CN110564018B - 一种白炭黑天然橡胶复合材料的环保制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种白炭黑天然橡胶复合材料的环保制备方法，包括以下步骤：S1、取干胶质量含量为20％～45％的鲜胶乳，先加入偶联剂，搅拌1～8min，再加入白炭黑，搅拌1～8min至凝固，停止搅拌；按重量份计，鲜胶乳干胶100份、白炭黑30～80份、偶联剂3～10份；S2、将凝固的样品烘干至挥发分含量小于1％，制得白炭黑天然橡胶复合材料。本发明的制备方法，不需要加入溶剂和酸等凝固剂或沉淀剂，工艺简单能耗低，节省了成本，满足对环境友好的环保需求，而且制得产品性能高。

Description

一种白炭黑天然橡胶复合材料的环保制备方法
技术领域
本发明涉及天然橡胶技术领域，特别涉及一种白炭黑天然橡胶复合材料的环保制备方法。
背景技术
天然橡胶复合材料应用广泛，市场需求量大，但性能有待进一步改善。白炭黑是白色粉末状X-射线无定形硅酸和硅酸盐产品的总称，主要是指沉淀二氧化硅、气相二氧化硅和超细二氧化硅凝胶，也包括粉末状合成硅酸铝和硅酸钙等。白炭黑是多孔性物质，其组成可用SiO2·nH2O表示，其中nH2O是以表面羟基的形式存在。现有技术中，利用白炭黑制备天然橡胶复合材料，提高产品性能，但需要用酸等其他凝固剂和沉淀剂，产生的废液对环境造成负担，而且增加废水处理成本。因此，急需一种环保制备方法，解决上述技术问题。
发明内容
鉴以此，本发明提出一种白炭黑天然橡胶复合材料的环保制备方法，不需要加入溶剂和酸等凝固剂或沉淀剂，减少了废液的产生，工艺简单能耗低，节省了成本，满足环保需求，而且制得产品性能高。
本发明的技术方案是这样实现的：
一种白炭黑天然橡胶复合材料的环保制备方法，包括以下步骤：
S1、取干胶质量含量为20％～45％的鲜胶乳，先加入偶联剂，搅拌1～8min，再加入白炭黑，搅拌1～8min至凝固，停止搅拌；
按重量份计，鲜胶乳干胶100份、白炭黑30～80份、偶联剂3～10份；
S2、将凝固的样品烘干至挥发分含量小于1％，制得白炭黑天然橡胶复合材料。
进一步的，按重量份计，鲜胶乳干胶100份、白炭黑60-70份、偶联剂5份。
进一步的，步骤S1中，两次搅拌的转速均为300～700r/min。
进一步的，步骤S1中，所述偶联剂为硅烷偶联剂。
进一步的，步骤S1中，所述偶联剂为硅烷偶联剂Si-69。
进一步的，步骤S1中，第一次搅拌的转速为300～500r/min，第二次搅拌的转速为400～600r/min。
进一步的，步骤S2中，所述烘干的温度为105～120℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明白炭黑天然橡胶复合材料的环保制备方法，取较高浓度的鲜胶乳，依次加入偶联剂和白炭黑，直接利用未经溶解的白炭黑的吸水性，使鲜胶乳脱水，并且在机械搅拌的作用下使白炭黑和橡胶粒子结合混合均匀共絮凝，凝固烘干，制得性能高的白炭黑天然橡胶复合材料。
(2)本发明不需要加入溶剂和酸等凝固剂或沉淀剂，减少了废水的产生，工艺简单能耗低，节省了成本，满足对环境友好的环保需求。
(3)本发明减少乳清，同时避免了白炭黑流失，提高产品的性能。
(4)本发明直接利用未经溶解的白炭黑吸附鲜胶乳中的非胶组分，解决干法混炼中白炭黑迟延硫化现象，缩短硫化时间，有效提高硫化速度，同时部分非胶组分可以提高天然橡胶的老化性能。
具体实施方式
为了更好理解本发明技术内容，下面提供具体实施例，对本发明做进一步的说明。
本发明实施例所用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
本发明实施例所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1
一种白炭黑天然橡胶复合材料的环保制备方法，包括以下步骤：
S1、取干胶质量含量为20％的鲜胶乳，先加入硅烷偶联剂Si-69，搅拌7min，再加入白炭黑，搅拌1～8min至凝固，停止搅拌，两次搅拌的转速均为300r/min；
按重量份计，鲜胶乳干胶100份、白炭黑30份、偶联剂3份；
S2、将凝固的样品在120℃的条件下进行烘干直至挥发分含量小于1％，制得白炭黑天然橡胶复合材料。
实施例2
一种白炭黑天然橡胶复合材料的环保制备方法，包括以下步骤：
S1、取干胶质量含量为45％的鲜胶乳，先加入硅烷偶联剂Si-69，搅拌3min，再加入白炭黑，搅拌1～8min至凝固，停止搅拌，两次搅拌的转速均为700r/min；
按重量份计，鲜胶乳干胶100份、白炭黑80份、偶联剂10份；
S2、将凝固的样品在110℃的条件下进行烘干直至挥发分含量小于1％，制得白炭黑天然橡胶复合材料。
实施例3
一种白炭黑天然橡胶复合材料的环保制备方法，包括以下步骤：
S1、取干胶质量含量为38％的鲜胶乳，先加入硅烷偶联剂Si-69，于400r/min搅拌5min，再加入白炭黑，于500r/min搅拌1～8min至凝固，停止搅拌；
按重量份计，鲜胶乳干胶100份、白炭黑65份、偶联剂5份；
S2、将凝固的样品在105℃的条件下进行烘干直至挥发分含量小于1％，制得白炭黑天然橡胶复合材料。
对比例1
按照传统方法采用酸液对鲜胶乳进行凝固后，再与白炭黑混炼，制得白炭黑天然橡胶复合材料产品。
对比例2
本实施例与实施例3区别在于，步骤S1中，原料鲜胶乳的干胶质量含量为15％。
对比例3
本实施例与实施例3区别在于，步骤S1中，按重量份计，鲜胶乳干胶100份、白炭黑20份、偶联剂1份。
一、将上述实施例1～3、对比例1～3制得的白炭黑天然橡胶复合材料参照国家标准进行性能测试，结果如下：
Figure BDA0002215812490000041
上述结果表明，本发明实施例1～3制得的白炭黑天然橡胶复合材料，老化前后的性能明显优于对比例1～3。相比传统制备方法，本发明不需要加入溶剂和酸等凝固剂或沉淀剂，减少了废水的产生，满足对环境友好的环保需求，同时获得白炭黑天然橡胶复合材料物理性能佳。
二、实施例3样品的硫化特性曲线(151℃×1h)
项目 MH ML T10 T50 T90
实施例3 5.79 0.41 2:45 4:19 7:54
对比例1 5.09 0.30 5:53 8:51 15:15
MH：最高转矩；ML：最小转矩；T10：焦烧时间；T50：反应硫化速率；T90：代表最佳硫化时间。
上述结果表明，本发明制得的白炭黑天然橡胶复合材料，缩短了硫化时间，有效提高了硫化速度。
综上，本发明白炭黑天然橡胶复合材料的环保制备方法，不需要加入溶剂和酸等凝固剂或沉淀剂，减少废水产生，工艺简单能耗低，节省了成本，满足对环境友好的环保需求，而且制得白炭黑天然橡胶复合材料物理性能高，且有效提高了硫化速度。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种白炭黑天然橡胶复合材料的环保制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、取干胶质量含量为20％～45％的鲜胶乳，先加入偶联剂，搅拌1～8min，再加入白炭黑，搅拌1～8min至凝固，停止搅拌，按重量份计，其中鲜胶乳干胶100份、白炭黑30～80份、偶联剂3～10份，所述第一次搅拌的转速为300～500r/min，第二次搅拌的转速为400～600r/min，所述偶联剂为硅烷偶联剂Si-69；
S2、将凝固的样品烘干至挥发分含量小于1％，制得白炭黑天然橡胶复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种白炭黑天然橡胶复合材料的环保制备方法，其特征在于，按重量份计，鲜胶乳干胶100份、白炭黑60-70份、偶联剂5份。
3.根据权利要求1～2任一项所述的一种白炭黑天然橡胶复合材料的环保制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述烘干的温度为105～120℃。
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