.0%
组合物5: 3.5%
B 水: qs 100%
C 香料: 0.1%
SepicideTM HB: 0.3%
SepicideTM CI: 0.21%
ParsolTM MCX: 5.0%
钛云母: 2.0%
乳酸: qs pH=6.5
实施例81:非日光晒黑乳液
配方
A LanolTM 99: 15%
MontanovTM 68: 5.0%
ParsolTM MCX: 3.0%
B 水: qs 100%
二羟基丙酮: 5.0%
磷酸单钠: 0.2%
C 组合物1: 0.5%
D 香料: 0.3%
SepicideTM HB: 0.8%
氢氧化钠: qs pH=5
实施例82:护理霜
Dow CorningTM 345: 10%
组合物8: 0.8%
MontanovTM 68: 4.5%
防腐剂: 0.65%
赖氨酸: 0.025%
EDTA(二钠盐): 0.05%
KeltrolTM T: 0.2%
甘油: 3%
水: qs 100%
实施例83:护理霜
Dow CorningTM 345: 10%
组合物3: 0.8%
MontanovTM 68: 4.5%
全氟聚甲基异丙基醚: 0.5%
防腐剂: 0.65%
赖氨酸: 0.025%
EDTA(二钠盐): 0.05%
PemulenTM TR: 0.2%
甘油: 3%
水: qs 100%
实施例84:美体乳
配方
A SimulsolTM 165: 5.0%
LanolTM 1688: 12.0%
LanolTM 14M: 2.0%
鲸蜡醇: 0.3%
SchercemolTM OP: 3%
B 水: qs 100%
C 组合物4: 0.35%
D SepicideTM CI: 0.2%
SepicideTMHB: 0.5%
香料: 0.20%
程序
在约75℃时,在A中乳化B;在约60℃时添加C然后在约30℃时添加D。
实施例85:按摩护理凝胶
配方
A 组合物5: 3.00%
水: 30%
B SepicideTM CI: 0.20%
SepicideTM HB: 0.30%
香料: 0.05%
C 染料: qs
水: qs 100%
D MicropearlTM SQL: 5.0%
LanolTM 1688: 2%
程序
准备出A;加B,然后C,然后D。
实施例86:美体乳
配方
A SepiperlTM N: 3.0%
三庚酸甘油酯: 10.0%
B 水: qs 100%
C 组合物4: 1.0%
D 香料: qs
防腐剂: qs
程序
在约75℃时融化A。在75℃时,在A中乳化B然后在约60℃时添加C,然后是D。
实施例87:不含酒精的镇静须后香膏
月桂基氨基酸的混合物: 0.1%到5%
天冬氨酸镁钾: 0.002%到0.5%
LanolTM 99: 2%
甜杏仁油: 0.5%
水: qs 100%
组合物3: 3%
SepicideTM HB: 0.3%
SepicideTM CI: 0.2%
香料: 0.4%
实施例88:美体乳
SepiperlTM N: 3.5%
LanolTM 37T: 8.0%
SolagumTM L: 0.05%
水: qs 100%
二苯甲酮-3: 2.0%
Dimethicone 350 cPs: 0.05%
组合物2: 0.8%
防腐剂: 0.2%
香料: 0.4%
实施例89:不含酒精的镇静须后香膏
配方
A LipacideTM PVB: 1.0%
LanolTM 99: 2.0%
甜杏仁油: 0.5%
B 组合物1: 3.5%
C 水: qs 100%
D 香料: 0.4%
SepicideTM HB: 0.4%
SepicideTM CI: 0.2%
实施例90:清爽须后凝胶
配方
A LipacideTM PVB: 0.5%
LanolTM 99: 5.0%
组合物3: 2.5%
B 水: qs 100%
C MicropearlTM LM: 0.5%
香料: 0.2%
SepicideTM HB: 0.3%
SepicideTM CI: 0.2%
实施例91:含有AHA的霜
配方
A MontanovTM 68: 5.0%
LipacideTM PVB: 1.05%
LanolTM 99: 10.0%
B 水: qs 100%
葡糖酸: 1.5%
TEA(三乙醇胺): 0.9%
C 组合物3: 1.5%
D 香料: 0.4%
SepicideTM HB: 0.2%
SepicideTM CI: 0.4%
实施例92:光亮凝胶
组合物7: 1.5%
挥发性硅油: 25%
单亚丙基二醇: 25%
软化水: 10%
甘油: qs 100%
实施例93:苗条凝胶
组合物6: 1.5%
LanolTM 99: 2%
咖啡因: 5%
乙醇: 40%
MicropearlTM LM: 2%
软化水: qs 100%
防腐剂,香料: qs
实施例94:卸妆乳
SimulsolTM 165: 4%
MontanovTM 202: 1%
辛酸-壬酸甘油三酸酯: 15%
PecosilTM DCT: 1%
软化水: qs
CapigelTM 98: 0.5%
组合物4: 1%
ProteolTM Oat: 2%
氢氧化钠: qs pH=7
实施例95:Masque crème“rince off”restructurant pour cheveus stressés etfragilisés
配方:
KeltrolTM T: 0.5%
PecosilTM SPP50: 0.75%
N-可可基氨基酸: 0.70%
丁二醇: 3.0%
组合物1: 3.0%
MontanovTM 82: 3.0%
加州希蒙得木油: 1.0%
LanolTM P: 6.0%
AmonylTM DM: 1.0%
LanolTM 99: 5.0%
SepicideTM HB: 0.3%
SepicideTM CI: 0.2%
香料: 0.2%
水: qs 100%
实施例96:防晒霜
SimulsolTM 165: 3%
MontanovTM 202: 2%
C12-C15苯甲酸酯: 8%
PecosilTM PS 100: 2%
二甲基硅油: 2%
Dow CorningTM 345: 5%
ParsolTM MCX: 6%
二苯甲酮-3: 4%
氧化钛: 8%
KeltrolTM T: 0.2%
丁二醇: 5%
软化水: qs 100%
组合物8: 1.5%
防腐剂,香料: qs
实施例97:组合皮肤用护理凝胶(Gel de soin peaux mixtes)
组合物3: 4%
植物性角鲨烷: 5%
二甲基硅油: 1.5%
SepicontrolTM A5: 4%
KeltrolTM T: 0.3%
水: qs 100%
防腐剂,香料: qs
实施例98:护理洗液
丁二醇: 3.0%
组合物4: 3%
SimulsolTM 1293: 3.0%
乳酸: qs pH=6
SepicideTM HB: 0.2%
SepicideTM CI: 0.3%
香料: 0.3%
水: qs 100%
实施例99:保护松弛香波
AmonylTM 675SB: 5.0%
28%月桂基醚硫酸钠: 35.0%
组合物6: 3.0%
SepicideTM HB: 0.5%
SepicideTM CI: 0.3%
氢氧化钠: qs pH=7.2
香料: 0.3%
染料(FDC Blue 1/Yellow 5): qs
水: qs 100%
实施例100:“Leave-on”保护性产品:抗压护发素
KeltrolTM T: 0.5%
可可基氨基酸的混合物: 3.0%
丁二醇: 5.0%
DC 1501: 5.0%
组合物1: 4.0%
SepicideTM HB: 0.5%
SepicideTM CI: 0.3%
香料: 0.3%
水: qs 100
实施例101:含维生素的霜
SimulsolTM 165: 5%
MontanovTM 202: 1%
辛酸/壬酸甘油三酸酯: 20%
维生素A棕榈酸盐: 0.2%
维生素E醋酸酯: 1%
MicropearlTM M305: 1.5%
组合物2: 2%
水: qs 100%
防腐剂,香料: qs
实施例102:防晒凝胶
配方
组合物5: 3.00%
SepicideTM CI: 0.20%
SepicideTM HB: 0.30%
香料: 0.10%
染料: qs
硅石: 3.00%
水: qs 100%
硅油: 2.0%
二苯甲酮-3: 5.00%
实施例103:润唇膏
组合物5: 1.50%
SchercemolTM TISC: 15.00%
VistanolTM NPGC: 15.00%
Candurin paprika: 0.50%
MontanoxTM 80: 1.00%
AntaronTM V216: 0.90%
杏子香料: 0.20%
SepicideTM HB 0.50%
C MaltidexTM H16322 qs 100%
实施例104:Poudre pressée Terre de soleil
组合物3: 2.00%
LanolTM 99: 12.00%
SepiwhiteTM MSH 1.00%
滑石: 33.00%
MicropearlTM M310 3.00%
黄色铁氧化物: 0.80%
红色铁氧化物: 0.30%
黑色铁氧化物: 0.05%
云母: qs 100%
实施例105:易过敏皮肤的乳液
ArlacelTM P135: 2.00%
组合物6: 1.00%
LanolTM 1688: 14.00%
PrimolTM 352 8.00%
甘油: 5.00%
水: qs 100%
硫酸镁: 0.70%
SepicideTM HB: 0.30%
SepicideTM CI: 0.20%
MicropearlTM M310: 5.00%
实施例106:镇静防晒护理品(硅油包水)
组合物8: 2.00%
DC5225C: 20.00%
DC345: 10.00%
SepicalmTM VG: 3.00%
二氧化钛MT100T: 5.00%
氧化锌Z-Cote HP1: 5.00%
SepicideTM HB: 0.30%
香料: 0.05%
SepicideTM CI: 0.20%
甘油: 5.00%
氯化钠: 2.00%
水: qs 100%
实施例107:多相护理品
组合物7: 3.00%
C12-15烷基苯甲酸酯: 25.00%
AquaxylTM: 3.00%
SepitonicTM M3: 1.00%
SepicideTM HB: 0.50%
SepicideTM CI: 0.30%
水: qs 100%
对在实施例中所用到的商品产品界定如下:
SimulsolTM 1293是加氢乙氧基化蓖麻油,乙氧基化指数等于40,由SEPPIC公司所售。
CapigelTM 98是基于丙烯酸酯共聚物的液体增稠剂,由SEPPIC公司所售。
KeltrolTM T是黄原胶,由Kelco公司所售。
LanolTM 99是异壬酸异壬酯,由SEPPIC公司所售。
DC1501是环五环硅氧烷和二甲基硅油的混合物,由Dow Chemical公司所售。
MontanovTM 82是基于鲸蜡芳基(cetearyl)醇和可可基葡糖苷的乳化剂。
MontanovTM 68(鲸蜡芳基葡糖苷)是一种自乳化组合物,如在WO 92/06778中所述,由SEPPIC公司所售。
MicropearlTM M100是一种超细粉,具有非常柔软的质感和消光作用,由Matsumo公司所售。
SepicideTM CI,咪唑啉脲,是一种防腐剂,由SEPPIC公司所售。
PemulenTM TR是一种丙烯酸聚合物,由Goodrich所售。
SimulsolTM 165是自乳化硬脂酸甘油酯,由SEPPIC公司所售。
LanolTM 1688是具有非油性作用的润肤酯,由SEPPIC公司所售。
SepicideTM HB,它是苯氧乙醇、羟苯甲酸甲酯、羟苯甲酸乙酯、羟苯甲酸丙酯和羟苯甲酸丁酯的混合物,是一种防腐剂,由SEPPIC公司所售。
AquaxylTM是一种保湿剂,由SEPPIC公司所售。
SchercemolTM OP是有非油脂作用的润肤酯。
LanolTM P是有稳定作用的添加剂,由SEPPIC公司所售。
ParsolTM MCX是对-甲氧基肉桂酸辛酯,由Givaudan公司所售。
SepiperlTM N是珠光剂,由SEPPIC公司所售,基于烷基葡糖苷的混合物,如那些在WO 95/13863中所述。
MicropearlTM SQL是含角鲨烷微粒的混合物,可以通过按摩将其释放出来;由Matsumo公司所售。
LanolTM 37T是三庚酸甘油酯,由SEPPIC公司所售。
SolagumTM L是角叉菜胶,由SEPPIC公司所售。
MarcolTM 82是液体石蜡,由Exxon公司所售。
LanolTM 84D是苹果酸二辛酯,由SEPPIC公司所售。
Parsol NOXTM是遮光剂,由Givaudan公司所售。
EusolexTM 4360是遮光剂,由Merck公司所售。
Dow CorningTM 245 Fluid是环状硅氧烷(cyclomethicone),由DowCorning公司所售。
LipacideTM PVB是酰化小麦蛋白水解产物,由SEPPIC公司所售。
MicropearlTM LM是角鲨烷、聚甲基丙烯酸甲酯和薄荷醇的混合物,由SEPPIC公司所售。
SepicontrolTM A5是辛酰甘氨酸、肌氨酸和Cinnamon zylanicum提取物的混合物,由SEPPIC公司所售,例如那些在1998年6月23日所提交的国际专利申请PCT/FR98/01313中所描述的。
LanolTM 2681是椰子辛酸酯/癸酸酯的混合物,由SEPPIC所售。
MontanovTM 202是APG/脂肪醇组合物,如在WO 98/47610中所述,由SEPPIC公司所售。
ProteolTM APL是发泡表面活性剂,由SEPPIC公司所售。
SchercemolTM TISC是柠檬酸三异硬脂醇酯,由Scher公司所售。
VistanolTM NPGC是二癸酸新戊二醇酯,由Sewa Kasei公司所售。
AntaronTM V216是合成聚合物(PVP/十六碳烯共聚物),由Univar公司分销。
C MaltidexTM H16322是多醇(麦芽糖醇糖浆),由Cerestar公司所售。
SepiwhiteTM MSH是去色活性剂(十一碳烯酰基苯基丙氨酸),由SEPPIC公司所售。
DC 345是环状硅氧烷,由Dow Corning公司所售。
DC 5225C是环戊硅氧烷和二甲硅油共聚多醇的混合物,由DowCorning公司所售。
SepicalmTM VG是有镇静活性剂(棕榈酰脯氨酸钠),由SEPPIC公司所售。
MT100VT是经过表面处理(氢氧化铝/硬脂酸)的微粉化二氧化钛,由Unipex公司分销。
Z-Cote HP1是经过表面处理的微粉化氧化锌,由Gattefosse分销。
Candurin paprika是硅酸铝钾和铁氧化物的混合物。
MonteineTM CA是保湿剂,由SEPPIC公司所售。
Claims (6)
1.一种反相胶乳形式的组合物,其中含有:
a)从50重量%到80重量%的至少一种直链、支化或交联有机聚合物(P),
b)从5重量%到10重量%的油包水即W/O型乳化体系(S1),
c)从5重量%到45重量%的至少一种油,和
d)从0%到5%的水,
e)最多其重量的5%的水包油即O/W型乳化体系(S2),
并且其特征在于:所述聚合物P所含的单体单元的以摩尔比例计的从0.01%到10%是至少一种(I)式的中性单体:
C(R1)(R3)=C(R2)-C(=O)-O-(CH2-CH2-O)n-R4(I)
其中基团R1代表氢原子,R2代表甲基,R3代表氢原子或甲基,基团R4代表选自辛基、癸基、十二烷基、十四烷基、十六烷基、十八烷基、二十烷基、二十二烷基和二十四烷基的基团且n代表4到25之间的数值,
其中聚合物(P)为一种共聚物,其中非(I)式化合物的各种单体各自独立地选自
-2-甲基-2-[(1-氧-2-丙烯基)氨基]-1-丙磺酸,其部分或全部成盐为碱金属盐、铵盐,赖氨酸盐或单乙醇胺盐即HO-CH2-CH2-NH4 +盐;或
-含有弱酸官能团的单体,选自丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、马来酸和3-甲基-3-[(1-氧-2-丙烯基)氨基]丁酸,其部分或全部被成盐为碱金属盐、铵盐,赖氨酸盐或单乙醇胺盐即HO-CH2-CH2-NH4 +盐;或
-中性单体,选自丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、双丙酮丙烯酰胺、二甲基丙烯酰胺、N-异丙基丙烯酰胺、N-[2-羟基-1,1-双(羟基甲基)乙基]丙烯酰胺、丙烯酸(2-羟基乙基)酯、丙烯酸(2,3-二羟基丙基)酯、甲基丙烯酸(2-羟基乙基)酯、甲基丙烯酸(2,3-二羟基丙基)酯或乙烯吡咯烷酮;
其中(I)式的中性单体为(I”)式的化合物:
CH2=C(CH3)-C(=O)-O-(CH2-CH2-O)n”-R”4 (I”)
对应于(I)式,其中R1和R3基团每一个代表氢原子,R2代表甲基,R”4基团代表选自辛基、十二烷基、十四烷基、十六烷基、十八烷基、二十烷基、二十二烷基和二十四烷基的脂肪族基团,且
n”代表4到25之间的数。
2.权利要求1的组合物,其中聚合物(P)用,表述成相对于所用的单体,摩尔比例小于或等于0.25%的二烯或多烯化合物交联。
3.权利要求2的组合物,其中交联剂选自:二甲基丙烯酸乙二醇酯、二丙烯酸二乙二醇酯、二烯丙氧基醋酸钠、二丙烯酸乙二醇酯、二烯丙基脲、三烯丙基胺、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和亚甲基双(丙烯酰胺),或这些化合物的混合物。
4.制备权利要求1到3中任一项的组合物的方法,其特征在于:
a)含有单体和任选的亲水添加剂的水相(A)在含有表面活性剂体系(S1)、由旨在存在于最后组合物中的油和挥发性油以及任选的疏水添加剂所组成的混合物的有机相(O)中被乳化,
b)通过向在a)中所形成的乳化物中加入自由基引发剂来引发聚合反应,并让反应继续进行,
c)将从步骤b)中所获得的反应介质通过蒸馏浓缩,直到上述的挥发性油已经被完全除去,和
d)在低于50°C的温度下,加入一种或多种水包油型乳化剂。
5.权利要求1到3中任一项的组合物的用途,作为增稠剂和/或乳化剂,用于局部、化妆品或药物组合物中。
6.权利要求5的用途,其中药物组合物为皮肤药物。
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