KR20070109340A - 아라미드 필라멘트 수세 및 건조 방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 아라미드 필라멘트의 수세 및 건조 방법에 관한 것으로서, 방사 후 응고욕조를 통과한 아라미드 필라멘트를 동일한 구동원에 의해 회전하며 서로 중심축이 어긋나게 설치된 1쌍의 제1로울러(40)와 제2로울러(50)를 통과시키면서 상기 제1로울러(40)와 제2로울러(50) 각각의 수세구간(W)에 수세수를 다수의 분사노즐(70)들을 통해 분사한 후 상기 제1로울러(40)와 제2로울러(50)의 후단부인 건조구간(H)을 가열하고, 분사된 수세수를 칸막이들로 구획되는 다수의 쳄버를 구비한 수세수조에서 회수하여 다시 분사노즐로 리사이클링하고, 상기 로울러(40,50)들의 선단부로부터 후단부 방향으로 갈수록 분사노즐을 통해 분사되는 수세수내 수산화나트륨의 농도가 점차 낮아지게 하는 것을 특징으로 한다.

본 발명은 적은 수세수의 사용량으로 아라미드 필라멘트내에 포함되어 있는 용매를 연속공정으로 단시간내에 현저하게 감소시킬 수 있어서 제조비용이 저렴하다.

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Description

아라미드 필라멘트 수세 및 건조 방법 {Method of washing and drying for aramid filament}

도 1은 본 발명에 따른 공정 개략도.

본 발명은 아라미드 필라멘트의 수세 및 건조방법에 관한 것으로서, 적은 수세수의 사용량으로도 필라멘트내에 포함된 용매를 단시간내에 현저하게 감소시킬 수 있는 방법에 관한 것이다.

아라미드 필라멘트는 미국특허 제 3,869,492 호 및 미국특허 제 3,869,430 호 등에 게재되어 있는 바와 같이, 방향족 디아민과 방향족 디에시드클로라이드를 N-메틸-2-피롤리돈을 포함하는 중합용매 중에서 중합시켜 전방향족 폴리아미드 중합체를 제조하는 공정과, 상기 중합체를 농황산 용매에 용해시켜 방사원액을 제조하는 공정과, 상기 방사원액을 방사 구금으로부터 방사하여 방사된 방사물을 비응고성 유체층을 통해 응고액 욕조내로 통과시켜 필라멘트를 형성하는 공정과, 상기 필라멘트를 수세, 건조 및 열처리하는 공정들을 거쳐 제조된다.

종래에는 응고액을 통과한 아라미드 필라멘트를 순수 또는 염화나트륨 수용액의 욕조내로 통과시키면서 수세한 후 계속해서 가열된 로울러들을 통과시켜 건조하는 방법이 사용되어 왔다.

그러나, 상기의 종래방법은 아라미드 필라멘트내 용매를 충분하게 제거하기 위해서는 아라미드 필라멘트를 욕조내로 천천히 통과시켜야 하기 때문에 생산성이 낮아지고, 수세와 건조공정이 별도로 분리되어 공정이 복잡하고, 효율적인 수세/중화를 위해 욕조내 염화나트륨 수용액의 농도를 달리하기 위해서는 여러개의 수세수 욕조를 설치, 통과해야하는 번거러움이 있었다.

또다른 종래기술로는 다단의 로울러 사이로 응고액을 통과한 아라미드 필라멘트를 통과시키면서 그위에 수세수를 분사하여 수세한 다음, 가열된 로울러들을 통과시켜 건조하는 방법이 사용되어 왔다.

상기의 수세수로는 필라멘트의 중화를 위해 염화나트륨 수용액과 순수등이 사용되고 있다.

그러나, 상기방법은 수세수의 사용량이 많아 제조원가가 상승되고, 효율적인 수세/중화를 위해 분사위치별로 수세수내 염화나트륨의 농도를 달리하기 위해서는 염화나트륨의 농도가 서로 상이한 여러종류의 수세수를 별도로 준비하여야 하는 번거러움이 있었다.

본 발명은 이와 같은 종래의 문제점들을 해결하기 위해서는 적은 수세수의 사용량으로 아라미드 필라멘트내에 포함되어 있는 용매를 연속공정으로 단시간내에 현저하게 감소시킬 수 있는 방법을 제공하기 위한 것이다.

본 발명은 적은 수세수의 사용량으로도 응고액을 통과한 아라미드 필라멘트내에 잔존하는 황산 용매를 단시간내에 효과적으로 감소시킨 후 연속해서 건조하는 것을 기술적 과제로 한다.

이와 같은 과제들을 달성하기 위하여 본 발명에서는 방사 후 응고욕조를 통과한 아라미드 필라멘트를 동일한 구동원에 의해 회전하며 서로 중심축이 어긋나게 설치된 1쌍의 제1로울러(40)와 제2로울러(50)를 통과시키면서 상기 제1로울러(40)와 제2로울러(50) 각각의 수세구간(W)에 수세수를 다수의 분사노즐(70)들을 통해 분사한 후 상기 제1로울러(40)와 제2로울러(50)의 후단부인 건조구간(H)을 가열하고, 분사된 수세수를 칸막이들로 구획되는 다수의 쳄버를 구비한 수세수조에서 회수하여 다시 분사노즐로 리사이클링하고, 상기 로울러(40,50)들의 선단부로부터 후단부 방향으로 갈수록 분사노즐을 통해 분사되는 수세수내 수산화나트륨의 농도가 점차 낮아지게 하는 것을 특징으로 한다.

이하, 첨부한 도면 등을 통하여 본 발명을 상세하게 설명한다.

먼저, 본 발명에서는 도 1에 도시된 바와 같이 방사 후 응고욕조를 통과한 아라미드 필라멘트(Y)를 동일한 구동원인 모터(M)에 의해 회전하며 서로 중심축이 어긋나게 설치된 1쌍의 제1로울러(40)와 제2로울러(50)를 통과시키면서 상기 제1로울러(40)와 제2로울러(50) 각각의 수세구간(W)에 다수의 분사노즐(70)들을 통해 수세수를 분사하여 상기 필라멘트(Y)를 수세한 다음, 상기 제1로울러(40)와 제2로울러(50)의 후단부인 건조구간(H)을 가열하여 상기 필라멘트(Y)를 건조한다.

도 1은 본 발명에 따른 공정 개략도이다.

본 발명은 상기와 같은 수세 공정에 있어서, 분사노즐(70)들을 통해 분사된 수세수를 수세수조(60)로 회수하여 이를 다시 분사노즐(70)로 리사이클링 시킴을 특징으로 한다.

이때, 상기 로울러(40,50)들의 선단부로부터 후단부 방향으로 갈수록 분사노즐(70)을 통해 분사되는 수세수내 수산화나트륨의 농도가 점차 낮아진다.

분사노즐(70)로 수세수를 분사하는 수세구간(W) 제1로울러(40)와 제2로울러 각각의 선단부로부터 로울러 전체길이 2/3지점까지의 구간(이하 "수세구간"이라 한다)이다.

상기의 수세수조(60)는 칸막이들로 구획되는 다수의 쳄버(61,62)들로 이루어진다. 상기 쳄버들의 높이는 상기 로울러(40,50)의 선단부로부터 후단부 방향으로 갈수록 점차 낮아져 수세수조(60)의 각 쳄버내에 회수된 수세수가 높이가 낮은 쳄버 쪽으로 자동 오버 플로우(Over-flow) 된다.

상기 각각의 분사노즐(70)들에는 이와 대응하는 각각의 쳄버들로 부터 수세수가 공급된다.

구체적으로(40,50)의 선단부를 기준으로 이와 제일 가까운 분사노즐에는 로 울러(40,50)의 선단부를 기준으로 이와 제일 가까운 수세수조의 쳄버내에 보관 중인 수세수가 공급되고, 두번째 가까운 분사노즐에는 두번째 가까운 수세수조의 쳄버내에 보관 중인 수세수가 공급된다.

또한, 분사노즐로부터 분사된 수세수는 상기 분사노즐에 수세수를 공급하는 쳄버로 다시 회수된 다음, 상대적으로 높이가 낮은 쳄버쪽으로 자동 오버 플로우 된다.

처음 수세되는 아라미드 필라멘트내의 잔존 황산용매가 가장 많기 때문에 이를 보다 효과적으로 수세/중화하기 위해서 제일 먼저 수세수를 분사하는 분사노즐에는 염화나트륨의 농도가 가장 높은 수용액을 사용한다.

두번째로 수세수를 분사하는 분사노즐에는 첫번째 분사노즐에서 분사된 후 높이가 제일 높은 수세수조의 쳄버(61)에 회수된 다음, 높이가 두번째로 높은 수세수조의 쳄버로 자동 오버 플로우된 수세수가 공급, 분사된다. 그로인해, 두번째 분사노즐로 분사되는 수세수는 첫번째 분사노즐로 분사되는 수세수 보다 염화나트륨의 농도가 상대적으로 낮다.

이와 같은 원리로 인해 본 발명은 상기 로울러(40,50)들의 선단부로부터 후단부 방향으로 갈수록 분사노즐(70)을 통해 분사되는 수세수내 수산화나트륨의 농도가 자동적으로 낮아지게 된다. 수세수조의 첫번째 쳄버(61)에는 일정한 염화나트륨 농도를 갖는 수세수가 연속해서 공급된다.

이하, 실시예 및 비교실시예를 통하여 본 발명을 상세하게 설명한다. 그러나, 본 발명은 하기 실시예에 의하여 그의 보호범위가 한정되는 것은 아니다.

실시예 1

1,000kg의 N-메틸-2-피롤리돈을 80℃로 유지시키고 여기에 염화칼슘 80kg과 48.67kg의 파라-페닐렌디아민을 녹여서 방향족 디아민 용액을 제조하였다.

상기의 방향족 디아민 용액을 중합용 반응기(20) 내로 투입함과 동시에 파라-페닐렌디아민 동몰량의 용융 테레프탈로일 클로라이드를 중합용 반응기(20) 내로 동시에 투입한 후 이들을 교반하여 고유점도가 6.8인 폴리(파라-페닐렌테레프탈아미드) 중합체를 제조하였다.

다음으로, 제조된 상기의 중합체를 99% 농황산에 용해시켜 중합체 함량이 18중량%인 광학적 비등방성 방사원액을 제조하였다.

다음으로, 상기와 같이 제조된 방사원액을 도 1에 도시된 바와 같이 방사 구금(20)을 통해 방사한 후, 방사된 방사물을 7 mm의 공기층을 통과시킨 후, 응고액욕조(30)를 통과시킨 다음, 제1로울러(40)와 제2로울러(50)를 반복해서 통과시키면서 그 위에 수산화나트륨 수용액(수세수)을 분사하여 수세 및 건조하였다. 분사된 수산화나트륨(수세수)은 상기 제2로울러(50) 아래에 위치하며 다수의 쳄버들로 구성된 수세수조(60)로 회수한 다음 이를 다시 분사노즐로 순환, 사용하였다.

또한 상기의 수세수조(60)의 쳄버 높이를 도 1과 같이 달리하여 수세수가 오버 플로우 되도록 하였다.

다음으로, 상기와 같이 수세 및 건조된 필라멘트를 유제 처리 후 권취하여 폴리(파라-페닐렌테레프탈아미드) 필라멘트를 제조하였다.

제조한 폴리(파라-페닐렌테레프탈아미드)내 황 잔존량을 측정한 결과를 표 1 과 같다.

비교실시예 1

방사된 방사물을 수세수(수산화나트륨)가 담긴 욕조내로 통과시키면서 수세한 후, 가열 로울러를 통과시키면서 건조한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 조건으로 폴리(파라-페닐렌테레프탈아미드) 필라멘트를 제조하였다.

제조한 폴리(파라-페닐렌테레프탈아미드) 필라멘트의 강도를 측정한 결과는 표 1과 같다.

필라멘트 물성 평가 결과

구분	실시예 1	비교실시예 1
1개월 방치시 강도유지율(%)	98	87

본 발명은 적은 수세수의 사용으로도 응고액을 통과한 아라미드 필라멘트내에 잔존하는 황산 용매를 단시간내에 효과적으로 제거할 수 있어서 생산성이 높고 제조원가가 저렴한 장점이 있다.

Claims (4)

1. 방사 후 응고욕조를 통과한 아라미드 필라멘트를 동일한 구동원에 의해 회전하며 서로 중심축이 어긋나게 설치된 1쌍의 제1로울러(40)와 제2로울러(50)를 통과시키면서 상기 제1로울러(40)와 제2로울러(50) 각각의 수세구간(W)에 수세수를 다수의 분사노즐(70)들을 통해 분사한 후 상기 제1로울러(40)와 제2로울러(50)의 후단부인 건조구간(H)을 가열하고, 분사된 수세수를 칸막이들로 구획되는 다수의 쳄버를 구비한 수세수조에서 회수하여 다시 분사노즐로 리사이클링하고, 상기 로울러(40,50)들의 선단부로부터 후단부 방향으로 갈수록 분사노즐을 통해 분사되는 수세수내 수산화나트륨의 농도가 점차 낮아지게 하는 것을 특징으로 하는 아라미드 필라멘트의 수세 및 건조방법.
2. 1항에 있어서, 상기의 분사노즐(70)에는 수세수조를 구성하는 각각의 쳄버들로부터 수세수가 공급되는 것을 특징으로 하는 아라미드 필라멘트의 수세 및 건조방법.
3. 1항에 있어서, 수세수조내 쳄버들의 높이는 제1로울러 및 제2로울러의 선단부로부터 후단부 방향으로 갈수록 점차 낮아져 수세수조내에 회수된 수세수가 제1로울러 및 제2로울러의 선단부로 부터 후단부 방향으로 오버 플로우(Over-flow)되는 것을 특징으로 하는 아라미드 필라멘트의 수세 및 건조방법.
4. 1항에 있어서, 수세수조의 제1쳄버(61)에 일정한 수산화나트륨의 농도를 갖는 수세수를 공급하는 것을 특징으로 하는 아라미드 필라멘트의 수세 및 건조 방법.

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