KR20080062502A - 고강도 파라아라미드 섬유의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 모세관 직경이 0.0381mm(1.5mil)인 방사돌기로 파라-아라미드 용액을 압출하고, 3g/d~7g/d의 높은 장력하에서 생성된 섬유를 건조시킴으로서 강도가 29g/d이상인 파라-아라미드 섬유를 제조하는 방법에 관한 것이다.
파라-아라미드, 필라멘트, 건조장력, 방사돌기, 모세관

Description

고강도 파라아라미드 섬유의 제조방법 { Process for preparing high modulus p-aramid fiber }
본 발명은 특정 방사돌기의 모세관 크기를 통해 파라-아라미드 용액을 압출하고, 높은 장력하에서 생성된 필라멘트를 건조시킴으로써 특히 높은 강도의 파라-아라미드 섬유를 제조하는 방법에 관한 것이다.
종래의 고강도 파라-아라미드 섬유를 제조하기 위한 기술로서 1990년 10월 23일에 특허된 치오(Chiou)의 미국 특허 제4,965,033호에는 응고액의 고속 매쓰 분사류를 사용하는 방향족 폴리아미드 섬유의 방사 방법이 개시되어 있다.
1973년 10월 23일에 특허된 블래이즈(Blades)의 미국 특허번호 제 3,767,756 호 및 1992년 12월 22일에 특허된 양(Yang)의 미국 특허번호 제 5,173,236 호에는 각각 0.025 내지 0.25mm(1내지 10mil) 및 0.064mm(2.5mil) 미만의 모세관을 갖는 방사돌기를 사용하여 방향족 폴리아미드 섬유를 방사하고, 이 섬유를 약 0.3g/데니어의 장력하에 건조하는 방법이 개시되어 있다.
1988년 2월 23일에 특허된 코크란(Cochran) 및 양(Yang)의 미국 특허 제4,726,922호에는 방향족 폴리아미드 섬유를 방사하고, 이를 3 내지 7g/데니어의 장 력하에서 건조시켜 섬유의 강도를 증가시키는 방법이 개시되어 있다.
본 발명은 강도가 29g/d이상인 고강도 파라 아라미드섬유의 제조방법을 제공하는데 기술적 과제를 두고 있다.
이하 본 발명을 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명은 고유점도가 4이상인, 산 100ml당 폴리(p-페닐렌 테레프탈아미드) 30g이상을 함유하는 산 용액을 방사돌기로부터, 그리고 이어서 불활성 비응고 유체층을 통해 응고조로, 이어서 범람한 응고액과 함께 방사튜브를 통해 압출하는 단계에서 필라멘트가 방사튜브로 유입된 시간으로부터 약 2.0m/sec 내에 필라멘트에 대해 0° 내지 85°의 각을 형성하는 하향방향으로 필라멘트 주위에 대칭적으로 추가의 응고액을 분사하는바, 이때 필라멘트의 총량에 대한 범람한 응고액과 분사된 응고액을 합한 총량의 비가 250을 넘지 않도록 분사한다.
방사튜브 내의 범람한 응고액과 분사된 응고액을 합한 평균 선속도를 방사튜브로부터 방출되는 필라멘트 속도보다 낮게 유지하면서 분사된 응고액과 범람한 응고액 모두의 유량(流量)을 일정하게 유지시킨다.
여기서 방사돌기의 모세관 직경은 0.0381mm(1.5mil)이고, 3.0g/d ~ 7.0g/d의 장력하에서 통과시킨 섬유를 건조했을 때 강도가 29g/d 이상인 폴리(p-페닐렌 테레프탈아미드)섬유를 제조할 수 있었다.
이 섬유는 일반적으로 98% 이상의 농도를 갖는 황산 중에 용해된 4.0 이상의 고유점도를 갖는 폴리(p-페닐렌 테레프탈아미드 PPD-T)를 사용하는 미국 특허번호 제3,767,756 호에 기재되어 있는 방법에 따라 제조될 수 있다.
상기 PPD-T 용액은 방사돌기로부터, 에어 갭을 통해 응고조로 압출 된다.
방사돌기는 0.0381mm(1.5mil) 이하의 모세관 직경을 갖는다. 0.0381mm(1.5mil) 초과의 모세관을 사용하여 제조된 필라멘트는 분자 배향도가 낮아서 강도가 감소 된다.
그리고 0.0381mm(1.5mil) 미만의 모세관돌기를 사용할 수는 있으나 현실적으로 제작 및 사용하기가 어렵고, 합격 품질의 제품을 제조할 수 없었다. 일단 0.0381mm(1.5mil) 방사돌기를 통과한 필라멘트는 세척 및 건조되어서 제조가 완료된다. 섬유는 미량의 산을 완전히 제거하는데 완전히 제거하지 않을 경우 산에 의해 섬유가 열화되는 일이 없도록 철저히 세척하여야 한다. 섬유를 세척하는데 물 만으로 또는 물과 알카리성 용액을 병용하여 사용한다. 편리한 세척 방법으로는 섬유가 롤에서 응고조를 이탈할 때 실의 경로에 알카리성 수용액(예를 들면 NaOH 또는 NaHCO 등)을 분무해서 산의 함량을 섬유중량에 대하여 0.01%중량 이내로 줄여야 한다. 분무에 의해 섬유를 세척한 후 연속으로 약 150℃로 유지되는 건조기 롤로 보내 건조 시킨다. 이때 건조시에 중요한 요소는 약 3.0 내지 7.0g/d의 높은 장력하에서 건조시키는 것이 바람직하다. 건조장력이 3.0g/d 미만의 경우 분자 배향도가 낮은 섬유가 얻어져 강도가 감소되고, 7.0g/d 초과의 건조 장력은 실을 지나치게 파단 시킨다. 약 3.0 내지 5.0g/d의 건조 장력이 특히 바람직하다.
<실시 예 및 비교예>
용액화 하기전 고유점도(I.V)가 6.36 이며, 섬유형태에서 고유점도가 5.5인 폴리(P-페닐렌테레프탈아미드, PPD-T)를 트레이 G를 사용하는 미국 특허 제4,340,559호에서 설명된 장치로 방사하였다. 방사튜브의 직경이 30cm(11.8inch)였고, 0.3mm(1.86mil)의 제트분사 스트림과 실의 경로간의 각도를 30도로 하였다. 방사액을 제조하는데 사용된 용매는 약 100.1% 황산이었고, 방사액 중의 중합체 농도는 19.2 중량%였다.
표 1에서 나타난 바와 같이 0.0381mm(1.5mil) 방사돌기를 사용하였다. 사용된 방사돌기의 모세관 수는 400개 였다. 에어-겝, 즉, 방사돌기의 출구면에서 응고액과의 처음 접촉 지점까지의 필라멘트 이동거리는 약 6mm 였고, 응고액은 3℃로 유지하였다. 세척 및 중화중에 섬유의 장력을 약 1.0g/d으로 유지하였고, 3.5g/d의 장력하에서 건조하였다.
비교예는 방사돌기의 모세관 직경이 표 1에서 제시된 바와 같이 상이한 것을 제외하고는 실시예와 동일 조건하에서 동일 중합체 및 동일한 방사 장치를 사용하였다.
[표 1]
조 건 본 발명 비교예
모세관직경[mm] 0.0381 0.0508
필라멘트 수(본) 400 400
건조장력[g/d] 3.5 3.5
얀 데니어[den] 600 600
강 도[g/d] 29 29
본 발명은 방사돌기의 모세관 직경이 0.0381mm(1.5mil)인 것을 사용하여 파라-아라미드 용액을 압출하고, 3.0g/d이상의 높은 장력하에서 생성된 필라멘트를 건조시킴으로써 29g/d이상의 높은 강도의 파라-아라미드 섬유를 제조할 수 있다.

Claims (1)

  1. 고유점도가 4이상인, 산 100ml당 폴리(p-페닐렌 테레프탈아미드) 30g 이상을 함유하는 산 용액을 모세관 직경이 0.0381mm(1.5mil)이하인 방사돌기를 통해 방사한 후 불활성 비응고 유체층을 통해 응고조를 통과시키고, 상기 파라 아미드섬유를 약 3.0g/d ~ 7.0g/d의 장력하에서 건조하여 제조함을 특징으로 하는 강도가 29g/d 이상인 고강도 파라아라미드 섬유의 제조방법.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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KR101287243B1 (ko) * 2009-09-30 2013-07-17 코오롱인더스트리 주식회사 아라미드 섬유 및 그 제조방법

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