CN113185623B - 一种橡胶乳液浓缩方法及其产品 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及橡胶乳液浓缩技术领域，具体涉及一种橡胶乳液浓缩方法及其产品，通过向固含量为0.01‑70％的橡胶乳液中加入高吸水性树脂，搅拌浓缩后分离高吸水性树脂得到浓缩胶乳。本发明橡胶浓缩所使用的方法生产设备简单、动力消耗少，可获得高固含量的聚合物乳液(可高达76％)；采用的吸附树脂经过干燥后可循环利用，有效降低了生产成本；采用本发明方法浓缩天然胶乳，具有干胶制成率高、废水少产生且由浓天然胶乳制备的制品具有优异的机械性能、耐老化性能、粘合性能；采用本发明方法浓缩合成胶乳，不需要提前附聚，减少了生产步骤，有效提高了生产效率。

Description

一种橡胶乳液浓缩方法及其产品
技术领域
本发明涉及橡胶乳液浓缩技术领域，具体涉及一种橡胶乳液浓缩方法及其产品。
背景技术
聚合物胶乳主要包括天然胶乳、合成胶乳。以聚合物胶乳为原料加工成的胶乳制品，如海绵、手套、玩具、胶管等，广泛应用于日常生活中。从橡胶树直接收集的新鲜天然胶乳(固含量20％～40％)或乳液聚合得到的合成胶乳(固含量20％～40％)因其固含量低，一般无法直接用于胶乳制品。浓缩胶乳的诞生不仅解决了某些制品因浓度低不易成型的问题，也为远离橡胶产地的用户节约了胶乳运输、包装的费用。
浓缩天然胶乳具有优异的成膜性能、易加工以及后处理硫化等综合性能，其制品具有优异的回弹性、高强度、拉伸率高等特点，应用范围广泛，尤其是在浸渍制品方面，合成胶乳难与之匹敌。目前浓缩天然胶乳的主要方法有离心法、膏化法、蒸发法、电笔法。其中90％以上商用浓缩天然胶乳采用离心法。离心法的特点是生产效率高，生产过程短，产品纯度高，质量好控制，但离心效率低、干胶制成率低、废水产生多、劳动成本高。膏化法的特点是生产设备简单、建厂投资及动力消耗少，胶乳浓度高(可达68％)，损失在乳清中的橡胶少，机械稳定性高，但存在生产周期长，粘度大，非胶组分含量高，产品质量不易控制，变异性大，成本高于一次离心浓缩胶乳等缺点。蒸发浓缩的胶乳浓度高(总固含量可高达80％)，胶乳的稳定性高、硫化速度快、制品收缩小，耐老化性能好，可以加大填充剂用量等优点，适用于填料较多的制品和涂胶制品，但是这种胶乳制品吸水性大、透明度低，干燥缓慢、耐导电性能差。电笔法浓缩的胶乳具有非橡胶成分少、纯度高、胶乳机械稳定性高等优点，但耗电多，成本高。
合成胶乳主要用于非纯胶制品，少量用于海绵等纯胶制品。近年来，合成胶乳得到了迅速发展，国外合成胶乳用量已占全部胶乳用量的70％，快速增长的原因主要有天然胶乳供不应求、可赋予制品某些特殊的性能、石油化学工业高速发展等。目前，合成胶乳浓缩包括蒸发法、膏化法，其中主要以蒸发法为主。合成胶乳浓缩前一般需先将合成胶乳提前附聚，使胶乳中的胶粒粒径增大、然后再浓缩，导致浓缩过程复杂繁琐，同时采用蒸发法和膏化法对合成胶乳进行浓缩仍然存在上述天然胶乳浓缩的技术问题。
基于上述内容，提供一种简便、高效的橡胶乳液浓缩方法成为本领域技术人员亟待解决的技术问题。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种橡胶乳液浓缩方法及其产品。通过使用高吸水树脂吸收橡胶乳液中的水分，然后经过滤或者离心除去吸附剂，得到高浓度、高固含量的浓缩胶乳，生产设备简单、动力消耗少、成本低、工艺环保、干胶制成率高等优势。
本发明的技术方案之一，一种橡胶乳液浓缩方法，向固含量为0.01-70％的橡胶乳液中加入高吸水性树脂，搅拌浓缩后分离高吸水性树脂得到浓缩胶乳。
进一步地，所述橡胶乳液为天然胶乳、浓缩天然胶乳、预硫化天然胶乳、环氧化天然胶乳、脱蛋白天然胶乳、胶清乳胶、丁苯胶乳、羧基丁苯胶乳、丁腈胶乳、氯丁胶乳、丁基乳液、聚异戊二烯胶乳或者上述胶乳的混合物，或者经酸、无机盐或高分子絮凝剂、生物凝乳胶得到的废胶水。
进一步地，所述高吸水性树脂为合成聚合物类树脂、淀粉类树脂、纤维素类树脂，或者上述聚合物树脂的混合物。
进一步地，所述聚合物类树脂选自聚丙烯酸盐系树脂、聚乙烯醇系树脂、聚氧乙烯系树脂中的一种或多种。
高吸水性树脂是一种亲水基团的三维网络结构，它不溶于水而大量吸水膨胀形成能高含水性凝胶，具有优异的吸水性和保水性。以聚丙烯酸盐系作为高吸水性树脂加入橡胶乳液中，聚丙烯酸盐系亲水基团与橡胶乳液中的水分子发生水合作用，使高分子网格扩张，导致网格内外可移动离子浓度不同，使网格内外产生渗透压，乳清中水分子通过渗透压作用向网络结构内渗透，直到网格内外渗透压达到平衡时，吸水量达到最大，不再吸附水分子。
进一步地，所述高吸水性树脂在橡胶乳液中的质量分数为0.1-10％。
高吸水性树脂在胶乳溶液中浓度过高会使得橡胶乳液中水分去除率较快，乳液粘度增长过快，不利于后期高吸水性树脂的分离操作。
进一步地，所述高吸水性树脂为直径为50μm-0.5cm的颗粒状树脂。
该粒径的颗粒状树脂可以保证充分吸附量的同时便于分离。
进一步地，所述搅拌转速为200-500r/min。
一定的搅拌转速有助于加快高吸水性树脂的吸附效率，同时保持橡胶乳液粘度的均匀性，有助于后续高吸水性树脂的分离。
进一步地，所述浓缩为多次逐级浓缩或一次浓缩，单次浓缩时间4-8h。
理论上来说，高吸水性树脂的添加量越大，浓缩效果越好，浓缩胶乳中的固含量越高，但是随着橡胶乳液中固含量的增加，乳液的粘度逐渐增大，浓缩乳液中的胶乳成分会对高吸水性树脂形成包裹作用，从而不利于后续的分离。因此，在采用多次逐级浓缩时，优选的每次高吸水性树脂的添加量呈递减趋势，从而有助于高吸水性树脂从高浓度胶乳中分离。
浓缩时间过长也会造成胶乳对高吸水性树脂的包裹作用，从而不利于后续的分离。
进一步地，所述分离为过滤分离或者离心分离。
本发明的技术方案之二，上述橡胶乳液浓缩方法所制备的浓缩胶乳。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
本发明橡胶浓缩所使用的方法生产设备简单、动力消耗少，可获得高固含量的聚合物乳液(可高达76％)；采用的吸附树脂经过干燥后可循环利用，有效降低了生产成本；采用本发明方法浓缩天然胶乳，具有干胶制成率高、废水产生少等优点，且由浓天然胶乳制备的制品具有优异的机械性能、耐老化性能、粘合性能；采用本发明方法浓缩合成胶乳，不需要提前附聚，减少了生产步骤，有效提高了生产效率。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。
应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。
在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见得的。本申请说明书和实施例仅是示例性的。
关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
实施例1
一种橡胶乳液浓缩方法，具体步骤如下：
在250r/min搅拌速度下，向固含量为31％新鲜天然胶乳中加入聚丙烯酸钠高吸水性树脂，使其在橡胶乳液中质量分数含量为3％，搅拌8小时，过滤除掉高吸水性树脂，获得固含量为63％(干胶含量为60.1％)浓缩天然胶乳。
实施例2
一种橡胶乳液浓缩方法，具体步骤如下：
在250r/min搅拌速度下，向固含量为31％新鲜天然胶乳中加入聚丙烯酸钠高吸水性树脂，使其在橡胶乳液中质量分数含量为3％，搅拌8小时，过滤除掉高吸水性树脂，得到固含量为63％的胶乳；在250r/min搅拌速度下，向第一次过滤后的浓缩天然胶乳中再次加入聚丙烯酸钠高吸水性树脂，使其在橡胶乳液中质量分数为2.4％，搅拌6小时，过滤除掉高吸水性树脂，得到固含量为69％的胶乳；在250r/min搅拌速度下，向第二次过滤后的浓缩天然胶乳中再次加入聚丙烯酸钠高吸水性树脂，使其在胶乳液中质量分数为1.9％，搅拌6小时，离心除掉高吸水性树脂，得到固含量为75％的胶乳。经过三次逐级浓缩获得固含量为75％的高固含量浓缩天然胶乳。
实施例3
一种橡胶乳液浓缩新方法，具体步骤如下：
在300r/min搅拌速度下，向固含量为8.85％(干胶含量为4.89％)的胶清胶乳中加入聚丙烯酸钠高吸水性树脂使其质量分数为3％，搅拌6小时，过滤除掉高吸水性树脂，获得总固含量为24.8％(干胶含量为21.75％)的胶清胶乳。
实施列4
一种橡胶乳液浓缩方法，具体步骤如下：
在300r/min搅拌速度下，向固含量为32％环氧化天然胶乳中加入聚丙烯酸钠高吸水性树脂使其质量分数为3％，搅拌8小时，过滤除掉高吸水性树脂，得到固含量为37％的胶乳；在250r/min搅拌速度下，向第一次过滤后的浓缩天然胶乳中加入2.4％的聚丙烯酸钠高吸水性树脂，搅拌8小时，过滤除掉高吸水性树脂，获得固含量为42％的环氧化天然胶乳。因制备环氧化天然胶乳过程中，引入了大量的表面活性剂，该表面活性剂影响了浓缩效果，在同等的实验条件下，所得浓缩环氧化天然胶乳固含量偏低。
实施列5
一种橡胶乳液浓缩方法，具体步骤如下：
在300r/min搅拌速度下，向固含量为40％脱蛋白天然胶乳中加入聚丙烯酸钠高吸水性树脂使其质量分数为3％，搅拌8小时，过滤除掉高吸水性树脂，得到固含量为46％的胶乳；在250r/min搅拌速度下，向第一次过滤后的浓缩天然胶乳中加入2.4％的聚丙烯酸钠高吸水性树脂，搅拌8小时，过滤除掉高吸水性树脂。获得固含量为52％的脱蛋白天然胶乳。因制备脱蛋白天然胶乳过程中，引入了大量的表面活性剂，该表面活性剂影响了浓缩效果，在同等的实验条件下，所得脱蛋白天然胶乳固含量偏低。
实施列6
一种橡胶乳液浓缩方法，具体步骤如下：
在300r/min搅拌速度下，向固含量为28％丁苯胶乳中加入聚丙烯酸钠高吸水性树脂使其质量分数为3.5％，搅拌8小时，过滤除掉高吸水性树脂，获得固含量为50％的丁苯胶乳；向第一次浓缩后的丁苯胶乳中加入聚丙烯酸钠高吸水性树脂使其质量分数为2.4％，搅拌7小时，过滤除掉高吸水性树脂，得到固含量为63％的丁苯胶乳。
实施列7
一种橡胶乳液浓缩方法，具体步骤如下：
在300r/min搅拌速度下，向固含量为50％的羧基丁苯胶乳中加入聚丙烯酸钠高吸水性树脂使其质量分数为3％，搅拌6小时，过滤除掉高吸水性树脂，得到固含量为58％的胶乳；向第一次浓缩后的羧基丁苯胶乳中加入聚丙烯酸钠高吸水性树脂使其质量分数为2.4％，搅拌6小时，过滤除掉高吸水性树脂，得到固含量为63％的胶乳；向第二次浓缩后的羧基丁苯胶乳中加入聚丙烯酸钠高吸水性树脂使其质量分数为1.9％，搅拌6小时，过滤除掉高吸水性树脂。经过三次逐级浓缩获得固含量为67％的高固含量羧基丁苯胶乳。
实施列8
一种橡胶乳液浓缩方法，具体步骤如下：
在300r/min搅拌速度下，向固含量为50％的氯丁胶乳中加入聚丙烯酸钠高吸水性树脂使其质量分数为3％，搅拌6小时，过滤除掉高吸水性树脂，得到固含量为57％的胶乳；向第一次浓缩后的丁苯胶乳中加入聚丙烯酸钠高吸水性树脂使其质量分数为2.4％，搅拌6小时，过滤除掉高吸水性树脂，得到固含量为62％的胶乳；向第二次浓缩后的丁苯胶乳中加入聚丙烯酸钠高吸水性树脂使其质量分数为1.9％，搅拌6小时，过滤除掉高吸水性树脂。经过三次逐级浓缩获得总固含量为66％的固含量氯丁胶乳。
实施列9
一种橡胶乳液浓缩方法，具体步骤如下：
在300r/min搅拌速度下，向固含量为44％的丁腈胶乳中加入聚丙烯酸钠高吸水性树脂使其质量分数为3％，搅拌6小时，过滤除掉高吸水性树脂，得到固含量为54％的胶乳；向第一次浓缩后的丁苯胶乳中加入聚丙烯酸钠高吸水性树脂使其质量分数为2.4％，搅拌6小时，过滤除掉高吸水性树脂，得到固含量为61％的胶乳；向第二次浓缩后的丁苯胶乳中加入聚丙烯酸钠高吸水性树脂使其质量分数为1.9％，搅拌6小时，过滤除掉高吸水性树脂。经过三次逐级浓缩获得固含量为67％的高固含量丁腈胶乳。
实施列10
一种橡胶乳液浓缩方法，具体步骤如下：
在300r/min搅拌速度下，向固含量为50％的聚异戊二烯中加入聚丙烯酸钠高吸水性树脂使其质量分数为3％，搅拌6小时，过滤除掉高吸水性树脂，得到固含量为60％的胶乳；向第一次浓缩后的聚异戊二烯胶乳中加入2.4％聚丙烯酸钠高吸水性树脂，搅拌6小时，过滤除掉高吸水性树脂，得到固含量为68％的胶乳；向第二次浓缩后的聚异戊二烯胶乳中加入1.9％聚丙烯酸钠高吸水性树脂，搅拌6小时，过滤除掉高吸水性树脂。经过三次逐级浓缩获得固含量为76％的高聚异戊二烯胶乳。
实施例11
一种橡胶乳液浓缩方法，具体步骤同实施例1，不同之处在于表1具体参数以及实验结果。
表1.高吸水性树脂用量对吸附效果的影响
Figure BDA0003084853350000071
通过表1数据得出，在达到相同固含量时，在浓缩过程中随着聚丙烯酸钠高吸水性树脂用量的增加，所用时间逐渐变短，但随着树脂用量的增加，高吸水树脂被胶乳包裹的情况就愈发严重。用高吸水性树脂包裹胶乳的数量(无、少、多)来表征胶乳损失量、是否容易分离、是否容易循环利用，包裹在高吸附树脂上的胶乳越多，损失量就越大；包裹量越大，越不容易分离；包裹量越大，越不利于循环利用。综合考虑时间成本、胶乳损失量及循环利用情况，确定聚丙烯酸钠用量为3％时最佳。
实施例12
一种橡胶乳液浓缩方法，同实施例1，不同之处在于表2各参数以及实验结果。
表2.不同种类高吸水性树脂对吸附效果的影响
Figure BDA0003084853350000081
通过表2数据得出，相同的实验条件下，浓缩胶乳到相同固含量时，聚丙烯酸钠类高吸水性树脂用时最短。
实施例13
一种橡胶乳液浓缩方法，同实施例2，不同之处在于表3各参数以及实验结果。
表3.逐级浓缩高吸水性树脂用量对吸附效果的影响
Figure BDA0003084853350000082
通过表3数据得出，在逐级浓缩的过程中，如果高吸水性树脂的使用量逐渐递减，高吸水性树脂不容易被胶乳包裹，这不仅有利于与胶乳分离、减少胶乳的损失，更为高吸水性树脂的循环再利用提供了良好的保障。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种橡胶乳液浓缩方法，其特征在于，向固含量为0 .01-70％的橡胶乳液中加入高吸水性树脂，搅拌浓缩后分离高吸水性树脂得到浓缩胶乳；所述高吸水性树脂为聚丙烯酸钠高吸水性树脂。
2.根据权利要求1所述的橡胶乳液浓缩方法，其特征在于，所述橡胶乳液为新鲜天然胶乳、浓缩天然胶乳、预硫化天然胶乳、环氧化天然胶乳、脱蛋白天然胶乳、胶清乳胶、丁苯胶乳、羧基丁苯胶乳、丁腈胶乳、氯丁胶乳、丁基乳液、聚异戊二烯胶乳或者上述胶乳的混合物，或者经酸、无机盐或高分子絮凝剂、生物凝乳胶得到的废胶水。
3.根据权利要求1所述的橡胶乳液浓缩方法，其特征在于，所述高吸水性树脂在橡胶乳液中的质量分数为0 .1-10％。
4.根据权利要求1所述的橡胶乳液浓缩方法，其特征在于，所述高吸水性树脂为直径为50μm-0 .5cm的颗粒状树脂。
5.根据权利要求1所述的橡胶乳液浓缩方法，其特征在于，所述搅拌转速为200-500r/min。
6.根据权利要求1所述的橡胶乳液浓缩方法，其特征在于，所述浓缩为多次逐级浓缩或一次浓缩，单次浓缩时间4-8h。
7.根据权利要求1所述的橡胶乳液浓缩方法，其特征在于，所述分离为过滤分离或者离心分离。
8.一种根据权利要求1-7任一项所述的橡胶乳液浓缩方法所制备的浓缩胶乳。
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